Analiza odporno ci zu yciowej pow oki tlenkowej wspó pracuj cej z kulkami ceramicznymi

Transkrypt

1 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 1, (2012), Analiza odporno ci zu yciowej pow oki tlenkowej wspó pracuj cej z kulkami ceramicznymi PIOTR DUDA 1, MAREK BARA 2 * 1 Uniwersytet l ski, Wydzia Informatyki i Nauki o Materia ach, Instytut Informatyki, Zak ad Komputerowych Systemów Biomedycznych, ul. B dzi ska 39, Sosnowiec 2 Uniwersytet l ski, Wydzia Informatyki i Nauki o Materia ach, Katedra Materia oznawstwa, Zak ad Technologii Warstw Powierzchniowych, ul. nie na 2, Sosnowiec * marek.bara@us.edu.pl Streszczenie W artykule przedstawiono wyniki bada tribologicznych, stereometrycznych oraz morfologii powierzchni materia ów ceramicznych takich jak w glik wolframu WC, azotek krzemu Si 3 N 4, tlenku cyrkonu ZrO 2 oraz tlenek glinu Al 2 O 3 we wspó pracy z pow ok tlenku glinu. Celem bada by o okre lenie przydatno ci wybranych materia ów do wspó pracy z anodow pow ok tlenkow w niesmarowanych w z ach tarcia. Artyku stanowi kontynuacj zagadnienia dotycz cego wspó pracy APT z tworzywami sztucznymi i metalami. Pow oki tlenkowe zosta y wytworzone na stopie aluminium EN AW-5251 metod elektrochemiczn w elektrolicie trójsk adnikowym. Testy tribologiczne zosta y przeprowadzone na testerze T-01 dla skojarzenia kulka-tarcza. Badania prowadzono w warunkach tarcia technicznie suchego dla ruchu obrotowego. Pozosta e parametry bada przyj to zgodnie z wytycznymi programu VAMAS. Wyniki bada wykaza y, e wybrane materia y zachowuj si w ró ny sposób podczas wspó pracy tribologicznej z pow ok tlenkow. Materia y ceramiczne ró ni y si znacz co mi dzy sob intensywno ci zu ywania i pozosta ymi charakterystykami tribologicznymi. Wykazano, e tlenek cyrkonu nie nadaje si do wspó pracy z anodow pow ok tward w warunkach tarcia technicznie suchego. W przypadku pozosta ych badanych materia ów uzyskano mniejsze intensywno ci zu ywania pow oki tlenkowej. S owa kluczowe: materia y ceramiczne, pow oka tlenkowa, w a ciwo ci tribologiczne ANALYSIS OF WEAR RESISTANCE OF OXIDE COATING IN COOPERATION WITH CERAMIC BALLS In this article, there are shown the results of tribological, stereometric and surface morphology tests carried out with ceramic materials: WC, Si 3 N 4, ZrO 2 and Al 2 O 3 used for cooperation with aluminium oxide coating. The aim of the study was to determine the usefulness of these materials for cooperation with anodic oxide coating under dry friction conditions. This paper is a continuation of the research on the cooperation of APT with plastics. Oxide coatings were formed on EN AW-5251 aluminium alloy by the electrochemical method in the ternary electrolyte system. Tribological tests were carried out by using a T-01 tester with the ball-on-disc friction system and under dry friction conditions, and for rotational motion. Other test parameters were accepted in according to guidelines of the VAMAS program. Test results established that the selected materials have behaved in various manners during tribological cooperation with oxide coating. Ceramic materials were very different each other in the frictional wear intensity and other tribological characteristics. It was revealed that ZrO 2 material is not suitable