ZASTOSOWANIE METALOGRAFII KOLOROWEJ I ILOŚCIOWEJ DO BADAŃ MODYFIKACJI SILUMINÓW

Transkrypt

1 19/38 Solidification of Metals and Alloys, No. 38, 1998 Krzepnięcie Metali i Stopów, nr 38, 1998 PAN Katowice PL ISSN ZASTOSOWANIE METALOGRAFII KOLOROWEJ I ILOŚCIOWEJ DO BADAŃ MODYFIKACJI SILUMINÓW Petr SKOÈOVSKÝ, Radomila KONEÈNÁ, Peter BENKO Žilinská univerzita, Vel ký diel, O1O 26 Žilina, Słowacja SUMMARY The color contrast was used at the study of influence of modifier quantity on the basis of strontium on the structure and properties of silumin AlSi10MgMn by the evaluation of structure and some intermetallic phases not identifyed by classic metallographic metods were resolved. The image analysis was used by the evaluation of morphology of fracture surface. On the basis of experimental works can be stated the marked correlation of quantitation microfractographic factors nad mechanical properties. 1. WPROWADZENIE Część prac badawczych na Katedrze Inżynerii Materiałowej Uniwersytetu w Żylinie ukierunkowana na rozwój metodyki badań struktury, zwłaszcza: definicję warunków zastosowania kontrastu kolorowego w metalografii [1], ilościowa ocenę kształtu faz [2], ilościową mikrofraktografię [3], analizę przyczynowości między ilościowymi wskaźnikami struktury oraz przełomu i własnościami materiałów [2,4], przewidywanie własności [4]. Spośród materiałów konstrukcyjnych badano głównie materiały lane, jak żeliwa, staliwa, siluminy itp. Niniejszy artykuł przedstawia niektóre wyniki badań, przy których zastosowano jako materiał eksperymentalny silumin AlSi10MgMn (STN ) o składzie chemicznym 9-10,5 % Si; 0,25-0,45 % Mg; 0,10-0,40 % Mn; 0,05 % Cu; 0,10 % Zn; 0,50 % Fe; 0,10 % Ti. Wytop wyjściowy odlano bez rafinacji i bez modyfikacji, pozostałe wytopy rafinowano dodatkiem 1,5 % soli ALSIL 750 i modyfikowano strontem w ilościach od 0,01 do 0,05 %. 2. ZASTOSOWANIE METALOGRAFII KOLOROWEJ DO OCENY STRUKTURY

2 120 Mikroskopia świetlna jest najstarszą i najczęściej stosowaną techniką badań struktur metali i stopów. Poziom otrzymywanych informacji o strukturze można rozszerzyć stosując do badań mikroobszarów struktury kontrast kolorowy. Kontrast kolorowy między mikroobszarami można uzyskać kilkoma sposobami [1,5]: oświetleniem w światłe spolaryzowanym, kontrastem interferencyjnym (wg Nomarskiego), naparowywaniem warstw interferencyjnych, trawieniem kolorowym. Każdy z nich ma swoją podstawę strukturalną, która jest metalograficznie wykorzystywana. Kontrast kolorowy można wykorzystać przede wszystkim wtedy, gdy mikrostruktura wykazuje wyraźny gradient koncentracji składników, dlatego też nadaje się przede wszystkim do badań struktury materiałów w stanie lanym. Ze względu na ograniczone możliwości mikroskopii świetlnej korzystne stosować kontrast kolorowy przy ocenie struktur z fazami trudnowytrawialnymi oraz trudnoodróżnialnymi, albo do identyfikacji gradientu składu chemicznego w roztworze stałym. Tabela 1 Zastosowane odczynniki trawiące Odczynnik Skład Przygotowanie Trawienie 0,5 % HF 0,5 ml HF 100 ml woda dest. H 2 SO 4 20 ml H 2 SO ml woda dest. Weck-Al (W-Al) Molibdenian amonu (MA) 4 g KMnO 4 1 g NaOH 100 ml woda dest. 2 2,5 g (NH 4 ) 6 Mo 7 O ml etanol 10 ml HNO 3 10 ml woda dest. Trawienie zwykłe Trawienie kolorowe dodać HF do wody s dodać H 2 SO 4 do wody 1 min., 70 o C dodać składniki do wody do temp. 40 o C podgrzanej dodać (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 do wody, dodać HNO 3 i etanol 5 45 s (tyłko świeży odcz.) 2 min. świeży odcz.; 4 min. starszy odcz. Najważniejsze znaczenie dla stopów aluminium, spośród metod wywoływania kontrastu kolorowego, ma trawienie kolorowe. Reakcja chemiczna odczynnika trawiącego z powierzchnią próbki powoduje powstanie przejrzystej warstwy, która działa jako warstwa interferencyjna. Grubość tej powłoki zależy od składu odczynnika chemicznego, czasu trawienia oraz składu chemicznego trawionej powierzchni. W przypadku, gdy skład chemiczny dwóch mikroobszarów jest różny powstaną na każdym z nich, po trawieniu

