Politechnika Dotacje na innowacje PROJEKT WSPÓŁFINANSOWANY PRZEZ UNIĘ EUROPEJSKĄ Z EUROPEJSKIEGO FUNDUSZU ROZWOJU REGIONALNEGO W RAMACH PROGRAMU INNOWACYJNA GOSPODARKA, 2007-2013 Instytut Mechatroniki, Nanotechnologii i Technik Próżniowych Zastosowanie metody Taguchi planowania eksperymentów do optymalizacji procesu technologią ASPN noży strugarskich wykonanych ze stali szybkotnącej. J. Walkowicz, J. Staśkiewicz, K. Szafirowicz, D. Jakrzewski, G. Grzesiak, M. Stępniak 3rd International EJC-PISE Workshop Plasma based technologies for tool industry and biomedical engineering Koszalin - Kołobrzeg, 21-22.09.2010
Plan referatu 1. Wprowadzenie: azotowanie, struktury warstw azotowanych, technologie. 2. Metoda Taguchi planowania eksperymentu: teoria eksperymentu, współczynniki stosunku sygnału do szumu (S/N), planowanie eksperymentów (tablice ortogonalne) i analiza wyników. 3. : urządzenie, plan eksperymentu, wyznaczenie wpływu parametrów procesu ASPN na właściwości warstw, eksperymenty weryfikujące. 4. Wnioski.
Układ równowagi Fe-N [1] α roztwór stały azotu w żelazie α, do 0,11%wag. N (ferryt azotowy); roztwór stały azotu w żelazie, do 2,8%wag. N (austenit azotowy); α przesycony roztwór azotu w żelazie α (martenzyt azotowy); roztwór stały na bazie azotku Fe 4 N, 5,30 5,75%wag. N; roztwór stały na bazie azotku Fe 2-3 N, 4,50 11,0%wag. N; - azotek Fe 2 N; 11,07 11,18%wag. N. [1] Zofia Wolarek, Wnikanie, transport i absorpcja wodoru przez azotowane żelazo, Rozprawa doktorska, IChF PAN, Warszawa 2007.
Zestawienie rodzajów warstw tworzących się na żelazie [1] 1. 2. 3. 3. 1. wydzielenia fazy γ w osnowie metalu (warstwa wewnętrznego), 2. faza γ i jej wydzielenia, 3. mieszanina faz ε i γ i wydzielenia fazy γ, 4. faza ε, mieszanina faz ε i γ oraz wydzielenia fazy γ. [1] Zofia Wolarek, Wnikanie, transport i absorpcja wodoru przez azotowane żelazo, Rozprawa doktorska, IChF PAN, Warszawa 2007.
Azotowanie plazmowe w układzie diodowym (DCPN) [2] Regulator przepływu Przepływ Ściana komory (anoda) Gaz roboczy Azotowane detale Katoda Zasilacz DC Wylot z pompy próżniowej Termopara [2] Paul Hubbard, Characterisation of a Commercial Active Screen Plasma Nitriding System, Doctor s thesis, Department of Applied Physics, RMIT University, Australia, 2007.
Azotowanie plazmowe z aktywnym ekranem (ASPN, TCPN) [2] Regulator przepływu Gaz roboczy Przepływ Ściana komory (anoda) Elementy azotowane Aktywny ekran (katoda) Izolator Izolator Zasilacz DC Wylot z pompy próżniowej Termopara [2] Paul Hubbard, Characterisation of a Commercial Active Screen Plasma Nitriding System, Doctor s thesis, Department of Applied Physics, RMIT University, Australia, 2007.
Urządzenie ASPN zbudowane i uruchomione w IMNiTP Nagrzewanie: 1. Skład, 2. Ciśnienie, 3. Sumaryczny przepływ, 4. Szybkość przyrostu prądu zasilacza głównego. Azotowanie: 1. Skład, 2. Ciśnienie, 3. Sumaryczny przepływ, 4. Temperatura, 5. Czas, 6. Napięcie BIAS. Studzenie: 1. Skład, 2. Ciśnienie, 3. Sumaryczny przepływ.
