PORÓWNANIE METOD BADANIA KRZEPNIĘCIA I KRYSTALIZACJI STOPÓW METALI

Podobne dokumenty
REJESTRACJA PROCESÓW KRYSTALIZACJI METODĄ ATD-AED I ICH ANALIZA METALOGRAFICZNA

OKREŚLENIE WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNYCH SILUMINU AK132 NA PODSTAWIE METODY ATND.

SZACOWANIE WŁASNOŚCI MECHANICZNYCH SILUMINU AK9 NA PODSTAWIE METODY ATND

OKREŚLANIE WŁASNOŚCI MECHANICZNYCH SILUMINU AK20 NA PODSTAWIE METODY ATND

WIELOMIANOWE MODELE WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNYCH STOPÓW ALUMINIUM

KRYSTALIZACJA I SKURCZ STOPU AK9 (AlSi9Mg) M. DUDYK 1, K. KOSIBOR 2 Akademia Techniczno Humanistyczna ul. Willowa 2, Bielsko Biała

OBRÓBKA CIEPLNA SILUMINU AK132

WPŁYW RODZAJU SILUMINU I PROCESU TOPIENIA NA JEGO KRYSTALIZACJĘ

OBRÓBKA CIEPLNA SILUMINU AK9

ANALIZA KRZEPNIĘCIA I BADANIA MIKROSTRUKTURY PODEUTEKTYCZNYCH STOPÓW UKŁADU Al-Si

ANALIZA KRYSTALIZACJI STOPU AlMg (AG 51) METODĄ ATND

Maksymilian DUDYK Katedra Technologii Bezwiórowych Filia Politechniki Łódzkiej w Bielsku-Białej Bielsko-Biała, ul. Willowa 2.

FILTRACJA STOPU AlSi9Mg (AK9) M. DUDYK 1 Wydział Budowy Maszyn i Informatyki Akademia Techniczno - Humanistyczna ul. Willowa 2, Bielsko-Biała.

WPŁYW MAGNEZU I BIZMUTU NA MODYFIKACJĘ STOPU AlSi7 DODATKIEM AlSr10

26/25 Solidifikation or l\lctals and Alloys, No 26, 1996

ANALIZA KRZEPNIĘCIA I BADANIA MIKROSTRUKTURY STOPÓW Al-Si

MODYFIKACJA SILUMINÓW AK7 i AK9. F. ROMANKIEWICZ 1 Uniwersytet Zielonogórski, ul. Podgórna 50, Zielona Góra

MODYFIKACJA TYTANEM, BOREM I FOSFOREM SILUMINU AK20

WYSOKOWYTRZYMAŁ Y SILUMIN CYNKOWO-MIEDZIOWY

DIAGNOZOWANIE PROCESÓW KRYSTALIZACJI METALI NIEŻELAZNYCH STOSOWANYCH W BUDOWIE MASZYN

MODYFIKACJA SILUMINU AK20. F. ROMANKIEWICZ 1 Politechnika Zielonogórska,

OCENA JAKOŚCI ŻELIWA SFEROIDALNEGO METODĄ ATD

KRYSTALIZACJA, STRUKTURA ORAZ WŁAŚCIWOŚCI TECHNOLOGICZNE STOPÓW I KOMPOZYTÓW ALUMINIOWYCH

MODYFIKACJA SILUMINU AK20 DODATKAMI ZŁOŻONYMI

WPŁYW MODYFIKACJI NA STRUKTURĘ I MORFOLOGIĘ PRZEŁOMÓW SILUMINU AlSi7

IDENTYFIKACJA CHARAKTERYSTYCZNYCH TEMPERATUR KRZEPNIĘCIA ŻELIWA CHROMOWEGO

KRYSTALIZACJA ALUMINIUM ZANIECZYSZCZONEGO ŻELAZEM. M. DUDYK 1 Politechnika Łódzka, Filia w Bielsku - Białej Katedra Technologii Bezwiórowych

BADANIA SKURCZU LINIOWEGO W OKRESIE KRZEPNIĘCIA I STYGNIĘCIA STOPU AlSi 5.4

WPŁYW MODYFIKACJI NA STRUKTURĘ I MORFOLOGIĘ PRZEŁOMÓW SILUMINU AK132

MODYFIKACJA STOPU AK64

FOTOELEKTRYCZNA REJESTRACJA ENERGII PROMIENIOWANIA KRZEPNĄCEGO STOPU

MODYFIKACJA SILUMINU AK12. Ferdynand ROMANKIEWICZ Folitechnika Zielonogórska, ul. Podgórna 50, Zielona Góra

BADANIA SKURCZU LINIOWEGO W OKRESIE KRZEPNIĘCIA I STYGNIĘCIA STOPU AlSi 6.9

OCENA KRYSTALIZACJI STALIWA METODĄ ATD

WPŁYW SZYBKOŚCI KRZEPNIĘCIA NA UDZIAŁ GRAFITU I CEMENTYTU ORAZ TWARDOŚĆ NA PRZEKROJU WALCA ŻELIWNEGO.

