Wpływ samotrawiących systemów wiążących typu 3 i 4 na połączenie cementów samoadhezyjnych z zębiną

PRACE Oryginalne Dent. Med. Probl. 2014, 51, 1, 56 64 ISSN 1644-387X Copyright by Wroclaw Medical University and Polish Dental Society Dorota Sokołowska a d, Grzegorz Sokołowski a d, Monika Łukomska-Szymańska c, Monika Domarecka b, a, c, f Jerzy W. Sokołowski Wpływ samotrawiących systemów wiążących typu 3 i 4 na połączenie cementów samoadhezyjnych z zębiną Influence of Type 3 and 4 Self-Etching Adhesive Systems on Self-Adhesive Cement-Dentin Bond Strenght 1 Zakład Chirurgii Stomatologicznej, Uniwersytet Medyczny w Łodzi, Łódź, Polska 2 Zakład Protetyki Stomatologicznej, Uniwersytet Medyczny w Łodzi, Łódź, Polska 3 Zakład Stomatologii Ogólnej, Uniwersytet Medyczny w Łodzi, Łódź, Polska A koncepcja i projekt badania; B gromadzenie i/lub zestawianie danych; C analiza i interpretacja danych; D napisanie artykułu; E krytyczne zrecenzowanie artykułu; F zatwierdzenie ostatecznej wersji artykułu Streszczenie Wprowadzenie. Cementy samoadhezyjne wykazują słabą wytrzymałość połączenia z zębiną, słabszą w porównaniu z wytrzymałością połączenia cementów samotrawiących oraz tradycyjnych cementów żywicznych. Aby poprawić jakość połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną, podejmuje się próby wykorzystania samotrawiących systemów wiążących. Różnice we właściwościach i sposobie aplikacji jedno- i dwuetapowych systemów samotrawiących mogą decydować o jakości uzyskanego połączenia. Cel pracy. Ocena wpływu różnych samotrawiących systemów wiążących typu 3 i 4 na wytrzymałość połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną. Materiał i metody. Do badań użyto cementów samoadhezyjnych oraz odpowiednich systemów wiążących typu 3 i typu 4: Breeze NanoBond SE i Bond 1 SF/Pentron; Clearfil SA Cement Clearfil SE Bond i Clearfil S3 Bond/ /Kuraray; RelyX U100 Adper Scotchbond SE i Adper Easy One/3M-ESPE. Zbadano wytrzymałość połączenia na ścinanie cementów samoadhezyjnych łączonych bezpośrednio z próbkami zębiny ludzkich zębów trzonowych lub za pośrednictwem ww. systemów wiążących. Przygotowanie zębiny obejmowało szlifowanie papierami ściernymi (500 C), płukanie wodą i osuszenie powietrzem. Systemy wiążące/cementy polimeryzowano jednoczasowo z użyciem lampy diodowej. Wytrzymałość połączenia cementów z zębiną badano w urządzeniu testującym Zwick-Rooel Z005 przy prędkości przesuwu belki poprzecznej 2 mm/min, po 24 godzinach przechowywania próbek w wodzie. Wyniki. Uzyskano relatywnie słabą wytrzymałość połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną i zwiększenie wytrzymałości po zastosowaniu samotrawiących systemów wiążących. Po aplikacji systemów dwuetapowych uzyskano większe wartości wytrzymałości połączenia w porównaniu z systemami jednoetapowymi. Wnioski. Samotrawiące systemy wiążące, choć w różnym stopniu, zwiększają wytrzymałość połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną. Zastosowanie systemów typu 3 pozwala, w porównaniu z systemami typu 4, na uzyskanie wyższych wartości połączenia cement samoadhezyjny zębina (Dent. Med. Probl. 2014, 51, 1, 56 64). Słowa kluczowe: cementy samoadhezyjne, samotrawiące systemy wiążące, zębina, wytrzymałość połączenia, test ścinania. Abstract Background. Self-adhesive cements exhibit low bond strength to dentin, lower than self-etching cements and traditional composite cements. Self-etching bonding systems are employed to enhance the quality of bonding ability Praca finansowana z budżetu UM w Łodzi w ramach Grantu młodych pracowników nauki nr 502-03/2-148-03/502-24-004.

