OTWARCIE PRZEWODU DOKTORSKIEGO. Badania mikrostruktury kopolimerów metakrylowo akrylowych przy uŝyciu spektroskopii NMR.

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "OTWARCIE PRZEWODU DOKTORSKIEGO. Badania mikrostruktury kopolimerów metakrylowo akrylowych przy uŝyciu spektroskopii NMR."

Transkrypt

1 OTWARCIE PRZEWODU DOKTORSKIEGO Proponowany temat pracy doktorskiej: Badania mikrostruktury kopolimerów metakrylowo akrylowych przy uŝyciu spektroskopii NMR Marcin Pasich Opiekun pracy: Prof. UŚ dr hab. inŝ. Marek Matlengiewicz Uniwersytet Śląski Wydział Matematyki, Fizyki i Chemii Instytut Chemii Zakład Chemii i Technologii Środowiska Katowice 2010

2 SPIS TREŚCI: WSTĘP...3 I. Mikrostruktura łańcucha polimerowego.3 1. Regioregularność, czyli izomeria pozycyjna Taktyczność łańcucha polimerowego...4 II. Podstawy statystyki polimerów.6 1. Homopolimery Kopolimery...7 III. Wpływ mikrostruktury na właściwości fizykochemiczne polimeru.9 IV. Badania mikrostruktury kopolimerów za pomocą spektroskopii NMR...9 CEL I ZAKRES PRACY...14 BADANIA WŁASNE 15 I. Metodyka badań Otrzymywanie polimerów Rejestracja widm 13 C NMR polimerów Badania kalorymetryczne homopolimerów 16 II. Przedstawienie wyników badań Otrzymywanie polimerów Widma 13 C NMR polimerów Porównanie zakresu karbonylowego układów metakrylowo akrylowych Rozkład sekwencji homopolimeru poli(akrylanu metylu) Rozkład sekwencji homopolimeru poli(akrylanu n-propylu) Badania kalorymetryczne homopolimerów..32 PODSUMOWANIE I WNIOSKI. 34 LITERATURA CYTOWANA.35 DOROBEK NAUKOWY.37 śyciorys..38 2

3 WSTĘP I. Mikrostruktura łańcucha polimerowego ZróŜnicowanie budowy przestrzennej łańcucha polimerowego, zwane mikrostrukturą, jest jednym z istotnych czynników wpływających na właściwości makroskopowe polimeru. Metody wykorzystywane do wyznaczania mikrostruktury moŝna podzielić na chemiczne i fizyczne. Do metod chemicznych zaliczamy metody degradacyjne, prowadzące do rozrywania długich łańcuchów na fragmenty o mniejszej masie molowej, które następnie poddawane są analizie fizykochemicznej oraz metody chemicznej transformacji w inne polimery, które moŝna następnie zbadać metodami fizycznymi. Do metod fizycznych zaliczamy przede wszystkim metody spektroskopowe: spektrofotometria UV Vis (słuŝy tylko do badania polimerów zawierających ugrupowania chromoforów sprzęŝonych), spektroskopia IR i Ramana, spektroskopia elektronowa wykorzystująca promieniowanie Rentgena oraz spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego. Spośród wymienionych metod określania mikrostruktury tylko spektroskopia NMR pozwala na szczegółowe przeprowadzenie badań strukturalnych polimerów [1]. Z chemicznego punktu widzenia mikrostruktura jest zdefiniowana jako wewnętrzne ułoŝenie róŝnych sekwencji jednostek monomerycznych w łańcuchu polimerowym. Elementami mikrostruktury są: 1. Regioregularność, czyli izomeria pozycyjna Poprzez ten rodzaj izomerii rozumie się róŝnice wynikające z połoŝenia fragmentów jednostki monomerycznej względem poprzedzającego i następującego fragmentu łańcucha. Przyczyną istnienia tego rodzaju izomerii jest asymetryczna budowa monomeru. Gdy w monomerze wyodrębnimy jego początek głowę i koniec ogon : CH CH 2 głowa R ogon to istnieją trzy sposoby łączenia się takich jednostek monomerycznych: a) głowa ogon CH CH 2 CH CH 2 R R 3

4 b) głowa głowa CH 2 CH CH CH 2 R R c) ogon ogon CH CH 2 CH 2 CH R R Połączeń ogon głowa zazwyczaj nie da się odróŝnić od połączeń głowa ogon. W przypadków polimerów akrylowych, ze względu na trzy czynniki: stabilizację rezonansową utworzonych form, efekt steryczny, czyli zawadę przestrzenną oraz polarność, w większości przypadków zdecydowanie przewaŝa przyłączenie głowa ogon i tylko takie połączenia będą uwzględnione w prowadzonych badaniach mikrostruktury polimeru [1 5]. 2. Taktyczność łańcucha polimerowego Polimer, który posiada jednostki stereoizomeryczne rozmieszczone regularnie nazywamy polimerem taktycznym. Pojęcie stereoregularności jest węŝsze od terminu taktyczności, poniewaŝ do tego, aby polimer był taktyczny wystarczy, by w powtarzalnej jednostce konfiguracyjnej była określona konfiguracja względna, co najmniej jednego centrum chiralnego lub prochiralnego, a nie koniecznie wszystkich, jak to jest wymagane w przypadku polimeru stereoregularnego [1]. W przypadku polimerów syntezowanych z monomerów winylowych istnieją co najmniej dwa moŝliwe układy jednostek stereoregularnych: pierwszy, w którym kaŝdy asymetryczny atom węgla ma tę samą konfigurację układ izotaktyczny: H H H H H CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 R R R R R drugi, gdy kolejne, asymetryczne atomy mają przeciwną konfigurację układ syndiotaktyczny: H R H R H CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 R H R H R 4

5 Istnieje równieŝ trzeci rodzaj połączeń monomerów winylowych układ ataktyczny, w którym kolejne asymetryczne atomy węgla mogą mieć dowolną konfigurację [5, 6]: H H R R H CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 R R H H R Aby bardziej szczegółowo przedstawić mikrostrukturę łańcucha moŝna wykorzystać do tego konfiguracją względną. Gdy podstawowa jednostka konfiguracyjna polimeru zawiera tylko jedno centrum prochiralne, to do jej określenia moŝna zastosować następującą nomenklaturę: jeśli dwa sąsiednie centra stereogeniczne mają identyczną konfigurację, czyli podstawniki R w uŝytej projekcji znajdują się po tej samej stronie płaszczyzny, to taki układ dwóch merów (diada) zwany jest mezo (m): H H CH 2 C CH 2 C CH 2 R R gdy dwa sąsiednie centra stereogeniczne mają konfigurację przeciwną, czyli podstawniki R obecne są po przeciwnych stronach płaszczyzny, to wtedy diada nosi miano racemicznej (r) [1, 5]: H R CH 2 C CH 2 C CH 2 R H Polimer idealnie izotaktyczny zawiera, więc tylko diady mezo ( mmmmmmmm ), a polimer doskonale syndiotaktyczny zawiera wyłącznie diady racemiczne ( rrrrrrrrrrr ) [1, 5]. Sekwencje zawierające trzy centra stereoizomeryczne nazywają się triadami i są układami zbudowanymi z dwóch kolejnych stereodiad: mm, mr, rm i rr; w przypadku dłuŝszych sekwencji, na przykład tetrad czy pentad, następuje połączenie odpowiednio trzech i czterech centrów stereoizomerycznych [5]. 5

