22/42 Solidification of Metais and Alloys, Year 2000, Volume 2, Book No 42 Krzepnięcie Metali i Stopów, Rok 2000, Rocznik 2, Nr 42 PAN-Katowice, PL ISSN 0208-9386 MORFOLOGIA STRUKTURY KOMPOZYTU STOP AK20- GRAFIT NATURALNY Marian MITKO Politechnika Częstochowska, Katedra Odlewnictwa 42-200 Częstochowa, Al. Armii Krajowej 19 STRESZCZENIE W pracy p!7.edstawiono metodykę oraz wyniki bada.1'1 stntktury kompozytlt otrzymanego pop!7.ez mieszanie a następnie prasowanie siluminu nadeutektycznego AK20 z cząstkami grafitu naturalnego. Badania struktury kompozytu obejmowały ocenę udziału cząstek grafitu, mikroskopię optyczną oraz mikroskopię skaningową p1-z.ełomów. Nie stwierdzono występowania warstw p!7.ej ściowych pomiędzy osnową metalową a cząstkan1i grafitu. Dobre połączenie adhezyjne uzyskano w wyniku dużej lepkości stopu w stanie ciekło-stałym (przy temperatuile ok. 61 0 C) oraz stosowaniu dużych nacisków prasowania (300MPa). l. WSTĘP Kompozyty typu stop aluminium z cząstkami grafitu są tworzywem o dobrych własnościach ślizgowych i mogą być stosowane do pracy w warunkach tarcia suchego. Stosując jako osnowę silumin nadeutektyczny, zawierający twarde wydzielenia wysokokrzemowej fazy B, można jeszcze polepszyć odporność na ścieranie tych kompozytów. Wprowadzenie cząstek grafitu do osnowy metalowej (grafit jest prawie niezwilżalny przez ciekły stop Al), najczę śc i ej uzyskuje s i ę przez odpowiednią modyfikację ciekłego metalu i preparację powierzchni cząstek. W ten sposób poprawia się zwilżalność cząstek grafitu przez ciekły metal w wyniku tworzenia się warstw przejściowych na granicy cząstka - osnowa metalowa. Warstwy te często zawierają fazy kruche, co niekorzystnie wpływa na własności
198 kompozytu [l,2,3,4]. Wszystkie te zabiegi umożliwiają otrzymanie metodami odlewnia grawitacyjnego kompozytu zawierającego tylko do kilku procent cząstek stałych, gdyż mieszanina ta ze wzrostem ilości tych cząstek traci lejność [5,6,7]. Metoda mieszania, a następnie prasowania cząstek grafitu ze stopem w zakresie jego temperatur likwidus i solidus pozwala na wprowadzenie i równomierne rozłożenie znacznych objętości cząstek stałych w osnowie metalowej kompozytu [8,9,10]. W artykule przedstawiono wyniki badań struktury otrzymanego w ten sposób kompozytu typu stop AK20- cząstki grafitu naturalnego. 2. OTRZYMYWANIE KOMPOZYTU Jako materiał wyjściowy do otrzymania kompozytu zastosowano silumin nadeutektyczny AK20 (AISi21 CuNi) oraz cząstki naturalnego grafitu płatkowego o wielkości 71-IOO).!m Wielkość cząstek określono na podstawie analizy sitowej. Stop aluminium topiono w piecu tyglowym pod żużlem ochronnym i przegrzewano do temperatury 750 C. Z tygla pieca pobierano 1,5 kg ciekłego metalu i przelewano do pieca podgrzewczego mieszalnika [l 0], gdzie pod osłoną argonu utrzymywano temperaturę 6l0 C. Następnie dodawano O, 12 kg cząstek grafitu co odpowiadało 8% udziałowi objętościowemu. Cząstki grafitu wcześniej były wyżarzane przez 30 minut w temperaturze 9(X) 0 C. Stop aluminium będący w stanie ciekło-stałym mieszano mechanicznie przez 6 minut z cząstkami grafitu. Mieszaninę wprowadzano do fom1y metalowej o temperaturze 200 C umieszczonej w prasie hydraulicznej PHM-250c i poddano naciskowi 300 MP przez okres 30 sekund. Otrzymane próbki miały kształt krążków o wymiarach <)>65x30 mm. 3. METODYKA I WYNIKI BADAŃ STRUKTURY KOMPOZYTU Cząstki grafitu naturalnego obserwowano pod mikroskopem skaningowym przy powięk sze niach do l O OOOx (rys. l). Badania te wykazały płatkowy kształt cząstek o wielkości ok. 100 ).!m (rys. la) oraz gr ubość płatków rzędu kilku mikrometrów (rys. lb). Badania struktury kompozytu obejmowały ocenę udziału cząstek, mikroskopię optyczną oraz mikroskopię skaningową przełomów. Próbkę przecinano wzdłuż średnicy i na przeciętej powierzchni wykonano zgład metalograficzny. Na zgładzie tym przy użyciu komputerowego analizatora obrazu MAGISCAN dokonano pomiaru udziału powierzchniowego cząstek grafitu na powierzchni zgładu. Na każdej próbce dokonano dziesięciu pomiarów w miejscach równomiernie rozłożonych na zgładzie. Całkowite pole obserwacji wynosiło 57,5 mm 2. Średni udział objętościowy cząstek na zgładzie wynosił 7,5%, co daje ponad 90% uzysk grafitu.
