WODA i ŚCIEKI Szczegóły dotyczące rodzaju naczyń do poboru, objętości próbek, sposobu utrwalenia i czasu przechowywania

Transkrypt

1 / Azot ogólny Azot Kjeldahla i azot organiczny Azot amonowy (metoda spektrofotometryczna i miareczkowa po destylacji z odczynnikiem Nesslera) P 1000 (jako suma) 100 (spektrofotometrycznie ) P lub SB,S o C H2SO4 do ph 1 2 zamrożenie do temp. poniżej -18 o C 2 5 o C H2SO4 do ph 1-2 zamrożenie do temp. poniżej -18 o C 2 5 o C H2SO4 do ph 1-2 próbka powinna być sączona na miejscu 6 miesięcy Instrukcja badawcza WKJ- 4/IB/96,142,168 Instrukcja badawcza WKJ- 4/IB/168 PN-EN 25663:2001 Nie dopuścić do zanieczyszczenia zakwaszonej przez absorpcję amoniaku z otoczenia. Przechowywać. PN-EN 25663:2001 PN-ISO 5664:2002 WKJ-4/IB/88 PN-ISO 5664:2002 WKJ-4/IB/88 Nie dopuścić do zanieczyszczenia zakwaszonej przez Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 1 z dni

2 / absorpcję amoniaku z otoczenia. Azot amonowy (metoda bezpośredniej Nessleryzacji) Azot amonowy (metoda z nitroprusydkiem sodu, dla wód powierzchniowych i podziemnych) Aniony (Br, F, Cl, NO 2, NO 3, SO 4, PO 4) zamrożenie do temp. poniżej -18 o C próbka powinna być sączona na miejscu schłodzenie < 4 o C chloroform 2ml/l próby i schłodzenie < 4 o C 2 5 o C H2SO4 do ph <2 próbka powinna być sączona na miejscu, w dniu pobrania PN-C :1994 Przy zakwaszeniu próbkę należy zabezpieczyć przed absorpcją amoniaku z atmosfery. PE 500 schłodzenie do temp. tak szybko, jak to :2009 (IC) 2 8 o C; Br i PO4: E 500 zamrożenie w temp :2018 F: P (nie PTFE) o C + WKJ-4/IB/1 Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 2 z 18 Aniony (Br, F, Cl, SO 4, PO 4) 48h 24 godziny 21 dni PN-ISO :2002 Nie dopuścić do zanieczyszczenia zakwaszonej przez absorpcję amoniaku z otoczenia.

3 / (IC) Aniony (NO 2, NO 3) (IC) Azot azotanowy spektrofotometryczna Azot azotynowy spektrofotometryczna Barwa Cl, NO2, NO3, SO4: NO2, NO3: S (zalecana) lub P 100 Wody powierzchniowe i ścieki filtrowane na miejscu schłodzenie < 4 o C chloroform 2ml/l próby i schłodzenie < 4 o C HCl ph 1 2 zamrożenie do temp. -18 o C Wody powierzchniowe i ścieki filtrowane na miejscu 2 5 o C Wody powierzchniowe i ścieki filtrowane na miejscu 4 dni :2018 Oznaczenie wykonać przed upływem 2h 48h 7 dni 4 dni, w ciągu od pobrania 4 dni PN-82/C-04576:08 (norma wycofana bez zastąpienia) PN-EN 26777:1999 Przy dłuższym przechowywaniu w temp. 2 5 o C należy sprawdzić trwałość. 4 o C ±2 o C ; 5 dni 7887:2012 wody podziemne o dużej zawartości Fe +2 w miejscu pobrania 5 minut 7887:2012 Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 3 z 18