OKREŚLENIE TEMPERATURY I ENTALPII PRZEMIAN FAZOWYCH W STOPACH Al-Si

KRYSTALIZACJA EUTEKTYKI W SILUMINACH NADEUTEKTYCZNYCH

KRZEPNIĘCIE KOMPOZYTÓW HYBRYDOWYCH AlMg10/SiC+C gr

WYKRESY FAZOWE ŻELIWA CHROMOWEGO Z DODATKAMI Ni, Mo, V i B W ZAKRESIE KRZEPNIĘCIA

TEMPERATURY KRYSTALIZACJI ŻELIWA CHROMOWEGO W FUNKCJI SZYBKOŚCI STYGNIĘCIA ODLEWU

WPŁYW MODYFIKACJI NA PRZEBIEG KRYSTALIZACJI, STRUKTURĘ I WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNE BRĄZU CYNOWO-FOSFOROWEGO CuSn10P

OKREŚLENIE WŁASNOŚCI MECHANICZNYCH ŻELIWA SFEROIDALNEGO METODĄ ATD

WPŁYW OBRÓBKI CIEPLNEJ NA WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNE SILUMINU AlSi17Cu3Mg

ZASTOSOWANIE OCHŁADZALNIKA W CELU ROZDROBNIENIA STRUKTURY W ODLEWIE BIMETALICZNYM

KRZEPNIĘCIE STRUGI SILUMINU AK7 W PIASKOWYCH I METALOWYCH KANAŁACH FORM ODLEWNICZYCH

PARAMETRY EUTEKTYCZNOŚCI ŻELIWA CHROMOWEGO Z DODATKAMI STOPOWYMI Ni, Mo, V i B

LEJNOŚĆ KOMPOZYTÓW NA OSNOWIE STOPU AlMg10 Z CZĄSTKAMI SiC

SKURCZ TERMICZNY ŻELIWA CHROMOWEGO

KRYSTALIZACJA SILUMINU AK20 PO MODYFIKACJI FOSFOREM I SODEM

EKSPERYMENTALNE MODELOWANIE STYGNIĘCIA ODLEWU W FORMIE

BADANIA ŻELIWA CHROMOWEGO NA DYLATOMETRZE ODLEWNICZYM DO-01/P.Śl.

BADANIA NAPRĘŻEŃ SKURCZOWYCH W OKRESIE KRZEPNIĘCIA I STYGNIĘCIA STOPU AlSi 6.9

WPŁYW SZYBKOŚCI STYGNIĘCIA NA PARAMETRY KRYSTALIZACJI ŻELIWA CHROMOWEGO

OPRACOWANIE METODY ANALIZY ELEKTRYCZNO-DERIWACYJNEJ (AED) DO BADANIA KRYSTALIZACJI SILUMINÓW MAKSYMILIAN DUDYK, KLAUDIUSZ MINKUS

WPŁYW TEMPERATURY ODLEWANIA NA INTENSYWNOŚĆ PRZEPŁYWU STOPÓW Al-Si W KANALE PRÓBY SPIRALNEJ BINCZYK F., PIĄTKOWSKI J., SMOLIŃSKI A.

WPŁYW WIELKOŚCI WYDZIELEŃ GRAFITU NA WYTRZYMAŁOŚĆ ŻELIWA SFEROIDALNEGO NA ROZCIĄGANIE

ZMĘCZENIE CIEPLNE STALIWA CHROMOWEGO I CHROMOWO-NIKLOWEGO

KOMPLEKSOWA MODYFIKACJA SILUMINU AlSi7Mg

WPŁYW WYBRANYCH CZYNNIKÓW TECHNOLOGICZNYCH NA STOPIEŃ ZAGAZOWANIA SILUMINÓW

33/15 Solidiiikation of Metlłls and Alloys, No. 33, 1997 Krzejlnięcic Metali i Stopów, Nr JJ, 1997

MONITOROWANIE PRODUKCJI I KONTROLA JAKOŚCI STALIWA ZA POMOCĄ PROGRAMU KOMPUTEROWEGO

WPŁYW MODYFIKACJI NA STRUKTUR I MORFOLOGI PRZEŁOMÓW SILUMINU AK64

ROZKŁAD TWARDOŚCI I MIKROTWARDOŚCI OSNOWY ŻELIWA CHROMOWEGO ODPORNEGO NA ŚCIERANIE NA PRZEKROJU MODELOWEGO ODLEWU

KONTROLA STALIWA NIESTOPOWEGO METODĄ ATD

WPŁYW SZYBKOŚCI STYGNIĘCIA NA WŁASNOŚCI TERMOFIZYCZNE STALIWA W STANIE STAŁYM

KRYSTALIZACJA KOMPOZYTÓW ALUMINIOWYCH

SILUMIN OKOŁOEUTEKTYCZNY Z DODATKAMI Cr, Mo, W i Co

GRANICZNA ROZPUSZCZALNOŚĆ WĘGLA W CIEKŁYM ŻELIWIE Ni-Mn-Cu

ZAPIS PROCESU KRYSTALIZACJI PIERWOTNEJ I WTÓRNEJ ŻELIWA CHROMOWEGO ODPORNEGO NA ŚCIERANIE

WPŁYW SKŁADU CHEMICZNEGO NA ZAKRES TEMPERATUR KRZEPNIĘCIA ZAEUTEKTYCZNEGO ŻELIWA TYPU Ni-Mn-Cu

Inżynieria Maszyn, R. 22, z. 1, 47-57, 2017 ISSN X

KRYSTALIZACJA SILUMINU AlSi17 Z DODATKIEM Cr, Co i Ti

ANALIZA ODLEWANIA ŻELIWA CHROMOWEGO W FORMIE PIASKOWEJ - FIZYCZNE MODELOWANIE STYGNIĘCIA

ODLEWANIE KÓŁ SAMOCHODOWYCH Z SILUMINÓW. S. PIETROWSKI 1 Politechnika Łódzka, Katedra Systemów Produkcji ul. Stefanowskiego 1/15, Łódź

