Wpływ odkształcenia plastycznego na postać krzywych CTPc nowo opracowanej stali mikrostopowej

Marek Opiela Wpływ odkształcenia plastycznego na postać krzywych CTPc nowo opracowanej stali mikrostopowej Wprowadzenie Dr inż. Marek Opiela (marek.opiela@polsl.pl) Instytut Materiałów Inżynierskich i Biomedycznych, Politechnika Śląska, Gliwice Warunkiem wytworzenia drobnoziarnistej mikrostruktury wyrobów stalowych jest prowadzenie przetwórstwa hutniczego w warunkach zapewniających drobnoziarnistą mikrostrukturę austenitu przed przemianą tej fazy zachodzącą podczas chłodzenia wyrobów z temperatury końca obróbki plastycznej stali na gorąco. W przypadku stali konstrukcyjnych konwencjonalnych, drobnoziarnistą mikrostrukturę austenitu można uzyskać przez obniżenie temperatury końca obróbki plastycznej na gorąco, zapewniającej przebieg rekrystalizacji austenitu odkształconego plastycznie, nie dopuszczającej jednak do rozrostu ziaren fazy γ przed rozpoczęciem przemiany zachodzącej podczas chłodzenia wyrobów. Uwzględniając, że wielkość ziaren austenitu zrekrystalizowanego jest funkcją temperatury i szybkości odkształcenia, to jednakową wielkość ziaren Fe γ można uzyskać tylko w przypadku blach o niezbyt dużej grubości, w których odkształcenie plastyczne podczas walcowania rozkłada się równomiernie w ich przekroju. Natomiast w przypadku odkuwek o złożonej postaci i różnej grubości odkształcenie plastyczne nie rozkłada się równomiernie, przez co wielkość ziaren austenitu zrekrystalizowanego w różnych ich miejscach jest zróżnicowana. Dlatego odkuwki ze stali konwencjonalnych poddaje się normalizowaniu w celu rozdrobnienia ziaren i ujednolicenia ich właściwości, a ze stali stopowych ulepszaniu cieplnemu. Normalizowania nie wymagają odkuwki ze stali mikrostopowych wykonane w prawidłowo dobranych warunkach obróbki plastycznej, gdyż wprowadzone do stali mikrododatki ułatwiają wytworzenie jednorodnej pod względem wielkości ziaren mikrostruktury drobnoziarnistej i nie dopuszczają do rozrostu ziaren austenitu zrekrystalizowanego. Natomiast obecność mikrododatków w stalach do ulepszania cieplnego pozwala na wytwarzanie odkuwek metodami obróbki cieplno- -plastycznej, co ma istotne znaczenie ekonomiczne [1 8]. Względy ekonomiczne decydują, że obecnie przeważająca część odkuwek dla przemysłu motoryzacyjnego, maszyn górniczych, rolniczych i innych jest wytwarzana ze stali mikrostopowych ferrytyczno-perlitycznych. Jedną z pierwszych stali mikrostopowych, zastosowanych na wały korbowe silników w Thyssen Edelstahlwerke była stal gatunku 49MnVS3 zawierająca 0,44 0,54% C, do 0,6% Si, 0,6 1,0% Mn, 0,045 0,065% S i 0,08 0,13% V, wykazująca R e > 450 MPa, R m od 750 do 900 MPa oraz energię łamania próbek KV od 15 do 30 J [9]. Tak duże właściwości mechaniczne elementów kutych uzyskuje się, dobierając właściwie warunki kucia, tj. temperaturę nagrzewania wsadu i odkształcenia plastycznego, gdyż rozkład odkształceń i szybkości odkształcenia podczas wytwarzania odkuwek matrycowych o złożonej postaci jest trudny do regulacji. Warunki nagrzewania wsadu do kucia nie powinny powodować całkowitego rozpuszczenia w roztworze stałym faz międzywęzłowych wprowadzonych do stali mikrododatków, gdyż jest to przyczyną niekorzystnego rozrostu ziaren. Odkształcenie z dużą szybkością oraz krótkotrwałe przerwy na przeniesienie wytwarzanego elementu z jednego do drugiego wykroju matrycy nie stwarzają dogodnych warunków dla pełnego przebiegu rekrystalizacji statycznej, umożliwiającej rozdrobnienie ziaren austenitu. Wprawdzie przemiana γ α austenitu odkształconego plastycznie zarówno grubo-, jak i drobnoziarnistego zaczyna się na granicach ziaren i granicach bliźniaczych oraz pasmach odkształcenia, to w przypadku gruboziarnistej fazy γ nie zapewnia to dostatecznie drobnoziarnistej mikrostruktury i oczekiwanych właściwości mechanicznych elementów kutych. Wytworzone w tych warunkach odkuwki, chłodzone z temperatury końca obróbki plastycznej na wolnym powietrzu, uzyskują wprawdzie dużą wytrzymałość wskutek silnego utwardzenia wydzieleniowego, lecz małą odporność na pękanie. Skutecznym sposobem zwiększenia ciągliwości i plastyczności stali ferrytyczno-perlitycznych jest otrzymanie mikrostruktury składającej się z jak najdrobniejszych