Stowarzyszenie Wychowanków AEiI, Gliwice, 27.06.2015 Konferencja absolwentów Politechniki Śląskiej Ekstrakty roślinne szansa czy moda? Dr hab. inż. Edward Rój, prof. nadzw.
Instytut Nowych Syntez Chemicznych, poprzednio - Instytut Nawozów Sztucznych 24-110 Puławy, Al. Tysiąclecia Państwa Polskiego 13a Zatrudnienie: ok. 400 osób Zakłady badawcze Zakład Technologii Azotowych Zakład Technologii Kwasu Azotowego Zakład Nawozów Zakład Katalizatorów Zakład Ekstrakcji Nadkrytycznej Zakład Technologii Organicznych Zakład Analityczny Oddział IChN w Gliwicach
Przebieg kariery zawodowej: Studia magisterskie: 1968-1974, Politechnika Śląska im. W. Pstrowskiego, Wydział Automatyki i Informatyki, Doktorat: 1997, Politechnika Wrocławska, Wydział Chemiczny, Instytut Technologii i Nawozów Mineralnych, Habilitacja: 2010, Politechnika Wrocławska, Wydział Chemiczny.
Doświadczenia zawodowe: W Instytucie Nowych Syntez Chemicznych: inżynier technolog: 1974 1981 badania przepływów w reaktorach do syntezy amoniaku; opracowano reaktor INS-21 o wydajności 1500 t/d, specjalista: 1982 1993, modelowanie procesów technologii kwasu azotowego opracowanie oprogramowania symulacyjnego,
starszy specjalista, kierownik Pracowni Badań Instalacji Przemysłowych i Informatyki Stosowanej oraz Pracowni Ekstrakcji Nadkrytycznej: 1993 2007, od 2008 - kierownik Zakładu Ekstrakcji Nadkrytycznej.
Ekstrakcja nadkrytyczna biomasy To technika separacyjna polegająca na wyodrębnianiu składnika lub składników mieszanin metodą dyfuzji. W przypadku ekstrakcji nadkrytycznej rozpuszczalnikami są płyny w stanie nadkrytycznym.
Parametry krytyczne wybranych płynów Rozpuszczalnik Temp. krytyczna [ C] Ciśnienie krytyczne [MPa] Gęstość krytyczna [g/cm -3 ] Ditlenek węgla 31,1 7,38 0,47 Etan 32,2 4,88 0,20 Propan 96,7 4,25 0,22 Amoniak 132,5 11,28 0,24 Eter etylowy 194,5 3,64 0,26 N-pentan 196,5 3,37 0,24 Aceton 235,0 4,76 0,27 Metanol 239,5 8,10 0,27 Etanol 243,5 6,38 0,28 Benzen 289,0 4,89 0,30 Toluen 318,6 4,11 0,29 Woda 374,2 22,05 0,32
Wykres fazowy dla ditlenku węgla.
Przemiany fazowe zachodzące w komorze wypełnionej CO 2 1 2 3 4 ROZWÓJ POLSKI WSCHODNIEJ NARODOWA STRATEGIA SPÓJNOŚCI INSTYTUT NOWYCH SYNTEZ CHEMICZNYCH UNIA EUROPEJSKA EUROPEJSKI FUNDUSZ ROZWOJU REGIONALNEGO 9
Dlaczego CO 2? stosunkowo niskie parametry krytyczne (t c = 31,1 C; p c = 7,38 MPa); mała lepkość i wysoka dyfuzyjność; prowadzenie procesu w niskiej temperaturze (ok. 50 C); lotny co umożliwia całkowite wydzielenie rozpuszczalnika z ekstraktu i frakcjonowanie wyekstrahowanych substancji w trakcie ich wydzielania; proces przebiega bez dostępu powietrza, co chroni substancje przed utlenianiem;
Dlaczego CO 2? duża selektywność procesu (nie wszystkie związki są rozpuszczalne), nie rozpuszcza substancji zjonizowanych i soli (np. niektórych pestycydów); możliwość recyrkulacji rozpuszczalnika, co obniża koszty; tani, nietoksyczny i niekorozyjny; ma własności biobójcze ; brak odpadów, tzw. technologia zielonej chemii.