Nagrzewanie: Opracowanie procesu 1. ciśnienie p = 2 mbar 2. skład Q Ar /Q H2 = 80%/20% 3. sumaryczny przepływ Q S = 1000 ml/min 4. szybkość przyrostu prądu DI1/Dt = 0,5 A/10 min zasilacza głównego Studzenie: 1. ciśnienie p = 2 mbar 2. skład Q Ar = 100% 3. przepływ Q = 800 ml/min Azotowanie: 1. Skład QN 2 /QH 2 /QAr 20% QN 2 90% 2. Ciśnienie 2 mbar p 4 mbar 3. Sumaryczny przepływ 400 ml/min Q S 1600 ml/min 4. Temperatura 450ºC T azot. 550ºC 5. Czas 4h t 6h (7h) 6. Napięcie BIAS -100V UBIAS -250V Liczba optymalizowanych parametrów: P = 6 Liczba wartości parametrów zastosowanych w eksperymentach: L = 3 Liczba eksperymentów koniecznych do optymalizacji procesu: L P = 3 6 = 729 Planowanie eksperymentu!!!
Teoria eksperymentu Teoria eksperymentu (Design of Experiment DOE ) [3] interdyscyplinarna dziedzina nauki z pogranicza metrologii, matematyki stosowanej, statystyki i informatyki, której celem jest uzyskanie odpowiedzi na pytanie: jak zaplanować doświadczenie, aby przy możliwie najmniejszych kosztach uzyskać jak najwięcej użytecznej informacji. S signal factors Metoda TAGUCHI N noise factors [3] J. Pietraszek, Metoda Taguchi optymalizacji jakości, StatSoft Polska 1999.
Współczynniki stosunku sygnału do szumu (S/N) Celem metodyki Taguchiego jest minimalizacja zmienności działania produktu w odpowiedzi na czynniki zakłócające, czyli szumowe (N noise factors), przy jednoczesnej maksymalizacji zmienności w odpowiedzi na czynniki sygnału (S signal factors). Utrata jakości jest kwadratową funkcją odchylenia parametrów produktu od wartości nominalnych Celem działań nad poprawą jakości produktów powinno być minimalizowanie kwadratów odchyleń (wariancji) parametrów produktu od wartości nominalnych
Współczynniki stosunku sygnału do szumu (S/N) Statystyki S/N (η) zaproponowane przez Taguchiego (1987) dla powszechnie spotykanych problemów inżynierskich: Im mniejsze - tym lepsze (gdy celowe jest zminimalizowanie pewnych niepożądanych cech produktu): n liczba pomiarów dla konkretnego produktu, y analizowana cecha produktu. dla i = 1 do n (liczba zmiennych) Im większe - tym lepsze (gdy celowe jest zmaksymalizowanie pewnych pożądanych cech produktu): n liczba pomiarów dla konkretnego produktu, y analizowana cecha produktu. dla i = 1 do n (liczba zmiennych)
Planowanie eksperymentów, tablice ortogonalne Tablice ortogonalne Taguchiego - system stablicowanych planów eksperymentu (tablic), które umożliwiają obliczenie maksymalnej liczby nieobciążonych (ortogonalnych) efektów głównych przy minimalnej liczbie układów planu [4]. N = L P =2 3 = 8 [4] Wiele tablic ortogonalnych Taguchiego jest identycznych np. z planami frakcyjnymi dwuwartościowymi, planami Placketta-Burmana, planami Boxa-Behnkena, planami kwadratów łacińskich itd.