ziaren ferrytu przedeutektoidalnego i jak najdrobniejszych obszarów perlitu, ograniczonych granicami wąskokątowymi, będącymi pojedynczymi koloniami lub obszarami obejmującymi kilka sąsiadujących ze sobą kolonii. Można to osiągnąć przez przeprowadzenie przemiany w austenicie o jak najdrobniejszym ziarnie i obniżenie temperatury przemiany ferrytycznej i perlitycznej. Badania nad zwiększeniem ciągliwości mikrostopowych stali ferrytyczno-perlitycznych doprowadziły do opracowania gatunków z obniżoną zawartością węgla. Przykładem takiego gatunku jest stal 27MnSiVS6 zawierająca 0,25 0,30% C, 1,30 1,60% Mn, 0,5 0,8% Si, 0,030 0,050% S i 0,08 0,13% V. Stal ta wykazuje R e > 500 MPa, R m od 800 do 950 MPa oraz energię łamania próbek KV od 40 do 60 J [10]. W porównaniu z odkuwkami o mikrostrukturze ferrytyczno- -perlitycznej większe właściwości wytrzymałościowe, a zwłaszcza odporność na pękanie, uzyskują elementy kute w matrycach metodą obróbki cieplno-plastycznej ze stali niskostopowych do ulepszania cieplnego z mikrododatkami Ti, Nb i V oraz N lub B [11 14]. Ta metoda polega na odkształceniu plastycznym stali w warunkach kucia regulowanego z następnym hartowaniem zwykłym lub izotermicznym odkuwek bezpośrednio z temperatury końca kucia. Jednak hartowanie odkuwek z temperatury końca kucia bezpośrednio po zakończeniu odkształcenia plastycznego nie zapewnia oczekiwanych właściwości użytkowych wyrobów, zwłaszcza ze stali stopowych zawierających Cr, Mo i V. Wiąże się to z oddziaływaniem na przemianę martenzytyczną dużej gęstości dyslokacji oraz wydzielaniem się na tych defektach sieciowych dyspersyjnych cząstek węglików w austenicie odkształconym plastycznie podczas hartowania wyrobów. Wtedy stal bezpośrednio po zahartowaniu uzyskuje dużą twardość i kruchość, a martenzyt zubożony w węgiel i składniki stopowe jest bardziej podatny na odpuszczanie. Powoduje to obniżenie temperatury przemian fazowych węglików stopowych zachodzących podczas odpuszczania oraz rozmycie, a nawet zanik efektu twardości wtórnej. Dlatego dla uniknięcia niekorzystnego wpływu dużej gęstości dyslokacji i wydzielania się z ich udziałem dyspersyjnych węglików nie tylko wprowadzonych do stali mikrododatków, austenit odkształcony plastycznie przed hartowaniem należy doprowadzić do stanu zrekrystalizowanego przynajmniej w 50%. Można to uzyskać przez wytrzymanie odkuwek w temperaturze końca kucia przez czas t 0,5 potrzebny do utworzenia 50% frakcji austenitu zrekrystalizowanego, wykonując w tym okresie np. operację okrawania. Bezpośrednie hartowanie zwykłe odkuwek z temperatury końca kucia lub po upływie czasu t 0,5 ogranicza NR 4/2014 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 325

obróbkę cieplną wyrobów kutych wyłącznie do odpuszczania, natomiast hartowanie izotermiczne odkuwek eliminuje w zupełności kosztowne ulepszanie cieplne. Na przykład elementy kute ze stali 25GVN o mikrostrukturze bainitu górnego wytworzone metodą obróbki cieplno-plastycznej z zastosowaniem czasu t 0,5 i hartowania zbliżonego do izotermicznego uzyskują R p0,2 > 650 MPa, R m > 900 MPa, energię łamania KV > 45 J oraz twardość od 280 do 290 HB [15]. Łatwiejsza w realizacji jest obróbka cieplno-plastyczna z zastosowaniem hartowania zwykłego odkuwek z temperatury końca obróbki plastycznej i następnego wysokiego odpuszczania. Szczególnie przydatne w tym przypadku są stale z mikrododatkiem boru, zwiększającego hartowność, oraz tytanu stanowiącego osłonę dla tego pierwiastka przed wiązaniem się w stabilny azotek BN. Niezbędnym warunkiem prawidłowego projektowania warunków obróbki cieplno-plastycznej, a w szczególności kontrolowanego chłodzenia odkuwek z temperatury końca kucia jest znajomość wykresów przemian austenitu przechłodzonego. Jednak klasyczne wykresy CTP c mają ograniczoną przydatność do opracowania warunków chłodzenia wyrobów z temperatury końca obróbki plastycznej na gorąco. Dużą przydatność techniczną mają natomiast wykresy przemian austenitu przechłodzonego odkształconego plastycznie. Na przykład w pracy [16] przeprowadzono badania wpływu odkształcenia plastycznego na postać krzywych przemian austenitu przechłodzonego stali zawierającej 0,17% C, 1,37% Mn, 0,26% Si, 0,24% Cr, 0,48% Mo oraz mikrododatki Nb, V, Ti i B w ilości