Instalacja do badań rozpuszczalności i równowag fazowych ROZWÓJ POLSKI WSCHODNIEJ NARODOWA STRATEGIA SPÓJNOŚCI INSTYTUT NOWYCH SYNTEZ CHEMICZNYCH UNIA EUROPEJSKA EUROPEJSKI FUNDUSZ ROZWOJU REGIONALNEGO 12
Instalacja do badań mikronizacji LWC ROZWÓJ POLSKI WSCHODNIEJ NARODOWA STRATEGIA SPÓJNOŚCI INSTYTUT NOWYCH SYNTEZ CHEMICZNYCH UNIA EUROPEJSKA EUROPEJSKI FUNDUSZ ROZWOJU REGIONALNEGO 13
Instalacja do badań katalitycznych reakcji chemicznych ROZWÓJ POLSKI WSCHODNIEJ NARODOWA STRATEGIA SPÓJNOŚCI INSTYTUT NOWYCH SYNTEZ CHEMICZNYCH UNIA EUROPEJSKA EUROPEJSKI FUNDUSZ ROZWOJU REGIONALNEGO 14
Instalacja do badań procesów ekstrakcji 2 40 l, 1000 bar ROZWÓJ POLSKI WSCHODNIEJ NARODOWA STRATEGIA SPÓJNOŚCI INSTYTUT NOWYCH SYNTEZ CHEMICZNYCH UNIA EUROPEJSKA EUROPEJSKI FUNDUSZ ROZWOJU REGIONALNEGO 15
Instalacja do badań procesów utleniania / reakcji w wodzie nadkrytycznej ROZWÓJ POLSKI WSCHODNIEJ NARODOWA STRATEGIA SPÓJNOŚCI INSTYTUT NOWYCH SYNTEZ CHEMICZNYCH UNIA EUROPEJSKA EUROPEJSKI FUNDUSZ ROZWOJU REGIONALNEGO 16
Aparatura do analiz chemicznych LWC ROZWÓJ POLSKI WSCHODNIEJ NARODOWA STRATEGIA SPÓJNOŚCI INSTYTUT NOWYCH SYNTEZ CHEMICZNYCH UNIA EUROPEJSKA EUROPEJSKI FUNDUSZ ROZWOJU REGIONALNEGO 17
Schemat procesu ekstrakcji nadkrytycznej ROZWÓJ POLSKI WSCHODNIEJ NARODOWA STRATEGIA SPÓJNOŚCI INSTYTUT NOWYCH SYNTEZ CHEMICZNYCH UNIA EUROPEJSKA EUROPEJSKI FUNDUSZ ROZWOJU REGIONALNEGO 18
Parametry instalacji produkcyjnej do ekstrakcji chmielu Ciśnienie ekstrakcji 200 320 bar Temperatura ekstrakcji 45 100 C Wydajność 2 13 t/d Sprawność ekstrakcji 95 % ROZWÓJ POLSKI WSCHODNIEJ NARODOWA STRATEGIA SPÓJNOŚCI INSTYTUT NOWYCH SYNTEZ CHEMICZNYCH UNIA EUROPEJSKA EUROPEJSKI FUNDUSZ ROZWOJU REGIONALNEGO 19
Ekstrakcja nadkrytyczna w Polsce Ekstrakcja chmielu alfa i beta kwasy
Parametry instalacji badawczo-produkcyjnej do ekstrakcji surowców roślinnych Ciśnienie ekstrakcji 200 530 bar Temperatura ekstrakcji 45 100 C Wydajność 2 6 t/d Sprawność ekstrakcji 95 % ROZWÓJ POLSKI WSCHODNIEJ NARODOWA STRATEGIA SPÓJNOŚCI INSTYTUT NOWYCH SYNTEZ CHEMICZNYCH UNIA EUROPEJSKA EUROPEJSKI FUNDUSZ ROZWOJU REGIONALNEGO 21
CBEN ROZWÓJ POLSKI WSCHODNIEJ NARODOWA STRATEGIA SPÓJNOŚCI INSTYTUT NOWYCH SYNTEZ CHEMICZNYCH UNIA EUROPEJSKA EUROPEJSKI FUNDUSZ ROZWOJU REGIONALNEGO 22
Ekstrakcja nadkrytyczna w Polsce Ekstrakcja chmielu, zdolność prod. 3 tys. t/r Ekstrakcja innych surowców roślinnych np. nasion owoców jagodowych, 2 tys./r. W Polsce produkuje się średnio: truskawek malin porzeczek czarnych porzeczek czerwonych ok. 178 tys. ton ok. 47 tys. ton ok. 115 tys. ton ok. 65 tys. ton
Ekstrakcja nadkrytyczna granulat chmielowy papryka sproszkowana nasiona dzikiej róży nasiona czarnej porzeczki nasiona truskawki nasiona maliny ekstrakt chmielowy ekstrakt papryki olej z nasion dzikiej róży oleje z nasion owoców jagodowych ROZWÓJ POLSKI WSCHODNIEJ NARODOWA STRATEGIA SPÓJNOŚCI INSTYTUT NOWYCH SYNTEZ CHEMICZNYCH UNIA EUROPEJSKA EUROPEJSKI FUNDUSZ ROZWOJU REGIONALNEGO 24
Do czego mogą być przydatne ekstrakty roślinne? Są bogate w kwasy omega-3, omega-6 do produkcji farmaceutyków do produkcji suplementów diety do produkcji kosmetyków, do produkcji żywności funkcjonalnej.