Planowanie eksperymentów, tablice ortogonalne N = L P = 3 4 = 81
TAGUCHI-01_L9 (P=4, L=3) 1. 9 eksperymentów TAGUCHI-02_L4 (P=3, L=2) 2. 4 eksperymenty 3. TAGUCHI-03_L9 (P=4, L=3) 9 eksperymentów 2. TAGUCHI-04_L9 (P=3, L=2) 4 eksperymenty 26 eksperymentów + 8 eksp. weryfikujących
Parametry stałe: TAGUCHI-03_L9 (P = 4, L = 3) Nagrzewanie: 1. Ciśnienie p = 2 mbar 2. Skład Q Ar /Q H2 = 80%/20% 3. Sumaryczny przepływ Q S = 1000 ml/min 4. Szybkość przyrostu prądu zasilacza głównego DI 1 /Dt = 0,5 A/10 min 5. Końcowa temperatura próbki T min = T azot (temperatura ) Studzenie: 1. Ciśnienie p = 2 mbar 2. Skład Q Ar = 100% 3. Przepływ Q = 800 ml/min Azotowanie: 1. Ciśnienie p = 2 mbar 2. Sumaryczny przepływ Q S =1600 [ml/min] Parametry zmienne (faza ): Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%] Napięcie BIAS [V] Temperatura Tazot [ºC] Wartość 1 4 25/50/25-100 500 Wartość 2 5 50/50/0-150 525 Wartość 3 6 75/25/0-200 550
TAGUCHI-03_L9 (P = 4, L = 3) Plan procesów: kolejność standardowa Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%] Napięcie BIAS [V] Temperatura Tazot [ºC] Proces 1 4 25/50/25-100 500 Proces 2 4 50/50/0-150 525 Proces 3 4 75/25/0-200 550 Proces 4 5 25/50/25-150 550 Proces 5 5 50/50/0-200 500 Proces 6 5 75/25/0-100 525 Proces 7 6 25/50/25-200 525 Proces 8 6 50/50/0-100 550 Proces 9 6 75/25/0-150 500
TAGUCHI-03_L9 (P = 4, L = 3) Proces 1 Proces 2 Proces 3 Proces 4 Proces 5 Proces 6 Proces 7 Proces 8 Proces 9 Parametry procesów Skład Czas fazy Napięcie QN2/QH2/Q BIAS [V] [h] Ar [%/%/%] 4 25/50/25-100 500 4 50/50/0-150 525 4 75/25/0-200 550 5 25/50/25-150 550 5 50/50/0-200 500 5 75/25/0-100 525 6 25/50/25-200 525 6 50/50/0-100 550 6 75/25/0-150 500 Temperatura Tazot [ºC] Całkowita grubość warstwy [µm] Grubość strefy azotków [µm] Pozycja 1b Twardość powierzchniowa po azotowaniu HV10śr Maksymalna twardość warstwy HV0,05max Współczynnik odporności na kruche pękanie (KIc) 50,7 0,0 1011 1295 16,677 79,6 4,7 1168 1320 14,630 93,6 5,9 1184 1252 14,550 69,0 0,0 1007 1193 14,737 60,2 3,7 1208 1319 15,610 73,9 3,3 1188 1339 15,103 69,9 0,5 1127 1293 15,217 105,1 2,6 1157 1254 15,303 73,7 3,4 1161 1312 14,750
TAGUCHI-03_L9 (P = 4, L = 3) Proces 1 Proces 2 Proces 3 Proces 4 Proces 5 Proces 6 Proces 7 Proces 8 Proces 9 Parametry procesów Skład Czas fazy Napięcie QN2/QH2/Q BIAS [V] [h] Ar [%/%/%] 4 25/50/25-100 500 4 50/50/0-150 525 4 75/25/0-200 550 5 25/50/25-150 550 5 50/50/0-200 500 5 75/25/0-100 525 6 25/50/25-200 525 6 50/50/0-100 550 6 75/25/0-150 500 Temperatura Tazot [ºC] Całkowita grubość warstwy [µm] Grubość strefy azotków [µm] Pozycja 1b Twardość powierzchniowa po azotowaniu HV10śr Maksymalna twardość warstwy HV0,05max Współczynnik odporności na kruche pękanie (KIc) 50,7 0,0 1011 1295 16,677 79,6 4,7 1168 1320 14,630 93,6 5,9 1184 1252 14,550 69,0 0,0 1007 1193 14,737 60,2 3,7 1208 1319 15,610 73,9 3,3 1188 1339 15,103 69,9 0,5 1127 1293 15,217 105,1 2,6 1157 1254 15,303 73,7 3,4 1161 1312 14,750
