KRÓTKOTRWAŁA ULTRAWYSOKOTEMPERATUROWA SFEROIDYZACYJNA OBRÓBKA CIEPLNA SILUMINÓW

5/17 ARCHIWUM ODLEWNICTWA Rok 2005, Rocznik 5, Nr 17 Archives of Foundry Year 2005, Volume 5, Book 17 PAN - Katowice PL ISSN 1642-5308 KRÓTKOTRWAŁA ULTRAWYSOKOTEMPERATUROWA SFEROIDYZACYJNA OBRÓBKA CIEPLNA SILUMINÓW E. CZEKAJ, A. FAJKIEL, A. GAZDA Instytut Odlewnictwa w Krakowie, ul. Zakopiańska 73, 30-418 Kraków STRESZCZENIE Siluminy należą do najczęściej stosowanych stopów na osnowie aluminium przetwarzanych poprzez odlewanie. Ich podstawowym wadą, w porównaniu z innymi tworzywami konstrukcyjnymi, jest niedostateczny zapas plastyczności, a zatem ograniczone możliwości eksploatacyjne pod względem odporności na pękanie przy statycznym obciążeniu rozciągającym czy zmęczeniu cieplno-mechanicznym. W celu poprawy charakterystyk plastyczności siluminów dokonywane są różnorodne zabiegi technologiczne tak na ciekłym metalu, w procesach odlewania, jak też po skrzepnięciu stopu. Jednym ze sposobów polepszania wydłużenia siluminów jest zastosowanie specjalnych metod obróbki cieplnej. W ostatnim okresie pojawiły się w zagranicznej, specjalistycznej literaturze prace dotyczące prób sferoidyzacji krzemu eutektycznego poprzez zastosowanie krótkotrwałej wysokotemperaturowej obróbki cieplnej sięgającej a nawet przewyższającej próg początkowy topnienia siluminów typu A356, A357 (dawny polski stop AK7 wg nie obowiązującej już normy PN- 76/H-88027, czy AlSi7Mg {EN AC-42000 42200} zgodnie z PN-EN 1706). Wynikiem tych zabiegów jest znacząca poprawa plastyczności, przy jednoczesnym zwiększeniu parametrów wytrzymałościowych. Dodatkowym ważnym aspektem proponowanej odmiany obróbki cieplnej jest pozytywny efekt ekonomiczny. Prezentowany niżej materiał stanowi fragment szerszego opracowania realizowanego w 2004 roku w Instytucie Odlewnictwa w Krakowie, w ramach działalności statutowej (zlec. nr 3002/00) na temat Próba sferoidyzacji siluminów pod- i eutektycznych [1]. 51

52 1. WPROWADZENIE Stopy metaliczne przeznaczone na odlewy charakteryzują się poza nielicznymi wyjątkami: np. żeliwem sferoidalnym czy niektórymi gatunkami staliwa umiarkowanym poziomem własności wytrzymałościowych oraz niską plastycznością. Dotyczy to także odlewniczych stopów na bazie aluminium, szczególnie siluminów. Konsekwencją tego jest ograniczenie zastosowań tych tworzyw na części konstrukcyjne, tym bardziej, że w stosunku do większości z nich stawiane są obecnie coraz większe wymagania względem trwałości i niezawodności. W ogólnym przypadku spełnienie tych żądań związane jest z koniecznością jednoczesnego podwyższenia tak wytrzymałościowych charakterystyk, jak i plastycznych własności. Z doświadczenia wiadomo, że zmiany parametrów klasycznej technologii odlewania i obróbki cieplnej w większości przypadków prowadzą do wzrostu wytrzymałości okupionej jednak spadkiem plastyczności, i na odwrót. W ostatnich dwóch, trzech dziesięcioleciach badania dotyczące poprawy kompleksu własności mechanicznych stopów aluminium - i szczególnie siluminów - idą zasadniczo w następujących kierunkach [1]: Doskonalenia metod doboru podstawowych i wspomagających dodatków stopowych (np. z wykorzystaniem współczesnych osiągnięć syntezy stopów [2,3]) oraz optymalizacji kompleksu dodatków modyfikujących strukturę, w tym poprzez totalne rozdrobnienie i zaokrąglenie (aż do uzyskania kształtów sferycznych) wszystkich podstawowych składników strukturalnych siluminów (w tym faz żelaza) [4,5]. Zastosowania nowoczesnych procesów technologii wytwarzania części konstrukcyjnych łączących zalety odlewania i przeróbki plastycznej. Przykładami takich technologii jest: squeeze casting tj prasowania stopu w stanie ciekłym [6], metody cobapress czy autoforge [7,9] - łączących odlewanie kokilowe z kuciem na gorąco; odlewanie tiksotropowe [8,9] polegające na prasowaniu na maszynie ciśnieniowej wlewków o tzw. strukturze reocast (o rozdrobnionych i skoagulowanych wydzieleniach roztworu stałego Al ) w stanie stało-ciekłym; sferoidyzację krzemu obserwowano także przy zastosowaniu technologii rapid solidification [10]. Opracowywania i wdrażania nowoczesnych metod obróbki cieplnej, na przykład: termo-cyklicznej obróbki TCO [11-13] oraz wysokotemperaturowej obróbki (typu T4, T6 czy T7 w obszarach t sol [14,15-17, 18]). Analiza danych literaturowych pokazuje, że możliwości metalurgiczne, techniczno-technologiczne i związane z obróbką cieplną polepszenia własności mechanicznych siluminów odlewniczych nie zostały jeszcze dzisiaj w pełni wyczerpane. Współcześnie coraz więcej publikacji zagranicznych poświeconych jest zagadnieniu otrzymywania nowej klasy siluminów, tzw. siluminów sferoidalnych, o kształtach wydzieleń krzemu zbliżonych do sferoidów - na podobieństwo wydzieleń

