Instrukcja obsługi. EasyMax 102 Chemia staje się łatwa

Transkrypt

1 Instrukcja obsługi EasyMax 102 Chemia staje się łatwa

2

3 Spis treści 1 Wprowadzenie Zasady bezpieczeństwa Zasady dotyczące bezpieczeństwa użytkownika Zasady dotyczące bezpiecznego posługiwania się urządzeniem Instalacja Miejsce pracy EasyMax Złącza Podłączenie przyrządu i ekranu dotykowego Podłączenie oziębiacza Podłączenie gazu płuczącego Instalacja mieszadła górnego Instalacja reaktorów na 100 ml Otwory w pokrywie reaktora na 100 ml Instalacja czujnika Tr w otworze ST Instalacja wyposażenia Instalacja reaktorów na 50 ml Otwory w pokrywie reaktora na 50 ml Instalacja czujników Pt Instalacja wyposażenia Instalacja reaktorów jednoczęściowych Instalacja mieszadła Otwory jednoczęściowych reaktorów na 100 ml Otwory jednoczęściowych reaktorów na 50 ml Instalacja reaktorów na 10 ml / 25 ml Konstrukcja i zasada działania Termostat Tryby kontroli temperatury Tryb Tj Tryb Tr Tryb destylacji Ekran dotykowy EasyMax Ikony Legenda skróty i ich znaczenie Nastawy urządzenia Nastawy sieciowe METTLER TOLEDO EasyMax 102 3

4 Spis treści Złącze LAN Informacje systemowe Nastawy języka Nastawy klawiatury Ustawianie daty i czasu Nastawy formatu daty Nastawy formatu czasu Nastawy strefy czasowej Rozpoczęcie i zakończenie eksperymentu Wybór typu reaktora Przegląd systemu podwójny widok reaktorów Ustawienie czujników Tr Granice bezpieczeństwa T safe Tr min, Tr max Tj min, Tj max Tc min, Tc max T diff max Rozpoczęcie eksperymentu Wprowadzanie temperatury Tr Wprowadzanie szybkości mieszania Zaawansowane Tr Ramp Zaawansowane Tj Ramp Zaawansowane R Ramp Tryb destylacji krystalizacji Tryb destylacji Tryb krystalizacji Konfiguracja układu dozującego Definiowanie objętości strzykawki Definiowanie maksymalnej szybkości dozowania Definiowanie nazwy substancji Zakończenie eksperymentu Wykres Nawigacja i powiększanie wykresu Trendy na wykresie Kolory na wykresie Dodawanie komentarzy podczas wyświetlania wykresu Eksport obrazów Przedziały czasowe na wykresie Czas dnia czas względny METTLER TOLEDO EasyMax 102

5 Spis treści 6.10 Programowanie sekwencji zadań Temperatura Tr zadanie wstępnie zaprogramowane Czas oczekiwania oczekiwanie wstępnie zaprogramowane Etap(y) przerwania Sterowanie ph Wybór układu dozującego Definiowanie wartości ph Wybór typu dozowania Wybór V max Zatrzymanie sterowania ph Eksport danych (eksperymenty) Eksport przedziału danych (eksperymenty) Importowanie eksperymentu do Microsoft Excel Aktualizacja oprogramowania Użytkowanie innych przyrządów wraz z EasyMax Układ dozujący DU SP-50 (ME ) Miernik ph SevenMulti S40 (ME ) System bezpieczeństwa dla EasyMax Zasady bezpieczeństwa chemicznego Zasady bezpieczeństwa wewnętrznego Monitorowanie temperatury Programy ratunkowe dla EasyMax Program ratunkowy A Program ratunkowy E Ostrzeżenie Tc < Tc min Konserwacja i serwisowanie EasyMax Sprawdzanie reaktora Wymiana medium chłodzącego Czyszczenie wnętrza termostatu Wymiana uszczelki O-ring i pierścienia uszczelniającego w adapterze mieszadła Wymiana górnego złącza silnika mieszadła Wymiana pierścieni mocującego i uszczelniającego w korku przelotowym Czyszczenie przyrządu Utylizacja przyrządu Niesprawności EasyMax Przyrząd Mieszadło Ogrzewanie METTLER TOLEDO EasyMax 102 5

6 Spis treści 11 Dane techniczne Termostaty Reaktory Mieszadła Chłodzenie przyrządu Chłodzenie kriostatem Gaz płuczący METTLER TOLEDO EasyMax 102

