METODY ILOŚCIOWEJ I JAKOŚCIOWEJ OCENY NAPOWIETRZENIA BETONU

Transkrypt

1 Michał A. Glinicki dr hab. inż., Instytut Podstawowych Problemów Techniki PAN Warszawa METODY ILOŚCIOWEJ I JAKOŚCIOWEJ OCENY NAPOWIETRZENIA BETONU 1. Wstęp Znane są opinie, że pojawienie się domieszek napowietrzających było przypuszczalnie jednym z najważniejszych osiągnięć technologii betonu w ostatnim stuleciu. Ich powszechne użycie poprawiło znacząco odporność konstrukcji z betonu na agresję mrozu. Pomimo, że zasady stosowania domieszek napowietrzających i komponowania betonu napowietrzonego są znane od wielu lat, nadal zdarzają się niepowodzenia technologiczne. Umiejętność stabilnego wytwarzania i wbudowywania betonu właściwie napowietrzonego nie jest powszechna [1] i na dodatek wymaga stałego doskonalenia z powodu wprowadzania nowych składników do betonu, które znacząco wpływają na efekt działania domieszek napowietrzających. Chodzi tu o nowe rodzaje cementu i dodatków mineralnych, piaski odpadowe, także nowe domieszki upłynniające, które mogą interferować z dotychczas znanymi mechanizmami tworzenia stabilnej struktury pęcherzyków powietrza w mieszance betonowej i w betonie. W konsekwencji współczesna technologia betonu posługuje się specjalnie opracowanymi metodami pomiaru zawartości wprowadzonego powietrza, a nawet wielkości i rozmieszczenia pęcherzyków powietrza w betonie. Omówienie różnych metod pomiaru efektów napowietrzania betonu jest przedmiotem niniejszego referatu. Na ogół badania napowietrzonej mieszanki betonowej i betonu podejmuje się w celu: - stwierdzenia zgodności ze specyfikacją betonu (testy normowe), - wykrywania nieefektywnych lub niezgodnych składników mieszanki betonowej, - szybkiej diagnozy potencjalnej trwałości betonu w środowisku XF. Pomiary charakterystyki porów powietrznych umożliwiają też optymalizację procesu produkcji betonu napowietrzonego. Z definicji betonem napowietrzonym nazywa się beton wykonany z domieszką napowietrzającą, zastosowaną w celu wprowadzenia w sposób kontrolowany drobnych pęcherzyków powietrza do mieszanki betonowej. Oczywiście pustki powietrzne mogą też powstać w betonie w sposób przypadkowy, w wyniku łapania powietrza w procesie mieszania składników mieszanki betonowej i niedostatecznego zagęszczenia mieszanki. Taki beton o podwyższonej porowatości, zawierający duże pustki powietrzne, a nawet raki, nie jest betonem napowietrzonym intencjonalnie i nie ma podobnych właściwości funkcjonalnych. Dlatego, obok metod jakościowych, niezbędne jest stosowanie metod ilościowego określania zawartości powietrza i charakterystyki porów powietrznych. Wykorzystanie tych metod do diagnostyki betonu w konstrukcjach staje się coraz powszechniejsze, a kryteria oceny pomiarów napowietrzenia są już zawarte w niektórych dokumentach normalizacyjnych. 1

2 2. Pomiary napowietrzenia mieszanki betonowej Znane i stosowane metody badania napowietrzenia w mieszance betonowej zestawiono w Tablicy 1. Do jakościowych sposobów oceny napowietrzenia zaliczają się dwie pierwsze metody, tj. określenie wskaźnika piany i przybliżony sposób określania zawartości powietrza na podstawie gęstości objętościowej mieszanki. Tablica 1 Metody badania napowietrzenia w mieszance betonowej Metoda Referencje Uwagi wskaźnik piany *) Kulaots i in. [2], Gebler i in. [3] ocena gęstość objętościowa PN-EN [4] jakościowa ciśnieniowy pomiar zawartości PN-EN [5] powietrza AVA **) instrukcja [6], Mohsen i in. [7], Grzesiak ocena ilościowa i in. [8], Giergiczny i in. [9] laserowa na próbkach zamrożonych Hansen [10] *) zaczyn cementowy **) mieszanka betonowa bez ziaren > 6mm Badania efektów działania domieszek napowietrzających w samym zaczynie cementowym podejmuje się czasami, w sytuacji istotnych zmian technologii betonu napowietrzonego, polegających na wprowadzeniu nowego składnika w zestawie: cement+dodatek mineralny+domieszka napowietrzająca. Do sprawdzenia czy kombinacja składników spoiwa i domieszki napowietrzającej w ogóle umożliwia wytworzenie stabilnych pęcherzyków powietrza służy badanie wskaźnika piany (ang. foam index test) lub inne mniej znane sposoby badania stabilności piany. Funkcja domieszek napowietrzających polega na wytworzeniu w zaczynie cementowym określonej ilości drobnych i stabilnych pęcherzyków powietrza (piany). Ilość powstałych pęcherzyków powietrza zależy nie tylko od samego środka napowietrzającego, ale także od składu i ilości spoiwa cementowego. Im więcej substancji powierzchniowo czynnej zawartej w domieszce napowietrzającej zostanie zaadsorbowane na powierzchni cząstek spoiwa, tym jakość tego spoiwa z punktu widzenia możliwości napowietrzania jest gorsza, a napowietrzanie procesem trudniejszym do kontroli. Wielkość adsorpcji środka napowietrzającego wyznacza się na podstawie tzw. wskaźnika piany, [2]. Sposób badania nie jest znormalizowany, dlatego znane są różne warianty procedury badawczej. Badanie adsorpcji wykonuje się w wodnej mieszaninie cementu, domieszki napowietrzającej oraz ewentualnego dodatku mineralnego (np. popiołu lotnego). Badanie polega na obserwacji takiej mieszaniny w momencie dodawania do niej coraz większej ilości 10% wodnego roztworu domieszki napowietrzającej. Za koniec badania przyjmuje się moment, kiedy na powierzchni mieszaniny uformuje się stabilna piana. Wskaźnik piany wyznacza się jako ilość 10% roztworu domieszki napowietrzającej, dodanej do mieszaniny, niezbędnej do wytworzenia stabilnej piany. Pomimo, że adsorpcja domieszki wyrażana poprzez wskaźnik piany jest wielkością liczbową, znane są trudności z interpretacją wyniku pomiaru, tzn. z ustaleniem ogólnych i jednoznacznych wartości granicznych. Domieszki napowietrzające o różnych bazach chemicznych charakteryzowane są 2

