Plastyczność i mikrostruktura stali wysokomanganowej z aluminium dla przemysłu motoryzacyjnego

Stanisław Lalik, Dariusz kuc, janusz cebulski, grzegorz niewielski Plastyczność i mikrostruktura stali wysokomanganowej z aluminium dla przemysłu motoryzacyjnego wprowadzenie Zastosowanie w przemyśle samochodowym nowych, wysokowytrzymałych stali o dużej odkształcalności prowadzi do wyraźnego zmniejszenia masy samochodu. Obserwuje się jednoczesną poprawę bezpieczeństwa podczas zderzenia dzięki wysokiej absorpcji energii elementów wykonanych z tych stali. Wysokomanganowe stale, będące aktualnie obiektem zainteresowań ośrodków badawczych, charakteryzują się szczególnie wysoką odkształcal nością i znaczną wytrzymałością [1, 2]. Również zdolność do pochłaniania energii jest w tym przypadku znacznie większa niż stali konwencjonalnych. Stale manganowe należą do klasy stali wysokomanganowych opracowanych w roku 1882 przez R. Hadfielda. Zawartość węgla w tych stalach wynosi od 0,003 do 0,6% masowych. Optymalna zawartość manganu w tych stalach wynosi około 20 35% mas. [3, 4]. Stale te zawierają również aluminium i krzem. Na przeszkodzie szerszego wykorzystania tych stali stoją trudności związane z procesami ich wytwarzania i przetwarzania. Rozwój tej grupy stali, wdrożenie do produkcji przemysłowej i zastosowanie w charakterze materiałów konstrukcyjnych jest uwarunkowane poprawą ich plastyczności w temperaturze pokojowej i przeróbki plastycznej na gorąco. Przez odpowiedni dobór składu chemicznego, modyfikację mikrostruktury wyjściowej, rozdrobnienie ziarna oraz zastosowanie odpowiedniej obróbki cieplno-plastycznej można otrzymać korzystne połączenie właściwości wytrzymałościowych i plastycznych [5 8]. W Politechnice Śląskiej podjęto badania nad stalami dla motoryzacji, w tym również wysokomanganowymi [9 11]. W artykule zaprezentowano wyniki badań mikrostruktury i właściwości mechanicznych dwufazowej, austenityczno-ferrytycznej stali wysokomanganowej z aluminium. Badana stal zawiera do 0,6% węgla, 30% manganu i 9% aluminium. Przedstawiono wyniki badań plastyczności stali i skłonności do kruchego pękania w wysokiej temperaturze wykonanych na symulatorze Gleeble. Badania charakteru przełomów wykonano za pomocą mikroskopii elektronowej skaningowej. Na podstawie sporządzonych charakterystyk określono przedział obniżonej plastyczności w wysokiej temperaturze. Badania te są istotne do opracowania technologii ciągłego odlewania i walcowania tej grupy stali. Modyfikację wtrąceń niemetalicznych przeprowadzono za pomocą mieszaniny metali ziem rzadkich, wprowadzając ją w ilości 1,0 g na 1 kg stali (0,1%) jako ostatni dodatek do kąpieli metalowej. Proces odlewania prowadzono w atmosferze argonu przez nagrzaną kadź pośrednią do odpowiednio przygotowanego wcześniej krystalizatora chłodzonego wodą o przekroju kwadratowym 100 100 mm i wysokości 1100 mm. Zastosowany krystalizator posiadał w górnej części wkładkę izolacyjną w celu ograniczenia odpadu góry wlewka spowodowanego obecnością jamy usadowej. W celu zminimalizowania utlenienia stali w krystalizatorze wlewki chłodzono przez około 2 godziny przy zamkniętym piecu, w atmosferze argonu. Po tym czasie wprowadzano do komory powietrze i otwierano piec. Odlewy z wykonanych wytopów w stanie wyjściowym odznaczają się dendrytyczną mikrostrukturą austenityczno-ferrytyczną (rys. 1). Wlewki rozbrajano w stanie zimnym po upływie kilkunastu godzin od odlewania. Założony i otrzymany skład chemiczny stali X60MnAl30-9 (stal nieznormalizowana) podano w tabeli 1. Walcowanie wstępne prowadzono na jednoklatkowej walcarce nawrotnej LPS w Instytucie Metalurgii Żelaza w Gliwicach. Wlewek nagrzewano do temperatury 1170 C, proces walcowania prowadzono w zakresie temperatury 1150 950 C. Otrzymano płaskowniki o grubości 12 mm. Na rysunku 2 pokazano mikrostrukturę próbek stali X60MnAl30-9 na przekroju wzdłużnym po walcowaniu, ferryt stali dwufazowych układa się w charakterystyczne wydłużone pakiety, jego udział objętościowy w mikrostrukturze określono na 15%. WYSOKOTEMPERATUROWE CHARAKTERYSTYKI PLASTYCZNOŚCI Podatność stali do pękania w wysokiej temperaturze badano na symulatorze Gleeble3800: określono temperaturę zerowej wytrzymałości (TZW), temperaturę zerowej plastyczności (TZP), temperaturę nawrotu plastyczności (TNP). wyniki BADAŃ Wytopy eksperymentalne o masie ok. 65 kg wykonano w próżniowym piecu indukcyjnym typu VSG-100 firmy PVA TePla AG. Technologia wykonania wytopów obejmowała: dobór i przygotowanie wsadu, proces topienia wsadu, proces odgazowania i rafinacji kąpieli metalowej, odtlenianie, regulacja składu i temperatury, proces odlewania. Dr inż. Stanisław Lalik (stanisław.lalik@polsl.pl), dr inż. Dariusz Kuc, dr inż. Janusz Cebulski, dr hab. inż. Grzegorz Niewielski, prof. nzw. w Pol. Śl. Wydział Inżynierii Materiałowej i Metalurgii. Politechnika Śląska 400 Rys. 1. Mikrostruktura stali X60MnAl30-9 po odlewaniu Fig. 1. Microstructure of steel X60MnAl30-9 after casting INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXIII

Tabela 1. Założony i otrzymany skład chemiczny stali typu duplex (X60MnAl30-9), % mas. Table 1. Assumption and obtain of chemical composition of duplex steel (X60MnAl30-9), % mas. Skład chemiczny C Mn Si Al P S Mo B Ce La Nd N, ppm Założony przedział 0,55 0,65 29,0 31,0 0,30 0,40 8,50 9,50 max. 0,025 max. 0,010 0,10 0,20 0,001 0,003 max. 100 Otrzymany 0,62 30,0 0,37 9,0 < 0,010 <0,006 0,15 0,002 0,004 0,002 0,002 14 Rys. 2. Austenityczno-ferrytyczna mikrostruktura stali X60MnAl30-9 po walcowaniu na gorąco, przekrój wzdłużny Fig. 2. Microstructure of austenitic-ferritic X60MnAl30-9 after hot rolling, longitudinal section Określono plastyczność stali i naprężenia, stosując w kolejnym etapie odkształcenie próbek w temperaturze od 850 do 1175 C, a więc dla zakresu temperatury odpowiadającemu polu parametrów przeróbki plastycznej. Dla próbek po rozciąganiu określono wytrzymałość na rozciąganie (Rm) oraz przewężenie (Z). Charakter przełomów rozciąganych próbek badano za pomocą mikroskopu elektronowego skaningowego Hitachi S-4200. Temperaturę zerowej wytrzymałości wyznaczono na podstawie eksperymentu, w którym podczas nagrzewania następuje pęknięcie próbki poddawanej niewielkiemu obciążeniu, po osiągnięciu temperatury zerowej wytrzymałości ZW. Temperaturę tę określono na 1265 C. Następnie wyznaczono temperaturę zerowej plastyczności (TZP). Schemat przeprowadzonego eksperymentu pokazano na rysunku 3. Próbki nagrzewano do temperatury 1200 C z szybkością 20 C/s, a następnie do temperatury docelowej z szybkością 1 C/s i po krótkim wytrzymaniu rozciągano. Najwyższa zastosowana temperatura wynosiła 1255 C. Następnie wyznaczono temperaturę nawrotu plastyczności (TNP). Schemat przeprowadzonego eksperymentu pokazano na rysunku 4. Próbki nagrzewano do temperatury 1200 C z szybkością 20 C/s, a następnie do temperatury 1255 C z szybkością 1 C/s, zgodnie z zaleceniami temperatura powinna być o 10 C mniejsza w porównaniu z temperaturą