AUTOREFERAT - uzupełnienie

Transkrypt

1 Dr inż. Maciej Sułowski Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisława Staszica w Krakowie Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej Al. Mickiewicza 30, Kraków AUTOREFERAT - uzupełnienie Spis treści 1. POSIADANE DYPLOMY I TYTUŁY NAUKOWE INFORMACJE O DOTYCHCZASOWYM ZATRUDNIENIU W JEDNOSTKACH NAUKOWYCH WSKAZANIE OSIĄGNIĘCIA STANOWIĄCEGO PODSTAWĘ WSZCZĘCIA POSTĘPOWANIA HABILITACYJNEGO OMÓWIENIE CELU NAUKOWEGO I OSIĄGNIĘTYCH WYNIKÓW PRAC STANOWIĄCYCH PODSTAWĘ WSZCZĘCIA POSTĘPOWANIA HABILITACYJNEGO DOTYCHCZASOWY STAN WIEDZY W ODNIESIENIU DO SPIEKANYCH STALI MANGANOWYCH I MANGANOWO- CHROMOWO-MOLIBDENOWYCH CEL BADAŃ I HIPOTEZA BADAWCZA UZYSKANE WYNIKI BADAŃ PODSUMOWANIE WNIOSEK KOŃCOWY POZOSTAŁE OSIĄGNIĘCIA ŚWIADCZĄCE O AKTYWNOŚCI NAUKOWEJ HABILITANTA... 51

2 1. Posiadane dyplomy i tytuły naukowe Tytuł magistra inżyniera uzyskałem po ukończeniu studiów na Wydziale Metalurgii i Inżynierii Materiałowej (obecnie Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej) Akademii Górniczo- Hutniczej im. Stanisława Staszica w Krakowie. Pracę magisterską pt.: Wpływ parametrów wytwarzania na własności i strukturę spiekanych stali manganowych, napisaną w Zakładzie Metaloznawstwa i Metalurgii Proszków pod opieką dr hab. inż. Andrzeja Ciasia, obroniłem w dniu 27 czerwca 1997 r., uzyskując stopień magistra inżyniera inżynierii materiałowej, specjalność metalurgia proszków. Po ukończeniu studiów magisterskich, w dniu 1 października 1997 roku, rozpocząłem studia doktoranckie z zakresu Teorii i Technologii Procesów Metalurgicznych, prowadzone na Wydziale Metalurgii i Inżynierii Materiałowej Akademii Górniczo-Hutniczej. Po zakończeniu studiów doktoranckich i zdaniu wszystkich egzaminów, w dniu 26 maja 2003 roku, obroniłem pracę doktorską pt.: Struktura i własności mechaniczne konstrukcyjnych spieków żelazo-mangan-węgiel, której promotorem był prof. dr inż. Jerzy Frydrych. Recenzentami w przewodzie doktorskim byli: prof. dr hab. inż. Jan Kazior (Politechnika Krakowska) oraz dr hab. inż. Jan Leżański, prof. AGH (Wydział Metalurgii i Inżynierii Materiałowej). Dnia 26 maja 2003 r. Rada Wydziału Metalurgii i Inżynierii Materiałowej nadała mi stopień doktora nauk technicznych w dyscyplinie inżynieria materiałowa, specjalność spieki metaliczne i kompozyty. 2. Informacje o dotychczasowym zatrudnieniu w jednostkach naukowych Swoją karierę zawodową rozpocząłem jeszcze jako student, kiedy to w okresie od 15 października 1996 roku do 30 czerwca 1998 roku zatrudniony byłem, w ramach Copernicus Joint Research Project: Tough, Fatigue and Wear Resistance Sintered Gear Wheels CIPA-CT , jako pracownik techniczny w Zakładzie Metaloznawstwa i Metalurgii Proszków (obecnie Katedra Metaloznawstwa i Metalurgii Proszków), na Wydziale Metalurgii i Inżynierii Materiałowej (obecnie Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej) Akademii Górniczo-Hutniczej im. Stanisława Staszica w Krakowie. W czasie studiów doktoranckich zostałem zatrudniony na stanowisku asystenta (od 1 września 2001 roku do 31 sierpnia 2005 roku) w Zakładzie Metaloznawstwa i Metalurgii Proszków, na Wydziale Metalurgii i Inżynierii Materiałowej AGH. Od 1 września 2005 roku do chwili obecnej pracuję w Katedrze Metaloznawstwa i Metalurgii Proszków, na Wydziale Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej Akademii Górniczo- Hutniczej im. Stanisława Staszica w Krakowie na stanowisku adiunkta. 3. Wskazanie osiągnięcia stanowiącego podstawę wszczęcia postępowania habilitacyjnego Osiągnięciem naukowym, wynikającym z art. 16 ust. 2 ustawy z dnia 14 marca 2003 roku o stopniach naukowych i tytule naukowym oraz o stopniach i tytule w zakresie sztuki jest jednotematyczny cykl publikacji, którego przedmiotem jest Opracowanie i wytworzenie nowoczesnych, spiekanych bezniklowych stali konstrukcyjnych, zawierających węglikotwórcze pierwiastki stopowe o znacznym powinowactwie do tlenu (Cr, Mn) oraz znacznie mniejsze dodatki drogiego pierwiastka stopowego (Mo), pozwalających na produkcję spieków konstrukcyjnych z tych stali w przemysłowych piecach taśmowych przy wykorzystaniu bezpiecznych atmosfer spiekania. Cykl ten tworzy 11 autorskich i współautorskich artykułów (wyróżnionych w bazie Journal Citation Report), o spójnej tematyce (wg danych z Biblioteki Głównej AGH z dnia ). Dodatkowo, uzupełnienie cyklu 11 publikacji, opisanych szczegółowo w autoreferacie, stanowią prace naukowe opublikowane w renomowanych czasopismach z zakresu metalurgii proszków oraz w materiałach konferencyjnych z konferencji zagranicznych.

3 Na jednotematyczny cykl publikacji składają się następujące prace (zgodnie z art. 16 ust. 2 ustawy Dz. U. Nr 65, poz. 595, z późn. zmianami): 1. Andrzej Ciaś, Stephen C. Mitchell, Krzysztof Pilch, Halina Ciaś, Maciej Sułowski, Andrew S. Wronski: Tensile properties of Fe-3Mn-0.6/0.7C steels sintered in semi-closed containers in dry hydrogen, nitrogen and mixtures thereof, Powder Metallurgy, v. 46, 2003, no 2, s (IF 2003 = 0,67). Mój wkład w powstawaniu tej pracy polegał na: przygotowaniu mieszanek proszków, wykonaniu wyprasek, spiekaniu wyprasek w dwóch temperaturach w atmosferach o różnej zawartości H 2 i N 2, przeprowadzeniu badań własności mechanicznych oraz badań metalograficznych spiekanych stali wytwarzanych w różnych atmosferach, interpretacji uzyskanych wyników badań, formułowaniu wniosków, redakcji artykułu. Mój udział procentowy szacuję na 20%. 2. Maciej Sułowski, Andrzej Ciaś: Mechanical properties of Fe-(3-4)%Mn-0,8%C PM steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 49, 2004, no 1, s (IF 2004 = 0,243). Mój wkład w powstawaniu tej pracy polegał na: współtworzeniu planu eksperymentu, badaniu własności fizycznych i technologicznych proszków wyjściowych, przygotowaniu mieszanek proszków, wykonaniu wyprasek, spiekaniu wyprasek w czterech różnych temperaturach spiekania temperaturach w atmosferze H 2 o różnym punkcie rosy, przeprowadzeniu badań własności mechanicznych oraz badań metalograficznych spiekanych stali wytwarzanych w różnych atmosferach, interpretacji uzyskanych wyników badań, formułowaniu wniosków, redakcji artykułu. Mój udział procentowy szacuję na 60%. 3. Maciej Sułowski: The structure and mechanical properties of sintered Fe-Mn-C parts, Archives of Metallurgy and Materials, v. 49, 2004, no 3, s (IF 2004 = 0,243). Mój wkład w powstawaniu tej pracy polegał na: zaplanowaniu eksperymentu, badaniu własności fizycznych i technologicznych proszków wyjściowych, przygotowaniu mieszanek proszków, wykonaniu wyprasek, spiekaniu wyprasek (trzy warianty spiekania), przeprowadzeniu badań własności mechanicznych oraz badań metalograficznych spiekanych stali wytwarzanych przy zastosowaniu różnych parametrów wytwarzania (temperatura spiekania, atmosfera spiekania, szybkość chłodzenia od temperatury spiekania), przeprowadzeniu badań dylatometrycznych spiekanych stali, interpretacji uzyskanych wyników badań, formułowaniu wniosków,

4 redakcji artykułu. Mój udział procentowy wynosi 100%. 4. Maciej Sułowski: Nitrogen as an alternative sintering atmosphere for production of PM parts, Archives of Metallurgy and Materials, v. 50, 2005, no 4, s (IF 2005 = 0,133). Mój wkład w powstawaniu tej pracy polegał na: zaplanowaniu eksperymentu, przygotowaniu mieszanek proszków, wykonaniu wyprasek, spiekaniu wyprasek, przeprowadzeniu badań własności mechanicznych oraz badań metalograficznych spiekanych stali, interpretacji uzyskanych wyników badań, formułowaniu wniosków, redakcji artykułu. Mój udział procentowy wynosi 100%. 5. Maciej Sułowski: Sintered PM manganese steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 51, 2006, no 2, s (IF 2006 = 0,273). Mój wkład w powstawaniu tej pracy polegał na: zaplanowaniu eksperymentu, przygotowaniu mieszanek proszków, wykonaniu wyprasek, spiekaniu wyprasek, przeprowadzeniu badań własności mechanicznych oraz badań metalograficznych spiekanych stali wytwarzanych przy zastosowaniu różnych parametrów wytwarzania (temperatura spiekania, atmosfera spiekania, szybkość chłodzenia od temperatury spiekania), interpretacji uzyskanych wyników badań, formułowaniu wniosków, redakcji artykułu. Mój udział procentowy wynosi 100%. 6. Maciej Sułowski, Piotr Dudek: The effect of cooling rate on the structure, porosity and mechanical properties of sinter-hardened Fe-3%Mn-0,8%C PM steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 53, 2008, no 3, s (IF 2008 = 0,23). Mój wkład w powstawaniu tej pracy polegał na: zaplanowaniu eksperymentu, przeprowadzeniu badań metalograficznych spiekanych stali, przeprowadzeniu pomiarów porowatości spiekanych stali interpretacji uzyskanych wyników badań, formułowaniu wniosków, redakcji artykułu. Mój udział procentowy szacuję na 80%.

5 7. Boris Kovachev, Mitko Mihovski, Marin Stoytchev, Maciej Sulowski: Non-destructive examination of sintered Astaloy CrL and CrM-based structural steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 52, 2007, no 1, s (IF 2007 = 0,184) Mój wkład w powstawaniu tej pracy polegał na: współtworzeniu planu eksperymentu, przygotowaniu mieszanek proszków, wykonaniu wyprasek, spiekaniu wyprasek w różnych temperaturach przy zastosowaniu atmosfer spiekania o różnej zawartości H 2, pomiarach własności fizycznych wyprasek i spieków, opracowaniu graficzne uzyskanych wyników badań, interpretacji uzyskanych wyników badań formułowaniu wniosków. redakcji artykułu. Mój udział procentowy szacuję na 40%. 8. Maciej Sulowski: Structure and mechanical properties of Mn-Cr-Mo PM steels sintered in different conditions, Archives of Metallurgy and Materials, v. 52, 2007, no 4, s (IF 2007 = 0,184). Mój wkład w powstawaniu tej pracy polegał na: zaplanowaniu eksperymentu, przygotowaniu mieszanek proszków, wykonaniu wyprasek, spiekaniu sprasowanych kształtek w dwóch temperaturach w atmosferach o różnym stosunku H 2 / N 2, przeprowadzeniu badań własności mechanicznych oraz badań metalograficznych wytworzonych stali, interpretacji uzyskanych wyników badań, formułowaniu wniosków. Mój udział procentowy wynosi 100%. 9. Maciej Sułowski, Katarzyna Faryj: The structure and mechanical properties of sintered Astaloy-based steels produced in different conditions, Archives of Metallurgy and Materials, v. 54, 2009, no 1, s (IF 2009 = 0,187). Mój wkład w powstawaniu tej pracy polegał na: zaplanowaniu eksperymentu, wykonaniu części badań laboratoryjnych pomiary twardości, przeprowadzeniu badań metalograficznych spiekanych stali, interpretacji uzyskanych wyników badań, formułowaniu wniosków, redakcji artykułu. Mój udział procentowy szacuję na 80%. 10. Andrzej Ciaś, Maciej Sułowski: Comparison of mechanical properties and microstructure of Cr-Mn-Mo PM steels based on Astaloy CrL and Astaloy CrM pre-alloyed powders, Archives of Metallurgy and Materials, v. 54, 2009, no 4, s (IF 2009 = 0,187).

6 Mój wkład w powstawaniu tej pracy polegał na: przygotowaniu mieszanek proszków, sprasowaniu wyprasek do badań własności mechanicznych i badań dylatometrycznych,, spiekaniu sprasowanych kształtek, przeprowadzeniu badań własności mechanicznych wytworzonych spieków, wykonaniu badań metalograficznych wytworzonych spieków, interpretacji uzyskanych wyników badań, formułowaniu wniosków, redakcji artykułu. Mój udział procentowy szacuję na 50%. 11. Sułowski M., Ciaś A.: Microstructure and mechanical properties of Cr-Mn structural PM steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 56, 2011, no 2, s (IF 2011 = 0,487). Mój wkład w powstawaniu tej pracy polegał na: współplanowaniu eksperymentu, przygotowaniu mieszanek proszków, wykonaniu wyprasek, spiekaniu sprasowanych kształtek w różnych temperaturach przy zastosowaniu atmosfer o różnym składzie chemicznym, przeprowadzeniu zabiegu obróbki cieplnej, przeprowadzeniu badań własności mechanicznych wytworzonych spieków oraz badań metalograficznych, interpretacji uzyskanych wyników badań, formułowaniu wniosków, redakcji artykułu. Mój udział procentowy szacuję na 60%. Mój dorobek obejmuje 71 autorskich oraz współautorskich artykułów w czasopismach i 54 publikacje w materiałach konferencyjnych krajowych i międzynarodowych: 1. Autorstwo lub współautorstwo publikacji naukowych w czasopismach znajdujących się w bazie Journal Citation Reports (JCR) a) przed doktoratem brak b) po doktoracie 1. Ciaś A., Mitchell S. C., Pilch K., Ciaś H., Sułowski M., Wronski A. S.: Tensile properties of Fe-3Mn-0.6/0.7C steels sintered in semi-closed containers in dry hydrogen, nitrogen and mixtures thereof, Powder Metallurgy, v. 46, 2003, nr 2, s Sułowski M., Ciaś A.: Mechanical properties of Fe-(3-4)%Mn-0,8%C PM steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 49, 2004, nr 1, s Sułowski M.: The structure and mechanical properties of sintered Fe-Mn-C parts, Archives of Metallurgy and Materials, v. 49, 2004, nr 3, s Sułowski M.: Nitrogen as an alternative sintering atmosphere for production of PM parts, Archives of Metallurgy and Materials, v. 50, 2005, nr 4, s Sułowski M.: Sintered PM manganese steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 2, 2006, nr 51, s

7 6. Kovachev B. Mihovski M., Stoytchev M., Sułowski M.: Non-destructive examination of sintered Astaloy CrL and CrM-based structural steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 1, 2007, nr 52, s Sułowski M.: Structure and mechanical properties of Mn-Cr-Mo PM steels sintered in different conditions, Archives of Metallurgy and Materials, v. 52, 2007, nr 4, s Sułowski M., Dudek P.: The effect of cooling rate on the structure, porosity and mechanical properties of sinter-hardened Fe-3%Mn-0,8%C PM steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 53, 2008, nr 3, s Sułowski M., Faryj K.: The structure and mechanical properties of sintered Astaloy-based steels produced in different conditions, Archives of Metallurgy and Materials, v. 54, 2009, nr 1, s Ciaś A., Sułowski M.: Comparison of mechanical properties and microstructure of Cr- Mn-Mo PM steels based on Astaloy CrL and Astaloy CrM pre-alloyed powders, Archives of Metallurgy and Materials, v. 54, 2009, nr 4, s Sułowski M.: The structure and mechanical properties of sintered Ni-free structural parts, Powder Metallurgy, v. 53, 2010, nr 2, s Sułowski M., Cias A.: Microstructure and mechanical properties of Cr-Mn structural PM steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 56, 2011, nr 2, s Pieczonka T., Sułowski M., Cias A.: Atmosphere effect on sintering behaviour of Astaloy CrM and Astaloy CrL Höganäs powders with manganese and carbon additions, Archives of Metallurgy and Materials, v. 57, 2012, nr 4, s Sułowski M., Ciaś A., Pieczonka T.: The microstructure and properties of low-carbon PM Mn-Cr-Mo steels sintered under different conditions, Archives of Metallurgy and Materials, v. 59, 2014, nr 2, s Sulowski M.: The effect of processing parameters on the structure and mechanical properties of structural PM steels containing Mn, Cr and Mo, Archives of Metallurgy and Materials, v. 59, 2014, nr 4, s Sulowski M., Kulecki P., Radziszewska A.: Sintered structural PM Cr and Cr-Mo steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 59, 2014, nr 4, s Gidikova N., Cias A., Petkov V., Madej M., Sulowski M., Valov R.: Wear resistant chromium coatings modified with diamond nanoparticles, Archives of Metallurgy and Materials, v. 59, 2014, nr 4, s Kupková M., Hrubovčákova M. Zeleňák A. Sułowski M., Cias A., Oriňáková R., Morovská Turoňová A., Žáková K., Kupka M.: Dimensional changes, microstructure, microhardness distributions and corrosion properties of iron and iron-manganese sintered materials, Archives of Metallurgy and Materials, v. 60A, 2015, nr 2, s Fiał Ch., Dudrova E., Kabatova M., Kupková M., Selecka M., Sułowski M., Ciaś A.: Sinteraustempering of two Mo-(Cu)-(Cr)-(Ni)-(Mn)-C steels in a semi-closed container in flowing nitrogen, Archives of Metallurgy and Materials, v. 60A, 2015, nr 2, s Autorstwo lub współautorstwo publikacji naukowych w czasopismach międzynarodowych lub krajowych innych niż znajdujące się w bazach lub na liście JCR Czasopisma zagraniczne a) Przed doktoratem brak b) Po doktoracie 20. Sułowski M., Cias A., Stoytchev M., Andreev T.: The effect of chemical composition of sintering atmosphere on the structure and mechanical properties of PM manganese steels with chromium and molybdenum additions, Materials Science Forum, pt. 1, v , 2007, s

8 21. Sułowski M., Cias A., Frydrych H., Frydrych J., Olszewska I., Golen R., Sowa M.: The effect of cooling rate on the structure and mechanical properties of Fe-3%Mn-(Cr)-(Mo)-C PM steels, Materials Science Forum, pt. 1, v , 2007, s Sułowski M., Matusiewicz P.: Statistical analysis of mechanical properties of Mn-Cr-Mo PM steels, Stereology and Image Analysis in Material Science, Solid State Phenomena, vol. 197, 2013, s Kovachev B., Mihovski M., Stoytchev M., Sułowski M.: Non destructive investigations of powder metallurgy materials sintering of Astaloy CrL and Astaloy CrM, Acustika, v. 7, 2005, s Sułowski M., Cias A., Pieczonka T., Stoytchev M., Andreev T: Structure and mechanical properties of PM chromium steels with manganese and molybdenum additions sintered in different atmospheres, Journal of Material Science and Technology, Bulgarian Academy of Science, v. 15, 2007, nr 2, s Sułowski M.: How processing variables influence mechanical properties of PM Mn steels, Powder Metallurgy Progress, v. 7, 2007, no 2, s Sułowski M., Cias A.: The effect of sintering atmosphere on the structure and mechanical properties of sintered Fe-Mn-Cr-Mo-C structural steels, Powder Metallurgy Progress, v. 11, 2011, nr 1-2, s Sułowski M., Kabatova M., Dudrova E.: The properties and structure of Ni-free PM steels, Powder Metallurgy Progress, v. 11, 2011, nr 1-2, s Sułowski M., Kabatova M., Dudrova E.: Microstructure and properties of Cr-Mn alloyed sintered steels, Powder Metallurgy Progress, v. 12, 2012, no 2, s Sułowski M., Kabatova M., Dudrova E.: Effect of sintering atmosphere on microstructure, properties and fracture of Cr-Mn sintered steels, Acta Metallurgica Slovaca - Conference, v. 3, 2013, s Fiał Ch., Dudrova E., Kabatova M., Kupková M., Selecka M., Sulowski M., Cias A.: The effect of heat treatment on the structure, fracture and mechanical properties of sintered Fe- 2Cu-1.5Mo-0.5C PM steels, Powder Metallurgy Progress, v. 14, 2014, nr 3, s Czasopisma krajowe a) Przed doktoratem 31. Sułowski M.: Analiza wpływu procesu wytwarzania oraz rodzaju zastosowanych proszków elementarnych na strukturę spieków żelazo-mangan-węgiel, Rudy i Metale Nieżelazne, R44, 1999, nr 10, s Sułowski M.: Wpływ zmian gęstości wypraski oraz temperatury spiekania na własności wytrzymałościowe spiekanych materiałów konstrukcyjnych Fe-3%Mn-0,8%C, Rudy i Metale Nieżelazne, R45, 2000, nr 9, s Sułowski M., Frydrych J.: Wpływ temperatury spiekania i szybkości chłodzenia na strukturę i własności mechaniczne konstrukcyjnych spieków Fe-(3-4)%Mn-0,8%C, Rudy i Metale Nieżelazne, R46, 2001, nr 7, s Wyrozumski J., Sułowski M.: Wpływ warunków wytwarzania na własności konstrukcyjnych spieków Fe-3%Mn-0,7%C przeznaczonych do obróbki cieplnej typu sinter-hardening, Rudy i Metale Nieżelazne, R47, 2002, nr 1, s Sułowski M.: Wysokowytrzymałe, konstrukcyjne spieki żelazo-mangan-węgiel, Rudy i Metale Nieżelazne, R47, 2002, nr 9, s Ciaś A., Sułowski M.: Wpływ rodzaju proszków i parametrów wytwarzania na własności mechaniczne stali manganowych przeznaczonych do wyrobu spiekanych kół zębatych, Rudy i Metale Nieżelazne, R48, 2003, nr 1, s

9 b) Po doktoracie 37. Sułowski M.: Zastosowanie atmosfery azotu do produkcji spiekanych stali manganowych, Rudy i Metale Nieżelazne, R48, 2003, nr 12, s Sułowski M.: Badania dylatometryczne procesu spiekania konstrukcyjnych stali manganowych, Rudy i Metale Nieżelazne, R49, 2004, nr 6, s Sułowski M.: Warunki wytwarzania spiekanych konstrukcyjnych stali manganowych. Część I: Zagadnienia teoretyczne dotyczące produkcji spiekanych stali manganowych, Rudy i Metale Nieżelazne, R49, 2004, nr 12, s Sułowski M.: Warunki wytwarzania spiekanych konstrukcyjnych stali manganowych. Część II: Spiekanie, Rudy i Metale Nieżelazne, R50, 2005, nr 1, s Sułowski M.: Warunki wytwarzania spiekanych konstrukcyjnych stali manganowych. Część III: Własności mechaniczne spiekanych stali manganowych, Rudy i Metale Nieżelazne, R50, 2005, nr 3, s Igras Ł., Klamka P., Sułowski M.: Spiekane konstrukcyjne stale manganowo-chromowomolibdenowe, Rudy i Metale Nieżelazne, R50, 2005, nr 7, s Sowa W., Sułowski M.: Wpływ parametrów wytwarzania na charakter porowatości spiekanych konstrukcyjnych stali manganowych, Rudy i Metale Nieżelazne, R51, 2006, nr 3, s Sułowski M.: Struktura i własności mechaniczne spiekanych stali manganowych obrobionych cieplnie, Rudy i Metale Nieżelazne, R51, 2006, nr 5, s Igras Ł, Sułowski M.: Wpływ temperatury spiekania i składu chemicznego atmosfery na strukturę i własności mechaniczne spiekanych stali konstrukcyjnych na bazie proszku Astaloy CrL i CrM, Rudy i Metale Nieżelazne, R51, 2006, nr 11, s Klamka P., Sułowski M.: Wpływ zawartości węgla na strukturę i własności mechaniczne spiekanych stali konstrukcyjnych na bazie proszku Astaloy CrL i CrM, Rudy i Metale Nieżelazne, R51, 2006, nr 12, s Zawisza G., Sułowski M.: Wpływ parametrów wytwarzania na własności i strukturę spiekanych konstrukcyjnych stali manganowych z dodatkiem chromu i molibdenu. Część I: Własności mechaniczne. Rudy i Metale Nieżelazne, R52, 2007, nr 4, s Sułowski M.: Zastosowanie stali manganowych do produkcji spiekanych części maszyn, Hutnik Wiadomości Hutnicze, 2007, nr 8, s Sułowski M.: Wpływ parametrów wytwarzania na własności i strukturę spiekanych konstrukcyjnych stali manganowych z dodatkiem chromu i molibdenu. Część II: Mikrostruktura, Rudy i Metale Nieżelazne, R52, 2007, nr 8, s Sułowski M.: Wpływ temperatury i czasu spiekania na strukturę i własności spiekanych stali manganowych wykonanych na bazie proszków Astaloy CrL i Astaloy CrM, Rudy i Metale Nieżelazne, R53, 2008, nr 2, s Sułowski M., Faryj K.: Wpływ warunków wytwarzania na strukturę i własności mechaniczne spiekanych stali Fe-Mn-(Cr)-(Mo)-C, Rudy i Metale Nieżelazne, R53, 2008, nr 7, s Sułowski M., Matusiewicz P.: Statistical analysis of mechanical properties of sintered manganese steels, Inżynieria Materiałowa, nr 4 (164) rok XXIX, Lipiec-Sierpień 2008, s Sułowski M.: Zastosowanie metod komputerowych przy wyznaczaniu porowatości spiekanych stali, Rudy i Metale Nieżelazne, R53, 2008, nr 10, s Dudek P., Sułowski M.: Wpływ lokalnej mikroatmosfery na strukturę i własności spiekanych stali chromowych, Rudy i Metale Nieżelazne, R53, 2008, nr 12, s Sitko T., Sułowski M.: Wpływ dodatku środka poślizgowego na strukturę i własności mechaniczne spiekanych stali manganowych o zawartości 3%Mn i 0,8%C, Rudy i Metale Nieżelazne, R54, 2009, nr 3, s

