Badania wpływu chropowatości powierzchni po azotowaniu gazowym na wskazania przyrządu wiroprądowego

Obróbka Plastyczna Metali t. XXII nr 4 (2011) InŜynieria materiałowa w obróbce plastycznej Dr inŝ. Beata PACHUTKO Instytut Obróbki Plastycznej, Poznań e-mail: pachutko@inop.poznan.pl Prof. dr hab. inŝ. Leszek MAŁDZIŃSKI Politechnika Poznańska, Wydział Maszyn Roboczych i Transportu, Poznań Badania wpływu chropowatości powierzchni po azotowaniu gazowym na wskazania przyrządu wiroprądowego Investigation of the influence of surface roughness after gas nitriding on the indications of the eddy current device Streszczenie W artykule przedstawiono wyniki badań parametrów chropowatości powierzchni stali 38HMJ i Orvar Supreme azotowanych w temperaturze 550 ºC w czasie 2, 9, 23 i 48 godzin przy potencjale azotowym N p = 2,9-2,4 atm -0,5. Grubość efektywną warstwy azotowanej oceniono na podstawie profili mikrotwardości HK 0,1 - przyjęto twardość 500 HK 0,1 dla stali 38HMJ oraz 700 HK 0,1 dla stali Orvar Supreme. Grubość strefy azotków Ŝelaza wyznaczono na podstawie badań metalograficznych za pomocą mikroskopu optycznego. Wykazano, Ŝe zwiększenie czasu azotowania powoduje nieznaczne zwiększenie parametrów Rt i Rz. W wyniku przeszlifowania próbek azotowanych nastąpiło zwiększenie amplitudy wskazania przyrządu wiroprądowego (Wirotest 302 wyposaŝony w czujnik stykowy o częstotliwości prądu magnesującego 50 khz) wskutek zmniejszenia chropowatości powierzchni, usunięcia warstewki tlenków Ŝelaza i strefy porowatej azotków Ŝelaza. Abstract The paper presents the results of investigation roughness parameters of 38HMJ and Orvar Supreme steels nitrided at the temperature of 550 o C for 2, 9, 23 and 48 hours with the nitrogen potential of Np = 2.9 2.4 atm -0.5. The effective thickness of the nitrided layer has been assessed basing on the microhardness profiles, HK 0.1 the hardness of 500 HK 0.1 has been adopted for the 38HMJ steel and 700 HK 0.1 for the Orvar Supreme. The thickness of the iron nitride zone has been determined basing on metallographic examination by means of an optical microscope. It has been shown that extension of the nitriding time results in a slight increase of the Rt and Rz parameters. As a result of grinding of the nitrided samples, the amplitude of the eddy current device indications has increased (Wirotest 302 device provided with a sensor with the magnetizing current frequency of 50 khz) due to the reduction of the surface roughness, removal of the layer of iron oxides and the porous zone of iron nitrides. Słowa kluczowe: metoda wiroprądowa, stal, warstwa wierzchnia, warstwa azotowana, grubość warstwy, chropowatość Key words: eddy current method, steel, surface layer, nitrided layer, layer thickness, roughness 1. WSTĘP Wyniki badań przedstawione w tej pracy są uzupełnieniem wyników badań prowadzonych wcześniej, których celem była ocena grubości warstw azotowanych gazowo o róŝnej budowie fazowej: ε+γ'+α, γ'+α i składających się tylko ze strefy dyfuzyjnej α, za pomocą 1. INTRODUCTION The investigation results presented in this paper are a completion of the results of the investigations performed earlier, the objective of which was the assessment of the thickness of gas nitrided layers with various phase structure: ε+γ'+α, γ'+α and consisting of only