zerowej wytrzymałości. Po wytrzymaniu w temperaturze Td2 temperaturę obniżano do docelowej i rozciągano. Najwyższa zastosowana temperatura wynosiła 1225 C i była niższa od temperatury zerowej wytrzymałości o 30 C. Wygląd próbek po rozciąganiu pokazano na rysunku 5. Wykazują one zróżnicowaną wartość przewężenia zależną od temperatury rozciągania. Na rysunku 6 zaprezentowano wpływ temperatury na przewężenie Z i wytrzymałość na rozciaganie Rm badanej stali. Na podstawie analizy przewężenia określono temperaturę zerowej plastyczności. Temperatura, w której próbka nie wykazywała plastyczności wynosi 1235 C. Dla niższej temperatury przewężenie rosło do ponad 70% w temperaturze 1100 C. Temperatura nawrotu plastyczności jest niższa i jest określona dla temperatury, w której rozciągana próbka wykazuje przewężenie 5%. Tej warto- NR 5/2012 Rys. 3. Schemat eksperymentu umożliwiającego określenie temperatury zerowej plastyczności (TZP) Fig. 3. Scheme of experiment for determining of zero plasticity temperature (TZP) Rys. 4. Schemat eksperymentu umożliwiającego określenie temperatury nawrotu plastyczności TNP Fig. 4. Scheme of experiment for determining of plasticity return temperature (DRT) Rys. 5. Przełomy próbek po rozciąganiu zgodnie ze schematem pokazanym na rysunku 4 uzyskane podczas próby określenia temperatury nawrotu plastyczności Fig. 5. Fractured samples after tension in accordance with scheme show in Figure 4, obtained after plasticity return temperature (DRT) test INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 401

Rys. 6. Wpływ temperatury na przewężenie Z próbek badanych stali według założeń przedstawionych na rysunkach 3, 4 Fig. 6. Inflence of temperature on reduction of area Z sample of research steel according to assumption show in Figure 3, 4 pęknięć międzydendrytycznych, co może świadczyć o występowaniu fazy ciekłej na granicach ziaren (rys. 7a). W niższej temperaturze na powierzchni przełomu stwierdzono powstawanie pęknięć o charakterze kruchym transkrystalicznym i międzykrystalicznym. Próbka wykazuje przewężenie 5% i nawrót plastyczności (rys. 7b). Wraz z dalszym obniżeniem temperatury obserwuje się wzrost plastyczności, a przełom ma charakter międzykrystaliczny (rys. 7c, d). Wpływ temperatury na wytrzymałość na rozciąganie R m i przewężenie Z pokazano na rysunku 8. Wraz z obniżaniem temperatury odkształcania obserwuje się wzrost wytrzymałości od 5,5 MPa w temperaturze 1175 C do 275 MPa w temperaturze 800 C. Plastyczność stali rośnie z obniżeniem temperatury do maksymalnej wartości 1000 C, dla której uzyskano przewężenie 84%. Dalszy spadek temperatury powoduje obniżenie plastyczności badanych próbek, o czym świadczy stopniowe zmniejszenie przewężenia. W całym badanym zakresie zmienności parametrów, od temperatury 800 do 1175 C, charakter przełomów jest transkrystaliczny ciągliwy, co wskazuje na dużą ciągliwość stali. PODSUMOWANIE ści przewężenia odpowiadała próbka odkształcana w temperaturze 1215 C. Próbki rozciągane w wyższej temperaturze nie wykazywały plastyczności. Obniżanie temperatury rozciągania prowadziło do wzrostu przewężenia, a maksymalną wartość ok. 70% uzyskano w temperaturze 1150 C. Wyniki badań fraktograficznych pokazano na rysunku 7. Odkształcenie próbek w 1225 C w eksperymencie służącym określeniu temperatury nawrotu plastyczności spowodowało powstanie Prowadzone badania nad stalami wysokomanganowymi z aluminium, których częścią są prezentowane wyniki, wynikają z obecnych kierunków