199 a) b) Rys. l. Obrazy elektronowe cząstek grafitu naturalnego a) pow. 500 x b) pow. 10 000 x Obserwację zgładów przeprowadzono na mikroskopie optycznym EPIPHOT firmy Nikon przy powiększeniach od 20 do 500 razy na zgładach nietrawionych oraz trawionych. Osnowa kompozytu składa się z kryształów krzemu (faza ~) o ziarnistej budowie oraz eutektyki wymieszanej z cząstkami grafitu (rys.2a). Przy większych powiększeniach widać, że poszczególne płatki grafitu są rozdzielone eutektyką (rys.2b). Obserwację przełomów kompozytów, po próbie rozciągania, przeprowadzono na mikroskopie skaningowym Joel JSM 5400. Pozwalało to na określenie charakteru przełomu, rozmieszczenia cząstek grafitu w kompozycie oraz ocenę połączenia pojedynczych cząstek grafitu z osnową. Przykład owe zdjęcia przełomów badanych kompozytów pokazano na rysunku 3. Pęknięcia kompozytu przebiegają po granicach osnowa - grafit. Przy mniejszych powiększeniach (rys.3a i b) widać rozłożenie cząstek grafitu wokół sferycznych wydzielel'l osnowy zakrzepłej przed wprowadzeniem cząstek grafitu. Przełomy
200 osnowy kompozytu mają charakter mieszany, czyli występują obszary przełomu łupliwego i ciągliwego. Fotografia z rysunku 3b przedstawia płytkę grafitu naturalnego oraz wydzielenie krzemu (faza ~) otoczonego eutektyką. Fotografia z rysunku 3c jest powiększonym fragmentem przełomu z rysunku 3b i przedstawia wielowarstwowy płatek grafitu szczelnie przylegający do osnowy. a) b) Rys.2. Struktura kompozytu AK20- grafit naturalny, trawiono 2% HF a) pow. 50 x b) pow. 200 x
201 a) b) c) Rys.3. Mikrostruktura przełomu kompozytu AK20- grafit naturalny. a) pow. loox b) pow. looox c) pow. 3500x
202 3. PODSUMOW ANIE W kompozytach otrzymanych metodą mieszania i prasowania w stanie ciekło-stałym cząstki grafitu w skali makroskopowej rozmieszczone są równomiernie w osnowie stopu, natomiast w skali mikroskopowej występuje rozmieszczenie siatkowe, a poszczególne płatki są rozdzielone eutektyką co świadczy o efektywności mieszania. Faza B, krystalizująca jako pierwsza jeszcze przed wprowadzeniem grafitu, występuje w formie ziarn o ostrych granicach osadzonych w eutektyce. W czasie mieszania następuje rozdrobnienie i koagulacja zakrzepłej części osnowy, tworzącej sferyczne kompleksy. Po zakollczen iu mieszania pozostała część ciekłego stopu, w której znajdują się rozprowadzone cząstki grafitu, krystalizuje w formie podczas prasowania. Tak przedstawiony mechanizm krzepnięcia potwierdzają obserwacje zgładów metalograficznych oraz przełomy obserwowane na mikroskopie skaningowym przy małych powiększeniach. Pęknięcia w kompozycie przebiegają na granicach osnowa metalowa- cząstki grafitu a ich przełom jest w przeważających obszarach łupliwy, co jest także związane z własnościami plastycznymi osnowy. Przeprowadzone badania struktury kompozytu wskazują, że połączenie pomiędzy cząstkami grafitu a osnową metalową, podobnie jak w przypadku siluminu poeulektycznego [11], jest typu adhezyjnego i nie stwierdzono występowania warstwy przejściowej. Zastosowana metoda mieszania i prasowania