Wyciskanie metali i stopów metodą KOBO

Transkrypt

1 Obróbka Plastyczna Metali Vol. XXIV Nr 2 (2013) InŜynieria materiałowa w obróbce plastycznej Prof. dr hab. inŝ. Włodzimierz BOCHNIAK 1),2), prof. dr hab. inŝ. Andrzej KORBEL 1), mgr inŝ. Paweł OSTACHOWSKI 2), dr inŝ. Stanisław ZIÓŁKIEWICZ 1), dr inŝ. Jacek BOROWSKI 1) 1) Instytut Obróbki Plastycznej, Poznań 2) Akademia Górniczo-Hutnicza, Katedra Struktury i Mechaniki Ciała Stałego, Kraków bow@agh.edu.pl Wyciskanie metali i stopów metodą KOBO Extrusion of metals and alloys by KOBO method Streszczenie Praca dostarcza wiedzy na temat cech mechanicznych procesu współbieŝnego wyciskania metali i stopów metodą KOBO oraz mających wówczas miejsce zjawisk strukturalnych, wskazując na ich odmienność w stosunku do występujących podczas wyciskania konwencjonalnego. Na bazie doświadczalnej, została przeprowadzona analiza skuteczności sterowania parametrami procesu w celu uzyskania załoŝonych własności mechanicznych. Z drugiej strony, praca uzasadnia uznanie lepkiego płynięcia o cechach cieczy newtonowskiej jako dominującego mechanizmu odkształcenia materiałów metalicznych poddanych cyklicznie zmiennym warunkom plastycznego płynięcia. Decydującą rolę odgrywają wygenerowane w procesie KOBO defekty punktowe o ponadrównowagowej koncentracji. Ich konfiguracja od formy rozproszonej do postaci nanowymiarowych klastrów definiuje uzyskane przez wyroby własności uŝytkowe, w szczególności nieosiągalne innymi sposobami obróbki plastycznej własności wytrzymałościowe i plastyczne (nadplastyczne). Dotyczy to zarówno czystych metali jak i trudno odkształcalnych stopów magnezu oraz aluminium. Abstract The study represents knowledge about mechanical features of direct extrusion process of metals and alloys by KOBO method and related structural phenomena, showing their dissimilarity in relation to these ones appeared during a conventional extrusion. The control effectiveness of process parameters has been analysed on an experimental base in order to achieve assumed mechanical properties. On the other hand, the paper gives reasons for regarding a viscous flow with Newtonian fluid features as a dominant mechanism of strain of metallic materials exposed periodically to variable conditions of plastic flow. Point defects with supra-equilibrium concentration, generated in the KOBO process play a decisive role. Their configuration from a dispersed form to the form of nanodimensional clusters defines applicational properties obtained by the products, in particular, mechanical and plastic (superplastic) properties, unattainable by other plastic forming methods. It concerns both pure metals and hard-deformable magnesium and aluminium alloys. Słowa kluczowe: współbieŝne wyciskanie, metoda KOBO, mikrostruktura prasówki, własności mechaniczne Keywords: direct extrusion, KOBO method, microstructure of compact, mechanical properties 1. WPROWADZENIE Przeprowadzona w niniejszej pracy analiza, bazuje na wynikach badań procesu wyciskania konwencjonalnego i metodą KOBO [1, 2] metali i stopów, na prasie hydraulicznej 1 MN z podstawową prędkością wyciskania (przemieszczenia stempla) wynoszącą 0,5 mm/s w temperaturze pokojowej (bez wstępnego nagrzewania wsadu), przy czym średnica pojemnika prasy oraz wsadów wyno- 1. INTRODUCTION An analysis conducted in this study is based on the results of the tests related to the extrusion of metals and alloys performed in a conventional process and by KOBO method [1, 2], using a hydraulic press 1 MN at a basic extrusion rate (punch displacement) amounting to 0.5 mm/s at the ambient temperature (without initial charge heating), however, the diameter of press container and charges