6 II. Podstawy statystyki polimerów W wyniku przeprowadzonych badań dotyczących kinetyki reakcji i załoŝeń odnoszących się do mechanizmu polimeryzacji, został opracowany schemat rozkładu prawdopodobieństwa występowania sekwencji, poniewaŝ matematyczny opis powstawania łańcucha jest toŝsamy ze statystycznym opisem rozkładu sekwencji juŝ uformowanego łańcucha [5]. 1. Homopolimery Prawdopodobieństwo przyłączenia jednostki konfiguracyjnej racemicznej (r) moŝna wyrazić, jako P(r), a jednostki mezo (m), jako P(m): N( r) P( r) = (1) N( r + m) N( m) P( m) = (2) N( r + m) N(r), N(m) odpowiednio liczby jednostek racemicznych i mezo, N(r + m) całkowita liczba jednostek racemicznych i mezo. W przypadku rozpatrywania segmentów łańcucha składającego się z triad (na przykład rr) lub tetrad (na przykład rmr) prawdopodobieństwo występowania wymienionych sekwencji jest zdefiniowane w podobny sposób: N( rr) P( rr) = N( mm + mr + rm + rr) (3) N( rmr) P( rmr) = N( mmm + mmr + rmm + rrm + mrr + mrm + rmr + rrr) (4) Dla równań (1 4) moŝna napisać warunki normalizacji, dla kaŝdej sekwencji jednostek konfiguracyjnych: P(r) + P(m) = 1 (5) P(rr) + P(mm) + P(rm) + P(mr) = 1 (6) W statystyce Bernoulliego prawdopodobieństwo występowania diady, na przykład mezo, moŝna wyrazić, jako funkcję tylko jednego parametru P(r), gdyŝ: P(m) = 1 P(r) (7) to samo dotyczy prawdopodobieństwa utworzenia diady racemicznej. Prawdopodobieństwo powstania triady rr wynosi P(r) 2 : P(rr) = P(r) 2 = [1 P(m)] 2 (8) 6

7 W związku z tym, Ŝe spektroskopia NMR nie jest w stanie określić kierunku wzrostu łańcucha (tzn. z której strony przyłączały się kolejne mery) lub rozróŝnić jego końców, wprowadza się następujący zapis: P( rm ) + P( mr ) = P( rm ) = P( mr ) (9) Dla triady mr moŝna wtedy zapisać następujące równanie: P( mr ) = 2 P(m) P(r) = 2 P(m) [1-P(m)] = 2 [1-P(r)] P(r) (10) a zatem liczba rozróŝnialnych dłuŝszych sekwencji, w porównaniu do liczby wszystkich moŝliwych połączeń, ulega znacznemu zmniejszeniu. Jeśli prawdopodobieństwo powstania kolejnej diady zaleŝy od rodzaju poprzedniej diady (tzn. przyłączenie kolejnego monomeru o określonej konfiguracji jest uzaleŝnione od konfiguracji końca łańcucha), to naleŝy zastosować prawdopodobieństwo warunkowe, wyraŝone poprzez rozkład Markowa pierwszego rzędu: P( rm) P( r/ m) = (11) 2 P( r) P( mr) P( m/ r) = (12) 2 P( m) P( r / m) odpowiada prawdopodobieństwu występowania jednostki mezo zaraz po jednostce racemicznej, P( m / r) odpowiada prawdopodobieństwu występowania jednostki racemicznej zaraz po jednostce mezo. W analogiczny sposób, jak dla statystyki Bernoulliego, moŝna przedstawić równania na warunki normalizacji dla rozkładu Markowa pierwszego rzędu: P(r/r) + P(r/m) = 1 (13) P(m/m) + P(m/r) = 1 (14) Natomiast prawdopodobieństwo P(r) naleŝy obliczyć z prawdopodobieństwa warunkowego wyraŝonego poniŝszym wzorem [6, 7]: P(r) P(r/m) = P(m) P(m/r) (15) 2. Kopolimery W kopolimerach pojawia się dodatkowo moŝliwość róŝnego ułoŝenia kolejnych komonomerów, co daje sekwencje kompozycyjne. Kolejne komonomery (na przykład A i M) moŝna ułoŝyć na róŝne sposoby: b) regularnie: blokowo AAAAAMMMAAAAAMMMAAAAA 7

8 przemiennie AMAMAMAMAMAMAMAMAM c) nieregularnie: przypadkowo AAMAMMMMAAMAMAMMMA Jeśli konfigurację łańcucha moŝna przedstawić, dla przykładu, następująco: rmmrmrmmr to, gdy połączymy powyŝsze obydwa zapisy otrzymamy sekwencję konfiguracyjno kompozycyjną kopolimeru, która moŝe wyglądać następująco: ArMmMmArMmArMmMmArA W praktyce, w kopolimerach moŝe występować kilka szczególnych przypadków: gdy obydwa komonomery A i M nie dają efektów konfiguracyjnych lub efekty te są zbyt słabe i nie da się ich zaobserwować, to zróŝnicowanie budowy łańcucha sprowadza się do rozkładu komonomerów A i M (tylko sekwencje kompozycyjne); jesli izomeria konfiguracyjna jest obecna tylko w przypadku jednego komonomeru (na przykład A), to sekwencje konfiguracyjne będą występować tylko pomiędzy jednostkami tego samego komonomeru, na przykład: MAmAmAMMMAM gdy w komonomerach A i M znajdują się róŝne podstawniki, czyli obydwie jednostki komonomeryczne wniosą do łańcucha zróŝnicowanie konfiguracyjne, to dla kaŝdej sekwencji kompozycyjnej naleŝy uwzględnić wszystkie moŝliwe sekwencje konfiguracyjne [4, 6, 7]: P(ArM) P(MrA) (16) P(AmAmM) P(MmAmA) (17) P(ArAmB) P(BmArA) (18) P(Mm A) = P(Am M) = P(Am M) + P(MmA) (19) P(Mr AmA) = P(Am ArM) = P(Am ArM) + P(MrAmA) (20) Gdy rodzaj przyłączanego komonomeru nie zaleŝy od rodzaju komonomeru znajdującego się na końcu wzrastającego łańcucha, a konfiguracja nowo powstałej diady zaleŝy od końca łańcucha, to naleŝy połączyć obie statystyki, stosując rozkład Bernoulliego dla sekwencji kompozycyjnych i rozkład Markowa pierwszego rzędu dla sekwencji konfiguracyjnych, gdyŝ zaleŝności te są iloczynem prawdopodobieństwa przyłączenia danego komonomeru i prawdopodobieństwa powstania określonej konfiguracji dwóch ostatnich komonomerów [7]. 8