3 różnymi wskaźnikami piany, chociaż mogą tworzyć w sposób stabilny pęcherzyki powietrzne o jednakowej charakterystyce geometrycznej. Dlatego badanie wskaźnika piany ma charakter jakościowy, mimo to, autorzy pracy [2] postulują wprowadzenie jej do zestawu badań normowych ASTM. Przykładowe wyniki badania wskaźnika piany w IPPT PAN przedstawiono poniżej. Zakres badań objął trzy różne rodzaje popiołów ze spalania węgla kamiennego (FLW, FLK, FAS) oraz trzy rodzaje cementu CEM I, CEM II/B-V oraz CEM III A. Badanie polegało na sporządzeniu kilku mieszanin, w skład, których wchodziło: 3 g popiołu lotnego, 7 g cementu portlandzkiego i 25 ml wody destylowanej oraz mieszanin porównawczych, które wykonano z różnych cementów, stosując: 10g danego cementu i 25ml wody destylowanej. Składniki zamknięto w szklanej 100 ml menzurce i wymieszano - wstrząsając przez ok. 60 sekund do całkowitego wymieszania składników. Dalsza część badania polegała na dodawaniu 10% wodnego roztworu domieszki napowietrzającej - każdorazowo w ilości dwóch kropli (ok. 0,04ml). Po każdym dodaniu domieszki pojemnik z mieszaniną był zamykany i wstrząsany przez ok. 15 sekund. Następnie prowadzono obserwację piany na powierzchni roztworu. Koniec badania wyznacza moment, gdy piana powstała na powierzchni mieszaniny utrzymuje się przez co najmniej 45 sekund. Sumaryczna objętość 10% roztworu domieszki napowietrzającej, która dodana została do badanej mieszaniny do momentu osiągnięcia punktu końcowego badania, jest wynikiem badania. 1,2 1 CEM I+FAW Adsorpcja [ml] 0,8 0,6 0,4 CEM II BV CEM I+FLW 0,2 CEM I CEM III A CEM I+FLK 0 Oznaczenie serii Rys. 1. Wynik badania adsorpcji domieszki napowietrzającej Mischol LP-70 w zależności od rodzaju cementu i dodatku popiołu (badania IPPT PAN) Z wykresu na Rys.1 widać, że dodatek popiołów lotnych ze spalania węgla kamiennego znacznie wpłynął na zwiększenie ilości środka napowietrzającego, jaka potrzebna była do powstania trwałej piany na powierzchni mieszaniny. Relatywnie wysoką - w stosunku do cementów CEM I oraz CEM III A- adsorpcję domieszki napowietrzającej zaobserwowano też w przypadku cementu CEM II/B-V. Znana z literatury [3] jest zależność adsorpcji domieszki napowietrzającej od zawartości niespalonego węgla w dodatku popiołu lotnego i od strat prażenia cementu. 3

4 Intencjonalne wprowadzenie powietrza do mieszanki betonowej powoduje obniżenie gęstości objętościowej mieszanki. Metodą grawimetryczną można orientacyjnie ocenić zawartość powietrza w mieszance, porównując zmierzoną gęstość objętościową mieszanki i teoretyczną, obliczoną na podstawie sumy mas składników mieszanki w 1m 3. Pomiar gęstości objętościowej wykonuje się według [4]. Podstawową metodą pomiaru zawartości powietrza w mieszance betonowej jest sposób ciśnieniowy wg PN-EN [5]. Metoda jest powszechnie znana i opisana w podręcznikach technologii betonu. Pierwszy aparat ciśnieniowy do pomiaru zawartości powietrza w mieszance metodą ciśnieniową zbudowano w Polsce już w 1953 roku - na Politechnice Krakowskiej. Zawartość powietrza w mieszance betonowej nie jest identyczna z zawartością porów powietrznych w betonie, określaną metodą mikroskopową (Rys.2): różnice na ogół nie przekraczają 1,5%. W odróżnieniu od pomiarów mikroskopowych w betonie, pomiar powietrza w mieszance metodą ciśnieniową obejmuje też duże pustki powietrzne i stąd wynikają różnice w określeniu zawartości porów powietrznych. Zawartość powietrza,% CEM I FW20 FW30 w mieszance w betonie FW40 FK20 FK30 FK40 0 RODZAJ BETONU Rys. 2. Przykładowe różnice pomiędzy zawartością powietrza w mieszance i stwardniałym betonie (beton z dodatkami popiołowymi, badania IPPT PAN) Stosunkowo nowym sposobem charakteryzowania napowietrzenia mieszanki betonowej jest metoda AVA, opracowana DBT w Kopenhadze, nazwana od skrótu angielskiej nazwy urządzenia Air Void Analyzer [6]. Na Rys.3 przedstawiono widok zestawu aparatury AVA oraz schematyczną budowę aparatu. Metoda badania wykorzystuje prawo Stokesa, określające siłę oporu ciała o kształcie kuli poruszającego się w cieczy lub gazie; wielkość pęcherzyków powietrza można określić obserwując ich prędkość poruszania się w cieczy o znanej lepkości - duże pęcherzyki powietrza poruszają się szybciej niż małe. Przebieg badania jest następujący. Próbkę mieszanki betonowej (faktycznie jest to zaprawa bez ziaren powyżej 6mm) pobiera się z elementu świeżo wbudowanego i przy użyciu specjalnej strzykawki wstrzykuje do urządzenia AVA, na dno szklanej kolumny pomiarowej. Próbkę zaprawy miesza się delikatnie, powodując 4

