BADANIA WIZUALNE I MAKROSKOPOWE Cel ćwiczenia. Zaznajomienie z metodyką badań okiem nieuzbrojonym lub przy użyciu lupy, w celu określenia wad powstałych w procesie technologicznym wytwarzania, montażu, lub eksploatacji części maszyn. Wstęp teoretyczny Badania makroskopowe przeprowadzane na wytrawionych powierzchniach próbek lub na powierzchniach przełomów mają na celu: 1.Ujawnienie niejednorodności składu chemicznego; 2.Określenie struktury pierwotnej (makrostruktury); 3.Ujawnienie niejednorodności składu i struktury, wywołanych przez obróbkę cieplną lub cieplno-chemiczną; 4.Ujawnienie niejednorodności strukturalnych pochodzenia mechanicznego, a także spowodowanych spawaniem, zgrzewaniem itp.; 5.Wykrycie wad stanowiących nieciągłości materiałowe; 6.Oznaczenie wtrąceń niemetalicznych; 7.Wybór miejsca pobrania próbek do dalszych badań. Odczynniki makroskopowe najczęściej stosowane w badaniach stopów żelaza oraz ujawniane w badaniu efekty zestawiono w PN-64/H-04502. Ujawnianie niejednorodności składu chemicznego stopów żelaza sprowadza się często do ujawniania segregacji zanieczyszczeń fosforem i siarką, powstałej w wyniku procesu krzepnięcia i zmienionej następnie podczas obróbki plastycznej. Nasilenie segregacji fosforu, a także siarki jest wskaźnikiem niejednorodności badanego materiału. Ujawnienie segregacji fosforu, szczególnie przez trawienie odczynnikiem Oborhoffera (Ma2Fe), umożliwia określenie struktury pierwotnej. W procesie krzepnięcia fosfor, podobnie jak siarczki wypierany jest na granice ziaren pierwotnych i lokuje się w przestrzeniach międzyosiowych dendrytów lub w obszarach peryferyjnych globulitów. Rozmieszczenie fosforu, w przeciwieństwie do innych składników występujących w roztworze, nie ulega większym zmianom nawet podczas wyżarzania ujednorodniającego; stąd też ujawniając rozmieszczenie fosforu uwidacznia się równocześnie kształt i wielkość ziarn struktury pierwotnej. Rozbicie struktury pierwotnej podczas obróbki plastycznej powoduje zmianę rozłożenia zanieczyszczeń; trawienie próbek podłużnych umożliwia wówczas szacunkową ocenę stopnia przerobu plastycznego. Dla dużych wartości stopnia przerobu charakterystyczne jest występowanie w makrostrukturze licznych drobnych pasemek, na przemian zawierających mało i dużo fosforu. Przy małych stopniach przerobu np. w dużych odkuwkach w makrostrukturze zachowane są pozostałości struktury pierwotnej; pasmowość jest słabo zaznaczona i widoczne są odkształcone dendryty. Ujawnianie rozmieszczenia siarki ma na celu nie tylko sprawdzenie makroskopowej jednorodności materiału. W przypadku dużych odkuwek, swobodnie kutych, odbitka z próby Baumana (Ma3Fe) może służyć do sprawdzenia współosiowości wlewka i odkuwki. Ma to szczególne znaczenie w odniesieniu do takich elementów, jak np. wały wirników turbin, które wskutek rozszerzalności cieplnej mogą przy braku współosiowości wykazywać podczas pracy niekorzystne, niesymetryczne odkształcenia. Przy ujawnianiu rozmieszczenia siarki warto
także zwrócić uwagę na możliwość zwiększenia zawartości wtrąceń siarczkowych w warstwie powierzchniowej przedmiotu. Wynika to zazwyczaj z długiego nagrzewania wsadu w piecach opalanych gazem lub olejem o znacznej zawartości siarki i może być przyczyną powstawania pęknięć podczas obróbki plastycznej na gorąco. Poza segregacją fosforu i siarki bada się także rozmieszczenie węgla (odczynniki Anczyca lub Heyna(Ma1Fe)) oraz składników stopowych, które mogą wykazywać nadmierną segregację w stopach lanych. W odniesieniu do stali obróbka plastyczna oraz długotrwałe wygrzewanie wlewków zapewniają na ogół równomierne rozmieszczenie składników. Wyjątek stanowią stale ledeburytyczne, w których częstym zjawiskiem jest segregacja węglików, uszeregowanych w pasma równolegle do kierunku obróbki. W stalach obrobionych cieplnie trawienie próbek 5-procentowym nitalem(ma 14Fe) umożliwia wykrycie warstwy nawęglonej lub odwęglonej, a także ujawnienie głębokości zahartowania oraz miękkich plam na powierzchni przedmiotów hartowanych (w tym przypadku dobre wyniki osiąga się przy zastosowaniu 50% roztworu wodnego kwasu solnego). Trawienie odczynnikiem Fry-makro (Ma 8Fe) umożliwia ujawnienie skłonności stali niskowęglowej do starzenia. Aby