9 III. Wpływ mikrostruktury na właściwości fizykochemiczne polimeru Właściwości fizykochemiczne polimerów akrylowych i metakrylowych w stanie skondensowanym mogą zmieniać się w szerokim zakresie, co jest zdeterminowane wartością temperatury zeszklenia danego polimeru oraz jego średnią masą molową. Temperatura zeszklenia (T g, ang. glass transition temperature) jest zdefiniowana, jako temperatura przejścia polimeru ze stanu elastycznego (kauczukopodobnego) w stan szklisty. PoniŜej temperatury T g polimery są sztywne, kruche i podobne do szkła, natomiast powyŝej tej wartości miękną, stają się ciągliwe, elastyczne, a w przypadku dalszego ogrzewania zaczynają płynąć. Polimetakrylany i poliakrylany cechuje zaleŝność między długością i stopniem rozgałęzienia bocznej alkilowej reszty estrowej a wartością temperatury zeszklenia, to znaczy polimetakrylany mają wyŝsze wartości T g niŝ poliakrylany. Ze wzrostem długości podstawnika n-alkilowego następuje początkowo obniŝenie się wartości T g w obu grupach polimerów, lecz dalszy wzrost liczby atomów węgla w podstawniku (>12 atomów C) powoduje ponowne podwyŝszenie temperatury zeszklenia; natomiast rozgałęzienie podstawnika alkilowego przyczynia się do wzrostu T g w porównaniu z n-alkilowym łańcuchem o identycznej liczbie atomów węgla [8]. Tabela nr 1. Temperatura zeszklenia wybranych homopolimerów Homopolimer: Temperatura zeszklenia, T g [ C]: poli(akrylan n-propylu) 45 poli(akrylan metylu) 6 poli(metakrylan metylu) izotaktyczny 45 poli(metakrylan metylu) ataktyczny 105 poli(metakrylan metylu) syndiotaktyczny 115 IV. Badania mikrostruktury kopolimerów za pomocą spektroskopii NMR Kopolimery metakrylowo akrylowe to układy, którym od wielu lat poświęca się wiele uwagi i zainteresowania. W tabeli nr 2 przedstawiono listę kopolimerów akrylowych i metakrylowych, które były przedmiotem badań w latach siedemdziesiątych, osiemdziesiątych i na początku lat dziewięćdziesiątych, natomiast bardziej szczegółowy przegląd publikacji obejmujący późniejsze lata zostanie przedstawiony w dalszej części tego rozdziału. 9

10 Tabela nr 2. Przegląd kopolimerów badanych spektroskopią NMR, na podstawie [9]. Układ: NMR: Rozkład Taktyczność: Rok: sekwencji: MAA/MMA 1 H C tak tak nie tak EMA/MMA 13 C tak nie 1988 BMA/MMA 13 C tak nie 1991 EMA/BMA 13 C tak nie 1991 AA/MMA 13 C tak nie 1989 MA/MMA 1 H tak tak 1975 BA/MMA 1 H tak tak 1983 HA/MMA 13 C tak 1989 PhA/MA 1 H tak tak 1982 Jak moŝna zauwaŝyć, są to przede wszystkim kopolimery, gdzie jednym z najczęściej spotykanych komonomerów jest metakrylan metylu. Określenia rozkładu sekwencji dokonywano jedynie na poziomie triad, a taktyczność (konfiguracja) nie zawsze była analizowana. Chmielewski i inni [10] zbadali strukturę kopolimerów styrenu i α-metylostyrenu z akrylanem metylu i metakrylanem metylu. W tym celu uŝyto spektrometru JEOL FX 90Q (częstotliwość dla 13 C NMR 22,5 MHz); próbki homo- i kopolimerów rozpuszczono w CHCl 3. Za pasmo analityczne uznano sygnał węgla grupy karbonylowej. Zarówno procesy homopolimeryzacji, jak i kopolimeryzacji prowadzono rodnikowo, stosując jako inicjator 2,2 -azobis(izobutyronitryl). Na podstawie obserwacji pasma karbonylowego przedstawiono rozkład triad kompozycyjnych. Suchopárek i Spěváček [11] dokonali syntezy poli(akrylanu tert-butylu) dwiema metodami. PtBuA I otrzymano w reakcji polimeryzacji przez przeniesienie grupy uŝywając 1- metoksy-1-(trimetylosiloksano)-2-metylopropanu jako inicjatora; a PtBuA II otrzymano w polimeryzacji anionowej, uŝywając jako inicjatora butylolitu. W ten sposób spodziewano się otrzymać homopolimer I ataktyczny, a homopolimer II izotaktyczny. Pomiarów dokonano na spektrometrach: Varian Unity-500 o częstotliwości 499,98 MHz dla 1 H NMR i 125,7 MHz dla 13 C NMR oraz Bruker AC-300 pracujący przy częstotliwości 300,1 MHz ( 1 H NMR) i 75,5 MHz ( 13 C NMR). Próbki rozpuszczono w C 6 D 6 i CDCl 3. Na podstawie sygnału węgla grupy metinowej przeprowadzono analizę rozkładu triad, natomiast z sygnału węgla grupy metylenowej uzyskano informacje o tetradach. Sygnału karbonylowego nie udało się wykorzystać do określenia mikrostruktury. 10

11 De la Fuente i inni [12] przeprowadzili badania statystycznego kopolimeru metakrylanu metylu z akrylanem butylu, który otrzymano na drodze kontrolowanej polimeryzacji rodnikowej, ATRP, w masie. Do analizy spektroskopowej uŝyto trzech próbek o następujących składach komonomerów: 75:25, 50:50, 25:75; które rozpuszczono w CDCl 3. Pomiarów dokonano na spektrometrze Varian Oxford 300, a analiza sygnału węgla grupy karbonylowej pozwoliła na przedstawienie rozkładu sekwencji na poziomie triad. Kim i Harwood [13] zbadali mikrostrukturę kopolimeru metakrylanu metylu z akrylanem metylu. PMMA, PMA i serię kopolimerów o róŝnym składzie zsyntetyzowano stosując polimeryzację w masie, a jako inicjatora uŝyto AIBN. Do rejestracji widm 13 C NMR wykorzystano spektrometr Varian Unity Plus 600, pracujący przy częstotliwości 150 MHz. Opierając się na sygnale grupy α-metylowej i metinowej przeprowadzono analizę rozkładu sekwencji kompozycyjnych na poziomie triad i częściowo na poziomie pentad. Nie podjęto się wnioskowania na temat mikrostruktury polimeru na podstawie pasma karbonylowego, ze względu na nakładanie się sygnałów grupy C=O, pochodzących zarówno od jednostek metakrylanu metylu jak i akrylanu metylu. Dhal i współpracownicy [14] zajęli się badaniem mikrostruktury kopolimeru metakrylanu glicydylu, GMA, z akrylanem izo-butylu i n-butylu. Widma 13 C NMR wykonano na spektrometrze JEOL JNM-FX100 pracującym przy częstotliwości 25,05 MHz, a jako rozpuszczalnika uŝyto CDCl 3. Na podstawie sygnału rezonansowego węgla karbonylowego i węgla grupy metylowej dokonano analizy sekwencji PGMA na poziomie pentad, natomiast piki z obszaru węgla karbonylowego dla PnBA i PiBA dostarczyły informacji jedynie o diadach, co wskazuje, Ŝe otrzymane w tej pracy homopolimery akrylowe były ataktyczne. W przypadku kopolimerów, na podstawie zakresu karbonylowego, udało się przedstawić rozkład sekwencji na poziomie triad. W roku 2000 ukazała się publikacja Matlengiewicza i współpracowników [15], którzy przeprowadzili analizę sygnału β-ch 2 w kopolimerze metakrylanu metylu i akrylanu etylu. Homopolimery: PMMA, PEA i kopolimer zostały otrzymane w wyniku polimeryzacji rodnikowej z zastosowaniem AIBN, a drugą próbkę PMMA otrzymano anionowo stosując fluorenolit, jako inicjator. Widma 13 C NMR zostały wykonane na spektrometrze Bruker DRX 400 przy częstotliwości 100 MHz, z zastosowaniem techniki DEPT, a jako rozpuszczalnika uŝyto CDCl 3. Na podstawie pasma rezonansowego grupy metylenowej dokonano analizy na poziomie diad i tetrad oraz przypisano wartości inkrementów α i β na podstawie przesunięcia chemicznego. 11

