Aktualne zagadnienia technologii materiałów

Transkrypt

1 Aktualne zagadnienia technologii materiałów

2

3 Aktualne zagadnienia technologii materiałów Redakcja: Zbigniew Czyż Kamil Maciąg Lublin 2017

4 Recenzenci: dr inż. Mirosław Szala dr inż. Konrad Pietrykowski dr inż. Monika Kulisz Wszystkie opublikowane rozdziały otrzymały pozytywne recenzje. Skład i łamanie: Ilona Żuchowska Projekt okładki: Marcin Szklarczyk Copyright by Wydawnictwo Naukowe TYGIEL sp. z o.o. ISBN Wydawca: Wydawnictwo Naukowe TYGIEL sp. z o.o. ul. Głowackiego 35/341, Lublin

5 Spis treści Lechosław Tuz, Łukasz Rakoczy, Krzysztof Pańcikiewicz Wpływ podgrzewania wstępnego na twardość i mikrostrukturę niestopowych stali konstrukcyjnych o wysokiej wytrzymałości... 7 Lechosław Tuz, Krzysztof Pańcikiewicz, Łukasz Rakoczy Ocena wpływu cynkowania ogniowego na twardość i mikrostrukturę stali wysokowytrzymałej Zbigniew Saternus, Wiesława Piekarska, Marcin Kubiak, Tomasz Domański, Dorota Goszczyńska-Króliszewska Modelowanie komputerowe innowacyjnych połączeń spawanych Marcin Kubiak Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego Michał Pająk, Marek Wiśniewski Chłodzenie łopatek wysokotemperaturowych turbin gazowych Adrian Dubicki Rozwój metod wytwarzania przyrostowego charakterystyka i zastosowanie Adrian Dubicki Wytwarzanie przyrostowe w medycynie. Dobór technologii w aspekcie zastosowania wyrobu Tomasz Lizak, Krzysztof Muzyka, Andrzej Kociubiński Badanie wytrzymałości połączeń drutowych wykonanych metodami ultrakompresji oraz ultratermokompresji dla wybranych metalizacji Paweł Piotr Mańko, Łukasz Majewski Optymalizacja geometrii wypraski wtryskowej na podstawie analizy deformacji cienkościennego elementu powłokowego Monika Budnicka, Agnieszka Gadomska-Gajadhur, Paweł Ruśkowski Wytwarzanie polimerowych substytutów kości Wiesława Piekarska, Dorota Goszczyńska-Króliszewska, Tomasz Domańki, Marcin Kubiak, Zbigniew Saternus Budowa bazy danych do modelowania zjawisk termomechanicznych procesu spawania w oparciu o metody analityczne

6 Agnieszka Roczniak, Angelika Kmita Polimery termoutwardzalne wykorzystywane w odlewnictwie do wiązania osnowy mineralnej i ich wpływ na środowisko Piotr Ramiączek, Karolina Grys, Karolina Janus, Rafał Dachowski Wpływ wilgotności na przebieg procesu zagęszczania próbek z mieszanki w technologii recyklingu na zimno z asfaltem spienionym z wykorzystaniem prasy żyratorowej Indeks autorów

7 Lechosław Tuz 1, Łukasz Rakoczy, Krzysztof Pańcikiewicz Wpływ podgrzewania wstępnego na twardość i mikrostrukturę niestopowych stali konstrukcyjnych o wysokiej wytrzymałości 1. Wprowadzenie Niestopowe stale konstrukcyjne są materiałami stosowanymi na różnego typu wyroby, w produkcji których spawanie jest często używanym procesem. Należą do nich zarówno konstrukcje budowlane (mosty, hale, słupy), dźwignice (suwnice, żurawie), rurociągi (gazociągi, ropociągi), pojazdy (podwozia i karoserie pociągów, samochodów) jak i części maszyn (obudowy, wsporniki). Stale te mogą być dostarczane w różnym stanie od stanu surowego tzn. po walcowaniu na gorąco, poprzez stan po normalizowaniu lub walcowaniu normalizującym, walcowaniu termo-mechanicznym, aż po stan ulepszony cieplnie [1 6]. Ostatnią grupę stanowią stale, mogące charakteryzować się granicą plastyczności dochodzącą do 1300 MPa [7, 8]. W przypadku stali w stanie surowym po walcowaniu na gorąco, dostarczanej zgodnie z normą PN-EN , maksymalna gwarantowana granica plastyczności wynosi 450 MPa, co stanowi niecałe 35% gwarantowanej granicy plastyczności stali S1300QL. W pracy podjęto analizę wpływu temperatury na zmianę właściwości mechanicznych stali. Stale wysokowytrzymałe swoje właściwości mechaniczne zawdzięczają kontrolowanemu procesowi walcowania termomechanicznego z zachowaniem wąskich zakresów temperatur charakterystycznych dla poszczególnych zabiegów technologicznych. Doprowadzenie ciepła z zewnątrz np. podczas spawania powoduje ryzyko utraty tych właściwości. Wysoki równoważnik węgla dla stali wysokowytrzymałych tj. o gwarantowanej granicy plastyczności powyżej 1000 MPa powoduje że należy uznać je za materiały trudno spawalne. A zatem, nierzadko istnieje konieczność stosowania dodatkowych zabiegów obejmujących podgrzewanie wstępne, utrzymywanie temperatury między ściegowej, czy podgrzewanie po spawaniu. Celem pracy jest wykazanie jak wpływa ciepło wprowadzone do materiału w warunkach symulowanego podgrzewania wstępnego stali na twardość stali o gwarantowanej granicy plastyczności minimum 1300 MPa. 1 ltuz@agh.edu.pl; drinż. Lechosław Tuz; mgr inż. Krzysztof Pańcikiewicz, mgr inż. Łukasz Rakoczy; Katedra Metaloznawstwa i Metalurgii Proszków, Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej, AGH Akademia Górniczo Hutnicza im. Stanisława Staszica 7

8 Lechosław Tuz, Łukasz Rakoczy, Krzysztof Pańcikiewicz 2. Charakterystyka stali konstrukcyjnych Stale konstrukcyjne znajdują zastosowanie w budownictwie, środkach transportu lądowego i morskiego. Ich szerokie zastosowanie wynika w znacznej mierze dzięki spełnieniu następujących wymagań: 1. odpowiednio wysokiej granicy plastyczności; 2. dobrej spawalności; 3. dobrej odkształcalności (formowalności) na zimno; 4. wysokiej odporności na kruche pękanie i niskie temperatury przejścia w stan kruchy; 5. stosunkowo niskich kosztów wytwarzania. Wymagania te spełniają między innymi niskowęglowe stale drobnoziarniste o podwyższonej wytrzymałości i niskostopowe stale o wysokiej wytrzymałości. Stale stopowe o granicy plastyczności powyżej 355 MPa określane są nierzadko mianem stali konstrukcyjnych ogólnego przeznaczenia o podwyższonej wytrzymałości. Charakteryzują się one dużą rozpiętością granicy plastyczności i wytrzymałości na rozciąganie. Rozpiętość ta jednakże ulega obniżeniu wraz ze wzrostem wytrzymałości. Znane, ale rzadko powszechnie stosowane, są stale o granicy plastyczności od 1650 MPa do 1850 MPa i wytrzymałości na rozciąganie od 1700 do nawet 2000 MPa. Tak wysoka wytrzymałość powoduje, że określane są grupą stali o wysokiej wytrzymałości. W niskowęglowych stalach drobnoziarnistych o podwyższonej wytrzymałości i stalach niestopowych o wysokiej wytrzymałości kluczowym pierwiastkiem jest węgiel, który zapewnia odpowiednio wysoką wytrzymałość. Z kolei, w stalach dobrze spawalnych, zawartość węgla nie powinna przekraczać 0,2%. Konieczność zapewnienia dobrej spawalności ogranicza możliwość zwiększania zawartość węgla, co przekłada się na ograniczone właściwości mechaniczne wyrobów hutniczych przeznaczonych na elementy konstrukcji spawanych. Kluczowym w tym przypadku są inne sposoby podwyższania wytrzymałości stali konstrukcyjnych. Do tych sposobów zalicza się między innymi: 1. podwyższanie granicy plastyczności za pomocą rozdrobnienia ziarna ferrytu; 2. umocnienie ferrytu przez dodatki stopowe tworzące z żelazem roztwór stały; 3. umocnienie ferrytu za pomocą dyspersyjnych wydzieleń związków chemicznych takich pierwiastków chemicznych jak aluminium, niob, tytan czy wanad; 4. umocnienie dyslokacyjne ferrytu; 5. przemiany fazowe tj. w szczególności bainityczną i martenzytyczną; 6. odpowiednią obróbkę cieplno-plastyczną np. walcowanie z kontrolowanymi temperaturami; 7. ulepszanie cieplne; 8. zgniot na zimno martenzytu niskowęglowego; 9. dyspersyjne utwardzanie martenzytu niskowęglowego np. w stalach typu maraging; 10. inne sposoby. 8

9 Wpływ podgrzewania wstępnego na twardość i mikrostrukturę niestopowych stali konstrukcyjnych o wysokiej wytrzymałości Podwyższanie granicy plastyczności za pomocą rozdrobnienia ziarna ferrytu opisuje między innymi zależność Halla-Petacha według której granica plastyczności jest sumą oporów ruchu dyslokacji i ilorazu stałej k przez pierwiastka drugiego stopnia wielkości ziarna ferrytu. Opisuje to następująca zależność matematyczna: y i k y d 1/ 2 gdzie σ y oznacza granicę plastyczności, σ i stanowi opory ruchu dyslokacji, k y oznacza stałą, a d odnosi się do wielkości ziarna farrytu. Drugim czynnikiem istotnym dla spawalnych stali konstrukcyjnych jest ich plastyczności w określonej temperaturze. Dotyczy to przede wszystkim temperatury obniżonej, charakterystycznej dla konkretnych wymagań stawianych stali. Może ona w uzasadnionych przypadkach wynosić nawet -60 C, czyli dla rejonów eksploatacji w okolicach koła podbiegunowego. Temperaturę przejścia w stan kruchy opisuje się albo przez sposób ilościowy zależny, tak jak to ma miejsce w równaniu Halla-Petcha, od wielkości ziarna ferrytu, albo wyraża się w oparciu o pomiar energii zaabsorbowanej i niezbędnej dla złamania próbki przez młot o określonej energii kinetycznej. Realizowane jest to w oparciu o znormalizowaną próbę udarności. Porównanie zależności odnoszących się do wielkości ziarna wskazuje, że wraz ze spadkiem wielkości ziarna ferrytu obniża się temperatura przejścia w stan kruchy. W procesach metalurgicznych wytwarzania stali kontrolę wielkości ziarna można przeprowadzać przed dodawanie określonych pierwiastków do stali lub cząstek innej fazy, na przykład AlN, czy NbC. Obserwuje sięwówczas rozdrobnienie ziarna ferrytu na skutek zmniejszania się wielkości drugiej fazy i zwiększania się jej udziału objętościowego. Drugi ze wskazanych mechanizmów umocnienia stali, czyli umocnienie roztworu stałego ferrytu, zależy od następujących czynników: 1. różnicy promieni atomowych pierwiastka rozpuszczonego i rozpuszczalnika; 2. zaburzenia struktury elektronowej roztworu w wyniku rozpuszczenia innego pierwiastka. Wskazuje to, że w zależności od składnika stopowego obserwowany będzie efekt wzrostu lub spadkuwytrzymałości. Za wzrost wytrzymałości na rozciąganie odpowiada krzem (Si), molibden (Mo), mangan (Mn), miedź (Cu) i nikiel (Ni), a chrom (Cr) powoduje spadek wytrzymałości na rozciąganie. Zależność stężenia poszczególnych pierwiastków stopowych w stali stanowi liniową zależność względem wytrzymałości na rozciąganie tej stali. Wskazane w powyżej przywołanych mechanizmach podniesienia właściwości mechanicznych stali niestopowych efekty występują również podczas utwardzania wydzieleniowego. W tym przypadku wykorzystuje się dyspersyjne cząsteczki obcej (drugiej) fazy do zwiększenia oporu ruchu dyslokacji. Drugą fazę stanowią najczęściej dyspersyjne wydzielenia węglikoazotków niobu, wanadu i tytanu. Im drobniejsze są 9

10 Lechosław Tuz, Łukasz Rakoczy, Krzysztof Pańcikiewicz wydzielenia i im większy jest ich udział objętościowy, tym większa jest granica plastyczności stali. Podczas umacniania dyslokacyjnego występuje wzrost gęstości dyslokacji na skutek zwiększania szybkości chłodzenia. Zmiana szybkości powoduje obniżenie temperatury przemiany austenitu w ferryt, a w konsekwencji rozdrobnienie ziarna i wzrost granicy plastyczności oraz wytrzymałości na rozciąganie. Same przemiany fazowe także mogą spowodować wzrost wytrzymałości, ale produkty przemiany zależą od jej temperatury i składu chemicznego stali. Ogólnie przyjmuje się, że im niższa temperatura przemiany, tym efekt umocnienia jest większy. Obniżanie temperatury przemiany powoduje silne rozdrobnienie produktów przemiany, co obserwowane jest w wielu gatunkach stali zarówno niskostopowych stalach ferrytyczno-perlitycznych o wysokiej wytrzymałości, jak i niskostopowych stalach bainitycznych i martenzytycznych. Niska temperatura przemiany sprzyja również wzrostowi gęstości dyslokacji i dyspersji wydzielających się faz, ale również przesyceniu roztworu stałego. Stąd większość stali o wysokiej wytrzymałości charakteryzuje się strukturą bainityczną [1, 2]. 3. Skład chemiczny stali niestopowej W tabeli 1 przedstawiono skład chemiczny i wybrane właściwości mechaniczne konstrukcyjnych stali niestopowych wg ogólnych warunków technicznych dostawy dla wyrobów walcowanych na gorąco (PN-EN ) oraz wyrobów walcowanych na gorąco ze stali konstrukcyjnych dla wyrobów płaskich o podwyższonej granicy plastyczności w stanie ulepszonym cieplnie (PN-EN ). Dla stali o wysokiej wytrzymałości z gwarantowaną minimalną granicą plastyczności 1100 MPa i 1300 MPa wskazano dane wg danych producentów tych stali, odpowiednio SSAB i Tyssen Krup Steel. Analiza składu chemicznego (tab. 1) wskazuje na nieznaczne zmiany zawartości podstawowych pierwiastków stopowych dla stali niestopowych, tj. węgla (C), manganu (Mn) i krzemu (Si). Obserwowany jest wzrost zawartości tych pierwiastków od 0,2% wag. węgla dla stali o gwarantowanej granicy plastyczności 235 MPa do 0,25% wag. węgla w stalach o wysokiej wytrzymałości, gdzie granica plastyczności jest prawie pięciokrotnie wyższa, tj MPa. Stale o wysokiej wytrzymałości, tj. S1100Q i S1300Q mają jednak niższą zawartość manganu i krzemu niż stale w zakresie granicy plastyczności od 460 MPa do 960 MPa. Wskazuje to, że kluczowym jest dla tych stali proces kontrolowanego nagrzewania i chłodzenia podczas walcowania i położenie temperatury austenityzowania i ilości węglików. W zakresie zanieczyszczeń widoczna jest istotna tendencja dla ich znacznego ograniczania, w szczególności dla siarki. Dodatkowo w stalach o wysokiej wytrzymałości występują mikrododatki i dodatki stopowe znacznie poprawiające właściwości wytrzymałościowe uzyskiwane w wyniku obróbki cieplnej. Pierwiastki te występują również w stalach o wysokiej wytrzymałości, jakimi są stale o gwarantowanej granicy plastyczności powyżej 1000 MPa. Porównanie składów chemicznych z właściwościami mechanicznymi wskazuje, że wzrost gwarantowanej granicy plastyczności i wytrzymałości na rozciąganie realizo- 10

11 Znak stali C,% wag. max Mn,% wag. max Si,% wag. max P,% wag. max S,% wag. max Inne,% wag. max Re, MPa Rm, MPa A,% Źródło Wpływ podgrzewania wstępnego na twardość i mikrostrukturę niestopowych stali konstrukcyjnych o wysokiej wytrzymałości wany jest kosztem plastyczności stali. Powoduje to utrudnioną jej obróbkę plastyczną oraz wskazuje na wzrost skłonności do pęknięć gorących lub zimnych. Pierwsze z nich występują podczas spawania lub tuż po procesie, kiedy materiał jest silnie nagrzany, natomiast drugie związane są z występowaniem naprężeń własnych (rozciągających) w spoinie i obszarze przyległym, krytycznej zawartości wodoru i twardej struktury, charakterystycznej dla stali po obróbce cieplnej np. bainitycznej lub martenzytycznej. Tabela 1. Skład chemiczny i wybrane właściwości mechaniczne stali niestopowych o zwykłej, podwyższonej i wysokiej wytrzymałości wg PN-EN , PN EN , danych SSAB i TyssenKrupp Steel [3 8] S235JR 0,2 1, S275JR 0,22 1,5 0,045 0,045 N: 0, S355JR 0,24 1,6 0, S460Q Cr: 1,5 Ni: 2,0 460 S690Q Mo: 0,7 Cu: 0,5 690 V: 0,12 0,2 1,7 0,8 0,025 0,015 Nb: 0,06 S890Q Ti: 0, Zr: 0,15 S960Q N: 0,015 B: 0, S1100Q 0,21 1,4 0,5 0,02 0,005 S1300Q 0,25 1,4 0,5 0,015 0,005 Cr: 0,8 Cu:0,3 Ni: 3,0 Mo: 0,7 B: 0,005 Cr: 0,8 Ni: 2,0 Mo: 0,7 V: 0, PN-EN PN-EN SSAB 8 Tyssen Krupp Steel Kluczowymi dla uzyskiwanych właściwości mechanicznych są dwa czynniki tj. proces wytwarzania obejmujący szereg procesów oddziaływania walców na stal wraz z jej wielokrotnym nagrzewaniem do ściśle określonej temperatury i z określoną prędkością chłodzonej oraz skład chemiczny stali. Każdy z dodawanych pierwiastków powoduje określone zachowanie się stali podczas procesu walcowania i wpływa na uzyskiwanie określonej struktury stali. Podstawowym pierwiastkiem stali jest węgiel, który może występować w roztworach tj. ferrycie lub austenicie. Konieczny jest do tworzenia się cementytu i innych węglików oraz perlitu, bainitu i martenzytu. Wraz ze wzrostem zawartości węgla rośnie wytrzymałość i twardość stali, ale zmniejszeniu ulegają ciągliwość i odporność na pękanie. Istotnie wpływa na hartowność stali, gdzie 11

12 Lechosław Tuz, Łukasz Rakoczy, Krzysztof Pańcikiewicz wzrost zawartości tego pierwiastka odpowiada za twardość martenzytu i położenie (obniżenie) temperatury Ms (początku przemiany martenzytycznej) i Mf (końca przemiany martenzytycznej). Dodatkowo wzrost zawartości zwęgla zmienia takie właściwości fizyczne jak współczynnik rozszerzalności cieplnej (rośnie) i przewodności cieplnej (maleje), co przyczynia się do wzrostu naprężeń cieplnych. Drugim z kolei jest mangan, który do 0,8% pełni rolę pierwiastka wiążącego tlen (odtleniacz) i siarkę w procesach metalurgicznych wytwarzania stali. Związanie siarki w MnS powoduje ograniczenie występowanie niskotopliwej eutektyki Fe-FeS będącej główną przyczyną kruchości na gorąco stali, a jednocześnie poprawia skrawalność stali. Dodawany w ilościach 1-2% wag. powoduje dodatkowo umocnienie roztworowe stali, rozdrobnienie ziarna ferrytu w stalach walcowanych na gorąco i poprawę hartowności w stalach obrabianych cieplnie. Krzem dodawanych jest jako podstawowy pierwiastek stopowych począwszy od stali o podwyższonej wytrzymałości tj. S355 w ilości od ok. 0,5% wag. Podobnie jak mangan pełni rolę odtleniacza a w ilości od 0,5% wag. do 1,0% wag. powoduje umocnienie ferrytu bez zmniejszenia ciągliwości, a dodatkowo powoduje opóźnienie procesów podczas odpuszczania powodujących kruchość stali. Pierwiastki takie jak chrom (Cr), molibden (Mo) czy wanad (V) tworzą w stali węgliki zwiększając tym samych hartowność stali, przy czym temperatura rozpuszczalności węglików rośnie wraz z ich stabilnością i zawartością poszczególnego pierwiastka w stali. Wymaga to często podniesienia temperatury austenityzowania i odpuszczania. Innym pierwiastkiem dodawanym w niewielkiej ilości jest bor (B), który silnie zwiększa hartowność stali. Następuje to, gdy jest rozpuszczony w austenicie, gdyż segregując do granic ziarn austenitu hamuje zarodkowanie ferrytu. Nikiel dodawany w ilości do 3% wag. nie tworzy węglików, a jedynie nieznacznie obniża temperaturę Ac1 (początku przemiany austenitycznej) co ma kluczowe znaczenie dla maksymalnej temperatury odpuszczania. Dodatkowo powoduje poprawę odporności na kruche pękanie, a wiec znacznie rozszerza możliwość stosowania stali konstrukcyjnych w obniżonych temperaturach. Niob i tytan są pierwiastkami posiadającymi silne powinowactwo do węgla i azotu, pozwalającymi na regulowanie zawartości tych pierwiastków w skaldzie chemicznym stali. Szczególnie kluczowym jest w tym przypadku ograniczenie wpływu azotu będącego przyczyną kruchości stali na skutek jej umocnienia [1, 2]. 4. Pobieranie próbek do badań Próbki do badań pobierano z blachy o grubości 4 mm ze stali wysokowytrzymałej o gwarantowanej granicy plastyczności 1300 MPaobrabianej cieplnie oznaczanej jako S1300QL, gdzie S oznacza stal konstrukcyjną ogólnego przeznaczenia, 1300 wartość gwarantowanej granicy plastyczności w MPa, QL stan dostawy tj. po obróbce cieplnej przy udarności minimum 27 J w temperaturze -20 C. Symulację podgrzewania wstępnego przeprowadzono na próbkach o szerokości 20 mm, grubości 4 mm i długości 130 mm. Wszystkie próbki wycinano strumieniowościernie, a następnie powierzchnie po cięciu szlifowano mechanicznie na szlifierce 12

13 Wpływ podgrzewania wstępnego na twardość i mikrostrukturę niestopowych stali konstrukcyjnych o wysokiej wytrzymałości oscylacyjnej z intensywnym chłodzeniem. Powierzchnie zewnętrzne stali, pozostawiono w stanie dostawy. Oba procesy obróbki nie powodowały nagrzewania metalu, a więc nie miały wpływu na zmianę właściwości mechanicznych. Tak przygotowane próbki umieszczono następnie w piecu komorowym stosując dwie różne temperatury nagrzewania, tj. 250 C i 500 C i dwa czasy wytrzymania tj. 30 min i 80 min, a następnie chłodzono na powietrzu. Dalszym badaniom, obejmującym ocenę mikrostruktury i pomiary twardości poddano próbki pobrane ze środka elementów w płaszczyźnie poprzecznej do dłuższej osi próbki. Na rysunku 1 przedstawiono schemat próbki do badań i miejsce pobierania próbki do dalszych badań. Próbki wycinano na przecinarce tarczowej z intensywnym chłodzeniem, a następnie szlifowano na szlifierce dla zachowania równoległości powierzchni ciętych oraz prostopadłości względem płaszczyzny blachy. Rysunek 1. Przykładowa próbka do obróbki cieplnej. Linie wskazują miejsce pobrania próbki do badań mikroskopowych i pomiaru twardości 5. Metodyka badań Do badań wykorzystano blachy ze stali S1300QL o grubości 4 mm. Orientacyjny skład chemiczny oraz własności mechaniczne deklarowane przez producenta stali zamieszczono w tabeli 2. Badaniom poddano próbki w stanie dostawy oraz po obróbce cieplnej przeprowadzonej w piecu komorowym w temperaturze 250 i 500 C przez 30 i 80 minut. Ocenę mikrostruktury przeprowadzono w oparciu o badania metalograficzne, wykonane z wykorzystaniem mikroskopii świetlnej. Preparatyka próbek polegała na szlifowaniu na wodnych papierach ściernych o zmniejszającej się gradacji, polerowaniu mechanicznym w zawiesinie tlenku aluminium z następnym trawieniem chemicznym 5% nitalem. Właściwości mechaniczne analizowano w oparciu o wyniki pomiarów twardości, wykonanych metodą Vickersa przy obciążeniu wgłębnika 49,03 N. Pomiary wykonano na szlifowanej i polerowanej próbce zainkludowanej w żywicy epoksydowej zachowując równoległość badanej powierzchni ze stroną przeciwną. Powierzchnia próbki stykała się bezpośrednio ze stolikiem twardościomierza. 13

14 Tabela 2. Skład chemiczny stali S1300QL [7] Lechosław Tuz, Łukasz Rakoczy, Krzysztof Pańcikiewicz Maksymalna zawartość pierwiastków,% masowe C Si Mn P S Cr Cu Ni Mo B 0,25 0,50 1,40 0,020 0,005 0,80 0,30 3,00 0,70 0,005 Granica Wytrzymałość na Praca łamania KV, Wydłużenie plastyczności R p0,2, rozciąganie R m, J A MPa MPa 5,% w temp. -40 C Źródło: Opracowanie własne na podstawie [5] 5.1. Badania mikroskopowe Rysunek 2 przedstawia mikrostrukturę stali S1300QL w stanie dostawy. Stal charakteryzuje się mikrostrukturą martenzytyczną zdrobnym, równoosiowym ziarnem. Różnice w odcieniach szarości wynikają z różnej orientacji krystalograficznej poszczególnych ziaren. Rysunki 3 i 4 przedstawiają mikrostrukturę stali S1300QL w stanie po obróbce cieplnej w temperaturze 250 C. Krótki czas wyżarzania nie wpłynął istotnie na mikrostrukturę. Zastosowanie dłuższego czasu wytrzymania (80 min) umożliwiło obserwację rozpoczynającego się procesu wydzielania w stali węglików żelaza, najprawdopodobniej typu ε, na skutek rozkładu martenzytu. Skutkiem tego dochodzi do zmniejszenia się zawartości węgla w martenzycie. a) b) Rysunek 2. Mikrostruktura stali wysokowytrzymałej o gwarantowanej granicy plastyczności 1300 MPa w stanie dostawy. Mikroskopia świetlna. Obserwacja przy powiększeniu 500x (a) i 1000x (b). Zgład metalograficzny trawiony (4% nital) 14

15 Wpływ podgrzewania wstępnego na twardość i mikrostrukturę niestopowych stali konstrukcyjnych o wysokiej wytrzymałości a) b) Rysunek 3. Mikrostruktura stali wysokowytrzymałej o gwarantowanej granicy plastyczności 1300 MPa po obróbce cieplnej 250 C przez 30 min. Mikroskopia świetlna. Obserwacja przy powiększeniu 500x (a) i 1000x (b). Zgład metalograficzny trawiony (4% nital) a) b) Rysunek 4. Mikrostruktura stali wysokowytrzymałej o gwarantowanej granicy plastyczności 1300 MPa po obróbce cieplnej 250 C przez 80 min. Mikroskopia świetlna. Obserwacja przy powiększeniu 500x (a) i 1000x (b). Zgład metalograficzny trawiony (4% nital) Zastosowanie temperatury wyżarzania 500 C, stanowiącej temperaturową granicę pomiędzy średnim a wysokim odpuszczaniem, umożliwiło wyraźne odpuszczenie martenzytu (rys. 5 i 6). Przesycenie węglem zmniejsza się, co skutkuje większą ilość drobnych wydzieleń węglików, obserwowanych na zgładzie metalograficznym. Powstały w pierwszym stadium węglik ε ulega przemianie w cementyt, widoczne są pierwsze oznaki rozpoczynającej się koagulacji węglików. 15

16 Lechosław Tuz, Łukasz Rakoczy, Krzysztof Pańcikiewicz a) b) Rysunek 5. Mikrostruktura stali wysokowytrzymałej o gwarantowanej granicy plastyczności 1300 MPa po obróbce cieplnej 500 C przez 30 min. Mikroskopia świetlna. Obserwacja przy powiększeniu 500x (a) i 1000x (b). Zgład metalograficzny trawiony (4% nital) a) b) Rysunek 6. Mikrostruktura stali wysokowytrzymałej o gwarantowanej granicy plastyczności 1300 MPa po obróbce cieplnej 500 C przez 80 min. Mikroskopia świetlna. Obserwacja przy powiększeniu 500x (a) i 1000x (b). Zgład metalograficzny trawiony (4% nital) W baniach mikroskopowych nie zaobserwowano wpływu czasu wygrzewania na mikrostrukturę stali. Wskazuje to, że krótkie czasy nagrzewania stosowane podczas spawania i zabiegów cieplnych temu towarzyszących nie powinny znacznie wpływać na zmiany struktury materiału spawanego Pomiary twardości Tabele3 i 4 przedstawiają uzyskane wyniki pomiaru twardości stali S1300QL w stanie dostawy oraz w stanie po obróbce cieplnej, odpowiednio, w pobliżu powierzchni oraz w środku grubości. Miejsca wykonywania pomiarów przedstawiono na 16

17 Wpływ podgrzewania wstępnego na twardość i mikrostrukturę niestopowych stali konstrukcyjnych o wysokiej wytrzymałości rysunku 7. W tabeli 5 zestawiono wartości średnie twardości dla poszczególnych obszarów badania i czasów wygrzewania. Tabela 3. Twardośćstali S1300QL w środku grubości blachy Nr próbki Warunki Pomiar 1, Pomiar 2, Pomiar 3, wyżarzania HV5 HV5 HV C/ C/ C/ C/ Tabela 4. Twardość stali S1300QL przy powierzchni blachy Nr próbki Warunki Pomiar 1, Pomiar 2, Pomiar 3, wyżarzania HV5 HV5 HV C/ C/ C/ C/ Tabela 5. Wpływ temperatury i czasu na średnią twardość stali S1300QL Temp. Czas wyżarzania t, min wyżarzania, C Średnia twardość, HV C C w środku grubości przy powierzchni 17

18 Lechosław Tuz, Łukasz Rakoczy, Krzysztof Pańcikiewicz Rysunek 7. Miejsca wykonywania pomiarów twardości metodą Vickera HV5 Wykonane badania ujawniły znaczny spadek twardości już w temperaturze 250 C przy krótkim czasie wygrzewania 30 mm. Średnia twardość zmniejszył się o ok. 40 HV5. Zwiększanie temperatury i wydłużanie czasu wygrzewania powoduje gwałtowne obniżenie właściwości mechanicznych o ok. 180 HV5. Wskazuje to jednoznacznie na zmniejszenie właściwości mechanicznych stali. 6. Wnioski W oparciu o przeprowadzone próby symulacji podgrzewania wstępnego i przeprowadzone badania struktury i pomiary twardości stali wysokowytrzymałej, sformułowano następujące wnioski: 1. nie zaobserwowano istotnego wpływu czasu i temperatury na mikrostrukturę stali wysokowytrzymałej o gwarantowanej granicy plastyczności 1300 MPa w analizowanym zakresie; 2. wraz ze wzrostem temperatury i wydłużaniem czasu obróbki cieplnej widoczny jest znaczny spadek twardości stali wysokowytrzymałej, co powoduje obniżenie granicy plastyczności i wzrost plastyczności stali. Podziękowania Praca realizowana w ramach badań przemysłowych na potrzeby realizacji projektu pt.: Opracowanie i wdrożenie innowacyjnej, wysokowydajnej technologii łączenia stali wysokowytrzymałej o granicy plastyczności 1300 MPa wiązką laserową z wykorzystaniem zrobotyzowanego stanowiska POIR /15 (umowa nr ). 18

19 Wpływ podgrzewania wstępnego na twardość i mikrostrukturę niestopowych stali konstrukcyjnych o wysokiej wytrzymałości Literatura 1. Tasak E., Ziewiec A., Spawalność materiałów konstrukcyjnych. Tom 1. Spawalność stali, wydawnictwo JAK, Kraków, Blicharski M., Inżynieria materiałowa. Stal, WNT, Warszawa, PN-EN :2007, Wyroby walcowane na gorąco ze stali konstrukcyjnych Część 2: Warunki techniczne dostawy stali konstrukcyjnych niestopowych 4. PN-EN :2007, Wyroby walcowane na gorąco ze stali konstrukcyjnych Część 3: Warunki techniczne dostawy spawalnych stali konstrukcyjnych drobnoziarnistych po normalizowaniu lub walcowaniu normalizującym 5. PN-EN :2007, Wyroby walcowane na gorąco ze stali konstrukcyjnych Część 4: Warunki techniczne dostawy spawalnych stali konstrukcyjnych drobnoziarnistych po walcowaniu termomechanicznym 6. PN-EN A1:2009,Wyroby walcowane na gorąco ze stali konstrukcyjnych Część 6: Warunki techniczne dostawy wyrobów płaskich o podwyższonej granicy plastyczności w stanie ulepszonym cieplnie 7. Materiały promocyjne SSAB 8. Materiały promocyjne TyssenKrupp Steel Wpływ podgrzewania wstępnego na twardość i mikrostrukturę niestopowych stali konstrukcyjnych o wysokiej wytrzymałości Podgrzewanie wstępne jako zabieg technologicznych przed spawaniem nierzadko jest kluczowy dla uzyskania złączy spawanych o wymaganej głębokości wtopienia (odpowiedni kształt spoiny) oraz właściwościach użytkowych (wytrzymałości, plastyczności czy udarności). W skutek już niewielkiej temperatury podgrzania wstępnego możliwe jest znaczne podniesienie jakości złącza spawanego przy zmniejszonej energii liniowej spawania (ciepła wprowadzonego do materiału spawanego). Zabiegi takie często stosuje się dla zwykłych stali niestopowych, jak i tych o podwyższonej wytrzymałości. W przypadku stali o wysokiej wytrzymałości dodatkowe wprowadzenie ciepła wydaje się być już zabiegiem niekorzystnym powodującym obniżenie właściwości wytrzymałościowych. Stąd przeprowadzone zostały badania mające ujawnić wpływ ciepła wprowadzanego do stali na twardość i strukturę stali niestopowych o wysokiej wytrzymałości. W badaniach wykorzystano metodę oceny właściwości mechanicznych w oparciu o pomiary twardości i obserwację mikrostruktury. Słowa kluczowe: stal niestopowa, podgrzewanie wstępne, spawanie, struktura, twardość Influence of preheating on hardness and microstructure of high-strength structural steel Preheating as a pre-welding process is often crucial for obtaining welded joints with the required penetration depth (suitable weld shape) and usability (strength, plasticity, impact resistance). As a result of the already low preheat temperature, it is possible to significantly increase the quality of the welded joint with reduced linear welding energy (heat input to the welded material). Such treatments are often used for ordinary non-alloyed steels as well as for those with increased strength. In the case of high-strength steels, the addition of heat seems to have already been a disadvantageous treatment, resulting in lowering of the strength properties. Hence, studies have been carried out to reveal the effect of heat input to steel on the hardness and structure of high strength non-alloy steels. The research used a method to evaluate mechanical properties based on hardness measurements and microstructure observations. Key words: non-alloy steel, preheating, welding, structure, hardness 19

20 Lechosław Tuz 1, Krzysztof Pańcikiewicz, Łukasz Rakoczy Ocena wpływu cynkowania ogniowego na twardość i mikrostrukturę stali wysokowytrzymałej 1. Wstęp Cynkowanie ogniowe jest jedną z najwydajniejszych metod zabezpieczania stali niestopowych przed korozją atmosferyczną. W wyniku nałożenia warstwy cynku uzyskuje się szczelną warstwę uniemożliwiającą powstawanie warstewki tlenków żelaza na powierzchni, a tym samym zatrzymany zostaje proces korozji [1 4]. Nawet przy niewielkich zarysowaniach i uszkodzeniach procesy korozji zostają nadal zatrzymane [5]. Proces cynkowania prowadzony jest jednak w podwyższonej temperaturze pomiędzy C, co może wpływać niekorzystnie na właściwości mechaniczne i strukturę stali obrabianych cieplnie [2]. Wykonana powłoka charakteryzuje się trwałym zabezpieczeniem stali niestopowych przed oddziaływaniem wilgoci i agresywnych związków chemicznych zawartych w pyłach zawieszonych w powietrzu. Ochrona zapewniona jest w warunkach temperaturowych charakterystycznych dla obszaru Polski tj. od -30 C (temp. w zimie) do +60 C (temperatura w lecie miejscach nasłonecznionych) na okres od 30 do 50 lat [1, 3]. Trwałość powłoki w zależności od warunków eksploatacji przypisana jest do odpowiedniej kategorii (PN-EN ISO 14713). Łatwość wykonywania powłoki, tj. przez zanurzenie konstrukcji w kąpieli cynkowniczej oraz równomiernie nakładanie powłoki powoduje, że proces od wielu lat jest stosowany z powodzeniem dla wielu elementów codziennego użytku i dla zastosowań przemysłowych. Powłoka cynkowa, a zatem cynk w niej zawarty, wykonana na stalach niestopowych będących stopem żelaza z węglem, działa jak anoda, a więc protektor. Powoduje to, że struktura stalowa zamieniona zostaje w katodę, a powłoka pełni rolę anody reakcyjnej tzw. protektora. Zabezpieczenie powłoką jest dostateczne dopóki na powierzchni występuje dostateczna ilość cynku dla tworzeniu się węglanu cynku lub tlenku cynku zamiast tlenków żelaza [3, 4]. Rozwój farb i lakierów dobrze przylegających do tak wykonanych powłok antykorozyjnych powoduje, że oprócz metalicznego połysku elementów istnieje również możliwość wykonywania elementów w dowolnym kolorze. Przygotowanie stali do cynkowania ogniowego obejmuje szereg kąpieli w kwasach służących dokładnemu oczyszczeniu stali z zanieczyszczeń i tlenków powstających na skutek korozji atmosferycznej (najczęściej hematyt i magnetyt) oraz nierzadko na wyrobach hutniczych walcowanych na gorąco również zgorzeliny (wistyt) oraz dokładnemu wysuszeniu. Dopiero tak przygotowane elementy zanurzane są w wannach 1 ltuz@agh.edu.pl; dr inż. Lechosław Tuz; mgr inż. Krzysztof Pańcikiewicz, mgr inż. Łukasz Rakoczy; Katedra Metaloznawstwa i Metalurgii Proszków, Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej, AGH Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisława Staszica 20

21 Ocena wpływu cynkowania ogniowego na twardość i mikrostrukturę stali wysokowytrzymałej cynkowniczych na czas od 4 do 7 minut [1]. Proces wytwarzania powłok cynkowniczych mimo postępu technologicznego, co do swojej istoty nie ulega zmianom, a uwarunkowane jest to właściwościami fizycznymi stali i cynku. 2. Wymagania technologiczne Uzyskiwanie najlepszych wyników cynkowania konstrukcji stalowych uzależnione jest w znacznym stopniu od ich konstrukcji i wykonania. Należy zatem już na etapie projektu konstrukcji przewidywać konieczność zabezpieczenia antykrozyjnego i stosować niezbędne zabiegi gwarantujące możliwość stosunkowo łatwego naniesienia powłoki przez zanurzenie w wannie cynkowniczej. Elementy do cynkowania powinny mieć zatem taki kształt, aby możliwe było w kąpieli dojście do każdej powierzchni cynkowanej oraz swobodne jej spłynięcie. Na etapie projektowania należy zatem uwzględniać: 1. wymiary wanny cynkowniczej; 2. konsekwencje termiczne względem dobranego materiału (stali) jak całej konstrukcji; 3. indywidualne cechy elementu przeznaczonego do cynkowania; 4. metody transportu, montażu i konserwacji konstrukcji ocynkowanej; 5. stan powierzchni elementów stalowych przed cynkowaniem. Wytyczne odnośnie projektowania konstrukcji szczegółowo omawia norma PN-EN ISO Wskazano w tej normie następujące wymagania i warunki stawiane dla konstrukcji do cynkowania ogniowego: 1. spoiny wykonane metodą półautomatyczną w osłonie gazów ochronnych, co dotyczy procesów z grupy 13 wg PN-EN ISO 4063 dla spawania łukowego elektrodą topliwą w osłonie gazowej i dotyczy zarówno stosowania materiałów dodatkowych w postaci drutu litego jak i topnikowego. Nie zaleca się spawania elektrodą otuloną (proces 111 wg PN-EN ISO 4063) ze względu na złą jakość powłoki cynkowej tworzącej się na spoinach; 2. powierzchnia konstrukcji powinna być wolna od zawalcowań, zgorzelin, odprysków po spawaniu, ostrych krawędzi, zanieczyszczeń farbami, olejami, emulsjami oraz innymi materiałami stosowanymi przy trasowaniu, znakowaniu, spawaniu, wierceniu itp. Złącza wykonane elektrodą otuloną wymagają starannego oczyszczenia z pozostałości żużla, które mogą powodować wady powłoki; 3. elementy konstrukcyjne muszą posiadać otwory technologiczne (lub dospawane uchwyty technologiczne) dla zapewnienia odpowiedniego odpowietrzenia podczas zanurzania w kąpielach trawiących, myjących i wannie cynkowniczej oraz dla potrzeb zawieszenia na trawersie. Ich rozmieszczenie i średnica muszą zapewniać swobodny przepływ cieczy technologicznych i cynku na zewnątrz i wewnątrz elementu; 4. niewskazane do cynkowania są zamknięte przekroje skrzynkowe i powierzchnie nakładające się o powierzchni powyżej 400 cm 2. W przypadku elementów spawanych na zakładkę, spoina powinna być szczelna ze wszystkich stron (np. spoina obwodowa), a nakładki muszą szczelnie przylegać do konstrukcji. Prze- 21

22 Lechosław Tuz, Krzysztof Pańcikiewicz, Łukasz Rakoczy kroje skrzynkowe oraz powierzchnie nakładające się mogą powodować uszkodzenie konstrukcji w wyniku pękania spoin wynikających z usztywnienia konstrukcji i rozszerzalności cieplnej elementów nagrzewanych i chłodzonych w trakcie operacji technologicznych w procesie cynkowania; 5. każdy element konstrukcyjny powinien składać się z jednego gatunku stali; 6. konstrukcje nie powinny posiadać małych szczelin lub wnęk. Spoiny powinny być szczelne i zamknięte wokół elementu, ponieważ w przeciwnym przypadku mogą po cynkowaniu wylewać się z nich resztki topnika i kwasu, pogarszając jakość powłoki (tzw. krwawe wycieki); 7. naddatek wymiarowy dla otworów pod śruby powinien wynosić od 1 do 2 mm; 8. termiczne oddziaływanie kąpieli cynkowej uwalnia w elementach naprężenia wewnętrzne, co może powodować odkształcenia. Szczególnie uwidocznia się to w elementach spawanych, dlatego technologia spawania powinna być opracowana w taki sposób, aby podczas spawania zminimalizować naprężenia wewnętrzne (spawalnicze naprężenia własne). Wśród wskazanych powyżej czynników nie wskazano negatywnego oddziaływania ciepła kąpieli cynkowej na właściwości mechaniczne stali. Wynika to z faktu, że większość norm przedmiotowych, w tym te obejmujące procesy zabezpieczeń antykorozyjnych np. przez cynkowanie nie uwzględniają nowoczesnych materiałów o specyficznych właściwościach mechanicznych uzyskiwanych w procesach obróbki cieplnej na etapie wytwarzania. Istotnym jest zatem wyznaczenie oddziaływania temperatury, stosunkowo niskiej z perspektywy przemian fazowych, na ewentualną zmianę właściwości eksploatacyjnych wyrobów stalowych ze stali walcowanych termomechanicznie i obrabianych cieplnie. 3. Wpływ krzemu na jakość powłoki cynkowej Gatunki stali zawarte w DIN oraz PN-88/H i PN-86/H oraz ich odpowiedniki wg obowiązujących norm dot. stalowych wyrobów hutniczych w tym np. stale konstrukcyjne niestopowe ogólnego przeznaczenia wskazane w normach PN- EN , PN-EN i PN-EN można ocynkować ogniowo. Jednakże, jakość uzyskiwanych powłok cynkowych oceniana wg połysku, gładkości, grubości powłoki, przyczepność do podłoża itp.) jest na różna dla różnych gatunków stali i w znacznej mierze zależy od składu chemicznego. Głównymi pierwiastkami stopowymi wpływającymi na parametry jakościowe powłoki są węgiel (C), fosfor (P) i krzem (Si). Zawartość węgla i krzemu w stali nie powinna przekraczać łącznie 0,5%. Zdarza się, że w stalach zawierających krzem, reakcja żelazo-cynk przebiega szczególnie silnie i udział stopu żelazowo-cynkowego w powłoce cynkowej jest wyższy. W skrajnym przypadku, powłoka cynkowa może składać się całkowicie ze stopu żelazowo-cynkowego. Zjawisko to (tzw. efekt Sandelina) obserwuje się zwłaszcza przy zawartości krzemu od 0,03% do 0,14%, jak również powyżej 0,25%. W tych przypadkach powłoka cynkowa jest najczęściej matowo-szara, chropowata, nierównomierna, bardzo krucha, a co za tym idzie wrażliwa na odkształcenia i uszkodzenia mechaniczne. Zjawisko to powoduje zmniejszenie przyczepności grubych powłok do powierzchni stali. Ze względu na efekt Sandelina, nie zaleca się ogniowego cynkowania stali zawierających krzem w przedziałach określonych wyżej. Zaleca się nato- 22

23 Ocena wpływu cynkowania ogniowego na twardość i mikrostrukturę stali wysokowytrzymałej miast gatunki stali o zawartości krzemu poniżej 0,03% lub w przedziale 0,14% do 0,25% (przy sumarycznej zawartości krzemu i fosforu nieprzekraczającej 0,045%). Temperatura procesu cynkowania ogniowego wynosi najczęściej od 450 C do 460 C. Dla tego właśnie zakresu temperatur istnieją obszerne wyniki badań, prowadzonych już od lat 60-tych XX w., które dowodzą, że technologiczne własności stali nie ulegają pogorszeniu przy cynkowaniu ogniowym. Wskazuje to, że zastosowanie norm PN-88/H (aktualna PN-EN ) i PN-86/H (aktualne normy PN-EN i PN-EN ) jest nadal zasadne, ale ze względu na rozwój technologii wytwarzania stali i poszerzenie klasyfikacji stali zawartych w grupie norm PN-EN Wyroby walcowane na gorąco ze stali konstrukcyjnych nie jest dość precyzyjne. Stawia szczególnie wyzwania w zakresie gatunków stali zawartych w PN-EN , które to zyskują coraz szersze zastosowanie w wytwarzanych konstrukcjach ogólnego przeznaczenia i wymagają zapewnienia odpowiedniej trwałości dla zabezpieczeń antykorozyjnych. 4. Grubość powłoki cynkowej W procesie cynkowania ogniowego otrzymuje się powłoki o grubości średnio od 70 µm do 150 µm. Ta grubość wystarcza dla zapewnienia ochrony stali przed korozją przez dziesięciolecia, a dokładniej na etapie projektowania konstrukcji stalowych przyjmuje się, że średnia trwałość powłoki cynkowej wynosi od 30 do 50 lat, a więc w wielu przypadkach jest to trwałość wymagana dla całego okresu eksploatacji wyrobu lub nawet dłuższa. Grubość powłoki cynkowej mierzona w mikrometrach wskazywana jest jako masa w odniesieniu do jednostki powierzchni tj. w g/m 2. Minimalne grubości powłok, zalecane zależnie od grubości materiału, z którego wykonane są cynkowane elementy określa norma PN-EN ISO Tabela 1. Minimalna grubość powłoki cynkowej na stali w zależności od grubości ścianki wg PN-EN ISO 1461 Powłoki cynkowe nanoszone na wyroby stalowe i żeliwne metodą zanurzeniową Wymagania i metody badań Grubość stali (t), mm Minimalna średnia grubość powłoki, µm t > < t < ,5 < t < 3 55 t < 1,5 45 Grubość powłoki uzależniona jest od następujących czynników: 1. grubości stali (ścianki elementu); 2. składu chemicznego stali; w szczególności zawartość pierwiastków takich jak krzem, fosfor i węgiel; 3. temperatury kąpieli cynkowej i czasu przetrzymywania elementu w kąpieli cynkowej; 4. składu chemicznego kąpieli cynkowej; 5. chropowatości powierzchni elementu. 23

