TECHNOLOGIE, MATERIAŁY, WYROBY I USŁUGI ITME WŁÓKNA ŚWIATŁOWODOWE DO OŚWIETLACZY Ewa Ponińska, Dariusz Pysz, Longin Kociszewski, Ryszard Stępień Technologia wytwarzania grubordzeniowych włókien światłowodowych ze szkieł wieloskładnikowych, polega na zastosowaniu metody prętrura w połączeniu z metodą polimer clad silica (PCS). Pozwala ona na wytworzenie światłowodów o większym przekroju czynnym niż klasyczna metoda PCS i zarazem lepszych własnościach mechanicznych, niż metoda dwutyglowa. Metoda ta stwarza równocześnie większe możliwości modyfikacji właściwości światłowodów.. WSTĘP Postęp w nauce, technice i medycynie sprawia, że wzrasta zapotrzebowanie na włókna o dużej efektywności przenoszenia światła, podwyższonej wytrzymałości meclianicznej i wysokiej odporności termicznej. Włókna takie znajdują szerokie zastosowanie jako: wiązki oświetleniowe endoskopów, urządzeń operacyjnych, mikroskopów, kable do transmisji promieniowania laserowego dużej mocy, elementy świecące w znakach drogowych, elementy sygnalizacji świetlnej w pojazdach, elementy dekoracyjne lamp oświetleniowych. Przykłady zastosowań włókien grubordzeniowych zilustrowano na Rys.. Obecnie do przesyłania światła w urządzeniach medycznych (endoskopy, zestawy operacyjne) stosowane są włókna światłowodowe wytwarzane całkowicie z materiałów szklanych. Są to włókna o średnicy (H50 a,m, otrzymywane zwykle metodą podwójnego tygla, w których powierzchnia rdzenia stanowi od 70 do 80 % powierzchni całkowitej przekroju włókna. Z takich włókien wytwarzane są wiązki o średnicy kilku milimetrów i długości na ogół nie przekraczającej dwóch metrów. Z powodu niskiej wytrzymałości mechanicznej włókien, trwałość takich wiązek jest bardzo ograniczona. W miarę użytkowania, na skutek pękania, szybko wzrasta ilość włókien nieprzewodzących światła i spada ogólna transmisja wiązki. Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych ul. Wólczyńska, 099 Warszawa 5
Technologie, materiały, wyroby i usługi I TME ZNAKI DROGOWE Innym rodzajem włókien, które są p o w s z e c h n i e użytk o w a n e i z n a j d u j ą zastosowanie w wielu dziedzinach, to w ł ó k n a typu p o l i m e r clad SrCNALIZACJA I KONTROLA PŁOMIENIA silica ( P C S ). Są to w ł ó k n a ANALIZA PRZEKAZYWANIE OBRAZU s k ł a d a j ą c e się ze s z k l a n e g o tí rdzenia pokrytego dwoma rot f e ^ H g ) d z a j a m i lakierów. Ś r e d n i c a KONTROLA SNIATEŁ H POJAZDACH rdzenia, zależnie od potrzeb, wynosi od 00 do 500 a.m. Włókna tego typu stosowane OŚWIETLACZ DENTYSTYCZNY są do celów telekomunikacji OŚWIETLACZ WNĘTRZA URZĄDZEŃ Á/ l o k a l n e j, a t a k ż e do p r z e syłania promieniowania laserowego dużej mocy. Charakte /ODr y z u j ą się one d o s k o n a ł y m i własnościami mechanicznymi. Jednak ich możliwości zastosowania do celów oświetleoświetlacze STOSOWANE n i o w y c h są o g r a n i c z o n e ze W APARATURZE MEDYCZNEJ OŚWIETLACZ MIKROSKOPOWY np: E N D O S K O P Y, B R O N C H O S K O P Y względu na stosunkowo małą wydajność świetlną zależną od Rys.. Przykład zastosowań włókien światłowodowych. powierzchni czynnej włókien. Fig.. E x a m p l e s of t h e t h i c k c o r e o p t i c a l f i b e r s Dla s t a n d a r d o w e g o w ł ó k n a applications. PCS 00/80, którego średnica rdzenia i średnica całkowita wynoszą odpowiednio 00 i 80 J.m, powierzchnia