12 Brar i współpracownicy [16] podjęli się wyznaczenia mikrostruktury łańcucha polimerowego dla układu metakrylan metylu akrylan etylu stosując techniki jednoi dwuwymiarowe. Kopolimer MMA/EA otrzymano w polimeryzacji rodnikowej w masie, a jako inicjatora uŝyto AIBN. Widma 1D i 2D NMR zarejestrowano w CDCl 3, na spektrometrze 300 MHz Bruker DPX przy częstotliwości odpowiednio 300,13 MHz i 75,5MHz; równieŝ z uŝyciem techniki DEPT. Wykorzystując sygnał węgla grupy metylowej i grupy CH dokonano analizy na poziomie pentad, natomiast stosując metodę DEPT i technikę dwuwymiarowego przedstawiania widm 13 C NMR, na podstawie pasma rezonansowego grupy metylenowej opisano rozkład tetrad, a dla obszaru węgla karbonylowego udało się określić rozkład triad. Kolejną swoją publikację [17] Matlengiewicz poświęcił wnikliwej analizie kopolimerów akrylowych. Kopolimeryzacji rodnikowej (z uŝyciem AIBN, jako inicjatora) poddano takie układy, jak: metakrylan metylu akrylan etylu (50/50), metakrylan metylu akrylan butylu (40/60), metakrylan nonylu metakrylanu metylu (70/30) i akrylan nonylu akrylan dimetyloaminy (50/50). Widma 13 C NMR zostały wykonane w CDCl 3, przy pomocy spektrometru Bruker AM 400 przy częstotliwości 100 MHz. Obserwowano pasmo rezonansowe grupy karbonylowej oraz z pomocą statystyki Bernoulliego i Markowa pierwszego rzędu przedstawiono rozkład pentad konfiguracyjno kompozycyjnych. Nguyen i współpracownicy [18], przedstawili mikrostrukturę łańcucha kopolimeru metakrylanu metylu z akrylanem etylu. Kopolimer zsyntetyzowano rodnikowo uŝywając, AIBN jako inicjatora. Widma 13 C NMR zostały wykonane w CDCl 3, na spektrometrze Bruker AM 400 przy częstotliwości 100 MHz. Obiektem zainteresowania był zakres karbonylowy widma. Na jego podstawie przypisano triady i pentady, następnie zasymulowano widma PMMA/EA o składach 70/30, 50/50 i 30/70 oraz przypisano wartości inkrementów α na podstawie przesunięć chemicznych. Nguyen wraz ze współpracownikami [19] przedstawiła publikację omawiającą zastosowanie inkrementalnej metody wyznaczania rozkładu sekwencji homopolimerów. W tym celu zsyntezowano poli(metakrylan metylu) dwiema róŝnymi metodami: rodnikowo i anionowo (z uŝyciem fluorenolitu, jako inicjatora). Otrzymano w ten sposób odpowiednio homopolimer syndiotaktyczny i izotaktyczny. Widma 13 C NMR zostały zarejestrowane w CDCl 3, na spektrometrze Bruker DRX 400 przy częstotliwości 100 MHz. Przeanalizowano część widma dotyczącą zakresu karbonylowego, przypisano wartości inkrementów α, α 1, β, β 1 i γ na podstawie przesunięć chemicznych sekwencji konfiguracyjnych w syndiotaktycznym 12

13 i izotaktycznym PMMA oraz dla triad, pentad i heptad porównano ze sobą rozkład Markowa pierwszego i drugiego rzędu. Z kolei Matlengiewicz [20] dokonał dokładnej analizy syndiotaktycznego poli(metakrylanu metylu), który otrzymano na drodze polimeryzacji rodnikowej stosując, jako inicjator AIBN. Widma 13 C NMR zarejestrowano na spektrometrze Bruker AM 400, przy częstotliwości 100 MHz uŝywając, jako rozpuszczalnika CDCl 3. Skupiono się głównie na obszarze węgla grupy karbonylowej i dokonano analizy rozkładu sekwencji na poziomie heptad. Następnie porównano ze sobą statystyki: Bernoulliego i Markowa pierwszego rzędu dla triad, pentad i heptad. W roku 2007 ukazały się dwie publikacje Bujaka i współpracowników przedstawiające charakterystykę mikrostrukturalną homopolimerów akrylanu butylu. W pierwszej z nich [21] omówiono syntezę poli(akrylanu n-butylu), PnBA, z zastosowaniem inicjatora rodnikowego AIBN. Zarejestrowano widma 100 MHz 13 C NMR otrzymanych próbek na spektrometrze Bruker Avance 400, stosując jako rozpuszczalnik deuterowany chloroform i deuterowany benzen. Całkując obszar pod pikami grupy α-ch określono rozkład triad konfiguracyjnych (rr, rm i mm) dla PnBA. Analizę mikrostrukturalną tego homopolimeru przeprowadzono w oparciu o sygnał grupy karbonylowej obejmujący zakres od 174 do 174,7 ppm. Stosując statystykę Bernoulliego i Markowa pierwszego rzędu oraz inkrementalną metodę obliczania przesunięcia chemicznego dokonano wyznaczenia mikrostruktury poli(akrylanu n-butylu) na poziomie pentad konfiguracyjnych. Wykorzystując środowisko Matlab (MatchWorks, Inc.) i dane uzyskane z obliczeń statystycznych przeprowadzono symulację sygnału C=O PnBA stosując szerokość połówkową linii 3 i 5 Hz. Druga publikacja Bujaka [22] została poświęcona poli(akrylanowi tert-butylu). Próbki tego homopolimeru uzyskano dwiema metodami: PtBA I zsyntezowano w polimeryzacji jonowej z uŝyciem n-butylolitu, jako inicjatora, a PtBA II otrzymano rodnikowo (jako inicjatora uŝyto AIBN). 100 MHz widma 13 C NMR otrzymanych próbek zarejestrowano na spektrometrze Bruker Avance 400 stosując trzy róŝne deuterowane rozpuszczalniki: chloroform, benzen i aceton. Następnie zebrano i porównano między sobą sygnały karbonylowe PtBA I i PtBA II w róŝnych rozpuszczalnikach, wybierając do dalszej analizy widma zarejestrowane w CDCl 3 i C 6 D 6. Na podstawie sygnału grupy α-ch obliczono zawartość triad konfiguracyjnych. Wykorzystując analogiczną metodę obliczeń, jak dla PnBA, przedstawiono mikrostrukturę PtBA I i PtBA II na poziomie pentad konfiguracyjnych oraz przeprowadzono symulację sygnału karbonylowego stosując szerokość połówkową linii 1, 5 i 10 Hz. 13