OKREŚLANIE ZALEŻNOŚCI POMIĘDZY CZASEM KRYSTALIZACJI EUTEKTYCZNEJ A ZABIELANIEM ŻELIWA. Z. JURA 1 Katedra Mechaniki Teoretycznej Politechniki Śląskiej

MODYFIKACJA BRĄZU SPIŻOWEGO CuSn4Zn7Pb6

GEOMETRIA NADTOPIEŃ I STRUKTURA USZLACHETNIONYCH POWIERZCHNIOWO ODLEWÓW Z NADEUTEKTYCZNEGO STOPU Al-Si

MODYFIKACJA BRĄZU CuSn8 I JEJ WPŁYW NA SEGREGACJĘ CYNY

KONTROLA STALIWA GXCrNi72-32 METODĄ ATD

WPŁYW PRĘDKOŚCI KRYSTALIZACJI KIERUNKOWEJ NA ODLEGŁOŚĆ MIĘDZYPŁYTKOWĄ EUTEKTYKI W STOPIE Al-Ag-Cu

ZASTOSOWANIE METODY ATD DO JAKOŚCIOWEJ OCENY STALIWA CHROMOWEGO PRZEZNACZONEGO NA WYKŁADZINY MŁYNÓW CEMENTOWYCH

SYSTEM KOMPUTEROWY KONTROLI I STEROWANIA JAKOŚCIĄ ŻELIWA Z WYKORZYSTANIEM METODY ATD

TWARDOŚĆ, UDARNOŚĆ I ZUŻYCIE EROZYJNE STALIWA CHROMOWEGO

S. PIETROWSKI 1 Katedra Systemów Produkcji, Politechnika Łódzka, ul. Stefanowskiego 1/15, Łódź

BADANIA FRONTU KRYSTALIZACJI DWUSKŁADNIKOWYCH STOPÓW Al Si W KANAŁACH METALOWYCH FORM ODLEWNICZYCH

PRZEPŁYW SILUMINU AK12 W KANAŁACH METALOWYCH FORM ODLEWNICZYCH

OKREŚLENIE METODĄ KALORYMETRII SKANINGOWEJ ENTALPII PRZEMIAN FAZOWYCH W ŻELIWIE SZARYM

METODYKA PRZYGOTOWANIA OCENY JAKOŚCI ŻELIWA SFEROIDALNEGO Z ZASTOSOWANIEM METODY ATD

WPŁYW CHROPOWATOŚCI POWIERZCHNI MATERIAŁU NA GRUBOŚĆ POWŁOKI PO ALFINOWANIU

SILUMIN NADEUTEKTYCZNY Z DODATKAMI Cr, Mo, W i Co

Ćwiczenie 1 ANALIZA TERMICZNA STOPÓW METALI *

OCENA PŁYNIĘCIA CIEKŁEGO STOPU AlMg10 W SPIRALNEJ PRÓBIE LEJNOŚCI

Podstawy metody analizy termiczno derywacyjnej (ATD)

WPŁYW DODATKÓW STOPOWYCH NA WŁASNOŚCI STOPU ALUMINIUM KRZEM O NADEUTEKTYCZNYM SKŁADZIE

ANALIZA ZAKRESU KRYSTALIZACJI STOPU AlSi7Mg PO OBRÓBCE MIESZANKAMI CHEMICZNYMI WEWNĄTRZ FORMY ODLEWNICZEJ

OCENA PROCESU ODLEWANIA I OBRÓBKI CIEPLNEJ STOPOWEGO STALIWA KONSTRUKCYJNEGO METODĄ ANALIZY TERMICZNEJ I DERYWACYJNEJ

TEMPERATURA LEJNOŚCI ZEROWEJ SILUMINÓW. J. MUTWIL 1, D. NIEDŹWIECKI 2 Wydział Mechaniczny Uniwersytetu Zielonogórskiego

MODYFIKACJA STOPU Al-Si12 PROSZKIEM ZE STOPU Al-Si12

EMPIRYCZNE WYZNACZENIE PRAWDOPODOBIEŃSTW POWSTAWANIA WARSTWY KOMPOZYTOWEJ

EKOLOGICZNA MODYFIKACJA STOPU AlSi7Mg

Transkrypt:

