19/14 Archives of Foundry, Year 2004, Volume 4, 14 Archiwum Odlewnictwa, Rok 2004, Rocznik 4, Nr 14 PAN Katowice PL ISSN 1642-5308 PROPOZYCJA OCENY POROWATOŚCI W ODLEWACH Z METALOWYCH KOMPOZYTÓW NASYCANYCH K. GAWDZIŃSKA 1, B. GŁOWACKI 2 Zakład Inżynierii Materiałów Okrętowych, Instytut Nauk Podstawowych Technicznych Akademia Morska w Szczecinie, ul. Podgórna 51/53, 70-205 Szczecin STRESZCZENIE Jedną z wad odlewu kompozytowego, silnie wpływającą na jego właściwości użytkowe, jest porowatość. Właściwe przeprowadzenie rejestracji i jednoznacznej identyfikacji typu porowatości jest zadaniem bardzo trudnym. Istotnym zatem jest właściwy dobór metod badawczych. Przeprowadzono ocenę metod służących określeniu porowatości metalowych kompozytów nasycanych. Wykazano zalety i wady poszczególnych metod, zarówno niszczących jak i nieniszczących. Zaproponowano sposób prowadzenia oceny jakościowej metalowego odlewu kompozytowego, umożliwiający uzyskanie dostatecznej ilości informacji pozwalających na identyfikację wady typu porowatość. Key words: composites, castings, defects, porosity 1. WSTĘP Uzyskanie nasycanego odlewu kompozytowego o dobrej jakości, uwarunkowane jest szeregiem procesów i zjawisk związanych z: przepływem ciekłego metalu przez kapilary zbrojenia kompozytowego, wypełnianiem kapilar zbrojenia przez ciekłą osnowę nasycającą, zachowaniem się fazy gazowej obecnej w układzie kompozytowym, zachowaniem się gazów rozpuszczonych w ciekłym metalu osnowy, zjawiskami skurczowymi towarzyszącymi stygnięciu i krzepnięciu osnowy metalowej [8]. 1 dr inż., kasiag@am.szczecin.pl 2 mgr inż.
147 Wymienione czynniki należy zaliczyć do dominujących w zakresie wpływu na jakość nasycanego odlewu kompozytowego, a szczególnie na zwartość jego struktury. Prócz wymienionych czynników na jakość odlewu kompozytowego wpływają także inne, nie związane bezpośrednio z procesem nasycania, takie jak np. jakość nasycanego zbrojenia kompozytowego lub właściwości i stabilność powierzchni międzyfazowej: zbrojenie-osnowa [1, 2, 7]. Czynniki te jako niezwiązane bezpośrednio z procesem powstawania porowatości nie będą przedmiotem niniejszego artykułu. Całkowita porowatość nasycanego odlewu kompozytowego P [8], może być sumą porowatości spowodowanych: niepełnym nasyceniem kapilar zbrojenia przez osnowę metalową P N, obecnością okluzji gazowych w nasycanym zbrojeniu P O, wydzieleniem się gazów ze stygnącej i krzepnącej osnowy metalowej P G, skurczem stygnącej i krzepnącej osnowy P S P = P N + P O + P G + P S (1) Składniki sumy wyrażonej powyższą zależnością, są niemożliwe lub co najmniej trudne do dokładnego rozdzielenia. Objętość uwięzionych okluzji można oszacować, lecz porowatość spowodowana nienasyceniem kapilar P N oraz obecnością okluzji P O, przy nominalnym ciśnieniu nasycania, jest niemożliwa do precyzyjnego rozgraniczenia. Podobnie porowatość spowodowana okluzjami P O, oraz skurczem osnowy P S. W warunkach ciśnienia nasycania i pełnego zasilania stygnącej i krzepnącej osnowy, wartość P S dąży do zera, jednak z chwilą, gdy zasilanie