UKD 54687 1 41 NORMA BRANŻOWA BN-79 WYROBY 6191-151 PRZEMYSŁU CHEMICZNEGO Odczynniki Tlenek bizmutwy Grupa katalagawa X 51 l. WSTĘP Tablica 1 1. 1. Przedmit nrmy. Przedmitem nrmy jest tlenek bi zmutawy stswany jak dczynnik chemiczny. T lenek bi z mutawy ma: a) wzór chemic z ny Bi Z0' b) masę częs te cz kwę 465,96. 1. Z. Zakres stswania nrmy. Nrmę należy stswać \'II zakresie prdukcji i brtu. 2. P ODZIAL I OZNACZENIE Z. 1. Gatunki. W zależnści d zawartści główneg składnika i zanieczyszczeń, w nrmie ustala się dwa gatunki tlnku bi zmutaweg, zn aczne: cz. d. a. - czysty d anal i zy, cz. - czysty. Z. Z. Przykład znaczenia tl e nku bizmutaweg czy s teg d anali zy: TLENEK BIZMUTAWY cz. d. a. BN-79j6191-151 Wymagania a) Zawartść tlenku bizmutaweg ( Bi Z ), %, nie mniej b) Substancji nierzpuszczalnych w kwasie aztwym, %, nie więcej c) Chlrków ( CI- ), %, nie więcej d) Siarczanów ( S04 Z- ), %, nie więcej e) Aztu gólneg ( N ), %, nie więcej f) Żelaza g) Miedzi + (Fe ), Z+ ) ( Cu, %, nie więcej %, nie więcej h ) Ołwiu ( Pb Z + ), %, nie więcej i) Magnezu ( Mg Z +), %, nie więcej j) Wapnia sdu i ptasu ( Ca+Na+K), %, nie więcej k ) Arsenu ( As), %, nie więcej Gatunki cz. d. a. cz. 99 99,0 0,005 0,01 0,005 0,01 0,01 0,01 0,01 O, OZ 0,00 0,005 O,OOZ 0,01 0,01 0,01 0,00 0,005 0,05 0, 1 0,001 0,001. WYMAGANIA J. 1. Wymagania gólne. Tlenek bizmutawy pwinien mieć pstać jasnżółteg prszku nierzpuszcz'alneg w wdzie, r zpuszczalneg w kwasie slnym i aztwy m.. Z. Wymagania fizyczne i chemiczne - wg tabl. 1. 4. PAKOWANIE. PRZECHOWYWANIE I TRANSPORT T lenek bi zmutawy n a leż y pakwać, pr zechwywać transprtwać zgdnie z PN-70jC-80001. Rdzaj ' pakwani a: s ł iki szk lane z dszlifwanym krkiem, słiki szklan e z nakrętkę z twrzywa 'sztuczneg i podkładkę pl ietylen wę Ma sę pakwań ne tt: 100 g, Z50 g, 500 g. 5. BADANIA 5. 1. Rdzaje badań a) znaczanie zawartści tlenku bi zmutaweg (. Za), b ) znaczanie zawartści substancji nierzpuszczalnych w kwasie aztwym (. Zb ), c) znaczanie zawartści chlrków (. Zc), d ) znaczanie zawartści siarczanów (. 2d), e) znaczanie zawartści aztu gólneg (. Ze), f) znaczanie zawartści żelaza (. zf), g) znaczanie zawartści miedzi (.29), h ) znaczanie zawartści łwiu (. Zh), i ) znaczanie zawartści magnezu (. 2;), j) znaczanie zawartści wapnia, ptasu i sdu (. Zj), k) znaczanie zawartści arsenu (. 2k). Na życzenie dbirców, dpuszcza s ię inny rdzaj i wiel- 5. Z. Pbieranie próbek. Przy pbieraniu próbek d- k ść pa k wa ń, jeże I i przeprwadzne próby wykażę, czynnika cz. d. a., należy stswać wytyczne wg PN-70j że zabezpieczn prdukt w spsób nie grszy d pda- C-80047. Średnia próbka labratryjna nie pwinna by.ć nyc h pakwań. mniejsza Z40 g. Zgłszn przez Plskie Odczynniki Chemiczne Ustanwin przez Dyrektra Przedsiębirstw Przemysłw-Handlweg Plskie Odczynniki Chemiczne dnia 0 kwietni 1979 r. jak nrm bwiązując d dnia 1 kwietni 1980 r. (Dz. Nrm. i Miar nr 26/1979 pz. 119) WYDAWNICTWA NORMALIZACYJNE 1960. Druk. Wyd. Nrm. W-wa, Ark. wyd. 0,80 Nakl. 200+55 Zm..09J79 Cena z.1 5,-40