228 B. Pachutko, L. Małdziński nieniszczącej metody z zastosowaniem prądów wirowych. Do badań wybrano powszechnie stosowane stale 38HMJ i WCL, które poddano procesowi azotowania gazowego. W badaniach grubości stref azotków Ŝelaza stosowano częstotliwości prądu magnesującego 0,5 MHz i 1,0 MHz, a w badaniach efektywnej grubości warstw azotowanych częstotliwość 3,4 khz [1, 2]. Celem badań było uzyskanie odpowiedzi na pytanie, czy chropowatość powierzchni azotowanych stali ulega zmianie wraz ze zwiększaniem czasu azotowania i czy zmiana chropowatości powierzchni poprzez przeszlifowanie próbek azotowanych moŝe wpływać na amplitudę wskazania przetwornika wiroprądowego. Badania kontynuowano na stali 38HMJ, natomiast zamiast stali WCL, stosowanej w pierwszym etapie badań, wybrano stal szwedzką Orvar Supreme (WCLV), która po azotowaniu charakteryzuje się dobrą odpornością warstwy azotowanej na spadek twardości podczas wyŝarzania i duŝą odpornością na ścieranie [3, 4]. Podobnie, jak we wcześniej prowadzonych badaniach, ww. stale azotowano gazowo po ulepszeniu cieplnym. Próbki po ulepszeniu cieplnym były szlifowane mechanicznie celem otrzymania bardziej równomiernej strefy azotków Ŝelaza i większej grubości efektywnej warstwy azotowanej, w porównaniu z próbkami z nieobrobioną mechanicznie powierzchnią przed procesem azotowania gazowego, co stwierdzono na przykładzie stali Orvar 2 Microdized (AISI H13) [5]. Warunki azotowania gazowego miały zapewnić otrzymanie warstw azotowanych składających się ze strefy fazy ε o zróŝnicowanej grubości przy powierzchni i strefy wydzieleniowej α pod strefą azotków. Ocenę grubości efektywnej warstwy azotowanej przeprowadzono przy częstotliwości prądu magnesującego 1 khz i 3,4 khz za pomocą Przyrządu Wirotest 03 (Instytut Mechaniki Precyzyjnej - IMP w Warszawie). Ocenę grubości stref fazy ε przeprowadzono za pomocą przyrządu Wirotest 302 (IMP) przy zastosowaniu czujnika stykowego o częstotliwości prądu magnesowania 50 khz, ze względu the diffusion zone, α, by means of the nondestructive method with the use of eddy currents. The materials selected for the investigation were commonly used steels, 38HMJ and WCL. They have been subjected to the process of gas nitriding. In the examination of the thickness of iron nitride zones, the magnetizing current frequency of 0.5 MHz and 1.0 MHz were applied; in the examination of the effective thickness, the frequency was 3.4 khz [1, 2]. The purpose of the investigation was to obtain an answer to the question whether surface roughness of the nitrided steels varies with the increase of the nitriding time and whether a change of the roughness as result of grinding the nitrided samples can influence the amplitude of the eddy current device indications. The investigation was continued on the 38HMJ, while the WCL used in the first stage of investigation has been replaced with the Swedish Orvar Supreme (WCLV) which is characterized by good resistance of the nitrided layer to the drop of hardness during annealing and high abrasion resistance [3, 4]. Like in the previous investigation, the steels under discussion were gas nitrided after prior toughening. After toughening, the samples were ground mechanically in order to obtain a more even zone of iron nitrides and larger effective thickness of the nitrided layer as compared to the samples with the surface not machined before the gas nitriding process, which has been found on the example of the Orvar 2 Microdized steel (AISI H13) [5]. The gas nitriding conditions were to ensure obtaining nitrided layers consisting of the zone of phase ε with various thickness at the surface and the precipitation zone, α, under the zone of nitrides. The assessment of the effective thickness of the nitrided layer has been performed with the magnetizing current frequency of 1 khz and 3.4 khz by means of the Wirotest 03 device (Institute of Precision Mechanics IMP in Warsaw). The assessment of the thickness of the phase ε zones has been performed by means of the Wirotest 302 device (IMP) with the application of a contact sensor with the magnetizing current frequency of 50 khz

Badania wpływu chropowatości powierzchni po azotowaniu gazowym... 229 na duŝy zakres grubości strefy azotków ε na badanych stalach. due to the wide range of the ε nitrided zone on the steel under investigation. 2. BADANY MATERIAŁ, OBRÓBKA CIEPLNA I CIEPLNO-CHEMICZNA ORAZ METODYKA BADAŃ Badany materiał stanowiły stale 38HMJ (41CrAlMo7-10) i Orvar Supreme - stal szwedzka z Huty Uddeholm (X40CrMoV5-1), których skład chemiczny był zgodny z wymaganiami norm PN-EN 10085:2003 Stale do azotowania Warunki techniczne dostawy i PN-EN ISO 4957:2004 Stale narzędziowe. Wykonano następujące próbki: - walcowe o wymiarach φ 28 17 mm ze stali 38HMJ oraz φ 30 16 mm ze stali Orvar Supreme do badań za pomocą prądów wirowych, - prostopadłościenne o wymiarach 10 15 17 mm ze stali 38HMJ oraz 11 16 16 mm ze stali Orvar Supreme do badań mikroskopowych stref faz ε i α. Czołowe powierzchnie próbek walcowych, powierzchnie 15 17 mm próbek ze stali 38HMJ oraz powierzchnie 16 16 mm próbek ze stali Orvar Supreme przeszlifowano w standardowy sposób. Obróbka cieplna Stal 38HMJ: - podgrzewanie 650 C w soli, - austenityzowanie w temperaturze 920 C w soli, chłodzenie w oleju, - odpuszczanie w temperaturze 620 C/2 godz. w soli, twardość próbek wynosiła 38±1,5 HRC. Stal Orvar Supreme: - podgrzewanie 650 C w soli, - austenityzowanie w temperaturze 1030 C w soli, chłodzenie w oleju, - odpuszczanie w temperaturze 580 C/2 godz. w soli, twardość próbek wynosiła 52±1,0 HRC. 2. THE MATERIAL UNDER INVESTIGA- TION, THERMAL AND THERMO- CHEMICAL TREATMENT The test material comprised 38HMJ steel (41CrAlMo7-10) and Orvar Supreme Swedish steel from Uddeholm Iron Mill (X40CrMoV5-1) with chemical composition in accordance with the requirements of the standards, PN-EN 10085:2003 - Nitriding steels Technical Specification of delivery and PN-EN ISO 4957:2004 Tool Steels. The following samples have been made: - cylindrical ones dimensioned φ 28x17 mm of the 38HMJ steel and φ 30x16 mm of the Orvar Supreme steel for examination by means eddy currents, - rectangular ones dimensioned 10x15x17 mm of the 38HMJ steel and 11x16x16 mm of the Orvar Supreme steel for microscopic examination of the zones of phases ε and α. The front faces of the cylindrical samples, the 15x17 mm faces of the 38HMJ steel samples and the 16x16 mm faces of the Orvar Supreme samples have been ground in the standard way. Heat treatment 38HMJ steel: - heating up to 650 o C in salt, - austenitizing at the temperature of 920 o C in salt, cooling in oil, - tempering at the temperature of 620 o C in salt, the sample hardness was 38±1.5 HRC. Orvar Supreme steel: - heating up to 650 o C in salt, - austenitizing at the temperature of 1030 o C in salt, cooling in oil, - tempering at 580 o C/2 hours, in salt, the sample hardness was 52 ±1.0 HRC.