ARCHIWUM ODLEWNICTWA grafitu w żeliwie sferoidalnym. Stosunkowo prostym i w niemałym stopniu rozwiązanym jest problem sferoidyzacji krzemu eutektycznego na drodze modyfikacji [2, 4] i/lub sterowania szybkością krystalizacji oraz zastosowania wysokotemperaturowej obróbki cieplnej [10, 14-16]. Temu zagadnieniu poświecona jest większość dostępnych zagranicznych publikacji. Nie udało się dotychczas badaczom sferoidyzować, w pełnym tego słowa znaczeniu, wydzieleń krzemu pierwotnego. Najtrudniejszym wyzwaniem jest jak się wydaje opracowanie technologii wytwarzania nadeutektycznego siluminu o sferoidalnych wydzieleniach krzemu pierwotnego i krzemu eutektycznego, przy równoczesnej zmianie niekorzystnych kształtów faz międzymetalicznych - w tym szczególnie faz żelaza. Niedawne przeprowadzone badania [5] w Instytucie Odlewnictwa w Krakowie potwierdziły niedawne informacje z literatury światowej o pozytywnym wpływie niewielkich dodatków strontu nie tylko na eutektykę krzemową, ale także na rozkład i zmianę morfologii (na bardziej zwartą) wydzieleń faz żelazowych w podeutektycznych siluminach typu AK9. Na możliwość uzyskiwania sferoidów krzemu eutektycznego i jednocześnie bardziej korzystny kształt faz międzymetalicznych miedzi w stopach układu Al-Si, na drodze zastosowania wysokotemperaturowej obróbki cieplnej, wskazują wyniki pracy słowackich badaczy [14]; również w tym przypadku modyfikacja, jak i zwiększona prędkość krystalizacji, sprzyjały sferoidyzacji krzemu eutektycznego przy wysokotemperaturowej obróbce cieplnej [14,18]. Z powyższego krótkiego zestawienia wynika, że najlepsze efekty sferoidyzacji siluminów uzyskać można przy jednoczesnym zastosowaniu kilku ww. metod zwiększania kompleksu własności mechanicznych: poprzez zastosowanie nowej technologii odlewania i modyfikacji, modyfikacji i nowego (lub zmodyfikowanego) sposobu obróbki cieplnej, itd. W pracy [1] zanalizowano od strony dostępnych danych specjalistycznej literatury oraz własnych opracowań zagadnienie sferoidyzacji faz krzemowych w stopach układu Al-Si przy zastosowaniu klasycznych, czy też specjalnych s posobów obróbki cieplnej. Jak wynika z dokonanego przeglądu, większość dostępnych wyników prac dotyczy długotrwałej (od 5 15 [h]), wysokotemperaturowej jednak poniżej początku przemian fazowych w siluminach typu A356, A357 (AK7). W ciągu ostatnich kilku lat pojawiły się jednak publikacje [15-17] dotyczące zastosowań krótkotrwałej (kilkuminutowej) ekspozycji podobnych siluminów w temperaturach przekraczających próg początku ich nadtapiania (nazwane obróbkami SST od ang. silicon spheroidization treatment ) - w celu ogólnej poprawy własności mechanicznych w tym wytrzymałościowych oraz plastycznych (z wydłużeniem względnym dochodzącym do 18 %) [15-17]. Właśnie taki rodzaj obróbki cieplnej, ze względu na jej prostotę oraz szybkość (a zatem oczekiwany efekt ekonomiczny), w połączeniu z modyfikacją - był przedmiotem zainteresowania autorów niniejszej publikacji. Celem podjętych badań [1] była m.in. próba praktycznego sprawdzenia możliwości wykonania takiego sposobu obróbki cieplnej w warunkach krajowych (Instytutu Odlewnictwa w Krakowie) 53

