Ultradrobnoziarnista mikrostruktura stopu CuFe2 walcowanego z poosiowym ruchem walców

Inżynieria Materiałowa 5 (207) (2015) 233 237 DOI 10.15199/28.2015.5.6 Copyright SIGMA-NOT MATERIALS ENGINEERING Ultradrobnoziarnista mikrostruktura stopu CuFe2 walcowanego z poosiowym ruchem walców Anna Urbańczyk-Gucwa 1*, Iwona Bednarczyk 1, Adam Płachta 1, Joanna Sobota 2, Wojciech Głuchowski 2, Zbigniew Rdzawski 2, Kinga Rodak 1 1 Wydział Inżynierii Materiałowej i Metalurgii, Politechnika Śląska, Katowice, 2 Instytut Metali Nieżelaznych, Gliwice, * anna.urbanczyk-gucwa@polsl.pl Ultrafine grained microstructure of CuFe2 alloy rolling with cyclic movement of rolls The results of microstructure and hardness investigations of the CuFe2 alloy after the application of severe plastic deformation (SPD) implemented by rolling with cyclic movement of rolls (RCMR) are presented in this paper. Performed substructure investigations showed that using the RCMR method can refine the microstructure of CuFe2 alloy to the ultrafine scale. The intensity of microstructure refinement depends on: the amplitude of rolls movement A, the frequency of rolls movement f, rolling reduction ε h, the rolling rate v. The rolling with the cyclic movement of the rolls was carried out at constant values: v = 1 rpm, f = 1 Hz. Maximal values of rolling reduction at 6 passes was ε h6 = 80%. Variable parameter was the amplitude of rolls movement 0, 0.8 and 1.6 mm. The microstructure of the CuFe2 alloy was analyzed using light microscope (LM) and scanning transmission electron microscope (STEM). In the initial stage of deformation (ε h2 = 37%) by using rolling with cyclic movement of the rolls method, the structure is heterogeneous (in cross-section plane the microstructure is uniformly deformed). Increase of rolling reduction (ε h6 = 80%) causes, that the structure is more homogeneous. Based on hardness measurement for sample conventionally rolled and samples deformed by using RCMR method with different value of amplitude of rolls movement, it was found, that with increase of amplitude of rolls movement the hardness of the alloy decrease. The amplitude of rolls movement is this parameter, which induces local destabilization in structure as a result of change in deformation path. This may cause the effect of strain softening in material. Cyclic deformation causes formation dislocation boundaries which propagate in different direction due to activity of a number of slip system. As a result of this deformation is obtained ultrafine grain microstructure. Key words: CuFe2 alloy, SPD, ultrafine grained, STEM. W prezentowanej pracy przedstawiono wyniki badań mikrostruktury i twardości stopu CuFe2 po zastosowaniu intensywnego odkształcenia plastycznego SPD realizowanego za pomocą walcowania z poosiowym ruchem walców (RCMR). Przeprowadzone badania wykazały, iż tą metodą można uzyskać rozdrobnienie ziaren stopu CuFe2 do wielkości ultradrobnoziarnistej. Intensywność rozdrobnienia zależy od parametrów odkształcenia: amplitudy wychyleń walców A, częstotliwości ruchu poosiowego walców f, gniotu względnego całkowitego ε h, prędkości walcowania v. Walcowanie z poosiowym ruchem walców realizowano przy stałych wartościach: v = 1 obr/min, f = 1 Hz. Maksymalna wartość gniotu względnego całkowitego po 6 przepustach wynosiła ε h6 = 80%. Zmiennym parametrem była amplituda wychyleń walców wynosząca 0, 0,8 i 1,6 mm. Mikrostrukturę stopu CuFe2 analizowano za pomocą mikroskopu świetlnego (LM) oraz skaningowego transmisyjnego mikroskopu elektronowego (STEM). Walcowanie z poosiowym ruchem walców stopu CuFe2 w początkowym etapie odkształcenia (ε h2 = 