Oznaczanie ciężarów cząsteczkowych metodą chromatografii żelowej
|
|
- Izabela Kulesza
- 8 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 semestr VI (studia I stopnia) wersja: 10. lutego 2010 Metody badań materiałów laboratorium ćwiczenie nr 5: Oznaczanie wielkości cząstek w dyspersjach metodą DLS oraz oznaczanie ciężarów cząsteczkowych polimerów metodą GPC prowadzący: dr inż. Ireneusz Wielgus Oznaczanie ciężarów cząsteczkowych metodą chromatografii żelowej Wprowadzenie Polimery naturalne i otrzymywane przez człowieka, poza specyficznymi wyjątkami, są zawsze mieszaniną homologów o różnej długości łańcucha, a zatem różniących się ciężarem cząsteczkowym. Dlatego w ich przypadku podaje się średnie wartości ciężaru cząsteczkowego, liczone według różnych kryteriów: M n, M w, M z, M z+1. Są to ważne parametry, gdyż wiążą się z właściwościami użytkowymi i przetwórczymi tworzywa sztucznego (wytrzymałość mechaniczna i termiczna, twardość, wrażliwość na działanie rozpuszczalników, temperatura płynięcia w maszynie przetwórczej). Do oznaczenia średniej wartości ciężaru cząsteczkowego można korzystać z różnych metod pomiarowych, jednak wyznaczenie rozkładu masy (czyli podanie udziału procentowego łańcuchów o konkretnej długości w badanej próbce) jest w większości przypadków bądź niemożliwe, bądź szczególnie pracochłonne. Chromatografia żelowa, zwana też chromatografią filtracji żelowej (GPC Gel Permeation Chromatography), albo chromatografią wykluczania (SEC Size Exclusion Chromatography) jest w tym przypadku skuteczną i względnie prostą techniką analityczną. Zasada chromatografii żelowej Wypełnienie kolumny GPC składa się z porowatych ziaren, tworzących przestrzenie międzyziarnowe, przez które płynie ciecz, oraz z ogromnej liczby otwartych mikroporów (kanalików) wewnątrz ziaren wypełnienia. W przestrzeni mikroporów ciecz praktycznie nie płynie a cząstki polimeru dostają się tam spontanicznie drogą dyfuzji, której prędkość uzależniona jest od ich średnicy hydrodynamicznej, związanej z wielkością cząsteczki i średnim ciężarem cząsteczkowym. Po wprowadzeniu roztworu próbki na kolumnę zaczyna się proces jej wymywania za pomocą strumienia odpowiednio dobranego rozpuszczalnika (eluentu). Największe cząsteczki, o bardzo dużych promieniach hydrodynamicznych (i bardzo wysokich masach molekularnych), nie są w stanie wniknąć do żadnych porów wewnątrz wypełnienia kolumny i przepływają szybko przez przestrzeń w której płynie eluent, tzn. przestrzeń międzyziarnową. Mówimy wówczas, że takie molekuły są wykluczane z kolumny. Nie można opisać rozkładu ich ciężarów cząsteczkowych, gdyż nie uległy one rozdziałowi (opuszczają kolumnę jako mieszanina). Nie można także w warunkach chromatografii żelowej scharakteryzować rozkładu masy cząsteczkowej najmniejszych cząsteczek, które wnikają do wszystkich porów wypełnienia kolumny i opuszczają ją razem w mieszaninie jako jeden sygnał na elugramie. Do ich rozdzielania trzeba zastosować wypełnienie o mniejszych średnicach porów. Substancje o pośrednich rozmiarach, a więc o pośrednich masach cząsteczkowych i takichże wartościach współczynnika dyfuzji, wnikają do porów na głębokość odpowiadająca ich rozmiarom, a potem wskutek ruchów Browna opuszczają ziarna wypełnienia i są unoszone przez eluent w kierunku wylotu kolumny. Proces wnikania i opuszczania kanalików żelu powtarza się wielokrotnie, stąd sygnały retencji przyjmują wartości pomiędzy pikami dla cząstek wykluczanych a bardzo 1
2 małych. W konsekwencji uzyskuje się określoną zależność funkcyjną między wartością logarytmu masy molekularnej rozdzielanych cząsteczek i objętością ich elucji z kolumny (Rys. 1.) Rys. 1. Zależność logarytmu masy cząsteczkowej od objętości elucji (log Mw = f(ve) podczas badania rozkładu masy cząsteczkowej mieszaniny metodą chromatografii żelowej. Należy podkreślić w tym miejscu, że separacja cząstek na kolumnie żelowej jest procesem czysto mechanicznym, podobnym do działania sita. W warunkach chromatografii żelowej dąży się do wyeliminowania jakichkolwiek oddziaływań sorpcyjnych, mających kluczowe znaczenie w chromatografii cieczowej i gazowej (oddziaływania dipolowe, różnice polarności, tworzenie wiązań wodorowych) między powierzchnią wypełnienia kolumny i cząsteczkami rozdzielanych substancji. W przeciwnym razie oddziaływania konkurencyjne wobec prostego mechanizmu wykluczania będą prowadzić do pogorszenia selektywności kolumny, a w skrajnych przypadkach do całkowitego zafałszowania wyników cząstki silniej wiążące się z wypełnieniem będą opuszczać kolumnę później, niezależnie od wielkości. Kolumnę żelową dobiera się w ten sposób, aby rozkład wielkości porów był dostosowany do rozkładu wartości hydrodynamicznych średnic cząsteczek rozdzielanych substancji, a więc do rozkładu masy cząsteczkowej badanej próbki. Wypełnienia kolumn do chromatografii żelowej przygotowuje się w ten sposób, że rozkład średnic porów mieści się w określonym wąskim zakresie i jest podany w świadectwie jakości kolumny. W praktyce częste jest łączenie kolumn o różnych zakresach rozkładu wielkości porów. Wskazane jest zachowanie następującej kolejności: dozownik kolumna o największych porach kolumna o pośrednich porach kolumna o najmniejszych porach detektor. Alternatywą jest zastosowanie kolumny wypełnionej mieszaniną ziaren o różnych zakresach wielkości porów (tzw. kolumny typu mix lub mixed bed ). Stosowanie mieszanych wypełnień jest mniej korzystne ze względu na poszerzenie i rozmycie sygnałów w detektorze, lecz ze względu na niższy koszt kolumny mix bywają jednak często stosowane dla wstępnego oszacowania zakresu mas cząsteczkowych. Faza stacjonarna w chromatografii żelowej Rodzaje faz stacjonarnych w chromatografii żelowej (ze względu na oddziaływanie z eluentem): 1) Pęczniejące (wymagają przygotowania spęcznienia). Zmiana wartości przepływu (i w konsekwencji ciśnienia w kolumnie) bardzo silnie wpływa na opory przepływu i zmienia warunki wymywania. 2
3 2) Twarde nieściśliwe do pewnej wartości ciśnienia. Są to zazwyczaj silnie usieciowane kopolimery, albo wypełnienia zawierające żel krzemionkowy, szkło porowate, tlenek cyrkonu lub inne trwałe sorbenty. Ze względu na silne oddziaływania polarne wypełnienia te mają dezaktywowaną powierzchnię, np. w procesie silanizacji (reakcja ze związkami krzemoorganicznymi blokuje silnie polarne grupy OH i =O na powierzchni wypełnienia). Wypełnieniem najczęściej wykorzystywanym do rozdzielania nisko- i średniopolarnych polimerów jest kopolimer styrenu i diwinylobenzenu, przestrzennie usieciowany, o kulistych ziarnach wielkości 5 mikrometrów, będący praktycznie sorbentem twardym. W przypadku stosowania chromatografii żelowej do rozdzielania biopolimerów wykorzystuje się wypełnienia o znacznie większej polarności, np. żele dekstranowe, agarozowe, akrylowe. Ze względu na silną skłonność do adsorpcji na powierzchni żelu poza jej dezaktywacją (np. przy użyciu metylosilanu) dodatkowo w charakterze fazy ruchomej stosuje się wodne roztwory buforów z dodatkiem EDTA, mocznika, etanolu itp. Eluenty w chromatografii żelowej Chromatografia żelowa jest wykonywana w dwóch podstawowych układach separacyjnych: 1) W warunkach niewodnych, z zastosowaniem takich eluentów, jak: THF, dioksan, czterochloroetylen, chlorobenzen, dichlorobenzen, toluen, ksylen i tym podobne. Jako faza stacjonarna stosowane są odporne na działanie organiki kopolimery styrenu i diwinylobenzenu, albo poliestry. Jest to układ do badań rozkładu masy cząsteczkowej polimerów nisko i średnio polarnych, rozpuszczalnych w rozpuszczalnikach niepolarnych (np. polistyrenu w toluenie), a także lipidów (tłuszczowców), fosfolipidów, wosków itp. niepolarnych substancji pochodzenia naturalnego. 