43/10 Archives of Foundry, Year 2003, Volume 3, 10 Archiwum Odlewnictwa, Rok 2003, Rocznik 3, Nr 10 PAN Katowice PL ISSN 1642-5308 PORÓWNANIE METOD BADANIA KRZEPNIĘCIA I KRYSTALIZACJI STOPÓW METALI P. WASILEWSKI 1 Akademia Techniczno-Humanistyczna w Bielsku-Białej Wydział Budowy Maszyn i Informatyki, Katedra Technologii Maszyn i Automatyzacji - Zakład Technologii Bezwiórowych STRESZCZENIE W artykule przedstawiono rys historyczny oraz omówiono i porównano 6 metod badań krzepnięcia i krystalizacji stopów metali na przykładzie stopów aluminium: metodę Analizy Termicznej (AT), metodę Analizy Termiczno-Różnicowej (DTA), metodę Analizy Termiczno-Derywacyjnej (ATD), metodę Analizy Elektro- Derywacyjnej (AED), zespoloną metodę Analizy Termiczno-Derywacyjnej i Elektro- Derywacyjnej (ATD-AED) i metodę Analizy Termiczno-Napięciowo-Derywacyjnej (ATND). Przedstawiono zalety i wady porównywanych metod oraz podano przykładowo wyniki analiz dla różnych siluminów. Key words: cristallisation, thermo-analisis, thermo-electrical analisis, aluminium alloys 1. WSTĘP Impulsem do napisania tego artykułu była chęć wyjaśnienia podobieństw i różnic metod termicznych oraz metod wykorzystujących zjawiska zmian przewodności elektrycznej i zjawiska termoelektryczne powstające bezpośrednio w krystalizujących stopach metali, Zwykle wyniki badań są przedstawiane oddzielnie, dla różnych metod i nie zawsze można się zorientować na czym polegają różnice i podobieństwa między nimi. Jest to, w pewnym sensie zrozumiałe, ponieważ wszystkie badania mają dać odpowiedź: jak przebiega proces krzepnięcia i krystalizacji, kiedy powstają poszczególne fazy oraz jakie będą właściwości użytkowe danego stopu. Sądzono również, że korzystnie jest opisać, jak powstawały historycznie, kto je opracował i wprowadzał. 1 Prof. dr hab. inż., ktmia@ath.bielsko.pl

324 2. ANALIZA TERMICZNA (AT) Analiza termiczna (AT) jest jedną z najstarszych metod badania procesów krzepnięcia i krystalizacji metali oraz ich stopów. W analizie termicznej wykorzystuje się ciągły pomiar temperatury w zależności od czasu, w krzepnącym i krystalizującym metalu, czy stopie. Warto tu przypomnieć, że do pomiaru temperatur stosuje się termoelementy, których działanie polega na wykorzystaniu zjawiska Seebecka, powstawania siły elektromotorycznej w zależności od temperatury, w połączonych dwóch różnych metalach. Zjawisko to Seebeck odkrył w XIX w.[1]. Analizę termiczną różni badacze wykorzystali dla opracowania wykresów równowagi wielu stopów.. Należy zaznaczyć, że wiele tych wykresów jest nadal aktualnych, uściślono tylko w niektórych punktach wartości temperatur i zawartość składników stopowych. Należy podziwiać, że przy ówczesnych metodach pomiarowych można było opracować tak dokładne wykresy fazowe wielu różnych stopów. Na rys.1, dla przypomnienia, pokazano sposób otrzymywania wykresu stopu podwójnego z eutektyką. Na rys. 2, przedstawiono współczesne, komputerowo rejestrowane krzywe analizy termicznej. Na krzywych widać wyraźnie przechłodzenia, rekalescencje i przystanki - podczas krystalizacji stopu. Rys. 1 Sposób otrzymywania układu stopu podwójnego metali A i B z eutektyką (b) na podstawie krzywych stygnięcia (a) [1]. Fig. 1. Manner of receiving of arrangement of double alloy metals A and B with eutectic on the base crystalization curves. 3. ANALIZA TERMICZNO-RÓŻNICOWA (DTA) W 1899r przez Robertsa - Austena została opracowana metoda Analizy Termiczno- Różnicowej (DTA), która polegała na porównywaniu w czasie, zmian temperatury ogrzewanego lub chłodzonego bardzo powoli badanego stopu, z temperaturą, tak samo ogrzewanego lub chłodzonego materiału wzorcowego, który nie podlega żadnym przemianom podczas ogrzewania lub chłodzenia (Rys.3).

325 Rys.2. Krzywe analizy termicznej (AT), dla siluminu [2]. Fig. 2. Thermal analysis curves (AT) for silumin Metoda ta znacznie czulsza i dokładniejsza od analizy termicznej (AT), pozwoliła na precyzniejsze określenie punktów przemian fazowych. Rys. 3. Krzywe różnicowe ( DTA) przemian czystego żelaza [1]. Fig. 3. Difference curves (DTA) transformations of clean iron. 4. ANALIZA TERMICZNO-DERYWACYJNA (ATD) Analiza termiczna nie pozwalała na precyzyjne określenie poszczególnych punktów przemian fazowych, ponieważ krzywa termiczna T=f(t) nie była wystarczająco czuła, zwłaszcza na małe przystanki temperatury. Możliwości takie powstały wtedy, kiedy wprowadzono rejestrację komputerową temperatury stygnącego metalu w funkcji czasu. Obróbka komputerowa pozwoliła również na określenie szybkości zmian temperatury w czasie, czyli pierwszej pochodnej temperatury względem czasu. Na rys.