Połączenie cementów samoadhezyjnych z zębiną 57 Do badań użyto 3 cementów samoadhezyjnych i 6 odpowiednich systemów wiążących typu 3 i typu 4 (tab. 1) oraz usuniętych ludzkich zębów trzonowych, przechowywanych po usunięciu w nasyconym wodnym roztworze tymolu. Przygotowując próbki zębiny, w części przedsionkowej koron zębów usuwano szkliwo, separowano korony zębów od ich korzeni, po czym uzyskane próbki zatapiano w PMMA w pierścieniach PCV. Aby zapobiec wzrostowi temperatury podczas sieciowania PMMA, który mógł mieć niekorzystny wpływ na tkanki zęba, próbki po rozpoczęciu wiązania umieszczano w zimnej wodzie. Przygotowane próbki przechowywano w wodzie w temperaturze pokojowej. Próbki podzielono losowo na 9 równych grup. Grupy badane: BR-B1SF, BR-NB, SA-S3B, SA-SEB, RXU100-AEO, RXU100-ASE i porównawcze: BR, SA i RXU100 (tab. 1) po 10 próbek w każdej. Tak przygotowane próbki szlifowano węglikowymi papierami ściernymi (500P) na mokro na polerce metaloof self-adhesive cements. The discrepancies in properties and application method of one- and two-step self-etching bonding systems may influence the quality of obtained bond interface. Objectives. The purpose of the study was to evaluate the influence of different type 3 and 4 self-etching bonding systems on the self-adhesive cement-dentin bond strength. Material and Methods. Self-adhesive cements and corresponding type 3 and 4 self-etching bonding systems (Breeze NanoBond SE i Bond 1 SF/Pentron; Clearfil SA Cement Clearfil SE Bond i Clearfil S3 Bond/Kuraray; RelyX U100 Adper Scotchbond SE i Adper Easy One/3M-ESPE) were used in the study. Shear bond strength of selfadhesive cements bonded directly to human molar dentin samples or by means of above mentioned bonding systems was evaluated. The dentin preparation included grinding with sand papers (500 C), water rinsing, air-drying. Bonding systems/cements were light cured simultaneously with LED lamp. The cement-dentin bond strength was examined in Zwick-Roell Z005 device with cross-bar speed of 2 mm/min after 24-hour water storage of samples. Results. Low bond strength of self-adhesive cement-dentin interface was obtained and significant rise in strength after using self-etching bonding systems was observed. However, the application of 2-step bonding systems resulted in higher bond strength values in comparison to 1-step bonding systems. Conclusions. The self-etching bonding systems, though in various degree, enhance the bond strength of self-adhesive cement-dentin interface (Dent. Med. Probl. 2014, 51, 1, 56 64). Key words: self-adhesive cement, self-etching bonding system, dentin, bond strength, shear strength test. Lekarze dentyści przy odbudowie uszkodzonych zębów coraz częściej stosują stałe uzupełnienia protetyczne łączone z zębami filarowymi za pomocą cementów żywiczych z wykorzystaniem pośrednich technik adhezyjnych. Jednym z podstawowych warunków decydujących o jakości wykonanych rekonstrukcji jest uzyskanie wytrzymałego i trwałego ich połączenia ze szkliwem i zębiną za pomocą cementu łączącego. Wytrzymałość połączenia w dużej mierze zależy od procedur adhezyjnych zastosowanych do osadzania uzupełnień oraz użytych materiałów łączących. Przy adhezyjnym osadzaniu uzupełnień protetycznych przez lata rutynowo stosowano technikę Total Etch. Wieloetapowość procedur klinicznych, możliwość występowania nadwrażliwości pozabiegowej oraz zależność uzyskiwanych wyników od doświadczenia zabiegowego operatora [1] skłaniały jednak do poszukiwania nowych rozwiązań. W ostatnich latach obserwuje się tendencję do uproszczenia procedur cementowania uzupełnień, czego wyrazem jest m.in. wprowadzenie do praktyki klinicznej i upowszechnienie cementów samoadhezyjnych. Stosowanie ww. cementów ma jednak pewne ograniczenia, związane głównie z niewielką wytrzymałością połączenia tworzonego z twardymi tkankami zębów, słabszą od wytrzymałości połączenia cementów żywiczych za pośrednictwem systemów wiążących stosowanych w technice Total Etch [2]. Aby poprawić jakość połączenia cementów samoadhezyjnych ze szkliwem i zębiną, są podejmowane z powodzeniem próby wykorzystania systemów wiążących. Wyniki dotychczas prowadzonych badań są obiecujące i wskazują na zwiększenie wytrzymałości połączenia cementów samoadhezyjnych i samotrawiących ze szkliwem i zębiną po zastosowaniu systemów stosowanych w technice trawienia kwasem oraz samotrawiących systemów wiążących [3 7]. Szczególnie godne zainteresowania wydają się samotrawiące systemy wiążące z uwagi na możliwość ograniczenia powikłań, jakie niesie ze sobą technika trawienia zębiny kwasem ortofosforowym. Z uwagi jednak na różnice we właściwościach poszczególnych systemów wiążących (ph, potencjału demineralizacyjnego, zdolności do wytwarzania chemicznych połączeń z nieorganicznymi i organicznymi składnikami zębiny, sposobu aplikacji czy grubości tworzonej warstwy hybrydowej) [8] należy oczekiwać różnej wytrzymałości połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną za pomocą różnych systemów wiążących. Celem pracy była ocena wpływu różnych samotrawiących systemów wiążących typu 3 i 4 na wytrzymałość połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną. Materiał i metody