37%) powoduje niejednorodność odkształcenia (zróżnicowanie mikrostruktury na przekroju poprzecznym). Wzrost gniotu względnego (ε h6 = 80%) przyczynia się do ujednorodnienia mikrostruktury. Dokonując pomiarów twardości na próbkach walcowanych konwencjonalnie oraz metodą RCMR przy różnej amplitudzie walcowania, stwierdzono, że wraz ze wzrostem amplitudy walcowania maleje twardość stopu. Amplituda poprzecznego przemieszczenia walców jest tym czynnikiem, który powoduje lokalną destabilizację mikrostruktury w wyniku nagłej zmiany drogi odkształcania. Może to powodować efekt mięknięcia materiału. Cykliczne odkształcanie powoduje intensywne formowanie granic dyslokacyjnych rozprzestrzeniających się w różnych kierunkach ze względu na aktywność licznych systemów poślizgu. W wyniku takiego odkształcania otrzymuje się ultradrobnoziarnistą mikrostrukturę. Słowa kluczowe: stop CuFe2, SPD, ultradrobnoziarnista mikrostruktura, STEM. 1. WPROWADZENIE Stopy miedzi z żelazem charakteryzują się dobrą przewodnością cieplną i elektryczną, łatwo dają się wycinać, zginać w odpowiednie konfiguracje a przy tym mają dobre właściwości mechaniczne [1 3]. Właściwości mechaniczne stopów CuFe2 uzyskuje się dzięki umocnieniu wydzieleniowemu [4]. Ponadto ich właściwości mogą być polepszone przez rozdrobnienie ziarna i uzyskanie mikrostruktury ultradrobnoziarnistej. Polepszenie właściwości materiału za pomocą metod dużych odkształceń plastycznych (SPD Severe Plastic Deformation) jest tematem wielu prac [1 7]. W grupie procesów SPD jest kilka wiodących technik, które stosuje się do produkcji taśm oraz blach. Należą do nich: CGP (Constrained Groove Pressing) [5] oraz ARB (Accumulative Roll-Bonding) [6]. Techniki CGP i ARB w odróżnieniu od innych technik SPD nie wymagają kształtowania z użyciem drogiego oprzyrządowania, a ilość produkowanego materiału nie jest ograniczona. Metody te stosuje się do wytwarzania taśm i blach o strukturze nano- i ultrametrycznej. Trwają intensywne badania nad opracowaniem nowych i łatwych technik SPD, które zapewniłyby rozdrobnienie mikrostruktury. Jedną z metod umożliwiających otrzymywanie wyrobów w postaci blach i taśm jest walcowanie z poosiowym ruchem walców. Metoda ta jest rozwijana w Instytucie Technologii Metali na Wydziale Inżynierii Materiałowej i Metalurgii Politechniki Śląskiej [7]. Jest to technika, która pozwala osiągnąć duże odkształcenia, zatem sprzyja rozdrobnieniu ziarna [8]. W prezentowanej pracy metodę walcowania z poosiowym ruchem walców autorzy będą określać jako RCMR (Rolling with Cyclic Movement of Rolls). Jest to proces, który charakteryzuje się cyklicznym odkształcaniem polegającym na nagłej zmianie drogi odkształcenia. Podstawą metody jest odkształcenie masywnej próbki przez jednoczesne zastosowanie walcowania w kierunku wzdłużnym i poprzecznym wymuszonym przez cykliczny ruch walców. W metodzie tej można stosować zmienne parametry odkształcenia, do których należą: gniot względny ε h, %, prędkość obrotowa walców v, obr./min, częstotliwość ruchu poosiowego walców f, Hz, oraz amplituda przemieszczenia poprzecznego walców A, mm. NR 5/2015 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 233

