36/13 Solidificatioo of Metais and Alloys. No. 36.!9'.18 Knepnięcie Metali i Stopów. Nr 36.!998 P AN - Oddział Katowice PL ISSN

Transkrypt

1 36/13 Solidificatioo of Metais and Alloys. No. 36.!9'.18 Knepnięcie Metali i Stopów. Nr 36.!998 P AN - Oddział Katowice PL ISSN STRUKTURA KOMPOZYTU STOP AK64- CZĄSTKI GRAFITU PRASOWANEGO W STANIE CIEKLO-STAL YM MITKO Marian Politechnika Częstochowska ul Dąbrowskiego 35, Częstochowa Streszczenie W pracy przedstawiono metodykę oraz wyniki badań struktury kompozytu otrzymanego poprzez mieszanie a następnie prasowanie siluminu podeutektycznego AK64 z cząstkami grafitu naturalnego. Badania struktury kompozytu obejmowały ocenę udziału cząstek grafitu, mikroskopię optyczną, mikroskopię skaningową przełomów oraz dyfraktoskopię rentgenowską. Nie stwierdzono występowania warstw przejściowych pomiędzy osnową metalową a cząstkami grafitu. Dobre połączenie adhezyjne uzyskuje się w wyniku dużej lepkości ciekłego stopu w zakresie jego temperatur krzepnięcia oraz znacznym naciskom podczas prasowania. Abstract The methodology and results of composite structure were presented in this wor.k. The hypoeutectic aluminium atloy AK64 as a matrix with natura! graphite particles was prepared by mixing and squeeze casting in solid-liquid state. The examination of composite structure included: estimation of graphite particles fraction, optical microscopy, scanning rnicroskopy of fractures and X-ray diffraction. No interlayers between composite matrix and graphite patricles were found and adhesive connection bas been obtained as result high viscosity of alloy in solid.ification range and high pressure during pressing. l. Wstęp. Połączenie stopu aluminium z cząstkami grafitu daje kompozyt o dobrych własnościach ślizgowych, szczególnie w warunkach tarcia suchego. Problemem technologicznym jest równomierne rozłożenie cząstek grafitu w osnowie metalowej, gdyż cząstki grafitu są niezwilżalne przez ciekły stop. Przeprowadzając odpowiednią modyfikację metali i preparację powierzchni cząstek można doprowadzić do ich zwilżalności przez ciekły metal [l,2,3.4]. Łączy się z tym jednak twor~.:nie kruchych faz i związków na granicy cząstka

2 106 grafitu - osnowa metalowa, co może niekorzystnie wpływać na własności użytkowe kompozytu. Wszystkie te zabiegi wnożliwiają otrzymanie metodami odlewnia grawitacyjnego kompozytu zawierającego tylko kilka procent grafitu, gdyż mieszanina ta ze wzrostem ilości grafitu traci lejność [5,6,7]. Stosując mieszanie mechanicme cząstek grafitu ze stopem w zakresie jego temperatur likwidusu i solidusu, gdy lepkość metalu jest duża, a następnie prasowanie w formie metalowej pozwala na wprowadzenie i równomierne rozłożenie znacznych objętości cząstek grafitu w osnowie metalowej kompozytu [8,9]. W artykule przedstawiono wyniki badań struktury otrzymanego w ten sposób kompozytu typu stop AK.64 - cząstki grafitu naturalnego. 2. Otrzymywanie kompozytu. Jako materiał wyjściowy do otrzymania kompozytu zastosowano niemodyfikowany silumin podeutektyczny AK64 (A1Si6Cu4) oraz cząstki naturalnego grafitu płatkowego. Analiza sitowa oraz obserwacja pod mikroskopem skaningowym wykazała, że ponad 60% cząstek grafitu mieści się w przedziale 71-IOO!J.ID, a grubość płatka jest rzędu kilku mikrometrów. Stop alwniniwn topiono w piecu tyglowym pod żużlem ochronnym. Po przegrzaniu do temperatury 750 C pobierano 1,5 kg ciekłego metalu i przelewano do tygla pieca podgrzewczego, gdzie pod osłoną argonu utrzymywano temperaturę 605 C. Następnie dodawano O, 12 kg cząstek grafitu co odpowiadało 8% udziałowi objętościowemu. Cząstki grafitu wcześniej były wyżarzane przez 30 minut w temperaturze 900 C. Stop aluminiwo będący w stanie ciekło-stałym mieszano mechanicznie przez 6 minut z cząstkami grafitu. Mieszaninę wprowadzano do formy metalowej o temperaturze 200 C umieszczonej w prasie hydraulicznej PHM-250c i poddano naciskowi 300 MP przez okres 30 sekund. Otrzymane próbki miały kształt krążków o wymiarach ~65x30 mm. 3. Metodyka i wyniki badań struktury kompozytu. Badania struktury kompozytu obejmowały ocenę udziału cząstek, mikroskopię optyczną, mikroskopię skaningową przełomów oraz dyfraktoskopię rentgenowską. Próbkę przecinano wzdłuż średnicy i na przeciętej powierzchni wykonano zgład metalograficzny. Na zgładzie tym przy użyciu komputerowego analizatora obrazu MAGISCAN dokonano pomiaru udziału powierzchniowego cząstek grafitu na powierzchni zgładu. Na każdej próbce dokonano l O-ciu pomiarów w miejscach równomiernie rozłożonych na zgładzie. Całkowite pole obserwacji wynosiło 57,5 mm 2. Średni udział objętościowy cząstek na zgładzie wynosił 7,6%, co daje 95% uzysk grafitu. Obserwację zgładów przeprowadzono na mikroskopie optycznym EPIPHOT firmy Nikon przy powiększeniach od 20 do 500 razy na zgładach nietrawionych oraz trawionych. Osnowa kompozytu składa się z globularnych kryształów fazy a oraz eutektyki wymieszanej z cząstkami grafitu (rys.1a). Przy większych powiększeniach widać, że poszczególne płatki grafitu są rozdzielone eutektyką (rys.l b). Obserwację przełomów kompozytów, po próbie rozciągania, przeprowadzono na mikroskopie skaningowym Joel JSM 5400 przy powiększeniach od 75x do 7500x. Pozwalało to na określenie charakteru