badawczych dążących do opracowania dla przemysłu motoryzacyjnego materiałów o wysokiej wytrzymałości i dużej zdolności do absorpcji energii. Badana stal X60MnAl30-9 spełnia te kryteria i po obróbce cieplno-plastycznej ma wytrzymałość na rozciąganie około 1000 MPa i wydłużenie A 5 sięgające 50%. W artykule analizowano wysokotemperaturowe charakterystyki Rys 7. Powierzchnia przełomów próbek po rozciąganiu dla określenia temperatury nawrotu plastyczności, temperatura: a) 1225 C, b) 1215 C, c) 1200 C, d) 1150 C Fig. 7. Fracture of sample after tension for determinig of plasticity return temperature, temperature of: a) 1225 C, b) 1215 C, c) 1200 C, d) 1150 C 402 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXIII

Rys. 8. Wpływ temperatury na wytrzymałość na rozciąganie R m, MPa, i przewężenie Z, %, stali X60MnAl30-9 Fig. 8. Influence of temperature on ultimate tensile strength and reduction of area Z sample of X60MnAl30-9 steel plastyczności stali austenityczno-ferrytycznej (X60MnAl30-9), co jest niezbędne do doskonalenia technologii wytwarzania tej stali. Mikrostruktura stali po walcowaniu odznacza się obecnością drobnoziarnistego austenitu, a ziarna ferrytu, którego ilość wynosi 15%, mają charakter pasmowy. Wynika to ze skłonności austenitu do rekrystalizacji, a ferrytu do wystąpienia procesu zdrowienia podczas wysokotemperaturowej obróbki cieplno-plastycznej. Na symulatorze Gleeble przeprowadzono eksperymenty mające na celu określenie skłonności do pękania stali przy rozciąganiu (rys. 3, 4). Określono temperaturę zerowej wytrzymałości (TZW = 1255 C), zerowej plastyczności (TZP = 1235 C) oraz nawrotu plastyczności (TNP = 1215 C) (rys. 6). Stwierdzono, że badana stal odznacza się relatywnie niskimi wartościami wyznaczonej temperatury w porównaniu ze stalami niskostopowymi. Analiza przełomów po rozciąganiu w temperaturze 1225 C i wyższej pokazuje przewagę pękania łupliwego w obszarze dendrytów. W niektórych obszarach mogły wystąpić nadtopienia granic ziaren. Niskie wartości temperatury nawrotu plastyczności i plastyczności zerowej wskazują, że przeróbka plastyczna wlewków powinna się rozpoczynać w temperaturze poniżej 1200 C, gdyż materiał ma wtedy korzystną plastyczność. Badana stal odznacza się dobrą plastycznością w temperaturze odpowiadającej temperaturze przeróbki plastycznej 1150 800 C, o czym świadczą wartości przewężenia (rys. 8). Przełomy próbek mają charakter ciągliwy w całym badanym zakresie temperatury rozciągania. Uzyskane wyniki badań symulacyjnych będą pomocne przy opracowaniu technologii ciągłego odlewania oraz doboru parametrów obróbki cieplno-plastycznej stali wysokomanganowej z aluminium. Podziękowanie Pracę wykonano w ramach projektu Narodowego Centrum Badań i Rozwoju, nr projektu 15001206. LITERATURA [1] Frommeyerr G., Brux U.: Microstructures and mechanical properties of high-strenght FeMn-Al-C Light TRIPLEX Steels. Steel Research International 77 (2006) 627 633. [2] Hamada S. A.: Manufacturing, mechanical properties and corrosion behaviour of high Mn Twip steels. Acta Universitatis Ouluensis C281 (2007). Rys. 9. Powierzchnia przełomów próbek po rozciąganiu w temperaturze: a) 800 C, b) 1150 C Fig. 9. Fracture of sample at the temperature of: a) 800 C, b) 1150 C [3] Scott C., Allain S., Faral M., Guelton N.: The development of a new Fe-Mn-C austenitic steel for automotive applications. Rev. Metall. 