ustanie lub stanie się niedostateczne, np. na skutek powstania strefy izolowanej suma obu składników (P O + P S ) zależeć będzie od rzeczywistego ciśnienia panującego lokalnie w izolowanym podobszarze odlewu [5]. Ubytek objętości osnowy, spowodowany skurczem, kompensowany będzie wzrostem objętości okluzji. Efektem spadku ciśnienia, spowodowanego skurczem osnowy metalowej jest wzrost objętości okluzji gazowych w niezakrzepniętej części odlewu. Spadek ciśnienia w strefie izolowanej odlewu, może być także powodem d e- sorpcji wodoru z osnowy będącej np. stopem aluminium, które nie miało by miejsca, gdyby w całej objętości odlewu, do chwili całkowitego zakrzepnięcia panowało dostatecznie wysokie ciśnienie nominalne [8]. Przedstawione przykłady wskazują, że pełna ocena porowatości nasycanych odlewów kompozytowych nie jest zadaniem metodycznie łatwym. Fakt nasycania zbrojeń pod wysokimi ciśnieniami, wyklucza bezpośrednie pomiary ciśnienia panującego w różnych miejscach nasycanego zbrojenia. Dlatego za miarę zmian ciśnienia w powstającym odlewie kompozytowym, z reguły przyjmuje s ię jedynie pośrednią ocenę porowatości (całkowitej lub lokalnej) odlewu. Okoliczność ta powoduje z kolei konieczność dostatecznie precyzyjnej oceny porowatości nasycanego materiału kompozytowego, tak pod względem ilościowym, jak i charakteru porów. Ocena taka jest ułatwiona dzięki wykorzystaniu uzupełniających się badań metalograficznych i grawimetrycznych [8].
148 2. BADANIA Podczas kontroli jakości wytwarzanego odlewu, jako jedno z pierwszych badań powinno przeprowadzać się badania metalograficzne makroskopowe. Ważne w tych badaniach jest to, że obserwacji można dokonać analizując przekrój poprzeczny odlewu, określając w sposób jednoznaczny duże porowatości typu jamy skurczowe, rzadzizny czy też mniejsze (już niejednoznaczne) pęcherze gazowe (rys. 1). Rys. 1. Metalowe materiały kompozytowe badania makroskopowe przykłady porowatości Fig. 1. Metal-matrix composite materials macroscopic study examples of porosity Badanie tego typu jest ważne ponieważ dzięki niemu można określić wstępnie typ porowatości na podstawie takich cech jak: położenie, kształt, wielkość, częstotliwość występowania posługując się wcześniej opracowaną charakterystyką (tablica 1). Do szerszego opisu wady (ale niestety tylko w lokalnym aspekcie) można zastosować mikroskopię świetlną i elektronową. Dobór powiększeń przy tej pierwszej należy dostosować indywidualnie do typu porowatości i rozpatrywać zgodnie z położeniem wady w przestrzeni odlewu, próbując określić jej typ w zależności od warunków nasycania posiłkując się tablicą 1 (rys 2). W przypadku badań mikroskopowych elektronowych (skaningowych), gdzie do dyspozycji są duże powiększenia (w przypadku badanych materiałów do 15 tys. razy), można wykryć bardzo małe pustki i dokonać analiz porównawczych np. identyfikując pory o wymiarach większych od wynikających z warunków nasycania [5, 6], a znajdujących się w bocznych i dolnych ściankach odlewu, co niewątpliwie może świadczyć o istnieniu okluzji gazowych (rys. 3).