4 / Benzen i BTX / BTEX (HS-GC-FID) Benzen i BTX / BTEX (GC-MS P&T) Benzo(a)piren (HPLC-FLD) S ciemne szczelny korek lub zamknięcie pokryte PTFE lub folią aluminiową S ciemne lub z zakrętką z wkładem z PTFE S ciemne, wąska szyjka, płaskie dno, 250 ml 250 ml 1000 schłodzenie do temp. ok. 4 o C, schłodzenie do temp. 4 o C,, w celu utrwalenia związków aromatycznych w próbach wód powierzchniowych ustalić ph do 2 stosując wodorosiarczan sodu schłodzenie do temp. ok. 4 o C, przechowywać utrwalenie poprzez dodanie 10 ml metanolu (do ekstrakcji SPE) lub 25 ml heksanu (LLE wg PN-EN 17993) 2 dni tak szybko, jak to do 5 dni 24 h próby utrwalone heksanem lub metanolem i przechowywane w temp. do 4 o C są trwałe do 72 h PN-ISO :2002, WKJ-4/IB/ :2008 Jeśli w próbce przewiduje się obecność wolnych chlorowców, przed pobraniem próby, należy dodać do butelki nadmiar tiosiarczanu sodu (100mg/1L próby), po butelki z utrwalaczem można zgłosić się do 17993:2005, WKJ-4/IB/129 W celu usunięcia chloru dodać do próby około 50 mg tiosiarczanu sodu/1 l *W przypadku prób wodociągowych, należy pobrać próbę przed sterylizacją kranu dokonywaną przed pobraniem prób do badań bakteriologicznych. Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 4 z 18

5 / WWA (GC-MSD) S ciemne; zakrętka z wkładem z PTFE min (napełniać w 80-90%) schłodzenie do temp. 0-4 o C, utrwalenie poprzez dodanie 10 ml metanolu 16691:2015, WKJ-4/IB/206 Bromiany (IC) PE 100 schłodzenie do temp. 2 6 o C 15061: :2018 W celu uniknięcia dalszego powstawania bromianów dodać 5 mg etylenodiaminy na 100 ml po butelki z utrwalaczem można zgłosić się do BZT (biochemiczne zapotrzebowanie na tlen) S 1000 schłodzenie do temp. 0 4 o C; przechowywanie w szczelnie zamkniętym pojemniku CHZT 200 dodać 1ml H2SO4 na 1 l (jeśli ph >10, zwiększyć ilość H2SO4 do 2ml/1l ), do 4h PN-EN :2002 z wyłączeniem punktu 8.4, WKJ-4/IB/163 PN-EN :2002 z wyłączeniem punktu 7.2, WKJ-4/IB/163 PN-EN :2002 PN-EN :2002 WKJ-4/IB/124 Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 5 z 18

6 / schłodzenie do temp. 2 8 o C; ml 4mol/l H2SO4 / 1l do ph dni PN-ISO 15705:2005 Chlor wolny / ogólny/ związany wolne od zapotrzebowania chloru 200 zamrożenie do temp. -20 o C w miejscu pobrania 1 miesięc : WKJ-4/IB/201 Chlorany i chloryny (IC) Chlorany: Chloryny: S - ciemne lub P 100 ustalić ph do 10±0,5 stosując 0,1M NaOH 7dni :2002, :2018 Chlorek winylu (GC-MS P&T) S ciemne lub z zakrętką z wkładem z PTFE 250 ml schłodzenie do temp. 4 o C, 5 dni 15680:2008 Jeśli w próbce przewiduje się obecność wolnych chlorowców, przed pobraniem próby, należy dodać do butelki nadmiar tiosiarczanu sodu (100mg/1L próby), po butelki z utrwalaczem Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 6 z 18

7 / Chlorki (m. miareczkowa) Chlorofenole: o-chlorofenol p-chlorofenol (GC-MS) Chlorowane węglowodory lotne (THM), suma tri- i tetrachloroetenu, 1,2-dichloroetan, tetrachlorometan (GC-ECD) Chlorowane węglowodory lotne (THM), suma tri- i S, PE, P 200 S ciemne lub z zakrętką z wkładem z PTFE S ciemne S ciemne lub z zakrętką 250 ml 250 ml 250 ml schłodzenie do temp. <4 o C; schłodzenie do temp. 4 o C schłodzenie do temp. 4 o C schłodzenie do temp. 4 o C, Ekstrakcja do 2 dni Ekstrakcja do 2 dni można zgłosić się do PN-ISO 9297:1994 PN-EN 12673:2004 Jeśli w próbce przewiduje się obecność wolnych chlorowców, należy dodać kilka kryształków tiosiarczanu sodu po butelki z utrwalaczem można się zgłosić do 10301:2002, WKJ-4/IB/114 Jeśli w próbce przewiduje się obecność wolnych chlorowców, przed pobraniem próby, należy dodać do butelki nadmiar tiosiarczanu sodu (100mg/1L próby), po butelki z utrwalaczem można zgłosić się do Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 7 z 18 5 dni 15680:2008 Jeśli w próbce przewiduje