2) W roztworach wodnych, albo z zastosowaniem silnie polarnych niewodnych eluentów, takich jak dimetyloformamid, metanol, acetonitryl i ich mieszaniny z wodą i z wodnymi roztworami soli, kwasów i zasad, z zastosowaniem wypełnień kolumn wykonanych z polarnych materiałów, takich jak polidekstrany i inne policukry, poliwęglany, szkła porowate, silanizowany żel krzemionkowy. Takie układy stosowane są do rozdzielania, a także do charakteryzowania rozkładu ciężaru cząsteczkowego polimerów polarnych (np. poli(glikol etylenowy) w wodzie), a zwłaszcza biopolimerów (policukry, białka, nukleotydy). Warunkiem stosowania chromatografii do oznaczania rozkładu ciężarów cząsteczkowych, poza oczywistym warunkiem całkowitej rozpuszczalności próbki w eluencie, jest taka siła elucyjna fazy ruchomej, aby eliminowała ona adsorpcję cząsteczek polimeru na powierzchni wypełnienia kolumny. Dla przypomnienia w chromatografii cieczowej LC i HPLC siłą napędową procesu rozdzielania jest właśnie wykorzystanie różnicy powinowactwa składników badanej substancji do fazy ruchomej i stacjonarnej wywołana różnicami polarności. W przypadku średnio polarnych polimerów syntetycznych w charakterze eluentu stosuje się najczęściej tetrahydrofuran (THF), będący dobrym rozpuszczalnikiem wielu polimerów i jednocześnie substancją dobrze minimalizującą adsorpcję nawet do żelu krzemionkowego a także oddziaływania hydrofobowe. W niektórych przypadkach stosuje się chloroform, który wymaga specjalnej uwagi ze względu na działanie korodujące (wobec czynników utleniających niszczy stal nierdzewną). Polimery niepolarne są na ogół trudno rozpuszczalne. Do ich rozpuszczania i elucji wykorzystuje się rozpuszczalniki takie jak toluen, ksylen, dekalina i podwyższoną temperaturę. W chromatografii żelowej biopolimerów w roli eluentu stosuje się roztwór buforowy będący dobrym rozpuszczalnikiem polimeru, a jednocześnie zapewniający minimalne oddziaływania sorpcyjne. Niekiedy dodaje się acetonitryl CH 3 CN, lub alkohol izopropylowy, aby ograniczyć oddziaływania hydrofobowe z powierzchnią fazy stacjonarnej. 3
4 Problemy i zakłócenia w czasie pracy Jeśli polimer rozpuszcza się tylko na gorąco, np. polietylen w ksylenie, niezbędne jest termostatowanie kolumny, zaworu dozującego i, o ile to możliwe, detektora. Należy zwrócić uwagę aby również przewody łączące miały odpowiednia izolację termiczną. Inne problemy i zakłócenia, które trzeba brać pod uwagę: Możliwość oddziaływań sorpcyjnych rozdzielanych polimerów. Pęcznienie i kurczenie się ziaren wypełnień kolumn do chromatografii żelowej pod wpływem różnych eluentów. Pochopna zmiana eluentu w kolumnach do chromatografii żelowej może trwale zniszczyć kolumnę! Określony stopień ściśliwości żelów (nawet twardych) ograniczona odporność na ciśnienie. Wolna dyfuzja makromolekuł i konieczność ograniczenia prędkości przepływu eluentu w celu niedopuszczenia do nadmiernego rozmycia pików. Przeszkadzanie sobie nawzajem przez duże molekuły penetrujące wnętrze porów i zatykanie niektórych porów przez cząsteczki makropolimerów. Możliwość polikondensacji makromolekuł w warunkach podwyższonego ciśnienia i wzrost ciężaru cząsteczkowego próbki w trakcie pomiaru lub wręcz zaklejenie kolumny przez powstający polimer. W przypadku stosowania kolumn do chromatografii żelowej należy zachować ostrożność przy wymianie eluentu na inny. Przede wszystkim trzeba przestrzegać ściśle zaleceń producenta kolumny. Gdy dane takie są niedostępne, należy przestrzegać ogólnej reguły, aby w przypadku kolumn przeznaczonych do rozdzielania nisko i średnio polarnych polimerów syntetycznych nie zastosować cieczy polarnych, takich jak woda, metanol, etanol, izopropanol, acetonitryl. W przeciwnym razie może dojść do nieodwracalnego skurczenia się ziaren wypełnienia kolumny i w konsekwencji utraty zarówno jej selektywności, jak i sprawności. Podobnie ma się sprawa z hydrofilowymi żelami miękkimi i półtwardymi, których spęcznienia dokonuje się z użyciem roztworów wodnych. W takim przypadku zastosowanie heksanu czy toluenu może zniszczyć porowatą strukturę ziaren wypełnienia, a aceton, albo THF mogą spowodować nadmierne spęcznienie sorbentu, a nawet go rozpuścić zawartość kolumny wypłynie do detektora (i przy okazji trwale go uszkodzi!!! Detektory wykorzystywane w chromatografii żelowej W chromatografii żelowej stosuje się przede wszystkim detektory, których sygnał jest proporcjonalny (choćby w przybliżeniu) nie tylko do stężenia badanych składników eluatu, ale i do masy cząsteczkowej. Są to detektor refraktometryczny (RID) najczęściej wykorzystywany, reaguje na zmianę współczynnika załamania światła roztworu zawierającego rozpuszczoną substancję w stosunku do czystego rozpuszczalnika, detektor laserowy światła rozproszonego (LLSD Laser Light Scattering Detector), spektrometr mas do pracy w układzie HPLC-MS, detektor pomiaru lepkości. Natomiast unika się stosowania detektora UV, gdyż pomijając brak proporcjonalności sygnału od ciężaru cząsteczkowego większość polimerów nie absorbuje światła w tym zakresie. Ostatnio w coraz większym zakresie znajduje zastosowanie detektor mierzący intensywność rozproszenia przez cząstki badanej substancji wiązki światła laserowego pod różnymi kątami równocześnie. Na tej podstawie można bezpośrednio obliczyć rozkład ciężarów cząsteczkowych polimeru bez stosowania kalibracji za pomocą wzorców. Jednoczesne użycie połączonych szeregowo detektorów RID, pomiaru lepkości oraz LLSD też umożliwia uniknięcie stosowania polimerów kalibracyjnych. Sposób ten jest jednak kosztowny. 4