326 4 przedstawiono wykres zależności temperatury od czasu T=f(t), czyli analizę termiczną (AT) oraz wykres jej pierwszej pochodnej T =f (t) - analizę derywacyjną(dt), dla siluminu okołoeutektycznego. Obydwie krzywe stanowią analizę ATD. Występujące piki na wykresie pochodnej, świadczą o występujących zakłóceniach na krzywej temperaturowej, pochodzących od wzmożonego wydzielania ciepła podczas krzepnięcia różnych faz. Określenie punktów charakterystycznych dla poszczególnych faz z odpowiednią dokładnością na krzywej temperaturowej, jest bardzo trudne, natomiast na wykresie pochodnej, nie nastręcza większych trudności (Rys. 4). Można stwierdzić, że metoda ATD jest ewolucją metody AT. Prekursorami tej metody (ATD) byli R. Ableidinger i P. Strizik, którzy przeds tawili ją na Kongresie Odlewniczym w Lizbonie w 1975r.[3,4]. W niektórych przypadkach stosowano także obliczenia i wykresy drugiej pochodnej, co pozwalało na jeszcze dokładniejsze określenie punktów przemian fazowych. Rys.4. Krzywe ATD i charakterystyczne temperatury krystalizacji dla stopu AlSi12Mg [5]. Fig. 4. ATD curves and characteristic crystallization temperatures for AlSi12Mg alloy. Analizą termiczno-derywacyjną przeprowadzono wiele badań dla różnych stopów. Opracowano również teorię tej metody, w której wielkie zasługi położył prof. Stanisław Jura [6,7]. Na podstawie tej metody można także, stosując analizę regresji, oszacować właściwości mechaniczne i technologiczne wytapianego stopu [8,9]. Dla osiągnięcia tego celu, w szeregu odlewni wprowadzono rutynowe badania wytopu metodą ATD. Analizę termiczno-derywacyjną zastosowano również do badania stopów aluminium-siluminów, wykorzystując ją do określenia wpływu modyfikacji na przebieg krystalizacji tych stopów. Z tego zakresu, wiele badań dla siluminów pod- około- i nadeutektycznych, przeprowadził zespół kierowany przez S. Pietrowskiego, których

327 wyniki są przedmiotem licznych publikacji m.in. [5,10,11,12]. Na rysunku 5 zamieszczono krzywe ATD, dla siluminu podeutektycznego modyfikowanego strontem, a na rysunkach 6 i 7 nadeutektycznego: niemodyfikowanego i modyfikowanego fosforem. Rys. 5. Krzywe ATD siluminu podeutektycznego (7,5% Si), zmodyfikowanego Sr[19]. Fig. 5. ATD curves undereutectic silumin (7,5 % Si) modified Sr. Na rysunkach 6 i 7 widać wyraźnie różnice w przebiegu krzywych ATD dla stopów niemodyfikowanego i modyfikowanego. 5. ANALIZA ELEKTRO-DERYWACYJNA Początków tej metody należy dopatrywać się w badaniach przewodności elektrycznej właściwej, metali i ich stopów w stanie stałym [12,15,16]. Badania te polegały na włączeniu próbki metalu w obwód stałego prądu elektrycznego i określenie jej przewodności elektrycznej właściwej w MS/m, wg wzoru: ll = UF, gdzie: - przewodność elektryczna właściwa w MS/m, I natężenie prądu w A, l długość odcinka pomiarowego w m, U spadek napięcia w V, F - pole przekroju poprzecznego próbki w mm 2. Schemat obwodu pomiarowego badanej próbki w stanie stałym pokazano na rys. 8.

328 Rys. 6. Krzywe ATD siluminu tłokowego nadeutektycznego (17,85 Si), niemodyfikowanego [19]. Fig. 6. ATD curves piston silumin aboveeutectic (17,85 % Si) non-modified. Rys. 7. Krzywe ATD siluminu tłokowego nadeutektycznego (17,85% Si), zmodyfikowanego fosforem [19]. Fig. 7. ATD curves curves piston silumin aboveeutectic (17,85 % Si) modified phosphorus.

329 Rys.8. Schemat obwodu elektrycznego stanowiska pomiarowego: 1 - miernik prądu, 2- regulator prądu, 3 miernik napięcia, 4 i 5 kły dociskające próbkę. [2]. Fig. 8. Schematic diagram measuring electric post: 1 current measure, 2 current regulator, 3 voltage measure, 4 and 5 fangs tightening sample Metodę tę zastosowano do określenia stopnia modyfikacji stopu, badając próbki stopu niemodyfikowanego i po jego modyfikacji. Okazało się, że zmiany struktury stopu po modyfikacji powodują wzrost przewodności elektrycznej właściwej próbki. Rozwinięcia tej metody dokonano w Katedrze Technologii Bezwiórowych Filii Politechniki Łódzkiej w Bielsku-Białej pod kierunkiem autora artykułu. Przeprowadzono wiele badań siluminów pod- i okołoeutektycznych, dla których na podstawie równań regresji - oszacowano właściwości mechaniczne (R m, A 5, HB, KCV), dla różnych wielkości dodatków - różnych modyfikatorów (Na, sole Na, Sr, Sb). Porównano również struktury metalograficzne stopów przed i po modyfikacji. Wyniki badań były przedstawiane na wielu konferencjach naukowych w kraju i zagranicą oraz były przedmiotami wielu publikacji, m. in. w: Aluminium [15], Cast Metals [16], na 55 Międzynarodowym Kongresie w Moskwie w 1988r.[17]. Zebrane wyniki badań opublikowano również w monografii autora w zeszycie 21 Krzepnięcie metali i stopów PAN [18]. W zespole kierowanym przez autora czynnie i twórczo uczestniczyli w badaniach - współpracownicy: dr inż. Maksymilian Dudyk, dr inż. Bogdan Ficek i dr inż. Bogdan Suchanek. Na rys. 9 przedstawiono przykładowo proste regresji otrzymane metodą pomiarów przewodności elektrycznej właściwej, próbek- w stanie stałym stopu AK9(AlSi9Mg).