5 uwalnianie pęcherzyków powietrza i ich przechodzenie do cieczy o znanej lepkości, umieszczonej w kolumnie pomiarowej. Pęcherzyki powietrza unoszą się w kolumnie pomiarowej i gromadzą pod miską pomiarową wyporu hydrostatycznego; przez 25 minut mierzy się zmianę wyporu hydrostatycznego. Na podstawie pomiaru zmian wyporu hydrostatycznego w funkcji czasu oblicza się parametry napowietrzenia mieszanki, takie jak: zawartość powietrza, powierzchnia właściwa porów i wskaźnik rozmieszczenia porów Rys.3 Widok zestawu aparatury AVA, wraz z urządzeniem do pobierania próbek z mieszanki betonowej [8] oraz schemat aparatu AVA (1-waga, 2- próbka zaprawy, 3 - kolumna pomiarowa, 4- naczynie pomiarowe wyporu hydrostatycznego, 5-zaczep wagi, 6-woda, 7-ciecz o określonej lepkości, 8-tłoczek, 9- mieszadło magnetyczne, 10- podgrzewacz) Stosowanie aparatury AVA rozpowszechnia się w wielu krajach od 1993 roku, od niedawna także w Polsce [7-9]. Przeprowadzono liczne badania porównawcze, przede wszystkim z metodą mikroskopowej analizy porów powietrznych w betonie według normy ASTM C457 [11]. Stwierdzono, że zawartość powietrza wg AVA < ASTM C457 (o około 2%), wskaźnik rozmieszczenia porów wg AVA ~ ASTM C457, powierzchnia właściwa porów wg AVA > ASTM C457. W przypadku stosowania cementów żużlowych [9] zgodność wyników AVA i wyników badania według PN-EN była gorsza, ale wyjaśnienie tego spostrzeżenia wymaga dalszych badań. Znaczącą zaletą badania metodą AVA jest szybkość: przeprowadzenie badania zajmuje jedynie około 40 minut. Metoda ma jednak dość ostre ograniczenia: -temperatura otoczenia powinna mieścić się w dość wąskim zakresie- dokładnie od 21 do 25 st. C, - precyzja pomiaru wymaga izolacji od otoczenia: zabezpieczenia przed wibracjami, nawet przechodzeniem ludzi w pobliżu, eliminacji przeciągów, - aparatura pomiarowa jest delikatna (precyzyjne ważenie) i dlatego nie nadaje się na plac budowy (w USA stosowana wewnątrz mobilnego laboratorium badawczego), 5

6 - objętość badanej próbki mieszanki jest mała - jedynie ok. 20cm 3, a podczas jej podczas pobierania próbek dostaje się powietrze z zewnątrz. Niemniej jednak stanowi wartościowe uzupełnienie pomiaru zawartości powietrza w mieszance metodą ciśnieniową. Oryginalną metodę badania napowietrzenia mieszanki betonowej przedstawił Hansen [10]. Wykorzystał laser do zliczania porów powietrznych i określania ich rozmieszczenia. Pobieranie próbek do badań polegało na lokalnym zamrażaniu mieszanki betonowej przy użyciu ciekłego azotu i wykonaniu odwiertu z takiej zamrożonej mieszanki. Mieszanka była wylewana do formy stalowej o podwójnych ściankach, między które wlewano ciekły azot. Stosowano cienkościenną koronkę diamentową o średnicy wewnętrznej 35mm oraz sprężone powietrze do usuwania pyłu podczas wiercenia. Skanowanie powierzchni bocznej walca z zamrożonej mieszanki betonowej przeprowadzono przy użyciu lasera o mocy 10mW z odległości około 20mm. Trudności techniczne z właściwym zamrożeniem mieszanki zahamowały rozwój tej metody badawczej. 3. Charakterystyka porów powietrznych w betonie Metody określania charakterystyki porów powietrznych w betonie są zestawione w Tablicy 2. Określenie charakterystyki porów powietrznych w betonie metodami mikroskopowymi czy przy użyciu skanera wymaga odpowiedniego przygotowania próbek w postaci zgładów metalograficznych. Z większych elementów (próbek formowanych lub odwiertów rdzeniowych) wycina się płaskie płytki o wymiarach około mm (takie wymiary określa procedura badania stosowana w IPPT PAN). Następnie próbki czyści się i suszy, a potem wielokrotnie szlifuje (Rys.4a) coraz drobniejszymi proszkami szlifierskimi o gradacji kolejno #320, #600 i #1200, kontrolując jakość wykonania przy użyciu mikroskopu optycznego. Proces przygotowania zgładu kończy się usunięciem proszku polerskiego z wnętrza porów przy użyciu wanny ultradźwiękowej. Tablica 2 Metody badania charakterystyki porów powietrznych w betonie Metoda Referencje mikroskopia optyczna z analizą manualną ASTM C 457 [11], PN-EN [12] mikroskopia optyczna z cyfrową analizą j.w. oraz IPPT PAN [13], Elsen [14], obrazu Pleau i in. [15] skaner z cyfrową analizą obrazu Załocha i Kasperkiewicz [16], Peterson i in. [17], Jana [18] mikroskopia skaningowa Dequiedt i in. [19] Przy wykorzystaniu automatycznych systemów analizy obrazu niezbędny jest jeszcze jeden etap procesu przygotowania zgładu, polegający na kontrastowaniu powierzchni w celu wyodrębnienia porów powietrznych. Znane są różne sposoby kontrastowania, np. malowanie wodoodpornym markerem oraz wypełnianie porów pastą cynkową. Uzyskanie prawidłowo przygotowanego zgładu jest niezbędnym warunkiem otrzymania poprawnych 6