3 121 odpowiednim odczynnikiem przez odpowiedni czas, warstwy o różnych grubościach, które dają interferencję odbitego światła o różnych długościach fal. W takim przypadku można obserwować mikroobszary o różnych kolorach [1, 5]. Przy badaniach struktury materiałów eksperymentalnych zastosowano trawienie odczynnikami zwykłymi i kolorowymi, których skład, przygotowanie i zastosowanie podano w tab.1. Stwierdzono, że w próbce niemodyfikowanej znajdują się dendryty fazy α i duże płytkowe wydzielenia krzemu eutektycznego. Po modyfikacji dodatkiem 0,02-0,04% Sr zmienia się morfologia krzemu na włóknistą. Po zastosowaniu zwykłych odczynników, włącznie Dix-Keller, można odróżnić fazę α, wydzielenia krzemu oraz fazę SrAl 2 Si 2, która wydziela się przy większych ilościach Sr na skraju dendrytów fazy α, lecz trudno jest odróżnić pozostałe związki międzymetaliczne. Rzeczywiście obserwowany wygląd składników strukturalnych prezentuje tab.2. Trawienie kolorowe umożliwia odróżnienie igieł FeSiAl 5 i w przypadku MA także fazy Al(FeMn)Si - tzw. chińskie pismo. Tabela 2 Składniki strukturalne w badanym stopie Składnik Odczynnik strukturalny 0,5 % HF H 2 SO 4 W-Al MA faza α biała biała brązowożółta brązowożółta wydzielenia krzemu Mg 2 Si igły FeSiAl 5 Al(FeMn)Si chińskie pismo szare szare brązowe ciemnoniebieskie niedostateczny kontrast niedostateczny kontrast nie można odróżnić niebieskie jasnobrązowe czarne niebieskie jasnobrązowe czarne czarne nie można odróżnić ciemnobrązove SrAl 2 Si 2 szare szare brązowożółta ciemnoniebieskie 3. WŁASNOŚCI MECHANICZNE I ILOŚCIOWA OCENA KSZTAŁTU PRZEŁOMU Wartości własności mechanicznych badanych stopów prezentuje tab.3. Z przedstawionych w tablicy wskaźików wytrzymałościowych wynika, że optymalną kombinację własności mechanicznych (najwyższe wartości wszystkich wskaźników) otrzymano przy dodatku 0,04% Sr. Tabela 3