230 B. Pachutko, L. Małdziński Obróbka cieplno-chemiczna Warunki procesów azotowania gazowego: - atmosfera: mieszanina amoniaku i dysocjowanego amoniaku, - temperatura azotowania 550 C, potencjał azotowy N p = 2,9 atm -0,5 dla czasu azotowania 2 godzin, - temperatura azotowania 550 C, potencjał azotowy N p = 2,4 atm -0,5, czas azotowania: 9, 23 i 48 godz. Celem procesu azotowania było wytworzenie na powierzchni stali warstwy azotowanej o budowie ε+α. W pracy wykorzystano następujące techniki i metody badawcze: mikroskopię świetlną do wyznaczenia grubości strefy fazy ε. Pomiary grubości wykonano na trawionych nitalem próbkach ze stali 38HMJ i Orvar Supreme, których strukturę badano za pomocą mikroskopu ECLIPSE L150 (Nikon) wyposaŝonego w oprogramowanie do analizy obrazu NIS Elements AR; wyznaczenie efektywnej grubości warstwy azotowanej na podstawie badania profili mikrotwardości metodą Knoopa wg normy PN-EN ISO 4545-1:2006 - Metale - Pomiar twardości sposobem Knoopa - Część 1: Metoda badań, przy sile obciąŝającej 0,98 N (symbol twardości HK 0,1) za pomocą twardościomierza MICROMET 2104 (Wirtz-Bueher), na przekrojach poprzecznych próbek. Zastosowano następujące kryteria: g 500 HK0,1 - oznaczało odległość od powierzchni próbki do miejsca, w którym twardość stali 38HMJ wynosiła 500 HK 0,1, oraz g 700 HK0,1 jako odległość od powierzchni próbki do miejsca, w którym twardość stali Orvar Supreme wynosiła 700 HK 0,1; badania następujących parametrów profilu chropowatości powierzchni: Ra średniej arytmetycznej rzędnych profilu, Rt całkowitej wysokości profilu, Rz największej wysokości profilu chropowatości określonych wg normy PN-EN ISO 4287:1999 Specyfikacje geometrii wyrobów Struktura geometryczna powierzchni: metoda profilowa - Terminy, definicje i parametry struktury geometrycznej powierzchni, za pomocą Thermochemical treatment Conditions of the gas nitriding processes: - atmosphere: a blend of ammonia and dissociated ammonia, - nitriding temperature 550 o C, nitrogen potential, N p = 2.9 atm -0.5 for the nitriding time of 2 hours, - nitriding temperature 550 o C, nitrogen potential, N p = 2.4 atm -0.5, nitriding time: 9, 23 and 48 hours. The purpose of the nitriding process was to form a nitrided layer with the structure of ε'+α on the steel surface. The work has been performed with the use of the following investigation techniques and methods: optical microscopy for the determination of the thickness of phase ε. Thickness measurements were performed on the 38HMJ and Orvar Supreme steel samples, etched with nital, the structure of the samples was examined by means of the ECLIPSE L 150 microscope (Nikon) provided with software for image analysis, NIS Elements AR; determination of the effective thickness of the nitrided layer basing on the examination of microhardness profiles by the Knoop method according to standard PN-EN ISO 4545-1:2006 - Metals - Hardness Measurement by the Knoop method Part 1: Method of examination with the loading force of 0.98 N (hardness symbol HK 0.1), by means of the MIKROMET 2104 hardness tester (Wirtz-Bueher), on the sample cross sections. The following criteria have been applied: g 500 HK 0.1 - designated the distance from the sample surface to the point where the hardness of the 38HMJ steel was 500 HK 0.1; g 700HK 0.1 - the distance from the sample surface to the point where the hardness of the Orvar Supreme steel was 700 HK 0.1; examination of the following parameters of the surface roughness profile: Ra arithmetical average of the profile ordinates, Rt total profile height, Rz the largest height of the roughness profile determined according to standard PN-EN ISO 4287: 1999 - Specifications of Product Geometry Geometrical Structure of Surfaces: profile method Terms, definitions and parameters

Badania wpływu chropowatości powierzchni po azotowaniu gazowym... 231 profilometru T8000 RC (Hommel-Etamic). Pomiary średnich parametrów profilu chropowatości wykonano w środkowych obszarach próbek szlifowanych maszynowo oraz próbek szlifowanych ręcznie na papierze P600 z SiC, po azotowaniu, na odcinku pomiarowym o długości 8 mm; badania metodą prądów wirowych za pomocą układów pomiarowych składających się z: - przyrządu Wirotest 03 i czujnika stykowego nieekranowanego o polu detekcji o φ 8,2 mm, przy częstotliwości prądu magnesowania 1 khz i 3,4 khz, - przyrządu Wirotest 302 i czujnika stykowego nieekranowanego o częstotliwości nominalnej 50 khz i polu detekcji o φ 9,5 mm. 3. WYNIKI BADAŃ Wyniki badań mikroskopowych stali 38HMJ i Orvar Supreme azotowanych gazowo pokazano na rys. 1 2. of the geometrical structure of surfaces by means of the T8000 RC profile measurement gauge (Hommel-Etamic). The measurement of the average profile parameters has been performed in the middle areas of machine ground samples and manually ground ones, on P600 paper with SiC, after nitriding, on a measurement length of 8 mm; examination by the method of eddy current by means of measurement systems consisting of: - Wirotest 03 device and an unscreened contact sensor with a field of detection of φ 8.2 mm with the magnetizing current frequency of 1 khz and 3.4 khz, - Wirotest 302 device and an unscreened contract sensor with nominal frequency of 50 khz and field of detection of φ 9.5 mm. 3. INVESTIGATION RESULTS The results of microscopic examination of gas nitrided 38HMJ and Orvar Supreme steels have been shown in figs 1 2. a) 38HMJ azotowanie: 550 C, 2 godz., N p = 2,9 atm -0,5 / 38HMJ nitriding: 550 o C, 2 hours, N p = 2.9 atm -0.5 b) 38HMJ azotowanie: 550 C, 9 godz., N p = 2,4 atm -0,5 / 38HMJ nitriding: 550 o C, 9 hours, N p = 2.4 atm -0.5