8 / tetrachloroetenu, tetrachlorometan 1,2-dichloroetan 1,1,1-trichloroetan 1,1,2,2- tetrachloroetan (GC-MS P&T) z wkładem z PTFE Chrom +6 B dni Cyjanki ogólne S (ciemne) 500 Cyjanki wolne (ph=6) S (ciemne) 500 schłodzenie do temp. 1 do 5 o C; dodanie NaOH do ph =12 schłodzenie do temp. 1 do 5 o C; dodanie NaOH do ph =11±0,1 7 dni / jeśli obecne są siarczki 6dni / < jeśli obecne są siarczki się obecność wolnych chlorowców, przed pobraniem próby, należy dodać do butelki nadmiar tiosiarczanu sodu (100mg/1L próby), po butelki z utrwalaczem można zgłosić się do 18412:2007 PN-77/C WKJ-4/IB/158 WKJ-4/IB/158 WKJ-4/IB/158 Dwutlenek węgla wolny i agresywny 250 schłodzenie do temp. 2 do 5 o C Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 8 z 18 4 h WKJ-4/IB/120 Zaleca się wykonanie oznaczenia w miejscu

9 / pobrania. Epichlorohydryna (GC-MS) S ciemne lub z nakrętką z wkładem z PTFE 500 schłodzenie do temp. 2-5 o C tak szybko, jak to PN-EN 14207:2005 Jeśli w próbce przewiduje się obecność wolnego chloru, należy dodać 50 mg tiosiarczanu sodu na 500 ml po butelki z utrwalaczem można się zgłosić do S (zalecane) lub P schłodzenie do temp. 2 do 5 o C; 6878:2006+Ap1:2010+Ap2: 2010 pkt.8 WKJ-4/IB/162 Fosfor ogólny metoda spektrofotometryczna S lub SB lub P 200 H2SO4 lub HNO3 do ph :2006+Ap1:2010+Ap2: 2010 pkt.8 WKJ-4/IB/162 P zamrożenie do temp. poniżej -18 o C 6 miesięcy Indeks fenolowy S 1000 schłodzenie do temp. < 4 o C 4h PN-ISO 6439:1994 Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 9 z 18

10 / inhibowanie utleniania biochemicznego przez dodanie CuSO4 (1g/l) i H3PO4 do ph ok o C ph <4 H3PO4 lub H2SO4 21 dni przechowywać 2 doby Indeks nadmanganianowy (utlenialność) 100 H2SO4 do ph 1 2 (próbkę utrwalić na miejscu lub niezwłocznie po dostarczeniu do ) 2 doby 8467:2001 P zamrożenie do temp. poniżej -18 o C Krzemionka ( metoda spektrofotometryczna) Krzemiany rozpuszczone P 200 P 100 schłodzenie do temp. < 4 o C 7 dni przesączenie w miejscu pobrania i Krzemiany ogólne P 200 WKJ-4/IB/169 Zaleca się wykonanie oznaczenia w dniu pobrania Kwasowość 200 Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 10 z 18 14dni WKJ-4/IB/73