2 BN-79j6191-1S1 Przy pbieraniu próbek dczynnika w gatunku cz., należy stswać wytyczne wg PN-67jC-04S00, przyjmujęc: a) wielkść partii - najwyżej 500 kg; b ) wielkść próbki pierwtnej - 200 g; c ) I iczbę próbek jednstkwych - wg tabl. 2; 5...2. Wyknanie znaczania. 50,00 g badaneg tlenku bizmutaweg rzpuścić, grzewajęc w 100 cm kwasu aztweg cz. d. a. (1,4), rzpuś cić rztwór wdę d 400 cm wyknać znaczanie wg PN-6SjC-04S17. Zawartść substancji nierzpuszczalnych w kwasie Tablica 2 aztwym ( X 2 ) bliczyć w prcentach wg wzru Liczba pakwań jednstkwyc;h w parli i Liczba próbek jednstkwych d 15 5 16.;. 25 7 26.,. 6 S 64.;- 160 9 a 100 a - masa wysusznej pzstałści, g, m 1 - dważka badaneg tlenku bi zmutaweg, g. 5..4. Oznaczanie zawartści chlrków ( CI-) ( 2) pwyżej 160 10 5..4. 1. Odczynniki rztwry- wg PN-6SjC-04S1S p. 2.. d) wielkść próbki gólnej r ówna ilczynwi wielkści próbki pierwtnej i I iczby próbek jednstkwych. 5.. Oznaczanie zawartści tlenku bizmutaweg ( Bi 2 <2 L 5.. 1. Odczynniki i rztwry a) KWas aztwy cz.d.a. ( 1,4). b) Wersenian dwusdwy cz. d. a., rztwór śc i ś le O,OSM, 5..4.2. Wyknanie znaczani a. 0,5 g badaneg bizmutaweg rzpuś.cić przez łagdne grzewanie w tlenku 5 cm kwasu ilztweg cz. d. a. ( 1,4). P ziębieniu rzcieńczyć wdę d 50 c m wyknać znaczanie wg PN-6Sj C-04S1S. Badany tlenek bizmutawy dpwiada wymaganim nrmy, jeżeli pwstała p 10 min palizacja ni e będzie intensywniejsza d palizacji rztwru prównawczeg, przygtwany wg PN-6Sj C-049S0. c ) Filet pirkatechinwy - wskaź nik, rztwór wdny. 0, l-prcentwy przygtwaneg równcz'1ś nie i zawierajęceg te same il ści dczynników raz: dla dczynnika cz. d. a. - 0,025 mg CI dla dczynnika cz. - 0,05 mg CI. 5..2. Wyknanie znaczania. 0,400 g badał1eg tlenku -.- k t ( bizmutaweg rzpusclc w cm Wasu az weg w razie ptrzeby lekk pdgrzewać ) rzcieńczyć wdę d bjętści 400 cm D rztwru ddać.,.4 krpl i filetu pirkatechinweg i miareczkwać rztwrem wersenianu dwusdweg d zmiany zabarwienia z żółte. niebieskieg na Zawart ść tlenku bizmutaweg ( X) bliczyć w prcentach wg wzru v X = V' 0, 01165' 100 v. 1, 165 = 111 m bjętść ściś le 0, OSM rztwru wersenianu dwusdweg zużyteg d miareczkwania (cm~, m- dw ażka badaneg tlenku bizmutaweg ( g), 0,01165- ilść tlenku bizmutaweg dpwiadajęca 1 cm ściś le 0, OSM rztwru wersenianu dwusdweg. 5... Oznaczanie substancji nierzpuszczalnych w kwasie aztwym 5..5. Oznaczanie zawartści siarczanów ( 504~ 5..5. 