232 B. Pachutko, L. Małdziński c) 38HMJ azotowanie: 550 C, 23 godz., N p = 2,4 atm -0,5 / 38HMJ nitriding: 550 o C, 23 hours, N p = 2.4 atm -0.5 d) 38HMJ azotowanie: 550 C, 48 godz., N p = 24 atm -0,5 / 38HMJ nitriding: 550 o C, 48 hours, N p = 2.4 atm -0.5 Rys. 1. Wpływ parametrów azotowania gazowego (T, N p, czas) na strukturę i grubość strefy ε+α stali 38HMJ Fig. 1. The influence of gas nitriding parameters (T, N p, time) on the structure and thickness of zone ε+ α of the 38HMJ steel a) Orvar Supreme azotowanie: 550 C, 2 godz., N p = 2,9 atm -0,5 / Orvar Supreme nitriding: 550 o C, 2 hours, N p = 2.9 atm -0.5 b) Orvar Supreme azotowanie: 550 C, 9 godz., N p = 2,4 atm -0,5 / Orvar Supreme nitriding: 550 o C, 9 hours, N p = 2.4 atm -0.5

Badania wpływu chropowatości powierzchni po azotowaniu gazowym... 233 c) Orvar Supreme azotowanie: 550 C, 23 godz., N p = 2,4 atm -0,5 / Orvar Supreme nitriding: 550 o C, 23 hours, N p = 2.4 atm -0.5 d) Orvar Supreme azotowanie: 550 C, 48 godz., N p = 2,4 atm -0,5 / Orvar Supreme nitriding: 550 o C, 48 hours, N p = 2.4 atm -0.5 Rys. 2. Wpływ parametrów azotowania gazowego (T, N p, czas) na strukturę i grubość strefy ε+α stali Orvar Supreme Fig. 2. The influence of gas nitriding parameters (T, N p, time) on the structure and thickness of zone ε+ α of the Orvar Supreme steel Wyniki badania parametrów profili chropowatości Ra, Rt, Rz przed procesem azotowania (po ulepszeniu cieplnym) i po azotowaniu gazowym stali 38HMJ i Orvar Supreme z uwzględnieniem parametrów azotowania (T, N p, czas) podano na rys. 3 5. The results of the examination of the roughness profiles, Ra, Rt, Rz prior to the process of nitriding (after toughening) and after gas nitriding of the 38HMJ and Orvar Supreme steels, incorporating the nitriding parameters (T, N p, time) have been shown in figs 3 5. Ra, µm 0,6 0,55 0,5 0,45 0,4 0,35 0,3 inicial 0,25 inicial 1- Orvar Supreme 0,2 2-38HMJ 0,15 550 o C Np=2,9-2,4 0,1 0 10 20 30 40 50 1 2 1 Czas azotowania, h Rys. 3. Wpływ parametrów azotowania (T, N p, czas) na średnie parametry Ra profili chropowatości stali 38HMJ i Orvar Supreme Fig. 3. The influence of the nitriding parameters (T, N p, time) on the average Ra parameters of the roughness profiles of the 38HMJ and Orvar Supreme steels

234 B. Pachutko, L. Małdziński 5 2 4 inici Rt, µm 3 2 inici 1 0 10 20 30 40 50 1 Czas azotowania, h 1- Orvar Supreme 2-38HMJ 550 o C Np=2,9-2,4 Rys. 4. Wpływ parametrów azotowania (T, N p, czas) na średnie parametry Rt profili chropowatości stali 38HMJ i Orvar Supreme Fig. 4. The influence of the nitriding parameters (T, N p, time on the average Rt parameters of the roughness profiles of the 38HMJ and Orvar Supreme steels Rz, µm 5 4 3 2 inici inici 2 1 1 0 10 20 30 40 50 Czas azotowania, h 1- Orvar Supreme 2-38HMJ 550 o C Np=2,9-2,4 Rys. 5. Wpływ parametrów azotowania (T, N p, czas) na średnie parametry Rz profili chropowatości stali 38HMJ i Orvar Supreme Fig. 5. The influence of the nitriding parameters (T, N p, time) on the average Rz parameters of the roughness profiles of the 38HMJ and Orvar Supreme steels Wyniki badania profili twardości HK 0,1 na przekrojach wzdłuŝnych próbek poddanych obserwacjom struktury przedstawiono na rysunkach 6 i 7. Wyniki pomiarów grubości stref fazy ε na badanych stalach, grubości efektywnych warstw azotowanych g 500 HK0,1 o twardości powyŝej 500 HK 0,1 dla stali 38HMJ oraz g 700 HK0,1 o twardości powyŝej 700 HK 0,1 na stali Orvar Supreme w zaleŝności od parametrów azotowania gazowego pokazano na rys. 8 10. The results of HK 0.1 hardness examination on samples subjected to structure inspection are shown in figs 6 and 7. The results of thickness measurements of phase ε zones on the steel under investigation, effective thicknesses of the nitrided layers g 500 HK0,1 with the hardness over 500 HK 0.1 for the 38HMJ and g 700 HK0,1 with the hardness over 700 HK 0.1 for the Orvar Supreme steel depending on the parameters of gas nitriding have been shown in figs 8 10.