7 1 Wprowadzenie Przyrząd METTLER TOLEDO EasyMax 102 jest systemem reakcyjnym do przeprowadzania równoległych syntez z wykorzystaniem szklanych reaktorów o objętości 10 ml, 25 ml, 50 ml i 100 ml. Przyrząd jest obsługiwany przez ekran dotykowy. Każdy reaktor może być indywidualnie ogrzewany lub schładzany, a jego zawartość indywidualnie mieszana i poddawana refleksowi (praca z chłodnicą zwrotną). Temperatura zawartości reaktora może być mierzona przy użyciu czujnika Pt100. Podłączenie przyrządu METTLER TOLEDO SevenMulti, wyposażonego w odpowiednią elektrodę, pozwala na pomiar ph zawartości reaktora. Używając pamięci USB typu Memory Stick zbierane dane można eksportować do innego programu w celu dalszej ich obróbki. My, Mettler-Toledo AG, nie przyjmujemy jakiejkolwiek odpowiedzialności, jeśli użytkownik nie postępuje zgodnie z poniższymi zasadami bezpiecznego posługiwania się szklanymi reaktorami EasyMax 102! METTLER TOLEDO EasyMax 102 7

8 2 Zasady bezpieczeństwa Przyrząd EasyMax 102 był testowany w pod kątem eksperymentów i przewidywanego zastosowania, a sposób jego użytkowania został udokumentowany w tej instrukcji. Jednakże, nie zwalnia to użytkownika od odpowiedzialności za wykonywanie własnych testów dostarczonego przez nas produktu, dotyczących jego przydatności dla metod i celów, do których zamierza się go użyć. Dlatego użytkownik powinien przestrzegać następujących zasad bezpieczeństwa. 2.1 Zasady dotyczące bezpieczeństwa użytkownika Ryzyko porażenia prądem elektrycznym Uziemienie gniazdka zasilania Upewnić się, że wtyczka kabla zasilającego podłączona jest do gniazda z uziemieniem. W przypadku braku uziemienia uszkodzenia techniczne mogą być niebezpieczne dla zdrowia lub życia. Awaria zasilania Zastosować odpowiednie środki zapobiegawcze na wypadek awarii zasilania, która mogłaby spowodować śmiertelne zagrożenie. Ryzyko wybuchu Ryzyko wybuchu Środowisko potencjalnie grożące wybuchem Nigdy nie należy pracować w środowisku grożącym wybuchem! Obudowa przyrządu nie jest gazoszczelna (niebezpieczeństwo wybuchu z powodu powstania iskry, korozji spowodowanej wnikaniem gazów). Ryzyko wybuchu Ryzyko wybuchu Krytyczne reakcje chemiczne Podczas pracy z reaktorami o objętości 50 ml i 100 ml należy zawsze wykonać analizę bezpieczeństwa, zanim rozpocznie się eksperyment o wysokim stopniu ryzyka. Wykorzystać można na przykład różnicową kalorymetrię skaningową (DSC)! Tworzenie się ładunku elektrostatycznego podczas mieszania masy reakcyjnej We wnętrzu reaktora może wytworzyć się niebezpieczny ładunek elektrostatyczny na skutek następujących warunków: gdy niepolarne ciecze o wysokiej oporności (>10 8 Ω m) mieszane są z dużą szybkością (tzn. przy dużej szybkości przepływu), przy systemach dwufazowych z zawiesinami (np. po procesie krystalizacji w nieprzewodzącym rozpuszczalniku lub cieczy nie dającej się mieszać). Dlatego zalecamy, aby pracować w warunkach atmosfery obojętnej (azot lub argon)! 8 METTLER TOLEDO EasyMax 102

9 Zasady bezpieczeństwa Reaktory Sprawdzać reaktor okresowo pod kątem uszkodzeń (zadrapania, tworzenie się pęknięć). Ryzyko wybuchu Ryzyko poparzenia Gorące części Nie dotykać pokrywy pojemnika, pierścieni mocujących, pokrywy reaktora i podłączonych do niego urządzeń lub górnego mieszadła, jeśli pracuje się w temperaturze powyżej 50 o C. Jeśli górne mieszadło ma kontakt z górnym modułem, obudowa silnika mieszadła może być gorąca. Silnik mieszadła Nie wkładać palców do szczelin kołnierza łączącego podczas obsługi silnika mieszadła! Palce mogą zostać poranione. Niebezpieczeństwo zranienia ręki 2.2 Zasady dotyczące bezpiecznego posługiwania się urządzeniem Uwaga Uwaga Złącza kabli Kable mieszadła i czujników należy podłączyć do odpowiednich gniazd przed włączenie zasilania przyrządu i nie należy rozłączać kabli, gdy system pracuje! W przeciwnym razie drukowane płytki obwodów przyrządu mogą ulec uszkodzeniu. Wentylacja przyrządu Upewnić się, że przyrząd jest właściwie wentylowany! Rozprasza on dużo ciepła szczególnie podczas długich okresów ogrzewania oraz gdy różnica temperatury między termostatem (Tj) a oziębiaczem (Tc) jest duża. Jeśli temperatura modułu jest zbyt wysoka uaktywnia się urządzenie zabezpieczające, tzn. przyrząd zostaje wyłączony. Po ochłodzeniu można ponownie włączyć przyrząd. Górne mieszadło Nie dopuścić, aby mieszadło pracowało z dolnym mocowaniem, jeśli korpus mieszadła nie został zamontowany! Mocowanie dotyka wstawionego kołnierza i zostanie uszkodzone, jeśli nie będzie prowadzone. Uwaga METTLER TOLEDO EasyMax 102 9