w stanie c i ekło-stałym nie sprzyja powstawaniu warstw przejściowych z uwagi na krótki czas kontaktu cząstek grafitu z ciekłym stopem oraz ich stosunkowo niską temperaturę ciekłego metalu w czasie mieszania i prasowania W zastosowanej metodzie wytwarzania kompozytu dobre połączenie adhezyjne uzyskuje s i ę w wyniku dużej lepkości ciekłego stopu w zakresie jego temperatur krzepnięcia oraz znacznym naciskom podczas prasowania. ABSTRACT The methodology and results of composite structure were presented in this work. The hypoeutectic aluminium alłoy AK20 as a matrix with natura! grapbite particles was prepared by mixing and squeeze casting in solid-liquid state. The examination of composite structure included: estimation of grapbite particles fraction, optical microscopy and scanning microskopy of fractures. No interlayers between composite matrix and grapbite patricles were found and adhesive connection has been obtained as result high viscosity of alloy in solidification range (610 C) and high pressure duringpressing (300 MPa).
203 LITERATURA [l] l.w. Gawrilin, A.W. Panfilow, W.M. Balandin: Osobiennosti zatwardiewania litych kompozicjonnych materialaw sistemy Al-Cgr. Lit. Proizw. nr 6, 1990. [2] M. Cholewa, J. Gawrot'lski : Sposób otrzymywania kompozytów metalicznych z cząstkami metalicznymi i niemetalicznymi. Patent P 275564, 1988. [3] Chorzępa S.: Metody wytwarzania aluminiowych kompozytów odlewanych z obcą fazą dyspersyjną. Krzepnięcie Metali i Stopów. Nr 11, Ossolineum 1987, str. 89-107 [4] N. Sobczak: Fizykochemiczne oddziaływanie wzajemne na granicy kontaktu różnych składników, jako czynnik kształtujący strukturę i właściwości układów makroheterogenicznych. Materiały I Polskiej Konferencji ' Metalowe Materiały Kompozytowe'. Instytut Odlewnictwa. Kraków, 22-23 Październik 1992. [5] J.Gawrot'lski, M. Cholewa: Dyspersyjny kompozyt aluminiowo-grafitowy o korzystnych własnościach trybologicznych. Materiały l Polskiej Konferencji "Metalowe Materiały Kompozytowe". Instytut Odlewnictwa. Kraków, 22-23 październik 1992. [6] J. Braszczyt'lski, S. Tomczyt'lski: Kristallisation und Gefi.ige von gegossenen Kupfer-Graphit Verbundwerkstoffen. Giesserei- forschung, nr 3, 1988. [7] J. Braszczyt'lski, M. Mitko, S. Tomczyt'lski: Otrzymywanie i własności odlewanych kompozytów CuPbTi-Cgr Krzepnięcie Metali i Stopów. Nr 11, Ossolineum 1987. [8] M. Mitko: Aluminium Alloy Matrix Composites With Natura! Graphite Particles Fabricaded By Squeeze Forming Method. CAST COMPOSITES'95. Comimission 8.l.CIATF. Zakopane 1995, Mat. Konf., s. 43-46. [9] M. Mitko: Ultradźwiękowe badanie jakości odlewanych kompozytów metalowych. Krzepnięcie Metali i Stopów. Nr 32. PAN Katowice 1997. [10] Mitko M., Tomczyński S.: Zastosowanie specjalnych metod odlewania do wytwarzania kompozytów metalowych. Krzepnięcie Metali i Stopów. Rok 1999, Rocznik l, Nr 40, s. 165-176. [11] Mitko M.,: Struktura kompozytu stop AK64 -cząstki grafitu prasowanego w stanie ciekło-stałym. Krzepnięcie Metali i Stopów, Nr 36, 1998. PAN - Oddział Katowice, s. 105-11 O.