Badania wpływu chropowatości powierzchni po azotowaniu gazowym... 235 Twardość HK 0,1 1100 1000 900 800 700 600 500 38HMJ 550 o C 1-2 h, Np=2,9 2-9 h, Np=2,4 3-23 h, Np=2,4 4-48 h, Np=2,4 1 2 3 4 400 300 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 Odległość od powierzchni, mm Rys. 6. Wpływ parametrów azotowania (T, N p, czas) na profile twardości HK 0,1 w stali 38HMJ Fig.6. The influence of the nitriding parameters (T, N p, time) on the hardness profiles, HK 0.1 of the 38HMJ steel Twardość HK 0,1 1200 1100 1000 900 800 700 600 Orvar Supreme 550 o C 550 o 1 2 h, Np = 2,9 2 C 9 h, Np = 2,4 1-2 h, Np=2,9 2-9 h, Np=2,4 3 23 h, Np = 2,4 4 48 h, Np = 2,4 500 400 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 Odległość od powierzchni, mm Rys. 7. Wpływ parametrów azotowania (T, N p, czas) na profile twardości HK 0,1 stali Orvar Supreme Fig. 7. The influence of the nitriding parameters (T, N p, time) on the hardness profiles, HK 0.1 of the Orvar Supreme steel 30 Grubość fazy ε, µm 25 20 15 10 5 0 1 2 0 10 20 30 40 50 Czas, godz. 1. 38HMJ 2. Orvar Supreme 550 o C Np=2,9 2,4 Rys. 8. Wpływ parametrów azotowania (T, N p, czas) na grubość strefy ε stali 38HMJ i Orvar Supreme Fig. 8. The influence of the nitriding parameters (T, N p, time) on the thickness of zone ε of the 38HMJ and the Orvar Supreme steel

236 B. Pachutko, L. Małdziński Grubość g500hk0,1, mm 0,55 0,5 0,45 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 38HMJ 550 o C Np=2,9 2,4 0 10 20 30 40 50 Czas, godz. Rys. 9. Wpływ parametrów azotowania (T, N p, czas) na grubość efektywną warstwy azotowanej g 500 HK0,1 stali 38HMJ Fig. 9. The influence of the nitriding parameters (T, N p, time) on the effective thickness of the nitrided layer, g 500 HK0,1 of the 38HMJ steel 0,35 0,3 Grubość g700hk0,1, mm 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 Orvar Supreme 550 o C Np=2,9 2,4 0 10 20 30 40 50 Czas, godz. Rys. 10. Wpływ parametrów azotowania (T, N p, czas) na grubość efektywną warstwy azotowanej g 700 HK0,1 stali Orvar Supreme Fig. 10. The influence of the nitriding parameters (T, N p, time) on the effective thickness of the nitrided layer, g 700 HK0,1 of the Orvar Supreme steel Wyniki wskazań przyrządu Wirotest 03 w zaleŝności od grubości warstwy azotowanej g 500 HK na stali 38 HMJ podano na rys. 11. ZaleŜność wskazań przyrządu Wirotest 03 od grubości warstwy g 500 HK0,1 stali 38HMJ opisuje równanie podane w tablicy 1. Wyniki wskazań przyrządu Wirotest 03 w zaleŝności od grubości warstwy azotowanej g 700 HK0,1 na stali Orvar Supreme podano w tablicy 2 oraz na rys. 12. The results of the Wirotest 03 indications depending on the thickness of the nitrided layer, g 500 HK0,1 on the 38HMJ steel have been shown in Fig 11. The relationship between the Wirotest 03 indications and the thickness of the g 500 HK0,1 layer is described by the equation stated in Table 1. The Wirotest 03 indications depending on the thickness of the, g 700 HK0,1 nitrided layer on the Orvar Supreme steel have been started in Table 2 and in Fig. 12.

Badania wpływu chropowatości powierzchni po azotowaniu gazowym... 237 Wskazanie przyrządu, działki. 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 38HMJ 550 o C Czas 2-48 h Częstotliwość 1 khz 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 Odległość od powierzchni, mm Rys. 11. Wpływ grubości warstwy azotowanej g 500 HK0,1 na wskazania przyrządu Wirotest 03 w zaleŝności od parametrów azotowania (T, N p, czas 2 48 godz.) stali 38HMJ Fig. 11. The influence of the nitrided layer, g 500 HK0.1, on the indications of the Wirotest 03 indications depending on the nitriding parameters (T, N p, time 2 48 hours) for the 38HMJ steel Tablica 1. Opis zaleŝności wskazań przyrządu Wirotest 03 od grubości warstwy azotowanej g 500 HK stali 38HMJ Table 1. Description of the relationship between the Wirotest 03 indications and the thickness of the g 500 HK0,1 nitrided layer of the 38HMJ steel Parametry azotowania Nitriding parameters Równanie Temp., C N p, atm -0,5 Equation Współczynnik Coefficient R 2 550 2,9 2,4 y = 213,29x 2 + 143,93x R 2 = 0,986 Wskazanie przyrządu, działki. 190 180 170 160 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 Orvar Supreme 550 550 o o C Czas 2-48 h Czas 2-48 Częstotliwość 3,4 khz Częstotliwość 3,4 khz 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 Odległość od powierzchni, mm Rys. 12. Wpływ grubości warstwy azotowanej g 700 HK0,1 na wskazania przyrządu Wirotest 03 w zaleŝności od parametrów azotowania (T, N p, czas 2 48 godz.) stali Orvar Supreme Fig. 12. The influence of the nitrided layer, g 700 HK0.1, on the indications of the Wirotest 03 indications depending on the nitriding parameters (T, N p, time 2 48 hours) of the Orvar Supreme steel