2 84 W. Bochniak, A. Korbel, P. Ostachowski, S. Ziółkiewicz, J. Borowski siła 40 mm, a średnica wyrobów od 4 mm do 12 mm. W przypadku wyciskania metodą KOBO, matryca wprowadzana była w cykliczny ruch obustronnie obrotowy o kąt ±8 z podstawową częstością 5 Hz. Konwencjonalne wyciskanie metali nie jest zaliczane do metod SPD, pomimo realizowanego ogromnego stopnia przerobu λ (od kilku do kilkuset) odpowiadającego rzeczywistemu odkształceniu przekraczającemu wartość 2. Zasadniczym tego powodem jest wysoka temperatura procesu, przewyŝszająca temperaturę rekrystalizacji, co sprawia, Ŝe wyroby nie są umocnione odkształceniowo, a wielkość ich ziarn o rzędy wielkości przekracza te uzyskiwane w niskotemperaturowych procesach SPD. Z kolei, niskotemperaturowe wyciskanie metali, w szczególności stopów, praktycznie nie jest stosowane z powodu występującego wówczas bardzo wysokiego oporu plastycznego płynięcia, co bezpośrednio przekłada się na bardzo niekorzystne warunki siłowe (energetyczne) procesu jak i nadzwyczaj wysokie wymagania stawiane narzędziom roboczym prasy. Charakterystyka mechaniczna konwencjonalnego, współbieŝnego wyciskania prowadzonego ze stałą prędkością, prezentowana w układzie siła wyciskania-czas (siła wyciskaniadroga stempla), osiąga swoje maksimum w momencie zainicjowania procesu, a więc rozpoczęcia plastycznego płynięcia (rys. 1), po czym systematycznie maleje aby w końcowym etapie (piętka) gwałtownie wzrosnąć. amounted to 40 mm, and the diameter of products was from 4 mm to 12 mm. In case of the extrusion by KOBO method, a die has been set in a periodical bilaterally rotational motion by an angle of ±8 with a basic frequency of 5 Hz. A conventional extrusion of metals is not included in SPD methods, despite a huge realized degree of processing λ (from several to several hundred) corresponding with a real strain exceeding the value 2. A basic reason for that is a high temperature of the process, exceeding the recrystallization temperature what causes that the products are not deformationally strengthened and the size of their grains exceeds these ones achieved in lowtemperature SPD processes by orders of magnitude. It should be noted that the low-temperature extrusion of metals, in particular, alloys, is practically not used due to a very high resistance of plastic flow what directly translates to very disadvantageous force (energetic) conditions of the process and extremely high requirements imposed on working tools of the press. A mechanical characteristic of conventional direct extrusion performed at a constant rate, represented in the extrusion force time (extrusion force punch travel) system reaches its maximum at the moment of process initiation, i.e. plastic flow beginning (fig. 1) and then it systematically decreases in order to grow suddenly in a final stage (butt). Rys.1. ZaleŜność siły wyciskania (1) oraz drogi stempla (2) od czasu trwania procesu konwencjonalnego wyciskania aluminium (99,7%), ze stopniem przerobu λ = 100, w temperaturze 350ºC z prędkością przemieszczania stempla 0,5 mm/s Fig. 1. Dependence of extrusion force (1) and punch travel (2) on duration of conventional aluminium extrusion process (99.7%), with processing degree of λ = 100, at temperature of 350ºC at punch displacement rate of 0.5 mm/s

3 Wyciskanie metali i stopów metodą KOBO 85 Spadek siły w konwencjonalnych procesach wyciskania, powszechnie łączony jest ze zmniejszającą się w trakcie trwania procesu powierzchnią kontaktu wsadu z pojemnikiem (skracanie się długości wsadu), a więc i systematycznym obniŝaniem sił tarcia. RównieŜ zmieniająca się temperatura wyciskanego wsadu z jednej strony spowodowana odprowadzaniem ciepła do chłodniejszego pojemnika, a z drugiej jego generacją we wsadzie wskutek odkształcania, moŝe wpływać zarówno na opór odkształcenia jak i współczynnik tarcia. Stąd zróŝnicowanie struktury i własności mechanicznych na długości wyrobów. W celu eliminacji tego niepoŝądanego efektu, stosuje się tzw. wyciskanie izotermiczne polegające na kontrolowanym, zróŝnicowanym nagrzewaniu wsadu bądź regulowanej w trakcie procesu, prędkości wyciskania. Gwałtowny wzrost siły wyciskania podczas końcowego etapu procesu, związany jest ze skracaniem, umiejscowionej w sąsiedztwie matrycy, strefy odkształcania (ścinania) i tym samym zakłóceniem osiowo-promieniowego płynięcia metalu. Strefa odkształcenia posiada znaczny zasięg (około 15 mm) i charakteryzuje się stoŝkowym kształtem, przy czym ścięty wierzchołek stoŝka znajduje się w oczku matrycy. JeŜeli w trakcie wyciskania, nastąpi skrócenie wsadu (piętki) do długości mniejszej od wysokości stoŝka strefy, zostanie zakłócona geometria naturalnego przebiegu plastycznego płynięcia. W szczególności, skracająca się strefa odkształcenia wymusza wzrost prędkości odkształcenia, prowadząc do nasilającego się efektu siłowego. WspółbieŜne wyciskanie metodą KOBO (rys. 2) wykorzystuje w trakcie przebiegu całego procesu zjawisko permanentnej zmiany drogi odkształcenia, realizowane poprzez cykliczne, obustronne, plastyczne skręcanie metalu. W ten sposób ma miejsce silna ingerencja w mikro/nano/strukturę metalu, drastyczny wzrost koncentracji defektów sieci krystalicznej, w tym przede wszystkim defektów punktowych (defektów Frenkla) (rys. 3) [3, 4]. A force drop in the conventional extrusion processes is commonly connected with a contact surface of charge and container (charge length shortening), decreasing during the process, i.e. systematic reduction of friction forces. The changing temperature of extruded charge caused on one hand by heat transferring to the cooler container, and on the other hand, its generation in the charge as a result of deforming, can affect both strain resistance and friction coefficient as well. Therefore a structure diversity and mechanical properties appear on the length of the products. In order to eliminate this undesirable effect a so called isothermal extrusion is used consisting in controlled differentiated charge heating or extrusion rate regulated during the process. A sudden growth of extrusion force during the final stage of the process is connected with shortening of the die, located in the neighbourhood, deforming (shearing) zone, thus disturbance of axial and radial metal flow. The strain zone has a significant range (about 15 mm) and is characterized by a conical shape while a truncated top of the cone is located in the die eye. If during the extrusion the charge (butt) is shortened to the length smaller than the cone zone height, a geometry of natural course of plastic flow will be disturbed. In particular, a shortening strain zone compels the growth of strain rate, leading to an increasing force effect. The direct extrusion by KOBO method (fig. 2) employs, during the course of the whole process, a phenomenon of permanent change of strain travel, realized by a periodical, bilateral, plastic metal torsion. Thus there are a strong intrusion in a micro/nano/structure of metal, drastic growth of concentration of lattice defects, including, first of all, point defects (Frenkel defects) (fig. 3) [3, 4].