1. Odczynniki.i rztwry a) Kwas slny cz.d. a. ( 1,19) i ( 1,12). b ) Amniak c"z. d. a. 10-prcentwy rztwór. c) W ęg lan sdwy bezwdny cz. d. a. d ) Chlrek barwy cz. d. a., 10-prcentwy rztwór. e) R ztwór wzrcwy zawierajęcy jny 50 4 2 -, przygtwany wg PN-6SjC-06S00 i rozcieńczny 10:990. 1 cm rozci eńcz neg rztwru 2- wiera 0, 01 mg 50 4 w wzrcweg stsunku 5..5. 2. Wyknanie znaczania. 2,00 g badaneg tlenku bizmutaweg rzpuś c i ć w 5 cm kwasu slneg (1,19), rzcieńczyć wdę d bjętści SO cm, ddać 20 cm amniaku i przesęczyć p upływie 20 min. 50 cm przesęczu (1,00 g ) dparwać d sucha z 0,5 g węglanu sdweg żyć lekk d dpędzenia sli amnwych. P zsta ł QSC " rzpusclc -"' w 20 cm w d y, zbjętnić kwa- sem slnym ( 1,12) i przesęczyć w razie ptrzeby, 0,2 cm k Wasu s I neg, rzclenczyc. - - w d ę d 40 cm dać 2 cm chlrku barweg. za- przepra- ddać Badany tlenek bizmutawy dpwiada wymaganim nrmy, 5... 1. Odczynniki i rztwry jeżel i zmętnienie pwstałe w rztwrze badanym p a) Kwas aztwy cz. d. a. (1, 4 ). b) Kwas aztwy cz. d. a. ( 1, 15). d- upływie 1 h nie będzie intensywniejsze zmętnienie rztwru prównawczeg, przygtwaneg równcześnie zawie-
BN-79 j 6191-1 51 rajęceg w tej samej bjętści te same i lści dczynników ' raz: Z dla dczynnika cz. d. a. - 0,1 mg 504 ' dl a dczynnika cz. - O, 1 mg S04 Z- stżk- bkści kraterka Z,5 mm SU ZOZ z zakńczeniem wym). k) Pł y t y ftgraficzne Agfa Gevaert 4B50. I) Waga trsyjna. 5..6. Oznaczanie zawartści aztu gólneg ( N ) 5..6. 1. Odczynniki i rztwry a) Kwas slny cz. d. a. ( 1,18). b) Fenlftaleina - wskaźnik, l-prcentwy rztwór 5..7. Z. Aparatura a) Spektrgraf kwarcwy śr edniej dyspersji. b) Generatr łuku prędu stałeg. c) Mikrf tmetr nierejestrujęcy. d) Spektrprjektr. alkhlwy. c) Wdr tlenek sdwy cz. d. a., lo-prcentwy rztwór nie zawierajęcy ':-06500. zwięzków aztu, przygtwany wg PN-68 j 5..6. Z. Wyknanie znaczania. 0,500 g badaneg tlenku bizmutaweg rzpuścić w 1; cm kwasu slneg w klbie aparatu destylacyjneg, ddać 1 krpl ę rztwru fenlftale iny i zbjętnić rztwrem wdrtlenku sdweg.. Obj ętść rztwru uzupełnić wdę d 100 cm i wyknać znaczanie zawartści pmcę destylacji w ap2racie B. D rztwru prównawczeg ddać: dla dczynnika cz. d. a. - 0, 05 mg N, dla dczynnika cz. - 0,1 mg N. 5..7. Oznaczanie zawartści żelaza, magnezu aztu wg PN-68j C-045Z7 p. Z., za 5..7.1. Odczynniki i materiał y pmcnicze miedzi, a) Prszek grafitwy spektralnie cz. SU 601. b) Chlrek sdwy spektralnie cz. łw iu c) Tlenek żelaza, miedzi, łwiu magnezu spektralnie cz. d) Tlenek bizmutawy spektralnie cz. e) W yw ł ywacz lo-z rzcieńczny przed użyc iem wdę w stsunku 1: Z. jęcy f) Utrwa lacz zwykły kwaśny, przygtwany w nast