10 56. Ciaś A., Sułowski M.: Badania procesu wytwarzania bezniklowych spiekanych stali konstrukcyjnych przeznaczonych do hartowania bezpośredniego techniką sinterhardening, Hutnik Wiadomości Hutnicze, 2009, nr 4, s Sułowski M.: Wyznaczanie temperatur początku przemian zachodzących podczas spiekania konstrukcyjnych stali manganowo-chromowo-molibdenowych, Rudy i Metale Nieżelazne, R54, 2009, nr 7, s Sułowski M.: Wpływ procesu wytwarzania na strukturę i własności spiekanej stali o zawartości 0,4% węgla, Rudy i Metale Nieżelazne, R55, 2010, nr 9, s Cygan S., Sułowski M., Ciesielka M.: Własności mechaniczne i mikrostruktura spiekanych stali konstrukcyjnych obrabianych cieplnie, Rudy i Metale Nieżelazne, R57, 2012, nr 9, s Gac P., Sułowski M., Ciesielka M.: Własności mechaniczne i struktura spiekanych stali o zawartości 3%Mn, 3%Cr i 0,5%Mo obrabianych cieplnie, Rudy i Metale Nieżelazne, R57, 2012, nr 10, s Kulecki P., Sułowski M., Ciesielka M.: Mikrostruktura i własności mechaniczne spiekanych stali konstrukcyjnych chromowych i chromowo-molibdenowych, Rudy i Metale Nieżelazne, R58, 2013, nr 5, s Chudzik E., Sułowski M., Ciesielka M.: Własności mechaniczne i mikrostruktura spiekanych stali Mn-Cr-Mo o podwyższonej zawartości węgla, Rudy i Metale Nieżelazne, R58, 2013, nr 6, s Fiał Ch., Ciołczyk K., Ciaś A., Sułowski M.: Wpływ mikroatmosfery spiekania na mikrostrukturę i własności stali 1,5%Cr-1,5%Ni-0,55%Mn-0,25%Mo-0,25%Si-0,36C% wytworzonej techniką metalurgii proszków, Rudy i Metale Nieżelazne, R58, 2013, nr 8, s Lichańska E., Sułowski M., Ciesielka M.: Własności spiekanych stali Mn-Cr-Mo o niskiej zawartości węgla, Rudy i Metale Nieżelazne, R58, 2013, nr 9, s Cygan S., Sułowski M., Ciesielka M.: Obróbka cieplna spiekanych stali manganowo chromowo molibdenowych, Rudy i Metale Nieżelazne Recykling, R59, 2014, nr 3, s Kulecki P., Sułowski M., Radziszewska A.: Wpływ parametrów wytwarzania na własności mechaniczne i mikrostrukturę spiekanych stali konstrukcyjnych zawierających Cr i Mo, Rudy i Metale Nieżelazne Recykling, R59, 2014, nr 5, s Szwed M., Sułowski M.: Analiza porowatości spiekanych stali Fe-Mn-Cr-Mo-C w zależności od parametrów wytwarzania, Rudy i Metale Nieżelazne Recykling, R59, 2014, nr 6, s Litwa K., Sułowski M.: Wpływ temperatury spiekania na mikrostrukturę i własności mechaniczne spiekanych stali stopowych wykonanych na bazie proszków Distaloy AB, Distaloy DH oraz Distaloy HP, Rudy i Metale Nieżelazne Recykling, R59, 2014, nr 7, s Tenerowicz M., Sułowski M.: Analiza przełomów spiekanych stali Fe-Mn-Cr-Mo-C w zależności od parametrów wytwarzania, Rudy i Metale Nieżelazne Recykling, R59, 2014, nr 8, s Laskoś B., Sulowski M.: Wpływ składu chemicznego mieszanki proszków na mikrostrukturę i własności mechaniczne spiekanych stali stopowych, Rudy i Metale Nieżelazne Recykling, R59, 2014, nr 10, s Jurczak-Kaczor P., Sułowski M.: Zastosowanie języka VBA do analizy krzywych rozciągania materiałów spiekanych, Rudy i Metale Nieżelazne Recykling, R59, 2014, nr 11, s

11 2.1. Sumaryczny Impact Factor publikacji naukowych według listy Journal Citation Reports (JCR) zgodnie z rokiem opublikowania Sumaryczny Impact Factor dla publikacji naukowych, w których jestem autorem lub współautorem, wg JCR Science Edition za lata ( zakładka Pracownicy / Impact Factor - Lista filadelfijska / Sumaryczny Impact Factor 1 ), wynosi 9,467 (Tabela 1). Tabela 1. Sumaryczny Impact Factor za publikacje Impact Factor za rok Czasopismo Powder Metallurgy 0,67 0,505 0,532 0,533 0,647 0,37 0,451 0,783 0,389 0,584 0,601 0,601 0,772 Archives of Metallurgy and Materials 0,23 0,243 0,133 0,273 0,184 0,23 0,187 0,262 0,487 0,431 0,763 0,763 1,909 Materials Science Forum 0,602 0,498 0,399 Czasopismo bez IF wg JCR Liczba publikacji Czasopismo Powder Metallurgy Archives of Metallurgy and Materials Materials Science Forum Sumaryczny IF Za rok 0,67 0,486 0,133 0,273 0,368 0,23 0,374 0,783 0,487 0, ,052 2,18 Sumaryczny IF (wszystkie lata) 9, Liczba cytowań publikacji według bazy Web of Science (WoS) Liczba cytowań według Web od Science wynosi: Web of Science (WoS) - ogólna liczba cytowań moich prac, łącznie z materiałami konferencyjnymi, wynosi 137 (Web of Science Core Collection zakładka Cited Reference Search) 2 ; Web of Science (WoS) - liczba cytowań moich prac, wynosi 71 (w tym 37 autocytacji) (Web of Science All Database zakładka Citation Report) 3 ; 2.3. Indeks Hirscha opublikowanych publikacji według bazy Web of Science (WoS) Indeks Hirscha moich opublikowanych prac wynosi według Web of Science 5. Sumaryczna liczba punktów za wszystkie publikacje - 421, Kierowanie międzynarodowymi lub krajowymi projektami badawczymi lub udział w takich projektach Od roku 1999 brałem udział w 11 projektach naukowych. W dwóch z nich byłem Kierownikiem Projektu, w jednym Głównym Wykonawcą, a w pozostałych - Wykonawcą. Uczestniczyłem również, jako Kierownik Projektu, w trzech pracach zleconych (pozycje Tabela 2). 1 stan na dzień stan na dzień roku 3 stan na dzień roku

12 Tabela 2. Lp Zestawienie projektów badawczych i prac zleconych Tytuł projektu Kształtowanie struktury i własności materiałów spiekanych Struktura i własności mechaniczne konstrukcyjnych spieków żelazo-manganwęgiel Badania procesu formowania i spiekania oraz struktury i własności materiałów spiekanych Struktura i własności mechaniczne spiekanych stali konstrukcyjnych z dodatkami manganu, chromu i molibdenu wytwarzanych w atmosferze azotu Badania wpływu warunków wytwarzania na mikrostrukturę i własności materiałów spiekanych i kompozytów Opracowanie techniki spiekania średnio- i wysokowytrzymałych, bezniklowych stali konstrukcyjnych, zawierających pierwiastki stopowe o dużym powinowactwie chemicznym do tlenu, z wykorzystaniem efektu lokalnej mikroatmosfery Zastosowanie techniki metalurgii proszków do wytwarzania innowacyjnych materiałów otrzymywanych w oparciu o stopy żelaza i metali nieżelaznych oraz badania własności tych materiałów Opracowanie, badanie mikrostruktury oraz optymalizacja własności nowoczesnych materiałów Podzadanie: Zastosowanie technologii metalurgii proszków do wytwarzania innowacyjnych materiałów otrzymywanych w oparciu o stopy żelaza i metali nieżelaznych oraz badania własności tych materiałów Polsko-bułgarski wspólny projekt badawczy na lata : Monometalowe oraz bimetalowe powłoki kompozytowe na pokrycie stali, modyfikowane nanocząstkami diamentu Polsko-słowacki wspólny projekt badawczy na lata : Badania stali konstrukcyjnych spiekanych w atmosferze o różnym składzie chemicznym Polsko-bułgarski wspólny projekt badawczy na lata : Chromowe i kompozytowe powłoki metalowe domieszkowane nanocząstkami diamentu stosowane na aluminium Wykonanie metodą prasowania i spiekania walcowych kształtek z proszku żelaza NC z dodatkiem 0,4%C 13. Analiza wymienników ciepła 14. Analiza materiału DAC-MAGIC ND Nr umowy, źródło finansowania AGH: działalność statutowa, KBN 7 T08D (AGH: ), KBN AGH: działalność statutowa, KBN 3 T08D (AGH: ), projekt własny, MniI, Umowa nr 1060/T08/2004/27 z dnia r. AGH: działalność statutowa, MNiSzW N N (AGH: ) projekt własny, MniSzW, Umowa nr 4772/B/T02/2009/37 z dnia r. AGH: działalność statutowa, MNiSzW AGH: działalność statutowa, MNiSzW - - AGH: projekt finansowany przez Politechniką Szczecińską Potwierdzenie przyjęcia zamówienia z dnia r. AGH: projekt finansowany przez firmę Wilkenmann Sp. z o.o., Legnica, ul. Jaworzyńska 277, Umowa nr z dnia r. AGH: projekt finansowany przez firmę Toyota Tsusho Europe S.A., Poland Branch, ul. Jachimowicza 6, Wałbrzych Umowa nr z dnia r. Czas trwania projektu r r r r r r r r r r r r r r Projekt podpisany przez stronę polską w dniu , przez stronę bułgarską w dniu Projekt podpisany przez stronę polską i słowacką w dniu Projekt podpisany przez stronę polską w dniu , przez stronę bułgarską w dniu r r r r r r Charakter udziału w projekcie Kwota zł Wykonawca ,00 Główny wykonawca ,00 Wykonawca ,00 Kierownik Projektu ,00 Wykonawca ,00 Kierownik Projektu ,00 Wykonawca ,00 Wykonawca Całość: ,00 Podzadanie: ,00 Wykonawca - Wykonawca - Wykonawca Kierownik Projektu Kierownik Projektu Kierownik Projektu 2.500, , ,50

13 2.5. Międzynarodowe lub krajowe nagrody za działalność naukową Za swoją działalność naukową zostałem wyróżniony podczas: 2002 World Congress on Powder Metallurgy and Particulate Materials, Orlando, Floryda, USA - CPMT/Axel Madsen Scholarship Award Recipient 2002 EuroPM2006, Ghent, Belgia -Wyróżnienie pracy doktorskiej pt.: Struktura i własności mechaniczne konstrukcyjnych spieków żelazo-mangan węgiel, w konkursie zorganizowanym przez Europejską Federację Metalurgii Proszków (EPMA PM Thesis Competition 2006, Doctorate (PhD) Category) 2.6. Wygłoszenie referatów na międzynarodowych lub krajowych konferencjach tematycznych Od 1998 roku uczestniczyłem w 9 konferencjach krajowych oraz 32 zagranicznych, podczas których prezentowałem wyniki swojej pracy. Łącznie zaprezentowałem 12 referatów na konferencjach krajowych i 42 referaty na konferencjach zagranicznych. Referaty na konferencjach międzynarodowych a) Przed doktoratem 1. Pieczonka T., Mitchell S.C., Ciaś A., Sułowski M., Wronski A. S.: Dimensional changes during sintering of manganese - carbon steel compacts, XV Physical Metallurgy and Materials Science Conference - AMT 98, Maj, 1998 Kraków-Krynica, Inżynieria Materiałowa, t. 2, 1998, XIX, nr 4 (105), s Sułowski M., Ciaś A.: Effect of processing variables on mechanical properties of sintered manganese steels Fe-3%Mn-0,8%C, XV Physical Metallurgy and Materials Science Conference - AMT 98, Maj, 1998 Kraków-Krynica, Inżynieria Materiałowa, t. 2, 1998, XIX, nr 4 (105), s Ciaś A., Sułowski M.: The influence of powders and processing on mechanical properties of sintered manganese steel for PM structural parts, International Conference DF PM 99 Deformation and Fracture in Structural PM Materials, , Piestany, Słowacja, vol. II, 1999, s Ciaś A., Sułowski M., Stoytchev M.: Tin alloying additions to PM Fe-3%Mn-0,6%C sinter-hardened steels, 7 th European Conference on Advanced Materials and Processes, Rimimi, Włochy, Ciaś A., Sułowski M., Mitchell S. C., Wronski A. S.: Sinter-hardening of Fe-Mn-C steels, European Congress and Exhibition on Powder Metallurgy, Nicea, Francja, , v. 4, 2001, s Sułowski M., Ciaś A.: The effect of tempering temperature on the structure and mechanical properties of sinter-hardened manganese steels, 3 rd International Powder Metallurgy Conference, , Turkish Powder Metallurgy Association, Gazi University, Ankara, Turcja, 2002, s Sułowski M., Satora K., Ciaś A.: Mechanical properties of sintered manganese steels and their statistical analysis, International Conference Deformation and Fracture in Structural PM Materials DFPM2002, Stara Lesna, Słowacja, , v. II, 2002, s b) Po doktoracie 8. Sułowski M., Ciaś A.: The effect of cooling rate on the structure and mechanical properties of sinter-hardened Fe-(3-4)Mn-0,8C PM steels, European Powder Metallurgy Conference on Meeting the Challenges of a Changing Market Place, Euro PM 2003, Valencia, Hiszpania, , v. 1, 2003, s

14 9. Sułowski M., Ciaś A.: The effect of processing variables on the mechanical properties of Ni-free PM steels, PM 2004 World Congress, EPMA, Wiedeń, Austria, , v. 3 Sintered steels, 2004, s Sułowski M.: Development of PM manganese steels, PM 2004 World Congress, EPMA, Wiedeń, Austria, , v. 2 Secondary and finishing operations, 2004, s Sułowski M.: Nitrogen as an alternative sintering atmosphere for production of PM parts, PMAsia2005, Shanghai, Chiny, Sułowski M., Ciaś A., Frydrych H., Frydrych J.: How to improve the structure and properties of PM manganese steels?, 4 th International Powder Metallurgy Conference, Sakarya, Turcja, , s Ciaś A., Sułowski M., Frydrych H., Frydrych J.: The effect of processing variables on the porosity of PM Mn steels, PM2TEC, Montreal, Kanada, czerwiec 2005, part 7 Materials, 2005, s Sułowski M.: Dilatometric investigation of Fe-Mn-Cr-Mo-C system, International Conference Deformation and Fracture in Structural PM Materials DFPM2005, Stara Lesna, Słowacja, , s Ciaś A., Sułowski M.: Properties of sintered manganese steels compacted from sponge and water atomised ferrous powders, EuroPM2005 Congress&Exhibition, Praga, Czechy, , v. 1 Low Alloy Steels I, 2005, s Sułowski M., Cias A., Stoytchev M., Andreev T.: The effect of chemical composition of sintering atmosphere on the structure and mechanical properties of PM manganese steels with chromium and molybdenum additions, Proceedings of 2006 World Congress&Exhibition, Busan, Korea, , pt. 1, 2006, s Sułowski M., Cias A., Frydrych H., Frydrych J., Olszewska I., Golen R., Sowa M.: The effect of cooling rate on the structure and mechanical properties of Fe-3%Mn-(Cr)-(Mo)-C PM steels, Proceedings of 2006 World Congress&Exhibition, Busan, Korea, , pt. 1, 2006, s Stoytchev M, Sułowski M., Cias A., Pieczonka T.: Właściwości mechaniczne i struktura niskostopowych spiekanych stali Cr-Mn-Mo, NDT 2006 Conference, Sozopol, Bułgaria, , Nauczni Izwiestia, godina XIII, Juni 2006, broj 3 (86), s Kovachev B., Sułowski M., Mihovski M., Stoytchev M.: Application of non-destructive and destructive methods for investigation of sintered Astaloy CrL and Astaloy CrM samples, NDT 2006 Conference, Sozopol, Bułgaria, , Nauczni Izwiestia, godina XIII, Juni 2006, broj 3 (86), s Sułowski M., Cias A., Frydrych H., Frydrych J., Olszewska I., Golen R., Sowa M.: How processing variables influencing the properties of manganese PM steels with chromium and molybdenum additions, PowderMet2006 International Conference, San Diego, USA, , s Ковачев Б., Суловски M., Миховски M., Стойчев M.: Non destructive and destructive investigations of the effect of sintering temperature and sintering time of Astaloy CrL and Astaloy CrM, NDT Days 2007 Conference, Sozopol, Bułgaria, , Nauczni Izwiestia, godina XIII, Juni 2007, broj 3 (86), s Sułowski M.: Structure and mechanical properties of PM steels sintered in nitrogen atmosphere, NDT Days 2007 Conference, Sozopol, Bułgaria, , Nauczni Izwiestia, godina XIII, Juni 2007, broj 3 (86), s Sułowski M.: How processing variables influence the structure and mechanical properties of sintered manganese steels?, NDT Days 2007 Conference, Sozopol, Bułgaria, , Nauczni Izwiestia, godina XIII, Juni 2007, broj 3 (86), s Cias A., Sułowski M.: The effect of processing parameters on the structure and mechanical properties of Mn-Cr-Mo PM steels, Euro PM 2007 Powder Metallurgy Congress & Exhibition, Tuluza, Francja, , v. 1, 2007, s

15 25. Sułowski M.: Dilatometric investigation of Fe-Mn-Cr-Mo-C PM steels with different carbon concentration, Deformation and Fracture in Structural PM Materials DFPM2008, , Stara Lesna, Słowacja, Powder Metallurgy Progress, v. 8, 2008, nr 2, s Sułowski M., Cias A.: Microstructure and properties of Cr-Mn structural steels sintered in a microatmosphere, 2010 PM World Congress&Exhibition, Florencja, Włochy, r., v. 3 Sintered steels, 2010, s Sułowski M., Cias A., Pieczonka T.: The microstructure and properties of low carbon PM Mn steels sintered under different conditions, 6 th International Powder Metallurgy Conference and Exhibition, Ankara, Turcja, , s Sułowski M., Kabatova M., Dudrova E.: Mechanical properties, structure and fracture of low carbon PM steels based on Astaloy CrL and CrM powders, Euro PM 2011 Congress&Exhibition, , Barcelona, Hiszpania, vol. I Sintered Steels: Mechanical Properties, 2011, s Sułowski M., Matusiewicz P.: Statistical analysis of mechanical properties of Mn-Cr-Mo PM steels, STERMAT IX international conference on Stereology and image analysis in materials: 3 6 Wrzesień, 2012, Zakopane, Poland, program & abstracts, s Pieczonka T., Sułowski M.: Dimensional behaviour and microstructure of sinter hardenable PM low alloy steels containing manganese, EURO PM2012 Congress & Exhibition, EPMA, Shrewsbury, UK, , Bazylea, Szwajcaria, v. I PM Improving by Process, 2012, s Sułowski M., Kabatova M., Dudrova E.: The effect of sintering atmosphere on the microstructure, properties and fracture behaviour of Cr-Mn low-alloyed sintered steels, Fraktografia Fractography 2012 international conference, , Stará Lesná, Słowacja, book of abstracts, eds. Beáta Ballóková, Pavol Hvizdoš, Košice, Institute of Materials Research of the Slovak Academy of Sciences, cop. 2012, ISBN s Petkov V., Gidikova N., Valov R., Cias A., Witkowska M., Cempura G., Madej M., Sułowski M.: The influence of diamond nanoparticles on the structure and phase formation of electrodeposited chromium layer, NDT Days 2013, Sozopol, Bułgaria, Nauczni Izwiestia, godina XXI, 2013, broj2 (139), s Petkov V., Gidikova N., Valov R., Cias A., Witkowska M., Cempura G., Madej M., Sułowski M.: Composite galvanic nickel coatings on steel modified with diamond nanoparticles, NDT Days 2013, Sozopol, Bułgaria, Nauczni Izwiestia, godina XXI, 2013, broj 2 (139), s Petkov V., Gidikova N., Valov R., Cias A., Sulowski M., Madej M., Bunsch A., Witkowska M., Cempura G.: Corrosion resistance of chromium coatings modified with diamond nanoparticles on steel, NDT Days 2014, , Nauczni Izwiestia, godina XXII, June 2014, broj 1(150),, s Sułowski M., Tyrała D.: Mechanical properties and the microstructure of low carbon PM steels, NDT Days 2014, , Nauczni Izwiestia, godina XXII, June 2014, broj 1(150), s Fiał Ch., Cias A., Sulowski M.: Microstructure and mechanical properties of PM steels designed for direct hardening after different post-sintering heat treatments, Junior Euromat the major event for young materials scientists, , Lozanna, Szwajcaria. 37. Fiał Ch., Dudrova E., Kabatova M., Kupková M., Selecka M., Sulowski M., Ciaś A.: The effects of heat treatment on the microstructure and mechanical properties of sintered Fe 2Cu 1.5Mo 0.5C and Fe 0.2Mo 0.8Mn 1.5Cr 1.5Ni 0.4C steels, International Conference Deformation and Fracture in PM materials DF PM 2014, , Stará Lesná, Słowacja, book of abstracts, s. 20.

16 38. Tenerowicz M., Sulowski M.: The effect of pressing parameters on the fracture of sintered Fe Mn Cr Mo C steels, International Conference Deformation and Fracture in PM materials DF PM 2014, , Stará Lesná, Słowacja, Košice, Institute of Materials Research of the Slovak Academy of Sciences, book of abstracts, s Gidikova N., Cias A., Petkov V., Madej M., Sulowski M., Valov R.: Wear resistant chromium coatings modified with diamond nanoparticles, 13th International Symposium on Novel and Nano Materials ISNNM-2014, 29 czerwiec 4 lipiec, 2014, Kraków, The Korean Powder Metallurgy Institute, Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisława Staszica w Krakowie, abstract book s Kupková M., Hrubovčáková M., Zeleňák A., Sulowski M., Cias A., Oriňáková R., Straková A.: Sintered iron-based biodegradable foams, 13th International Symposium on Novel and Nano Materials ISNNM-2014, 29 czerwiec 4 lipiec, 2014, Kraków, The Korean Powder Metallurgy Institute, Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisława Staszica w Krakowie, abstract book s Sulowski M.: The effect of processing parameters on the structure and mechanical properties of structural steels containing Mn, Cr and Mo, 13th International Symposium on Novel and Nano Materials ISNNM-2014, 29 czerwiec 4 lipiec, 2014, Kraków, The Korean Powder Metallurgy Institute, Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisława Staszica w Krakowie, abstract book s Sulowski M., Kulecki P., Radziszewska A.: Sintered structural PM Cr and Cr-Mo steels, 13th International Symposium on Novel and Nano Materials ISNNM-2014, 29 czerwiec 4 lipiec, 2014, Kraków, The Korean Powder Metallurgy Institute, Akademia Górniczo- Hutnicza im. Stanisława Staszica w Krakowie, abstract book s Referaty na konferencjach krajowych a) Przed doktoratem 43. Sułowski M., Ciaś A.: Zastosowanie stali manganowych do produkcji spiekanych części maszyn, Konferencja Naukowo-Techniczna Nowe Materiały - Nowe Technologie Materiałowe w Przemyśle Okrętowym i Maszynowym, Szczecin-Świnoujście, , t. I, 1998, s Sułowski M., Pieczonka T., Ciaś A.: Wpływ rodzaju proszku żelazomanganu na zmiany wymiarowe spieków Fe-3%Mn, Materiały XXVII Szkoły Inżynierii Materiałowej, Kraków-Ustroń, , s Sułowski M., Ciaś A.: Wpływ cyny na własności mechaniczne spiekanych konstrukcyjnych stali manganowych Fe-3%Mn-0,8%C, Materiały XXVIII Szkoły Inżynierii Materiałowej, Kraków-Szczawnica, , s Sułowski M., Ciaś A., Wyrozumski J.: Spiekane stale manganowe przeznaczone do obróbki typu sinter-hardening, XXIX Szkoła Inżynierii Materiałowej, Kraków-Wisła, , s Sułowski M., Ciaś A., Frydrych H., Frydrych J.: Spiekane stale manganowe o dużej wytrzymałości, Materiały międzynarodowej konferencji Nowoczesne rozwiązania techniczno-technologiczne oraz logistyczne w produkcji wyrobów przemysłu hutniczego, Kraków, , s b) Po doktoracie 48. Igras Ł., Sułowski M.: Wpływ parametrów wytwarzania na własności mechaniczne spiekanych stali manganowych z dodatkiem 1,5% Cr and 0,25% Mo, XLII Sesja Studenckich Kół Naukowych Pionu Hutniczego, Koło Naukowe Metaloznawców. Konferencja naukowa pt.: Inżynieria materiałowa wczoraj, dziś, jutro 55-lecie Studenckiego Koła Naukowego Metaloznawców, Kraków, maj 2005, s Klamka P., Sułowski M.: Wpływ parametrów wytwarzania na własności mechaniczne spiekanych stali manganowych z dodatkiem 3% Cr and 0,5% Mo, XLII Sesja

17 Studenckich Kół Naukowych Pionu Hutniczego, Koło Naukowe Metaloznawców. Konferencja naukowa pt.: Inżynieria materiałowa wczoraj, dziś, jutro 55-lecie Studenckiego Koła Naukowego Metaloznawców, Kraków, maj 2005, s Faryj K., Sułowski M.: Wpływ temperatury spiekania na strukturę i własności spiekanych stali chromowo-molibdenowych z dodatkiem manganu, XXXVI Szkoła Inżynierii Materiałowej, Kraków-Krynica, r., s Dudek P., Sułowski M.: Wpływ szybkości chłodzenia na strukturę, porowatość i własności mechaniczne spiekanych stali Fe-3%Mn-0,8%C przeznaczonych do obróbki typu sinter-hardening, XXXVI Szkoła Inżynierii Materiałowej, Kraków-Krynica, r., s Fiał Ch., Ciaś A., Sułowski M.: Wpływ mikroatmosfery spiekania na mikrostrukturę i własności stali 1,5%Cr-1,5%Ni-0,55%Mn-0,25%Mo-0,25%Si-0,36C% wytworzonej techniką metalurgii proszków, XLI Szkoła Inżynierii Materiałowej, Kraków - Krynica, 2013, s Kulecki P., Sułowski M., Radziszewska A.: Wpływ parametrów wytwarzania na własności mechaniczne i strukturę spiekanych stali wykonanych na bazie proszków wstępnie stopowanych, Materiały konferencyjne - Innowacje w procesach produkcyjnych, technologicznych i bezpieczeństwie - XXXVIII studencka sesja naukowa, Częstochowa, 29 maj 2014, Nauki techniczne, inżynieria materiałowa, inżynieria biomedyczna seria: Materiały konferencyjne nr 5, s Fiał Ch., Ciaś A., Sułowski M., Dudrova E., Kabatova M., Kupková M., Selecka M.: Wpływ obróbki cieplnej na własności i mikrostrukturę stali DH-1 i 34 HNM wytworzonych techniką metalurgii proszków, XLII Szkoła Inżynierii Materiałowej, Kraków-Rytro, 2014, s Dorobek dydaktyczny i popularyzatorski oraz współpraca międzynarodowa 3.1. Uczestnictwo w programach europejskich i innych programach międzynarodowych lub krajowych Uczestniczyłem lub uczestniczę, jako Wykonawca w następujących projektach międzynarodowych: a) Polsko-bułgarski wspólny projekt badawczy na lata : Monometalowe oraz bimetalowe powłoki kompozytowe na pokrycie stali, modyfikowane nanocząstkami diamentu - Projekt podpisany przez stronę polską w dniu , przez stronę bułgarską w dniu ; b) Polsko-słowacki wspólny projekt badawczy na lata : Badania stali konstrukcyjnych spiekanych w atmosferze o różnym składzie chemicznym - Projekt podpisany przez stronę polską i słowacką w dniu ; c) Polsko-bułgarski wspólny projekt badawczy na lata : Chromowe i kompozytowe powłoki metalowe domieszkowane nanocząstkami diamentu stosowane na aluminium - Projekt podpisany przez stronę polską w dniu , przez stronę bułgarską w dniu Udział w międzynarodowych lub krajowych konferencjach naukowych lub udział w komitetach organizacyjnych tych konferencji W czasie swojej dotychczasowej pracy zawodowej byłem członkiem Programme Committee oraz Steering Committee międzynarodowej konferencji The International Symposium on Novel and Nano-Materials 2014 (13 th ISNNM-2014), organizowanej przez Korean Powder Metallurgy Institute wraz z Akademią Górniczo-Hutniczą im. Stanisława Staszica w Krakowie.