7 wyników pomiaru charakterystyki porów [15]. Przykład prawidłowo przygotowanej powierzchni próbki przedstawiono na rysunku 4b. Rys. 4. Widok urządzenia do szlifowania próbek (a) oraz fragment powierzchni zgładu przygotowany do pomiaru charakterystyki porów powietrznych (b) Podstawowym elementem aparatury pomiarowej jest mikroskop optyczny do obserwacji w świetle odbitym przy powiększeniach do razy. Stosowana w IPPT PAN aparatura do pomiaru charakterystyki porów powietrznych składa się z systemu do analizy obrazu Image Pro Plus 4.5 z dodatkowym modułem Scope Pro, mikroskopu stereoskopowego Nikon SMZ800, kamery Sony DXC950P i stolika skaningowego Marzhauser SCAN 150x150. Kamera 3CCD zamontowana na mikroskopie umożliwia uchwycenie obrazu kolorowego 24 bitowego o rozdzielczości 768x576 pikseli w siatce prostokątnej. Przy stosowanym powiększeniu 30x oznacza to, że punkt obrazu odpowiada rzeczywisty wymiar ok. 2,76 µm, co w zupełności wystarcza do uzyskania precyzyjnej charakterystyki mikrostruktury porów. Jest to uniwersalne stanowisko badawcze (Rys.5). Od niedawna dostępne są także zestawy aparatury badawczej dedykowane specjalnie do badań według normy ASTM C 457 o handlowej nazwie RapidAir 457 (Rys.6). Według normy ASTM C457 lub PN-EN określenie charakterystyki porów powietrznych przeprowadza się tzw. metodą trawersową (norma [11] dopuszcza też tzw. metodę punktową). Przyjmuje się, że całkowita długość linii trawersowej na jednej próbce betonu wynosi co najmniej 1200mm. W celu określenia rozkładu wielkości porów powietrznych analizowane są rozkłady cięciw porów (przecięcia linii trawersy z porami powietrznymi); na tej podstawie cięciwy klasyfikuje się do odpowiednich przedziałów długości. Mikrostrukturę porów powietrznych opisuje się następującymi parametrami: całkowita zawartość powietrza A [%], powierzchnia właściwa porów powietrznych α [mm -1 ], wskaźnik rozmieszczenia porów powietrznych L [mm], zawartość mikroporów o średnicy poniżej 0,3 mm A 300 [%], rozkład wielkości porów powietrznych, w postaci wykresu zawartości powietrza w przedziałach średnic 0-10 µm, µm, µm, µm. Powierzchnię właściwą α określa iloraz całkowitej powierzchni porów powietrznych przez ich objętość. 7

8 Rys.5 Widok stanowiska badawczego w IPPT PAN aparatura do pomiaru charakterystyki porów powietrznych [13] Rys.6 Widok zestawu aparatury RapidAir 457 do pomiaru charakterystyki porów powietrznych oraz widok próbki podczas badania [18] 8

9 Współczynnik rozmieszczenia porów oblicza się na podstawie wzorów podanych poniżej: P Ttot L = 400 N gdy R 4, 342 1/ [ 1,4 ( 1 + ) 1] 3 3 L = R α gdy R > 4, 342 N α = 4 T a Ta 100 A = T, tot P R =, A w których zastosowano następujące oznaczenia: R stosunek zaczyn/powietrze, P procentowa zawartość zaczynu cementowego w betonie (na podstawie składu mieszanki betonowej), T tot całkowita długość linii trawersowej [mm], T a całkowita długość linii pomiarowej przechodzącej przez pory powietrzne [mm], A całkowita zawartość powietrza w [%], N liczba zarejestrowanych cięciw. Na Rys.7 pokazano przykładowy fragment powierzchni próbki betonu z zaznaczonymi porami powietrznymi; charakterystykę mikrostruktury porów w próbce określają następujące wartości: α = 32,5 mm -1, A=4,61%, A 300 =2,99%, L = 0, 15 mm. Rys.7. Przykładowy widok rozmieszczenia porów powietrza (kolor biały) na fragmencie powierzchni próbki betonu (mikroskopia optyczna, IPPT PAN) Jak wykazały prace badawcze m.in. Załochy i Kasperkiewicza [16], Petersona i in. [17], do zbierania obrazu porów powietrznych na powierzchni zgładu betonowego można wykorzystać skaner biurowy o rozdzielczości optycznej 2400 dpi (wówczas jeden piksel opowiada 10,6 x 10,6 µm na próbce) lub 4800 dpi (~5,3 x 5,3 µm). Jak pokazuje Tablica 3, stwierdzono dosyć dobrą korelację wyników analizy obrazu porów uzyskanych przy uzyciu mikroskopu optycznego i przy użyciu skanera. 9