ęp u spsób: rzpuścić klejn w 500 cm wdy desty lwanej 400 g tisiarczanu sdweg i Z5 pirsiarczynu ptas-..,.,. weg, uzupełnic bjętsc rztwru wdę d 1000 cm i wy_ mieszać. g) Alkhl e tylwy 96-prcentwy cz. d. a. h ) Mieszanina zawierajęca ZO % prszku grafitweg, 5 % c hlrku sdweg i 75 % tlenku bizmutaweg, przygtwana 'N następujęcy spsób: dważ yć 4,000 g prszku grafitweg SU 601, 1,000 g chlrku sdweg spektr a I n i e cz. ilś- i 15,000 g Bi Z spektralnie cz. Odważki ciw d m ździe rza agatweg i ucierać przenieść z ddatkiem 5 c m alkhlu e ty lweg przez Z h, następnie wysuszyć w tem peraturze 80 C. Prz yg twa nę mieszaninę przechwywać w szczelnie za mknięt y m naczynku z pl iety le nu. 5.. 7.. Przygtwanie próbek wzrcwych. Ze śwież przeprażnych tlenków metali dważyć następujęce CuO Z5 mg prażneg w temperaturze kł 600 0 C ilści: PbO Zl mg prażneg w tempe raturze kł 400 0 C F e Z 28 mg praż n eg w temperaturze kł 600 C MgO 4 mg prażneg w temperaturze kł 1000 C 108 mg Odważki przenieść ilściw d m źdz ierza agatweg, rzetrzeć, ddać l, 9Z g Bi Z0' 0,100 mg NaCI i 0,400 g prszku grafi tweg. Całść uciera ć z ddatkiem Z cm alkhlu etylweg przez Z h, następnie wysuszyć w cię gu 10 min w temperaturze 70.,.80 C. Otrzymany wzrzec pdstawwy zawiera 1 % Fe, Cu, Pb, Mg. Wzrzec pdstawwy przechwywać w szczelnie zamkniętym naczynku z plietylenu. Serię rzcieńcznych wzr ców r bczych zakresie -1-4 stężeń Fe, Cu, Mg, Pb l' 10-1 10 % przygtwać przez klejne rzcieńc ze nie wzrca pdstawweg mieszaninę trzymanę zgdnie z 5.. 7.1 - wg tabl.. Tablica Wzrzec Odważka Stężenie Odważka Nr wyjściwy wzrca pierwiastków miesza- wzr- zawartści wyjśc ininy w trzymanym ca pierwi aslków weg wzrcu % g g % W-l 1 0,500 4,500 1.10-1 W-Z 1 10-1 0,500 4,500 l'lo-z W- l ' 10-1 O, 150 4,85 10 - W-4 1 10 -Z 0,500 4,500 1, 10 - W-5 l' 10-0,500 4,500 l' 10-4 D pdanych w tabl. ilści wzr ców mieszaniny ddać Z cm alkhlu etylweg i u cie ra ć w m źdz ierzu agatwym w cięgu Z g, następnie wysuszyć w temperaturze 70.;. 80 C. Przygtwane wzrce przechwywać w szczelnie zamkniętych naczynkach z plietylenu. W celu przygtwania krzywej wzrcwej, dważyć p 50 mg wzrców, pczęwszy d W-5 d W-l, przenie ść ilściw d kraterków elektrd grafitwych, uprzedni wypalnych w łuku prędu stałeg natężeniu 6 A w cięgu 15 s. j) Elektrdy grafitwe spektralnie cz. np. prdukcji CSRS typ SU 16 i SU ZOZ ś rednic y 6 mm. (SU 16 głę - Elektrdy z próbkami wzrcwymi przechwywać d mme ntu wzbudzenia w kasecie z pleksi.