24 Lechosław Tuz, Krzysztof Pańcikiewicz, Łukasz Rakoczy W ramach pracy wykonano badania wpływu ciepła wprowadzanego podczas kąpieli cynkowniczej do obrabianej cieplnie stali niestopowej o wysokiej wytrzymałości. Badana stal wg danych dostawcy charakteryzuje się gwarantowaną granicą plastyczności 1300 MPa o jest obrabiana cieplnie w warunkach obróbki termomechanicznej. Odpowiednikiem tej stali jest S1300QL produkowana w zakresie grubości od 4 do 10 mm grubości przez SSAB. Analizie poddano zmiany twardości oraz struktury zachodzące przy stosunkowo krótkim czasie nagrzania i chłodzenia na powietrzu. Uzyskane wyniki wskazują jednoznacznie na efekt utraty właściwości mechanicznych wyznaczony przez pomiary twardości oraz niewielkie zmiany strukturalne. 5. Przygotowanie wyrobów do cynkowania Przed procesem cynkowania powierzchnia wyrobu stalowego powinna być całkowicie oczyszczona od zalegającej na jej powierzchni warstwy zgorzeliny po procesach metalurgicznych związanych z wytworzeniem wyrobu hutniczego i produktów korozji atmosferycznej (rdzy) tworzącej się na powierzchni na skutek składowania i oddziaływania powietrza atmosferycznego na stal. Obecność zanieczyszczeń na powierzchni utrudnia lub uniemożliwia zajście reakcji pomiędzy ciekłym cynkiem i żelazem. Wynikiem tej reakcji jest wytworzenie powłoki składającej się z trzech podstawowych warstw stopowych występujących pomiędzy powłoką cynkową i a stalą i zapewniają ich trwałe, długookresowe połączenie. Zgorzelina na wyrobach hutniczych powstaje podczas procesu walcowania na gorąco lub obróbki cieplnej. Jest ona stosunkowo łatwo usuwalna przez trawienie chemiczne. Pod względem składu chemicznego zgorzelinę tworzą tlenki żelaza Fe 2 O 3 (hematyt) i Fe 3 O 4 (magnetyt) tworzące się do temperatury ok. 570 C. Dopiero powyżej tej temperatury tworzy się dodatkowa warstwa tlenku żelaza (FeO) nazywana wistytem. Na skutek zwiększania się objętości podczas tworzenia się tlenków żelaza powstają w zgorzelinie znaczne naprężenia wywołujące jej pękanie. Występowanie tych pęknięć właśnie zapewnia wysoką podatność na procesy trawienia chemicznego. W procesie utlenia stali, gazy utleniające tworzą początkowo cienką błonę tlenkową na powierzchni stali, a dopiero później na skutek dyfuzji gazów utleniających do powierzchni stali. Równolegle z dyfuzją gazów zachodzi dyfuzja żelaza, prawdopodobnie w postaci jonów. Szybkość procesów dyfuzji zależeć będzie od przenikliwości tlenku i jego objętości cząsteczkowej. Czynnikiem zwiększającym tę szybkość jest temperatura. Do ok. 200 C na powierzchni oprócz naturalnej korozji atmosferycznej nie zachodzą żadne procesy utleniania, a powyżej dopiero mogą pojawiać się pierwsze barwy nalotowe. W zależności od warunków składowania oraz wilgotności i składu chemicznego oparów chemikaliów na powierzchni tworzą się głównie wodorotlenki lub zasadowe węglany żelaza. Z praktycznego punktu widzenia przyjmuje się, że znaczące utlenianie stali zachodzi dopiero w temperaturze od 400 C do 500 C, a więc w zakresie temperatury charakterystycznej dla cynkowania ogniowego. Zważywszy, że stal oprócz węgla i żelaza zawiera również inne pierwiastki stopowe, podczas utleniania następować będzie tworzenie się tlenków metali mniej szlachetnych np. krzemu czy żelaza, a pierwiastki bardziej szlachetne (np. nikiel, miedź) pozostaną jako nieutlenione. Tlenki 24

25 Ocena wpływu cynkowania ogniowego na twardość i mikrostrukturę stali wysokowytrzymałej chromu, aluminium, czy krzemu będą zatem ograniczały efektywność trawienia chemicznego i będą wymagały stosowania bardziej agresywnych kąpieli trawiących. Proces trawienia jest procesem złożonym obejmującym oddziaływanie chemiczne, którego skutkiem jest rozpuszczenie zgorzeliny i rdzy z powierzchni metalu oraz oddziaływanie elektrochemiczne zachodzące na powierzchni powodujące rozpuszczanie się stali. Ze względu na pory i pęknięcia w warstwie zgorzeliny procesy te będą zachodziły zawsze równocześnie. Wynika to z faktu, że nieciągłości w warstwie tlenkowej umożliwiają dostęp kwasu do podłoża stalowego. Wśród kąpieli trawiących stosowane są najczęściej kąpiele w kwasie siarkowym i kwasie solnym ze względu na różne oddziaływanie tych związków chemicznych na zgorzelinę i stal. Kwas siarkowy trawi stal i zgorzelinę zgodnie z następującymi reakcjami: Fe 2O3 3H 2SO4 Fe2( SO4) 3 3 FeO H Fe H 2 2 SO SO 4 4 FeSO H O 4 4 FeSO H Podobnie do kwasu siarkowego zachodzą reakcje oddziaływania kwasu solnego na zgorzelinę i podłoże stalowe: Fe O 6HCl FeCl 2 3 FeO 2HCl FeCl Fe 2HCl FeCl H H O H 3H O Jednocześnie sole żelaza (III) ulegają redukcji przez wydzielający się wodór zgodnie z reakcjami odpowiednio dla kwasu siarkowego i solnego: Fe ( SO ) 2 2FeCl H H 2FeSO H 2 FeCl 2 4 2HCl Produktami procesu trawienia i redukcji żelaza (III) są odpowiednio siarczan żelazawy i chlorek żelazawy. Szybkość rozpuszczania zgorzeliny jest mniejsza w kwasie siarkowym, ale ten silniej oddziałuje na podłoże stalowe. W przypadku kwasu solnego jest odwrotnie, powoduje on silniejsze rozpuszczanie zgorzeliny, a mniejsze oddziaływanie na podłoże stalowe. Pierwsze ulegają rozpuszczaniu tlenki żelaza (FeO), które są lepiej rozpuszczalne w kwasach. Proces niszczenia zgorzeliny jest zatem różny dla tych kwasów, tj. dla kwasu solnego dominuje mechanizm rozpuszczania, a dla kwasu siarkowego rozrywające działanie wodoru będącego produktem reakcji redukcji z podłożem stalowym. Ograniczenie niszczenia podłoża stalowego, a tym samym również rozpuszczania zgorzeliny prowadzone jest przez wprowadzanie inhibitorów. W kwasie siarkowym takim inhibitorem jest np. siarczan żelazowy, który do pewnego stężenia przyspiesza reakcję rozpuszczania zgorzeliny, a później, powyżej pewnego stężenia krytycznego 2 2 SO O 4 25

26 Lechosław Tuz, Krzysztof Pańcikiewicz, Łukasz Rakoczy pozostaje bez pływu na reakcję. Produkty trawienia w kwasie solnym nie wpływają na szybkość reakcji trawienia. Należy to jednak zwrócić uwagę, że na szybkość trawienia podłoża będą miały wpływ: Naprężenia wewnętrzne i stan utwardzenia przez zgniot, gdzie rozpuszczalność w kwasach żelaza zwiększa się wraz ze wzrostem utwardzenia na zimno, z po wyżarzeniu maleje; Skład chemiczny stali w zakresie obecności siarki i fosforu obserwowane odpowiednio w kwasie siarkowym i solnym; węgiel (powyżej 0,9%) i mangan przyspieszają proces trawienia w obu kwasach, a miedź powoduje ograniczenie wpływu fosforu i ogranicza podatność na trawienie, dodatek do stali krzemu wymaga z kolei stosowania dodatkowo kąpieli fluorowodorowych; Czystość i jakość powierzchni, gdzie im gładsza powierzchni tym słabiej przebiega proces trawienia. 6. Badania mikrostruktury Badania mikrostruktury przeprowadzono na zgładach metalograficznych wykonanych poprzecznie do powierzchni cynkowanej. Próbki inkludowano w dwuskładnikowej żywicy epoksydowej chemoutwardzalnej dla zapewnienia sztywności i równoległości powierzchni szlifowanej względem strony przeciwnej. Próbki szlifowano na wodnych papierach ściernych o gradacji od 100 do 2000, a następnie polerowano na płótnie polerskim z wykorzystaniem zawiesiny Al 2 O 3 i poddano obserwacjom mikroskopowym. Kluczowym dla przeprowadzenia obserwacji mikroskopowych było uniknięcie zaokrąglenia krawędzi podczas przygotowywania zładów metalograficznych. Obserwacje próbek nieuzbrojonym okiem oraz przy użyciu powiększenia 20x (badanie makroskopowe) próbek po procesie cynkowania ujawniły wykonanie powłoki cynkowej na całej powierzchni próbki. Powierzchnia przylegała ściśle, bez widocznych odprysków i złuszczeń. Dalsze badania prowadzono na zgładach metalograficznych pobranych ze środka próbki. Obserwacje w stanie nietrawionym ujawniły ściśle przylegającą do powierzchni popękaną powłokę cynkową. Uzyskany wynik obserwacji jest charakterystyczny dla metody cynkowania ogniowego. Występujące w powłoce nieciągłości nie wpływają na zmniejszenie odporności na korozję. W dalszym etapie badań przeprowadzono dodatkowo zabieg trawienia chemicznego. Do trawienia wykorzystano 4% Nital (alkoholowy roztwór kwasu azotowego). Trawienie prowadzono metodą zanurzeniową przez ok. 15 s. Na rysunku 1 przedstawiono widok makroskopowy próbki z powłoką obserwowanej przy wykorzystaniu mikroskopii świetlnej. Widoczna jest ściśle przylegająca powłoka cynkowa oraz poniżej jaśniejsza powierzchnia stali. Obszar ten nie ulegał wytrawieniu, co wskazuje na poprawność działania ochronnego powłoki cynkowej. Wynika to z faktu, że trawienie chemiczne stanowi niejako proces kontrolowanego oddziaływania środka korozyjnego mającego na celu ujawnienie charakterystycznych obszarów struktury. Dalej, w głąb stali, widoczna jest wytrawiona struktura. Zasięg ochrony wynosi zatem do ok µm. 26

27 Ocena wpływu cynkowania ogniowego na twardość i mikrostrukturę stali wysokowytrzymałej Rysunek 1. Makrostruktura próbki po trawieniu chemicznym w 4% nitalu z widoczną powłoką cynkową na powierzchni oraz jaśniejszym obszarem stali wskazującym zasięg ochrony przed korozją; Mikroskopia świetlna. Obserwacja przy powiększeniu 100x Rysunek 2. Mikrostruktura próbki po trawieniu chemicznym w 4% nitalu z widoczną warstwową, wielofazową powłoką cynkową na powierzchni. Mikroskopia świetlna. Obserwacja przy powiększeniu 500x a) b) Rysunek 3. Mikrostruktura warstwy żelazowo-cynkowej z widocznymi pęknięciami poprzecznymi. Mikroskopia świetlna, obserwacja przy powiększeniu 1000x; a) warstwa przy powierzchni stali, b) warstwa przejściowa przy cynku 27

28 Lechosław Tuz, Krzysztof Pańcikiewicz, Łukasz Rakoczy Obserwacje powłoki cynkowej ujawniły wielofazową budowę charakterystyczną dla powłoki cynkowej (rys. 2). Poszczególne fazy tworzą kolejno występujące warstwy tj. metal podłoża stal, warstwy stopu żelazowo-cynkowego (rys. 3) i cynku (rys. 4). W obserwowanej powłoce widoczne są pęknięcia poprzeczne zlokalizowane w warstwie żelazo-cynkowej. Obecność pęknięć, że względu na anodowy charakter powłoki nie wpływa na obniżenie odporności na korozję. Rysunek 4. Mikrostruktura warstwy cynku po trawieniu chemicznym w 4% nitalu. Widoczna wielofazowa budowa warstwy z wyraźnymi szerokimi obszarami pomiędzy krystalitami. Mikroskopia świetlna. Obserwacja przy powiększeniu 500x Wykonanie dwukrotnej operacji cynkowania nie spowodowało zmiany budowy warstwy cynkowanej, a jedynie nieznaczny wzrost jej grubości. Na rysunku 5 przestawiono mikrostrukturę stali po cynkowaniu obserwowaną przy powiększeniu 500x. Stal charakteryzuje się drobnoziarnistą strukturą martenzytu odpuszczonego. Rysunek 5. Mikrostruktura stali niestopowej o gwarantowanej granicy plastyczności 1300 MPa po dwukrotnym cynkowaniu przez 5 miunt. Struktura martenzytu po odpuszczaniu. Mikroskopia świetlna. Obserwacja przy powiększeniu 500x 7. Pomiary twardości Pomiary twardości wykonano na zgładach poprzecznych szlifowanych mechanicznie (stan dostawy) i polerowanych oraz trawionych (próbki ocynkowane). Do pomiaru twardości wykorzystano metodę Vickersa. W metodzie tej w materiał wciskany 28

29 Ocena wpływu cynkowania ogniowego na twardość i mikrostrukturę stali wysokowytrzymałej jest na skutek przyłożonego obciążenia do diamentowego wgłębnika o kształcie ostrokąta o podstawie kwadratu i kącie wierzchołkowym 136. W badaniach zastosowano obciążenie siłą 49,03 N (5kG). Pomiary wykonano wzdłuż linii pomiarowej przebiegającej po przekątnej przekroju poprzecznego od naroża próbki do jej środka. Na rysunku 6 przedstawiono sposób wykonania pomiaru i rozmieszczenie odcisków obserwowane pod mikroskopem świetlnym. a) b) Rysunek 6. Miejsca pomiarów twardości metodą Vickersa na materiale w stanie: a) dostawy, b) po dwukrotnym cynkowaniu przez 5 minut. Widoczne rozmieszczenie odcisków oraz wokół próbki cynkowanej wąska warstewka na powierzchni warstwa cynku Wyniki pomiarów zestawiono w tabeli 1. Uzyskane wyniki wskazują, że już pierwsze cynkowanie powoduje znaczne obniżenie twardości stali z ok. 470 HV5 do ok. 350 HV5. Zmniejszenie twardości powoduje również zmniejszenie właściwości wytrzymałościowych stali oraz wzrost plastyczności. Tabela 1. Wartości pomiarów twardości stali w stanie dostawy i po cynkowaniu. Metoda pomiaru HV5 Numer pomiaru Śr przed cynkowaniem po jednokrotnym cynkowaniu przez 5 minut po dwukrotnym cynkowaniu przez 5 minut 29

30 Lechosław Tuz, Krzysztof Pańcikiewicz, Łukasz Rakoczy 8. Analiza wyników Uzyskane wyniki w zakresie oceny jakości powłoki cynkowniczej wskazują, że możliwe jest wykonanie poprawnej powłoki metodą cynkowania ogniowego na stalach niestopowych o gwarantowanej granicy plastyczności 1300 MPa. Uzyskiwana w ten sposób powłoka posiada charakterystyczne warstwy żelazo-cynowe i cynku dla stali niestopowych. Wykonywana powłoka powoduje zapewnienie silnej ochrony katodowej struktury stalowej obejmującej zasięgiem nie tylko obszar na którym została wykonana, ale również obszar przyległy o zasięgu do µm. Wskazuje to, że nawet głębokie zarysowania i uszkodzenia powłoki nie będą powodowała degradacji stali. Niekorzystnym wpływem na właściwości stali jest oddziaływanie ciepła związanego z prowadzoną kąpielą cynkową. Ze względu na temperaturę topnienia cynku wynoszącą 419 C konieczne jest nagrzewanie struktury stalowej do tej lub nieznacznie wyższej temperatury, co wpływa na zmniejszenie twardości stali. Badana stal w stanie dostawy charakteryzuje się twardością ok. 470 HV5, i dzięki tej twardości uzyskiwana jest wysoka wytrzymałość. Wraz ze spadkiem twardości do ok. 350 HV5 tj. o ok. 120 HV5 zmniejszeniu ulega granica plastyczności i wytrzymałość na rozciąganie. Dla twardości 470 HV5 szacunkowa wytrzymałość na rozciąganie (R m ) wynosi MPa, a dla 350 HV5 ok MPa. 9. Wnioski Na podstawie przeprowadzonych badań sformułowano następujące wnioski: 1. cynkowanie ogniowe stali o wysokiej wytrzymałości zapewnia korzystne właściwości w zakresie odporności na korozję atmosferyczną ze względu na katodowy charakter ochrony; 2. podczas cynkowania w temperaturze procesu tj. ok. 450 C następuje odpuszczanie stali, a w efekcie uzyskuje się strukturę martenzytu odpuszczonego; 3. w wyniku nagrzania i zachodzących procesów odpuszczania stali obserwowany jest znaczny spadek twardości o ok. 120 HV5; 4. proces cynkowania ogniowego pomimo zapewnienia doskonałej antykorozyjnej stali ma niekorzystny wpływ na właściwości mechaniczne stali o wysokiej wytrzymałości, a zatem nie może być wykorzystany jako metoda ochrony przed korozją. Podziękowania Praca realizowana w ramach badań przemysłowych na potrzeby realizacji projektu pt.: Opracowanie i wdrożenie innowacyjnej, wysokowydajnej technologii łączenia stali wysokowytrzymałej o granicy plastyczności 1300 MPa wiązką laserową z wykorzystaniem zrobotyzowanego stanowiska POIR /15 (umowa nr ). 30

31 Ocena wpływu cynkowania ogniowego na twardość i mikrostrukturę stali wysokowytrzymałej Literatura 1. Tasak E., Warunki eksploatacji i trwałości wanien cynkowniczych, Wydawnictwa AGH, Kraków Tasak E., Ziewiec A., Spawalność materiałów konstrukcyjnych Tom 1 Spawalność stali, Wydawnictwo JAK, Kraków Kurski K., Cynkowanie ogniowe, WNT, Warszawa Maass P., Peissker P., Cynkowanie ogniowe, Agencja Wydawnicza Placet, Pańcikiewicz K., Tuz L., Zielińska-Lipiec A., Zinc contamination cracking in stainless steel after welding, Engineering Failure Analysis, 39 (2014), s Ocena wpływu cynkowania ogniowego na twardość i mikrostrukturę stali wysokowytrzymałej Cynkowanie ogniowe jest jedną z najwydajniejszych metod zabezpieczania stali niestopowych przed korozją atmosferyczną. W wyniku nałożenia warstwy cynku uzyskuje się szczelną warstwę uniemożliwiającą powstawanie warstewki tlenków żelaza na powierzchni, a tym samym zatrzymany zostaje proces korozji. Nawet przy niewielkich zarysowaniach i uszkodzeniach procesy korozji zostają nadal zatrzymane. Proces cynkowania prowadzony jest jednak w podwyższonej temperaturze pomiędzy C, co może wpływać niekorzystnie na właściwości mechaniczne i strukturę stali obrabianych cieplnie. W ramach pracy wykonano badania wpływu ciepła wprowadzanego podczas kąpieli cynkowniczej do obrabianej cieplnie stali niestopowej o wysokiej wytrzymałości. Analizie poddano zmiany twardości oraz struktury zachodzące przy stosunkowo krótkim czasie nagrzania i chłodzenia na powietrzu. Uzyskane wyniki wskazują jednoznacznie na efekt utraty właściwości mechanicznych wyznaczony przez pomiary twardości oraz niewielkie zmiany strukturalne. Słowa kluczowe: cynkowanie, stale wysokowytrzymałe, mikrostruktura, twardość Evaluation of the impact of hot-dip galvanizing on the hardness and microstructure of high-strength steels Hot-dip galvanizing is one of the most effective methods of protecting non-alloy steel from atmospheric corrosion. As a result of the application of the zinc layer, a sealing layer is obtained which prevents the formation of an iron oxide film on the surface and thus improve corrosion resistance. Even with minor scratches and damage, the corrosion processes are still stopped. However, the hot-dip galvanizing process is conducted at elevated temperatures between C, which may adversely affect the mechanical properties and structure of heat-treated steels. The study investigated the influence of heat input during the zinc plating bath to heat-treated high-strength non-alloy steel. Hardness and structure changes occurred during a relatively short time of heating and cooling in the air are presented. The obtained results clearly indicate the effect of loss of mechanical properties determined by hardness measurements and slight structural changes. Keywords: galvanizing, high strength steel, microstructure, hardness 31

32 Zbigniew Saternus 1, Wiesława Piekarska 2, Marcin Kubiak 3, Tomasz Domański 4, Dorota Goszczyńska-Króliszewska 5 Modelowanie komputerowe innowacyjnych połączeń spawanych 1. Wprowadzenie Proces spawania jest jednym z najczęściej stosowanych procesów łączenia metali na wielu współczesnych liniach produkcyjnych. Zakres wykorzystania tej metody łączenia metali obejmuje przemysł motoryzacyjny, stoczniowy, lotniczy, kolejowy oraz budownictwo. Połączenia spawane należą do grupy połączeń nierozłącznych. Proces spawania wymaga zastosowania skoncentrowanego źródła nagrzewającego, które generuje temperaturę znacznie przewyższającą temperaturę topnienia stali [1]. Zastosowanie w procesie spawania bardziej skoncentrowanego źródła ciepła, spowoduje znacznie szybsze roztopienie łączonych elementów, a tym samym zmniejszenie ilość ciepła, które zostanie wprowadzone w łączone elementy [2, 3]. We współczesnym przemyśle produkcyjnym istnieje wiele metod wykonywania połączeń spawanych. W wielu zakładach produkcyjnych metody spawania łukowego (np. spawanie elektrodą otuloną, TIG, MIG) są najczęściej wykorzystywanymi metodami spawania. Główną zaletą spawania łukowego jest niski koszt urządzeń spawalniczych oraz niskie koszty eksploatacyjne. Rosnące wymagania przemysłu co do jakości połączeń spawanych i zwiększenia efektywności procesu spawania zmuszają konstruktorów i technologów do poszukiwania nowych metod spawania. W przypadku wielkoseryjnych zakładów produkcyjnych coraz częściej na zrobotyzowanych liniach produkcyjnych wykorzystywane są nowoczesne techniki łączenia metali [3, 4]. Jedną z nowych koncepcji mających wpływ na rozwój przemysłu było zastosowanie w procesie spawania wiązki promieniowania laserowego. Rozwój technik laserowych otworzył nowe możliwości zastosowania spawania laserowego w wielu gałęziach przemysłu [2, 5]. Spawanie laserowe odbywa się z dodatkiem lub bez dodatku materiału dodatkowego. Najnowsze trendy w procesach spawania to spawanie źródłem hybrydowym. Spawanie hybrydowe stanowi połączenie dwóch technik spawania, a mianowicie spawania laserowego i spawania łukowego [6]. 1 saternus@imipkm.pcz.pl, Instytut Mechaniki i Podstaw Konstrukcji Maszyn, Wydział Inżynierii Mechanicznej i Informatyki, Politechnika Częstochowska 2 piekarska@imipkm.pcz.pl, Instytut Mechaniki i Podstaw Konstrukcji Maszyn, Wydział Inżynierii Mechanicznej i Informatyki, Politechnika Częstochowska 3 kubiak@imipkm.pcz.pl, Instytut Mechaniki i Podstaw Konstrukcji Maszyn, Wydział Inżynierii Mechanicznej i Informatyki, Politechnika Częstochowska 4 domanski@imipkm.pcz.pl, Instytut Mechaniki i Podstaw Konstrukcji Maszyn, Wydział Inżynierii Mechanicznej i Informatyki, Politechnika Częstochowska 5 goszczynska@imipkm.pcz.pl, Instytut Mechaniki i Podstaw Konstrukcji Maszyn, Wydział Inżynierii Mechanicznej i Informatyki, Politechnika Częstochowska 32

33 Modelowanie komputerowe innowacyjnych połączeń spawanych W trakcie procesu źródła te pracują w tandemie co znacznie poprawia efektywność procesu spawania i zapewnia dobre wypełnienie szczeliny miedzy spawanymi elementami. Technologie spawalnicze wykorzystujące wiązkę laserowągwarantują wysoką ekonomiczność procesu wytwarzania oraz pozwalają uzyskach połączenia na gotowo, czyli bez stosowania dodatkowej obróbki wykańczającej [1, 3, 7]. W każdej metodzie spawania istotnym problemem pod względem technologicznym jest określenie odkształceń spawalniczych powstających w miejscu styku łączonych ze sobą elementów oraz przyległych do niej strefach. Główną przyczyną powstawania deformacji spawalniczych jest nierównomierne rozszerzanie i kurczenie się spoiny podczas nagrzewania, jak i chłodzenia [3]. Rozkład naprężeń spawalniczych i deformacje elementów zależą w głównej mierze od ilości ciepła wprowadzanego do materiału podczas spawania [3]. Rysunek 1. Wpływ wybranych źródeł ciepła na kształt spoiny (SWC) [3] Zastosowanie w procesie spawania wysokoenergetycznych skoncentrowanych źródeł ciepła znacząco minimalizuje wpływ negatywnych zjawisk takich jak: zmiana mikrostruktury, nadmierne naprężenia oraz deformacje cieplne.technologiczne efekty zastosowania źródeł ciepła zaprezentowano na rysunku 1. Technologia spawania wiązką laserową jest szeroko stosowana w przemyśle. Została wprowadzona do produkcji przemysłowej w latach pięćdziesiątych XX wieku. Metoda spawania polega na stapianiu krawędzi łączonych elementów skoncentrowaną wiązką światła koherentnego, o dużej gęstości mocy [1, 3]. Schemat spawania laserowego przedstawiono na rysunku 2. Główne zalety tej technologii to: duża szybkość procesu przy zachowaniu głębokiej penetracji materiału, niewielkie ilość oddziaływania cieplnego na nagrzewany materiał oraz niskie koszty produkcji. W trakcie procesu spawania powstają nowe zjawiskacieplnomechaniczne, nietypowe przy konwencjonalnych metodach nagrzewania [4]. 33

34 Zbigniew Saternus, Wiesława Piekarska, Marcin Kubiak, Tomasz Domański, Dorota Goszczyńska-Króliszewska Rysunek 2. Schemat spawania laserowego [opracowanie własne] Proces rozprowadzania ciepła przebiega nieco inaczej niż przy użyciu tradycyjnych źródeł ciepła. W trakcie procesu nagrzewania wiązka laserową materiał nagrzewany jest do bardzo wysokich temperatur, sięgających temperatury wrzenia stali. Zagadnienia cieplne zachodzące tym procesie spawania są rozważane również na gruncie metalurgii i odlewnictwa [3, 8]. Technologia spawania laserowego jest cięgle rozwijana i udoskonalana między innymi poprzez analizę zjawisk cieplo-mechanicznych procesu oraz budowę coraz to nowych generatorów emisji źródła laserowego. Współcześnie produkowane laserowe urządzenia spawalnicze to światłowodowe lasery dyskowe bazujące na ciele stałym [2] (np. Nd:YAG neodymium-doped yttrium aluminium garnet). Zastosowanie laserowej wiązki spawającej w wielu gałęziach przemysłu zrewolucjonizowało technologię łączenia elementów konstrukcji. Duże zainteresowanie spawania techniką laserową wynika z niekwestionowanych zalet tej metody w porównaniu z metodami klasycznymi. Wprowadzenie do produkcji technik laserowych przyczynił się do poszukiwania nowych innowacyjnych rozwiązań konstrukcyjnych mogących konkurować z tradycyjnie wykonywanymi elementami [4]. Takim innowacyjnym rozwiązaniem okazały się elementy konstrukcyjne, zwane potocznie panelami sandwich (rys.3). Rysunek 3. Panel sandwich [9] 34

35 Modelowanie komputerowe innowacyjnych połączeń spawanych Panel taki jest wielkogabarytową konstrukcją składającą się z dwóch arkuszy blach połączonych ze sobą za pomocą systemu elementów usztywniających [9 11]. Podczas wykonywania tej konstrukcji skoncentrowana na powierzchni energia wiązki lasera poprzez przewodzenie i konwekcję powoduje lokalne, bardzo silne nagrzanie materiału do bardzo wysokich temperatur a następnie przenika przez zewnętrzną element panelu wtapiając rozgrzany materiał w element usztywniający [4]. W zależności od rodzaju rdzenia usztywniającego rozróżnia się różne typy panelu sandwich (rys. 4). Najczęściej stosowanymi elementami usztywniającymi są płaskowniki.klasyczne połączenie teowe powstałe poprzez wykonanie spoin pachwinowych zastępuje się nowymi połączeniami typu I-core. Rysunek 4. Rodzaje paneli sandwich [9] Otrzymane połączenie gwarantuje znacznie większą wytrzymałość konstrukcji w porównaniu do klasycznej płyty z usztywnieniem, skraca ponadto czas wytwarzania i koszty produkcji [4]. Tak wykonane innowacyjne konstrukcje spawane przy zastosowaniu konwencjonalnych metod byłyby niemożliwe do wykonania. Dodatkową zaletą tego typu konstrukcji spawanej wiązką laserową jest brak konieczności stosowania materiału dodatkowego co znacznie obniża zarówno koszty, jak i masę wielkogabarytowych konstrukcji [4, 12]. W przypadku spawanych laserowo paneli sandwich odkształcenia spawalnicze są znacznie mniejsze ze względu na sposób wykonywania spoin w porównaniu do płyt wykonywanych klasycznymi metodami. Jednakże dużym problemem w tego typu konstrukcjach są deformacje zewnętrznej powierzchni panelu, które wpływają znacząco na obniżenie estetyki wykonywanego wyrobu [10 12]. Opracowanie metody prognozowania odkształceń spawalniczych pozwoli na znaczne ograniczenie bądź całkowite wyeliminowanie deformacji powierzchni paneli. Ze względu na wysokie koszty prowadzenia badań doświadczalnych projektanci konstrukcji skłaniają się w kierunku prowadzenia wstępnych numerycznych analiz wytrzymałościowych [3]. Modelowanie numeryczne pozwala na szybkie rozwiązanie analizowanego problemu oraz znaczne zmniejszenie kosztów związanych z wykonaniem badań eksperymentalnych. Jedną z najpopularniejszych metod analiz numerycznych jest metoda 35

36 Zbigniew Saternus, Wiesława Piekarska, Marcin Kubiak, Tomasz Domański, Dorota Goszczyńska-Króliszewska elementów skończonych, która pozwala na przeprowadzenie analiz sprzężonych zjawisk cieplno-mechanicznych [2, 3, 7, 12]. Istotnym problemem metody jest właściwe odzwierciedlenie analizowanego procesu oraz właściwa interpretacja otrzymanych wyników symulacji. W publikacji główną uwagę poświęcono sposobowi łączenia zewnętrznych powłok paneli z rdzeniem usztywniających. W analizie uwzględniono pojedynczy węzeł konstrukcji spawanej panelu snadwich. Symulację numeryczną spawania laserową złącza teowego typu I-core przeprowadzono z wykorzystaniem pakietu oprogramowania inżynierskiego Abaqus FEA, bazującego na metodzie elementów skończonych.w celu przeprowadzenia symulacji numerycznych złożonych zjawisk cieplno-mechanicznych procesu spawania, standardowa postać programu Abaqus FEA wymaga implementacji dodatkowej autorskiej procedury numerycznej (tzw. subroutine). Solver obliczeniowy Abaqus/Standard wymaga integracji z kompilatorem FORTRAN i środowiskiem programistycznym Microsoft Visual Studio [13]. Dodatkowa procedura numeryczna DFLUX pozwala na modelowanie rozkładu mocy ruchomego źródła spawającego poruszającego się przyjętej linii spawania oraz umożliwia pozycjonowanie wiązki względem łączonych elementów.do opisu rozkładu mocy źródła nagrzewającego przyjęto gaussowski objętościowy model źródła ciepła. W module projektowym Abaqus/CAE zbudowano trójwymiarowy numeryczny model analizowanego układu. W obliczeniach numerycznych przyjęto zmienne z temperaturą własności cieplnomechaniczne stali S355 [3]. Na podstawie przeprowadzonych symulacji numerycznych spawania laserowego złącza teowego oszacowano kształt i wielkość strefy przetopienia. Uzyskano również wyniki numerycznego prognozowania deformacji złącza teowego spawanego czołowo wiązką promienia laserowego. 2. Modelowanie matematyczne i numeryczne zjawisk procesu spawania Symulacja numeryczna zjawisk cieplno-mechanicznych procesu spawania, w standardowych programach wspomagania prac inżynierskich jest skomplikowana i trudna do przeprowadzenia. Modelowanie zjawisk procesu spawania zmierza w kierunku kompleksowej analizy współzależnych od siebie zjawisk (rys. 5) z uwzględnieniem specyficznych warunków procesu [3, 14]. 36

37 Modelowanie komputerowe innowacyjnych połączeń spawanych Rysunek 5. Schemat współzależnych zjawisk w procesie spawania [opracowanie własne] 2.1. Analiza zjawisk cieplnych Analiza numeryczna zjawisk cieplnych w programie Abaqus FEA zostanie przeprowadzona w module obliczeniowym Abaqus/Standard. Analiza przepływu ciepła w programie oparta jest na prawie zachowania energii i prawie Fouriera [13]. Pole temperatury w programie wyrażone jest następującym równaniem: V U T dv t V T T dv T qv dv T qs ds x x V S (1) gdzie jest współczynnikiem przewodzenia ciepła [W/mK], U = U(T) jest energią wewnętrzną [J/kg], q v jest mocą laserowego źródła nagrzewającego [W/m 3 ], T = T(x α,t) jest temperaturą [K], q s jest strumieniem ciepła do powierzchni materiału [W/m 2 ], natomiast δt reprezentuje funkcje wagi. W celu rozwiązania równania (1) należy uzupełnić je warunkiem początkowym t 0 : T T0 oraz warunkami brzegowymi typu Dirichleta i Neumanna (2) oraz Newtona (3), w którym uwzględnia się wymianę ciepła z otoczeniem poprzez konwekcję i promieniowanie: ~ T T T qsym n 0 (2) 37

38 Zbigniew Saternus, Wiesława Piekarska, Marcin Kubiak, Tomasz Domański, Dorota Goszczyńska-Króliszewska q S T n q( r,0) ( T k T0 ) ( T T ) (3) gdzie k jest konwekcyjnym współczynnikiem wymiany ciepła z otoczeniem ( k =150 W/m 2 o C), jest emisyjnym współczynnikiem promieniowania ciepła (=0.5), oznacza stałą Stefana-Boltzmana, natomiast q(r,0) jest strumieniem źródła ciepła do powierzchni nagrzewanej, T 0 jest temperaturą otoczenia. W modelu matematycznym zjawisk cieplnych uwzględniono temperatury solidusu T S =1400 o C i likwidusu T L =1455 o C oraz ciepła krzepnięcia H L = J/kg [14] Modelowanie rozkładu mocy źródła spawającego Istotnym czynnikiem procesu spawania jest obciążenie cieplne zależne od metody spawania oraz rodzaju źródła spawającego. Ilość ciepła doprowadzonego do złącza znacząco wpływa na kształt spoiny, strukturę złącza spawanego oraz jego właściwości wytrzymałościowe [3, 15]. Dlatego też ważnym etapem modelowania numerycznego procesów cieplnych jest właściwy dobór odpowiednich parametrów procesu w zależności od przyjętej metody spawania oraz matematycznego modelu spawającego źródła ciepła. Każda technologia spawania charakteryzuje się odrębnymi parametrami technologicznymi mającymi wpływ na rozkład temperatury, a przez to na kształt spoiny i strefy wpływu ciepła. Najczęściej do opisu rozkładu intensywności mocy laserowego źródła spawającego wykorzystywany jest klasyczny gaussowski model objętościowego ruchomego źródła ciepła. Na podstawie dostępnej literatury oraz z dotychczas przeprowadzanych analiz procesu spawania wynika, że w modelu źródła należy również uwzględnić zmianę mocy wiązki wraz ze zmianą głębokości penetracji (rys. 6) [16]. Q Q r r, z) exp 1 2 ro h r 2 v ( 1 2 o z h (4) gdzie Q jest mocą wiązki [W], jest sprawności procesu, h jest głębokością penetracji wiązki laserowej [m], z jest głębokością bieżącą [m], r 0 jest promieniem wiązki [m], natomiast r jest promieniem bieżącym [m], przy czym r 2 2 x y. 38

39 z, mm y, mm Modelowanie komputerowe innowacyjnych połączeń spawanych b) z = a) z= x, mm c) x, mm -2-3 Qx10 9, W/m Rysunek 6. Przykładowy rozkład mocy źródła wiązki laserowej wg równania (2), a) i b) na powierzchni górnej, c) w osi działania źródła ciepła [opracowanie własne] W przypadku analizy źródła spawającego paneli sandwich konieczne jest uzyskanie głębokiej penetracji wiązki, stąd też i model źródła musi być odpowiednio zmodyfikowany. W równaniu został zmodyfikowany promień wiązki r 0, który ulega zmianie wraz z głębokości zgodnie z równaniem (5), przyjmując kształt ściętego stożka: r o r t r t z r h b (5) gdzie r t jest promieniem wiązki dla z = 0, r b jest promieniem wiązki dla z=h W pakiecie oprogramowania inżynierskiego Abaqus FEA matematyczny model źródła ciepła poruszającego się po przyjętej linii spawania zapisywany jest w dodatkowej procedurze numerycznej DFLUX. Utworzona dodatkowa procedura numeryczna implementowana jest do solvera obliczeniowego modułu Abaqus/Standard Analiza numeryczna zjawisk mechanicznych Analiza mechaniczna w programie Abaqus przebiega w zakresie sprężystoplastycznym i opiera się na klasycznych równaniach równowagi [4, 17]. T x t 0 σ σ σ,, (6) gdzie σ=σ(σ ij )jest tensorem naprężenia, x α jest wektorem położenia rozpatrywanego punktu (cząstek), ( ) oznacza niepełny iloczyn wewnętrzny. 39

40 Zbigniew Saternus, Wiesława Piekarska, Marcin Kubiak, Tomasz Domański, Dorota Goszczyńska-Króliszewska Równania równowagi (6) uzupełnione są o związki konstytutywne, warunki początkowe i warunki brzegowe, które przyjmowane są tak, by zapewnić zewnętrzną statyczną wyznaczalność rozważanego układu. σ D ε e D ε e (7) σ e e x t σx, T 0, ε x, t ε x, T 0, 0 S 0 S (8) gdzie D=D(T) jest tensorem stałych materiałowych zależnym od temperatury, ε e jest tensorem odkształceń sprężystych total e p Th (9) gdzie ε total jest tensorem odkształceń całkowitych,ε p jesttensorem odkształceń plastycznych, ε Th jest tensorem odkształceń cieplnych Odkształcenia sprężyste modelowane są dla izotropowego ciała z wykorzystaniem prawa Hooke a, natomiast odkształcenia plastyczne wyznaczane są na podstawie modelu plastycznego płynięcia z warunkiem plastyczności Hubera-Misesa oraz modelu liniowego wzmocnieniem [17]. 3. Połączenie spawane W celu weryfikacji opracowanych modeli matematycznych i zbudowanych modeli numerycznych niezbędne są badania doświadczalne. Model doświadczalny innowacyjnego połączenia teowego typu I-core został wykonany w Instytucie Spawalnictwa w Gliwicachz wykorzystaniem laserowego urządzenia spawalniczego TruDisk firmy Trumpf. Połączenie teowe zostało wykonane z dwóch płaskowników o wymiarach 150x50x2,5 mm. Wykonane doświadczalnie połączenie teowe przedstawiono na rysunku 7. Rysunek 7. Spawane laserowo złącze teowe typu I-core: a) widok ogólny, b) przekrój poprzeczny złącza [opracowanie własne] 40

41 Modelowanie komputerowe innowacyjnych połączeń spawanych Na podstawie przedstawionego na rysunku 7b przekroju poprzecznego złącza można zauważyć przetopienie zewnętrznego elementu teownika głębokie wtopienie w element usztywniający. Bardzo wąska strefa przetopienia świadczy o niewielkiej ilości ciepła wprowadzonego do materiału. 4. Budowa modelu dyskretnego Trójwymiarowy model dyskretny analizowanego połączenia teowego został zbudowany w programie Abaqus FEA. Geometria modelu numerycznego odpowiada geometrii układu rzeczywistego. Schemat rozważanego układu przedstawiono na rysunku 8. Aby znacznie ograniczyć czas trwania symulacji numerycznych do analizy przyjęto połowę modelu numerycznego z założeniem odpowiednich warunków cieplnych i mechanicznych w płaszczyźnie symetrii. Rysunek 8. Schemat analizowanego układu: a) siatka MES, b) warunki brzegowe [opracowanie własne] W programie obliczeniowym symulacja numeryczna przeprowadzana została we współrzędnych Lagrange a, gdzie położenie centrum źródła ciepła x 0 =v t określane jest dla każdego czasu t [s] w zależności od przyjętej prędkości przesuwu źródła v [m/s]. Siatka elementów skończonych w zbudowanym modelu dyskretnym została tak dobrana by zapewniała najlepszą jakość wyników, przy niezbyt długim czasie trwania symulacji. Analiza numeryczna zjawisk cieplno-mechanicznych w programie została podzielona na dwa etapy. Najpierw na analizę numeryczną zjawisk cieplnych a następnie na analizę zjawisk machanych bazując na wynikach analizy termicznej. 5. Wyniki obliczeń numerycznych W obliczeniach numerycznych połączenia teowego typu I-core spawanego wiązką laserowa przyjęto następujące parametry źródła ciepła: moc wiązki Q = 4 kw, prędkość spawania v = 4.0 m/min, promień wiązki r 0 = 0,25 mm, głębokość penetracji źródła h = 8 mm oraz przyjętosprawność procesu spawania laserowego η = 65%. W obliczeniach założono zmienne z temperaturą własności cieplno-mechaniczne stali S

42 Zbigniew Saternus, Wiesława Piekarska, Marcin Kubiak, Tomasz Domański, Dorota Goszczyńska-Króliszewska Na podstawie przeprowadzonej symulacji numerycznej zjawisk cieplnych na rysunku 9 przedstawiono rozkład temperatury w przekroju wzdłużnym oraz w przekroju poprzecznym złącza teowego typu I-core. Na przestawionych rysunkach linią ciągłą oznaczono granicę strefy przetopienia izoliniat L, natomiast linią przerywaną oznaczono granicę strefy wpływu ciepła. Na rysunku 9b przedstawiono porównanie obrazu spoiny w przekroju poprzecznym złącza spawanego z obrazem złącza wyznaczonego na postawie symulacji numerycznej. Rysunek 9. Rozkład temperatury w złączu teowym typu I-core: a) pole temperatury w przekroju wzdłużnym, b) rozkład temperatury w przekroju poprzecznym [opracowanie własne] Na rysunku 10 przedstawiono cykle cieplne z linii spawania dla trzech wybranych głębokości. Rysunek 10. Rozkład temperatury w płaszczyźnie działania źródła spawającego [opracowanie własne] 42

43 Modelowanie komputerowe innowacyjnych połączeń spawanych Bazując na rozkładzie temperatury z analizy cieplnej przeprowadzono obliczenia numeryczne zjawisk cieplno-mechanicznych. Na rysunku 11 przedstawiono przemieszczenia zewnętrznej półki spawanego teownika. Przedstawione wyniki zostały zebrane z połowy długości spawanego teownika, z kierunku prostopadłego do linii spawania. Rysunek 11. Przemieszczenia u y spawanego laserowo teownikawyznaczone dla przekroju w połowie długości [opracowanie własne] Na podstawie przedstawionego wykresuprzemieszczeń powierzchni zewnętrznej półki teownika (rys. 11) można stwierdzić, że dla spawanego laserowo złącza teowego wartości przemieszczeń są nieznaczne. 6. Podsumowanie Analiza numeryczna zjawisk termomechanicznych procesu spawania złączy teowych typu I-core z wykorzystaniem komercyjnego pakietu Abaqus FEA jest bardzo złożona i wymaga tworzenia dodatkowych procedur numerycznych. Dodatkowe procedury numeryczne pozwalają odzwierciedlić rzeczywiste warunki procesu tj. ruch wiązki spawającej, rozkład mocy źródła ciepła itp.program Abaqus FEA rozbudowany o dodatkowe procedury numeryczne jest uniwersalnymnarzędziem do analizy zjawisk procesu spawania. Otrzymane wyniki symulacji będą stanowić istotną informację dla projektantów połączeń spawanych. Porównując oszacowany numerycznie kształt strefy przetopienia i strefy wpływu ciepła z obrazem spoiny (rys. 9) można zaobserwować dobrą zgodność wyników, co potwierdza prawidłowo przyjęte modele matematyczne i numeryczne. 43

44 Zbigniew Saternus, Wiesława Piekarska, Marcin Kubiak, Tomasz Domański, Dorota Goszczyńska-Króliszewska Literatura 1. Pilarczyk J., Banasik M., Dworak J., Stano S., Technologie zastosowania wiązki laserowej w Instytucie Spawalnictwa, Przegląd Spawalnictwa, 5-6 (2006), Kubiak M., PiekarskaW., StanoS., Modelling of Laser Beam Heat Source Based on Experimental Research of Yb:YAG Laser Power Distribution, International Journal of Heat and Mass Transfer, 83 (2015), s Piekarska W., Analiza numeryczna zjawisk termomechanicznych procesu spawania laserowego. Pole temperatury, przemiany fazowe i naprężenia, s. Monografie 135, Wydawnictwo Politechniki Częstochowskiej, Częstochowa Saternus Z., Analiza numeryczna obciążeń cieplnych i odkształceń w elementach spawanych wiązką laserową. Praca doktorska, Politechnika Częstochowska, Częstochowa Blezień M., Ograniczenia zastosowania i rozwoju spawania laserowego, Przegląd Spawalnictwa 8, 2005, s Bagger C., Olsen F. O., Review of laser hybrid welding, Journal of Laser Applications 17, 2(2005), s Chang W. S., Na S. J., A study on the prediction of the laser weld shape with varying heat source equations and the thermal distortion of a small structure in micro-joining, Journal of Materials Processing Technology, 120 (2002), s Sowa L., Effect of steel flow control devices on flow and temperature field in the tundish of continuous casting machine, Archives of Metallurgy and Materials, 60, 2A (2015), s Kristensen J. K., State of art in shipbuilding applications of hybrid laser-arc welding, Force technology, Denemark Urbański T., Panele sandwich w wielkogabarytowych konstrukcjach stalowych charakterystyka problemu łączenia, Postępy Nauki i Techniki, 5(2010),s Kujala P., Klanac A., Steel Sandwich Panels in Marine Applications; BrodoGradnja, 5(2005), s Piekarska W., Kubiak M., Saternus Z., Numerical Simulation of Deformations in T-Joint Welded by the Laser Beam, Archives od Metallurgy and Materials; 58, 4(2013), SIMULIA, Abaqus theory manual. Version 6.7, Dassault System Piekarska W., Kubiak M., Saternus Z., Numerical Modelling of Thermal and Structural Strain in Laser Welding Process, Archives od Metallurgy and Materials; 2013, 57, 4, s Dowden, J. M. The mathematics of thermal modeling, Taylor & Francis Group, USA. 2001, s Tsirkas S. A., Papanikos P., Kermanidis Th., Numerical simulation of the laser welding process in butt-joint specimens, Journal of Materials Processing Technology, 134 (2003), s Bokota, A., Domański, T. Numerical analysis of thermo-mechanical phenomena of hardening process of elements made of carbon steel C80U, Archives of Metallurgy and Materials, 52(2007), s

