BADANIA SKUTECZNOŚCI KLEJENIA POLIAMIDU PA6 ORAZ POLITETRAFLUOROETYLENU (PTFE)

Transkrypt

1 BADANIA SKUTECZNOŚCI KLEJENIA POLIAMIDU PA6 ORAZ POLITETRAFLUOROETYLENU (PTFE) Mariusz KŁONICA, Józef KUCZMASZEWSKI Streszczenie W pracy przedstawiono wybrane wyniki badań dotyczących skuteczności klejenia poliamidu PA6 oraz tworzywa PTFE. Poliamid PA6 znalazł szerokie zastosowanie w budowie maszyn, z tego względu ważne jest opracowanie technologii klejenia, która zapewni optymalne wykorzystanie takiego połączenia. Politetrafluoroetylen (Teflon) (PTFE) ze względu na swoje właściwości fizykochemiczne jest tworzywem trudno sklejalnym. W pracy skoncentrowano się na badaniach porównawczych wytrzymałości na ścinanie połączeń klejowych z udziałem tych tworzyw z użyciem różnych klejów konstrukcyjnych. Pracę zakończono wnioskami. Słowa kluczowe poliamid PA6, politetrafluoroetylen (PTFE), swobodna energia powierzchniowa, połączenia adhezyjne, chropowatość powierzchni 1. Wstęp Technika klejenia, dzięki postępowi w dziedzinie chemii materiałów adhezyjnych, ciągle się rozwija, a jej znaczenie w wielu gałęziach przemysłu nieustannie wzrasta. Decyduje o tym wiele czynników, przede wszystkim zwiększenie efektywności klejenia dzięki nowoczesnym, szybko utwardzającym się klejom, łatwość projektowania klejów na miarę, poprzez prostą i tanią modyfikację chemiczną bądź fizyczną, coraz większe zaufanie do tego sposobu łączenia [2]. Zjawiska zachodzące na granicy faz materiału łączonego i kleju są jednak na tyle złożone, że nie można opracować jednakowo skutecznego kleju dla wszystkich materiałów [1, 7]. Podatność na klejenie jest funkcją wielu czynników, a poprawa sklejalności jest często związana z kosztownymi i złożonymi technologiami [4 6]. Tworzywa polimerowe charakteryzują się różną sklejalnością, niezwykle trudny do łączenia adhezyjnego jest PTFE, charakteryzujący się relatywnie małą wartością swobodnej energii powierzchniowej. Poliamid jest ważnym tworzywem konstrukcyjnym i często występuje konieczność klejenia i uszczelniania konstrukcji wykonanych z tego tworzywa. Poszukiwanie możliwie prostej, a jednocześnie skutecznej technologii łączenia adhezyjnego PA i PTFE jest istotnym problemem z naukowego i praktycznego punktu widzenia. 2. Metodyka badań Badania przedstawione w artykule prowadzono z użyciem następujących materiałów: 1. Poliamid PA6, 2. Politetrafluoroetrylen (Teflon) PTFE, 3. Klej epoksydowy E 57/Z1, 4. Klej epoksydowy Hysol H 3038, 5. Klej epoksydowy Hysol H 9466, 6. Klej epoksydowy Hysol H 9484, 7. Klej cyjanoakrylowy, Loctite 406/Aktywator 770, 8. Środki pomocnicze: narzędzia nasypowe o ziarnistości P320, środek odtłuszczający Loctite, woda destylowana, dijodometan. Schemat połączenia klejowego oraz wymiary próbek przedstawiono na rys. 1. Wartość g (grubość) dla poliamidu PA6 wynosiła 2 mm, a dla politetrafluoroetylenu (PTFE) wynosiła 3 mm. Grubość warstwy kleju g k 0,1 mm. Rys. 1. Schemat próbki stosowanej w badaniach wytrzymałości Fig. 1. The schematic view of the sample used in the strength study Proces utwardzenia klejów użytych podczas prowadzenia badań przebiegał w temperaturze otoczenia, wynoszącej (20 23) C, przy wilgotności względnej (30 40)%. Czas utwardzania ustalono na stałym