330 Rys.9. Proste regresji dla modyfikowanego strontem stopu AlSi9 (AK9); a dla wytrzymałości R m ; b udarności KCV; c twardości HB [15]. Fig. 9.Regression straights for modified strontium alloy AlSi9 (AK9); a for strenght R m ; b percussive KCV; c hardness HB Wiedząc (z wyników badań), że przewodność elektryczna właściwa stopów metali zależy od ich struktury, M. Dudyk doszedł do wniosku, że podczas krzepnięcia i stygnięcia próbki, zachodzące zmiany struktury, muszą powodować zmiany wartości przewodności elektrycznej właściwej. Na tej podstawie opracował oryginalną metodę badań zmian przewodności elektrycznej właściwej, podczas krzepnięcia i stygnięcia próbki metalu, przez którą przepuszczany jest prąd stały, o ustalonym natężeniu. Otrzymał wtedy zależność wartości zmian przewodności przewodności elektrycznej właściwej od czasu: = f(t). Na obrazie krzywej = f(t), można było zauważyć powstające zakłócenia, odpowiadające zachodzącym przemianom fazowym, w krzepnącej i stygnącej próbce stopu. Krzywe te były podobne do krzywych temperaturowych T = f(t)w metodzie (AT), z tym, że krzywe przewodnościowe = f(t) mają charakterystykę wznoszącą, natomiast krzywe temperaturowe charakterystykę opadającą. Jest to wynikiem obniżania się temperatury krzepnącej i stygnącej próbki, a odwrotnie zwiększania się jej przewodności elektrycznej właściwej. Można stwierdzić, że krzywe te w przybliżeniu stanowią swoje lustrzane odbicia. Również na krzywej przewodnościowej, w tych

331 samych miejscach występują przystanki i zakłócenia, odpowiadające przechłodzeniom oraz przemianom fazowym, np.: krystalizacji eutektyki. Dla precyzyjnieszego określenia wartości charakterystycznych temperatur przemian, autor metody, wprowadził krzywą pierwszej pochodnej przewodności względem czasu = f (t). Dr Dudyk posłużył się analogią do metody ATD. W ten sposób powstała całkowicie oryginalna metoda Analizy Elektro- Derywacyjnej AED, pozwalająca badać procesy krystalizacji stopów odlewniczych. Metodę tę dr Dudyk zastosował do badania krystalizacji stopów aluminium siluminów. Metodą AED przebadano siluminy pod- i okołoeutektyczne: AK7, AK9, AK11, AK64, AK132 [2]. Okazało się, że metoda ta w niektórych przypadkach - jest bardziej czuła niż metoda ATD i pozwala wykryć przemiany fazowe, niewykrywalne na krzywych ATD. Na rysunku 10 przedstawiono krzywe krystalizacji w postaci = f(t) i = f (t) dla aluminium z gąsek hutniczych. Rys.10 Krzywe krystalizacji = f(t) i = f (t) dla aluminium z gąsek hutniczych [2]. Fig. 10. Crystallization curves = f(t) i = f (t) for aluminium from metallurgic geese. Metoda AED pozwala również stwierdzić zmodyfikowanie stopu, lub jego brak. Na rysunku 11 pokazano krzywe krystalizacji w postaci = f(t) i = f (t), stopu AK9 modyfikowanego strontem. 6. ANALIZA ELEKTRO TERMICZNO DERYWACYJNA (ATD-AED) Dla uściślenia interpretacji otrzymywanych krzywych Analizą Elektro-Derywacyjną (AED), dr Dudyk wprowadził jednoczesne pomiary temperatury i przewodności elektrycznej właściwej, podczas krystalizacji badanych stopów oraz obliczenie ich pierwszych pochodnych. Pomiary przeprowadzano dla próbek odlewanych w formach skorupowych i kokilach. W formach skorupowych i kokilach odlewano jednocześnie po dwie próbki ze wspólnego układu wlewowego.

332 Rys.11. Krzywe krystalizacji = f(t) i = f (t) stopu AK9, modyfikowanego strontem[2]. Fig. 11. Crystallization curves = f(t) i = f (t) for AK9 alloy moidified strontium W jednej próbce mierzono temperaturę, a w drugiej przewodność elektryczną. Krzywe temperatury i ich pochodne otrzymywane na podstawie opracowanych programów z komputera - rejestrowano jednocześnie na tych samych wykresach [2]. W ten sposób otrzymano unikalne obrazy funkcji: = f(t), = f (t) oraz T = f(t) i T = f (t), dla różnych siluminów (AK 7, AK9, AK11, AlSi12Cu2Fe, AK132). Zestawienie takich krzywych dla siluminu AK7, podano na rys. 12[3]. Na rysunku tym widać wyraźnie, że charakter tych krzywych jest bardzo podobny, choć lustrzano odwrócony, dla krzywych = f(t) i T = f(t), a piki na ich pochodnych sygnalizują odpowiednie przemiany fazowe. Świadczy to o występowaniu podobnych w obrazie funkcji zakłóceń przewodności elektrycznej i temperatury, dla zupełnie innych, mierzonych wielkości fizycznych. Wiadomo, że wraz z obniżaniem się temperatury, przewodność elektryczna metali w stanie stałym wzrasta, nie badano natomiast tego zjawiska wg mego rozeznania podczas ich krzepnięcia i krystalizacji. Zakłóceń przewodności nie można upatrywać tylko w obniżaniu temperatury, w związku z tym, to krystalizacja musi wpływać na ten obraz funkcji przewodności i jej pochodnej, w zależności od czasu.