czynna stanowi jedynie ~ 8% powierzchni przekroju poprzecznego włókna. W przypadku wiązki z takich włókien efektywność przenoszenia światła nie przekracza 0%. W niniejszym artykule przedstawiono, opracowaną w Instytucie Technologii Materiałów Elektronicznych, zmodyfikowaną metodę wytwarzania grubordzeniowych włókien światłowodowych, które charakteryzują się większą powierzchnią czynną i dobrymi własnościami mechanicznymi. CZYTNIK â m. SPOSOB WYTWARZANIA GRUBORDZENIOWYCH WŁÓKIEN ŚWIATŁOWODOWYCH Do wytwarzania grubordzeniowych włókien światłowodowych wybrano zmodyfikowaną metodę PCS. Polega ona na wyciąganiu cienkich od 50 do 00 (im włókien 6
E. Ponińska, D. Pysz, L. Kociszewski, R. Stępień szklanych o z w i ę k s z o n e j powierzchni czynnej, a zarazem p o s i a d a j ą c y c h dużą elastyczność i wytrzymałość na zerwanie. Zastosowano metodę prętrura. Dla nadania włóknom odpowiedniej wytrzymałości mechanicznej, pokrywano je cienką (od 0 do 0 a.m) warstwą lakieru. Metoda taka zapewnia lepsze możliwość doboru proporcji średnicy rdzenia i średnicy zewnętrznej włókna, a także modyfikacji właściwości światłowodów przez dobór odpowiednich szkieł na rdzeń i korę... DOBÓR MATERIAŁÓW I SPRAWDZENIE ZAŁOŻEŃ TECHNOLOGICZNYCH Jako materiał na rdzeń i korę zastosowano szkła krzemianowe. Zdecydowały o tym następujące czynniki: dobre własności transmisyjne wystarczające dla torów oświetlających długości kilku metrów używanych w urządzeniach medycznych i technicznych, szeroki zakres możliwości modyfikowania własności tego typu szkieł (współczynnika załamania światła, współczynnika rozszerzalności termicznej, własności termicznych), co pozwala na wytwarzanie struktur optymalnych pod względem optycznym (tłumienność, transmisja spektralna, apertura numeryczna) i mechanicznym (naprężenia wewnętrzne, elastyczność, wytrzymałość na zerwanie), istniejące w Instytucie Technologii Materiałów Elektronicznych możliwości technologiczne i duże doświadczenie w wytopie szkieł tego typu. Zastosowanie pieca indukcyjnego (gdzie szkło jest mieszane za pomocą mieszadła oraz prądami wysokiej częstotliwości) pozwala na otrzymanie szkła o w y s o k i e j jakości (czystość, jednorodność, pęcherzowatość), co jest niezwykle istotne przy wytwarzaniu włókien światłowodowych, opanowane zostały umiejętności przygotowywania preform ze szkieł krzemianowych (szlifowanie i polerowanie prętów rdzeniowych, kalibracja rur korowych). W Tabeli podano zestawy szkieł krzemianowych tworzące optymalne układy światłowodowe rdzeńkora (prętrura). Tabela. Zestawy szkieł krzemianowych d o wytwarzania włókien światłowodowych. Table. Silicate giasses for optical fibers manufacturing. Szkło rdzeniowe Zr XV SK F Szkło korowe SK SNK N 6 Apertura numeryczna 0,58 0,509 0,55 Skład chemiczny szkieł rdzeniowych przedstawiono w Tabeli. G ł ó w n y m i składnikami tych szkieł są: SiO^, ZrO,, PbO, BaO, Na^O. Własności fizykochemiczne szkieł rdzeniowych i korowych zestawiono w Tabeli. 7