18 3.3.Otrzymane nagrody i wyróżnienia Za swoją pracę zostałem kilkukrotnie wyróżniony zarówno w kraju jak i za granicą: a) Nagrody zagraniczne Kwiecień, 2014, Advanced Powder Technology, Elsevier, Amsterdam, Holandia - Certificate of Outstanding Contribution in Reviewing Czerwiec 2014, Bułgaria, Bulgarian Powder Metallurgy Association and Bulgarian Society for Nondestructive Testing - Certificate of Appreciation 2006 r., AGH, Kraków -Nagroda Rektora indywidualna II stopnia za osiągnięcia naukowe w 2005 r. b) Nagrody krajowe 2007 r., AGH, Kraków - Nagroda Rektora indywidualna III stopnia za osiągnięcia naukowe w 2006 r r., AGH, Kraków - Nagroda Rektora indywidualna III stopnia za osiągnięcia naukowe w 2007 r r., AGH, Kraków - Nagroda Rektora zespołowa III stopnia za osiągnięcia organizacyjne (wyróżnienie) w 2007 r r., AGH, Kraków - Nagroda Rektora indywidualna III stopnia za osiągnięcia naukowe w 2009 r r., AGH, Kraków - Nagroda Rektora indywidualna II stopnia za osiągnięcia naukowe w 2014 r. 3.4.Udział w konsorcjach i sieciach badawczych Byłem wykonawcą międzynarodowego projektu badawczego Copernicus Joint Research Project: Tough, Fatigue and Wear Resistance Sintered Gear Wheels CIPA-CT (od 15 października 1996 roku do 30 czerwca 1998 roku), finansowanego przez Komisję Unii Europejskiej w Brukseli Kierowanie projektami realizowanymi we współpracy z naukowcami z innych ośrodków polskich i zagranicznych, a w przypadku badań stosowanych we współpracy z przedsiębiorcami brak 3.6. Udział w komitetach redakcyjnych i radach naukowych czasopism brak 3.7. Członkostwo w międzynarodowych lub krajowych organizacjach i towarzystwach naukowych W czasie swojej dotychczasowej pracy zawodowej byłem członkiem stowarzyszenia Associazione Italiana di Metallurgia - od 1 października 2001 roku do 31 grudnia 2002 roku; 3.8. Osiągnięcia dydaktyczne i w zakresie popularyzacji nauki a) Członek Dziekańskiej Komisji ds. Programów Nauczania - od 2007 r.

19 b) Członek Zespołu Górnictwa i Hutnictwa Polskiego Komitetu Normalizacyjnego - od 2007 r. c) Członek Dziekańskiej Komisji Egzaminów Dyplomowych dla specjalności Inżynieria Spieków Metalicznych i Kompozytów na kadencję: , d) Członek Dziekańskiej Komisji ds. Przygotowania wniosku do Senatu AGH o zgodę na prowadzenie Makrokierunku, obejmującego kierunki: Metalurgia i Inżynieria Materiałowa 2009 r. e) Członek zespołu ds. przygotowania Raportu Samooceny Wydziału Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej AGH dla kierunków: Metalurgia i Inżynieria Materiałowa 2009 r. f) Członek zespołu przygotowującego dokumentację do otwarcia nowej specjalności na kierunku Inżynieria Materiałowa Advanced Materials Processing and Characterization 2014 r. oraz Materiały dla Energetyki i Lotnictwa 2015 r. g) Członek Zespołu ds. Krajowych Ram Kwalifikacji na Wydziale Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej AGH od 2012 r. h) Pełnomocnik Dziekana Wydziału Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej AGH ds. kontaktów z Miasteczkiem Studenckim od 2008 do 2012 r. i) Opiekun ćwiczenia laboratoryjnego Badania mikroskopowe spieków i kompozytów od 2009 r. j) Opiekun I roku - kierunek Inżynieria Materiałowa od r. do r., oraz Opiekunem Specjalności Inżynieria Spieków Metalicznych i Kompozytów od 2009 r. do obecnie 3.9. Opieka naukowa nad studentami W ramach działalności dydaktycznej, byłem opiekunem 23 projektów inżynierskich (w tym 8 na Wydziale Inżynierii Mechanicznej i Robotyki AGH) oraz promotorem 29 prac magisterskich. W Tabeli 3 zamieszczone zostały tematy projektów inżynierskich, a w Tabeli 4 tematy prac magisterskich realizowanych przez studentów pod moim kierunkiem. Tabela 3. Lp. Tematy projektów inżynierskich Temat projektu inżynierskiego Wpływ lokalnej mikroatmosfery na własności 1. mechaniczne spiekanych stali bezniklowych obrabianych cieplnie Analiza wpływu parametrów wytwarzania na 2. własności mechaniczne i mikrostrukturę spiekanych stali manganowych Własności mechaniczne i mikrostruktura spiekanych 3. stali o zawartości 1,5% Cr i 0,2% Mo obrabianych cieplnie Własności mechaniczne i mikrostruktura spiekanych 4. stali o zawartości 3% Cr i 0,5% Mo obrabianych cieplnie 5. Własności spiekanych stali manganowo-chromowomolibdenowych o niskiej zawartości węgla Własności spiekanych stali wykonanych na bazie 6. proszków stopowych Astaloy CrM i Astaloy CrL o podwyższonej zawartości węgla 7. Własności mechaniczne i struktura spiekanych stali konstrukcyjnych Własności mechaniczne i struktura 8. średniowęglowych stali konstrukcyjnych wytwarzanych techniką metalurgii proszków 9. Analiza przełomów spiekanych stali Fe-Mn-Cr-Mo-C w zależności od parametrów wytwarzania 10. Analiza porowatości spiekanych stali Fe-Mn-Cr-Mo- C w zależności od parametrów wytwarzania Imię i nazwisko studenta Bartosz Lenarczyk Michał Sajdak Sławomir Cygan Paweł Gac Lichańska Ewa Chudzik Edyta Kulecki Paweł Kuta Piotr Monika Tenerowicz Marta Szwed Recenzent Brak Brak Brak Brak Brak Brak Brak Brak Brak Brak Wydział / Kierunek studiów Met Met ETI ETI ETI ETI ETI ETI ETI ETI Rok

20 Analiza statystyczna własności spiekanych stali w zależności od parametrów wytwarzania Wpływ rodzaju proszku grafitu na strukturę i własności spiekanych stali manganowych Wpływ rodzaju proszku grafitu na strukturę i własności mechaniczne spiekanych stali Fe-Cu-C Wykorzystanie języka VBA do opracowania krzywej rozciągania Wpływ temperatury spiekania na strukturę i własności spiekanych stali Wpływ składu chemicznego atmosfery spiekania na strukturę i własności spiekanych stali konstrukcyjnych Wpływ składu chemicznego mieszanki proszków na strukturę i własności spiekanych stali Aneta Jordan Mateusz Gawlak Sebastian Chojnacki Jurczak Paula Katarzyna Litwa Iwona Przebieglec Bartosz Laskoś 18. Zautomatyzowane stanowisko do pomiaru udarności Kaszyca Kamil Analiza porowatości spiekanych stali stopowych wykonanych na bazie proszków Distaloy AB, Distaloy DH-1 oraz Distaloy HP Sinteraustempering stali manganowych spiekanych w temperaturze 1120 C Wpływ szybkości chłodzenia na własności mechaniczne i mikrostrukturę spiekanych stali manganowych Krystyna Szerląg Błażej Milewski Paweł Hebda Brak Brak Brak Dr hab. inż. Adam Kruk Prof. dr hab. inż. Janusz Konstanty Dr hab. inż. Andrzej Ciaś, prof. AGH Dr hab. inż. Andrzej Ciaś, prof. AGH Prof. dr hab. inż. Janusz Konstanty Prof. dr hab. inż. Janusz Konstanty Dr hab. inż. Andrzej Ciaś, prof. AGH Dr hab. inż. Andrzej Ciaś, prof. AGH IM IM IM WIMiR / IMiM WIMiR / IMiM WIMiR / IMiM WIMiR / IMiM WIMiR / IMiM WIMiR / IMiM WIMiR / IMiM WIMiR / IMiM 22. Własności i struktura spiekanych stali miedziowych Marek Rotko Dr inż. Andrzej Romański ETI Wyznaczenie krzywej prasowania proszku miedzi Monika Hładik Dr inż. Dorota Tyrała IM 2015 WIMiIP Wydz. Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej, Met Metalurgia, IM Inżynieria Materiałowa, ETI Edukacja Techniczno-Informatyczna, WIMiR Wydz. Inżynierii Mechanicznej i Robotyki, IMiM Inżynieria Mechaniczna i Materiałowa Tabela 4. Lp Tematy prac magisterskich Temat pracy magisterskiej Wpływ parametrów wytwarzania na charakter porowatości konstrukcyjnych stali manganowych Wpływ zawartości węgla na strukturę i własności mechaniczne spiekanych stali konstrukcyjnych na bazie proszku Astaloy CrL i CrM Wpływ temperatury spiekania i składu chemicznego atmosfery na strukturę i własności mechaniczne spiekanych stali konstrukcyjnych na bazie proszku Astaloy CrL i CrM Wpływ parametrów wytwarzania na strukturę i własności mechaniczne spiekanych stali manganowych z dodatkiem chromu i molibdenu Wpływ temperatury i czasu spiekania na strukturę i własności mechaniczne spiekanych stali manganowych z dodatkiem chromu i molibdenu Zastosowanie metod komputerowych przy wyznaczaniu porowatości spiekanych stali Wpływ sposobu prasowania na własności i strukturę spieków Fe-Cu i Fe-Cu-C Wpływ dodatku środka poślizgowego na strukturę i własności spieków Fe-3%Mn-0,8%C Imię i nazwisko studenta Wojciech Sowa Klamka Piotr Łukasz Igras Grzegorz Zawisza Łukasz Łysek Marcin Lenart Sylwia Kobiela Tomasz Sitko 9. Własności i struktura spieków metali nieżelaznych Stanisław Burdzy Badania dylatometryczne procesu spiekania stali manganowo-chromowo-molibdenowych Wpływ procesu wytwarzania na strukturę i własności spiekanej stali o zawartości 0,4% węgla Wpływ parametrów procesu spiekania na porowatość materiałów wytworzonych na bazie miedzi Obróbka cieplna spiekanych stali manganowochromowo-molibdenowych Wpływ rodzaju proszku grafitu na własności mechaniczne i strukturę spieków Fe-Cu-C Przemysław Mycek Grzegorz Pelc Jacek Ura Sławomir Cygan Paweł Gac Recenzent Dr hab. inż. Andrzej Ciaś, prof. AGH Dr hab. inż. Hanna Frydrych, prof. AGH Dr hab. inż. Hanna Frydrych, prof. AGH Dr hab. inż. Andrzej Ciaś, prof. AGH Dr hab. inż. Andrzej Ciaś, prof. AGH Prof. dr hab. inż. Janusz Konstanty Prof. dr hab. inż. Janusz Konstanty Dr hab. inż. Andrzej Ciaś, prof. AGH Prof. dr hab. inż. Janusz Konstanty Dr hab. inż. Andrzej Ciaś, prof. AGH Dr hab. inż. Andrzej Ciaś, prof. AGH Prof. dr hab. inż. Janusz Konstanty Prof. dr hab. inż. Janusz Konstanty Dr hab. inż. Andrzej Ciaś, prof. AGH Wydział / Kierunek IM IM IM IM IM IM IM IM IM IM IM IM ETI ETI Rok

21 Wpływ rodzaju proszku grafitu na własności mechaniczne i strukturę spiekanych stali stopowych Zwiększenie własności użytkowych narzędzi do wgłębiania i wybijania otworu ogniowego pod spłonkę łuski kaliber 20 mm Wpływ parametrów wytwarzania na własności mechaniczne i strukturę spiekanych stali Mn-Cr-Mo o podwyższonej zawartości węgla Wpływ parametrów wytwarzania na własności i strukturę spiekanych stali Mn-Cr-Mo o niskiej zawartości węgla Wpływ parametrów wytwarzania na własności mechaniczne i strukturę spiekanych stali wykonanych na bazie proszków wstępnie stopowanych Wykorzystanie programu Thermocalc do projektowania składów chemicznych spiekanych stali Dominik Góral Patrycja Wrońska Edyta Chudzik Ewa Lichańska Paweł Kulecki Dr hab. inż. Andrzej Ciaś, prof. AGH Dr hab. inż. Andrzej Ciaś, prof. AGH Dr hab. inż. Andrzej Ciaś, prof. AGH Prof. dr hab. inż. Janusz Konstanty Prof. dr hab. inż. Janusz Konstanty IM Met IM ETI ETI 20. Marta Dorzak Prof. dr hab. inż. Janusz Konstanty ETI Badania fraktograficzne spiekanych stali stopowych Monika Tenerowicz Dr hab. inż. Andrzej Ciaś, prof. AGH ETI Własności mechaniczne i struktura spiekanych stali Dr hab. inż. Andrzej Mateusz Gawlak manganowych wytwarzanych w różnych warunkach Ciaś, prof. AGH IM Badania dylatometryczne spiekanych stali Prof. dr hab. inż. Anna Staniek Fe-Cr-Mo-C Janusz Konstanty IM Wpływ temperatury spiekania na własności Prof. dr hab. inż. WIMiR / Katarzyna Litwa spiekanych stali stopowych Janusz Konstanty IMiM Wpływ atmosfery spiekania na własności spiekanych Prof. dr hab. inż. WIMiR / Iwona Przebieglec stali stopowych Janusz Konstanty IMiM Wpływ zawartości węgla na własności spiekanych Dr hab. inż. Andrzej WIMiR / Bartosz Laskoś stali stopowych Ciaś, prof. AGH IMiM Wpływ parametrów procesu elektrolizy na własności Dr hab. inż. Andrzej WIMiR / Paula Jurczak-Kaczor powłok Ni+Zn Ciaś, prof. AGH IMiM Wpływ metody wytwarzania na własności i strukturę Prof. dr hab. inż. WIMiR / Kamil Kaszyca spiekanych stali Fe-2Cu-0,5C Janusz Konstanty IMiM Stale wytwarzane metodą spiekania zakończonego Dr hab. inż. Andrzej Sebastian Chojnacki izotermiczną przemianą bainityczną Ciaś, prof. AGH IM 2015 WIMiIP Wydz. Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej, Met Metalurgia, IM Inżynieria Materiałowa, ETI Edukacja Techniczno-Informatyczna, WIMiR Wydz. Inżynierii Mechanicznej i Robotyki, IMiM Inżynieria Mechaniczna i Materiałowa Tabela 5. Lp. 1. Zrecenzowałem również 2 prace inżynierskie oraz 6 prac magisterskich (Tabela 5). Recenzowane prace inżynierskie i magisterskie Temat pracy inżynierskiej Zajęcia techniczne w gimnazjum - oczekiwania uczniów Imię i nazwisko studenta Anna Łudzik 2. Nowoczesna szkolna pracownia techniczna Anna Smereczniak Temat pracy magisterskiej Imię i nazwisko studenta Promotor dr inż. Marta Ciesielka dr inż. Marta Ciesielka Promotor Wydział / Kierunek ETI ETI Wydział / Kierunek IM IM IM IM 3. Wpływ parametrów procesu mieszania na stopień prof. dr hab. inż. Paweł Knap ujednorodnienia mieszanek proszków Janusz Konstanty Badanie procesu spiekania mieszanek proszków prof. dr hab. inż. Piotr Zborowski żelazo-molibden Janusz Konstanty Wpływ parametrów obróbki cieplnej na wybrane dr hab. inż. Andrzej Małgorzata Ślusarz właściwości żeliwa ADI Ciaś, prof. AGH Wykorzystanie metod planowania eksperymentu dr inż. Andrzej Aneta Jordan (DOE) w doskonaleniu procesów Czarski Wpływ parametrów wytwarzania metodą dr hab. inż. Andrzej sinteraustempering na strukturę i własności stali Rerak Michał Ciaś, prof. AGH IM konstrukcyjnej Struktura i własności spieków Fe-Cu oraz Fe-Cu- prof. dr hab. inż. Szemik Agata Co Janusz Konstanty Met 2015 WIMiIP Wydz. Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej, Met Metalurgia, IM Inżynieria Materiałowa, ETI Edukacja Techniczno-Informatyczna Rok Rok

22 3.10. Opieka naukowa nad doktorantami w charakterze opiekuna naukowego lub promotora pomocniczego Jestem promotorem pomocniczym w przewodzie doktorskim mgr inż. Chrystiana Fiała (promotor: dr hab. inż. Andrzej Ciaś, prof. AGH; Temat pracy doktorskiej: Wpływ parametrów procesu wytwarzania na strukturę i własności stali spiekanych poddanych przemianie bainitycznej w warunkach izotermicznych, przewód wszczęty r) Staże zagraniczne lub krajowe w ośrodkach naukowych lub akademickich W ciągu swojej dotychczasowej pracy naukowej odbyłem 6 krótkoterminowych staży naukowych, których łączny czas trwania wynosił 7 tygodni. Miejsce odbywania stażu, okres oraz tematyka staży zamieszczona została w Tabeli 6. Tabela 6. Miejsce i tematyka staży Lp. Data Instytucja, w której odbywał się staż Tematyka stażu Badania spiekanych stali z University of Bradford, Bradford, Wielka wykorzystaniem mikroskopii Brytania elektronowej Spiekanie wysokotemperaturowe Institute of Metal Science, Equipment and oraz badania własności Technologies Acad. A. Balevski with Hydro mechanicznych spiekanych stali Aero Dynamics Center, Bulgarian Academy of konstrukcyjnych zawierających Sciences, Sofia, Bułgaria mangan oraz stali manganowochromowo-molibdenowych Badania przełomów spiekanych Institute of Materials Research of Slovak stali konstrukcyjnych Academy of Science, Koszyce, Słowacja zawierających mangan, chrom i molibden oraz ich analiza Ponadto, w roku 1998 (od do r., Meissen, Niemcy) uczestniczyłem w Powder Metallurgy Summer School pt.: Design and Capabilities of PM Components and Materials, której organizatorami byli European Powder Metallurgy Association (EPMA) oraz Institute of Materials Science, Technical University of Dresden, Niemcy Wykonanie ekspertyz lub innych opracowań na zamówienie organów władzy publicznej, samorządu terytorialnego, podmiotów realizujących zadania publiczne lub przedsiębiorców brak Udział w zespołach eksperckich i konkursowych Byłem recenzentem wniosku o dofinansowanie w ramach programu POIG oraz recenzentem oceniającym wykonanie projektu badawczego realizowanego w ramach program POIG Recenzowanie projektów międzynarodowych lub krajowych oraz publikacji w czasopismach międzynarodowych i krajowych Od roku 2013 byłem recenzentem artykułów do czasopism z bazy JCR Archives of Metallurgy and Materials (5), Advanced Powder Technology (14), Journal of Materials Engineering and Performance (2), Materials Research Innovations (5) oraz Surface and Interface Analysis (1).

23 4. Omówienie celu naukowego i osiągniętych wyników prac stanowiących podstawę wszczęcia postępowania habilitacyjnego 4.1 Dotychczasowy stan wiedzy w odniesieniu do spiekanych stali manganowych i manganowo-chromowo-molibdenowych Wzrastające potrzeby przemysłu maszynowego oraz dążenie do obniżenia kosztów produkcji, zmuszają do poszukiwania coraz to nowych technologii materiałowych, pozwalających otrzymać materiały o zadowalających własnościach wytrzymałościowych przy jednocześnie niskim koszcie ich wytwarzania. Dotychczasowa produkcja przemysłowa stali spiekanych o dużej wytrzymałości opierała się głównie na stopach żelaza z niklem, molibdenem i miedzią 4. Jednak w związku ze stwierdzeniem silnego, szkodliwego działania proszku niklu na organizm ludzki 5 oraz z uwagi na wysoki koszt niklu jako dodatku stopowego, nastąpiła intensyfikacja badań nad zastąpieniem tego drogiego pierwiastka w spiekanych stalach. Kierując się przesłankami ekonomicznymi stwierdzono, że doskonałym zamiennikiem niklu w konstrukcyjnych materiałach spiekanych może być chrom - proszek Höganäs CrM - oraz mangan. Ten ostatni stosowany powszechnie w metalurgii ogniowej wpływa korzystnie na własności stali, podnosząc wytrzymałość mechaniczną oraz najintensywniej ze wszystkich pierwiastków zwiększając hartowność 6,7,8, będąc przy tym pierwiastkiem nietoksycznym, tanim i łatwo dostępnym. Wyniki pierwszych badań wykluczyły jednak możliwość powszechnego stosowania manganu ze względu na jego duże powinowactwo do tlenu oraz wysoką prężność par w temperaturze spiekania. Utrudnieniem przy wytwarzaniu konstrukcyjnych spieków stalowych są istniejące, w czasie ich produkcji, dwa źródła tlenu. Stanowią je: atmosfera o zbyt wysokim punkcie rosy oraz reakcje redukcji tlenków żelaza, zachodzące w temperaturach spiekania 4. Możliwością ograniczenia trudności związanych z wytwarzaniem spiekanych stali manganowych o dużej wytrzymałości, jest wprowadzanie manganu nie jako wolnego pierwiastka, lecz w postaci żelazostopu, co w znacznej mierze przyczynia się do obniżenia kosztów produkcji 9,10,11,12. Rodzi to niestety pogorszenie zgęszczalności mieszanek proszków 13. Z uwagi na powyższe problemy, produkcja stali manganowych i manganowo-chromowych wymaga starannego doboru odpowiednich warunków wytwarzania. Realizację tego zadania umożliwia zastosowanie specjalnych atmosfer spiekania w warunkach przemysłowych, lub zwiększenie temperatury spiekania przy wykorzystaniu atmosfer na ogół stosowanych w przemyśle - tzw. spiekanie 4 Košć E., Dudrová E.: Influence of processing parameters on the microstructure of PM manganese steels, Materiały Międzynarodowej Konferencji DF PM 99 Deformation and Fracture in Structural PM Materials, Pieštany, September 19-22, 1999, t. II, s EC Cancirogen Directives 90/394/EEC of 28 June 1990 on the protection of workers from the risks related to exposure to carcinogens at work oraz 91/322/EEC of 29 May 1991 on establishing indicative limit values by implementing Council Directive 80/1107/EEC on the protection of workers from the risks related to exposure to chemical, physical and biological agents at work. 6 Jędrzejewska-Strach A., Pacyna J.: Wpływ manganu na hartowność stali konstrukcyjnych, Materiały XXIII Ogólnopolskiej Konferencji Młodych Metaloznawców, Kraków Szczawnica 1995, s Jędrzejewska-Strach A.: Wpływ manganu na kinetykę przemian fazowych, strukturę i własności stopów modelowych stali konstrukcyjnych, Praca doktorska, AGH, Kraków, Pacyna J.: Projektowanie składów chemicznych stali, Wyd. Wydziału Metalurgii i Inżynierii Materiałowej, AGH, Kraków Klein A.N., Oberacker R., Thümmler F.: High strength Si-Mn-alloyed sintered steels microstructure and mechanical properties, Powder Metallurgy International, t. 17, 1985, nr 1, s Klein A.N., Oberacker R., Thümmler F.: High strength Si-Mn-alloyed sintered steels sinterability and homogenization, Powder Metallurgy International, t. 17, 1985, nr 2, s Šalak A.: Sintered manganese steels. Part I: Effect of structure of initial iron powders upon mechanical properties Powder Metallurgy International, t. 12, 1980, nr 1, s Šalak A.: Sintered manganese steels. Part II: Manganese evaporation during sintering, Powder Metallurgy International, t. 12, 1980, nr 2, s Sułowski M., Pieczonka T., Ciaś A.: Wpływ rodzaju proszku żelazomanganu na zmiany wymiarowe spieków Fe- 3%Mn, Materiały Konferencyjne XXVII Szkoły Inżynierii Materiałowej, Kraków-Ustroń 1999, s

24 wysokotemperaturowe 14,15,16. W celu ochrony przed utlenieniem wyprasek zawierających mangan, możliwe jest również prowadzenie procesu spiekania w specjalnej zasypce 4,13,17,18,19,20,21,22,23. Rozwój materiałów o dużej wytrzymałości, przeznaczonych m. in. na koła zębate, narzuca rygorystyczne metody ich wytwarzania. Z uwagi na niewielkie koszty produkcji spiekanych kół zębatych ze stali manganowej, w Zakładzie Metaloznawstwa i Metalurgii Proszków Akademii Górniczo-Hutniczej opracowano technologię spiekania stali manganowych w skali laboratoryjnej 19, 24,25,26 oraz podjęto próbę aplikacji tych warunków wytwarzania na skalę przemysłową 27. Pilotażową produkcję rozpoczęto w Polsce i w Bułgarii 28. Najważniejsze prace dotyczące procesu wytwarzania spiekanych stali manganowych przeprowadzili w latach siedemdziesiątych Klein 9,10, Šalak 11,12 oraz Zapf i współpracownicy 29. Badając wpływ zawartości manganu i sposób jego wprowadzania, a także wpływ różnych sposobów formowania na własności spiekanych stali, autorzy pracy 30 stwierdzili, iż użycie różnych rodzajów proszków, będących nośnikami manganu, nie ma istotnego wpływu na gęstość wyprasek, lecz decyduje o zachowaniu się materiału podczas spiekania. Zastosowanie drobnego, elektrolitycznego proszku manganu zapewnia szybsze ujednorodnienie materiału, a także przyczynia się do skurczu podczas spiekania. W przypadku użycia proszku żelazomanganu, obserwowany był mniejszy skurcz; uzyskano również stabilność wymiarów przy zawartości od 2% mas. do 3% mas. manganu w spieku. Badania wytrzymałości na rozciąganie oraz granicy plastyczności próbek, prasowanych zarówno jedno- jak i dwukrotnie wykazały, iż niezależnie od sposobu wprowadzania manganu, optymalny okazał się dodatek od 4% mas. do 6 % mas. manganu. Wytrzymałość na rozciąganie kształtek prasowanych jednokrotnie przy ciśnieniu 600 MPa i spiekanych w temperaturze 1280 C wynosiła od 550 MPa do 600 MPa, natomiast prasowanych dwukrotnie przy ciśnieniu 600 MPa 14 Guide to the Design of Sintered Parts, ASSINTER, Turin, Italy, Sułowski M., Ciaś A., Wyrozumski J.: Spiekane stale manganowe przeznaczone do obróbki typu sinter-hardening, Materiały Konferencyjne XXIX Szkoły Inżynierii Materiałowej, Kraków-Wisła 2001, s Wyrozumski J., Sułowski M.: Wpływ warunków wytwarzania na własności konstrukcyjnych spieków Fe-3%Mn- 0,7%C przeznaczonych do obróbki cieplnej typu sinter-hardening, Rudy i Metale Nieżelazne, R47, 2002, nr 1, s Sułowski M.: Wpływ zmian gęstości wypraski oraz temperatury spiekania na własności wytrzymałościowe spiekanych materiałów konstrukcyjnych Fe-3%Mn-0,8%C, Rudy i Metale Nieżelazne, R45, 2000, nr 9, s Sułowski M.: Analiza wpływu parametrów procesu wytwarzania oraz rodzaju zastosowanych proszków elementarnych na strukturę spieków żelazo-mangan-węgiel, Rudy i Metale Nieżelazne, R44, 1999, nr 1, s Sułowski M.: Wpływ parametrów wytwarzania na własności i strukturę spiekanych stali manganowych, AGH, Kraków Ciaś A., Michell S.C., Watts A., Wronski A.S.: Microstructure and mechanical properties of sintered (2 4)Mn ( )C steels, Powder Metallurgy, v. 42, 1999, nr 3, s Ciaś A., Michell S.C., Wronski A.S.: Microstructure and properties of PM 0.6%C manganese steels, Materiały Konferencyjne 1998 PM World Congress, Granada, Hiszpania, v. III - PM Steels, s Mitchell S., Wronski A. S., Ciaś A., Stoytchev M.: Microstructure and mechanical properties of Mn-Cr-Mo-C steels sintered at >1140C, Materiały Konferencyjne PM2TEC 99, MPIF, Advances in Powder Metallurgy and Particulate Materials, P/M steels, wyd. MPIF, Princeton, New Jersey, t. 2, 1999, cz. 7, s Šalak A.: Manganese vapour-protection of premixed manganese steels against oxidation during sintering, Powder Metallurgy International, v. 18, 1988, nr 4, s Wosik J.: Analiza przebiegu procesu spiekania stopów Fe-Mn-C, praca magisterska, AGH, Kraków, Pawlak J.: Analiza porównawcza własności spiekanych stali Fe-Mn-C i Fe-Mn-Mo-C przeznaczonych do wytwarzania kół zębatych techniką metalurgii proszków, praca magisterska, AGH, Kraków, Romański A.: Optymalizacja składu chemicznego i parametrów wytwarzania spiekanych stali Fe-Mn-Mo-C, praca magisterska, AGH, Kraków, Wronski A.S., Ciaś A., Barczy P., Stoytchev M. et al.: Tough, Fatique and Wear Resistant Sintered Gear Wheels, 1998, Final Report on EU Copernicus Contract No. ERB CIPA CT , European Commission, informacje własne. 28 Ciaś A., Sułowski M.: Influence of powders and processing on mechanical properties of sintered manganese steel for PM structural parts, Materiały Konferencyjne Międzynarodowej Konferencji DF PM 99 Deformation and Fracture in Structural PM Materials, Editor L. Parilák, H. Daninger, Pieštany, September 19-22, 1999, t. II, s Zapf G., Hoffmann G., Dalal K.: Effect of additional alloying elements on the properties of sintered manganese steels, Powder Metallurgy, v. 18, 1975, nr 35, s. 197,