10 Zasady bezpieczeństwa Kondensacja wilgoci z powietrza Płukać przyrząd suchym powietrzem, azotem lub argonem (3 l/min bez płukania reaktora oraz 5 l/min przy płukaniu reaktora)! Zapobiega to wnikaniu i kondesacji wilgoci z powietrza i ewentualnej korozji przyrządu. Uwaga Chłodzenie Przyrząd wymaga stałego przepływu medium chłodzącego. Użyć można wody kranowej niezawierającej soli, etanolu, glikolu etylenowego lub oleju silikonowego. Uwaga Jeśli woda jest zanieczyszczona lub ma wysoki stopień twardości, należy zainstalować filtr w punkcie poboru wody i czyścić go regularnie. Chłodzenie kriostatem Nie należy używać roztworów NaCl lub CaCl 2! Wysokie stężenie chlorków może prowadzić do korozji wymiennika ciepła przyrządu. Serwis Nigdy nie otwierać obudowy przyrządu! Czynności serwisowe powierzać tylko serwisowi METTLER TOLEDO. Uwaga Uwagi ogólne Wykluczyć następujące wpływy otoczenia: Uwaga silne drgania, bezpośrednie nasłonecznienie, wilgotność powietrza większą niż 80%, temperaturę poniżej 5 o C i powyżej 40 o C, silne pola magnetyczne lub elektryczne! 10 METTLER TOLEDO EasyMax 102

11 3 Instalacja 3.1 Miejsce pracy EasyMax 102 Przyrząd należy ustawić pod wyciągiem, zgodnie z ogólnymi wymogami bezpieczeństwa. 3.2 Złącza Widok z przodu Złącza (Termostat 2): Szybkozłącze dla wyjścia gazu płuczącego Mieszadło górne Czujnik Tr Pierścień mocujący termostatu 2 Okienko (z podświetleniem) Uchwyt na statyw laboratoryjny Gniazdo pamięci USB stick Włącznik zasilania Widok z tyłu Złącze sieci roboczej CAN bus (np. dla DU SP-50) Interfejs RS232 Złącze kolanowe dla wejścia medium chłodzącego Zasilanie Szybkozłącze dla wejścia gazu płuczącego Złącze ekranu dotykowego Złącze kolanowe dla wyjścia medium chłodzącego METTLER TOLEDO EasyMax