45 Modelowanie komputerowe innowacyjnych połączeń spawanych Modelowanie komputerowe innowacyjnych połączeń spawanych Technologia spawania laserowego jest nowoczesną techniką łączenia metali. Zastosowanie technik laserowych spawania umożliwiło wykonanie nowych innowacyjnych wielkogabarytowych konstrukcji spawanych tzw. paneli sandwich. Podczas wykonywania tego panelu wiązka laserowa penetruje zewnętrzną powierzchnię łącząc ją z rdzeniem usztywniającym. Jest to alternatywna technika spawania połączeń teowych. W przypadku paneli sandwich, które są produktem spawanym na gotowo, istotnym problemem są deformacje spawalnicze. Dobór odpowiednich parametrów technologicznych spawania pozwala na znacznie ograniczenie powstawania deformacji. Na wczesnym etapie projektowania konstrukcji w celu prognozowania miejsc powstawania defektów stosowane są metody numeryczne. W pracy przedstawiono analizę numeryczną procesu spawania wiązką laserową węzła panelu sandwich. Analizę sprzężonych zjawisk cieplno-mechanicznych i obliczenia numeryczne wykonano w programie Abaqus FEA, bazującym na metodzie MES. W celu przeprowadzenia symulacji procesu spawania do solvera obliczeniowego ABAQUS/Standard niezbędne było zaimplementowane dodatkowych, autorskich procedur numerycznych pozwalających na modelowanie ruchomego źródła spawającego. Na podstawie przeprowadzonych obliczeń symulacyjnych wyznaczono kształt strefy przetopienia, na podstawie którego oszacowano deformacje spawalnicze oraz naprężenia w analizowanym połączeniu. Słowa kluczowe:spawanie laserowe, modelowanie numeryczne, zjawiska cieple, połączenia teowe, prognozowanie deformacji Computer modeling of innovative welded joints Laser welding technology is an advanced joining metals technique. The use of laser welding techniques allowed performing of new innovative large welded structures, called sandwich panels. During welding of the sandwich panel, the laser beam penetrates the outer surface of the plate joining it to a stiffening core. This is an alternative technique to filled welding. In the case of sandwich panels, which are produced on standby, an important problem are welding deformations. Selection of the appropriate technological parameters of welding process allows for a significant reductionof deformations in welded joint. At an early stage of construction design the numerical method are used to predict defects formation. This paper presents numerical analysis of laser beam welding of a single node of sandwich panel. The analysis of coupled thermo-mechanical phenomena and numerical calculations are performed in Abaqus FEA software, based on finite element method (FEM). In order to perform numerical simulations of welding process the additional author s numerical subroutines are implemented into ABAQUS/Standard solver. Subroutines are used for numerical modeling of movable laser welding heat source. The shape and size of the fusion zone is obtained on the basis of numerical simulations, which allowed the estimation of the welding deformations and stresses in the analyzed joint. Keywords: laser welding, numerical modelling, thermal phenomena, T-joint, prediction of deformations 45

46 Marcin Kubiak 1 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego 1. Wprowadzenie Zaawansowane technologie łączenia elementów konstrukcji wykorzystują liczne metody spawalnicze. Nowoczesną, ciągle doskonaloną i coraz powszechniej stosowaną w wielu gałęziach przemysłu technologią jest spawanie laserowe, chociaż podstawową metodą spawania nadal pozostaje elektryczne spawanie łukowe [1, 2]. Spawanie łukiem elektrycznym, pomimo wysokiego stopnia udoskonalenia samej techniki oraz ogólnej dostępności i niskiej ceny urządzeń spawalniczych, cechuje ograniczony zasięg stosowania, głównie ze względu na małe prędkości spawania, dużą strefę oddziaływania cieplnego na materiał oraz znaczne odkształcenia elementów łączonych. Spawanie wiązką laserową jest procesem gwarantującym wysoką jakość i ekonomiczność w wielu zastosowaniach przemysłowych. Silnie skoncentrowana wiązka laserowa powoduje szybkie topienie materiału, dzięki czemu uzyskuje się wysoki stosunek głębokości penetracji materiału do szerokości spoiny, nawet przy znacznych prędkościach spawania [3 5]. Technika ta pozwala na wykonanie skomplikowanych połączeń stali konstrukcyjnych, stopów aluminium, tytanu [4, 5], niemożliwych do wykonania tradycyjnymi metodami spawania. Odkształcenia elementów spawanych są pomijalnie małe i dają możliwość wykonywania połączeń o wysokiej dokładności na gotowo, bez dodatkowego prostowania po spawaniu. Pomimo tak wielu zalet spawania laserowego, metoda ta ma również pewne ograniczenia. Procesowi spawania laserowego towarzyszy wiele zjawisk niespotykanych w konwencjonalnych metodach spawania stali [5, 6]. Wymagania przemysłu zmuszają technologów do poszukiwania nowych metod spawania w celu wyeliminowania w jak największym stopniu istniejących ograniczeń. Toteż opracowano wiele odmian spawania laserowego, np. spawanie podwójną wiązką promieniowania, lub spawanie wiązką skanującą. Najlepsze efekty jednak otrzymuje się przy zastosowaniu tzw. technik hybrydowych, w których wykorzystuje się współdziałanie wiązki laserowej z innymi źródłami ciepła [7]. W ostatnich latach szczególną uwagę poświęca się spawaniu hybrydowemu laser łuk elektryczny. Technologia ta kojarzy spawanie łukiem elektrycznym ze spawaniem wiązką laserową (Rys. 1). 1 kubiak@imipkm.pcz.pl, Instytut Mechaniki i Podstaw Konstrukcji Maszyn, Wydział Inżynierii Mechanicznej i Informatyki, Politechnika Częstochowska 46

47 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego Rysunek 1. Głowica hybrydowa Yb:YAG + MIG w laboratorium Instytutu Spawalnictwa w Gliwicach [opracowanie własne] Połączenie wiązki laserowej i łuku elektrycznego działających w jednym procesie spawania pozwala na uzyskanie głębokiej penetracji wiązki laserowej w materiale z dobrym wypełnieniem szczeliny w procesie spawania łukowego, przy dużych prędkościach spawania. Równocześnie wiązka laserowa stabilizuje łuk i sprzyja poprawie sprawności cieplnej procesu. Spawanie hybrydowe znacznie redukuje lub całkowicie eliminuje wady poszczególnych metod spawania łukiem elektrycznym lub wiązką laserową oraz przyczynia się do zmniejszenia szeregu ograniczeń technologicznych na rzecz zalet wynikających z obu tych metod stosowanych w jednym procesie spawania (Rys.2). Znamienną zaletą spawania hybrydowego jest znaczne zwiększenie prędkości spawania w porównaniu do prędkości spawania uzyskiwanej w procesach składowych. Zastosowanie dwóch sprzężonych źródeł ciepła, a tym samym zmiana sposobu i ilości wprowadzania ciepła do obszaru złącza, zmienia kształt strefy złącza. Równocześnie uzyskuje się spadek twardości rzędu 30% w obszarze spoiny i SWC, przy ponad 40% wzroście prędkości spawania w porównaniu do klasycznej metody spawania laserowego [8, 9]. 47

48 Marcin Kubiak Spawanie laserowe Spawanie łukowe wąska spoina z głębokim przetopieniem duże prędkości spawania małe odkształcenia elementów spawanych spawanie bez materiału dodatkowego łączenie różnorodnych materiałów doskonałe zdolności wypełniania szczeliny niskie koszty wyposażenia wysoka wydajność procesu (60-80%) ograniczenia precyzyjne zestawienie elementów łączonych zahartowanie materiału parowanie materiału ograniczenia małe prędkości szeroka warstwa nagrzanego materiału duże odkształcenia Spawanie hybrydowe większe prędkości spawania (6-krotnie wyższe niż spawanie łukowe) z jednoczesną głęboką penetracją zmniejszenie potrzeby precyzyjnego zestawienia elementów zmniejszenie zahartowania materiału zwiększona jakość spoiny (zmniejszenie wad spawalniczych) zwiększenie sprawności energetycznej wiązki redukcja kosztów (30-40%) kosztów spawania w porównaniu do spawania laserowego (mniejsze wartości mocy źródła) kontrola szerokości spoiny kontrola zjawisk metalurgicznych Rysunek 2. Zalety i wady spawania wiązką laserową, łukiem elektrycznym i spawania hybrydowego laser-łuk elektryczny [opracowanie własne] Spawanie hybrydowe laser-łuk elektryczny wymaga specjalistycznego stanowiska, zapewniającego precyzyjne usytuowanie obu źródeł ciepła. Wymaga również uwzględnienia wielu parametrów technologicznych, które muszą być wykorzystane w sposób zapewniający stabilność procesu. Oprócz parametrów, związanych z osobnymi metodami spawania łukiem elektrycznym i wiązką laserową, takich jak: moc wiązki laserowej, natężenie prądu i napięcie łuku elektrycznego, prędkość spawania, punkt skupienia wiązki laserowej, kąt nachylenia elektrody, gaz ochronny, przygotowanie szczeliny, należy również uwzględnić dodatkowe parametry. Najważniejszą rolę odgrywa tu wzajemne położenie źródeł ciepła (układ z poprzedzającym wiązkę laserową łukiem elektrycznym lub z prowadzącą wiązką laserową) i wzajemna odległość źródeł ciepła [9, 10]. 48

49 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego Odpowiednie wykorzystanie i optymalizacja techniki hybrydowej laser-łuk elektryczny wymaga znajomości skomplikowanych zjawisk cieplnych towarzyszących temu procesowi spawania. Transport ciepła, a także konwekcyjny ruch cieczy w jeziorku spawalniczym decydują o geometrii spoiny. Badania doświadczalne zjawisk cieplnych są kosztowne i czasochłonne, dlatego najczęściej dąży się do ich ograniczenia. Analiza fizycznego procesu spawania realizowana jest na płaszczyźnie teoretycznej poprzez modelowanie matematyczne i numeryczne. Sprzyja temu rozwój technik komputerowych. 2. Modele matematyczne opisujące zjawiska fizyczne procesu Prace dotyczące modeli matematycznych spawania hybrydowego laser-łuk elektryczny, pojawiające się dopiero w ostatnich kilku latach, bazują głównie na rozwiązaniach stosowanych w modelowaniu poszczególnych metod spawania laserowego lub łukowego. W publikacjach dotyczących modelowania procesu spawania hybrydowego analizowane zjawiska fizyczne obejmują między innymi: ruch cieczy w strefie przetopienia, mieszanie materiału spoiny z materiałem elektrody, napięcie powierzchniowe kropli elektrody wpadającej do jeziorka i przepływ cieczy przez obszar porowaty. W praktyce często dąży się jednak do uproszczenia modeli obliczeniowych, w taki sposób, aby reprezentowały one wymiernie najważniejsze zjawiska mające decydujący wpływ na kształt, wielkość i jakość spawanego złącza i jego właściwości eksploatacyjne. Efekt nagrzewania metalu podczas spawania hybrydowego jest uzależniony od sposobu i ilości wprowadzonego ciepła poprzez dwa sprzężone źródła ciepła: łuk elektryczny i wiązkę laserową (Rys. 3). Podczas modelowania zjawisk cieplnych, istotny jest rozkład temperatury, jak najbardziej zbliżony do rzeczywistego rozkładu w materiale, od którego zależy kształt spoiny i właściwości spawanego złącza. Istotny wpływ ma tu również uwzględnienie ruchu ciekłego metalu w jeziorku spawalniczym. Bardzo ważny, z punktu widzenia formalnych zasad modelowania, jest dobór do obliczeń numerycznych odpowiedniego kształtu rozkładu mocy źródła i sposobu emisji energii. Poszukuje się ciągle nowych modeli matematycznych dotyczących rozkładu strumienia energii w materiale, uwzględniających jak w największym stopniu warunki rzeczywiste [11]. W przypadku nagrzewania wiązką laserową modele źródeł ciepła musza uwzględniać zmianę gęstości mocy z głębokością penetracji wiązki i absorpcją energii promieniowania laserowego przez spawany materiał. 49

50 Marcin Kubiak Rysunek 3. Schemat analizowanego układu [opracowanie własne] W procesie spawania przy użyciu wiązki laserowej materiał w spoinie i obszarze przylegającym do spoiny zostaje nagrzany do zróżnicowanych temperatur, w zależności od odległości od źródła ciepła. Maksymalne temperatury nagrzewania materiału miejscowo mogą sięgać nawet temperatury wrzenia stali. Rezultatem zróżnicowanych warunków nagrzewania i chłodzenia jest występowanie w złączu spawanym różnorodnych struktur, o zróżnicowanych własnościach mechanicznych [6] Zjawiska cieplne z uwzględnieniem ruchu ciekłego materiału w strefie przetopienia Modele matematyczne służące do kompleksowej analizy współzależnych od siebie zjawisk są nieustanne doskonalone w celu budowy modeli coraz lepiej odzwierciedlających zjawiska towarzyszące procesowi spawania (Rys. 4). Należy brać pod uwagę fakt, że poprawny model matematyczny zjawisk cieplnych wymaga określenia rzeczywistych warunków badanego procesu, w tym uwzględnienia podobieństwa pomiędzy modelem a rzeczywistym obiektem. Własności termofizyczne Źródła ciepła Konwekcja Temperatura Przewodzenie ciepła Ciepło przemiany ciecz ciało stałe Parowanie Ruch cieczy Radiacja Obszar dwufazowy Rysunek 4. Współzależność zjawisk cieplnych w procesie spawania [opracowanie własne] 50

51 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego Równania różniczkowe mechaniki ośrodków ciągłych Głównymi czynnikami wpływającymi na kształt spoiny oraz jej jakość w procesie spawania hybrydowego laser-łuk elektryczny jest rozkład temperatury w spawanym elemencie i ruch konwekcyjny cieczy w jeziorku spawalniczym. Pole temperatury otrzymuje się z rozwiązania równania zachowania energii w postaci: T x, t C T x, t Q ef ~ (1) gdzie: współczynnik przewodzenia ciepła [W/mK], C ef zastępcza pojemnością cieplna, zakładającą zmienność własności termofizycznych (gęstości i ciepła właściwego) w funkcji temperatury, uwzględniająca ciepła związane ze zmianą stanu skupienia materiału oraz ciepła przemian fazowych w stanie stałym [J/m 3 K], Q ~ wydajność wewnętrznych źródeł ciepła [W/m 3 ], T x, t pochodna materialna temperatury. Ze względu na występującą w równaniu pochodną materialną temperatury, zagadnienie to można rozpatrywać względem konfiguracji odniesienia (współrzędne Lagrange a) lub względem konfiguracji chwilowej (współrzędne Eulera) uwzględniając tzw. człon konwekcyjny (gradient funkcji niesiony przez prędkość), gdzie v jest wektorem prędkości cząstek, wówczas pochodna materialna wyrażona jest wzorem: T x t T, x, t T x, t t v (2) Źródła ciepła nagrzewają materiał do temperatur przekraczających temperaturę topienia materiału. W wyniku lokalnych różnic temperatur występuje naturalna konwekcja cieczy w obrębie jeziorka spawalniczego (model Boussinesq a). W przetopionym materiale model przewodzenia ciepła należy uzupełnić modelem ruchu cieczy poprzez rozwiązanie równania zachowania momentu. Ruch cieczy w jeziorku spawalniczym wpływa znacząco na rozkład temperatury i nie można tego faktu ignorować. Ze względu na udarowe nagrzewanie wiązką laserową, skutkujące parowaniem roztopionego materiału i powstawaniem kanału parowego, ruch cieczy w obszarze przetopienia powinien być traktowany jako ruch turbulentny cieczy ściśliwej, lepkiej. Jednakże wartości wektorów prędkości ruchu cieczy w jeziorku spawalniczym są stosunkowo małe ze względu na fakt, że obszar przetopiony jest nieduży [12, 13], dlatego ruch cieczy traktowany jest jako przepływ laminarny, a ciecz jest cieczą nieściśliwą newtonowską. Dodatkowo, pomimo wyparowania nieznacznej ilości cieczy większość opływa kanał parowy, zatem można zignorować parowanie w modelu ruchu cieczy. Nie jest to wprawdzie podejście satysfakcjonujące, jednak pozwala na dobre przybliżenie tego skomplikowanego zagadnienia. W modelu ruchu cieczy występuje także problem związany z przepływem cieczy w obszarze dwufazowym. Między fazą 51

52 Marcin Kubiak ciekłą a fazą stałą materiał traktowany jest jako medium porowate, a ruch cieczy w takich warunkach można realizować zgodnie z prawem Darcy ego [13]. W rozważaniach pomija się także działanie sił powierzchniowych (np.: ciśnienie gazu ochronnego, ciśnienie plazmy, naprężenia powierzchniowe). Dla cieczy nieściśliwej lepkiej równanie ruchu ma następująca postać: v vv p v f S t (3) gdzie: vx,t v prędkość [m/s], gęstość [kg/m 3 ], lepkość dynamiczna [kg/ms], p ciśnienie [Pa], f wektor sił masowych (np.: konwekcja swobodna), S człon źródłowy związany z przepływem cieczy przez medium porowate. Równanie (3) musi spełniać równanie ciągłości masy dla płynu nieściśliwego, które opisane jest następująco: v 0 (4) W rozpatrywanych przepływach członem źródłowym, odpowiedzialnym za generację przepływu konwekcyjnego, jest siła masowa f. Z powodu rozszerzalności cieplnej zmienia się gęstość płynu. Jeśli istnieje pole grawitacyjne to pojawia się siła wyporu, która powoduje ruch płynu. Płyn poruszając się unosi ze sobą ciepło. Aproksymacja Boussinesq a opisująca konwekcję swobodną cieczy jest wprowadzana dla niewielkich zmian gęstości cieczy w polu grawitacyjnym. Przy modelowaniu konwekcji naturalnej najczęściej model ten jest upraszczany przez przyjęcie stałej wartości współczynnika rozszerzalności objętościowej cieczy T [1/K] i wyraża się liniową zależnością siły wyporu od temperatury f g T T T ref gdzie: g wektor przyspieszenia ziemskiego [m/s 2 ], T temperatura bieżąca [K], T temperatura odniesienia [K]. ref Warunki brzegowe W przypadku modelowania zjawisk cieplnych w procesie spawania hybrydowego laser-łuk elektryczny stosuje się klasyczne warunki brzegowe w równaniu bilansu energii (1), przyjmowane w modelowaniu wiązką laserową: 1. warunek Dirichleta (I rodzaju), gdy na brzegu Ž zadana jest temperatura T z (5) 52

53 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego : T T z (6) 2. warunek Neumanna (II rodzaju), gdy na brzegu Ž zadany jest strumień ciepła q z T : n q z (7) 3. warunek Newtona-Robina (III rodzaju) uwzględniający wymianę ciepła z medium otaczającym poprzez konwekcję, promieniowanie i parowanie T : q n 4 4 T T ( T T ) q p 0 0 (8) gdzie: współczynnik przejmowania ciepła [W/m 2 K], T temperatura medium otaczającego, emisyjny współczynnik promieniowania ciepła, stała Stefana- Boltzmana [W/m 2 K 4 ], q 0 suma strumieni ciepła nagrzewającego wiązki laserowej i łuku elektrycznego do powierzchni elementu spawanego (z=0) w polu działania źródeł p ciepła, q 0 uwzględnia stratę ciepła na skutek parowania materiału w temperaturach wyższych niż temperatura likwidusu ( T TL ). Jeżeli wymiana ciepła z otoczeniem poprzez radiację w warunku brzegowym Newtona Robina (8) zostanie wyrażona wzorem q r T T r (9) gdzie: r radiacyjny współczynnik przejmowania ciepła. Całkowity strumień ciepła wynikający z konwekcji i radiacji można wyrazić poprzez sumę strumieni ciepła: q ~ r T T T T w (10) gdzie: w współczynnik przejmowania ciepła uwzględniającym wymianę poprzez konwekcję i radiację wyznaczany na podstawie danych eksperymentalnych. W symulacji numerycznej procesów spawania i procesów pokrewnych, do określenia współczynnika przejmowania ciepła, uwzględniającego efekt radiacji i konwekcji, często stosowany jest model Vinokurova [6]: 53

54 Marcin Kubiak w w T T (11) Parowanie stali zależy od zawartości jej składników stopowych [14]. Przyjmując wypadkowy strumień wszystkich składników i uogólnione ciepło parowania, jako średnią wartość ciepła parowania różnych składników stopowych, strumień ciepła parowania opisany jest zależnością q p 0 J T H p (12) gdzie: H p jest uogólnionym ciepłem parowania [J/kg], J T jest strumieniem wypadkowym pary wszystkich składników stopowych zależnym od temperatury i składu stali [kg/m 2 s]. Równanie ruchu (3) jest uzupełnione warunkiem Dirichleta w granicy strefy przetopienia, ograniczonej temperaturą solidus (T S ) v T T S 0 (13) Na górnej powierzchni (w obszarze oddziaływania źródeł ciepła na materiał w równaniu (3) uwzględnia się efekt Marangoni ego [15]: T τ s v n T s (14) gdzie: τ s naprężenie Marangoni ego w kierunku stycznym do powierzchni, współczynnik napięcia powierzchniowego. Równania różniczkowe (1) i (3) uzupełniają również warunki początkowe w postaci: x, t T, Qx, t Q x, vx, t v x t T, s 0 (15) gdzie v s jest prędkością spawania Zmiana stanu skupienia materiału W modelowaniu matematycznym zjawisk cieplnych procesu spawania hybrydowego laser-łuk elektryczny należy uwzględnić źródła wewnętrzne związane ze zmianą stanu skupienia materiału ciało stałe ciecz, a także przemianami fazowymi 54

55 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego w stanie stałym oraz zjawiskiem parowania metalu. Zjawisko parowania, pomimo, że w procesie spawania hybrydowego jest znacznie ograniczone w porównaniu do spawania wiązką laserową, występuje jednak w trakcie nagrzewania materiału wiązką laserową i powoduje lokalnie parowanie metalu, w wyniku czego powstaje kanał parowy, który stanowi źródło ciepła penetrujące materiał [6, 12, 13]. Znaczny wpływ na końcowy kształt spoiny ma również ruch cieczy w jeziorku spawalniczym. Ze względu na rozmyty front krzepnięcia, rozpatruje się przepływ cieczy przez medium porowate [13, 15]. W obszarze dwufazowym pomiędzy fazą ciekłą a fazą stałą ośrodek zachowuje się jak medium porowate. Przepływ cieczy przez medium porowate opisuje prawo Darcy ego w postaci: S v K (16) gdzie: K przenikalność ośrodka porowatego [m 2 ]. Jeżeli założona zostanie liniowa aproksymacja udziału fazy stałej f s w obszarze dwufazowym, pomiędzy temperaturami solidusu ( T S ) i likwidusu ( T L ), a mianowicie: f S 1 T T L T T L S 0 dla dla dla T S T T S T T T T L L (17) Przy założeniu, że obszar porowaty zbudowany jest ze sferycznych ziaren rozmieszczonych regularnie w otoczce cieczy, można przenikalność ośrodka porowatego K wyznaczyć korzystając z zależności Carman-Kozeny K K 0 f 3 L ; K d f 180 L 2 (18) gdzie: f 1 f l s udział fazy ciekłej w obszarze dwufazowym (zwany też frakcją cieczy lub współczynnikiem porowatości), d średnia odległość porów w obrębie strefy stało ciekłej [m], K 0 bazowa przenikalnością ośrodka [m 2 ]. Proces topienia, krystalizacji i parowania w temperaturach przewyższających temperaturę wrzenia stali uwzględnia się w równaniu bilansu energii (1) poprzez uwzględnienie w modelu ciepła przemiany fazowej faza stała faza ciekła i ciepła parowania. Model zakłada zmianę właściwej pojemności cieplnej (model pojemnościowy, jednoobszarowy). Wydajność źródeł przemiany ciało stałe-ciecz definiuje się jako: 55

56 Marcin Kubiak ~ Q SL H S L df S T T dt (19) Po uwzględnieniu źródła ciepła przemiany w równaniu przewodzenia ciepła otrzymuje się model pojemnościowy przemiany faza stała-ciecz, gdzie efektywna (zastępcza) pojemność cieplna opisana jest zależnością: C ef T c SL SL c S H S L S c L L df S T dt dla dla dla T T T T ; T S S T T L L (20) gdzie:, c S S jest gęstością i ciepłem właściwym fazy stałej,, c L L jest gęstością i ciepłem właściwym fazy ciekłej, H L to ciepło krzepnięcia [J/kg], T L, T S są temperaturami likwidus i solidus. Przyjmując liniową aproksymację fazy stałej w obszarze dwufazowym zgodnie z równaniem (7), pochodna funkcji f S T wynosi: T df s dt 1 T T L S (21) Ostatecznie równanie (10) przyjmuje postać: C ef c SL c S S H S L T T L S c SL L L dla dla dla T T T T ; T S S T T L L (22) W obszarze dwufazowym własności termofizyczne dla fazy przejściowej obliczone są w zależności liniowej od udziału fazy stałej, a mianowicie c SL SL c f c 1 S S S L L f S (23) Pojemnościowy model przemiany faza stała ciecz jest prosty w realizacji numerycznej ponieważ nie wymaga podziału rozważanego obszaru na podobszary. Zjawisko parowania stopionego metalu w kanale parowym, w temperaturach przewyższających jego temperaturę wrzenia T, zostało uwzględnione w modelu p numerycznym. Źródło ciepła Q ~, pochodzące od parowania wprowadza się do równania przewodzenia ciepła w modelu pojemnościowym, przyjmując liniową aproksymację udziału fazy ciekłej f 0;1 l pomiędzy temperaturą parowania T p a ustaloną tempe- p 56

57 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego raturą maksymalną T. Objętościowy udział fazy ciekłej w obszarze dwufazowym max ciecz-gaz opisuje funkcja: T f l T max max T T p (24) Natomiast efektywna pojemność cieplna w temperaturach wyższych od temperatury parowania określona jest wzorem C ef H l p c l l T T max p dla T T p (25) gdzie H p jest ciepłem parowania stali. Przyjęcie pojemnościowego modelu ciepła parowania jest słuszne przy założeniu pełnej równowagi ciśnienia par metalu w kanale parowym i ciśnienia gazu osłonowego Modelowanie źródeł ciepła Kształt złącza oraz głębokość przetopienia zależy w głównej mierze od parametrów źródeł ciepła i rozkładu ich mocy. W modelowaniu procesów spawania, tam, gdzie znaczenie ma głębokość penetracji materiału przez źródło, zalecane jest stosowanie objętościowych źródeł ciepła [16, 17]. W procesach spawania wiązką laserową zasadniczo przyjmuje się źródła ciepła o rozkładzie gaussowskim. Model objętościowego źródła ciepła o rozkładzie gaussowskim, z założeniem stałego rozkładu mocy po głębokości walca zaproponowany przez Westby ego (1968) i Paleya (1975) ma postać: 2 Q r Q v ( r, z) exp 2 2 r0 h r0 (26) gdzie: Q jest mocą wiązki [W], r 0 jest promieniem wiązki [m], natomiast r jest 2 2 promieniem bieżącym [m], przy czym r x y. Z analizy procesu spawania laserowego [6], wynika, że głębokość penetracji wiązki laserowej związana jest ze stopniem koncentracji energii i gęstością mocy. Moc wiązki zmniejsza się z głębokością penetracji i należy to uwzględnić w modelowania rozkładu mocy objętościowego źródła ciepła. Dobrym przybliżeniem rozkładu mocy wiązki laserowej jest model cylindrycznopotęgowo-normalny (C-P-N) [18] opisany zależnością: kk Q Q ( r, z) 2 1 e z L K s z e 2 kr K zz 1 uz s (27) 57

58 Marcin Kubiak gdzie: Q L jest mocą wiązki laserowej [W], r 0 jest promieniem wiązki [m], natomiast 2 2 r x y jest promieniem bieżącym [m], K z 3/ s jest wykładnikiem potęgowym źródła ciepła [m -1 2 ], k 3/ r0 jest współczynnikiem koncentracji źródła [m -2 ], a s jest głębokością penetracji wiązki [m], natomiast uz s jest funkcją Heaviside a. Model C-P-N zapewnia odpowiedni rozkład mocy źródła z uwzględnieniem zmiany gęstości mocy wraz ze zmianą głębokości penetracji wiązki laserowej. Pozwala modelować różnorodne kształty źródeł ciepła od paraboloidy do punktu, dzięki założeniu rozkładu gaussowskiego w kierunku promieniowym i spadku mocy o charakterze wykładniczym w kierunku penetracji wiązki laserowej (Rys. 5). ` Rysunek 5. Przykłady kształtu źródła ciepła modelu C-P-N w postaci paraboloid obrotowych (pełnych i ściętych) [18] z=0 z=5mm Rysunek 6. Przykładowe rozkłady mocy źródła w modelu C-P-N [opracowanie własne] W modelowaniu rozkładu mocy łuku elektrycznego wykorzystuje się model źródła Goldaka [17], który może przyjmować różne kształty w zależności od parametrów geometrycznych spoiny powstającej w procesie spawania łukiem elektrycznym. Model ten zakłada rozkład mocy źródła w obrębie dwóch elipsoid połączonych jedną osią z eksponencjalnym spadkiem energii po głębokości wtopienia. Rozkłady mocy dwóch części źródła Goldaka opisany jest równaniami: 58

59 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego 6 3 f1qk x q1( x, y, z) exp( 3 abc c 6 3 f 2Qk x q2 ( x, y, z) exp( 3 abc c y )exp( 3 a y )exp( 3 a z )exp( 3 b z )exp( 3 b 2 2 ) ) (28) gdzie: a, b oraz c 1 i c 2 są półosiami elipsoid, wielkości f 1 i f 2 (f 1 +f 2 =2) reprezentują rozkład energii na przedniej i tylnej części źródła, a wynikowy rozkład energii źródła stanowi sumę Q 1 (x α )=q 1 (x α )+q 2 (x α ). Parametry opisujące kształt źródła ciepła łuku elektrycznego (a, b, c 1 i c 2 oraz f 1 i f 2 ) wyznaczane są empirycznie, natomiast moc łuku elektrycznego opisana jest zależnością Q k IU (29) gdzie: I natężenie prądu [A], U napięcie [V], a sprawność łuku. Model źródła Goldaka stosowany jest z powodzeniem w symulacji procesu spawania łukiem elektrycznym (Rys. 7), gdy elektroda jest nachylona pod kątem w stosunku do płaszczyzny materiału spawanego. Istnieje jedynie problem przyjęcia w obliczeniach numerycznych odpowiednich wielkości parametrów modelu źródła związanych z kątem nachylenia elektrody. z=0 z=5mm Rysunek 7. Przykładowy rozkład mocy źródła Goldaka [opracowanie własne] W ostatnich latach lasery na ciele stałym są intensywnie badane ze względu na dużą moc i wysoką jakość wiązki. Jednymi z najnowocześniejszych laserów, które charakteryzuje wysoka efektywność optyczna i niski defekt kwantowy są zasilane światłowodami lasery typu Yb:YAG, z elementem czynnym w kształcie dysku [19]. Z analizy zjawisk związanych bezpośrednio z procesem generowania wiązki laserowej w laserach Yb:YAG wynika, że nierównomierny rozkład temperatury w ośrodku czynnym lasera, który jest spowodowany nierównomiernym rozkładem 59

60 Marcin Kubiak energii pompowanej światłowodem i promieniowym rozpraszaniem ciepła, wywołuje tzw. soczewkowanie termiczne i efekt aberracji sferycznej źródła ciepła [20]. Ponieważ badania doświadczalne wykazują, że rzeczywisty rozkład wiązki lasera typu YAG odbiega znacząco od przyjmowanego w obliczeniach rozkładu Gaussa należy opracować algorytmy interpolacyjne pozwalające na precyzyjny opis rozkładu intensywności mocy źródła ciepła wiązki lasera Yb:YAG w oparciu o rzeczywisty rozkład mocy źródła ciepła uzyskany na drodze doświadczalnej. Pośród różnych metod interpolacji funkcji dwóch zmiennych algorytm Kriging [21], pozwala w sposób bardzo dokładny odwzorować rzeczywisty rozkład mocy źródła ciepła. Istnieje wiele wersji tej techniki geostatystycznej, zarówno w formie krigingu punktowego jak i blokowego (w zależności od obiektu, w którym dokonuje się estymacji). W metodzie interpolacyjnej kriging przewidywanie wartości rozkładu mocy źródła ciepła w punkcie (x, y) są kombinacją liniową obserwacji w punktach bazowych (rzeczywistych rozkładu mocy). Wartość szacowana funkcji ma postać średniej ważonej: ~ f x, y n w f x, y i i i i1 (30) gdzie: w i współczynniki wagowe przypisane poszczególnym obserwacjom, f x i, y i wartość rzeczywista funkcji (zmiennej) w punkcie pomiarowym, n to liczba punktów pomiarowych uwzględnionych w szacowaniu zmiennej (w odległości nie większej niż r k od punktu szacowanego). Współczynniki w i obliczane są z układu równań krigingu [21], a mianowicie: gdzie: h ij 0 h 12 h13 h1 n h 0 21 h23 h2 n h h 0 h n 1 31 h h h 1 n n3 1 3n w1 d1 1 w2 d 21 1 w 3 d3 X 1 w d n n 0 1 (31) wartości semiwariogramu teoretycznego dla odległości h ij między punktami bazowymi w zbiorze obserwacji, d i wartości semiwariogramu teoretycznego dla odległości d i pomiędzy obserwowanym punktem a i-tym punktem bazowym, natomiast λ jest mnożnikiem Lagrange a. Ponieważ semiwariogram teoretyczny jest na ogół nieznany, wartości funkcji h ij i d i aproksymuje się funkcjami analitycznymi. Jedną z podstawowych funkcji jest funkcja liniowa γ(h) C 0 Sh, w której C 0 jest nieciągłością funkcji (efektem bryłki), natomiast S jest wartością progową, do której dąży semiwariogram przy h. Współczynniki te są estymowane za pomocą semiwariogramu doświadczalnego 60

61 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego (empirycznego) γ(h ) i wariancji próby Var. Semiwariogram empiryczny i wariancję k opisują zależności: γ(h ) k 1 2n 1 Var n 1 n 2 f x, y f x, y i i j j i, j1 n n 2 1 f x,,, i yi f f f xi yi i1 n i1 (32) gdzie: n n r k liczba punktów bazowych w zbiorze pomiarowym, f średnia wartości funkcji w zbiorze pomiarowym. Ostatecznie po rozwiązaniu układu równań źródło ciepła dla siatki interpolacyjnej oblicza się z następującej zależności: ~ q ( x, y, z) Qv f x, y (33) W celu określenia dokładności modeli rozkładu mocy źródła ciepła wiązki lasera Yb:YAG porównano wyznaczony doświadczalnie rozkład z modelami analitycznymi. W badaniach doświadczalnych użyto głowicy laserowej D70 firmy Trumpf połączonej z laserem dyskowym TruDisk 12002, o maksymalnej mocy 12kW. Głowica została wyposażona w soczewkę kolimatora o ogniskowej f c =200 mm oraz soczewkę skupiającą o ogniskowej f=400 mm. Średnicę ogniska ustawiano poprzez zmianę światłowodu dostarczającego wiązkę laserową do głowicy. W badaniach zastosowano światłowód o średnicy dllk=0,4mm, zatem zgodnie z zależnością d dllk f f c uzyskano dwukrotne powiększenie układu optycznego i średnicę ogniska wiązki laserowej d=0,8 mm. W badaniach podstawowych parametrów wiązki laserowej wykorzystano analizator wiązki UFF100. Badania rozkładu mocy wiązki lasera Yb:YAG wykonano przy ogniskowaniu z=0 i mocy lasera Q L =900 W. Rysunek 8 przedstawia procentowy rozkład intensywności mocy wiązki w oknie obserwacji 2x2 mm wraz z rozkładami mocy w osiach centralnych (dla x=0 i y=0). 61

62 Marcin Kubiak Rysunek 8. Wyznaczony doświadczalnie procentowy rozkład mocy wiązki lasera Yb:YAG [opracowanie własne] W metodzie interpolacyjnej założono gęstość siatki interpolacyjnej z krokiem Δh=0,02mm oraz promień obserwacji r k =0,2 mm. Rysunek 9 przedstawia rozkład mocy źródła ciepła wiązki laserowej interpolowany metodą Kriging. Rysunek 10 prezentuje natomiast źródło ciepła opisane klasycznym modelem C-P-N (opisany jako model (2) na rysunku). Na wszystkich rysunkach przedstawiono porównanie rozkładów intensywności mocy źródła ciepła modelowanych wzorami analitycznymi i metodą kriging w osi centralnej (dla x=0) z rozkładami rzeczywistymi, uzyskanymi w wyniku badań doświadczalnych. 62

63 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego Rysunek 9. Interpolowany procentowy rozkład mocy źródła ciepła dla Δh=0,02mm Rysunek 10. Procentowy rozkład mocy źródła ciepła opisany równaniem C-P-N [opracowanie własne] Istotny wpływ na kształt i jakość spoiny w procesie spawania hybrydowego ma: wzajemne usytuowanie źródeł ciepła, moc łuku elektrycznego i wiązki laserowej, rozkład mocy tych źródeł ciepła w spawanym elemencie, a także prędkość spawania oraz odległość wzajemna pomiędzy punktem przyłożenia rękojeści z elektrodą w procesie spawania łukiem elektrycznym a punktem skupienia wiązki laserowej na powierzchni materiału. Rozkład mocy hybrydowego źródła spawającego stanowi sumę dwóch rozkładów mocy Q Q 1 Q2. W układzie z poprzedzającym wiązkę laserową łukiem elektrycznym, przykładowy rozkład mocy na powierzchni górnej spawanego elementu został przedstawiony na rysunku

64 Marcin Kubiak d Rysunek 11. Rozkład mocy hybrydowego źródła ciepła na powierzchni górnej elementu [opracowanie własne] 3. Algorytmy numeryczne Sprzężone ze sobą zjawiska towarzyszące spawaniu można zamodelować dzięki stosowaniu metod numerycznych. W świetle literatury, najczęściej wykorzystywanymi numerycznymi metodami przybliżonego rozwiązywania równań różniczkowych opisujących zjawiska fizyczne w procesach spawania jest metoda elementów skończonych (MES) [22] i metoda różnic skończonych (MRS). Do wyznaczania rozkładu temperatury z uwzględnieniem naturalnej konwekcji cieczy stosuje się metodę objętości skończonych (MOS) [23, 24]. MES oparta jest na kilku prostych ideach. Podstawową jest skończony podział obszaru W na proste figury geometryczne (odcinek, trójkąt, prostokąt, czworościan, prostopadłościan, itp.) z wyróżnionymi punktami (węzłami) oraz wyznaczenie przybliżonego rozkładu wielkości fizycznych w poszczególnych elementach. Następnie agregacja całego układu z zachowaniem warunków ciągłości między elementami skończonymi. W MRS jak i MOS obszar dzielony jest na różnicową siatkę przestrzenną i czasową składającą się z punków (węzłów), w której wyodrębnia się tzw. gwiazdy różnicowe. Pochodne w węźle można zastąpić ilorazami różnicowymi z rozwinięcia funkcji w szereg Taylora. W zależności od sposobu rozwinięcia funkcji wyróżnia się przednie, wsteczne i centralne ilorazy różnicowe. Metody te charakteryzuje prostota budowy algorytmów obliczeniowych oraz nieznacznym obciążeniem pamięci i procesora, nawet przy modelowaniu bardzo złożonych zagadnień. Jednak nadają się (w postaci klasycznej) tylko do rozwiązań równań różniczkowych w obszarach o niezłożonej geometrii takich jak prostokąt (2D) lub prostopadłościan (3D). Do rozwiązywania równania bilansu energii proponuje się wykorzystanie MES ze względu na stosunkowo łatwą realizację algorytmów oraz korzystny stosunek 64

65 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego dokładności rozwiązania do kosztu wykorzystania pamięci komputera i czasu realizacji obliczeń. Ze względu na złożoność obliczeniową zagadnienia ruchu cieczy w jeziorku spawalniczym, przy prostej geometrii spawanego elementu (płaskownik), wykorzystanie MES jest niekorzystne, ponieważ metoda ta sprowadza się do rozwiązania kilku układów równań w jednym kroku czasowym, co skutkuje długim czasem obliczeń i koniecznością alokacji znacznych obszarów pamięci. Do rozwiązania równania zachowania momentu proponuje się zastosowanie ilorazów różnicowych w metodzie objętości skończonych, zaproponowanej po raz pierwszy przez Patankara [23], a także różnicowy schemat jawny całkowania po czasie (Rys. 12). Inicjalizacja zadania START Wyznacz własności termofizyczne i źródła ciepła ph T, C T, C T, T, QT q T ef ef, v Wyznacz krok czasowy t t t t Rozwiązanie równania bilansu energii T x, t (MODUŁ I) Rozwiązanie równania ruchu cieczy v x, t, px, t (MODUŁ II) Zapis wyników STOP T t t max lub min N Rysunek 12. Algorytm symulacji zjawisk cieplnych w procesie spawania [opracowanie własne] 3.1. Przybliżone rozwiązanie równania bilansu energii. Moduł I algorytmu W algorytmie rozwiązania równania bilansu energii z członem konwekcyjnym (1) w każdym kroku czasowym pobierane są informacje o prędkości cieczy w jeziorku spawalniczym (v l ) i prędkości spawania (v s ). Następnie budowane są macierze układu rozwiązującego w sformułowaniu Petrova-Galerkina, które uzupełniane są warunkami brzegowymi (Rys. 13). Układ równań rozwiązuje się po agregacji do macierzy globalnych i przeprowadzeniu całkowania po czasie zgodnie z wybranym schematem całkowania [22, 24]. 65

66 Marcin Kubiak START Prędkość w węzłach v v l v s Budowa macierzy przewodności cieplnej, macierzy pojemności cieplnej, wektora wydajności źródeł wewnętrznych w sformułowaniu Petrova - Galerkina e e e K, M, Q ij ij i Uzupełnienie układu warunkami brzegowymi e e T z, q ~ i Agregacja K T M T Q q ij j ij j i * i Całkowanie po czasie s s1 s * s1 1 K T Q 1 Q q 1 q s 1 * s K ij M ij T j M ij ij j i i i i Rozwiązanie układu s1 A T D ij j i Przypisanie s T T s1 i i STOP Rysunek 13. Rozkład mocy hybrydowego źródła ciepła na powierzchni górnej elementu [opracowanie własne] Zapewnienie stabilności algorytmu w rozwiązaniu równania nieustalonego przewodzenia ciepła metodą elementów skończonych, dla niejawnego schematu całkowania po czasie, wymaga spełnienia warunku nałożonego na krok czasowy [22] s t h C 2 i 6 ef (34) 2 gdzie: h i jest wymiarem charakterystycznym elementu skończonego. Jeśli nie istnieje możliwość spełnienia powyższego warunku, można zastosować diagonalizację macierzy pojemności cieplnej. M e jj C t ef s e w d i ij e (35) gdzie: ij jest deltą Kroneckera. Niestety utrzymanie diagonalizacji macierzy pojemności cieplnej przez cały czas trwania symulacji numerycznej skutkuje znaczącymi błędami w obliczeniach. 66

67 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego 3.2. Przybliżone rozwiązanie równania ruchu cieczy. Moduł II algorytmu Ze względu na brak możliwości jawnego wyznaczenia pola ciśnień dla płynów nieściśliwych w równaniu (3), stosuje się metodę projekcji Chorina [23], która dzieli rozwiązanie równania na dwa etapy. W pierwszym kroku tymczasowe pole prędkości * v obliczane jest po zignorowaniu pola ciśnień w równaniu. Zasadniczo pole prędkości tymczasowych nie spełnia jednak warunku ciągłości masy, dlatego w drugim * kroku prędkość v uzupełniana jest gradientem ciśnień uzyskanych pośrednio poprzez równanie ciągłości. Projekcja w drugim kroku opiera się na założeniu, że jeśli poprawne pole ciśnień zostanie wprowadzone do równania ruchu to uzyskane na jego podstawie pole prędkości spełniać będzie równanie ciągłości masy. Algorytm rozwiązania przedstawia rysunek 14. Rozwiązanie zasadniczo sprowadza się do określenia rozkładu prędkości dla wszystkich poziomów czasu t, w której nowy stan v s+1 z poziomu czasu s+1 określony zostaje przez znany stan v s z poprzedniego poziomu czasu. Całkowanie po czasie realizowane jest różnicowym schematem przednim Eulera. s1 v v v s t t s (36) s gdzie: t krok czasowy dla poziomu s. Równanie to można podstawić do równania ruchu (3), wówczas: s1 s v v s t s A 1 s s s s D S p f (37) s s s gdzie: A człon adwekcyjny, D człon lepkościowy, S człon związany s z przepływem cieczy przez medium porowate, f siła masowa związana z konwekcją swobodną cieczy. Równanie powyższe wymaga znajomości gradientu ciśnień, którego nie da się w sposób bezpośredni wyznaczyć, dlatego równanie to należy rozwiązywać w dwóch etapach. W pierwszej kolejności wyznaczana jest prędkość (bez uwzględnienia gradientu ciśnień): * v v s t s A s 1 s s s s D S f (38) Następnie w kroku drugim (zwanym etapem projekcji), gradient ciśnień jest dołączany do rozwiązania, dzięki czemu ostatecznie uzyskiwane jest pole prędkości na poziomie czasu s+1. 67

68 Marcin Kubiak s1 * v v t 1 p s (39) Aby odnaleźć ciśnienia, przy których spełnione jest równanie ciągłości, można wykorzystać zależność s 1 s1 v 0 do wyeliminowania prędkości v z równania (39), wówczas: 1 1 p s t s v * (40) Gdy określone zostaną ciśnienia, można już użyć formuły (39) do wyznaczenia prędkości w kroku czasowym (s+1). Całkowanie w metodzie projekcji realizowane jest schematem jawnym, dlatego człon adwekcyjny i lepkościowy mogą przyczyniać się do niestabilności algorytmu [23, 24]. Człon lepkościowy aproksymowany jest centralnym ilorazem różnicowym, co wymaga bezwzględnego spełniania warunku nałożonego na krok czasowy t h s 2 i 1 6 (41) gdzie: h i najmniejszy wymiar w gwieździe różnicowej. Gdy w równaniu dominuje adwekcja (przy dużych liczbach Pecleta), należy wprowadzić również dodatkowy warunek zapewniający stabilność rozwiązania, który wymusza ograniczenie kroku czasowego, a mianowicie t s v v 2 (42) 68

69 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego START Temperatura w n1 węzłach T i Wyznaczenie ilorazów różnicowych dla członu s s adwekcyjnego i lepkościowego ( A, D ) Dołączenie do równania sił masowych i przepływu cieczy przez medium porowate * Określenie tymczasowego pola prędkości v n Obliczenie poprawki ciśnień przy spełnieniu równania ciągłości v 1 0 n1 Wyznaczenie prędkości v Uzupełnienie rozwiązania warunkami brzegowymi Przypisanie n 1 v v i n i STOP Rysunek 14. Algorytm rozwiązania równania ruchu cieczy [opracowanie własne] 3.3. Dyskretyzacja obszaru siatka przesunięta W metodzie objętości skończonych spełnienie różnicowej postaci równania ciągłości masy wymaga równości składowych prędkości w co drugim punkcie węzłowym, a nie w sąsiednich węzłach, co może prowadzić do oscylacji wyników rozwiązania (falowy rozkład prędkości spełnia dyskretny warunek ciągłości) [23]. Z przyczyn oczywistych rozwiązania takiego nie można zaakceptować w analizie numerycznej. Dla siatek kolokacyjnych problem ten występuje również w dyskretnej postaci gradientu ciśnień, co ma duży wpływ na zbieżność rozwiązania. Problemy dyskretyzacji można wyeliminować, poprzez zastosowanie tzw. siatki przesuniętej (staggered grid) [23], gdzie wartości składowych wektora prędkości i ciśnienia obliczane są na osobnych siatkach różnicowych przesuniętych względem siebie. W siatce przesuniętej składowe wektora prędkości obliczane są w punktach węzłowych, które znajdują się na brzegach objętości kontrolnych, podczas gdy ciśnienia obliczane są w centrum objętości kontrolnych (Rys. 15), gdzie aproksymowane są również gęstość i temperatura. Ponadto objętość kontrolna staje się naturalnym elementem sześciennym, wykorzystywanym w MES do rozwiązania równania bilansu energii. 69

