Wytwarzanie ceramiki SiC metodą odlewania żelowego z wykorzystaniem układu żelującego Sizol-chlorek amonu

MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 69, 3, (2017), 243-251 1984 www.ptcer.pl/mccm Wytwarzanie ceramiki SiC metodą odlewania żelowego z wykorzystaniem układu żelującego Sizol-chlorek amonu Bronisław Psiuk 1, *, Barbara Lipowska 1, Kinga Czechowska 1, Anna Gerle 1, Mariusz Stanek 1, Andrzej Śliwa 1 1 Oddział Materiałów Ogniotrwałych, Instytut Ceramiki i Materiałów Budowlanych, Toszecka 99, 44 100 Gliwice 2 Instytut Metali Nieżelaznych, Sowińskiego 5, 44 100 Gliwice *e-mail: b.psiuk@icimb.pl Streszczenie Artykuł dotyczy prac nad otrzymaniem tworzywa z SiC na drodze odlewania żelowego (ang. gel-casting) w oparciu o zawiesinę, w której dyspergatorem był zol krzemionkowy. Bazując na drobnych frakcjach SiC, uzyskano tworzywo drobnoporowate o wysokiej porowatości otwartej. Po wypaleniu w 600 C w atmosferze powietrza ceramika charakteryzowała się wytrzymałością na zginanie bliską 10 MPa. Wypalenie próbki w temperaturze 1600 C w atmosferze azotu dało wynik wytrzymałości przekraczający 50 MPa. Słowa kluczowe: SiC, ceramika porowata, odlewanie żelowe, zol krzemionkowy, teoria planowania eksperymentu MANUFACTURE OF SiC CERAMICS BY THE GELCASTING METHOD USING THE SIZOL AMMONIUM CHLORIDE GELLING SYSTEM The article concerns works aimed at obtaining a silicon carbide material by the gelcasting method, based on a suspension in which the dispersing agent is a silica sol. Based on fine SiC fractions, a fine-porous material of high open porosity was obtained. After firing at 600 C in air, a ceramic material s bending strength was nearly 10 MPa. Firing the sample at 1600 C in nitrogen resulted in an increase of the strength value to more than 50 MPa. Keywords: SiC, Porous ceramics, Gel-casting, Silica sol, Experiment design theory 1. Wprowadzenie i cel pracy Węglik krzemu SiC jest materiałem półprzewodnikowym o bardzo dużej twardości (zbliżonej do diamentu) oraz bardzo dobrych właściwościach wytrzymałościowych, również w wysokiej temperaturze. Ponadto wyroby SiC posiadają dużą odporność na wstrząs termiczny. Stąd też materiały te znajdują wielorakie zastosowanie w różnych gałęziach przemysłu, np.: w metalurgii, przemyśle lotniczym i kosmicznym, jako materiał wysokoogniotrwały, w zastosowaniach biomedycznych, jako materiał szlifierski, do wytwarzania elementów grzewczych (sility) pieców elektrycznych [1 3]. Wspomniane parametry węglika krzemu powodują, że jest on również używany jako składnik kompozytów np. typu ceramika/metal [4] czy ceramika/ceramika [5]. Wytwarzanie kompozytów oparte może też być na ceramicznych materiałach porowatych, które mogą być infiltrowane innymi substancjami [6, 7]. Dobrą metodą do uzyskiwania materiałów ceramicznych, w tym porowatych, o zadanym kształcie jest metoda odlewania żelowego (ang. gel-casting). Metoda odlewania żelowego polega na tym, że sporządza się zawiesinę proszku ceramicznego w odpowiednim upłynniaczu (dyspergatorze) oraz dodaje się substancji, która może ulegać żelowaniu (najczęściej monomer organiczny), mieszając ją przez odpowiednio długi czas. W przypadku gdy istnieje taka potrzeba, zawiesina zostaje następnie