odpowiednio 0,025%, 0,019%, 0,004% i 0,002%. Przeprowadzone badania wykazały, że odkształcenie plastyczne austenitu przed przemianą powoduje wydatne przyspieszenie przemian dyfuzyjnych, tj. ferrytycznej i perlitycznej oraz silne przesunięcie do krótszego czasu przemiany bainitycznej, a także niewielkie obniżenie temperatury M s stali. W pracach [17, 18] wykazano, że odkształcenie plastyczne austenitu przed rozpoczęciem przemian fazowych stali zawierającej 0,24% C, 1,55% Mn, 0,87% Si, 0,4% Al, 0,034% Nb i 0,023% Ti spowodowało zwiększenie obszaru zatoki ferrytycznej oraz podwyższenie temperatury przemiany γ α, niezależnie od szybkości chłodzenia. Ponadto zaobserwowano nieznaczne obniżenie temperatury początku przemiany bainitycznej oraz wyraźne przesunięcie przemiany ferrytycznej do krótszego czasu. Podobne zagadnienia były przedmiotem badań w pracach [19 25]. Celem pracy jest zbadanie wpływu odkształcenia plastycznego na postać krzywych przemian austenitu przechłodzonego nowo opracowanej stali z mikrododatkami Nb, Ti, V i B, przeznaczonej do wytwarzania odkuwek metodą obróbki cieplno-plastycznej. Materiał i metodyka badań Badania przeprowadzono na stali o następującym składzie chemicznym (w % mas.): 0,28% C, 1,41% Mn, 0,29% Si, 0,008% P, 0,004% S, 0,26% Cr, 0,11% Ni, 0,22% Mo, 0,20% Cu, 0,027% Nb, 0,028% Ti, 0,019% V, 0,003% B, 0,025% Al, 0,056% Ce, 0,030% La, 0,020% Nd. Wytop stali o masie 100 kg wykonano w laboratoryjnym próżniowym piecu indukcyjnym typu VSG-100S firmy PVA TePla AG. Modyfikację wtrąceń niemetalicznych prowadzono miszmetalem (~50% Ce, ~20% La, ~20% Nd) w ilości 2 g na 1 kg stali. Odlewanie prowadzono w atmosferze argonu, przez nagrzaną kadź pośrednią do wlewnicy żeliwnej z nadstawką o przekroju kwadratowym: góra 160/dół 140 640 mm. Wstępną przeróbkę plastyczną wlewka na gorąco na płaskownik o przekroju 32 160 mm przeprowadzono metodą kucia swobodnego na szybkobieżnej prasie hydraulicznej firmy Kawazoe o nacisku 300 MN. Nagrzewanie wlewka do kucia odbywało się w piecu kuźniczym gazowym. Zakres temperatury kucia wynosił 1200 900 C, z dogrzewaniem międzyoperacyjnym, tak aby nie następowało schłodzenie materiału do temperatury poniżej 900 C. Oceny wpływu odkształcenia plastycznego na gorąco na przemiany fazowe austenitu przechłodzonego badanej stali przy chłodzeniu ciągłym próbek dokonano metodą dylatometryczną. Eksperyment wykonano w Instytucie Metalurgii Żelaza w Gliwicach za pomocą dylatometru DIL 805A/D firmy Bäehr Thermoanalyse GmbH wyposażonego w głowicę pomiarową typu LVDT o teoretycznej rozdzielczości ±0,057 μm. Grzanie próbek w dylatometrze realizowano metodą indukcyjną za pomocą generatora o częstotliwości 250 khz. Nagrzewanie oraz wytrzymanie izotermiczne próbek w zadanej temperaturze prowadzono w próżni 0,05 Pa (5 10 4 mbar), wytworzonej przez pompę rotacyjną i turbomolekularną. Chwilowe odchyłki temperatury od zadanej wartości nie przekraczały ±1,0 C. Pomiar temperatury prowadzono za pomocą termoelementu typu S PtRh10-Pt o średnicy drutów 0,1 mm. Obie końcówki termoelementów zgrzewano do próbek w środku ich długości. Badania i analizę wyników przeprowadzono zgodnie z zaleceniami normy ASTM [26] z zastosowaniem techniki przykładania stycznej do krzywej dylatacyjnej w pobliżu początku i końca przemiany fazowej. W przypadku przemian nierozdzielnych (występujących jedna po drugiej) w analizie wykorzystywano różniczkowanie numeryczne krzywych dylatacyjnych. W przypadku analizy przemiany ferrytycznej i perlitycznej do wyznaczenia temperatury początku i końca przemiany fazowej wykorzystano metodę transformacji liniowej analizowanego odcinka krzywej dylatacyjnej. Na podstawie przeprowadzonych badań wyznaczono wartości krytyczne temperatury stali (A c1, A c3 i M s ) oraz zakresy przemian fazowych austenitu przechłodzonego w stanie nieodkształconym oraz po odkształceniu plastycznym w temperaturze 885 C, a także po odkształceniu plastycznym w temperaturze 1100 C. Badania przemian fazowych nieodkształconego austenitu prowadzono na próbkach rurkowych ϕ4 ϕ3 7 mm, natomiast przemiany fazowe austenitu odkształconego plastycznie badano na próbkach walcowych pełnych ϕ4 7 mm. Wszystkie próbki przed prowadzeniem właściwego doświadczenia poddawano stabilizacji