25 od 650 MPa do 700 MPa. Technika kucia na gorąco pozwalała zwiększyć wytrzymałość spieków do 1000 MPa. Dalsze badania pozwoliły ustalić wpływ zawartości węgla na własności spiekanych stali manganowych. Stwierdzono także, iż twardość spieków wzrasta ze zwiększeniem zawartości manganu. Jest to spowodowane tworzeniem się kruchego martenzytu. Przy zawartości 8% mas. manganu, struktura prawie w całości jest martenzytyczna, co powoduje wyraźne zmniejszenie własności wytrzymałościowych. Badania dotyczące wpływu dodatków stopowych na własności mechaniczne stali manganowych dowodzą, że w przypadku zawartości 2% mas. manganu, niezależnie od sposobu zagęszczania, optymalna, pod względem uzyskanych własności wytrzymałościowych, zawartość węgla w mieszance wynosi, w % mas., od 0,6% do 0,8% 25 ; zwiększenie zawartości węgla do 0,7% mas. powoduje wzrost granicy plastyczności i wytrzymałości na rozciąganie o około 30 MPa na każde 0,1% mas. węgla. Przydatność materiału konstrukcyjnego do produkcji spiekanych części maszyn wyznaczają następujące własności: twardość, wytrzymałość, ciągliwość, stabilność wymiarów. Zależą one w znacznym stopniu od składu chemicznego, temperatury spiekania oraz szybkości chłodzenia materiału od temperatury spiekania. Jak wynika z przeprowadzonych badań 15,16,19,30, zadowalające własności wytrzymałościowe materiału uzyskać można podczas jego powolnego chłodzenia od temperatury spiekania, jednak z uwagi na ograniczenia technologiczne związane z brakiem możliwości w osiągnięciu tak małych prędkości chłodzenia, w celu uzyskania dużych własności wytrzymałościowych, koniecznym wydaje się zastosowanie po spiekaniu dodatkowej obróbki cieplnej tych materiałów. Parametrem charakterystycznym opisującym materiały spiekane jest także ich porowatość. Wpływa ona w sposób bardziej znaczący na własności mechaniczne spieku niż skład chemiczny, czy też struktura osnowy metalicznej 31,32, w odróżnieniu od materiałów wytwarzanych metodami konwencjonalnymi, gdzie decydującą rolę odgrywa skład chemiczny stali i struktura. Porowatość użytecznych materiałów spiekanych mieści się w granicach od 2% do 60%; w przypadku materiałów z włókien metalowych można wytworzyć spieki o porowatości większej niż 90% 33. Tak więc określenie stopnia zagęszczenia materiału, który wyrazić można poprzez gęstość względną lub porowatość, a czasami objętość porów wypraski lub spieku, jest również istotnym zagadnieniem badawczym. Mangan w klasycznej metalurgii jest pierwiastkiem wpływającym korzystnie na wytrzymałość mechaniczną i hartowność stali 6,7,34, lecz jego duże powinowactwo do tlenu jest przyczyną trudności przy realizacji procesu spiekania w piecach przemysłowych. Wprowadzenie do mieszanki proszków węgla i manganu umożliwia przeprowadzenie procesu spiekania z udziałem przejściowej fazy ciekłej. Autorzy pracy 35 badając wpływ rodzaju proszku żelazomanganu o różnej zawartości węgla na stopień ujednorodnienia struktury po spiekaniu stwierdzili, że w przypadku krótkich czasów spiekania, najlepszy jest wysokowęglowy proszek żelazomanganu, ponieważ zawartość około 6% mas węgla w żelazomanganie, prowadzi do utworzenia przejściowej fazy ciekłej podczas nagrzewania. W zależności od zawartości węgla w żelazomanganie oraz atmosfery spiekania, faza ciekła pojawia się w zakresie temperatur od 1060 C do 1100 C, powodując intensyfikację procesu spiekania. W wyniku dyfuzji w fazie ciekłej, na powierzchniach cząstek żelaza szybko tworzy się warstwa manganu, która jest następnie rozprowadzana do wnętrza cząstek poprzez dyfuzję objętościową. Jednakże w typowych stalach spiekanych, zawierających od 2 % mas. do 4% mas. manganu, udział objętościowy fazy ciekłej jest na tyle mały, że nie obserwuje się zjawisk 30 Wyrozumski J.: Wpływ warunków wytwarzania na strukturę i własności spiekanych stali Fe-3%Mn-0,7%C, AGH, Kraków, Lenel F. V.: Powder Metallurgy. Principles and Applications, Metal Powder Industries Federation, Princeton, New Jersey, Schatt W., Wieters K.-P.: Powder Metallurgy. Processing and Materials, EPMA, Ciaś A., Frydrych H., Pieczonka T.: Zarys metalurgii proszków, Wydawnictwa Szkolne i Pedagogiczne, Warszawa Przybyłowicz K.: Metaloznawstwo, Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa, Caminha I.M.V., Rizzo Assunção F.C.: Sintering behavior and microstructural evolution of iron powder with ferromanganese addition, Materiały Konferencyjne International Conference of Powder Metallurgy, v. 3, London, UK,

26 charakterystycznych dla spiekania niektórych układów metalicznych w obecności fazy ciekłej, takich jak: fragmentacja, a następnie przegrupowanie cząstek proszku żelaza w wyniku penetracji fazy ciekłej po granicach ziarna. Przy użyciu niskowęglowego proszku żelazomanganu faza ciekła nie pojawia się. W tym przypadku transport manganu zachodzi głównie w wyniku sublimacji i resublimacji poprzez fazę gazową do powierzchni cząstek żelaza, a następnie wskutek dyfuzji objętościowej do wnętrza cząstek. Skurcz kształtki jest wyraźnie mniejszy, a do zmniejszenia niejednorodności struktury wymagane są dłuższe czasy spiekania. Šalak stwierdził 11, że występowanie fazy ciekłej tylko w niewielkim stopniu wpływa na dyfuzję manganu w cząstkach proszku żelaza. W niektórych przypadkach faza ciekła może wywierać niekorzystny wpływ na transport manganu przez fazę gazową wskutek zatykania połączeń między porami 36. Jak wynika z pracy 12, rodzaj atmosfery spiekania nie wpływa w sposób znaczący na straty manganu spowodowane odparowaniem ze spieku. Atmosfera, która zawiera dużo wilgoci, przyczynia się do obniżenia potencjału redukcyjnego, który odpowiedzialny jest za ochronę wyrobu przed utlenieniem. Decydującym parametrem jest tu punkt rosy atmosfery spiekania, będący miarą zawartości pary wodnej w atmosferze spiekania. Z danych zamieszczonych w pracach 20,21,37 wynika, że przy zastosowaniu odpowiednio wysokiej temperatury spiekania oraz dostatecznie niskiego punktu rosy można w sposób właściwy ochronić wyrób przed utlenieniem. Rodzaj proszku żelaza, zastosowanego do wyrobu spiekanych stali manganowych, w sposób istotny wpływa na strukturę i własności mechaniczne tych materiałów 11, gdyż od wielkości i morfologii cząstek proszku zależy jego aktywność podczas spiekania 11,38. Proszki o małych wymiarach cząstek przyczyniają się do wzrostu szybkości dyfuzji zachodzącej po granicach ziarn, co powoduje zwiększenie własności mechanicznych spiekanych materiałów. Wykazano, że, spiekana stal manganowa wytworzona z gąbczastego proszku żelaza NC , charakteryzuje się większymi zmianami gęstości podczas spiekania, niż stal wytworzona w takich samych warunkach z proszku rozpylanego ASC Przy zawartości manganu równej 3% i węgla wynoszącej 0,25%, gęstości wynoszą 6,95 Mg/m 3 i 6,80 Mg/m 3, odpowiednio dla wyprasek wykonanych na bazie proszku żelaza NC i ASC prasowanych przy ciśnieniu 600 MPa i spiekanych w temperaturze 1120 C przez 1 godzinę w atmosferze zdysocjowanego amoniaku. Pod względem wytrzymałości na zginanie różnice także są wyraźne i wynoszą odpowiednio 950 MPa i 840 MPa. Spowodowane jest to odmiennym sposobem transportu materii w zależności od rodzaju proszku. W proszku otrzymanym przez rozpylanie, charakteryzującym się dużym rozmiarem cząstek oraz małą liczbą defektów strukturalnych, transport manganu odbywa się głównie na drodze dyfuzji objętościowej, natomiast w proszku redukowanym o mniejszej wielkości cząstek, dominuje trzy razy szybsza dyfuzja po granicach ziarn, co znajduje odzwierciedlenie we własnościach spiekanych stali manganowych. Wiele nowych informacji na ten temat wniosły prace Šalaka. Ich autor zwrócił także uwagę na zależność dominującego mechanizmu transportu manganu w spiekanej stali od rodzaju użytego proszku żelaza. W swoich badań przedstawił dowody na poparcie tezy, iż w przypadku spiekania stali manganowych istotną rolę odgrywa mechanizm transportu materii przez fazę gazową: sublimacja/resublimacja oraz parowanie/kondensacja 11. Działanie tych mechanizmów wyjaśnia również możliwość skutecznego spiekania stali manganowej, nawet w atmosferze o teoretycznie zbyt wysokim punkcie rosy wynoszącym -30 C, dzięki ochronnemu działaniu par manganu stanowiących swoisty getter. 36 Chatterjee S. K., Mackay C. A.: Mechanical properties of sintered iron-tin-manganese alloys, Powder Metallurgy, v. 23, 1980, nr 4, s Bowe D. J., Berger K. R., Marsden J. G., Garg D.: Techniques and tips to optimize, control, and stabilize the atmosphere inside a continuous sintering furnace, The International Journal of Powder Metallurgy, v. 31, 1995, nr 1, s Sinka V., Šalak A., Selecka M., Keresti R., Wronski A.S.: The effect of iron powder grade on density and bending strength of sintered manganese steels, Materiały Konferencyjne International Conference DF PM 99 Deformation and Fracture In Structural PM Materials, Editor L. Parilák, H. Daninger, Pieštany, September 19-22, t. II, s

27 W celu obniżenia temperatury spiekania, a także celem aktywowania procesu, do proszku żelaza dodaje się niekiedy cynę 39. Niska temperatura topnienia, mała prężność par w podwyższonych temperaturach oraz duża rozpuszczalność w żelazie, pozwala na zastosowanie cyny jako dodatku stopowego w celu poprawy własności spieków na bazie żelaza 40. Badania prowadzone w Tin Research Institute dowiodły, że dodatek cyny działa aktywująco na proces spiekania stali, a także obniża temperaturę spiekania. Dodatek cyny oraz miedzi pozwala także na skrócenie czasu spiekania bez obniżenia własności wytrzymałościowych materiału 41,42. Występują jednak ograniczenia zastosowania tych pierwiastków, gdyż pojawiają się trudności podczas ponownego wykorzystania stali zawierających cynę i miedź. Zawartość cyny przyczynia się do osłabienia tendencji do tworzenia ciągłej siatki tlenków powodującej obniżenie własności mechanicznych stali. Cyna będąca dodatkiem stopowym, powoduje fragmentację siatki tlenków, opisaną w pracach 20,21,22. Powstanie ciągłej siatki tlenków jest głównym powodem obniżenia własności wytrzymałościowych i plastycznych spiekanych stali manganowych i manganowo-chromowych 43,44,45,46. W niższych temperaturach ciekła cyna reaguje z cząstkami manganu, tworząc różne związki międzymetaliczne 20,21,22,47. Powyżej temperatury 900 C związki te ulegają stopieniu, a pojawienie się fazy ciekłej powoduje wprawdzie pęcznienie, lecz przyspiesza ujednorodnienie spieku. Spieki żelazo-mangan-cyna, otrzymane w wyniku spiekania w przedziale temperatur od 1000 C do 1100 C, posiadały porównywalne własności mechaniczne z własnościami spieków żelazo-mangan spiekanych w temperaturze 1300 C. Spiekanie wyprasek o składzie Fe-1%Sn- 4%Mn w temperaturze 1150 C pozwoliło uzyskać wyższe wartości wytrzymałości oraz lepszą plastyczność. W pracy 41 wykazano, że spieki, zawierające oprócz żelaza, 1% mas. cyny oraz 2% mas. manganu, poddane spiekaniu izotermicznemu w temperaturze 1150 C, posiadają znacznie większą wytrzymałość. Znacznego postępu w dziedzinie badania i wytwarzania spiekanych stali manganowych dokonano realizując w Zakładzie Metaloznawstwa i Metalurgii Proszków międzynarodowy projekt badawczy finansowany przez Komisję Unii Europejskiej 28. W wyniku prowadzonych prac stwierdzono, że najlepszymi własnościami charakteryzuje się materiał wyprodukowany z mieszanki, składającej się z gąbczastego proszku żelaza NC z dodatkiem 3% mas. manganu pochodzącym z niskowęglowego żelazomanganu oraz 0,8% mas. węgla w postaci grafitu. Wytrzymałość na rozciąganie tych stali wynosiła 500 MPa, a wydłużenie po próbie rozciągania - 2%. Prowadzone prace pozwoliły rozszerzyć wiedzę teoretyczną oraz doprowadziły do wyprodukowania ze spiekanej stali manganowej pilotowej partii spiekanych kół zębatych o dużej wytrzymałości mechanicznej, zmęczeniowej i odporności na zużycie ścierne 27. Opanowano także problem przewidywalności i powtarzalności zmian wymiarów spiekanych elementów. 39 Chatterjee S. K., Mackay C. A.: Mechanical properties of sintered iron-tin-manganese alloys, Powder Metallurgy, v. 23, 1980, nr 4, s Barua S. K, Ainsworth P. A., Robins D. A.: Sintering of iron powder compacts with the simultaneous additions of tin and copper, Metallurgia, v. 80, 1969, nr 479, Duckett R., Robins D. A.: Tin additions to aid the sintering of iron powder, Metallurgia, v. 74, 1966, nr 444, s Ciaś A., Sułowski M., Stoytchev M.: Tin alloying additions to PM Fe-3Mn-0.6C, Materiały Konferencyjne 7 europejskiej Konferencji EUROMAT 2001, Rimini, Włochy, Huppmann W. J., Kaysser W., Esper F. J.: Sintering of iron-manganese with tin additions, 4 th European Symposium for Powder Metallurgy, May, 1975, Grenoble, Preprint Vol. 1, paper No Šalak A.: Manganese sublimation and carbon ferromanganese liquid phase formation during sintering of premixed manganese steels, The International Journal of Powder Metallurgy and Powder Technology, v. 16, 1980, nr 4, s Chatterjee S. K., Castell-Evans J. V., Ainsworth P. A.: Influence of tin powder characteristic on the sintering of irontin-copper powder compacts, Powder Metallurgy, v. 15, 1972, nr 30, s Esper F., Friese K.-H., Zeller R.: Sintering reactions and radial compressive strength of iron-tin and iron-copper-tin powder compacts, International Journal of Powder Metallurgy, v. 5, 1969, nr 3, s Youseffi M., Mitchell S., Wronski A. S., Ciaś A.: Sintering, microstructure, and mechanical properties of PM manganese molybdenum steels, Powder Metallurgy, v. 43, 2000, nr 4, s

28 Dalsze zwiększenie własności wytrzymałościowych spiekanych stali manganowych, uzyskane dzięki ulepszeniu technologii ich wytwarzania, opisano w pracach 20,21. Wytworzona stal, o strukturze złożonej z bardzo drobnego perlitu i górnego bainitu, uzyskiwała wytrzymałość na zginanie powyżej 1000 MPa, a wydłużenie po próbie rozciągania od 1% do 2% 15,16,19,42,48. Możliwość uzyskania takiej wytrzymałości, przewidywano już wcześniej, wykorzystując statystykę Weibull a w odniesieniu do otrzymanych, gorszych wyników na początku prowadzonych badań. Moduł Young a stali o składzie Fe-3%Mn-0,6%C, mierzony metodą ultradźwiękową, wykazywał wartość od 146 do 160 GPa, natomiast zmierzony za pomocą ekstensometru od 110 do 120 GPa. W wyniku prowadzonych prac stwierdzono wyższą wytrzymałość stali Fe-3%Mn-0,8%C, w stosunku do wytrzymałości stali Fe-4%Mn-0,8%C, spiekanej w temperaturze 1120 C, a także wykazano wpływ rodzaju proszku żelaza na wytrzymałość spieków. Statystyczne opracowanie wyników badań wytrzymałościowych pozwoliło obliczyć moduły Weibull a dla stali Fe-3%Mn- 0,8%C oraz dla stali Fe-4%Mn-0,8%C 21. Stwierdzono również, że spiekanie materiałów o składzie Fe-2%Mn-0,5%C w temperaturze 1140 C pozwoliło uzyskać gęstości, mieszczące się w zakresie od 6,4 do 6,5 Mg/m 3. Pomimo tego, spieki te charakteryzowały się niewielkim rozrzutem własności ich wytrzymałość na rozciąganie wynosiła od 290 do 380 MPa, a współczynnik Weibull a wynosił m=17 dla tej grupy spieków. Spiekane stale manganowe zawierające 3% mas. i 4% mas. manganu, 0,8% mas. węgla, oraz od 0% mas. do 0,55% mas. krzemu pochodzącego z żelazomanganu, charakteryzują się wytrzymałością na zginanie wynoszącą od 600 do1180 MPa, oraz wytrzymałością na rozciąganie od 260 do 520 MPa 25,26,27. Na podstawie badań 20,28,47 wykazano, że niższa wytrzymałość może być związana z dużą zawartością tlenu. Dlatego zdecydowano się na prowadzenie dalszych badań nad stalami, zawierającymi: 0,8% mas. węgla, 3% mas. i 4% mas. manganu oraz niewielką ilość tlenu i krzemu 48. Zaobserwowano znaczne zwiększenie twardości na powierzchni badanego materiału w wyniku chłodzenia od temperatury spiekania ze średnią szybkością 40 C/min, w odniesieniu do spieków chłodzonych z szybkością 3 C/min. Twardość przy powierzchni, mierzona sposobem Vickersa, wzrosła ze 140 do 280 jednostek HV 10. Podobnie zauważono wzrost twardości na przekroju spieku ze 140 do 230 jednostek HV 10. Przy założeniu pozostałych jednakowych parametrów wytwarzania spieków, materiał zawierający 4% mas. manganu, charakteryzował się wyższą twardością, która niekiedy przekraczała o 100 jednostek twardość spieków zawierających 3% mas. manganu. Umowna granica plastyczności R 0,2 oraz wytrzymałość na rozciąganie R m, mieściły się w zakresie odpowiednio od 270 do 500 MPa oraz od 295 do 580 MPa, a wydłużenie badanych materiałów wynosiło od 0,3 do 1,8%. Wytrzymałość na zginanie zależna była od rodzaju proszku żelaza użytego do wytworzenia spieków. W przypadku zastosowania redukowanego, gąbczastego proszku żelaza uzyskano wytrzymałość na zginanie w zakresie od 800 do 1260 MPa; przy zastosowaniu proszku rozpylanego wytrzymałość na zginanie mieściła się w granicach od 640 do 1120 MPa. Najwyższe wartości wytrzymałości uzyskano dla spieków zawierających 3% mas. manganu, a statystyczne opracowanie wyników pozwoliło wyliczyć dla tej grupy stali współczynnik Weibull a wynoszący m=16. Świadczy to o dużej powtarzalności własności materiałów produkowanych na skalę laboratoryjną. Wzrostowi zawartości manganu do 4% odpowiada obniżenie współczynnika Weibull a do wartości m = 7. Prawdopodobieństwo uzyskania wytrzymałości na zginanie wynoszącej 800 MPa i 4% wydłużenia, dla spieków zawierających 3% mas. i 4% mas. manganu wynosi odpowiednio 97% oraz 64%. Statystyka Weibull a potwierdziła zarejestrowane dotychczas wyniki badań laboratoryjnych. Wytrzymałość na rozciąganie spieków zawierających 3% mas. i 4% mas. manganu, wg statystyki Weibull a, mieści się w granicach odpowiednio od 590 do 740 MPa oraz od 420 do 640 MPa. Odpowiada to wartościom zmierzonym bezpośrednio: od 430 do 480 MPa dla spieków zawierających 3% mas. manganu oraz od 320 do 490 MPa przy zawartości 4% mas. Mn Sułowski M., Ciaś A.: Zastosowanie stali manganowych do produkcji spiekanych części maszyn, Materiały Konferencji Naukowo-Technicznej nt.: Nowe Materiały - Nowe Technologie Materiałowe w Przemyśle Okrętowym i Maszynowym, Szczecin Świnoujście, , t. 1, s

29 Przeprowadzone w ostatnich latach badania 15,16,31 wykazały, że na własności spiekanych, konstrukcyjnych stali manganowych wpływa zarówno prędkość chłodzenia od temperatury spiekania jak i dodatkowa obróbka cieplna spieków. Aby uzyskać wyroby o zadowalających własnościach wytrzymałościowych, konieczne jest ich chłodzenie od temperatury spiekania z niewielką prędkością. Niestety, proces ten możliwy jest do zrealizowania jedynie w warunkach laboratoryjnych, gdyż w produkcji przemysłowej nie możliwe jest uzyskanie tak małych prędkości chłodzenia rzędu 3 C/min, zapewniających otrzymanie w strukturze spieku perlitu i bainitu iglastego, które decydują o wysokich własnościach spieczonego wyrobu. Otrzymaną w warunkach przemysłowych niekorzystną strukturę, składającą się głównie z martenzytu i austenitu szczątkowego, można zmienić poprzez zabieg dodatkowego, niskiego odpuszczania w temperaturze 200 C. Otrzymany tą drogą wyrób końcowy posiada własności wytrzymałościowe zbliżone do własności spieku chłodzonego w warunkach laboratoryjnych z prędkością 3 C/min. Znane od kilkudziesięciu lat odlewane konstrukcyjne stale manganowe zostały dogłębnie przebadane. W licznych publikacjach, jakie pojawiły się w ostatnim czasie, wykazano wiele aspektów dotyczących wytwarzania tych tworzyw metalicznych. Jednak z powodu odmienności technologii metalurgii proszków, przejawiającej się w różnym od tradycyjnego sposobie produkcji konstrukcyjnych spieków żelazo-mangan-węgiel, nie zostały one jeszcze gruntownie poznane. Dość szeroko w publikacjach naukowych opisany został wpływ manganu na strukturę, własności czy też zachowanie się spieku podczas procesu wytwarzania. Jednak na przestrzeni kilkudziesięciu lat nie wykazano istotnej funkcji, jaką pełnić może szybkość chłodzenia od temperatury spiekania, punkt rosy i skład chemiczny atmosfery spiekania, czy wreszcie końcowa obróbka cieplna, w kształtowaniu struktury i własności wytrzymałościowych konstrukcyjnych spieków żelazo-manganwęgiel. Niewiele jest również opublikowanych prac dotyczących aplikacji tych stali manganowych na części maszyn czy urządzeń codziennego użytku. Stąd też realizowane w ramach mojej rozprawy doktorskiej badania 49 skoncentrowane były na wpływie parametrów wytwarzania, a w szczególności składu chemicznego mieszanki proszków, warunków mieszania i prasowania, temperatury izotermicznego spiekania, punktu rosy i składu chemicznego atmosfery spiekania, szybkości chłodzenia od temperatury spiekania, temperatury odpuszczania na strukturę i własności mechaniczne konstrukcyjnych spieków żelazo-mangan-węgiel. Celem nadrzędnym pracy było znalezienie stosunkowo taniego sposobu wytwarzania konstrukcyjnych spieków żelazo-mangan-węgiel przy jednoczesnym uzyskaniu przez te tworzywa metaliczne odpowiedniej struktury i zadowalających własności mechanicznych. Istotnym wydawało się postawienie tezy, że strukturę i własności, a przez to i możliwości aplikacyjne spiekanych stali manganowych ukształtować można stosując do ich produkcji atmosfery spiekania o małej zawartości wodoru przy zachowaniu innych, przemysłowych parametrów wytwarzania, w szczególności szybkości chłodzenia po zakończeniu procesu spiekania. Przeprowadzone eksperymenty i otrzymane rezultaty badań wykazały, że struktura i własności mechaniczne konstrukcyjnych spieków żelazo-mangan-węgiel zależne są od parametrów ich wytwarzania. Wyznaczona została graniczna szybkość chłodzenia decydująca w znaczący sposób o własnościach spiekanych stali manganowych; udowodniono także celowość zastosowania przy produkcji tych stali dodatkowej, końcowej obróbki cieplnej. Ponadto w toku prowadzonych badań wykazano, że istnieje możliwość wytwarzania tych stali poprzez ich spiekanie w atmosferze azotu bez obniżenia ich własności mechanicznych. Dobór warunków i ustalenie właściwych parametrów procesu wytwarzania spiekanych stali manganowych ma swoje ekonomiczne i technologiczne uzasadnienie. Badania laboratoryjne prowadzone przy zachowaniu parametrów wytwarzania stosowanych podczas produkcji spiekanych konstrukcyjnych stali manganowych w warunkach przemysłowych, umożliwiły określenie takiego sposobu ich wytwarzania, przy którym możliwe stało się uzyskanie wysokich własności mechanicznych tych spieków w produkcji masowej. Ponadto, eksperymenty związane ze zmianą 49 Sułowski M.: Struktura i własności mechaniczne konstrukcyjnych spieków żelazo-mangan-węgiel, praca doktorska, AGH, Kraków, 2003 r.