4 BN-79j6191-151 5..7. 4. Przygtwanie próbki badanej. 01500 g badaneg tlenku bizmutaweg przenieść ilściw d mździerza agatweg, ddać 0,2 g prszku grafitweg, 0,050 g chlpku sdweg. Całść ucierać przez 10 min. 50 mg trzymanej mieszaniny przenieść Ilściw d karterl<a elektrdy grafitwej, uprzedni przedpalnej w cięgu 15 s w prędu stałeg natężeniu 6 A. łuku 5..7.5. Wyknanie znaczania. Ekspnwać klejn na je dnę płytę ftgraficznę widm badanych próbek próbek wzrcwych w następujęcych warunkach: wzbudzenie - łuk prędu stałeg natężeniu 9 A, dległść między elektrdami mm, przesłna pśrednia, 2 mm, t.a<ład ptyczny spektrgrafu - trój sczewkwe świetlenie szczel iny, szerk ść szczeliny 0, 015 mm, słabiacz trójstpniwy przepuszczaln ści lo, 50 100 %, czas ekspzycji 50 s, elektrda dlna ( z kraterkiem) anda (+), elektrda górna ( z zakńczeniem stżk wym) katda (- ). W celu trzymania dkładniejszych wyników wyknać trzy ekspzycje badanej próbki. 5.. B. Oznaczanie zawartści sdu, ptasu wapnia 5.. B. L Ap.aratura - wg PN-6BjC-049S. 5.. B. 2. Odczynniki i rztwry - wg PN-6BjC-0495. 5.. B.. Wyknanie znaczania. 1,000 g badaneg tlenku bizmutaweg rzpu ścić w klbie pmiarwej pjemnś c i 100 cm, w niewielkiej ilści wdy destyl wanej, dda ć. 2,5 cm kwasu aztweg ( 1,4), mi e s z a Ć d c a łk wite g rzpuszczenia się próbki, uzupełni ć bj ę t ś ć rztw ru w dę destylwanę d kreski i wymie s zać. Wyk na ć znaczanie wg PN-6Bj C..()495 s ps be m sisujęc następujęce.fil try s elekty wne dl a: sdu ( Na ) - 59, ptasu ( K ) - 77, wapnia ( Ca) - 6. P rzpyleniu rztwru b a d a neg, r zpyli ć B, S-prcentwy rztwór kwasu az t we g w c elu przemycia ft me tru. Zawart ść s du ( X ) w b a d a ny m tlenku bizmutawy m bliczyć w prcentach wg w zru b 1 100 b 1 - s tężenie sdu d c z y tane z krz y we j wzrcwe j, %, g - dważka badaneg tlenku bizmutaweg, g ( 1 g). g Zawart ś ć p tasu ( X 4 ) w badanym tlenku b iz mutawym br... czyć w prce ntach wg Wzru Naświetlnę płytę ftgraficznę wy włać. Czas wywływania - 4 min. Utrwalać przez 10 min, wypłukać wysuszyć. W trzymanych widmach próbek badanyc h próbek wzrcwych wyznaczyć następujęce linie ana 'ityczne: Fe 271,9025 nm, Mg 279,55 nm, Cu 24,754 nm, Pb 28, 069 nm. Zmierzyć zaczernienie linii analityc znych przy dp wiedni drbnej przepuszczalnści w widmie próbek badanych raz próbek wzrcwych. Z trzymanych pmiarów zaczernień linii analitycznych dla pszczególnych pierwiastków wykreślić krzywe analityczne w układzie S, Ig e S - zaczernienie I ini i anal itycznych pszczególnyc h pierwiastków, Ig c - lgarytm stężen i a daneg pierwias tka w próbkach wzrcwych, %. Na pdstawie średnich zaczernień S pszczególnyc h pierwiastków w próbce badanej, dczytać z dpwiednich krzywych analitycznych stężenie znacznych pierwiastkó w w któ r y m: b 2 - st ężeni e p t a su d c z y tane z krzywej w zrcwej, %, g - d ważka badaneg tl e nku bizmuta we g, g. Zawart ść bi i c zy ć ( 4) wapnia ( X ) 5 w badanym tl e