4 86 W. Bochniak, A. Korbel, P. Ostachowski, S. Ziółkiewicz, J. Borowski Rys. 2. Schemat współbieŝnego wyciskania metodą KOBO; 1 stempel, 2 pojemnik, 3 cyklicznie obracana matryca z rowkami na powierzchni czołowej, 4 wyciskany metal/wsad, 5 wyrób Fig. 2. Diagram of direct extrusion by KOBO method; 1 punch, 2 container, 3 periodically rotated die with grooves on face, 4 extruded metal/charge, 5 product a) b) Rys. 3. Klastry defektów punktowych w drutach otrzymanych drogą wyciskania metodą KOBO; a) aluminium, b) stop magnezu AZ31 Fig. 3. Clusters of point defects in wires extruded by KOBO method; a) aluminium, b) magnesium alloys AZ31 Cykliczne obustronne skręcanie wyciskanego metalu wprowadza go w stan charakterystyczny dla stanu cieczy (przykładowo: współczynnik lepkości η dla aluminium wynosi wówczas około 10 7 P) pomimo zachowywania stanu stałego [5]. W takich warunkach plastyczne płynięcie metalu przez oczko matrycy pod wpływem siły wyciskania (nacisku stempla), jest nadzwyczaj łatwe (rys. 4) i nie wymaga Ŝadnych specjalnych uwarunkowań odnośnie procesu, poza skorelowaniem częstości skręcania z prędkością wyciskania. Pomimo podobieństwa przebiegu siły w konwencjonalnym procesie wyciskania oraz realizowanym metodą KOBO, odbywają się one na znacznie zróŝnicowanych poziomach wartości. W szczególności, siła wyciskania w metodzie KOBO jest co najmniej dwukrotnie A periodical bilateral torsion of extruded metal leads it to a state characteristic of the state of fluid (for example: then viscosity coefficient η for aluminium amounts to about 10 7 P) while a solid state is maintained [5]. In such conditions, the plastic flow of metal through the die eye under the extrusion force (punch pressure) is extremely easy (fig. 4) and requires no special conditions in relation to the process, except the correlation of torsion frequency and extrusion rate. Despite a similarity of force course in the conventional extrusion process and the process realized by KOBO method they take place at considerably differentiated levels of values. In particular, the extrusion force in KOBO method is at least twice as low as this one that is necessary to realize the conventio-

5 Wyciskanie metali i stopów metodą KOBO 87 niŝsza od tej niezbędnej dla realizacji konwencjonalnego wyciskania. TakŜe siła tarcia posiada niewielką wartość i praktycznie pozostaje na stałym poziomie niezaleŝnie od stopnia zaangaŝowania procesu [3]. Jak wynika to z dotychczasowych badań doświadczalnych wyciskania metodą KOBO [5], w strefie odkształcenia (ścinania) zdecydowanie dominuje płynięcie promieniowe, a stabilna podczas procesu geometria strefy, posiada postać walca o podstawie będącej przekrojem poprzecznym wsadu i wysokości zaledwie ~2 mm (rys. 5). nal extrusion. The friction force also has a small value and remains practically at a constant level regardless of process engagement degree [3]. According to the hitherto experimental researches on the extrusion by KOBO method [5] a radial flow dominates decidedly in the strain (shearing) zone and the zone geometry, stable during the process, takes a form of cylinder with base being a cross-section of the charge and having the height just only of ~2 mm (fig. 5). Rys. 4. Charakterystyki mechaniczne procesu wyciskania aluminium metodą KOBO (1 siła wyciskania, 2 droga stempla, 3 moment skręcający), ze stopniem przerobu λ = 100, w temperaturze 350 C z prędkością przemieszczania stempla ν = 0,5 mm/s, kątem oscylacji matrycy ± 8 i częstością 5 Hz. Dodatkowo, linią przerywaną (4), naniesiono dane dla konwencjonalnego wyciskania (jak na rys. 1) Fig. 4. Mechanical characteristics of aluminium extrusion process by KOBO method (1 extrusion force, 2 punch travel, 3 torsional moment), with processing degree of λ = 100, at temperature of 350 C at punch displacement rate of ν = 0.5 mm/s, angle of die oscillation of ± 8 and frequency of 5 Hz. Additionally, the data for conventional extrusion are plotted by means of a dotted line (4) (as in fig. 1) Rys. 5. Przekrój wzdłuŝny drutu miedzianego wraz z piętką wyciśniętego metodą KOBO ze stopniem przerobu λ = 44,4, w temperaturze 20 C z prędkością przemieszczania stempla ν = 0,5 mm/s, kątem oscylacji matrycy ± 8 i częstością 5 Hz. W wyniku trawienia została ujawniona strefa odkształcenia Fig. 5. Longitudinal section of copper wire along with butt extruded by KOBO method with processing degree of λ = 44.4, at temperature 20 C at punch displacement rate of ν = 0.5 mm/s, angle of die oscillation of ± 8 and frequency of 5 Hz. The strain zone has been revealed as a result of etching

