KOMISJA BUDOWY MASZYN PAN ODDZIAŁ W POZNANIU Vol. 28 nr 3 Archiwum Technologii Maszyn i Automatyzacji 2008 WOJCIECH ŁYBACKI, KAROLINA PIASECKA STATYSTYCZNA ANALIZA WPŁYWU SKŁADU CHEMICZNEGO I STRUKTURY NA WŁAŚCIWOŚCI ŻELIWA SFEROIDALNEGO W artykule przedstawiono wyniki analizy statystycznej wpływu u chemicznego i ników struktury na właściwości mechaniczne żeliwa sferoidalnego. W analizie wykorzystano chemiczny, fazowy i właściwości mechaniczne żeliwa. Na podstawie analizy regresji wielokrotnej stwierdzono, że chemiczny wywiera decydujący wpływ na właściwości żeliwa, a uzyskane równania pozwalają prognozować właściwości mechaniczne żeliwa bez badań metalograficznych. Słowa kluczowe: żeliwo sferoidalne, chemiczny, struktura, analiza regresji 1. WPROWADZENIE If you want to understand functions study structure to motto cytowane przez autorów podręcznika [2] można z powodzeniem odnieść do badań właściwości żeliwa. Poznanie struktury stopu pozwala zrozumieć jego właściwości. Skład chemiczny i warunki krzepnięcia (pominąwszy obróbkę cieplną) to czynniki decydujące o właściwościach stopów odlewniczych. Spektralne metody analizy u chemicznego pozwalają niemal natychmiast uzyskać informacje o zie chemicznym stopu, podczas gdy badania metalograficzne są czasochłonne. Czy znajomość u chemicznego żeliwa wystarcza do prognozowania jego właściwości mechanicznych i plastycznych? Odpowiedź na to pytanie postanowiono uzyskać, wykorzystując wyniki analiz u chemicznego żeliwa sferoidalnego, jego właściwości mechanicznych, ilościowych badań struktury żeliwa i statystyczną analizę regresji wielokrotnej. Ilościowe badania ników struktury żeliwa wykonano za pomocą systemu analizy obrazu firmy Multi- Scan, a obliczenia statystyczne za pomocą programu Statistica 6 [4]. Dr inż. Mgr inż. Instytut Technologii Materiałów Politechniki Poznańskiej.
74 W. Łybacki, K. Piasecka 2. BADANIA WŁASNE 2.1. Metodyka badań Badania wpływu u chemicznego i struktury na właściwości żeliwa sferoidalnego wykonano dla następujących gatunków żeliwa: GJS-400-15, EN- -GJS-500-7 i EN-GJS 600-3. Ogólny schemat otrzymywania żeliwa sferoidalnego przedstawiono na rys. 1. Przygotowanie materiałów wsadowych i załadunek pieca Atesty materiałowe i losowa analiza u chemicznego złomu stalowego Ściągnięcie żużla Roztopienie wsadu Analiza chemiczna żeliwa, pomiar temperatury Korekta u chemicznego Analiza chemiczna żeliwa Ściągnięcie żużla Podgrzanie żeliwa do wymaganej temperatury Spust żeliwa z pieca do kadzi smukłej Umieszczenie zaprawy na dnie kadzi, analiza chemiczna, odlanie próby prętowej, pomiar temperatury Ściągnięcie żużla Spust żeliwa z kadzi smukłej do kadzi rozlewniczej Modyfikacja wtórna w kadzi rozlewniczej Zalewanie form Zalanie prób wytrzymałościowych, pomiar temperatury Rys. 1. Schemat procesu otrzymywania żeliwa sferoidalnego Fig. 1. Flow chart of ductile iron production Skład chemiczny żeliwa sferoidalnego badano za pomocą spektrometru emisyjnego ARL 2460. Zgodnie z przyjętym programem analizowano zawartość następujących pierwiastków: węgla, krzemu, manganu, fosforu, siarki, chromu, miedzi, magnezu. Próbki do badań właściwości mechanicznych pobrano z wlewków oddzielnie odlewanych, zgodnie z obowiązującą normą PN-EN 1563. Wytrzymałość na rozciąganie i wydłużenie badano w statycznej próbie rozciągania, zgodnie z EN 10002-1, stosując próbki wytrzymałościowe o średnicy