for cooperation with anodic hard coating under dry friction conditions. For other materials, the smaller friction wear intensities were obtained. Keywords: Ceramics materials, Oxide coatings, Tribological properties 1. Wprowadzenie Pow oki tlenkowe wytwarzane metod elektrolityczn na stopach aluminium s szeroko stosowane w skojarzeniach lizgowych kinematycznych cz ci maszyn typu t ok-cylinder [1]. W przypadku zastosowania polimerowego wspó partnera skojarzenie lizgowe jest wykorzystywane w w z ach kinematycznych w warunkach tarcia technicznie suchego [2]. Zu ywanie tworzywa sztucznego w tych skojarzeniach jest ci le zwi zane z procesem nanoszenia materia u polimerowego na powierzchni pow oki tlenkowej oraz tworzenia si lmu lizgowego. Powoduje to nieakceptowan warto zu ycia tworzywa, b d niestabiln i wysok warto wspó czynnika tarcia [3], a przez to spadek trwa o ci urz dze. W celu zmniejszenia intensywno ci zu ywania wspó partnerów pow oki tlenkowej poszukuje si materia ów o mo liwie jak najwi kszej odporno ci na zu ycie przy jednocze- nie jak najni szym wspó czynniku tarcia. Wykorzystanie na w z y kinematyczne, z anodow pow ok tward, tworzyw konstrukcyjnych o wi kszej twardo ci i wi kszej odporno ci na zu ycie cierne ni tworzywa sztuczne mog oby by rozwi zaniem zmniejszaj cym intensywno zu ywania wynikaj c z pocz tkowego etapu docierania w z a lizgowego. Celem tego opracowania jest ocena przydatno ci materia ów ceramicznych do wspó pracy z anodow pow ok tward w warunkach tarcia technicznie suchego. 65

2 P. DUDA, M. BARA 2. Materia badawczy 2.1. Ceramiczne materia y konstrukcyjne Próbki ceramicznych materia ów konstrukcyjnych w postaci kulek o rednicy m zosta y pozyskane od r- my GEWA. Azotek krzemu jest ceramicznym materia em o wyj tkowej twardo ci, wysokiej odporno ci na cieranie oraz dobrej przewodno ci cieplnej. Te doskona e w a ciwo ci Si 3 N 4 zachowuje równie w wysokich temperaturach. W glik wolframu charakteryzuj cy si równie wysok twardo ci oraz wysok odporno ci na cieranie przy jednoczesnej du ej odporno ci udarowej, stosowany jest g ównie w produkcji narz dzi do obróbki skrawaniem, z bów kruszarek oraz innych elementów nara onych na ekstremalne zu ycie cierne. Tlenek glinu posiada wi ksz odporno temperaturow oraz wi ksz wytrzyma o na korozj ni azotek krzemu. Jest odporny na wi kszo czynników korozyjnych za wyj tkiem kwasów uorowodorowych oraz chlorowodorowych. Tlenek cyrkonu to materia cz sto stosowany na obci - one mechanicznie i nara one na zu ycie elementy maszyn i linii produkcyjnych. Charakteryzuje si wysok trwa- o ci i niezawodno ci. Najwa niejsze wyroby z tej grupy to gniazda i grzybki zaworów, wiruj ce dysze agregatów czyszcz cych czy matryce i t oczniki do prasowania i t oczenia oraz wiele innych Pow oka tlenkowa Anodowe pow oki tlenkowe (APT) wytworzono na kr kach o powierzchni 2, m 2 wykonanych ze stopu aluminium EN AW Anodowe utlenianie odbywa o si metod sta opr dow przy u yciu zasilacza stabilizowanego GPR-25H30D. Proces anodowego utleniania by prowadzony przy sta ym adunku elektrycznym 180 A min, stosuj c g sto pr dow 3 A/dm 2. Temperatur trójsk adnikowego elektrolitu stabilizowano podczas ca ego procesu w granicach 303 K. Elektrolit podczas procesu anodowania by mieszany ze sta pr dko ci oko o 50 obr/min. Obserwacje przy u yciu mikroskopu skaningowego wykaza y typow dla pow ok tlenkowych porowato powierzchni b d c efektem po czenia w ókien Al 2 O 3. Charakter wzrostu w ókien tlenkowych jest wynikiem warunków procesu utleniania, a udzia powierzchniowy porów jest g ównym czynnikiem wp ywaj cym na w a ciwo ci tribologiczne skojarze lizgowych materia ów ceramicznych z pow ok tlenkow. 3. Metodyka bada Testy tribologiczne przeprowadzone na stanowisku T-01 typu kula-tarcza (produkcji ITeE-PIB) da y mo liwo dok adnego okre lenia si y tarcia i zu ycia liniowego elementów testowych. Badania odbywa y si w warunkach tarcia technicznie suchego przy nast puj cych parametrach styku: pr dko po lizgu 0,1 m/s, obci enie 10 N, droga tarcia 1000 m. rednia rednica tarcia wynosi a odpowiednio 24, 32 i 48 mm. Wilgotno powietrza w laboratorium utrzymywana by a zgodnie z zaleceniami noty technicznej VAMAS [4-6], na poziomie (50 ± 10)%, a temperatura otoczenia na poziomie (23 ± 1) C. Intensywno zu ywania obj to ciowego próbek (kulek) oraz parametry struktury geometrycznej powierzchni SGP próbek po testach tribologicznych okre lano na podstawie pomiarów wykonanych na pro lografometrze stykowym TALYSURF 3D rmy Taylor Hobson. Analiz mikroskopow powierzchni pow ok tlenkowych po wspó pracy tribologicznej przeprowadzono z obrazów wykonanych na mikroskopie Nikon MM-40 wyposa onego w system cyfrowej analizy obrazu MicroScan. 4. Wyniki bada Analiz testów tribologicznych rozpocz to od obserwacji makroskopowej przeciwpartnerów materia ów ceramicznych (Rys. 1). Najwi ksze ró nice obserwujemy w przypadku wspó pracy z kulkami tlenku cyrkonu ZrO 2. Tylko w tym przypadku dosz o do szybkiego zniszczenia warstwy tlenkowej znajduj cej si na torze wspó pracy. Zniszczenie pow oki nast powa o po oko o 5-10 minutach. Potwierdzaj to rejestrowane charakterystyki tribologiczne (g ównie charakterystyka zu yciowa), lm video rejestrowany podczas bada oraz pomiary termogra czne, które wykonywano w czasie pierwszych 20. minut testów. O zniszczeniu warstwy tlenkowej, po badaniach tribologicznych, wiadczy mog pomiary stereometryczne powierzchni, elektryczne pomiary impedancji (warstwa tlenkowa jest izolatorem) oraz obserwacja makroskopowa powierzchni. Wygl d tarcz wspó pracuj cych z azotkiem krzemu, w glikiem wolframu i tlenkiem glinu jest bardzo podobny do siebie. Barwa cie ek tarcia oraz zgromadzone na brzegach produkty zu ycia o bia ej, Rys. 1. Zdj cia przyk adowych próbek po wspó pracy tribologicznej. Fig. 1. Images of samples after tribological tests. 66 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 1, (2012)

3 ANALIZA ODPORNO CI ZU YCIOWEJ POW OKI TLENKOWEJ WSPÓ PRACUJ CEJ Z KULKAMI CERAMICZNYMI po yskuj cej barwie wiadcz o tym, e najwi kszy udzia w produktach zu ycia maj wyrwane elementy pow oki tlenkowej. W przypadku pomiarów z kulkami z tlenku glinu zaobserwowano szersze lady tarcia ni dla kulek z Si 3 N 4 i WC. Obserwacj makroskopow ladów tarcia potwierdzaj zdj cia uzyskane z mikroskopu optycznego (Rys. 2). Na brzegu cie ek tarcia warstw wspó pracuj cych z Si 3 N 4, WC i Al 2 O 3 obserwowane jest cz ciowe starcie wierzcho ków nierówno ci. We wg bieniach mikronierówno ci pow oki tlenkowej obserwowane s produkty