6 88 W. Bochniak, A. Korbel, P. Ostachowski, S. Ziółkiewicz, J. Borowski Niska siła wyciskania, powoduje spęczanie metalu (wsadu) znajdującego się w pojemniku prasy jedynie w dynamicznie miękkim obszarze strefy odkształcenia. Nie dochodzi więc do spęczania całego wsadu, jak to ma miejsce w przypadku wyciskania konwencjonalnego, a zatem podczas całego procesu, powierzchnia tarcia, a takŝe i siła tarcia, praktycznie nie ulegają zmianie. Za powód obniŝania się siły wyciskania podczas trwania procesu KOBO, nie moŝna takŝe uznać nagrzewania się wsadu, co istotnie ma miejsce pomimo odprowadzania ciepła do pojemnika prasy [5] i mogłoby uzasadniać znacznie wyŝsze własności wytrzymałościowe próbek pochodzących z początkowych fragmentów wyrobów (niska rzeczywista temperatura wyciskanego wsadu) w porównaniu ze znacznie niŝszymi, typowymi dla fragmentów końcowych (rys. 6 i 7), wytworzonych z nagrzanego odkształceniowo wsadu. Takie wyjaśnienie nie znajduje jednak potwierdzenia w wynikach badań wyciskania metali i stopów przeprowadzonych metodą KOBO w warunkach stałej prędkości wyciskania z jednocześnie zachowaną stałą siłą wyciskania. A low extrusion force causes upsetting of metal (charge) located in the press container only in a dynamically soft area of the strain zone. So the whole charge is not upset as it happens in case of conventional extrusion therefore during the whole process, a friction area as well as friction force are practically not changed. The charge heating cannot be regarded as a reason for the extrusion force reduction during the KOBO process, it is essential that it happens despite heat transferring to the press container [5] and it could give reasons for significantly higher mechanical properties of samples collected from initial fragments of products (low real temperature of extruded charge) in comparison with significantly lower properties typical for final fragments (fig. 6 and 7) made of deformationally heated charge. However, such an explanation is not confirmed by the results of researches on the extrusion of metals and alloys by KOBO method in conditions of constant extrusion rate and maintenance of constant extrusion force at the same time. Rys. 6. Krzywe rozciągania (T = 20 C, έ = 10-4 s -1 ) początkowego (1), środkowego (2) i końcowego (3) fragmentu drutu aluminiowego otrzymanego w procesie wyciskania metodą KOBO (λ = 100, ν = 0,5 mm/s, T = 20 C, α = ± 8, f = 5 Hz) Fig. 6. Initial (1), middle (2) and final (3) tension curves (T = 20 C, έ = 10-4 s -1 ) of fragment of aluminium wire achieved in extrusion process by KOBO method (λ = 100, ν = 0.5 mm/s, T = 20 C, α = ± 8, f = 5 Hz)

7 Wyciskanie metali i stopów metodą KOBO 89 Rys. 7. Krzywe rozciągania (T = 20 C, έ = 10-4 s -1 ) początkowego (1), środkowego (2) i końcowego (3) fragmentu drutu ze stopu aluminium 7075 otrzymanego w procesie wyciskania metodą KOBO (λ = 100, ν = 0,5 mm/s, T = 20 C, α = ± 8, f = 5 Hz) Fig. 7. Initial (1), middle (2) and final (3) tension curves (T = 20 C, έ = 10-4 s -1 ) of fragment of wire from aluminium alloys 7075 achieved in extrusion process by KOBO method (λ = 100, ν = 0.5 mm/s, T = 20 C, α = ± 8, f = 5 Hz) NaleŜy podkreślić, Ŝe taka procedura jest moŝliwa wyłącznie w procesie wyciskania metodą KOBO, poprzez dokonywaną w trakcie procesu ciągłą redukcję częstości skręcania (obniŝanie częstości obustronnego obracania matrycy). Pomimo, w ten sposób prowadzonego procesu i obserwowanego wówczas wzrostu temperatury wsadu [5], własności wytrzymałościowe na długości wyrobów pozostają identyczne (rys. 8 i 9). It should stressed that such a procedure is possible only in the extrusion process by KOBO method through a continuous reduction of torsion frequency (bilateral die rotation frequency decrease) performed during the process. Despite the process is conducted in such a way and the temperature growth of the charge is observed [5], the mechanical properties remain identical on the length of products (fig. 8 and 9). Rys. 8. Krzywe rozciągania (T = 20 C, έ = 10-4 s -1 ) początkowego (1), środkowego (2) i końcowego (3) fragmentu drutu aluminiowego wyciśniętego metodą KOBO (λ = 100, ν = 0,5 mm/s, P = 0,7 MN, T = 20 C, α = ± 8, f początkowa = 8 Hz) Fig. 8. Initial (1), middle (2) and final (3) tension curves (T = 20 C, έ = 10-4 s -1 ) of fragment of aluminium wire extruded by KOBO method (λ = 100, ν = 0.5 mm/s, P = 0.7 MN, T = 20 C, α = ± 8, f initial = 8 Hz)