Statystyczna analiza wpływu u chemicznego 75 14 mm. Twardość żeliwa w jednostkach Brinella badano na główkach próbek wytrzymałościowych po oznaczeniu R m i A 5. Do badań metalograficznych wykorzystano główki próbek wytrzymałościowych. Parametry grafitu analizowano na zgładach nietrawionych, a mikrostrukturę osnowy po wytrawieniu próbki odczynnikiem Mi1Fe. W badaniach wykorzystano system automatycznej analizy obrazu MultiScan, który automatycznie mierzy: szerokość, długość, obwód i pole powierzchni nika struktury. Wpływ u chemicznego na właściwości żeliwa sferoidalnego określono, wykorzystując analizę regresji wielokrotnej, a obliczenia wykonano za pomocą programu Statistica [1, 4]. Z modułu programu regresja wielokrotna wybrano regresję standardową, za pomocą której wykonano analizę zależności pomiędzy odpowiednią zmienną zależną i wszystkimi zmiennymi niezależnymi. W obliczeniach zrezygnowano z metody regresji krokowej postępującej i regresji krokowej wstecznej, uznając, że wszystkie zmienne niezależne (niki u chemicznego i osnowy żeliwa) występują w każdym żeliwie. Po wprowadzeniu danych i uruchomieniu programu otrzymuje się okno wyniki regresji wielokrotnej, w którym podane są sumaryczne wyniki analizy regresji oraz są dostępne opcje pozwalające analizować wyniki szczegółowe, między innymi: podsumowanie regresji w postaci tabeli zawierającej oszacowane współczynniki zależności dla zmiennych niezależnych standaryzowanych (Beta) i niestandaryzowanych (B), ich odchylenia standardowe, współczynnik korelacji wielokrotnej R, kwadrat współczynnika korelacji wielokrotnej R 2 (współczynnik determinacji będący miarą stopnia dopasowania funkcji do danych doświadczalnych), wartości statystyki t i poziomy istotności p; wariancję w postaci tabeli analizy wariancji dla zależności regresyjnej; korelacje cząstkowe w postaci tabeli z korelacjami cząstkowymi i semicząstkowymi; korelacje cząstkowe są korelacjami między daną zmienną niezależną a zmienną zależną, po uwzględnieniu dla obu zmiennych ich skorelowania ze wszystkimi pozostałymi zmiennymi, natomiast korelacje semicząstkowe są korelacjami między daną zmienną niezależną a zmienną zależną bez uwzględnienia jej korelacji z innymi zmiennymi; ponadto program podaje wartości: R 2, statystyki t i poziomu istotności p; alfa, tzn. wartość poziomu istotności α do oceny statystyk (jeśli wartość p jest mniejsza od α, to odpowiednie wyniki zostają wyświetlone w kolorze czerwonym, co oznacza istotność efektu; domyślna wartość α wynosi 0,05). 2.2. Wyniki badań u chemicznego, struktury i właściwości żeliwa Wyniki badań: u chemicznego, struktury i właściwości mechanicznych żeliwa sferoidalnego przedstawiono w tablicy 1.