5 Kalibracja Chromatograf żelowy podaje zawartość składnika o konkretnej wielkości promienia hydrodynamicznego w funkcji czasu wymywania a w praktyce w funkcji objętości eluatu. Aby poznać odpowiadającą mu wartość ciężaru cząsteczkowego konieczne jest wykonanie kalibracji, czyli zmierzenie czasów retencji kilku wzorców o znanym ciężarze cząsteczkowym i odpowiednie przeliczenie skali. Czyni się przy tym założenie, że ciężary cząsteczkowe związków chemicznych określonego typu (tzn. o bardzo podobnej budowie chemicznej) są proporcjonalne do ich promieni hydrodynamicznych i szybkości retencji z kolumny (w odpowiedniej potędze). Kalibracja jest tym bardziej wiarygodna, im bardziej cząsteczki badanego polimeru i polimeru, który został wykorzystany do kalibracji, zbliżone są budową i kształtem (budowa liniowa, cykliczna, rozgałęziona). Teoretycznie więc, aby zmierzyć rozkład ciężarów np. poliamidu-6,6, należy wykonać kalibrację stosując wzorce z poliamidu, i to najlepiej PA-66. W praktyce jednak handlowo dostępne są tylko nieliczne polimery, a samodzielne przygotowanie wzorca np. metodą frakcjonowania przez wytrącanie nierozpuszczalnikiem jest niesłychanie żmudne i nie zawsze wykonalne. W badaniach polimerów nisko i średnio polarnych do kalibracji wykorzystywane są zazwyczaj wzorce polistyrenowe, dla których stosunek maksymalnej i minimalnej masy cząsteczkowej substancji M max / M min zawiera się w granicach od 1,05 do 1,20. Z wzorca polistyrenowego korzysta się również w przypadku, gdy nie dysponujemy odpowiednim polimerem. W takim przypadku konieczne jest zaznaczenie w opisie metody pomiaru ciężar wyznaczono w oparciu o wzorce PS, zaś wyznaczone wartości ciężarów nie muszą odpowiadać rzeczywistości służą do porównań z innymi próbkami. Wzorzec polistyrenowy jest więc w pewnym sensie uniwersalny. W zależności od możliwości i wymagań jakościowych stosuje się następujące metody prowadzenia kalibracji: Kalibracja z wykorzystaniem serii odpowiednio dobranych wzorców o wąskich frakcjach masy cząsteczkowej. Jest to metoda najdokładniejsza. Kalibracja z wykorzystaniem jednej próbki polimeru polidyspersyjnego, ale o znanym rozkładzie masy molekularnej. Rozkład ten wyznacza się według metody z punktu poprzedniego albo np. przez frakcjonowanie. Kalibracja uniwersalna określa się zależność: log([η] M w ) = f (V e ) gdzie: [η] jest ekstrapolowaną do zerowego stężenia lepkością dynamiczną wzorca masy molekularnej o średniej masie cząsteczkowej M (tzw. graniczna liczba lepkościowa), M w wagowo średni ciężar cząsteczkowy, V e objętość elucji mierzona do maksimum albo do środka ciężkości piku. Zastosowanie chromatografii żelowej Główny zakres zastosowań chromatografii żelowej to rozdzielanie substancji różniących się ciężarem cząsteczkowym (i związaną z nim wielkością cząsteczek), a w pierwszej kolejności różnego typu polimerów, a na mniejszą skalę smarów, olejów, kosmetyków. Poza badaniem składników podstawowych (głównych) chromatografia żelowa wykorzystywana jest także do oznaczania zawartości dodatków modyfikujących i uszlachetniających, a zatem do oznaczania zawartości plastyfikatorów, antyutleniaczy, konserwantów, barwników. Służy wówczas do wyodrębnienia składników próbki, które różnią się zasadniczo masą molową od pozostałych, np. plastyfikatora w polimerze, zagęszczacza w oleju smarowym, modyfikatora polimerowego w masie bitumicznej (np. asfalcie drogowym) itp. 5
6 Inną grupą zastosowań chromatografii żelowej jest przygotowanie próbek do oznaczania niskocząsteczkowych zanieczyszczeń w żywności, produktach naftowych i w środowisku. Zasada postępowania polega na wydzieleniu frakcji o niskich wartościach ciężaru cząsteczkowego i poddaniu wyizolowanej frakcji analizie z zastosowaniem innego rodzaju układu chromatograficznego, najczęściej w układzie odwróconych faz. Można w ten sposób przygotować próbki do oznaczania wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych, pestycydów, toksycznych związków metaloorganicznych (tetraetyloołów) i podobnych im zanieczyszczeń w glebie, żywności (mięsie, warzywach i owocach, zbożach, mleku i przetworach), w materiale biologicznym pochodzenia roślinnego, zwierzęcego i ludzkiego (analiza toksykologiczna i kryminalistyka) a także w olejach technicznych, asfaltach (związki siarki i azotu, tzw. trucizny katalizatora). Chromatografię żelową wykorzystuje się powszechnie do wstępnego frakcjonowania badanych materiałów w badaniach biochemicznych, mikrobiologicznych i w biotechnologii, a także w preparatyce, np. przy pozyskiwaniu substancji biologicznie czynnych w medycynie, chemii kosmetyków, czy do odsalania roztworów peptydów i białek, otrzymanych po zastosowaniu wysalania frakcyjnego, albo strącania w punkcie izoelektrycznym. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie z działaniem zestawu do chromatografii żelowej, oraz scharakteryzowanie próbki polimeru (technicznego polistyrenu) metodą GPC. Literatura D. Berek, M. Dressler, M. Kubin, K. Marcinka Chromatografia żelowa PWN Warszawa Pytania dla PT Studentów Wymień angielskie akronimy używane w literaturze na określenie chromatografii żelowej. Opisz zasadę działania kolumny do chromatografii żelowej. Wskaż na istotną cechę odróżniającą chromatografię żelową i chromatografię cieczową. W jaki sposób można rozdzielić na kolumnie żelowej mieszaninę związków o bardzo dużym rozrzucie ciężarów cząsteczkowych. Wymień przykład eluentu i materiału wypełnienia do prowadzenia rozdziału: a) polistyrenu, b) mieszaniny peptydów. Dysponujesz wzorcami M cz z polistyrenu. Czy można użyć ich do kalibracji kolumny, w której oznaczany będzie rozgałęziony poli(tlenek etylenu) / poli(kwas akrylowy)? Dlaczego wypełniacze tlenkowe (np. SiO 2 ) stosowane w chromatografii żelowej traktuje się przed użyciem silanami? Czy można przyśpieszyć cykl pracy zwiększając kilkakrotnie przepływ w czasie rozdzielania substancji białkowych na żelu dekstranowym? Wymień rodzaje detektorów najczęściej używane w zestawach do chromatografii żelowej. 6
7 Oznaczanie wielkości cząstek metodą dynamicznego rozproszenia światła DLS Wprowadzenie Cząsteczki związków chemicznych tego samego rodzaju w pewnych warunkach mogą łączyć się tworząc większe struktury zwane ogólnie cząstkami. W roztworach zasocjowane cząsteczki osiągając pewien rozmiar (stopień asocjacji) mogą tworzyć niejednorodną mieszaninę dwufazową, w której wyróżniamy cząstki rozproszone (zawieszone) i fazę rozpraszającą (ciągłą). Jeżeli rozdrobnienie (czyli dyspersja) substancji rozproszonej jest odpowiednio duże, to fizycznie mieszanina sprawia wrażenie substancji jednorodnej, jednak nie jest to wymieszanie na poziomie pojedynczych cząsteczek. Według IUPAC układ dyspersyjny jest układem koloidalnym, gdy rozmiary cząstek fazy rozproszonej albo rozmiary nieciągłości układu koloidalnego są w zakresie od 1 nm do 1 µm przynajmniej w jednym kierunku. W koloidach stopień dyspersji (stosunek powierzchni fazy rozproszonej do objętości tej fazy) wynosi od 10 5 do 10 7 cm -1 wówczas wielkość cząstek fazy zawieszonej (zdyspergowanej) sprawia, że ważne są zarówno oddziaływania pomiędzy nią i fazą dyspergującą, jak i oddziaływania wewnątrz obu faz. Aglomeracja cząsteczek lub cząstek w cieczach jest spowodowana oddziaływaniami wynikającymi z ich struktury i właściwości oraz czynnikami zewnętrznymi. Należą do nich m.in.: budowa cząsteczek i wynikająca z niej polarność, zdolność do tworzenia wiązań wodorowych, koordynacyjnych czy jonowych, rozwinięcie powierzchni cząstek (cząstki o dużej powierzchni właściwej dążą samorzutnie do jej zredukowania), polarność fazy rozpraszającej, kwasowość (ph) w przypadku wodnej fazy rozpraszającej, temperatura, stężenie substancji w fazie rozpraszającej, możliwość wzajemnych oddziaływań pomiędzy fazą rozpraszającą a rozproszoną. Jeżeli z jakiegoś powodu proces aglomeracji nie kończy się na utworzeniu