odgazowana, dodaje się do niej środka powodującego żelowanie (np. inicjatora i katalizatora odpowiedzialnego za polimeryzację wybranego monomeru). Proporcje pomiędzy składnikami zawiesiny oraz dalszy czas mieszania zawiesiny należy dobrać w ten sposób, by mogła ona być przelana do formy zanim nastąpi proces żelowania, a jednocześnie by żelowanie nie nastąpiło zbyt późno (ze względu na procesy sedymentacyjne). Po zżelowaniu następuje proces suszenia próbki, a następnie wstępnego wypalania dzięki czemu zostaje usunięte spoiwo, po czym dochodzi do wypału właściwego, często w odpowiedniej atmosferze reakcyjnej. W zależności od parametrów mechanicznych próbki, po wysuszeniu lub po wypale wstępnym (jeśli wypalanie jest dwuetapowe) następuje obróbka mechaniczna materiału, co jest procesem łatwiejszym w porównaniu z obróbka mechaniczną próbki po końcowym wypale. Szczegółowe informacje można znaleźć w literaturze źródłowej [np. 1, 2, 8 15]. Wyso- ISSN 1505-1269 243

B. Psiuk, B. Lipowska, K. Czechowska, A. Gerle, M. Stanek, A. Śliwa kiej jakości próbki SiC otrzymuje się, gdy jako monomeru używa się akrylamidu. Związek ten jest jednak bardzo szkodliwy dla zdrowia jest m.in. czynnikiem kancerogennym i neurotoksycznym, a nawet może powodować dziedziczne zmiany genetyczne [16]. Pożądanym celem w wytwarzaniu ceramiki SiC metodą odlewania żelowego jest zatem również eliminacja akrylamidu z procesu technologicznego. Istnieją również, zakończone powodzeniem, próby odlewania tą metodą bez użycia materiałów organicznych. Dla przykładu odlewy Al 2 O 3 zostały otrzymane w procesie, w którym Al 2 O 3 został zdyspergowany w zolu krzemionkowym, a inicjatorem żelowania był NH 4 Cl [17]. Dlatego uzasadnione było sprawdzenie możliwości zastosowania tego układu żelującego względem zawiesin z SiC. Celem artykułu jest zaprezentowanie wyników, otrzymanych podczas wstępnych prac nad otrzymywaniem odlewów SiC metodą gel-casting przy wykorzystaniu jednego z najprostszych układów żelujących: Sizol (dyspergator) i NH 4 Cl (inicjator żelowania). 2. Wytwarzanie materiału i zastosowane techniki pomiarowe Doświadczenia przeprowadzano na bazie układu żelującego, w którym proszki ceramiczne dyspergowane były w zolu krzemionkowym (Sizol), produkowanym przez Zakłady Chemiczne Rudniki S.A., a inicjatorem żelowania był NH 4 Cl (min. 99% firmy Lach-Ner). Używano następujących proszków ceramicznych: Al 2 O 3 aeroxide AluC (o rozwinieciu powierzchni 100 m 2 /g z Degussa-Evonic) i SiC frakcji F1000 i F800 (z ESK-SIC GmbH). Procedura wytwarzania próbek była każdorazowo bardzo podobna: po przygotowaniu zawiesiny ujednorodniano ją przez odpowiedni czas (najczęściej ok. pół godziny), a następnie dodawano inicjatora żelowania w takiej ilości by próbka żelowała w czasie od kilku do kilkudziesięciu minut. Po wysuszeniu wszystkie próbki wypalano w temperaturze z zakresu 600 1600 C i odpowiedniej atmosferze z czasem przetrzymania 4 h. Postęp temperatury wynosił 2 C/min. W celu uniknięcia nierównomiernego żelowania (powstawanie grudek) inicjator żelowania NH 4 Cl był dodawany do zawiesiny w postaci roztworu wodnego. Dla wytworzonych próbek określono porowatość otwartą i gęstość pozorną metodą hydrostatyczną. Ponadto dla wybranych próbek wykonano pomiary rozkładu wielkości porów i powierzchni właściwej za pomocą porozymetru rtęciowego Autopore IV9500 firmy Micromeritics, pomiary składu fazowego dyfraktometrem X Pert PRO MPD firmy PANalytical (CuKα), obserwacje mikrostruktury na skaningowym mikroskopie elektronowym Mira III firmy Tescan oraz pomiary wytrzymałości metodą trójpunktowego zginania za pomocą aparatu TMZ010/TN25 firmy Zwick. 