10 Tablica 3 Różnice parametrów liczbowych charakterystyki porów powietrznych przy uzyciu mikroskopu optycznego i przy użyciu skanera [16] Parametr L [mm] α [mm -1 ] A [%] A 300 [%] różnica maksymalna 0,02 5 1,2 0,02 różnica minimalna -0, ,97-1,41 różnica średnia -0,0008 1,2-0,03-0,64 współczynnik korelacji 0,914 0,975 0,971 0,847 Do określenia charakterystyki porów powietrznych przy użyciu mikroskopu skaningowego JEOL JSM 6400 według [19] stosowano powiększenie x50, co na obrazie o wymiarach 2,56x1,84mm, złożonym z 512 x 368 pikseli odpowiadało wymiarowi piksela ok. 5 µm. Pory powietrzne w betonie zostały wypełnione żywicą epoksydową. Obraz próbki zbierano dwukrotnie: metodą rozproszenia elektronów wtórnych i metodą określania rozmieszczenia krzemu (maping). Pierwszy obraz służył do wyodrębnienia porów (kolor czarny na Rys.8- lewy), obraz drugi do wyodrębnienia ziaren kruszywa grubego i piasku, bogatych w krzemionkę (Rys. 8- prawy). Dzięki takiej segmentacji możliwa jest automatyczna analiza obrazu i określenie odległości między porami powietrznymi. Rys. 8 Obrazy fragmentu próbki betonowej uzyskane metodą rozproszenia elektronów wtórnych (z lewej) i metodą określania rozmieszczenia krzemu (z prawej) [19] 4. Normowe kryteria oceny napowietrzenia Normowe wymagania dotyczące zawartości powietrza w mieszance betonowej według PN-EN 206-1: 2003 [20] odnoszą się do pomiarów metodą ciśnieniową. W klasach ekspozycji XF2, XF3 i XF4 stosuje się wymaganie zawartości powietrza 4%, rozumianej jako minimalna zawartość powietrza w mieszance betonowej. Górną granicę zawartości powietrza stanowi wyspecyfikowana wartość minimalna powiększona o 4%. Kryteria zgodności dotyczące zawartości powietrza w napowietrzonej mieszance betonowej określają maksymalne dopuszczalne odchylenia pojedynczych wyników badania: -0,5% od dolnej granicy oraz +1,0% od górnej granicy. Zatem wyniki pomiarów zawartości powietrza w napowietrzonej mieszance betonowej powinny 10

11 mieścić się w granicach 3,5% - 9%.W porównaniu do wymagań wycofanej już normy PN-88/B [21], zaostrzono wymagania maksymalnego wskaźnika w/c na poziomie od 0,45 do 0,55 i minimalnej zawartości cementu w zakresie od 300 do 340 kg/m 3, natomiast usunięto uzależnienie wymaganej zawartości powietrza od uziarnienia kruszywa. W krajowych arkuszach uzupełniających normę EN w rozwiniętych państwach europejskich o klimacie zbliżonym do klimatu Polski wprowadzone zostały istotne uzupełnienia wymagań dotyczących właściwości betonu w klasie ekspozycji XF. Na podstawie [22] w Tablicy 4 zestawione są wymagania dotyczące napowietrzenia betonu w klasie XF1 XF4 według normy europejskiej oraz następujących norm krajowych uzupełniających normę EN-206-1: polska PN-B-06265:2004 [23], austriacka ÖNORM B : 2002 [24], duńska DS 2426: 2004 [25], niemiecka DIN : 2001, [26]. W normie duńskiej i austriackiej wprowadzono szczegółowe wymagania dotyczące parametrów mikrostruktury porów powietrznych w stwardniałym betonie, określanych przy użyciu metody badań według normy PN-EN Wymaganą charakterystykę porów opisano albo maksymalnym wskaźnikiem rozmieszczenia porów L i minimalną zawartością powietrza w stwardniałym betonie A albo minimalną zawartością mikroporów A 300 i maksymalnym wskaźnikiem rozmieszczenia porów L. Jest to uzasadnione aktualnym stanem wiedzy i techniki. W normie duńskiej występuje alternatywne wymaganie na dobrą odporność betonu na oddziaływanie mrozu i soli odladzających (na podstawie badania metodą Boraas). Wymaganie właściwej mikrostruktury porów powietrznych i wymaganie dobrej odporności na złuszczenia wskutek oddziaływania mrozu i soli odladzających są tu traktowane zamiennie. Norma niemiecka DIN nie zawiera szczegółowych wymagań odnośnie mikrostruktury porów w betonie napowietrzonym, ale wymagana zawartość powietrza w mieszance betonowej zmienia się od 3,5 do 5,5 % w zależności od uziarnienia kruszywa. Tablica 4 została uzupełniona o przedstawienia wymagań Niemieckiego Federalnego Ministerstwa Komunikacji w zakresie budowy betonowych nawierzchni dróg (ZTV Beton-StB 01). Zarówno w wersji wytycznych z roku 2001 [27], jak też w wersji poprzedniej z roku 1993, wymagania na beton nawierzchniowy napowietrzony przy równoczesnym stosowaniu domieszki napowietrzającej i uplastyczniającej lub upłynniającej dotyczą wskaźnika rozstawu porów 0,20 mm oraz zawartości mikroporów 1,5%. W przypadku, gdy zawartość mikroporów jest nie mniejsza niż 1,8% dopuszcza się obniżenie wymaganej zawartości powietrza w mieszance betonowej z 5,0% do 4,0% (średnia dzienna). Zatem pomimo braku w normie DIN szczegółowych wymagań dotyczących mikrostruktury porów powietrznych, obowiązujące w Niemczech szczegółowe warunki techniczne dotyczące przynajmniej dróg z betonu zawierają takie wymagania ilościowe. W roku 1997 w stanie Ontario w Kanadzie Ministerstwo Transportu wprowadziło specyfikacje jakości betonu w konstrukcjach i nawierzchniach drogowych obejmujące, wymagania określonych parametrów mikrostruktury porów powietrznych w betonie [28]. Intencją wprowadzenia nowych wymagań było wymuszenie znaczącej poprawy trwałości konstrukcji drogowych. Wprowadzono limity na zawartość porów powietrza i 11