12 Instalacja Podłączenie przyrządu i ekranu dotykowego Podłączyć przyrząd do zasilania używając załączonego kabla sieciowego, specyficznego dla kraju odbiorcy. Podłączyć ekran dotykowy do przyrządu Podłączenie oziębiacza Przyrząd wymaga stałego przepływu medium chłodzącego (patrz rozdział 2.2: Zasady bezpiecznego posługiwania się przyrządem: Chłodzenie oraz rozdział 11: Dane techniczne). 1. Podłączenie oziębiacza Nasunąć jedną rurkę PCV (nr ) na wejście chłodzenia w przepływomierzu medium chłodzącego, zabezpieczyć ją zaciskiem i podłączyć do wyjścia wskaźnika przepływu (nr ). Nasunąć drugą rurkę PCV na wejście wskaźnika przepływu (nr ) i podłączyć do zasilania medium chłodzącym. Nasunąć trzecią rurkę PCV na wyjście przepływomierza medium chłodzącego i podłączyć do złącza kolanowego na wejściu medium chłodzącego z tyłu przyrządu. Zabezpieczyć oba połączenia zaciskami. Kolejną rurkę PCV nasunąć na złącze kolanowe na wyjściu medium chłodzącego z boku przyrządu, zabezpieczyć zaciskiem i podłączyć do systemu odprowadzania ścieków. Uwaga: Nigdy nie używać wskaźnika przepływu dla medium chłodzącego ani przepływomierza dla medium chłodzącego do jakichkolwiek innych cieczy niż woda! 2. Podłączenie kriostatu Przykręcić izolowane rurki bezpośrednio do złączy wejścia i wyjścia z tyłu przyrządu. Ostrzeżenie: Nigdy nie używać przepływomierza do medium chłodzącego, gdy używany jest kriostat. Przepływomierz nie jest odporny na inne ciecze niż woda. Uwaga: Jednego kriostatu można używać do chłodzenia kilku przyrządów równolegle. W takim przypadku potrzebna będzie pompa o większej mocy zależnie od liczby przyrządów, które mają być chłodzone. Wymagana moc chłodzenia dla -15 o C zwiększa się o 350 W dla każdego podłączonego EasyMax Podłączenie gazu płuczącego UWAGA Praca przyrządu bez płukania gazem może spowodować jego zniszczenie i powoduje wygaśnięcie gwarancji. W celu zapobiegania korozji powodowanej przez kondensację wilgoci z powietrza w przyrządzie, musi być on płukany suchym gazem, np. suchym powietrzem, suchym azotem lub suchym argonem (patrz rozdział 11: Dane techniczne). Zainstalować szybkozłącze (nr ) z rurką PCV (nr ) na złączu wejściowym gazu i zabezpieczyć zaciskiem. Podłączyć rurkę do źródła zasilania gazem. 12 METTLER TOLEDO EasyMax 102

13 Instalacja Płukanie reaktorów Jeśli prowadzone mają być reakcje, na przykład w atmosferze azotu: zainstalować szybkozłącze na złączu gazu płuczącego w odpowiednim termostacie i nasunąć rurkę PCV (nr ) na szybkozłącze, zamontować płuczkę z zaworem regulacji przepływu gazu ( , dostępny opcjonalnie jako zestaw) w system rurek, jak pokazano poniżej na rysunku. Dalej postępować zależnie od typu używanego reaktora: Zawór regulacji przepływu gazu Gaz płuczący Gaz płuczący dla reaktora 2 dla reaktora 1 Wyjście gazu płuczącego (do Purge In z tyłu EasyMax) Wyjście medium chłodzącego (do Cooling in z tyłu EasyMax) Wejście gazu płuczącego Ze źródła medium chłodzącego Gaz płuczący Medium chłodzące (Przy pomocy uchwytu magnetycznego zestaw płuczki może zostać łatwo przymocowany do obudowy EasyMax.) Reaktor na 100 ml Najpierw przesunąć koniec rurki PCV (a) przez nakrętkę (nr , b), następnie przez silikonowy pierścień uszczelniający (nr , c), i na koniec nakręcić nakrętkę na szklany adapter ST 14 (nr , d). Umieścić adapter w otworze ST 14 ze szklanym szlifem. METTLER TOLEDO EasyMax

14 Instalacja Reaktor na 50 ml Najpierw przesunąć koniec rurki PCV przez nakrętkę (nr ), następnie przez silikonowy pierścień uszczelniający (nr ), i na koniec nakręcić nakrętkę na otwór GL Instalacja mieszadła górnego Górne mieszadło składa się z silnika mieszadła, korpusu mieszadła, wirnika ze skośnymi ostrzami z HC- 22 dla reaktorów na 50 ml i 100 ml lub wirnika kotwicowego albo ze skośnymi ostrzami ze szkła lub też korpusu mieszadła z ostrzami kotwicowymi z HC-22 dla reaktorów na 100 ml (patrz Katalog EasyMax). Zakres szybkości pracy mieści się w granicach 50 do 1000 rpm. Silnik mieszadła Górne mocowanie Kołnierz wejściowy Dolne mocowanie Uszczelka PEEK Dźwignia blokująca Układ regulacji Adapter PEEK Montaż mieszadła Nakręcić wirnik ze skośnymi ostrzami (lub z ostrzami kotwicowymi dla reaktorów na 100 ml) na korpus mieszadła. Przesunąć korpus mieszadła lub mieszadło szklane od dołu przez otwór w pokrywie reaktora. Nałożyć adapter PEEK z układem regulacji wysokości na korpus mieszadła i wprowadzić w stożkowy otwór pokrywy. Umieścić uszczelkę PA przez korpus mieszadła na układzie regulacji. Wsunąć dolne mocowanie na korpus mieszadła Wsunąć silnik mieszadła przez układ regulacji w taki sposób, aby zablokował się na trzech pinach. Zabezpieczyć adapter na reaktorze przy pomocy zacisku Kacka. Dzięki układowi regulacji wysokości można zmieniać głębokość zanurzenia mieszadła: Nacisnąć dźwignię blokującą, podnieść układ i pozwolić, aby zablokował się na jednym z otworów adaptera. Podłączyć kabel mieszadła do złącza odpowiedniego termostatu. Korpus mieszadła UWAGA Nie dopuścić, aby mieszadło pracowało z dolnym mocowaniem, jeśli korpus mieszadła nie został zamontowany! Mocowanie dotyka kołnierza wejściowego i zostanie uszkodzone, jeśli nie będzie odpowiednio prowadzone. Wirnik ze skośnymi ostrzami 14 METTLER TOLEDO EasyMax 102