3 107 przełomu, rozmieszczenia cząstek grafitu w kompozycie oraz ocenę połączenia pojedynczych cząstek grafitu z osnową. Przykładowe zdjęcia przełomów badanych kompozytów pokazano na rysunku 2. a) b) Rys. l. Struktura kompozytu AK64 - grafit naturalny, trawiono 2% HF a) pow. 50 x b) pow. 400 x Na zdjęciach przedstawiających większy obszat przełomu kompozytu AK64 - cząstki grafitu (rys. 2a) widać rozłożenie cząstek grafitu wokół sferycznych wydzieleń osnowy (fazy a), krzepnącej w pierwszej kolejności. Przełomy te można sklasyfikować jako międzykrystaliczne w skali makro, gdyż przeważają pęknięcia po granicy osnowa - grafit. Płytki grafitu naturalnego są przedzielone osnową metalową ( eutektyką) pękającą łupiiwie (rys.2b). Przy dużych powiększeniach widoczne jest szczelne przyleganie cząstek grafini do osnowy oraz płytkową budowę grafitu naturalnego (rys.2c). Odsłonięte od góry płatki grafitu (rys.2b i 2c) wskazują także na pękanie wzdłuż granicy styku cząstka grafitu - osnowa. Badania rentgenowskie struktury wykonano na dyfraktometrze DRON współpracującym poprzez interfejs z komputerem PC. Do badań użyto filtrowanego promieniowania lampy o anodzie Cu (filtr Ni). Do sterowania parametrami pomiarów, zapisu wyników pomiarów, ich obróbki matematycznej oraz porównywanie wyników z kartoteką wzorców zastosowano specjalistyczny pakiet programów komputerowych DHN/PDS (rozprowadzany przez Dom Handlowy Nauki, Oddział we Wrocławiu). Uzyskane wyniki rentgenowskiej analizy dyfraktometrycznej przedstawiono w tablicy l i na rysunku 3. W badanym kompozycie stwierdzono obecność trzech faz: Cgm.tit, Si (faza [3 osnowy) i Al (faza a osnowy), o czym świadczą pierwsze trzy piki pochodzące od płaszczyzn dających najsilniejsze refleksy w zidentyfikowanych fazach. Nie stwierdzono aby linie dyfrakcyjne zmieniły swoje położenie w porównaniu z

4 108 czystymi pierwiastkami stopu, co świadczy o braku zmiany przestrzennej sieci krystalograficznych tych faz. W badaniach nie stwierdzono innych pików oprócz pochodzących od Cgr. Si i Al. a) b) c) Rys.2. Mikrostruktura przełomu kompozytu AK64 -grafit naturalny. a) pow. 75x b) pow. 2000x c) pow x