6 (2006) 293 302. [4] Praca zbiorowa: ULSAB-AVC Body structure materials. TTS 4 (2001). [5] Dobrzański L. A., Grajcar A., Borek W.: Influence of hot-working conditions on a structure of high-manganese austenitic steels. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering 29/1 (2008) 139 142. [6] Dobrzański L. A., Grajcar A., Borek W.: Microstructure evolution and phase composition of high-manganese austenitic steels. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering 31/2 (2008) 218 225. [7] Grajcar A.: Structural and mechanical behaviour of TRIP steel in hot working conditions. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering 30/1 (2008) 27 34. [8] Woźnica H.: High alloy manganese aluminium steel fermanal type. Hutnik 2 (1977) 80. [9] Niewielski G., Hadasik E., Kuc D., Pawlicki J., Płachta A.: Research of plasticity of high manganese TWIP steel. Proc of Conf. Autometform Freiberg (2011) 150 156. [10] Niewielski G., Kuc D., Lalik S., Cebulski J.: Microstructure and selected properties of Mn-Al duplex steels. Archives of Materials Science and Engineering 47/1 (2011) 11 18. [11] Lalik S., Kuc D., Niewielski G., Cebulski J.: Mikrostruktura i właściwości mechaniczne wysokostopowych stali Mn-Al typu duplex. Hutnik- Wiadomości Hutniczne 8 (2011) 641 645. NR 5/2012 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 403

andrzej młynarczak, Adam piasecki Badania przydatności stali na elementy instalacji eksploatowanych w ekstremalnych warunkach Wprowadzenie Dążenie do maksymalnej wydajności procesów technologicznych powoduje, że projektuje się i buduje instalacje wytwórcze pracujące na coraz wyższych parametrach. Wywołuje to zapotrzebowanie na coraz doskonalsze materiały, które zapewnią wymaganą wytrzymałość i trwałość urządzeń w niemal ekstremalnych warunkach eksploatacyjnych. Dotyczy to w szczególności instalacji dla przemysłu chemicznego, gdzie materiały konstrukcyjne są eksploatowane w wysokiej temperaturze i ciśnieniu mediów korozyjnych. Prezentowana praca dotyczy określenia wpływu warunków eksploatacyjnych na zagrożenia korozyjne oraz doboru materiału na element instalacji chemicznej, mający wpływ na ochronę środowiska, który w procesie eksploatacji uległ przedwczesnemu zużyciu. Należy podkreślić, że trafny dobór materiałów, zgodnie z aktualną wiedzą w zakresie nauki o materiałach i ich technologii, w kosztownych konstrukcjach ma ogromne znaczenie, ponieważ popełnione błędy pociągają znaczne straty ekonomiczne. Przedmiotem badań jest określenie przyczyn przedwczesnego zużycia rury komory osadczej służącej do wstępnego odpylenia i ochłodzenia gazów oraz dobór materiałów na nową rurę w celu zwiększenia jej trwałości w warunkach eksploatacyjnych. Komora osadcza to stalowy zbiornik w kształcie walca o średnicy 6000 mm i wysokości 15 000 mm, od góry zakończony stożkowym sklepieniem, a od dołu lejkową podstawą. Do góry komory jest doprowadzany zapylony gaz o temperaturze około 1200 C, sprowadzany stalową rurą o średnicy 2400 mm i długości 9500 mm do dolnej części komory. Rura przymocowana od góry do konstrukcji komory składa się z trzech segmentów z kołnierzami połączonych śrubami. W trakcie przepływu w rurze i w komorze gazy ulegają odpyleniu, zmieszaniu z powietrzem i ochłodzeniu. W trakcie eksploatacji dwa dolne segmenty rury lub ich fragmenty oderwały się, spadły na dno komory, skąd zostały usunięte i złomowane. Należy podkreślić, że z powodu braku zużytych fragmentów rury nie było możliwości określenia stopnia i mechanizmu ich zużycia. Znaczne skrócenie rury komory osadczej powoduje, że zapylony gaz