OCENA STRUKTURY KOMPOZYTÓW NA OSNOWIE STOPU AlSi13Cu2 ZBROJONYCH CIĘTYMI WŁÓKNAMI WĘGLOWYMI

Transkrypt

1 82/14 Archives of Foundry, Year 2004, Volume 4, 14 Archiwum Odlewnictwa, Rok 2004, Rocznik 4, Nr 14 PAN Katowice PL ISSN OCENA STRUKTURY KOMPOZYTÓW NA OSNOWIE STOPU AlSi13Cu2 ZBROJONYCH CIĘTYMI WŁÓKNAMI WĘGLOWYMI A. ZYSKA 1, Z. KONOPKA 2, M. CISOWSKA 3 Katedra Odlewnictwa Politechniki Częstochowskiej, al. Armii Krajowej 19, Częstochowa STRESZCZENIE Przedstawiono wyniki badań strukturalnych kompozytu AlSi13Cu2-włókna węglowe z pokryciem niklu, wytworzonego metodą prasowania bezpośredniego. Dokonano oceny rozmieszczenia włókien węglowych w osnowie kompozytu na podstawie ilościowych badań metalograficznych. Przeanalizowano charakter i efekty chemicznego oddziaływania technologicznej warstwy niklu z ciekłym stopem AlSi w warunkach mieszania mechanicznego. Key words: composites, carbon fibre, microstructural investigation 1. WPROWADZENIE Trudności technologiczne związane z wytwarzaniem i odlewaniem kompozytów aluminiowych zbrojonych włóknami powodują, że materiały te nie znalazły powszechnego zastosowania jako tworzywo konstrukcyjne. Kompozyty na osnowie stopów Al zbrojone włóknami charakteryzują się: wysoką wytrzymałością właściwą, wysokim modułem sprężystości, wysoką odpornością na pękanie, odpornością na pełzanie w podwyższonych temperaturach, niskim współczynnikiem rozszerzalności cieplnej oraz odpornością korozyjną [1-3]. Uzyskanie jakościowo dobrego odlewu o jednorodnej strukturze i wysokich własności eksploatacyjnych stanowi jednak poważny problem technologiczny z powodu małych średnic włókien węglowych (kilka m), dużej gęstości ich upakowania w wiązce (od kilku do kilkunastu tysięcy włókien 1 dr inż., zyska@mim.pcz.czest.pl, 2 dr hab. inż., konopka@mim.pcz.czest.pl 3 mgr inż., cis@mim.pcz.czest.pl