12 Tablica 4 Wymagania dotyczące napowietrzenia mieszanki betonowej i mikrostruktury porów w betonie według EN i krajowych norm uzupełniających w Austrii, Danii i Niemczech oraz wg zaleceń ZTV Beton-StB 01 (na podstawie [22]) Norma Wymaganie Klasa ekspozycji mrozowej Norma europejska PN-EN Norma polska PN-B Norma austriacka ÖNORM B Norma duńska DS 2426 min. zawartość powietrza w mieszance [%] XF2 XF3 XF4 4,0 4,0 4,0 j.w. j.w. j.w. j.w. min. zawartość powietrza w mieszance [%] min. zawartość mikroporów A 300 [%] w betonie max. wskaźnik rozmieszczenia L [mm] w betonie min. zawartość powietrza w mieszance [%] min. zawartość powietrza A w betonie [%] max. wskaźnik rozmieszczenia L [mm] w betonie odporność na złuszczenia powierzchniowe (*) Norma niemiecka DIN min. zawartość powietrza w mieszance [%] Niemieckie Federalne Ministerstwo Komunikacji ZTV Beton-StB 01 beton z domieszką napowietrzającą i uplastyczniającą lub upłynniającą min. zawartość powietrza w mieszance [%] (średnia dzienna) min. zawartość mikroporów A 300 [%]w betonie max. wskaźnik rozmieszczenia L [mm] w betonie 2,5 2,5 4,0 1,0 1,0 1, ,18 4,5 4,5 4,5 3,5 3,5 3,5 0,20 0,20 0,20 dobra dobra dobra 3,5% przy d max = 63mm 4,0% przy d max = 32mm 4,5% przy d max = 16mm 5,5% przy d max = 8mm beton na nawierzchnie dróg 5,0 4,0 1,5 1,8 0,20 0,20 Oznaczenia: L - wskaźnik rozmieszczenia porów w stwardniałym betonie wg PN-EN A - zawartość powietrza w stwardniałym betonie wg PN-EN A zawartość mikroporów poniżej 0,3mm w stwardniałym betonie wg PN-EN (*) na podstawie badania metodą Boraas wskaźnik rozmieszczenia porów, a także określono procedury badań na odwiertach pobranych z konstrukcji na etapie badań odbiorczych. Z powodu niszczącej natury badań na próbkach pobranych z konstrukcji, liczba próbek do oznaczenia struktury 12