nie jest dostatecznie schłodzony i odpylony, co grozi uszkodzeniem dalszych elementów instalacji filtrującej i odprowadzającej gaz do atmosfery. Na podstawie przeprowadzonych badań i analiz pracy instalacji będącej obiektem badań sformułowano następujące wnioski: 1. zarówno w gazie, jak i we frakcjach stałych nie stwierdzono obecności związków siarki, 2. w gazie działającym na rurę komory osadczej stwierdzono obecność chlorków i fluorków, 3. temperatura na wlocie do rury może sięgać 1200 C, 4. stal zastosowana na rurę powinna charakteryzować się największą żarowytrzymałością wyrażoną granicą pełzania, odpornością na działanie halogenków w wysokiej temperaturze, dobrą spawalnością oraz podatnością na obróbkę plastyczną i obróbkę skrawaniem, a ponadto możliwie niską ceną. Stale zastosowane w zniszczonej rurze komory osadczej W badanej instalacji zastosowano stal H25T na rurowe segmenty i 2 dolne kołnierze, stal X12CrNi23-13 na górny kołnierz mocujący rurę do konstrukcji, a stal X5CrNi18-10 na drobne elementy znormalizowane. Stal H25T (rys. 1, tab. 1) należy do grupy stali żaroodpornych ferrytycznych, bardzo odpornych na utlenianie i odpornych na korozyjne działanie związków siarki. Można ją stosować do temperatury 1100 C, jednak tylko tam, gdzie nie są wymagane dobre właściwości wytrzymałościowe w wysokiej temperaturze. W temperaturze pracy powyżej 950 C w stali tej występuje rozrost ziaren, który nie daje się usunąć. Powoduje to kruchość stali i utrudnia jej spawanie. Konieczne jest podgrzewanie elementów spawanych przed i w trakcie spawania do temperatury 200 400 C. Po spawaniu zaleca się długotrwałe wygrzewanie w temperaturze 780 800 C z następnym szybkim ochłodzeniem. W pobliżu spoiny występuje znaczny rozrost ziaren. Stal X12CrNi23-13 (rys. 2, tab. 1) należy do grupy stali austenitycznych. Charakteryzuje się dużą odpornością na utlenianie, a za- Wyniki badań Najważniejszymi czynnikami wpływającymi na dobór gatunku stali żaroodpornej na wyroby stalowe dla przemysłu chemicznego są: temperatura pracy wyrobu, rodzaj ośrodka gazowego oddziałującego na wyrób, wymagania odnośnie właściwości wytrzymałościowych w temperaturze pracy, możliwość skrawania, obróbki plastycznej i cieplnej, łączenia przez spawanie, cena stali. Dr hab. inż. Andrzej Młynarczak, prof. nzw., dr inż. Adam Piasecki Instytut Inżynierii Materiałowej, Politechnika Poznańska Rys. 1. Mikrostruktura stali H25T Fig. 1. Microstructure of H25T steel 404 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXIII

Tabela 1. Skład chemiczny stali Table 1. Chemical composition of steels Oznaczenie stali Norma Skład chemiczny, % C Mn Si P S Cr Ni Inne H25T PN-H-86022:1971 <0,15 <0,8 <1,0 <0,045 <0,03 24 27 <0,6 Ti: 4 %C X12CrNi23-13 PN-EN 10095:2002 <0,20 <2,0 <1,0 <0,045 <0,03 22 25 12 15 X5CrNi18-10 PN-EN 10088-1:2005 <0,07 <2,0 <1,0 <0,045 <0,015 17 19,50 8 10,50 X15CrNiSi25-21 PN-EN 10095:2002 <0,20 <1,5 <2,0-3,0 <0,045 <0,03 24 27 18 21 X1CrNiMoCu25-20-5 PN-EN 10088-1:2005 <0,020 <2,0 <0,7 <0,03 <0,01 19 21 24 27 Mo: 4 5 Cu: 1,2 2,0 X2CrNiMo17-12-2 PN-EN 10088-1:2005 <0,030 <2,0 <1,0 <0,045 <0,015 16,5 18,5 10 13 Mo: 2,0 2,5 razem dużą wytrzymałością na obciążenia w wysokiej temperaturze. Powyżej temperatury 600 C stale austenityczne przewyższają pod tym względem pozostałe stale. Stal X12CrNi23-13 w gazach utleniających i w powietrzu jest odporna do temperatury 1050 C, lecz jest mało odporna na działanie związków siarki i dlatego w atmosferze zawierającej siarkę może