45/4 Archives of Foundry, Year 2002, Volume 2, 4 Archiwum Odlewnictwa, Rok 2002, Rocznik 2, Nr 4 PAN Katowice PL ISSN 1642-5308 ODLEWANY EUTEKTYCZNY KOMPOZYT in situ AlFe E. GUZIK 1, D. KOPYCIŃSKI 2 Wydział Odlewnictwa, Akademii Górniczo Hutniczej ul. Reymonta 23, 30-059 Kraków STRESZCZENIE W pracy przedstawiono wyniki badań kierunkowej krystalizacji eutektycznego stopu Al-1.8%Fe. Wykorzystując urządzenie do kierunkowej krystalizacji typu Bridgmana określono strukturę zorientowanej równowagowej eutektyki α(al)-al 3 Fe przy małych prędkościach wzrostu v; 9,03E-05-1,11E-03 cm/s. Ustalono związek między parametrem geometrycznym eutektyki λ, a prędkością wzrostu v; w miarę zwiększania prędkości wzrostu v obserwuje się zmniejszanie parametru λ według zależności λ = 7.0. 10-5. v -0.44. Stosując technikę zamrażania próbek, odtworzono kształt frontu krystalizacji danej eutektyki. Key words: al-fe alloys, solidification, composite in situ. 1. WPROWADZENIE Prace nad stopami Al-Fe zapoczątkował w 1925 roku Dix, gdy podczas odlewania kokilowego stopu Al-1.7%Fe, otrzymał strukturę eutektyczną αal-al 3 Fe (dalej oznaczonej w pracy jako Eu1). Bardziej systematyczne badania przeprowadzili w roku 1955 Sheil i Masuda przy udziału żelaza w stopie w zakresie 1-7%. W 1958 roku Towner stwierdził dla stopu zawierającego żelaza powyżej 7.6% zmniejszanie udziału w strukturze faz pierwotnych typu Al 3 Fe. Hollingsworth i in. odkrył w 1962 roku metastabilną fazę Al 6 Fe podczas odlewania ciągłego stopu Al-2%Fe, następnie zbadano (dla stopów o zawartości żelaza 0.5-4% i przy szybkościach chłodzenia powyżej 3K/s), przekształcalność eutektyki Eu1 w eutektykę metastabilną αal- Al 6 Fe (dalej oznaczonej w pracy jako Eu2). W pracach z lat siedemdziesiątych, opisano strukturę 1 prof. dr hab. inż., guz@uci.agh.edu.pl 2 dr inż., djk@uci.agh.edu.pl
348 jaką można uzyskać w stopach o zawartości żelaza pomiędzy 1.3%Fe a 11%Fe (oraz 20%Fe). Późniejsze prace Adam a i Hogana [1] oraz Hughes a i Jones a [2] dotyczyły morfologii strukturalnej kompozytów in situ otrzymywanych podczas kierunkowej krystalizacji dla zakresu prędkości wzrostu: 1.39.10-3 1.00 cm/s. Na podstawie tych badań [1,2] można przedstawić kombinacje dwóch eutektycznych morfologii (z fazami przedeutektycznymi) krystalizujących według układu stabilnego lub metastabilnego, pokazanego na rys. 1 [3]. Rys. 1. Stabilny (Al-Al 3 Fe) i metastabilny (Al-Al 6 Fe) układ fazowy Al-Fe Fig. 1. Al-rich portion of the Al-Fe phase diagram showing stable (Al-Al 3 Fe) diagram and metastable (Al-Al 6 Fe) diagram W kolejnych pracach [4-6] obejmujących stopy Al-Fe wyodrębniono jeszcze kilka międzymetalicznych metastabilnych faz m.in.: Al m Fe, Al x Fe, Al p Fe, Al 9 Fe 2, a które w reakcji z αal mogą utworzyć cztery morfologie eutektyczne Eu3, Eu4, Eu5 i Eu6. Dodatki stopowe w stopie, przesuwają trwałość danej reakcji eutektycznej (od Eu1 do Eu6) dla stałych warunków wzrostu podczas kierunkowej krystalizacji. Na przykład, dodatek wanadu 0.12% (Fe-2.85%) [4] powoduje zmianę mikrostruktury eutektyki Eu2 stopu Al-Fe (przy prędkościach wzrostu od 9. 10-3 do 1. 10-1 cm/s ) na morfologię eutektyki αal-al x Fe (Eu4). Większość opisanych badań prowadzono przy dużych prędkościach wzrostu v. W niniejszej pracy przedstawiono wyniki badań kierunkowej krystalizacji eutektycznego stopu Al-Fe w zakresie prędkości v; 9,03. 10 -.5-1,11. 10-4 cm/s. 2. METODYKA BADAŃ Aby zrealizować założony cel pracy, przeprowadzono wytopy stopu eutektycznego Al-Fe w piecu próżniowym firmy Balzers. Do badań sporządzono wsad z części wlewka aluminiowego (99,998%) i żelaza armco ; zawartość żelaza wyniosła 1,8%.