W pracy przedstawiono wyniki badań mikrostruktury dla stopu CuFe2, charakteryzując rozdrobnienie ziaren metodą RCMR. 2. MATERIAŁ I METODYKA BADAŃ Materiałem wyjściowym do badań walcowania RCMR był stop CuFe2 (C19400) wytworzony przez topienie wsadowej miedzi oraz dodatku stopowego w postaci żelaza Armco w piecu indukcyjnym. Wlewki o średnicy 50 mm były odkształcane na gorąco do średnicy 27 mm, a następnie walcowane do uzyskania płaskowników o wymiarach 8 8 60 mm. Materiał poddano przesycaniu, wygrzewając w temperaturze 1000 o C przez 1 h z następnym chłodzeniem w wodzie. W mikrostrukturze stopu CuFe2 po przesycaniu obserwowano nierozpuszczone wydzielenia żelaza (rys. 1). Metodą mikroanalizy składu chemicznego (EDS) wykazano, że wydzielenia te są bogate w Fe i P (rys. 2). Fosfor do stopu dodano jako przeciwutleniacz. Na tak przygotowanych próbkach przeprowadzono proces walcowania z poosiowym ruchem walców. Schemat urządzania do walcowania z poosiowym ruchem walców przedstawiono na rysunku 3. Walcarka składa się z dwóch walców roboczych, jednostki zasilającej, mechanizmu do cyklicznego poruszania walców w kierunku poprzecznym do kierunku walcowania. Parametry walcowania przedstawiono w tabeli 1. Proces walcowania przeprowadzono w temperaturze otoczenia. Geometrię i makrostrukturę płaskownika po walcowaniu przedstawiono na rysunku 4. Obserwacje mikrostruktury i pomiary twardości były wykonywane na przekroju poprzecznym do kierunku walcowania (rys. 5). Mikrostrukturę stopu CuFe2 analizowano za pomocą świetlnego mikroskopu firmy Olympus HX51. Do badań substruktury dyslokacyjnej użyto skaningowego transmisyjnego mikroskopu pkt 1 pkt 2 pkt 3 Rys. 2. Mikrostruktura stopu CuFe2 po przesycaniu 1000 C/1 h/woda (a) i widma EDS wydzieleń (b i c) i osnowy (d) Fig. 2. Microstructure of CuFe2 alloy after solution treatment at 1000 C/1 h/water (a) and EDS spectra of precipitates (b i c) and matrix (d) Rys. 1. Mikrostruktura stopu CuFe2 po przesycaniu (przekrój poprzeczny płaskownika) Fig. 1. Microstructure of CuFe2 alloy after solution treatment (crosssection of flat) Tabela 1. Parametry walcowania metodą RCMR Table 1. Parameters of RCMR process Walcowanie konwencjonalne Walcowanie z poosiowym ruchem walców Amplituda przemieszczenia poprzecznego walców A = 0 A = 0,8 A = 1,6 Częstotliwość ruchu poosiowego walców f = 1 Hz Prędkość obrotowa walców v = 1 obr./min Maksymalny gniot względny ε h6 = 80% realizowany w 6. przepustach Rys. 3. Schemat metody RCMR Fig. 3. Scheme of the RCMR method 234 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXVI

Rys. 5. Miejsce wycięcia próbek do badań mikrostruktury oraz pomiarów twardości Fig. 5. The place of specimen cross-section for microstructure observation and hardness measurement 3. WYNIKI BADAŃ I ICH DYSKUSJA Rys. 4. Makrostruktura płaskownika ze stopu CuFe2: a) po walcowaniu konwencjonalnym oraz uzyskanego metodą RCMR: b) amplituda 0,8 mm, c) amplituda 1,6 mm Fig. 4. Macrostructure of CuFe2 alloy after: a) conventional rolling, and after RCMR method: b) amplitude 0.8 mm, c) amplitude 1.6 mm elektronowego firmy Hitachi HD-2300A. Pomiar twardości stopu CuFe2 wykonano sposobem Vickersa za pomocą twardościomierza Zwick Materials Testing przy obciążeniu 10 N. Mikrostrukturę stopu po walcowaniu dla wybranych warunków odkształcania pokazano na rysunku 6. Poprzeczny ruch walców wywołuje duże efekty odkształcania w mikrostrukturze, które są inicjowane już w początkowej fazie odkształcania (εh2 = 37%, rys. 6c, e) i charakteryzują się powstaniem stref silnie odkształconych przy powierzchni kontaktu z górnym i dolnym walcem. Jest to szczególnie dobrze widoczne po zastosowaniu dużej amplitudy wychyleń walców (rys. 6e). Przypowierzchniowe strefy intensywnie odkształcone migrują w kolejnych przepustach od powierzchni w kierunku środka pasma i zajmują coraz większą objętość pasma, jak pokazano na rysunku (6d, f). Skuteczność oddziaływania walców roboczych na wielkość i lokalizację stref dużych odkształceń zwiększa się ze Rys. 6. Mikrostruktura stopu CuFe2 po zastosowaniu walcowania konwencjonalnego (a, b) oraz metody RCMR (c f) przy różnych wartościach gniotu Fig. 6. Microstructura of CuFe2 alloy after conventional rolling (a, b) and RCMR processing (c f) with different value of rolling reduction NR 5/2015 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 235