58 D. Sokołowska et al. Tabela 1. Zestawienie materiałów oraz sposobu ich aplikacji i polimeryzacji w grupach badanych i porównawczych Table 1. Materials and methods of application and polymerization in sample and control groups Grupa Cement System wiążący Producent Typ systemu wiążącego Czas aplikacji systemu wiążącego [s] Czas polimeryzacji [s] BR Breeze Pentron Clinical/ 40 10 BR-B1SF Bond1 SF USA 4 20 10 BR-NB NanoBond Self Etch 3 Primer 30 Adhesive 10 10 SA SA-S3B SA-SEB RXU100 RXU100-AEO RXU100-ASE Panavia SA Cement RelyX U 100 Kuraray Dental/ Clearfil S3 Japonia Bond Plus Clearfil SE Bond 3M ESPE/ Adper Easy USA One Adper Scotchbond SE 20 10 4 10 10 3 Primer 20 Adhesive 10 20 10 4 20 10 3 Primer 20 Adhesive Liczba próbek Czas aplikacji [s] czas aplikacji systemu wiążącego typu 4 lub primera i adhesivu systemu wiążącego typu 3 w sekundach, zgodny z zaleceniami producenta. Czas polimeryzacji [s] czas naświetlania próbek w sekundach (jednoczasowej polimeryzacji systemu wiążącego i cementu samoadhezyjnego). 10 graficznej, płukano wodą i po osuszeniu powietrzem na zębinę nanoszono systemy wiążące. Systemy wiążące nanoszono na zębinę aplikatorami w czasie zgodnym z zaleceniami producentów (tab. 1). Podczas nanoszenia systemów jednoetapowych stosowano najpierw aplikację (brushing) w 2 naniesionych porcjach. Następnie próbki suszono w delikatnym strumieniu powietrza przez 5 s i podawano cementy samoadhezyjne. Przy zastosowaniu systemów dwuetapowych nanoszono primer (brushing), w 2 porcjach, po czym suszono powierzchnię przez 10 s w strumieniu powietrza, podawano bond i nanoszono cement samoadhezyjny. W przypadku systemu wiążącego Nano- Bond Self Etch, po podaniu primera i delikatnym osuszeniu powierzchni zębiny, nanoszono adhesiv i delikatnymi ruchami mieszano primer z naniesionym bondem, tak aby pozbyć się nadmiarów primera z tworzonej warstwy łączącej. Cementy nanoszono i utwardzano w dwóch porcjach wykorzystując pierścienie silikonowe z kanałem o średnicy 3 mm i wysokości 3 oraz 7 mm. W pierwszej warstwie system wiążący i cement polimeryzowano jednoczasowo z użyciem lampy diodowej Demi/Kerr. Podczas naświetlania próbek końcówkę światłowodu lampy polimeryzacyjnej umieszczano w odległości 1 2 mm od powierzchni cementu. Po spolimeryzowaniu pierwszej warstwy materiału usuwano pierścień o wysokości 3 mm, zakładano pierścień o wysokości 7 mm, cement dopełniano i polimeryzowano światłem. Czas naświetlania każdej w warstw był zgodny z zaleceniami producentów i wynosił w przypadku cementu Breeze 40 s, a w przypadku pozostałych cementów 20 s (tab. 1). W grupach porównawczych cementy samoadhezyjne Breeze (grupa BR), SA Cement (grupa SA) i RelyX U100 (grupa RXU100), łączono bezpośrednio z zębiną z pominięciem etapu użycia systemu wiążącego. Wytrzymałość połączenia cementu samoadhezyjnego z zębiną badano, po 24 godz. przechowywania próbek w wodzie w temperaturze pokojowej, testem ścinania w urządzeniu do badań wytrzymałościowych Zwick-Roell Z005/Zwick-Roell przy prędkości przesuwu belki poprzecznej 2 mm/min. Wartości maksymalnych naprężeń sił ścinających były obliczane i notowane automatycznie przez komputer, sprzężony z urządzeniem testującym i wyposażony w oprogramowanie do badań wytrzymałościowych TestXpert Zwick-Roell GmbH. Wyniki badań poddano analizie statystycznej. Obliczono miary przeciętne: średnią i medianę oraz miary zróżnicowania (zmienności): odchylenie standardowe i współczynnik zmienności. Ponieważ niektóre rozkłady odbiegały istotnie od rozkładu normalnego, a wariancje w porównywanych grupach różniły się istotnie, do porównań zastosowano testy nieparametryczne. Do porównania trzech grup badanych łącznie zastosowano test ANOVA Kruskala-Wallisa. W przypadku, gdy uzyskano istotną statystycznie różnicę, jako test post hoc zastosowano test Manna-Whitney a do porównania grup badanych parami. Za istotne statystycznie przyjęto p < 0,05.