349 Stop wyjściowy odlewano do specjalnych form, odtwarzających pręty o średnicy 5 mm, wykonanych ze zhydrolizowanego krzemianu etylu i molochitu, dzięki czemu charakteryzowały się małym współczynnikiem akumulacji, dużą trwałością i niską gazotwórczością. Uzyskane pręty wsadowe umieszczono następnie w cienkościennych rurkach z rekrystalizowanego tlenku glinu. Rurki te łączono z prętem pociągowym urządzenia do kierunkowej krystalizacji typu Brydgmana z pionowym gradientem temperatury. Sposób przeprowadzenia kierunkowej krystalizacji oraz technikę zamrażania frontu krystalizacji opisano w pracy [7]. W środkowej części próbki dokonano pomiarów parametru geometrycznego λ (odległość międzyfazowa) ukierunkowanej struktury. 3. WYNIKI BADAŃ I ICH ANALIZA W wyniku kierunkowej krystalizacji wytworzono kompozyt in situ Al-Fe o strukturze pokazanej na rysunku 2 i 3. Na rysunku 3a pokazano dla porównania mikrostrukturę otrzymanego stopu wyjściowego (eutektyka Al-Al 3 Fe oraz wydzielenia dendrytów fazy αal skład lekko podeutektyczny). a) b) c) d) Fig. 2. Zdjęcia mikrostruktury badanego kompozytu in situ Al - 1.8%Fe dla różnych prędkości wzrostu v; zgłady wzdłużne: a) stop wyjściowy, b) v = 9.04. 10-5 cm/s, c) v = 6,94. 10-4 cm/s, d) v = 1.11. 10-3 cm/s Fig. 2. Microstructures of Al-Fe alloys by growth rate (longitudinal microsections): a) after bulk crystallization, b) v = 9.04. 10-5 cm/s, c) v = 6,94. 10-4 cm/s, d) v = 1.11. 10-3 cm/s
350 Przy wprowadzeniu do aluminium żelaza w ilości 1.8%, dla odpowiednich prędkości wzrostu v otrzymano eutektykę nieregularną płytkową (rys.2b) z charakterystycznym rozgałęzieniem i regularną włóknistą (rysunek 2 c,d). Zwiększenie prędkości wzrostu spowodowało, przejście z eutektyki nieregularnej płytkowej typu Eu1, do morfologii z równoległymi wydzieleniami Al 3 Fe w eutektyce. a) b) c) d) Fig. 3. Zdjęcia mikrostruktury (w tym frontu krystalizacji) badanego kompozytu in situ Al - 1.8%Fe dla różnych prędkości wzrostu v: a, b) v = 6,94. 10-4 cm/s, v = 1.11. 10-3 cm/s (zgłady poprzeczne); c, d) v = 2.78. 10-4 cm/s, v = 9.04. 10-5 cm/s (zgłady wzdłużne) Fig. 3. Microstructures (and the shape of solid-liquid interface) of Al-Fe alloys by growth rate a, b) v = 6,94. 10-4 cm/s, v = 1.11. 10-3 cm/s (transverse microsections); c, d) v = 2.78. 10-4 cm/s, v = 9.04. 10-5 cm/s (longitudinal microsections): Obserwuje się płaski charakter frontu krystalizacji, co pokazano na rys. 3 c,d. Analiza morfologii frontu krystalizacji wykazuje nieregularny kształt wydzieleń fazy Al 3 Fe, zbliżony do płytki oraz z występującymi niekiedy jej rozgałęzieniami. W zamrożonej części mikrostruktury stopu, obserwuje się wokół płytki Al 3 Fe dendryty roztworu αal, co świadczy, iż obszar ten jest zubożony w żelazo. Ogólnie można wskazać, że w miarę zwiększania prędkości wzrostu v maleje odległość międzyfazowa λ struktury eutektycznego kompozytu in situ Al-Fe. W miarę wzrostu prędkości v zwiększa się także twardość kompozytu, co przedstawiono na rysunku 4. Z rysunku tego wynika, że wzrost twardości ma wyraźny związek z przejściem z eutektyki nieregularnej płytkowej do regularnej. Wyniki analizy ilościowej odległości międzyfazowej eutektyki λ w zależności od prędkości wzrostu v przedstawiono na rysunku 5 na którym naniesiono, także dla celów porównawczych, wyniki badań przeprowadzonych przez Adama i Hogana [1].