Możliwe zastosowania ekstraktów i kompozycje farmaceutyczne Przeciwbakteryjne krople do nosa i uszu, Fitopreparaty do leczenia jamy ustnej, gardła, języka i dziąseł, Fitopreparaty do leczenia zakażeń układowych, Kremy o właściwościach antybiotycznych, Fitopreparaty do leczenia chorób skórnych u dorosłych, Fitopreparaty w leczeniu chorób skórnych u dzieci, Fitopreparaty do miejscowego leczenia łuszczycy, Fitopreparaty w leczeniu dolegliwości menopauzy, Konserwowanie żywności.
Ekstrakt z nasion truskawki Bogaty w witaminę C, Naturalny bloker promieni UVA i UVB, Łatwo wchłaniany przez skórę, silnie nawilżający, odżywczy i lekko ściągający, Polecany do pielęgnacji skóry suchej, uszkodzonej i dojrzałej, Cenny składnik preparatów likwidujących przebarwienia skóry. Zastosowanie Kosmetyki do pielęgnacji skóry suchej, uszkodzonej i dojrzałej. Polecany w preparatach anti-aging. Jest łatwo wchłaniany przez skórę, działa nawilżająco, ochronnie i odżywczo i lekko ściągająco. Jest źródłem witamin i przeciwutleniaczy. * surowce naturalne i z certyfikatem ekologicznym
Ekstrakt z nasion czarnej porzeczki Aktywny w leczeniu wszelkiego rodzaju podrażnień skóry, atopowego zapalenia, łuszczycy, łupieżu, Wspomaga leczenie trądziku młodzieńczego, Zapewnia aktywność bakterio- i grzybostatyczną, przywracając prawidłowy skład flory bakteryjnej skóry, Korzystnie wpływa na krążenie krwi a przez to na strukturę i wygląd skóry, która staje się bardziej elastyczna i uzyskuje ładniejszy koloryt. Zastosowanie Kosmetyki nawilżające i łagodzące podrażnienia dla skóry suchej, popękanej, wrażliwej, atopowej, łuszczącej się. Działanie regenerujące, odmładzające i ujędrniające dla cery dojrzałej. Własności pielęgnujące dla cery trądzikowej. * surowce naturalne i z certyfikatem ekologicznym
Ekstrakt z szyszek chmielu Przyspiesza procesy odnowy skóry, Aktywuje produkcję kolagenu i elastyny, przeciwdziała wiotczeniu skóry, wzmacniając jej strukturę i przyspieszając procesy regeneracji, Rozszerza i wzmacnia naczynia krwionośne, zwiększając zdolność komórek do lepszego przyswajania substancji odżywczych, Ma działanie przeciwbakteryjne i uspakajające, łagodzi i tonizuje skórę. Zastosowanie Kremy i serum przeciwstarzeniowe, toniki łagodzące do cery trądzikowej; szampony i odżywki do skóry głowy, szczególnie polecane w przypadku swędzenia i łupieżu oraz wypadaniu włosów. * surowce naturalne i z certyfikatem ekologicznym
Zastosowanie CO 2 w stanie nadkrytycznym do impregnacji materiałów
Impregnacja drewna SCF Denmark, Start-up 2002 Objętość: 3 x 8.000 l, d = 1,7 m, L = 6,6 m Ciśnienie: 170 bar Cykl pracy: 2-5 h Wydajność: 40.000-60.000 m 3 / r
Farbowanie tkanin. The Yeh Group (Bangkok, Thailand) Pressures up to 250 bar.
Farbowanie konwencjonalne- zużycie 100-150 litrów wody/1 kg tekstyliów. DryDye fabrics are available to consumers from 2011. FARBOWANIE KONWENCJONALNE FARBOWANIE W NADKRYTYCZNYM CO2 Duże ilości wody z barwnikami. Brak zużycia wody. Barwniki pozostają w postaci pudru/proszku. Duże zużycie energii. Barwienie, suszenie 4-6 godz./wsad. Tylko 20 % w stosunku do konwencjonalnego sposobu. Tylko 2-3 godziny.