13 porów powietrznych jest ograniczona do dwóch na określoną partię betonu. Wielkość partii betonu określa umowa, np. 500 m 2 powierzchni pomostu, 500 metrów bieżących ściany/bariery lub pojedyncza podpora mostu. Partię betonu zwykłego akceptuje się ze 100% płatnością, gdy zawartość powietrza zmierzona na każdej z dwóch próbek jest 3,0%, a średnia wartość wskaźnika rozmieszczenia porów jest 0,230 mm, przy czym na pojedynczej próbce wskaźnik 0,260 mm. W przypadku betonów o wytrzymałości na ściskanie f ccube > 62 MPa, wykonanych z dodatkiem pyłów krzemionkowych, przymuje się graniczny wskaźnik rozmieszczenia 0,250mm (wartość średnia) i 0,300 mm (pojedynczy pomiar). Niezgodność parametrów mikrostruktury porów powietrznych z wymaganiami jest karana finansowo w skali odpowiadającej skutkom obniżenia trwałości betonu. W Polsce, jak dotąd, jedynie Generalna Dyrekcja Dróg Krajowych i Autostrad wprowadziła do Ogólnych Specyfikacji Technicznych, dotyczących nawierzchni dróg betonowych [29], wymaganie właściwego rozkładu porów powietrznych: przyjęto ograniczenie maksymalnego wskaźnika rozmieszczenia porów L w stwardniałym betonie napowietrzonym do 0,200 mm, identycznie jak w normie duńskiej DS 2426: Przez beton napowietrzony rozumie się tu beton zawierający dodatkowo wprowadzone powietrze w postaci pęcherzyków, w ilości nie mniejszej niż 3,5% objętości zagęszczonej masy betonowej, powstałe w wyniku działania dodanych domieszek napowietrzających. Jeżeli przytoczony dosłownie zapis OST GDDKiA, dotyczący masy betonowej, rozumieć w sensie stwardniałego betonu, to z przyjętej definicji wynika wymaganie A 3,5% jak w normie duńskiej. Zatem w zakresie tych wymagań OST GDDKiA odpowiadają najnowszej normie duńskiej. 5. Diagnostyka napowietrzenia betonu w konstrukcjach Od 2001 roku na budowach krajowych stosuje się metodę diagnostyki mikrostruktury porów w betonie przy wykorzystaniu metody mikroskopowej z cyfową analizą obrazu. Wyniki badań diagnostycznych przedstawiono m.in. w [1], [30]. Zestawienie parametrów mikrostruktury porów powietrznych według normy przedstawiono syntetycznie w Tablicy 5. Obiekty zostały uszeregowane według wzrastającej powierzchni właściwej układu porów, tj. według zmniejszających się średnic porów. W przypadku pierwszych pięciu obiektów wymiary porów charakteryzowała powierzchnia właściwa w zakresie 9-23 mm -1 określająca duże pory powietrzne, stwierdzone zarówno przy nadmiernej porowatości (A>12%), jak też w przypadku marginalnego działania domieszki napowietrzającej (A < 2%). W wymienionych pięciu przypadkach wysoki wskaźnik rozmieszczenia i śladowa zawartość mikroporów świadczą jednoznacznie o braku drobnych porów wpływających pozytywnie na mrozoodporność betonu. W pozostałych wymienionych przypadkach uzyskano świadectwo dobrej jednorodności rozmieszczenia porów i ich właściwych rozmiarów. Z przeprowadzonych badań diagnostycznych nawierzchni na drodze krajowej: wynika, że wskaźnik rozmieszczenia porów w betonie zawierał się w granicach od 0,11 do 0,15mm, natomiast powierzchnia właściwa porów wynosiła od 35 do 53 mm -1. Parametry struktury porów powietrznych w próbkach betonu wykonanego na etapie projektowania mieszanki, jak też betonu wbudowanego w nawierzchnię spełniały wymagania specyfikacji [30]. Jak stwierdzono, parametry struktury porów powietrznych betonu wbudowanego w nawierzchnię nie odbiegały 13

14 Tablica 5 Zestawienie wyników diagnostyki mikrostruktury porów powietrznych w stwardniałym betonie w dostarczonych próbkach- odwiertach [1] Lp. Rodzaj obiektu L [mm] 1 Nawierzchnia parkingu α [mm -1 ] A [%] A 300 [%] 0,20 9,6 12,73 1,24 0,18 9,0 14,97 0,94 2 Wiadukt drogowy 0,41 14,6 3,28 0,48 0,47 18,8 1,33 0,22 3 Nawierzchnia drogowa 0,19 17,3 7,78 1,32 0,18 21,4 6,61 1,62 4 Nawierzchnia parkingu 0,31 19,9 2,99 0,73 0,29 22,3 2,66 0,81 5 Wiadukt drogowy 0,40 22,5 1,30 0,33 0,29 30,2 1,38 0,57 6 Nawierzchnia parkingu 0,15 25,2 6,70 2,10 0,09 34,6 8,23 3,96 7 Most 0,15 33,8 4,52 2,31 8 Nawierzchnia drogowa 0,11 34,5 6,45 2,47 0,11 28,3 7,81 3,09 0,11 30,0 6,97 2,85 9 Nawierzchnia drogi krajowej 10 Nawierzchnia autostrady 0,12 32,2 6,42 3,30 0,11 35,0 6,75 3,40 0,12 46,0 3,66 1,81 0,12 40,8 4,49 2,32 0,12 47,9 3,29 1,80 0,12 49,9 3,09 1,81 0,16 38,3 2,66 1,94 0,12 47,0 3,48 2,12 0,13 43,0 3,24 1,93 0,09 58,2 3,63 2,07 0,11 49,3 3,61 2,00 0,10 53,3 3,70 2,07 0,11 47,4 3,95 1,82 0,15 36,2 3,8 2,63 0,19 27,7 4,1 2,31 0,14 46,2 2,9 2,20 0,13 41,1 3,9 2,89 zasadniczo od parametrów określonych na etapie projektowania mieszanki: w ciągu kilku miesięcy prowadzenia prac betonowych wskaźnik rozmieszczenia porów powietrznych w stwardniałym betonie utrzymywał się w granicach 0,11-0,16mm. 14