70 Marcin Kubiak Rysunek 15. Siatka przesunięta dla zadania 3D, u, v, w v [opracowanie własne] 4. Przykłady symulacji numerycznych Na podstawie opracowanych modeli matematycznych i numerycznych wykonano program obliczeniowy do symulacji pola temperatury z zastosowaniem MES i pola prędkości przetopionego materiału z zastosowaniem MOS. Numeryczną symulację spawania doczołowego metodą hybrydową laser-łuk elektryczny (zadanie 3D) wykonano dla elementów prostopadłościennych. Przyjęto długość elementu równą 120 mm, szerokość równą 30 mm i grubość wynoszącą 4 mm. W przykładzie pierwszym dokonano porównania rozkładów temperatury i prędkości ciekłego materiału dla procesu spawania laserowego i hybrydowego. Przykład 2 zawiera zestawienie symulacji procesu spawania hybrydowego dla różnych odległości wzajemnych źródeł ciepła wiązki laserowej i łuku elektrycznego. Przykład 3 przedstawia różnice w wynikach symulacji komputerowej procesu spawania z wykorzystaniem analitycznych modeli rozkładu źródła ciepła wiązki laserowej i modelu interpolowanego w oparciu o badania doświadczalne rozkładu mocy lasera Yb:YAG. We wszystkich analizowanych przykładach przyjęto jednakowe (wymienione w tabeli 1) parametry spawania. 70

71 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego Tabela 1. Własności termofizyczne stali uwzględnione w obliczeniach numerycznych Temperatura [K] Ciepło właściwe [J/kgK] Gęstość [kg/m 3 ] Ciepła przemian [J/kg] Wsp. przewodzenia ciepła [W/mK] Ts = 1750 T L = 1800 T p = 3090 T 0 = 293 c S = 650 c L = 840 ρ S = 7800 ρ L = 6800 H L = 270x10 3 H p = 76x10 5 λ S = 45 λ L = 35 Lepkość dynamiczna, [kg/ms] μ = Średnia średnica porów [m] d p = Wsp. rozszerzalności termicznej [1/K] β T = 4.95 x 10-5 Współczynnik radiacji ε = 0.5 Wsp. wymiany ciepła z otoczeniem [W/m 2 K] α k = 50 Źródło: Opracowanie własne Stała Boltzmana ζ = 5.67x Przykład 1. Porównanie procesu spawania laserowego i hybrydowego laser-łuk elektryczny W modelowaniu procesu spawania laserowego (pojedynczą wiązką laserową) do opisu rozkładu mocy wiązki laserowej wykorzystano model (CPN) z założonymi parametrami technologicznymi: moc wiązki laserowej Q L =3800 W, promień plamki r 0 =1 mm i głębokość kanału parowego s=5 mm oraz sprawność wiązki η L =85%. Moc źródła ciepła łuku elektrycznego wówczas przyjmuje się Q 1 =0. Prędkość spawania wynosi v=1.2 m/min. W przypadku spawania hybrydowego do opisu rozkładu mocy źródła hybrydowego wykorzystano model CPN (źródło ciepła wiązki laserowej) o takich samych parametrach jak w przypadku spawania laserowego oraz model Goldaka (źródło ciepła łuku elektrycznego) o parametrach: prąd łuku I=310A, napięcie U=31.8V, sprawność 71

72 Marcin Kubiak η A =75%. Założono, że źródłem prowadzącym w tandemie jest łuk elektryczny, odległość między elektrodą a wiązką laserową wynosi d=5 mm, natomiast prędkość spawania v=2.6 m/min. Pole temperatury i pole prędkości stopionego materiału w przekroju poprzecznym złączy spawanych laserowo i hybrydowo laser-łuk elektryczny przedstawia rysunek 16. Linią ciągłą zaznaczono kształt i szerokość spoiny (izolinia solidus) natomiast linią przerywaną granicę obszaru strefy wpływu ciepła (T=Ac K średnia temperatura austenityzacji dla analizowanej stali). Rysunek 16. Pole temperatury i pole prędkości stopionego materiału w przekroju poprzecznym złącza spawanego a), b) laserowo i c), d) hybrydowo laser-łuk elektryczny [opracowanie własne] 72

73 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego Porównanie obszaru spoiny w przekroju poprzecznym złącza spawanego hybrydowo z obrazem złącza wyznaczonego numerycznie przedstawia rysunek 17. Zaznaczono obszar przetopienia (linia ciągła) i obszar strefy wpływu ciepła (linia przerywana). Rysunek 17. Porównanie złącza spawanego hybrydowo z wyznaczonymi numerycznie strefami charakterystycznymi złącza [opracowanie własne] 4.2. Przykład 2. Symulacja procesu spawania hybrydowego z uwzględnieniem różnych odległości wzajemnych źródeł ciepła Wykonano symulacje procesu spawania dla parametrów podanych w przykładzie 1. Zmianie podlegała wzajemna odległość źródeł ciepła, która wynosiła odpowiednio: 3, 5 i 10 mm. Rysunek 18 przedstawia rozkłady temperatury w przekroju poprzecznym złącza dla trzech różnych odległości źródeł ciepła. Linią ciągłą czarną zaznaczono strefę przetopienia (T=T S ). Rysunek 19 prezentuje rozkłady temperatury i prędkości ciekłej stali w przekroju poprzecznym złączy spawanych z różnymi odległościami źródeł ciepła. Na rysunku tym linią przerywaną zaznaczono granicę strefy wpływu ciepła. Rysunek 18. Rozkłady temperatury w przekroju wzdłużnym złącza dla różnych wzajemnych odległości źródeł ciepła [opracowanie własne] 73

74 Marcin Kubiak Rysunek 19. Rozkłady temperatury w przekroju poprzecznym złącza dla różnych wzajemnych odległości źródeł ciepła a) d=3mm, b) d=5mm, c) d=10mm [opracowanie własne] 4.3. Przykład 3. Symulacja procesu spawania z wykorzystaniem analitycznego modelu rozkładu źródła ciepła wiązki laserowej i modelu interpolowanego W celu określenia wpływu rozkładu mocy źródła ciepła wiązki laserowej na wyznaczone numerycznie pole temperatury w procesie spawania wykonano symulacje procesu nagrzewania płaskownika wiązką lasera Yb:YAG. W symulacji wykorzystano model analityczny mocy wiązki lasera, oparty o równanie CPN oraz model interpolowany, oparty o badania doświadczalne rozkładu wiązki lasera Yb:YAG, wykonane analizatorem wiązki UFF100. W symulacji komputerowej przyjęto następujące parametry źródła ciepła wiązki laserowej: moc wiązki Q=3,8 kw, prędkość źródła ciepła v=1,2 m/min, promień źródła r 0 =0,45 mm i głębokość penetracji źródła ciepła s=6 mm. Rysunek 20 przedstawia rozkład temperatury na powierzchni górnej źródła z uwzględnieniem modelu analitycznego CPN (Rys. 20a) i modelu interpolowanego 74

75 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego (Rys. 20b). Linią ciągłą czarną zaznaczono strefę przetopienia złącza. Rysunek 21 prezentuje rozkład temperatury w przekroju wzdłużnym złącza, w płaszczyźnie działania źródeł ciepła, natomiast rysunek 22 przedstawia rozkład temperatury i rozkład prędkości ciekłej stali w przekroju poprzecznym złącza spawanego. Rysunek 20. Rozkłady temperatury na powierzchni górnej złącza przy użyciu a) modelu analitycznego i b) modelu interpolowanego źródła ciepła wiązki laserowej [opracowanie własne] Rysunek 21. Rozkłady temperatury w przekroju wzdłużnym złącza (dla y=0) przy użyciu a) modelu analitycznego i b) modelu interpolowanego źródła ciepła wiązki laserowej [opracowanie własne] 75

76 Marcin Kubiak Rysunek 22. Rozkłady temperatury i wektory prędkości ciekłego materiału w strefie przetopienia w przekroju poprzecznym złącza przy użyciu a) modelu analitycznego i b) modelu interpolowanego źródła ciepła wiązki laserowej [opracowanie własne] Opracowany model interpolowany został wykorzystany do symulacji komputerowej zjawisk cieplnych w procesie spawania hybrydowego laser Yb:YAG + łuk elektryczny w metodzie GMAW. W obliczeniach użyto modelu analitycznego Goldaka do opisu źródła ciepła łuku elektrycznego i algorytmu kriging do opisu rozkładu mocy wiązki laserowej. Symulacje wykonano dla blach o grubości 5mm spawanych doczołowo w układzie z prowadzącym źródłem łuku elektrycznego. Przyjęto że wiąska laserowa jest ogniskowana na powierzchni górnej złącza (z=0), a jej średnica związana bezpośrednio ze średnicą światłowodu i soczewki kolimatora wynosi d 0 =0,9mm W obliczeniach założono następujące parametry technologiczne: napięcie łuku elektrycznego U=18,5 V, natężenie I=190 A, moc wiązki laserowej Q=3 kw, prędkość spawania v=1 m/min, odległość między źródłami d=2mm. Rysunek 23 przedstawia rozkład temperatury i wektory prędkości ciekłej stali w przekroju wzdłużnym złącza, w płaszczyźnie centralnej oddziaływania źródeł ciepła na materiał. Rysunek 24 przedstawia porównanie wyznaczonych numerycznie stref charakterystycznych przekroju poprzecznego złącza ze zdjęciem makrostruktury przekroju poprzecznego spoiny, wykonanej technologią hybrydową przy użyciu parametrów technologicznych wykorzystanych w symulacjach komputerowych. Rysunek 23. Rozkłady temperatury i wektory prędkości ciekłego materiału w strefie przetopienia w przekroju wzdłużnym złącza [opracowanie własne] 76

77 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego Rysunek 24. Porównanie strefy przetopienia i strefy wpływu ciepła do zdjęcia makroskopowego spoiny [opracowanie własne] 5. Podsumowanie W niniejszej pracy przedstawione zostało modelowanie numeryczne zjawisk cieplnych w procesie spawania hybrydowego laser-łuk elektryczny z uwzględnieniem ruchu ciekłego materiału w jeziorku spawalniczym. W modelu numerycznym uwzględniono hybrydowe źródła ciepła, ciepło krzepnięcia i ciepło parowania metalu. Efektem końcowym pracy było opracowanie oprogramowania komputerowego do kompleksowej symulacji zjawisk cieplnych w procesie spawania hybrydowego. Na podstawie opracowanych algorytmów numerycznych możliwe jest określenie rozkładu temperatury w złączu spawanym hybrydowo i prędkości ciekłej stali w jeziorku spawalniczym. Otrzymane rozkłady temperatury posłużyły do oszacowania geometrii strefy przetopienia złącza oraz geometrii strefy wpływu ciepła. Na podstawie otrzymanych wyników można zaobserwować znaczący wpływ naturalnej konwekcji cieczy w jeziorku spawalniczym na kształt strefy przetopienia, która dobrze odzwierciedla szerokość i kształt złącza wykonanego doświadczalnie (Rys. 17 i Rys. 24). Zastosowanie różnych źródeł spawających (pojedyncza wiązka laserowa i źródło hybrydowe) powoduje różne mechanizmy przetapiania metalu, w wyniku czego otrzymuje się dla tych metod spawania zróżnicowane kształty i wielkości spoiny oraz strefy wpływu ciepła (Rys. 16). W celu przedstawienia praktycznej przydatności opracowanych modeli numerycznych i programów komputerowych z przeznaczeniem do symulacji zjawisk cieplnych spawania hybrydowego wykonano analizę pól temperatury i prędkości cieczy dla trzech różnych odległości źródeł. Na podstawie wyników symulacji numerycznych stwierdza się istotny wpływ odległości źródeł ciepła na kształt i wielkość spoiny (Rys. 18 i Rys. 19). Dobór modelu obciążenia cieplnego istotnie wpływa na wyznaczone rozkłady temperatury, co potwierdza przedstawione porównanie obliczonych rozkładów temperatury na powierzchni górnej i w przekroju poprzecznym złącza (Rys ). Zastosowanie metody Kriging pozwala na wykorzystanie badań doświadczalnych w opracowywanych modelach numerycznych. W przypadku modelowania rozkładu mocy wiązki lasera Yb:YAG możliwe jest precyzyjne odwzorowanie rzeczywistego obciążenia termicznego dla różnych parametrów energetycznych procesu, w szczególności różnych płaszczyzn ogniskowania wiązki laserowej. 77

78 Marcin Kubiak Literatura 1. Jakubiec M., Lesiński K., Czajkowski H., Technologia konstrukcji spawanych, WNT, Warszawa Pilarczyk J., Banasik M., Dworak J., Stano S., Spawanie hybrydowe z wykorzystaniem wiązki laserowej i łuku elektrycznego, Przegląd Spawalnictwa, 10 (2007), s Beck M., Berger P., Hügel H., The effect of plasma formation on beam focusing in deep penetration welding with CO2 lasers, Journal of Physics D: Applied Physics, 28 (1995), s Blezień M., Ograniczenia zastosowania i rozwoju spawania laserowego, Przegląd Spawalnictwa, 8 (2005), s Pilarczyk J., Banasik M., Dworak J., Stano S., Wykorzystanie laserów w badaniach i praktyce w centrum technologii laserowych, Przegląd Spawalnictwa, 10 (2007), s Piekarska W., Analiza numeryczna zjawisk termomechanicznych procesu spawania laserowego, s. Monografie nr 135, Wyd. Politechniki Częstochowskiej, Częstochowa Seyffarth P., Krivtsun I. V., Laser-arc processes and their applications in welding and material treatment, Taylor & Francis Group, USA, Gao M., Zeng X., Yan J., Hu Q., Microstructure characteristics of laser-mig hybrid welded mild steel, Applied Surface Science, 254 (2008), s Hu B., Richardson I. M., Microstructure and mechanical properties of AA7075(T6) hybrid laser/gma welds, Materials Science & Engineering A, 459 (2007), s Dilthey U., Wieschemann A., Prospects by combining and coupling laser beam and arc welding processes, Welding in the World, 44 (2000), s Chang W. S., Na S. J., A study on the prediction of the laser weld shape with varying heat source equations and the thermal distortion of a small structure in micro-joining, Journal of Materials Processing Technology, 120 (2002), s Cho M. H., Numerical simulation of arc welding process and its application, Praca doktorska, The Ohio State University Zhou J., Tsai H. L., Modeling of transport phenomena in hybrid laser-mig keyhole welding, Int. Journal of Heat and Mass Transfer, 51 (2008), s Mundra K., DebRoy T., Kelkar K. M., Numerical prediction of fluid flow and heat transfer in welding with a moving heat source, Numerical Heat Transfer, Part A, 29 (1996), s Kubiak M., Piekarska W., Saternus Z., Domański T., Numerical prediction of fusion zone and heat affected zone in hybrid Yb:YAG laser + GMAW welding process with experimental verification, Procedia Engineering, 136 (2016), s Gery D., Long H., Maropoulos P., Effect of welding speed, energy input and heat source distribution on temperature variations in butt joint welding, Journal of Materials processing Technology, 167 (2005), s Goldak J. A., Computational Welding Mechanics, Springer, NY Ranatowski E., Uwagi o modelowaniu procesów cieplnych przy użyciu skoncentrowanych źródeł energii, Przegląd Spawalnictwa, 8-10 (2002), s Fan T. Y., Heat generation in Nd:YAG and Yb:YAG, IEEE Journal of Quantum Electronics, 29 (1993), s Song X., Li B., Guo Z., Wang S., Cai D., Wen J., Influences of pump beam distribution on thermal lensing spherical aberration in an LD end-pumped Nd:YAG laser, Optics Communications, 282 (2009), s Oliver M. A., Webster R., Kriging: a method of interpolation for geographical information system, International Journal of Geographical Information Systems, 4 (3) (1990), s

79 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego 22. Zienkiewicz O. C., Taylor R. L., The finite element Method, Fifth edition, Vol. 1, 2, 3, Butterworth and Hienemann, Patankar S. V., Numerical heat transfer and fluid flow, Taylor & Francis, USA Kubiak M., Modelowanie numeryczne zjawisk cieplnych w procesie spawania hybrydowego, Praca doktorska, Częstochowa 2009 Hybrydowa technologia spawania laser-łuk elektryczny. Problemy modelowania numerycznego Spawanie hybrydowe laser-łuk elektryczny jest nowoczesną techniką spawania kojarzącą popularną i powszechnie znaną metodę spawania łukiem elektrycznym z techniką laserową. Poprzez połączenie wiązki laserowej i luku elektrycznego w procesie spawania hybrydowego, uzyskuje się dobrej jakości spoinę przy zwiększeniu prędkości spawania i jednoczesnej minimalizacji wad obu metod składowych tego procesu, stosowanych osobno. Istnieje niewiele badań skupionych na zrozumieniu zjawisk zachodzących w procesie spawania hybrydowego, które mają znaczący wpływ na optymalizację technologii hybrydowego spawania. Badania doświadczalne są kosztowne i czasochłonne, dlatego zjawiska fizyczne najczęściej analizowane są na płaszczyźnie teoretycznej poprzez modelowanie matematyczne i numeryczne. Ze względu na szereg sprzężonych zjawisk cieplnych, strukturalnych i mechanicznych modelowanie numeryczne procesu spawania hybrydowego stanowi wyzwanie dla naukowców na całym świecie. Niniejsza praca opisuje modele matematyczne zjawisk cieplnych procesu spawania hybrydowego laser-łuk elektryczny oraz problematykę modelowania numerycznego tego procesu z uwzględnieniem różnych parametrów technologicznych. Słowa kluczowe: spawanie hybrydowe, zjawiska cieplne, metoda elementów skończonych, metoda objętości skończonych, modelowanie numeryczne Laser-arc hybrid welding technology. Issues of numerical modelling Laser arc hybrid welding is a modern welding technique associating popular and well known electric arc welding with laser technique. The combination of a laser beam with electric arc allows to obtain good quality welds with simultaneous increase of welding speed and reduction of drawbacks of these welding methods used separately. There are few work concerning the understanding of physical phenomena occurring in hybrid welding process, which influence the optimization of this welding method. Experimental research are expensive and time consuming, therefore physical phenomena are analyzed on theoretical field by mathematical and numerical modeling. Due to a set of coupled thermal, structural and mechanical phenomena the numerical modeling of hybrid welding process is a challenge for scientists all over the world. This work covers mathematical models of thermal phenomena in laser-arc hybrid welding process as well as issues of numerical approach taking into account various process parameters. Keywords: hybrid welding, thermal phenomena, finite element method, finite volume method, numerical modeling 79

80 Michał Pająk 1, Marek Wiśniewski 2 Chłodzenie łopatek wysokotemperaturowych turbin gazowych 1. Wstęp Ze wzrostem początkowej temperatury gazów spalinowych będących czynnikiem roboczym w turbinie gazowej wzrasta sprawność termiczna cyklu roboczego turbiny, od tego zależy również osiągana moc jednostkowa silnika, a to związane jest z nakładami jednostkowymi i kosztami produkcyjnymi oraz eksploatacyjnymi. Wpływ początkowej temperatury gazów spalinowych na główne wskaźniki określające sprawność i moc turbiny gazowej spowodowały, że rozpoczęto również produkcję wysokotemperaturowych stacjonarnych turbin gazowych w których temperatura osiąga 1350 O C, a przewiduje się jej podwyższenie niebawem do 1600 O C [1]. Opanowanie tak wysokich temperatur spalin jest możliwe tylko przez udoskonalenie systemów chłodzenia turbin gazowych, zapewniających ich właściwą, długotrwałą eksploatację. Celem poniższego artykułu jest ukazanie zależności między temperaturą spalin a sprawnością termodynamiczną turbiny gazowej, oraz przedstawienie możliwości podwyższenia tej temperatury bez negatywnego jej wpływu na trwałość łopatek kierowniczych i wirnikowych (szczególnie pierwszego stopnia jako najbardziej narażonych na wpływ wysokiej temperatury). Praca oparta jest na dostępnych publikacjach i dotyczy tematu mało rozpoznanego w literaturze polskiej. Duże wydatki powietrza (pary wodnej) służącego do chłodzenia bardzo negatywnie wpływają na sprawność obiegu termodynamicznego silnika turbinowego. Z tego powodu obserwuje się tendencję do optymalizacji wydatku powietrza chłodzącego ze względu na: z jednej strony zapewnienie dostatecznego resursu a z drugiej na minimalizacje strat profilowych. W poniższej pracy przedstawiono przegląd stosowanych sposobów chłodzenia łopatek kierowniczych wysokotemperaturowych turbin gazowych oraz wpływ chłodzenia na sprawność i pracę wieńców łopatkowych turbin gazowych. 1 m.pajak@uthrad.pl, Uniwersytet Technologiczno-Humanistyczny w Radomiu, Zakład Techniki Cieplnej, Wydział Mechaniczny 2 mjwisniewski@wp.pl, Uniwersytet Technologiczno-Humanistyczny w Radomiu, Zakład Techniki Cieplnej, Wydział Mechaniczny 80

81 Chłodzenie łopatek wysokotemperaturowych turbin gazowych 2. Sposoby chłodzenia łopatek kierowniczych wysokotemperaturowych turbin gazowych Łopatki kierownicze i wirnikowe w turbinach gazowych są omywane bezpośrednio gorącymi gazami i praktycznie nagrzewają się do temperatury spiętrzenia gazu roboczego. Łopatki chłodzone będą mieć temperaturę niższą od temperatury gazu. Ilość ciepła odbieranego przez łopatki od gazu zależy od różnicy temperatur gazu i łopatek oraz współczynnika przejmowania ciepła. Ciepło dopływające do łopatek powinno być odprowadzane przez czynnik chłodzący, w charakterze którego najczęściej wykorzystuje się powietrze pobierane zza sprężarki (lub w układach gazowo-parowych parę wodną). Powietrze chłodzące przepływając przez specjalne kanały w łopatkach, nagrzewa się odbierając ciepło od łopatek. Chłodzenie powinno zapewnić właściwą temperaturę materiału łopatek i jej stałość na powierzchni. Analiza możliwych dróg poprawy jednostkowych wskaźników pracy turbin gazowych (przejście na nowe paliwa, udoskonalenie termodynamicznych obiegów cieplnych, ciągłe doskonalenie konstrukcji itp.) pokazuje, że jednym z najważniejszych kierunków pozostaje sposób polegający na zwiększaniu temperatury gazów spalinowych przed turbiną T 3 [1] z jednoczesnym zwiększeniem przyrostu ciśnienia w sprężarce K Jest to możliwe aż do krańcowo wysokich wynikających ze stechiometrii spalania temperatur. Rysunek 1. Zależność wpływu temperatury gazów spalinowych na sprawność turbiny gazowej [9] Wysokie temperatury spalin można stosować przy intensywnym chłodzeniu powierzchni kanałów międzyłopatkowych. Obecnie najbardziej popularnym sposobem jest otwarty powietrzny system chłodzenia łopatek. Charakteryzuje się prostymi rozwiązaniami konstrukcyjnymi i jednocześnie pewnością pracy i jest stosunkowo tani. 81

82 Michał Pająk, Marek Wiśniewski W tym rozwiązaniu powietrze ze sprężarki jest wtłaczane do wnętrza łopatek chłodzi ją, a potem wypływa przez otworki w ściankach łopatki do strumienia gazów roboczych i miesza się z nim. Układy chłodzenia turbin gazowych powinny spełniać następujące warunki: 1. wysoka sprawność chłodzenia tj. uzyskanie właściwego poziomu temperatury chłodzonych elementów przy minimalnym wydatku chłodziwa; 2. elastyczność, związana z możliwością sterowania wymianą ciepła na różnych odcinkach drogi chłodzenia; 3. technologiczność konstrukcji chłodzonych elementów; 4. niezawodność pracy ochładzanego elementu i całej turbiny. Współczesne żarowytrzymałe materiały z których wykonywane są łopatki turbin gazowych mogą pracować przy temperaturze ( ) K przy ochładzaniu łopatek strumień gazu może mieć znacznie wyższą temperaturę, niż dopuszczalna dla materiału łopatki (np. w silnikach Trent firmy Rolls-Royce temperatura spalin jest o 300 K wyższa od temperatury topnienia materiału chłodzonych łopatek). W celu odprowadzania ciepła od najbardziej nagrzanych części łopatek wykorzystuje się wszystkie rodzaje wymiany ciepła przewodzenie, konwekcję i promieniowanie. W roli płynu chłodzącego mogą występować : powietrze, woda, płyny specjalne, metale płynne itp. Pod względem konstrukcji chłodzonych łopatek turbin gazowych można wyodrębnić trzy grupy układów chłodzenia: 1. otwarte; 2. zamknięte; 3. półzamkniete. Najszersze rozpowszechnienie znalazły układy otwarte chłodzenia łopatek. Poniżej przedstawiono kilka rozwiązań konstrukcyjnych łopatek z chłodzeniem otwartym. Istniejące konstrukcje takich łopatek można sklasyfikować w następujący sposób: 1. wg sposobu odprowadzania ciepła: a. chłodzenie konwekcyjne w tych konstrukcjach powietrze doprowadza się do łopatki przez stopkę i rozpływa się ono w wewnętrznych kanałach w różnych kierunkach (wzdłuż i w poprzek pióra łopatki), ciepło odbierane jest od ścianki łopatki poprzez konwekcję, b. chłodzenie zaporowe powierzchni łopatki (warstwowe i przenikające) w którym powietrze odbiera ciepło od powierzchni ochładzanych przechodząc przez małe otworki (pory) w ściance łopatki po czym wypływa na zewnętrzną powierzchnię omywaną gorącym gazem, tworząc tam warstewkę izolacyjną, c. chłodzenie konwekcyjno zaporowe, powietrze jest wydmuchiwane przez specjalnie ukształtowane szczeliny lub otwory w ściance łopatki, tworząc warstwę izolacyjną między gazem i powierzchnią łopatki. 2. wg kierunku przepływu powietrza chłodzącego: a. 1.wzdłuż łopatki z wylotem przez górną powierzchnię czołową łopatki w szczelinę radialną, b. 2.jednoczesny przepływ w kierunku wzdłużnym i poprzecznym łopatki z wypływem w obu kierunkach, 82

83 Chłodzenie łopatek wysokotemperaturowych turbin gazowych c. przepływ w profilu łopatki z wylotem przez otwory lub szczeliny położone na krawędzi wylotowej albo wklęsłej stronie profilu łopatki w pobliżu krawędzi wylotowej. 3. wg cech konstrukcyjnych: a. deflektorowe z wewnątrzłopatkowymi wstawkami dla organizacji przepływu płynu chłodzącego, b. bez deflektorów z przegrodami. Najbardziej naturalnym chłodziwem dla łopatek turbiny gazowej jest powietrze, które jest wykorzystywane w silniku. Zastosowanie powietrza przy otwartym systemie chłodzenia turbiny upraszcza konstrukcję elementów. Jednak chłodzenie powietrzne ma poważne niedostatki, które ograniczają w znacznym stopniu możliwość jego stosowania. Powietrze wykorzystywane do chłodzenia wysokotemperaturowej turbiny gazowej posiada ograniczoną pojemność cieplną, wielkość której zależy od temperatury powietrza na wylocie ze sprężarki. Obliczenia pokazują [3], że odbiór 1% powietrza zza sprężarki w celu chłodzenia łopatek turbiny zmniejsza pracę użyteczną turbiny gazowej o (1,3-1,5)%. W przypadku odbioru (12-14)% powietrza dla temperatur gazu rzędu ( ) K strata pracy użytecznej wynosi (18-20)%. Wraz ze wzrostem temperatury gazu ta strata rośnie. Istotną poprawę parametrów pracy turbiny gazowej pracującej przy wysokich temperaturach spalin można osiągnąć stosując inne, bardziej efektywne rodzaje czynników chłodzących łopatki turbinowe. Spośród możliwych do zastosowania czynników chłodzących na uwagę zasługuje para wodna [4]. W porównaniu z powietrzem para wodna posiada następujące zalety: 1. lepsze własności fizyczne sprzyjające chłodzeniu związane z większą wartością ciepła właściwego; 2. mniejsze straty energii potrzebne na sprężenie i przepompowanie pary przez system chłodzenia; 3. możliwość intensyfikacji ochładzania w przypadku zastosowania w układzie chłodzenia pary wilgotnej. Wymienione zalety pary wilgotnej jako czynnika do chłodzenia elementów turbin gazowych, a także prosta konstrukcja analogiczna do konstrukcji układu powietrznego stanowią, że parowe systemy chłodzenia są skuteczne i bardzo perspektywiczne. Bardzo dużymi możliwościami zwiększenia efektywności chłodzenia odznaczają się układy wykorzystujące materiały porowate. W tych systemach chłodzenia czynnik chłodzący poprzez pory w materiale łopatki jest równomiernie rozprowadzany na powierzchni w warstwie przyściennej, gdzie tworzy chłodną warstwę ochronną, zabezpieczającą łopatkę przed wpływem gorących spalin. Podstawowymi czynnikami utrudniającymi szerokie wykorzystanie materiałów porowatych w budowie łopatek turbin gazowych są problemy technologiczne wykonania takich łopatek ich wytrzymałość, a także korozja i zanieczyszczenie porów. Niestety to nie koniec problemów odnośnie zastosowania materiałów porowatych w celach ochładzania łopatek, przeprowadzone badania stopni turbinowych wykazują, że porowate łopatki zdecydowanie zmieniają strukturę strumienia przepływających gazów przez kanały międzyłopatkowe 83

84 Michał Pająk, Marek Wiśniewski [5]. Niekorzystny wpływ wypływu czynnika chłodzącego przez pory łopatek na dynamikę przepływu gazu w kanałach międzyłopatkowych przedstawiono również w innych pracach [6]. Ale równocześnie w innych badaniach wykazano, że w przypadku stosowania łopatek perforowanych przy M c1 = 0,50-0,85 i masowym wydatku czynnika chłodzącego G W ( 0 4)% wpływ przenikającego przez perforacje powietrza na straty prędkości strumienia podstawowego znajduje się w przedziale błędów pomiaru. Doświadczenia pokują także, że kąt wylotu strumienia z palisady łopatkowej praktycznie nie zależy od ilości powietrza chłodzącego w łopatkach perforowanych. Można stwierdzić, że wykorzystanie materiałów porowatych prowadzi w mniejszym lub większym stopniu do strat w przepływie i zmniejszeniu sprawności palisady łopatkowej. Tymczasem nie zauważa się podobnych zjawisk podczas chłodzenia łopatek polegającego na wypływie czynnika chłodzącego przez szczeliny w krawędziach wylotowych łopatek. Najbardziej efektywne chłodzenie zapewnia wyprowadzenie czynnika chłodzącego przez krawędź wylotową (Rys.2). Charakterystyki aerodynamiczne profilu tutaj także okazują się najkorzystniejsze, ponieważ wypływający czynnik chłodzący może częściowo zapełnić ślad załopatkowy i tym samym zmniejszyć nierównomierność strumienia za wieńcem kierowniczym. Przy wypływie czynnika chłodzącego w ślad załopatkowy w ilości około 2% można podwyższyć sprawność palisady łopatkowej o 1-3% [6]. Podczas badań palisad łopatkowych z bardzo grubymi krawędziami wylotowymi ustalono [6], że nawet sama obecność szczeliny (bez wypływu gazu chłodzącego) prowadzi do zauważalnego wzrostu sprawności palisady. Jest to związane ze zmianą struktury zawirowań w śladzie załopatkowym, a w szczególności z osłabieniem zawirowań. 84

85 Chłodzenie łopatek wysokotemperaturowych turbin gazowych Rysunek 2. Zależność sprawności wieńca kierowniczego od względnego strumienia masy czynnika chłodzącego wypływającego przez szczeliny w krawędzi wylotowej bądź porowate ścianki łopatek. (Opracowanie własne) 3. Rozwiązania konstrukcyjne łopatek kierowniczych z chłodzeniem powietrznym poprzez wydmuch przez szczelinę w krawędzi wylotowej. Możliwe są różne warianty konstrukcyjne organizacji wypływu powietrza chłodzącego na części profilowej łopatki turbiny gazowej (Rys. 2). Rysunek 3. Warianty organizacji wypływu powietrza chłodzącego w łopatkach kierowniczych. (Opracowanie własne) Badania eksperymentalne każdego z wyżej przedstawionych przypadków pokazały [7], że: 1. wypływ powietrza przez szczelinę na profilu łopatki zawsze obniża sprawność stopnia turbinowego. Najmniejsze straty zapewnia wypływ wg (Rys. 3 e), 85

86 Michał Pająk, Marek Wiśniewski największe wypływ na grzbiecie łopatki (Rys. 3 c,d), wypływ powietrza chłodzącego na części wklęsłej profilu łopatki daje pośrednie wartości strat; 2. wypływ powietrza z łopatek zmniejsza przełyk stopnia, przy czym tym bardziej im bliżej krawędzi wylotowej wykonana jest szczelina dla wyprowadzenia powietrza. Przyczyną tego zjawiska są pewne osobliwości związane ze zmianami w warstwie przyściennej i zwiększeniem jej grubości; 3. moc stopnia na ogół rośnie wraz ze wzrostem strumienia masy powietrza chłodzącego. Przyrost mocy stopnia zachodzi kosztem energii powietrza dodatkowego wypływającego z łopatki. W stopniach rzeczywistych zdolność do wykonania pracy przez spaliny robocze zmniejsza się w rezultacie jego przemieszania z powietrzem wypływającym ze szczelin łopatek. Straty z tego wynikające mogą przewyższać wyżej wspomniane korzyści otrzymane z wykorzystania energii powietrza chłodzącego. Stosowania chłodzenia łopatek wirnikowych prowadzi do powstawania dodatkowych strat pompowania i moc stopnia spada. Konstrukcyjnie wypływ powietrza z łopatek rozwiązany jest w postaci krótkich szczelin lub otworów. Małe łączniki miedzy szczelinami (otworami) pełnia rolę turbulizatorów, ich zadaniem jest wzbudzanie dodatkowych zaburzeń w śladzie załopatkowym. Opracowano wiele różnych sposobów konstrukcyjnych zmniejszania dodatkowych strat wywołanych wirami za szczelinami przez które wypływa powietrze chłodzące łopatki (Rys. 3) Obecność rowków (Rys. 4 2,3,4,5) utrudnia tworzenie się wirów za łącznikami szczelin i jednocześnie zmniejsza grubość krawędzi wylotowej łopatki. W rowkach można wykonać otworki, przechodzące do wewnętrznej przestrzeni łopatki (Rys. 4 4 i 5), sprzyja to wyrównywaniu się tempe- ratur w części wylotowej łopatki. Wypływ powietrza chłodzącego w postaci (Rys. 4 7) zmniejsza straty profilowe przy zwiększaniu wydatku masowego powietrza chłodzącego. W łopatkach dyszowych łączniki poprzeczne znajdują się wewnątrz łopatki w pewnej odległości od krawędzi wylotowej (Rys ). Powietrze chłodzące wychodzi w tym przypadku ze szczeliny wykonanej na całej wysokości kanału przepływowego, a łączniki poprzeczne powodują turbulizację strumienia powietrza, co przyczynia się do zwiększenia intensywności chłodzenia. Wykonanie krawędzi wylotowej łopatki w kształcie zaostrzonego klina (Rys i 17) pozwala zachować krawędź wylotową bez istotnego pogrubienia zmniejszają się straty krawędziowe łopatki. 86

87 Chłodzenie łopatek wysokotemperaturowych turbin gazowych Rysunek 4. Warianty konstrukcyjne krawędzi wylotowych chłodzonych łopatek kierowniczych turbin gazowych [1] Powietrze chłodzące wypływa nie tylko przez powierzchnię czołową na spływie łopatki, ale także na wklęsłej (Rys ) lub wypukłej powierzchni profilu łopatki (Rys ), a także z obu stron (Rys. 327 i 28). Dla łopatek o jednakowych grubościach na spływie najmniejsze straty obserwuje się przy wypływie powietrza chłodzącego na powierzchni czołowej spływu. Przykładowe schematy i rozwiązania konstrukcyjne chłodzonych łopatek kierowniczych najbardziej narażonych na przegrzanie przedstawia rysunek (Rys. 4 a, b, c). Są to rozwiązania stosowane w silnikach lotniczych turboodrzutowych Trend firmy Rolls Royce [8]. Przedstawione łopatki kierownicze są wykonane przez odlewanie metodą topionego wosku. Stosowane są od roku Pierwsze modele charakteryzowały się krótkimi prostymi kanałami dla przepływającego powietrza chłodzącego, co znacznie ograniczało intensywność odbioru ciepła od materiału łopatek (Rys. 4). Późniejsze generacje tych rozwiązań konstrukcyjnych miały już znaczne bardziej rozwinięte geometrie kanałów wewnętrznych z licznymi z wewnętrznymi żebrami i łącznikami wpływającymi w efekcie na intensyfikację odbioru ciepła z materiału łopatki 87

88 Michał Pająk, Marek Wiśniewski Rysunek 5. Konstrukcja chłodzonych łopatek kierowniczych w silnikach turboodrzutowych Rolls Royce. a) łopatki starego typu z krótkimi kanałami powietrza chłodzącego, b) łopatki współczesne z rozbudowaną geometrią kanałów wewnętrznych, c) widok zewnętrzny chłodzonej łopatki kierowniczej [8] Dzięki zastosowaniu łopatek z rozbudowanymi kanałami wewnętrznymi można było zwiększyć temperaturę gazów wlotowych do turbiny z 1660 K do 1870 K co w sposób oczywisty powoduje powiększenie mocy i sprawności maszyny [8]. 4. Wnioski Wysokie temperatury gazu wpływającego na pierwszy stopień turbiny gazowej można wykorzystywać w warunkach intensywnego chłodzenia łopatek, a to z kolei prowadzi do powstawania dodatkowych strat spowodowanych chłodzeniem elementów w części przepływowej turbiny. W turbinach gazowych z otwartym chłodzeniem łopatek większa część powietrza po ochłodzeniu elementów turbiny wpływa w główny strumień gazów spalinowych, miesza się z nim i następnie rozpręża się podczas dalszego przepływu przez kolejne stopnie turbiny. To rozprężanie daje pewną pracę techniczną w pewnym stopniu rekompensującą straty najwcześniejsze jego sprężenie. Jednocześnie podmieszanie powietrza chłodzącego wypuszczonego w strumień główny spalin zakłóca przepływ w strumieniu podstawowym. Oprócz tego, na wielkość pracy technicznej którą wykonuje rozprężające się powietrze wypływające po ochłodzeniu łopatek, ma wpływ wybór miejsca wypuszczenia tego powietrza oraz jego charakterystyka konstrukcyjna. Dokładne obliczenia pracy wykonanej przez podmieszane powietrze jest trudne z powodu bardzo złożonej struktury zjawisk mieszania strumieni. 88

89 Chłodzenie łopatek wysokotemperaturowych turbin gazowych Literatura 1. Pashayev А., Askerov D., Sadiqov R., A. Samedov, and Armil C.: Modeling and Simulating of Gas Turbine Cooled Blades, World Academy of Science, Engineering and Technology, nr 9, (2005) s Kiriłłow I. I., L. Arseniew W., Gazotubinnyje ustanowki elektrostancjii I perspektywy ich rozwitija, Tiepłoenergetyka, nr 2,(1985) 3. Kiriłłow I. I.,.Arsenie L. W, Parowoje ochłażdienie wysokotemperaturnych gazowych turbin, Izwiestia wuzow. Energetyka, nr 1, (1987) 4. Hastie S., Advancements in Gas Turbine Repair Technology Resulting from Gas Turbine Design Evolution, Liburdi Turbine Services, IAGT Fall (2010) Course Hamilton, Ontario 5. Wright L. M., Lee E., and Han J. C., Effect of Rotation on Heat Transfer in Narrow Rectangular Cooling Channels with Pin-Fins, ASME Paper No. GT (2003) 6. Sadigov, R., Samedov, A., Modeling of temperature fields of gasturbines elements, Scientists of a slip АzTU, Vol.VI, Baku, nr 5, (1998), s Bredberg J., Turbulence Modelling for Internal Cooling of Gas-Turbine Blades, Thesis for the degree of doctor of philosophy, Department of Thermo and Fluid Dynamics Chalmers university of technology Goteborg, Sweden, (2002) 8. Cervenka M. Technical Assistant Director Engineering & Technology, The Rolls-Royce Trent Engine, (2005) 9. Masanori Y., Masada J., Tsukagoshi K., Ito E., Hada S., Dewelopment of 1600 O C- Class High-efficiensy Gas Turbine for Power Generation Applying J-Type Technology, Mitsubishi Heavy Industries Technical Review Vol. 50 nr. 3, (2013) Chłodzenie łopatek wysokotemperaturowych turbin gazowych Stacjonarne turbiny gazowe dużej mocy znajdują zastosowanie w parowo-gazowych układach kogeneracyjnych (EC Zielona Góra, Rzeszów, Lublin Wrotków). Układy takie charakteryzują się wysoką sprawnością, tym większą im wyższa będzie temperatura gazów spalinowych opuszczających komorę spalania turbiny. Opanowanie tak wysokich temperatur spalin jest możliwe tylko przez udoskonalenie systemów chłodzenia turbin gazowych, zapewniających ich właściwą, długotrwałą eksploatację. Duże wydatki powietrza (pary wodnej) służącego do chłodzenia bardzo negatywnie wpływają na sprawność obiegu termodynamicznego silnika turbinowego. Z tego powodu obserwuje się tendencję do optymalizacji wydatku powietrza chłodzącego ze względu na: z jednej strony zapewnienie dostatecznego resursu a z drugiej na minimalizacje strat profilowych. W artykule przedstawiono tendencje rozwoju stacjonarnych turbin gazowych w aspekcie wzrostu temperatur gazów spalinowych i wymuszoną tym faktem koniecznością chłodzenia łopatek turbiny. Przedstawiono sposoby chłodzenia i konstrukcje chłodzonych łopatek współczesnych wysokotemperaturowych silników gazowych. Słowa kluczowe: turbiny gazowe, chłodzenie łopatek, sprawność turbiny Cooling of the high temperature turbines blades Stationary high power gas turbines are widely applied in gas-steam combined power generation cycles (EC Zielona Góra, Rzeszów, Lublin Wrotków). The efficiency of such systems is increasing with growth of the temperature of the combustion chamber exhaust gases. In order to use so high temperature of the gas turbine inlet gases and to assure proper long term operation of the turbine elements it is necessary to implement high quality cooling systems. Big amount of the cooling air or steam dramatically decrease the efficiency of the thermodynamic cycle of the turbine engine. Therefore it is very important to optimize this amount to reach the balance between the time of the turbine operation and the value of the efficiency losses. In the paper trend in the progress of the stationary gas turbines was presented in context of the exhaust gases temperature growth and involved by this fact cooling of the turbine blades. The cooling methods and the constructions of the cooled blades of the modern high temperature gas engines were also described. Keywords: gas turbine, blades cooling, efficiency of turbine 89

90 Adrian Dubicki 1 Rozwój metod wytwarzania przyrostowego charakterystyka i zastosowanie 1. Wstęp Ostatnie kilka, kilkanaście lat to okres nieustannego wzrostu zainteresowania przyrostową metodą produkcji. O trójwymiarowym druku i przedmiotach za pomocą jego wykonanych coraz częściej możemy nie tylko usłyszeć w mediach, ale również zobaczyć i dotknąć, gdyż coraz częściej pojawiają się wokół nas. Niestety w społeczeństwie funkcjonuje błędne określenie wytwarzania przyrostowego jako druku 3D, który jest tylko jedną z metod tego sposobu produkcji. Nie zmienia to jednak faktu, że takie wytwarzanie zyskało i wciąż zyskuje ogromną popularność, a jego poszczególne technologie znajdują coraz to nowsze zastosowania w przemyśle, medycynie, architekturze czy muzealnictwie [1]. 2. Historia wytwarzania przyrostowego Wiele osób uważa, że wytwarzanieaddytywne, często też nazywane szybkim prototypowaniem jest techniką współczesną, lecz ich historia to już przeszło 30 lat. Ten pogląd wynika głównie z aktualnego wzrostu popularności technik przyrostowych, nagłaśniania przez media nowych zastosowań oraz znaczący spadek cen niektórych urządzeń prototypujących, dzięki stopniowemu wygasaniu patentów przez co urządzenia te są bardziej dostępne. Za początek historii szybkiego prototypowania uważa się moment opracowania, w 1984 roku przez Charlesa Hull a, idei techniki wytwarzania przyrostowego, nazwanej stereolitografią (ang. Stereolithography SLA). Za pierwszy udany wydruk 3D uważa się filiżankę do herbaty, którą Hull wydrukował dla swojej żony w 1983 roku. Natomiast już w 1986 roku stworzył on i opatentował pierwszą drukarkę 3D (rys. 1) z przeznaczeniem do zastosowań komercyjnych, której sprzedaż rozpoczął przy pomocy swojej nowej firmy 3D Systems [2, 3]. 1 a.dubicki@doktoranci.pb.edu.pl, Zakład Biocybernetyki i Inżynierii Biomedycznej, Wydział Mechaniczny, Politechnika Białostocka 90

91 Rozwój metod wytwarzania przyrostowego charakterystyka i zastosowanie Rysunek 1. Pierwsza komercyjna drukarka produkcji 3D Systems [3] Wraz z technologią stereolitografii, firma 3D Systems stworzyła również format plików STL, niezbędny do wymiany danych między komputerem, a drukarką. Stał się on powszechnie używanym w technice przyrostowej neutralnym formatem plików, umożliwiającym przekazanie i przygotowanie do wytworzenia przez urządzenia przyrostowe przygotowanego modelu [2, 3, 4]. Idea przyrostowego wytwarzania zyskała dużą popularność. Rozpoczęto poszukiwania pomysłów na opracowanie nowych technologii, wychodzących naprzeciw drogiej i nie do końca jeszcze dopracowanej metody stereolitografii. W taki sposób, już dwa lata po pojawieniu się pierwszego urządzenia SLA, w 1988 roku, ukazuje się technologia osadzania topionego materiału (ang. FusedDeposition Modeling FDM). Pomysłodawcą był Scott Crump, a inspiracją zrobiona przez niego, dla swojej córki, zabawka model żaby. Do tego celu wykorzystał on, załadowany mieszanką polietylenu z woskiem, pistolet do kleju i nanosząc materiał warstwa po warstwie, przygotował model płaza. Podstawą wykorzystaną do automatyzacji tego procesu, stała się zasada działania frezarek sterowanych numerycznie oraz ich oprogramowanie. W celu komercjalizacji pomysłu, Crump wraz z żoną założyli w 1988 roku firmę Stratasys, która rok później otrzymała ochronę patentową swojej, nowej technologii przyrostowej. Pierwszą, wypuszczoną na rynek drukarką firmy Stratasys był 3D Modeler. Premiera urządzenia miała miejsce w 1992 roku. W tym samym roku, firma przygotowała również nowe urządzenie, wykorzystujące nową technologię selektywnego spiekania laserem (ang. Selective Laser Sintering SLS) [5, 6]. Klika miesięcy po sukcesie firmy państwa Crump, okazało się że podobne rozwiązanie opracowała spółka IBM. Aby zaoszczędzić czasochłonnych i kosztownych batalii sądowych, firmy postanowiły rozpocząć współpracę, której pierwszym owocem była seria urządzeń nazwanych Genisys [6]. Innowacyjność techniki przyrostowej sprawiła, że jej wykorzystanie w wielu dziedzinach było coraz bardziej zauważalne. Jedną z nich była medycyna. W 1999 roku, naukowcy z Instytutu Medycyny Regeneracyjnej z Wake Forest w USA przygotowali i wszczepili pacjentowi sztuczny pęcherz. Szkielet narządu został wydrukowany 91