Osiągnięcia badawcze i wdrożeniowe 1. Liczba publikacji ogółem: 72, w tym: w czasopismach naukowych posiadających współczynnik wpływu Impact Factor (IF), znajdujących się w bazie Journal Citation Reports (JCR): 43 2. Liczba autorskich monografii naukowych: 10 rozdziałów monografii, 1 redakcja monografii. 3. Uzyskane prawa ochronne na wynalazki i wzory użytkowe: 24 uzyskanych patentów oraz 8 zgłoszeń patentowych.
Projekty związane z transferem wiedzy do gospodarki - wykonane: 1. Projekt celowy Nr 3 T09B 642 99C/4589, Ekstrakcja chmielu za pomocą dwutlenku węgla w warunkach nadkrytycznych, 2001 wykonawca, finansowany przez MNiSW, wdrożony. 2. Projekt celowy Nr 6 T09B 2003/C.06205, Granulacja chmielu w atmosferze gazów inertnych, 2004 główny wykonawca, finansowany przez MNiSW, wdrożony. 3. Projekt PO RPW, Oś priorytetowa I Nowoczesna gospodarka, Działanie 1.3 Wspieranie innowacji, Nr projektu 1.3.9.7 Budowa Centrum Badań Procesów Ekstrakcji Nadkrytycznej surowców roślinnych z zastosowaniem CO 2, 2012, wykonawca projektu część technologiczna, finansowany przez PARP, wdrożony.
Projekty badawcze wykonane: 1. Projekt badawczy PONT Nr 93/43/92 Modelowanie procesów jednostkowych w technologii kwasu azotowego dla optymalnego sterowania tym procesem, 1992 kierownik, 2. Projekt badawczy Nr 7 203 005 06, Modelowanie i optymalizacja procesu wytwarzania kwasu azotowego z wykorzystaniem metod sztucznej inteligencji, 1995 kierownik, 3. Projekt badawczy Nr 3 T09B 009 18, Optymalne sterowanie operatywne procesem produkcji kwasu azotowego, 2001 - kierownik, 4. Projekt badawczy własny Nr 1 T09B 091 30, Badania i modelowanie palników do półspalania gazu ziemnego z wykorzystaniem metod CFD, 2007 kierownik, 5. Projekt badawczy rozwojowy Nr R05 014 02, Izomeryzacja ekstraktu chmielowego, 2009 kierownik 6. Projekt badawczy własny Nr N N209 032440 Opracowanie metody otrzymywania ksantohumolu z odpadów poekstrakcyjnych chmielu oraz poprawy jego rozpuszczalności w środowisku wodnym, 2014- kierownik
Projekty badawcze realizowane: Innowacyjna technologia ekstraktów glonowych komponentów nawozów, pasz i kosmetyków Wykonawca projektu: Konsorcjum naukowe Lider Konsorcjum: Politechnika Wrocławska Kierownik zadań INS: dr hab. inż. Edward Rój, prof. nadzw. Okres realizacji projektu: 1 listopad 2012 r. 30 maja 2016 r. Opracowanie nowej generacji, ekologicznych, bezpiecznych w stosowaniu kosmetyków i produktów chemii gospodarczej z udziałem ekstraktów roślinnych otrzymywanych w warunkach nadkrytycznego CO 2 Wykonawca projektu: Konsorcjum naukowe Lider Konsorcjum: Uniwersytet Technologiczno-Humanistyczny im. Kazimierza Pułaskiego w Radomiu Kierownik zadań INS: dr hab. inż. Edward Rój, prof. nadzw. Okres realizacji projektu: 1 grudzień 2012 r. 30 czerwiec 2016 r.
Nagrody: I Nagroda Prezesa Rady Ministrów za wybitne osiągnięcia naukowo-techniczne w 2009 r. pt. Kompleksowe przetwórstwo chmielu z wykorzystaniem ekstrakcji nadkrytycznej, Warszawa, 2010 - nagroda zespołowa. Srebrny Medal na Międzynarodowej Wystawie Wynalazków INNOWACJE 2005 za projekt pt.: Sposób granulacji materiałów roślinnych, zwłaszcza szyszek chmielowych, Gdańsk, 21.10.2005 - nagroda zespołowa. Dyplom Ministra Edukacji i Nauki za projekt pn.: Sposób granulacji materiałów roślinnych, zwłaszcza szyszek chmielowych, Warszawa, 2006 nagroda zespołowa. Srebrny Medal na 55-tej Światowej Wystawie Innowacji, Badań i Nowych Technologii EUREKA, Bruksela, 2006 - nagroda zespołowa. Nagroda Zespołowa I stopnia za opracowanie pt.: Sposób otrzymywania granulatów i ekstraktów chmielowych dwutlenkiem węgla w warunkach nadkrytycznych nadana przez NOT Federacja SNT Rada w Lublinie, 19.06. 2007 - nagroda zespołowa. Dyplom Ministra Nauki i Szkolnictwa Wyższego za projekt pn.: Sposób granulacji materiałów roślinnych, zwłaszcza szyszek chmielowych, Warszawa, 2007 - nagroda zespołowa.