3. Uzyskane wyniki i ich analiza Proporcje proszków w kolejnych próbkach na bazie proszków Alu C, SiC F1000 i SiC F800, dobrane były zgodnie z teorią planowania eksperymentu przy badaniu zależności skład-właściwość. Zastosowano tzw. simpleksowo sieciowy plan badawczy Scheffego dla układu trójskładnikowego. Przygotowano 7 próbek o różnych proporcjach, tak by możliwe było wyliczenie współczynników wielomianu niepełnego trzeciego stopnia dla trójskładnikowej mieszaniny [18]. Proporcje w tzw. skali kodowanej przedstawiono w Tabeli 1, natomiast w skali naturalnej w Tabeli 2. Tabela 1. Macierz planowania dla układu trójskładnikowego w przypadku niepełnego wielomianu trzeciego stopnia. Table 1. A ternary system design matrix in case of the incomplete third-degree polynomial. Składniki i ich udział względem ilości maksymalnej Wynik Nr pomiaru x 1 x 2 x 3 Y 1 1 0 0 y 1 2 0 1 0 y 2 3 0 0 1 y 3 4 0,5 0,5 0 y 12 5 0,5 0 0,5 y 13 6 0 0,5 0,5 y 23 7 0,33 0,33 0,33 y 123 Tabela 2. Skład zawiesin opartych na AluC, SiC(F1000) i SiC (F800) dla prób przygotowanych na 60 ml Sizolu. Table 2. Composition of suspensions based on AluC, SiC(F1000) and SiC (F800) for tests prepared for 60 ml Sizol. Nr próbki Al 2 O 3 AluC [g] SiC F100 [g] SiC F800 [g] P12 9 0 0 60 P13 0 90 0 60 P14 0 0 90 60 P15 4,5 45 0 60 P16 4,5 0 45 60 P17 0 45 45 60 P18 3 30 30 60 Sizol [ml] 244 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 69, 3, (2017)

Wytwarzanie ceramiki SiC metodą odlewania żelowego z wykorzystaniem układu żelującego Sizol-chlorek amonu Dla omawianego planu można wyznaczyć funkcję zależności wynik skład na podstawie wzoru: Y = b 1 x 1 +b 2 x 2 +b 3 x 3 +b 12 x 1 x 2 +b 13 x 1 x 3 +b 23 x 2 x 3 +b 123 x 1 x 2 x 3, (1) gdzie odpowiednie współczynniki wylicza się z zależności: b 1 = y 1 ; b 2 =y 2 ; b 3 =y 3 (2) b 12 = 4y 12 2y 1 2y 2 ; b 13 =4y 13 2y 1 2y 3 ; b 23 =4y 23 2y 2 2y 3 (3) b 123 = 27y 123 12(y 12 +y 13 +y 23 )+3(y 1 +y 2 +y 3 ) (4) W Tabeli 3 przedstawiono wyniki porowatości i gęstości uzyskane po zżelowaniu, wysuszeniu, a następnie wypaleniu zawiesin w powietrzu w temperaturze 600 C. W oparciu o wyniki porowatości otwartej zamieszczonych w tej tabeli Rys. 1. Orientacyjny przebieg izolinii porowatości otwartej, wykreślony na podstawie wyników zaprezentowanych w Tabeli 4. Linie przerywane definiują udział określonej frakcji proszku w zawiesinie (100% w zaznaczonym wierzchołku, a 0 na przeciwległym boku).oznaczenie 10* przy SiC wskazuje, że w proporcjach masowych maksymalny udział określonej frakcji SiC był 10 razy większy niż AluC. Fig. 1. Approximate course of iso-lines of open porosity drawn on the basis of results shown in Table 4. The dashed lines define a content of particular powder fraction in the slurry (100% in the marked peak and 0 in the opposite side). A designation 