i ewentualna ocena skali wzrostu parametrów wytrzymałościowych i/lub plastycznych wybranego podeutektycznego siluminu. 2. METODYKA 2.1. Przedmiot badań Zgodnie z dokonanymi ustaleniami w pracy [1], przedmiotem badań był stop typu AK7- AlSi7M. Doświadczalny stop zamówiony w stanie wyjściowym bez strontu w ALUMETAL Sp. z o.o. Kety; jego skład chemiczny podaje w poniższa tablica 1. Tablica 1. Skład chemiczny doświadczalnego siluminu podeutektycznego typu AK7 Table 1 Chemical composition of the tested hypoeutectic silumin, type AK7 Rodzaj Oznacze nie stopu N wytopu N atestu Skład chemiczny stopu, w [% mas.], pozostałe Al stopu Si Cu Mg Mn Ni Fe Zn Ti Reszta AK7 AK7 1p J 176 1317/2004 6,86 0,20 0,40 0,24-0,40 0,03 0,06 Modyfikację strontem, w docelowej ilości 0,04 0,06 % mas. Sr w stopie, postanowiono przeprowadzić w czasie wytopu w postaci zaprawy prętowej Al-Sr10. 2.2. Założenia do badań Postanowiono zbadać możliwości podwyższenia własności wytrzymałościowych i/lub plastycznych w doświadczalnego podeutektycznego siluminu (AK7) oraz wstępnie ocenić wstępnie stopień sferoidyzacji krzemu eutektycznego poprzez zastosowanie zmodyfikowanej obróbki cieplnej typu T6. Zmiana polegała na zastosowaniu krótkotrwałej (1, 3 i 6 min wybrane na podstawie danych literaturowych) ultra-wysokotemperaturowej ekspozycji (wyżarzaniu t wyż. ) doświadczalnego stopu w pobliżu temperatury t nadtap. początku jego nadtapiania w trzech następujących wariantach: 1 t nadtap. - 10 [ 0 C], 2 t nadtap.. [ 0 C], 3 t nadtap. + 10 [ 0 C]. Nowy rodzaj obróbki cieplnej, typu T6, całościowo polegał na (rysunek 1): stosunkowo szybkim nagrzewaniu odlanych wcześniej prętów próby wytrzymałościowej do wybranej temperatury t wyż. (w pobliżu t nadtap. ), przetrzymaniu ich w czasie 1, 3 lub 6 min w danej temperaturze, szybkim schłodzeniu w zimnej ( 20 0 C) wodzie i ostatecznie poddaniu klasycznemu starzeniu (typowego dla danego stopu). 54

t e m p e r a t u r a chłodzenie z piecem 1. 6 min chłodzenie w zimnej wodzie ARCHIWUM ODLEWNICTWA t wyż Sztuczne starzenie: 150... 160 0 C, przez 4... 6 h c z a s Rys. 1. Ideowy schemat przebiegu skróconego procesu obróbki cieplnej typu T6 Fig. 1. A pictorial diagram of the short-lived heat treatment process, type T6 2.3. Wytopy doświadczalne Wytopy doświadczalne wykonywano w elektrycznym (oporowym) piecu tyglowych typu PET, z tyglem grafitowym, o pojemności ok. 50 kg stopu aluminium, znajdującego się w pomieszczeniach laboratoryjnych Zakładu TN Instytutu Odlewnictwa w Krakowie. Doświadczalny stop AK7 po roztopieniu podgrzano początkowo do temperatury ok. 690 710 0 C, po czym wprowadzano odpowiednią ilość zaprawy AlSr10, w celu otrzymania w stopie 0,05 Sr. Po 10. minutach przetrzymywania zmodyfikowanego stopu, jego temperaturę doprowadzano do poziomu 730 740 0 C. 55

Po oczyszczeniu powierzchni ciekłego metalu od zażużleń (głównie zanieczyszczeń typu tlenkowego), przystąpiono do odlewania prętów próby wytrzymałościowe do formy metalowej (kokili), wstępnie podgrzanej do temperatury ok. 240 260 0 C (rys. 2). Rys. 2. Widok kokili wraz z odlanym prętem próby wytrzymałościowej (z wlewem głównym i zasilającym nadlewem) Fig. 2 A general view of the die with the cast tensile test bar (including down-gate and feeder) 2.4. Sposoby wyznaczenia temperaturowych charakterystyk stopu AK7 Przed przystąpieniem do krótkotrwałego wysokotemperaturowego wyżarzania postanowiono dokonać precyzyjnego wyznaczenia temperaturowej charakterystyki badanego stopu, w szczególności sekwencji występowania przemian fazowych przy nagrzewaniu i związanych z tym procesów nadtapiania. Podstawowe badania w tym zakresie wykonane zostały metodą różnicowej analizy termicznej (ang. Differential Thermal Analysis - DTA) w urządzeniu Linseis L62 prod. niemieckiej. Średnia prędkość nagrzewania stopu wynos iła: q = 5 K/min. Wyniki badań DTA weryfikowane były za pomocą krzywych krzepnięcia i stygnięcia doświadczalnego stopu, uzyskiwanych przy użyciu rejestratora typu KD5 prod. LZAE LUMEL S.A. Zielona Góra 6. kanałowego, z ekranem LCD i zapisem danych na dyskietce. Odczyt temperatury od momentu zalania dokonywany był z częstotliwością co 1sekunda. Stop o temperaturze 730 740 0 C zalewany był do małego ceramicznego tygielka z termoparą. Cyfrowe dane z rejestratora KD5 poddane zostały graficznej obróbce, przy wykorzystaniu standardowego oprogramowania Microsoft Office Excel 2003. Ostateczną ocenę granicznych możliwości podgrzewania stopu AK7 i początków jego nadtapiania (ocenianą stopniem mięknięcia aż do momentu roztopienia), przy krótkotrwałym wysokotemperaturowym wyżarzaniu dokonywano podczas wstępnych prób na piecu do wysokotemperaturowego wyżarzania (punkt 2.5). 56