11 / Zasadowość ogólna i zasadowość wobec fenoloftaleiny oraz wodorowęglany Wapń (metoda miareczkowa) Mętność Orto- Fosforany SB lub P 200 schłodzenie do temp. od 4 do 8 o C 14dni Dla próbek o wysokiej zawartości rozpuszczonych gazów zaleca się analizę na miejscu : AP1:2004 Dla próbek o wysokiej zawartości rozpuszczonych gazów zaleca się analizę na miejscu. 100 HNO3 do ph < 2 PN-ISO 6058:1999 (ciemne szkło) 100 S (zalecane) lub P 200 schłodzenie do temperatury 1 do 5 o C, schłodzenie do temp. 2 do 5 o C; S lub SB lub P H2SO4 lub HNO3 do ph : Preferowana analiza w miejscu poboru 6878:2006+Ap1:2010+Ap2: 2010 pkt.8 WKJ-4/IB/ :2006+Ap1:2010+Ap2: 2010 pkt.8 WKJ-4/IB/162 Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 11 z 18

12 / Pestycydy chloroorganiczne (GC-MS/MS) Polichlorowane bifenyle (PCB) (GC-ECD) ph P S ciemne lub z nakrętką z wkładem z PTFE 1000 do 5000 (napełniać w 80 90%) 100 zamrożenie do temp. poniżej -18 o C ustalić ph w zakresie 5 7,5 schłodzenie do temp. ok. 4 o C; jeśli ph poza zakresem ekstrahować w ciągu schłodzenie do temperatury 2 do 8 o C, analiza preferowana w miejscu pobrania 6 miesięcy tak szybko, jak to do 24 h 6468:2002, 10523:2012 potencjał redox Przewodność elektrolityczna P 500 pod korek 100 schłodzenie do temperatury 2 do 8 o C schłodzenie do temp. 4 o C; w miejscu pobrania WKJ-4/IB/203 w miejscu pobrania PN-EN 27888:1999 Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 12 z 18

13 / Siarczany 500 Siarczki S schłodzenie do temperatury 2 do 5 o C Dodać 5ml r-r octanu cynku i 5 ml NaOH bezpośrednio po pobraniu dodać 2 ml 10% r-ru octanu cynku; dodać NaOH jeśli ph nie jest pomiędzy 8,5 9,0 schłodzenie do temperatury 1 do 5 o C 1 tydzień 48h PN-ISO 9280:2002 Butelkę napełnić całkowicie w celu eliminacji utlenienia siarczków lub siarczanów (IV) WKJ-4/IB123 7 dni jeżeli próbka zawiera chlor, przed wykonaniem na każde 1000ml dodać 80 mg Na2S203*5H2O Siarczyny S 250 2ml gliceryny/100ml 1 ml EDTA/ 100mL 2 dni WKJ-4/IB/125 Substancje ekstrahujące się eterem naftowym 6000 schłodzenie do temperatury 1 do 5 o C, do od momentu pobrania PN-86/C Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 13 z 18

14 / HCl do ph 3, w temp.4 o C 72h Sucha pozostałość, straty po prażeniu, substancje rozpuszczone (ogólne, mineralne, lotne) 100 schłodzenie do temperatury 2 do 5 o C chloroform 2ml/l schłodzenie w temp. 4 o C 4±2 o C 4h 48h 7 dni WKJ-4/IB/160 PN-EN 15216:2010 Substancje powierzchniowo czynne, anionowe (detergenty) Substancje łatwoopadające dodanie r-ru formaldehydu S 2000 temp. poniżej -18 o C schłodzenie do 4 o C 1000 Tlen rozpuszczony 300 zamrożenie do dodanie 1% (V/V) 40% (V/V) formaldehydu nasycenie chloroformem 3 dni 4dni do do 4 dni do 8 dni PN-EN 903:2002 schłodzenie < 8 o C, w ciemności 24 h WKJ-4/IB/104 w miejscu pobrania 5814: Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 14 z 18

15 / Twardość ogólna 100 HNO3 do ph < 2 Węgiel organiczny (OWO) Węglowodory ropopochodne (GC-FID) S ciemne lub nakrętka z wkładem z PTFE 1000 (napełniać w 90%) w przypadku podejrzenia aktywności biologicznej, próbkę zakwasić H3PO4 do ph 2 schłodzenie do temperatury 2 do 5 o C Zamrożenie w temp. -15 do - 20 C schłodzenie do temp. 4 o C;, utrwalenie kwasem nieorganicznym do ph 2 (np. HCl) próbek wód gruntowych i powierzchniowych, niezalecane, gdy występuje duża ilość substancji humusowych ( o barwie żółtawo-brązowej) 8h 7 dni tak szybko, jak to do 4 dni PN-ISO 6059:1999 PN-EN 1484:1999 W przypadku obecności lotnych związków organicznych, pomiar wykonać bez zakwaszania : :2018 Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 15 z 18