333 Rys. 12. Krzywe krystalizacji = f(t), = f (t), T = f(t) i T = f (t) siluminu AK7 [2]. Fig. 12. Crystallization curves = f(t), = f (t), T = f(t) and T = f (t) AK7 alloy. Sądzę, że wprowadzona przez Dudyka Analiza Elektro-Derywacyjna (AED) i bezpośrednie jej porównanie z powszechnie znaną i stosowaną Analizą Termiczno - Derywacyjną (ATD), stanowi bardzo cenny wkład do poznania krzepnięcia i krystalizacji metali i ich stopów. Poznanie tych procesów oraz ich wpływu na późniejsze właściwości stopów, ma duże znaczenie dla jakości odlewów, szczególnie w budowie maszyn. 7. ANALIZA TERMICZNO-NAPIĘCIOWO-DERYWACYJNA (ATND) Analizę ATND opracowali i wprowadzili T. Ciućka i J. Pezda w Katedrze Technologii Bezwiórowych Filii Politechniki Łódzkiej w Bielsku-Białej[19,20]. Jest oryginalną analizą procesów krystalizacji odlewniczych stopów metali. Polega ona na połączeniu metody ATD oraz wykorzystania zjawiska samoczynnego powstawania siły elektromotorycznej podczas krystalizacji i przemian fazowych krzepnącego stopu. Powstające napięcie wyprowadzone sondami - z zalanej do kokili próbki - jest mierzalne o wartości 5mV. Napięcie to jest zmienne podczas krystalizacji i wykazuje wahania zależne od przemian fazowych i temperatury stopu. Otrzymuje się w ten sposób dodatkowe informacje o przemianach krystalizującego stopu, nie punktowo, ale w całej objętości, na długości pomiarowej próbki. Autorzy metody sądzą, że jednoczesny pomiar temperatury T = f(t) i napięcia U = f(t) w krzepnącej próbce, oraz określenie ich pochodnych: T = f (t) i U = f (t), wzbogacają otrzymane wyniki. W niektórych przypadkach może ona pozwolić na uściślenie temperatur powstających faz. Na podstawie pomiarów powstającego napięcia oraz określeniu obydwu funkcji U = f (t) i U = f (t), dla badanych stopów, można oszacować ich właściwości mechaniczne, stosując uprzednio obliczone równania regresji[20].

334 W obecnym stanie metoda ATND ma, głównie - bardzo ważne - znaczenie poznawcze, bo nie są mi znane badania samoczynnie powstającej - podczas krystalizacji - siły elektromotorycznej, którą autorzy zmierzyli. Sądzę, że jest to zjawisko termoelektryczne. Znane są pomiary termoelementami bez spoiny, gdzie połączeniem końców drutów termoelementu jest kąpiel badanego metalu. Wtedy jednak, zanurzone druty są z różnych metali (jak w termoelemencie). W opracowanej metodzie ATND, zanurzone w metalu druty są z tego samego metalu niklu. Nie można wykluczyć, że termoelement stanowią: jeden drut i kąpiel metalowa, a drugi drut zamyka obwód i odprowadza napięcie do miernika. Jest to oryginalny przyczynek dla fizyki metali, w badaniach zjawisk termoelektrycznych, powstających podczas krystalizacji metali. Na rys. 13 przedstawiono schemat stanowiska pomiarowego dla metody ATND [20]. Na rysunkach 14 i 15 pokazano przykładowo komplety krzywych T = f(t), T = f (t) oraz U = f(t), U = f (t), dla stopu AK7 (AlSi7) rafinowanego, rafinowanego i modyfikowanego [19]. Rys. 13. Schemat blokowy stanowiska pomiarowego dla metody ATND [20]. Fig. 13. Schematic diagram measuring position for ATND method. 8. PODSUMOWANIE _Zadaniem każdej z przedstawionych 6 metod analizy krystalizacji stopów metali: Analizy Termicznej (AT), Analizy Termiczno-Różnicowej (DTA), Analizy Termiczno- Derywacyjnej (ATD), Analizy Elektro-Derywacyjnej (AED), Analizy Elektro- Termiczno-Derywacyjnej (ATD-AED) i Analizy Elektro-Napięciowo-Derywacyjej (ATND), jest określenie z możliwie największą dokładnością temperatur powstających faz. Metody ATD, AED, ATD-AED i ATND pozwalają również, po przeprowadzeniu dodatkowych badań właściwości mechanicznych, oszacować z dużym prawdopodobieństwem te właściwości w odlewach. Te ostatnie możliwości są ważne, bo pozwalają na wykorzystanie badań w odlewniach.

335 Rys. 14. Krzywe krystalizacji: T = f(t), T = f (t) i U = f(t), U = f (t). rafinowanego stopu AK7 [20] Fig. 14. Cristallisation curves: T = f(t), T = f (t) and U = f(t), U = f (t), AK7 alloy rafination. Rys. 15. Krzywe krystalizacji: T = f(t), T = f (t) i U = f(t), U = f (t), rafinowanego i modyfikowanego Sr stopu AK7 [20] Fig. 15 Cristallisation curves: T = f(t), T = f (t) and U = f(t), U = f (t), AK7 alloy rafination and modification.