76 W. Łybacki, K. Piasecka Skład chemiczny, struktura i właściwości mechaniczne żeliwa Chemical composition, structure and mechanical properties of ductile iron Tablica 1 Skład chemiczny [%] Zawartość [%] Właściwości Lp. C Si Mn P S Cr Cu Mg grafit G perlit P ferryt F R m [MPa] A 5 [%] HB 1 3,54 2,91 0,32 0,03 0,016 0,06 0,047 0,04 12,6 27,6 59,8 510 17,5 179 2 3,55 3,17 0,31 0,03 0,015 0,07 0,039 0,037 14,6 11,3 74,1 494 20,0 176 3 3,5 2,85 0,46 0,03 0,015 0,04 0,612 0,046 10,0 74,9 15,1 781 5,0 241 4 3,52 3,02 0,32 0,04 0,011 0,05 0,047 0,037 11,9 7,4 80,7 508 18,0 176 5 3,5 2,89 0,35 0,04 0,013 0,04 0,064 0,041 12,1 11,3 76,6 505 19,0 176 6 3,54 2,89 0,33 0,03 0,014 0,04 0,061 0,038 10,5 24,9 64,6 531 17,5 184 7 3,52 2,82 0,32 0,03 0,014 0,04 0,059 0,043 9,4 21,6 69,0 486 17,5 176 8 3,51 2,82 0,36 0,06 0,013 0,04 0,055 0,033 10,6 21,9 67,6 515 18,0 182 9 3,55 3,04 0,33 0,06 0,013 0,03 0,056 0,053 15,5 23,5 61,0 543 16,5 184 10 3,5 3,03 0,33 0,04 0,016 0,04 0,075 0,038 13,6 19,3 67,1 566 17,0 187 11 3,59 2,64 0,26 0,03 0,013 0,04 0,061 0,036 8,3 37,3 54,4 501 14,0 179 12 3,62 2,9 0,34 0,04 0,014 0,04 0,057 0,039 13,9 27,0 59,2 537 17,5 187 13 3,64 2,67 0,27 0,04 0,013 0,04 0,05 0,04 10,5 38,6 50,9 506 15,5 179 14 3,51 2,98 0,32 0,03 0,012 0,04 0,058 0,037 11,3 20,6 68,1 522 18,0 184 15 3,48 2,86 0,34 0,04 0,013 0,06 0,42 0,03 12,2 45,5 42,4 648 8,5 207 16 3,49 2,97 0,36 0,04 0,016 0,05 0,076 0,033 10,2 44,9 44,9 500 11,0 207 17 3,5 2,96 0,33 0,04 0,015 0,03 0,038 0,037 11,1 21,5 67,5 507 14,0 179 18 3,58 2,63 0,25 0,04 0,012 0,03 0,033 0,04 9,6 24,5 66,0 485 17,5 170 19 3,46 2,94 0,33 0,04 0,015 0,03 0,049 0,041 10,9 12,4 76,7 512 20,0 182 20 3,5 2,83 0,33 0,03 0,014 0,03 0,053 0,045 10,0 17,9 72,1 490 18,5 173 21 3,5 2,83 0,43 0,03 0,012 0,04 0,593 0,036 11,6 72,2 16,3 738 4,0 229 22 3,51 2,92 0,33 0,03 0,013 0,08 0,431 0,037 10,9 57,9 31,1 703 7,0 217 23 3,43 2,84 0,43 0,04 0,012 0,04 0,677 0,05 6,3 81,7 12,0 778 4,0 249 24 3,58 2,68 0,27 0,03 0,012 0,03 0,054 0,042 9,7 21,2 69,2 482 19,0 170 Struktura osnowy próbek badanych gatunków żeliwa sferoidalnego zmieniała się od ferrytycznej do perlitycznej, a mianowicie: gatunek żeliwa EN-GJS-400-15 charakteryzował się strukturą ferrytyczną (około 80% ferrytu; rys. 2a), w gatunkach żeliwa EN-GJS-450-10 i EN-GJS-500-7 udział perlitu wzrastał odpowiednio od 30 do 76% (rys. 2b, c, d).
Statystyczna analiza wpływu u chemicznego a) b) c) d) 77 e) Rys. 2. Struktura osnowy badanych próbek z żeliwa sferoidalnego (opis w tekście) Fig. 2. Structure of ductile iron 2.3. Wyniki analizy regresji wielokrotnej Na podstawie danych zawartych w tablicy 1, stosując standardową opcję regresji wielokrotnej, w pierwszej kolejności obliczono wpływ tylko u chemicznego na właściwości mechaniczne żeliwa sferoidalnego, a następnie uwzględniono dodatkowo udział ników strukturalnych w osnowie żeliwa. Przykład wydruku podsumowującego wyniki obliczeń przedstawiono w tablicy 2.