Połączenie cementów samoadhezyjnych z zębiną 59 Wyniki Wartości wytrzymałości na ścinanie połączenia zębiny bezpośrednio z cementami samoadhezyjnymi i z zastosowaniem systemów samotrawiących oraz wyniki obliczeń statystycznych obejmujących miary przeciętne i miary zróżnicowania, a także wartości minimalne oraz maksymalne zestawiono w tab. 2. Średnie wartości wytrzymałości połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną z zastosowaniem systemów samotrawiących wynosiły 4,53 11,62 MPa i były wyższe w porównaniu z wartościami wytrzymałości, uzyskanymi w odpowiednich grupach porównawczych, w których cementy łączono bezpośrednio z zębiną (1,74 2,71 MPa), przy czym wartości uzyskane dla systemów dwuetapowych były wyższe w porównaniu z systemami jednoetapowymi (tab. 2, ryc. 1). Porównanie grup łącznie (dwie grupy badane i porównawcza, oddzielnie dla każdego z cementów): BR, BR-B1SF i BR-NB; SA, SA-S3B i SA-SEB oraz RXU100, RXU100-AEO i RXU100-ASE, wykazało istotną statystycznie różnicę wytrzymałości (p < 0,001) (tab. 3). Porównanie grup parami wykazało, że w grupie BR-NB uzyskano istotnie większą średnią wytrzymałość niż w grupie BR (7,87 ± 3,0 [MPa] vs 2,71 ± 1,7 [MPa]). W grupie BR-NB połowa wyników miała większą wartość od 7,65 [MPa], a w grupie BR połowa wyników nie przekraczała 2,44 [MPa]. Nie stwierdzono natomiast istotnej statystycznie różnicy między grupami: BR i BR-B1SF oraz między BR-B1SF i BR-NB (p > 0,05). W grupie SA średnia wytrzymałość była najmniejsza (1,74 ± 0,91 [MPa]), a istotnie większą średnią wytrzymałość uzyskano w grupach: SA-S3B (7,66 ± 3,91 [MPa] vs 1,74, ± 0,91 [MPa]) p < 0,01 oraz SA-SEB (11,66 ± 5,48 [MPa] vs 1,74, ± 0,91 [MPa]) p < 0,001. Nie stwierdzono zaś istotnej statystycznie różnicy między grupami SA-S3B z SA-SEB (p > 0,05). Stwierdzono, że istnieje istotna statystycznie różnica wytrzymałości dla grup RXU100 i RXU100-AEO (p < 0,01) oraz między grupami: RXU100 i RXU100-ASE (p < 0,001). W pierwszym porównaniu zestawiono średnią wytrzymałość 9,46 ± 3,25 [MPa]) vs 1,89 ± 1,34 [MPa]), a w drugim 11,62 ± 5,22 [MPa]) vs 1,89 ± 1,34 [MPa]). W każdym przypadku istotnie mniejsza wytrzymałość była w grupie RXU100. Nie różniły się natomiast istotnie grupy RXU100- -AEO i RXU100-ASE (p > 0,05) (tab. 4). Omówienie Wyniki uzyskane w niniejszych badaniach pokazują relatywnie małą wytrzymałość połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną Tabela 2. Wytrzymałość połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną w grupach wartości przeciętne i parametry rozrzutu Table 2. Self-adhesive cement-dentin shear bond strength in groups (average values and scatter of results) Nr Grupa badana Obliczone parametry [MPa] min. maks. średnia mediana SD v (%) 1 BR 0,598 5,37 2,71 2,44 1,70 62,6 2 BR-B1SF 2,06 7,68 4,53 4,15 1,75 38,8 3 BR-NB 3,58 12,64 7,87 7,65 3,00 38,1 4 SA 0,446 2,87 1,74 1,84 0,91 52,0 5 SA-S3B 3,28 13,50 7,66 7,41 3,91 51,0 6 SA-SEB 4,69 22,30 11,66 11,90 5,48 47,0 7 RXU100 0,053 3,86 1,89 1,71 1,34 71,0 8 RXU100-AEO 2,79 12,90 9,46 10,40 3,25 34,4 9 RXU100-ASE 4,54 19,22 11,62 11,7 5,22 44,9 min. wartość minimalna, maks. wartość maksymalna, średnia wartość średnia, mediana wartość przeciętna, SD odchylenie standardowe, v (%) współczynnik zmienności. Tabela 3. Porównanie grup badanych i porównawczej dla poszczególnych cementów samoadhezyjnych łącznie Table 3. The comparison of sample and control groups for self-adhesive cements all together. Porównywane grupy Wartość testu Kruscala-Wallisa H Istotność p BR, BR-B1SF i BR-NB 13,947 p < 0,001 SA, SA-S3B i SA-SEB 20,908 p < 0,001 RXU100, RXU100-AEO i RXU100-ASE 18,762 p < 0,001

60 D. Sokołowska et al. Tabela 4. Porównanie grup badanych i porównawczych dla poszczególnych cementów samoadhezyjnych parami Table 4. The comparison of sample and control groups for self-adhesive cements in pairs Porównywane grupy Wartość testu z Istotność p BR z BR-B1SF 1,612 p > 0,05 BR z BR-NB 3,721 p < 0,001 BR-B1SF z BR-NB 2,108 p > 0,05 SA z SA-S3B 3,188 p < 0,01 SA z SA-SEB 4,432 p < 0,001 SA- S3B z SA- SEB 1,245 p > 0,05 RXU100 z RXU100-AEO 3,327 p < 0,01 RXU100 z RXU100-ASE 4,064 p < 0,001 RXU100-AEO z RXU100-ASE 0,737 p > 0,05 18 16 14 12 10 8 6 4 2 2,71 4,53 7,87 1,74 7,66 11,66 1,89 9,46 11,62 Ryc. 1. Wytrzymałość połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną za pomocą samotrawiących systemów wiążących Fig. 1. Self-adhesive cement-dentin shear bond strength when self-etching bonding system was applied 0 BR BR-B1SF BR-NB SA SA-S3B SA-SEB RXU100 RXU100-AEO RXU100-ASE (1,7 2,7 MPa) oraz, zgodnie z założeniami pracy, dla większości badanych grup istotny statystycznie wzrost wytrzymałości połączenia zębina cement samoadhezyjny, do wartości 7,66 11,66 MPa, po wcześniejszej aplikacji samotrawiących systemów wiążących, z wyjątkiem grupy BR-B1SF, w której wzrost wytrzymałości połączenia, po aplikacji jednoetapowego systemu wiążącego Bond 1SF, z 2,71 (grupa BR) do 4,53 MPa okazał się nieistotny statystycznie. Wyniki własnych badań są zgodne z wynikami prac większości autorów zajmujących się podobną tematyką badawczą. Wyniki większości badań innych autorów wskazują na małą wytrzymałość połączenia różnych cementów samoadhezyjnych z