238 B. Pachutko, L. Małdziński Tablica 2. Wpływ grubości warstwy azotowanej g 700 HK0,1 na wskazania przyrządu Wirotest 03 w zaleŝności od parametrów azotowania stali Orvar Supreme Table 2. The influence of the g 700 HK0,1 layer thickness on the Wirotest 03 indications depending on the nitriding parameters of the Orvar Supreme steel Parametry azotowania Nitriding parameters Grubość Thickness Średnie wskazanie przyrządu działki Temperatura, C/ czas, godz. N p atm -0,5 g 700 HK0,1 mm Average device indications, plots 550/ 2 2,9 0,101 26 550/ 9 2,4 0,168 62 550/ 23 2,4 0,240 130 550/ 48 2,4 0,311 176 ZaleŜność wskazań przyrządu Wirotest 03 od grubości warstwy g 700 HK0,1 stali Orvar Supreme opisuje równanie podane w tablicy 3. Wyniki wskazań przyrządu Wirotest 302 w zaleŝności od grubości stref ε, przy uwzględnieniu parametrów azotowania stali 38HMJ i Orvar Supreme pokazano w tablicach 4 7 oraz na rysunkach 13 i 14. The relationship of the Wirotest 03 indications to the thickness of the g 700 HK0,1 layer of the Orvar Supreme steel is described by the equation stated in Table 3. The Wirotest 302 indications depending on the thickness of the ε zones, with the incorporation of the nitriding parameters of the 38HMJ and Orvar Supreme steels have been shown in tables 4 7 and in figs 13 and 14. Tablica 3. Opis zaleŝności wskazań przyrządu Wirotest 03 od grubości warstwy azotowanej g 700 HK0,1 stali Orvar Supreme Table 3. Description of the relationship between the Wirotest 03 indications and the thickness of the, g 700 HK0,1 nitrided layer of the Orvar Supreme steel Parametry azotowania Równanie Nitriding parameters Temp., C N p, atm -0,5 Equation Współczynnik Coefficient R 2 550 2,9 2,4 y = 1798,2x 2 + 148,02x R 2 = 0,995 Tablica 4. Wpływ grubości pierwotnej strefy ε na wskazania przyrządu Wirotest 302 w zaleŝności od parametrów azotowania (T, N p, czas) stali 38HMJ Table 4. The influence of the primary ε zone thickness on the indications of the Wirotest 302 indications depending on the nitriding parameters ( T, N p, time) of the 38HMJ steel Parametry azotowania Średnie wskazanie przyrządu działki Nitriding parameters Grubość strefy ε Zone ε thickness Temperatura, C/ N p Average device czas, godz. atm -0,5 µm indications plots 550/ 2 2,9 3,7 118 550/ 9 2,4 12,9 95 550/ 23 2,4 21,8 41 550/ 48 2,4 25,6-45

Badania wpływu chropowatości powierzchni po azotowaniu gazowym... 239 Tablica 5. Wpływ grubości strefy fazy ε po zeszlifowaniu 0,003 mm na wskazania przyrządu Wirotest 302 w zaleŝności od parametrów azotowania (T, N p, czas) stali 38HMJ Table 5. The influence of phase ε thickness after 0.003 mm had been ground off on the indications of the Wirotest 302 device depending on the nitriding parameters (T, N p, time) of the 38HMJ steel Parametry azotowania Średnie wskazanie Nitriding parameters Grubość strefy ε przyrządu działki Zone ε thickness Temperatura, C/ N p Average device czas, godz. atm -0,5 µm indications plots 550/ 2 2,9 3,7 118 550/ 9 2,4 9,9 99 550/ 23 2,4 18,8 44 550/ 48 2,4 22,6-39 Wskazania przyrządu, działki. 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10-10 0-20 -30-40 -50 38HMJ 550 o C Np=2,9-2,4 Częstotliwość 50 khz Szlifowani 0 5 10 15 20 25 30 Grubość strefy ε, µm Rys. 13. Wpływ grubości strefy fazy ε i ubytku grubości strefy tej fazy wskutek szlifowania na wskazania przyrządu Wirotest 302 w zaleŝności od parametrów azotowania (T, N p, czas 2 48 godz.) stali 38HMJ Fig. 13. The influence of the thickness of phase ε and its thickness reduction due to grinding on the indications of the Wirotest 302 device depending on the nitriding parameters (T, N p, time 2 48 hours) on the 38HMJ steel Tablica 6. Wpływ grubości pierwotnej strefy ε na wskazania przyrządu Wirotest 302 w zaleŝności od parametrów azotowania (T, N p, czas) stali Orvar Supreme Table 6. The influence of the primary ε zone thickness on the indications of the Wirotest 302 indications depending on the nitriding parameters (T, N p, time) of the Orvar Supreme steel Parametry azotowania Średnie wskazanie Nitriding parameters Grubość strefy ε przyrządu działki Zone ε thickness Temperatura, C/ N p Average device czas, godz. atm -0,5 µm indications plots 550/ 2 2,9 2,9 119 550/ 9 2,4 10,9 103 550/ 23 2,4 15,6 92 550/ 48 2,4 19,1 17