Technologie, materiały, wyroby i usługi I TME Tabela. Skład chemiczny wieloskładnikowych szkieł rdzeniowych (% mas.). Table. Chemical composition of core glasses (weight %). Tlenek ZrXV SÍO Zr0 0.5 7.5 0.0 BO AIO F 9.0 5.7.0 5.0 PbO BaO CaO NasO KO CaF ASO Sb0 II Typ szkła SK.0 5.0.0.0 5.0.0.5 5.0 0. 0.8.0 0. 0.8 Tabela. Własności fizykochemiczne szkieł. Table. Basic properties of core and cladding glasses. Parametr Temperatury charakterystyczne w mikroskopie grzewczym Leitza [ C] zaoblenie kula półkula Wsjjółczynnik liniowej rozszerzalności cieplnej dla zakresu temp. 0h00 C(0''K') Współczynnik liniowej rozszerzalności cieplnej dla zakresu temp. 050 C(I0'K') Temperatura transformacji TG ( C) Dylatometryczna temperatura mięknięcia DTM ( C) Współczynnik załamania światła no 5 6 Szkła rdzeniowe ZrSXV SK F Szkła korowe SK SNK N6 675 790 850 700 80 900 50 695 80 70 890 950 695 870 00 60 80 960 90,0 66, 88,9 8,0 60, 87,7 9,5 577 68,0 6 7 89,0 5 60, 569 9,0 58 60,608 68,587 9,60 60,50 6,50 607,5 Tabel a. Własności lakieru D e Soto. Table. Properties of D e Soto 9 5 0 x 0 eoating resin.. Parametry. L e p k o ś ć (5''C) [ m P a l. Twardośt; [Shore D]. W y t r z y m a ł o ś ć na z e r w a n i e [ M P a ]. W s p ó ł c z y n n i k z a ł a m a n i a światła hd 8 S y m b o l lakieru 5000 70 8.5
E. Ponińska, D. Pysz, L. Kociszewski, R. Stępień Na Rys. p r z e d s t a w i o n o k r z y w e transmisji spektralnej w świetle widzialnym dla szkieł rdzeniowych. w (.n Na pokrycie światłowodów, którego zadaniem jest nadanie włóknom elastyczności, wytrzymałości na z e r w a n i e oraz ochrona przed u s z k o d z e n i e m i czynnikami środowiskowymi wybrano lailo /I /nm lakier firmy De Soto o symbolu 9 5 0 x l 0 utwardzany promieniowaniem UV. Własności tego lakieru zestawiono w Tabeli. Próby wytwarzania włókien grubordzeniowych przeprowadzono na wieży do wyciągania światłowodów, po uprzednim uzupełnieniu jej wyposażenia i przygotowaniu do wyciągania włókien światłowodowych o średnicy rzędu 50i00 J,m wg zaproponowanej zmodyfikowanej metody PCS (Rys.). Formowanie włókien przebiegało w następujących warunkach. Preforma składająca się z pręta ze szkła F i rury N6 została umieszczona / nm w Uchwycie stolika XY i wprowadzona R y s.. K r z y w e transmisji spektralnej w świetle do pieca, gdzie była ogrzewana w piecu widzialnym dla szkieł rdzeniowych. oporowym z wąską strefą grzewczą (0 Fig.. Spectral transmission of core glasses mm). Wyciągane włókno przechodziło in V I S region. przez kubek z dyszą u m o ż l i w i a j ą c ą nałożenie pokrycia zewnętrznego (lakieru), a następnie przez lampę UV, której promieniowanie utwardza pokrycie. Prędkość podawania preformy i wyciągania włókna były dobrane w celu uzyskania żądanej średnicy i j e j utrzymania w ciągu całego procesu. Średnica włókna przed i po pokryciu warstwą lakieru była mierzona przez miernik laserowy. Włókno nawijano na bęben o średnicy ~ cm. Ustalono, że w procesie wytwarzania włókien światłowodowych pokrywanych lakierami szczególną uwagę należy zwrócić na centralne położenie włókna w stosunku do powłoki lakieru. Niecentryczne ustawienie włókna w otworze dyszy powoduje, że włókno ma niecentryczną powłokę. W skrajnych przypadkach może się tworzyć s t r u k t u r a t y p u " p a w i e o c z k o ", co b a r d z o n i e k o r z y s t n i e w p ł y w a z a r ó w n o na elastyczność, jak i wytrzymałość włókna. Istotną rolę w procesie pokrywania włókna lakierem odgrywa również stosunek średnicy włókna bez pokrycia do średnicy otworu dyszy. Zbyt duża różnica tych średnic 9