30 składu chemicznego atmosfery spiekania pozwoliły ustalić najlepszą, pod względem uzyskanych przez spiek własności mechanicznych, ale zarazem i najtańszą, atmosferę stosowaną do wytwarzania konstrukcyjnych spieków żelazo-mangan-węgiel. 4.2 Cel badań i hipoteza badawcza Podstawowym celem naukowym prac badawczych, przedstawionych w jednotematycznym cyklu publikacji, było opracowanie i wytworzenie nowoczesnych, spiekanych bezniklowych stali konstrukcyjnych, zawierających pierwiastki stopowe o znacznym powinowactwie do tlenu (Cr, Mn) oraz znacznie mniejsze dodatki drogiego pierwiastka stopowego (Mo), pozwalających na produkcję spieków konstrukcyjnych z tych stali w przemysłowych piecach taśmowych przy wykorzystaniu bezpiecznych atmosfer spiekania. Ponadto celem utylitarnym prowadzonych badań było ustalenie najodpowiedniejszych parametrów wytwarzania, a w szczególności składu chemicznego atmosfery spiekania, zawartości węgla oraz czasu odpuszczania, tanich spieków konstrukcyjnych z dodatkiem manganu, chromu i molibdenu, w warunkach przemysłowych oraz możliwość zastosowania tych stali na spiekane części maszyn o znacznej odporności na ścieranie, przeznaczone na średnio- i mocno obciążone spiekane części maszyn. Tezą badawczą, jaką postawiłem na początku swoich badań stanowiących podstawę wszczęcia postępowania habilitacyjnego było, że spiekanie stali manganowo-chromowo-molibdenowych można prowadzić w suchym azocie lub w powietrzu, wykorzystując lokalną mikroatmosferę wytworzoną w półhermetycznym pojemniku 50, w którym umieszczone są spiekane kształtki, dzięki getterującemu działaniu par manganu i redukcyjnemu działaniu tlenku węgla, wodoru i aktywnego węgla. 4.3 Uzyskane wyniki badań Wymienione w autoreferacie publikacje dotyczyły analizy mikrostruktury i własności mechanicznych spiekanych stali konstrukcyjnych zawierających pierwiastki stopowe o dużym powinowactwie do tlenu (Mn, Cr), otrzymanych w różnych warunkach procesu wytwarzania, a także przedstawienia związków pomiędzy parametrami struktury spieczonego materiału oraz jego własnościami mechanicznymi. Analiza mikrostruktury i własności mechanicznych przeprowadzona została w celu zaproponowania odpowiedniego składu chemicznego spiekanych stali bezniklowych, których własności, przy odpowiednim doborze parametrów wytwarzania, będą porównywalne lub nawet lepsze od własności spiekanych stali konstrukcyjnych zawierających drogi i rakotwórczy 51, 52, 53, 54 nikiel. W założeniu, spieki wytwarzane podczas całego cyklu badań należały do grupy średnio- i wysokowytrzymałych stali wytwarzanych z wykorzystaniem techniki hartowania niezupełnego bezpośrednio z temperatury spiekania ( sinter-hardening ). Jednotematyczny cykl publikacji, którego przedmiotem było Opracowanie i wytworzenie nowoczesnych, spiekanych bezniklowych stali konstrukcyjnych, zawierających węglikotwórcze pierwiastki stopowe o znacznym powinowactwie do tlenu (Cr, Mn) oraz 50 Wronski A. S., Cias A., Barczy P., Stoytchev M. et al, Tough, Fatigue and Wear Resistant Sintered Gear Wheels, 1998, Final Report on EU Copernicus Contract No. ERB CIPA CT , European Commission. 51 Council Directive 67/548/EEC of 27 June 1967 on the approximation of laws, regulations and administrative provisions relating to the classification, packaging and labelling of dangerous substances. 52 Regulation (EC) No 1272/2008 Regulation on classification, labelling and packaging of substances and mixtures, amending and repealing Directives 67/548/EEC and 1999/45/EC, and amending Regulation (EC) No 1907/ Council Directive 90/394/EEC of 28 June 1990 on the protection of workers from the risks related to exposure to carcinogens at work. 54 Commission Directive 91/322/EEC of 29 May 1991 on establishing indicative limit values by implementing Council Directive 80/1107/EEC on the protection of workers from the risks related to exposure to chemical, physical and biological agents at work.

31 znacznie mniejsze dodatki drogiego pierwiastka stopowego (Mo), pozwalających na produkcję spieków konstrukcyjnych z tych stali w przemysłowych piecach taśmowych przy wykorzystaniu bezpiecznych atmosfer spiekania, składa się z 11 autorskich i współautorskich publikacji, wyróżnianych w bazie Journal Citation Reports (JCR). Głównym celem prac badawczych prowadzonych od 2003 r. było ustalenie optymalnych warunków wytwarzania spiekanych stali manganowych i manganowo-chromowo-molibdenowych. Z uwagi na szkodliwe działanie niklu na organizm ludzki, celowym było jego wyeliminowanie podczas wytwarzania spiekanych stali stopowych i zastąpienie go przez inne pierwiastki wpływające w podobny sposób na własności mechaniczne spiekanych stali; ponadto, w ramach prowadzonych prac istotnym było uzyskanie przez te stale zadowalającej struktury i własności mechanicznych. Badania spiekanych stali manganowo-chromowo-molibdenowych, poprzedziły badania stali manganowych, wytwarzanych w różnych warunkach [1-3]. Istotnym zagadnieniem, jakie podjęto w pracy [1], było ustalenie reakcji chemicznych, zachodzących pomiędzy atmosferą spiekania a wsadem znajdującym się w piecu w hermetycznej łódce. Jak wynika z pracy [1], o własnościach i strukturze materiału decyduje nie tylko temperatura spiekania, ale również reakcje chemiczne, występujące podczas nagrzewania wsadu do temperatury spiekania, jak również przebiegające w czasie, gdy wypraski poddawane są izotermicznemu spiekaniu. Ponieważ mangan jest pierwiastkiem o dużym powinowactwie do tlenu i w badanych stalach występował w dużej ilości, kluczowym było ustalenie reakcji chemicznych zachodzących nie tylko pomiędzy tlenkami manganu a atmosferą spiekania. Przeprowadzone badania [1] dowiodły, że podczas spiekania stali manganowych w atmosferze zawierającej wodór, następuje nie tylko redukcja tlenków żelaza i manganu, ale także możliwe jest odwęglenie spieków. Odpowiedzialny za to jest ciąg reakcji: Powyżej 927 C możliwe są reakcje: A w związku z tym: a także reakcja Boudouarda: Mn[para] + H 2 O = MnO + H 2 (1) 3Fe 2 O 3 + H 2 = 2Fe 3 O 4 + H 2 O (2) Fe 3 O 4 + H 2 = 3FeO + H 2 O (3) FeO + H 2 = Fe + H 2 O (4) C+O 2 = CO 2 (5) C + H 2 O = H 2 + CO (6) 3Fe 2 O 3 + CO = 2Fe 3 O 4 + CO 2 (7) Fe 3 O 4 + CO = 3FeO + CO 2 (8) FeO + CO = Fe + CO 2 (9), C+CO 2 = 2CO (10),

32 prowadząca, w połączeniu z reakcją (6), do obniżenia zawartości węgla. Połączenie reakcji (9), (10) oraz (6) pozwala uzyskać Możliwymi reakcjami, które należ również wziąć pod uwagę są: a także reakcję Sabatiera FeO + C = Fe + CO (11) 3Fe + CO + H 2 = Fe 3 C + H 2 O (12) 3Fe + 2CO = Fe 3 C + CO 2 (13) 3Fe + C = Fe 3 C (14) MnO + CO = Mn+CO 2 (15) 2C + O 2 = 2CO (16), CO 2 + 4H 2 = CH 4 + 2H 2 O (17). Ponadto, reakcją prowadzącą do obniżenia zawartości węgla może być, zachodząca powyżej 1200 C, reakcja tworzenia się metanu: 2H 2 + C = CH 4 (18). Dla temperatur spiekania przekraczających 1200 C, rozważyć można przebieg kolejnych reakcji: 5MnO + 7C = Mn 5 C 2 + 5CO (19) 2MnO + Mn 5 C 2 =7Mn[para] + 2CO (20) Zatem wyższe odwęglenie spieków po spiekaniu w temperaturze 1250 C jest powodem reakcji: Boudouarda, tworzenia się metanu i redukcji tlenku manganu MnO, opisanych w reakcjach (19) i (20). Badania własności mechanicznych spiekanych stali [2], zawierających 3 i 4% Mn i wytwarzanych w oparciu o różne proszki wyjściowe żelaza i żelazomanganu pozwoliły ustalić najkorzystniejsze, pod względem uzyskanych własności, składy chemiczne mieszanek proszków. W efekcie prowadzonych prac, do dalszych badań nad spiekanymi stalami wytypowano: proszek żelaza NC oraz proszek żelazomanganu niskowęglowego (1,18%C) Elkem. Uzyskane wyniki badań świadczą również o wpływie temperatury spiekania na własności mechaniczne badanych stali. W wyniku przeprowadzonych prac [2] stwierdzono, że spiekanie w temperaturze 1120 C przyczyniło się do uzyskania przez badane stale niezadowalających własności mechanicznych. Celowym było więc w tym wypadku podwyższenie temperatury spiekania. Wybór temperatury spiekania z zakresu 1120 C-1200 C związany był z możliwością zastosowania tych temperatur podczas przemysłowej produkcji wymienionych spieków. Temperatura 1120 C jest temperaturą spiekania stosowaną często w technologii metalurgii proszków podczas wytwarzania spiekanych części maszyn wykonanych na bazie żelaza, jak również ze stali zarówno węglowych, a także niekiedy stali stopowych. Jednak najczęściej w przypadku wytwarzania stali stopowych technologią metalurgii proszków, zalecaną temperaturą spiekania jest temperatura wynosząca co najmniej 1250 C, pozwalająca na lepszą redukcję tlenków. Uzyskane w ramach pracy [2] wyniki badań pozwoliły przyjąć, jako temperaturę referencyjną, temperaturę spiekania wynoszącą 1120 C.

33 Z uwagi na łatwiejszą redukcję tlenków Mn i Cr w temperaturze przekraczającej 1200 C, do dalszych badań wpływu parametrów wytwarzania na własności spiekanych stali wybrano temperaturę 1250 C. Jej wybór wiązał się również z temperaturą topnienia czystego Mn, wynoszącą 1244 C. Na etapie badań wydawało się, że możliwe będzie pojawienie się fazy ciekłej (ciekłego Mn), intensyfikującej proces spiekania. Ponadto, w wyższych temperaturach procesy dyfuzyjne zachodzą szybciej, co mogło stanowić podstawę do wnioskowania o zmniejszeniu niejednorodności struktury badanych spieków wytwarzanych w temperaturze 1250 C w porównaniu do stali spiekanych w temperaturze 1120 C. W toku prowadzonych badań w ramach pracy [2] stwierdzono, że spiekane stale manganowe charakteryzują się własnościami mechanicznymi zbliżonymi do własności mechanicznych spiekanych stali zawierających nikiel co pozwala, z uwagi na własności, zaliczyć te stale do stali o wysokiej wytrzymałości. Podkreślić należy, że jeśli szybkość chłodzenia od temperatury spiekania, zastosowana podczas wytwarzania tych stali, umożliwia uzyskanie struktury złożonej z bainitu lub bainitu i martenzytu, stale te będą charakteryzowały się zwiększoną wytrzymałością. Dodatkowo, mangan ma większy wpływ na hartowność stali niż Ni, co przy niekorzystnym wpływie tego ostatniego pierwiastka na organizm ludzki oraz z uwagi na jego cenę, jest rzeczą ważną. Uzupełnieniem badań [1-2] były prace dotyczące wpływu parametrów wytwarzania na własności i strukturę spiekanych stali manganowych [3]. Jak wynikało z pracy [2], celowym było zwiększenie temperatury spiekania do 1250 C przy zachowaniu referencyjnej temperatury spiekania wynoszącej 1120 C. Dodatkowo, w ramach pracy [3] wprowadzono modyfikację warunków spiekania, zmieniając skład chemiczny atmosfery spiekania oraz jej punkt rosy. Celem takiego postępowania było sprawdzenie, czy spiekane stale stopowe zawierające pierwiastki o wysokim powinowactwie do tlenu, mogą być wytwarzane w atmosferze spiekania ubogiej w wodór. Modyfikacja składu chemicznego atmosfery spiekania polegała na zmniejszaniu zawartości wodoru w atmosferze spiekania od poziomu 100% do poziomu 0% (odpowiednio: 100% H 2, 75% H 2 25% H 2, 25% H 2 75% N 2, 5% H 2 95% N 2, 100% N 2 ). Również w pracy [3] określono wpływ szybkości chłodzenia z temperatury spiekania oraz wpływ temperatury odpuszczania na własności i strukturę spiekanych stali stopowych zawierających Mn. Przebadany został również wpływ czasu spiekania oraz wpływ niskotopliwego składnika stopowego (cyny) na własności spiekanych stali stopowych. Badania gęstości wyprasek potwierdziły rezultaty uzyskane w pracy [2]; wypraski wykonane na bazie rozpylanego proszku żelaza ABC charakteryzowały się lepszą zgęszczalnością niż te, które wykonano na bazie redukowanego proszku żelaza NC Wynikało z tego, że metoda wytwarzania proszku żelaza miała wpływ na jego zachowanie podczas procesu prasowania. Równocześnie na gęstość wypraski miał także wpływ rodzaju proszku żelazomanganu użytego do badań. Wyniki uzyskane w pracy [3] wskazują, że wypraski wykonane na bazie niskowęglowego proszku żelazomanganu charakteryzowały się wyższą zgęszczalnością. Jak wykazały badania [3], własności mechaniczne spieków, a w szczególności wytrzymałość na rozciąganie i wytrzymałość na zginanie, nieznacznie wzrastają wraz z obniżeniem punktu rosy atmosfery spiekania. Obniżenie punktu rosy atmosfery spiekania przyczyniło się także do wzrostu udarności i twardości na powierzchni badanych stali. Otrzymane wyniki badań wskazują, że na własności mechaniczne spiekanych stali konstrukcyjnych mają wpływ: zawartość manganu oraz szybkość chłodzenia spieków od temperatury spiekania. Szybkość chłodzenia miała znaczący wpływ na wytrzymałość na rozciąganie i wytrzymałość na zginanie badanych stali, jak również na ich udarność oraz twardość na powierzchni. Jak wynika z danych zamieszczonych w pracy [3], zmniejszenie szybkości chłodzenia od temperatury spiekania przyczyniło się niekiedy do dwukrotnego wzrostu własności mechanicznych. Uzyskane wyniki badań wskazują, że mała prędkość chłodzenia sprzyja wzrostowi plastyczności spieków; wydłużenie spieków po próbie rozciągania dochodziło do 3,8%, co w przypadku spiekanych stali jest wartością więcej niż zadowalającą. Uzyskane wyniki badań pozwalają na stwierdzenie, że ze wzrostem temperatury spiekania zwiększają się nie tylko własności

34 wytrzymałościowe, ale także plastyczne. Wydłużenie badanych spieków, zarejestrowane po próbie rozciągania, wzrastało również z obniżaniem punktu rosy atmosfery spiekania i zmniejszeniem szybkości chłodzenia. Zastosowanie różnej temperatury odpuszczania pozwoliło na wskazanie najlepszej, pod względem uzyskanych przez spiekane stale własności, oraz najtańszej obróbki cieplnej tych stali. Własności mechaniczne badanych stali po ich odpuszczaniu w temperaturze 200 C i 400 C były zbliżone, co pozwoliło na stwierdzenie, że wzrost temperatury odpuszczania nie sprzyja w istotny sposób wzrostowi własności mechanicznych. Ponadto, podczas odpuszczania w temperaturze 300 C w badanych stalach zaobserwowano obniżenie własności mechanicznych, spowodowane prawdopodobnie zjawiskiem kruchości, występującym w tej temperaturze. Celem badań przedstawionych w pracy [3] było również wykazanie, czy możliwe jest spiekanie stali konstrukcyjnych zawierających pierwiastek (pierwiastki) o wysokim powinowactwie do tlenu, w atmosferach w obniżonej zawartości wodoru lub nawet w atmosferze nie zawierającej tego pierwiastka. Jak wynika z przeprowadzonych badań, własności mechaniczne spieków wytwarzanych w atmosferach ubogich w wodór lub nawet nie zawierających wodoru, są wysokie. Wynika z tego, że możliwa jest zmiana składu chemicznego atmosfery spiekania z drogiego wodoru o wysokiej czystości (potrzebnego do redukcji tlenków), a co za tym idzie - o niskim punkcie rosy, na tanią i bezpieczną atmosferę bogatą w azot, a spiekanie przy zastosowaniu takiej atmosfery nie powoduje znacznego obniżenia własności mechanicznych spiekanych stali. Mikrostruktura stali badanych w ramach pracy [3] zależna była od temperatury spiekania. Spiekanie w temperaturze 1120 C przyczyniło się do uzyskania drobnoziarnistej struktury, ale także do uzyskania struktury o dużej niejednorodności. Zjawisku temu można zapobiec poprzez zwiększenie temperatury spiekania. Wyniki uzyskanych badań świadczą o wpływie szybkości chłodzenia od temperatury spiekania na mikrostrukturę badanych stali. Mała szybkość chłodzenia, niezależnie od temperatury spiekania, przyczyniła się do powstania struktury perlitycznej. Wzrost szybkości chłodzenia skutkował powstaniem najpierw drobnego perlitu, następnie bainitu iglastego z martenzytem, wreszcie bainitu iglastego z martenzytem oraz austenitem szczątkowym. Struktura badanych stali zmieniała się również w zależności od temperatury odpuszczania. Niskie odpuszczanie (200 C) przyczyniło się do utworzenia struktury martenzytu odpuszczonego z austenitem szczątkowym (niekiedy także z bainitem). Odpuszczanie stali w temperaturze 300 C i 400 C powodowało pojawienie się w strukturze spiekanej stali sorbitu. Również skład chemiczny atmosfery spiekania decydował o strukturze badanych stali. Po spiekaniu w wodorze stale charakteryzowały się strukturą martenzytyczną, w której można było zaobserwować także obszary austenitu szczątkowego. Zmiana składu chemicznego atmosfery spiekania na czysty azot spowodowała powstanie w badanych stalach struktury martenzytyczno-bainitycznej, w której można było również wyróżnić obszary austenitu szczątkowego i troostytu (temperatura spiekania 1120 C) oraz martenzytu z austenitem szczątkowym i obszarami bainitycznymi (po spiekaniu w temperaturze 1250 C). W badanych stalach zawartość 3% manganu przyczyniła się do spowolnienia przemiany perlitycznej. Po chłodzeniu z większą szybkością (ok. 60 C/min), mikrostruktura spiekanych stali była strukturą o dużej niejednorodności, składającą się z martenzytu, dolnego lub górnego bainitu, austenitu szczątkowego oraz czasami ferrytu. Natomiast wolne chłodzenie stali od temperatury spiekania (z szybkością ok. 3,5 C/min) przyczyniło się do wzrostu plastyczności badanych stali, a w strukturze obecny był perlit. Spiekane stale manganowe oraz manganowo-chromowo-molibdenowe zalicza się do stali, które nadają się do zabiegu sinter-hardening, polegającego na bezpośrednim hartowaniu stali podczas ich chłodzenia od temperatury spiekania z prędkością większą od krytycznej. Zabieg ten jest możliwy jest tylko w przypadku stali posiadających w swym składzie pierwiastki stopowe zwiększające hartowność. Tak wytypowany skład chemiczny stali pozwala na wyeliminowanie dodatkowej obróbki cieplnej, polegającej na hartowaniu i odpuszczaniu, a w konsekwencji przyczynia się do obniżenia kosztów produkcji elementów wykonanych z tych materiałów.

35 W ramach pracy [3] przeanalizowany został również wpływ parametrów wytwarzania na charakter przełomów badanych stali. W toku badań ustalono, że przełom stali chłodzonej od temperatury spiekania z szybkością 60 C/min (stale poddawane zabiegowi sinter-hardening ) był przełomem kruchym (na krzywej rozciągania zaobserwowano niewielkie wydłużenie wynoszące ok. 0,1%), przebiegającym przez ziarna (przełom transkrystaliczny). Niekiedy, z uwagi na obecność cienkiego filmu tlenkowego (cienkiej warstwy tlenków), przełom ten przebiegał po granicach ziarn (przełom międzykrystaliczny). Zastosowanie obróbki cieplnej zmieniło charakter przełomu na ciągliwy, przebiegający przez ziarna. W tym przypadku wydłużenie badanych spieków dochodziło do 4%. Badania spiekanych stali z dodatkiem cyny [3] były prowadzone wyłącznie w celu poznawczym. Ich rezultaty nie wpłynęły na sposób wytwarzania spiekanych stali konstrukcyjnych, zawierających pierwiastki stopowe o dużym powinowactwie do tlenu. W pracy [4] podjęto próbę odpowiedzi na pytanie, czy azot może stanowić alternatywną, pod względem składu chemicznego, atmosferę spiekania nie tylko dla stali manganowych, ale także dla stali zawierających molibden [2-3]. Molibden jest bowiem jednym z ważniejszych pierwiastków stopowych stosowanych w metalurgii proszków żelaza. Dodatek tego pierwiastka do mieszanki proszków, a w związku z tym do składu chemicznego stali, przyczynia się do umocnienia roztworowego (solid solution hardening). Dodatek molibdenu do spiekanych stali przyczynia się także do wzrostu ich wytrzymałości na rozciąganie oraz twardości, bez obniżenia własności plastycznych. Dlatego molibden, w połączeniu z manganem, jest bardzo ważnym czynnikiem decydującym o hartowności spiekanych stali, a połączony wpływ tych dwóch pierwiastków (efekt synergii) jest bardziej znaczący niż osobny wpływ każdego z nich. Wyniki badań, uzyskane w ramach pracy [4] pozwalają zakwalifikować te stale do grupy stali średnio- i wysokowytrzymałych (R m = 640 MPa, R 0,2 = 535 MPa). Jak wynika z badań przeprowadzonych w ramach pracy [4], brak manganu w składzie chemicznym spiekanej stali wpływał niekorzystnie na własności wytrzymałościowe badanych spieków. Przeprowadzone badania wykazały, że spiekane stale manganowo-molibdenowe charakteryzowały się dobrą plastycznością, chociaż ich wydłużenie po próbie rozciągania nie przekraczało 3%. Mikrostruktura badanych stali [4] charakteryzowała się dużą niejednorodnością; w strukturze badanych stali obecny był bainit, martenzyt oraz ferryt bogaty w molibden. Na podstawie uzyskanych wyników badań stwierdzono, że po odpuszczaniu w temperaturze 200 C, przez okres 60 minut w powietrzu, badane stale charakteryzowały się zadowalającą kombinacją własności wytrzymałościowych i plastycznych. Istotnym wnioskiem, wynikającym z badań prowadzonych w ramach pracy [4], potwierdzającym również wyniki wcześniejszych badań [1-3] jest, że własności mechaniczne badanych stali po spiekaniu w wodorze nie różniły się w sposób znaczący od własności mechanicznych stali spiekanych w atmosferze azotu. Świadczy to więc o konkurencyjności atmosfery azotowej w przypadku wytwarzania spiekanych stali konstrukcyjnych zawierających mangan i molibden. W pracy [5] przedstawiono wpływ szybkości chłodzenia od temperatury spiekania na mikrostrukturę oraz własności mechaniczne spiekanych stali manganowych, jak również opisano zagadnienia związane z wpływem różnej zawartości cyny na mikrostrukturę i ich własności. Wykorzystanie cyny jako pierwiastka wpływającego korzystnie na strukturę i własności spieków na bazie żelaza opisane zostało m. in. w pracach: a) Ducket R., Robin D. A.: Tin additions to aid the sintering of iron powder, The International Journal of Metals and Materials, v. 74, 1966, no 444, s b) Esper F. J., Friese K.-H., Zeller R.: Sintering reactions and radial compressive strength of iron-tin and iron-copper-tin powder compacts, International Journal of Powder Metallurgy, v. 5,1969, no 3, s c) Chatterjee S. K., Castell-Evans J. V., Ainsworth P. A.: Influence of tin powder characteristic on the sintering of iron-tin-copper powder compacts, Powder Metallurgy, v. 15, 1972,, no 30, s

36 d) Chatterjee S. K., Mackay C. A.: Mechanical properties of sintered iron-tin-manganese alloys, Powder Metallurgy, v. 23, 1980, no 4, s W pracy [5] podjęto próbę potwierdzenia rezultatów badań uzyskanych w pracach [a-d] i ewentualnego ich wykorzystania podczas wytwarzania tych stali na skalę przemysłową. Badania prowadzone w ramach pracy [5] wykazały, że szybkość chłodzenia od temperatury spiekania ma znaczny wpływ na wytrzymałość na rozciąganie (R m ), wytrzymałość na zginanie (R g ), udarność (U) oraz twardość na powierzchni badanych spieków. Zmniejszenie szybkości chłodzenia do ok. 3,5 C/min pozwalało niekiedy na dwukrotny wzrost tych własności w porównaniu do stali spiekanych i chłodzonych z wyższymi szybkościami. W toku prac ustalono, że powolne chłodzenie spieków od temperatury spiekania sprzyja wzrostowi ich własności plastycznych. Ponadto wykazano, że nie tylko szybkość chłodzenia, ale także zastosowana końcowa obróbka cieplna, ma wpływ na własności mechaniczne spiekanych stali manganowych. Jak wynika z wcześniejszych badań 55 56,57,58,59, minimalna zawartość manganu, potrzebna do wytworzenia struktury bainityczno-martenzytycznej przy zawartości węgla wynoszącej 0,6%-0,8%, wynosiła 3%. Jak wynika z badań zamieszczonych w pracy [5], podczas produkcji spieków o wysokich własnościach wytrzymałościowych, należy stosować małe szybkości chłodzenia od temperatury spiekania. Niestety, jest to możliwe jedynie w warunkach laboratoryjnych. Przy małej szybkości chłodzenia, możliwe jest uzyskanie w spiekanej stali struktury złożonej z perlitu i bainitu dolnego. Składniki te w znaczny sposób determinują wysokie własności mechaniczne badanych stali. W warunkach przemysłowych szybkość chłodzenia spieków od temperatury spiekania wynosi ok. 10 C/min. Przy takiej szybkości chłodzenia, w spiekanej stali tworzy się struktura bainityczno-martenzytyczna lub martenzytyczna. Stale wytwarzane w przy zachowaniu takiej szybkości chłodzenia charakteryzują się wysoką twardością, ale także wysoką wytrzymałością na rozciąganie. Dalszy wzrost własności mechanicznych można uzyskać poprzez dodatkowo prowadzoną obróbkę cieplną, polegającą na odpuszczaniu tych stali w temperaturze 200 C. Jak wynika z danych zamieszczonych w pracy [3], odpuszczanie tych stali, realizowane w temperaturze 400 C, nie spowodowało wzrostu ich własności wytrzymałościowych. Z danych zamieszczonych w pracy [5] wynika, że w celu uzyskania przez stale manganowe zadowalających własności mechanicznych, pozwalających klasyfikować je do grupy stali średnio- i wysokowytrzymałych, należy ściśle przestrzegać warunków ich wytwarzania, a zwłaszcza składu chemicznego mieszanki proszków (kontrolowana zawartość Mn) oraz szybkości chłodzenia od temperatury spiekania. W pracy [6] opisano wpływ parametrów wytwarzania na strukturę, porowatość oraz własności mechaniczne spiekanych stali manganowych. Analiza porowatości spieków została wykonana na podstawie obserwacji mikroskopowych ich mikrostruktury i zastosowania specjalistycznego oprogramowania 60. Uzyskane wartości średniej średnicy zastępczej (Equivalent Circular Diameter) i średniej powierzchni porów (Area) dla próbek spiekanych w temperaturze 1250 C były niższe, niż dla próbek spiekanych w temperaturze 1120 C. Wyniki badań wskazują, że istnieje znaczna różnica w sumarycznej wartości obwodu porów (Perimeter) po spiekaniu w temperaturze 55 Sułowski M.: Wpływ parametrów wytwarzania na własności i strukturę spiekanych stali manganowych, praca magisterska, AGH Kraków, 1997 r. 56 Cias A., Sulowski M., Stoytchev M.: Tin alloying additions to PM Fe-3%Mn-0,6%C sinter-hardened steels, Proc. of 7th European Conference on Advanced Materials and Processes - EUROMAT 2001, Rimini, Włochy, Czerwiec Wyrozumski J., Sułowski M.: Wpływ warunków wytwarzania na własności konstrukcyjnych spieków Fe-3%Mn- 0,7%C przeznaczonych do obróbki cieplnej typu sinter-hardening, Rudy i Metale Nieżelazne, R47, 2002, nr 1, s Sułowski M. Struktura i własności mechaniczne konstrukcyjnych spieków żelazo-mangan-węgiel, praca doktorska, Kraków, AGH, 2003 r. 59 Sułowski M.: The structure and mechanical properties of sintered Fe-Mn-C parts, Archives of Metallurgy and Materials, v. 49, 2004, no 3, s SigmaScan Pro dostęp