14 CEL I ZAKRES PRACY Celem pracy jest określenie mikrostruktury wybranych kopolimerów metakrylowo akrylowych oraz odpowiednich homopolimerów akrylowych. Jako komonomer metakrylowy wybrano metakrylan metylu, a jako komonomery akrylowe wytypowano akrylan metylu oraz akrylany propylu. Badania mikrostrukturalne polimerów zostaną przeprowadzone przy uŝyciu spektroskopii 13 C NMR z wykorzystaniem sygnału węgli karbonylowych (sekwencje nieparzyste: triady, pentady, itd.) i metylenowych (sekwencje parzyste: diady, tetrady, itd.). Przewidywany zakres prac będzie obejmować syntezę homopolimerów akrylanów metylu i propylu oraz odpowiednich kopolimerów metakrylowo akrylowych o zmiennym udziale molowym komonomerów. W kolejnym etapie prac przewidziano rejestrację widm NMR, wytypowanie sygnałów rezonansowych czułych na mikrostrukturę, a następnie szczegółową analizę sygnału karbonylowego homo- i kopolimerów. Informacje uzyskane z badań mikrostrukturalnych tych polimerów posłuŝą do poszukiwania wpływu rozkładu sekwencji na ich właściwości termochemiczne, badane przy uŝyciu róŝnicowej kalorymetrii skaningowej, DSC. 14

15 BADANIA WŁASNE Biorąc pod uwagę dotychczasowe wyniki badań nad układami metakrylowo akrylowymi podjąłem się charakteryzowania mikrostruktury kopolimerów metakrylanu metylu z akrylanami metylu i propylu. Z danych literaturowych wiadomo, Ŝe Kim i Harwood [13] przeprowadzili charakterystykę mikrostrukturalną poli(metakrylanu metylu-co-akrylanu metylu), PMMA/MA, w oparciu o sygnały grupy α-metylowej i metinowej, jednak sygnał grup karbonylowych nie został przez nich poddany analizie. W związku z powyŝszym postanowiłem uzupełnić badania mikrostruktury kopolimeru PMMA/MA o analizę sygnału grup C=O. W trakcie studiów literaturowych dotyczących mikrostruktury kopolimerów metakrylowo akrylowych nie spotkałem się z charakterystyką homopolimerów akrylanu propylu oraz ich kopolimerów z metakrylanem metylu. Biorąc pod uwagę brak informacji o rozkładzie sekwencji konfiguracyjnych w homopolimerach, jak i sekwencji konfiguracyjno kompozycyjnych w kopolimerach zawierających akrylany propylu uznałem za interesujące zbadanie pełnej mikrostruktury tychŝe polimerów. Jako pierwszy, do badań został wytypowany homopolimer akrylanu n-propylu i jego kopolimer z metakrylanem metylu. W następnej kolejności zaplanowano prace badawcze nad poli(akrylanem izopropylu) oraz poli(metakrylanem metylu-co-akrylanem izopropylu), PMMA/iPrA. I. Metodyka badań 1. Otrzymywanie polimerów Synteza homopolimerów Badane homopolimery: poli(metakrylan metylu), PMMA, poli(akrylan metylu), PMA, oraz poli(akrylan n-propylu), PnPrA, otrzymano na drodze polimeryzacji rodnikowej, spodziewając się uzyskać homopolimery syndiotaktyczny [13, 20]. Synteza kopolimerów poli(metakrylanu metylu-co-akrylanu metylu), PMMA/MA i poli(metakrylanu metylu-co-akrylanu n-propylu), PMMA/nPrA Na podstawie równania kopolimeryzacji: d[m] [M] r 1 [M] + [A] = d[a] [A] r2[a] + [M] 15

16 gdzie: r 1 współczynnik reaktywności komonomeru M (metakrylan metylu, MMA), r 2 współczynnik reaktywności komonomeru A (akrylan: metylu (MA), n-propylu (npra)), [M], [A] odpowiednio stęŝenia molowe komonomerów M i A, d[m] stosunek molowy komonomerów M i A w kopolimerze, d[a] wyznaczonego niezaleŝnie przez Alfreya i Goldfingera, Mayo i Lewisa oraz Walla [1, 6, 23] obliczono ilości reagentów niezbędnych do reakcji kopolimeryzacji. Wykorzystano współczynniki reaktywności zamieszczone w publikacji [13], które dla układu PMMA/MA wynoszą r 1(MMA) = 2,60 i r 2(MA) = 0,27. W przypadku kopolimeryzacji poli(metakrylanu metylu-co-akrylanu n-propylu) zastosowano analogiczne warunki, jak w przypadku kopolimeru PMMA/MA. Wartości współczynników reaktywności dla PMMA/nPrA, zostały wyznaczone metodą Finemana Rossa i wynoszą odpowiednio: r 1(MMA) = 2,08, r 2(nPrA) = 0,49. Analogicznie, jak w przypadku homopolimerów kopolimery metakrylowo akrylowe otrzymano na drodze rodnikowej, a dobierając warunki syntezy skorzystano w publikacji Kima i Harwooda [13]. 2. Rejestracja widm 13 C NMR polimerów Widma 13 C NMR zarejestrowano przy częstotliwości 100 MHz na spektrometrze Bruker Avance 400. Sporządzono próbki homo- i kopolimerów o stęŝeniu około 10% w C 6 D 6 i CDCl 3. Rejestrację skanów (NS) przeprowadzono w temperaturze T = 313 K zarówno dla deuterowanego benzenu, jak i deuterowanego chloroformu stosując odstępy między kolejnymi impulsami wynoszące D1 = 4 s. 3. Badania kalorymetryczne homopolimerów Badania DSC przeprowadzono na kalorymetrze Mettler Toledo DSC 822 e. OdwaŜki homopolimerów umieszczano w aluminiowych naczyńkach, które zamykano mechaniczne. Próbki ogrzewano z szybkością 20,00 C/min, potem temperaturę utrzymywano na stałym poziomie przez trzy minuty, następnie chłodzono ze stałą szybkością 20,00 C/min, aby ponownie stabilizować przez trzy minuty w 65 C; następnie próbka była ponownie poddawana ogrzewaniu. Przedstawione krzywe pochodzą z trzeciego przebiegu grzanie chłodzenie. Badania wykonano zgodnie z normami: PN-EN ISO :2009 Tworzywa sztuczne - RóŜnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) - Część 1: Zasady ogólne 16