Nagroda Zespołowa I stopnia za opracowanie pt.: Instalacja do ciśnieniowej dezynsekcji ziół przy użyciu dwutlenku węgla nadana przez NOT Federacja SNT Rada w Lublinie, 2008 nagroda zespołowa. Srebrny Medal na Belgijskich i Międzynarodowych Targach Innowacji Technologicznych BRUSSELS EUREKA za projekt pt.: Palnik do półspalania gazu ziemnego, Bruksela, 2009 nagroda zespołowa Srebrny Medal na Belgijskich i Międzynarodowych Targach Wynalazczości EUREKA! 2010 za projekt pt.: Metoda ekstrakcji słodkiej papryki czerwonej za pomocą dwutlenku węgla w stanie nadkrytycznym, Bruksela, 20 listopada 2010 nagroda zespołowa Srebrny Medal na Międzynarodowej Wystawie Wynalazków IWIS 2010 za projekt pt.: Metoda ekstrakcji słodkiej papryki czerwonej za pomocą dwutlenku węgla w stanie nadkrytycznym, Warszawa, 22 października 2010 nagroda zespołowa Dyplom Ministra Edukacji i Nauki za projekt pn.: Sposób ekstrakcji słodkiej papryki czerwonej ditlenkiem węgla w stanie nadkrytycznym, Warszawa, 2011 nagroda zespołowa.
Srebrny Medal na Międzynarodowych Targach Idee Wynalazki Nowe produkty iena 2012 za projekt pt.: Sposób ekstrakcji surowców naturalnych w warunkach nadkrytycznych, Norymberga, 3 listopada 2012 nagroda zespołowa. Brązowy Medal na Międzynarodowej Wystawie Wynalazków IWIS 2012 za wynalazek pt.: Sposób ekstrakcji surowców naturalnych w warunkach nadkrytycznych, Warszawa, 16-19 października 2012 nagroda zespołowa. Złoty Medal na 12 Międzynarodowej Wystawie w Zagrzebiu za wynalazek The method of periodic and continuous fractionation of plant extracts, Chorwacja, 15-18 listopada, 2014 r. Złoty Medal na 12 Międzynarodowej Wystawie w Zagrzebiu za wynalazek Innovative cleaning agents containing waste products, Chorwacja, 15-18 listopada, 2014. Złoty medal za opracowanie Sposób ekstrakcji surowców stałych lub ciekłych nadkrytycznym ditlenkiem węgla, Autorzy: Edward Rój, Kazimierz Kozłowski,XVIII Międzynarodowy Salon Wynalazków i Innowacyjnych Technologii Archimedes 2015, Moskwa, 2015r.
Podsumowanie 1. Wydział AEiI dał dobre podstawy teoretyczne do zajmowania się problemami interdyscyplinarnymi, 2. Bazą, jak się wydaje, były dobrze prowadzone przedmioty kluczowe, np. kurs matematyki (analizy matematycznej, algebry) oraz kilku innych przedmiotów, np. termodynamiki, mechaniki, elektrotechniki, elektroniki, informatyki, 3. Obozy naukowe prowadzone przez naukowców z Uczelni pozwalały na zapoznanie się z metodami prowadzenia badań oraz dawały dobrą podstawę do dalszej działalności badawczej i inżynierskiej, 4. Ostatnio studentom brakuje praktyk przemysłowych. Nieliczni trafiają do Instytutu Nowych syntez Chemicznych, w tym do Zakładu Ekstrakcji Nadkrytycznej.
Oferta współpracy Zakład Ekstrakcji Nadkrytycznej jest otwarty na współpracę w dziedzinie zastosowań ekstraktów roślinnych w farmacji, kosmetyce, przemyśle spożywczym.
Bardzo dziękuję za uwagę edward.roj@ins.pulawy.pl http://oic.lublin.pl/ins/index.php