zębiną, mniejszą w porównaniu z cementami samotrawiącymi i tradycyjnymi cementami żywicznymi stosowanymi w technice Total Etch wraz z systemami wiążącymi typu 2 (5. generacji) [7, 9 13]. Wyniki badań Pisani-Proenca et al. [6] pokazują wzrost wytrzymałości połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną po wcześniejszym zastosowaniu samotrawiącego systemu wiążącego. Nieliczne tylko obserwacje wskazują na brak istotnych różnic między wytrzymałością połączenia z zębiną cementów żywiczych i samotrawiących oraz niektórych cementów samoadhezyjnych [14 16]. Różnice w wynikach badań wytrzymałościowych wynikają zapewne z zastosowania odmiennej metody badań, ale też z różnic we właściwościach mocujących poszczególnych cementów samoadhezyjnych i samotrawiących. Większość badań wskazuje bowiem na dobre połączenie cementu RelyX Unicem z zębiną, lepsze niż innych cementów samoadhezyjnych [7, 9, 12, 14 18]. Trudno też zgodzić się ze słabymi wynikami wytrzymałości połączenia z zębiną, słabszymi niż w przypadku cementu RelyX Unicem, uzyskanymi przez Saar et al. [16] dla cementu Variolink II, którego bardzo dobre właściwości mocujące są powszechnie uznane. Większość publikacji potwierdza dobre wyniki badań wytrzymałościowych, uzyskiwanych dla cementów samotrawiących Panavia F 2,0 czy Bistite II [7, 9, 12 15]. Jest to zrozumiałe, bowiem cementy samotrawiące są łączone ze szkliwem i zębiną po wcześniejszym zastosowaniu primera, który modyfikując wierzchnią

Połączenie cementów samoadhezyjnych z zębiną 61 warstwę szkliwa i zębiny, pozwala na uzyskanie na ogół większej wytrzymałości połączenia z zębiną w porównaniu z cementami samoadhezyjnymi. Mała wytrzymałość połączenia z zębiną cementów samoadhezyjnych skłaniała wielu autorów do prowadzenia badań nad modyfikacją powierzchni zębiny w celu stworzenia warunków dla poprawy jakości jej połączenia z ww. cementami. Zastosowane trawienia szkliwa i zębiny kwasami ortofosforowym bądź poliakrylowym [19] lub deproteinizacja powierzchni zębiny EDTA i podchlorynem sodowym [20, 21] nie zawsze przynosiły oczekiwane wyniki. O ile trawienie kwasem ortofosforowym powodowało istotny wzrost wytrzymałości połączenia cementów samoadhezyjnych ze szkliwem [22], to w przypadku zębiny uzyskiwano różne rezultaty, najczęściej jednak niekorzystne [22, 23]. Jedynie po trawieniu kwasem poliakrylowym odnotowano wzrost wytrzymałości połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną [19]. Wzrost wytrzymałości połączenia cementów samoadhezyjnych i samotrawiących z zębiną odnotowano po trawieniu zębiny kwasem ortofosforowym w połączeniu z zastosowaniem systemów wiążących typu 2 (5. generacji) [3, 5]. Technika Total Etch jest jednak obarczona stosunkowo dużym ryzykiem wystąpienia nadwrażliwości pozabiegowej. Wieloetapowość procedur adhezyjnych stwarza ryzyko popełnienia błędów skutkujących małą wytrzymałością i utratą wytworzonego połączenia w wyniku naprężeń skurczowych cementu łączącego, pojawiających się podczas jego wiązania. Dodatkowym czynnikiem zwiększającym ryzyko utraty połączenia jest ograniczenie grubości warstwy systemu wiążącego i zapadnięcie włókien kolagenowych w wyniku nacisku wywieranego na uzupełnienie podczas cementowania. Próby zastosowania techniki Self Etch w procedurach cementowania adhezyjnego z wykorzystaniem zarówno cementów żywicznych, jak i cementów samoadhezyjnych wydają się więc niezwykle korzystne. We własnych badaniach, zgodnie z oczekiwaniami, uzyskano istotnie statystycznie większe wartości wytrzymałości połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną po zastosowaniu większości samotrawiących systemów wiążących, a procedury podawania i właściwości systemów wiążących mogą zapobiec wyżej opisanym niekorzystnym skutkom jakie niesie technika Total Etch. Wyniki własnych badań są zgodne z wynikami jedynej jak dotąd pracy Pisani-Proenca et al. [6] dotyczącej tematyki podjętej w badaniach własnych. Autorzy dowiedli istotnego wzrostu wytrzymałości połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną po aplikacji samotrawiącego systemu wiążącego SE Bond, choć system w różnym stopniu wpływał na połączenie z zębiną cementów Maxcem, Multilink Sprint i RelyX Unicem. Dla cementu Multilink Sprint autorzy uzyskali ponad 100% wzrost wytrzymałości, a dla cementów Maxcem i RelyX Unicem ok. 20%, co interpretowali różnicami w adaptacji poszczególnych cementów samoadhezyjnych do warstwy adhezyjnej tworzonej przez system wiążący SE Bond. W podobnych badaniach Cal et al. [4], Takahashi et al. [5] oraz Viotti et al. [7] uzyskali wzrost wytrzymałości różnych cementów samotrawiących z zębiną po zastosowaniu różnych systemów samotrawiących, aczkolwiek tylko dla niektórych systemów wiążących i cementów samotrawiących uzyskane wyniki okazały się istotne