poziomie wynoszącym 96 godzin. Technologię przygotowania warstwy wierzchniej (stosowane warianty) przedstawiono w tabeli 1. Do pomiaru parametrów chropowatości powierzchni (Ra, Rq, Rz, Rt, Ry, Sm) wykorzystano profilografometr firmy Taylor Hobson Surtronic3+. Długość odcinka elementarnego dobrano na podstawie literatury [3]. Pomiary kąta zwilżania cieczami pomiarowymi (woda destylowana oraz dijodometan) prowadzono z użyciem goniometru PGX. Ciecze pomiarowe o stałej objętości 4 µl były nanoszone na badane powierzchnie w sposób automatyczny przez mechanizm goniometru PGX. Na 45

2 3/2013 Technologia i Automatyzacja Montażu podstawie przeprowadzonych pomiarów kątów zwilżania (wody destylowanej oraz dijodometanu) oszacowano wartości swobodnej energii powierzchniowej (całkowitej oraz składowych polarnej i dyspersyjnej). Tabela 1. Metody przygotowania warstwy wierzchniej dla potrzeb klejenia Table 1. Preparation methods of the surface layer for bonding Lp. T1 T2 Poliamid PA6 Bez obróbki mechanicznej, po odtłuszczeniu Loctite Obróbka narzędziem nasypowym o ziarnistości P320 oraz po odtłuszczeniu Loctitem Politetrafluoroetylen (PTFE) Bez obróbki mechanicznej, po odtłuszczeniu Loctite Obróbka narzędziem nasypowym o ziarnistości P320 oraz po odtłuszczeniu Loctitem Badania wytrzymałości na ścinanie jednozakładkowych połączeń klejowych zostały przeprowadzone na maszynie wytrzymałościowej Zwick/Roell Z 150, zgodnie z normą DIN EN Prędkość trawersy podczas próby niszczącej wynosiła 2 mm/minutę, a odległość uchwytów przy pozycji startowej wynosiła 85 mm. Wyniki opracowano statystycznie z wykorzystaniem pakietu STATISTICA v Wyniki W tabeli 2 zestawiono zarysy profili chropowatości przed i po obróbce mechanicznej dla poliamidu PA6 oraz politetrafluoroetylenu (PTFE). Profile opracowano w programie TalyProfile Lite. Na profilach zarówno dla poliamidu PA6, jak i dla politetrafluoroetylenu (PTFE) po obróbce mechanicznej narzędziem nasypowym o ziarnistości P320 zaobserwowano charakterystyczne zagłębienia przedstawiające kinematyczno-geometryczne odwzorowanie narzędzia. Pomiary chropowatości prowadzono po uprzednim trzykrotnym oczyszczaniu chemicznym powierzchni środkiem Loctite. Obserwując profile chropowatości, można stwierdzić że obróbka narzędziami nasypowymi skutecznie rozwija powierzchnię zarówno poliamidu, jak politetrafluoroetylenu, obserwuje się nie tylko wzrost wysokości chropowatości, ale i charakterystyczne poszarpanie bocznych powierzchni każdej nierówności profilu, jest to korzystne z punktu widzenia skuteczności klejenia. W tabeli 3 przedstawiono uśrednione wartości pomiarów parametrów chropowatości próbek wykonanych z badanych materiałów (poliamid PA6 oraz politetrafluoroetylen PTFE) przed obróbką oraz po obróbce mechanicznej narzędziem nasypowym o ziarnistości P320. Przedstawiono również wartości odchylenia standardowego dla przedstawionych parametrów. Tabela 2. Profile powierzchni badanych próbek Table 2. The surface profiles of samples Materiał Profil Poliamid PA6 przed obróbką Poliamid PA6 po obróbce PTFE przed obróbką PTFE po obróbce 46