cieplnej, tj. nagrzewano do temperatury 650 C z szybkością 10 C/s, wygrzewano w tej temperaturze przez 600 s, a następnie schładzano do temperatury otoczenia z szybkością 30 C/min. W przypadku wyznaczania przemian fazowych austenitu przechłodzonego nieodkształconego plastycznie, próbki nagrzewano z szybkością 10 C/s do temperatury 885 C, będącej początkiem kontrolowanego chłodzenia. Próbki austenityzowano w tej temperaturze przez 600 s, a następnie chłodzono do temperatury otoczenia z różną szybkością, tj. 234 C/s, 99 C/s, 50 C/s, 20 C/s, 10 C/s, 4 C/s, 2 C/s, 1 C/s, 0,5 C/s (30 C/min), 0,25 C/s (15 C/min), 0,1 C/s (6 C/min), 0,05 C/s (3 C/min) oraz 0,016 C/s (1 C/min). Wyznaczono dwa wykresy przemian fazowych austenitu przechłodzonego odkształconego plastycznie (OCTP c odkształcenie- -czas-temperatura-przemiana). W pierwszym wariancie próbki po nagrzaniu do temperatury 885 C z szybkością 10 C/s austenityzowano przez 600 s i w tej temperaturze odkształcano plastycznie przez ściskanie. W wariancie drugim próbki po austenityzowaniu w temperaturze 1200 C przez 300 s schładzano do temperatury 1100 C, w której realizowano odkształcenie plastyczne. W obu wariantach wartość odkształcenia rzeczywistego próbek wynosiła φ = 0,69, a szybkość odkształcenia 1 s 1. Próbki po odkształceniu plastycznym chłodzono do temperatury otoczenia z różną szybkością, tj. 95 C/s, 79 C/s, 50 C/s, 20 C/s, 10 C/s, 6 C/s, 4 C/s, 2 C/s, 1 C/s, 0,5 C/s (30 C/min), 0,25 C/s (15 C/min), 0,1 C/s (6 C/min), 0,05 C/s (3 C/min) oraz 0,016 C/s (1 C/min). W celu identyfikacji mikrostruktury produktów przemian austenitu przechłodzonego próbki po badaniach dylatometrycznych poddano analizie metalograficznej na mikroskopie świetlnym Neophot 2 z cyfrową rejestracją obrazów, przy powiększeniach 400 i 800. Badania mikrostruktury próbek prowadzono na zgładach poprzecznych w przypadku próbek nieodkształconych oraz na zgładach wzdłużnych w przypadku próbek odkształconych plastycznie. Na próbkach zmierzono twardość HV10 sposobem Vickersa przy obciążeniu 98 N za pomocą uniwersalnego twardościomierza Swiss Max 300. Na każdej próbce wykonano po pięć pomiarów, a ich wartości średnie zamieszczono na wykresach. 326 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXV

Wyniki badań i ich omówienie Wykres przemian austenitu przechłodzonego badanej stali oraz wybrane obrazy mikrostruktury próbek chłodzonych z temperatury 885 C z szybkością w zakresie od 234 C/s do 1 C/min przedsta- wiono na rysunku 1. Na podstawie przeprowadzonego eksperymentu wykazano, że badana stal cechuje się temperaturą Ac3 = 843 C, Ac1 = 707 C oraz dość niską temperaturą Ms wynoszącą 370 C. Chłodzenie próbek w szerokim zakresie szybkości, tj. od 234 do Rys. 1. Wykres CTPc stali (a) oraz mikrostruktura uzyskana po chłodzeniu próbek z temperatury 885 C z szybkością: b) 99 C/s, c) 50 C/s, d) 20 C/s, e) 10 C/s, f) 4 C/s, g) 1 C/s, h) 6 C/min, i) 3 C/min, j) 1 C/min Fig. 1. The CCT diagram of the steel (a) and the microstructure obtained after cooling the specimens from the temperature of 885 C with a rate: b) 99 C/s, c) 50 C/s, d) 20 C/s, e) 10 C/s, f) 4 C/s, g) 1 C/s, h) 6 C/min, i) 3 C/min, j) 1 C/min NR 4/2014 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 327

50 C/s, zapewnia uzyskanie mikrostruktury martenzytycznej (rys. 1a), przy czym twardość próbek chłodzonych w tym zakresie zmniejsza się nieznacznie i wynosi 527 HV10 dla szybkości chłodzenia 234 C/s, 512 HV10 dla 99 C/s oraz 506 HV10 dla 50 C/s. Próbki chłodzone w analizowanym zakresie szybkości, tj. od 234 do 50 C/s, wykazują mikrostrukturę drobnolistwowego martenzytu (rys. 1b 1c). Zmniejszenie szybkości chłodzenia próbek do 20 C/s skutkuje uzyskaniem mikrostruktury martenzytyczno-bainitycznej (rys. 1d) o znikomym udziale bainitu (ok. 2%). Tak mały udział tej fazy w mikrostrukturze stali chłodzonej z szybkością 20 C/s jest wynikiem bardzo krótkiego czasu na realizację przemiany bainitycznej, wynoszącego ok. 6 s. Dalsze zmniejszenie szybkości chłodzenia powoduje, że w mikrostrukturze stali pojawia się ferryt. Wielofazowa mikrostruktura stali, w skład której wchodzi martenzyt, bainit oraz ferryt, występuje w szerokim zakresie szybkości chłodzenia, tj. od 10 C/s do 0,25 C/s. Szacunkowy udział