koloidalnego układu cząstek (trwałej dyspersji) to następuje proces koagulacji fazy rozproszonej koloidu. Wynikiem tego procesu może być zjawisko żelowania, tworzenia się past i materiałów stałych, sedymentacji lub pokrywania powierzchni mieszaniny warstwą fazy rozproszonej. Istnieje koagulacja odwracalna i nieodwracalna, a także spontaniczna i wymuszona. Z punktu widzenia chemii i technologii polimerów procesy aglomeracji są ważne między innymi w odniesieniu do proszkowych napełniaczy tworzyw sztucznych. Napełniaczami takimi są zazwyczaj nieorganiczne lub hybrydowe (organiczno-nieorganiczne) związki (tlenki, sole) metali, które dodaje się do tworzyw w celu zmiany ich właściwości mechanicznych, reologicznych (przetwórstwo), obniżenia palności czy obniżenia ceny. Otrzymanie tworzywa o dobrych właściwościach jest uzależnione między innymi od stopnia dyspersji cząstek napełniacza, czyli od ich rozmiaru. Jedną z najnowszych grup napełniaczy są nanonapełniacze, czyli proszki, których cząstki charakteryzują się tym, że przynajmniej jeden z ich rozmiarów mieści się w zakresie nm. Jednakże po wprowadzeniu ich do tworzywa lub żywicy mogą one aglomerować (separacja faz). Określenie wielkości cząstek napełniaczy zarówno w dyspersjach rozpuszczalnikowych czy też w nieusieciowanych żywicach oraz w gotowych kompozytach (utwardzona żywica, przetworzony termoplast) ma bardzo duże znaczenie z punktu widzenia potencjalnego i praktycznego zastosowania napełniaczy. Rozmiary cząstek są istotnym parametrem także materiałów biologicznych, w medycynie, przemyśle spożywczym, farb i lakierów, poligrafii i innych. 7
8 Dynamiczne rozpraszanie światła DLS (Dynamic Light Scattering) Jeżeli na małą cząstkę pada wiązka światła (np. laserowego), następuje rozproszenie tej wiązki we wszystkich kierunkach. Gdy w odpowiednio bliskiej odległości od rozważanej cząstki umieszczony jest ekran (detektor), to zostanie on oświetlony przez światło rozproszone. Zastąpienie pojedynczej cząstki tysiącami nieruchomych cząstek spowodowałoby pojawienie się na ekranie wzoru z złożonego wielu jasnych i ciemnych plamek (Rys. 1a). Jasne plamki pochodzą od nakładających się fal rozproszonego światła, które są w tej samej fazie i wzmacniają się w wyniku interferencji, podczas gdy ciemne obszary powstają wtedy, gdy nakładające się fale są w fazie przeciwnej i ulegają wygaszeniu (Rys. 1b). a) b) Rys. 1. Obraz interferencyjny światła rozproszonego na dyspersji i zasada jego powstawania. W przedstawionym przykładzie założono, że cząstki nie poruszają się, dlatego obraz na ekranie jest statyczny. W rzeczywistości cząstki zdyspergowane w cieczy są w ciągłym ruchu (ruchy Browna). Zjawisko to zostało odkryte przez brytyjskiego biologa Roberta Browna, który obserwując przez mikroskop pyłki kwiatowe w zawiesinie wodnej dostrzegł, iż znajdują się one w nieustannym, chaotycznym ruchu, a nie jak sądził stoją w miejscu. Ruchy Browna definiuje się jako przypadkowe ruchy małych cząstek w cieczy, spowodowane bombardowaniem ich przez cząsteczki cieczy (fazy rozpraszającej) Rys. 2. Rys. 2. Ruchy Browna. To bombardowanie drobiny otaczającymi cząsteczkami jest statystycznie biorąc takie samo z każdej strony. Jednak jeśli rozpatrywana cząstka jest wystarczająco mała, to zdarza się, że liczba cząsteczek zderzających się z nią z jednej strony będzie w jakimś momencie inna (większa lub mniejsza) od cząsteczek uderzających z przeciwnej strony. W efekcie drobina dostaje co jakiś czas silniejszy impuls w stronę wyznaczoną przez uderzenia większej (w danej chwili) grupy cząsteczek (mówimy w takiej sytuacji o tzw. fluktuacji). Ważną cechą ruchów Browna jest fakt, że większe 8
9 cząstki poruszają się wolniej a mniejsze szybciej. Zależność pomiędzy wielkością cząstek a szybkością ich ruch Browna jest opisana równaniem Stokesa-Einsteina: R h kt = 6πη D gdzie: R h promień hydrodynamiczny cząstki, k stała Boltzmanna, T temperatura (K), η - lepkość rozpuszczalnika a D współczynnik dyfuzji. Jako że cząstki są w ciągłym ruchu, plamisty wzór na ekranie również będzie sprawiał wrażenie ruchu. Wzmacniające i wygaszające nakładanie się fal światła rozproszonego od poruszających się cząstek będzie powodowało, że ciemne i jasne obszary będą zmniejszały i zwiększały swoją intensywność w czasie. Takie zjawisko nazywa się fluktuacją światła rozproszonego. Szybkość zmian intensywności światła rozproszonego zależy od wielkości cząstek i dlatego może posłużyć do obliczenia ich rozmiaru. Metoda ta nosi nazwę dynamicznego rozproszenia światła (ang. Dynamic Light Scattering, DLS). Dla dużych cząstek sygnał zmienia się wolniej, dla mniejszych szybciej, jednak ogólnie rzecz biorąc są to zjawiska zachodzące z dużą prędkością skala czasu wyrażona jest w mikro- a nawet w nanosekundach (Rys. 3). intensywność duże cząstki czas intensywność małe cząstki czas Rys. 3. Fluktuacje intensywności światła rozproszonego w zależności od wymiaru geometrycznego cząstek rozpraszających. W wyniku odpowiednich przekształceń i zastosowania odpowiednich algorytmów matematycznych zarejestrowane przez detektor zmiany intensywności światła rozproszonego zostają przekształcone w wykres rozkładu wielkości cząstek (czyli udziału procentowego cząstek w zależności od ich rozmiaru). Przykładowy (typowy) wykres przedstawia Rys Rozkład wielkości po intensywności Intensywność (%) e+4 Średnica (nm) Rys. 4. Rozkład wielkości cząstek w próbce (przykład). W metodzie DLS bezpośredni pomiar dotyczy intensywności światła rozproszonego i jest to podstawowy wykres prezentowany jako rezultat (size by intensity). Jednak przy analizie wyników 9
10 istotniejsze od porównania intensywności rozproszenia dwu próbek może być określenie objętości fazy rozpraszającej, lub liczby cząstek rozpraszających w obu próbkach. Przez odpowiednie przeliczenia, wykorzystujące teorię Mie, oprogramowanie sterujące aparatem udostępnia również wykres size by volume i size by number. Dla właściwej interpretacji wyników niezbędne jest zrozumienie różnic między nimi. Rozważmy próbkę, w której znajdują się jednakowe liczby cząstek o średnicy 5 nm i o średnicy 50 nm. Na Rys. 5. na pierwszym od lewej wykresie przedstawiony jest wynik pomiaru rozkładu wielkości cząstek liczonego względem liczby tych cząstek. Jak należało się spodziewać przy odpowiednich wartościach średnicy (na osi odciętych) występują dwa piki tej samej wielkości (stosunek pików 5 nm i 50 nm wynosi 1:1), ponieważ zgodnie z założeniem w próbce jest ta sama liczba cząstek obu rozmiarów. Na środkowym wykresie pokazano wyniki dla rozkładu liczonego po objętości cząstek. Powierzchnia piku dla cząstek o średnicy 50 nm jest 1000 razy większa od tej dla cząstek o mniejszej średnicy (stosunek 1:1000). Wynika to z tego, że objętość cząstek o średnicy 50 nm jest 1000 razy większa od łącznej objętości cząstek o średnicy 5 nm (objętość kuli jest równa V d = 4/3 πr 3 ; V 5nm = 65,45 nm 3, V 50nm = nm 3 ). W przypadku trzeciego wykresu, na którym przedstawiono rozkład wielkości cząstek liczonych po intensywności światła