przyspieszyć proces starzenia materiał poddaje się ok. 10% odkształceniu plastycznemu, które powoduje zwiększenie współczynnika dyfuzji, zwłaszcza w miejscach o zwiększonej pod wpływem gniotu gęstości dyslokacji. Podczas sztucznego starzenia (200 250 C w czasie 1 5 h) następuje dyfuzja atomów międzywęzłowych do miejsc zdefektowanych i wydzielanie składników trzeciorzędowych, co przebiega szczególnie intensywnie w obszarach o dużym zagęszczeniu pasm poślizgu. Obecność wydzieleń obniża potencjał elektrochemiczny zawierających je obszarów, które jako anody są selektywnie atakowane podczas trawienia i przybierają ciemne zabarwienie. Stale ulegające starzeniu wykazują na wytrawionym zgładzie pasma odkształcenia ( linie sił") w postaci ciemnych pasemek wnikających klinowo w głąb materiału pod kątem 45 do powierzchni. Kierunek pasm odkształcenia pokrywa się z kierunkiem działania maksymalnych naprężeń stycznych, usytuowanych podobnie do kierunku maksymalnych naprężeń normalnych. Jak wiadomo, obniżenie własności plastycznych stali w wyniku starzenia spowodowane jest głównie wydzielaniem z ferrytu azotków Fe 4 N. Stale nie starzejące się, nie zawierające azotu lub uspokojone za pomocą Al (co zapobiega wydzielaniu azotków Fe 4 N wskutek związania azotu w AlN) nie ujawniają pasm płynięcia po trawieniu odczynnikiem Frymakro(Ma 8 Fe). Głębokie wytrawianie ma na celu ujawnienie wad makroskopowych stanowiących nieciągłości materiału, jak pęknięcia, rzadzizny, zawalcowania itp., a także uwidocznienie przebiegu włókien w materiałach walcowanych lub kutych. Wyniki badania zależą głównie od składu chemicznego odczynnika, temperatury i czasu wytrawiania, a w pewnej mierze także od przygotowania powierzchni próbki. Ponieważ stosowane odczynniki działają bardzo energicznie, uzyskuje się często wyolbrzymiony obraz wady; np. wtrącenia siarczkowe przy zbyt długim czasie trawienia mogą pozornie nawet ~200-krotnie zwiększyć swe wymiary. Dla zachowania porównywalności wyników konieczne jest ścisłe przestrzeganie warunków trawienia. Głębokie wytrawianie powoduje poszerzenie przerw materiałowych. Przy zawalcowaniach, pęknięciach odlewniczych, rzadziznach, pęcherzach itp., interpretacja obrazu nie jest trudna. Natomiast przy ujawnianiu drobnych nieciągłości, np. płatków, ocena
wyników próby może być niejednoznaczna. Do ujawniania płatków lepiej nadaje się odczynnik działający mniej energicznie, np. nasycony roztwór wodny chlorku miedziowoamonowego (Ma 1 Fe). Odczynnik ten nie powiększa pęknięć i wykrycie płatków możliwe jest przy zastosowaniu lupy. Ponieważ lepsze wyniki uzyskuje się dla stali o strukturze drobnoziarnistej, celowe jest niekiedy stosowanie obróbki cieplnej próbek, zapewniającej rozdrobnienie struktury. Zastosowanie odczynnika powodującego zabarwienie ziaren umożliwia ujawnienie wielkości ziarna w stalach gruboziarnistych. Różnice w zabarwieniu poszczególnych ziaren wynikają z odmiennej orientacji krystalograficznej. Najlepsze efekty uzyskuje się w stalach i staliwach ferrytycznych (np. stale transformatorowe) oraz austenitycznych (staliwo kwasoodporne). Odczynniki takie nadają się również do ujawniania makrostruktur złącz spawanych, a także do wykrywania niejednorodności struktury spowodowanych spawaniem lub zgrzewaniem(ma 11Fe i Ma 21 23Fe) Wielu cennych informacji dostarczają także badania makroskopowe przełomów. Charakter przełomu transkrystaliczny, międzykrystaliczny lub mieszany, doraźny lub zmęczeniowy, ciągliwy lub kruchy, gruboziarnisty albo drobnoziarnisty stanowi podstawę do wstępnej jakościowej oceny materiału, jego jednorodności i czystości. Przełom przebiega przez miejsca najsłabsze, a tym samym może ujawnić wady materiału, tzn. pozostałość jamy skurczowej, płatki, pęcherze, wtrącenia niemetaliczne i inne. Ocenę tę przeprowadza się zarówno na przełomach próbek wytrzymałościowych, udarnościowych czy technologicznych (np. próba przełomu niebieskiego),jak i na przełomach elementów, które uległy awaryjnemu zniszczeniu podczas pracy. Przełom ujawnia często przebieg zniszczenia, co pozwala na określenie kierunku i zakresu badań niezbędnych do ustalenia jego przyczyny. Tab.1 Schematy złomów zmęczeniowych prętów poddanych różnym obciążeniom zmiennym.