2.5. Urządzenia i realny przebieg obróbki cieplnej ARCHIWUM ODLEWNICTWA Obróbkę cieplną stopu związaną z krótkotrwałym wysokotemperaturowym wyżarzaniem dokonywano w piecu laboratoryjnym CARBOLITE typu HTF 18/3/2416, produkcji angielskiej (vide rys. 3.), znajdującym się w Zakładzie TBF Instytutu Odlewnictwa w Krakowie. Charakteryzuje się on dużą sprawnością (średnia szybkość nagrzewania w zakresie 20 600 0 C waha się w granicach od 10 do 50 0 C/ min (w zależności od masy wsadu) oraz dużą precyzją pomiaru temperatury w roboczej przestrzeni pieca (z błędem mniejszym niż mniejszy niż 1 0 C). Rys. 3. Piec laboratoryjny CARBOLITE z załadowanymi prętami do prób wytrzymałościowych, w trakcie wykonywania krótkotrwałej ultrawysokotemperaturowej obróbki cieplnej Fig. 3. A laboratory CARBOLITE furnace with the tensile test bars placed inside for a short-lived ultra high temperature heat treatment process W rzeczywistości zdecydowano się tak sterować procesem grzania odlanych prętów próby wytrzymałościowej w piecu CARBOLITE, ażeby uzyskać odpowiednią jednorodność temperatury w całym ich przekroju. Wymagało to wprowadzania pewnych przystanków na etapach dochodzenia do maksymalnej temperatury t wyż. W związku z tym realna krzywa nagrzewania nie miała idealnie prostoliniowej charakterystyki (rys. 4), jak to miałoby wynikać ze schematu ideowego rysunku 1, a wyglądała tak jak to przedstawia rysunek 4. 57

Rys. 4. Realny schemat nagrzewania w przypadku wykonywania krótkotrwałej ultrawysokotemperaturowej obróbki cieplnej stopu AK7 w piecu CARBOLITE Fig. 4 True preheating diagram for short-lived ultra high temperature heat treatment of AK7 alloy in a CARBOLITE furnace Sztuczne starzenie w temperaturze 160 0 C i czasie 6 h przeprowadzone było w elektrycznym piecu wgłębnym typu PEH 1B, z cyfrowym rejestrem parametrów procesu. 2.6. Ocena własności mechanicznych Próbki wytrzymałościowe wycinano z prętów doświadczalnych, poddanych określonej obróbce cieplnej bądź w stanie lanym czy lanym + starzonym, miały roboczą średnicę 10 mm oraz pozostałe kształty i wymiary zgodnie z PN-EN10002-1. Wyznaczenie własności mechanicznych (Rm, R po0,2, A 5 ) dokonano, w temperaturze pokojowej, w próbie rozciągania na maszynie wytrzymałościowej typu EU 20, prod. Werkstoffprüfmaschinen Leipzig Niemcy. Próba wytrzymałościowa polegała na statycznym rozciąganiu badanej próbki, z określoną prędkością (3,2 MPa /s), aż do jej rozerwania. Na bazie otrzymanych wykresów oraz pomiarów wyznaczano interesujące nas charakterystyki własności mechanicznych. 58

3. REALIZACJA EKSPERYMNTÓW I WYNIKI BADAŃ 3.1. Temperaturowe charakterystyki doświadczalnego stopu AK7 ARCHIWUM ODLEWNICTWA Na rysunku 5 przedstawiono krzywe DTA w temperaturowym zakresie występowania efektów cieplnych (pików) topnienia próbek doświadczalnego stopu AK7 (bez strontu i modyfikowanego strontem), zarejestrowane przy nagrzewaniu materiału badawczego w urządzeniu DTA. a) b) Rys. 5. Krzywe DTA doświadczalnego stopu AK7 w próbie nagrzewania: a) bez strontu (próbka 7B), b) ze strontem (próbka 7S) Fig. 5. DTA curves for AK7 alloy subject to test preheating a) without strontium (sample 7B); b) with strontium (sample 7S) W celu identyfikacji zachodzących przemian fazowych (topnienie stopu podeutektycznego) zachodzących w doświadczalnym stopie AK7 i wyznaczenia progowej temperatury t nadtap. dla obróbki krótkotrwałego wyżarzania, określono charakterystyczne Punkty temperaturowe na krzywych DTA (tablica 2): T p temperatura początku topnienia stopu; T k temperatura końca topnienia stopu; T m1, T m2 temperatury maksimum pików, odpowiadających odpowiednio: topnieniu eutektyki i roztworu stałego aluminium. 59