8 90 W. Bochniak, A. Korbel, P. Ostachowski, S. Ziółkiewicz, J. Borowski Rys. 9. Krzywe rozciągania (T = 20 C, έ = 10-4 s -1 ) początkowego (1) i końcowego (2) fragmentu drutu ze stopu aluminium 7075 otrzymanego w procesie wyciskania metodą KOBO (λ = 100, ν = 0,5 mm/s, P = 0,85 MN, T = 20 C, α = ± 8, f początkowa = 8 Hz) Fig. 9. Initial (1) and final (2) tension curves (T = 20 C, έ = 10-4 s -1 ) of fragment of wire from aluminium alloys 7075 achieved in extrusion process by KOBO method (λ = 100, ν = 0.5 mm/s, P = 0.85 MN, T = 20 C, α = ± 8, f initial = 8 Hz) Koncepcja wyjaśniająca ten stan rzeczy bazuje na podstawowym zjawisku strukturalnym mającym miejsce podczas wyciskania metodą KOBO, a mianowicie generowania silnie-ponadrównowagowej koncentracji defektów punktowych, w szczególności atomów międzywęzłowych własnych dokonująca się w strefie odkształcenia wskutek cyklicznego, obustronnego skręcania wyciskanego metalu. Jak określono w pracy [3], statystycznie rzecz biorąc, koncentracja atomów międzywęzłowych w strefie odkształcenia osiąga wartość około 10-8, czyli o ponad 20 rzędów wielkości wyŝszą niŝ w stanie równowagowym. Ponadto, w związku z bardzo niską energią migracji atomów międzywęzłowych własnych (dla aluminium E 0,06 ev [3]), która moŝe być pozyskiwana juŝ w temperaturze kilku Kelvin ów, wyrównanie w całej objętości metalu koncentracji atomów międzywęzłowych drogą dyfuzji, jest intensywnie realizowane. Z tego powodu poszczególne fragmenty wyciskanego wsadu zanim znajdą się w strefie plastycznego płynięcia, wcześniej juŝ i to w narastającym stopniu, nabywają zwiększonej koncentracji defektów punktowych. Gdy więc zostaną wprowadzone do tej strefy, juŝ tylko niewielka liczba skręceń jest potrzebna w celu zwiększenia koncentracji defektów punktowych do poziomu umoŝliwiającego dominację mechanizmu odkształcenia A concept explaining this state of affairs relies on a basic structural phenomenon occurring during the extrusion by KOBO method, i.e. generation of strongly supra-equilibrium concentration of point defects, in particular, own interstitial atoms taking place in the strain zone as a result of periodical, bilateral torsion of extruded metal. As it is determined in the study [3], statistically, the concentration of interstitial atoms in the strain zone reaches the value of about 10-8, i.e. over 20 orders of magnitude higher than in the equilibrium state. Furthermore, in connection with a very low migration energy of own interstitial atoms (for aluminium E 0.06 ev [3]) that can be gained already at a temperature of several Kelvins, the equalization of the concentration of interstitial atoms via diffusion in the whole volume of metal is intensively realized. For this reason individual fragments of extruded charge before they are in the plastic flow zone, just earlier and to a growing degree, they acquire an increased concentration of point defects. So when they are introduced to this zone, only a small number of torsions is necessary to increase the concentration of point defects to the level enabling a domination of strain mechanism in the form of viscous flow.

9 Wyciskanie metali i stopów metodą KOBO w formie lepkiego płynięcia. Innymi słowy, materiał wprowadzany do strefy odkształcenia w warunkach stałych parametrów procesu (prędkości wyciskania i częstości skręcania), w miarę jego trwania, posiada coraz większą koncentrację defektów punktowych i potrzebuje coraz mniejszej siły dla kontynuacji odkształcenia. Stąd trend spadającej siły wyciskania jest utrzymywany aŝ do osiągnięcia przez wsad/piętkę (rys. 10) długości około 2 mm (długość strefy odkształcenia w procesie KOBO). Z drugiej strony, utrzymywanie podczas wyciskania metodą KOBO równocześnie stałej prędkości i stałej siły wyciskania, pomimo rosnącej temperatury procesu sprawia, Ŝe zgodnie ze spełnianym w procesie KOBO prawem laminarnego przepływu Newtona σ = ηέ (gdzie: σ napręŝenie płynięcia, έ prędkość odkształcenia) współczynnik lepkości η zachowuje stałą wartość, decydując o jakościowej i ilościowej niezmienności przebiegu procesu, a więc i struktury oraz własności na długości wyrobów [5]. 91 In other words, the material introduced to the strain zone in the conditions of constant parameters of the process (extrusion rate and torsion frequency), as it lasts, has a higher concentration of point defects and requires lesser and lesser force to continue the strain. Therefore a trend of decreasing extrusion force is maintained till the charge/butt (fig. 10) reaches the length of about 2 mm (strain zone length in the KOBO process). On the other hand, maintaining a constant rate and constant extrusion force at the same time during the extrusion by KOBO method despite an increasing process temperature causes according to the Newton s laminar flow principle, met in the KOBO process, σ = ηέ (where: σ flow stress, έ strain rate) that a viscosity coefficient η maintains the constant value, determining a qualitative and quantitative invariability of the process course, i.e. structure and properties on the length of the products [5]. a) b) Rys. 10. Piętki z aluminium (a) i cynku (b) o długości (wysokości) ~ 0,5 mm otrzymane w procesie wyciskania metodą KOBO Fig. 10. Butts from aluminium (a) and zinc (b) with length (height) ~ 0.5 mm obtained in extrusion process by KOBO method 2. NANO/STRUKTURA METALI I STOPÓW WYCIŚNIĘTYCH METODĄ KOBO 2. NANO/STRUCTURE OF METALS AND ALLOYS EXTRUDED BY KOBO METHOD Obustronne skręcanie wyciskanych materiałów metalicznych spełnia warunki cyklicznej zmiany drogi odkształcenia skutkując permanentną destabilizacją obcej dystrybucji dyslokacji [6] jak i zlokalizowanego plastycznego płynięcia w pasmach ścinania [7], a zjawisku temu towarzyszy intensywna generacja defektów punktowych. A bilateral torsion of extruded metallic materials meets conditions of periodical change of strain travel resulting in a permanent destabilization of strange dislocation distribution [6] as well as localized plastic flow in shearing bands [7] and this phenomenon is accompanied by an intensive generation of point defects.