zu ycia. Ich barwa wiadczy o tym, e jest to proszek tlenku glinu pochodz cego z tarcz. Potwierdzeniem tej obserwacji by a analiza sk adu pierwiastkowego w niskiej pró ni. wiadczy o tym równie to, e intensywno zu ywania kulek ceramicznych by a w granicach oznaczalno ci, a obj to wype nie mikroporowato ci jest znaczna. Dodatkowo wida wytarcie makro porowatej powierzchni tlenku i wyrównanie wierzchniej warstwy. Objawia si to te zmniejszeniem chropowato ci powierzchni ladu tarcia, co wykazuj przedstawione dalej badania stereometryczne. Obserwacje ladów wspó pracy w przypadku kulek z tlenku cyrkonu potwierdzaj zniszczenie pow oki. Obserwujemy szybk utrat g bi obrazu na powierzchni wspó pracy. Wygl d, barwa i ilo produktów zu- ycia wiadcz o najmniej korzystnych w a ciwo ciach takiej pary tribologicznej. Charakterystyki tribologiczne analizowano od warto- ci pocz tkowego i ustabilizowanego wspó czynnika tarcia. W przeciwie stwie do polimerów wspó pracuj cych z anodow pow ok tward [3], wszystkie badane pary tribologiczne, poza kulkami ZrO 2, wykaza y mniejszy pocz tkowy wspó czynnik tarcia ni jego ustabilizowana warto (Rys. 3). Pocz tkowy wspó czynnik tarcia waha si w granicach od 0,4 do 0,65. Najmniejsze warto ci s rejestrowane dla pary APT kulki Al 2 O 3 i WC. Ustabilizowana warto wspó czynnika tarcia w czasie testu jest najkorzystniejsza dla pary tribologicznej APT-ZrO 2. Nie mo na jednak bra pod uwag tego wyniku bezkrytycznie, gdy warto ci ustabilizowanego wspó czynnika tarcia rejestrowane by y w etapie po uszkodzeniu warstwy tlenkowej, a tym samym badana para tribologiczna zmieni a si na ZrO 2 -EN AW-5251 (pod o e APT). Dlatego te najni szy, a tym samym najkorzystniejszy, wspó czynnik tarcia dla badanych par materia owych uzyskano w przypadku Al 2 O 3 APT. W przypadku pozosta ych par tribologicznych nieznacznie wi ksze warto ci zaobserwowano dla WC APT i najwi ksz warto dla pary Si 3 N 4 -APT. Nie zaobserwowano te znacz cych ró nic zwi zanych z rednic drogi tarcia. Wszystkie warto ci w obszarze badanych par pozostawa y w granicy odchylenia standardowego. Charakterystyki zu yciowe badanych par materia owych prezentuj inny charakter ni charakterystyki tarciowe. Pomiary intensywno ci zu ycia masowego kulek mie ci y si w granicy oznaczalno ci analitycznej wagi laboratoryjnej i dlatego nie mog by brane pod uwag. Analizuj c wykres intensywno ci zu ywania liniowego pary tribologicznej (Rys. 4a) mo na wywnioskowa, e mimo nierejestrowanej intensywno ci zu ywania masowego oraz ma ej g boko ci ladów tarcia (o czym mówi Rys. 5 dla pary APT Si 3 N 4 ) dosz o do starcia wierzcho ków nierówno ci i wyg adzenia powierzchni w przypadku materia- ów Si 3 N 4, WC i Al 2 O 3. wiadcz o tym obrazy mikroskopoa) c) d) Rys. 2. Obserwacja mikroskopowa ladów tarcia: a) Si 3 N 4, WC, c) ZrO 2, d) Al 2 O 3. Fig. 2. Microscopic observation of friction traces: a) Si 3 N 4, WC, c) ZrO 2, d) Al 2 O 3. MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 1, (2012) 67