Tablica 2. Charakterystyka pików na krzywych nagrzewania (w próbie DTA) dla doświadczalnego stopu AK7 ( nie modyfikowanego próbka 7B oraz modyfikowanego strontem 7S) Table 2. Peaks on the DTA heating curves characteristic of the tested AK7 alloy (unmodified - sample 7B and modified with strontium - sample 7S) Oznaczenie badanej próbki C h a r a k t e r y s t y k a p i k ó w k rzy w ej n ag rzew an i a D TA (w 0 C) Temperatura początku topnienia Tp Temperatura maksimum eutektycznej przemiany Tm1 Temperatura maksimum dla roztworu stałego Al Tm1 Temperatura końca topnienia Tk 7B 555 589 615 634 7S 556 589 617 635 Widzimy, że modyfikacja Sr tylko w niewielkim stopniu wpłynęła na położenie charakterystycznych punktów krzywej nagrzewania DTA. Początkowy pik w obydwu przypadkach występuje w okolicy temperatur 555 556 0 C. Na rysunku 6 pokazano otrzymane za pomocą rejestratora KD5 krzywe krzepnięcia i stygnięcia doświadczalnego stopu AK7 w celu wyznaczenia jego ogólnych charakterystyk temperaturowych. a) b) Rys. 6. Krzywa krzepnięcia i stygnięcia stopu doświadczalnego AK7 niemodyfikowanego 7B oraz modyfikowanego Sr 7S Fig.6. Solidification and cooling curves of the tested AK7 alloy: unmodified - 7B and modified with Sr - 7S 60

ARCHIWUM ODLEWNICTWA Dane wykresów rysunku 6 pokazują zbieżność z danymi tablicy 2 co do początku przemian fazowych w eksperymentalnym stopie AK7. Biorąc pod uwagę powyższe wyniki za początkową temperaturę nadtapiania stopu AK7 przyjęto: t nadtap. = 555 0 C. Potwierdziły to również sprawdzające badania w piecu CARBOLITE. Ostatecznie doświadczalne pręty ze stopu AK7 (ze strontem) postanowiono poddawać krótkotrwałej ekspozycji, zgodnie z poczynionymi wyżej założeniami, w trzech ultra-wysokich temperaturach wyżarzania t wyż : 1 550-10 = 545 [ 0 C], 2 t nadtap. = 555 [ 0 C], 3 550 + 10 = 565[ 0 C]. Na poniższym rysunku 7 pokazano wygląd próbek doświadczalnego stopu AK7 po 1, 3 i 6 minutach przetrzymywania w ultra-wysokiej temperaturze i schłodzeniu w wodzie (o temperaturze 20 0 C). Rys. 7. Ogólny stan prętów doświadczalnych stopu AK7 w zależności od czasu (1, 3 i 6 min) przetrzymywania w ultra-wysokiej (555 0 C) temperaturze Fig. 7 General condition of test bars made from AK7 alloy vs time (1, 3 and 6 minutes) of holding at ultra high temperature (555 o C) Na rysunku 7 widzimy jak istotny jest czas przetrzymywania w ultra-wysokiej temperaturze, liczony w minutach, na ogólny stan próbek doświadczalnych, wpływający nie tylko na powierzchniowe ich utlenianie, ale jak przypuszczamy poprzez wewnętrzne zmiany strukturalne na zmianę (jak zobaczymy niżej) mikrostruktury i własności mechanicznych stopu. Oprócz próbek poddanych nowemu sposobowi obróbki cieplnej, dla celów porównawczych oceniano również własności mechaniczne doświadczalnego stopu AK7 ze strontem w stanie lanym (bez obróbki cieplnej), w stanie lanym i starzonym oraz przy zastosowaniu klasycznej (z długotrwałym wyżarzaniem) obróbki cieplnej typu T6. 3.2. Wyniki badań własności mechanicznych Zbiorcze zestawienie wyników badań własności mechanicznych w temperaturze pokojowej przedstawia poniższa tablica 3. 61