15 Instalacja 3.4 Instalacja reaktorów na 100 ml Z mieszadłem magnetycznym Umieścić ostrożnie element mieszający (mieszadełko) w reaktorze. Mieszadło górne Przez środkowy otwór pokrywy reaktora należy przesunąć mieszadło szklane lub korpus mieszadła z wirnikiem kotwicowym lub ze skośnymi ostrzami, zanim zostanie ona umieszczona na reaktorze i podłączony zostanie silnik mieszadła (patrz rozdział 3.3: Instalacja mieszadła górnego). Pokrywa reaktora Zacisk łańcuchowy Umieścić reaktor we wsporniku reaktora. Umieścić O-ring w wyżłobieniu pokrywy i założyć pokrywę na reaktor Ostrożnie założyć zacisk łańcuchowy dookoła kołnierzy pokrywy i reaktora. Przekręcić zaczep do odpowiedniego położenia, aby klamra mogła zostać łatwo zamknięta (jednym palcem). Zaczep Klamra Reaktor na 100 ml Wspornik reaktora Krawędź, na której umieszcza się reaktor Uwaga Zanim umieści się reaktor w termostacie zalecamy, aby zainstalować czujnik Tr i pozostałe wyposażenie. Umożliwi to sprawdzenie odległości poszczególnych elementów od mieszadła i dna reaktora. Zalecamy także, aby wprowadzić reagenty i rozpuszczalniki zgodnie z początkowymi objętościami i ewentualnie sprawdzić najpierw poziom napełnienia. Czujnik Tr musi być zanurzony na głębokość co najmniej 2 cm w roztworze reakcyjnym, aby mógł podawać rzeczywiste wartości pomiarowe. METTLER TOLEDO EasyMax

16 Instalacja Otwory w pokrywie reaktora na 100 ml Wybrać otwory dla montażu wyposażenia tak, aby połączenia kablowe i rurkowe były rozmieszczone w sposób możliwie najbardziej prosty i uporządkowany. Otwór na czujnik Tr z adapterem ST 10/ST 19 Otwór na chłodnicę zwrotną Otwór na mieszadło górne Otwór na elektrodę ph z kołnierzem prowadzącym ST 14-6 mm Otwór na czujnik turbidymetryczny z kołnierzem prowadzącym ST 10-6 mm Otwór na wkraplacz 50 ml Instalacja czujnika Tr w otworze ST 10 Najpierw nasunąć nakrętkę UNF 1/4" G 28 (b) na czujnik (nr , a), następnie nasunąć nasadkę UNF 1/4" G 28 (nr , c), na koniec nasunąć adapter ST 10/19 (nr , d). Wkręcić lekko nakrętkę w adapter: powoduje to wciśnięcie nasadki w nakrętkę. Upewnić się, czy czujnik temperatury jest zanurzony w cieczy na głębokość co najmniej 2 cm Instalacja wyposażenia 1. Jeśli używane jest mieszadełko mieszadła magnetycznego, nie można zamontować: ani suszki, ani chłodnicy zwrotnej (nr ) na środkowym otworze ze szklanym szlifem w pokrywie reaktora 16 METTLER TOLEDO EasyMax 102