być stosowana jedynie do temperatury 900 C. Stal ta odznacza się również dużą odpornością na działanie kwasów i innych ośrodków korozyjnych w wysokiej temperaturze. Stal X12CrNi23-13 jest dobrze spawalna. Spawanie stali może odbywać się łukowo lub gazowo odpowiednio dobranymi elektrodami lub drutem. Stal X5CrNi18-10 (rys. 3, tab. 1) charakteryzuje się dużą odpornością na działanie kwasów siarkowego, solnego i fosforowego oraz odpornością na korozję wżerową i naprężeniową. Jest dobrze spawalna. Stale austenityczne X1CrNiMoCu25-20-5 i X2CrNiMo17-12-2 (rys. 5, 6, tab. 1) charakteryzują się dużą odpornością na działanie kwasów siarkowego, solnego i fosforowego oraz odpornością na korozję wżerową i naprężeniową. Są dobrze spawalne. Na podstawie analizy warunków eksploatacyjnych rury w komorze osadczej oraz analizy właściwości zastosowanych i zalecanych do zastosowania gatunków stali na rurę można stwierdzić, że nie ma doskonałego materiału spełniającego jednocześnie te wysokie wymagania, zapewniającego wysoką trwałość wyrobu w tak drastycznych warunkach eksploatacyjnych. Zastosowanie na rurę stali H25T było błędem. Z ocenianych 6 gatunków stali należy ją uznać za najmniej przydatną jako materiał na rurę komory osadczej. Z analizy wynika ponadto, że najlepszymi właściwościami Stale proponowane do zastosowania Do zastosowania na nową rurę komory osadczej proponuje się stale X15CrNiSi25-21, X1CrNiMoCu25-20-5, X2CrNiMo17-12-2 o wysokiej żaroodporności i kwasoodporności. Stal austenityczna X15CrNiSi25-21 (rys. 4, tab. 1) charakteryzuje się bardzo dużą odpornością na utlenianie, a zarazem bardzo dużą wytrzymałością na obciążenie w wysokiej temperaturze do 1150 C. Stal jest mało odporna na działanie związków siarki. Jest bardzo odporna na działanie atmosfer zawierających azot i tlen oraz na działanie kwasów, gazowych środowisk korozyjnych w wysokiej temperaturze. Stal jest dobrze spawalna łukowo lub gazowo drutem lub odpowiednio dobranymi elektrodami. Stal X15CrNiSi25-21 stosuje się na bardzo silnie obciążone elementy pracujące w wysokiej temperaturze, takie jak: przenośniki, które nie mogą być chłodzone, kosze do wypalania porcelany, części aparatury chemicznej, wymienniki ciepła, separatory itp. Rys. 3. Mikrostruktura austenityczna stali X5CrNi18-10 Fig. 3. Microstructure of X5CrNi18-10 steel Rys. 2. Mikrostruktura stali X12CrNi23-13 Fig. 2. Microstructure of X12CrNi23-13 steel Rys. 4. Mikrostruktura stali X15CrNiSi25-21 (x420) Fig. 4. Microstructure of X15CrNiSi25-21 steel NR 5/2012 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 405

Rys. 5. Mikrostruktura stali X1CrNiMoCu25-20-5 Fig. 5. Microstructure of X1CrNiMoCu25-20-5 steel Rys. 6. Mikrostruktura stali X2CrNiMo17-12-2 Fig. 6. Microstructure of X2CrNiMo17-12-2 steel odpowiadającymi wymaganiom materiału na rurę komory osadczej charakteryzuje się stal X15CrNiSi25-21. Oceniono, że z uwagi na wagę problemu wnioski wypływające z teoretycznych rozważań odnośnie do prawidłowości doboru stali na zniszczoną rurę i proponowanych na rurę nową powinny być poddane w miarę możliwości praktycznej weryfikacji. W związku z tym przeprowadzono przyspieszone badania w drastycznych warunkach, których celem było porównanie żaroodporności złączy spawanych ze stali, z których wykonano zniszczoną rurę komory osadczej oraz złączy stali proponowanych do zastosowania na nową rurę. Do badań przygotowano próbki złączy spawanych stali o następujących układach: 1. stal X1CrNiMoCu25-20-5 stal