3 Porównując wyniki z przeprowadzonych badań parametrów chropowatości powierzchni wykorzystanych materiałów polimerowych w różnych warunkach, warto zauważyć szczególnie istotne zmniejszenie parametru Sm. Dla PA6 po obróbce mechanicznej parametr Ra wzrósł około 10-krotnie, dla PTFE wzrost ten jest w przybliżeniu dwukrotny. W tabeli 4 przedstawiono uśrednione wartości swobodnej energii powierzchniowej SEP, składowej dyspersyjnej oraz polarnej dla omawianych materiałów przed i po obróbce mechanicznej. W tabeli również zamieszczono wartości odchylenia standardowego dla SEP oraz składowych: polarnej i dyspersyjnej. Na uwagę zasługuje spadek wartości swobodnej energii powierzchniowej zarówno poliamidu PA6, jak i PTFE po obróbce mechanicznej narzędziem nasypowym o ziarnistości P320 w stosunku do wartości SEP przed obróbką mechaniczną. Spadek ten jest na poziomie 7% dla poliamidu PA6 oraz 16% dla PTFE. Wartość składowej dyspersyjnej SEP pozostaje na tym samym poziomie. Spadek ten może być spowodowany usunięciem warstwy wierzchniej utworzonej na materiale w warunkach ekspozycji, mogą to być warstewki tlenkowe i zaadsorbowane składniki otoczenia. Na rys. 2 przedstawiono uśrednione wartości naprężeń poliamidu PA6 przed obróbką mechaniczną. Na rys. 3 przedstawiono uśrednione wartości naprężeń poliamidu PA6 po obróbce mechanicznej narzędziem nasypowym o ziarnistości P320. Użycie kleju cyjanoakrylowego Loctite 406 z aktywatorem 770 dla poliamidu PA6, zarówno przed, jak i po obróbce mechanicznej narzędziem nasypowym o ziarnisto- Tabela 3. Uśrednione wartości parametrów chropowatości dla badanych próbek przed obróbką oraz po obróbce narzędziem nasypowym P320 Table 3. Average values of surface roughness for the samples before and after mechanical preparation with P320 abrasive paper Ra Rq Poliamid PA6 przed obróbką mechaniczną Średnia 0,04 0,06 0,25 0,46 0,44 673,10 Odchylenie standardowe 0,0189 0,0232 0,0895 0,1743 0, ,1025 Poliamid PA6 po obróbce mechanicznej Średnia 0,44 0,61 3,35 4,37 4,19 47,20 Odchylenie standardowe 0,0764 0,1420 0,7969 1,0867 1,0827 5,9905 Politetrafluoroetylen (PTFE) przed obróbką mechaniczną Średnia 0,49 0,69 2,97 5,07 4,83 143,80 Odchylenie standardowe 0,0817 0,1597 0,4460 1,7160 1, ,3206 Politetrafluoroetylen (PTFE) po obróbce mechanicznej Średnia 0,81 1,04 4,89 6,41 6,29 103,43 Odchylenie standardowe 0,0650 0,0894 0,6619 0,9924 0,9890 5,8554 Rz Rt Ry Sm Tabela 4. Uśrednione wartości swobodnej energii powierzchniowej dla badanych próbek przed obróbką oraz po obróbce narzędziem nasypowym P320 Table 4. Average values of the surface free energy for the samples before and after mechanical preparation with P320 abrasive paper SEP Dyspersyjna SEP Polarna SEP Poliamid PA6 przed obróbką mechaniczną Średnia 57,68 46,14 11,56 Odchylenie standardowe 1,524 0,847 1,568 Poliamid PA6 po obróbce mechanicznej Średnia 53,5 45,46 8,03 Odchylenie standardowe 1,608 1,636 2,246 Politetrafluoroetylen (PTFE) przed obróbką mechaniczną Średnia 33,1 30,48 2,62 Odchylenie standardowe 2,348 2,098 2,776 Politetrafluoroetylen (PTFE) po obróbce mechanicznej Średnia 27,6 27,5 0,2 Odchylenie standardowe 2,582 2,477 0,177 47

4 3/2013 Technologia i Automatyzacja Montażu ści P320, spowodowało powstanie na tyle wytrzymałego złącza, że podczas badań niszczących zerwaniu ulegała próbka z rodzimego materiału. Należy zauważyć dobrą skuteczność procesu klejenia klejem H Uzyskane wartości naprężenia niszczącego są ponad dwukrotnie wyższe niż w przypadku użycia klejów E 57+Z1, H 3038 i H Ponadto obróbka narzędziem nasypowym (P320) spowodowała wzrost naprężeń ścinających w stosunku do próbek przed tą obróbką. Wzrost ten jest rzędu 25%. Na rys. 4 przedstawiono uśrednione wartości naprężeń politetrafluoroetylenu (PTFE) przed obróbką mechaniczną. Dla próbek wykonanych z PTFE przed obróbką mechaniczną nie uzyskano tzw. wytrzymałości ręcznej połączenia klejowego dla pierwszych dwóch wariantów (E 57+Z1 oraz H 3038), połączenia ulegały zniszczeniu podczas mocowania próbek w maszynie wytrzymałościowej. Rys. 2. Naprężenie ścinające uzyskane w badaniach eksperymentalnych dla próbek wykonanych z poliamidu PA6 bez obróbki narzędziem nasypowym (E 57+Z1 Epidian 57 + utwardzacz Z1, K 406+A770 Loctite 406/Aktywator 770) Fig. 2. Shear stress obtained in the experimental studies for PA6 polyamide samples without mechanical preparation (E 57+Z1 Epidian 57 + hardener Z1, H 3038 Hysol 3038, H 9466 Hysol 9466, H 9484 Hysol 9484, K 406+A770 Loctite 406/ Activator 770) Rys. 4. Naprężenie ścinające uzyskane w badaniach eksperymentalnych dla próbek wykonanych z PTFE bez obróbki narzędziem nasypowym (E 57+Z1 Epidian 57 + utwardzacz Z1, K 406+A770 Loctite 406/Aktywator 770) Fig. 4. Shear stress obtained in the experimental studies for PTFE samples without mechanical preparation (E 57+Z1 Epidian 57 + hardener Z1, H 3038 Hysol 3038, H 9466 Hysol 9466, H 9484 Hysol 9484, K 406+A770 Loctite 406/ Activator 770) Rys. 3. Naprężenie ścinające uzyskane w badaniach eksperymentalnych dla próbek wykonanych z poliamidu PA6 po obróbce narzędziem nasypowym o ziarnistości P320 (E 57+Z1 Epidian 57 + utwardzacz Z1, H 3038 Hysol 3038, H 9466 Hysol 9466, H 9484 Hysol 9484, K 406+A770 Loctite 406/Aktywator 770) Fig. 3. Shear stress obtained in the experimental studies for PA6 polyamide samples after mechanical preparation with P320 abrasive paper (E 57+Z1 Epidian 57 + hardener Z1, K 406+A770 Loctite 406/ Activator 770) Rys. 5. Naprężenie ścinające uzyskane w badaniach eksperymentalnych dla próbek wykonanych z PTFE po obróbce narzędziem nasypowym o ziarnistości P320 (E 57+Z1 Epidian 57 + utwardzacz Z1, H 3038 Hysol 3038, H 9466 Hysol 9466, H 9484 Hysol 9484, K 406+A770 Loctite 406/Aktywator 770) Fig. 5. Shear stress obtained in the experimental studies of PTFE samples after mechanical preparation with P320 abrasive paper (E 57+Z1 Epidian 57 + hardener Z1, H 3038 Hysol 3038, H 9466 Hysol 9466, H 9484 Hysol 9484, K 406+A770 Loctite 406/ Activator 770) 48

5 Na rys. 5 przedstawiono uśrednione wartości naprężeń politetrafluoroetylenu (PTFE) po obróbce mechanicznej narzędziem nasypowym o ziarnistości P320. Po obróbce mechanicznej PTFE (teflonu) narzędziem nasypowym o ziarnistości P320 również nie uzyskano wytrzymałości ręcznej połączenia dla kleju Hysol Dla PTFE skuteczne klejenie uzyskuje się jedynie po zastosowaniu kleju jednoskładnikowego cyjanoakrylanu 406 wraz z aktywatorem Wnioski Na podstawie przeprowadzonych badań można sformułować następujące wnioski: 1. Obserwowano zróżnicowany wpływ obróbki mechanicznej narzędziami nasypowymi o ziarnistości P320 na wartość swobodnej energii powierzchniowej poliamidu PA6 i politetrafluoroetylenu PTFE. 2. Obróbka mechaniczna narzędziem nasypowym o ziarnistości P320 skutecznie rozwija cechy geometryczne powierzchni, nie jest to jednak warunkiem wystarczającym do uzyskania odpowiedniej wytrzymałości połączenia. 