17 Instalacja 2. Jeśli używana jest elektroda ph Semi-Micro-L lub czujnik o średnicy 6 mm, w otworze ST 10 lekko odkręcić nakrętkę kołnierza prowadzącego ST 10/19 i przesunąć elektrodę przez kołnierz (nr ). w otworze ST 14 lekko odkręcić nakrętkę kołnierza prowadzącego ST 14/23 i przesunąć elektrodę przez kołnierz (nr ). Umieści kołnierz w odpowiednim otworze, ustawić właściwą odległość od mieszadła i dokręcić nakrętkę. Podłączyć kabel elektrody ph do przyrządu SevenMulti. 3. Jeśli używana jest chłodnica zwrotna przesunąć plastikowy łącznik z uszczelką (nr ) przez otwór w nakrętce (nr ) GL 14, przełożyć rurkę przez łącznik i zabezpieczyć klamrą łącznika. Dokręcić plastikowy łącznik nakrętką na szklanym gwincie chłodnicy zwrotnej. Po zainstalowaniu czujników i wyposażenia należy umieścić reaktor w termostacie Jeśli zainstalowane zostało mieszadło górne i czujnik Tr należy podłączyć ich kable do złączy odpowiadających termostatowi. Uwaga Po zakończeniu eksperymentu można zdjąć pokrywę z reaktora wraz z wyposażeniem, przepłukać wyposażenie i umieścić pokrywę bezpośrednio na wsporniku reaktora. METTLER TOLEDO EasyMax

18 Instalacja 3.5 Instalacja reaktorów na 50 ml Z mieszadełkiem mieszadła magnetycznego Ostrożnie umieścić mieszadełko w reaktorze Z mieszadłem górnym Przesunąć mieszadło przez środkowy otwór w pokrywie reaktora, zanim zostanie ona umieszczona na reaktorze i przykręcić wirnik ze skośnymi ostrzami do korpusu mieszadła (patrz rozdział 3.3: Instalacja mieszadła górnego). Pokrywa reaktora Wgłębienie O-ring Reaktor na 50 ml Karbowana śruba z uszczelką Poluzować karbowane śruby zacisku reaktora, unieść mocowanie kleszczowe z wgłębień i umieścić je na zewnątrz na pierścieniu mocującym. Umieścić reaktor w zacisku reaktora. Umieścić reaktor z zaciskiem reaktora we wsporniku reaktora. Umieścić dołączony O-ring w wyżłobieniu pokrywy (można użyć nieco smaru). Umieścić pokrywę reaktora na reaktorze w taki sposób, aby jej wgłębienia pasowały do krzywki mocowania kleszczowego. Podnieść zacisk reaktora. Umieścić mocowanie kleszczowe na pokrywie reaktora, wcisnąć je w odpowiednie wgłębienia i dokręcić karbowanymi śrubami. Wyżłobienie Zacisk reaktora Białe kleszcze mocowane krzywką Wgłębienie Wspornik reaktora Krawędź, na której umieszcza się reaktor Uwaga Zanim umieści się reaktor w termostacie zalecamy, aby zainstalować czujnik Tr i pozostałe wyposażenie. Umożliwi to sprawdzenie odległości poszczególnych elementów od mieszadła i dna reaktora. Zalecamy także, aby wprowadzić reagenty i rozpuszczalniki zgodnie z początkowymi objętościami i ewentualnie sprawdzić najpierw poziom napełnienia. Czujnik Tr musi być zanurzony na głębokość co najmniej 2 cm w roztworze reakcyjnym, aby mógł podawać rzeczywiste wartości pomiarowe. 18 METTLER TOLEDO EasyMax 102

19 Instalacja Pierścień mocujący Otwór Śruba Allena Cylindryczny trzpień Komora 50 ml z okienkiem Pierścień mocujący termostatu Po zainstalowaniu czujników i wyposażenia umieścić komorę 50 ml w termostacie z okienkiem skierowanym do przodu. Powoli obrócić ją, aż do zaskoczenia. Umieścić pierścień mocujący na komorze 50 ml w taki sposób, aby otwór w pierścieniu mocującym był zgodny z cylindrycznym trzpieniem. Umieścić reaktor z zaciskiem w komorze 50 ml w taki sposób, aby wgłębienie pod białym mocowaniem kleszczowym było zgodne ze śrubą Allena na pierścieniu mocującym. Okno termostatu Jeśli zainstalowano mieszadło górne i czujnik Tr należy podłączyć ich kable do odpowiednich złączy odpowiadających termostatowi Otwory w pokrywie reaktora na 50 ml Wybrać otwory dla montażu wyposażenia tak, aby połączenia kablowe i rurkowe były rozmieszczone w sposób możliwie najbardziej prosty i uporządkowany Otwór na chłodnicę zwrotną (z mieszadłem górnym) Otwór na mieszadło górne Otwór na pierścień prowadzący z elektrodą ph lub czujnikiem zmętnienia chłodnicę zwrotną (z mieszadłem górnym) Otwór na szklany lejek do dozowania ciał stałych rurki dozowania czujnik Tr elektrodę ph czujnik zmętnienia Otwór na czujnik Tr rurki dozowania METTLER TOLEDO EasyMax