10* at SiC denotes that a maximum content of the particular SiC fraction by mass proporitons was 10 times larger than the AluC one. oraz wykorzystując wzory 1 4 wyznaczono funkcję zmian porowatości otwartej, która ma postać: Y = 55,5x 1 +44,4x 2 +41,8x 3 4,2x 1 x 2 21x 1 x 3 2x 2 x 3 +26,7x 1 x 2 x 3 (5) Przejście ze skali kodowanej współczynników x 1, x 2, x 3 do skali naturalnej, gdzie rolę argumentów funkcji spełniają masy poszczególnych proszków zamieszczono w Tabeli 4. Tabela ta zawiera również wyniki wyliczone przez podstawienie do wzoru (5) całego szeregu wzajemnych proporcji badanych tlenków. Wyliczenia te pozwoliły na wykreślenie orientacyjnego przebiegu izolinii porowatości otwartej próbek w zależności od składu wyjściowego próbek (Rys. 1). Analizując skład zawiesin należy mieć świadomość, że w prezentowanych układach na bazie Sizolu krzemionka jest zawsze istotnym dodatkiem. Sizol zawiera ok. 30% tlenku krzemu, a zatem 60 g Sizolu dodaje do roztworu ok. 20 g dodatkowego SiO 2. Można zauważyć generalną tendencję, że dodatek AluC powoduje wzrost porowatości otwartej próbek. Próbki te są jednak bardzo podatne na pękanie, co zapewne ma związek z wysoka skurczliwością suszenia próbek (z tlenkiem glinu dochodzi do kilkunastu procent, a bez dodatku tlenku glinu nie przekraczała 5%). W Tabeli 3 wyróżniono próbki, które podczas wytwarzania pozostały w całości. Z powodzeniem wytworzono próbki o średnicy około 70 mm i wysokości 15 mm (w większych formach nie sprawdzano). Na próbkach zawierających tylko SiC przeprowadzono dodatkowe pomiary dyfrakcyjne, porozymetryczne, wytrzymałości na zginanie i mikrostrukturalne. Parametry fizyczne próbek uzyskanych na bazie tych zawiesin po wypaleniu w atmosferze powietrza w stosunkowo niskiej temperaturze 600 C wskazują, że uzyskany materiał przy dość wysokiej porowatości (Tabela 2) posiada zadowalające parametry wytrzymałościowe (Tabela 5). Badania metodą XRD pozwoliły stwierdzić, że wszystkie próbki składają się z SiC (każdorazowo 3 odmiany: 6H, 4H i 15R), a wiązanie stanowi faza amorficzna (utworzona najprawdopodobniej przez krzemionkę z Sizolu). Badania porozymetryczne wykazały, że wytworzona ceramika charakteryzuje się powierzchnią właściwą bliską 40 m 2 /g oraz dwumodalnym rozkładem wielkości porów, z maksimami dla średnic wynoszących ok. 0,5 μm i 0,008 μm (Rys. 2). Tabela 3. Gęstość i porowatość próbek o składzie zamieszczonym w Tabeli 2 wypalonych w 600 C w powietrzu. Table 3. Density and porosity of samples with composition shown in Table 2 fired at 600 C in air. Próbka Gęstość pozorna [g/cm 3 ] Porowatość otwarta [%] P12 1,08 ± 0,04 55,5 ± 1,7 P13 1,62 ± 0,05 44,5 ± 1,4 P14 1,76 ± 0,06 40,0 ± 1,2 P15 1,51 ± 0,05 46,0 ± 1,4 P16 1,59 ± 0,05 43,4 ± 1,4 P17 1,68 ± 0,06 42,6 ± 1,3 P18 1,61 ± 0,05 43,6 ± 1,4 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 69, 3, (2017) 245