statystycznie. Szczególnie korzystne dla poprawy wytrzymałości połączenia cementów z zębiną okazało się zastosowanie podwójnego podawania systemu wiążącego. Po osuszeniu pierwszej warstwy autorzy nanosili kolejną warstwę systemu, zwiększając grubość warstwy łączącej, a materiał polimeryzowali jednoczasowo [5]. Wzrost wytrzymałości połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną za pośrednictwem samotrawiących systemów wiążących ponad wszelką wątpliwość jest związany ze zmianą mechanizmu wiązania i charakteru tworzonego połączenia. Mimo niskiego ph cementów samoadhezyjnych stosunkowo szybko postępuje proces zobojętniania kwaśnego odczynu materiału, co jest skutkiem reakcji kwaśnych monomerów z rozpuszczalnym alkalicznym szklanym wypełniaczem w procesie wiązania cementu [24]. Konsekwencją szybkiego zobojętniania kwaśnego odczynu materiału, ale także postępującego procesu sieciowania żywicy (wiązania cementu) ograniczającego dyfuzję kwaśnych monomerów w kierunku zębiny są ograniczone efekty demineralizacyjne wierzchniej warstwy zębiny, ograniczające się na ogół do modyfikacji warstwy mazistej [25] bez tworzenia typowej warstwy hybrydowej. Powstająca warstwa hybrydowa jest bardzo cienka, o grubości bliskiej zeru. W badaniach mikroskopowych na przekrojach połączenia cementu samoadhezyjnego z zębiną obserwowano tylko pojedyncze otwarte kanaliki zębinowe, w których dało się zauważyć obecność cementu [2, 15]. Jest oczywiste, że przy braku typowej warstwy hybrydowej połączenie cementów samoadhezyjnych z twardymi tkankami zębów jest skutkiem głównie wiązania chemicznego między kwasowymi grupami kwaśnych monomerów, wchodzących w skład cementów samoadhezyjnych, a wapniem hydroksyloapatytów szkliwa i zębiny [26]. Samotrawiące systemy wiążące w porównaniu z cementami samoadhezyjnymi tworzą lepsze połączenie z zębiną, co należy wiązać z infiltracją powierzchniowej warstwy zębiny i tworzeniem warstwy hybrydowej [27]. Po naniesieniu samotrawią-

62 D. Sokołowska et al. cych systemów wiążących dochodzi do częściowego rozpuszczenia i infiltracji warstwy mazistej oraz powierzchniowej warstwy zębiny i czopów rozmazu w kanalikach zębinowych [8]. W badaniach SEM po zastosowaniu systemów samotrawiących odnotowano tworzenie się warstwy hybrydowej i obecność wypustek żywicy w kanalikach zębinowych, a w badaniach powierzchni złamań próbek po testach wytrzymałościowych także zmianę charakteru uszkodzenia połączenia z adhezyjnego na mieszany adhezyjno-kohezyjny lub rzadziej kohezyjny [4 6]. Warstwa hybrydowa powstająca po aplikacji systemów samotrawiących o grubości 0,5 4 µm w zależności od rodzaju (właściwości) zastosowanego systemu wiążącego decyduje o dużej wytrzymałości połączenia tworzonego przez systemy wiążące zębinę [8]. W warstwie hybrydowej dochodzi do mikrozazębiania częściowo zdemineralizowanej sieci kolagenowej i żywicy systemu wiążącego oraz wiązania przez kwaśne monomery wapnia hydroksyloapatytów na odsłoniętych i częściowo zdemineralizowanych włóknach kolagenu. Monomery dwufunkcyjne (np. HEMA), zawarte w samotrawiących systemach wiążących, pośredniczą ponadto w chemicznym wiązaniu monomerów strukturalnych z włóknami kolagenu w zdemineralizowanej wierzchniej warstwie zębiny, istotnie zwiększając wytrzymałość i trwałość połączenia [28]. Wytworzenie dobrej jakościowo warstwy hybrydowej ma podstawowe znaczenie dla trwałości połączenia, zwiększa bowiem odporność na degradację połączenia w hydrolitycznym, wodnym środowisku jamy ustnej wraz z upływem czasu [29]. Należy wyraźnie podkreślić, że uzyskany wzrost wytrzymałości połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną po podaniu SSW jest korzystny z klinicznego punktu widzenia, pozwala na uzyskanie połączenia o większej wytrzymałości, a tym samym lepszej jakości i trwałości. We własnych badaniach dla każdego cementu samoadhezyjnego i odpowiednich (danej firmy) systemów wiążących uzyskano większe wartości wytrzymałości połączenia po zastosowaniu dwuetapowych samotrawiących systemów wiążących (typu 3) w porównaniu z systemami jednoetapowymi (typu 4) (tab. 2), chociaż różnice okazały się nieistotne statystycznie. Brak w piśmiennictwie publikacji z tego zakresu tematycznego uniemożliwia bezpośrednie porównanie uzyskanych wyników. Znajdują one jednak potwierdzenie w badaniach laboratoryjnych i klinicznych zajmujących się połączeniami materiałów kompozytowych z tkankami zębów. Dwuetapowe systemy wiążące typu 3 dzięki lepszej infiltracji zębiny i tworzeniu grubszej warstwy hybrydowej efektywniej wiążą zębinę, w porównaniu z systemami typu 4, tworzą też grubszą warstwę łączącą, co także stwarza korzystniejsze warunki dla wytworzenia dobrego jakościowo połączenia adhezyjnego ze szkliwem i zębiną. Obecność 20 30 µm pośredniej warstwy łączącej w