Technologie, materiały, wyroby i usługi I TME s p r a w i a, że t w o r z y się warstwa nie utwardzonego lakieru, który może spłyu K U D PODtWtNl«wać t w o r z ą c n i e r ó w n o Fig.. T o w e r f o r optical f i mierne pokrycie. bers drawing by modified P C S method. P i e r w s z e próby wytwarzania włókien grubordzeniowych miały na cerite DO POGIENUHII MIERIIIK f n t d d l «lu praktyczne sprawdzenie poprawności założeń proponowanej metody, dziamieriiik taaceiitrrcii0s(i POVtOK łania urządzeń oraz uzyskania danych do ostatecznego wyboru materiakubek l LIKIEREM łów wsadowycłi. Z praktyki wynika, że dopiero parametry jakościowe wy* WtilKIIA twarzanych światłowodów decydują o poprawności wyb)oru materiałów zastosowanych do ich wyciągania. Wytworzono trzy rodzaje włókien o różnych średnicach ze szkieł tworzących układy światłowodowe zgodnie z tałjclą. Otrzymane wyniki okazały się bardzo interesujące. Dzięki zastosowaniu metody prętrura uzyskano, w porównaniu z klasyczną metodą PCS, korzystniejszy stosunek średnicy rdzenia do gruh>ości kory (Tabela 6). Nie w s z y s t k i e j e d n a k typy w y t w o r z o n y c h włókien spełniały s t a w i a n e im w y m a g a n i a. W niektórych w y k o n a n i a c h włókna posiadały m a ł ą e l a s t y c z n o ś ć s p o w o d o w a n ą dużą grubością włókna, zbyt małym udziałem rdzenia lub m a ł ą wytrzymałością włókna na zerwanie. Jako najlepszy zestaw wytypowano szkła Schotta: F jako rdzeń i N I 6 jako korę, pozostałe szkła zostały wyeliminowane. Szkło SK z uwagi na to, że wytworzone z niego światłowody są bardzo kruche, a ZrXV dlatego, że wyciągnięte z tego szkła światłowody mają lekko zielonkawe zabarwienie i niższą transmisję, co ograniczyłoby zakres ich stosowania. Rys.. W i e ż a d o wyciągania włókien wg zmodyfikowanej metody PCS... WYTWARZANIE WŁÓKIEN GRUBORDZENIOWYCH PRZEZNACZONYCH DO CELÓW OŚWIETLENIOWYCH Do wytworzenia włókien użyto p r e f o r m ę wykonaną ze szkieł F i N6 o następujących wymiarach: 0
E. Ponińska, D. Pysz, L. Kociszewski, R. Stępień Średnica pręta,0 mm średnica wewnętrzna rury,5 mm średnica zewnętrzna rury,0 mm. Na pokrycie zewnętrzne włókien zastosowano lakiery firmy De Soto 950x0 utwardzane promieniowaniem UV. Nakładanie lakieru odbywało się przy użyciu dysz o średnicy wylotu 00 i.m, 60 a.m lub 90 a.m. Dla poszczególnych dysz planowano wykonanie włókien o następujących średnicach (bez pokrycia lakierem): dysza 00 pim włókna o średnicach : 0 J.m, 50 p.m, 80 a,m, dysza 60 J.m włókna o średnicach : 0 J.m, 0 J.m, 0 J,m, dysza 90 j.m włókna o średnicach : 60 im. W Tabeli 5 przedstawiono parametry procesów wyciągania włókien. Tabela 5. Parametry procesów technologicznych wyciągania włókien. Table 5. Parameters of the optical fibers drawing technological processes. Parametr Średnice dysz 00tini T e m p. w y c i ą g a n i a [ C Prędkość p o d a w a n i a Prędkość w y c i ą g a n i a 60 urn 90nm 785 805 807 807 80 0,0, 0,0, 0, 0, 0,05 55 8 5,5 8 0 5 50 50 50 fmm/minl [mm/min] T e m p. Nakładania lakieru [ C ] 5 Naprężenie f g ] 6 Typ włókna /(j). 55 7 0/00 50/00 90/00 0/60 0/60 0/60 60/90.. PARAMETRY WYROBU Tabela 6. Parametry wytworzonych włókien. Table 6. Parameters of manufactured optical fibers. Parametry Typ włókna 0/00 50/00 80/00 0/60 0/60 0/60 60/90 ((i rdzenia [nm],,6 68, 6 6 (ji włókna nie pokryte przez, 7,9 8,6 5 0 65, 9,7 65, 6 6 68 9 5, 5 7,6 7,6 5 6 0,8 8 6 bd.' bd. bd. 0 5 0 bd lakier fiim] (]) włókna pokrytego lakierem [urn] Grubość kory fum] 5 Grubość lakieru [urn.] 6 7 Elastyczność włókna bez lakieru (» pętli w mm) Elastyczność włókna pokrytego 56 70 0 67 79 8 lakierem (<t) pętli w mm) Powierzchnia czynna włókna 8 80 8 86 86 86, 87,8 9 bez lakieru [%] Powierzcłinia czynna włókna 5 0,6 0 5, 56,5 6,7,9 pokrytego lakierem (%] bd. brak danych