92 Adrian Dubicki z syntetycznego materiału, który został następnie pokryty własnymi komórkami pacjenta. Kolejnym dokonaniem instytutu było wszczepienie w 2002 roku zwierzętom laboratoryjnym sztucznej nerki, zdolnej do filtrowania krwi oraz produkcji uryny. Tworzenie modeli przestrzennych w medycynie zyskuje coraz to większą popularność i pełni coraz większą rolę. Coraz częściej wykorzystywane jest do planowania przedoperacyjnego, wytwarzania protez i ortez, a ostatnio również gotowych, indywidualnie dopasowanych implantów [3]. Prawdziwą rewolucją, prowadzącą do popularyzacji druku 3D było opracowanie w 2006 roku, przez wykładowcę Uniwersytetu Bath w Wielkiej Brytanii Adriana Bowyer a, systemu nazywanego RepRap, którego założeniem była możliwość replikowania się drukarek. Gotowa drukarka miała drukować wszystkie niezbędne części kolejnej drukarki. Za podstawę posłużyła zasada działania obecnych na rynku maszyn oraz ich podstawowych mechanizmów, na które wygasł okres ochrony patentowej. Ogromną przeszkodą, na którą napotkały drukarki RepRap jest obecnie brak możliwości wytworzenia części elektronicznych, precyzyjnych części mechanicznych oraz np. niezbędnych silników krokowych [3, 6]. Rysunek 2. Adrian Bowyer w pracowni podczas montażu drukarki typu RepRap [6] Historia przyrostowej metody produkcji dynamicznie się rozwija, zyskując nowe, ważne elementy w postaci nowoczesnych urządzeń i metod. Wygaśnięcie okresu ochrony patentowej uwolniło rynek od największych, do tej pory monopolistycznych firm. Teraz prawie każdy człowiek może pozwolić sobie na zakup o wiele tańszego od oryginalnego modelu, drukarki RepRap lub zakup części i złożenie sobie własnej. Wraz z rosnącą popularyzacją i dostępnością urządzeń, rośnie również ilość użytkowników poszukujących coraz to liczniejszych zastosowań oraz rozwój opracowanych w 80 latach XX wieku technologii. Wraz z rosnącym popytem, rozwojowi ulega również rynek urządzeń do wytwarzania przyrostowego. Niemal na każdych targach można spotkać się z nowymi produktami do druku przestrzennego, często wyprodukowanych przez nowopowstające firmy. 92

93 Rozwój metod wytwarzania przyrostowego charakterystyka i zastosowanie 3. Podstawowe technologie wytwarzania przyrostowego Powstanie 30 lat temu pierwszej metody wytwarzania przyrostowego było impulsem do opracowywania kolejnych metod szybkiego prototypowania. Niektóre z nich powstawały na podstawie stereolitografii, inne zaś niezależnie, niekiedy równolegle z nią np. Selektywne Spiekanie Laserowe. Niezależnie od źródła inspiracji, wszystkie techniki przyrostowego wytwarzania opierają się na tworzeniu modelu warstwa po warstwie [1]. Wytwarzanie bryły w każdej metodzie wytwarzania przyrostowego rozpoczyna się od przygotowania modelu przy użyciu oprogramowania CAD (ang. Computer Aided Design). Zapisany w formacie STL plik, transferowany jest do oprogramowania urządzenia prototypującego, gdzie ustawiane są parametry wytwarzania. Na tym etapie ważne jest zaplanowanie odpowiedniego ustawienia wytwarzanego przedmiotu na stole roboczym, aby zapewnić jak najlepszą jakość oraz jak najmniejszą ilość podpór. Następnie model dzielony jest na poziome warstwy, o minimalnej grubości zależnej od możliwości maszyny lub potrzeb dla danego modelu (przeważnie μm, a nawet ok. 1 μm). Każda warstwa zawiera ścieżkę ruchu głowicy na danej warstwie, odpowiadającej wytwarzanej bryle oraz zaplanowanym podporom Stereolitografia (SLA) [7, 8, 9] Stereolitografia (SLA ang. Stereo Lithography Apparatus) jest pierwszą opatentowaną, przyrostową techniką wytwarzania. Jej twórcą jest Charls W. Hull, założyciel firmy 3D Systems. Pierwsze próby utwardzania żywic sięgają 1967 roku i badań W. K. Swainsona z Danii. Bazując na tych doświadczeniach prowadzone były próby stworzenia funkcjonalnego systemu RP. Większość z nich zmierzała w dobrym kierunku, lecz nie udawało się dobrnąć do uzyskania ochrony patentowej i komercjalizacji produktów. Pierwszym, jak już wcześniej wspomniano, był Hull. Uzyskał on w 1986 roku patent, a już w roku 1988, założona przez niego firma, wypuściła na rynek urządzenie do szybkiego prototypowania nazwane SLA-1. Zasada działania metody opiera się na lokalnej zmianie stanu fazowego jednorodnego ośrodka na skutek oddziaływania promieni UV emitowanych przez laser. Proces ten nosi nazwę fotopolimeryzacji. Pod wpływem wiązki promieni UV, w płynnej żywicy, wytwarzają się tzw. rodniki polimeryzacji, które reagując z cząsteczkami monomeru rozpoczynają budowę łańcuchów polimerowych. Wiązka lasera, kierowana według ścieżki danej warstwy, przez system zwierciadeł, wywołuje polimeryzację i zespolenie żywicy. Po zakończeniu budowy warstwy, stolik roboczy obniża się o zaprogramowaną wartość, równą grubości pojedynczej warstwy. Nad tworzonym modelem przesuwa się zgarniacz, równomiernie rozprowadzający ciekłą żywicę. Wymienione kroki powtarzane są aż do momentu zakończenia budowy całego przedmiotu. W niektórych przypadkach, po zakończeniu procesu należy przeprowadzić dodatkowe naświetlanie całej bryły, aby dokończyć proces polimeryzacji. Obecnie znaczenie tej metody podupadło, głównie ze względu na dosyć wąski zakres stosowanych materiałów. Wadami metody jest również dosyć niska szybkość 93

94 Adrian Dubicki procesu wytwarzania oraz budowa podpór z rodzimego materiału, powodująca niekiedy brak możliwości ich usunięcia. Zaletą jest bardzo dobra jakość powierzchni oraz precyzję odwzorowania szczegółów. Metoda SLA w przemyśle jest wykorzystywana m.in. do wykonania prototypów służących do badań np. przepływów w otworach wewnętrznych, oceny marketingowej nowych produktów, jak również do budowy form prototypowych dla przetwórstwa tworzyw sztucznych, rdzeni traconych oraz prototypów form wtryskowych. Medycyna posiłkuje się tą metodą głównie przy wytwarzaniu modeli anatomicznych Selektywne spiekanie laserowe (SLS) Kolejną przyrostową techniką wytwarzania jest selektywne spiekanie laserowe SLS (ang. Selective Laser Sintering). Jest to metoda bardzo podobna do stereolitografii. Różnicą jest postać materiału zamiast ciekłej żywicy wykorzystywane są materiały sproszkowane [10, 11]. Historia idei metody SLSrozpoczyna się w 1979 roku.wówczas to opatentowany został przez R. F. Hausholder asystem warstwowego formowania obiektów przy użyciu lasera spiekającego materiał. Idea metody została zaczerpnięta z przyrody. Hauscholderw drodze do pracy zaobserwował nanoszące kolejne warstwy piasku fale. Podobnie jak w przypadku początków SLA, z przyczyn finansowych również spiekanie laserowe nie zostało skomercjalizowane przez jego pomysłodawcę. Niezależne prace prowadził również Carl Decard, który postanowił wykorzystać układ sterujący maszyn CNC i po blisko trzyletnim przygotowaniu, w 1984 roku przedstawił on koncepcję SLS. Była ona stopniowo rozwijana i ostatecznie skomercjalizowana m.in. dzięki pracy na Uniwersytecie Teksańskim [10]. W metodzie wykorzystywana jest skupiona wiązka światła laserowego, która powoduje spieczenie proszków i powstanie spieku. Spiekanie proszków powstaje samorzutnie, wraz ze wzrostem temperatury do ok 60-85% temperatury topnienia. Stykające się ze sobą ziarna proszku, po podgrzaniu, wiążą się ze sobą [13]. Spiekanie laserowe od innych metod odróżnia brak konieczności stosowania podpór. Podporę w tym przypadku stanowi nie spieczony proszek. W procesie stosowane mogą być różne sproszkowane, topliwe materiały. Grubość pojedynczej warstwy zależy od urządzenia oraz potrzeb i mieści się w przedziale μm [10, 11]. Ogólne kroki wytwarzania metodą selektywnego spiekania laserowego są podobne do stereolitografii. Wiązka lasera, powoduje podwyższenie temperatury w danym miejscu i spieczenie proszku. Po zakończeniu budowy warstwy, stolik roboczy obniża się. Dystrybutor podaje zaplanowaną ilość proszku, która rozprowadzana jest na platformie. Wymienione kroki powtarzane są aż do momentu zakończenia budowy całego przedmiotu [10, 11, 12]. Metoda selektywnego spiekania laserowego jest bardzo popularna, głównie ze względu na liczne zalety. Można do nich zaliczyć m.in. szeroki zakres materiałów które można stosować w metodzie oraz w większości ich niski koszt, dosyć dobrą jakość powierzchni i dokładność wykonania. Dużą zaletą jest również brak podpór co daje możliwość wykonywania bardzo skomplikowanych kształtów oraz wysoka, 94

95 Rozwój metod wytwarzania przyrostowego charakterystyka i zastosowanie porównywalna z innymi metodami wytwarzania wytrzymałość. Wadą, jak zwykle bywa przy dobrych rozwiązaniach są koszty urządzeń i przygotowania zaplecza do pracy z proszkami. Do minusów należy również trudność w budowaniu płaskich powierzchni ze względu na różnice w temperaturze powstałe w trakcie procesu [10, 11]. Metodę SLS stosuje się do wytwarzania skomplikowanych przedmiotów i prototypów o wysokiej wytrzymałości mechanicznej. SLS znajduje rozwiązania również przy odlewnictwie, w przemyśle samochodowym oraz w lotnictwie. W medycynie wykorzystywana jest do produkcji ortez oraz implantów [10] Selektywne topienie laserowe (SLM) Selektywne topienie laserowe (SLM ang. Selective Laser Melting) niemal nie różni sięod metody selektywnego spiekania. Energia generowana przez laser w celu stopienia materiału jest zasadniczą różnicą między tymi metodami. Podczas procesu wytwarzania następuje przejście materiału od stanu stałego (proszek), poprzez stan płynny, ponownie do stanu stałego. Metoda topienia laserowego rozwijana była równolegle ze spiekaniem laserowym. W związku z szeregiem wspólnych cech budowa obu rodzajów urządzeń jest niemal identyczna, a coraz częściej można spotkać maszyny umożliwiające wytwarzanie w obu metodach. Grubość pojedynczej warstwy zależy od urządzenia oraz potrzeb i mieści się w przedziale μm [11, 14] Jedną z różnic, a zarazem dużą wadą, jest konieczność stosowania w tej metodzie podpór. Spowodowane jest to szybkim skurczem metali po przetopieniu, który wywołuje duża różnica temperatur. Stosowanie podpór ma na celu utrzymanie wytwarzanego przedmiotu na odpowiednim, stałym miejscu na stole roboczym. W procesie topienia laserowego wykorzystuje się proszki m. in. stali niklowej, brązu, stopu kobaltu z chromem, stali nierdzewnej, czystego tytanu oraz stopu tytanu z aluminium. Pozwala to wykorzystać metodę SLM w zastępstwie, dla wykonania odlewu. Jakość powierzchni jest podobna do jakości powierzchni otrzymanej w wyniku wykorzystania technologii odlewniczych. Ze względu na duże podobieństwo do metody SLS, również zalety i wady tych metod są podobne. Jedną, znaczącą różnicą jest konieczność stosowania podpór, które stanowi dużą wadę [14]. Zastosowanie SLM jest szerokie. Stosuje się je m.in. w jubilerstwie, do produkcji biżuterii o skomplikowanych kształtach. Metoda stosowana jest również do produkcji metalowych prototypów oraz odpornych na wysokie temperatury części m.in. do silników. Medycyna posiłkuje się SLM przy wytwarzaniu stomatologicznych mostów i koron oraz w produkcji indywidualnych implantów ortopedycznych [11, 14] Osadzanie topionego materuału (FDM) Metoda osadzania topionego materiału (FDM ang. FusedDeposition Modeling) opiera się na nanoszeniu kolejnych warstw budowanego modelu, przy użyciu podgrzewanych dysz. Metoda ta różni się od pozostałych, wcześniej omawianych, tym 95

96 Adrian Dubicki że materiał jest podawany do dysz, które następnie po uplastycznieniu go rozprowadzają po wyznaczonych ścieżkach. Mamy do czynienia z bezpośrednim kontaktem materiału z głowicą, a nie bezkontaktowym oddziaływaniem np. lasera na materiał, powodującym zmianę jego stanu skupienia [15]. Historia metody sięga 1989 roku i opiera się na pomyśle Scotta Crump a na wytworzenie modelu żaby przy użyciu termo-kleju. Połączenie pomysłu z sterowaniem CNC dało początek opatentowanej w 1992 roku metody. Ostatnimi laty dostępność technologii znacząco wzrosła dzięki wygaśnięciu patentów na metodę oraz pracom A. Bowyer a i opracowaniu powszechnie dostępnych, tanich urządzeń RepRap [5, 6]. Głównymi stosowanymi materiałami, jakie wykorzystywane są do wytwarzania przedmiotów w tej metodzie, są termoplastyczne tworzywa sztuczne. Tworzywo podawane jest w postaci drutu, o odpowiedniej średnicy (głównie 1,75 lub 3 mm) ze szpuli do głowicy. W ekstruderze materiał jest podgrzewany do temperatury topnienia materiału, a następnie wyciskany przez końcówkę formującą i rozprowadzany po zaplanowanej ścieżce.grubość pojedynczej warstwy, w obecnie dostępnych urządzeniach waha się pomiędzy 0,127 0,330 mm [15, 16, 17]. Uwolnienie ochrony patentowej spowodowało łatwiejszy dostęp do metody FDM, a co z tym idzie, większą liczbę użytkowników i pomysłów na jej wykorzystanie. Ogromną zaletą jest prostota działania oraz ciągle powiększająca się gama tworzyw termoplastycznych, często domieszkowanych (np. materiał z dodatkiem drobnych trocin, nadaje wytworzonemu przedmiotowi podobne do drewna właściwości do jego obróbki oraz wygląd, a nawet zapach). Wnętrze budowanych przedmiotów, jeżeli nie ma potrzeby ich wykonania z całości materiału, może mieć strukturę szkieletową lub porowatą, co pozwala zaoszczędzić materiał oraz zmniejszyć czas i koszty wykonania elementu. Niestety metoda ma również i wady. Jedną z nich jest dosyć długi czas wytwarzania. Obróbka modelu polegająca na usunięciu podpór również jest dosyć problematyczna. Usuwając mechanicznie podpory możemy uszkodzić model, a usunięcie ich poprzez rozpuszczenie jest dosyć długotrwałe. Dosyć szeroka jest również wartość pojedynczej ścieżki, co zmniejsza dokładność odwzorowania i tworzenie się powierzchni z liniowymi zagłębieniami. Poważnym problemem jest również wytrzymałość mechaniczna wytworzonych przedmiotów, ze względu na warstwowe nakładanie gorącego, stopionego na już zastygły materiał. Aby chociaż po części temu zapobiec i zmniejszyć ten efekt stosuje się ogrzewane komory robocze [15]. Metoda FDM w przemyśle jest wykorzystywana, podobnie do poprzednich technik wykorzystujących w produkcji tworzywa sztuczne, m.in. do wykonania prototypów służących do badań, wytrzymałych części urządzeń AGD/RTV, oceny marketingowej nowych produktów. Osadzaniem topionego materiału wykonywane są również części o skomplikowanych kształtach np. nietypowe narzędzia, indywidualne przedmioty dopasowane ergonomicznie. Metoda wykorzystywana jest również w architekturze do przygotowania makiet [15, 18]. Idea metody, z pewnymi modyfikacjami odnośnie materiału, znalazła zastosowanie również np. w cukiernictwie, do produkcji ozdób i figurek z czekolady i cukru [19]. 96

97 Rozwój metod wytwarzania przyrostowego charakterystyka i zastosowanie 4. Podsumowanie Ostatnie trzy dekady, to czas ciągłego rozwoju i ulepszania wszystkich metod szybkiego prototypowania oraz poszukiwania pomysłów na nowe technologie przyrostowe. Rozwój wspomnianych metod pozwolił na wyeliminowanie najpoważniejszych wad i dał możliwość wykorzystania technik przyrostowych do produkcji prototypów, a nawet gotowych produktów. Nie zmienia to faktu, że w dalszym ciągu posiadają one liczne niedoskonałości, które uniemożliwiają wykorzystanie tej techniki w pełni. Zaprezentowane metody posiadają zarówno zalety jak i wady. Największym problemem szybkiego prototypowania jest obecnie konieczność doboru metody wytwarzania do wykonywanego przedmiotu. Niestety nie istnieje obecnie metoda pozwalająca na wytwarzanie gotowego produktu o zadanej dokładności z wykorzystaniem dowolnego materiału, obojętne czy ma to być metal czy tworzywo sztuczne. Za każdym razem musimy dokonać wyboru, gdyż uniwersalna metoda nie istnieje. Może w przyszłości się to zmieni i posiadanie jednego urządzenia prototypującego będziemy mogli wykonać dowolnie wybrany przedmiot. Pewnym jest fakt, że wszystkie metody związane z wytwarzaniem generatywnym będą ciągle rozwijane. Za kilka czy kilkanaście lat będziemy dzisiejsze nowinki związane z drukiem 3D uważać za oczywiste i powszechnew pełni wykorzystując ich możliwości oraz ciągle poszukiwać nowych zastosowań jakie daje nam wykorzystanie tych technologii. Literatura 1. Miecielica M., Techniki szybkiego prototypowania RapidPrototyping; Warszawa: Przegląd Mechaniczny 2/2010, s Drukarki 3D, [dostęp: 7 XII 2016r.] 3. Technologie w 3D, Historia druku 3D, [dostęp: 14 XII 2016r.] 4. Centrum Druku 3D, Historia druku 3D, [dostęp: 7 XII 2016r.] 5. Wikipedia, Drukowanie przestrzenne, [dostęp: 14 XII 2016r.] 6. Formakers, Wszystko o druku 3D, 3d/fdm?showall=&start=1 [dostęp 14 XII 2016r.] 7. SLA/SL StereoLithography Apparatus, [dostęp: 28 XII 2016 r.] 8. Dzionk S., Modelowanie powierzchni elementów wykonywanych metodą stereo litografii, Gdańsk: Inżynieria Maszyn 2/2013, s Szybkie wytwarzanie prototypów z zastosowaniem metody stereolitografii; Warszawa, Politechnika Warszawska; [dostęp: 28 XII 2016 r.] 10. SLS Selective Laser Sintering, [dostęp: 30 XII 2016 r.] 97

98 Adrian Dubicki 11. Kiełpińska M., SLS doskonałą technologią wytwarzania przedmiotów; Design News Polska [dostęp: 30 XII 2016 r.] 12. Applications of additive manufacturing, [dostęp: 30 XII 2016 r.] 13. Trusscott M., de Beer D., Vicatos G., Hosking K., Barnard L., Booysen G., Campbrll R. I., Using RP to promote collaborative design of customised medical implants, Bloemfontein- Cape Town, South Africa: Rapid Prototyping Journal, Vol. 13, No 2, 2007, s DMLS Direct Metal Laser Sintering, SLM Selective Laser Melting, Laser Cusing [dostęp: 1 I 2017 r.] 15. FDM Fused Deposition Modeling, [dostęp: 4 I 2017 r.] 16. Drukowanie 3D FDM, [dostęp: 4 I 2017 r.] 17. Dydra J., Porównanie urządzeń FDM, Forum Narzędziowe Oberon, 1/2011, s Konopacki J., Przydatność konsumenckich drukarek 3D w technologii FDM do tworzenia modeli architektonicznych, Kraków: Przestrzeń i forma, Ślusarczyk P., 3D Systems, Hershey i druk 3D z cukru i czekolady, na który czekamy, czekamy i czekamy, [dostęp: 4 I 2017 r.] Rozwój metod wytwarzania przyrostowego charakterystyka i zastosowanie Wytwarzanie przyrostowe w ciągu ostatnich kilku, kilkunastu lat zdobyło ogromną popularność. Coraz częściej można się spotkać z informacjami o tej metodzie wytwarzania w mediach, jak i również zobaczyć i dotknąć w otaczającym nas świecie. Niestety wiedza o poszczególnych technologiach, różnicach w sposobie wywarzania oraz ich wadach i zaletach jest znikoma. Również błędnie wytwarzanie addytywne uważane jest jako nowość, którą nie jest, gdyż jego początki sięgają lat osiemdziesiątych XX wieku, a sama idea nawet lat sześćdziesiątych tegoż wieku. W niniejszej pracy zawarto najważniejsze informacje o sposobie wytwarzania przedmiotów z wykorzystaniem techniki przyrostowej, zaprezentowano różnice pomiędzy najpopularniejszymi metodami, przedstawiono ich zalety i wady oraz przybliżono historię rozwoju technologii od pomysłu do realizacji. Słowa kluczowe:wytwarzanie przyrostowe, druk 3D, szybkie prototypowanie Development of additive manufacturing methods characteristics and applications Additive manufacturing has gained enormous popularity over the course of the last decade or so. Information about this manufacturing method can be seen increasingly often in the media as well as seen and felt in the world around us. Unfortunately, knowledge about individual technologies, differences between manufacturing methods and their advantages and disadvantages is scant. Moreover, additive manufacturing is erroneously considered to be a novelty, which it is not, as its beginnings reach back to the 1980s, while its concept dates back to the 1960s. This article contains the most important information about manufacturing of objects by means of the additive technique, presents differences between the most popular methods as well as their advantages and disadvantages, and discusses the history of this technology's development from concept to implementation. Keywords: additive manufacturing, 3D printing, rapid prototyping 98

99 Adrian Dubicki 1 Wytwarzanie przyrostowe w medycynie. Dobór technologii w aspekcie zastosowania wyrobu 1. Wstęp Nowoczesna medycyna ulega nieustannemu rozwojowi, który oparty jest nie tylko na stricte medycznych badaniach naukowych, ale również na wykorzystaniu nowych technik pojawiających się w technice. Dotyczy to diagnostyki, planowania jak i leczenia pacjentów. Obecnie niemal wszystkie nowe technologie przemysłowe, w mniejszym lub większym stopniu znajdują swoje zastosowanie we współczesnej medycynie. Jednym z przykładów może być wytwarzanie przestrzenne, nazywane również szybkim prototypowaniem. Wykonywanie modeli ze zdjęć TK (tomografii komputerowej) lub RM (rezonansu magnetycznego) służących do planowania przedoperacyjnego jest coraz częstszą praktyką, a niekiedy nawet standardem. Powoli przestają dziwić również indywidualnie dopasowane ortezy i protezy. Przyszłością natomiast są indywidualne implanty oraz narządy drukowane z własnych, namnożonych komórek macierzystych. 2. Najważniejsze technologie wytwarzania przyrostowego stosowane w medycynie Historia wytwarzania przyrostowego rozpoczyna się w 1984 roku. Jest to rok opracowania idei produkcji przyrostowej stereolitografii, przez Charlesa Hull a. Pierwszym przedmiotem była otrzymana z światło-utwardzalnej żywicy filiżanka [1, 2]. Idea przyrostowego wytwarzania zyskiwała coraz większą popularność i rozpoczęły się poszukiwania nowych metod, które opierały się w większym lub mniejszym stopniu na stereolitografii [3] Stereolitografia Stereolitografia (ang. stereolithography SLA) była oficjalnie pierwszą opatentowaną technologią wytwarzania przyrostowego. Oparta jest na zjawisku lokalnej zmiany stanu fazowego płynnej żywicy, pod wpływem działania laserowej wiązki promieni UV. Działanie promieni UV powoduje wytworzenie rodników polimeryzacji i rozpoczęcie budowy łańcuchów polimerowych. W rezultacie otrzymujemy model wytworzony z utwardzonej świetlnie żywicy [4, 5]. W medycynie, stereolitografia wykorzystywana jest głównie do produkcji modeli anatomicznych oraz ortodontycznych. Wytwarzane modele służą zobrazowaniu 1 a.dubicki@doktoranci.pb.edu.pl, Zakład Biocybernetyki i Inżynierii Biomedycznej, Wydział Mechaniczny, Politechnika Białostocka 99

100 Adrian Dubicki struktur anatomicznych i np. zaplanowaniu przebiegu operacji, dopasowania indywidualnego implantu. Gotowym produktem wykonywanym w technologii SLA, który może trafić do pacjenta, są douszne wkładki do aparatów słuchowych. Ich wykonanie w tej technologii zdecydowanie ułatwia skomplikowany proces wykonania indywidualnej wkładki [5] Selektywne spiekanie laserowe Jedną z metod bazujących na stereolitografii jest selektywne spiekanie laserowe (ang. Selective Laser Sintering SLS). Widoczna różnicą jest postać materiału zamiast ciekłej żywicy wykorzystywane są materiały sproszkowane. W metodzie SLSwykorzystywana jest skupiona wiązka laserowego światła, która powoduje podgrzanie i spieczenie proszków. Rezultatem działania lasera jest powstanie spieku. Spiekanie proszków powstaje samorzutnie, wraz ze wzrostem temperatury. Drobne, stykające się ze sobą ziarna wiążą się ze sobą, po podgrzaniu do ok 60-85% temperatury topnieniaspiekanego materiału [6]. Metoda selektywnego spiekania laserowego jest bardzo popularna, głównie ze względu na swoje liczne zalety. Do głównych z nich można zaliczyć m.in. szeroki zakres materiałów które można stosować w metodzie od tworzyw sztucznych po proszki metali oraz brak konieczności stosowania podpór. Podporą w przypadku tej metody jest sam proszek [7, 8]. Selektywne spiekanie laserowe, przy użyciu tworzyw sztucznych znajduje podobne zastosowania, jak w przypadku stereolitografii. Służą głównie do tworzenia modeli. Dodatkowym zastosowaniem, możliwym głównie dzięki odpowiedniej wytrzymałości, jest wytwarzanie protez oraz ortez. Wykorzystanie SLS do produkcji ortez i protez jest coraz bardziej powszechne, lecz nieco zahamowane przez wysokie koszty urządzeń wytwarzających w tej technologii [7, 9]. W przypadku spiekania metali, metoda znajduje szersze zastosowanie. Jej zalety wykorzystywane są do produkcji implantów stomatologicznych, indywidualnych implantów ortopedycznych. Spiekanie metali nie daje możliwości (ze względu na często niedostateczne właściwości wytrzymałościowe otrzymanych spieków) zastosowania tej metody do wykonywania implantów ortopedycznych poddawanych dużym obciążeniom (np. implanty stawu biodrowego). Natomiast stosowanie tej metody coraz częściej widoczne jest w elementach, które nie będą poddawane działaniu tak znacznych obciążeń mechanicznych, np. w indywidualnych implantach czaszki, stosowanych przy urazach lub chorobach nowotworowych [7, 9] Selektywne topienie laserowe Selektywne topienie laserowe (ang. Selective Laser Melting SLM) oparte jest na tych samych procesach co wcześniej omówione selektywne spiekanie laserowe. Główną różnicą jest generowana przez laser energia topiąca materiał. W tej technologii dochodzi do przejścia materiału ze stanu stałego, w postaci proszku, poprzez stan ciekły, ponownie do stanu stałego (przetopiony model). Metoda ta wymaga wykorzystania do produkcji proszków metalicznych, przez co często stosuje sięją w zastęp- 100

101 Wytwarzanie przyrostowe w medycynie. Dobór technologii w aspekcie zastosowania wyrobu stwie, dla wykonania odlewu. Do różnic z SLS można dołączyć również konieczność stosowania podpór [8, 10]. Selektywne topienie metali odgrywa coraz większą rolę w medycynie. Stosowane jest m.in. w stomatologii do wytwarzania implantów, podbudów koron i mostów oraz w ortodoncji. W zastosowaniach stomatologicznych najczęściej wykorzystywane są proszki stopu kobalt-chrom-molibden oraz coraz częściej proszki złota [9]. W ortopedii, podobnie jak stomatologii metoda selektywnego topienia laserem jest coraz częściej i chętniej wykorzystywana. Szczególnie można to zaobserwować w skomplikowanych, niestandardowych przypadkach. Tworzenie implantów indywidualnych w przypadku chorób nowotworowych oraz skomplikowanych urazów jest coraz bardziej potrzebne. W przypadku ortopedii najczęściej wykorzystuje się proszki stopów tytanu [6, 9, 10]. Niekiedy wykorzystanie metody SLM jest jedynym rozwiązaniem, aby pomóc pacjentowi i wykonać implant o skomplikowanych kształtach odtwarzającym chociaż w pewnym stopniu utracone funkcje. Wytwarzanie tą metodą standardowych protez i implantów nie jest opłacalne, ale przy produkcji małoseryjnej, a wręcz jednostkowej wykorzystanie metody SLM jest bardzo korzystne [9, 10] Osadzanie topionego materiału Metoda osadzania topionego materiału (ang. Fused Deposition Modeling FDM) różni się od opisanych wyżej metod wytwarzania przyrostowego. Oparta jest na nanoszeniu materiału, przy użyciu podgrzewanych dysz. Zachodzi bezpośrednia reakcja, kontakt dyszy z materiałem, a nie jak w poprzednich metodach bezkontaktowe oddziaływanie. W ekstruderze (dyszy) materiał jest ogrzewany do temperatury topienia, wyciskany i rozprowadzany przez formującą model końcówkę po ustalonej w programie urządzenia ścieżce danej warstwy przedmiotu [11, 12]. Podobnie jak inne metody, również osadzanie topionego materiału znalazło swoje miejsce w medycynie. Tak jak stereolitografia tak i FDM stosowane jest głównie do produkcji modeli anatomicznych oraz ortodontycznych. Wytwarzane modele służą zobrazowaniu struktur anatomicznych, zaplanowaniu przebiegu leczenia, zabiegów operacyjnych oraz dopasowania implantów [11, 13]. Możliwość zastosowania resorbowalnego przez organizm polilaktydu (PLA) daje możliwość przygotowania rusztowań dla komórek macierzystych (rys. 1). Takie rusztowania nasączane są komórkami macierzystymi, które stopniowo namnażają się. Z upływem czasu, PLA rozkłada się ustępując miejsce komórkom [14]. 101

102 Adrian Dubicki Rysunek 1. Rusztowania dla komórek macierzystych wykonane metodą FDM [14] Osadzanie topionego materiału wykorzystywane jest coraz częściej do wytwarzania protez i ortez. Odbywa się to nie tylko np. w warunkach domowych, z pominięciem prawidłowej ścieżki wykorzystującej usługi zakładu ortopedyczno-protetycznego, ale coraz częściej wykorzystywane jest właśnie w tych zakładach. Metoda FDM cieszy się ogromną popularnością i zainteresowaniem. Przekłada się to na pojawianie się coraz to nowych zastosowań, takich jak konstrukcje ażurowe czy protezy aktywne, o których coraz częściej możemy usłyszeć i zobaczyć w środkach masowego przekazu [14]. 3. Porównanie metod wytwarzania przyrostowego Wszystkie opisane w poprzednim rozdziale metody szybkiego prototypowania posiadają zarówno zalety, jak i wady. Metody musimy dobierać do konkretnego przedmiotu, który będziemy wykonywać. Niestety nie istnieje metoda, którą można by było nazwać uniwersalną, taka która pozwoliła by prototypować np. wszystkimi wykorzystywanymi obecnie w technice wytwarzania przyrostowego materiałami czy z odpowiednią, założoną przez nas dokładnością. Aby wybrać odpowiednią do wykonania danego przedmiotu metodę, należy dokonać porównania ich najważniejszych parametrów. Takie porównanie zostało zaprezentowane w formie poniżej przedstawionej tabeli. 102

103 Wytwarzanie przyrostowe w medycynie. Dobór technologii w aspekcie zastosowania wyrobu Tabela 1. Porównanie wybranych metod szybkiego prototypowania [15, 16] Proces Materiał Odwzorowanie szczegółów Grubość warstwy Odporność na rozciąganie Obróbka na gotowo SLA SLS SLM FDM fotopolimer utwardzany laserowo fotopolimery proszek spiekany laserowo PLA, PS, Nylon, proszki metali proszek przetapiany laserowo proszki metali materiał osadzany ABS, PLA, PC, PC/ABS, Nylon bardzo dobra dobra dobra średnia μm μm μm μm dobra średnia bardzo dobra średnia wymaga usunięcia podpór tak wymaga usunięcia podpór wymaga usunięcia podpór Cienkie ścianki średnia średnia średnia zła Powtarzalność dobra dobra dobra średnia Maksymalna wielkość detalu 2100 x 700 x 800 mm 550x 350x 550 mm 250x250x400 mm 910x610x910 mm Koszt urządzeń średni duży duży niski Koszt produkcji Dokładność części średni duży bardzo duży średni do 0,025 mm do 0,05 mm do 0,05 mm do 0,15 mm Analizując dane (z tabeli 1), można stwierdzić, że pod względem dokładności wykonania części jak i grubości warstwy, najlepszą jest metoda stereolitografii. Najgorszą jest metoda osadzania topionego materiału. W tej metodzie grubość warstwy materiału jest znacznie większa od pozostałych, co wpływa również na dokładność wykonania części. Na podstawie przedstawionych danych można zaobserwować, że wraz ze wzrostem grubości warstwy, spada dokładność, jakość wykonania otrzymanego detalu. Bezkonkurencyjną metodą, biorąc pod uwagę materiały jest selektywne spiekanie laserowe. W tej metodzie mogą być wykorzystywane proszki zarówno tworzyw sztucznych jak i metali. Topienie proszków metali oferuje również metoda SLM, lecz nie można wykorzystać w niej proszków tworzyw sztucznych. Selektywne spiekanie laserowe ma przewagę nad pozostałymi metodami, gdyż nie jest konieczne stosowanie dodatkowych podpór, gdyż jako podpora służy tu nie poddany spiekaniu proszek. Dzięki temu otrzymujemy gotowy model, bez konieczności usu- 103

104 Adrian Dubicki wania podpór. Znacząco ustępuje natomiast (głównie dla SLM) przy odporności na rozciąganie, gdyż materiał jest w tym przypadku tylko spieczony. Wraz z możliwością zastosowania jako materiału metali, wzrasta również koszt zarówno urządzenia jak i wytworzenia detalu. Najdroższymi są urządzenia do metody SLS i SLM, a najtańsze do osadzania topionego materiału. Wytworzenie produktów z metali, wymaga dostarczenia znacznie większych energii oraz wykorzystanie odpowiednio przygotowanego proszku, co powoduje znaczną cenę produkcji. Wykorzystanie termoplastycznego tworzywa sztucznego, podawanego w postaci drutu, nie powoduje tyle kłopotów co wykorzystanie płynnego fotopolimeru czy sproszkowanego materiału i ich odpowiednie rozprowadzanie. Wszystko to ma wpływ na koszt zarówno urządzenia, jak i wytworzenia produktu. Głównymi parametrami które powinny być brane pod uwagę przy wyborze metody szybkiego prototypowania do wytworzenia danego detalu, jest możliwość wykorzystania w metodzie potrzebnego materiału oraz dokładność detalu jaką chcemy otrzymać. 4. Dobór metody wytwarzania Wytwarzanie przestrzenne jest już niemal powszechnie stosowaną metodą do produkcji ortez lub lejów protez (rys. 2) w nowoczesnych zakładach ortopedycznoprotetycznych. Ortezy, jak i leje protez musza być wykonane z wytrzymałych, jak najlżejszych materiałów. Do takich należą tworzywa sztuczne. Rysunek 2. Przykłady ortez i protez wykonanych w technice przyrostowego wytwarzania [17] Najczęściej stosowaną metodą produkcji w tym przypadku jest selektywne spiekanie laserowe. Zapewnia ono dobre właściwości wytrzymałościowe otrzymanego produktu oraz szerokie możliwości stosowanych materiałów. Dużą wadą jest jednak koszt zakupu urządzenia i produkcji. Protezy i ortezy nie wymagają uzyskania bardzo dobrej dokładności detali, z tego względu możliwe jest również wykorzystanie technologii osadzania topionego materiału. Jest to metoda o wiele tańsza od poprzedniej, w której mamy możliwości wyboru dużej liczby materiałów do produkcji. Wadą tej metody jest konieczność wykonania podpór przez urządzenie. 104

105 Wytwarzanie przyrostowe w medycynie. Dobór technologii w aspekcie zastosowania wyrobu Obie zaproponowane metody mogą być wykorzystane w produkcji ortez i protez. Głównymi kryteriami pomiędzy którymi odbywać się będzie wybór są koszt produkcji i urządzenia oraz konieczność wytworzenia podpór. Chcąc ominąć etap obróbki wykańczającej (usunięcia podpór) po produkcji metodą FDM, musimy liczyć się z wyższymi kosztami technologii SLS. Szybkie prototypowanie coraz częściej wykorzystywane jest do produkcji indywidualnie dopasowanych do konkretnego pacjenta implantów. Często tak wytworzony implant ma za zadanie zastępowanie kości, które zostały utracona na skutek wypadków np. komunikacyjnych, czy chorób nowotworowych i konieczności usunięcia objętej zmianami chorobowymi tkanki. Przykładami takich indywidualnych implantów mogą np. wszczepy kości miedniczej, obojczyka czy łopatki (rys. 3). Ze względu na konieczną do uzyskania wytrzymałość takiego implantu, który będzie musiał przenosić dosyć znaczne siły występujące w układzie kostnym w trakcie lokomocji, materiałem z którego będzie wykonany jest metal. Zapewnienie biozgodności oraz biotolerancji wymaga zastosowania odpowiednich metali, np. stopów tytanu. Rysunek 3. Tytanowe, indywidualne implanty łopatki (od lewej), obojczyka i kości biodrowej [17] Zastosowanie do produkcji implantu stopu tytanu, powoduje wyeliminowanie ze względu na brak możliwości zastosowania tego materiału metody stereolitografii oraz osadzania topionego materiału. Do wyboru pozostały metody SLS oraz SLM. Zaletą metody selektywnego spiekania laserowego jest brak konieczności wytworzenia podpór. Przy bardzo skomplikowanej powierzchni implantu jest to bardzo korzystne. Otrzymany implant jest niemal gotowy, nie wymaga obróbki polegającej na obcięciu podpór i ich zeszlifowywaniu. Kolejną zaletą jest mniejsza gęstość, ze względu spieczenie proszku, a nie jego przetopienie. Poprawiło by to współpracę z kością oraz zmniejszyło ciężar wszczepu. W pewnym stopniu mogło by również dochodzić do przerastania kością takiego implantu. Do zalet metody selektywnego topienia laserowego można zaliczyć cieńszą warstwę nakładanego proszku, a co za tym również idzie i dokładność otrzymanego detalu. Lecz biorąc pod uwagę, że tym detalem ma być implant oraz że za alternatywę 105

106 Adrian Dubicki mamy metodę SLS, dokładność (a w szczególności jej przewaga w metodzie SLM nad SLS) nie ma ona aż takiego wielkiego znaczenia. Znacznie większą rolę może odgrywać odporność na rozciąganie. Ze względu na to, że materiał w metodzie selektywnego topienia laserowego jest przetapiany, wytrzymałość powinna być znacznie większa niż w przypadku metody selektywnego spiekania laserowego. Może to mieć duży wpływ na trwałość takiego implantu i spowodować jego szybkie uszkodzenie, co spowoduje kolejną interwencję chirurgiczną, uszczerbek na zdrowiu i dodatkowe koszty. Do produkcji indywidualnego implantu przy pomocy techniki szybkiego prototypowania, zdaniem Autora lepiej zastosować metodę selektywnego spiekania laserowego. Bardzo ważnym argumentem jest brak konieczności stosowania podpór oraz mniejszy ciężar detalu. Brak podpór pozwoli na wykonanie, odtworzenie kształtu danej kości czy jej części. Obecność podpór wymusiła by dodatkową obróbkę implantu i możliwe złe odwzorowanie powierzchni, przez co złe dopasowanie do tkanek pacjenta. Dodatkowym argumentem za wykorzystaniem metody SLS jest mniejszy koszt. Nadal nie mamy jednak uniwersalnej metody, pozwalającej na pewne jej wykorzystanie, bez żadnych wad. W przypadku implantów mogło by to być połączenie metod SLS z SLM. Pozwoliło by to na odtworzenie w pewnym stopniu budowy kości, której zewnętrzna zbita cześć kość korowa, przenosi w większości obciążenia (odpowiedzialność za wytrzymałość mechaniczną), a część wewnętrzna kość gąbczasta w pewnym stopniu odpowiada za elastyczność, sprężystość oraz amortyzację. Poprzez sterowanie mocą lasera oraz czasem jego oddziaływania na materiał można by było otrzymywać zewnętrzną powierzchnię lub jej wyznaczone części przetopione (w celu uniknięcia licznych podpór przetopienie tylko w miejscach rozkładu przenoszenia obciążeń), a wnętrze spieczone. Takie rozwiązanie pozwoliło by na zniwelowanie wad obu metod oraz otrzymanie jak najbardziej bliskiego anatomii implantu, który nie zmieniał by drastycznie biomechaniki układu mięśniowo-szkieletowego. 5. Podsumowanie Wytwarzanie przyrostowe znajduje coraz więcej zastosowań w medycynie. Wytwarzanie indywidualnych implantów, wkładek ortopedycznych, ortez i protez staje się coraz powszechniejsze. Wyeliminowanie kilku wad oraz wyjaśnienie i poznanie współdziałania na linii implant-organizm pozwoli na upowszechnienie takiej metody zastępowania żywych tkanek, obecnie głównie kości. Innym zagadnieniem jest zastępowanie tkanek miękkich, czy całych organów. Produkcja rusztowań z resorbowalnych materiałów dla komórek macierzystych jest już stosowana. Następnym celem jest produkcja narządów, które można wszczepić chorej osobie. Naukowcy z firmy Organovo mieszczącej się w San Diego zakładają, a nawet stawiają sobie za cel wytworzenie przy użyciu tzw. biowydruku sztucznych organów (głównie serca) i wszczepienie ich z sukcesem pacjentom w przeciągu najbliższych 10 lat. Jeżeli stanie się to faktem, będzie to przełom w medycynie, który pozwoli zastępować chore narządy bez długich oczekiwań w kolejkach na transplantację [18]. 106

107 Wytwarzanie przyrostowe w medycynie. Dobór technologii w aspekcie zastosowania wyrobu Podziękowania Praca zrealizowana przy wsparciu finansowym Wydziału Mechanicznego Politechniki Białostockiej w ramach projektu Rozwój młodych naukowców i uczestników studiów doktoranckich nr MB/WM/4/2016 Literatura 1. Miecielica M., Techniki szybkiego prototypowania RapidPrototyping, Warszawa: Przegląd Mechaniczny 2/2010, s Technologie w 3D, Historia druku 3D, [dostęp: 14 III 2017r.] 3. Wikipedia, Drukowanie przestrzenne, Drukowanie_przestrzenne [dostęp: 14 III 2017r.] 4. Dzionk S., Modelowanie powierzchni elementów wykonywanych metodą stereolitografii, Gdańsk: Inżynieria Maszyn 2/2013, s Szybkie wytwarzanie prototypów z zastosowaniem metody stereolitografii; Warszawa, Politechnika Warszawska; index.php?option=content&task=view&id=55 [dostęp: 14 III 2017 r.] 6. Trusscott M., de Beer D. Vicatos G., Hosking K., Barnard L., Booysen G., Campbrll R. I.: Using RP to promote collaborative design of customised medical implants, Bloemfontein- Cape Town, South Africa: Rapid Prototyping Journal, Vol. 13, No 2, 2007, s SLS Selective Laser Sintering, VKvNT010zcs [dostęp: 15 III 2017 r.] 8. Kiełpińska M., SLS doskonałą technologią wytwarzania przedmiotów, Design News Polska [dostęp: 15 III 2017 r.]. 9. Applications of additive manufacturing, 28.htm [dostęp: 15 III 2017 r.] 10. DMLS Direct Metal Laser Sintering, SLM Selective Laser Melting, Laser Cusing [dostęp: 15 III 2017 r.]. 11. FDM Fused Deposition Modeling, [dostęp: 15 III 2017 r.] 12. Drukowanie 3D FDM, [dostęp: 15 III 2017 r.] 13. Dhakshyani R., Nukman Y., Azuan A. O. N., FDM models and FEA in dysplastic hip, Kuala Lumpur: Rapid Prototyping Journal, Vol. 18, No 3, 2012, s D Genetic Engineering to Organs & Body Parts, /viewtopic.php?f=388&t=57747&start=30 [dostęp: 16 III 2017 r.] 15. Phillips Plastics Corporation, Choosing the right Rapid Prototype source for your product development program, 2009, [dostęp: 16 III 2017 r.] 16. Proto Labs, Prototyping Process. Choosing the best process for your project, 2009, [dostęp: 16 III 2017 r.] 17. W Chinach wydrukowano z sukcesem pierwsze implanty, [dostęp: 16 III 2017 r.] 18. Kubera G., Druk 3D przyszłością biomedycyny, _1/Druk.3D.przyszloscia.biomedycyny.html [dostęp: 17 III 2017 r.] 107

108 Adrian Dubicki Wytwarzanie przyrostowe w medycynie. Dobór technologii w aspekcie zastosowania wyrobu Medycyna od początku swego istnienia podąża na bieżąco z nowinkami technicznymi i skutecznie wykorzystuje je do zwiększenia swojej skuteczności. Jednym z przykładów wykorzystania techniki w medycynie jest wytwarzanie przyrostowe. Znajduje ono zastosowanie niemal we wszystkich dziedzinach medycyny, a głównie możemy je zaobserwować w implantologii, protetyce i ortotyce oraz diagnostyce i planowaniu. W obecnej chwili, technologie generatywne powoli osiągają maksimum swoich możliwości. Pomimo dopracowania poszczególnych technologii, nadal nie ma idealnej. Wybór odpowiedniej metody wytwarzania przyrostowego musimy uzależniać od tego, jakie przedmioty chcemy wytworzyć, musimy określić swoje priorytety i na ich podstawie dobierać najbardziej korzystną. Celem tej pracy było określenie najważniejszych parametrów charakteryzujących poszczególne technologie wytwarzania addytywnego, ich oceny oraz porównania. Przedstawiono podstawowe cechy metod, które zostały zestawione w formie tabeli. W artykule zaprezentowane zostały również propozycje doboru technologii dla najbardziej popularnych produktów implantów i ortez. Słowa kluczowe:wytwarzanie przyrostowe, indywidualne implanty, druk 3D, modele anatomiczne Additive manufacturing in medicine. Selection of technologies from the perspective of a product's application Since the beginning of its existence, medicine has been up to date with technical novelties, effectively utilizing them to increase its efficacy. Additive manufacturing is an example of how technology is applied in medicine. It finds applications in nearly all fields of medicine, which can mainly be observed in implant engineering, prosthetics and orthotics as well as in diagnostics and planning. Generative technologies are currently reaching their maximum potential. Despite the improvement of individual technologies, there is still no perfect solution. The selection of the proper additive manufacturing method depends on the objects that are to be manufactured. Priorities must be defined, and the most favorable technology selected, on this basis. The goal of this article was to define the most important parameters characterizing individual additive manufacturing technologies, and then to assess and compare them. The basic features of methods are presented in the form of a table. This article also presents proposals of technologies for the most popular products implants and orthoses. Keywords: additive manufacturing, personalized implants, 3D printing, anatomical models 108

109 Tomasz Lizak 1, Krzysztof Muzyka 2, Andrzej Kociubiński 3 Badanie wytrzymałości połączeń drutowych wykonanych metodami ultrakompresji oraz ultratermokompresji dla wybranych metalizacji 1. Wstęp Jednym z najważniejszych etapów technologicznego pakowania układów wysokiej skali integracji jest wykonanie elektrycznych połączeń pomiędzy kontaktami struktury półprzewodnikowej, a zewnętrznymi wyprowadzeniami obudowy. Ten etap ma znaczący wpływ na niezawodność działania urządzeń oraz na koszt ich wytwarzania. Stwarza to konieczność badania wytrzymałości złącza utworzonego na styku drutu i podłoża. Istnieje wiele metod określających jego jakość, jednak najwięcej informacji dostarczają metody mechaniczne. Najpopularniejszą z nich, ze względu na łatwość stosowania oraz dużą ilość informacji jakie można otrzymać, jest metoda zrywania drutu [1 3]. W pracy przedstawiono dwie metody montażu drutowego ultrakompresję oraz ultratermokompresję. Omówiona została ich zasada działania, wady i zalety oraz możliwość zastosowań. Zaplanowano i wykonano szereg połączeń drutowych o różnych parametrach łączenia, stosując metody ultrakompresji i ultratermokompresji, do których wykorzystano drut złoty i aluminiowy o średnicy 25 µm oraz podłoża z wykonanymi warstwami metalizacji: złotą, aluminiową, cynową oraz miedzianą. Następnie przeprowadzono badanie wytrzymałości mechanicznych połączeń metodą zrywania drutu. Efektem pracy są opracowane zestawy parametrów technologicznych dla badanych złączy. 2. Montaż drutowy metody i zastosowanie Najstarszą i najbardziej rozpowszechnioną metodą wykonywania mikropołączeń jest montaż drutowy (ang. wire bonding), który został przedstawiony przez firmę Bell Laboratories w 1957 roku. Montaż drutowy jest techniką wykonywania połączeń elektrycznych między polami kontaktowymi struktury półprzewodnikowej a zewnętrznymi wyprowadzeniami obudowy (Rys. 1). Połączenia wykonywane są cienkim drutem, który jest przytwierdzany do metalicznego podłoża metodą zgrzewania ultradźwiękowego. 1 tomasz@lizak.pl; Instytut Elektroniki i Technik Informacyjnych, Wydział Elektrotechniki i Informatyki, Politechnika Lubelska 2 krzysztof.muzyka.1990@gmail.com; Instytut Elektroniki i Technik Informacyjnych, Wydział Elektrotechniki i Informatyki, Politechnika Lubelska 3 akociub@semiconductor.pl; Instytut Elektroniki i Technik Informacyjnych, Wydział Elektrotechniki i Informatyki, Politechnika Lubelska 109