postaci bondu, naniesionego na powierzchnię zębiny po wcześniejszej aplikacji primera, stanowiącej dzięki mikro- bądź nanowypełniaczom swoisty płynny kompozyt o dobrych parametrach wytrzymałościowych, tworzy warstwę absorbującą naprężenia skurczowe, termiczne i mechaniczne sprzyjając uzyskaniu połączenia o dużej wytrzymałości. Doskonałym potwierdzeniem tych rozważań są wyniki badań Knoblocha et al. [30], którzy uzyskali istotnie większe wartości połączenia samotrawiących dwuetapowych systemów wiążących z zębiną w porównaniu z systemami jednoetapowymi typu 4. Nie jest także zaskoczeniem najmniejszy wzrost wytrzymałości połączenia w grupie BR-B1SF. Powodem takiego stanu rzeczy jest z pewnością niedostateczna wilgotność próbek w porównaniu z wilgotnością zębiny w warunkach klinicznych. Bond 1 SF jest przedstawicielem nowej generacji systemów wiążących, pozbawionych rozpuszczalnika, w których wodę, niezbędną do hydrolizy kwaśnych monomerów i uzyskania kwaśnego odczynu materiału koniecznego do wytworzenia warstwy hybrydowej, materiał pobiera z ubytku. Niewielka zawartość wody w kanalikach zębinowych próbek zapewne ograniczyła skuteczność działania systemu wiążącego. Należy sądzić, że w warunkach klinicznych uzyska się lepsze wyniki i większą wytrzymałość połączenia. Jest jednak bezsporne, że przy konieczności uzyskania wytrzymałego i trwałego połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną korzystniejsze będzie zastosowanie dwuetapowych systemów wiążących. Trzeba także podkreślić, że systemy wiążące we własnych badaniach były stosowane w czasie zgodnym z zaleceniami producentów. Przedłużenie aplikacji primerów/systemów wiążących pozwala na uzyskanie większych wartości ich połączenia zarówno ze szkliwem, jak i z zębiną, co niewątpliwie może stworzyć warunki do uzyskania jeszcze lepszego połączenia adhezyjnego o wyższej wytrzymałości i szczelności. Stosowanie systemów wiążących, poza poprawą jakości (wytrzymałości i stabilności w czasie) połączenia cementu samoadhezyjnego z zębiną, można rozpatrywać także w aspekcie profilaktyki powikłań zapalnych miazgi zęba. Opracowanie tkanek zęba pod korony protetyczne lub wkłady inlay-onlay przebiega z przekroczeniem granicy szkliwno-zębinowej i odsłonięciem kanalików zębinowych. W czasie szlifowania tkanek zęba pod uzupełnienie protetyczne dochodzi do zakażenia zębiny. Bakterie znajdujące się w warstwie mazistej i w kanalikach zębinowych mogą się namnażać, co może prowadzić do rozwoju zakażenia i po-

Połączenie cementów samoadhezyjnych z zębiną 63 wikłań zapalnych miazgi zęba. Zastosowanie systemów wiążących, szczególnie systemów o silnych właściwościach przeciwbakteryjnych (np. Clearfil Protect Bond ), pozwala na lepszą kontrolę bakteryjną i dezynfekcję odsłoniętej zębiny [4]. W podsumowaniu można stwierdzić, że samotrawiące systemy wiążące zwiększają istotnie wytrzymałość połączenia cementów samoadhezyjnych z zębiną. Szczególnie korzystne działanie można uzyskać z zastosowaniem systemów dwuetapowych (typu 3). W porównaniu z systemami jednoetapowymi (typu 4) pozwalają one na uzyskanie wyższej wytrzymałości połączenia cementu samoadhezyjnego z zębiną. Piśmiennictwo [1] Soderholm K.J., Guelmann M., Bimstein E.: Shear bond strength of one 4th and two 7th generation bonding agents when used by operators with different bonding experience. J. Adhes. Dent. 2005, 7, 57 64. [2] De Munck J., Vargas M., Van Landuyt K., Hikita K., Lambrechts P., Van Meerbeek B.: Bonding of an auto adhesive luting material to enamel and dentin. Dent. Mater. 2004, 20, 963 971. [3] Chen C., He F., Burrow M.F., Xie H., Zhu Y., Zhang F.: Bond Strengths of Two Self-adhesive Resin Cements to Dentin with Different Treatments. J. Med. Biol. Eng. 2011, 31, 73 77. [4] Cal E., Turkun L.S., Turkun M., Toman M., Toksavul S.: Effect of an antibacterial adhesive on the bond strength of three different luting resin composites. J. Dent. 2006, 34, 372 380. [5] Takahashi R., Nikaido T., Ariyoshi M., Kitayama S., Sadr A., Foxton R.M., Tagami J.: Thin resin coating by dual-application of all-in-one adhesives improves dentin bond strength of resin cements for indirect restorations. Dent. Mater. 2010, 29, 615 622. [6] Pisani-Proença J., Erhardt M.C.G., Amaral R., Valandro L.F., Bottino M.A., Del Castillo-Salmerón R.: Influence of different surface conditioning protocols on microtensile bond strength of self-adhesive resin cements to dentin. J. Prosthet. Dent. 2011, 105, 227 235. [7] Viotti R.G., Kasaz A., Pena C.E., Alexandre R.S., Arrais C.A., Reis A.F.: Microtensile bond strength of new self-adhesive luting agents and conventional multistep systems. J. Prosthet. Dent. 2009, 102, 306 312. [8] Van Meerbeek B., Yoshihara K., Yoshida Y., Mine A., De Munck J., Van Landuyt K.L.: State of the art of self-etch adhesives. Dent. Mater. 