Technologie, materiały, wyroby i usługi I TME W Tabeli 6 zamieszczono pomierzone i wyliczone parametry wytworzonych włókien. Pomiary średnic włókien wykonywano przy użyciu mikroskopu Jenapol. Powierzchnię czynną wyliczono jako stosunek powierzchni rdzenia do powierzchni całkowitej poprzecznego przekroju włókna. Z w y b r a n y c h r o d z a j ó w włókien w y k o n a n o kable o ś w i e t l e n i o w e, k t ó r y c h parametry zestawiono w Tabeli 7. Tabela 7. Parametry kabli oświetleniowych. Table 7. Illumination cables parameters. 80/00 Typ włókna 0/60 0/00 0/60 85,5 87 68,/65, 85,5 5,/, 85 9 6/6 Parametr Długość kabla[cm] Średnica wiązki [mm] M o c przenoszonego światła [mw] Średnice użytych włókien [(j) r /( z] 85 0 /6 Pomiary mocy przenoszenia światła wykonano na mierniku mocy Molectron MAX 500A.. PODSUMOWANIE I WNIOSKI.Wykonano grubordzeniowe włókna światłowodowe..we włóknach nie pokrytych lakierem uzyskano udział powierzchni czynnej, wynoszący 8086%, a w skrajnych przypadkach 87,9%..Pokrycie włókien warstwą lakieru zwiększyło ich elastyczność od 0 do 0 %..Włókna wykonane z zastosowaniem dyszy o średnicy otworu 60 a.m, dzięki wysokiej elastyczności i dużej powierzchni czynnej (50 do 60 %) nadają się do wytwarzania oświetlaczy medycznych i technicznych. BIBLIOGRAFIA [] Kapany N.S.: Fiber optics. Principles and applications. N e w York, London. 967 [] Paszkowski B: Technologia włókien światłowodowych. W a r s z a w a, 977 [] Wolf H: H a n d b o o k of fiber optics: theory and applications. Gerland S T P M Press, N e w York, 978 [] Di Marcello F.V., Kurkjian C.R., Williams I.C.: Fiber drawing and strength properties. A T & T Bell Laboratores. M u r r a y Hill, N e w Jersey, 985 [5] Ś w i a t ł o w o d y ze szkieł w i e l o s k ł a d n i k o w y c h III K r a j o w a S z k o ł a O p t o e l e k t r o n i k i, Materiały i Technologie Ś w i a t ł o w o d o w e ; Kazimierz navisłą,989
E. Ponińska, D. Pysz, L. Kociszewski, R. Stępień [6] Yeh Ch: Handbook of fiber optics. Theory and applications. Academic Press, San Diego, 990 [7] Katzir A.: Optical fibers in medicine VII. SPIE Proc. 99, vol 69 [8] Kociszewski L., Stępień R., Bużniak J., Ponińska E., Romaniuk R.: Basic properties and applications of advanced glass optical fibers. Prace ITME, 99, zeszyt 9 [9] Stępień R., Kociszewski L., Ponińska E., Haraśny K.: Topienie szkła w piecu indukcyjnym. Materiały Elektroniczne, vol, 99, nr [0] Oxford Electronics Ltd: Optical fibers, 99 OPTICAL FIBERS FOR FIBER OPTIC ILLUMINATORS Summary The technology of drawing of the thick core lightguides made from multicomponent glasses by rodintube method connected with polimer clad silica (PCS) method has been presented. Such a technology allows to manufacture lightguides with larger effective crosssection (in comparison to PCS method) and better mechanical properties (in comparison to doublecrucible method). Simultaneously it gives much more possibilities of lightguides properties modification, depending on properties of glasses used.