nku b i z mutawy m w prce ntac h wg wzru b ' 10 fj ( 5) w któ r y m: b - st ę ż e ni e wapni a d c zy tane z krzywej wzr cwej w prcentach, g - dważka badaneg tl e nku bi z mutaweg, g. 5.. B. 4. Obliczanie sumy zaw a rt ś ci w apnia. p tasu sdu w badanym tlenku bi z mutawym. Zaw ar tść ptasu i s du w bada nym tl e nku bizmutawym blic zyć w prcentach ( Y) wg wzru Klgarytm trzymanych wartści stanwi prcentwe s tę żenie pszczególnych znaczanych pierwiastków w w który m: badanym tlenku bizmutawym. Błęd standardwy wynsi dla Fe 16%, Mg 1%, Cu 15%, Pb 12%. X s - zawart ś ć wapni a bli c zna wg 5.. B., X 4 - zawart ś ć ptasu bi iczna wg 5.. B., X - zawartść s du blic zna wg 5.. B..
BN-79/6191-1S1 s, ( +) 5..9. Oznaczanie zawartsci arsenu As 5..9. 1. Odczynniki rztwry wg, PN-7S/ C-04S 11 p. 2.. 5..9.2. Przygtwanie krzywej wzrcwej - wg PN-7S/ C-04S 11. 5..9.. Wyknanie znaczania. 1, 00 g badaneg tlenku bizmutaweg rzpuścić w 2 c m gręceg kwasu slneg cz. d. a. ( 1,18) i r zc i eńczyć 40 cm wdy wyknać Zawartść arsenu, w miligramach, w próbce analitycznej, d czytać z krzywej wzrcwej. Oddzielnie nal eży wyknać próbkę kntrlnę ze wszystkimi dczynnikami, używanymi przy przygtwaniu próbki a n a litycznej d znaczania arsenu. Otrzymanę zawa rt ść arsenu w próbce kntrlnej należy djęć d zawa rt śc i arsenu w próbce analitycznej. Dpuszcza się znaczanie arsenu metdę Gutzeita wg znac zanie wg PN-7S/C-04SI1 p. 2. S. :-armakpei P lsk iej IV - metda II. KONIEC INFORMACJE DODATKOWE l. In sty tucja pracwujęca nrm~ Przedsiębirstw PN-68/C-04950 Anal i za chem iczna. Kmp l eksme tryczna Przemy słw- Handl we Pl sk ie Odczynniki Chem iczne, metda znaczani a zawar tś ci substancji pdstawwej Gliwice. 2. Nrmy i dkumenty z w ię zane PN-67/C-04500 Prdukty c he miczne. Wytyczne pbierania i przygtwania próbek PN-7S/C-04511 Analiza chem iczna. zawartści ar senu ~naczanie małych PN-68 /C-04517 Chemic zne badania i próby. Oznac zanie substancj i nierzpuszc za lnych w wdzie w prduktach chemic znych PN-68/C-04518 Analiza c hemiczna. Oznac zanie małych zawartści chlrków w be zbarwnych rztwrach metdę turbidymetryc z nę PN-68/C-0495 Anal i za chemiczna. Pł mieniw-f tmet ryczna metda znaczania mał ych zawartści sdu, ptasu, wapnia j strntu PN-68/C-06500 Analiza c he miczna. Przygtwanie d- czynników, rztwrów pmcniczych raz r ztwrów d klrymetrii i nefelmetrii PN-70/C-80001 Odczynniki. Pakwanie, przechwywanie i transprt PN-70/C-80047 Odczynniki. Wytyczne pbierania próbek i przygtwanie średniej próbki I abrat r y jnej Farmakpea Pl ska IV. T. l, s. 75. Warszawa 1965. Symbl wg SWW cz.d.a. - 1:> 1-11, PN-68/C-04527 Analiza chemiczna. Oznaczanie aztu gólneg metdę destylacyjnę cz. - 11-42.