2 614 elementarnych) oraz co najważniejsze braku zwilżania węgla przez Al w temperaturach do C. Włókna węglowe w ciekłym aluminium są również reaktywne i przy dłuższym ich kontakcie, szczególnie w podwyższonych temperaturach, może tworzyć się szkodliwy - kruchy i higroskopijny, węglik Al 4 C 3 [4, 5]. Na etapie wytwarzania kompozytów brak zwilżania WW przez ciekłe aluminium powoduje dużą segregację w zawiesinie kompozytowej i w następstwie niejednorodność strukturalną odlewu. W celu poprawienia warunków zwilżania przeprowadza się różnego typu obróbki powierzchni włókien węglowych, w wyniku których wytwarzane są [6-8]: pokrycia technologiczne (np. z Ni, Cu), pokrycia barierowe (np. SiC, B 4 C, TiC, SiO 2 ) oraz pokrycia specjalne (np. z Na, Na 2 B 4 O 7, B 2 O 3 ). Kolejnym problemem technologicznym jest bardzo mała lejność suspensji kompozytowych, co wymusza stosowanie ciśnienia zewnętrznego do prawidłowego wytwarzania odlewów. Z tego powodu, szczególnie efektywnymi technikami są metody odlewania ciśnieniowego oraz prasowania w stanie ciekłym lub ciekło-stałym. Celem prezentowanej pracy była ocena rozmieszczenia ciętych włókien węglowych w kompozycie na osnowie stopu AlSi13Cu2 wytworzonego metodą prasowania bezpośredniego oraz zbadanie chemicznego oddziaływania ciekłego stopu Al na technologiczne pokrycie Ni w warunkach mieszania mechanicznego. 2. MATERIAŁ I METODYKA BADAŃ Badania wykonano na kompozycie z osnową stopu AlSi13Cu2 o składzie chemicznym: Si= %, Cu= , Fe= z dopuszczalnymi zanieczyszczeniami Zn= , Mn=0.5, Mg=0.2. Jako zbrojenie kompozytów zastosowano włókna węglowe z pokryciem niklu (0,25 m) HTA 5M81 firmy TENAX o średnicy 7,5 μm i długości 5 mm. Na bazie powyższych składników wytwarzano kompozyty o udziale objętościowym włókien węglowych 5, 10 i 15%. Suspensję kompozytową przygotowywano metodą mieszania ciekłego stopu osnowy z zadanym udziałem objętościowym włókien węglowych. Mieszanie wykonano przy następujących parametrach: czas mieszania 300s i prędkość kątowa mieszania mieszadła śmigłowego 10 s -1. Wytworzone kompozyty o ciekło stałej konsystencji odlewane były metodą prasowania bezpośredniego. Proces realizowano na prasie hydraulicznej PHM-250c. Formę do prasowania odlewów pokryto ochronną warstwą izolacyjno -smarującą (roztwór grafitu koloidalnego w wodzie) i podgrzano do temperatury ok C. Następnie, dozowaną w ilości ok. 1350g suspensję kompozytową o temp C wlewano do dolnej połówki formy (matrycy) i prasowano pod obciążeniem 100 ton, wykonując wypraski w kształcie płytki o wymiarach 200x100x25mm. Czas działania obciążenia wynosił 40s. Próbki kompozytów poddano ilościowym badaniom metalograficznym oraz badaniom mikrostrukturalnym przy użyciu elektronowego mikroskopu transmisyjnego (TEM) firmy PHILIPS CM20 TWIN wyposażonego w analizator EDS firmy EDAX typu PHOENIX.

3 WYNIKI BADAŃ 3.1. Ocena rozmieszczenia włókien węglowych Badania metalograficzne wykonano na komputerowym analizatorze obrazu CSS SCAN sprzężonym z mikroskopem świetlnym EPIPHOT firmy NIKON. Pomiary przeprowadzono metodą losowych elementów testowych przy powiększeniu optycznym 200x na 50 polach pomiarowych dla każdej z próbek. Za pomocą firmowego oprogramowania CSS MULTI SCAN BASE 8.08 wyznaczono parametr stereologiczny N A, a następnie wskaźnik zmienności struktury stosowany w metalografii ilościowej do oceny rozmieszczenia faz izolowanych w osnowie, wyrażony w postaci: S ( N ) N A gdzie: N A liczba włókien (N) na jednostkowej powierzchni pomiarowej (A) ( A (1) S ) - odchylenie standardowe liczby włókien (N A ) N A N A - średnia liczba włókien Dla struktur jednorodnych wskaźnik przyjmuje wartość 0, natomiast dla struktur niejednorodnych > 0. Wraz ze wzrostem jego wartości zwiększa się niejednorodność rozmieszczenia analizowanej fazy. Typowe struktury kompozytów o udziałach objętościowych włókien węglowych 5%, 10% i 15% przedstawiono na rys. 1a-1c. Wyniki badań metalograficznych zamieszczono w tabeli 1 i zilustrowano na rys. 2. a)

