Modernizacja spektrometru EPR na pasmo X firmy Bruker model ESP-300 Autorzy: Jan Duchiewicz, Andrzej Francik, Andrzej L. Dobrucki, Andrzej Sadowski,

Transkrypt

1 Modernizacja spektrometru EPR na pasmo X firmy Bruker model ESP-300 Autorzy: Jan Duchiewicz, Andrzej Francik, Andrzej L. Dobrucki, Andrzej Sadowski, Stanisław Walesiak (Politechnika Wrocławska, ITTiA), Tomasz Duchiewicz (KELLER, Polska), Wacław Stachowicz (Instytut Chemii i Techniki Jądrowej, Warszawa), Krzysztof Gwoździński (Uniwersytet Łódzki, Katedra Biofizyki Molekularnej) Spektrometr EPR na pasmo X, model ESP-300 Firmy Bruker został opracowany w latach osiemdziesiątych XX wieku. Spektrometry te były bardzo rozpowszechnione na całym świecie, były wręcz punktem odniesienia dla innych producentów urządzeń tego typu. Niektóre spektrometru ESP-300 jeszcze nawet działają. Jest to jednak urządzenie przestarzałe, sterowane wbudowanym komputerem z nieistniejącym już systemem operacyjnym OS-9. Stąd też w przypadku poważniejszej awarii, spektrometry te są wręcz nie naprawialne. Nie przewidziano bowiem, że postęp w technice komputerowej będzie wielokrotnie szybszy niż np. w aparaturze pomiarowej. Jak ożywić taki spektrometr i umożliwić jego sterowanie komputerem z nowoczesnym systemem operacyjnym, np. Windows XP czy Windows 7?. Politechnika Wrocławska podjęła się takiego zadania, uruchamiając niedziałający (uszkodzony) spektrometr ESP-300 w Instytucie Biofizyki Uniwersytetu w Łodzi. 1

2 Analizując budowę spektrometru ESP-300 uznano: - niektóre, oryginalne bloki spektrometru jak np. stabilizator pola magnetycznego (ER-032M) oraz odbiornik sygnału EPR (ER- 023M) są zbyt przestarzałe i nie nadają się do modernizacji. Powinny być one zastąpione nowymi blokami, sterowanymi np. poprzez interfejs USB. - do modernizacji nadaje się blok mikrofalowy ER-041M (głównie ze względu na wysoka jakość zastosowanych w nim podzespołów mikrofalowych). Ponieważ blok ten był sterowany wprost z wbudowanego komputera (w starszych modelach spektrometru stosowano oddzielny kontroler bloku), uznano, ze najbardziej korzystne będzie opracowanie specjalnego, zewnętrznego kontrolera bloku, z wbudowanym interfejsem USB. Umieszczając w kontrolerze układ zasilający blok mikrofalowy, stanie się możliwe usunięcie konsoli bloku, zawierającej nieużywane już bloki i moduły. 2

3 Widok spektrometru ESP-300 (model na Uniwersytecie w Łodzi oraz w JFJ w Krakowie Konsola (wraz z elektromagnesem) 3

4 Elektromagnes (wraz z blokiem mikrofalowym) 4

5 Propozycja Politechniki Wrocławskiej: Etap 1 (zrealizowany). Zastosowanie opracowanych na PWr, sterowanych poprzez interfejs USB nowoczesnych bloków jak: hallotronowy stabilizator pola magnetycznego oraz cyfrowy odbiornik sygnału EPR w miejsce starych bloków ER-023M oraz ER-032M. Nowe bloki mogą być sterowane ze stacjonarnego lub przenośnego komputera za pomocą programu EPR System. Etap 2 (w trakcie realizacji): Opracowanie i wykonanie specjalnego, zewnętrznego kontrolera bloku mikrofalowego. Kontroler zapewni sterowanie bloku zarówno ręczne (za pomocą wbudowanej klawiatury) jak też zdalne z komputera poprzez wbudowany interfejs USB. Sterowanie z komputera będzie realizowane za pomocą programu EPR System, sterujący innymi, nowymi blokami (stabilizator pola magnetycznego oraz odbiornik sygnału EPR). Przewiduje się wbudowanie w kontrolerze zasilacza bloku mikrofalowego, co umożliwi usuniecie konsoli spektrometru, która stanie się zbędna. Wygląd zewnętrzny kontrolera będzie zbliżony do wyglądu pozostałych bloków. Hallotronowy stabilizator pola magnetycznego Najważniejsze parametry techniczne: Zakres regulacji pola magnetycznego B 0 = mT 5

6 Zakres przemiatania B = mT Rozdzielczość 10μT (0.1Gs) Niestabilność <5*10-6 Czas przemiatania 4s 16384s Wbudowany, 2-wejściowy przetwornik A/C 12 bitów (8μs) Wejście analogowe (dla sygnału EPR) 2x(0 - +/- 1V) Wyjście sterujące zasilaczem elektromagnesu 0 10V, izolowane Sterowanie klawiatura, USB Pole odczytowe ekran graficzny 192x64, podświetlany Cyfrowy odbiornik sygnału EPR Najważniejsze parametry techniczne: Częstotliwość pracy 100kHz/1kHz Amplituda modulacji 0,12μT 1mT Wzmocnienie (w sekwencji x1, x2.5, x5) Stała czasowa filtru wyjściowego 30ms 30s (w sekwencji x3, x10) Zakres regulacji przesunięcia fazy (krok 1 0 ) Przesuw składowej stałej 0 -+/- 125% (krok 1%) Wejście/Wyjście analogowe 0 - +/- 1.0V Sterowanie klawiatura, USB Pole odczytowe ekran graficzny 192x64, podświetlany 6

7 Program sterujący EPR System (widok okna głównego) Najważniejsze funkcje programu - sterowanie wszystkimi, nowymi blokami spektrometru (stabilizator pola magnetycznego, odbiorniki sygnału EPR, blok mikrofalowy (poprzez nowy, specjalny kontroler) - współbieżna z przemiataniem pola magnetycznego rejestracja sygnału EPR - rodzaje rejestracji: rejestracje pojedyncze, wielokrotne z automatycznym nadawaniem nazwy, rejestracje wielokrotne z akumulacją i uśrednianiem - operacje matematyczne na zarejestrowanych sygnałach: sumowanie, odejmowanie, porównywanie, wygładzanie, całkowanie, różniczkowanie, obliczanie charakterystycznych parametrów wg wprowadzonego wyrażenia itp. 7

8 Widok spektrometru ESP-300 z tymczasowo ustawionymi, nowymi blokami oraz z tymczasowym, analogowym blokiem mikrofalowym Radiopan 8

9 Blok mikrofalowy ER-041M Na poniższych rysunkach są przedstawione odpowiednio: widok z góry bloku mikrofalowego (wraz z częścią elektroniczna) oraz schematy blokowe dwóch wersji bloku (bez kontrolera oraz z kontrolerem) 9

10 10

11 11