2011, 27, 17 28. [9] Lührs A.K., Guhr S., Günay H., Geurtsen W.: Shear bond strength of self-adhesive resins compared to resin cements with etch and rinse adhesives to enamel and dentin in vitro. Clin. Oral Invest. 2010, 14, 193 199. [10] Mak Y.F., Lai S.C.N., Cheung G.S.P., Chan A.W.K., Tay F.R., Pashley D.H.: Micro-tensile bond testing of resin cements to dentin and an indirect resin composite. Dent. Mater. 2002, 18, 609 621. [11] Özcan M., Mese A.: Adhesion of conventional and simplified resin-based luting cements to superficial and deep dentin. Clin. Oral Invest. 2012, 16, 1081 1088. [12] Pryliński M., Deręgowska-Nosowicz P., Shaw H., Kaczmarek E.: Ocena siły wiązania porcelany do szkliwa i zębiny przy zastosowaniu różnych cementów adhezyjnych. Dent. Med. Probl. 2006, 43, 399 404. [13] Yang B., Ludwig K., Adelung R., Kern M.: Micro-tensile bond strength of three luting resins to human regional dentin. Dent. Mater. 2006, 22, 45 56. [14] Abo-Hamar S.E., Hiller K.A., Jung H., Federlin M., Friedl K.H., Schmalz G.: Bond strength of a new universal self-adhesive resin luting cement to dentin and enamel. Clin. Oral Invest. 2005, 9, 161 167. [15] Bitter K., Paris S., Pfuertner C., Neumann K., Kielbassa A.M.: Morphological and bond strength evaluation of different resin cements to root dentin. Eur. J. Oral Sci. 2009, 117, 326 333. [16] Sarr M., Mine A., De Munck J., Cardoso M.V., Kane A.W., Vreven J., Van Meerbeek B., Van Landuyt K.L.: Immediate bonding effectiveness of contemporary composite cements to dentin. Clin. Oral Invest. 2010, 14, 569 577. [17] Farrokh A., Mohsen M., Soheil S., Nazanin B.: Shear bond strength of three self-adhesive resin cements to dentin. Indian J. Dent. Res. 2012, 23, 221 225. [18] Mazzitelli C., Monticelli F., Osorio R., Casucci A., Toledano M., Ferrari M.: Effect of simulated pulpal pressure on self-adhesive cements bonding to dentin. Dent. Mater. 2008, 24, 1156 1163. [19] Pavan S., Dos Santos P.H., Berger S., Bedran-Russo A.K.: The effect of dentin pretreatment on the microtensile bond strength of self-adhesive resin cements. J. Prosthet. Dent. 2010, 104, 258 264. [20] Kambara K., Nakajima M., Hosaka K., Takahashi M., Thanatvarakorn O., Ichinose S., Foxton R.M., Tagami J.: Effect of smear layer treatment on dentin bond of self-adhesive cements. Dent. Mater. J. 2012, 31, 980 987. [21] Lisboa D.S., Dos Santos S.V., Griza S., Rodrigues J.L., Faria-E-Silva A.L.: Dentin deproteinization effect on bond strength of self-adhesive resin cements. Braz. Oral Res. 2013, 27, 73 75. [22] Prieto L.T., Araújo C.T.P., Humel M.M.C., Souza-Junior E.J., Dos Santos Dias C.T., Paulillo L.A.M.S.: Influence of selective acid etching on microtensile bond strength of a self-adhesive resin cement to enamel and dentin. Braz. J. Oral Sci. 2010, 9, 455 458. [23] Hikita K., Van Meerbeek B., De Munck J., Ikeda T., Van Landuyt K., Maida T., Lambrechts P., Peumans M.: Bonding effectiveness of adhesive luting agents to enamel and dentin. Dent. Mater. 2007, 23, 71 80. [24] Ferracane J.L., Stansbury J.W., Burke F.J T.: Self-adhesive resin cements chemistry, properties and clinical considerations. J. Oral Rehab. 2011, 38, 295 314. [25] Monticelli F., Osorio R., Mazzitelli C., Ferrari M., Toledano M.: Limited decalcification diffusion of selfadhesive cements into dentin. J. Dent. Res. 2008, 87, 974 979.

64 D. Sokołowska et al. [26] Gerth H.U.B., Dammaschke T., Zuchner H., Schafer E.: Chemical analysis and bonding reaction of RelyX Unicem and Bifix composites a comparative study. Dent. Mater. 2006, 22, 934 941. [27] Torres C.R.G., Pinto L.Q., Leonel A.G., Pucci C.R., Borges A.B.: Interaction between total-etch and self-etch adhesives and conventional and self-adhesive resin cements. Braz. J. Oral Sci. 2007, 6, 1376 1382. [28] Van Landuyt C.L., Snauwaert J., De Munck J., Peumans M., Yoshida Y., Poitevin A., Coutinho E., Suzuki K., Lambrechts P., Van Meerbeek B.: Systematic review of the chemical composition of contemporary dental adhesives. Biomaterials. 2007, 28, 3757 3785. [29] Okuda M., Pereira P.N., Nakajima M., Tagami J., Pashley D.H.: Longterm durability of resin dentin interface: nanoleakage vs. Microtensile bond strength. Oper. Dent. 2002, 27, 289 296. [30] Knobloch L.A., Gailey D., Azer S., Johnston W.M., Clelland N., Kerby R.E.: Bond strengths of one- and two-step self-etch adhesive systems. J. Prosthet. Dent. 2007, 97, 216 222. Adres do korespondencji: Jerzy Sokołowski Zakład Chirurgii Stomatologicznej UM ul. Pomorska 251 92-213 Łódź tel.: 601 303 420 e-mail: jerzy.sokolowski@umed.lodz.pl Praca wpłynęła do Redakcji: 23.01.2014 r. Po recenzji: 19.02.2014 r. Zaakceptowano do druku: 6.03.2014 r. Received: 23.01.2014 Revised: 19.02.2014 Accepted: 6.03.2014