Tablica 3. Zestawienie własności mechanicznych w próbie rozciągania doświadczalnego stopu typu AK7 modyfikowanego strontem, w stanie wyjściowym (lanym, lanym + starzonym) oraz po określonej ultra-wysokotemperaturowej obróbce cieplnej + starzenie w odniesieniu do klasycznej obróbki T6 Table 3 Comparison of mechanical properties determined by tensile test on the strontiummodified test alloy, type AK7, in the following conditions: starting condition (as-cast, as-cast + aged), after short-lived ultra high temperature heat treatment + aging, and after traditional heat treatment to T6 condition L.p. Stan stopu Czas przetrzymywania w ultrawysokiej temperaturze, w [min] W ł a s n o ś c i m e c h a n i c z n e R m, [MPa] R p0,2,w [MPa] A 5, [%] uwaga Stop AK 7 w stanie wyjściowym - 160 117 2,4-1. Lany - 163 154 2,1 - - 144 110 1,5-2. Lany + starzony (160 [ 0 C], 6 [h]) - 179 153 2,4-3. 4. 5. Lany + podgrzewany do temperatury 545 [ 0 C] i przetrzymywany + starzony (160 [ 0 C], 6 [h]) Lany + podgrzewany do temperatury 555 [ 0 C] i przetrzymywany + starzony (160 [ 0 C], 6 [h]) Lany + podgrzewany do temperatury 565 [ 0 C] i przetrzymywany + starzony (160 [ 0 C], 6 [h]) Stop AK7 po krótkotrwałym przetrzymywaniu (1, 3 i 6 [min]) w ultrawysokiej temperaturze (od 545 do 565 [ 0 C]) 1 206 163 1,6-3 260 235 2,0-6 252 219 1.8-1 196 115 10,4-3 220 179 8,4-6 235 204 9,6-1 - - - 3 - - - próbka pękła przy toczeniu próbka pękła przy przesycaniu 6 204 178 1,2-6. Lany + podgrzewany do temperatury 535 [ 0 C] i przetrzymy wany 10 [h] + starzony (160 [ 0 C], 6 [h]) Stopy po długotrwałym (10 [h]) przetrzymywaniu w wysokiej temperaturze (535 [ 0 C]) - obróbka T6-301 247 3,8 - - 250 228 - brak wydłużenia - 267 231 2,2 - - 223 207 1,0-62

ARCHIWUM ODLEWNICTWA Na rysunku 8 pokazano z kolei graficzną prezentację wyników badań własności mechanicznych (dla R m i A 5 ) zamieszczonych w tablicy 3. Charakter wykresu dla umownej granicy plastyczności R p0,2 jest podobny jak w przypadku R m. a) b) Rys. 8. Wytrzymałość na rozciąganie R m, oraz wydłużenie względne A 5 doświadczalnego stopu AK7 (modyfikowanego ok. 0,05 % Sr) w stanie: lanym, lanym i starzonym, obrobionych skróconą obróbka typu T6 z krótkotrwałym (1, 3 i 6 min) wyżarzaniem w temperaturach: 545, 555 i 565 0 C oraz po klasycznej obróbce T6 (vide tablica 3) Fig. 8 Tensile strength R m and elongation A 5 of the tested AK7 alloy (modified with about 0.05% Sr) in conditions: as-cast, as-cast and aged, processed by short-lived heat treatment to T6 condition with short-time (1, 3 and 6 minutes) annealing at temperatures: 545, 555 and 565 o C, and after traditional heat treatment to T6 condition (vide Table 3) Z danych tablicy 3 oraz rysunku 8 wynika, że wyjściowy poziom własności mechanicznych stopu AK7 był niewysoki. Można to częściowo tłumaczyć niezbyt wysoką prędkością krzepnięcia, spowodowaną stosunkowo wysoką temperaturą kokili przed zalewaniem ok. 250 0 C. Jak należało tego oczekiwać starzenie przyczyniło się do wzrostu wytrzymałości charakteryzowanej R m i R p0,2 przy praktycznie niezmiennej plastyczności. Poziom wytrzymałości przy zastosowanie ultra-wysokotemperaturowej krótkotrwałej obróbki cieplnej zależy w niemałym stopniu tak od temperatury jak i czasu wyżarzania. Z punktu widzenia wytrzymałości bardziej pożądaną będzie nieco niższa temperatura - ok. 545 0 C jednak dla czasu wygrzewania 3 min. Z uwagi jednak na możliwość poprawy plastyczności optymalna będzie wyższa temperatura, rzędu 555 0 C, praktycznie w każdym z badanych zakresów czasowych (od 1 do 6 min). Temperatura 565 0 C jest dla stopu AK7 już zbyt wysoka (występują trudności w przeprowadzeniu procesu technologicznego do końca, a pojedynczy uzyskany pomiar wskazuje na tendencje spadkową we własnościach mechanicznych szczególnie plastyczności). Widzimy, że w stosunku do stanu wyjściowego (lanego), poprzez zastosowanie umiarkowanie wysokiej temperatury wyżarzania możemy uzyskiwać poprawę wytrzymałości o 25 65 %, natomiast plastyczność możemy zwiększyć nawet 63