17 i ISO :1999 Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 2: Determination of glass transition temperature. 1. Otrzymywanie polimerów II. Przedstawienie wyników badań Na podstawie informacji zawartych w publikacjach [13] i [20] przeprowadzono syntezy trzech homopolimerów: PMMA, PMA i PnPrA oraz otrzymano dwie serie kopolimerów metakrylanu metylu z akrylanem metylu i akrylanem n-propylu. PoniŜsze tabele przedstawiają zaleŝność między stopniem konwersji a rzeczywistym składem otrzymanego polimeru. Na podstawie widm 400 MHz 1 H NMR PMMA/nPrA i w oparciu o publikację [9] wyznaczono rzeczywiste udziały molowe komonomerów w tym kopolimerze (F M udział molowy jednostek MMA w kopolimerze). W przypadku kopolimeru PMMA/MA wykorzystano widma 100 MHz 13 C NMR na podstawie, których obliczono rzeczywisty skład kopolimeru [13]. Tabela nr 3. Homopolimeryzacja monomerów akrylowych i metakrylowych Monomer: Stopień konwersji [%]: metakrylan metylu, MMA 66,3 akrylan metylu, MA 80,7 akrylan n-propylu, npra 57,3 Tabela nr 4. Kopolimeryzacja poli(metakrylanu metylu-co-akrylanu metylu) Teoretyczny stosunek molowy Stopień konwersji MMA do MA w kopolimerze: [%]: Rzeczywisty udział molowy jednostek MMA w kopolimerze, F M : 40/60 56,5 0,33 50/50 62,7 0,41 60/40 23,7 0,48 Tabela nr 5. Kopolimeryzacja poli(metakrylanu metylu-co-akrylanu n-propylu) Teoretyczny stosunek molowy Stopień konwersji MMA do npra w kopolimerze: [%]: Rzeczywisty udział molowy jednostek MMA w kopolimerze, F M : 40/60 79,9 0,13 50/50 38,3 0,30 60/40 29,0 0,45 75/25 47,4 0,67 17

18 2. Widma 13 C NMR polimerów Otrzymane próbki polimerów posłuŝyły do przygotowania ok. 10% roztworów, które następnie poddano badaniom magnetycznego rezonansu jądrowego. Na podstawie uzyskanych widm NMR przypisano sygnały rezonansowe odpowiednim węglom z łańcucha polimerowego i poddano wnikliwej analizie zakres karbonylowy. Widmo 13 C NMR poli(metakrylanu metylu) zarejestrowano przy częstotliwości 100 MHz w deuterowanym benzenie. PMMA uwaŝa się za wzorcowy homopolimer, któremu poświęcono najwięcej uwagi spośród wszystkich polimerów metakrylowych, a jego mikrostruktura została szczegółowo zdefiniowana w dostępnej literaturze. Powodem, dla którego widmo NMR tego homopolimeru zostało umieszczone na wstępie jest fakt, iŝ mikrostruktura poli(metakrylanu metylu) została szczegółowo zdefiniowana. CH 3 C CH 2 C O O CH 3 n α-c C=O C 6 D 6 -OCH 3 β-ch 2 α-ch 3 TMS Chemical Shift (ppm) Rysunek 1. Widmo 100 MHz 13 C NMR poli(metakrylanu metylu) zarejestrowane w C 6 D 6 Na rysunku 1 moŝna zaobserwować kilka grup sygnałów pochodzących od węgli o róŝnej rzędowości, obecnych w charakterystycznych zakresach przesunięć chemicznych. Węgle grup metylowych (α-ch 3 ) dają piki w zakresie 15,6 19,6 ppm, następnie pomiędzy 42,0 a 45,9 ppm występują sygnały węgli czwartorzędowych z łańcucha głównego (α-c). Kolejny, charakterystyczny obszar występowania sygnałów pochodzących od węgli grupy estrowej (-OCH 3 ) mieści się między 49,5 a 51,0 ppm, natomiast w przedziale od 51,9 do 54,4 ppm moŝna zaobserwować węgle grupy metylenowej (β-ch 2 ). W zakresie od 174,5 do 177,5 18

19 ppm są obecne sygnały węgli karbonylowych (C=O). Przypisania sygnałów dokonano na podstawie publikacji [5] i uwzględniono róŝnice w przesunięciach chemicznych związane z uŝytym rozpuszczalnikiem. -OCH 3 α-c β-ch 2 α-ch Chemical Shift (ppm) ppm Rysunek 2. Zakres alifatyczny widma 100 MHz 13 C NMR PMMA zarejestrowanego w C 6 D Chemical Shift (ppm) Rysunek 3. Zakres karbonylowy widma 100 MHz 13 C NMR PMMA zarejestrowanego w C 6 D 6 ppm Kolejnym homopolimerem, badanym w niniejszej pracy był poli(akrylan metylu), PMA. Warunki rejestracji były analogiczne, jak w przypadku poli(metakrylanu metylu). CH CH 2 C O O CH 3 n 19

20 C=O C 6 D 6 -OCH 3 α-ch β-ch 2 TMS ppm 0 Rysunek 3. Widmo 100 MHz 13 C NMR poli(akrylanu metylu) zarejestrowane w C 6 D 6 Na widmie 100 MHz 13 C NMR PMA moŝna wyróŝnić kilka grup sygnałów, analogicznie, jak w przypadku PMMA. Sygnały węgli grup metylenowych (β-ch 2 ) moŝna zaobserwować w granicach 33,3 35,1 ppm, a w przedziale od 39,4 do 41,2 ppm obecne są piki pochodzące od sygnałów węgli α-ch, z łańcucha polimerowego. Charakterystyczny, pojedynczy pik przy 50,17 ppm pochodzi od węgli grup -OCH 3, a odosobniony sygnał w zakresie od 173,0 174,0 ppm naleŝy do węgli grup karbonylowych homopolimeru. Przypisania sygnałów dokonano na podstawie publikacji [13] i odniesiono do wzorca TMS. -OCH 3 α-ch β-ch ppm Chemical Shift (ppm) Rysunek 4. Zakres alifatyczny widma 100 MHz 13 C NMR PMA zarejestrowanego w C 6 D 6 20

r Uniwersytet Śląski Wydział Matematyki, Fizyki i Chemii Instytut Chemii Zakład Chemii Materiałów i Technologii Chemicznej Marcin Pasich

r Uniwersytet Śląski Wydział Matematyki, Fizyki i Chemii Instytut Chemii Zakład Chemii Materiałów i Technologii Chemicznej Marcin Pasich r Uniwersytet Śląski Wydział Matematyki, Fizyki i Chemii Instytut Chemii Zakład Chemii Materiałów i Technologii Chemicznej Marcin Pasich ROZPRAWA DOKTORSKA Badania mikrostruktury kopolimerów metakrylanu

Bardziej szczegółowo

UNIWERSYTET ŚLĄSKI WYDZIAŁ MATEMATYKI, FIZYKI I CHEMII INSTYTUT CHEMII ZAKŁAD CHEMII I TECHNOLOGII ŚRODOWISKA PIOTR BUJAK ROZPRAWA DOKTORSKA