Lp. 1. 2. 3. 4. 5. Tabela 1. Charakterystyka wad porowatości w odlewach z metalowych kompozytów nasycanych [4, 5] Table 1. Characteristic of porosity defects in saturated metal-matrix composite casts Typ porowatości Niewypełnienie przestrzeni zbrojenia Pęcherze gazowe zaokludowane Pęcherze gazowe wydzielone Porowatość gazowa Jama skurczowa i rzadzizny Czynniki umożliwiające identyfikację Położenie w odlewie Niezależnie od geometrii odlewu Przypadkowe W obszarach Niezależnie od geometrii odlewu, jednak z tendencją do obszarów W obszarach względem elementów zbrojenia W miejscach najmniejszych odległości między elementami zbrojenia Losowe W miejscach sprzyjających zarodkowaniu, na zbrojeniu Losowe Losowe Kształt Wynikający ze struktury zbrojenia Kulisty Kulisty Kulisty Nieregularny, zależny od sposobu krystalizacji Wielkość Wynikająca z wymiarów elementów zbrojenia Zróżnicowana w zależności od ciśnienia podczas krzepnięcia w obszarach obejmujących elementy zbrojenia Porównywalna z wymiarami elementów zbrojenia Porównywalna z wymiarami elementów zbrojenia, niekiedy dużo mniejsza Zróżnicowana w zależności od sposobu krystalizacji, wzrastająca w kierunku centrum obszaru izolowanego Częstotliwość występowania Występuje powtarzalnie Występuje przypadkowo w całej objętości odlewu Występuje powtarzalnie w obszarach Występuje przypadkowo w obszarach Wzrastająca w kierunku centrum obszaru izolowanego 149
150 a) b) c) d) Rys. 2. Metalowe materiały kompozytowe badania mikroskopowe świetlne przykłady porowatości: a) 125, b) 50, c) 125, d) 25 Fig. 2. Metal-matrix composite materials light microscopic study examples of porosity obraz SE obraz BSE-TOPO a) b) Rys. 3. Okluzje gazowe w zasilanych częściach odlewu (kompozyt: zbrojenie: włókno glinokrzemianowe, osnowa: stop Wooda), mikroskopia elektronowa skaningowa, pow. jak na rys. b; a) obraz SE, b) obraz BSE-TOPO [6] Fig. 3. Gaseous occlusions in fed parts of a cast (composite: reinforcement aluminiumsilicate fibre, matrix Wood s alloy, scanning electron microscopy, magnified as in the picture b; a) SE image, b), BSE TOPO image
151 Można również wykryć (w środkowej części odlewu) równomiernie rozłożone pory o nieregularnych kształtach i wymiarach większych niż pory w częściach zewnętrznych, co może świadczyć o tym, że są to pory zaokludowane, które podlegały ekspansji (rozrostowi) w strefie środkowej, gdzie ciśnienie w czasie krystalizacji jest mniejsze od ciśnienia nasycania [5] (rys. 4). Rys. 4. Okluzje gazowe w izolowanej części odlewu; (kompozyt: włókno glinokrzemianowe, stop Wood'a), mikroskopia elektronowa skaningowa, pow. jak na rys. Fig. 4. Gaseous occlusions in the isolated part of the cast Do opisu ilościowego porowatości można wykorzystać komputerową analizę obrazów, uzyskanych z badań mikroskopowych. Jednak z doświadczeń autorów wynika, że jest to metoda nie dająca konkretnej odpowiedzi co do całkowitej ilości poszukiwanej wielkości w przypadku metalowych materiałów kompozytowych. Można ją stosować do ilościowego opisu tylko lokalnej porowatości i to nie zawsze z zadowalającym skutkiem (rys. 5) ze względu na nierównomierne występowanie tej wady. ak 47 I-5 ak 47 I-6 Rys. 5. Dwa sąsiednie pola obserwacji zgładu metalograficznego o porowatości: lewe 5,77%, prawe 20,49% [8] Fig. 5. Two adjacent observation fields of the porosity metallographic specimen: left 5%, right 20%