4 616 b) c) Rys. 1. Struktura kompozytów AlSi13Cu2-włókna węglowe, pow. 100x o udziałach objętościowych: a) 5%, b) 10%, c) 15% Fig. 1. Structure of AlSi13Cu2/carbon fibre composites with the reinforcement volume fractions: a) 5%, b) 10%, c) 15%; magn. 100 Tabela 1. Wyniki badań metalograficznych rozmieszczenia włókien węglowych Table 1. Results of metallographic examination of carbon fibre arrangement Kompozyt N S N ) A ( A AlSi13Cu2+5%WW 32,2 21,4 0,52 AlSi13Cu2+10%WW 50,6 23,32 0,46 AlSi13Cu2+15%WW 86,1 28,14 0,32

5 617 Wskaźnik zmienności struktury Prasowanie = *(%WW); R 2 = Udział objętościowy WW, % Rys. 2. Zmiana wskaźnika w zależności od udziału objętościowego włókien węglowych Fig. 2. Change of the ν index versus the volume fraction of carbon fibre Obserwacje struktury wytworzonych kompozytów wykazały stosunkowo jednorodne rozmieszczenie włókien węglowych w objętości stopu osnowy. Nie stwierdzono występowania typowych wad strukturalnych kompozytów: lokalnych segregacji włókien, aglomeratów, pęknięć międzykrystalicznych, nieciągłości w postaci pęcherz gazowy-zbrojenie, zażużleń itp. Wyniki pomiarów metalograficznych ujawniły istotną zależność pomiędzy wskaźnikiem zmienności struktury a udziałem objętościowym włókien. Wyraźny spadek wskaźnika na rys. 2. dowodzi, że jednorodność strukturalna kompozytów zwiększa się proporcjonalnie do udziału objętościowego włókien. Na postawie wykonanych badań można wnioskować, że stosowanie włókien węglowych z pokryciem niklu wpływa korzystnie na poprawę ich zwilżalności przez ciekły stop Al i zapewnia otrzymanie kompozytu o strukturze anizotropowej z wyraźnie odizolowaną i równomiernie rozmieszczoną fazą zbrojącą Badanie rozpuszczania warstwy niklu W stanie ciekłym nikiel z aluminium tworzy roztwór o nieograniczonej rozpuszczalności, natomiast w stanie stałym do zawartości 42% wag. Ni powstaje związek międzymetaliczny Al 3 Ni. Podczas wprowadzania włókien węglowych do ciekłego stopu AlSi warstwa Ni ulega stopniowemu rozpuszczaniu, a szybkość procesu podlega dalszej intensyfikacji w wyniku mieszania suspensji. W celu określenia efektów chemicznego oddziaływania na granicach międzyfazowych osnowa-włókno węglowe przeprowadzono badania mikrostrukturalne kompozytów. Wykonano punktowe i powierzchniowe analizy chemiczne przy użyciu transmisyjnego mikroskopu elektronowego w połączeniu ze spektroskopią rentgenowską. Wyniki badań przedstawiono na rys. 3.

6 C Fe Al 1 Si Ni Cu Rys. 3. Kompozyt AlSi13Cu2-włókna węglowe: mikrostruktura, analiza punktowa oraz rozkład powierzchniowy pierwiastków C, O, Al., Si, Ni, Cu Fig. 3. AlSi13Cu2/carbon fibre composite: microstructure, point analysis and the area distribution of elements: C, O, Al, Si, Ni, Cu