4 122 Właściwości mechaniczne % Sr R 0,2, MPa R m, MPa A 5, % Z, % HB Udarność, J.cm -2 0,00 78,9 110,0 3,0 2,10 66,4 15,0 0,01 84,1 130,5 3,2 3,05 66,7 18,5 0,02 73,2 130,0 3,5 2,90 61,5 18,5 0,03 82,2 149,0 4,1 4,20 66,7 27,3 0,04 82,5 162,0 4,7 5,00 82,8 42,7 0,05 82,8 166,0 4,4 4,50 62,4 22,7 Rysunek 1 Profil pola powierzni przełomu (po próbie udarności, przekrój poprzeczny), traw. 0,5 % HF, pow. 100 x: a) stop niemodyf., b) stop modyf. 0,04 % Sr W badaniach morfologii powierzchni przełomów na mikroskopie skaningowym stwierdzono dla stanu niemodyfikowanego typowe rozszczepianie fazy α. Po dodaniu do 0,02 %Sr przełom ma charakter zmieszany a po dodaniu ponad 0,02% Sr charakter ciągliwy. Dla dokładniejszego określenia morfologii powierzchni przełomów wykonano ilościową ocenę

5 123 chropowatości pola powierzchni przełomu na jej poprzecznych przekrojach. Współczynnik Rv określono metodą opartą o ocenę ilości przecięć ΣP i profilu przełomu z równoległymi prostymi odległymi y wg wzoru: y Rv = P i L gdzie L' - rzut długości profilu przełomu [6]. Przykłady profili przełomów pokazano na rys. 1. Profil przełomu niemodyfikowanego stopu wykazuje małą złożoność, dlatego że pozostaje z płaskich stref rozszczepiania. Profil przełomu optymalnie modyfikowanego stopu wykazuje większą chropowatość, dlatego że jest złożony z dołków typowych dla przełomu ciągliwego. Wyniki pomiarów współczynnika Rv przedstawia rys.2. Zależność przebiega podobnie jak zależności właściwości mechanicznych (tab.3), szczególnie udarności, od ilości dodatku strontu. Rv DYN. STAT % Sr Rysunek 2 Zależność współczynnika chropowatości pola powierzchni przełomu R v od dodatku modyfikatora (strontu): DYN - przełom dynamiczny (próba udarności) STAT - przełom statyczny (próba rozciągania) 4. WNIOSKI

6 124 Na podstawie oceny struktury oraz przełomów stopu AlSi10MgMn metodami kolorowej i ilościowej metalografii, stwierdzono: Modyfikacja strontem ma wyrażnie korzystny wpływ na morfologię krzemu eutektycznego i optymalne własności mechaniczne otrzymano przy dodatku 0,04% Sr. Zastosowanie trawienia kolorowego, zwłaszcza trawienia molibdenianem amonu, umożliwia odróżnianie związków międzymetalicznych, których zwykłymi metodami trawienia nie można odróżnić. Istnieje wyrażna korelacja pomiędzy wartościami współczynnika chropowatości pola powierzchni przełomu R V i wartościami udarności stopów. LITERATURA [1] SKOÈOVSKÝ,P.: Colour Contrast in Metallographic Microscopy\ Farbkontrast in der metallographischen Mikroskopie, Vyd.J.Blaha, ilina [2] SKOÈOVSKÝ,P. -KONEÈNÁ,R.: Kovové materiály 33 (1995), [3] SKOÈOVSKÝ,P. et al.: Solidification of Metals and Alloys, PAN Katowice, 1997, Vol.33, [4] SKOÈOVSKÝ,P.: Materiálové ininierstvo 1 (1994), [5] WECK,E. - LEISTNER,E.: Metallographische Anleitung zum Farbätzen nach dem Tauchverfahren, 1. Teil, DVS Düsseldorf, [6] WOJNAR,L.: Inynieria Materialowa, 1993, Wol.4, s [7] KONEÈNÁ,R.-SKOÈOVSKÝ,P.: Structure and failure of silumin. In.: Zeszyty naukowe Nr 235/97, Mechanika z.55, Politechnika Opolska, 1997, [8] BENKO,P.-SKOÈOVSKÝ,P.: Materiálové ininierstvo 3 (1996), 2, s ACKNOWLEDGEMENT This work would not have been possible without the support of the Slovak grant agency VEGA No. 1/4021/97, The structure quantification and the prediction of properties.