o 400 % (rys. 8). Zastosowanie klasycznej obróbki typu T6 pozwala zwiększać wytrzymałość (podobnie lub nawet nieco wyżej jak w przypadku krótkotrwałej wysokotemperaturowej obróbki w 545 0 C), jednak nie pozwala na zwiększenie plastyczności stopu jak obserwowano to przy zmodyfikowanej obróbce T6 w temperaturze 555 0 C. Pozytywnym efektem zastosowania nowego typu obróbki jest czas, a zatem możliwość obniżenia kosztów obróbki typu T6: o ile w przypadku ultrawysokotemperaturowego krótkotrwałego wyżarzania wynosił on od 35 45 min (łącznie z nagrzewaniem), to w przypadku klasycznej obróbki typu T6 10 godzin (nie licząc nagrzewania). 3.3. Porównanie wybranych mikrostruktur stopów Na rysunku 9 zaprezentowano typowe mikrostruktury stopu AK7 modyfikowanego Sr w stanie wyjściowym lanym (bez obróbki cieplnej), jak też po krótkotrwałej ekspozycji w wysokiej temperaturze, a zatem starzeniu. a) b) Rys. 9. Mikrostruktury stopu AK7 ze strontem w stanie wyjściowym lanym (bez starzenia) oraz po krótkotrwałej ultra-wysokotemperaturowej obróbce cieplnej w temperaturze 545 [ 0 C] przez 3 [min], pow. x 800 Fig. 9 Microstructures of AK7 alloy with strontium in as-cast state (without aging) and after short-lived ultra high temperature heat treatment at 545 [ o C] for 3 [minutes], x800 Mikrofotografia rysunku 8 a) pokazuje, że odlany do kokili zmodyfikowany strontem stop AK7 charakteryzuje się już rozdrobnioną strukturą eutektyki krzemowej. Krótkotrwałe wyżarzanie w wysokiej temperaturze powoduje jednak wyraźną sferoidyzację nie tylko krzemu eutektycznego, ale także dendrytów Al roztworu stałego oraz tworzy bardziej zaokrąglone kształty wydzieleń faz międzymetalicznych (rysunek 8 b). 64

ARCHIWUM ODLEWNICTWA 4. WNIOSKI KOŃCOWE Zaprezentowane w artykule wyniki badań literaturowych oraz eksperymentalnych pozwalają na wyciagnięcie następujących wniosków: W świetle badań literaturowych sferoidyzacja faz krzemowych w odlewniczych siluminach może mieć miejsce najczęściej na drodze połączenia procesu modyfikacji z szybkim chłodzeniem czy też modyfikacji ze specjalnymi rodzajami obróbki cieplnej. Jednym z najprostszych i najtańszych sposobów sferoidyzacji krzemu eutektycznego jest zastosowanie specjalnej obróbki cieplnej: krótkotrwałej w ultra-wysokich obszarach temperatur wyżarzania. Zastosowanie tego typu obróbki wymaga jednak zwiększonej precyzji kontroli procesu. Przeprowadzone badania własności mechanicznych, po zastosowaniu specjalnej obróbki cieplnej typu T6, pokazują że wytrzymałość R m i R p0,2 badanych siluminów typu AK7 mogą wzrosnąć w stosunku do stanu wyjściowego (lanego) - o 50 70 % i o 200 400 % jeżeli chodzi o plastyczne właściwości(mierzone A 5 ). Poziom własności mechanicznych jest funkcją temperatury i czasy wygrzewania w ultra-wysokiej temperaturze. Optymalne zakresy temperatury krótkotrwałego ultra-wysokotemperaturowego wyżarzani wynoszą dla stopu typu AK7 (modyfikowanego Sr): 540 560 0 C. W przypadku konkretnych odlewów odpowiednia temperatura i czas winny być wstępnie dokładnie wyznaczone. Biorąc pod uwagę składy chemiczne stopów (szczególnie AK7) należy stwierdzić, że to właśnie sferoidyzacja krzemu eutektycznego oraz innych faz międzymetalicznych wpływa korzystnie na istotną poprawę parametrów wytrzymałościowych i plastycznych. Wstępne badania metalograficzne potwierdzają, że już krótkotrwałe (1 6 [min]) wyżarzanie w ultra-wysokotemperaturowych zakresach korzystnie wpływa na sferoidyzację krzemu eutektycznego i innych faz międzymetalicznych, powodując znaczące zmiany własności mechanicznych. W dalszych etapach prac wymagana jest szczegółowa interpretacja uzyskiwanych wyników nie tylko na bazie badań metalograficznych, ale i zastosowania mikro-rentgenowskiej analizy. Proponuje się nowy sposób obróbki cieplnej nazwać: krótkotrwałą ultra wysokotemperaturową sferoidyzacyjna obróbką cieplną siluminów (a jej angielska wersję: short-lived ultra high temperatur silicon spheroidization treatment. 65