7 619 Wykonane obserwacje i analizy mikrostrukturalne wykazały, że w warunkach wytwarzania kompozytów następuje całkowite rozpuszczenie warstwy Ni i utworzenie fazy typu Al 3 Ni ( z domieszką Fe i Cu). Fazy te występują zarówno w postaci niezależnych wydzieleń w całej objętości osnowy jak również lokalnie wokół włókien węglowych. Badania nie ujawniły szkodliwego oddziaływania między włóknami węglowymi pozbawionymi warstwy Ni a ciekłym stopem AlSi. Powierzchnie włókien węglowych nie uległy degradacji i nie stwierdzono występowania kruchego węglika Al 4 C 3. Podstawowe składniki strukturalne osnowy kompozytów to: podwójna eutektyka (Al) + Si, eutektyka potrójnej (Al)+Si+Al 2 Cu oraz fazy: żelazowa AlFeSi i międzymetaliczna Al 3 Ni. 4. STWIERDZENIA I WNIOSKI KOŃCOWE. 1. Warstwa niklu pokrywająca powierzchnie włókien węglowych zapewnia dobre ich zwilżanie przez ciekły stop AlSi, co pozwala na wytwarzanie jednorodnych suspensji kompozytowych metodą mieszania mechanicznego. 2. Technologia prasowania pozwala wyeliminować zarówno trudności (ograniczona lejność) związane z odlewaniem suspensji, jak również typowe wady strukturalne kompozytów (porowatość, segregację włókien, itp.) i gwarantuje precyzyjne odtworzenie kształtów odlewów. 3. W zastosowanej technologii mieszania mechanicznego i prasowania jednorodność rozmieszczenia włókien węglowych w osnowie stopu AlSi13Cu2 wzrasta proporcjonalnie do ich udziału objętościowego. 4. W warunkach mieszania suspensji kompozytowej następuje całkowite rozpuszczenie warstwy Ni i utworzenie znacznych ilość fazy Al 3 Ni. Odsłonięte powierzchnie włókien węglowych nie podlegają jednak degradacji ze względu na krótki czas kontaktu z ciekłym stopem AlSi i niską temperaturę procesu. LITERATURA [1] Akbulut, H.; Durman, M., Temperature dependent strength analysis of short fiber reinforced Al Si metal matrix composites, Materials Science and Engineering, vol. A262, 1999, pp [2] Liu, Y.-F.; Tanaka, Y.; Masuda, C., In situ detection of fiber break and analysis of its effect on stress transfer during tensile tests of a metal matrix composite Composites Part A: Applied Science and Manufacturing (Incorporating Composites and Composites Manufacturing), vol. 30, 1999, pp [3] Akbulut H., Durman M., Yilmaz F., Dry wear and friction properties of δ-al 2 O 3 short fiber reinforced Al-Si (LM 13) alloy metal matrix composites, Wear, vol. 215, 1998, pp

8 620 [4] Lloyd D. J., Lagace H., McLeod A., Morris P.L., Microstructural aspect of aluminium-silicon carbide particulate composites produced by a casting metod, Materials Science and Engineering, vol. A107, 1989, p. 73. [5] Noble B., Trowsdale A. J., Harris S. J., Low-temperature interface reaction in aluminium-silicon carbide particulate composites produced by mechanical alloying, Journal of Materials Science, vol. 32, 1997, p [6] Wan Y.Z., Wang Y.L., Luo H.L., Dong X.H., Cheng G.X., Effects of fiber volume fraction, hot pressing parameters and alloying elements on tensile strength of carbon fiber reinforced copper matrix composite prepared by continuous three-step electrodeposition, Materials Science and Engineering, vol. A288, 2000, p. 26. [7] Zarański Z., Łosik I., Bojar Z., Badania właściwości włókien węglowych po modyfikacji ich powierzchni, Kompozyty, nr 5, 2002, s [8] Ziencik H., Gabrylewski M., Prace nad technologią otrzymywania kompozytów aluminium-włókna węglowe, Inżynieria Materiałowa, nr 6, 1985, s.136. THE ASSESSMENT OF THE STRUCTURE OF AlSi13Cu2 ALLOY MATRIX COMPOSITES REINFORCED WITH CHOPPED CARBON FIBRES SUMMARY There have been presented the results of structural examination of the AlSi13Cu2 alloy matrix composite reinforced with Ni-covered carbon fibre, produced by the method of direct pressing. The carbon fibre arrangement in the volume of matrix has been analysed by means of the quantitative metallographic examination. Character and the effects of chemical interaction between technological nickel layer and the molten AlSi alloy under the conditions of mechanical mixing have been examined. Recenzował Prof. Józef Śleziona