3. Obróbka mechaniczna poliamidu PA6 oraz politetrafluoroetylenu PTFE narzędziem nasypowym o ziarnistości P320 powoduje nieznaczny spadek wartości swobodnej energii powierzchniowej, warto jednak zauważyć, że wartość składowej dyspersyjnej jest na porównywalnym poziomie. 4. Dla próbek, wykonanych z poliamidu PA6 po obróbce mechanicznej, klejonych klejem Hysol 9484 uzyskano 25% przyrost wartości naprężeń niszczących w stosunku do wytrzymałości próbek bez takiej obróbki. 5. Dla politetrafluoroetylenu PTFE skuteczne złącze klejowe uzyskano jedynie stosując klej jednoskładnikowy Cyjanoakrylan 406 wraz z aktywatorem 770. Analizowane materiały są trudno sklejalne, warto poszukiwać możliwie najskuteczniejszej technologii ich klejenia, znaczenie tych materiałów w technice ciągle wzrasta. Badania realizowane w ramach Projektu Wykorzystanie ozonowania jako ekologicznej metody modyfikacji właściwości warstwy wierzchniej materiałów konstrukcyjnych, Nr 2965/B/T02/2010/39. LITERATURA 1. Blicharski M.: Inżynieria powierzchni. Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, Warszawa Godzimirski J.: Wytrzymałość doraźna konstrukcyjnych połączeń klejowych. Wydawnictwo Naukowo- -Techniczne, Warszawa Humienny Z. (red.): Specyfikacje Geometrii Wyrobów (GPS) wykład dla uczelni technicznych. Oficyna wydawnicza PW, 2001, s Kłonica M., Kuczmaszewski J.: Badania porównawcze wytrzymałości na ścinanie zakładkowych połączeń klejowych po oczyszczaniu mechanicznym i ozonowaniu. Technologia i Automatyzacja Montażu, nr 4, 2011, s Kłonica M., Kuczmaszewski J., Kwiatkowski M. P., Satoh S.: Analysis of energetic properties of AZ 91 HP magnesium alloy after ozonization. Proceedings of the 21-st Annual Conference on Ozone Science and Technology in Japan 2012, Hiroshima University, Higashi-Hiroshima, Hiroshima. 6. Kuczmaszewski J.: Fundamentals of metal-metal adhesive joint design. Politechnika Lubelska. Oddział PAN w Lublinie, Żenkiewicz M.: Adhezja i modyfikowanie warstwy wierzchniej tworzyw wielkocząsteczkowych. WNT, Warszawa Prof. dr hab. inż. Józef Kuczmaszewski i mgr inż. Mariusz Kłonica Katedra Podstaw Inżynierii Produkcji, Wydział Mechaniczny, Politechnika Lubelska, Lublin, ul. Nadbystrzycka 36, tel , j.kuczmaszewski@pollub.pl, m.klonica@pollub.pl. EFFECTIVENESS STUDY OF PA6 POLYAMIDE AND POLYTETRAFLUOROETHYLENE (PTFE) BONDING Abstract The paper presents selected results of research on the effectiveness of PA6 polyamide and PTFE bonding. PA6 polyamide is widely used in mechanical engineering, therefore it is important to develop adhesive technology that ensures optimum utilization of such a connection. PTFE due to its physicochemical properties is a difficult to join material. The paper focuses on comparative studies of shear strength of adhesive bonds involving these materials with a variety of structural adhesives. The paper ends with conclusions. Keywords PA6 polyamide, polytetrafluoroethylene (PTFE), surface free energy, adhesive bonding, roughness 49