351 W badanym zakresie prędkości wzrostu eutektyki odległość międzyfazowa λ badanego kompozytu in situ jest związana z prędkością v według zależności statystycznej pokazanej na rysunku 5: λ = 7.0. 10-5. v -0.44 (1) Według badań [1], otrzymanych dla struktury kompozytu in situ Al-1.8%Fe, zależność ogólna prawa wzrostu tej eutektyki w postaci λ = A. v -n jest nastepująca: λ = 6.5. 10-5. v -0.38 (2) 28 Twardość HV5 kg. mm -2 26 24 0,00E+00 4,00E-04 8,00E-04 1,20E-03 Prę dkość wzrostu v, cm/s Rys. 4. Wpływ prędkości wzrostu v na twardość HV5 Fig. 4. Vickers hardness HV (5 kg load) as a function of growth rate v 1,00E-02 Odległo ść międzyfazowa λ, cm 1,00E-03 λ = 7.0. 10-5. v -0,44 Badania [7] 1,00E-04 1,00E-05 1,00E-04 1,00E-03 1,00E-02 Prędkość wzrostu v, cm/s Rys. 5. Wpływ prędkości wzrostu v na odległość międzyfazową λ odlewanego kompozytu in situ Al-Fe w świetle badań [7] Fig. 5. Effect of the growth rate v on interphase spacing λ in Al-Fe alloy according to the research done by various authors [7]
352 Wyniki badań [4,6,8] wskazują, że dla eutektyki nieregularnej płytkowej (odlewanego kompozytu in situ z dodatkiem 2.85%Fe i 0.12%V), wykładnik potęgowy n jest równy 0.5 i stała A wynosi 2,45. 10-5 bądź 1,78. 10-4. Reasumując należy stwierdzić, że podczas wzrostu eutektyki nieregularnej typu EU1, płytki fazy ścianowej Al 3 Fe wyraźnie wyprzedzają o pewną odległość l fazę nieścianową αal, co pokazano na rysunku 4c i d. Związek pomiędzy odległością międzyfazową λ i prędkością wzrostu v opisano równaniem (1). LITERATURA [1] Adam C. McL., Hogan L.,M.: Crystallography of the Al-Al 3 Fe eutectic. Acta Met. 23 (1975) s. 345 [2] Hughes R., Jones H., J.: Coupled eutectic growth in Al-Fe alloys. J. of Mat. Sci. 11 (1976) s. 1781 [3] Boettinger W.J., Bendersky L., Early J.G.: An analysis of microstructure of rapidly solidified Al-8 wt pct Fe powder. Metall. Trans. A, 17A (1986) s. 781 [4] Wang Y., Jones H., Evans P.V.: The influence of third alloying elements on solidification microstructure of Al-3Fe alloys produced by Bridgman unidirectional growth. Proceedings of the 4 th Decennial International Conference on Solidification Processing, Sheffield, (1997) s. 568 [5] Skjerpe P.: Intermetallic phases formed during DC-casting of an Al - 0.25 wt pct Fe 0.13 wt pct Si alloy. Metall. and Mat. Trans., 18A (1987) s. 189 [6] Wang Y., Jones H.: Effect of growth velocity on the growth temperature of Al - Al x Fe eutectic in Al - 2.85Fe - 0.12v alloy. Metall. and Mat. Trans., 32A (2001) s. 189 [7] Guzik E., Kopyciński D.: Analysis of growth oriented irregular eutectic. Archives of Metall., 2 (1996) s. 204 [8] Guzik E., Kopyciński D.: The structure of eutectic Al-Fe composite in situ. Composites, 4 (2002) s. 139 THE CASTED EUTECTIC Al-Fe COMPOSITE in situ SUMMARY The results of preliminary research on the directional solidification of eutectic Al-1.8% Fe. Using a Bridgman apparatus for directional solidification, the structure of an oriented α(al)-al 3 Fe eutectic was determined over a range of low growth velocities v, i.e. from 9.03E-05 to 1.11E-03 cm/s. Relation between interlamellar spacing λ and growth rate v has been established by the use of the Bridgman type device for unidirectional crystallization. It has been observed that the increase on growth rate v results in the decrease of value of parameter λ. The shape of the solid liquid interface of Al-Al 3 Fe alloy and the protrusion l of Al by the Al 3 Fe phase are also presented. Recenzował Prof. Józef Gawroński