240 B. Pachutko, L. Małdziński Tablica 7. Wpływ grubości stref fazy ε po zeszlifowaniu ok. 0,003 mm na wskazania przyrządu Wirotest 302 w zaleŝności od parametrów azotowania (T, N p, czas) stali Orvar Supreme Table 7. The influence of zone ε thickness after about 0.003 mm had been ground off on the indications of the Wirotest 302 device depending on the nitriding parameters (T, N p. time, hours) on the Orvar Supreme steel Parametry azotowania Średnie wskazanie Nitriding parameters Grubość strefy ε przyrządu działki Zone ε thickness Temperatura, C/ N p Average device czas, godz. atm -0,5 µm indications plots 550/ 2 2,9 2,9 119 550/ 9 2,4 7,9 106 550/ 23 2,4 12,6 94 550/ 48 2,4 16,1 23 Wskazania przyrządu, działki. 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 Orvar Supreme 550 o C Np=2,9-2,4 Częstotliwość 50 khz Szlifowanie 0 0 5 10 15 20 Grubość strefy ε, µm Rys. 14. Wpływ grubości stref fazy ε i ubytku grubości strefy tej fazy wskutek szlifowania na wskazania przyrządu Wirotest 302 w zaleŝności od parametrów azotowania (T, N p, czas 2 48 godz.) stali Orvar Supreme Fig. 14. The influence of the thickness of phase ε and its thickness reduction due to grinding on the indications of the Wirotest 302 device depending on the nitriding parameters (T, N p, time 2 48 hours) on the Orvar Supreme steel Tablica 8. Opis zaleŝności wskazań przyrządu Wirotest 302 od grubości stref fazy ε stali 38HMJ i Orvar Supreme po azotowaniu gazowym, z uwzględnieniem parametrów azotowania (T, N p, czas 2 48 godz.) i ubytku grubości stref fazy ε wskutek szlifowania ok. 0,003 mm Table 8. Description of the relationship of the Wirotest 302 indications on the thickness of phase ε zones of the 38HMJ and Orvar Supreme steels after gas nitriding, with the incorporation of the nitriding parameters (T, N p, time 2 48 hours) and the phase ε zone thickness reduction by about 0.003 mm due to grinding Parametry azotowania Równanie Stal Nitriding parameters Steel Temp., C N p, atm -0,5 Equation Współczynnik Coefficient R 2 38HMJ 550 2,9 2,4 y = -0,423x 2 + 5,66x + 103 0,964 38HMJ szlifowana 38HMJ ground 550 2,9 2,4 y = -0,483x 2 + 4,88x + 107 0,972 Orvar Supreme 550 2,9 2,4 y = -0,629x 2 + 8,06x + 101 0,913 Orvar Supreme szlifowana/ground 550 2,9 2,4 y = -0,749x 2 + 7,44x + 104 0,932

Badania wpływu chropowatości powierzchni po azotowaniu gazowym... 241 Związek wskazań przyrządu Wirotest 302 od grubości strefy fazy ε i ubytku grubości tej fazy wskutek szlifowania podają równania zamieszczone w tablicy 8. 4. OMÓWIENIE WYNIKÓW BADAŃ W wyniku procesu azotowania gazowego stali 38HMJ i Orvar Supreme w temperaturze 550 C przy potencjale azotowym N p = 2,9 2,4 atm -0,5 w czasie od 2 godz. do 48 godzin powstały warstwy azotowane składające się ze strefy fazy ε przy powierzchni badanych stali i strefy dyfuzyjnej α pod strefą azotków Ŝelaza. Grubość strefy azotków ε na stali konstrukcyjnej 38HMJ była większa w porównaniu z grubością tej fazy otrzymaną na stali narzędziowej Orvar Supreme (rys. 1, 2 i 8). Podobnie większą efektywną grubość warstwy azotowanej wykazywała stal konstrukcyjna niŝ stal narzędziowa do pracy na gorąco (rys. 1, 2, 9 i 10). Średnie parametry profilu chropowatości Ra, Rt i Rz były mniejsze dla stali Orvar Supreme, co związane było z większą twardością powierzchniową Rockwella HRC tej stali po ulepszeniu cieplnym i większą mikrotwardością HK 0,1 strefy przypowierzchniowej po azotowaniu gazowym. Azotowanie gazowe w temperaturze 550 C w czasie 2 godzin przy potencjale azotowym N p = 2,9 atm -0,5 nie powoduje zmian średnich parametrów profili chropowatości stali 38HMJ i Orvar Supreme w porównaniu ze stanem wyjściowym - po ulepszeniu cieplnym obu stali. Zwiększanie czasu azotowania gazowego powodowało nieznaczne zwiększenie średnich parametrów chropowatości obu badanych stali. ZaleŜność ta była wyraźniejsza w przypadku stali Orvar Supreme (rys. 3 5). Zgodnie z oczekiwaniami, zaleŝności wskazań przyrządu Wirotest 03 od grubości efektywnej warstwy azotowanej, przy częstotliwości prądu magnesującego 1 khz dla stali 38HMJ i 3,4 khz dla stali Orvar Supreme, były rosnące ze wzrostem grubości warstwy i zbliŝone do liniowych. The relationship between the Wirotest 302 indications and the thickness of phase ε and its thickness reduction due to grinding is stated by the equations to be fund in table 8. 4. DISCUSSION OF THE INVESTIGATION RESULTS The process of gas nitriding of the 38HMJ and Orvar Supreme steels at the temperature of 550 o C at the nitrogen potential of N p = 2.9 2.4 atm -0.5 for the time of 2 to 48 hours has resulted in the formation of nitrided layers consisting of a zone of phase ε at the surface of the steel under investigation and a diffusion zone α under the zone of iron nitrides The thickness of the nitride zone ε on the 38HMJ constructional steel was larger as compared to the thickness of that phase obtained on the Orvar Supreme tool steel (fig. 1, 2 and 8). Similarly, the constructional steel showed a larger effective thickness of the nitrided layer than the hot working tool steel (fig. 1, 2, 9 and 10). The average parameters of the roughness profile, Ra, Rt and Rz were smaller for the Orvar Supreme steel, which was related to the larger Rockwell hardness (HRC) of the surface of that steel after toughening and to the larger HK 0.1 microhardness of the zone near the surface after gas nitriding. Gas nitriding at the temperature of 550 o C for the time of 2 hours with the nitrogen potential of N p =2.9 atm -0.5 does not cause changes the average parameters of the roughness profiles of the 38HMJ and Orvar Supreme steels as compared to the initial state after toughening of both steels. Extension of the gas nitriding time resulted in a slight increase of the average parameters of roughness of both steels under investigation. The relationship was more clear in the case of the Orvar Supreme steel (fig. 3 5). As has been expected, the relationship of the Wirotest 03 indications to the effective thickness of the nitrided layer, with the magnetizing current frequency of 1 khz for the 38HMJ steel and 3,4 khz for the Orvar Supreme steel, were increasing with the growth of the layer thickness and close to linear.