UNIWERSYTET ŚLĄSKI WYDZIAŁ MATEMATYKI, FIZYKI I CHEMII INSTYTUT CHEMII ZAKŁAD CHEMII I TECHNOLOGII ŚRODOWISKA PIOTR BUJAK ROZPRAWA DOKTORSKA UNIWERSYTET ŚLĄSKI WYDZIAŁ MATEMATYKI, FIZYKI I CHEMII INSTYTUT CHEMII ZAKŁAD CHEMII I TECHNOLOGII ŚRODOWISKA PIOTR BUJAK ROZPRAWA DOKTORSKA Charakterystyka mikrostrukturalna wybranych kopolimerów akrylowych

Bardziej szczegółowo

Badania NMR mikrostruktury kopolimerów akrylanów butylu z metakrylanami metylu i tert-butylu

Badania NMR mikrostruktury kopolimerów akrylanów butylu z metakrylanami metylu i tert-butylu Uniwersytet Śląski Wydział Matematyki, Fizyki i Chemii Instytut Chemii Zakład Chemii Materiałów i Technologii Chemicznej ROZPRAWA DOKTORSKA Maria Siołek Badania NMR mikrostruktury kopolimerów akrylanów

Bardziej szczegółowo

Badania właściwości struktury polimerów metodą róŝnicowej kalorymetrii skaningowej DSC

Badania właściwości struktury polimerów metodą róŝnicowej kalorymetrii skaningowej DSC Badania właściwości struktury polimerów metodą róŝnicowej kalorymetrii skaningowej DSC Cel ćwiczenia Zapoznanie studentów z badaniami właściwości strukturalnych polimerów w oparciu o jedną z metod analizy

Bardziej szczegółowo

BADANIE ZMIAN ZACHODZĄCYCH W MASACH Z BENTONITEM POD WPŁYWEM TEMPERATURY METODĄ SPEKTROSKOPII W PODCZERWIENI

BADANIE ZMIAN ZACHODZĄCYCH W MASACH Z BENTONITEM POD WPŁYWEM TEMPERATURY METODĄ SPEKTROSKOPII W PODCZERWIENI BADANIE ZMIAN ZACHODZĄCYCH W MASACH Z BENTONITEM POD WPŁYWEM TEMPERATURY METODĄ SPEKTROSKOPII W PODCZERWIENI BADANIE ZMIAN ZACHODZĄCYCH W MASACH Z BENTONITEM POD WPŁYWEM TEMPERATURY METODĄ SPEKTROSKOPII

Bardziej szczegółowo

INADEQUATE-ID I DYNAMICZNY NMR MEZOJONOWYCH. 3-FENYLO-l-TIO-2,3,4-TRIAZOLO-5-METYUDÓW. Wojciech Bocian, Lech Stefaniak

INADEQUATE-ID I DYNAMICZNY NMR MEZOJONOWYCH. 3-FENYLO-l-TIO-2,3,4-TRIAZOLO-5-METYUDÓW. Wojciech Bocian, Lech Stefaniak INADEQUATEID I DYNAMICZNY NMR MEZOJONOWYCH 3FENYLOlTIO2,3,4TRIAZOLO5METYUDÓW Wojciech Bocian, Lech Stefaniak Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01224 Warszawa PL9800994 WSTĘP Struktury

Bardziej szczegółowo

Differential Scaning Calorimetry D S C. umożliwia bezpośredni pomiar ciepła przemiany

Differential Scaning Calorimetry D S C. umożliwia bezpośredni pomiar ciepła przemiany Różnicowa kalorymetria skaningowa DSC Differential Scaning Calorimetry D S C umożliwia bezpośredni pomiar ciepła przemiany Próbkę badaną i próbkę odniesienia ogrzewa się (chłodzi) wg założonego programu

Bardziej szczegółowo

Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Wydział

Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Wydział Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, II stopień, I rok Sylabus modułu: LABORATORIUM SPECJALIZACYJNE A Kod modułu: 0310-CH-S2-006 Nazwa wariantu modułu: Specjalizacja

Bardziej szczegółowo

Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego - wprowadzenie

Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego - wprowadzenie Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego - wprowadzenie Streszczenie Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego jest jedną z technik spektroskopii absorpcyjnej mającej zastosowanie w chemii,

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR

Ćwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR Ćwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR Szczególnym i bardzo charakterystycznym rodzajem oddziaływań międzycząsteczkowych jest wiązanie wodorowe. Powstaje ono między molekułami,

Bardziej szczegółowo

Opis modułu kształcenia Chemia, technologia otrzymywania oraz materiałoznawstwo polimerów i tworzyw sztucznych

Opis modułu kształcenia Chemia, technologia otrzymywania oraz materiałoznawstwo polimerów i tworzyw sztucznych Opis modułu kształcenia Chemia, technologia otrzymywania oraz materiałoznawstwo polimerów i tworzyw sztucznych Nazwa podyplomowych Nazwa obszaru kształcenia, w zakresie którego są prowadzone studia podyplomowe

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE NR 5 ANALIZA NMR PRODUKTÓW FERMENTACJI ALKOHOLOWEJ

ĆWICZENIE NR 5 ANALIZA NMR PRODUKTÓW FERMENTACJI ALKOHOLOWEJ ĆWICZENIE NR 5 ANALIZA NMR PRODUKTÓW FERMENTACJI ALKOHOLOWEJ Uwaga: Ze względu na laboratoryjny charakter zajęć oraz kontakt z materiałem biologicznym, studenci zobowiązani są uŝywać fartuchów i rękawiczek

Bardziej szczegółowo

Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Wydział

Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Wydział Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, II stopień, I rok Sylabus modułu: LABORATORIUM SPECJALIZACYJNE A Kod modułu: 0310-CH-S2-006 Nazwa wariantu modułu: Specjalizacja

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 3 ANALIZA JAKOŚCIOWA PALIW ZA POMOCĄ SPEKTROFOTOMETRII FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

Ćwiczenie 3 ANALIZA JAKOŚCIOWA PALIW ZA POMOCĄ SPEKTROFOTOMETRII FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) POLITECHNIKA ŁÓDZKA WYDZIAŁ INśYNIERII PROCESOWEJ I OCHRONY ŚRODOWISKA KATEDRA TERMODYNAMIKI PROCESOWEJ K-106 LABORATORIUM KONWENCJONALNYCH ŹRÓDEŁ ENERGII I PROCESÓW SPALANIA Ćwiczenie 3 ANALIZA JAKOŚCIOWA

Bardziej szczegółowo

Katedra Elektrotechniki Teoretycznej i Informatyki

Katedra Elektrotechniki Teoretycznej i Informatyki Katedra Elektrotechniki Teoretycznej i Informatyki Przedmiot: Badania nieniszczące metodami elektromagnetycznymi Numer Temat: Badanie materiałów kompozytowych z ćwiczenia: wykorzystaniem fal elektromagnetycznych

Bardziej szczegółowo

Rachunek prawdopodobieństwa projekt Ilustracja metody Monte Carlo obliczania całek oznaczonych