110 Tomasz Lizak, Krzysztof Muzyka, Andrzej Kociubiński Podczas styku powierzchni obu materiałów zachodzi proces dyfuzji, czyli wymiany atomów między łączonymi materiałami, tworząc trwałe połączenie [1, 4, 5]. a) b) Rysunek 1. Połączenia drutowe w elemencie półprzewodnikowym: a) schemat [7], b) zdjęcie mikroskopem optycznym [8]; 1 połączenie drutowe, 2 powłoka ochronna, 3 pole kontaktowe układu scalonego, 4 klej, 5 podłoże, 6 układ scalony, 7 pole kontaktowe podłoża Można wyróżnić dwie powszechnie używane metody montażu drutowego, ultrakompresję oraz ultratermokompresję. W zależności od zastosowanej metody, stosowana jest kombinacja o odpowiednich wartościach parametrów (Tab. 1), tj. nacisku, temperatury i energii ultradźwiękowej. Wyjątkiem jest metoda termokompresji, która nie wykorzystuje energii ultradźwiękowej. Co więcej, ta metoda wymaga bardzo wysokiej temperatury łączenia, co dyskwalifikuje ją z zastosowań przemysłowych [9]. Tabela 1. Metody wykonywania połączeń drutowych [10, 11] Metoda Nacisk Temperatura Energia ultradźwiękowa Drut Kontakt TK duży C nie Au Al, Au UK mały 25 C tak Au, Al Al, Au UTK mały C tak Au, Cu Al, Au TK termokompresja, UK ultrakompresja, UTK ultratermokompresja Różnice między metodą ultrakompresji i ultratermokompresji istnieją również w formowaniu kształtu złącza, użytych narzędzi, szybkości wykonywania połączeń oraz stosowanych drutów (Tab. 2). Tabela 2. Formowanie złącza [10, 11] Złącze Metoda Narzędzie Drut Kontakt Szybkość Kulkowe Klinowe TK, UTK UK, UTK kapilara Au, Cu Al, Au sonotroda Au, Al Al, Au 10 połączeń/s (UTK) 4 połączenia/s 110

111 Badanie wytrzymałości połączeń drutowych wykonanych metodami ultrakompresji oraz ultratermokompresji dla wybranych metalizacji Od czasu wynalezienia techniki montażu drutowego, została ona znacząco rozwinięta i nadal jest szeroko stosowana w przemyśle elektronicznym. Na jej sukces składa się szereg zalet, tj. wysoki stopień automatyzacji, duża elastyczność, precyzyjna kontrola parametrów łączenia, powtarzalność, niskie koszty oraz łatwość oceny i analizy wykonanych połączeń. Dzięki wymienionym zaletom jest możliwe zastosowanie montażu drutowego we wszystkich typach obudów wykorzystywanych w mikroelektronice, głównie w obudowach typu: CSP (ang. chip scale package), BGA (ang. ball grid array), PQFP (ang. plastic quad flat package), COB (ang. chip on board). Istnieją również pewne ograniczenia, które nie pozwalają na zastosowanie tej techniki w niektórych przypadkach, np.ograniczona gęstość połączeń, która osiągnęła już maksimum oraz duże opóźnienia w przesyłaniu sygnału ze względu na długość połączeń.szacuje się, że 93% wszystkich układów jest wykonywana przy użyciu metody ultratermokompresji, podczas gdy metoda ultrakompresji stosowana jest w 5% przypadków [1, 3, 6, 9, 12] Bonder 53xx urządzenie do montażu drutowego Nowoczesne urządzenia do montażu drutowego charakteryzują się wysoką elastycznością i kontrolą procesu. W celu uzyskania najlepszej jakości połączeń, w trakcie trwania procesu jest możliwe dostosowanie wartości parametrów łączenia tj. siła docisku, czas oddziaływania ultradźwięków oraz ich moc. Mimo, że technika montażu drutowego została wynaleziona 60 lat temu, to bondery nadal są usprawniane i modernizowane, aby zwiększyć funkcjonalność i niezawodność wykonanych połączeń [13]. W tej pracywykorzystanourządzenie do wykonywania połączeń elektrycznych Bonder 53xx BDA (ang. Ball Deep Access) firmy F&K Delvotec. Posiada ono możliwość pracy w dwóch wariantach. Po wybraniu w menu oprogramowania wersji 5310, urządzenie pracuje jako bonder ultratermokompresyjny, wykorzystujący drut złoty. Natomiast, po wybraniu wariantu 5332 urządzenie staje się bonderem ultrakompresyjnym, wykonującym połączenia drutem złotym lub aluminiowym. Jego wyjątkową cechą jest specjalna konstrukcja głowicy bondującej. Umożliwia ona dostosowanie się do konkretnego materiału i zastosowań.zmiana metody wykonywania połączeń wymaga jedynie wymiany drutu i końcówki bondującej, co zajmuje około 20 minut [13] Badanie wytrzymałości połączeń drutowych Niezawodność poprawnej pracy układów scalonych i wykonywania przez nie określonych funkcji głównie zależy od jakości połączeń drutowych. Niska jakość połączeń ma istotny wpływ nie tylko na trwałość i niezawodność urządzeń, ale również na koszty produkcji. Podstawowym czynnikiem określającym jakość połączeń jest ich wytrzymałość mechaniczna. Istnieje wiele sposobów oceny ich jakości, a najpopularniejszą z nich jest metoda zrywania drutu [1, 4, 14]. Zrywanie połączenia (ang. bond pull test) jest niszczącą metodą determinującą wytrzymałość mechaniczną połączenia.pierwszy raz została użyta w latach 60-tych ubiegłego wieku (Rys. 2). Zrywanie realizuje się poprzez wprowadzenie haczyka pod 111

112 Tomasz Lizak, Krzysztof Muzyka, Andrzej Kociubiński pętlę drutu, a następnie unoszenie go do góry, do chwili wystąpienia zerwania połączenia. Dokonany zostaje pomiar siły ciągu haka(a wartość tej siły zostaje wyświetlona na ekranie urządzenia zrywającego) [1]. Rysunek 2. Istotazrywania połączeń drutowych [15] Zerwanie połączenia może nastąpić w jednym z pięciu obszarówprzedstawionych na rysunku 3: 1. oderwanie pierwszego złącza (kulkowego lub klinowego) od pola kontaktowego; 2. przerwanie drutu w miejscu przewężenia przy pierwszym złączu; 3. przerwanie drutu w miejscu przyłożenia haczyka; 4. przerwanie drutu w miejscu przewężenia przy drugim złączu; 5. oderwanie drugiego złącza od pola kontaktowego. Rysunek 3. Lokalizacja możliwych obszarów zerwania połączenia [15] Najczęstszymi powodami, przez które dochodzi do zerwań, są mikropęknięcia i przewężenia drutu bezpośrednio za uformowanym złączem. Jest to skutkiem wyginania drutu podczas formowania pętli oraz naprężeń w wyniku oddziaływania karbu, który powstaje w momencie wykonania zgrzeiny. Odrywanie się złączy od pod- 112

113 Badanie wytrzymałości połączeń drutowych wykonanych metodami ultrakompresji oraz ultratermokompresji dla wybranych metalizacji łoża może być spowodowane niedostateczną czystością podłoża lub drutu. Najkorzystniejsza sytuacja podczas zrywania występuje wtedy, gdy drut zostaje przerwany w miejscu przyłożenia haczyka. Wytrzymałość połączenia w takim przypadku jest określona wyłącznie wytrzymałością drutu na zrywanie, a jego niezawodność jest na bardzo wysokim poziomie [1, 4]. 3. Projekt połączeń drutowych W ramach niniejszej pracy zaplanowano i wykonano elektryczne połączenia drutowe metodą ultrakompresji i ultratermokompresji. Do ich realizacji wykorzystano Bonder 53xx BDA, który przy podstawowym wyposażeniu posiada możliwość pracowania w dwóch wariantach. Przygotowano cienkie warstwy metalizacji na podłożu krzemowym oraz PCB. Zrealizowanopołączenia różniące się wartościami parametrów zgrzewania, metodą zgrzewania oraz doborem użytych materiałów. Następnie dokonano kontroli optycznej wykonanych połączeń. Kontrolę optyczną wykonanych połączeń oraz ocenę defektów przeprowadzono przy użyciu mikroskopu optycznego bondera, mikroskopu MicroZoom II firmy Baush & Lomb, mikroskopu cyfrowego VHX 5000 firmy Keyence oraz skaningowego mikroskopu elektronowego Planowanie eksperymentu Do przeprowadzenia eksperymentu wykorzystano urządzeniebonder 53xx BDA firmy F&K Delvotec.W zależności od zastosowanej metody, wykorzystano odpowiednie narzędzia, druty oraz podłoża. Wszystkie połączenia zrealizowano na cienkich metalizacjach ze złota, aluminium, cyny oraz miedzi. Jako podłoże o złotej metalizacji użyto płytkę wykonaną z laminatu szklano-epoksydowego FR4, o grubości 2,4 mm. Pokryta jest ona warstwą miedzi o grubości 35 μm, z dodatkową warstwą złota chemicznego.kolejnym podłożem jest laminat pokryty warstwą cyny wykonaną w technice grubowarstwowej. Jako podłoża wykorzystano również płytki krzemowe z 100 nm warstwą miedzi oraz 1 μm warstwą aluminium. Do ich przygotowania została wykorzystana metoda rozpylania magnetronowego. Do ultrakompresji została wykorzystana sonotroda wykonana z węgliku wolframu o długości 1 cala oraz o płaskim profilu stopy. Kąt prowadzenia drutu w sonotrodzie wynosi 45.Zastosowanym drutem był drut aluminiowy o średnicy 25 μm z domieszką 1% krzemu, którego wartość siły zerwania drutu zawiera się w przedziale od 14 cn do 16 cn [13, 16, 17]. Narzędziem wykorzystanym w ultratermokompresji była ceramiczna kapilara o długości 16 mm oraz kącie stożka wynoszącym 30. Połączenia zostaną wykonane drutem złotym o oznaczeniu Au HD 5, mającym średnicę 25 µm. Siła zerwania takiego drutu wynosi ponad 14 cn, a wydłużenie waha się w granicach od 0,5% do 2,5%. Jest to drut o wysokiej wytrzymałości, przeznaczony do zastosowań w strukturach wielowarstwowych. 113

114 Tomasz Lizak, Krzysztof Muzyka, Andrzej Kociubiński W celu weryfikacji wpływu wartości parametrów zgrzewania i różnic w konfiguracji metalurgicznej, zaplanowano wykonanie 14 serii połączeń ultrakompresyjnych (12 na podłożu Al, 2 na Au) oraz 110 serii połączeń metodą ultratermokompresji (36 na Cu, Sn, Al, 2 na Au). Przy czym każda seria zawiera co najmniej 5 połączeń. Standardowe wartości parametrów bondera, zalecane przez producenta, przedstawiono w tabeli 3. Tabela 3. Standardowe wartości parametrów bondera [13] Parametry\Metoda Ultrakompresja Ultratermokompresja Siła docisku 25 cn 30 cn Moc ultradźwięków 85 dig 150 dig Czas działania ultradźwięków 35 ms 30 ms Temperatura zgrzewania 25 C 100 C Wykonując połączenia metodą ultrakompresji modyfikacjipoddano wartości parametrów w następujących zakresach: 1. siła docisku: bez zmian (25 cn); 2. moc ultradźwięków: dig (co 5 dig); 3. czas działania ultradźwięków: ms (co 5 ms); 4. temperatura zgrzewania: bez zmian (25 C). Natomiast wykonując połączenia metodą ultratermokompresji modyfikowane zostały wartości parametrów w następujących zakresach: 1. siła docisku: 3050 cn (co 10 cn); 2. moc ultradźwięków: dig (co 20 dig); 3. czas działania ultradźwięków: ms (co 5 ms); 4. temperatura zgrzewania: bez zmian (100 C). Badanie wytrzymałości mechanicznej połączeń możliwe było dzięki użyciu zrywarki do połączeń drutowych Micro Pull Tester MPT-3 firmy Mechatronika. Umożliwia ona zanotowanie siły, przy której następuje zerwanie połączenia oraz miejsce zerwania. Na tej podstawie opracowano parametry łączenia, zapewniające najwyższą jakość mechaniczną połączeń, w zależności od zastosowanej metody oraz rodzaju łączonych materiałów Wykonanie połączeń metodą ultrakompresji Do wykonania połączeń użyto wcześniej zaplanowane parametry zgrzewania, drut aluminiowy oraz przygotowane podłoża z warstwami metalizacji (Au, Al). W menu bondera wybrano pętlę o podstawowym kształcie, o długości 900 μm, a połączenie miało łączną długość 1 mm. Długość ogona została ustawiona na 70 μm, który jest widoczny po prawej stronie na rysunku

115 Badanie wytrzymałości połączeń drutowych wykonanych metodami ultrakompresji oraz ultratermokompresji dla wybranych metalizacji Rysunek 4. Długość i wysokość pętli połączenia ultrakompresyjnego, o złączach klinowych [opracowanie własne] Podczas zwiększania mocy i czasu oddziaływania ultradźwięków, w trakcie tworzenia pętli i zbliżania się sonotrody do miejsca drugiego złącza, można zauważyć coraz większe odkształcenie w miejscu za pierwszym złączem. Może to mieć znaczący wpływ na wytrzymałość połączenia. Ultrakompresja nie wymaga tak dużych pól kontaktowych jak ultratermokompresja, więc może być z powodzeniem stosowana w aplikacjach wymagających wysokiej gęstości połączeń. Wymiary i kształt złączy klinowych zostały przedstawione na rysunku 5. Rysunek 5. Wymiary i kształt złączy klinowych [opracowanie własne] 3.3. Wykonanie połączeń metodą ultratermokompresji W pierwszym etapie realizacji połączeń ultratermokompresyjnych należało podgrzać podłoże do 100 C. Wykorzystany został drut złoty o średnicy 25μm oraz wcześniej przygotowane podłoża (Au, Al, Sn, Cu). 115

116 Tomasz Lizak, Krzysztof Muzyka, Andrzej Kociubiński Do wykonania połączeń zastosowano podstawowy kształt pętli o długości 1 mm. W wyniku czego,razem ze złączami, otrzymano długość połączeń wynoszącą około 1,1 mm, o wysokości pętli ~500 µm (Rys. 6). Długość odcinka drutu wystającego z kapilary po wykonaniu połączenia została ustawiona na 80 µm. Długość ta określa ilość drutu, który zostanie stopiony poprzez zbliżenie elektrody wyładowania elektrycznego w celu uformowania kulki do wykonania kolejnego połączenia. Wymiary i kształt złączy przedstawiono na rysunku 7. Następnie podjęto próby wykonywania połączeń o parametrach łączenia przedstawionych w rozdziale 3.1. W przypadku, gdy okazało się to niemożliwe, dokonywano korekty wartości parametrów. Połączenia wykonane na podłożach złotym i aluminiowym zostały wykonane zgodnie z zaplanowanym eksperymentem (Rys. 8). Podwyższona wartość mocy ultradźwiękowej skutkowała zwiększeniem deformacji złącza kulkowego. Jednak mimo to, pętla połączenia posiada prawidłowy kształt i połączenia są gotowe do zbadaniaich wytrzymałości metodą zrywania drutu. Rysunek 6.Wymiary połączenia ultratermokompresyjnego [opracowanie własne] Rysunek 1. Złącze klinowe i kulkowe [opracowanie własne] 116

117 Badanie wytrzymałości połączeń drutowych wykonanych metodami ultrakompresji oraz ultratermokompresji dla wybranych metalizacji Rysunek 8. Połączenia ultrakompresyjne na złotej metalizacji [opracowanie własne] Korekty parametrów okazały się konieczne dla połączeń wykonywanych na podłożach Cu i Sn. W przypadku metalizacji Cu, z powodu wystąpienia problemów, wykonano dwanaście z planowanych trzydziestu sześciu serii połączeń. Ograniczono się do siły nacisku na poziomie 30 cn, a pozostałe parametry pozostały bez zmian. Przy nastawieniu zbyt wysokich parametrów, dochodziło do częstego zapychania się kapilary drutem. W celu jej udrożnienia wykonywano trawienie w wodzie królewskiej (roztwór stężonego kwasu solnego i azotowego). Innym negatywnym skutkiem wysokiej wartości parametrów, szczególnie mocy i czasu oddziaływania ultradźwięków, było nadmierne uplastycznienie się drutu. Przy wykonywaniu drugiego złącza, drut był na tyle miękki, że nie mógł zostać odcięty. Z tego powodu musiał być on ucinany ręcznie, i zazwyczaj ponownie nawlekany do kapilary. W przypadku zastosowania cyny jako warstwy metalizacji, należało zwiększyć wartości parametrów, w tym temperaturę podgrzewania podłoża do 150 C lub 170 C. Ostatecznie przeprowadzono ponad sto trzydzieści prób wykonania prawidłowego połączenia (Rys. 9). W większości otrzymywano wadliwe połączenia, gdzieudało się utworzenie tylko jednego złącza, którym zwykle było złącze pierwsze kulkowe. Nie kontynuowano procesu w przypadku utworzenia się pierwszego złącza bez pętli. Po przeprowadzeniu wielu prób montażu w wyższych temperaturach, drut zaczął się łączyć z podłożem w zakresie od 150 do 170 C. Podobnie jak w przypadku montażu na metalizacji miedzianej, dochodziło do częstego zapychania się kapilary. 117

118 Tomasz Lizak, Krzysztof Muzyka, Andrzej Kociubiński Rysunek 9. Połączenia na cynowej metalizacji [opracowanie własne] 4. Testy wytrzymałościowe połączeń drutowych Jakość połączeń drutowych określasiła wiązania drutu z polem kontaktowym oraz drutu z wyprowadzeniem obudowy. Istnieją również inne czynniki, które należy sprawdzić, tj. uginanie drutu, przechylanie się drutu, mikropęknięcia przy złączach oraz odkształcenie złączy [1, 4]. Wartość siły zerwania w dużym stopniu zależy od średnicy drutu. Przy założeniu, że kąt pomiędzy podłożem a drutem α przy obu złączach będzie taki sam, dla drutu o średnicy 25 µm, minimalna wartość siły zerwania dla pojedynczego połączenia powinna wynosić więcej niż 4 cn, a dla wartości średniej siły, więcej niż 50% wytrzymałości drutu na zrywanie [18]. Po zerwaniupołączeń przygotowanych metodą ultrakompresji, najlepsze wyniki przedstawiono w tabeli 4. We wszystkich połączeniach zerwanie nastąpiło w miejscu przewężenia zaraz za pierwszym złączem (Rys. 10). Na podstawie uzyskanych wyników można stwierdzić, że znaczący wpływ na osłabienie drutu w miejscu zerwania miało zwiększanie mocy i czasu oddziaływania ultradźwięków. Połączenia drutem aluminiowym na aluminiowym podłożu, o najniższych wartościach parametrów zgrzewania, można uznać za połączenia bardzo dobrej jakości, spełniające wyżej przedstawiony warunek wytrzymałości. 118

119 Badanie wytrzymałości połączeń drutowych wykonanych metodami ultrakompresji oraz ultratermokompresji dla wybranych metalizacji Tabela 4. Wyniki zerwań połączeń wykonanych metodą ultrakompresji [opracowanie własne] Płytka krzemowa (drut - Al, podłoże - Al) US. US. F Power Time Bond Force nr zerwania Płytka krzemowa (drut - Al, podłoże - Al) US. US. nrzerwa F Power Time nia Bond Force cn dig ms mn - cn dig ms mn PCB (drut - Al, podłoże - Au) Bond Force US. Power US. Time F nr zerwania cn dig ms mn Bond Force siła zgrzewania; US. Power moc ultradźwięków; US. Time czas działania ultradźwięków; F siła zerwania Rysunek 10. Z lewej: widok zerwanych połączeń i haczyka zrywającego; z prawej: złącze klinowe pozostałe po zerwaniu połączenia (zerwanie numer 2) [opracowanie własne] 119

120 Tomasz Lizak, Krzysztof Muzyka, Andrzej Kociubiński Z kolei połączenia wykonane na podłożu o złotej metalizacji wymagały bardzo wysokich wartości parametrów aby udało się uzyskać poprawne połączenie. Niestety, tak wysokie parametry spowodowały uszkodzenie drutu w obszarze złącza do tego stopnia, że siła potrzebna do zerwania takich połączeń jest stosunkowo niewielka. Połączenie materiałów Al-Au jest narażone na powstawanie związków międzymetalicznych osłabiających zgrzeinę, a nawet mogących być przyczyną braku połączenia. Przykładem takiego związkusą tzw. luki Kirkendalla, znane pod pojęciem purpurowej zarazy. Ze względu na szybszą dyfuzję złota niż aluminium, związek ten powstaje po stronie złota, charakteryzując się wysoką kruchością, co powoduje degradację zgrzeiny [1, 4, 19]. Uśrednione wyniki uzyskane z badania wytrzymałości połączeń wykonanych metodą ultratermokompresji przedstawiono w tabeli 5 oraz w tabeli 6. Ze względu na dużą ilość wyników dla podłoża o metalizacji aluminiowej, przedstawiono tylko wybrane wyniki. Tabela 5. Wyniki zerwań połączeń ultratermokompresyjnych [opracowanie własne] Laminat (drut - Au, podłoże - Sn) Bond Force US. Power US. Time F Temperatura podłoża nr zerwania cn dig ms mn C /170 40/ A/B moc/czas działania ultradźwięków;a przy 1. złączu; B przy 2. złączu 120

121 Badanie wytrzymałości połączeń drutowych wykonanych metodami ultrakompresji oraz ultratermokompresji dla wybranych metalizacji Tabela 6. Wyniki zerwań połączeń wykonanych metodą ultratermokompresji [opracowanie własne] Płytka krzemowa (drut - Au, podłoże - Al) Bond Force US. Power US. Time F nr zerwania Bond Force PCB (drut - Au, podłoże - Au) US. Power US. Time F nrzerwania cn dig ms mn - cn dig ms mn Laminat (drut - Au, podłoże - Cu) Bond Force US. Power US. Time F nr zerwania cn dig ms mn W połączeniach wykonanych drutem złotym na aluminiowej metalizacji, zerwania najczęściej występowały w miejscu oznaczonym numerem dwa, w miejscu występowania karbu (Rys. 11). Podobnie jak w poprzedniej metodzie, jest to spowodowane działaniem karbu i inicjowaniem mikropęknięć w tym obszarze. Zmiana kształtu oraz wysokości formowania pętli mogłaby przyczynić się do poprawy jakości wrażliwego obszaru. Mimo, że są to połączenia o niekorzystnej zgrzeinie typu Al-Au, siła zerwania jest bliska wytrzymałości na zerwanie samego drutu, a to oznacza bardzo wysoką niezawodność tych połączeń pod względem mechanicznym [4]. 121

122 Tomasz Lizak, Krzysztof Muzyka, Andrzej Kociubiński Rysunek 11. Zrywanie połączenia ultratermokompresyjnego [opracowanie własne] Test zrywania dla połączeń na metalizacji cynowej przeprowadzono dla pięciu spośród jedenastu wykonanych połączeń. Wynikało to z jakości utworzonych złączy, ponieważ zaobserwowano, że część złączy klinowych, z czasem samoistnie odrywałosię od podłoża. Z kolei w innych połączeniach, deformacji uległa pętla, co uniemożliwiło wprowadzenie haczyka w celu zerwania połączenia. Otrzymano wyniki dla trzech połączeń, ponieważ dwa zostały uszkodzone podczas operowania haczykiem. Wszystkie zerwania nastąpiły w miejscu oznaczonym numerem 5 (Rys. 3). Przykład przedstawiono na rysunku 12. Ze względu na niską wytrzymałość, tych połączeń nie można uznać za niezawodne. Rysunek 12. Zerwane połączenie w miejscu oznaczonym numerem 5 [opracowanie własne] Połączenia wykonane na płyce PCB ze złotą metalizacją oraz na płytce z miedzianą metalizacją charakteryzowały się występowaniem zerwania zgrzeiny w miejscu numer pięć, zgodnie z rysunkiem 3. Oznacza to, że użycie niewielkiej siły zrywającej powodowało całkowitą utratę kontaktu drutu z podłożem. Takie uszkodzenia, niezależnie od wartości siły zerwania nie powinny być akceptowane. Powodem takiego uszko- 122

123 Badanie wytrzymałości połączeń drutowych wykonanych metodami ultrakompresji oraz ultratermokompresji dla wybranych metalizacji dzenia mogło być niewystarczające oczyszczenie podłoża, uniemożliwiające skuteczne wiązanie materiałów. Ponadto, wpływ na tego rodzaju defekt mogły mieć zbyt niskie wartości parametrów wiązania (Tab. 3), twarda metalizacja, z którą trudniej zachodzi proces dyfuzji oraz niska temperatura podgrzania płytki [4]. Zestaw wartości parametrów zgrzewania, uzyskanych na drodze eksperymentu w niniejszej pracy, które prowadzą do uzyskania połączeń o najwyższej wytrzymałości zgrzein dla wykorzystanych podłoży, przedstawiono w tabeli 7 i tabeli 8. Tabela 7. Zestaw wartości parametrów zgrzewania dla połączeń wykonanych metodą ultrakompresji [opracowanie własne] Płytka krzemowa (drut Al, podłoże Al) Bond Force US. Power US. Time Temperatura zgrzewania Płytka krzemowa (drut Al, podłoże Al) Bond Force US. Power US. Time Temperaturazgrze wania cn dig ms C cn dig ms C Bond Force PCB (drut Al, podłoże Au) US. Power US. Time Temperatura zgrzewania cn dig ms C Tabela 8. Zestaw wartości parametrów zgrzewania dla połączeń wykonanych metodą ultratermokompresji [opracowanie własne] Płytka krzemowa (drut Au, podłoże Al) Bond Force US. Power US. Time Temperatura zgrzewania Bond Force PCB (drut Au, podłoże Au) US. Power US. Time Temperaturazgrze wania cn dig ms C cn dig ms C Bond Force Laminat (drut Au, podłoże Cu) US. Power US. Time Temperatura zgrzewania Bond Force Laminat (drut Au, podłoże Sn) US. Power US. Time Temperatura zgrzewania cn dig ms C cn dig ms C

124 Tomasz Lizak, Krzysztof Muzyka, Andrzej Kociubiński 5. Wnioski Celem badań było opracowanie zestawu wartości parametrów do wykonywania wysokiej jakości połączeń drutowych, z zastosowaniem metod ultrakompresji i ultratermokompresji, podłoży o metalizacji Au, Al, Sn, Cu oraz drutu złotego i aluminiowego. Na podstawie otrzymanych wyników można stwierdzić, że najmniej wytrzymałymi połączeniami okazały się połączenia wykonane drutem złotym na miedzianej metalizacji o sile zerwania równej 39 cn. Połączeń o tak niskiej wytrzymałości na zrywanie nie można uznać za poprawne. Najlepszymi połączeniami okazały się te wykonane drutem złotym na aluminiowej metalizacji, o sile zerwania równej 113 cn. Taka wartość określa wysoką jakość połączenia. Przeprowadzono kontrolę optyczną w celu identyfikacji defektów struktury połączeń i stwierdzono, że głównym powodem niskiej wytrzymałości połączeń było oddziaływanie karbu, inicjujące mikropęknięcia w obszarze zgrzeiny.innym ważnym czynnikiem powodującym słabe połączenie zgrzein mogło być niedostateczne oczyszczenie łączonych powierzchni. Finalnie, opracowano zestaw wartości parametrów zgrzewania prowadzących do uzyskania wysokiej jakości połączeń elektrycznych dla testowanych podłoży. Literatura 1. Harman G., Wire Bonding in Microelectronics, 3nd Edition, McGraw-Hill, NowyJork (2010), s , 51-67, 79-88, Allen J. J., Micro Electro Mechanical System Design, CRC Press, Boca Raton, (2005), s Szczepański Z., Okoniewski S., Technologia i materiałoznawstwo dla elektroników, WSiP, Warszawa, (2007), s Wang C., Sun R., The quality test of wire bonding, Modern Applied Science, 3(12) (2009), s May G. S., Sze S. M., iinni, Fundamentals Of Semiconductor Fabrication, WILEY, NowyJork, (2004), s Szczepański Z., Nowe rozwiązania konstrukcyjne miniaturowych obudów dla układów scalonych dużej skali integracji, Elektronika 7-8(40) (1999), s Felba J., Montaż w elektronice, Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, Wrocław, (2010), s Printed Circuit Board Producer CUBE CZ s.r.o (30marca 2017) 10. Tummala R. R., Rymaszewski E. J., Klopfenstein A. G., Microelectronics Packaging Handbook, Part II, 2nd Edition, CH, NowyJork, (1997), s Lai Z., Liu J., The Nordic Electronics Packaging Guideline, WireBonding/ChapterA.htm (30 marca 2017) 12. Small Precision Tools SPT, (30 marca 2017) 13. Chen W.-K., VLSI Technology, CRC Press, Boca Raton, (2003), s Bonder 53xx Ball Deep Access, User Guide v3.0, (2012) 15. Lau J. H. i inni, Thermal Stress and Strain in Microelectronics Packaging, VNR, NowyJork, (1993), s

125 Badanie wytrzymałości połączeń drutowych wykonanych metodami ultrakompresji oraz ultratermokompresji dla wybranych metalizacji 16. Montaż elektroniczny i systemy testujące, (30 marca 2017) 17. TECHNO-SERVICE S.A. TS PCB, (30 marca 2017) 18. Heraeus Materials Technology, (30 marca 2017) 19. Lee K., Özkök M., Schmitz S., Gold Wire Bonding Performance and Reliability of ENEPIG Surface Finishes, Atotech, Berlin, (2011) 20. Williams K., Maluf N., An Introduction to Microelectromechanical Systems Engineering, 2nd Edition, Artech, House Print, Norwood, (2004), s Badanie wytrzymałości połączeń drutowych wykonanych metodami ultrakompresji oraz ultratermokompresji dla wybranych metalizacji W pracy przedstawiono wyniki badań wytrzymałości mechanicznej połączeń drutowych dla metody ultrakompresji i ultratermokompresji, przy zastosowaniu różnych metalizacji oraz drutu aluminiowego i złotego o średnicy 25 μm. Na podstawie otrzymanych rezultatów ustalono optymalne wartości parametrów procesu łączenia. W ramach eksperymentu wykorzystano płytkę PCB z warstwą Au i Sn oraz przygotowano cienkie warstwy metalizacji (Cu, Al) na podłożu krzemowym metodą rozpylania magnetronowego. Testowanie połączeń przeprowadzono pod kątem wytrzymałości mechanicznej metodą zrywania drutu. Struktury połączeń poddano także optycznej kontroli oraz ocenie defektów. Na podstawie uzyskanych wyników sformułowano wnioski dotyczące możliwości i jakości wykonania połączeń drutowych w różnych konfiguracjach materiałowych, a na ich podstawie został opracowany zestaw wartości parametrów do uzyskania najbardziej niezawodnych połączeń dla przebadanych materiałów. Słowa kluczowe:montaż, drutowy, ultrakompresja, ultratermokompresja Mechanical strength tests of ultrasonic and thermosonic wire bonds for selected metallisations This paper presents test results of mechanical strength and reliability of wire bonds in context of applied ultrasonic and thermosonic bonding technique, substrate type as well as aluminum and gold 25 μm diameter wires used. On the basis of findings,optimal bonding parameters have been established. Within the experiment the gold plated and Sn coated PCBswere used and prepared thin film metallization (Cu, Al) on silicon substrates with magnetron sputtering technique. Reliability testsof wire bonds have been made by bond pull technique. Connection structures were also subjected to optical inspection and defect evaluation. Based on the results obtained, conclusions have been drawn regarding the feasibility and quality of made wire bonds in various material configurations, and the set of parameter values have been developed to obtain the most reliable connections for tested materials. Keywords: wire, bonding, ultrasonic, thermosonic 125

126 Paweł Piotr Mańko 1, Łukasz Majewski 2 Optymalizacja geometrii wypraski wtryskowej na podstawie analizy deformacji cienkościennego elementu powłokowego 1. Wprowadzenie Przetwórstwo tworzyw polimerowych to gałąź przemysłu chemicznego, która odpowiada za dostarczanie surowców, półfabrykatów lub gotowych elementów dla innych gałęzi gospodarki. Światowa produkcja tworzyw cały czas wzrasta ze względu na rosnące potrzeby przemysłu, osiągając wielkość ponad 300 milionów ton w 2015 r. [1]. Tworzywa polimerowe zastępują inne dotychczas stosowane materiały (stal, stopy metali nieżelaznych, drewno itd.) [2, 3] głównie dzięki niższej cenie, mniejszej masie oraz łatwości przetwórstwa. Ze względu na właściwości, tworzywa dzielimy na elastomery i plastomery. Materiały te różnią się wskaźnikiem wydłużenia (w temperaturze pokojowej) wynoszącym do 100% dla plastomerów i ponad 100% dla elastomerów. Elastomery dzielimy na wulkanizujące (np.: kauczuk naturalny, silikon) oraz niewulkanizujące (np.: zmiękczony PVC, PU) [4]. Ważną zaletą jest możliwość wielokrotnego ponownego przetworzenia niektórych rodzajów tworzyw. Polimery, które można ponownie uplastycznić i przetworzyć nazywamy termoplastycznymi (np.: PE, PP, PS, PVC, PA), natomiast grupa tworzyw, które po uplastycznieniu nieodwracalnie przechodzą w stan utwardzony to tworzywa utwardzalne (np.: fenoloplasty, aminoplasty, żywice epoksydowe) [5]. Główną ideą przetwórstwa tworzyw jest zmodyfikowanie polimeru w świadomy i kontrolowany sposób w celu uzyskania materiału o pożądanych właściwościach w sposób racjonalny, ekologiczny oraz ekonomicznyprzy uwzględnieniu konieczności przeprowadzenia procesu recyklingu materiału po wycofaniu przedmiotu z użytkowania [6]. 2. Wtryskiwanie jako metoda przetwórstwa tworzyw polimerowych Jedną z głównych metod przetwórstwa tworzyw polimerowych jest formowanie wtryskowe zwane również wtryskiwaniem, które jest realizowane na wtryskarce. Wtryskiwanie to cykl składający się z uplastycznienia i stopienia tworzywa w postaci granulatu, wtryśnięcia go do zamkniętego gniazda formującego znajdującego się w formie wtryskowej i usunięciu wypraski wtryskowej po jej ochłodzeniu [7]. Proces 1 pawel.mankoo@gmail.com, Studenckie Koło Technologii i Przetwórstwa Tworzyw, Wydział Mechaniczny, Politechnika Lubelska 2 l.majewski@pollub.pl, Katedra Technologii i Przetwórstwa Tworzyw Polimerowych, Wydział Mechaniczny, Politechnika Lubelska 126

127 Optymalizacja geometrii wypraski wtryskowej na podstawie analizy deformacji cienkościennego elementu powłokowego wtryskiwania posiada swoje wady i zalety [6], które zależą od potrzeb produkcji i rodzaju wykonywanych elementów. Jako główne wady wyszczególniamy: 1. Duży koszt i długi czas uruchomienia produkcji; 2. Nieopłacalne dla małych serii; 3. Konieczne wysokie kwalifikacje pracowników. Zaletami są: 1. Wytwarzanie skomplikowanych wyrobów podczas jednego procesu; 2. Wytwarzanie wyrobu gotowego do użytkowania; 3. Powtarzalna jakość i kształt wyrobu; 4. Możliwość pełnego zautomatyzowania produkcji; 5. Opłacalne dla produkcji wielkoseryjnej i masowej. Żeby uzyskać zadowalające właściwości wyrobów należy w pełni zrozumieći kontrolować proces przetwórstwa od momentu zaistnienia potrzeby wytworzenia nowej rzeczy, aż do chwili wprowadzenia wyrobu do powszechnego użytkowania. Najważniejszymi parametrami, które po odpowiednim doborze mają kluczowy wpływ na kształtowanie końcowych właściwości wyrobu są [8]: 1. Temperatura: a. Tworzywa, b. Formy wtryskowej. 2. Ciśnienie: a. Wtrysku tworzywa, b. Docisku formy. 3. Czas: a. Wtrysku tworzywa do formy, b. Docisku formy, c. Chłodzenia wypraski Ogólna budowa wtryskarki W rozwiązaniach technologicznych stosowanych we wtryskarkach wyróżniamy trzy główne typy: ślimakowa, tłokowa, hybrydowa [9]. Ogólny schemat wtryskarki obrazuje Rysunek 1., a Tabela 1. zestawia główne układy i ich funkcje. 127

128 Paweł Piotr Mańko, Łukasz Majewski Rysunek 1. Schemat wtryskarki. (Clamping system zespół otwierająco-zamykający, Mold system forma wtryskowa, Injection system układ wtryskowy, Hydraulic system napęd hydrauliczny, Control system jednostka sterująca) [10] Wtryskarki tłokowej używa się do wtrysku niewielkich przedmiotów o małej objętości, ze względu na niewielką ilość tworzywa które może być uplastycznione na cykl. Maszyna jest przystosowana do sterowania ręcznego a fazy cyklu są od siebie niezależne i mogą być przeprowadzone w różnych odstępach czasu [8]. Ze względu na przestarzałą technologię, wtryskarki tłokowe zostały wycofane z użytku przemysłowego a obecnie stosuje się je min. w laboratoriach do celówbadawczychi poglądowych [11]. W związkuz możliwością pełnej automatyzacji procesu produkcji (ograniczenie udziału człowieka do niezbędnego minimum), obecnie stosowane są wtryskarki ślimakowe, które mogą również pracować w trybie półautomatycznym (maszyna zatrzymuje się po wykonaniu pełnego cyklu) lub ręcznym (każda faza cyklu jest uruchamiana ręcznie). Poszczególne fazy są realizowane w takich samych, odpowiednich odstępach czasu przy stałych parametrach procesu (ciśnienia, temperatury, siły docisku płyt formy) co daje dużą powtarzalność właściwości elementów i znaczne ograniczenie czasu produkcji [7]. Wtryskarka hybrydowa stanowi połączenie uplastycznienia ślimakowego z bezślimakowym np.: tłokowo-ślimakowe czy ślimakowo-tarczowe. Stanowią one maszyny do produkcji specjalnych [12]. 128

129 Optymalizacja geometrii wypraski wtryskowej na podstawie analizy deformacji cienkościennego elementu powłokowego Tabela 1.Budowa i funkcje układów wtryskarki (tw.* tworzywa) [7, 8] Istotną cechą wtryskiwania jest jego cykliczność co odróżnia go od ciągłego procesu wytłaczania. Na cykl wtryskiwania składają się następujące fazy: uplastycznienie tworzywa, wtrysk tworzywa do zamkniętej formy, zestalenie tworzywa, otwarcie formy, usunięcie wypraski i zamknięcie formy Forma wtryskowa jako najważniejszy element układu narzędziowego Głównym elementem układu narzędziowego jest forma wtryskowa w której zostaje zestalone tworzywo. Klasyczna forma składa się z dwóch części (ruchomej i nieruchomej) zamontowanych do stołów wtryskarki oraz posiada jedną płaszczyznę podziału [7]. Poszczególne elementy formy i ich funkcje zestawiono w Tabeli 2. Ze względu na występowanie (lub brak) w gotowej wyprasce wlewka jako odpadu, formy wtryskowe dzielimy na gorącokanałowe (GK) i zimnokanałowe (ZK). W formie GK ze względu na występowanie układu ogrzewania kanałów doprowadzających tworzywo nie występuje tam zjawisko zestalenia tworzywa ze względu na temperaturę wyższą od temperatury krzepnięcia polimeru. Dzięki temu rozwiązaniu możliwe jest obniżenie zużycia materiału, jednak znacząco zwiększa to koszt budowy formy. Formy ZK wymagają dodatkowego nakładu pracy przy zagospodarowaniu odpadów. Wlewki mogą zostać zmielone i być redystrybuowane do ponownego przetworzenia, jednak może się to odbywać tylko w niewielkim zakresie, a czasem jest to niedopuszczalne ze względu na konieczność utrzymania wysokiej jakości produktu. Występowanie wlewka powoduje również większy pobór energii spowodowany koniecznością uplastycznienia większej ilości tworzywa potrzebnej do wtrysku oraz wymogiem przetworzenia odpadów [13]. 129

130 Paweł Piotr Mańko, Łukasz Majewski Tabela 2. Elementy składowe formy wtryskowej i ich funkcje [7] Element Gniazdo (gniazda) formujące Układ doprowadzenia tworzywa Kanały chłodzące Kanały ogrzewające w formie gorącokanałowej Układ usunięcia wypraski (wypychacze) Elementy prowadzące i ustalające formę Funkcja W gnieździe następuje zestalenie tworzywa i nadanie mu kształtu Dostarczenie tworzywa do gniazd Odbieranie ciepła z wypraski i formy Ogrzanie kanałów doprowadzenia tworzywa w celu zapobiegnięciu krzepnięcia w nich materiału Ułatwienie wyjęcia wyprasek z gniazd Zapewnienie dokładności zamknięcia formy oraz jej ochrona przed uszkodzeniem w wyniku niepoprawnego zamknięcia formy 2.3. Pojęcie wypraski wtryskowej Wypraska wtryskowa to cała objętość tworzywa, która została użyta do procesu wtrysku i została usunięta z gniazda (kształtka wraz z wlewkiem dla form ZK lub sama kształtka dla form GK). Na końcowe właściwości wypraski, największy wpływ mają następujące parametry [7]: 1. Temperatury stref grzewczych i dyszy; 2. Ciśnienia wtrysku oraz docisku; 3. Prędkość obrotowa ślimaka; 4. Czasy wtryskiwania, docisku, chłodzenia Wady wyprasek wtryskowych Wszystkie parametry procesów podczas wtrysku mają realny i bardzo istotny wpływ na właściwości mechaniczne. Jeżeli część procesu ulegnie niekontrolowanej zmianie lub zostanie niewłaściwie dobrana, istnieje ryzyko wystąpienia niedoskonałości wypraski, których rodzaj zależny jest od jej wielkości i wpływu na użytkowanie elementu. Z tego względu możemy wyróżnić wadę (rozległa i znacząca) oraz anomalię (rozległa ale małoznacząca). Głównymi wadami wyprasek są skurcz, zapadnięcia, deformacje, niedolania, pęcherze (pułapki) powietrzne [12]. Skurcz jest to wada, która powoduje zmniejszenie objętości wyrobu lub jego wymiarów liniowych. Wyróżniamy skurcz wzdłużny (wzdłuż linii płynięcia tworzywa), poprzeczny (prostopadle do linii przepływu) oraz grubościowy. Z tych trzech rodzajów skurczu możemy wyznaczyć skurcz objętościowy [14]. Wszystkie rodzaje skurczu są to odniesienia wymiarów rzeczywistych wypraski do wymiarów gniazda formującego [15]. Nieodłącznym skutkiem występowania skurczu są zapadnięcia. Najczęściej pojawiają się w miejscach, gdzie następuje koncentracja materiału, np. miejsce łączenia żeber z korpusem, miejsce łączenia kilku ścianek lub zbyt duża grubość ścianki. 130

131 Optymalizacja geometrii wypraski wtryskowej na podstawie analizy deformacji cienkościennego elementu powłokowego Jeżeli wypraska po wyjęciu z gniazda ma inny kształt niż gniazdo, to taką wadę nazywamy deformacją lub paczeniem. Najczęściej paczenie spowodowane jest błędnym zaprojektowaniem formy lub niewłaściwie dobranymi parametrami procesu. Inna wadą jest niedolew, który polega na niecałkowitym wypełnieniu gniazda formy wtryskowej przez tworzywo. Pęcherze powietrzne to miejsca, w których zamknięty został gaz. Powstały pęcherz obniża wytrzymałość mechaniczną wypraski [16]. 3. Pojęcie symulacji komputerowej Pojęcie symulacji zaczerpnięte zostało z łaciny (łac. simulo udawać), oznacza to naśladowanie, udawanie lub odtwarzanie czegoś [17]. Symulację możemy określić jako numeryczną metodę pozwalającą przeprowadzić eksperymenty na modelach matematycznych, które opisują pewien rodzaj modelu lub systemu w ciągu danego okresu czasu. Wraz z rozwojem technologii informatycznych w latach 70. XX wieku napisano pierwsze programy symulujące procesy przetwórstwa polimerów. Powstało kilka koncepcji o różnych sposobach obliczania wartości parametrów podczas procesu. Głównymi zadaniami symulacji są [17]: 1. Wykonanie eksperymentu na dynamicznym modelu lub systemie; 2. Uzyskanie wiedzy o zachowaniu modelu lub systemu w czasie. Aby uzyskać wiarygodne wyniki należy przestrzegać ogólnych zasad projektowania i wykonywania symulacji [17], które zobrazowano na Rysunku Sformułowanie problemu Stworzenie modelu matematycznego Napisanie proramu dla komputera Zaplanowanie i przeprowadzenie symulacji Analiza wyników Rysunek 2. Etapy wykonania symulacji komputerowej opracowanie własne na podstawie [18] Podczas procesu symulacji należy użyć kilku wersji modelu, aby pełniej zbadać rozpatrywany problem. Weryfikacja i walidacja modelu jest punktem koniecznym do 131

132 Paweł Piotr Mańko, Łukasz Majewski rozpoczęcia symulacji, przeprowadzenia jej w prawidłowy sposób oraz uzyskania wiarygodnych wyników [19]. Bardzo ważną cechą symulacji jest ograniczenie zakresu długotrwałych i kosztownych badań eksperymentalnych. Przykładowo dla badań procesu o 7 zmiennych parametrach, którym przyporządkujemy po 3 wartości należy wykonać prawie 2200 eksperymentów (3 7 =2187) co może być fizycznie niewykonalne [20]. Podczas symulacji uzyskujemy powtarzalność, która jest nieosiągalna dla zwykłego doświadczenia przeprowadzonego na maszynie.na powtarzalność składają się czynniki takie jak sprawność wtryskarki, odpowiednio ustawione parametry, ten sam rodzaj tworzywa (rodzaj, wilgotność itd.), prawidłowo wykonana forma wtryskowa, oraz temperatura poszczególnych stref grzewczych i jej regulacja [21]. W przypadku symulacji możemy założyć niezmienność ww. parametrów, co pozwala na zwiększenie dokładności obliczeń. Bezpośrednio przekłada się to na przyspieszenie procesu powstawania gotowej formy, a także ekonomiczność oraz jakość wyrobu [10, 22]. 4. Przedmiot pracy rzeczywisty i jego modele 3D oraz cel badań Przedmiotem pracy był element cienkościenny (Rysunek 3.), który wykazywał cechy uniemożliwiające jego praktyczne wykorzystanie (Rysunek 4., Rysunek 5.) z powodu znacznej deformacji ścianek, które uniemożliwiały zamknięcie pudełka. Zadaniem niniejszej pracy oraz przeprowadzonych badań było wskazanie najlepszego sposobu poprawy geometrii już istniejącej formy (poprzez np. frezowanie) w celu eliminacji istniejących błędów konstrukcyjnych w wyprasce. Założona zmiana geometrii powinna zostać przeprowadzona przy minimalnym nakładzie kosztów. Rysunek 3. Rzeczywisty element cienkościenny [opracowanie własne] 132