16 / WWA (HPLC-FLD) WWA (GC-MSD) Smak Zapach S ciemne, wąska szyjka, płaskie dno, S ciemne; zakrętka z wkładem z PTFE S (zalecane) S (zalecane) 1000 min (napełniać w 80-90%) 500 pod korek 500 pod korek schłodzenie do temp. ok. 4 o C, przechowywać utrwalenie poprzez dodanie 10 ml metanolu (do ekstrakcji SPE) lub 25 ml heksanu (LLE wg PN-EN 17993) schłodzenie do temp. 0-4 o C, utrwalenie poprzez dodanie 10 ml metanolu schłodzenie do temperatury 4 ± 2 o C, schłodzenie do temperatury 4 ± 2 o C, 24 h próby utrwalone heksanem lub metanolem i przechowywane w temp. do 4 o C są trwałe do 72 h 17993:2005, WKJ-4/IB/129 W celu usunięcia chloru dodać do próby około 50 mg tiosiarczanu sodu/1 l *W przypadku prób wodociągowych, należy pobrać próbę przed sterylizacją kranu dokonywaną przed pobraniem prób do badań bakteriologicznych. Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 16 z :2015, WKJ-4/IB/206 72h PN-EN 1622:2003 zalecane w miejscu pobrania 6h 72h PN-EN 1622:2003, do 4h Zawiesina ogólna 1000 PN-EN 872:2007 schłodzenie do temperatury 1 2 dni do 5 o C, Żelazo (II) 200 H2SO4 do ph 1 2, bez 7 dni

17 / Antymon, cyna Selen, arsen P, S(cyna-SB) 200 na każde z oznaczeń dostępu tlenu atmosferycznego HCl do ph 1 2 PN-ISO 6332:2001/Ap1: w wodach pitnych, gruntowych, powierzchniowych Selen, arsen w ściekach i wodach technolog. Metale i niemetale: Cu, Mo, Mn, Ni, Pb, K, Na, Fe, Cd, Co, Al, Zn, Cr og., Pog., B, Ba, Be, V, Ag, Ca, Mg, Si, Li, Sr P, S 200 na każde z oznaczeń P, S, SB 200 HCl do ph 1 2 HNO3 do ph 1 2 HNO3 do ph miesięcy : As : Se 6 miesięcy : B, Cd, Cu, Pb, Zn, Ni, Cr Pozostałe : Rtęć PE, PSU, FEP, SB 200 PE, PSU, FEP, SB 200 HNO3 do ph 2 i dodanie 10 ml 0,5% K2Cr2O7 na każde1000 ml próby W przypadku wód i ścieków oczyszczonych dodanie 1ml HCl/100 ml W przypadku ścieków i PN-EN 1483:2007 PN-EN 12846:2012+Ap1: Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 17 z 18

18 / trudnych matryc HNO3 do ph 2 i dodanie 10 ml 0,5% K2Cr2O7 na każde1000 ml próby S, SB, FEP, PTFE w przypadku PE, PP,PSU 200 5ml HCl oraz 2 ml odczynnika: bromek potasubromian (V) potasu na każde 100 ml S = szkło SB = szkło borokrzemianowe P = tworzywo sztuczne (np. polietylen, PTFE (teflon), PVC poli(chlorek winylu), PET (poli(tereftalan etylenu)) PE = polietylen PSU = polisulfon FEP = heksafluoropropylen PTFE = politetrafluoroetylen 1 tydzień przelać w przeciągu trzech dni od pobrania do odpowiednich pojemników 17852:2009 Aktualizacja: Załącznik nr 3 do instrukcji WKJ-4/IPP/21, ważny od Strona 18 z 18