20 Instalacja Instalacja czujników Pt Czujnik Pt100 w otworze ST 7: Najpierw nasunąć nakrętkę UNF 1/4" G 28 (nr , b) na czujnik (a), następnie nasunąć nasadkę UNF 1/4" G 28 (nr , c), na koniec nasunąć adapter ST 10-UNF 1/4" G 28 (nr , d). Wkręcić lekko nakrętkę w adapter: powoduje to wciśnięcie nasadki w nakrętkę. 2. Czujnik Pt100 w otworze GL 14: Najpierw nasunąć kapturek GL 14 (nr , b) na czujnik (a), następnie nakrętkę UNF 1/4" G 28 (nr , c) następnie nasadkę UNF 1/4" G 28 (nr , d), na koniec nasunąć adapter PTFE GL 14-UNF 1/4" (nr , e). Nakręcić lekko adapter na nakrętkę: powoduje to wciśnięcie nasadki w nakrętkę. Nasunąć silikonowy pierścień uszczelniający (nr , f) przez czujnik do kapturka i nakręcić kapturek na gwint GL Instalacja wyposażenia 1. Jeśli używane jest mieszadło magnetyczne, suszkę można zamontować w pokrywie reaktora w otworze środkowym ze szklanym szlifem 2. Kapturek GL 14 z uszczelką PTFE (nr ) nakręcić na szklany gwint, który nie jest używany. Kapturka GL 14 (nr ) z membraną (nr ) można używać do pobierania próbek przy pomocy strzykawki rurek dozujących, np. jeśli wcześniej w membranie wykona się odpowiedni otwór. 20 METTLER TOLEDO EasyMax 102

21 Instalacja 3a. Jeśli otwór ST używany jest dla elektrody ph InLab1022 lub czujników o średnicy 6 mm: Lekko odkręcić nakrętkę z kołnierza prowadzącego ST 10/19 (nr ) i przełożyć elektrodę przez kołnierz. Umieścić kołnierz w otworze ST 10, ustawić odpowiednią odległość mieszadła i dokręcić nakrętkę. Podłączyć kabel elektrody ph do przyrządu SevenMulti. 3b. Jeśli otwór GL 14 używany jest dla elektrody ph InLab1022 lub czujników o średnicy 6 mm: Najpierw nasunąć nakrętkę GL 14 (nr , b) na czujnik (a), następnie nasunąć adapter PTFE (nr , c) przez czujnik do nakrętki, na koniec nasunąć silikonowy pierścień uszczelniający (nr ) przez czujnik do nakrętki. Nakręcić lekko nakrętkę na szklany gwint. W celu optymalnego ustawienia czujnika obrócić adapter jego wycięty otwór nie jest na środku i następnie dokręcić nakrętkę. Podłączyć kabel czujnika do odpowiedniego przyrządu. 4. Jeśli używana jest chłodnica zwrotna przesunąć plastikowy łącznik z uszczelką (nr ) przez otwór w nakrętce (nr ) GL 14, przełożyć rurkę przez łącznik i zabezpieczyć klamrą łącznika. Dokręcić plastikowy łącznik nakrętką na szklanym gwincie chłodnicy zwrotnej. Uwaga Po zakończeniu eksperymentu można zdjąć pokrywę z zamontowanym wyposażeniem z komory, opłukać wyposażenie i umieścić pokrywę bezpośrednio na wsporniku reaktora: METTLER TOLEDO EasyMax

22 Instalacja 3.6 Instalacja reaktorów jednoczęściowych Dwa reaktory jednoczęściowe o objętości 100 ml mogą być instalowane bezpośrednio w termostacie. W przypadku jednoczęściowych reaktorów o objętości 50 ml musi być używana komora (patrz rozdział 3.5). Napełnianie odbywa się przez otwory na wyposażenie. Gdy reaktory nie są używane, można je przechowywać w odpowiednich wspornikach. reaktor reaktor reaktor z 4 otworami z 5 otworami z 5 otworami (100 ml) (100 ml) (50 ml) wspornik reaktora Uwaga Zalecamy zainstalowanie czujnika Tr oraz pozostałego wyposażenia, zanim reaktor zostanie umieszczony w termostacie. Pozwoli to na sprawdzenie ich odległości do mieszadła i dna reaktora. Zalecamy także wprowadzenie początkowych objętości reagentów oraz rozpuszczalnika i sprawdzenie poziomu napełnienia przy pierwszym napełnianiu. Czujnik Tr musi być zanurzony w roztworze reakcyjnym na głębokość co najmniej 2 cm, aby mógł podawać rzeczywiste wartości pomiarowe Instalacja mieszadła W przypadku mieszadła magnetycznego: Umieścić ostrożnie mieszadełko w reaktorze. W przypadku mieszadła górnego: Przełożyć mieszadło przez środkowy otwór w reaktorze. Używać tylko mieszadła szklanego (ME ) oraz odpowiedniego wirnika (ME ) w połączeniu z reaktorami jednoczęściowymi! 22 METTLER TOLEDO EasyMax 102