4 P. DUDA, M. BARA a) a) Rys. 3. Pocz tkowy (a) i ustabilizowany ( wspó czynnik tarcia. Fig. 3. Initial (a) and stabilized ( friction coef cients. we oraz pomiary struktury geometrycznej powierzchni SGP. Dodatkowo przemieszczenia powy ej 100 m mog y by wynikiem bicia tarczy podczas jej obrotu, rozszerzalno ci cieplnej elementów w z a oraz zjawiska kasowania luzów podczas testu. Zjawisko rozszerzalno ci cieplnej starano si zminimalizowa dokonuj c pomiaru przemieszczenia liniowego przez dodatkowe 1800 s po zako czeniu testu. Wyniki intensywno ci zu ywania pary ZrO 2 APT przekraczaj znacz co grubo ci pow oki tlenkowej i potwierdzaj informacj o jej zu yciu w miejscu cie ki tarcia. Z wyników zu ywania obj to ciowego materia ów kulek wnioskuje si, e najmniejsz intensywno ci charakteryzowa si WC. Warto ci uzyskane w przypadku Si 3 N 4 i Al 2 O 3 Rys. 4. Intensywno zu ywania liniowego (a) i obj to ciowego (. Fig. 4. Linear (a) and volumetric ( wear intensities. mie ci y si w podobnym zakresie. Najwi ksz intensywno zu ywania zarejestrowano w przypadku kulek z ZrO 2. Ogólnie nie zaobserwowano znacznego wp ywu rednicy tarcia na intensywno zu ywania. Analizie stereometrycznej poddano wszystkie elementy w z a tarcia. Warto ci parametrów stereometrycznych tarcz, ze wzgl du na zachowanie identycznych warunków technologicznych, zosta y u rednione i przedstawione na wykresach w formie zakreskowanych obszarów (Rys. 6a, 6b i 6c). Uzyskane wyniki wykazuj zmian parametrów struktury geometrycznej powierzchni SGP ( rednie kwadratowe odchylenie pro lu powierzchni Sq, wysoko rdzenia Sk, zredukowana wysoko wzniesie Spk). Rys. 5. Obrazy izometryczne 3D pow oki tlenkowej po wspó pracy lizgowej z ZrO 2 i Al 2 O 3. Fig. 5. 3D isometric images of oxide coating after sliding interaction with ZrO 2 and Al 2 O MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 1, (2012)

5 ANALIZA ODPORNO CI ZU YCIOWEJ POW OKI TLENKOWEJ WSPÓ PRACUJ CEJ Z KULKAMI CERAMICZNYMI Przeprowadzone badania wykaza y, e jeden z najpopularniejszych materia ów ceramicznych (tlenek cyrkonu ZrO 2 ) nie nadaje si do zastosowania w w z ach bezsmarowych z APT. Cechowa si bardzo du ym zu yciem obj to ciowym oraz najwi ksz g boko ci ladu tarcia. Pow oka tlenkowa na ca ej powierzchni wspó pracy by a niszczona. Dodatkowo niekorzystne w a ciwo ci podkre la bardzo krótki czas wspó pracy up ywaj cy do przetarcia pow oki tlenkowej wynosz cy w granicach 5-10 min. Ma e warto ci wspó czynnika tarcia na poziomie od 0,4 do 0,7 nie odzwierciedla y jednak procesów zu yciowych jakie zachodzi y w stre e tarcia. O znacznej degradacji struktury geometrycznej powierzchni, zarówno tarcz jak i kulek, wiadcz pomiary stereometryczne powierzchni. Wielokrotnie przewy szaj ce warto ci parametrów stereometrycznych wiadcz o nieprzydatno ci takiego skojarzenia w zastosowaniu na niesmarowane w z y tarcia. Z wszystkich materia ów najkorzystniej zachowa si w glik wolframu WC, w przypadku którego uzyskano najmniejsze intensywno ci zu ywania oraz szeroko ci ladów tarcia. Dodatkowo, warto wspó czynnika tarcia by a te koa) c) d) Rys. 6. Parametry struktury geometrycznej powierzchni: a) rednie kwadratowe odchylenie pro lu powierzchni przeciwpróbki, wysoko rdzenia przeciwpróbki, c) zredukowana wysoko wzniesie przeciwpróbki, d) rednie kwadratowe odchylenie pro lu powierzchni próbki. Fig. 6. Parameters of surface geometrical structure: a) root mean square height of counter specimen surface, core roughness depth of counter specimen, c) reduced summit height of counter