poszczególnych faz w tym zakresie szybkości chłodzenia wyznaczony metodą dylatometryczną zmienia się w sposób następujący: martenzyt od 95% do 2%, bainit od 4% do 95% oraz ferryt od 1% do 3%. Twardość próbek chłodzonych w analizowanym zakresie szybkości zmniejsza się od 488 do 256 HV10. Na szczególną uwagę zasługuje dominujący udziału w mikrostrukturze martenzytu, utrzymujący się na poziomie 63% dla szybkości chłodzenia 2 C/s. Zmniejszenie szybkości chłodzenia do 0,1 C/s powoduje utworzenie w mikrostrukturze stali perlitu (rys. 1h 1j). Udział tego składnika strukturalnego w mikrostrukturze stali zwiększa się od 2% do 38% wraz ze zmniejszeniem szybkości chłodzenia od 0,1 C/s do 0,016 C/s. Stal chłodzona z szybkością 0,016 C/s wykazuje drobnoziarnistą mikrostrukturę ferrytyczno-perlityczną (rys. 1j) o twardości ok. 144 HV10. Odkształcenie plastyczne badanej stali w temperaturze austenityzowania (885 C) przed rozpoczęciem kontrolowanego chłodzenia spowodowało, że zakresy temperaturowo-czasowe poszczególnych przemian fazowych austenitu przechłodzonego (rys. 2) są nieznacznie przesunięte względem zakresów przemian fazowych austenitu przechłodzonego nieodkształconego plastycznie w kierunku krótszego czasu. Odkształcenie plastyczne austenitu przed przemianą powoduje wyraźne przyspieszenie przemiany perlitycznej oraz słabe przesunięcie do krótszego czasu przemiany bainitycznej. Czynnikiem decydującym o przesunięciu zakresów przemian fazowych austenitu przechłodzonego jest zwiększona szybkość dyfuzji w austenicie odkształconym plastycznie oraz duża gęstość miejsc dogodnych do zarodkowania heterogenicznego produktów przemian dyfuzyjnych tej fazy, tj. pasma odkształcenia i ścinania o dużej gęstości dyslokacji oraz spiętrzenia dyslokacji przed granicami ziaren. Nie stwierdzono natomiast istotnego wpływu odkształcenia plastycznego w temperaturze 885 C na przemianę ferrytyczną. Nie nastąpiło przesunięcie tej przemiany w kierunku krótszego czasu w porównaniu z zakresem tej przemiany fazowej austenitu nieodkształconego plastycznie. Zamiast wyraźnego zwiększenia udziału ferrytu będącego wynikiem zwiększenia potencjalnych miejsc zarodkowania, określony dylatometrycznie udział tej fazy zmniejszył się. Nie wzrosła również temperatura początku przemiany γ α, co jest wynikiem odmiennym w porównaniu ze stalą o podobnym składzie chemicznym, lecz nie zawierającą pierwiastków ziem rzadkich. Wyznaczona temperatura M s austenitu odkształconego plastycznie wynosi 356 C i jest niższa od temperatury początku przemiany martenzytycznej nieodkształconej fazy γ. Duża gęstość dyslokacji spowodowana odkształceniem plastycznym fazy wejściowej przed rozpoczęciem przemiany utrudnia ruch granic międzyfazowych i wzrost kryształów martenzytu. Te defekty sieciowe stanowią przeszkody dla migracji granic międzyfazowych i powodują zaburzenie prawidłowej budowy krystalicznej. Stąd duża gęstość dyslokacji w austenicie odkształconym plastycznie spowodowała obniżenie temperatury początku przemiany γ αʹ. Uzyskanie w mikrostrukturze wyłącznie martenzytu (rys. 2b) wymaga zastosowania szybkości chłodzenia 95 C/s. Twardość próbki chłodzonej z tą szybkością wynosi 529 HV10. Zmniejszenie szybkości chłodzenia do 50 C/s, 20 C/s i 10 C/s powoduje pojawienie się w mikrostrukturze stali bainitu (rys. 2c 2e), przy czym udział tej fazy dla wskazanych szybkości chłodzenia jest znikomy i nie przekracza 2%. W zakresie szybkości chłodzenia od 6 C/s do 0,5 C/s w mikrostrukturze stali, oprócz martenzytu i bainitu, występuje także w śladowych ilościach ferryt. Podobnie jak w przypadku wykresu przemian fazowych austenitu przechłodzonego nieodkształconego plastycznie, również w przypadku odkształcenia fazy γ przed kontrolowanym chłodzeniem, dominującą fazą w szerokim zakresie szybkości chłodzenia jest martenzyt. Procentowy udział tej fazy zmienia się od 100% dla szybkości chłodzenia 95 C/s do 3% dla 0,25 C/s. Wraz ze zmniejszeniem szybkości chłodzenia zwiększa się wyraźnie udział bainitu. Maksymalny jego udział, tj. 94%, występuje po chłodzeniu stali z szybkością 0,25 C/s. Po chłodzeniu stali z tą szybkością w mikrostrukturze stali pojawia się także perlit. Zmniejszenie szybkości chłodzenia do 0,1 C/s i 0,05 C/s skutkuje zwiększeniem udziału