rozproszonego, stosunek powierzchni piku cząstek 50 nm jest razy większy od piku dla 5 nm (stosunek 1: ). Dzieje się tak dlatego, że większe cząstki rozpraszają znacznie więcej światła niż małe według przybliżenia Rayleigha intensywność rozproszenia światła jest proporcjonalna do średnicy cząstek rozpraszających w szóstej potędze. Może się więc zdarzyć się tak, że rozkład wielkości cząstek o małej średnicy może być niemalże niewidoczny na wykresie, jeżeli w dyspersji występują również cząstki o dużo większej średnicy. Dlatego zawsze należy sprawdzać rozkłady po objętości i liczbie cząstek. ILOŚĆ OBJĘTOŚĆ INTENSYWNOŚĆ 4 = πr 3 3 = d 6 Względny % 1 1 Względny % 1000 Względny % 1,000, Średnica (nm) Średnica (nm) Średnica (nm) Rys. 5. Wpływ wybranej metody obliczania na prezentację wyników DLS (opis w tekście). Stabilność dyspersji potencjał Zeta Ważnym parametrem charakteryzującym dyspersję cząstek w cieczy jest jej stabilność, to znaczy zdolność do utrzymywania cząstek w formie dyspersji koloidalnej. Niestabilne dyspersje ulegają procesom sedymentacji czy też koagulacji w czasie, w wyniku czego po pewnym okresie może okazać się, że badana próbka składa się z dwóch warstw: osadu i cieczy nad nim. Każdy z Państwa widział zapewne starą farbę dyspersyjną kiedyś nazywano je emulsyjnymi, która rozwarstwiła się uległa sedymentacji, albo zwarzyła się uległa nieodwracalnej koagulacji. Do liczbowego określenia stabilności dyspersji stosuje się tzw. potencjał Zeta. Jest to parametr wyznaczany z pomiarów elektroforetycznych ruchliwości cząstek w polu elektrycznym. Prędkość 10
11 cząstek między elektrodami mierzy się w aparacie Malvern przy wykorzystaniu efektu Dopplera (LDV Laser Doppler Velocimetry) w specjalnych kuwetach z zainstalowanymi elektrodami. Przyjmuje się, że dyspersja jest stabilna wtedy, gdy wartość bezwzględna potencjału Zeta jest większa od 30 mv (Zeta > +30 mv lub Zeta < 30 mv). Największy wpływ na potencjał Zeta ma wartość ph badanej próbki. Wraz ze zmianą ph dodatni potencjał Zeta może zmniejszać swoją wartość do zera a następnie osiągać wartości ujemne. Wartość ph przy której potencjał Zeta osiąga zero i następuje zmiana jego znaku nazywa się punktem izoelektrycznym. Budowa aparatu Zetasizer Nano ZS Na Rys. 6. przedstawiono schemat analizatora wielkości cząstek Nano ZS firmy Malvern Instruments. Urządzenie zbudowane jest z lasera, układu pomiarowego wielkości cząstek i układu pomiarowego potencjału Zeta, komory pomiarowej, korelatora i komputera z odpowiednim oprogramowaniem. Komputer z oprogramowaniem Korelator Sprzęganie wiązek Tłumik sygnału (Zeta) Tłumik sygnału (rozmiar) Układ kompensacyjny (Zeta) Komora pomiarowa Zespół soczewek Detektor mocy lasera Wiązka odniesienia (Zeta) Rys. 6. Analizator wielkości cząstek Malvern Zetasizer Nano ZS (schemat budowy). Wykonanie ćwiczenia Z wykorzystaniem analizatora wielkości cząstek Malvern Zetasizer Nano ZS oznaczyć wielkość cząstek hybrydowego napełniacza w postaci wodnej dyspersji lub innej dyspersji dostarczonej przez prowadzącego. Przed pomiarem właściwym sprawdzić poprawność działania urządzenia mierząc wzorcowy lateks polistyrenowy. 11
semestr VI (studia I stopnia) wersja: 22. lutego 2011
semestr VI (studia I stopnia) wersja: 22. lutego 20 Metody badań materiałów laboratorium ćwiczenie nr 5: Oznaczanie wielkości cząstek w dyspersjach metodą DLS prowadzący: dr inż. Ireneusz Wielgus Wprowadzenie
Bardziej szczegółowomasy cząsteczkowej polimerów nisko i średnio polarnych, a także lipidów, fosfolipidów itp.. silanizowanyżel krzemionkowy
CHROMATOGRAFIA WYKLUCZANIA (dawniej ŻELOWA PC/SEC) Układy chromatograficzne typu GPC / SEC 1. W warunkach nie-wodnych - eluenty: THF, dioksan, czerochloroetylen, chlorobenzen, ksylen; fazy stacjonarne:
Bardziej szczegółowoZakres zastosowań chromatografii wykluczania
Zakres zastosowań chromatografii wykluczania CHROMATOGRAFIA WYKLUCZANIA (dawniej żelowa PC/SEC) prof. M. Kamiński WCh-PG Gdańsk, 2013 - Badanie rozkładu masy molekularnej różnego typu materiałów polimerów
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA WYKLUCZANIA (dawniej żelowa GPC/SEC) prof. M. Kamiński WCh-PG Gdańsk, 2018
CHROMATOGRAFIA WYKLUCZANIA (dawniej żelowa GPC/SEC) prof. M. Kamiński WCh-PG Gdańsk, 2018 Zastosowania chromatografii wykluczania GPC/SEC - Badanie rozkładu masy molekularnej różnego typu materiałów polimerów
Bardziej szczegółowoInstrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne
Instrukcja ćwiczenia laboratoryjnego HPLC-2 Nowoczesne techniki analityczne 1) OZNACZANIE ROZKŁADU MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERÓW Z ASTOSOWANIEM CHROMATOGRAFII ŻELOWEJ; 2) PRZYGOTOWANIE PRÓBKI Z ZASTOSOWANIEM
Bardziej szczegółowoWYZNACZANIE ZAKRESU WYKLUCZANIA DLA WYPEŁNIEŃ STOSOWANYCH W WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII WYKLUCZANIA (HPSEC)
WYZNACZANIE ZAKRESU WYKLUCZANIA DLA WYPEŁNIEŃ STOSOWANYCH W WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII WYKLUCZANIA (HPSEC) 1. Wprowadzenie Chromatografia wykluczania (Size-Exclusion Chromatography (SEC)), zwana również
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC
CHROMATOGRAFIA W UKŁADACH FAZ ODWRÓCONYCH RP-HPLC MK-EG-AS Wydział Chemiczny Politechniki Gdańskiej Gdańsk 2009 Chromatograficzne układy faz odwróconych (RP) Potocznie: Układy chromatograficzne, w których
Bardziej szczegółowoWpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowoOZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 5 Wyznaczanie parametrów makrocząsteczki za pomocą chromatografii żelowej.
Ćwiczenie 5 Wyznaczanie parametrów makrocząsteczki za pomocą chromatografii żelowej. Odkąd zdano sobie sprawę z dużej niejednorodności cząsteczkowej układów polimerowych chromatografia żelowa stała się
Bardziej szczegółowoPORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC
PORÓWNANIE FAZ STACJONARNYCH STOSOWANYCH W HPLC Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego 1. Wstęp Chromatografia jest techniką umożliwiającą rozdzielanie składników
Bardziej szczegółowo-- w części przypomnienie - Gdańsk 2010
Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 4. --mechanizmy retencji i selektywności -- -- w części
Bardziej szczegółowoUkłady zdyspergowane. Wykład 6
Układy zdyspergowane Wykład 6 Treśd Podwójna warstwa elektryczna Zjawiska elektrokinetyczne Potencjał zeta Nowoczesne metody oznaczania Stabilnośd dyspersji Stabilnośd dyspersji koloidalnej jest wypadkową
Bardziej szczegółowoPytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Pytania z Wysokosprawnej chromatografii cieczowej 1. Jak wpłynie 50% dodatek MeOH do wody na retencję kwasu propionowego w układzie faz odwróconych? 2. Jaka jest kolejność retencji kwasów mrówkowego, octowego
Bardziej szczegółowoKolumnowa Chromatografia Cieczowa I. 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej?
Kolumnowa Chromatografia Cieczowa I 1. Czym różni się (z punktu widzenia użytkownika) chromatografia gazowa od chromatografii cieczowej? 2. Co jest miarą polarności rozpuszczalników w chromatografii cieczowej?