37 1120 C i 1250 C; wartości te są natomiast zbliżone w przypadku zastosowania małej (z piecem) i dużej (w chłodnicy pieca) szybkości chłodzenia. Na podstawie wyników badań stwierdzono, że po spiekaniu w temperaturze 1250 C pory obecne w stali są bardziej zaokrąglone wyznaczany w tych badaniach współczynnik kształtu (Shape Factor) był większy dla stali spiekanych w temperaturze 1250 C niż dla stali spiekanych w temperaturze 1120 C. Stale spiekane w temperaturze 1250 C charakteryzowały się większą wewnętrzną porowatością [6]. Wartość ułamka porowatości, zmierzony w próbkach spiekanych w temperaturze 1250 C, był większy w porównaniu z wartością ułamka porowatości określoną dla materiału spiekanego w niższej temperaturze. Wytłumaczeniem tego zjawiska może być fakt, że Mn jest uwięziony w porach zamkniętych i po sublimacji jego pary nie są w stanie przemieszczać się do powierzchni spieku z powodu braku porów otwartych. Wówczas te uwięzione pary Mn, przechowywane są w postaci tlenków Mn w kształtce po chłodzeniu. Ponieważ w wyniku tego zjawiska obserwuje się wzrost porowatości w spiekach chłodzonych szybko z temperatury spiekania, podjęto prace na zmniejszeniem porowatości spieków na etapie ich wytwarzania, a w szczególności podczas chłodzenia z temperatury spiekania. Uzyskane wyniki potwierdziły hipotezę, że stale chłodzone z piecem charakteryzowały się zdecydowanie mniejszą porowatością w porównaniu do tych, które były chłodzone szybko z temperatury spiekania, a zastosowana technika wytwarzania spiekanych stali manganowych pozwoliła na zmniejszenie ich porowatości. Przyczynę zmniejszenia porowatości w spiekanych stalach manganowych chłodzonych wolno (z piecem) należy upatrywać w tym, że Mn odparował z materiału przed utworzeniem się w nim porów zamkniętych. Spiekanie w wysokiej temperaturze przyczyniło się do zwiększenia współczynnika kształtu porów (Shape Factor), jak również spowodowało wzrost własności mechanicznych badanych stali [6]. Chłodzenie od temperatury spiekania z małą szybkością sprzyjało zwiększeniu porowatości badanych stali. W wyniku chłodzenia próbek, w zakresie prędkości od 4,5 C/min. do 16 C/min., uzyskano strukturę perlityczną z niewielką ilością ferrytu lub bainitu. Wydłużenie po próbie rozciągania mieściło się w zakresie od 1,0 % do 1,7 %, przy wytrzymałości na rozciąganie dochodzącej do 595 MPa i wytrzymałości na zginanie sięgającej 1330 MPa. W spiekach chłodzonych z prędkością 30 C/min., struktura charakteryzowała się większą niejednorodnością - występował bainit górny, drobny perlit oraz bainit dolny i martenzyt, odpowiednio dla temperatur spiekania 1120 C i 1250 C. Dalszy wzrost szybkości chłodzenia powodował powstanie w strukturze spieków bainitu iglastego, martenzytu i austenitu szczątkowego. W ramach pracy [6] przeprowadzone zostało również badanie składu chemicznego spieków. Otrzymane wyniki badań wykazały odwęglenie spiekanych stali, mieszczące się w zakresie od 0,2 do 0,3 %. Potwierdziło to wyniki badań uzyskane w pracy 61, dotyczące konieczności wprowadzania nadmiaru węgla wprowadzanego do mieszanki proszków w celu zrekompensowania jego utraty w procesie odwęglenia, zachodzącego w czasie spiekania w atmosferze bogatej w wodór. Praca [7] dotyczyła badań nieniszczących spiekanych stali konstrukcyjnych, wykonanych na bazie komercyjnych proszków stopowych żelaza Höganäs Astaloy CrL oraz Astaloy CrM, zawierających odpowiednio 1,5 % Cr i 0,2 % Mo oraz 3% Cr i 0,5 % Mo. Do badań wykorzystano trzy metody: metodę odbicia ultradźwięków o wysokiej częstotliwości (High Frequency Ultrasound Echo-Pulse Method), dynamiczną metodę niskich częstotliwości (Low Frequency Dynamic Method) oraz metodę szumów Barkhausena (Barkhausen Magnetic Noise Method). Wyniki badań uzyskane w pracy [7] wskazują na niejednorodność badanych materiałów w kierunku wzdłużnym do kierunku prasowania, co może mieć wpływ na ich udarność. Również potencjał redukcyjny atmosfery spiekania wzrastał ze wzrostem zawartości wodoru w atmosferze spiekania; zmniejszeniu uległo stężenie tlenków w badanych stalach, co przełożyło się na wzrost ich wytrzymałości. Prowadzone badania wykazały również niewielki wpływ azotu jako atmosfery spiekania na wytrzymałość badanych stali. Najmniejszy rozrzut wyników 61 Goetzl G. C.: Treatise on powder metallurgy, New York-London Intersci. Publ., 1950.

38 podczas pomiarów szybkości rozchodzenia się fali w kierunku wzdłużnym do kierunku prasowania oraz modułu Younga zaobserwowano dla stali spiekanych w atmosferze wodoru lub azotu. Moduł Younga, określony dla stali wykonanej na bazie proszku stopowego Astaloy CrL, spiekanej w temperaturze 1250 C w atmosferze będącej mieszaniną 5%H 2 95%N 2, charakteryzował się najmniejszym rozrzutem wartości, podczas gdy największy rozrzut wyników modułu Younga zaobserwowano dla tej stali po spiekaniu w atmosferze 25%H 2 75%N 2. Najniższą wartość modułu zmierzono dla stali wykonanej na bazie proszku stopowego Astaloy CrM (zawierającego zwiększoną zawartość chromu i molibdenu) po spiekaniu w temperaturze 1250 C w atmosferze azotu. Zmierzona wartość modułu Younga mieściła się w zakresie od 140 do 170 GPa; zaobserwowano nieznaczny wzrost w wartości modułu Younga ze wzrostem temperatury spiekania. Zarówno szybkość rozchodzenia się ultradźwięków jak i moduł Younga stali jest funkcją porowatości materiału. Badania [7] wykazały również, że skład chemiczny atmosfery spiekania miał niewielki wpływ na średnią wartość napięcia szumów Barkhausena, zmierzonego w badanych stalach, z wyjątkiem spieków wykonanych na bazie proszku stopowego Astaloy CrM, wytworzonych w temperaturze 1120 C, w atmosferze wodoru. Badane stale, spiekane w temperaturze 1250 C, niezależnie od rodzaju proszku wyjściowego z jakiego zostały wykonane (Astaloy CrL lub Astaloy CrM), charakteryzowały się najwyższą szybkością rozchodzenia się fali w kierunku wzdłużnym do kierunku prasowania, jak również najmniejszym napięciem szumów Barkhausena. Stwierdzono również, że pomimo nieznacznego wpływu składu chemicznego badanych materiałów na wartość modułu Younga, stale o niższej zawartości chromu i molibdenu, spiekane w temperaturze 1250 C, charakteryzowały nieco wyższymi wartościami modułu w porównaniu do stali wykonanej na bazie proszku stopowego Astaloy CrM (o większej zawartości Cr i Mo), spiekanej w tej samej temperaturze. Praca [8], będąca kontynuacją pracy [7], dotyczyła określenia wpływu parametrów wytwarzania, a w szczególności składu chemicznego atmosfery spiekania oraz temperatury spiekania, na strukturę i własności mechaniczne spiekanych stali Fe-3%Mn-(Cr)-(Mo)-0,3%C, wykonanych na bazie komercyjnych proszków stopowych Höganäs Astaloy CrL oraz Astaloy CrM. Nośnikiem manganu był niskowęglowy proszek żelazomanganu (1,3 % C, 77 % Mn). Węgiel wprowadzony był do mieszanki proszków w postaci proszku grafitu typu C-UF (Höganäs). Spiekanie wyprasek realizowane było w dwóch temperaturach C oraz 1250 C, w atmosferze o zmiennym stosunku H 2 :N 2 (75%H 2, 25% H 2, 5% H 2 ) oraz w atmosferze azotu. Po spiekaniu stale chłodzone były z szybkością ok. 2 C/min. Wyniki badań przeprowadzonych w ramach pracy [8] wskazują na wpływ składu chemicznego atmosfery spiekania oraz temperatury spiekania na własności mechaniczne spiekanych stali manganowo-chromowo-molibdenowych. Moduł Younga tych stali, zmierzony metodą ultradźwiękową mieścił się w granicach od 140 do 170 GPa. Badania metalograficzne tych stali wykazały, że charakteryzowały się one strukturą, w której występował głównie bainit oraz martenzyt; w stalach można było również zaobserwować obszary austenitu. Podsumowując wyniki badań przeprowadzonych w pracy [8] można stwierdzić, że stale te można zaliczyć do stali średnio- lub wysokowytrzymałych, uzyskujących swoje wysokie własności mechaniczne po spiekaniu w wysokiej temperaturze, zarówno w atmosferze bogatej w wodór, jak i w mieszance o różnym stosunku H 2 :N 2. Mikrostruktura spiekanych stali Mn-Cr- Mo składała się głównie z bainitu oraz martenzytu, choć można było także zaobserwować obszary austenitu. Procentowa zawartość składników strukturalnych zależna była od składu chemicznego badanej stali, składu chemicznego atmosfery spiekania oraz temperatury spiekania. Przeprowadzone metodą ultradźwiękową pomiary modułu Younga wykazały niewielką (1-2%) jego anizotropię zarówno w kierunku prasowania jak i w kierunku prostopadłym do kierunku prasowania, charakterystyczną dla większości materiałów spiekanych. Ponadto stwierdzono, że skład chemiczny atmosfery spiekania nie wpływał w sposób znaczący na wielkość modułu Younga; zaobserwowano natomiast wzrost modułu Younga próbek spiekanych w wyższej temperaturze.

39 W pracy [9] podjęto próbę opracowania nowego składu chemicznego spiekanej stali, przeznaczonej do obróbki typu sinter-hardening, z jednoczesnym wskazaniem najkorzystniejszej, pod względem własności wytrzymałościowych i mikrostruktury, technologii jej wytwarzania. Badaniom poddano stale o dwóch składach chemicznych: Fe-3%Mn-1,5%Cr-0,25%Mo-0,8%C oraz Fe-3%Mn-3%Cr-0,5%Mo-0,8%C. Mieszanki zostały sporządzone na bazie rozpylanych proszków stopowych żelaza Astaloy CrL (1,5 % Cr i 0,2 % Mo) oraz Astaloy CrM (3 % Cr i 0,5 % Mo), wyprodukowanych przez szwedzką firmę Höganäs. Mangan w ilości 3% mas. został wprowadzony do mieszanki w postaci proszku niskowęglowego żelazomanganu (1,3 % C i 77 % Mn), a węgiel w postaci proszku grafitu C-UF (Höganäs). Ze sporządzonych mieszanek proszków, metodą prasowania jednostronnego w stalowej matrycy, przygotowano wypraski (o średniej gęstości mieszczącej się w zakresie od 6,8 g/cm 3 do 7,0 g/cm 3 ), które następnie poddano spiekaniu w atmosferze azotu i wodoru w temperaturze 1120 C oraz 1200 C przez okres 60 minut. Po spiekaniu próbki chłodzono z prędkością około 65 C/min., a następnie poddano je odpuszczaniu w powietrzu, w temperaturze 200 C, w czasie jednej godziny. Jak wykazały badania [9], dla wyższej zawartości chromu i molibdenu oraz przy zastosowaniu wyższej temperatury spiekania, własności mechaniczne badanych stali były wyższe. Po spiekaniu w temperaturze 1200 C zanotowano 6%, 4% oraz 6% wzrost odpowiednio wytrzymałości na rozciąganie i trójpunktowe zginanie oraz wydłużenia w porównaniu do własności tych stali wytwarzanych w temperaturze 1120 C. Przy niższej zawartości chromu i molibdenu, lepszymi własnościami charakteryzowały się stale spiekane w atmosferze wodoru, niezależnie od temperatury spiekania. Przy wyższej koncentracji chromu i molibdenu, zaobserwowano pomijalnie mały wpływ składu chemicznego atmosfery spiekania na zawartość tlenu i węgla w badanych stalach; z uwagi na odwęglające działanie wodoru jako atmosfery spiekania, stale wytwarzane w tej atmosferze charakteryzowały się większym odwęgleniem niż stale spiekane w azocie. Badania zawartości tlenu i węgla wykazały również, że wyższa temperatura spiekania przyczyniła się do większej redukcji tlenków obecnych w stali wykonanej na bazie stopowego proszku żelaza Astaloy CrM. Badania mikrostruktury spiekanych stali Fe-3%Mn-(Cr)-(Mo)-C, przeprowadzone w jasnym polu widzenia, wykazały istnienie w warstwie przypowierzchniowej obszarów o zmniejszonej zawartości węgla oraz zwiększonej porowatości, niezależnie od parametrów procesu wytwarzania stali (temperatura oraz skład chemiczny atmosfery spiekania). W stali zawierającej 3 % Cr i 0,5 % Mo, po spiekaniu w temperaturze 1120 C w atmosferze azotu, jako składniki strukturalne wyróżnić można było perlit oraz bainit; zaobserwowano również nieliczne, duże obszary martenzytu odpuszczonego i austenitu szczątkowego, a także nierozpuszczone cząstki żelazomanganu oraz zażużlenia, rozmieszczone w drobnoziarnistej strukturze. Zwiększenie temperatury spiekania do 1200 C spowodowało pojawienie się w strukturze badanych stali bainitu iglastego, martenzytu odpuszczonego oraz austenitu szczątkowego. Obszary perlitycznobainityczne oraz nierozpuszczone cząstki żelazomanganu, w mniejszej ilości, były również widoczne. Struktura stali o niższej zawartości chromu i molibdenu, wykonanej na bazie stopowego proszku żelaza Astaloy CrL, była strukturą o większej niejednorodności. Po spiekaniu w temperaturze 1120 C w atmosferze azotu, w warstwie przypowierzchniowej zaobserwowano obszary ferrytyczno-perlityczne, podczas gdy rdzeń próbek charakteryzował się strukturą złożoną z drobnego perlitu i bainitu; wzrost temperatury spiekania do 1200 C nie przyczynił się do zmiany mikrostruktury badanych stali. Stale wykonane na bazie proszku stopowego Astaloy CrL, po spiekaniu w wodorze w temperaturze 1120 C, charakteryzowały się strukturą złożoną z perlitu, bainitu oraz trostytu. Po spiekaniu w temperaturze 1200 C w atmosferze wodoru, w stalach o niższej zawartości chromu i molibdenu, zaobserwowano dodatkowo obszary martenzytu odpuszczonego oraz austenitu szczątkowego. Badania metalograficzne stali, wykonanych na bazie proszków stopowych Astaloy CrL i Astaloy CrM wykazały, że w temperaturze spiekania następuje rozpuszczanie się manganu w osnowie zawierającej chrom i molibden.

40 Skład chemiczny atmosfery spiekania miał pomijalnie mały wpływ na własności mechaniczne badanych stali, niezależnie od ich składu chemicznego. Wynika z tego, że stale manganowo-chromowo-molibdenowe można z powodzeniem wytwarzać w atmosferze azotu bez znacznego obniżenia ich własności w porównaniu do stali wytwarzanych w wodorze. Wyniki uzyskane w statycznej próbie rozciągania oraz trójpunktowego zginania pozwoliły stwierdzić, że niezależnie od składu chemicznego badanych stali oraz składu chemicznego atmosfery spiekania wykorzystywanej do ich produkcji, spieki wytworzone w wyższej temperaturze spiekania charakteryzowały się wyższymi własnościami mechanicznymi. Praca [10] dotyczyła porównania własności spiekanych stali manganowo-chromowomolibdenowych, wykonanych na bazie proszków stopowych Astaloy CrL i Astaloy CrM, o zawartości węgla mieszczącej się w przedziale od 0,3 % do 0,8 %. Mangan wprowadzany był do mieszanki proszków w postaci żelazomanganu niskowęglowego (77 % Mn, 1,3 % C), a węgiel w postaci proszku grafitu typu ultra fine. Uzupełnieniem badań własności mechanicznych były badania dylatometryczne stali manganowo-chromowo-molibdenowych. W tym przypadku szybkość nagrzewania do temperatury izotermicznego spiekania wynosiła 10K/min., czas izotermicznego wytrzymania 60 min., a szybkość chłodzenia od temperatury wytrzymania izotermicznego 20K/minutę. W toku prowadzonych badań dylatometrycznych [10], na krzywych dylatometrycznych zaobserwowano zmianę charakteru krzywej związaną z rozszerzalnością badanych kształtek, występującą pomiędzy temperaturą B s i M s, wywołaną przemianą zachodzącą w tych stalach. Przemiana bainityczna rozpoczynała w zakresie temperatur pomiędzy 450 C a 500 C. Zaobserwowano, że przemiana martenzytyczna nie zawsze zachodziła w badanych stalach całkowicie. Jeśli próbki po spiekaniu w dylatometrze chłodzone były z szybkością 20K/min., przemiana bainitu w martenzyt występowała podczas ich chłodzenia, skutkując pojawieniem się w strukturze badanych stali, jako składników strukturalnych, głównie martenzytu, bainitu oraz austenitu (niekiedy także austenitu szczątkowego). Jak wynika z przeprowadzonych badań [10], wartości wytrzymałości na zginanie były wyższe niż wartości wytrzymałości na rozciąganie. Potwierdziło to wcześniejsze badania dotyczące materiałów spiekanych 62, że dla tego samego materiału wytrzymałość na zginanie jest około 2 razy większa od wytrzymałości na rozciąganie. Pomiar wytrzymałości na zginanie wymaga płaskiej powierzchni pomiarowej w celu uzyskaniu dobrej dokładności pomiarowej. W pracy [10] do pomiarów tej własności wykorzystano próbki zgodne z PN-EN ISO 2740, a uzyskane wyniki badań wytrzymałości na zginanie i rozciąganie wykazały zależność (21): R g 2 R m (21) Przeprowadzone badania wytrzymałości na rozciąganie i trójpunktowe zginanie pozwoliły również na określenie, oprócz własności wytrzymałościowych, własności plastycznych badanych stali. Podstawę tych badań stanowiły różnice w warunkach wytwarzania badanych stali na skalę laboratoryjną i przemysłową. Niestety, transport masy (warunki wytwarzania) w warunkach laboratoryjnych i jego wpływ na własności badanych stali nie był odzwierciedleniem warunków, jakie spotykamy w przemyśle. Jak zaobserwowano podczas badań [10], udarność spiekanych i odpuszczanych stali zależna jest od temperatury spiekania w sposób bardziej znaczący niż ich własności wytrzymałościowe. Porównując uzyskane w pracy [10] wyniki badań spiekanych stali konstrukcyjnych wykonanych na bazie proszku stopowego Astaloy CrM i Astaloy CrL można stwierdzić, że spieki o wyższej zawartości Cr i Mo charakteryzowały się nieco wyższą wytrzymałością na rozciąganie i zginanie; podobną tendencję zaobserwowano dla umownej granicy plastyczności. 62 Ciaś A.: Development and properties of Fe-Mn-(Mo)-(Cr)-C sintered structural steels, AGH Uczelniane Wydawnictwa Naukowo-Dydaktyczne, Kraków 2004.

41 Badania mikrostruktury spiekanych stali, prowadzone w ramach pracy [10] wykazały jej zróżnicowanie w zależności od zawartości węgla i ilości pierwiastków stopowych. Struktura spiekanych stali składała się z obszarów bainitu, otoczonego przez dużą liczbę małych obszarów austenityczno-martenzytycznych, rozpadających się na węgliki oraz ferryt. W badanych stalach można było zaobserwować ziarna austenitu. Po spiekaniu w temperaturze 1250 C, struktura badanych stali była bardziej gruboziarnista. Wielkość ziarn bainitu, obserwowana w mikrostrukturze stali spiekanej w temperaturze 1120 C była mniejsza niż po spiekaniu w temperaturze 1250 C; ziarna austenitu były także drobniejsze i o nieregularnych kształtach. Różnice mikrostrukturalne stali, uzyskanej po spiekaniu w temperaturze 1120 C i 1250 C, chłodzonej z tą samą prędkością, przyczyniły się do różnic własności mechanicznych badanych stali. Również dodatki stopowe odgrywały znaczącą rolę w kształtowaniu struktury badanych stali. W przypadku, gdy w stali występowała wyższa zawartość Cr i Mo, badane spieki charakteryzowały się strukturą, w której występowały grubsze, długie ziarna (płytki) oraz obszary, w których zaszła przemiana bainityczna. Obszary bainitu rozciągały się wzdłuż pierwotnych ziarn austenitu. W przypadku stali zawierającej obniżoną zawartość Cr i Mo, badana struktura była mniej iglasta; igły bainitu rosły wzdłuż granic ziarn byłego austenitu. W przypadku stali zawierającej 0,8%C, niezależnie od użytego proszku bazowego (Astaloy CrL lub Astaloy CrM), strukturę stanowiła mieszanina bainitu i martenzytu oraz perlitu (czasami trostytu); obserwowano również w strukturze wyspy austenitu. Spieki wytworzone na bazie proszku stopowego Astaloy CrL charakteryzowały się strukturą złożoną z masywnego bainitu. Problem ilościowej korelacji własności i struktury badanych stali jest bardzo złożony. W przypadku materiałów spiekanych o dużej niejednorodności struktury, badanych w ramach pracy [10], problem ten jest jeszcze większy, gdyż bardzo często jednocześnie w strukturze materiału obserwuje się bainit, cementyt, martenzyt i austenit. To wymusza pewnego rodzaju ostrożność podczas analizy uzyskanych wyników własności mechanicznych i ich korelacji z obserwowaną mikrostrukturą. Jak wykazano podczas badań w pracy [11], dla wyższej zawartości Cr i Mo, spiekanie w temperaturze 1250 C w atmosferze azotu przyczyniło się do wzrostu własności wytrzymałościowych badanych stali. Wartości wytrzymałości na rozciąganie i wytrzymałości na zginanie stali spiekanych w temperaturze 1250 C były wyższe niż po spiekaniu w temperaturze 1120 C. Wysokie własności wytrzymałościowe dobrze korespondują z bainitycznomartenzytyczną strukturą badanych stali. Co więcej, nie zaobserwowano znacznej różnicy we własnościach spieków wytwarzanych w atmosferach bogatych w wodór oraz w czystym azocie. Przy niższych zawartościach Cr i Mo, nieco lepszymi własnościami charakteryzowały się stale spiekane w atmosferach wodorowych w porównaniu do stali wytwarzanych w azocie, niezależnie od temperatury spiekania. Moduł Younga badanych stali, określony wzdłuż próbki metodą ultradźwiękową, mieścił się w zakresie GPa. Analizując własności plastyczne badanych stali, obserwuje się taką samą tendencję, jak w przypadku własności wytrzymałościowych. Na uwagę zasługuje fakt, że spieki te osiągnęły wydłużenie na poziomie 2,5%, co dobrze koresponduje z ich udarnością. Jak wykazały badania [11], mikrostruktura spiekanych stali istotnie zależy od szybkości chłodzenia od temperatury spiekania. Struktura bainityczna lub bainityczno-marteznytyczna tworzyła się w spiekach po ich chłodzeniu od temperatury spiekania wynoszącej 1120 C z szybkością 30 C/min lub po chłodzeniu spieków od temperatury spiekania wynoszącej 1250 C 20 C/min.. Generalnie, tworząca się w tych stalach struktura bainityczna jest iglasta i bardziej drobna niż struktura perlityczna, co przekłada się na wzrost wytrzymałości na zginanie i rozciąganie. Jej morfologia zmienia się progresywnie z temperaturą przemiany wielkość ziarna i iglastość struktury wzrasta z obniżaniem temperatury. Górny bainit składa się z płytek ferrytu, na granicach których znajdują się wydzielenia Fe 3 C, tworzące się bezpośrednio z austenitu. Obserwowane podczas badań [11] mikrostruktury składają się z drobnego bainitu oraz obszarów austenitu bogatego w mangan. Jeśli długie austenityczno-martenzytyczne płytki będą rosły w poprzek ziarn to udarność gwałtownie spadnie. Natomiast za wzrost wytrzymałości