wzrostem amplitudy wychyleń walców (rys. 6c i 6e). Nie obserwowano natomiast intensywnego efektu odkształcania w przypadku zastosowania konwencjonalnego walcowania mimo zastosowania tych samych wartości gniotu względnego εh2 = 37% (rys. 6a i 6e). Nie jest natomiast możliwa analiza struktury w skali mikroskopowej przy porównywalnym odwzorowaniu, po zastosowaniu gniotu względnego εh6 = 80%. Stwierdzono zależność twardości stopu CuFe2 od miejsca pomiaru (rys. 7) po walcowaniu konwencjonalnym i walcowaniu metodą RCMR (A = 0,8 mm i A = 1,6 mm) przy maksymalnej wartości gniotu εh6 = 80%. Twardość próbek odkształconych metodą walcowania konwencjonalnego oraz walcowania z poosiowym ruchem walców z amplitudą A = 0,8 i A = 1,6 w strefie dużego odkształcenia wynosiła odpowiednio 158 HV10, 141 HV10 i 137 HV10 i jest ok. dwukrotnie większa w porównaniu ze stanem wyjściowym, dla którego odnotowano średnią twardość 71 HV10. Pomiary twardości ujawniają zbliżone profile twardości na brzegu oraz w środku próbki, niezależnie od zastosowanej metody walcowania. Uzyskane mniejsze wartości HV10 dla próbek odkształcanych metodą niekonwencjonalną mogą świadczyć o efektach mięknięcia materiału w sytuacji, gdy zostaje zagwarantowana wysoka częstość zmian drogi odkształcenia. W tym przypadku amplituda poprzecznego przemieszczenia walców jest tym czynnikiem, który powoduje lokalną destabilizację mikrostruktury w wyniku nagłej zmiany drogi odkształcenia. Mikrostruktura stopu CuFe2 obserwowana za pomocą skaningowego, transmisyjnego mikroskopu elektronowego (STEM) wskazuje na efekty związane z rozdrobnieniem mikrostruktury pod wpływem procesu RCMR (rys. 8). W materiale odkształcanym metodą walcowania konwencjonalnego dominuje struktura dyslokacyjna i nieliczne sploty dyslokacji (rys. 8a). Po zastosowaniu walcowania z poosiowym ruchem walców z amplitudą A = 0,8 mm struktura charakteryzuje się gęstymi splotami dyslokacji oraz ściankami dyslokacyjnymi o dużej gęstości dyslokacji (rys. 8b). Zmiany strukturalne obserwowane w próbkach po walcowaniu z poosiowym ruchem walców są wynikiem zmiany sposobu odkształcania i jednoznacznie wskazują na generowanie licznych systemów poślizgu. Efekt ten jest szczególnie dobrze widoczny w przypadku zastosowania amplitudy A = 1,6 mm (rys. 8c, d), gdzie widać przecinające się ścianki dyslokacyjne (rys. 8c), które w efekcie tworzą podziarna/ziarna (rys. 8d). W osnowie są widoczne sploty dyslokacji (rys. 8c) oraz obszary intensywnie zdefektowane (rys. 8d). Stwierdzono, że w niektórych mikroobszarach tworzą się nowe ziarna o dużym kącie dezorientacji (rys. 9a, b). Odnotowano, że wzrost amplitudy przemieszczenia a Rys.7. Oznaczone miejsca pomiarów twardości (a) oraz wyniki pomiarów twardości (b) dla próbek po zastosowaniu wartości gniotu εh6 = 80% Fig. 7. Procedure of sample investigations for hardness measurement (a) and results of hardness measurements (b) Rys. 8. Mikrostruktura stopu CuFe2 po konwencjonalnym walcowaniu (a) i po zastosowaniu procesu RCMR przy parametrach: εh = 80%, f = 1 Hz, v = 1 obr./min dla A = 0,8 mm (b) oraz A = 1,6 mm (c, d) Fig. 8. Substructure of CuFe2 alloy after conventional rolling (a) and after RCMR processing with parameters: εh = 80%, f = 1 Hz, v = 1 rpm for A = 0.8 mm (b) and A = 1.6 mm (c, d) 236 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXVI

Rys. 9. Mikrostruktura stopu CuFe2 po zastosowaniu procesu RCMR przy parametrach: ε h = 80%, f = 1 Hz, v = 1 obr./min i A = 1,6 mm (a) oraz obrazy dyfrakcyjne zarejestrowane dla obszarów oznaczonych jako 1 4 (b) Fig. 9. Substructure of CuFe2 alloy after RCMR processing with parameters: ε h = 80%, f = 1 Hz, v = 1 rpm and A = 1.6 mm (a) and diffraction patterns recorded for the areas 1 4 (b) walców sprzyja tworzeniu granic dyslokacyjnych oraz ich przecinaniu się, a także tworzeniu granic szerokokątowych (rys. 9). To zjawisko tworzenia się licznych granic dyslokacyjnych jest wynikiem uruchomienia kolejnych systemów poślizgu podczas odkształcania, natomiast miejsca przecinania się granic dyslokacyjnych sprzyjają generowaniu równoosiowych ziaren/podziaren. W rezultacie wzrost amplitudy przemieszczenia poprzecznego walców jako czynnika powodującego przeorientowanie struktury dyslokacyjnej prowadzi do rozwoju granic ziaren/podziaren. 4. PODSUMOWANIE Walcowanie z poosiowym ruchem walców stopu CuFe2 w początkowym etapie odkształcenia (ε h2 = 37%) przyczynia się do powstania niejednorodności odkształcenia, która przejawia się zróżnicowaniem mikrostruktury na przekroju poprzecznym. Wzrost gniotu względnego (ε h6 = 80%) przyczynia się do ujednorodnienia mikrostruktury i twardości. Na podstawie wyników pomiarów twardości na próbkach walcowanych konwencjonalnie oraz z poosiowym ruchem walców przy różnej amplitudzie walcowania stwierdzono, że wraz ze zwiększeniem amplitudy walcowania stopu CuFe2 maleje jego twardość. Stop CuFe2 walcowany konwencjonalnie wykazuje największą twardość w porównaniu z próbkami walcowanymi metodą RCMR. Cykliczne odkształcanie powoduje intensywne formowanie granic dyslokacyjnych rozprzestrzeniających się w różnych kierunkach ze względu na aktywność licznych systemów poślizgu, jednocześnie takiemu odkształceniu towarzyszą efekty zdrowienia materiału przejawiające się zmniejszeniem gęstości dyslokacji wewnątrz utworzonych ziaren/podziaren, co może powodować zmniejszenie twardości. W wyniku odkształcania stopu za pomocą metody RCMR otrzymuje się ultradrobnoziarnistą mikrostrukturę, natomiast zwiększenie amplitudy przemieszczenia walców przyczynia się do rozwoju granic szerokokątowych PODZIĘKOWANIE Praca realizowana w ramach projektu UMO-2013/09/B/ ST8/01695. LITERATURA [1] Rdzawski Z., Stobrawa J., Głuchowski W.: Structure and properties of CuFe2 alloy. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering 33 (2009) 7 11. [2] Faraji G., Mashhadi M., Bushroa A., Babaei A.: TEM analysis and determination of dislocation densities in nanostructured copper tube produced via parallel tubular channel angular pressing process. Mat. Sci. and Eng. A 563 (2013) 193 198. [3] Stobrawa J., Rdzawski Z., Głuchowski W., Malec W.: Ultrafine grained of precipitation hardened copper alloys. Archives of Metallurgy and materials 56 (2011) 171 179. [4] Wei K., Wei W., Wang F., Du Q., Aleksandrov I., Hu J.: Microstructure, mechanical properties and electrical conductivity of industrial Cu-0,5% Cr alloy processed by severe plastic deformation. Mat. Sci. and Eng. A528 (2011) 1478 1484. [5] Zrnik J., Kovarik T., Cieslar M.: CGP forming method Ti produce ultrafine grained structure in aluminium. Metal (2008) 13 15. [6] Kuśnierz J., Bogucka J.: Accumulative roll-bonding (ARB) of A199.8%. Archives of Metallurgy and materials 50 (2005) 219 230. [7] Patent nr PL 203220 B1. [8] Cyganek Z., Rodak K., Grosman F.: Influence of rolling process with induced strain path on aluminium structure and mechanical properties. Archives of Civil and Mechanical Engineering 13 (2012) 1 7. NR 5/2015 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 237