Bardziej szczegółowoKontrola produktu leczniczego. Piotr Podsadni
Kontrola produktu leczniczego Piotr Podsadni Kontrola Kontrola - sprawdzanie czegoś, zestawianie stanu faktycznego ze stanem wymaganym. Zakres czynności sprawdzający zapewnienie jakości. Jakość to stopień,
Bardziej szczegółowoWPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ
WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Wprowadzenie Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną technika analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowodr hab. inż. Józef Haponiuk Katedra Technologii Polimerów Wydział Chemiczny PG
2. METODY WYZNACZANIA MASY MOLOWEJ POLIMERÓW dr hab. inż. Józef Haponiuk Katedra Technologii Polimerów Wydział Chemiczny PG Politechnika Gdaoska, 2011 r. Publikacja współfinansowana ze środków Unii Europejskiej
Bardziej szczegółowoROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ
ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.gda.pl ROZDZIELENIE
Bardziej szczegółowoChromatografia kolumnowa planarna
Chromatografia kolumnowa planarna Znaczenie chromatografii w analizie i monitoringu środowiska lotne zanieczyszczenia organiczne (alifatyczne, aromatyczne) w powietrzu, glebie, wodzie Mikrozanieczyszczenia
Bardziej szczegółowoHPLC? HPLC cz.1. Analiza chromatograficzna. Klasyfikacja metod chromatograficznych
HPLC cz.1 ver. 1.0 Literatura: 1. Witkiewicz Z. Podstawy chromatografii 2. Szczepaniak W., Metody instrumentalne w analizie chemicznej 3. Snyder L.R., Kirkland J.J., Glajch J.L. Practical HPLC Method Development
Bardziej szczegółowoRP WPROWADZENIE. M. Kamiński PG WCh Gdańsk Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy:
RP WPRWADZENIE M. Kamiński PG WCh Gdańsk 2013 Układy faz odwróconych RP-HPLC, RP-TLC gdy: Nisko polarna (hydrofobowa) faza stacjonarna, względnie polarny eluent, składający się z wody i dodatku organicznego;
Bardziej szczegółowoMetody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6. Łukasz Berlicki
Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 6 Łukasz Berlicki Techniki elektromigracyjne Elektroforeza technika analityczna polegająca na rozdzielaniu mieszanin związków przez wymuszenie
Bardziej szczegółowoCz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii. aparatura chromatograficzna w skali analitycznej i modelowej - -- w części przypomnienie -
Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania, technika otrzymywania grup i czystych substancji Cz. 5. Podstawy instrumentalizacji chromatografii aparatura
Bardziej szczegółowoWykład 2. Termodynamika i kinetyka procesowa- wykład. Anna Ptaszek. 13 marca Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego
Wykład i kinetyka procesowa- wykład Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego 13 marca 014 1/30 Czym są biopolimery? To polimery pochodzenia naturalnego. Należą do nich polisacharydy i białka.
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS
OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej
Bardziej szczegółowoIlościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID
Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca ruch cząsteczek w określonym
Bardziej szczegółowoWykład 6. Anna Ptaszek. 8 września Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego. Fizykochemia biopolimerów - wykład 6.
Wykład 6 Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego 8 września 2016 1 / 27 Konformacje łańcuchów Budowa amylozy i amylopektyny http://polysac3db.cermav.cnrs.fr/home.html 2 / 27 Konformacje łańcuchów
Bardziej szczegółowoTechniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami
Techniki immunochemiczne opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami Oznaczanie immunochemiczne RIA - ( ang. Radio Immuno Assay) techniki radioimmunologiczne EIA -
Bardziej szczegółowoPrędkości cieczy w rurce są odwrotnie proporcjonalne do powierzchni przekrojów rurki.
Spis treści 1 Podstawowe definicje 11 Równanie ciągłości 12 Równanie Bernoulliego 13 Lepkość 131 Definicje 2 Roztwory wodne makrocząsteczek biologicznych 3 Rodzaje przepływów 4 Wyznaczania lepkości i oznaczanie
Bardziej szczegółowoWykład 3. Termodynamika i kinetyka procesowa - wykład 2. Anna Ptaszek. 24 kwietnia Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego
Wykład 3 wykład 2 Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego 24 kwietnia 2018 1 / 1 Konformacje łańcuchów Budowa amylozy i amylopektyny http://polysac3db.cermav.cnrs.fr/home.html 2 / 1 Konformacje
Bardziej szczegółowoPytania z Chromatografii Cieczowej
Pytania z Chromatografii Cieczowej 1. Podaj podstawowe różnice, z punktu widzenia użytkownika, między chromatografią gazową a cieczową (podpowiedź: (i) porównaj możliwości wpływu przez chromatografistę
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 OPTYMALIZACJA ROZDZIELANIA MIESZANINY WYBRANYCH FARMACEUTYKÓW METODĄ
Bardziej szczegółowoMetody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3. Łukasz Berlicki
Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 3 Łukasz Berlicki Rozdział chromatograficzny Przepływ Faza ruchoma mieszanina Faza stacjonarna Chromatografia cieczowa adsorbcyjna Faza stacjonarna:
Bardziej szczegółowoZastosowanie chromatografii żelowej w skali preparatywnej do otrzymywania niskodyspersyjnych
Prof. dr hab. inż. Marian Kamiński PG, Wydział Chemiczny.10.05. Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Techniki rozdzielania Zastosowanie chromatografii żelowej w skali preparatywnej do otrzymywania niskodyspersyjnych
Bardziej szczegółowoWysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków
Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego Opis programu do ćwiczeń Po włączeniu
Bardziej szczegółowoPOLITECHNIKA POZNAŃSKA ZAKŁAD CHEMII FIZYCZNEJ ĆWICZENIA PRACOWNI CHEMII FIZYCZNEJ
OZNACZANIE ŚREDNIEJ MASY CZĄSTECZKOWEJ POLIMERU WSTĘP Lepkość roztworu polimeru jest z reguły większa od lepkości rozpuszczalnika. Dla polimeru lepkość graniczna [η ] określa zmianę lepkości roztworu przypadającą
Bardziej szczegółowoK02 Instrukcja wykonania ćwiczenia
Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego K2 Instrukcja wykonania ćwiczenia Wyznaczanie krytycznego stężenia micelizacji (CMC) z pomiarów napięcia powierzchniowego Zakres zagadnień obowiązujących
Bardziej szczegółowoChromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin
Chromatogramy Załącznik do instrukcji z Technik Rozdzielania Mieszanin Badania dotyczące dobrania wypełnienia o odpowiednim zakresie wielkości porów, zapewniających wnikanie wszystkich molekuł warunki
Bardziej szczegółowoWykład 4. Fizykochemia biopolimerów- wykład 4. Anna Ptaszek. 5 listopada Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego
Wykład 4 - wykład 4 Katedra Inżynierii i Aparatury Przemysłu Spożywczego 5 listopada 2013 1/30 Czym są biopolimery? To polimery pochodzenia naturalnego. Należą do nich polisacharydy i białka. 2/30 Polisacharydy
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop. 2017 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia
Bardziej szczegółowoJakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej
Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 2: Właściwości osmotyczne koloidalnych roztworów biopolimerów.
1. Część teoretyczna Właściwości koligatywne Zjawiska osmotyczne związane są z równowagą w układach dwu- lub więcej składnikowych, przy czym dotyczy roztworów substancji nielotnych (soli, polisacharydów,
Bardziej szczegółowoGraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska
Chromatografia podstawa metod analizy laboratoryjnej GraŜyna Chwatko Zakład Chemii Środowiska Chromatografia gr. chromatos = barwa grapho = pisze Michaił Siemionowicz Cwiet 2 Chromatografia jest metodą
Bardziej szczegółowoWykład 2. Wprowadzenie do metod membranowych (część 2)
Wykład 2 Wprowadzenie do metod membranowych (część 2) Mechanizmy filtracji membranowej Model kapilarny Model dyfuzyjny Model dyfuzyjny Rozpuszczalność i szybkość dyfuzji Selektywność J k D( c c ) / l n
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 5. przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia Chemiczna, 3-ci rok
5.1 Rozkład temperatury destylacji klasycznej oraz destylacji symulowanej (SIMDIS) 5.2 Rozkład masy molekularnej polimeru z zastosowaniem SEC/GPC-HPLC 5.3 Liczby charakterystyczne produktów technicznych
Bardziej szczegółowoK05 Instrukcja wykonania ćwiczenia
Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego K05 Instrukcja wykonania ćwiczenia Wyznaczanie punktu izoelektrycznego żelatyny metodą wiskozymetryczną Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Układy
Bardziej szczegółowoTechniki Rozdzielania Mieszanin
Techniki Rozdzielania Mieszanin Techniki Sorpcji i Chromatografii cz. I prof. dr hab. inż. Marian Kamiński Gdańsk 2010 Chromatografia cieczowa jako technika analityki, przygotowania próbek, wsadów do rozdzielania,
Bardziej szczegółowoWYSOKOSPRAWNA ELEKTROFOREZA KAPILARNA (HPCE) + +
WYSOKOSPRAWNA ELEKTROFOREZA KAPILARNA (HPCE) WSTĘP Zjawisko elektroforezy polega na poruszaniu się lub migracji cząstek naładowanych w polu elektrycznym w wyniku przyciągania względnie odpychania. Najprostszy
Bardziej szczegółowoWskaźnik szybkości płynięcia termoplastów
Katedra Technologii Polimerów Przedmiot: Inżynieria polimerów Ćwiczenie laboratoryjne: Wskaźnik szybkości płynięcia termoplastów Wskaźnik szybkości płynięcia Wielkością która charakteryzuje prędkości płynięcia
Bardziej szczegółowoWYZNACZANIE ŚREDNIEJ MASY MOLOWEJ POLIMERU METODĄ WISKOZYMETRYCZNĄ
Ćwiczenie nr 15 WYZNACZANIE ŚREDNIEJ MASY MOLOWEJ POLIMERU METODĄ WISKOZYMETRYCZNĄ Część teoretyczna W dzisiejszych czasach makrocząsteczki znalazły zastosowanie w niemal każdej dziedzinie gospodarki i
Bardziej szczegółowo3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?