X1CrNiMoCu25-20-5, 2. stal X2CrNiMo17-12-2 stal X2CrNiMo17-12-2, 3. stal X5CrNi18-10 stal X5CrNi18-10, 4. stal H25T stal X12CrNi23-13, 5. stal H25T stal H25T, 6. stal X15CrNiSi25-21 stal X15CrNiSi25-21. Numerami 1, 2 i 6 oznaczono próbki proponowane do zastosowania w nowej rurze, a numerami 3, 4, 5 próbki stali, które zastosowano w zniszczonej rurze. Praktyczna weryfikacja danych katalogowych Próbki złączy spawanych poddano przyspieszonym, drastycznym badaniom żaroodporności i odporności korozyjnej przez wygrze- 406 wanie w atmosferze powietrza z przeważającym udziałem chlorków i fluorków w dziesięciu 5 godzinnych cyklach wygrzewania w temperaturze 1200 C. Należy podkreślić, że stężenie halogenków w atmosferze działającej na próbki było znacznie większe niż stężenie tych związków w atmosferze rzeczywistej. Próbki stalowe wygrzewano w żaroodpornej retorcie (rys. 7). Na dnie retorty umieszczano warstwę mieszaniny 8 gramów chlorku i 2 gramów fluorku amonu. Wytworzona wskutek podgrzewania i dysocjacji gazowa atmosfera powietrza, fluorowodoru i chlorowodoru, imitująca skład gazu przepływającego przez rurę komory osadczej, jest oddzielona od atmosfery zewnętrznej płynnym uszczelnieniem krzemianowym, przez co w retorcie panuje nadciśnienie. Po kolejnych cyklach dodawano nową mieszaninę chlorku i fluorku amonu, a po kolejnych dwóch 5 godzinnych cyklach próbki wyjmowano z retorty, oceniano i porównywano stan ich powierzchni (rys. 8). Już po dwóch pierwszych cyklach wygrzewania widać było różnicę odporności poszczególnych próbek na niszczące działanie atmosfery korozyjnej. Najbardziej niekorzystnie wpływa atmosfera na powierzchnię stali H25T w porównaniu z połączoną stalą X12CrNi23-13. Powierzchnia stali H25T pokrywa się ciemną, nieprzyczepną warstwą zgorzeliny, która po kolejnych cyklach wygrzewania oddziela się od podłoża. Pozostałe próbki stalowe niezbyt różnią się między sobą stanem powierzchni. Pokryte są ciemnym przyczepnym nalotem, bez wżerów i odprysków. Za nieco lepsze od próbek stali X1CrNiMoCu25-20-5 i X2CrNiMo17-12-2 pod względem stanu powierzchni można uznać próbki ze stali X12CrNi23-13, X5CrNi18-10, a szczególnie próbkę ze stali X15CrNiSi25-21. Potwierdzono to na poprzecznych do powierzchni zgładach metalograficznych, na powierzchni których w przeciwieństwie do stali H25T nie stwierdzono wżerów (rys. 9 12). Na poprzecznych zgładach próbek stali X1CrNiMoCu25-20-5 i stali X2CrNiMo17-12-2 nie potwierdzono ich dobrej odporności na działanie halogenków w wysokiej temperaturze. Powierzchnia tych próbek pokryta jest grubą warstwą porowatej zgorzeliny. Należy zaznaczyć, że w charakterystykach właściwości badanych stali oraz w dostępnej literaturze nie znaleziono danych o ich odporności na działanie halogenków w tak wysokiej temperaturze. Twierdzi się Rys. 7. Retorta do badań żaroodporności i odporności korozyjnej próbek złączy spawanych stali w atmosferze powietrza z udziałem chlorków i fluorków. 1 pokrywa retorty, 2 płynne uszczelnienie, 3 rynna uszczelniająca, 4 retorta, 5 próbki złączy spawanych badanych stali, 6 warstwa mieszaniny chlorku i fluorku amonu Fig. 7. Retort for the study of heat and corrosion resistance of steel welded junctions samples in the air atmosphere with the contribution of chlorides and fluorides. 1 retort cover, 2 liquid seal, 3 shape seal, 4 retort, 5 samples of the researched steel junction welds, 6 layer of ammonium chloride and fluoride mixture INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXIII