32/16. Streszczenie W pracy przedstawiono metodę nieniszczącego pomiaru udziału oraz rozłożenia

Transkrypt

1 32/16 Soli<lilil\ation or Metais and Alłoys, No. 32, 1997 Krtcpnięcie Metali i Stopów, Nr 32, 1997 PAN - Oddzinl Katowice PL lssn 020!1-93!16 Ultradźwiękowe badanie jakości odlewanych kompozytów metalowych. MITKO Marian Politechnika Częstochowska, Częstochowa, ul. Dąbrowskiego 35 Streszczenie W pracy przedstawiono metodę nieniszczącego pomiaru udziału oraz rozłożenia C:l.ą!)tek zbrojących w kompozytach metalowych polegającą na pomiarze prędkości rozchodzenia się fali ultradźwiękowej w badanym materiale. Weryfikację metody przeprowadzono w oparciu o klasyczną analizę chemiczną oraz przy użyciu komputerowego analizatora obrazu. Badaniom poddano kompozyt Al-Cgr. Uzyskane wyniki badań potwierdziły przydatność metody ultradźwiękowej do oceny udziału i rozłożenia C:l.ą!)tek zbrojących w kompozytach metalowych. l. Wstęp. Odlewane kompozyty metalowe składają się z metalowej matrycy oraz dodatku zbrojącego, który może mieć postać cząstek o różnym kształcie (np.: proszek, włókna, granulki). Przy wprowadzaniu cząstki z zewnątrz (kompozyty in vitro) matryca metalowa zapewnia ciągłość kompozytu, poprzez oddzielenie c:l.ą!)tek, oraz wytrzymałość na obciążenia poprzez deformację i przenoszenie obciążenia na fazę zbrojącą. O własnościach kompozytu decydują własności osnowy metalowej, rodzaj, kształt i wielkość cząstek oraz ich połączenie z osnową i rozłożenie w niej. Wśród kompozytów metalowych zbrojonych c:l.ą!)tkami wyróżniamy kompozyty umacniane dyspersyjni e, w których wielkość cząstek nie przekracza zwykle O, l J.Lm, oraz kompozyty o specjalnych własnościach (np. trybologicznych, fizycznych, elektrycznych, stabilności wymiarowej), w których wielkość cząstek jest rzędu od

2 125 kilku do kilkuset mikrometrów. Równornieme rozmieszc:zenie cząstek w całej objętości kompozytu zapewnia izotropię jego własności [1-3]. Problemem technologicznym jest najczęściej brak zwilżalności cząstek niemetalowych przez ciekły metal, co utrudnia ich efektywne wprowadzenie a następnie r6wnomieme rozmieszczenie w osnowie. Z tego powodu przy otrzymywaniu tego rodzaju kompozytów odlewanych stosuje się różne zabiegi (impregnacja cząstek, modyfikacja ciekłej osnowy, mieszanie, działanie ciśnienia itp) mające ustmąć te trudności [1,4-6). O możliwości zastosowania metod odlewniczych do produkcji kompozytów metalowych decyduje efektywność wprowadzenia cząstek oraz ich równornieme rozmieszczenie w osnowie metalowej. Zastosowanie nieniszczących metod oceny udziału i rozłożenia cząstek w osnowie umożliwia bieżącą kontrolę jakości produkowanych kompozytów. Badania weryfikacyjne zaproponowanej metody przeprowadzono na kompozycie Al - Cgr. 2. Otrzymywanie kompozytu Do wytwarzania kompozytu użyto siluminu nadeutektycznego AK20 (Si=22,1 %, Cu=1,4%, Mg=0,9%, Ni=l,Ol%, Mn=0,2%, Al - reszta) oraz płatkowego grafitu naturalnego. Analiza sitowa oraz obserwacja pod mikroskopem skaningowym wykazała, że ponad 60% cząstek grafitu mieści się w przedziale 63-lOOJlm, a grubość płatka jest rzędu kilku mikrometrów (rys. l). Rys. l. Obraz elektronowy cząstek grafitu naturalnego

3 126 Stop AK20 przetapiano w piecu tyglowym pod żużlem ochronnym. Po przegrzaniu do temperatury 750 C pobierano 1,5 kg ciekłego metalu i przelewano do tygla pieca podgrzewczego, gdzie pod osłoną argonu utrzymywano temperaturę 61 0 C. Następnie dodawano 0,18 kg cząstek grafitu naturalnego, co odpowiadało 12% udziałowi objętościowemu w kompozycie. Ilość dodawanych cząstek grafitu obliczono bez uwzględnienia zgarów przyjmując masy właściwe stopu AK20 i grafitu odpowiednio 2,68 g/cm 3 i 2,34 g/cm 3 Grafit bezpośrednio wcześniej był wyżarzany w temperaturze 900 C przez 30 minut. Stop w startie ciekło-stałym mieszano mechanicznie z cząstkami grafitu a mieszaninę wprowadzano do fi:)rmy umieszczonej w prasie hydraulicznej PHM-250c.. Temperatura początkowa formy wynosiła 200 C a ciśnienie prasowania 300 MPa. Otrzymane próbki miały kształt krążków o wymiarach $65x30 mm. Przy otrzymywaniu kompozytów tą metodą czas mieszania jest ważnym parametrem wpływającym na efektywność (uzysk) wprowadzania oraz rozłożenie cząstek stałych w osnowie metalowej. W przeprowadzonych badaniach przyjęto następujące czasy mieszania: 120, 180, 240, 300, 360, 480, 600, 720 i 840 sekund. 3. Metodyka badania udziału i rozłożenia cząstek grafitu w kompozy ci e. Udział cząstek grafitu w kompozycie określono za pomocą klasycznej analizy chemicznej, spalając węgiel, oraz przy użyciu komputerowego analizatora obrazu MAGISCAN, mierząc powierzchnię zgładu zajętą przez cząstki. Rozłożenie cząstek oceniano jakościowo na podstawie obserwacji zgładów metalograficznych, a ilościowo na podstawie odchylenia standardowego od średniego pola powierzchni zgładu zajętego przez te cząstki. Badania te są bardzo pracochłonne oraz kosztowne, a przede wszystkim powodują zniszczenie badanego materiału. W celu uniknięcia tych niedogodności przeprowadzono badania zależności pomiędzy udziałem cząstek grafitu w kompozycie a prędkością przechodzenia fali ultradźwiękowej przez badaną próbkę. Fala ultradźwiękowa odbija się od powierzchni rozdziału osnowa-cząstka, przez co wydłuża się czas potrzebny do przejścia fali przez próbkę [7]. Założono, że dokonując pomiaru w różnych miejscach próbki można ocenić ilościowo jednorodność rozłożenia cząstek w objętości kompozytu, czego miarą może być błąd względny pomiaru [8].

4 127 Na otrzymanych próbkach dokonano najpierw pomiaru prędkości podłuznej fali ultradźwiękowej prędkościomierzem AMEX. Na płaskiej powierzchni próbki dokonano pomiaru w 9-ciu miejscach, przykładając do nich głowicę ultradźwiękową o średnicy 17 mm. Wysokość próbki, przez którą była transmitowana fala ultradźwiękowa, mierzono z dokładnością do 0,01 mm. Następnie ten sam krążek przecinano wzdłuż średnicy i na przeciętej powierzchni wykonano zgład metalograficzny. Obserwację zgładów przeprowadzono na mikroskopie optycznym przy powiększen i ach od 20 do 400 razy. Na zgładach tych przeprowadzono także pomiar udziału powierzchniowego cząstek grafitu przy użyciu komputerowego analizatora obrazu MAGISCAN. Na każdej próbce dokonano 20-tu pomiarów. Całkowite pole obserwacji wynosiło 115 mm 2 Z drugiej połówki krążka pobierano próbki do analizy chemicznej na zawartość węgla. Wyniki pomiarów pola wydzieleń grafitu oraz prędkości ultradźwiękowej fali podłużnej poddano następującej obróbce matematyczno- statystycznej (8-11]: -obliczono śre.dniąz mierzonej wartości Y, orazjej odchylenie standardowe s(y), -obliczono udział objętościowy cząstek grafitu w kompozycie udział = {A:,/ Ac) l 00% = (V on c) l 00 % (l) gdzie: Ao - pole cząstek grafitu na zgładzie, Ac - całkowite pole zgładu, V o - objętość cząstek grafitu w kompozy ci e, V c - objętość kompozytu. -określono nierównomierność rozłożenia cząstek grafitu w kompozycie WR=(!::J.YNśr) 100% (2) gdzie: t:. Y== ta;n-i s(y) l rn::1 -błąd bezwzględny pomiaru, Yśr- wartość średnia z n pomiarów, Im wyil>zy wskaźnik WR, tym rozłożenie cząstek jest bardziej nierównomieme. -obliczono równanie regresji ujmujące zależność pomiędzy udziałem cząstek grafitu w kompozycie, a prędkością transmisji fali ultradźwiękowej. 4. Wyniki badań i ich opracowanie. Wyniki pomiaru udziału objętościowego cząstek grafitu w badanych próbkach kompozytu otrzymane z analizy chemicznej (tab.l, kol.2) oraz z MAGISCAN'u (tab.l, kol.3) są porównywalne i dlatego w dalszych obliczeniach udzhł grafitu przyjęto jako

5 128 średnią wartość z tych dwóch wielkości (tab.l, kol.4). W kolumnie 4 tablicy l zamieszczono średnie wartości prędkości transmisji fali ultradźwiękowej w badanych próbkach, natomiast w kolurnnie 6 i 7 odchylenia standardowe od średnich wartości pola wydzieleń cząstek grafitu oraz prędkości ultradźwięku. Tablica l Wyniki pomiarów udziału cząstek grafitu i prędkości ultradźwięku w kompozycie czas udział grafitu[% obj.] odchylenia stand. mieszania c lu Aw średni v [m/s] s( A) s(v) [s] f%1 [m/s] l ~ ,8 7,4 7, , , ,3 8,9 9, ,247 83, ,1 9,7 9, , , ,6 10,2 10, ,110 31, ,2 10,6 10, ,090 25, ,4 11,2 11, ,089 23, ,3 10,8 11, ,085 23, ,6 11,2 11, ,086 24, , l 10,7 10, ,087 23,4 CIU- wynik analizy chemicznej; Aw - średni udział cząstek na powierzchni zgładu v - średnia prędkość ultradźwięku w kompozycie s(a); s(v) - odchylenia standardowe od wartości średniej A.w; v Efektywność wprowadzania (uzysk) cząstek grafitu do kompozytu obliczono jako procentowy stosunek średniego udziału (kol.4, tab.l) do ilości dodanego grafitu (12%). Zmianę uzysku oraz wskaźnika WR (wzór 2) w zależności od czasu mieszania osnowy metalowej z cząstkami grafitu przedstawiono wykreślnie na rysunku 2. Wskaźniki rozłożenia cząstek uzyskane z pomiaru pola WR(A) co do wartości bezwzględnej są wyższe od obliczonych z pomiaru prędkości WR(v). Może to być wynikiem analizowania mniejszych pojedynczych obszarów przy pomiarze pola wydzieleń niż w przypadku pomiaru prędkości ultradźwięku, jednak korelacja między tymi wskaźnikami jest duża o czym świadczy podobna zależność od czasu mieszania. Analizując wyniki pomiarów i przeprowadzonych na tej podstawie obliczeń uzysku oraz wskaźników WR można stwierdzić, że czas mieszania nie powinien być

6 o o '!O... ~5 60~..!.. ->( ""-".r, --6-WR(A) 50~ ~ 3 -a-wr(v) 40~ -o- Uzy.sk t:j o---a 10 o o BOO "0 c za$ mieszania [s] o Rys.2. Wpływ czasu mieszania na uzysk (wzór l) i rozłożenie (WR- wzór 2) cząstek grafitu w kompozycie mniejszy od 6-8 minut. Przy dalszym jego wydłużaniu nie stwierdzono istotnej zmiany uzysku oraz wskaźników WR., czyli większej równomierności w rozłozeniu cząstek grafitu w kompozycie. Zostało to także potwierdzone przez obserwację zgładów metalograficznych na mikroskopie optycznym. Wpływ czasu mieszania na strukturę badanych kompozytów przedstawiono na rysunku 3. W strukturze kompoz)tu moma wyraźnie wyodrębnić osnowę metalową składającą się z kryształów krzemu (faza ~) o ziarnistej budowie i eutektyki (a+~) oraz fazę zbrojącą ( cząstki grafitu). W początkowej fazie mieszania tworzą się duze sferyczne obiekty bogate w cząstki grafitu (rys.3a), które w miarę wydłużania czasu mieszania ulegają rozdrobnieniu (rys.3b) a następnie dosyć równomiernemu rozłożeniu się w eutektyce osnowy kompozytu (rys.3.c). Pomiędzy udziałem cząstek grafitu w badanych kornpozytach a prędkością propagacji fali ultradźwiękowej stwierdzono silną korelację liniową (R>0,98), co ujmuje następujące równane regresji : u = 0,0093 (v 0 -v) [% obj] (3) gdzie: V 0 = 6755 m/s to prędkość ultradźwięku w osnowie metalowej. Otrzymana zale1ność pozwala na ocenę efektywności wprowadzania cząstek grafitu

7 130 do osnowy metalowej, a przez to na nieniszczący kompozycie. i szybki pomiar udziału cząstek w b/ c/ Rys.3. Struktura kompozytu stop AK20-Cgr poddana różnym czasom mieszania, pow. 500x (al 2 minuty, b/ 4 minuty, c/ 6 minut) 5. Podsumowanie. Zastosowana metoda pomiaru prędkości propagacjia podłużnej fali ultradźwiękowej pozwala na oszacowanie udziału i równomiemości rozłożenia cząstek grafitu w badanych kompozytach, co potwierdzają przeprowadzone badania porównawcze oparte na wynikach uzyskanych metodami klasycznej analizy chemicznej oraz metalografii ilościowej. Przedstawiona metoda może być wykorzystana do oceny jakości kompozytów, a szczególnie gdy cząstki powinny być równomiernie rozłożone w osnowie. Do oceny rozłożenia cząstek wystarczający jest sam pomiar prędkości, co jest dużą zaletą tej metody. Ocena udziału cząstek wymaga jednak badań wstępnych na wzorcach skalujących, w celu ustalenia zależności pomiędzy prędkością fali ultradźwiękowej a udziałem fazy zbrojącej w danym typie kompozytu.

8 131 Przedstawiona nieniszcząca metoda badawcza, oparta na pomiarze prędkości podłużnej fali ultradźwiękowej, umożliwia szybką i niekosztowną ocenę jakości kompozytów. LITERATURA [l] Batyszev A. 1., Batyszev K. A.: Otliviki iz kompozicionnych materialov. Maszinostroitiełnoe Proizvodstvo. Serija Technologija i Oborudovanie Litjeinogo Proizvodstwa. Moskva 1990, nr 4, str [2] Hyla J.: Wybrane zagadnienia z inżynierii materiałów kompozytowych. Wyd. PWN Warszawa 1979 [3] Sobczak J.: Metalowe materiały kompozytowe. Stan aktualny i perspektywy rozwoju. Materiały Seminarium nt. Kompozyty. Częstochowa, r, str.23~64 [4] Heine H.l.: Cast aluminium metal matrix composites are here. Foundry Management and Technology.!988, v.ll6, nr 7, p.25~30 [5] Chorzępa S.: Metody wytwarzania aluminiowych kompozytów odlewanych z obcą fazą dyspersyjną. Krzepnięcie Metali i Stopów. Nr II, Ossolineum 1987, str. 89~ l 07 [6] Konopka Z.., Sraszczyński J., Mitko M., Tomczyński S.: Fabrication and tribological properties of copper alloy matrix composites. AIM XXIV Biennial ongress 'Materials Development in Rai!, Tire, Wing, Hull Transportation'. UTOMAT'92, Genoa 1992, t2, str [7] Orłowicz W., Opiekun Z., Ultrasoni c detection o f microstructure changes in cast iron, Teoretical and Applied Fracture Mechanics 22 (1995) 9~16 [8] Mitko M., Braszczyński J., Tomczyński S., Konopka Z., Dependence of ZnA14~ Pb composite on stereological parameters oflead particles. Archiwum Nauki o Materiałach 1995, t.l6, nr 3, s [9] Ryś J., Metalografia ilościowa. Skrypt AGH, Kraków [lo] Sokołowski J., HUbner K., Metalografia ilościowa. Automatyczne metody pomiaru. Skrypt politechniki Śląskiej, Gliwice [11] Greń J., Statystyka matematyczna. Modele i zadania. PWN, Warszawa 1974.