42 odpowiada rosnący iglasty martenzyt, tworzący się wewnątrz igieł bainitu na końcu przemiany bainitycznej. Ciągłe chłodzenie od temperatury spiekania przyczynia się do uzyskania w strukturze badanych stali mieszaniny górnego i dolnego bainitu, o ile przemiana jest znacznie tłumiona przez występującą wcześniej przemianę perlityczną. Wyniki analizy chemicznej przedstawione w [11] wskazują na odwęglenie badanych spieków, mające miejsce na ich powierzchni. Najwyższym odwęgleniem, wynoszącym 0,11 % charakteryzowały się spieki wykonane na bazie proszku Astaloy CrM, po spiekaniu w temperaturze 1250 C w atmosferze o stosunku H 2 :N 2 wynoszącym 3:1. Jak wykazały badania metalograficzne [11], spiekane stale zawierające mniejszą zawartość chromu i molibdenu, po spiekaniu w temperaturze 1120 C, charakteryzowały się strukturą bainityczno-martenzytyczną w odróżnieniu od spieków zawierających zwiększone zawartości tych pierwiastków, charakteryzujących się strukturą martenzytyczno-austenityczną. Po spiekaniu w wyższej temperaturze (1250 C), struktura badanych spieków składała się głównie z martenzytu i bainitu oraz niewielkiej ilości obszarów austenitu. 1. Ciaś A., Mitchell S. C., Pilch K., Ciaś H., Sułowski M., Wronski A. S.: Tensile properties of Fe- 3Mn-0.6/0.7C steels sintered in semi-closed containers in dry hydrogen, nitrogen and mixtures thereof, Powder Metallurgy, v. 46, 2003, nr 2, s (IF 2003 = 0,67). 2. Sułowski M., Ciaś A.: Mechanical properties of Fe-(3-4)%Mn-0,8%C PM steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 49, 2004, nr 1, s (IF 2004 = 0,243). 3. Sułowski M.: The structure and mechanical properties of sintered Fe-Mn-C parts, Archives of Metallurgy and Materials, v. 49, 2004, nr 3, s (IF 2004 = 0,243). 4. Sułowski M.: Nitrogen as an alternative sintering atmosphere for production of PM parts, Archives of Metallurgy and Materials, v. 50, 2005, nr 4, s (IF 2005 = 0,133). 5. Sułowski M.: Sintered PM manganese steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 2, 2006, nr 51, s (IF 2006 = 0,273). 6. Sułowski M., Dudek P.: The effect of cooling rate on the structure, porosity and mechanical properties of sinter-hardened Fe-3%Mn-0,8%C PM steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 53, 2008, nr 3, s (IF 2008 = 0,23). 7. Kovachev B. Mihovski M., Stoytchev M., Sulowski M.: Non-destructive examination of sintered Astaloy CrL and CrM-based structural steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 1, 2007, nr 52, s (IF 2007 = 0,184). 8. Sulowski M.: Structure and mechanical properties of Mn-Cr-Mo PM steels sintered in different conditions, Archives of Metallurgy and Materials, v. 52, 2007, nr 4, s (IF 2007 = 0,184). 9. Sułowski M., Faryj K.: The structure and mechanical properties of sintered Astaloy-based steels produced in different conditions, Archives of Metallurgy and Materials, v. 54, 2009, nr 1, s (IF 2009 = 0,187). 10. Ciaś A., Sułowski M.: Comparison of mechanical properties and microstructure of Cr-Mn-Mo PM steels based on Astaloy CrL and Astaloy CrM pre-alloyed powders, Archives of Metallurgy and Materials, v. 54, 2009, nr 4, s (IF 2009 = 0,187). 11. Sułowski M., Ciaś A.: Microstructure and mechanical properties of Cr-Mn structural PM steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 56, 2011, nr 2, s (IF 2011 = 0,487). 4.4 Podsumowanie Dotychczas większość produkowanych spiekanych, konstrukcyjnych stali stopowych zawierała nikiel, pierwiastek niezwykle silnie kancerogenny (kategoria 3). Dyrektywy Unii Europejskiej nakazują unikanie stosowania tego metalu, zwłaszcza w postaci silnie zdyspergowanej. Jako zamiennik niklu w badanych stalach spiekanych zastosowano chrom, molibden i mangan. Podczas realizacji całego cyklu badań zastosowano technikę spiekania stali z wykorzystaniem efektu oddziaływania lokalnej mikroatmosfery, uzyskiwanej wewnątrz półhermetycznego pojemnika. Technika ta, opracowana teoretycznie i opisana w ostatnich latach - głównie w odniesieniu do

43 prostych stali zawierających mangan - przez Ciasia i Mitchella 63, umożliwia stosowanie w komorze pieca niewybuchowych i nietoksycznych atmosfer obojętnych. Podczas realizacji cyklu badań atmosferę spiekania stanowił: wodór, mieszanka azotu i wodoru o różnym składzie chemicznym oraz czysty azot (opisany m. in. w 64,65,66,67,68,69,70,71,72,73,74,75,76,77,78,79 ). W celu dalszego obniżenia kosztów produkcji, podjęto również próby spiekania stali manganowo-chromowo-molibdenowych w powietrzu 80, co stanowiło novum. (W celach porównawczych jako atmosferę spiekania zastosowano również argon 81 ). Analiza wykresu Ellinghama-Richardsona 82 wskazuje, iż taka atmosfera, charakteryzująca się nawet bardzo niskim punktem rosy, nie zapewnia w temperaturze 1150 C ochrony chromu, a tym bardziej manganu, przed utlenianiem. W efekcie w strukturze stali powstaje siatka tlenków, która obniża radykalnie własności wytrzymałościowe spieczonego wyrobu. Tlenek danego metalu ulegnie dysocjacji termicznej w atmosferze o danym ciśnieniu parcjalnym tlenu w określonej temperaturze. 63 Cias A., Mitchell S.C., Wronski A.S.: Microstructure and properties of PM 0.6%C manganese steels, 1998 Powder Metallurgy World Congress, EPMA, Granada, Hiszpania, vol. 3, 1998, s Ciaś A., Mitchell S. C., Pilch K., Ciaś H., Sułowski M., Wronski A. S.: Tensile properties of Fe-3Mn-0.6/0.7C steels sintered in semi-closed containers in dry hydrogen, nitrogen and mixtures thereof, Powder Metallurgy, v. 46, 2003, no 2, s Sułowski M., Ciaś A.: Mechanical properties of Fe-(3-4)%Mn-0,8%C PM steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 49, 2004, no 1, s Sułowski M.: The structure and mechanical properties of sintered Fe-Mn-C parts, Archives of Metallurgy and Materials, v. 49, 2004, no 3, s Sułowski M.: Nitrogen as an alternative sintering atmosphere for production of PM parts, Archives of Metallurgy and Materials, v. 50, 2005, no 4, s Sułowski M.: Sintered PM manganese steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 51, 2006, no 2, s Kovachev B. Mihovski M., Stoytchev M., Sułowski M.: Non-destructive examination of sintered Astaloy CrL and CrM-based structural steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 52, 2007, no 1, s Sułowski M.: Structure and mechanical properties of Mn-Cr-Mo PM steels sintered in different conditions, Archives of Metallurgy and Materials, v. 52, 2007, no 4, s Sułowski M., Dudek P.: The effect of cooling rate on the structure, porosity and mechanical properties of sinterhardened Fe-3%Mn-0,8%C PM steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 53, 2008, no 3, s Sułowski M., Faryj K.: The structure and mechanical properties of sintered Astaloy-based steels produced in different conditions, Archives of Metallurgy and Materials, v. 54, 2009, no 1, s Ciaś A., Sułowski M.: Comparison of mechanical properties and microstructure of Cr-Mn-Mo PM steels based on Astaloy CrL and Astaloy CrM pre-alloyed powders, Archives of Metallurgy and Materials, v. 54, 2009, no 4, s Sułowski M.: The structure and mechanical properties of sintered Ni-free structural parts, Powder Metallurgy, v. 53, 2010, no 2, s Sułowski M., Cias A.: Microstructure and mechanical properties of Cr-Mn structural PM steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 56, 2011, no 2, s Pieczonka T., Sułowski M., Cias A.: Atmosphere effect on sintering behaviour of Astaloy CrM and Astaloy CrL Höganäs powders with manganese and carbon additions, Archives of Metallurgy and Materials, v. 57, 2012, no 4, s Sułowski M., Ciaś A., Pieczonka T.: The microstructure and properties of low-carbon PM Mn-Cr-Mo steels sintered under different conditions, Archives of Metallurgy and Materials, v. 59, 2014, no 2, s Sulowski M.: The effect of processing parameters on the structure and mechanical properties of structural PM steels containing Mn, Cr and Mo, Archives of Metallurgy and Materials, v. 59, 2014, no 4, s Sulowski M., Kulecki P., Radziszewska A.: Sintered structural PM Cr and Cr-Mo steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 59, 2014, no 4, s Sulowski M., Kabatova M., Dudrova E.: Microstructure and properties of Cr-Mn alloyed sintered steels, Powder Metallurgy Progress, v. 12, 2012, no 2, s Pieczonka T., Sulowski M., Cias A.: Atmosphere effect on sintering behaviour of Astaloy CrM and Astaloy CrL Höganäs powders with manganese and carbon additions, Archives of Metallurgy and Materials, v. 57, 2012, no 4, s Ciaś A.: Development and properties of Fe-Mn-(Mo)-(Cr)-C sintered structural steels, Wydawnictwa AGH, Kraków 2004.

44 W dominujących wciąż w zakładach metalurgii proszków piecach taśmowych, o tradycyjnej konstrukcji i maksymalnej temperaturze spiekania 1150 C, stosuje się atmosferę endogazu o wysokim punkcie rosy, zdysocjowanego amoniaku o efektywnym punkcie rosy 30 C lub suchą atmosferę syntetyczną o składzie 5%H 2-95%N 2. Doświadczenia zdobyte w ostatnich latach dowodzą, że jedynie w przypadku ostatniej atmosfery można liczyć na pomyślne spiekanie na swobodnej taśmie stali manganowo-chromowo-molibdenowych, pod warunkiem, że piec posiada nowoczesną, hermetyczną konstrukcję. Do atmosfery spiekania wprowadzane są także niewielkie ilości metanu lub butanu, w celu uzyskania odpowiedniego potencjału węglowego. Podczas spiekania ważna jest intensywna wymiana atmosfery, czyli jej przepływ. Niestety zwiększenie przepływu atmosfery przez piec podnosi koszt wytwarzania spieków. Główną tezą cyklu badań było, że spiekanie stali manganowo-chromowo-molibdenowych można prowadzić w piecach starego typu, wykorzystując efekt lokalnej mikroatmosfery wytworzonej w półhermetycznym pojemniku 83, w którym umieszczone są spiekane kształtki, dzięki getterującemu działaniu par manganu i redukcyjnemu działaniu tlenku węgla, wodoru i aktywnego węgla. Mikroatmosfera panująca w obrębie tej przestrzeni, podczas spiekania stali zawierającej mangan, cechuje się wysoką prężnością par tego pierwiastka oraz obecnością produktów reakcji karbotermicznych. Umożliwia to w efekcie obniżenie stosunków prężności parcjalnych pco 2 /pco i ph 2 O/pH 2 (punktu rosy). Szczególnie istotne jest uzyskanie lokalnie wysokiego potencjału węglowego mikroatmosfery spiekania. Osiągnięte to zostało na drodze reakcji karbotermicznych z wykorzystaniem wprowadzonego do wypraski grafitu. Węgiel ten, reagując z tlenkami metali, tlenem, dwutlenkiem węgla i parą wodną, tworzy w temperaturze spiekania mikroatmosferę ochronną, wzbogaconą w tlenek węgla i wodór. W temperaturach przekraczających 900 C, tlenek węgla jest, w stosunku do tlenków żelaza, chromu i manganu, skuteczniejszym reduktorem niż wodór, który z kolei jest bardzo efektywny w niższej temperaturze. Pary manganu chronią poddawany spiekaniu materiał przed utlenieniem także już w fazie nagrzewania, w krytycznym zakresie temperatur, leżącym poniżej temperatury spiekania. Obserwacja ta jest szczególnie istotna, gdyż właśnie w tych temperaturach równowaga reakcji redox jest przesunięta w kierunku utleniania metali 84. Wynika to zarówno z obliczeń termodynamicznych jak i z analizy wykresu Ellinghama- Richardsona 36, 85. Wykorzystuje się tu prawo ciśnień parcjalnych Daltona (wypieranie produktów redukcji tlenków z półhermetycznego pojemnika), jak również działanie par manganu jako getteru wiążącego tlen zawarty w mikroatmosferze spiekania, zgodnie z mechanizmem opisanym przez A. Šalaka 86. W efekcie stale manganowe, manganowo-chromowe i manganowo-chromowomolibdenowe można z powodzeniem spiekać w atmosferze azotu o technicznej czystości 87, 88, 89, 90, jeśli tylko zastosuje się półhermetyczne pojemniki. Uzyskane dotychczas pozytywne wyniki 83 Wronski A.S., Cias A., Barczy P., Stoytchev M. et al: Tough, fatigue and wear resistant sintered gear wheels, 1998, Final Report on EU Copernicus Contract No ERB CIPA CT , European Commission. 84 Ciaś A., Mitchell S. C., Pilch K., Ciaś H., Sułowski M., Wronski A. S.: Tensile properties of Fe-3Mn-0.6/0.7C steels sintered in semi-closed containers in dry hydrogen, nitrogen and mixtures thereof, Powder Metallurgy, v. 46, 2003, no 2, s Mitchell S.C., Cias A.: Carbothermic reduction of oxides during nitrogen sintering of manganese and chromium steels, Powder Metallurgy Progress, vol. 4, 2004, no 3, s Šalak A., Selecká M., Bureš P.: Manganese in ferrous powder metallurgy, Powder Metallurgy Progress, v. 1, 2001,no 1, s Pieczonka T., Sulowski M., Cias A.: Atmosphere effect on sintering behaviour of Astaloy CrM and Astaloy CrL Höganäs powders with manganese and carbon additions, Archives of Metallurgy and Materials, v. 57, 2012, no 4, s Sulowski M., Cias A., Pieczonka T.: The microstructure and properties of low carbon PM Mn steels sintered under different conditions, 6 th International Powder Metallurgy Conference and Exhibition, Ankara, Turcja, , s Sulowski M., Cias A.: Microstructure and properties of Cr-Mn structural steels sintered in a microatmosphere, 2010 PM World Congress, Florencja, Włochy, r., v. 3 Sintered steels, 2010, s Sulowski M., Cias A.: Microstructure and mechanical properties of Cr-Mn structural PM steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 56, 2011, nr 2, s

45 eksperymentów z zastosowaniem żelazomanganu i węgla wprowadzanego w postaci grafitu 91, oraz wyniki zrealizowanych już badań z wykorzystaniem związków organicznych 92,93,94,95,96,97 wskazały na potrzebę realizacji takich badań. Stale manganowo-chromowo-molibdenowe można wytwarzać w atmosferach ubogich w wodór lub nawet w atmosferze azotu, a uzyskane przez nie własności mechaniczne będą porównywalne, a niekiedy nawet wyższe niż po spiekaniu w wodorze. Można to wiązać ze zjawiskiem parowania manganu i utworzeniem mikroklimatu w łódce, w której przebywają próbki podczas spiekania. Parujący mangan tworzy chmurę, pełniącą rolę zabezpieczenia przed tlenem znajdującym się w atmosferze pieca i równocześnie stanowi reduktor dla tlenu obecnego w spiekanej kształtce 98. Aby zjawisko to przenieść do warunków przemysłowych, spiekanie stali manganowo-chromowomolibdenowych powinno być realizowane w półhermetycznym pojemniku i/lub w specjalnej zasypce zwanej getterem, lub też - jak w przypadku projektu 99 - w pojemniku z zamknięciem labiryntowym z zastosowaniem zasypki Al 2 O 3 + Mn + C. W warunkach przemysłowych, proces spiekania prowadzi się zwykle przez okres 30 lub 60 minut 100,101,102, a następnie spieczone kształtki są chłodzone do temperatury otoczenia. Z uwagi na obecność w badanych stalach pierwiastków silnie wpływających na hartowność, w procesie wytwarzania spiekanych stali manganowo-chromowo-molibdenowych zastosowano dodatkowy zabieg cieplny, polegający na odpuszczaniu stali w temperaturze 200 C przez okres 60 minut, co przyczyniło się nawet do 30% wzrostu ich własności mechanicznych 103, 104. Z przeprowadzonych badań własności mechanicznych spiekanych stali manganowochromowo-molibdenowych wynika, że wydłużenie czasu spiekania przyczyniło się do wzrostu własności wytrzymałościowych stali, wykonanych na bazie proszku stopowego Astaloy CrL (Fe- 1,5%Cr-0,2Mo) i Astaloy CrM (Fe-3%Cr-0,5%Mo). Stale wykonane na bazie proszku stopowego Astaloy CrM, zwłaszcza po spiekaniu w wyższej temperaturze, charakteryzowały się wyższymi własnościami w porównaniu do spieków wykonanych na bazie proszku Astaloy CrL (np.: R g po czasie spiekania wynoszącym 15 minut MPa oraz 1359 MPa; R g po czasie spiekania równym 91 Cias A., Mitchell S.C., Wronski A.S.: Mechanical properties of chromium PM steel sintered in technical nitrogen, PM 2004 World Congress & Exhibition, EPMA, PM 2004 World Congress, Wiedeń, Austria, , v. 2, 2004, s Pieczonka T., Georgiev J., Stoytchev M., Mitchell S.C., Teodosiev D., Gyurov S.: The use of a solid hydrocarbon as a graphite substitute for Astaloy CrM sintered steel, Powder Metallurgy Progress, v. 4, 2004, nr 4, s Wronski A.S., Cias A.: The determination of fracture strength from ultimate tensile and transverse rupture stresses, Powder Metallurgy Progress, v. 3, 2003, nr 3, s Ciaś A.: Effect of local sintering microatmosphere on mechanical properties of Fe 3Cr 0 5Mo 0 6C steel, Powder Metallurgy, v. 56, 2013, nr 3, s Ciaś A.: A novel method of sintering hybrid steels in an improved semiclosed container system, Science of Sintering, v. 45, 2013, nr 3, s Ciaś A.: Chemical reactions during sintering of Fe Cr Mn Si Ni Mo C steels with special reference to processing in semi-closed containers, Science of Sintering, v. 47, 2015, nr 1, s Ciaś A.: Microatmosphere sintering of Fe 3.2Mn 1.5Si 0.5C steel in flowing technical nitrogen, International Journal of Materials Research, v. 106, 2015, nr 5, s Salak A.: Manganese vapour-protection of premixed manganese steels against oxidation during sintering, Powder Metallurgy International, v. 18, 1986, nr 4, s Wronski A.S., Cias A., Barczy P., Stoytchev M. et al: Tough, fatigue and wear resistant sintered gear wheels, 1998, Final Report on EU Copernicus Contract No ERB CIPA CT , European Commission informacje własne Autora. 100 Höganäs Handbook for Sintered Components part 2: Production of sintered components, Höganäs AB 1997, s German R., M.: Powder Metallurgy Science, MPIF, 1994, s Schatt W., Wieters K.-P.: Powder Metallurgy Processing and Materials, EPMA, 1997, s Sulowski M., Cias A., Frydrych H., Frydrych J., Olszewska I., Golen R., Sowa M.: The effect of cooling rate on the structure and mechanical properties of Fe-3%Mn-(Cr)-(Mo)-C PM steels, Materials Science Forum, v , 2007, pt. 1, s Ciaś A., Sułowski M.: Comparison of mechanical properties and microstructure of Cr-Mn-Mo PM steels based on Astaloy CrL and Astaloy CrM pre-alloyed powders, Archives of Metallurgy and Materials, v. 54, 2009, nr 4, s

46 60 minut 1065 MPa oraz 1211 MPa, odpowiednio dla spieków wykonanych na bazie proszku Astaloy CrL i Astaloy CrM). Wyższe własności mechaniczne spieków wykonanych na bazie proszku Astaloy CrM związane były ze zwiększoną zawartością chromu i molibdenu w stali 105. Spiekane stale manganowo-chromowo-molibdenowe przeznaczone są na elementy konstrukcyjne (np. koła zębate w elektronarzędziach), charakteryzujące się zarówno wysokimi własnościami mechanicznymi jak i niskim współczynnikiem tarcia. Podczas badań odporności na ścieranie 106, uzyskano różne współczynniki tarcia badanych stali. Przyczyną różnic w wartościach współczynnika tarcia jest prawdopodobnie niejednorodność struktury badanych spieków. Po spiekaniu w temperaturze 1120 C oraz 1250 C, przez okres 60 minut, stale charakteryzowały się współczynnikiem tarcia µ = 0,28-0,38, z wyjątkiem kształtek wykonanych na bazie proszku Astaloy CrM spiekanych w temperaturze 1120 C (µ = 0,54). Wzrost współczynnika tarcia mógł być spowodowany naklejaniem się startych warstw na powierzchnię próbki podczas badania. Wydłużenie czasu spiekania do 180 minut spowodowało zmniejszenie niejednorodności struktury spieków i w efekcie osiągnięcie zbliżonego współczynnika tarcia na poziomie 0,48. Zgromadzone wyniki badań pozwoliły na przeprowadzenie analizy statystycznej własności mechanicznych spiekanych stali w zależności od zawartości węgla i czasu odpuszczania, która wykazała, że krzywe dopasowania są wielomianami 3 stopnia, a współczynnik determinacji R 2 wynosi 1. Związane jest to przypuszczalnie z niezbyt dużą liczbą punktów pomiarowych. Natomiast analiza statystyczna zmian własności w zależności od składu chemicznego atmosfery spiekania pozwoliła stwierdzić, że krzywe dopasowania są wielomianami rzędu 4, lub większego, ze współczynnikiem determinacji R 2 = 1. Jak wynika z przeprowadzonych obliczeń, własności spieków zależą w sposób logarytmiczny od czasu spiekania. Współczynniki determinacji R 2 dla analizowanych własności mieściły się w zakresie: dla R m - od 0,7108 (Astaloy CrL/1120 C) do 0,9734 (Astaloy CrM/1250 C), dla R g od 0,487 (Astaloy CrM/1250 C) do 0,9806 (Astaloy CrL/1120 C), dla wydłużenia całkowitego A od 0,2314 (Astaloy CrL/1250 C) do 0,9689 (Astaloy CrL/1120 C), dla udarności KC od 0,7459 (Astaloy CrM/1250 C) do 0,9634 (Astaloy CrL/1120 C). Przeprowadzone testy porównujące nachylenia krzywych wykazują ich jednakowe nachylenia 107. Porównanie własności mechanicznych spiekanych stali manganowo-chromowomolibdenowych, wytwarzanych w różnych warunkach wykazało, że czynnikami wpływającymi na powtarzalność uzyskanych własności jest mała niejednorodność struktury stali oraz składniki strukturalne występujące w stali 108. Podczas badań metalograficznych spiekanych stali podjęto próbę ustalenia związku pomiędzy wpływem parametrów wytwarzania a strukturą spiekanych stali manganowo-chromowomolibdenowych. Zrealizowane badania wykazały, że wszystkie spiekane stale charakteryzowały się dość dużą niejednorodnością struktury, w której obserwowane były ferryt, perlit, bainit (górny oraz dolny), austenit oraz martenzyt, a udziały tych składników strukturalnych związane były ze składem chemicznym spiekanych stali oraz parametrami ich wytwarzania 109,110, Sułowski M.: Wpływ temperatury i czasu spiekania na strukturę i własności spiekanych stali manganowych wykonanych na bazie proszków Astaloy CrL i Astaloy CrM, Rudy i Metale Nieżelazne, R53, 2008, nr 2, s Sprawozdanie techniczne z projektu badawczego nr 3T08D pt.: Struktura i własności mechaniczne spiekanych stali konstrukcyjnych z dodatkiem manganu, chromu i molibdenu, wytwarzanych w atmosferze azotu, Kraków, grudzień Sułowski M., Matusiewicz P.: Statistical analysis of mechanical properties of sintered manganese steels, Inżynieria Materiałowa, nr 4 (164) rok XXIX, Lipiec-Sierpień 2008, s Sulowski M., Matusiewicz P.: Statistical analysis of mechanical properties of Mn-Cr-Mo PM steels, Stereology and Image Analysis in Material Science, Solid State Phenomena, vol. 197, 2013, s Sułowski M.: Sintered PM manganese steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 51, 2006, nr 2, s Sulowski M., Kabatova M., Dudrova E.: The properties and structure of Ni-free PM steels, Powder Metallurgy Progress, v. 11, 2011, nr 1-2, s Sułowski M.: The structure and mechanical properties of sintered Fe-Mn-C parts, Archives of Metallurgy and Materials, v. 49, 2004, nr 3, s

47 Niejednorodność struktury badanych stali potwierdziły również badania rozmieszczenia pierwiastków 112,113, które w badanych obszarach było nierównomierne. Mangan jest pierwiastkiem zamykającym pole ferrytu i tworzy z żelazem roztwory stałe w szerokim zakresie stężeń. Natomiast chrom i molibden są pierwiastkami, które zamykają pole austenitu i w szerokim zakresie stężeń tworzą roztwory stałe z żelazem. Z uwagi na dość niską zawartość molibdenu w badanych stalach, niekiedy nie możliwe było dokładne określenie jego zawartości w spieku. O niejednorodności struktury spiekanych stali świadczyć może również fakt, iż niekiedy zawartość manganu odbiega od założonej zawartości 3% w stali. Zawartość manganu na poziomie np. 10% lub 22% świadczyć może o istnieniu w strukturze spieku nierozpuszczonych cząstek żelazomanganu (możliwe tylko po spiekaniu w temperaturze 1120 C). Zawartość chromu w badanych obszarach nieznacznie przekracza poziom zawartości w proszkach stopowych. Niejednorodność rozmieszczenia pierwiastków potwierdziły także pomiary mikrotwardości badanych stali 114,115,116. Badania z wykorzystaniem mikroskopu skaningowego nie wykazały znaczącego wpływu temperatury spiekania oraz składu chemicznego atmosfery spiekania na charakter przełomów spiekanych stali manganowo-chromowo-molibdenowych. Zarówno po spiekaniu w niższej jak i wyższej temperaturze, niezależnie od rodzaju atmosfery spiekania, badane przełomy wykazywały cechy przełomów ciągliwych, co znajduje potwierdzenie w dużej, jak dla materiałów spiekanych, udarności. Dla spieków o niższej zawartości węgla, wykonanych na bazie proszku Astaloy CrL i Astaloy CrM, przełom ma charakter ciągliwy. W niektórych obszarach przełomu ciągliwego, szczególnie po spiekaniu w wyższej temperaturze pojawia się lokalna deformacja plastyczna, co koresponduje z uzyskanymi wartościami odkształcenia przekraczającymi 2%. W obszarach, w których występują nierozpuszczone cząstki żelazomanganu, przełom ma charakter międzykrystaliczny z uwagi na tlenki występujące na granicy ziarn (do zbadania pozostaje rola warstw tlenkowych w procesie ujednorodniania składu chemicznego spieków). Znajduje to potwierdzenie w niskich wartościach udarności badanych stali. Stale o wyższej zawartości węgla charakteryzują się przełomem mieszanym, mającym cechy przełomu ciągliwego i kruchego. Ma to związek mikrostrukturą spiekanych stali, składającą się z bainitu i/lub martenzytu. Badania przełomów spiekanych stali wykazały również, że występują różnice w charakterze przełomu w zależności od zawartości chromu i molibdenu w spieku. Przy mniejszej zawartości tych pierwiastków, niezależnie od temperatury i atmosfery spiekania, przełom jest bardziej drobnoziarnisty 117. Obserwacje przełomów badanych stali i ich analiza w zależności od zawartości węgla pozwoliła stwierdzić, że podwyższenie temperatury spiekania z 1120 C do 1250 C przyczyniło się do zwiększenia plastyczności badanych stali. Wydłużenie czasu spiekania sprzyjało wzrostowi ciągliwości spiekanych stali manganowo-chromowo-molibdenowych. Szeroki zakres twardości odpowiadającej danemu składnikowi mikrostruktury można związać prawdopodobnie z niejednorodnością składu chemicznego faz 118. Stanowi to możliwość dalszych badań tych stali. 112 Sprawozdanie techniczne z projektu badawczego nr 3T08D pt.: Struktura i własności mechaniczne spiekanych stali konstrukcyjnych z dodatkiem manganu, chromu i molibdenu, wytwarzanych w atmosferze azotu, Kraków, grudzień Fiał Ch., Dudrova E., Kabatova M., Kupková M., Selecka M., Sulowski M., Cias A.: The effect of heat treatment on the structure, fracture and mechanical properties of sintered Fe-2Cu-1.5Mo-0.5C PM steels, Powder Metallurgy Progress, v. 14, 2014, nr 3, s Sułowski M.: Sintered PM manganese steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 51, 2006, nr 2, s Sułowski M., Dudek P.: The effect of cooling rate on the structure, porosity and mechanical properties of sinterhardened Fe-3%Mn-0,8%C PM steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 53, 2008, nr 3, s Sulowski M.: How processing variables influence mechanical properties of PM Mn steels, Powder Metallurgy Progress, v. 7, 2007, nr 2, s Sułowski M., Kabatova M., Dudrova E.: Microstructure and properties of Cr-Mn alloyed sintered steels, Powder Metallurgy Progress, v. 12, 2012, nr 2, s Sułowski M.: The structure and mechanical properties of sintered Fe-Mn-C parts, Archives of Metallurgy and Materials, v. 49, 2004, nr 3, s