1. Chromatogram gazowy, na którym widoczny był sygnał toluenu (t w =110 C), otrzymany został w następujących warunkach chromatograficznych: - kolumna pakowana o wymiarach 48x0,25 cala (podaj długość i
Bardziej szczegółowoPodstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.
Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015 Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii
Bardziej szczegółowoSonochemia. Schemat 1. Strefy reakcji. Rodzaje efektów sonochemicznych. Oscylujący pęcherzyk gazu. Woda w stanie nadkrytycznym?
Schemat 1 Strefy reakcji Rodzaje efektów sonochemicznych Oscylujący pęcherzyk gazu Woda w stanie nadkrytycznym? Roztwór Znaczne gradienty ciśnienia Duże siły hydrodynamiczne Efekty mechanochemiczne Reakcje
Bardziej szczegółowoTeoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.
Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej
Bardziej szczegółowoPOTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH
POTWIERDZANIE TOŻSAMOSCI PRZY ZASTOSOWANIU RÓŻNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH WSTĘP Spełnianie wymagań jakościowych stawianych przed producentami leków jest kluczowe dla zapewnienia bezpieczeństwa pacjenta.
Bardziej szczegółowoBADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY).
BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY). Wprowadzenie: Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA) to grupa związków zawierających
Bardziej szczegółowoMateriały budowlane - systematyka i uwarunkowania właściwości użytkowych
Materiały budowlane - systematyka i uwarunkowania właściwości użytkowych Kompozyty Większość materiałów budowlanych to materiały złożone tzw. KOMPOZYTY składające się z co najmniej dwóch składników występujących
Bardziej szczegółowoOPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU
OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU 1. WPROWADZENIE W czasie swej wędrówki wzdłuż kolumny pasmo chromatograficzne ulega poszerzeniu, co jest zjawiskiem
Bardziej szczegółowoRepetytorium z wybranych zagadnień z chemii
Repetytorium z wybranych zagadnień z chemii Mol jest to liczebność materii występująca, gdy liczba cząstek (elementów) układu jest równa liczbie atomów zawartych w masie 12 g węgla 12 C (równa liczbie
Bardziej szczegółowoSPECJALNE TECHNIKI ROZDZIELANIA W BIOTECHNOLOGII. Laboratorium nr1 CHROMATOGRAFIA ODDZIAŁYWAŃ HYDROFOBOWYCH
SPECJALNE TECHNIKI ROZDZIELANIA W BIOTECHNOLOGII Laboratorium nr1 CHROMATOGRAFIA ODDZIAŁYWAŃ HYDROFOBOWYCH Opracowała: dr inż. Renata Muca I. WPROWADZENIE TEORETYCZNE Chromatografia oddziaływań hydrofobowych
Bardziej szczegółowoWYZNACZANIE ROZMIARÓW
POLITECHNIKA ŁÓDZKA INSTRUKCJA Z LABORATORIUM W ZAKŁADZIE BIOFIZYKI Ćwiczenie 6 WYZNACZANIE ROZMIARÓW MAKROCZĄSTECZEK I. WSTĘP TEORETYCZNY Procesy zachodzące między atomami lub cząsteczkami w skali molekularnej
Bardziej szczegółowo1.Wstęp. Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction)
1.Wstęp Ćwiczenie nr 9 Zatężanie z wody związków organicznych techniką SPE (solid phase extraction) W analizie mikrośladowych ilości związków organicznych w wodzie bardzo ważny jest etap wstępny, tj. etap
Bardziej szczegółowo5. WYZNACZENIE KRZYWEJ VAN DEEMTER a I WSPÓŁCZYNNIKA ROZDZIELENIA DLA KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ
5. WYZNACZENIE KRZYWEJ VAN DEEMTER a I WSPÓŁCZYNNIKA ROZDZIELENIA DLA KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ Opracował: Krzysztof Kaczmarski I. WPROWADZENIE Sprawność kolumn chromatograficznych określa się liczbą
Bardziej szczegółowoPODSTAWY OBLICZEŃ CHEMICZNYCH.. - należy podać schemat obliczeń (skąd się biorą konkretne podstawienia do wzorów?)
Korozja chemiczna PODSTAWY OBLICZEŃ CHEMICZNYCH.. - należy podać schemat obliczeń (skąd się biorą konkretne podstawienia do wzorów?) 1. Co to jest stężenie molowe? (co reprezentuje jednostka/ metoda obliczania/
Bardziej szczegółowoRHEOTEST Medingen Reometr rotacyjny RHEOTEST RN oraz lepkościomierz kapilarny RHEOTEST LK Zastosowanie w chemii polimerowej
RHEOTEST Medingen Reometr rotacyjny RHEOTEST RN oraz lepkościomierz kapilarny RHEOTEST LK Zastosowanie w chemii polimerowej Zadania w zakresie badań i rozwoju Roztwory polimerowe stosowane są w różnych
Bardziej szczegółowoŚlesin, 29 maja 2019 XXV Sympozjum Analityka od podstaw
1 WYMAGANIA STAWIANE KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ w chromatografii cieczowej Prof. dr hab. inż. Agata Kot-Wasik Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska agawasik@pg.edu.pl 2 CHROMATOGRAF
Bardziej szczegółowoProcesy Chemiczne laboratorium część SURFAKTANTY. ćwiczenie 2 Charakterystyka stabilności emulsji
Procesy Chemiczne laboratorium część SURFAKTANTY ćwiczenie 2 Charakterystyka stabilności emulsji EMULSJE DEFINICJA, TYPY EMULSJI Emulsjami nazywamy ciekłe układy dyspersyjne, w których w jednej cieczy
Bardziej szczegółowoWYKAZ NAJWAŻNIEJSZYCH SYMBOLI
SPIS TREŚCI WYKAZ NAJWAŻNIEJSZYCH SYMBOLI...7 PRZEDMOWA...8 1. WSTĘP...9 2. MATEMATYCZNE OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW...10 3. LEPKOŚĆ CIECZY...15 3.1. Pomiar lepkości...16 3.2. Lepkość względna...18 3.3.