78 W. Łybacki, K. Piasecka Tablica 2 Podsumowanie analizy regresji wielokrotnej dla zmiennej R m i u chemicznego Summary of multiple regression for variable R m and chemical composition Na podstawie wyników analizy statystycznej równanie regresji wielokrotnej ujmujące wpływ u chemicznego na wytrzymałość na rozciąganie żeliwa sferoidalnego przyjmuje postać: R m = 634,3+214,5C+105,3Si 57,5Mn+594,6P+3663,3S+ 389,7Cr+500,6Cu+165,5Mg ±19 MPa (1) Odpowiednie równanie regresji wielokrotnej dla wpływu u chemicznego i ników struktury na wytrzymałość na rozciąganie ma postać: R m = 800,2+252,5C+110,4Si 20,8Mn+610,5P+4182,4S+ 321,1Cr+509,7Cu+355,2Mg 0,57G 0,12P+1,56F ±21 MPa (2) Podsumowanie analizy regresji wielokrotnej zależności wydłużenia A 5 od u chemicznego oraz od u chemicznego i struktury stanowią równania (3) i (4). A 5 = 51,9 8,4C+0,9Si 18,5Mn 67,9P 139,8S 33,5Cr 22,4Cu+ +145,8Mg ±2% (3) A 5 = 52,2+19,7C 3,3Si+22,8Mn 10,1P+170,0S+42,9Cr+6,8Cu+ +164,4Mg 0,27G 0,24P+0,23F ±2% (4)
Statystyczna analiza wpływu u chemicznego 79 Obliczenia wpływu u chemicznego na twardość HB oraz wpływu u chemicznego i udziału ników w strukturze żeliwa na HB ujmują równania (5) i (6). HB = 97,3+2,9C+7,0Si+60,6Mn+176,6P+628,1S+104,0Cr+ +73,1Cu+100,6Mg ±6 (5) HB = 6,2+9,9C+47,4Si+43,4Mn+173,7P+405,2S 72,8Cr+39,1Cu+ 169,2Mg 1,48G+0,62P 0,17F ±4 (6) 3. PODSUMOWANIE WYNIKÓW BADAŃ Podsumowanie wyników analizy regresji wielokrotnej zawarto w tablicy 3. Podano w niej wartości współczynników korelacji wielokrotnej dla właściwości mechanicznych żeliwa sferoidalnego w funkcji u chemicznego oraz w funkcji u chemicznego i struktury. Miarę stopnia dopasowania równania regresji do wyników badań stanowi kwadrat współczynnika korelacji wielokrotnej, zwany współczynnikiem determinacji, wskazujący, jaki procent całkowitej zmienności został wyjaśniony przez zmienne zastosowane w modelu. Z tablicy 3 wynika, że w warunkach ustabilizowanej produkcji chemiczny determinuje strukturę i właściwości żeliwa sferoidalnego. Na podstawie równań ujmujących tylko zależności właściwości mechanicznych od u chemicznego można więc prognozować właściwości żeliwa sferoidalnego. Wartości współczynnika determinacji Values of determination coefficient Tablica 3 Współczynnik korelacji wielokrotnej Wytrzymałość na rozciąganie R m chemiczny + struktura Wydłużenie A 5 chemiczny + struktura Twardość HB chemiczny + struktura R 0,9879 0,9879 0.9477 0,9837 0,9693 0,9936 d = R 2 100 [%] 97,59 97,61 89,82 96,78 93,96 98,73 LITERATURA [1] Chmielewski K., Berczyński S., Statystyka matematyczna, Szczecin, Wyd. Politechniki Szczecińskiej 2002. [2] Grabski M.W., Kozubowski J.A., Inżynieria materiałowa, Warszawa, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej 2003.
80 W. Łybacki, K. Piasecka [3] Piasecka K., Wpływ u chemicznego i struktury na właściwości żeliwa sferoidalnego, praca dyplomowa, Politechnika Poznańska 2006 (maszynopis). [4] Statistica 6 ver. edu. Licencja. Praca wpłynęła do Redakcji 1.04.2008 Recenzent: dr hab. inż. Aleksandra Pertek-Owsianna INFLUNCE OF CHEMICAL COMPOSITION AND STRUCTURE ON THE MECHANICAL PROPETIES OF DUCTILE IRON Summary The paper discusses the influence of chemistry composition and structure on mechanical properties of ductile iron. On the base of chemical composition and quantitative metallographic analyses statistical regression equations have been determined. It has been proved that mechanical properties of ductile iron can be foreseen only on chemical composition of ductile iron Key words: ductile iron, multiple regression, computer image analysis