336 Z punktu widzenia dokładności wyznaczania temperatur przemian fazowych, np. dla ich korygowania na wykresach fazowych, największą dokładność ma Analiza Termiczno-Różnicowa (DTA), ponieważ tylko w niej można osiągnąć krzepnięcie równowagowe. W pozostałych metodach krzepnięcie równowagowe nie występuje. W drugiej kolejności, najdokładniejsza - to metoda ATD, jeżeli jest realizowana w próbkach o dużych modułach krzepnięcia, odlewanych do form piaskowych. Wadą tych dwu metod jest punktowy pomiar temperatury, uniemożliwiający wgląd w większy obszar próbki. Zaletą pozostałych metod jest śledzenie krystalizacji, w całej objętości próbki na odcinku pomiarowym, między elektrosondami. Metody te są jednak, od strony pomiarowej bardziej skomplikowane i wymagają przynajmniej na razie - konfrontacji z wynikami metody ATD. LITERATURA [1] Wesołowski K.: Metaloznawstwo TI. PWT. 1954. [2] Dudyk M.: Przewodność elektryczna właściwa w procesach krystalizacji siluminów- rozprawa habilitacyjna. Zeszyty naukowe Filii Politechniki Łódzkiej w Bielsku - Białej. 2001. [3] Jura S. Sakwa.J. Borek K.: Analiza różniczkowa procesów krzepnięcia i krystalizacji żeliwa szarego., Krzepnięcie metali i stopów. Z.3, PAN Oddział Katowice 1980. [4] Ableidinger K. Strizik P.: Fonderie nr 342/1975. [5] Pietrowski S. Siluminy tłokowe. Monografia. Krzepnięcie metali i stopów. Z. 21.Oddiał Katowice. 1998. [6] Jura S. Jura Z.: Krzywa kalorymetryczna i źródło ciepła w Analizie Termiczno- Derywacyjnej procesu krzepnięcia żeliwa. Krzepnięcie metali i stopów. Z. 16. PAN Oddział Katowice. 1992. [7] Jura S. Jura Z.:Teoria metody ATD w badaniach stopów Al. Krzepnięcie metali i stopów. Z. 28. PAN Oddział Katowice 1996. [8] Jura S. Jura Z. Jura J. Nowy próbnik ATD dlaczego?. IV Konferencja Odlewników Lubuskich. ZG STOP i WSI. Zielona Góra 1994. [9] Mutwil J.: Próba określenia lejności żeliwa szarego na przykładzie metody ATD. Z. 15. PAN Ossolineum. Wrocław 1991. [10] Pietrowski S. Władysiak R.: Estimation of modyification and cristalization Effect of Hypereutectoid Silumin by ATD Metod. PAN, Oddział Katowice, International Foundry Conference Solidification and Cristalization of Metals, Gliwice- Szczyrk, Z. 17, 1992. [11] Pietrowski S. Władysiak R.: Ocena krystalizacji siluminów okołoeutektycznych metodą ATD. PAN, Oddział Katowice, International Foundry Conference Solidifikation and Cristalization of Metals. Częstochowa, Z. 20, 1994. [12] Pietrowski S.: Ocena krystalizacji siluminów metodą ATD Inżynieria Materiałowa. Nr 1/1994.

337 [13] Gobrecht J.:Über den Einfluss von Zusatzelementen auf die Dauer der Veredelungswirkung von Natrium und Strontium in Al-Si Legirungen. Giesserei nr 7/1978. [14] Jacob S.Remy A.: Conductivite electrique et morphologie du Silicum dands J A- S13 et J A-S7G. Fonderie Fondeur d Aujourd nr 22/1983. [15] Dudyk M. Ficek B. Wasilewski P.: Zusammenhang zwischen mechanischen Eigenschaften und elektrischer Leitfächigkeit bei Al-Si-Gusslegierungen. Aluminium nr6/1985. [16] Dudyk M. Ficek B. Suchanek B. Wasilewski P.: The influence of Modification using Strontium and Antimony, on the Properties of AlSi6Cu2Mg and AlSi8Cu4MgMn Aluminium Alloys used for Automobile Castings. Cast Metals Nr 3 1990. [17] Dudyk M. Ficek B. Suchanek B. Wasilewski P.: Möglichkeiten zu einer dauerhaften Veredelung mit Strontium und Antimon der Gusslegierung AlSi6Cu2Mg. 55 International Giessereikongress Moskwa 1998. [18] Wasilewski P. Siluminy modyfikacja i jej wpływ na strukturę i właściwości. Monografia. PAN Oddział Katowice. Krzepnięcie metali i stopów. Z21/1993. [19] Pietrowski S.: Siluminy. Politechnika Łódzka 2001. [20] Ciućka T.: Identyfikacja metodą ATND powstających faz i eutektyk podczas krystalizacji odlewniczych stopów aluminium. Praca doktorska. Akademia Techniczno-Humanistyczna w Bielsku-Białej, Wydział Budowy Maszyn i Informatyki, Bielsko-Biała 2001. [21] Pezda J.: Szacowanie właściwości mechanicznych siluminów na podstawie metody ATND. Praca doktorska. Akademia Techniczno-Humanistyczna w Bielsku-Białej. Wydział Budowy Maszyn i Informatyki, Bielsko-Biała 2001. COMPARISON METHODS RESEARCH OF SOLIDIFICATION AND CRYSTALLIZATION ALLOYS OF METALS SUMMARY In the article introduced historic and talk overed and one compared 6 methods of investigations solodification and crystallization alloys of metals on example of the aluminium alloys: method of Thermal Analysis (AT), method of Analysis Thermal- Difference ( DTA), method of Analysis Thermal-Derivation( ATD), method of Analysis Electrical-Derivation(AED), joint method of Analysis Thermal-Derivation and Electrical-Derivation(ATD-AED) and method of Analysis Thermal-Napięciowo- Derivation( ATND). Introduced advantages and defects compared of methods and gave for example results of analysises for different aluminium alloys. Recenzował prof. Józef Gawroński