152 Dlatego do opisu ilościowego całkowitej porowatości odlewu trafne wydaje się być zastosowanie metod grawimetrycznych polegających na pomiarze masy i objętości próbki materiału. Całkowita objętość V c odlewu kompozytowego stanowi sumę objętości: materiału nasycanego zbrojenia V zbr, metalu nasycającej osnowy V os oraz pustek wewnętrznych V por [7]. Porowatość p k odlewu kompozytowego (lub próbki), wyrażoną w procentach, opisuje wzór: Vpor p k 100 [%] (2) V c Masa próbki M c i objętość V c próbki lub odlewu kompozytowego nasycanego są wielkościami łatwymi do określenia. Z ilorazu tych wielkości można obliczyć gęstość rzeczywistą materiału ρ rz [5, 6]. Porowatość nasycanego elementu zbrojenia p zbr, można wyznaczyć na podstawie jego gęstości pozornej (ρ poz. zbr. ) oraz gęstości właściwej materiału (ρ zbr ), z którego zbrojenie jest wykonane. Znając gęstość właściwą metalu nasycającej osnowy ρ os, można obliczyć teoretyczną gęstość nasycanego materiału kompozytowego, tzn. materiału idealnego, pozbawionego jakiejkolwiek porowatości [6]. Wyraża ją wzór: 1 zbr os 1 pzbr) p (, [g/cm 3 ] (3) zbr Różnica ρ 1 ρ rz jest skutkiem obecności w strukturze kompozytowej pustek niewypełnionych metalem osnowy: 1 rz k os p, [g/cm 3 ] (4) tak więc porowatość materiału kompozytowego: 1 rz p k 100, [%] (5) os Z powyższego wynika, że proponowana metoda jest bardzo prosta i nadaje się do obliczenia całkowitej porowatości odlewu. 3. PODSUMOWANIE W badaniach jakościowych dotyczących oceny porowatości w metalowy ch materiałach kompozytowych wydaje się trafne łączenie metod grawimetrycznych i metalograficznych. Ze względu na szczególny typ wady jaką jest porowatość (w przypadku badanych materiałów) tylko w ten sposób można próbować zidentyfikować i ocenić wadę.
153 LITERATURA [1] Dolata-Grosz A., Śleziona J., Identyfikacja porowatości w kompozytach typu Al cząstki ceramiczne wytwarzanych metodą odlewania odśrodkowego. ARCHIWUM Technologii Maszyn i Automatyzacji, vol 24, numer 1 specjalny, Wydawnictwo Politechniki Poznańskiej, Poznań 2004. [2] Feest E. A., Interfacial phenomena in metal-matrix composites. Composites, vol. 25, No 2, 1994. [3] Gawdzińska K., Jackowski J., Szweycer M., Odmiany porowatości odlewów z metalowych kompozytów nasycanych. Kompozyty nr 1, Szczecin 2001. [4] Gawdzińska K., Analiza i klasyfikacja wad struktury odlewów z metalowych kompozytów nasycanych. Praca doktorska niepublikowana, Politechnika Szczecińska, Szczecin 2002. [5] Grabian J., Nasycanie zbrojenia z ceramicznych włókien nieuporządkowanych podczas wytwarzania odlewów z kompozytów metalowych. Studia nr 35, Wyższa Szkoła Morska w Szczecinie, Szczecin 2001. [6] Jackowski J., Okluzje gazowe w odlewanych kompozytach nasycanych. Seminarium VI Kompozyty, Jaszowiec 3 5.04.2002. [7] Payan S., Petitcorps Y., Olive J.M., Saadaori H., Experimental procedure to analyse the corrosion mechanisms at the carbon aluminium interface in composite materials. Composites Past A32 (2001). [8] Model powstawania porowatości odlewów z metalowych kompozytów nasycanych. Sprawozdanie z realizacji projektu badawczego Nr 7T08B01018, Poznań, 2003. SUMMARY PROPOSAL OF POROSITY ASSESSMENT IN METAL-MATRIX SATURATED COMPOSITE CASTS One of the drawbacks of a composite cast, strongly influencing its characteristics of use, is porosity. Appropriate introduction of registration and clear-cut identification of porosity type is a very difficult task. Therefore, a correct selection of research methods is very important. An assessment of methods aiming at establishing the porosity of metal-matrix composite casts made by pressurized saturation of a preform made from unordered ceramic fibres with liquid metal has been carried out. Advantages and disadvantages of respective methods, both destructive and non-destructive, have been shown. A method of quality assessment of a metal-matrix composite cast, enabling obtaining sufficient information to register and identify a defect of porosity type, has been proposed. Recenzował Prof. Jerzy Kubicki