5 109 Tablica l Odległości międzypłaszczyznowe i intensywności najsilniejszych retleksów dla faz kompozytu stop AK64- grafit naturalny. Lp. d w, nm ze in t. Faza l 0, C/gr/-100% 2 0,313 28,5 548 Si- 100% 3 0,233 38, Al- 100% 4 0,212 42,7 350 C/gr/ s 0, Al+ C/gr/ 6 0, S i 7 o , l 301 S i 8 O, , Al 9 0,135 69,5 253 S i lo 0,124 76,6 237 S i Ił o , Al+ C/gr/ ' ~ ~ 49 ~ ~ Kąt dyfrakcji 2 theta (deg.] Rys.3. Dyfraktogram kompozytu AK64-grafit naturalny. 4. Podsumowanie. Na podstawie przeprowadzonych badań struktury można stwierdzić, że metoda mieszania i prasowania kompozytu w stanie ciekło-stałym pozwala na efektywne wprowadzanie cząstek grafitu do osnowy metalowej. Cząstki w skali makroskopowej rozmieszczone są równomiernie w osnowie stopu, natomiast w skali mikroskopowej występuje rozmieszczenie siatkowe, międzyziarnowe. Roztwór stały a, krystalizujący przed wprowadzeniem grafitu, tworzy charakterystyczne, wyraźnie rozdzielone kuliste ziarna, wokół których rozmieszczone są cząstki grafitu otoczone eutektyką. Wynika to z charakteru krystalizacji stopów mieszanych w zakresie temperatur krzepnięcia. W czasie mies~ania następuje rozdrobnienie i koagulacja zakrzepłej części osnowy, tworzącej sferyczne kompleksy. Po zakończeniu mieszania pozostała część ciekłego stopu, w której znajdują s ię rozprowadzone cząstki grafitu, krystalizuje w formie podczas prasowania. Tak przedstawiony mechanizm krzepnięcia

6 110 potwierdzają przełomy obserwowane na mikroskopie skaningowym przy małym powiększeniu. Wielkość ziarn o kształcie sferycznym dochodzi do kilkuset mikrometrów. Badania na mikroskopie skaningowym wykazały także, że pęknięcia przebiegają na granicach osnowa metalowa - cząstki grafitu. Przełom osnowy jest mieszany, tzn. występują krótkie płaszczyzny łupliwości oraz l:lrobne paraboliczne dołki przełomu ciągliwego. W badanym kompozycie stwierdzono obecność trzech faz: Cgratit, Si (faza f3 osnowy) i Al (faza a osnowy). Położenie linii dyfrakcyjnych odpowiada położenie linii dla czystych pierwiastków wchodzących w skład kompozytu stopu, co świadczy o braku zmiany przestrzennej sieci krystalograficznych tych faz. Jeżeli w badanych kompozyłach powstałaby warstwa przejściowa pomiędzy cząstkami grafitu a osnową metalową (np. fazy międzymetaliczne, związki Al, Si z węglem) to pojawiłyby się nowe piki od tych faz. Przeprowadzone badania struktury kompozytu wskazują, że połączenie pomiędzy cząstkami grafitu a osnową metalową jest typu adhezyjnego i nie występuje warstwa przejściowa. Zastosowana metoda mieszania i prasowania w stanie ciekło-stałym nie sprzyja powstawaniu warstw przejściowych z uwagi na krótki czas kontaktu cząstek grafitu z ciekłym stopem oraz ich stosunkowo niską temperaturę. Dobre połączenie adhezyjne uzyskuje się w wyniku dużej lepkości ciekłego stopu w zakresie jego temperatur krzepnięcia oraz znacznym naciskom podczas prasowania. LITERATURA (l] I.W. Gawriłin, A.W. Panfilow, W.M. Balandin: Osobiennosti zatwardiewania litych kompozicjonnych materialaw sistemy Al-Cgr. Lit. Proizw. nr 6, [2] M. Cholewa, J. Gawroński: Sposób otrzymywania kompozytów metalicznych z cząstkami metalicznymi i niemetalicznymi. Patent P , [3] Chorzępa S.: Metody wytwarzania aluminiowych kompozytów odlewanych z obcą fazą dyspersyjną. Krzepnięcie Metali i Stopów. Nr 11, Ossolineum 1987, str [4] N. Sobczak: Fizykochemiczne oddziaływanie wzajemne na granicy kontaktu różnych składników, jako czynnik kształtujący strukturę i właściwości układów makroheterogenicznych. Materiały I Polskiej Konferencji 'Metalowe Materiały Kompozytowe'. Instytut Odlewnictwa. Kraków, Październik [5] J.Gawroński, M. Cholewa: Dyspersyjny kompozyt aluminiowo-grafitowy. o korzystnych własnościach trybologicznych. Materiały I Polskiej Konferencji 'Metalowe Materiały Kompozytowe'. Instytut Odlewnictwa. Kraków, pażdziernik [6] l Braszczyński, S. Tomczyński: Kristallisation und Gefl.ige von gegossenen Kupfer-Graphit Verbundwerkstoffen. Giesserei- forschung, nr 3, [7] J. Braszczyń ski, M. M.itko, S. Tomczyński: Otrzymywanie i włas ności odlewanych kompozytów CuPbTi-Cgr. Krzepnięcie Metali i Stopów. Nr 11, Ossolineum [8] M. Mitko: Aluminium Alloy Matrix Composites With N aturaj Graphite Particles Fabricaded By Squeeze Forming Method. CAST COMPOSITES'95. Comimission 8.1. CIATF Zakopane 1995, Mat. Konf., s [9] M. Mitko: Ultradźwiękowe badanie jak ości odlewanych kompozytów metalowych. Krzepnięcie Metali i Stopów. Nr 32. PAN Katowice 1997.