B. Psiuk, B. Lipowska, K. Czechowska, A. Gerle, M. Stanek, A. Śliwa Tabela 4. Przewidywane wartości porowatości otwartej próbek w zależności od proporcji składników, wyliczone na podstawie równania (5). Table 4. Expected values of open porosity for samples depending on ratio of components, when calculated on the basis of eq. (5). Skala kodowana Skala naturalna Porowatość x1 x2 x3 Al 2 O 3 [g] SiC1000 [g] SiC800 [g] otwarta [%] 1 0 0 9 0 0 55,5 0,9 0,1 0 8,1 9 0 54,0 0,9 0 0,1 8,1 0 9 52,2 0,8 0,2 0 7,2 18 0 52,6 0,8 0,1 0,1 7,2 9 9 51,2 0,8 0 0,2 7,2 0 18 49,4 0,7 0,3 0 6,3 27 0 51,3 0,7 0,2 0,1 6,3 18 9 50,2 0,7 0,1 0,2 6,3 9 18 48,7 0,7 0 0,3 6,3 0 27 47,0 0,6 0,4 0 5,4 36 0 50,1 0,6 0,3 0,1 5,4 27 9 49,2 0,6 0,2 0,2 5,4 18 18 48,1 0,6 0,1 0,3 5,4 9 27 46,7 0,6 0 0,4 5,4 0 36 45,0 0,5 0,5 0 4,5 45 0 48,9 0,5 0,4 0,1 4,5 36 9 48,3 0,5 0,3 0,2 4,5 27 18 47,4 0,5 0,2 0,3 4,5 18 27 46,3 0,5 0,1 0,4 4,5 9 36 45,0 0,5 0 0,5 4,5 0 45 43,4 0,4 0,6 0 3,6 54 0 47,8 0,4 0,5 0,1 3,6 45 9 47,3 0,4 0,4 0,2 3,6 36 18 46,7 0,4 0,3 0,3 3,6 27 27 45,8 0,4 0,2 0,4 3,6 18 36 44,8 0,4 0,1 0,5 3,6 9 45 43,6 0,4 0 0,6 3,6 0 54 42,2 0,3 0,7 0 2,7 63 0 46,8 0,3 0,6 0,1 2,7 54 9 46,4 0,3 0,5 0,2 2,7 45 18 45,9 0,3 0,4 0,3 2,7 36 27 45,3 0,3 0,3 0,4 2,7 27 36 44,5 0,3 0,2 0,5 2,7 18 45 43,6 0,3 0,1 0,6 2,7 9 54 42,6 0,3 0 0,7 2,7 0 63 41,5 0,2 0,8 0 1,8 72 0 45,9 0,2 0,7 0,1 1,8 63 9 45,6 0,2 0,6 0,2 1,8 54 18 45,2 0,2 0,5 0,3 1,8 45 27 44,7 0,2 0,4 0,4 1,8 36 36 44,1 0,2 0,3 0,5 1,8 27 45 43,5 0,2 0,2 0,6 1,8 18 54 42,8 0,2 0,1 0,7 1,8 9 63 42,0 0,2 0 0,8 1,8 0 72 41,2 0,1 0,9 0 0,9 81 0 45,1 0,1 0,8 0,1 0,9 72 9 44,8 0,1 0,7 0,2 0,9 63 18 44,4 246 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 69, 3, (2017)

Wytwarzanie ceramiki SiC metodą odlewania żelowego z wykorzystaniem układu żelującego Sizol-chlorek amonu Tabela 4. Przewidywane wartości porowatości otwartej próbek w zależności od proporcji składników, wyliczone na podstawie równania (5) c.d. Table 4. Expected values of open porosity for samples depending on ratio of components, when calculated on the basis of eq. (5) continued. Skala kodowana Skala naturalna Porowatość x1 x2 x3 Al 2 O 3 [g] SiC1000 [g] SiC800 [g] otwarta [%] 0,1 0,6 0,3 0,9 54 27 44,0 0,1 0,5 0,4 0,9 45 36 43,6 0,1 0,4 0,5 0,9 36 45 43,1 0,1 0,3 0,6 0,9 27 54 42,7 0,1 0,2 0,7 0,9 18 63 42,2 0,1 0,1 0,8 0,9 9 72 41,8 0,1 0 0,9 0,9 0 81 41,3 0 1 0 0 90 0 44,4 0 0,9 0,1 0 81 9 44,0 0 0,8 0,2 0 72 18 43,6 0 0,7 0,3 0 63 27 43,2 0 0,6 0,4 0 54 36 42,9 0 0,5 0,5 0 45 45 42,6 0 0,4 0,6 0 36 54 42,4 0 0,3 0,7 0 27 63 42,2 0 0,2 0,8 0 18 72 42,0 0 0,1 0,9 0 9 81 41,9 0 0 1 0 0 90 41,8 Tabela 5. Wyniki pomiaru wybranych właściwości fizycznych uzyskane dla próbek o składzie zamieszczonym w Tabeli 2 po wypaleniu w powietrzu w temperaturze 600 C. Table 5. The results of measurements of selected physical properties of samples with composition shown in Table 2 fired at 600 C in air. Nr próbki P13 P14 P17 Wytrzymałość na zginanie [MPa] 7,7 ± 0,8 10,8 ± 1,1 7,4 ± 0,8 Skład fazowy SiC (odmiany politypowe 4H, 6H, 15R), faza amorficzna Tabela 6. Wyniki wybranych właściwości fizycznych uzyskane dla próbek o składzie analogicznym do próbki P13 po wypaleniu wstępnym w powietrzu w temperaturze 600 C i końcowym w azocie w temperaturze 1450 C lub 1600 C. Table 6. The results of measurements of selected physical properties obtained for samples with the composition being analogous to the P13 sample; the samples pre-fired at 600 C in air and finally sintered at 1450 C or 1600 C in nitrogen. Temperatura wypału [ C] Gęstość pozorna [g/cm 3 ] Porowatość otwarta [%] Wytrzymałość na zginanie [MPa] 1450 1,59 ± 0,05 47,0 ± 1,5 26,2 ± 2,7 1600 1,57 ± 0,05 47,8 ± 1,5 56,1 ± 5,7 Skład fazowy SiC, Si 2 N 2 O (sinoit), możliwy udział SiO 2 (trydymit) SiC, Si 2 N 2 O (sinoit), SiO 2 (krystobalit) Rys. 2. Intruzja rtęci w funkcji średnicy porów w przypadku próbek spiekanych w 600 C powietrzu. Fig. 2. Intrusion of mercury as a function of pore size for samples fired at 600 C in air. Jak wskazują badania mikrostrukturalne, wykonane metodą skaningowej mikroskopii elektronowej, dwumodalny rozkład pochodzi od porów pomiędzy ziarnami SiC (pory większe) i porów pomiędzy otaczającą te ziarna koloidalną krzemionką (pory mniejsze). Przykładowe mikrografie badanych próbek przedstawiono na Rys. 3 5. Badania mikrostrukturalne pokazały ponadto, że wszystkie próbki pozbawione były spękań. Należy również dodać, że kolejny stopień wypalania (sprawdzono dla analogicznych materiałów jak P13) w atmosferze azotu dał porównywalne parametry porowatości otwartej, ale znacząco wzrosła wytrzymałość na zginanie (Tabela 6). Szczególnie wysokie wartości wytrzymałości uzyskano po wypale w temperaturze 1600 C. Wyniki pomiarów dyfrakcyjnych wskazują, że w tak wytwarzanej próbce, poza SiC obecne są fazy sinoitu Si 2 N 2 O i krystobalitu SiO 2. MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 69, 3, (2017) 247

B. Psiuk, B. Lipowska, K. Czechowska, A. Gerle, M. Stanek, A. Śliwa a) b) c) d) Rys. 3. Mikrografie próbki P13 spiekanej w 600 C powietrzu, wykonane przy powiększeniu mikroskopowym: a) 100, b) 1000, c) 10000, Fig. 3. Microphotographs of the P13 sample fired at 600 C in air, obtained at growing magnifications: a) 100, b) 1000, c) 10000, 248 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 69, 3, (2017)

Wytwarzanie ceramiki SiC metodą odlewania żelowego z wykorzystaniem układu żelującego Sizol-chlorek amonu a) b) c) d) Rys. 4. Mikrografie próbki P14 spiekanej w 600 C powietrzu, wykonane przy powiększeniu mikroskopowym: a) 100, b) 1000, c) 10000, Fig. 4. Microphotographs of the P14 sample fired at 600 C in air, obtained at growing magnifications: a) 100, b) 1000, c) 10000, MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 69, 3, (2017) 249

B. Psiuk, B. Lipowska, K. Czechowska, A. Gerle, M. Stanek, A. Śliwa a) b) c) d) Rys. 5. Mikrografie próbki P17 spiekanej w 600 C powietrzu, wykonane przy powiększeniu mikroskopowym: a) 100, b) 1000, c) 10000, Fig. 5. Microphotographs of the P17 sample fired at 600 C in air, obtained at growing magnifications: a) 100, b) 1000, c) 10000, 250 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 69, 3, (2017)

Wytwarzanie ceramiki SiC metodą odlewania żelowego z wykorzystaniem układu żelującego Sizol-chlorek amonu Można zatem przypuszczać, że za wzrost wytrzymałości w próbkach po wypaleniu w azocie odpowiedzialne jest pojawienie się pomiędzy ziarnami SiC wiążących faz tlenoazotku lub tlenku krzemu. 