specimen, d) root mean square height of sample surface. Pomiary i analiza stereometryczna powierzchni kulek pos u y y do wyznaczenia zu ycia obj to ciowego oraz okre- lenia redniego kwadratowego odchylenia pro lu (Rys. 6d). Uzyskana w czasie bada powierzchnia wytarcia kulek z w glika wolframu WC nie pozwoli a na wyznaczenie parametrów SGP, dlatego te nie zamieszczono ich na wykresie. rednie kwadratowe odchylenie pro lu powierzchni próbki jest wi ksze w przypadku tlenku cyrkonu ZrO 2 ni uzyskane z pozosta ych materia ów ceramicznego. Niekorzystna warto parametru zosta a uzyskana w przypadku powierzchni kulek Al 2 O 3. Zmiana promienia drogi tarcia spowodowa a zmniejszenie warto tego parametru na powierzchni kulek Al 2 O 3, natomiast w przypadku ZrO 2 widoczna jest odwrotna tendencja. W przypadku tarcz po procesie tarcia zmiana chropowato ci jest spowodowana starciem wierzcho ków nierówno ci oraz wyrównaniem powierzchni mikroporów. O takim kierunku procesu wiadczy przedstawiona wcze niej obserwacja mikroskopowa oraz znaczne zmniejszenie parametrów Sq, Sk i Spk. rednie kwadratowe odchylenie pro lu powierzchni oraz wysoko rdzenia przeciwpróbki uleg y zmniejszeniu poni ej warto ci przed utlenianiem. Najbardziej znacz ce zmniejszenie tych parametrów uzyskano w przypadku par z kulk Si 3 N 4 i Al 2 O 3. Podobnie jest w przypadku redniego kwadratowego odchylenie pro lu powierzchni próbki. Nie zaobserwowano natomiast wp ywu promienia drogi tarcia na parametry SGP. O niekorzystnych warunkach lizgowych dla skojarzenia ZrO 2 APT wiadcz bardzo du e warto ci parametrów Sq, Sk i Spk uzyskane na powierzchni po wspó pracy. Warto ci te s wielokrotnie wi ksze ni uzyskane dla powierzchni tarcz przed i po utlenianiu (Rys. 6). 5. Wnioski MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 1, (2012) 69

6 P. DUDA, M. BARA rzystna. Analizuj c uzyskane wyniki nale a oby podj prób mody kacji pow oki tlenkowej APT, wprowadzaj c w jej struktur smar sta y, który w trakcie procesu tribologicznego móg by obni y warto wspó czynnika tarcia i zmniejszy intensywno zu ywania pow oki tlenkowej. Niewiele gorsze charakterystyki tribologiczne oraz parametry SGP nie dyskwali kuj te pozosta ych dwóch materia ów ceramicznych: Si 3 N 4 i Al 2 O 3, do dalszych bada z mody kowan APT. Literatura [1] Pazo a C., Wo od ko J., Wo owiec J.: Badania parametrów pracy i trwa o ci w z ów uszczelniaj cych stosowanych w si ownikach hydraulicznych, Hydraulika i Pneumatyka, 3, (2001), [2] Polak A.: Seria Mechanika, Kraków, (1998). [3] Duda P., Bara M., Kaptacz S.: Ocena odporno ci zu yciowej tworzyw polimerowych we wspó pracy z pow ok tlenkow, Tribologia, 232, (2010), [4] Czichos H., Becker S., Lexow J.: Multilaboratory tribotesting: results from the Versailles Advanced Materials and Standards Programme on Wear Test Methods, Wear, 114, (1987), [5] Czichos H., Becker S., Lexow J.: International multilaboratory sliding wear tests with ceramics and steel, Wear, 135, (1989), 135, [6] Piekoszowski W., Tuszy ski W., Szczerek M., Wi niewski M.: Testowanie tarcia i zu ycia materia ów ceramicznych i stali w ramach programu VAMAS, Tribologia, 138, (1994), Otrzymano 21 wrze nia; zaakceptowano 15 grudnia MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 1, (2012)