133 Optymalizacja geometrii wypraski wtryskowej na podstawie analizy deformacji cienkościennego elementu powłokowego Rysunek 4. Zapadnięcie ścianek 1 [opracowanie własne] Rysunek 5. Zapadnięcie ścianek 2 [opracowanie własne] Zagadnienie optymalizacji wymagało zamodelowania elementu (Rysunek 6.) i przeprowadzenia analizy numerycznej procesu wtryskiwania z tworzywa polimerowego. Modele zostały wykonane w programie Solid Edge ST8. Rysunek 6. Model bazowy (odniesienia) elementu [opracowanie własne] 133

134 Paweł Piotr Mańko, Łukasz Majewski Na podstawie oględzin rzeczywistego elementu oraz wyników analizy numerycznej modelu bazowego zaproponowano trzy warianty modelu (Rysunek 7 9), które zapobiegną deformacji elementu. Rysunek 7. Model z użebrowaniem zewnętrznym X [opracowanie własne] Rysunek 8. Model z użebrowaniem zewnętrznym X oraz żebrami wewnętrznymi o profilu trójkątnym [opracowanie własne] Rysunek 9. Model z użebrowaniem zewnętrznym X oraz żebrami wewnętrznymi o profilu trapezowym [opracowanie własne] 134

135 Optymalizacja geometrii wypraski wtryskowej na podstawie analizy deformacji cienkościennego elementu powłokowego Oba modele z żebrami wewnętrznymi o profilu trójkątnym i trapezowym, posiadają w swojej geometrii użebrowanie zewnętrzne X. Dodatek żeber ma na celu usztywnienie ścian. Parametry, których zmianę obserwowano podczas kolejnych symulacji: 1. problem wypełnienia formy i pułapki powietrzne; 2. prawdopodobieństwo zapadnięcia powierzchni; 3. skurcz. Modele wykonane w programie Solid Edge wyeksportowano do rozszerzenia obsługiwanego przez program Cadmould 3D-F (.stl,.step), w którym wykonano następujące etapy: 1. skalowanie modelu; 2. nakładanie siatki MES; 3. wybór materiału; 4. wprowadzenie parametrów procesu; 5. stworzenie kanału doprowadzającego tworzywo; 6. zdefiniowanie punktu doprowadzenia tworzywa. Po wykonaniu wymienionych kroków następowało rozpoczęcie symulacji procesu wtryskiwania. 5. Wyniki symulacji komputerowych Wartości poszczególnych parametrów przedstawiono w podpunktach Wyniki symulacji zestawiono w punkcie Problem wypełnienia formy i pułapki powietrzne W modelu bazowym nie występuje problem wypełnienia formy. Występują liczne miejsca gdzie może się gromadzić powietrze (białe ostrosłupy) jednak nie utrudniają one wypełnienia formy. Tabela 3. Oznaczenie problemu wypełnienia formy Kolor Ciemnoszary Jasnoszary Problem wypełnienia Niski Średni/Duży Rysunek 10. Model bazowy góra [opracowanie własne] 135

136 Paweł Piotr Mańko, Łukasz Majewski Rysunek 11. Model bazowy spód [opracowanie własne] Rysunek 12. Model z zewnętrznym X góra [opracowanie własne] Rysunek 13. Model z zewnętrznym X spód [opracowanie własne] Wraz z dodaniem użebrowania zewnętrznego nieznacznie wzrosła ilość pułapek powietrznych, jednak nie powodują one problemów w wypełnieniu formy. Model z użebrowaniem zewnętrznym X oraz żebrami o profilu trójkątnym również nie wykazuje problemu wypełnienia formy. Znacznie wzrosła ilość pułapek powietrznych w porównaniu do modelu bazowego. 136

137 Optymalizacja geometrii wypraski wtryskowej na podstawie analizy deformacji cienkościennego elementu powłokowego Rysunek 14. Model z zewnętrznym X oraz żebrami o profilu trójkątnym góra [opracowanie własne] Rysunek 15. Model z zewnętrznym X oraz żebrami o profilu trójkątnym spód [opracowanie własne] W modelu z użebrowaniem zewnętrznym X oraz żebrami o profilu trapezowym nie występuje problem wypełnienia formy pomimo bardzo dużej ilości pułapek powietrznych w stosunku do poprzednich modeli, jednak nie utrudniają one wypełnienia formy. Rysunek 16. Model z zewnętrznym X oraz żebrami o profilu trapezowym góra [opracowanie własne] 137

138 Paweł Piotr Mańko, Łukasz Majewski Rysunek 17. Model z zewnętrznym X oraz żebrami o profilu trapezowym spód [opracowanie własne] 5.2. Prawdopodobieństwo zapadnięcia powierzchni Model posiada duże, płaskie powierzchnie, zatem jest wysoce prawdopodobne, że ulegną one zapadnięciu. Powierzchniowe prawdopodobieństwo zapadnięć modelu bazowego wyniosło 92,2%. Tabela 4. Oznaczenie prawdopodobieństwa zapadnięcia formy Kolor Czarny Biały Jasnoszary Prawdopodobieństwo zapadnięcia Niskie Średnie Duże Rysunek 18. Model bazowy góra [opracowanie własne] Rysunek 19. Model bazowy spód [opracowanie własne] 138

139 Optymalizacja geometrii wypraski wtryskowej na podstawie analizy deformacji cienkościennego elementu powłokowego Dodatek żeber usztywnił konstrukcję zmniejszając ilość miejsc narażonych na zapadnięcia. Powierzchniowe prawdopodobieństwo zapadnięć modelu wyniosło 34,0%. Rysunek 20. Model z zewnętrznym X góra [opracowanie własne] Rysunek 21. Model z zewnętrznym X spód [opracowanie własne] Dodatek użebrowania wewnętrznego usztywnił konstrukcję zmniejszając ilość miejsc narażonych na zapadnięcia. Powierzchniowe prawdopodobieństwo zapadnięć modelu wyniosło 32,2%. Rysunek 22. Model z zewnętrznym X oraz żebrami o profilu trójkątnym góra [opracowanie własne] 139

140 Paweł Piotr Mańko, Łukasz Majewski Rysunek 23. Model z zewnętrznym X oraz żebrami o profilu trójkątnym spód [opracowanie własne] Powierzchniowe prawdopodobieństwo zapadnięć modelu wyniosło 31,8% i jest ono porównywalne z wartością prawdopodobieństwa modelu z użebrowaniem zewnętrznym X. Rysunek 24. Model z zewnętrznym X oraz żebrami o profilu trapezowym góra [opracowanie własne] Rysunek 25. Model z zewnętrznym X oraz żebrami o profilu trapezowym spód [opracowanie własne] 5.3. Skurcz We wszystkich modelach zaobserwowano równomierny rozkład skurczu spowodowany jednakową grubością ścianki. W miejscach przewężeń grubości ścianki (występy o grubości 1/3 grubości ścianki) skurcz osiąga minimalne wartości. 140

141 Optymalizacja geometrii wypraski wtryskowej na podstawie analizy deformacji cienkościennego elementu powłokowego Rysunek 26. Model bazowy góra [opracowanie własne] Rysunek 27. Model bazowy spód [opracowanie własne] Rysunek 28. Model z zewnętrznym X góra [opracowanie własne] Rysunek 29. Model z zewnętrznym X spód [opracowanie własne] 141

142 Paweł Piotr Mańko, Łukasz Majewski Rysunek 30. Model z zewnętrznym X oraz żebrami o profilu trójkątnym góra [opracowanie własne] Rysunek 31. Model z zewnętrznym X oraz żebrami o profilu trójkątnym spód [opracowanie własne] Rysunek 32. Model z zewnętrznym X oraz żebrami o profilu trapezowym góra [opracowanie własne] Rysunek 33. Model z zewnętrznym X oraz żebrami o profilu trapezowym- spód [opracowanie własne] 142

143 Optymalizacja geometrii wypraski wtryskowej na podstawie analizy deformacji cienkościennego elementu powłokowego 5.4. Zestawienie wyników W celu pełniejszego porównania czterech wyprasek, poniżej porównano wybrane parametry procesu Problem wypełnienia formy i pułapki powietrzne Żaden z modeli nie wykazał problemów w wypełnieniu formy, pomimo występowania wielu pułapek powietrznych. Świadczy to o poprawnej konstrukcji formy jednak kim bardziej rozbudowane tym większa ilość pułapek. Ilość pułapek powietrznych ilustruje Wykres 1. Wykres 1. Pułapki powietrzne [opracowanie własne] Prawdopodobieństwo zapadnięcia powierzchni, objętość robocza i masa elementu Ze względu na zastosowanie sieci żeber usztywniających, prawdopodobieństwo zapadnięcia powierzchni uległo znacznemu zmniejszeniu, co przełożyło się na dużo większą stabilność wymiarową ścian modelu. Wielkość prawdopodobieństwa zapadnięć odpowiada wielkości kuli na wykresie 2. Objętość robocza jest to ta część elementu, którą możemy wykorzystać na umieszczenie w nim przedmiotów. Dodanie użebrowania zewnętrznego nie zmniejszyło tej objętości w przeciwieństwie do użebrowania wewnętrznego. Dodanie żeber spowodowało zwiększenie masy wtrysku, co przełoży się na zwiększenie masy elementu maksymalnie o ok. 5%. 143

144 Paweł Piotr Mańko, Łukasz Majewski Wykres 2. Zależność objętości roboczej od masy wtrysku [opracowanie własne] Skurcz Zastosowanie użebrowania zewnętrznego X znacznie zmniejszyło wartość skurczu, pomimo obecności miejsc o lokalnym zwiększeniu objętości tworzywa w miejscach umocowania żeber. Zaobserwowano równomierny rozkład skurczu spowodowany jednakową grubością ścianki w całej wyprasce. Zjawisko to korzystnie wpłynęło na cechy gotowego produktu uzyskano powierzchnię bez znacznych różnic grubości. Wartości przedstawiono w Tabeli 11., oraz na wykresie 3.2. Największy skurcz zaobserwowano w miejscach koncentracji materiału w miejscach łączenia żeber ze ściankami oraz w narożach modelu. Po za porównywalnymi wartościami skurczu maksymalnego, skurcz minimalny i średni wykazują znaczny rozrzut wartości. Spowodowane to jest lokalnym pogrubieniem ścianki w miejscu przyłączenia żebra. Wykres 3.Wielkości skurczu [opracowanie własne] 144

145 Optymalizacja geometrii wypraski wtryskowej na podstawie analizy deformacji cienkościennego elementu powłokowego Podsumowanie Dodane żeber poprawiło sztywność ścianek wypraski oraz stabilność geometryczną. Znacznemu zmniejszeniu uległa wartość prawdopodobieństwa zapadnięcia powierzchni.pomimo wzrostu ilości pułapek powietrznych nie powstały problemy w wypełnieniu formy. Po przeprowadzonych analizach, jako model optymalny wybrano model z żebrami zewnętrznymi X. Wybór tego modelu jest spowodowany następującymi czynnikami: 1. znaczne zmniejszenie prawdopodobieństwa zapadnięcia powierzchni przy niezmienionej objętości roboczej; 2. małe wartości skurczu minimalnego i średniego w odniesieniu do innych modeli; 3. nieskomplikowana zmiana i łatwość przebudowy geometrii formy ; 4. nieznacznie większa ilość pułapek powietrznych w porównaniu do modelu bazowego; 5. mniejsza masa niż w przypadku elementów z użebrowaniem zewnętrznym oraz wewnętrznym. Literatura 1. Plastics Europe, Tworzywa sztuczne Fakty Analiza produkcji, zapotrzebowania oraz odzysku tworzyw sztucznych w Europie, Antersystem, Tworzywa twardsze niż stal. Czy sprawdzą się w przemyśle?, Termoplastik, Ultramid A3W poliamid, który zastępuje stal, Politechnika Łódzka.Laboratorium nauki o materiałach, Ćwiczenie nr 12. Temat: Tworzywa polimerowe, Łódź, Politechnika Łódzka, Szlezyngier W., Tworzywa sztuczne. Chemia. Technologia wytwarzania. Przetwórstwo. Zastosowanie, Rzeszów, Wydaw. Oświatowe FOSZE, Szymański S., Przetwórstwo tworzyw sztucznych, Gdańsk, Politechnika Gdańska, Garbacz T. Sikora W., Przetwórstwo tworzyw polimerowych. Ćwiczenia laboratoryjne. Część 1, Lublin, Politechnika Lubelska, Pingot T, Instrukcja Laboratorium. "Wtryskiwanie Polimerów", Łódź, Politechnika Łódzka, Klepka T., Charakterystyka metod wtryskiwania do zastosowań medycznych, Lublin, Postępy Nauki i Techniki, Zahar A., Effects of injection molding gate mechanism on parameters machining and defects of book tray, Pahang, Universiti Malaysia, Strona internetowa Politechniki Wrocławskiej. Katedra odlewnictwa, tworzyw sztucznych i automatyki, [Dostęp: ] 12. Sikora R., Przetwórstwo tworzyw polimerowych. Podstawy logiczne, formalne i terminologiczne, Lublin, Wydawnictwo Politechniki Lubelskiej, Politechnika Wrocławska.Laboratorium Tworzyw Sztucznych L-2, Wrocław, Politechnika Wrocławska, Muszyński P., Wybrane metody chłodzenia form wtryskowych, Jachowicz T., Красінський B., Skurcz wtryskowy wyprasek napełnionych, Lublin : Transfer inovácií, 2012, 22, str

146 Paweł Piotr Mańko, Łukasz Majewski 16. Eastman.Injection moulding. Troubleshooting guide, Kingsport, Eastman Chemical Company, Łatuszyńska M., Metody symulacji komputerowej próba klasywfikacji logicznej, Szczecin, Uniwersytet Szczeciński, Albis Perspective Kunststoff, Bayblend T88-2N (PC+ABS)-GF10 Bayer MaterialScience 19. Sargent R., Verification and validation of simulation models, New York, Syracuse University, Frącz W., Optymalizacja skurczu wyprasek z wykorzystaniem wyników symulacji 3D., Rzeszów, Politechnika Rzeszwska, Łokieć A., Symulacje procesu wtrysku w oparciu o program Cadmould, MESco 22. Nabialek J., Expectation of the parts quality on the ground the simulation of the injection moulding process, Częstochowa, World Academy of Materials and Manufacturing Engineering, 2008 Optymalizacja geometrii wypraski wtryskowej na podstawie analizy deformacji cienkościennego elementu powłokowego Celem pracy była optymalizacja geometrii wypraski wtryskowej, która po procesie przetwórstwa ulega znacznym deformacjom utrudniającym jej praktyczne wykorzystanie. W ramach przedstawionej pracy dokonano analizy cienkościennego elementu powłokowego pod kątem jego deformacji, przeprowadzając komputerową symulację procesu wtryskiwania. Podczas badań operowano w środowisku programów: CadMold 3D-F oraz SolidEdge ST8. W oparciu o wyniki symulacji elementu wzorcowego zaproponowano kilka projektów umocnień, które zapobiegną deformacjom przy uwzględnieniu specyfiki jego eksploatacji. Efektywność wprowadzenia umocnień oceniono na podstawie przeprowadzonych analiz numerycznych. Przy projektowaniu umocnień uwzględniono objętość roboczą elementu zmniejszającą się wraz z rozrostem użebrowania, oraz zwiększenie się masy elementu i kosztów jego produkcji. Założono niezmienność parametrów procesu oraz wybranego tworzywa aby uzyskać wiarygodne i powtarzalne wyniki symulacji. Wyniki przeprowadzonych analiz wykazały istotny wpływ obecności żeber na zachowanie geometrii i wymiarów wypraski i mogłyby zostać wykorzystane do przeprojektowania formy wtryskowej. Słowa kluczowe: symulacja, optymalizacja, deformacja, wtryskiwanie, model 3D Optimization of injection mold geometrybased on analysis of deformation of the thin-walled coating element The main theme of this work was optimization of injection mold geometry, which after processing showed significant of deformation which excludes its practical use. In the presented work used model was analyzed for its deformation by computersimulation of the injection molding process. During testing were used CadMold 3D-F andsolidedge ST8 software. Based on the results of simulation of the reference element, have been proposed severalsolutions of ribs which will prevent deformation. The effectiveness of the ribs wasdetermined on result of numerical analyzes. When designing the ribs, work volume of the element is taken into account decreasingwith the expansion of the ribbing, weight of the element and the cost of its production.parameter of process was immutable so as selected material to obtain reliable andreproducible simulation results. The results of the analyzes show the significant influence of the ribs on thegeometry and dimensions of the product and could be used to redesign the injection mold. Keywords: simulation, optimization, deformation, injection, 3D model 146

147 Monika Budnicka 1, Agnieszka Gadomska-Gajadhur 2, Paweł Ruśkowski 3 Wytwarzanie polimerowych substytutów kości 1. Wprowadzenie Krytyczne defekty kostne nie leczą się samoistnie. Standardowym leczeniem jest wykonanieprzeszczepu autogenicznego w celu zapoczątkowania regeneracji uszkodzonej tkanki kostnej [1]. Polega on na przeniesieniu własnej tkanki pacjenta z jednego miejsca (często z grzebienia kości biodrowej) na drugie (miejsce defektu). Przeszczepy zawierają elementy o właściwościach kościotwórczych jak: osteoblasty, komórki macierzyste, macierz pozakomórkową oraz czynniki wzrostu.wspomniane leczenie pomimo powszechnej praktyki, niesie ze sobą ryzyko zakażenia miejsca przeszczepu, krwotoku lub uszkodzenia nerwów. Nowoczesnym rozwiązaniem jest zastosowanie substytutów kości, których implantacja będzie promowała ich regenerację. Przeprowadzono wiele badań in vitro oraz in vivo w poszukiwaniu idealnego substytutu oraz odpowiednich warunków do kontrolowanej regeneracji kości. Sukces zastosowania takiego implantu zależy od eliminacji niechcianych tkanek i komórek z miejsca defektu, dzięki czemu udostępnia się miejsce nowo formującej się kości.kluczowe jest wprowadzenie autogenicznych czynników wzrostu wewnątrz obszaru leczenia [2, 3]. Zaszczepienie komórek autogenicznych tzn. pochodzących od leczonego pacjenta, wewnątrz odpowiedniegorusztowania pozwala na stworzenie dogodnego środowiska wzrostu nowej kości. Nowa metoda leczenia w stosunku do tradycyjnego przeszczepu obejmuje pobranie komórek macierzystych pacjenta ze szpiku kostnego, namnożenie ich poza organizmem człowieka, a następnie zaszczepienie ich na odpowiednim rusztowaniu (skafoldzie). Taki substytut, składający się z rusztowania oraz komórek podlega wszczepieniu w miejsce defektu (Rysunek 1). 1 mbudnicka@ch.pw.edu.pl, Laboratorium Procesów Technologicznych, Wydział Chemiczny, Politechnika Warszawska, lpt.ch.pw.edu.pl 2 agnieszka.gadomska@ch.pw.edu.pl 3 pawel.ruskowski@ch.pw.edu.pl 147

148 Monika Budnicka, Agnieszka Gadomska-Gajadhur, Paweł Ruśkowski Rysunek 1. Metoda leczenia defektów kostnych za pomocą polimerowego substytutu kości, opracowanie własne na podstawie [4] Substytuty kości mogą być użyte doleczenia defektów kostnych, złamań spowodowanych osteoporozą, wrodzonych defektów kostnych, ubytków powstałych po usunięciu nowotworu oraz do łączenia stawów. Na modelach zwierzęcych przetestowano już z powodzeniem różne formy substytutów, m.in.: mikrosfery, granulki, gąbki. Zbadano wiele materiałów resorbowalnych i nieresorbowanych pochodzenia organicznego oraz nieorganicznego służących kontrolowanej regeneracji kości [5, 6]. Materiały resorbowalne (tj. ceramika i polimery wchłanialne)zdobywają przewagę, ponieważ są stopniowo zastępowane przez kość gospodarza i nie ma potrzeby ponownej operacji.ze względu na swoje właściwości, w tym elastyczność, biozgodność i mały ciężar implantu poliestry zajmują ważną pozycję wśród polimerów stosowanychw regeneracji kości [7]. Polimery te zastosowano z pozytywnym rezultatem nie tylko w badaniach przedklinicznych na zwierzętach, lecz również w badaniach klinicznych na ludziach [8]. Kwestią do rozwiązania pozostaje ich mała wytrzymałość mechaniczna. Niniejsza praca wskazuje wymagania jakie powinny spełniać substytuty kości oraz stanowi przegląd literatury na temat metod wytwarzania porowatych polimerowych substytutów kości. 2. Wymagania stawiane substytutom kości Podczas projektowania polimerowego rusztowania do regeneracji tkanki kostnej należy wziąć pod uwagę szereg wymagań (rysunek 2) [9]. Każdy materiał stosowany w medycynie musi spełniać minimalne wymagania jak: nietoksyczność, efektywność (funkcjonalność, wydajność, trwałość w warunkach użytkowania), możliwość poddania sterylizacji [10]. 148

149 Wytwarzanie polimerowych substytutów kości Rysunek 2. Wymagania dla implantów kostnych W inżynierii tkankowej niezbędna jest biozgodność. Oznacza to zdolność do podtrzymywania aktywności komórkowejbez wywoływania lokalnej lub systemowej reakcji immunologicznej organizmu [11]. Materiały polimerowe nie mogą działać kancerogennie, teratogennie, wywoływać reakcji alergicznych ani stanów zapalnych. Substytut kości powinien być osteokondukcyjny (umożliwiać adhezję, namnażanie oraz formowanie macierzy zewnątrzkomórkowej na powierzchni oraz wewnątrz rusztowania). Jego zadaniem jest indukowanie wzrostu nowej kości, co określa się mianem osteoindukcyjności. W idealnym wypadku implant umożliwia przerastanie przez jego strukturę wewnętrzną sieci naczyń krwionośnych.umożliwia to efektywny transport składników odżywczych, tlenu i metabolitów. Pożądaną cechą, ale nie bezwzględnie wymaganą, w kontrolowanym procesie regeneracji kości jest biodegradowalność implantu. Materiałpowinien rozkładać się do nietoksycznych produktów, wydalanych z organizmu. Istotna jest możliwość kontroli szybkości degradacji materiału, w celu odpowiedniego dopasowania czasu rozkładu rusztowania do czasuregeneracji tkanki. Czas degradacji skafolduzależy od jego zastosowania oraz indywidualnych cech pacjenta. Jednym z kryteriów jest wiek pacjenta. Degradacja tego samego implantu u dziecka powinna trwać około 3 miesięcy, natomiast u osoby starszej już blisko 9 miesięcy. Istotne jest również miejsce przeszczepu. U dorosłego człowieka czas degradacji substytutu w regeneracji kości kręgosłupa powinien wynosić 9 miesięcy, a regeneracji kości twarzoczaszki 3-6 miesięcy [12, 13]. 149

150 Monika Budnicka, Agnieszka Gadomska-Gajadhur, Paweł Ruśkowski Implant kostny musi posiadać odpowiednią odporność mechaniczną, zapewniająca prawidłową strukturę tkanki. Właściwości mechaniczne kości różnią się w przypadku kości gąbczastej i zbitej. Moduł Younga kości zbitej mieści się w zakresie GPa, natomiast kości gąbczastej 0,1-2 GPa. Odporność na ściskanie wynosi MPa (kość zbita) oraz 2-20 MPa (kość gąbczasta). Różnice we właściwościach mechanicznych oraz geometrii kości (płaskie, długie) powodują trudności w zaprojektowaniu uniwersalnego substytutu kości [13]. Substytuty kostne powinna charakteryzować duża porowatość otwarta, umożlwiająca migrację składników odżywczych do wnętrza rusztowania oraz metabolitów komórek na zewnątrz. Rozmiar porów nie powinien być mniejszy niż 100 µm. Uważa się jednak, że zakres wielkości porów powinien leżeć w obszarze µm, co umożliwia optymalną regenerację tkanki kostnej [14]. Zauważono również pozytywny wpływ makro- oraz mikroporowatości [15]. Niestety wysoka porowatość osłabia właściwości mechaniczne rusztowania. Odporność mechaniczna porowatych implantów ceramicznych odpowiada kości zbitej, polimerowych natomiast kości gąbczastej. Kompozyty polimerowo-ceramiczne są jednak zwykle słabsze od kości zbitej. Porowate skafoldy metaliczne spełniają warunek wytrzymałości mechanicznej, ale problem stanowi tu brak integracji z resztą tkanki oraz wymywanie jonów metalu Metody wytwarzania porowatych rusztowań kostnych Istnieje wiele metod wytwarzania porowatych polimerowych struktur 3D. Istnieją tradycyjne techniki takie jak spienianie gazem, inwersja faz, czy ługowanie solą oraz nowoczesne techniki szybkiego prototypowania wspomagane komputerowym projektowaniem modelowym (CAD) [16]. W pracy przedstawiono metody najczęściej stosowane do wytwarzania polimerowych rusztowań kostnych Tradycyjne techniki wytwarzania porowatych rusztowań kostnych Inwersja faz Rozdzielenie (inwersja) faz to proces, w którym homogeniczny roztwór polimeru (lub polimerów) przechodzi w żel tworząc polimerową sieć makrocząsteczek z rozproszoną fazą ciekłą [17]. Wyróżniamy metody rozdzielania faz: metoda sucha, metoda mokra, termicznie indukowana inwersja oraz metoda freeze extraction. Do wytwarzania trójwymiarowych rusztowań kostnych często stosuje się dwa ostatnie warianty. Często łączy poszczególne warianty inwersji faz w jedną metodę wytwarzania. Metoda z odparowaniem rozpuszczalnika sucha Rusztowanie otrzymuje się z trójskładnikowego układu zawierającego polimer, jego rozpuszczalnik i nierozpuszczalnik. Po wylaniu mieszaniny do formy (np. teflonowej) następuje odparowanie rozpuszczalnika, powodując wzrost stężenia polimeru. Następnie zachodzi żelowanie roztworu. Struktura żelu jest determinowana obecnością najmniej lotnego nierozpuszczalnika. Na strukturę rusztowaniamająwpływ takie czynniki jak: stężenie polimeru w roztworze, rodzaj rozpuszczalnika, nierozpusz- 150

151 Wytwarzanie polimerowych substytutów kości czalnika, stosunek masowy rozpuszczalnik-nierozpuszczalnik, prężność par rozpuszczalnika i nierozpuszczalnika oraz warunki żelowania tj. temperatura, stężenie par rozpuszczalnika, ewentualna obecność par innego nierozpuszczalnika (np. wody) [17]. Metody tej nie stosuje się samodzielnie do wytwarzania rusztowań kostnych, ale często stanowi podstawę innych technik. Metoda żelowania nierozpuszczlanikiem mokra Roztwór polimeru w rozpuszczalniku, stanowiący mieszaninęmembranotwórczą wylewa się do formy. Może następować żelowanie wstępne poprzez odparowanie rozpuszczalnika, w wyniku którego tworzy się cienka warstwa powierzchniowa o podwyższonym stężeniu polimeru. Stanowi ona zalążek tworzącej warstwy naskórkowej. Następnie warstwa polimerowa zanurzana jest w kąpieli żelującej (w nierozpuszczalniku dla polimeru), gdzie zachodzi właściwy proces żelowania. Zachodzi wymiana cząsteczek rozpuszczalnika na nierozpuszczalnik polimeru, dzięki czemu następuje jego wykrystalizowanie.tą metodą otrzymuje się częstorusztowania płaskie. W wyniku żelowania powstaje asymetryczna membrana z warstwą naskórkową [17 19]. Termicznieindukowanainwersjafaz (ang. thermally induced fhase separation, TIPS) Początkowo wariant ten stosowano do wytwarzania rusztowań płaskich. Obecnie często wykorzystuje się TIPS do otrzymywania rusztowań 3D. W tym wariancie polimer rozpuszcza się w rozpuszczalniku w podwyższonej temperaturze (Rysunek 3). Opcjonalny jest dodatek nierozpuszczalnika polimeru. Rozdział faz jest zapoczątkowany obniżeniem temperatury. Po wytrąceniu polimeru rozpuszczalnik usuwa się za pomocą liofilizacji lub kąpieli żelującej [17, 20]. Rysunek 3. Wytwarzanie rusztowania polimerowego za pomocą termicznej inwersji faz. Wodę zastosowano jako nierozpuszczalnik polimeru, opracowanie własne Morfologia polimeru zależy tu od rodzaju zastosowanego polimeru, jego stężenia w rozpuszczalniku i temperatury wylewanego roztworu. Istotne znaczenie ma gradient uzyskanych temperatur, dzięki czemu można uzyskać różną wielkość porów i ich zróżnicowaną wielkość. Metoda ta generuje pory zwykle w granicach µm, co nie jest dobre w przypadku wzrostu komórek kości. Dużą zaletą metodyjest możliwość sterowania morfologią porów w zależności od warunków procesu (Rysunek 4). 151

152 Monika Budnicka, Agnieszka Gadomska-Gajadhur, Paweł Ruśkowski Rysunek 4. Obrazy SEM skafoldów z poli-d,l-laktydu otrzymanych metodą termicznej inwersji faz w: ciekłym azocie (a,d), -40 C (b,e), -15 C (c, f). Zastosowano 10% (w/v) roztwór polimeru w dioksanie. Stosunek objętościowy dioksan/woda (rozpuszczalnik/nierozpuszczalnik) wynosił: 87:13 (a,b,c), 90:10 (d,e,f) [21] Możliwe jest uzyskanie porów o wielkości µm. Otrzymuje się substytuty o wysokiej porowatości (80-90%) i stosunkowo dobrych właściwościach mechanicznych [21]. Metoda jest ograniczona do polimerów niewrażliwych na podwyższone temperatury, ale można ją z powodzeniem zastosować do polimerów jak polilaktyd, kolagen, chitozan, poli(glikol etylenowy), poli(kwas glikolowy). Freezeextraction Polimer rozpuszcza się w odpowiednim rozpuszczalniku z dodatkiem substancji porotwórczej [20, 22]. Poroforem mogą być tu inne polimery, węglowodany, parafina. Roztwór wylewa się do formy i umieszcza w chłodni w celu zamrożenia rozpuszczalnika. Następnie, rozpuszczalnik wymywa się w stanie zamrożenia stosując nierozpuszczalnik polimeru (kąpiel żelująca) (Rysunek 5). Rysunek 5. Metoda inwersji faz z wariantem freezeextraction, opracowanie własne Tą metodą można otrzymywać rusztowania płaskie jak i trójwymiarowe [20, 23]. Na wielkość otrzymywanych porów wpływa: stosunek porofor/polimer, ciężar cząsteczkowy polimeru, stężenie polimeru w rozpuszczalniku organicznym oraz objętość i skład kąpieli żelującej [17]. Zaletą metody jest możliwość otrzymania mikro- i makroporowatej struktury porów. Uzyskuje się otwarte, połączone ze sobą pory orozmiarach mieszczących się w granicach µm oraz µm. Substytuty wykazujądużą porowatość (ok. 86%). 152

153 Wytwarzanie polimerowych substytutów kości Ługowanie solą Metodę stosuje się najczęściej w połączeniu z innymi technikami takimi jak inwersja faz. Do roztworu polimeru w rozpuszczalniku dodaje się substancję porotwórczą, którą są kryształysoli (np. chlorek sodu, cytrynian sodu). Roztwór polimeru wraz z poroforem przeprowadza się w postać żelu. Rozpuszczalnik usuwa się przez odparowanie, wymycie w kąpieli lub liofilizację.uformowane rusztowaniepłucze się wodąw celu usunięcia kryształów soli z jego struktury (Rysunek 6). Rysunek 6. Otrzymywanie polimerowych rusztowań metodą ługowania solą. Rozpuszczalnik usunięto przez odparowanie, opracowanie własne W tej technice porowatość oraz rozmiar porów mogą być łatwo sterowane przez zmianę ilości i wielkości kryształówsoli (Rysunek 7)[24]. Rysunek 7. Substytut z poli-l-laktydu otrzymany metodą ługowania solą [25] Niestety pomimo dodatkowego etapu płukania wodą istnieje problem z całkowitym usunięciem porofora, szczególnie z wnętrzarusztowania. Za tym idzie trudność w otrzymaniu rusztowania trójwymiarowego. Metoda ogranicza się do rusztowań o grubości 0,5-2 mm [26]. Pozostałości porofora mogą być szkodliwe i/lub nie pozwolą uzyskać porowatej struktury. Często otrzymuje się zamkniętą strukturę porów. Uzyskuje się również gorsze właściwości mechaniczne (kruchość) w porównaniu do np. termicznej inwersji faz lub freezeextraction Metoda emulsyjna z liofilizacją Do roztworu polimeru w rozpuszczalniku dodaje się substancję porotwórczą, którą jest woda. Zamrożoną wodę sublimuje się bezpośrednio do fazy gazowej, co prowadzi do formowania się porów (Rysunek 8). 153

154 Monika Budnicka, Agnieszka Gadomska-Gajadhur, Paweł Ruśkowski Rysunek 8. Otrzymywanie porowatego rusztowania poprzez liofilizację, opracowanie własne Porowatość i wielkości porów wytworzonych rusztowań zależy od stosunku ilości wody do roztworu polimeru oraz temperatury zamarzania. Zaletą tej techniki jest eliminacja etapów płukania, które są wymagane przy ługowaniu solą. Rozproszoną wodę oraz rozpuszczalniki organiczne bezpośrednio usuwa się, dzięki czemu nie ma ryzyka wystąpienia ich pozostałości w strukturze rusztowania [27]. Uzyskane rusztowaniamają dużą porowatość (>90%), rozmiar porów µm. Niestety rusztowania te charakteryzują się zamkniętą strukturą porów (Rysunek 9). Rysunek 9. Skafold z chitozanu otrzymany metodą emulsyjną z liofilizacją [28] Spienianie gazem Technika ta polega na nasyceniu polimeru obojętnym gazem (np. ditlenkiem węgla, azotem) pod wysokim ciśnieniem.gwałtowne obniżenie ciśnienia w układzie do atmosferycznego powodujenukleację i wzrost pęcherzyków gazu w polimerze oraz formowanie porów (Rysunek10). 154

155 Wytwarzanie polimerowych substytutów kości Rysunek 10. Aparatura do spieniania gazem: 1) butla z CO 2, 2) wskaźnik ciśnienia, 3) pompa wysokociśnieniowa, 4) reaktor, opracowanie własne Proces prowadzi się w niskich temperaturach, dlatego nie ma ryzyka degradacji polimeru podczas formowania rusztowania. Metoda nie wymaga użycia rozpuszczalników organicznych. Za pomocą tej techniki otrzymuje się rusztowania o porowatości do 93%.Wadą metody jest uzyskiwanie nieporowatej powierzchni, zamkniętej struktury porów (tylko 10-30% połączonych porów). Osiągana wielkośćporów to najwyżej 100 μm [29]. Wysokie ciśnienie gazu w procesie (14 MPa) może spowodować zniszczenie struktury porów (Rysunek 11). Ograniczone jest równieżwytwarzanie kompozytów polimerowych z dodatkami zwiększającymi twardość (np. hydroksyapatyt powyżej 5% wag ). a) b) Rysunek 11. Skafoldy z poli-d,l-laktydu z dodatkiem hydroksyapatytu otrzymane metodą spieniania gazem pod ciśnieniem a) 10 MPa, b) 14 MPa [30] Elektroprzędzenie Stopiony polimer lub jego roztwór umieszcza się w strzykawce zakończonej dyszą.do dyszy przykłada się napięcie w celu wytworzenia różnicy potencjału. Przekroczenie krytycznego napięcia elektrycznego i nierównomierny rozkład ładunków pokonują napięcie powierzchniowe roztworu, cowywołuje przesuwanie się 155

156 Monika Budnicka, Agnieszka Gadomska-Gajadhur, Paweł Ruśkowski powstającego włókna polimeru między dyszą, a uziemionym kolektorem.osadzające się na kolektorze włókna polimerowe oddają ładunek elektryczny. W międzyczasie przesuwania się włókien następuje odparowanie rozpuszczalnika lub zestalanie stopionego polimeru. W konsekwencji formuje się struktura włóknista tworząca rusztowanie (Rysunek 12) [31, 32]. Rysunek 12. Schematyczne przedstawienie procesu elektrospiningu, opracowanie własne Średnica powstających włókien może być kontrolowana przez zmianę stężenia polimeru, szybkości przepływu roztworu i zmiany odległości między dyszą, a kolektorem. Rusztowania wytworzone tą metodą charakteryzują się dużąporowatością, a tym samym dużą powierzchnią właściwą. Możliwe jest stosunkowo łatwe powiększenie skali procesu. Należy zauważyć, że w rusztowaniu nie powstają pory, a przestrzenie między włóknami o wymiarach od kilku do kilkunastu mikrometrów, co nie jest korzystne w regeneracji kości (Rysunek 13). Rysunek 13. Włókna z polikaprolaktonu [32] W elektroprzędzeniu istnieje trudność w otrzymaniu trójwymiarowych rusztowań, co ogranicza zastosowanie tej metody w implantologii kostnej Techniki szybkiego prototypowania do wytwarzania porowatych rusztowań kostnych Techniki szybkiego prototypowania (drukowania 3D) polegają na tworzeniu skomplikowanych struktur na bazie danych opracowanych w komputerowych programach 3D-CAD, bez użycia form odlewniczych (Rysunek 14). 156

157 Wytwarzanie polimerowych substytutów kości a) b) Rysunek 14. a) komputerowy model implantu, b) wydrukowany implant z poli(kwasu glikolowego) [33] Do druku 3D wykorzystuje się specjalne drukarki, wspomagane komputerowym oprogramowaniem 3D-CAD. Program ten umożliwia tworzenie skomplikowanych kształtów 3D, o wysokiej rozdzielczości i kontrolowanych strukturach wewnętrznych. W ogólnym przypadku metody te polegają nadrukowaniu kolejnych warstw materiału, prowadząc do tworzenia modeli 3D.W tradycyjnym druku 3D implantu polimerowego, zgodnie z plikiem CAD, z głowicy drukarki nastrzykiwane są krople rozpuszczalnika na sproszkowany polimer. Głowica porusza się w kierunkach osi X-Y. Gdy rozpuszczalnik odparuje i warstwa polimeru zestali się, nanoszona jest następna warstwa proszku i rozpuszczalnika, aż do utworzenia całego implantu (Rysunek 15). Rysunek 15. Schematyczne przedstawienie druku 3D [34] Istnieją liczne technologie drukowania 3D jak stereolitografia (SLA), selektywne spiekanie laserowe (SLS), osadzanie topionego materiału (FDM) [35]. W stereolitografii stosuje się wiązkę lasera ultrafioletowego do zapoczątkowania fotopolimeryzacji ciekłego monomeru, co umożliwia utwardzanie kolejnych warstw. SLS wykorzystuje światło laserowe z zakresu podczerwieni do zestalania warstw proszku. W technice FDM głowica drukarki tłoczy półstały polimer w celu uzyskania zadanej architektury implantu. Teoretycznie druk 3D umożliwia dobrą kontrolę rozmiaru, morfologii porów i porowatości matrycy. W rzeczywistości istnieje problem z rozdzielczością i odwzoro- 157

158 Monika Budnicka, Agnieszka Gadomska-Gajadhur, Paweł Ruśkowski waniem modelu z programu CAD. Często wielkość porów i struktura istotnie różnią się od modelu. Otrzymuje się małą porowatość kształtek. Dlatego w przypadku implantów polimerowych, drukarki 3D wymagają badań i pracy nad ich konstrukcją. Dobre odwzorowanie modelu komputerowego zapewnia technika FDM [36]. Jednakże jest ona ograniczona do polimerów odpornych termicznie. Otrzymuje się również sztywną strukturę wielowarstwowej siatki, nie mającej zastosowania do kości gąbczastej. Możliwe jest użycie tej metody w regeneracji kości zbitej, jednakże po zastosowaniu materiału o odpowiednich właściwościach mechanicznych. Ogólnie podwyższona temperatura w technikach druku 3D niesie ryzyko zmiany właściwości polimeru. 3. Podsumowanie Inżynieria tkankowa daje możliwość poprawy leczenia defektów kostnych. Dzieje się to za sprawą zastosowania odpowiednich rusztowań, na których zaszczepia się komórki odpowiedzialne za regenerację tkanki. W badaniach klinicznych testowano już implanty metaliczne, ceramiczne i polimerowe. Wśród nich materiały resorbowalne są korzystne, ze względu na brak ponownej operacji. Dzięki cechom jak elastyczność, biozgodność, dużą uwagę przykuwają polimery resorbowalne. Istnieje wiele technik wytwarzania polimerowych rusztowań do regeneracji kości. Ze względu na wymagania jak duża porowatość, odpowiednia wielkość porów, struktura połączonych porów, określone właściwości mechaniczne, wybór ogranicza się do zastosowania metod inwersji faz. Wśród nich na uwagę zasługują termiczna inwersja faz oraz inwersja faz z wariantem freezeextraction. Pomimo atrakcyjności metod drukowania 3D, ich zastosowanie do wytwarzania polimerowych substytutów kości jest ograniczone. Należy wziąć pod uwagę zmianę właściwości polimeru podczas długotrwałego ogrzewania i problem z odwzorowaniem modelu komputerowego. Podziękowania Badania zostały sfinansowanie w ramach działalności statutowej Laboratorium Procesów Technologicznych Wydziału Chemicznego Politechniki Warszawskiej (504/P/1021/0444/000). Literatura 1. Ip W. Y., Gogolewski S. Clinical Application of Resorbable Polymers in Guided Bone Regeneration, Macromolecular Symposia., 253 (2007), s Avera S. P., Stampleg W. A., McAllister B. S., Histologic and clinical observation of resorbable and non resorbable barrier membranes used in maxillary sinus graft containment, The International Journal of Oral & Maxillofacial Implants, 12 (1997), s Blanco J. K., Alcanso A., Sanz M., Long term results and survival rate of implants treated with guided bone regeneration: a 5 year cases series prospective study, Clinical Oral Implants Research, 16 (2005), s Bianco P., Gehron Robey P., Regeneration of two-dimensional (skin) and threedimensional (bone) tissues using stem cells, Nature, 414 (2001), s

159 Wytwarzanie polimerowych substytutów kości 5. Pretzl B., Kim T. S., Holle R., Eickholz P., Long-term results of guided tissue regeneration therapy with non-resorbable and bioabsorbable barriers. A case series of infrabony defects after 10 years, Journal of Periodontology, 79 (2008), s Fugazzotto P. A., GBR using borine bone matrix and resorbable and non resorbable membrane. Part 2: clinical results, The International Journal of Periodontics and Restorative Dentistry, 23 (2003), s Slomkowski S., Biodegradable Polyesters for Tissue Engineering, Macromolecular Symposia, 253 (2007), s Ficek K., Filipek J., Wojciechowski P., Kopec K., Stodolak-Zych E., Blazewicz S. A bioresorbable polylactide implant used in bone cyst filling, Journal of Material Sciences: Materials in Medicine, 27 (2016), s Ma P. X., Scaffolds for tissue fabrication, Materials Today, 7 (2004), s Ikada Y., Tsuji H., Biodegradable polyesters for medical and ecological applications, Macromolecules. RapidCommunication, 21 (2000), s Williams D. F., On the mechanisms of biocompatibility, Biomaterials, 29 (2008), s Bose S., Roy M., Bandyopadhyay A., Recent advances in bone tissue engineering scaffolds, Trends in Biotechnology, 30 (2012), s Olszta M. J., Cheng X., Jee S. S., Kumar R., Kim Y. Y., Kaufman M. J., Douglas E. P., Gouer L. B., Bone structure and formation: A new perspective, Materials Science and Engineering.R: Reports, 58 (2007), s Murphy C. M.,Haugh M. G, O'Brien F. J., The effect of mean pore size on cell attachment, proliferation and migration in collagen glycosaminoglycan scaffolds for bone tissue engineering, Biomaterials, 31 (2010), s Woodard J. R., Hilldore A. J., Lan S. K., Park C. J., Morgan A. W., Eurell J. A., Clark S. G, Wheeler M. B, Jamison R. D., Wagoner Johnson A. J., The mechanical properties and osteoconductivity of hydroxyapatite bone scaffolds with multi-scale porosity, Biomaterials, 28 (2007), s Loh Q. L., Eng B., Choong C., Three-Dimensional Scaffolds for Tissue Engineering Applications: Role of Porosity and Pore Size, Tissue Engineering Part B, 19 (2013), s Chwojnowski A., Półprzepuszczalne membrany polisulfonowe, Sposoby otrzymywania i modyfikacje, Instytut Biocybernetyki i inżynierii biomedycznej im. Macieja Nałęcza Polskiej Akademii Nauk, Warszawa, Kruk A., Gadomska-Gajadhur A., Ruśkowski P.,Chwojnowski, A., Dulnik J., Synoradzki L., Preparation of biodegradablesemi-permeablemembranes as 3D scaffolds for cellcultures, Desalination and WaterTreatment, 64 (2017), s Kruk A., Gadomska-Gajadhur A., Ruśkowski P., Malinowska I., Chwojnowski A., Synoradzki L., The influence of the molecularweight of polymer on the morphology of polylactide-basedmembranes for tissue engineering,monogrphy, Institute for Sustainable Technologies National Research Institute, 2016, s Buzarovska A., Gualandi C., Parrilli A., Scandola M., Effect of TiO 2 nanoparticle loading on Poly(L-lactic acid) porous scaffolds fabricated by TIPS, Composites Part B, 81 (2015), s Nam Y. S., Park T. G., Porous biodegradable polymeric scaffolds prepared by thermally induced phase separation, Journal of Biomedical Material Research, 47 (1999), s

160 Monika Budnicka, Agnieszka Gadomska-Gajadhur, Paweł Ruśkowski 22. Budyanto L., Goh Y. Q., Ooi C. P., Fabrication of porous poly(l-lactide) (PLLA) scaffolds for tissue engineering using liquid liquid phase separation and freeze extraction, Journal of Material Sciences: Materials in Medicine, 20 (2009), s Kruk A., Gadomska-Gajadhur A., Ruśkowski P., Chwojnowski A., Synoradzki L., Otrzymywanie polilaktydowych rusztowań komórkowych o strukturze gąbczastej badania wstępne i optymalizacja, Polimery, 62 (2017), s Lee S. B., Kim Y. H., Chong M. S., Hong S. H., Lee Y. M., Study of gelatin-containing artificial skin V: fabrication of gelatin scaffolds using a salt-leaching method, Biomaterials, 26(2005), s Gogolewski S., Pennings A. J., Resorbable materials of poly(l-lactide), Colloid & Polymer Science, 261 (1983), s Liu X., Ma P. X., Polymeric Scaffolds for Bone Tissue Engineering, Annals of Biomedical Engineering, 32 (2004), s Kong L., Gao Y., Cao W., Gong Y., Zhao N., Zhang X., Preparation and characterization of nano-hydroxyapatite/chitosan composite scaffolds, Journal of Biomedical Materials Research, 75A (2005), s Levengood S. L., Zhang M., Chitosan-based scaffolds for bone tissue engineering, Journal of Material Chemistry B, 2 (2014), s Montjovent M. O., Mathieu L., Hinz B., Applegate L. L., Bourban P. E., Zambelli P. Y., Manson J. A., Pioletti D. P., Biocompatibility of Bioresorbable Poly(L-lactic acid) Composite Scaffolds Obtained by Supercritical Gas Foaming with Human Fetal Bone Cells, Tissue Engineering, 11 (2006), Teng X., Ren J., Gu S., Preparation and Characterization of Porous PDLLA/HA Composite Foams by Supercritical Carbon Dioxide Technology, Journal of Biomedical Material Research Part B: Applied Biomaterials, 81B (2007), s Kołbuk D., Wpływ warunków elektroprzędzenia na strukturę i właściwości jednoi dwuskładnikowych nanowłókien polimerowych stosowanych w inżynierii tkankowej, Rozprawa doktorska, Instytut Podstawowych Problemów Techniki Polskiej Akademii Nauk, Warszawa, Jang J. H.,Castano O., Kim H. W., Electrospun materials as potential platforms for bone tissue engenieering, Advanced Drug Delivery Reviews, 61 (2009), s Lee M., Dunn J., Wu B., Scaffolds fabrication by indirect three-dimensional printing, Biomaterials, 26 (2005), s Bose S., Roy M., Bandyopadhyay A., Recent advances in bone tissue engineering scaffolds, Trends in Biotechnology, 30 (2012), s Liu V., Bhatia S. N., Three-dimensional tissue fabrication, Advanced Drug Delivery Reviews, 56 (2004), s Zein I., Hutmacherb D. W., Tanc K.C., Teoha S.H.Fused deposition modeling of novel scaffold architectures for tissue engineering applications, Biomaterials, 23 (2002), s