perlitu (rys. 2h, i). Chłodzenie stali z szybkością 0,016 C/s zapewnia utworzenie mikrostruktury ferrytyczno- -perlitycznej z niewielkim udziałem bainitu (rys. 2j). Odkształcenie plastyczne fazy γ przed kontrolowanym chłodzeniem spowodowało wzrost gęstości dyslokacji i umocnienie w wyniku rozdrobnienia ziaren, czego potwierdzeniem jest większa twardość próbek chłodzonych z tą samą szybkością w porównaniu z twardością próbek nieodkształconych plastycznie. Wykres przemian austenitu przechłodzonego, odkształconego plastycznie w temperaturze 1100 C oraz mikrostrukturę próbek chłodzonych z tej temperatury z szybkością w zakresie od 79 C/s do 0,016 C/s przedstawiono na rysunku 3. Wyznaczona temperatura początku przemiany martenzytycznej wynosi 347 C i jest nieco niższa od temperatury M s austenitu odkształconego plastycznie w temperaturze 885 C i wyraźnie niższa od temperatury M s austenitu nieodkształconego plastycznie. Uzyskanie mikrostruktury martenzytycznej (rys. 3b) wymaga zastosowania szybkości chłodzenia 79 C/s. Twardość próbki chłodzonej z tą szybkością wynosi 516 HV10 i jest wyraźnie mniejsza od twardości próbki chłodzonej z podobną szybkością po odkształceniu plastycznym w temperaturze 885 C. Jest to wynikiem bardziej gruboziarnistej mikrostruktury austenitu pierwotnego po austenityzowaniu w temperaturze 1200 C. Chłodzenie próbek w szerokim zakresie szybkości, tj. od 50 C/s do 1 C/s, po odkształceniu plastycznym w temperaturze 1100 C, gwarantuje uzyskanie mikrostruktury martenzytyczno-bainitycznej. Szacunkowy udział tych faz w wymienionym zakresie szybkości chłodzenia wyznaczony metodą dylatometryczną zmienia się od 85% do 5% dla martenzytu oraz od 15% do 95% dla bainitu, przy czym twardość próbek zmniejsza się od 516 do 309 HV10. Zmniejszenie szybkości chłodzenia do 0,5 C/s powoduje pojawienie się w mikrostrukturze stali ferrytu, przy czym jego udział jest śladowy i wynosi ok. 3%. W zakresie szybkości chłodzenia od 0,25 C/s do 0,1 C/s stal ma mikrostrukturę bainityczno-ferrytyczną o dominującym udziale bainitu. W mikrostrukturze badanej stali chłodzonej z szybkością 0,016 C/s po wcześniejszym odkształceniu plastycznym w temperaturze 1100 C występuje ferryt, bainit oraz perlit (rys. 3j) o szacunkowym udziale tych faz wynoszącym odpowiednio 75%, 20% i 5%. Twardość próbki chłodzonej z tą szybkością wynosi 245 HV10. Porównując ze sobą wykresy przemian austenitu przechłodzonego, odkształconego plastycznie w temperaturze 885 i 1100 C, nie stwierdzono istotnych różnic dotyczących obszarów temperaturowo-czasowych przemiany martenzytycznej i bainitycznej. Znamienne jest to, że w bardzo szerokim zakresie szybkości chłodzenia, zwłaszcza w przypadku odkształcenia plastycznego realizowanego w temperaturze 1100 C, stal wykazuje mikrostrukturę martenzytyczno-bainityczną. Analizując wykres przemian austenitu przechłodzonego stali odkształconej plastycznie w temperaturze 885 C (rys. 2a), można zauważyć bardzo wyraźne przesunięcie zatoki przemiany ferrytycznej w kierunku krótszego czasu w porównaniu z granicami tej przemia- 328 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXV

Rys. 2. Wykres OCTPc stali (a) oraz mikrostruktura uzyskana po chłodzeniu próbek z temperatury odkształcenia 885 C z szybkością: b) 95 C/s, c) 50 C/s, d) 20 C/s, e) 10 C/s, f) 4 C/s, g) 1 C/s, h) 6 C/min, i) 3 C/min, j) 1 C/min Fig. 2. The DCCT diagram of the steel (a) and the microstructure obtained after cooling the specimens from the deformation temperature of 885 C with a rate: b) 95 C/s, c) 50 C/s, d) 20 C/s, e) 10 C/s, f) 4 C/s, g) 1 C/s, h) 6 C/min, i) 3 C/min, j) 1 C/min ny fazowej austenitu odkształconego plastycznie w temperaturze 1100 C (rys. 3a). Stwierdzono ponadto, że wzrost temperatury odkształcenia plastycznego powoduje wyraźne obniżenie temperatury początku przemiany γ α. Na przykład dla szybkości chłodzenia 30 C/s temperatura początku przemiany ferrytycznej wynosi 672 C NR 4/2014 i 575 C dla chłodzenia z tą szybkością po odkształceniu plastycznym realizowanym odpowiednio w temperaturze 885 C i 1100 C. Różnica dotycząca początku przemiany γ α dla obu przypadków zmniejsza się wraz ze zmniejszeniem szybkości chłodzenia. Obniżenie temperatury odkształcenia plastycznego spowodowało także INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 329