10 92 W. Bochniak, A. Korbel, P. Ostachowski, S. Ziółkiewicz, J. Borowski Przecinające się pasma ścinania tworzą przestrzenną sieć dyslokacji, która niezaleŝnie od temperatury procesu, moŝe drogą dyfuzji zostać przekształcona w zrelaksowaną strukturę pod/ziarnową. W zaleŝności od tego na jakim etapie zostanie zahamowany proces tworzenia i rozrostu pod/ziarn (temperatura i czas przebywania w niej danej objętości metalu), ich wielkość w wyrobie moŝe pozostać w skali nanometrycznej, lub osiągnąć wymiar kilkuset mikrometrów (rys. 11). Gęstość dyslokacji w wyrobach jest zazwyczaj bardzo mała (rys. 12), a to z powodu - wspomaganych intensywną dyfuzją procesów ich relaksacji i anihilacji. The crossing shearing bands form a spatial dislocation network that, regardless of the process temperature, can be reformed in a relaxed sub/grain structure via diffusion. Depending on the stage at which a formation and growth process of sub/grains is stopped (temperature and staying time of given metal volume at this temperature) their size in the product can remain on a nanometric scale or reach the dimension of several hundred micrometers (fig. 11). The dislocation density in the products is usually very small (fig. 12) due to the processes of their relaxation and annihilation, supported by an intensive diffusion. a) b) c) d) Rys. 11. Mikro/struktury drutów otrzymanych drogą wyciskania metodą KOBO; a) aluminium (STEM), b) cynk (mikroskop optyczny), c) stop aluminium 7075 (TEM), d) stop magnezu AZ91 (STEM) Fig. 11. Micro/structures of wires obtained in extrusion process by KOBO method; a) aluminium (STEM), b) zinc (optical microscope), c) aluminium alloy 7075 (TEM), d) magnesium alloy AZ91 (STEM)

11 Wyciskanie metali i stopów metodą KOBO 93 a) b) Rys. 12. Przykładowe mikrostruktury aluminium wyciśniętego metodą KOBO widziane w jasnym (a) i ciemnym (b) polu Fig. 12. Exemplary microstructures of aluminium extruded by KOBO method seen in light (a) and dark (b) field Co ciekawe, proces rekrystalizacji nie zawsze uwalnia wyroby wyciśnięte metodą KOBO od obecności ponadrównowagowej koncentracji defektów punktowych i wówczas wewnątrz ziarn pozostają nanowymiarowe klastry (rys. 13) będące skupiskami defektów punktowych. Rola klastrów defektów punktowych w kreowaniu własności wytrzymałościowych metalu, odpowiada roli stref GP w stopach. Otwartym pozostaje pytanie czy oprócz klastrów o wielkości około 2 nm, ujawnionych odpowiednią techniką obserwacji elektronomikroskopowych, sieć krystaliczna zawiera takŝe drobniejsze ( niewidoczne dla TEM-u) obszary zdefektowania (mniejsze skupiska atomów międzywęzłowych). Interestingly, the recrystallization process does not always free the products extruded by KOBO method from the presence of supraequilibrium concentration of point defects and then nanodimensional clusters (fig. 13), being centres of point defects, remains inside the grains. A role of clusters of point defects in forming mechanical properties of metal corresponds with a GP zone in alloys. The question is open whether except the 2 nm clusters, revealed by means of proper electronomicroscopic observation technique, the lattice contains also finer ( invisible for TEM) disorder areas (smaller centres of interstitial atoms). a) b) Rys. 13. Przykłady (a i b) obecności klastrów defektów punktowych w aluminium wyciśniętym metodą KOBO i wyŝarzonym w temperaturze 200 C przez 1 godz., g (111) Fig. 13. Examples (a and b) of presence of clusters of point defects in aluminium extruded by KOBO method and annealed at temperature of 200 C for 1 hour, g (111)