Bardziej szczegółowoANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II
ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie
Bardziej szczegółowoLABORATORIUM PODSTAW BUDOWY URZĄDZEŃ DLA PROCESÓW MECHANICZNYCH
LABORATORIUM PODSTAW BUDOWY URZĄDZEŃ DLA PROCESÓW MECHANICZNYCH Temat: Badanie cyklonu ZAKŁAD APARATURY PRZEMYSŁOWEJ POLITECHNIKA WARSZAWSKA WYDZIAŁ BMiP 1. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie
Bardziej szczegółowoKATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ INSTRUKCJE ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH
KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ INSTRUKCJE ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Ćwiczenie LC-1 Zastosowanie operacji i technik chromatografii wykluczania (GPC-SEC) w warunkach lipofilowych / hydrofilowych
Bardziej szczegółowoBadanie wpływu elektrolitów na koagulację roztworów koloidalnych liofobowych
Zespół 5 Lawenda Nieznana Gardenia Nołnejmowa Tulipan Bezimienny Dwiczenie nr Badanie wpływu elektrolitów na koagulację roztworów koloidalnych liofobowych Data wykonania: dawno Data oddania: kiedyś Ocena:
Bardziej szczegółowoEKSTRAKCJA W ANALITYCE. Anna Leśniewicz
EKSTRAKCJA W ANALITYCE Anna Leśniewicz definicja: ekstrakcja to proces wymiany masy w układzie wieloskładnikowym i wielofazowym polegający na przeniesieniu jednego lub więcej składników z jednej fazy do
Bardziej szczegółowoUkład Otoczenie Faza układu Składnik układu Układ dyspersyjny
ROZTWORY - STĘŻENIA Chemia roztworów Układ wyodrębniony obszar materii oddzielony od otoczenia wyraźnymi granicami Otoczenie to wszystko co się znajduje poza układem Faza układu jednorodna pod względem
Bardziej szczegółowoRP WPROWADZENIE. M. Kamioski PG WCh Gdaosk 2013
RP WPRWADZENIE M. Kamioski PG WCh Gdaosk 2013 Fazy stacjonarne w RP-HPLC / RP-HPTLC CN, cyklodekstryny, - głównie substancje średnio polarne i polarne metabolity, organiczne składniki ścieków i inne Zestawienie
Bardziej szczegółowoMateriały polimerowe laboratorium
Materiały polimerowe laboratorium Wydział Chemiczny, Studia Stacjonarne II stopnia (magisterskie), rok 1, semestr 2 kierunek: INŻYNIERIA CHEMICZNA I PROCESOWA specjalność: Inżynieria procesów chemicznych
Bardziej szczegółowo4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP
4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP Opracował: Krzysztof Kaczmarski I. WPROWADZENIE W chromatografii adsorpcyjnej rozdzielanie mieszanin jest uwarunkowane różnym powinowactwem adsorpcyjnym składników
Bardziej szczegółowoINSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ
Ćwiczenie: Oznaczanie chłonności wody tworzyw sztucznych 1 Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest oznaczenie chłonności wody przez próbkę tworzywa jedną z metod przedstawionych w niniejszej instrukcji. 2 Określenie
Bardziej szczegółowoPomiar drogi koherencji wybranych źródeł światła
Politechnika Gdańska WYDZIAŁ ELEKTRONIKI TELEKOMUNIKACJI I INFORMATYKI Katedra Optoelektroniki i Systemów Elektronicznych Pomiar drogi koherencji wybranych źródeł światła Instrukcja do ćwiczenia laboratoryjnego
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 2: Wyznaczanie gęstości i lepkości płynów nieniutonowskich
Gęstość 1. Część teoretyczna Gęstość () cieczy w danej temperaturze definiowana jest jako iloraz jej masy (m) do objętości (V) jaką zajmuje: Gęstość wyrażana jest w jednostkach układu SI. Gęstość cieczy
Bardziej szczegółowoTECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE. Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji)
TECHNIKI SEPARACYJNE ĆWICZENIE Temat: Problemy identyfikacji lotnych kwasów tłuszczowych przy zastosowaniu układu GC-MS (SCAN, SIM, indeksy retencji) Prowadzący: mgr inż. Anna Banel 1 1. Charakterystyka
Bardziej szczegółowoRóŜnica temperatur wynosi 20 st.c. Ile wynosi ta róŝnica wyraŝona w K (st. Kelwina)? A. 273 B. -20 C. 293 D. 20
RóŜnica temperatur wynosi 20 st.c. Ile wynosi ta róŝnica wyraŝona w K (st. Kelwina)? A. 273 B. -20 C. 293 D. 20 Czy racjonalne jest ocenianie właściwości uŝytkowych materiałów przez badania przy obciąŝeniu
Bardziej szczegółowoKryteria oceniania z chemii kl VII
Kryteria oceniania z chemii kl VII Ocena dopuszczająca -stosuje zasady BHP w pracowni -nazywa sprzęt laboratoryjny i szkło oraz określa ich przeznaczenie -opisuje właściwości substancji używanych na co
Bardziej szczegółowoWYMAGANIA EDUKACYJNE
GIMNAZJUM NR 2 W RYCZOWIE WYMAGANIA EDUKACYJNE niezbędne do uzyskania poszczególnych śródrocznych i rocznych ocen klasyfikacyjnych z CHEMII w klasie II gimnazjum str. 1 Wymagania edukacyjne niezbędne do
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA
Bardziej szczegółowoKALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA
KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoChemia klasa VII Wymagania edukacyjne na poszczególne oceny Semestr II
Chemia klasa VII Wymagania edukacyjne na poszczególne oceny Semestr II Łączenie się atomów. Równania reakcji Ocena dopuszczająca [1] Ocena dostateczna [1 + 2] Ocena dobra [1 + 2 + 3] Ocena bardzo dobra
Bardziej szczegółowoĆwiczenie IX KATALITYCZNY ROZKŁAD WODY UTLENIONEJ
Wprowadzenie Ćwiczenie IX KATALITYCZNY ROZKŁAD WODY UTLENIONEJ opracowanie: Barbara Stypuła Celem ćwiczenia jest poznanie roli katalizatora w procesach chemicznych oraz prostego sposobu wyznaczenia wpływu
Bardziej szczegółowoTRANSPORT NIEELEKTROLITÓW PRZEZ BŁONY WYZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA PRZEPUSZCZALNOŚCI
Ćwiczenie nr 7 TRANSPORT NIEELEKTROLITÓW PRZEZ BŁONY WYZNACZANIE WSPÓŁCZYNNIKA PRZEPUSZCZALNOŚCI Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z podstawami teorii procesów transportu nieelektrolitów przez błony.
Bardziej szczegółowoOsteoarthritis & Cartilage (1)
Osteoarthritis & Cartilage (1) "Badanie porównawcze właściwości fizykochemicznych dostawowych Kwasów Hialuronowych" Odpowiedzialny naukowiec: Dr.Julio Gabriel Prieto Fernandez Uniwersytet León,Hiszpania
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR
Ćwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR Szczególnym i bardzo charakterystycznym rodzajem oddziaływań międzycząsteczkowych jest wiązanie wodorowe. Powstaje ono między molekułami,
Bardziej szczegółowoProf. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG. Ćwiczenie: LC / GC. Instrukcja ogólna
Prof. dr hab. inż. M. Kamiński 2006/7 Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny PG Przedmiot: Chemia analityczna Instrukcje ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie: LC / GC Instrukcja ogólna Uzupełniający
Bardziej szczegółowoA4.06 Instrukcja wykonania ćwiczenia
Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego A4.06 Instrukcja wykonania ćwiczenia Lepkościowo średnia masa cząsteczkowa polimeru Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Związki wielkocząsteczkowe
Bardziej szczegółowoPodstawowe pojęcia i prawa chemiczne, Obliczenia na podstawie wzorów chemicznych
Podstawowe pojęcia i prawa chemiczne, Obliczenia na podstawie wzorów chemicznych 1. Wielkości i jednostki stosowane do wyrażania ilości materii 1.1 Masa atomowa, cząsteczkowa, mol Masa atomowa Atomy mają
Bardziej szczegółowoPrzedmiot: Chemia budowlana Zakład Materiałoznawstwa i Technologii Betonu
Przedmiot: Chemia budowlana Zakład Materiałoznawstwa i Technologii Betonu Ćw. 4 Kinetyka reakcji chemicznych Zagadnienia do przygotowania: Szybkość reakcji chemicznej, zależność szybkości reakcji chemicznej
Bardziej szczegółowolim Np. lim jest wyrażeniem typu /, a
Wykład 3 Pochodna funkcji złożonej, pochodne wyższych rzędów, reguła de l Hospitala, różniczka funkcji i jej zastosowanie, pochodna jako prędkość zmian 3. Pochodna funkcji złożonej. Jeżeli funkcja złożona
Bardziej szczegółowoMetody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 5. Łukasz Berlicki
Metody chromatograficzne w chemii i biotechnologii, wykład 5 Łukasz Berlicki Chromatografia cieczowa adsorbcyjna Faza stacjonarna: Ciało stałe -> chromatografia adsorbcyjna Faza ruchoma: Ciecz -> chromatografia
Bardziej szczegółowoInżynieria Środowiska
ROZTWORY BUFOROWE Roztworami buforowymi nazywamy takie roztwory, w których stężenie jonów wodorowych nie ulega większym zmianom ani pod wpływem rozcieńczania wodą, ani pod wpływem dodatku nieznacznych
Bardziej szczegółowo