Rys.1 Cech powierzchni złomów zmęczeniowych; 1- ognisko, 2- strefa przyogniskowa, 3- uskoki pierwotne, 4- uskoki wtórne, 5- linie spoczynkowe, 6- strefa przejściowa, 7- strefa resztkowa, 8- kierunek obrotów wału.
Ilustracje. Rys.2 Przekrój poprzeczny piaskowego odlewu mosiężnego ( tzw. gąski). Traw. chlorkiem żelazawym w kwasie solnym. Rys.3 przekrój wzdłużny stalowej odkuwki. Traw. Odczynnikiem Oberhoffera (Ma2Fe). Rys.4 Zażużlenie w odlewie żeliwnym. Pow. 3x
Rys.5 Makrostruktura fragmentu koła zębatego hartowanego powierzchniowo. Traw. Nitalem (Ma14Fe)Pow.4,8x Rys.6 Uszkodzenia korozyjne zgrzewanych rur ciepłowniczych (wewnętrzna powierzchnia ) a) perforacja w okolicy grani, b,c) perforacje w zgrzeinie. Rys.7 Złącze kątowe ze spoiną dwustronną. Traw. odczynnikiem Adlera (Ma 11Fe)
Rys.8 Złącze obwodowe na zakładkę podgiętą. Traw. Odczynnikiem Adlera (Ma 11Fe). Rys.9 Przykładowe złomy zmęczeniowe wałów wywołane; c) wysokim, d) średnim, e) niskim obciążeniem. a,b) dwa widoki złomu. Rys.10 Złom zmęczeniowy koła zębatego.
Zadania do wykonania. 1. Zapoznanie się z różnicami w budowie odlewów piaskowych i kokilowych. Dokonać oceny ich jakości i podać przyczyny ujawnionych (ewentualnie) wad materiałów. 2. Przeprowadzić ocenę jakości wykonania przedmiotu poddanego przeróbce plastycznej pod względem: a. pasmowości b. segregacji siarki i fosforu c. różnic między materiałem kutym i walcowanym. 3. Porównanie wyglądu złomów awaryjnych a. kruchych. b. ciągliwych. 4. W badanym elemencie określić warunki i przyczyny powstania złomu zmęczeniowego. 5. Podać cechy charakterystyczne elementów zużytych przez: a. ścieranie b. zatarcie c. nadmierny nacisk d. korozję (erozję) 6. Przeprowadzić ocenę jakości wykonania badanych spoin i zgrzewów. 7. Przeprowadzić badania makroskopowe części obrabianych cieplnie (cieplnochemicznie) Wyposażenie stanowiska: 1. Stanowisko do preparatyki metalograficznej 2. Zestaw odczynników do trawienia makroskopowego 3. Papier fotograficzny bromosrebrowy, utrwalacz. 4. Próbki. Kolejność czynności: 1. Dokonać oględzin otrzymanych próbek, na których będą wykonywane badania wymagające zgładów metalograficznych. 2. Przeprowadzić czynności konieczne do wykonania badań metalograficznych makroskopowych z użyciem odczynników. 3. Wybrać odpowiednie odczynniki. 4. Na wybranych elementach przeprowadzić próbę Baumana (zgodnie z PN-87/ H- 04514) w celu określenia miejsc wzbogaconych w siarkę. Sprawozdanie: 1. Cel ćwiczenia. 2. Dokładny opis przeprowadzonych badań z uzasadnieniem doboru odczynników, oraz innych warunków badania. 3. Rysunki i odbitki makrostruktur 4. Opis rysunków. 5. Wnioski. Literatura. 1. Szumer A., Ciszewski A., Radomski T.: Badania własności i mikrostruktury materiałów. Oficyna Wydawnicza P.W. Warszawa 2000. 2. Dobrzański L. A.: Metaloznawstwo i obróbka cieplna stopów metali. Wydawnictwo P.Ś Gliwice 1993. 3. Przybyłowicz K.: Metody badania metali i stopów. Wydawnictwo AGH Kraków 1997.