15 Świadczy to o wysokiej jakości produkcji mieszanki betonowej i wykonania nawierzchni. 6. Uwagi końcowe W ostatnich kilkunastu latach nastąpił dynamiczny rozwój metod badania napowietrzenia mieszanki betonowej i betonu, umożliwiających w sposób szybki i zautomatyzowany określić nie tylko zawartość porów powietrza, ale również charakterystykę wielkości i rozmieszczenia porów. Wprowadzenie nowych metod badawczych i nowych wymagań normowych jest uzasadnione aktualnym stanem wiedzy: nie wystarczy zastosowanie odpowiedniego składu betonu, aby zapewnić trwałość w środowisku agresywnym XF dopiero stwierdzenie, że mikrostruktura betonu jest właściwa, pozwala prognozować trwałość. Literatura 1. Glinicki M.A., Zieliński M., Diagnostyka mikrostruktury porów w betonie wbudowanym w konstrukcje i nawierzchnie, IV Konferencja Dni Betonu Tradycja i Nowoczesność, Wisła, 9-11 października 2006, Kulaots I., Hsu A., Hurt R.H., Suuberg E.M., Adsorption of surfactants on unburned carbon in fly ash and development of a standardized foam index test, Cement and Concrete Research, 33, 2003, Gebler, S.H. and Klieger, P., Effect of fly ash on the air void stability of concrete, Portland Cement Association, Skokie, IL, 1986, 40 p. 4. PN-EN :2001 Badania mieszanki betonowej Część 6: Gęstość 5. PN-EN :2001 Badania mieszanki betonowej - Część 7: Badanie zawartości powietrza - Metody ciśnieniowe 6. The Air Void Analyzer manual instruction by Germann Instruments 7. Mohsen J. P., Stephen Lane D., Zhao Zhiyong, Measuring spacing factor of the air voids system in fresh concrete, Transportation Research Board Annual Meeting, Washington, 2004, CD-ROM, 9p. 8. Grzesiak K., Gemel P., Mrozoodporność a jakość napowietrzenia metoda badania struktury porów powietrznych w świeżej mieszance betonowej, VIII Sympozjum Naukowo-Techniczne "Reologia w technologii betonu", Politechnika Śląska i Górażdże Cement, Gliwice 2006, Giergiczny Z., Glinicki M.A., Sokołowski M., Zieliński M., Charakterystyka porów powietrznych a mrozoodporność betonów na cementach żużlowych, referat zgłoszony na Konferencję KILiW PAN i KN PZITB, Krynica 2008, 8s. 10. Hansen W., Quantitative and rapid measurement of the air-void system in fresh concrete, SHRP-ID/UFR , Washington, 2001, 33p. 11. ASTM C Standard test method for microscopical determination of parameters of the air-void system in hardened concrete, Annual Books of ASTM Standards, Vol , Section 4, Philadelphia 1991, PN- EN :2000, Domieszki do betonu, zaprawy i zaczynu. Metody badań. Oznaczanie charakterystyki porów powietrznych w stwardniałym betonie. 15

16 13. Metody diagnozowania betonów i betonów wysokowartościowych na podstawie badań strukturalnych, Praca zbiorowa pod redakcją A.M.Brandta i J. Kasperkiewicza, IPPT PAN, Warszawa Elsen J., Automated air-void analysis on hardened concrete. Results of a European intercomparison testing program, Cement and Concrete Research, 31, 2001, Pleau R., Pigeon M., Laurencot J., Some findings on the. usefulness of image analysis for determination the characteristics of the air void system in hardened concrete, Cement Concrete Composites, 23, 2001, Załocha D, Kasperkiewicz J., Estimation of the structure of air entrained concrete using a flatbed scanner, Cement and Concrete Research, 35, 2005, Peterson K.W., Swartz R.A., Sutter L.L., Van Dam T.J., Hardened concrete air void analysis with a flatbed scanner, Journal Transportation Research Record, 1775, 2007, Jana D., A round robin test on measurements of air void parameters in hardened concrete by various automated image analyses and ASTM C 457 methods, Proc. 29th Conference on Cement Microscopy, Quebec City, Canada, May 20-24, Dequiedt AS, Coster M, Chermant L, Chermant JL., Distances between air-voids in concrete by automatic methods. Cement Concrete Composites, 23, 2001, PN-EN 206-1:2003 Beton- Cześć 1: Wymagania, właściwości, produkcja i zgodność. 21. PN-88/B Beton zwykły. 22. Glinicki M.A., Europejskie wymagania na beton napowietrzony w klasie środowiska XF, Drogownictwo, nr 3/ 2005, PN-B-06265:2004 Krajowe uzupełnienia PN-EN Beton - Część 1: Wymagania, właściwości, produkcja i zgodność 24. ÖNORM B :2002 Beton - Teil 1: Festlegung, Herstellung, Verwendung und Konformitätsnachweis (Regeln zur Umsetzung der ÖNORM EN 206-1) 25. DS 2426:2004 Beton - Materialer - Regler for anvendelse af EN i Danmark 26. DIN : 2001 Tragwerke aus Beton, Stahlbeton und Spannbeton - Teil 2: Beton; Festlegung, Eigenschaften, Herstellung und Konformität 27. ZTV Beton StB 01 Bundesministerium fur Verkehr, Abteilung Straßenbau, Zusätzliche Technische Vertragsbedingungen und Richtlinien für den Bau von Fahrbahndecken aus Beton, Ausgabe 2001, FGSV Verlag, Köln 2001, s Schell H., Konecny J., Development of an end-result specification for air void parameters of hardened concrete in Ontario s highway structures, TRB 2003 Annual Meeting, CD-ROM, 18p. 29. Ogólne Specyfikacje Techniczne D Nawierzchnia betonowa. GDDKiA, Warszawa Glinicki A.M., Glinicki M.A., Mikulicki I., Ocena napowietrzenia betonów w nawierzchniach jezdni i parkingów, DROGI i MOSTY, nr 1/2004,