LITERATURA [1] Czekaj E., Białobrzeski A., Fajkiel A., Saja K. i in.: Próba sferoidyzacji siluminów pod- i eutektycznych. Sprawozdanie z działalności statutowej Instytutu Odlewnictwa w Krakowie. KBN, zlecenie 3002/00. Kraków, 2004. [2] Gulajev B.B. Sintiez splavov. (Osnovnyje principy. Vybor komponientov). Mietallurgija. Moskva, 1984. [3] Sobczak J. Podstawy syntezy stopów. Wyd. Instytut Odlewnictwa. Kraków, 1997. [4] Povyshenije mechanicheskich svojstv siluminov na osnovie novych modificirujushchich flusov. Leningrad, 1978. [5] Sęk-Sas G., Czekaj E., Dudek P.: Próby kompensacji szkodliwego wpływu żelaza na właściwości mechaniczne siluminów poprzez zabiegi modyfikacji. 5 Konferencja Naukowo techniczna Odlewnictwa Metali Nieżelaznych Nauka i Technologia. Wydział Odlewnictwa AGH, Lucień 2002, (strony bez numeracji). [6] Sobczak J.: Teoretyczne i praktyczne podstawy procesu prasowania w stanie ciekłym (squeeze casting) metali nieżelaznych. Prace Instytutu Odlewnictwa. Zeszyt Specjalny Nr 41, Rok XLII. Kraków, 1993. [7] Dudek P., Fajkiel A.: Współczesne tendencje w odlewnictwie stopów metali lekkich. Materiały VI Konferencji Naukowo-Technicznej Odlewnictwa Metali Nieżelaznych Nauka i Technologia. Zakopane-Kościelisko, 2003, s. 103 108. [8] Białobrzeski A., Dudek P.: Badania rozwojowe technologii odlewania tiksotropiowego stopów aluminium. Acta Metalurgia Slovaca, 3/2001, s.234-239. [9] Fajkiel A., Dudek P.: Odlewy o wysokim stopniu przetworzenia, spełniające wysokie wymagania eksploatacyjne. Część I Procesy technologiczne. Odlewnictwo- Nauka i Praktyka, Nr 6, Rocznik 5, Kraków, 2003, s.11-18. [10] Augustyn B., Stuczyński T.: Rapid solidification nowa technologia wytwarzania wyrobów ze stopów aluminium. Materiały VII Międzynarodowej Konferencji Naukowo-Technicznej Odlewnictwa Metali Nieżelaznych Nauka i Technologia. Wólka Milanowska, 3-5 czerwca, 2004, s. 7-12. [11] Fediukin V.K., Samogorinskij M.E.: Termo-cyklicheskaja obrabotka metallov i dietaliej mashin. Mashinostrojenije, Lenigrad, 1989. [12] Lech Z., Czekaj E.: Stabilizacja materiałów i geometrii tłoków silników spalinowych. Sprawozdanie końcowe z projektu badawczego nr PB 370/S6/92/02. Kraków 1994. [13] Pietrowski S. i in. Politechnika Łódzka. Sposób obróbki cieplnej odlewniczych stopów aluminium. Zgłoszenia patentowe nr 316477 i 316478. 66

ARCHIWUM ODLEWNICTWA [14] Bolibruchová D., Tilová E., Chalupová M.: Skúmanie vplyvu doby tepelného spracovania na mechanické vlastnosti a štruktúru odliatku hlavy valcov (ang. Study of influence of heat treatment time on mechanical properties and structure of a cylinder head casting). Slévárenství, 2002, čislo 4, s. 135 139. [15] Ogris E., Wahlan A., Lüchinger H., Uggowitzer P.J.: On the silicon spheroidization Al-Si alloys. Journal of Light Metals, 2 (2002), pp. 263-269. [16] Ogris E., Wahlan A., Lüchinger H., Uggowitzer P.J.: SST Fortschritt im Wärmebehandeln von Aluminium-Silicium-Gusslegierungen. Giessereiforschung 54 (2002), Nr 3, S. 97-99. [17] Ogris E., Wahlan A., Lüchinger H., Uggowitzer P.J.: Silicon Spheroidization Treatment für Aluminium-Silicium-Legierungen-Entwicklung und Anwendung. Giessereiforschung 55 (2003), Nr 1, S. 14-17. [18] Paray F., Gruzleski J.E.: Microstructure mechanical property relationships in a 356 alloy. Part I: Microstructure. Cat Metals, Volume 7, number 1, 1994, pp. 29-40. 67

SUMMARY SHORT-LIVED ULTRA HIGH TEMPERATURE SILICON SPHEROIDIZATION TREATMENT Silumins belong to the family of aluminium-based alloys most often processed by the casting process. Their main drawback, compared with other engineering materials, is low toughness, and hence reduced possibilities of their use because of crack formation under the static tensile loads or thermal-mechanical fatigue. To improve the toughness of the silumins, various technological treatments are performed on molten metal, during casting, or after alloy solidification. One of the means for improving the elongation of silumins is through application of special heat treatment. During the last period, some publications appeared in the technical foreign literature on attempts at obtaining the spherodidization of eutectic silicon by short-lived ultra high temperature heat treatment, reaching - or exceeding even - the lower melting point of silumins of the type A356, A357 (former Polish designation AK7 according to PN-76/H-88027 invalid now, or AlSi7Mg {EN AC-42000...42200) according to PN- EN 1706). An output of this treatment is considerable improvement of toughness accompanied by increased mechanical parameters. Another important aspect of the proposed variation of heat treatment are advantages of purely economic nature. The text presented below is a fragment of more comprehensive study made at the Foundry Research Institute in Cracow in year 2004 within the framework of statutory activity of the Institute (no. 3002/00) under the title: "Attempts at spheroidizing the hypo- and eutectic silumins" [1]. Recenzował: prof. dr hab. inż. Stanisław Pietrowski 68