Rys. 3. Wykres OCTPc stali (a) oraz mikrostruktura uzyskana po chłodzeniu próbek z temperatury odkształcenia 1100 C z szybkością: b) 79 C/s, c) 50 C/s, d) 20 C/s, e) 10 C/s, f) 4 C/s, g) 1 C/s, h) 6 C/min, i) 3 C/min, j) 1 C/min Fig. 3. The DCCT diagram of the steel (a) and the microstructure obtained after cooling the specimens from the deformation temperature of 1100 C with a rate: b) 79 C/s, c) 50 C/s, d) 20 C/s, e) 10 C/s, f) 4 C/s, g) 1 C/s, h) 6 C/min, i) 3 C/min, j) 1 C/min wyraźne przyspieszenie przemiany perlitycznej. Nie stwierdzono natomiast istotnych różnic dotyczących twardości próbek odkształconych w różnej temperaturze, chłodzonych następnie z taką samą szybkością zwłaszcza w przypadku próbek chłodzonych z dużymi szybkościami. 330 Wnioski Przeprowadzone badania pozwoliły na ocenę wpływu odkształcenia plastycznego i szybkości chłodzenia na postać krzywych przemian austenitu przechłodzonego nowo opracowanej stali mikrostopowej. Przeprowadzone badania dylatometryczne wykazały, że stal INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXV

cechuje się temperaturą A c3 = 843 C, A c1 = 707 C oraz dość niską temperaturą M s wynoszącą 370 C. Postać krzywych CTP c przemian austenitu przechłodzonego wskazuje, że w szerokim zakresie szybkości chłodzenia stal ma mikrostrukturę martenzytyczną. Nawet po chłodzeniu stali z małą szybkością, tj. 2 C/s, udział w mikrostrukturze fazy αʹ wynosi ponad 60%. Wskazuje to, że stal ma dużą hartowność, gwarantowaną przez mikrododatek boru, a mikrododatek tytanu, wiążąc azot w TiN, zapobiega tworzeniu się BN. Odkształcenie plastyczne stali w temperaturze 885 C przed rozpoczęciem przemian fazowych nieznacznie zmieniło postać wykresu przemian austenitu przechłodzonego. Wyznaczona temperatura M s austenitu odkształconego plastycznie wynosi 356 C i jest niższa od temperatury początku przemiany martenzytycznej nieodkształconej fazy γ. Odkształcenie plastyczne austenitu przed przemianą powoduje wyraźne przyspieszenie przemiany perlitycznej oraz słabe przesunięcie do krótszego czasu przemiany bainitycznej. Nie wykazano natomiast wyraźnego wpływu odkształcenia plastycznego na przemianę ferrytyczną. Stwierdzono ponadto, że próbki odkształcone plastycznie w temperaturze 885 C przed ich kontrolowanym chłodzeniem wykazują większą twardość w porównaniu z twardością próbek nieodkształconych plastycznie, chłodzonych z tą samą szybkością. Jest to wynikiem większej gęstości dyslokacji i umocnienia wynikającego z rozdrobnienia ziaren. Bardzo wyraźne przesunięcie w prawo zatoki ferrytycznej po odkształceniu plastycznym w temperaturze 1100 C w porównaniu z jej położeniem na wykresie CTP c austenitu przechłodzonego nieodkształconego plastycznie jest wynikiem wysokiej temperatury austenityzowania, wynoszącej 1200 C. Postać krzywych przemian austenitu odkształconego plastycznie badanej stali w pełni predysponują ją do wytwarzania odkuwek hartowanych bezpośrednio z temperatury końca kucia. Wyznaczone wykresy przemian austenitu przechłodzonego nieodkształconego i odkształconego plastycznie będą stanowiły podstawę do opracowania warunków obróbki cieplno-plastycznej odkuwek z badanej stali. Podziękowanie Praca naukowa częściowo finansowana ze środków budżetowych na naukę w latach 2010 2013 jako projekt badawczy nr N N508 585239. Literatura [1] Gladman T.: The physical metallurgy of microalloyed steels. The Institute of Materials, London (1997). [2] Kuziak R., Bołd T., Cheng Y.: Microstructure control of ferrite-pearlite high strength low alloy steels utilizing microalloying additions. Journal of Materials Processing and Technology 53 (1995) 255 262. [3] Jahazi M., Eghbali B.: The influence of hot forging conditions on the microstructure and mechanical properties of two microalloyed steels. Journal of Materials Processing and Technology 113 (2001) 594 598. [4] Balart M. J., Davis C. L., Strangwood M.: Cleavage initiation in Ti-V-N and V-N microalloyed ferritic-pearlitic forging steels. Materials Science and Engineering A284 (2000) 1 13. [5] Opiela M., Grajcar A., Gołombek K.: The influence of hot-working conditions on the structure and mechanical properties of forged products of microalloyed steel. Archives of Materials Science and Engineering 59 (2013) 28 39. [6] Opiela M.: Thermomechanical treatment of the C-Mn steel with Nb, Ti, V and B microadditions. Archives of Materials Science and Engineering 28 (2007) 377 380. [7] Adamczyk J.: Development of the microalloyed constructional steels. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering 14 (2006) 9 20. [8] Rasouli D., Khameneh S., Akbarzadeh A., Daneshi G. H.: Effect of cooling rate on the microstructure and mechanical properties of microalloyed forging steel. Journal of Materials Processing and Technology 206 (2008) 92 98. [9] Van Tyne C. J., Krauss G., Matlock D. K. (eds.): Proceedings of a Symposium Fundamentals and Applications of Microalloying Forging Steels, Colorado, USA (1996). [10] Adamczyk J.: Inżynieria materiałów metalowych. Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice (2004). [11] Adamczyk J., Opiela M., Grajcar A.: Struktura i własności mechaniczne elementów kutych metodą obróbki cieplno-mechanicznej. Conference Proceedings of 11 th International Scientific Conference Achievements in Mechanical and Materials Engineering AMME 2002, Gliwice-Zakopane (2002) 7 12. [12] Jandowá D., Divišová R., Skálová L., Drnek J.: Refinement of steel microstructure by free-forging. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering 16 (2006) 17 24. [13] Adamczyk J., Opiela M.: Engineering of forged products of microalloyed constructional steels. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering 15 (2006) 153 158. [14] Ozgowicz W., Opiela M., Grajcar A., Kalinowska-Ozgowicz E., Krukiewicz W.: Metallurgical products of microalloy constructional steels. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering 44 (2011) 7 34. [15] Adamczyk J., Kalinowska-Ozgowicz E., Ozgowicz W., Wusatowski R.: Interaction of carbonitrides V(C, N) undissolved in austenite on the structure and mechanical properties of microalloyed V-N steels. Journal of Materials Processing and Technology 54 (1995) 23 32. [16] Adamczyk J., Opiela M.: Influence of the thermomechanical treatment parameters on the inhomogeneity of the austenite structure and mechanical properties of the Cr-Mo steel with Nb, Ti, and B microadditions. Journal of Materials Processing and Technology 157 (2004) 456 461. [17] Grajcar A., Opiela M.: Influence of plastic deformation on CCT-diagrams of low-carbon and medium-carbon TRIP-steels. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering 29 (2008) 71 78. [18] Grajcar A., Opiela M.: Diagrams of supercooled austenite transformations of low-carbon and medium-carbon TRIP-steels. Archives of Materials Science and Engineering 32 (2008) 13 16. [19] Yin S., Sun X., Liu Q., Zhang Z.: Influence of deformation on transformation of low-carbon and high Nb-containing steel during continuous cooling. Journal of Iron and Steel Research 17 (2010) 43 47. [20] Garcia C., Capdevila C., Caballero F. G., San Martin D.: Effect of molybdenum on continuous cooling transformations in two medium carbon forging steels. Journal of Materials Science 36 (2001) 565 571. [21] Olasolo M., Uranga P., Rodriguez J. M., López B.: Effect of austenite microstructure and cooling rate on transformation characteristics in a low carbon Nb-V microalloyed steel. Materials Science and Engineering A528 (2011) 2559 2569. [22] Eghbali B., Abdollah-Zadeh A.: Deformation-induced ferrite transformation in a low carbon Nb-Ti microalloyed steel. Materials and Design 28 (2007) 1021 1026. [23] Skubisz P., Adrian H., Sińczak J.: Controlled cooling of drop forged microalloyed-steel automotive crankshaft. Archives of Metallurgy and Materials, 56 (2011) 93 107. [24] Kong J., Xie C.: Effect of molybdenum on continuous cooling bainite transformations of low-carbon microalloyed steel. Materials and Design 27 (2006) 1169 1173. [25] Zhang M., Li L., Fu R.Y., Krizan D., De Cooman B. C.: Continuous cooling transformation diagrams and properties of micro-alloyed TRIP steel. Materials Science and Engineering A438-440 (2006) 296 299. [26] Standard practice for quantitative measurement and reporting of hypoeutectoid carbon and low-alloy steel phase transformations. A1033-04 (2004). NR 4/2014 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 331