48 Prowadząc badania nad porowatością spiekanych stali trudno nie zgodzić się z zaproponowaną przez autorów pracy 119 hipotezą wyjaśniającą mechanizm dyfuzji występującej pomiędzy cząstkami żelaza i żelazomanganu. W badanych stalach zaobserwować można było zarówno pory pochodzenia pierwotnego tzw. mikropory zawierające produkty gazowe reakcji zachodzących podczas spiekania, jak i pory wtórne tzw. mezopory, które umożliwiają transport par manganu do cząstek żelaza i są odpowiedzialne za mikroatmosferę występującą w czasie spiekania. W porach pierwotnych gromadzi się zarówno para wodna jak i tlen, a z uwagi na niewielkie rozmiary tych porów, decydującą rolę w transporcie materii podczas spiekania odgrywają procesy dyfuzji. Podczas nagrzewania wypraski, mangan, z uwagi na dużą prężność swych par, przemieszcza się głównie dzięki istnieniu porowatości wtórnej. Gdy ciśnienie gazów w porach spadnie poniżej ciśnienia desorpcji przy danej temperaturze, zaczyna się proces desorpcji pary wodnej i tlenu z powierzchni cząstek żelaza. Na skutek wzrostu ilości tlenu, zmniejsza się stężenie manganu w roztworze stałym w żelazie, ale wzrasta w tlenkach. Badania mikroskopowe wykazały, że średnia wielkość porów w badanych stalach nie przekraczała 25 µm, przy czym maksima rozkładów wielkości mieściły się w przedziale 2-4 µm. Uzyskane wyniki badań świadczą o związku porowatości z temperaturą spiekania - rozkład średnicy zastępczej (Equivalent Circular Diameter) jest bardziej zawężony w przypadku stali spiekanych w temperaturze 1250 C. Zjawisko to można wytłumaczyć tym, że parujący lub sublimujący mangan jest zamknięty w porach. W obecności tlenu i pary wodnej, nawet przy niskim punkcie rosy, zachodzi reakcja par manganu z tlenem, a powstające tlenki osadzają się w porach. Tworzenie się porowatości wtórnej ma swój początek podczas sublimacji cząstek żelazomanganu 120,121. Aby wykorzystać jak najlepiej efekt sublimacji, parowania i kondensacji par manganu, kształtki powinny posiadać głównie porowatość otwartą, przynajmniej w początkowym etapie spiekania, która pozwala na wypełnienie porów parami manganu. Procesy sublimacji manganu i zanikania cząstek żelazomanganu zachodzą prawie jednocześnie. Podczas spiekania stali zawierającej mangan ogólnie analizuje się jej porowatość, nie rozróżniając małych porów od dużych tzw. baniek, zawierających pary manganu. Rozróżnienie tych dwóch rodzajów porów jest trudne z uwagi na kłopoty z określeniem wartości ciśnienia gazu zamkniętego w pojedynczym porze. Empirycznie różnicę tą można stwierdzić dokonując pomiarów małe pory zanikają podczas spiekania, podczas gdy większe, zawierające w sobie pary manganu, pozostają bez zmian lub rozrastają się. Wykonane prace badawcze 122, z uwagi na dużą liczbę zmieniających się parametrów wpływających na strukturę i własności materiału, nie wykazały istotnych zależności stereologicznych wiążących strukturę z własnościami mechanicznymi spieków. Wykazano jedynie, że im większy jest ułamek objętościowy fazy o dużej plastyczności, tym wyższe są własności plastyczne badanych stali. W przypadku, gdy ułamek objętościowy fazy twardej był duży, badane stale charakteryzowały się niekorzystną kombinacją własności wytrzymałościowych i plastycznych, którą ulepszyć można było poprzez zastosowanie odpuszczania w temperaturze 200 C przez okres 60 minut. Badania dylatometryczne pozwoliły na określenie temperatur przemian zachodzących w spiekanych stalach manganowo-chromowo-molibdenowych podczas ich chłodzenia od 119 Ciaś A., Sułowski M., Frydrych H., Frydrych J.: The effect of processing variables on the porosity of PM Mn steels, PM2TEC Montreal, Montreal, Kanada, Czerwiec 2005, part 7 Materials, 2005, s Sułowski M., Dudek P.: The effect of cooling rate on the structure, porosity and mechanical properties of sinterhardened Fe-3%Mn-0,8%C PM steels, Archives of Metallurgy and Materials, v. 53, 2008, nr 3, s Sulowski M., Cias A., Frydrych H., Frydrych J., Olszewska I., Golen R., Sowa M.: How processing variables influencing the properties of manganese PM steels with chromium and molybdenum additions, PowderMet2006 International Conference, San Diego, USA, , s Sprawozdanie techniczne z projektu badawczego nr 3T08D pt.: Struktura i własności mechaniczne spiekanych stali konstrukcyjnych z dodatkiem manganu, chromu i molibdenu, wytwarzanych w atmosferze azotu, Kraków, grudzień 2007.

49 temperatury spiekania 123, 124, 125. Analiza krzywych dylatometrycznych spiekania stali manganowochromowo-molibdenowych wskazuje na wpływ składu chemicznego mieszanki proszków oraz warunków spiekania (atmosfery spiekania i temperatury spiekania izotermicznego) na obserwowane zmiany wymiarowe. W szczególności: obecność manganu i węgla w składzie proszków wyjściowych obniża temperaturę początku przemiany obserwowaną przy nagrzewaniu do ~ 780 C dla mieszanek o osnowie proszku Astaloy CrL i do ~ 815 C dla mieszanek proszku zawierających proszek Astaloy CrM, rodzaj atmosfery spiekania nie wpływa znacząco na rozwój przemiany wielkość skurczów izotermicznych praktycznie nie zależy od atmosfery spiekania, natomiast wyraźnie zależy od temperatury przystanku izotermicznego: w przypadku 1120 C wynosi ok. 0,6%, natomiast w przypadku 1250 C ~1,3%, dla składów o osnowie proszku Astaloy CrL i ~1,4% dla tych wykonanych z proszku Astaloy CrM, wpływ obecności manganu i węgla, jako dodatków zwiększających hartowność, jest uwidoczniony zmianami wymiarowymi rejestrowanymi podczas chłodzenia spieczonych kształtek. Przemianę można rozpoznać tylko w przypadku spieków wykonanych na bazie proszku Astaloy CrL i zawierających najmniejsze ilości węgla. Po spiekaniu w temperaturze 1120 C, przemiana bainityczna rozpoczyna się dla materiałów o osnowie tego proszku w temperaturze ~470 C, natomiast w spiekach wykonanych na bazie proszku Astaloy CrM ma ona miejsce w temperaturze ~460 C. Podwyższenie temperatury spiekania do 1250 C podnosi temperaturę B s o około 40 C. Niezależnie od składu chemicznego materiału i temperatury izotermicznego spiekania, temperatura B s stali spiekanych w argonie jest o około 20 C wyższa niż dla spieków spiekanych w pozostałych atmosferach, stale zawierające najwięcej węgla wykazują na tyle podwyższoną hartowność, że przy stosunkowo niskiej szybkości chłodzenia (ok. 0,3 C/s) jedynym efektem dylatometrycznym rejestrowanym przy chłodzeniu, związanym z przemianami fazowymi, jest efekt związany z przemianą martenzytyczną. Warto podkreślić, że dotyczy to także stali spiekanych w niższej temperaturze. Analizy składu chemicznego spiekanych stali manganowo-chromowo-molibdenowych wytwarzanych w różnych atmosferach wskazują 126,127,128,129, że większy ubytek węgla i tlenu miał miejsce w wyższej temperaturze spiekania; ponadto, istnieje korelacja pomiędzy ubytkiem węgla oraz zawartością tlenu w spieku. Przyczyną tego mogło być odwęglenie mające miejsce podczas spiekania stali w atmosferze wodoru, jak również redukcja tlenków węglem. Mechanizm taki został zaproponowany przez autorów pracy 130 w odniesieniu do stali manganowych. Wyniki analiz 123 Sulowski M.: Dilatometric investigation of Fe-Mn-Cr-Mo-C system, DFPM 2005, Stara Lesna, Słowacja, , s Sułowski M.: Dilatometric investigation of Fe-Mn-Cr-Mo-C PM steels with different carbon concentration, DFPM2008, Stara Lesna, Słowacja, Powder Metallurgy Progress, v. 8, 2008, nr 2, s Ciaś A., Sułowski M.: Comparison of mechanical properties and microstructure of Cr-Mn-Mo PM steels based on Astaloy CrL and Astaloy CrM pre-alloyed powders, Archives of Metallurgy and Materials, v. 54, 2009, nr 4, s Sułowski M.: The structure and mechanical properties of sintered Fe-Mn-C parts, Archives of Metallurgy and Materials, v. 49, 2004, nr 3, s Sulowski M., Kabatova M., Dudrova E.: The properties and structure of Ni-free PM steels, Powder Metallurgy Progress, v. 11, 2011, nr 1-2, s Pieczonka T., Sułowski M., Cias A.: Atmosphere effect on sintering behaviour of Astaloy CrM and Astaloy CrL Höganäs powders with manganese and carbon additions, Archives of Metallurgy and Materials, v. 57, 2012, nr 4, s Sułowski M., Kabatova M., Dudrova E.: Microstructure and properties of Cr-Mn alloyed sintered steels, Powder Metallurgy Progress, v. 12, 2012, nr 2, s Cias A., Mitchell S. C., Pilch K., Cias H., Sulowski M., Wronski A. S.: Tensile properties of Fe-3Mn-0.6/0.7C steels sintered in semi-closed containers in dry hydrogen, nitrogen and mixtures thereof, Powder Metallurgy, v. 46, 2003, nr 2, s

50 chemicznych świadczą o możliwości wykorzystania atmosfer bogatych w azot do produkcji spiekanych stali manganowo-chromowo-molibdenowych. W wyniku przeprowadzonych prac badawczych, na podstawie uzyskanych wyników badań, można sformułować następujące wnioski: 1. Własności mechaniczne spiekanych stali manganowo-chromowo-molibdenowych zależą od parametrów wytwarzania, a w szczególności od składu chemicznego mieszanki proszków, temperatury i czasu spiekania, składu chemicznego atmosfery spiekania oraz od zastosowanej obróbki cieplnej. 2. Niekorzystną kombinację własności plastycznych i wytrzymałościowych badanych stali można poprawić poprzez wprowadzenie niskiego odpuszczania w temperaturze 200 C. 3. Badane stale charakteryzowały się dość niskim współczynnikiem tarcia i odpornością na zużycie ścierne, co może być wykorzystane np. podczas produkcji spiekanych kół zębatych wykorzystywanych w elektronarzędziach czy też w przemyśle motoryzacyjnym (elementy silnika lub skrzyni biegów). 4. Wydłużenie czasu spiekania wpływa korzystnie na własności mechaniczne spieków Fe-Mn- Cr-Mo-C, ale z przyczyn ekonomicznych czas spiekania nie powinien przekraczać 60 minut. 5. Badane stale wykazywały się niejednorodną strukturą, zależną od zawartości węgla oraz od parametrów procesu spiekania oraz warunków odpuszczania. 6. Średnia wielkość porów występujących w badanych stalach zależy głównie od wielkości cząstek żelazomanganu; wzrost temperatury spiekania powoduje zawężenie rozkładu średniej wielkości porów. 7. Z uwagi na dużą liczbę zmieniających się parametrów wytwarzania spiekanych stali nie udało się wyznaczyć dokładnych, ilościowych zależności stereologicznych wiążących strukturę z własnościami mechanicznymi; stwierdzono jedynie pewne związki pomiędzy strukturą a własnościami mechanicznymi. 8. Wykonane badania dylatometryczne pozwoliły na wyznaczenie temperatur początku przemian zachodzących w badanych stalach. 9. Stwierdzono związek pomiędzy ubytkiem węgla i tlenu w spiekanych stalach związany najprawdopodobniej z odwęgleniem i redukcją tlenu węglem. 10. Stale wytwarzane w atmosferze azotu charakteryzują się zadowalającymi własnościami mechanicznymi, co pozwala na stosowanie tej atmosfery do produkcji spieków Fe-Mn-Cr- Mo-C na skalę przemysłową. Warunkiem uzyskania przez te stale wysokich własności mechanicznych jest prowadzenie procesu spiekania pod przykryciem lub w specjalnej zasypce zwanej getterem, w temperaturze 1250 C. 4.5 Wniosek końcowy Prowadzone przeze mnie po nadaniu mi przez Radę Wydziału stopnia doktora nauk technicznych badania, pozwoliły na opracowanie i wytworzenie nowoczesnych, spiekanych bezniklowych stali konstrukcyjnych, zawierających węglikotwórcze pierwiastki stopowe o znacznym powinowactwie do tlenu (Cr, Mn) oraz znacznie mniejsze dodatki drogiego pierwiastka stopowego (Mo), pozwalających na produkcję spieków konstrukcyjnych z tych stali w przemysłowych piecach taśmowych przy wykorzystaniu bezpiecznych atmosfer spiekania. Postawiona na początku badań teza, że spiekanie stali manganowo-chromowo-molibdenowych można prowadzić w suchym azocie lub w powietrzu, wykorzystując lokalną mikroatmosferę wytworzoną w półhermetycznym pojemniku 131, w którym umieszczone są spiekane kształtki, dzięki getterującemu działaniu par manganu i redukcyjnemu działaniu tlenku węgla, wodoru i aktywnego węgla została udowodniona dla warunków laboratoryjnych. 131 A. S. Wronski A. S., Cias A., Barczy P., Stoytchev M. et al, Tough, fatigue and wear resistant sintered gear wheels, 1998, Final Report on EU Copernicus Contract No. ERB CIPA CT , European Commission.

51 Równocześnie, naukowcy z wiodących ośrodków, ciągle zajmują się problematyką dotyczącą spiekanych stali konstrukcyjnych Fe-Mn-Cr-Mo-C (m. in. amerykańskiego Hoeganeas 132,133 oraz szwedzkiego Höganäs 134, IMR SAS, Kosice, Słowacja 135,136, Chalmers University of Technology, Department of Materials and Manufacturing Technology, Göteborg, Szwecja 137,138,139, Vienna University of Technology, Institute of Chemical Technologies and Analytics 140, Wiedeń, Austria). Efektem tych prac są liczne referaty, publikacje i postery, prezentowane na międzynarodowych konferencjach i kongresach poświęconych metalurgii proszków. Ponadto, amerykański Hoeganeas wprowadził na rynek spiekane stale chromowe zawierające mangan. 5. Pozostałe osiągnięcia świadczące o aktywności naukowej Habilitanta Moja dodatkowa działalność naukowa związana jest głównie z: badaniem wpływu parametrów wytwarzania na porowatość spiekanych stali: o Ciaś A., Sułowski M., Frydrych H., Frydrych J.: The effect of processing variables on the porosity of PM Mn steels, PM2TEC, Montreal, Kanada, czerwiec 2005, part 7 Materials, 2005, s o promotor pracy magisterskiej mgr inż. Wojciecha Sowy pt.: Wpływ parametrów wytwarzania na charakter porowatości konstrukcyjnych stali manganowych, AGH, o Sowa W., Sułowski M.: Wpływ parametrów wytwarzania na charakter porowatości spiekanych konstrukcyjnych stali manganowych, Rudy i Metale Nieżelazne, R51, 2006, nr 3, s o promotor pracy magisterskiej mgr inż. Marcina Lenarta pt.: Zastosowanie metod komputerowych przy wyznaczaniu porowatości spiekanych stali, AGH, o promotor pracy inżynierskiej inż. Marty Szwed pt.: Analiza porowatości spiekanych stali Fe-Mn-Cr-Mo-C w zależności od parametrów wytwarzania, AGH, o Szwed M., Sułowski M.: Analiza porowatości spiekanych stali Fe-Mn-Cr-Mo-C w zależności od parametrów wytwarzania, Rudy i Metale Nieżelazne Recykling, R59, 2014, nr 6, s badaniem wpływu składu chemicznego atmosfery spiekania na strukturę i własności spiekanych stali konstrukcyjnych: o Pieczonka T., Sułowski M., Cias A.: Atmosphere effect on sintering behaviour of Astaloy CrM and Astaloy CrL Höganäs powders with manganese and carbon additions, Archives of Metallurgy and Materials, v. 57, 2012, nr 4, s James J., Lindsley B., Rutz B., Narasimhan K. S.: Lean hybrid low-alloy PM molybdenum steels, Euro PM2009, Kopenhaga, Dania, EPMA, v.1, 2009, s Lindsley B., James J.: PM steels that contain manganese, 2010 PM World Congress&Exhibition, Florencja, Włochy, EPMA, r., v. 3 Sintered steels, 2010, s Bergman O., Bengtsson S.: Influence of sintering temperature and component density on the properties of prealloyed PM steel grades containing Cr, Mo and Mn, Euro PM2009, Kopenhaga, Dania, EPMA, Sintered Steels II Sinterhardening. 135 Dudrova, E., Kabatova, M., Bidulsky, R., Wronski, A. S., Industrial processing, microstructures and mechanical properties of Fe-(2-4)Mn(-0.85Mo)-( )C sintered steels, Powder Metallurgy, vol. 47, 2004, nr 2, s Bidulský R., Grande M-A.: Sliding wear of Fe (Cr -Mo) - [0-2% Cu] 0.65% C sintered steels, PM2010 World Congress, Florencja, Włochy, EPMA, v. 3- Sintered Steels: Mechanical Properties, 2010, s Hryha E., Nyborg L., Dudrova E., Bengtsson S.: Microstructure development during sintering of manganese alloyed PM steels, Euro PM2009, Kopenhaga, Dania, EPMA, Sintered Steels 1 Composition. 138 Hryha E.: Effectiveness of different reducing agents during sintering of Cr-prealloyed PM steels, Euro PM2013, Gothenburg, Szwecja, EPMA, Vol 2 - Sintering Atmospheres and Atmosphere Control, s Hryha E.: Dissolution of carbon in Cr-prealloyed PM steels: Effect of carbon source, Euro PM2013, Gothenburg, Szwecja, EPMA, Vol 2 -Sintering Fundamentals and Modelling, s Gierl-Mayer Ch.: Wear mechanisms occurring in dry sliding of sinter hardened alloy steels against bearing steel, Euro PM2013, Gothenburg, Szwecja, EPMA, Vol 3 - Sintered Steels Fatigue and Durability, s

52 o Sułowski M., Ciaś A., Pieczonka T.: The microstructure and properties of low-carbon PM Mn-Cr-Mo steels sintered under different conditions, Archives of Metallurgy and Materials, v. 59, 2014, nr 2, s o Sułowski M., Cias A., Pieczonka T., Stoytchev M., Andreev T: Structure and mechanical properties of PM chromium steels with manganese and molybdenum additions sintered in different atmospheres, Journal of Material Science and Technology, Bulgarian Academy of Science, v. 15, 2007, nr 2, s o Sułowski M., Cias A.: The effect of sintering atmosphere on the structure and mechanical properties of sintered Fe-Mn-Cr-Mo-C structural steels, Powder Metallurgy Progress, v. 11, 2011, nr 1-2, s o Dudek P., Sułowski M.: Wpływ lokalnej mikroatmosfery na strukturę i własności spiekanych stali chromowych, Rudy i Metale Nieżelazne, R53, 2008, nr 12, s badaniem wpływu obróbki cieplnej na strukturę i własności spiekanych stali konstrukcyjnych: o Ciaś A., Sułowski M.: Badania procesu wytwarzania bezniklowych spiekanych stali konstrukcyjnych przeznaczonych do hartowania bezpośredniego techniką sinterhardening, Hutnik Wiadomości Hutnicze, 2009, nr 4, s o Cygan S., Sułowski M., Ciesielka M.: Własności mechaniczne i mikrostruktura spiekanych stali konstrukcyjnych obrabianych cieplnie, Rudy i Metale Nieżelazne, R57, 2012, nr 9, s o Gac P., Sułowski M., Ciesielka M.: Własności mechaniczne i struktura spiekanych stali o zawartości 3%Mn, 3%Cr i 0,5%Mo obrabianych cieplnie, Rudy i Metale Nieżelazne, R57, 2012, nr 10, s o Cygan S., Sułowski M., Ciesielka M.: Obróbka cieplna spiekanych stali manganowo chromowo molibdenowych, Rudy i Metale Nieżelazne Recykling, R59, 2014, nr 3, s o Fiał Ch., Dudrova E., Kabatova M., Kupková M., Selecka M., Sulowski M., Cias A.: The effect of heat treatment on the structure, fracture and mechanical properties of sintered Fe-2Cu-1.5Mo-0.5C PM steels, Powder Metallurgy Progress, v. 14, 2014, nr 3, s o Fiał Ch., Cias A., Sulowski M.: Microstructure and mechanical properties of PM steels designed for direct hardening after different post-sintering heat treatments, Junior Euromat the major event for young materials scientists, , Lozanna, Szwajcaria. o Fiał Ch., Dudrova E., Kabatova M., Kupková M., Selecka M., Sulowski M., Ciaś A.: The effects of heat treatment on the microstructure and mechanical properties of sintered Fe 2Cu 1.5Mo 0.5C and Fe 0.2Mo 0.8Mn 1.5Cr 1.5Ni 0.4C steels, International Conference Deformation and Fracture in PM materials DF PM 2014, , Stará Lesná, Słowacja, book of abstracts, s. 20. o Fiał Ch., Ciaś A., Sułowski M., Dudrova E., Kabatova M., Kupková M., Selecka M.: Wpływ obróbki cieplnej na własności i mikrostrukturę stali DH-1 i 34 HNM wytworzonych techniką metalurgii proszków, XLII Szkoła Inżynierii Materiałowej, Kraków-Rytro, 2014, s o Fiał Ch., Dudrova E., Kabatova M., Kupková M., Selecka M., Sułowski M., Ciaś A.: Sinteraustempering of two Mo-(Cu)-(Cr)-(Ni)-(Mn)-C steels in a semi-closed container in flowing nitrogen, Archives of Metallurgy and Materials, v. 60A, 2015, nr 2, s o Fiał Ch., Kapera B., Ciaś A., Sułowski M.: Wpływ parametrów procesów cieplnych po spiekaniu na własności i mikrostrukturę stali 34HNM wytworzonej techniką metalurgii proszków, Materiały XLIII Szkoły Inżynierii Materiałowej, Kraków-Rytro, , monografia pod red. Jerzego Pacyny; Akademia Górniczo-Hutnicza im.

53 Stanisława Staszica w Krakowie. Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej, 2015, s o Fiał Ch., Dudrova E., Kabatova M., Kupková M., Selecka M., Sulowski M., Ciaś A.: Comparison of fracture of Fe-0.2%Mo-0.8%Mn-1.5%Cr-1.5Ni powder metallurgy steel processed in a semi-closed container in flowing nitrogen: sintered, sinterhardened and sinteraustempered, Powder Metallurgy Progress, 2015, vol. 15, spec. iss., s analizą statystyczną własności mechanicznych spiekanych stali konstrukcyjnych: o Sułowski M., Satora K., Ciaś A.: Mechanical properties of sintered manganese steels and their statistical analysis, International Conference Deformation and Fracture in Structural PM Materials DFPM2002, Stara Lesna, Słowacja, , v. II, 2002, s o Sułowski M., Matusiewicz P.: Statistical analysis of mechanical properties of sintered manganese steels, Inżynieria Materiałowa, nr 4 (164) rok XXIX, Lipiec-Sierpień 2008, s o Sułowski M., Matusiewicz P.: Statistical analysis of mechanical properties of Mn-Cr- Mo PM steels, STERMAT IX international conference on Stereology and image analysis in materials: 3 6 wrzesień, 2012, Zakopane, Poland, program & abstracts, s. 30. o Sulowski M., Matusiewicz P. :Statistical analysis of mechanical properties of Mn-Cr- Mo PM steels, Stereology and Image Analysis in Material Science, Solid State Phenomena, v. 197, 2013, s o promotor pracy magisterskiej mgr inż. Anety Jordan pt.: Analiza statystyczna własności spiekanych stali w zależności od parametrów wytwarzania, AGH, fraktografią spiekanych stali: o Sułowski M., Kabatova M., Dudrova E.: Mechanical properties, structure and fracture of low carbon PM steels based on Astaloy CrL and CrM powders, Euro PM 2011 Congress&Exhibition, , Barcelona, Hiszpania, vol. I Sintered Steels: Mechanical Properties, 2011, s o Sułowski M., Kabatova M., Dudrova E.: Effect of sintering atmosphere on microstructure, properties and fracture of Cr-Mn sintered steels, Acta Metallurgica Slovaca - Conference, v. 3, 2013, s o Sułowski M., Kabatova M., Dudrova E.: The effect of sintering atmosphere on the microstructure, properties and fracture behaviour of Cr-Mn low-alloyed sintered steels, Fraktografia Fractography 2012 international conference, , Stará Lesná, Słowacja, book of abstracts, eds. Beáta Ballóková, Pavol Hvizdoš, Košice, Institute of Materials Research of the Slovak Academy of Sciences, cop. 2012, ISBN s. 47. o Tenerowicz M., Sulowski M.: The effect of pressing parameters on the fracture of sintered Fe Mn Cr Mo C steels, International Conference Deformation and Fracture in PM materials DF PM 2014, , Stará Lesná, Słowacja, Košice, Institute of Materials Research of the Slovak Academy of Sciences, book of abstracts, s. 34. o Tenerowicz M., Sułowski M.: Analiza przełomów spiekanych stali Fe-Mn-Cr-Mo-C w zależności od parametrów wytwarzania, Rudy i Metale Nieżelazne Recykling, R59, 2014, nr 8, s o Fiał Ch., Dudrova E., Kabatova M., Kupková M., Selecka M., Sulowski M., Ciaś A.: The effects of heat treatment on the microstructure and mechanical properties of sintered Fe 2Cu 1.5Mo 0.5C and Fe 0.2Mo 0.8Mn 1.5Cr 1.5Ni 0.4C steels, International Conference Deformation and Fracture in PM materials DF PM 2014, , Stará Lesná, Słowacja, book of abstracts, s. 20.

54 o Fiał Ch., Dudrova E., Kabatova M., Kupková M., Selecka M., Sulowski M., Cias A.: The effect of heat treatment on the structure, fracture and mechanical properties of sintered Fe-2Cu-1.5Mo-0.5C PM steels, Powder Metallurgy Progress, v. 14, 2014, nr 3, s