12 94 W. Bochniak, A. Korbel, P. Ostachowski, S. Ziółkiewicz, J. Borowski Takie przypuszczenie, nawiązuje do rzeczywistej budowy metalicznych roztworów stałych, odmiennej od powszechnie uznawanego jej teoretycznego wizerunku. Stwierdzono bowiem [8, 9], Ŝe wartość objętości aktywowanej w roztworach stałych wielokrotnie przekracza objętość typową dla występowania pojedynczych atomów, co świadczy o obecności tam, usytuowanych obok siebie (związanych wzajemnymi oddziaływaniami) skupiskach co najmniej kilku atomów dodatku stopowego (drugiego pierwiastka). Taka sytuacja moŝe wystąpić w metalach równieŝ w odniesieniu do atomów międzywęzłowych. Od koncentracji defektów punktowych w materiale wyciśniętym metodą KOBO, ich powiązań, wielkości i dystrybucji oraz parametrów odkształcania (T, έ), zaleŝy charakterystyka mechaniczna określona w próbie rozciągania, w szczególności wartość napręŝenia płynięcia (granicy plastyczności, wytrzymałości na rozciąganie), a takŝe jej monotoniczny bądź niestateczny (powstanie i rozwój szyjki natychmiast po opuszczeniu zakresu spręŝystego, odkształcenie typu Lőders a, efekt Portevina-Le Chatelier a) przebieg. Ogólnie rzecz biorąc, moŝna wyszczególnić dwa mechanizmy plastycznego płynięcia odpowiedzialne za zjawisko niestateczności siły rozciągania, obydwa związane z lokalizacją odkształcenia. Pierwszy obejmuje niestabilność struktury dyslokacyjnej, z kolei drugi bazuje na niestabilności sieci krystalicznej. O ile jednak niestabilność struktury dyslokacyjnej w warunkach zmieniającego się stanu napręŝenia jest powszechnie uznawana za przyczynę lokalizacji odkształcenia, o tyle niestateczność sieci krystalicznej nie jest w zasadzie rozpatrywana. Zagadnienie to nabiera jednak szczególnego znaczenia w wyrobach wytworzonych w procesie wyciskania metodą KOBO. Występująca w próbie rozciągania wyrobów otrzymanych metodą KOBO spręŝysta deformacja sieci krystalicznej (tetragonalność) gęsto udekorowanej defektami punktowymi, moŝe zostać zdestabilizowana pod wpływem stosunkowo niewielkiego napręŝenia, towarzysząc, a nawet i wyprzedzając, potencjalny efekt destabilizacji struktury dyslokacyjnej. Such a supposition refers to a real structure of metallic solid solutions, different from its commonly recognised theoretical image. It is stated [8, 9] that the value of volume activated in the solid solutions exceeds manifold the volume typical for occurrence of single atoms what shows the presence of centres of at least several atoms of alloy addition (second element), located side by side (tied by mutual interactions). Such a situation can occur in metals with reference to interstitial atoms. The mechanical characteristics, determined in the tensile test, in particular, flow stress (yield point, tensile strength) value as well as its monotonic or instable course (neck formation and development immediately after leaving a resilient range, Lőders strain, Portevin-Le Chatelier effect) depend on the concentration of point defects in the material extruded by KOBO method, their connections, sizes, distribution and straining parameters (T, έ), Generally, two mechanisms of plastic flow, responsible for an instability phenomenon of tension force, can be specified, both connected with a strain location. The first one includes the dislocation structure instability and the other one is based on the lattice instability. However, if the dislocation structure instability in conditions of changing stress state is commonly regarded as a reason for the strain location, the lattice instability is not taken into consideration in principle. This issue becomes especially important in the products manufactured in the extrusion process by KOBO method. A resilient lattice deformation (tetragonality) thickly decorated with point defects, occurring in the tensile test of the products obtained by KOBO method, can be destabilized under the influence of relatively small stress, accompanying and even overtaking, a potential effect of dislocation structure destabilization.

13 Wyciskanie metali i stopów metodą KOBO 95 Stąd, kontynuacja odkształcenia drogą rozciągania wyrobów wyciśniętych metodą KOBO, jest w temperaturze pokojowej mocno ograniczona [3]. Jednak w odróŝnieniu od rozproszonej dystrybucji defektów punktowych dynamicznie występującej w materiale podczas jego (zidentyfikowanego jako nadplastyczne) wyciskania metodą KOBO, dominującą formą organizacji defektów punktowych w wyrobie w pokojowej temperaturze, są klastry. Stąd trudność w destabilizacji sieci krystalicznej i dominacja niestabilności struktury dyslokacyjnej. Całkowicie odmienne zachowanie wykazują wyroby KOBO w warunkach podwyŝszonej temperatury i ograniczonej prędkości odkształcenia, kiedy to dominującym staje się mechanizm lepkiego płynięcia o charakterze globalnym, obejmujący cały odkształcany (długość pomiarowa rozciąganej próbki) materiał. W efekcie ma miejsce nadplastyczne płynięcie (rys. 14). Therefore, the strain continuation of the products extruded by KOBO method via tension is strongly limited at the ambient temperature [3]. However, as opposed to the dispersed distribution of point defects dynamically appearing in the material during its extrusion (identified as superplastic) by KOBO method, the clusters are dominant organization forms of point defects in the product at the ambient temperature. Hence, there are difficulty in the lattice destabilization and dislocation structure instability domination. The KOBO products in the increased temperature and limited strain rate conditions behave completely differently when a globalnature viscous flow mechanism, including the whole deformed material (measuring length of stretched sample) becomes dominant. As a result the superplastic flow occurs (fig. 14). Rys. 14. Próbki wycięte z taśmy wyciśniętej metodą KOBO ze stopu magnezu AZ91 w temperaturze 20 C, przed (górny obraz) i po próbie rozciągania przeprowadzonej w temperaturze 350 C z prędkością 10-4 s -1 [5] Fig. 14. Samples cut out from band extruded by KOBO method from magnesium alloy AZ91 at temperature of 20 C, before (upper image) and after tensile test performed at temperature of 350 C at rate of 10-4 s -1 [5] Jak stwierdzono w pracy [10], własności mechaniczne wyrobów wyciśniętych metodą KOBO są stabilne cieplnie do znacznie wyŝszych temperatur niŝ wyciśnięte konwencjonalnie. Własności te równieŝ nie ulegają zmianom podczas niskotemperaturowego odkształcenia (walcowania prętów) prowadzonego aŝ do wartości (gniotu) bliskiej 40% [11]. Przekroczenie temperatury stabilności cieplnej wyrobów KOBO, bądź wzmiankowanego odkształcenia powoduje rozbicie klastrów i ich rozproszenie w sieci krystalicznej. Zjawisko to przebiega dynamicznie i w pierwszym przypadku (temperatura) znajduje analogię do As it is stated in the study [10], the mechanical properties of the products extruded by KOBO method are thermally stable to significantly higher temperatures than these ones extruded conventionally. These properties do not change during the low-temperature strain (rolling of bars) performed till the value (of the draft) close to 40% [11]. The exceedance of thermal stability temperature of the KOBO products or mentioned strain causes a breakdown of clusters and their dispersion in the lattice. This phenomenon progresses dynamically and in the first case (temperature) it is analogous to the one occurring during

