Lbororum Az Specjlych Trów, 31.05.2012 Sprwozde z bdń próbk osdu pobrej plży w mejscowośc Czołp. D 28 mj 2012 dosrczoo próbkę w posc czrego elsyczego osdu zurzoego w wodze opsego jko próbk osdu pobr plży w.mejscowośc Czołp Po wysuszeu powerzu próbk dymł podczs rozdze mejsze częśc pł sę jsym płomeem. Celem bd był deyfkcj osdu. Do bdń wykorzyso meodę spekromer w podczerwe (FTIR) orz mkrozy regeowskej (EDX). Bd wykoo przy użycu, spekrofoomeru FTIR frmy Mso z ser Geess orz mkroskopu elekroowego skgowego frmy Leo wyposżoego w mkrozor regeowsk frmy Oxford. W celu sprwdze obecośc fosforu błego próbkę osdu poddo eksrkcj bezeem. Po odprowu rozpuszczk uzysko bły osd, kóry zpł sę śwecącym płomeem chrkerysyczym dl fosforu błego. N złączku r 4 zeswoo wdmo FTIR eksrku bezeowego z wdmem wzorcowym oleju prfmowego. N podswe porów powerdzoo obecość zwązków orgczych ypu prfmowego. Wyjścową próbkę osdu po wypleu zcjowym dzeleem jej mejsze częśc eksrhowo erhyrofurem (THF) orz eolem. Meodą FTIR zowo częśc rozpuszczle w THF eolu. Wykoe wdm eksrków THF eolowego porówo z wdmem wzorcowym pęcoleku fosforu powsłego w wyku sple fosforu błego. N podswe porów swerdzoo, że wdmch FTIR obu eksrków obece są psm chrkerysycze dl pęcoleku fosforu (zł. r l). W obu przypdkch po eksrkcj pozosł czry osd o włsoścch elsyczych. Wygląd osdu sugeruje, że jes o pomer o włsoścch elsyczych. W celu określe zwrośc zwązków eorgczych wykoo prozę w mosferze powerz w emperurze 700 C. Pozosłość po proze o szry osd w lośc około 14 % wg. Uzysky osd zowo meodą EDX FTIR. Az EDX osdu po proze wykzł, że skłd sę o sępujących perwsków: P, O, S, Al, C, Fe, Cu, Mg, N, K, C orz T (zł. r 2).
),.,. Wykoe wdmo FTIR porówo z wdmm wzorcowym heksmefosforu sodu (Clgo), orz psku. W wyku porów swerdzoo obecość psm chrkerysyczych dl heksmefosforu sodu orz psku (zł. r 3). Zwązk fosforu swerdzoe w osdze po proze są prwdopodobe produkm rekcj fosforu błego w wysokej emperurze z ym subscjm obecym w próbce. Podsumowe wyków Próbk osdu pobr plży w mejscowośc Czołp skłd sę główe z czrego osdu o włsoścch elsyczych. Próbk zwer kże fosfor bły, psek orz zwązk orgcze ypu prfowego. Złączk: Zeswee wdm FTIR Wyk zy EDX 3 sz. 1 sz. Orzymują: JRCh, \.
r--------.---------..-----.-... ------.-.---... -.-.----. --.--... -----.- _. 1.!!!!!l.E.969.! Eksrk li:le.... N. 'l ą... % T r s m ce N 'O () o sr..g. e. I='.6 () g. s '-< o 'Tj.. I 8 - q ' (; o' N >-3 S' p o --, 4000 3500 3000 L----,.----.-.--. ----.-.--..-----.._. _r_--------.----_-r---..---..-._-..-.--------,.-- 2500 2000 1500 1000 Wveumbers 500 o O N o' g: o.> 1: TMP9691: Fle: mp9691 Eksrk THF 2: TMP9899: Fle: mp9899 Eksrk ecłowy 3:TMP3941: P205?o.-A<- JOof;..,..,
Złączk r 2. Wyk zy perwskowej EDX - osdu po proze próbk osdu pobrej plży w mejscowośc Czołp. Cous 400 -j1 Operor: K.Koscolek Ce : oe Job: probk od mj 2012 osd po proze pom 1 (5/29/12 13:22) r--- --- - ----------------,! - 3000 lp -f..j: 31 2000 JI.{ J! O j d II p ( II l, I I o ' I I I I ",,: I " I! I! ' I I I, I I I!' I O 246 8! l! 10 Eerqy (kev)
---------------_..----- --- Fle: mq9693 JRCH-os.Q!I:9ze._.... _ % T r s m c e I L-,....-_..._....._..._._._.._ _--.----..-.---..-----.---- 4000 3500 3000 1: TMP9693 Fle: mp9693 JRCH-oSq po plroze 2: TMP4905: Fle: mp4905 Thu Mr 06 14: 15:46:49 20'03 Psek 3: TMP6375: Fle: mp6375 Fr Nov 2113:53:15:57 zoocęc N6P6012 -wzorzec. ------------,---_..._._-----------, 2500 2000 1500 1000 Wveumbers 3D.0)/L - /050b8{ _....._.- J 500
ofjl......_..---.-e!i:j!!1. l...:lg.hks!:. bezef!:!!:l-.. _ _ ---..---.-._- % T r s m ce ą.j::>. N "d e>!-. e> e. ::. e>.ś:: fjl ;::.. 8 e o Clh "TJ C.,0-3 I.g' S' C r::r g '"go- s:: l---:--------.--.,---------.---------.-..-,.------.----.---,-. ----... 4000 3500 3000 l' TMP9694: Fle: mp9694 JRCH-eksr. bezeowy 2: TMP5822: Fle: mp5822 Tue Jul 29 12:42:05:732003 Olej prfowy wzorzec. 2500 Wveumbers 2000 -------r-----.---------.-..--- 1500 1000 3o'S. -- '2 ;:;;J(/o'.ćk -----,----- 500 l. g