Thickness [µm] Surface hardness HV10 Maximal microhardness HV0.05 Intensity [a.u.] Microhardness HV0.05 Politechnika 2900 2400 1900 1400 900 ' (2 =48.05 ; d=2.194å) M 6 C (2 =49.7 ; d=2.13å) α-fe (2 =52.4 ; d=2.0274å) M 6 C (2 =54.3 ; d=1.96å) ' (2 =56.2 ; d=1.90å) Process 1 Process 2 Process 3 Process 4 Process 5 Process 6 Process 7 Process 8 Process 9 1400 1300 1200 1100 1000 900 Process 1 Process 2 Process 3 Process 4 Process 5 Process 6 Process 7 Process 8 Process 9 400 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 Angle 2 [ ] 800 0 20 40 60 80 100 120 140 160 Distance [µm] 120,0 100,0 80,0 60,0 40,0 20,0 0,0 50,7 4,7 74,9 5,9 87,7 0,0 69,0 3,7 56,5 3,3 0,5 70,6 69,4 2,6 102,5 3,4 70,3 2100 1900 1700 1500 1300 1100 16,68 1295 14,63 14,55 1320 1252 1168 1184 14,74 1193 15,61 15,10 1319 1339 1208 1188 15,22 1293 1127 15,30 14,75 1312 1254 1157 1161 17,00 16,50 16,00 15,50 15,00 14,50 14,00 13,50 Fracture toughness K Ic 0,0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Process number 900 1011 1007 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Process number 13,00 Diffusion zone Compound zone Kic HV10 HV0.05max
Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%] Napięcie BIAS [V] Temperatura Tazot [ºC] Wartość 1 4 25/50/25-100 500 Wartość 2 5 50/50/0-150 525 Wartość 3 6 75/25/0-200 550
Intensity [a.u.] Microhardness HV0.05 Politechnika Plan procesów: TAGUCHI-03_L9 procesy weryfikujące Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%] Napięcie BIAS [V] Temperatura Tazot [ºC] Sumaryczny przepływ QS [ml/min] Ciśnienie p [mbar] Proces W1 6 25/50/25-150 525 1600 2 Proces W3 6 25/25/50-100 525 1200 2 1400 α-fe (2 =52.4 ; d=2.0274å) 2900 1300 2400 1900 1400 M 6 C (2 =49.7 ; d=2.13å) M 6 C (2 =54.3 ; d=1.96å) Process V1 Process V3 1200 1100 1000 Process V1 Process V3 900 900 400 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 Angle 2 [ ] 800 0 20 40 60 80 100 120 140 160 Distance [µm]
Plan procesów: TAGUCHI-03_L9 procesy weryfikujące Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%] Napięcie BIAS [V] Temperatura Tazot [ºC] Sumaryczny przepływ QS [ml/min] Ciśnienie p [mbar] Proces W1 6 25/50/25-150 525 1600 2 Proces W3 6 25/25/50-100 525 1200 2 K Ic = 14.74
Plan procesów: TAGUCHI-03_L9 procesy weryfikujące Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%] Napięcie BIAS [V] Temperatura Tazot [ºC] Sumaryczny przepływ QS [ml/min] Ciśnienie p [mbar] Proces W1 6 25/50/25-150 525 1600 2 Proces W3 6 25/25/50-100 525 1200 2 K Ic = 16.17
TAGUCHI-04_L4 (P=3, L=2) 1. Temperatura T azot = 500ºC 2. Napięcie BIAS U BIAS = -100V 3. Sumaryczny przepływ QS =1400 [ml/min] Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr Ciśnienie [mbar] [%/%/%] Wartość 1 4 20/30/50 2 Wartość 2 5,5 25/25/50 3,5 Parametry procesów Pozycja 1b kolejność standardowa Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%/%] Ciśnienie [mbar] Całkowita grubość warstwy [µm] Grubość strefy azotków [µm] Twardość powierzchniowa po azotowaniu HV10śr Maksymalna twardość warstwy HV0,05max Współczynnik odporności na kruche pękanie (KIc) Proces 1 Proces 2 Proces 3 Proces 4 4 20/30/50 2 31,0 0,0 888 1185 18,33 4 25/25/50 3,5 11,0 0,0 832 941 38,78 5,5 20/30/50 3,5 16,4 0,0 849 992 38,72 5,5 25/25/50 2 48,3 0,0 996 1318 16,50