14 96 W. Bochniak, A. Korbel, P. Ostachowski, S. Ziółkiewicz, J. Borowski występującego podczas wyciskania metodą KOBO (nadplastyczne płynięcie), chociaŝ po pewnym czasie pozostawania w wysokiej temperaturze, moŝe zakończyć się redukcją koncentracji defektów punktowych do poziomu równowagowego. W drugim przypadku (gniot), uwalniane defekty punktowe są natychmiast angaŝowane do porządkowania tworzącej się struktury dyslokacyjnej, a przede wszystkim anihilacji dyslokacji (rys. 15). NaleŜy pamiętać, Ŝe nadplastyczne (lepkie) płynięcie materiałów metalicznych wyciśniętych metodą KOBO następuje w sytuacji współobecności w strukturze obszarów o zróŝnicowanej budowie, będącej następstwem jej heterogenizacji (pasma ścinania osnowa), a więc obszarów odmiennie reagujących w próbie rozciągania. Stąd strugowy obraz nadplastycznego płynięcia rozciąganego materiału (rys. 16). the extrusion by KOBO method (superplastic flow), however, after some time when remaining at the high temperature, it can result in the reduction of the concentration of point defects to the equilibrium level. In the second case (cold work), the freed point defects are immediately engaged in arranging of forming dislocation structure, first of all, annihilation of dislocation (fig. 15). It should be remembered that the superplastic (viscous) flow of metallic materials extruded by KOBO method occurs in case of copresence of areas with differentiated constitution, being a result of its heterogenization (shearing bands matrix) in the structure, i.e. areas reacting differently in the tensile test. Hence, a stream image of superplastic flow of stretched material (fig. 16). Rys. 15. Mikrostruktury drutu aluminiowego wyciśniętego metodą KOBO i poddanego walcowaniu z 40% gniotem Fig. 15. Microstructures of aluminium wire extruded by KOBO method and rolled with 40% draft Rys. 16. Powierzchnia nadplastycznie rozciągniętej próbki (T = 450 C, έ = 10-4 s-1) ze stopu aluminium 7075 wyciśniętej metodą KOBO obserwowana techniką STEM. Kierunek rozciągania jest zgodny z krótszą krawędzią zdjęcia Fig. 16. Surface of superplastically stretched sample (T = 450 C, έ = 10-4 s-1) from aluminium alloy 7075 extruded by KOBO method observed by STEM technique. Tension direction is compliant with shorter photo edge

15 Wyciskanie metali i stopów metodą KOBO 97 Badania przeprowadzono w ramach projektu rozwojowego Nr pt. "Niskotemperaturowe kształtowanie metodami obróbki plastycznej wyrobów z trudno odkształcalnych stopów lekkich" finansowanego przez Narodowe Centrum Badań i Rozwoju ze środków publicznych na naukę. Autorzy serdecznie dziękują prof. Ludwikowi BłaŜowi za pomoc w badaniach mikrostrukturalnych. Studies were conducted within the framework of development project No titled Low-temperature forming of products made from hard-deformable light alloys using plastic working methods" financed by the National Centre for Research and Development with public funds for science. The authors sincerely thank Professor Ludwik BłaŜ for helping in microstructural researches. LITERATURA / REFERENCES [1] Korbel A., Bochniak W.: Method of plastic forming of materials, U.S. Patent No 5,737,959 (1998), European Patent No 737, 959 (1998). [2] Bochniak W., Marszowski K., Korbel A.; J. Mater. Process. Technol., 169 (2005) 44. [3] Korbel A., Bochniak W., Ostachowski P., BłaŜ; Metall. Mater. Trans. A 42A (2011) p [4] Korbel A., Pospiech J., Bochniak W., Tarasek, Ostachowski P.; Inter. J. Mater. Res. (formerly: Z. Metallkd.) 102 (2011) 4. [5] Korbel A., Bochniak W.; Philos. Mag. 93 (2013) [6] Basinski Z.S., Jackson P.J.; Phys. Stat. Sol., 10 (1965) 45. [7] Korbel A., Bochniak W.; Scr. Mater., 51 (2004) 755. [8] Basinski Z.S.; J. Phys. Condens. Matter., 2 (1990) [9] Nabarro F.R.N.; Proc. R. Soc. London A 381 (1982) 285. [10] Pieła K., Bochniak W., Korbel A., Ostachowski P., BłaŜ L.; Rudy i Metale NieŜelazne 54 (2009) 356. [11] Jaskowski M., Brzostowicz A., Bochniak W., Korbel A,, Pieła K.; Rudy i Metale NieŜelazne 57 (2012) 437.