4. Podsumowanie Pomiary opisywane w niniejszej pracy stanowiły wstępny etap badań nad otrzymywaniem tworzywa SiC metodą odlewania żelowego. Wykazano, że odlewanie żelowe SiC może być skutecznie przeprowadzone w oparciu o zawiesiny przygotowane z użyciem Sizolu środka łatwo dostępnego i nie zaliczanego do substancji szkodliwych. Bazując na drobnych frakcjach SiC uzyskano tworzywo drobnoporowate, o wysokiej porowatości otwartej. Po wypaleniu w 600 C w atmosferze powietrza ceramika charakteryzowała się wytrzymałością na zginanie bliską 10 MPa. Wypalenie próbki w temperaturze 1600 C w atmosferze azotu dało wynik wytrzymałości przekraczający 50 MPa. Literatura [1] Xie, Z. P., Lu, J. W., Huang, Y., Cheng, Y. B.: Gelcasting of SiC/Si for preparation of silicon nitride bonded silicon carbide, J. Aust. Ceram. Soc., 36, (2000), 145. [2] Zhou, L., Huang, Y., Xie, Z.: Gelcasting of concentrated aqueous silicon carbide suspension, J. Eur. Ceram. Soc., 20, (2000), 85. [3] Bielański, A.: Podstawy chemii nieorganicznej, PWN, Warszawa 1987. [4] Lipowska, B., Psiuk, B., Cholewa, M., Kozakiewicz, Ł.: Preliminary Tests of Cellular SiC/Iron Alloy Composite Produced by a Pressureless Infiltration Technique, Arch. Foundry Eng., 17, (2017), 115. [5] Rak, Z. S., Czechowski, J.: Influence of SiC Particle Shape on the Properties of Si3N4-SiC Hot Pressed Composites, Silicates Industriels, 60/9, (1995), 231 237. [6] Szafran, M., Rokicki, G., Bobryk, E., Lamenta, A.: Kompozyty ceramika-polimer o osnowie z ceramicznego tworzywa porowatego z gradientem porowatości, Kompozyty, 4, (2004), 231 236. [7] Szafran, M., Rokicki, G., Lipiec, W., Konopka, K., Kurzydłowski, K.: Porowata ceramika infiltrowana metalami i polimerami, Kompozyty, 2, (2002), 313 317. [8] Szafran, M., Bednarek, P., Jach, D.: Formowanie tworzyw ceramicznych metodą gelcasting., Materiały Ceramiczne, 1/2007 17. [9] Janney, M. A. Strehlow, R. A.: Gelcasting: a new ceramic forming process, Ceram. Bull., 70, (1991), 1641. [10] Zhou, Z. Z., Xie, Z. P., Ma, J. T., Huang, Y., Cheng, Y. B.: Study on gelcasting of silicon nitride-bonded silicon carbide refractories, Materials Lett., 56, (2002), 895. [11] Zhou, L., Huang, Y., Xie, Z., Cheng, Y. B.: Gas-discharging reactions and their effect on the microstructures of green bodies in gelcasting of non-oxide materials, Materials Lett., 45, (2000), 51. [12] Vlajic, M. D., Krstic, V. D.: Strength and machining of gelcast SiC ceramics, J. Mater. Sci., 37, (2002), 2943. [13] Wang, X., Xie, Z. P., Huang, Y., Cheng, Y. B.: Gelcasting of silicon carbide based on gelation of sodium alginate, Ceram. Int., 28, (2002), 865. [14] Zhang, T., Zhang, Z., Zhang, J., Jiang, D., Lin, Q.: Preparation of SiC ceramics by aqueous gelcasting and pressureless sintering, Mater. Sci. Eng. A, 443, (2007), 257. [15] Zhang, W., Wang, H., Jin, Z.: Gel casting and properties of porous silicon carbide/silicon nitride composite ceramics, Materials Lett., 59, (2005), 250. [16] POCH; Karta Charakterystyki Akrylamidu, Data utworzenia/data aktualizacji: 2002 10 15 / 2008 06 01. [17] Kong, D., Yang, H., Wei, S., Li, D., Wang, J.: Gel-casting without de-airing process using silica sol as a binder, Ceram. Int., 33, (2007), 133. [18] Achnazarowa, S. Ł., Kafarow, W. W.: Optymalizacja eksperymentu w chemii i technologii chemicznejs; Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa 1982. Otrzymano 8 września 2017, zaakceptowano 12 września 2017. MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 69, 3, (2017) 251