TAGUCHI-04_L4 (P=3, L=2) 1. Temperatura T azot = 500ºC 2. Napięcie BIAS U BIAS = -100V 3. Sumaryczny przepływ QS =1400 [ml/min] Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr Ciśnienie [mbar] [%/%/%] Wartość 1 4 20/30/50 2 Wartość 2 5,5 25/25/50 3,5 Parametry procesów Pozycja 1b kolejność standardowa Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%/%] Ciśnienie [mbar] Całkowita grubość warstwy [µm] Grubość strefy azotków [µm] Twardość powierzchniowa po azotowaniu HV10śr Maksymalna twardość warstwy HV0,05max Współczynnik odporności na kruche pękanie (KIc) Proces 1 Proces 2 Proces 3 Proces 4 4 20/30/50 2 31,0 0,0 888 1185 18,33 4 25/25/50 3,5 11,0 0,0 832 941 38,78 5,5 20/30/50 3,5 16,4 0,0 849 992 38,72 5,5 25/25/50 2 48,3 0,0 996 1318 16,50
Grubość warstwy (im większy tym lepszy) Twardość powierzchniowa (im większy tym lepszy) Współczynnik K Ic (im większy tym lepszy) Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr Ciśnienie [mbar] [%/%/%] Wartość 1 4 20/30/50 2 Wartość 2 5,5 25/25/50 3,5
TAGUCHI-04_L4 procesy weryfikujące Plan procesów: Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%] Napięcie BIAS [V] Temperatura Tazot [ºC] Sumaryczny przepływ QS [ml/min] Ciśnienie p [mbar] Proces 4 5,5 25/25/50-100 500 1400 2 Proces W1 6 25/25/50-100 500 1400 2,5 Proces W2 6,5 25/25/50-100 500 1400 2,3 Proces W3 7 25/25/50-100 500 1400 2,3 50 45 40 11,0µm 941HV 0,05 16,4µm 992HV 0,05 38,78 38,72 K Ic 35 30 31,0µm 1185HV 0,05 48,3µm 1318HV 0,05 32,0µm 1213HV 0,05 34,7µm 1251HV 0,05 42,5µm 1218HV 0,05 25 20 18,33 16,50 21,35 18,76 17,82 15 10 T04/01 T04/02 T04/03 T04/04 T04/W1 T04/W2 T04/W3
Wnioski 1. Wybrana metoda azotowanie plazmowe z aktywnym ekranem (ASPN) potwierdziła swoją przydatność do noży strugarskich wykonanych ze stali SW7M. 2. Zastosowana metoda planowania eksperymentu z wykorzystaniem schematu Taguchi i tablic ortogonalnych umożliwiła drastyczne ograniczenie liczby eksperymentów (procesów) niezbędnych do opracowania zespołu parametrów technologicznych. 3. Opracowana technologia ASPN umożliwia precyzyjne kształtowanie struktury i właściwości warstw azotowanych wytwarzanych na stali SW7M (struktura, grubość, twardość, kruchość). 4. Ostateczna weryfikacja i optymalizacja wytworzonych warstw pod kątem przydatności do pracy musi być dokonana w ramach testów produkcyjnych (ostrzenie, eksploatacja). Badania zrealizowano w ramach projektu Hybrydowe technologie modyfikacji powierzchni narzędzi do obróbki drewna, Nr umowy UDA-POIG.01.03.01-32-052/08-03., Działanie 1.3., Poddziałanie 1.3.1., współfinansowanego przez Unię Europejską z Europejskiego Funduszu Rozwoju Regionalnego w ramach Programu Innowacyjna Gospodarka, 2007-2013.