161 Wytwarzanie polimerowych substytutów kości Wytwarzanie polimerowych substytutów kości Inżynieria tkankowa daje szansę poprawy leczenia defektów kostnych. Substytuty kości zawierające czynniki wzrostu nowej tkankieliminują ryzyko, jakie niesie ze sobą tradycyjny przeszczep tkanki. W pracy opisano wymagania jakie muszą spełniać implanty kostne, tj. odpowiedniewłaściwości mechaniczne, morfologia wewnętrzna, oddziaływanie z tkanką pacjenta. Wskazano, że nie można stworzyć jednego uniwersalnego substytutu kości, ze względu na zróżnicowanie właściwości kości zbitej i gąbczastej. Praca stanowi przegląd metod stosowanych do wytwarzania polimerowych porowatych substytutów kości, z wyszczególnieniem ich wad i zalet. Stwierdzono, że metody inwersji faz umożliwiają otrzymanie rusztowań, spełniających wymagania dla implantów kostnych. Słowa kluczowe:wymagania dla implantów kostnych, inwersja faz, ługowanie solą, spienianie gazem, drukowanie 3D Polymeric bone scaffolds preparation Tissue engineering provides an opportunity to improve the treatment of bone defects. Bone substitutes containing growth factors eliminate the risk of traditional tissue transplantation. The work describes the bone implants requirements, ie appropriate mechanical properties, internal morphology, interaction with the patient's tissue. It was noted that one universal bone substitute cannot be created, due to the differentiation of bone properties. The work reviews the polymeric porous bone substitutes preparation methods, detailing their disadvantages and advantages. It was found that the phase inversion methods enable to obtain scaffolds which meet the requirements for bone implants. Keywords: bone implant requirements, phase inversion, salt leaching, gas foaming, 3D printing 161

162 Wiesława Piekarska 1, Dorota Goszczyńska-Króliszewska 2, Tomasz Domańki 3, Marcin Kubiak 4, Zbigniew Saternus 5 Budowa bazy danych do modelowania zjawisk termomechanicznych procesu spawania w oparciu o metody analityczne 1. Wprowadzenie Wyroby spawalnicze występują we wszystkich dziedzinach życia od małych elementów mikrotechniki po supertankowce. Masowe zastosowanie spawania oraz różnorodności technologii i metod spawalniczych spowodowało potrzebę analizy tego procesu i wpływu na właściwości złączy spawanych. Spawanie jest złożonym procesem, w którym pod wpływem zmian temperatury istotnie zmienia się struktura materiału a co za tym idzie jego własności. Współczesne procesy spawalnicze cechuje duża liczba zmiennych decydujących o efekcie procesu. Z najważniejszych charakterystyk procesu spawania jest ilość wprowadzonego ciepła oraz cykl cieplny spawania decydujące o przemianach struktury, właściwościach, naprężeniach i odkształceniach konstrukcji stalowych. Zróżnicowane własności w strefie oddziaływania źródła ciepła wpływają na trwałość i nośność połączeń spawanych. Spawanie jako proces specyfikuje się wieloma charakterystycznymi cechami, które powiązane są ze zmiennym polem temperatury oraz zmiennymi właściwościami fizycznymi i mechanicznymi połączenia spawanego. Zjawiska zachodzące w materiale są z zakresu metaloznawstwa i odlewnictwa a nawet metalurgii. W wyniku zróżnicowanych prędkości nagrzewania a następnie chłodzenia podczas spawania występują duże zmiany struktury. Istotnym atrybutem warunkującym właściwości złącza spawanego jest czas stygnięcia w zakresie temperatur o C oraz skład chemiczny badanej stali spawalnej. W zależności od dynamiki stygnięcia w zakresie tych temperatur zachodzą zróżnicowane przemiany struktury decydujące o właściwościach złącza [1]. Szczególnie w strefie wpływu ciepła (SWC) można zaobserwować największą różnorodność powstałych struktur. Zmiany, które zachodzą w SWC obejmujące przemiany fazowe są przyczyną ważnych zmian własności tego obszaru w porównaniu z właściwościami materiału rodzimego. Opracowanie 1 piekarska@imipkm.pcz.pl, Instytut Mechaniki i Podstaw Konstrukcji Maszyn, Wydział Inżynierii Mechanicznej i Informatyki, Politechnika Częstochowska 2 goszczynska@imipkm.pcz.pl, Instytut Mechaniki i Podstaw Konstrukcji Maszyn, Wydział Inżynierii Mechanicznej i Informatyki, Politechnika Częstochowska 3 domanski@imipkm.pcz.pl, Instytut Mechaniki i Podstaw Konstrukcji Maszyn, Wydział Inżynierii Mechanicznej i Informatyki, Politechnika Częstochowska 4 kubiak@imipkm.pcz.pl, Instytut Mechaniki i Podstaw Konstrukcji Maszyn, Wydział Inżynierii Mechanicznej i Informatyki, Politechnika Częstochowska 5 saternus@imipkm.pcz.pl, Instytut Mechaniki i Podstaw Konstrukcji Maszyn, Wydział Inżynierii Mechanicznej i Informatyki, Politechnika Częstochowska 162

163 Budowa bazy danych do modelowania zjawisk termomechanicznych procesu spawania w oparciu o metody analityczne najlepszej technologii spawania powinno być oparte na bardzo dokładnej analizie zjawisk zachodzących podczas spawania. Jednym z najważniejszych zagadnień wśród wielu złożonych zagadnień procesu spawania stali z grupy stali spawalnych są przemiany fazowe w stanie stałym. Przemiany te są przyczyną powstawania odkształceń strukturalnych i naprężeń spawalniczych, w następstwie tego naprężeń własnych w elementach spawanych. Analizując literaturę [2 6], która poświęcona została badaniom nad właściwościami połączeń spawanych, z punktu widzenia przemian fazowych, można wyłonić dwa podstawowe kierunki. Pierwszy z nich dotyczy modelowania teoretycznego i numerycznego przemian fazowych podczas modelowania procesu spawania. Modelowanie numeryczne przemian fazowych odbywa się na podstawie istniejących modeli matematycznych w oparciu o weryfikacje doświadczalne. W tym celu wykonuje się drogie i pracochłonne badania doświadczalne w celu budowy bazy danych do modelu obliczeniowego. Drugi kierunek to metody polegające na analitycznej ocenie spawalności stali. Metody analityczne wykorzystujące matematyczne zależności między własnościami stali a ich składem chemicznym opisują za pomocą wzorów empirycznych zmiany zachodzące w stali w funkcji parametrów cyklu cieplnego spawania. Metody te umożliwiają opracowanie dla pewnej grupy stali zależności potrzebnych do prognozowania własności SWC złączy spawanych a także ich właściwości. W pracy przedstawiono metodykę budowy bazy danych do modelowania zjawisk termomechanicznych zachodzących podczas procesu spawania z zastosowaniem metod analitycznych. Modele analityczne użyte w pracy dotyczą prognozowania struktury najważniejszych stref połączenia spawanego oraz określenie zachodzących w nich zmian własności mechanicznych. Na ich odstawie zbudowano charakterystyczne dla procesu spawania wykresy CTP c -S oraz wykresy określające końcowy skład strukturalny złącza spawanego. W niniejsze pracy przedstawiono przykłady zastosowania metod analitycznych. 2. Metody analityczne analizy przemian fazowych i własności mechanicznych połączeń spawanych Modele analityczne dotyczą budowania uproszczonych wykresów CTPc-S, prognozowania struktury strefy wpływu ciepła (SWC) na podstawie składu chemicznego prognozowanej stali, a także oceny właściwości mechanicznych SWC złącza spawanego. Modele te są od wielu lat obiektem badań oraz są wciąż udoskonalane. Wzory potrzebne do analizy wyznacza się za pomocą statycznej analizy zbioru wyników serii badań doświadczalnych dla określonych grup materiałowych. Metody te mają nieocenioną wartość przy ocenie spawalności stali oraz warunków jej spawania, eliminują w znacznym stopniu potrzebę stosowania pracochłonnych i drogich badań technologicznych. Wyniki metod analitycznych często wykorzystuje się również do wstępnej analizy własności danego materiału, które poprzedzają późniejsze badania doświadczalne oraz opracowanie modeli matematycznych. 163

164 Wiesława Piekarska, Dorota Goszczyńska-Króliszewska, Tomasz Domańki, Marcin Kubiak, Zbigniew Saternus W literaturze przedmiotu [4 8] można odszukać różne postaci wzorów empirycznych opracowanych dla grupy stali spawalnych. Za pomocą tych wzorów można wyznaczyć charakterystyczne wielkości przemiany austenitu, temperatury początku i końca przemian fazowych przy nagrzewaniu i chłodzeniu, czasy początku i końca występowania poszczególnych przemian fazowych, a także szybkości chłodzenia w funkcji mocy źródła oraz krytyczne szybkości chłodzenia, przy których pojawiają się struktury hartownicze. Zaprezentowane w niniejszej pracy wzory dotyczą grupy stali spawalnych niskowęglowych oraz o podwyższonej wytrzymałości. Podane we wzorach poniżej empiryczne symbole pierwiastków chemicznych oznaczają procentowy udział pierwiastka w badanej stali, np. C %C. W pracy zbudowano analitycznie spawalnicze wykresy CTPc-S (czas-temperaturaprzemiana) dla stali stopowej o podwyższonej wytrzymałości S355, powszechnie stosowanej na konstrukcje spawane. Skład chemiczny badanej stali przedstawiono w tabeli 1. Tabela 1. Skład chemiczny stali S355 [%] Stal C Mn Si P Al Cr Ni S S Źródło: Opracowanie własne Określono czasy i temperatury początku powstawania poszczególnych przemian fazowych na podstawie składu chemicznego. Czasy t 8/5 (czas chłodzenia stali w interwale temperatur C) inicjacji dyfuzyjnych przemian poszczególnych faz odpowiednio bainitu, ferrytu i perlitu według [4, 9] można wyznaczyć następująco: t C 17.1Mn 59.6Si 20Cr 13.2Ni B 0.1Mo 5.3V 47.0Nb 289.6C 3.7Mn 65.4Si Cr 7.0Ni 21.0Mo 9.8CMn 19.5MnSi 232.1CSi (1) t F 10 [5.8( CSi/291 Mn/14 Ni/67 Cr/16 Mo/6 V /425) 0.83] (2) t P 10 [5.14( CSi/17 Mn/19 Ni/25 Cr /16 Mo/4 V /3) 0.06] (3) gdzie: t B, t F, t P są czasami początku przemian fazowych (bainitycznej, ferrytycznej, perlitycznej). Temperatury początku powstawania ferrytu F s (t), bainitu B s (t) oraz perlitu P s (t) i temperaturę końca przemian T k (t), zależne od czasu ( t t 8/5 ) określa się na podstawie wzorów [4, 7]: 164

165 Budowa bazy danych do modelowania zjawisk termomechanicznych procesu spawania w oparciu o metody analityczne B ( t) T T erf [(lnt ln t ) K ] K ln t T T ( t) M s B0 B B0 B Bt B0 B0 s F ( t) T T erf [(lnt ln t ) K ] K ln t T T ( t) M s F 0 F F 0 F Ft k 0 k 0 s P ( t) T T erf [(lnt ln t ) K ] K ln t T B ( t ) s P0 P P0 P Pt F 0 s F 0 (4) (5) (6) Wielkości: T zależą od składu chemicznego B, TBt, TF, TFt, TP, TPt, Tk, Tkt badanej stali [9]. Temperatury początku i końca przemiany martenzytycznej (M s, M f ) odpowiednio wynoszą [4, 6]: 2 M s C 90C 35Mn 30Cr 20Ni 15W 10Mo M C Mn Si Cr f Ni Mo 215.7V 945.4Nb Ti B (7) (8) W analizie przemian fazowych zachodzących podczas spawania bardzo przydatny jest analityczny model określania składu fazowego, w zależności od prędkości chłodzenia [5, 6]. Ułamki objętościowe powstających struktur ferryt+perlit η FP, martenzyt η M oraz bainit η B, podane w funkcji czasu chłodzenia t 8/5, wyznacza się następująco [6, 9]: FP ((ln t) ln tm ) 0.5[1 erf ] ln S ((ln t) ln tfp ) M 0.5[1 erf ] ln S 1 B M FP M FP (9) Gdzie wielkości: t FP, t M, S FP, S M, zależą od składu chemicznego badanej stali [4, 6, 9]. Występujące w powyższych wzorach wielkości t FP, t M oznaczają przewidywane czasy chłodzenia od temperatury 800 o C do uzyskania 50% udziały fazy ferrytyczno-perlitycznej lub martenzytycznej, t= t 8/5 jest czasem chłodzenia pomiędzy temperaturami o C. W celu weryfikacji wyników otrzymanych na drodze analitycznych rozwiązań przeprowadzono badania dylatometryczne stali S355. Badania wykonano na dylatometrze DIL805 firmy Bahr Thermoanalyse GmbH. Otrzymany z badań dylatometrycznych wykres CTP c -S stali S355, dla różnych prędkości chłodzenia v 8/5, oraz końcowe ułamki objętościowe struktur (końcowy skład strukturalny) stali odpowiadające prędkościom chłodzenia porównano z wynikami otrzymanymi analitycznie. Obliczeniowy wykres CTPc-S oraz wykres ułamków objętościowych stali S

166 Wiesława Piekarska, Dorota Goszczyńska-Króliszewska, Tomasz Domańki, Marcin Kubiak, Zbigniew Saternus otrzymany za pomocą metod analitycznych (1-10) przedstawiono na rysunkach 1 i 2. Dla porównania zamieszczono również wykres CTPc-S otrzymany drogą eksperymentalną [10]. Rysunek 1. Analityczny i doświadczalny wykresy CTPc-S stali S355 [opracowanie własne] Rysunek 3. Analityczny doświadczalny końcowy skład strukturalny stali S355 [opracowanie własne] 3. Metody analityczne określania własności mechanicznych połączeń spawanych Podczas procesu spawania z powodu zróżnicowanych warunków nagrzewania i chłodzenia występują zmiany struktury a co za tym idzie zmiany właściwości mechaniczne połączeń spawanych. Niezbędne jest zatem określenie zaistniałych zmian. Właściwości mechaniczne połączenia spawanego można określić na podstawie składu strukturalnego oraz własności każdej ze struktur, wykorzystując wzory empiryczne. Jeżeli znany jest skład strukturalny materiału, a dokładniej udział poszczególnych faz (ferryt+perlit, martenzyt i bainit) oraz właściwości poszczególnych składników strukturalnych W i można z dużym prawdopodobieństwem prognozować właściwości mechaniczne całej strefy, takie jak granica plastyczności, wytrzymałość na rozciąganie, przewężenie, wydłużenie oraz twardość według zależności [6]: 166

167 Budowa bazy danych do modelowania zjawisk termomechanicznych procesu spawania w oparciu o metody analityczne W im, B, F, P W i i (10) przy czym W może oznaczać twardość (HV), granicę plastyczności (Re), wytrzymałość na rozciąganie (Rm), przewężenie (A) lub wydłużenie (Z) natomiast η i oznacza udział poszczególnych składników strukturalnych. Własności mechaniczne takie jak twardość (HV i ), granica plastyczności (Re i ) i wytrzymałość na rozciąganie (Rm i ) poszczególnych faz (ferryt+perlit, martenzyt i bainit) określa się za pomocą składu chemicznego [4, 5, 9, 11, 12]. Twardość: HV C 15.4Mn FP 2 HVM C 622C 17.7Mn HV B C (11) Granica plastyczności: Re C 47Mn 90V FP Re C 500Mo M 2 ReB C C V Mo (12) Wytrzymałość na rozciąganie: Rm C 60Mn 140V FP Rm C M Rm C 39.7Mn 200V B (13) Wydłużenie (A i ) oraz przewężenie (Z i ) dla poszczególnych składników fazowych można wyznaczyć według [9] jako funkcję składu chemicznego stali i czasu t (czas chłodzenia pomiędzy temperaturami o C): Wydłużenie: 2 AM C 1.5Mn 0.76 ln t A C 4.0Mn 5.0V 1.84 ln t B 2 AFP C 153C 1.16Mn 8.0V 0.66 ln t (14) Przewężenie: 2 ZM C 116C 0.98ln t 2 ZB C 103C 5.1Mn 10V 3.4 ln t 2 ZFP C 82C 6.7Mn 18V 0.6 ln t (15) 167

168 Wiesława Piekarska, Dorota Goszczyńska-Króliszewska, Tomasz Domańki, Marcin Kubiak, Zbigniew Saternus Otrzymane na podstawie zależności (9), określających ułamki objętościowe (ferryt+perlit, martenzyt i bainit) oraz zależności (10)-(15) determinujących właściwości mechaniczne dla poszczególnych struktur wyznaczono właściwości mechaniczne. Otrzymane wyniki (granica plastyczności (Re), wytrzymałość na rozciąganie (Rm), twardość (HV), przewężenie (A), wydłużenie (Z)) w funkcji czasu chłodzenia przedstawiono na rysunku 3. Rysunek 3. Analitycznie oszacowane własności mechaniczne połączenia spawanego w funkcji czasu t 8/5 stali S355 [opracowanie własne] 4. Przykład obliczeń W celu ilustracji zastosowania metod analitycznych do modelowania zjawisk termomechanicznych spawania rozważono doczołowe spawanie łukiem elektrycznym płaskownika ze stali S355 o wymiarach 150x30x3 mm. Schemat rozważanego płaskownika wraz z wymiarami przedstawiono na rysunku 4. Rysunek 4. Schemat rozważanego układu [opracowanie własne] Pole temperatury w elementach spawanych ruchomym źródłem ciepła wyznaczono w module obliczeniowym ABAQUS/STANDARD [13]. Pakiet ABAQUS bazujący na metodzie elementów skończonych przeznaczony jest do rozwiązywania zarówno 168

169 Budowa bazy danych do modelowania zjawisk termomechanicznych procesu spawania w oparciu o metody analityczne problemów liniowych jak i bardzo złożonych zadań nieliniowych. Analiza termiczna w programie obliczeniowym oparta jest na prawie zachowania energii i prawie Fouriera. Równanie pola temperatury uzupełniono warunkami początkowymi oraz warunkami brzegowymi typu Dirichleta, Neumanna oraz Newtona uwzględniając stratę ciepła do otoczenia poprzez promieniowanie, konwekcję i parowanie. Modelowanie rozkładu mocy ruchomego źródła spawającego zaimplementowano w programie ABAQUS FEA [13], wykorzystując dodatkową procedurę numeryczną DFLUX. Do opisu rozkładu mocy wiązki laserowej użyto matematycznego modelu objętościowego źródła spawającego o rozkładzie mocy opisanym rozkładem Gaussa [14, 15]. Model ten uwzględnia głębokość penetracji wiązki laserowej d i zmianę głębokości mocy. Q q(r, z) exp 1 2 πr0 d r r z d (17) gdzie: Q jest mocą wiązki ciepła [W], r 0 jest promieniem wiązki [m], natomiast 2 2 r x y jest promieniem bieżącym [m], d jest głębokością penetracji wiązki [m]. Przykładowy rozkład mocy źródła spawającego przedstawiono na rysunku 5 [5]. Rysunek 5. Rozkład mocy źródła według Gaussa [x] 5. Wyniki badań Obliczenia numeryczne pola temperatury wykonano jako zadanie trójwymiarowe. Przekrój poprzeczny rozważanego złącza spawanego z analizowanymi punktami oraz rozkłady temperatury w warstwie środkowej w różnych odległościach od osi źródła przedstawiono na rysunku 6. W tabeli 2 przedstawiono otrzymane na podstawie wyników numerycznych czasy t 8/5 dla wybranych punktów o zróżnicowanej odległości od osi spoiny (punkty 1, 2, 3 i 4). 169

170 Wiesława Piekarska, Dorota Goszczyńska-Króliszewska, Tomasz Domańki, Marcin Kubiak, Zbigniew Saternus Rysunek 6. Przekrój poprzeczny złącza spawanego [opracowanie własne] Tabela 2. Czasy t 8/5 [s] dla wybranych punktów przekroju poprzecznego złącza Punkt 1 Punkt 2 Punkt 3 Punkt 4 Czas t 8/5 [s] Na bazie wyznaczonych numerycznie czasów chłodzenia t 8/5 dla stali S355 wyznaczono analitycznie ułamki objętościowe poszczególnych faz na podstawie wzorów (9) zależnych od czasu Δt 8/5 i przeprowadzono prognozowanie własności mechanicznych w spoinie i w SWC złącza spawanego. Prognozowanie własności mechanicznych przeprowadzono na podstawie modeli analitycznych przedstawionych w pracach (10)-(15). Wyniki prognozowania własności mechanicznych za pomocą metod analitycznych przedstawiono na rysunku

171 Budowa bazy danych do modelowania zjawisk termomechanicznych procesu spawania w oparciu o metody analityczne Rysunek 7. Rozkład własności mechanicznych w przekroju poprzecznym złącza spawanego [opracowanie własne] 6. Podsumowanie Metody analityczne budowania uproszczonych wykresów CTPc-S i prognozowania struktury SWC na podstawie składu chemicznego stali są bardzo przydatnym i tanim narzędziem oceny mikrostruktury złącza i jednocześnie prognozowania właściwości mechanicznych połączenia spawanego. Problemem jest dokładność takiej oceny. W pracy dokonano oceny przydatności w odniesieniu do wykresów CTPc-S, jak również do oceny powstałej mikrostruktury. Na podstawie otrzymanych wyników można stwierdzić, że dla badanej stali S355, można z dużą dokładnością stosować modele analityczne służące do budowy wykresu CTPc-S. Otrzymane wykresy CTPc-S w dużej mierze identyfikują się z wynikami eksperymentalnymi. Zaprezentowane wzory z dobrym przybliżeniem określają własności mechaniczne struktur składowych stali S355. Określone na drodze analitycznej własności mechaniczne złącza spawanego mogą być wykorzystane do wstępnej analizy własności materiału przeznaczonego na konstrukcje spawane, jak również jako dane wejściowe w numerycznych metodach wyznaczania naprężeń i deformacji elementów spawanych, zastępując w tym zakresie drogie badania doświadczalne. 171

172 Wiesława Piekarska, Dorota Goszczyńska-Króliszewska, Tomasz Domańki, Marcin Kubiak, Zbigniew Saternus Literatura 1. Nowacki J., Sajek A., Numeryczna symulacja cyklu cieplnego spawania hybrydowego PAW-MAG ulepszanych cieplnie stali AHSS, Biuletyn Instytutu Spawalnictwa, 6 (2016), s Easterling K., Introduction to the Physical Metallurgy of Welding, Butterworths, Londyn, Hrivnak I., Analytical calculation methods used In determining weldability of steels, Proc. Int. Conf. JOM -2, Helsingor, April, 1984, s Mikuła J., Analityczne metody oceny spawalności stali, Zeszyty naukowe Mechanika nr 85, Politechnika Krakowska, Kraków, Piekarska W., Analiza numeryczna zjawisk termomechanicznych procesu spawania laserowego. Pole temperatury, przemiany fazowe i naprężenia, seria Monografie nr 135, Wydawnictwo Politechniki Częstochowskiej, Częstochowa, Shen H., Shi Y., Yao Z., Hu J., An analytical model for estimating deformation in laser forming, Comp Mater Sci, 37 (2006), s Seyffart P., Kasatkin O.G., Rascentnye modeli dla ocenki mechaniceskich svojstv metalla ZTV pri svarke nizkoegirovannych stalej, Proc. Int. Conference mechanical Modelling and Information Technologies in Welding and Related Processes, ed. V.I.Makhnenko, Katsiveli, Crimea, E.O. Paton Welding Inst. of NAS of Ukraine, Kiev 2002, s Zaczek Z., Ćwiek J., Prediction of HAZ hardness in welds of quenched and tempered HSLA steels, Weld J, res. supp., 1 (1993), s Seyffarth P., Kasatkin O. G., Mathematisch-statistische Beschreibung der Austenitumwandlung in der Wärmeeinflußzone, Schweißtechnik, 29 (1979), s Piekarska W., Kubiak M., Theoretical investigations into heat transfer in laser-welded steel sheets, J Therm Anal Calorim, 110 (2012), s Makhnenko V. I., Saprygina G. U., Rol matematiceskogo modelirovania v resenii problem svarki raznorodnyh stalej, Avtomat. Svarka, 3(2002), s Kasatkin O. G., Seyffart P., Interpolâcionnye modeli dlâ ocenki fazovogo sostava zony termičeskogo vliâniâ pri dugovoj svarke nizkolegirovannyh stalej, Avtomat. Svarka, 1 (1984), s SIMULIA Dassault System, Abaqus theory manual, Version 6.7, Freitas Teixeria de P. R., Araujo de D. B, Braganca da Cunha L. A., Study of Gaussian distribution heat source model applied to numerical thermal simulations of TIG welding processes, Science and Engineering Journal; 23 (2014), s Piekarska W., Kubiak M., Saternus Z., Application of Abaqus to analysis of the temperature field in elements heated by moving heat source, Archives of Foundry Engineering, 10 (2010), s

173 Budowa bazy danych do modelowania zjawisk termomechanicznych procesu spawania w oparciu o metody analityczne Budowa bazy danych do modelowania zjawisko termomechanicznych procesu spawania w oparciu o metody analityczne Spawanie jest złożonym procesem, w którym pod wpływem zmian temperatury istotnie zmienia się struktura materiału a co za tym idzie jego własności. Zróżnicowane własności w strefie oddziaływania źródła ciepła wpływają na trwałość i nośność połączeń spawanych. Istotnym i złożonym zagadnieniem procesu spawania elementów stalowych są przemiany fazowe, które są przyczyną ważnych zmian właściwości mechanicznych połączenia spawanego. Modelowanie numeryczne przemian fazowych odbywa się na podstawie istniejących modeli matematycznych w oparciu o weryfikacje doświadczalne. Wykonuje się drogie i pracochłonne badania doświadczalne w celu budowy bazy danych do modelu obliczeniowego. Jednym ze sposobów przyśpieszenia badań i obniżenia kosztów badań dotyczących oceny własności połączeń spawanych jest zastosowanie metod analitycznych. W pracy przedstawiono metodykę budowy bazy danych do modelowania zjawisk termomechanicznych zachodzących podczas procesu spawania z zastosowaniem metod analitycznych. Modele analityczne użyte w pracy dotyczą prognozowania struktury najważniejszych stref połączenia spawanego oraz określenie zachodzących w nich zmian własności mechanicznych. Na ich odstawie zbudowano charakterystyczne dla procesu spawania wykresy CTP c -S oraz końcowy skład strukturalny złącza spawanego. Podano przykłady obliczeń na bazie zastosowań metod analitycznych. Słowa kluczowe: metody analityczne, własności mechaniczne, przemiany fazowe, strefa wpływu ciepła, połączenie spawane Database creation for the modeling of thermomechanical phenomena occurring welding process on the basis of analytical methods Welding is a complex process in which temperature changes substantially change the structure of the material and consequently its properties. The variety of material properties in the heat source activity zone influences the durability and bearing capacity of welded joints. An important and complex issue of the welding process of steel are phase transformations, which are the reason of important changes in the mechanical properties of welded joints. Numerical modeling of phase transformations is performed on the basis of existing mathematical models and experimental verifications. In order to create database to computational model are expensive and labor-intensive experimental research performed. Analytical methods are one of methods for acceleration and reduction of costs of the research on the evaluation of properties of welded joints. This work presents a methodology of the creation of database for the modeling of thermomechanical phenomena occurring in welding process using analytical methods. Analytical models presented in the paper concerns the prediction of microstructure in the most important zones of welded joints as well as the determination of the changes in the mechanical properties. CCT diagrams and the final structural composition of welded joint are created on the basis of analytical models. Examples of calculations are presented in this study on the basis of calculations performed using analytical methods. Key words: analytical methods, mechanical properties, phase transformations, heat affected zone, welded joint. 173

174 Agnieszka Roczniak 1, Angelika Kmita 2 Polimery termoutwardzalne wykorzystywane w odlewnictwie do wiązania osnowy mineralnej i ich wpływ na środowisko 1. Wstęp Odlewnictwo należy do najstarszych rodzajów działalności człowieka. Jedna z technik odlewniczych, metoda wytapianych modeli, znana jest od kilku tysięcy lat. Formy mogą służyć do produkcji wyrobów brązu, miedzi i złota. Technika odlewnicza obejmuje dwa podstawowe procesy: wykonanie formy oraz przygotowanie ciekłego metalu i zalanie go do formy, gdzie uzyskujemy wyrób o żądanym kształcie [1]. Odlewy wykonuje się w formach jednorazowych sporządzanych z mas na osnowie mineralnej lub w formach metalowych wielokrotnego użycia. Spoiwem w masach formierskich i/lub rdzeniowych na osnowie mineralnej mogą być: bentonit z wodą, szkło wodne: utwardzane CO 2, estrem lub temperaturą, a także spoiwa na bazie związków organicznych (głównie żywic). Piasek, jako osnowa, posiada w tym zakresie szereg zalet, ale nie jest materiałem doskonałym. Szczególnie dotyczy to technologii mas wiązanych chemicznie. Przyczyną problemów mogą być takie właściwości piasku, jak: kształt ziarna, skład chemiczny, ph, ognioodporność, zawartość lepiszcza, skład ziarnowy, zawartość zanieczyszczeń. W kontakcie formy lub rdzeni z ciekłym metalem, w wyniku oddziaływania ciepła następują procesy termo-mechaniczne i termo-chemiczne, które wywołują zmiany wymiarowe na granicy forma i/lub rdzeń, co negatywnie odbija się na jakości wytwarzanych odlewów. Przyszłościowe masy stosowane na formy i rdzenie muszą spełniać wymagania nowoczesnej odlewni tzn. muszą produkować odlewy, które będą zaspakajały lub nawet przewyższały życzenia klientów. Przyszły odbiorca odlewów będzie sobie życzył większej dokładności wymiarowej odlewu, niższej ceny oraz dostawy na czas just in time, aby minimalizować zapasy. Równocześnie odlewnia dąży do poprawy jakości wytwarzanych odlewów, wzrostu produkcji, poprawy warunków pracy w odlewni, spełnienia wymagań przyszłych regulacji w zakresie ochrony środowiska, a w konsekwencji do redukcji kosztów wytwarzania odlewów. Coraz bardziej skomplikowane kształty odlewów wymagają utrzymania m. in. wysokiej stabilności wymiarowej, aby mogły konkurować z odlewami kokilowymi wykonywanymi w formach metalowych. Dlatego nowoczesne odlewnie coraz częściej 1 arocznia@agh.edu.pl, AGH Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisława Staszica w Krakowie, Wydział Odlewnictwa, Katedra Inżynierii Procesów Odlewniczych, Pracownia Ochrony Środowiska 2 akmita@agh.edu.pl, AGH Akademia Górniczo Hutnicza, Akademickie Centrum Materiałów i Nanotechnologii (ACMiN) 174

175 Polimery termoutwardzalne wykorzystywane w odlewnictwie do wiązania osnowy mineralnej i ich wpływ na środowisko stosują masy formierskie i rdzeniowe wiązane chemicznie ze względu na ich zalety takie, jak: łatwość formowania, dobrą powierzchnię końcową odlewu i podatność. O stabilność wymiarowej decyduje stosowany rodzaj materiału wiążącego. Masy wiązane chemicznie zapewniają uzyskanie tych parametrów w wyższym stopniu niż masy z bentonitem. Dotyczy to szczególnie produkcji odlewów o skomplikowanych kształtach, cienkościennych, o dobrej powierzchni i dużej wydajności. 2. Tworzywa termoutwardzalne i termoplastyczne Rodzina tworzyw sztucznych jest ogromna i niezwykle różnorodna. Obecnie produkuje się ponad 700 rodzajów tworzyw sztucznych, które można podzielić na kilkanaście grup [12, 13, 14, 16]. Najważniejsze grupy to m.in.: 1. biotworzywa (obejmujące tworzywa biopochodne i biodegradowalne); 2. politereftalan etylenu (PET); 3. polimery fluorowe; 4. polimery styrenowe; 5. poliolefiny; 6. poliwęglan; 7. polichlorek winylu (PCV); 8. polichlorek winylidenu (PVdC); 9. żywice epoksydowe; 10. żywice poliestrowe. Wszystkie wymienione rodzaje polimerów można podzielić, ze względu na właściwości fizyczne, na dwie główne kategorie: 1. tworzywa termoplastyczne oraz; 2. tworzywa termoutwardzalne. 3. Żywice stosowane w odlewnictwie W odlewnictwie jako materiały wiążące osnowę mineralną utwardzaną chemicznie stosuje się m. in. [15, 19]: 1. żywice termoplastyczne: alkilowa; 2. żywice termoutwardzalne: a. fenolowo-formaldehydowe (rezolowe, nowolakowe), b. fenolowo-uretanowa (poliuretanowa), c. mocznikowo-formaldehydowo-furanowe. 175

176 Agnieszka Roczniak, Angelika Kmita Rysunek 1. Udział poszczególnych rodzajów spoiw stosowanych w technologii mas formierskich utwardzanych chemicznie w UE [19] Spoiwa organiczne pod wpływem działania wysokiej temperatury ciekłego metalu zalewanego do formy ulegają rozkładowi generując szereg niebezpiecznych dla środowiska i ludzi związków chemicznych. W krajach UE ponad 50% udział w rynku spoiw organicznych mają spoiwa oparte na żywicy furanowej. Masy te mają wiele zalet z technologicznego punktu widzenia, ale stanowią też poważne zagrożenie dla środowiska i pracowników. Wprowadzone w ostatnich latach w UE [21] przepisy dotyczące ograniczenia zawartości wolnego alkoholu furfurylowego (< 25%) w żywicach oraz naciski w kierunku redukcji emisji SO 2, formaldehydu, fenolu, benzenu i toluenu, jak również związków z grupy WWA (wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne), szczególnie na stanowiskach pracy spowodowały pojawienie się na ryku nowej generacji żywic furanowymi oraz katalizatorów (o zmniejszonej zawartości siarki lub bezsiarkowych) [22]. Równocześnie trwają prace nad nowymi technologiami mas, opartymi o żywice fenolowo-formaldehydowe, które zawierają mniej związków aromatycznych i są bardziej przyjazne dla środowiska i dla pracowników, a które mogłyby stanowić alternatywę dla mas z żywicami furanowymi. Przedmiotem artykułu jest identyfikacja produktów rozkładu termicznego, w warunkach pirolizy, żywicy fenolowo-formaldehydowej nieutwardzonej oraz utwardzonej za pomocą estrów, stosowanej w technologii ALPHASET, przy wykorzystaniu techniki chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrem mas (Py/GC/MS) [20, 23, 26]. Badania wykonano w Pracowni Ochrony Środowiska Wydziału Odlewnictwa Akademii Górniczo-Hutniczej w Krakowie. 176

177 Polimery termoutwardzalne wykorzystywane w odlewnictwie do wiązania osnowy mineralnej i ich wpływ na środowisko 3.1. Żywica fenolowo-formaldehydowa (PF) Żywice fenolowo-formaldehydowe [3, 8, 11, 18, 12] są to syntetyczne polimery termoutwardzalne powstające w wyniku reakcji polikondensacji fenoli z aldehydami, zwykle formaldehydem, a produktem ubocznym jest woda. Reakcja ta bez katalizatora przebiega bardzo wolno i dlatego zawsze dodaje się katalizator, którym może być kwas lub zasada. Żywice te są rozpuszczalne w rozpuszczalnikach organicznych i topią się. Przebieg polimeryzacji fenolu i formaldehydu Surowcami do produkcji żywic fenolowo-formaldehydowych dla potrzeb odlewnictwa są fenol oraz formaldehyd. W roztworze wodnym formaldehyd istnieje w równowadze z glikolem metylenowym (uwodnionym formaldehydem): Reakcja polikondensacji fenolu z formaldehydem jest katalizowana zarówno przez jony wodorowe, jak i wodorotlenowe. Proces ten może być prowadzony w roztworze wodnym. Reakcja fenolu z formaldehydem jest wysoce egzotermiczna [10, 12]. W zależności od ph środowiska w jakim przebiega reakcja oraz wzajemnego udziału każdego z reagentów (fenolu i formaldehydu), otrzymujemy jeden z dwóch typów żywic: żywicę nowolakowi (w środowisku kwaśnym, przy nadmiarze fenolu) lub żywicę rezolową (w środowisk zasadowym, przy nadmiarze formaldehydu). Rysunek 2. Schemat polikondensacji fenolu i formaldehydu oraz powstające produkty W pierwszym etapie reakcji następuje przyłączenie aldehydu do grupy fenolowej z równoczesnym przegrupowaniem atomu wodoru do atomu tlenu. 177

178 Agnieszka Roczniak, Angelika Kmita Pochodne te ulegają kondensacji, w wyniku której powstają oligomery z metylenowymi wiązaniami CH 2 i wydziela się formaldehyd. Otrzymane związki reagują ze sobą za pośrednictwem grup hydroksymetylenowych, łącząc się wiązaniem eterowym -CH O CH Schemat łącznia się cząsteczki fenolu z cząsteczką formaldehydu i tworzenie się hydroksypochodnych. Tego rodzaju reakcje zachodzą dalej, dając w wyniku żywicę fenolowo-formaldehydową o strukturze: 178

179 Polimery termoutwardzalne wykorzystywane w odlewnictwie do wiązania osnowy mineralnej i ich wpływ na środowisko 3.2. Żywice nowolakowe [3, 10 12] W środowisku kwaśnym (ph = 4-7) początkowa reakcja pomiędzy glikolem metylenowym a fenolem (przy niewielkim nadmiarze fenolu) przebiega następująco: (0,8 M) (1M) ph<5, 95 o C Reakcja przebiega z wytworzeniem metylofenoli, które są bardzo aktywne w środowisku kwaśnym i bardzo szybko reagują z wolnym fenolem [3] W wyniku reakcji tworzy się mostek metylenowy (-CH 2 -) w położeniu orto lub para pierścieni aromatycznych fenolu. Reakcja zatrzymuje się, gdy wyczerpie się formaldehyd, a często pozostaje jeszcze do 10% nieprzereagowanego fenolu (jest to tzw. wolny fenol) [3] Ponieważ żywica nowolakowa zawiera tylko grup metylenowe (-CH 2 -), a nie zawiera wolnych reaktywnych grup hydroksymetylowych (-CH 2 -OH), to samo nagrzewanie żywicy nie spowoduje dalszych reakcji i sieciowania. Uzyskujemy żywicę termoplastyczną o budowie liniowej. 179

180 Agnieszka Roczniak, Angelika Kmita Rysunek 3. Struktura trójpierścieniowa cząsteczki o-nowolaku [3] Żywica nowolakowa jest to tworzywo stałe, termoplastyczne, o właściwościach nie zmieniających się w czasie. Jak wykazały najnowsze badania [24, 25] podczas magazynowana żywice nowolakowe wykazują tylko niewielkie zmiany w składzie chemicznym, które są spowodowane głównie częściowym utwardzaniem. Również żywice utwardzone wykazują niewielkie zmiany wraz z czasem. Końcowa żywica nowolakowa nie jest zdolna do dalszej reakcji bez dodatku czynnika sieciującego, który będzie uwalniał formaldehyd. Takim czynnikiem sieciującym może być heksametylenotetramina znana jako HMTA lub urotropina. Związek ten w temperaturze 160 o C rozkłada się na amoniak i formaldehyd. (CH 2 ) 6 N H 2 O = 6 CH 2 O + 4 NH 3 Rysunek 4. Wzór heksametylenotetraminy oraz struktura usieciowanej żywicy nowolakowej przez HMTA (tworzenie się mostków metylenoaminowch) HMTA utwardza żywicę poprzez dalsze sieciowanie i polimeryzację cząsteczek do stanu trudnotopliwego (tworzą się wówczas mostki metylenoaminowe) (rys. 5). Jednak sama obecność HMTA nie powoduje utwardzania żywicy; do tego konieczne jest podgrzanie układu. Utwardzanie przy pomocy HMTA polega na reakcji w temperaturze powyżej 150 o C aktywnych miejsc (wolne pozycje orto- lub para- w pierścieniu) z częściowo rozkładającą się HMTA według schematu: żywica nowolakowa + heksametylenotetramina + ciepło utwardzony polimer + woda 180

181 Polimery termoutwardzalne wykorzystywane w odlewnictwie do wiązania osnowy mineralnej i ich wpływ na środowisko Rysunek 5. Sieciowanie żywicy nowolakowej w obecności urotropiny [24] Żywice typu nowolakowego są amorficzne (nie krystaliczne) termoplastyczne. W temperaturze pokojowej są ciałami stałymi, które miękną i płyną pomiędzy 65 a 105 o C. Żywice te są rozpuszczalne w wielu rozpuszczalnikach polarnych organicznych (np. alkohole, aceton), ale nie są rozpuszczalne w wodzie i węglowodorach aromatycznych. Przy ogrzewaniu żywice nowolakowe topią się, ale nie ulegają dalszej kondensacji, (ponieważ nie zawierają reaktywnych grup hydroksymetylowych (-CH 2 OH). W zasadzie w temperaturze do 250 C nowolaki nie ulegają żadnym poważniejszym zmianom chemicznym Żywice rezolowe Żywice rezolowe [1 3, 7] otrzymuje się w środowisku zasadowym i przy nadmiarze formaldehydu względem fenolu (formaldehyd : fenol > 1). Żywice rezolowe, w przeciwieństwie do żywic nowolakowych, posiadają nieprzereagowane grupy hydroksymetylowe (- CH 2 OH), a cząsteczki fenolu powiązane są zarówno z mostkami metylowymi (-CH 2 -), jak i dimetylenoeterowe (-CH 2 -O-CH 2 -) Proces otrzymywania żywicy przebiega w dwóch etapach [3]: I etap: fenol reaguje z glikolem metylenowym tworząc hydroksymetylofenol (fenol z jedną lub kilkoma grupami hydroksymetylowymi ( CH 2 OH): (1 M) : (1,5 M) ph> 7; 70 )100 o C 181

182 Agnieszka Roczniak, Angelika Kmita II etap: cząsteczki metylofenolu reagują ze sobą tworząc dłuższy łańcuch metylofenolu: lub tworzą eter benzylowy (C 6 H 5 CH 2 ) 2 O) z mostkami dimetylenoeterowymi ( CH 2 -O-CH 2 -): lub reagują z fenolem tworząc mostki metylenowe (-CH 2 -): Powstałe fenoloalkohole i ich najprostsze połączenia z mostkami dimetylenoeterowymi lub metylenowymi reagują ze sobą w temperaturze o C tworząc produkt zwany rezolem (rys. 6). Rysunek 6. Struktura trójpierścieniowej cząsteczki rezolu [3] Tworzywo to jest rozpuszczalne w rozpuszczalnikach organicznych i topliwe dopóki polimer pozostaje liniowy. Żywice rezolowe są zwykle rozpuszczalne w wodzie do pewnego stopnia. Na tym etapie przerywa się proces kondensacji żywicy przeznaczonej na spoiwo odlewnicze. W wyniku dalszej polikondensacji w podwyższonej tempera- 182

183 Polimery termoutwardzalne wykorzystywane w odlewnictwie do wiązania osnowy mineralnej i ich wpływ na środowisko turze, rezole topią się z utworzeniem produktów o większej masie cząsteczkowej, bardziej rozgałęzionych, czyli rezitoli, które mają strukturę żelową. Rezitol charakteryzuje się nietopliwością i nierozpuszczalnością, zachowując zdolność do mięknięcia podczas ogrzewania i zdolność pęcznienia w niektórych rozpuszczalnikach organicznych. W miarę dalszego nagrzewania w temperaturze o C ma miejsce kondensacja cząsteczek rezolu i rezitolu, podczas której wydziela się formaldehyd i woda, następuje utwardzenie i tworzy się polimer nietopliwy i nierozpuszczalny o budowie przestrzennej rezit. Ma on strukturę przestrzennie usieciowaną, w której można stwierdzić obecność wiązań między łańcuchowych (rys. 5). Rezit jest ciałem stałym i kruchym, nietopliwym i nierozpuszczalnym w żadnym rozpuszczalniku. Wyroby z rezitów mogą być długo eksploatowane w temperaturze poniżej 200 C. Podczas ogrzewania rezitów w temperaturze powyżej 250 C następuje ich rozkład. Rysunek 7. Struktura usieciowanej żywicy rezolowej Sieciowanie żywic rezolowych nie wymaga stosowania dodatków dostarczających formaldehydu (np. urotropina), a do usieciowania wystarczy ich ogrzewanie lub kwaśny katalizator (HCl, H 3 PO 4 ). Dlatego żywice rezolowe nazywa się ogólnie żywicami jednostopniowymi. Reakcja polimeryzacji żywicy rezolowej przebiega nawet w temperaturze pokojowej, aczkolwiek znacznie wolniej. Od stopnia usieciowania żywicy zależą jej właściwości: temperatura mięknięcia pod obciążeniem, sztywność itd. Rezolowe żywice fenolowo-formaldehydowe są ciekłymi lub stałymi produktami termoreaktywnymi, których zabarwienie żółte lub czerwone zależy od stosowanego katalizatora. Żywice rezolowe ciekłe mają średnio około dwóch pierścieni benzenowych w cząsteczce, a żywice rezolowe stałe najczęściej trzy do czterech pierścieni. Żywice rezolowe są zwykle rozpuszczalne w wodzie do pewnego stopnia. Rozpuszczają się dobrze w alkoholach i acetonie; po utwardzeniu tracą całkowicie rozpuszczalność. Podczas przechowywania żywice rezolowe przechodzą w stan nietopliwy i nierozpuszczalny. Proces ten znacznie przyspiesza ogrzewanie. W temperaturze 150 C czas utwardzania wynosi około 50 s. Jako katalizatory do utwardzania żywic fenolowo- 183

184 Agnieszka Roczniak, Angelika Kmita formaldehydowych mogą być stosowane związki organiczne i nieorganiczne. Żywice typu rezolowego utwardzane w obecności katalizatora organicznego charakteryzują się wysoką odpornością na wilgoć oraz dużą wytrzymałością mechaniczną Na rysunku 8 przedstawiono schematycznie procesy otrzymywania żywic fenolowoformaldehydowych. Rysunek 8. Schemat otrzymywania żywic fenolowo-formaldehydowych Żywice fenolowo-formaldehydowe, zarówno typu nowolakowego, jak i rezolowe są szeroko stosowane w przemyśle odlewniczym, jak składniki spoiw do mas formierskich i rdzeniowych Szkodliwość żywic fenolowo-formaldehydowych Reakcja fenolu z formaldehydem jest wysoce egzotermiczna. Podczas przetwórstwa żywic tworzywa te są utwardzane na skutek działania wysokiej temperatury w zakresie od 160 C do 250 C. W procesie tym wydzielają się do atmosfery na stanowiskach pracy złożone mieszaniny szkodliwych substancji o różnym charakterze chemicznym i różnym stopniu toksyczności, których źródłem są same żywice, jak również środki modyfikujące ich właściwości oraz substancje wchodzące w skład mieszanek. Narażenie pracowników na substancje chemiczne może również występować podczas sporządzania mieszanek i formowania wyrobu, kiedy to następuje sieciowanie żywicy. W nieutwardzonej żywicy w stanie wolnym znajdują się fenol i formaldehyd. Skład jakościowy i ilościowy emitowanych mieszanin substancji szkodliwych zależy od rodzaju samej żywicy oraz warunków, w jakich zachodzi utwardzanie: temperatury, ciśnienia, czasu ich działania oraz wielkości powierzchni wytwarzanych detali. Dodawana do żywic urotropina w warunkach utwardzania może ulegać rozkładowi i być źródłem amoniaku. Natomiast formalina (nasycony wodny roztwór formaldehydu) stosowana jako surowiec do produkcji żywic fenolowo-formaldehydowych może być powodem obecności metanolu w powietrzu na stanowiskach pracy; alkohol ten jest dodawany w ilości 12% do formaliny jako stabilizator. 184