23 Instalacja Otwory jednoczęściowych reaktorów na 100 ml Wybrać otwory dla montażu wyposażenia tak, aby połączenia kablowe i rurkowe były rozmieszczone w sposób możliwie najbardziej prosty i uporządkowany Otwory jednoczęściowych reaktorów na 50 ml Wybrać otwory dla montażu wyposażenia tak, aby połączenia kablowe i rurkowe były rozmieszczone w sposób możliwie najbardziej prosty i uporządkowany. METTLER TOLEDO EasyMax

24 Instalacja 3.7 Instalacja reaktorów na 10 ml / 25 ml Zdjąć nakręcane kapturki z silikonowymi uszczelkami (membrany) z probówek reakcyjnych. Ostrożnie umieścić mieszadełka w probówkach reakcyjnych i pozwolić, aby ześlizgnęły się na dno. Umieścić probówki w otworach odpowiedniej komory (10 ml lub 25 ml). Umieścić komorę na występie termostatu z jednym okienkiem skierowanym do przodu. Jeśli reakcja ma być obserwowana w jednej z pozostałych probówek, unieść delikatnie komorę, obrócić do żądanej probówki i opuścić ją. 24 METTLER TOLEDO EasyMax 102

25 4 Konstrukcja i zasada działania Przyrząd EasyMax 102 składa się z trzech modułów: elektroniczny układ sterowania dwa termostaty system pomiarowy. Terminal jest używana tylko do wprowadzania i wyświetlania danych oraz programów ratunkowych. Sterowanie mikroprocesorowe w przyrządzie pobiera co 2 sekundy zestaw wartości ustawionych i aktualnych: temperaturę masy reakcyjnej, termostatu i oziębiacza, jak również szybkość pracy mieszadła. Wartości te są używane do sterowania przyrządem oraz do wyzwalania ostrzeżeń i programów ratunkowych. 4.1 Termostat Czujnik Tr Mieszadło górne Ściana reaktora Czujnik Tc Element Peltier Czujnik Tj Grzałka Płaszcz reaktora Grzałka Element chłodzący Czujnik Tr mierzy temperaturę zawartości reaktora, czujnik Tj mierzy temperaturę płaszcza reaktora, czujnik Tc mierzy temperaturę elementu chłodzącego. METTLER TOLEDO EasyMax

26 5 Tryby kontroli temperatury Przyrząd EasyMax 102 ma trzy dostępne tryby sterowania: tryb Tj, tryb Tr, tryb destylacji, używany także do pracy pod chłodnicą zwrotną. 5.1 Tryb Tj Sterowanie odbywa się poprzez kontrolę temperatury termostatu. Tj jest utrzymywana na określonej wartości lub zmienia się zgodnie z programem temperaturowym. 5.2 Tryb Tr Sterowanie odbywa się poprzez kontrolę temperatury zawartości reaktora. W związku z tym Tr jest utrzymywana na określonej wartości lub zmienia się zgodnie z programem temperaturowym. Odchylenia temperatury zawartości reaktora od wartości zadanej (związane z ciepłem reakcji) są kompensowane przez odpowiednią korekcję temperatury termostatu, tzn. generowane ciepło jest rozpraszane. 5.3 Tryb destylacji Wartość wprowadzona dla żądanej różnicy temperatury między termostatem a zawartością reaktora (Tj Tr) dodawana jest do wartości temperatury mierzonej zawartości reaktora i daje wartość zadaną dla sterowania Tj. Dla tego trybu należy wprowadzić żądaną różnicę temperatury Tj Tr oraz górną granicę temperatury płaszcza reaktora, Tj end. W wyniku tego, w czasie, gdy nie występuje destylacja rozpuszczalnika, temperatura zawartości reaktora, Tr, rośnie zgodnie z wprowadzoną wartością dla Tj Tr. W czasie destylacji Tr i od tej chwili także Tj pozostają w przybliżeniu stałe. Gdy osiągnięta zostanie wartość Tj end, końcowa temperatura będzie utrzymywana. 26 METTLER TOLEDO EasyMax 102