242 B. Pachutko, L. Małdziński Związki wskazań przyrządu Wirotest 302 od grubości stref azotków ε obu badanych stali, przy częstotliwości 50 khz, najlepiej opisują funkcje wielomianowe drugiego stopnia. Funkcje te mają charakter malejący ze wzrostem grubości strefy fazy ε. Zeszlifowanie ręczne powierzchni próbek o ok. 0,003 mm spowodowało, w przypadku stali 38HMJ i Orvar Supreme, przesunięcie punktów pomiarowych w kierunku mniejszych grubości strefy azotków i większych wskazań przyrządu wiroprądowego (rys. 13 i 14), powodując niewielką zmianę współczynników linii zaleŝności wskazań przyrządu Wirotest 302 od grubości strefy azotków Ŝelaza (tablica 8). Nie stwierdzono istotnych róŝnic parametrów chropowatości azotowanych próbek z obu stali, które przeszlifowano po azotowaniu (tablica 1 i 2). Wzrost wskazań przyrządu wiroprądowego wskutek szlifowania powierzchni spowodowany był w większej mierze zwiększeniem kontaktu przetwornika wiroprądowego z badaną powierzchnią poprzez usunięcie warstewki tlenków Ŝelaza, strefy z porami i zmniejszenie chropowatości powierzchni, niŝ wskutek zmniejszenia grubości strefy azotków Ŝelaza, przy stosowanej częstotliwości prądu magnesującego. 5. WNIOSKI 1) Azotowanie gazowe ulepszonych cieplnie stali 38HMJ i Orvar Supreme w temperaturze 550 C w czasie od 2 godzin do 48 godzin przy potencjale azotowym w zakresie 2,9 2,4 atm -0,5 powoduje nieznaczne zwiększenie chropowatości powierzchni. 2) Zmniejszenie chropowatości powierzchni, usunięcie warstewki tlenków Ŝelaza, strefy porowatej wskutek szlifowania azotowanej powierzchni powoduje zmniejszenie oddalenia przetwornika wiroprądowego i tym samym zwiększenie amplitudy jego wskazania (o ok. 5 działek) oraz ma korzystny wpływ na precyzję pomiaru grubości strefy azotków Ŝelaza metodą prądów wirowych. The relations of the Wirotest 302 indications to the thickness of the ε nitride zones of both steels under investigation, with the frequency of 50 khz, are best described by second-degree polynomial functions. The functions are decreasing with the growth of phase ε zone thickness. Manual grinding of about 0.003 mm off the surface has resulted in a swift of the measuring points towards the smaller thicknesses of the nitride zone and higher indications of the eddy current device (fig 13 and 14) causing a slight change of the coefficients of the lines of Wirotest 302 indication dependence on the thickness of the iron nitride zone (table 8). No significant differences have been found in the roughness of nitrided samples of both steels which had been ground after nitriding table 1 and 2. The increase of the eddy current device indications due to the surface grinding resulted from more contact of the eddy current transducer with the examined surface as a result of the removal of a layer of iron nitrides, the porous zone and reduction of surface porosity rather than as a consequence of the reduction of the iron nitride zone thickness, with the magnetizing current frequency applied. 5. CONCLUSIONS 1) Gas nitriding of toughened 38HMJ and Orvar Supreme steels at the temperature of 550 o C for the period of 2 to 48 hours, with the nitrogen potential in the range of 2.9 2.4 atm -0.5 results in a slight increase of the surface roughness. 2) Reduction of the surface roughness, removal of the layer of iron nitrides, the porous zone as result of grinding of the nitrided surface reduces the distance of the eddy current transducer and, consequently, increases the amplitude of its indication (by about 5 plots). It also has an advantageous influence on the precision of the iron nitride zone thickness by the eddy current method.

Badania wpływu chropowatości powierzchni po azotowaniu gazowym... 243 Pracę zrealizowano w ramach działalności statutowej BB 901 69 003 Instytutu Obróbki Plastycznej w Poznaniu. The work has been performed within statute activity BB 901 69 003 of the Metal Forming Institute in Poznań. LITERATURA/REFERENCES [1] Pachutko B., Małdziński L.: Nieniszczące badania stref azotków Ŝelaza i warstw azotowanych na stalach 38HMJ i WCL za pomocą przyrządów Wirotest. Obróbka Plastyczna Metali 2008 nr 1 s. 73-81. [2] Pachutko B., Małdziński L.: Ocena grubości warstw azotowanych na stalach 38HMJ i WCL za pomocą przyrządów Wirotest. Obróbka Plastyczna Metali 2010 nr 1 s. 21-35. [3] Dobrzański L., Hajduczek E., Marciniak J., Nowosielski R.: Metaloznawstwo i obróbka cieplna materiałów narzędziowych. Wydawnictwa Naukowo-Techniczne. Warszawa 1990. [4] Szawłowski J., Kamiński L., Skoczylas A.: Warstwy azotowane w stalach WLV i WCLV stabilność mikrostruktury i własności. InŜynieria Materiałowa 2002 nr 5 s. 305-310. [5] Akhtar S.S., Arif A.F.M., Yilbas B.S., Sheikh A.K.: Influence of surface preparation on the kinetics of controlled gas-nitrided AISI H13 steels used in extrusion dies. Journal of Materials Engineering and Performance April 2010 vol. 19 (3) s.347-355.