Rachunek prawdopodobieństwa projekt Ilustracja metody Monte Carlo obliczania całek oznaczonych Rachunek prawdopodobieństwa projekt Ilustracja metody Monte Carlo obliczania całek oznaczonych Autorzy: Marta Rotkiel, Anna Konik, Bartłomiej Parowicz, Robert Rudak, Piotr Otręba Spis treści: Wstęp Cel

Bardziej szczegółowo

Analiza Organiczna. Jan Kowalski grupa B dwójka 7(A) Własności fizykochemiczne badanego związku. Zmierzona temperatura topnienia (1)

Analiza Organiczna. Jan Kowalski grupa B dwójka 7(A) Własności fizykochemiczne badanego związku. Zmierzona temperatura topnienia (1) Przykład sprawozdania z analizy w nawiasach (czerwonym kolorem) podano numery odnośników zawierających uwagi dotyczące kolejnych podpunktów sprawozdania Jan Kowalski grupa B dwójka 7(A) analiza Wynik przeprowadzonej

Bardziej szczegółowo

Adsorpcja błękitu metylenowego na węglu aktywnym w obecności acetonu

Adsorpcja błękitu metylenowego na węglu aktywnym w obecności acetonu Adsorpcja błękitu metylenowego na węglu aktywnym w obecności acetonu Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zbadanie procesu adsorpcji barwnika z roztworu, wyznaczenie równania izotermy Freundlicha oraz wpływu

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie stałej szybkości reakcji wymiany jonowej

Wyznaczanie stałej szybkości reakcji wymiany jonowej Wyznaczanie stałej szybkości reakcji wymiany jonowej Ćwiczenie laboratoryjne nr 4 Elementy termodynamiki i kinetyki procesowej Anna Ptaszek Elementy kinetyki chemicznej Pojęcie szybkości reakcji Pojęcie

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 3,4. Analiza widmowa sygnałów czasowych: sinus, trójkąt, prostokąt, szum biały i szum różowy

Ćwiczenie 3,4. Analiza widmowa sygnałów czasowych: sinus, trójkąt, prostokąt, szum biały i szum różowy Ćwiczenie 3,4. Analiza widmowa sygnałów czasowych: sinus, trójkąt, prostokąt, szum biały i szum różowy Grupa: wtorek 18:3 Tomasz Niedziela I. CZĘŚĆ ĆWICZENIA 1. Cel i przebieg ćwiczenia. Celem ćwiczenia

Bardziej szczegółowo

Magnetyczny rezonans jądrowy

Magnetyczny rezonans jądrowy Magnetyczny rezonans jądrowy Widmo NMR wykres absorpcji promieniowania magnetycznego od jego częstości Częstość pola wyraża się w częściach na milion (ppm) częstości pola magnetycznego pochłanianego przez

Bardziej szczegółowo

Program MC. Obliczyć radialną funkcję korelacji. Zrobić jej wykres. Odczytać z wykresu wartość radialnej funkcji korelacji w punkcie r=

Program MC. Obliczyć radialną funkcję korelacji. Zrobić jej wykres. Odczytać z wykresu wartość radialnej funkcji korelacji w punkcie r= Program MC Napisać program symulujący twarde kule w zespole kanonicznym. Dla N > 100 twardych kul. Gęstość liczbowa 0.1 < N/V < 0.4. Zrobić obliczenia dla 2,3 różnych wartości gęstości. Obliczyć radialną

Bardziej szczegółowo

Rozkład prędkości statków na torze wodnym Szczecin - Świnoujście

Rozkład prędkości statków na torze wodnym Szczecin - Świnoujście KASYK Lech 1 Rozkład prędkości statków na torze wodnym Szczecin - Świnoujście Tor wodny, strumień ruchu, Zmienna losowa, Rozkłady dwunormalne Streszczenie W niniejszym artykule przeanalizowano prędkości

Bardziej szczegółowo

Spektroskopia. Spotkanie drugie UV-VIS, NMR

Spektroskopia. Spotkanie drugie UV-VIS, NMR Spektroskopia Spotkanie drugie UV-VIS, NMR Spektroskopia UV-Vis 2/32 Promieniowanie elektromagnetyczne: Ultrafioletu ~100-350 nm światło widzialne ~350-900 nm Kwanty energii zgodne z róŝnicami poziomów

Bardziej szczegółowo

Laboratorium optycznego przetwarzania informacji i holografii. Ćwiczenie 4. Badanie optycznej transformaty Fouriera

Laboratorium optycznego przetwarzania informacji i holografii. Ćwiczenie 4. Badanie optycznej transformaty Fouriera Laboratorium optycznego przetwarzania informacji i holografii Ćwiczenie 4. Badanie optycznej transformaty Fouriera Katedra Optoelektroniki i Systemów Elektronicznych, WETI, Politechnika Gdańska Gdańsk

Bardziej szczegółowo

NMR (MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY) dr Marcin Lipowczan

NMR (MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY) dr Marcin Lipowczan NMR (MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY) dr Marcin Lipowczan Spis zagadnień Fizyczne podstawy zjawiska NMR Parametry widma NMR Procesy relaksacji jądrowej Metody obrazowania Fizyczne podstawy NMR Proton, neutron,

Bardziej szczegółowo

SpinWorks. Manual dla studentów III roku Chemii, licencjat - Spektrochemia

SpinWorks. Manual dla studentów III roku Chemii, licencjat - Spektrochemia SpinWorks Program SpinWorks służy do procesowania widm NMR jedno- i dwuwymiarowych. Umożliwia również symulację widm NMR. SpinWorks jest programem darmowym. Można go pobrać ze strony: www.columbia.edu/cu/chemistry/groups/nmr/spinworks.html.

Bardziej szczegółowo

Informacje uzyskiwane dzięki spektrometrii mas

Informacje uzyskiwane dzięki spektrometrii mas Slajd 1 Spektrometria mas i sektroskopia w podczerwieni Slajd 2 Informacje uzyskiwane dzięki spektrometrii mas Masa cząsteczkowa Wzór związku Niektóre informacje dotyczące wzoru strukturalnego związku

Bardziej szczegółowo

IR II. 12. Oznaczanie chloroformu w tetrachloroetylenie metodą spektrofotometrii w podczerwieni

IR II. 12. Oznaczanie chloroformu w tetrachloroetylenie metodą spektrofotometrii w podczerwieni IR II 12. Oznaczanie chloroformu w tetrachloroetylenie metodą spektrofotometrii w podczerwieni Promieniowanie podczerwone ma naturę elektromagnetyczną i jego absorpcja przez materię podlega tym samym prawom,

Bardziej szczegółowo

Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych

Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych Wstęp Spektroskopia jest metodą analityczną zajmującą się analizą widm powstających w wyniku oddziaływania promieniowania elektromagnetycznego

Bardziej szczegółowo

RóŜnica temperatur wynosi 20 st.c. Ile wynosi ta róŝnica wyraŝona w K (st. Kelwina)? A. 273 B. -20 C. 293 D. 20

RóŜnica temperatur wynosi 20 st.c. Ile wynosi ta róŝnica wyraŝona w K (st. Kelwina)? A. 273 B. -20 C. 293 D. 20 RóŜnica temperatur wynosi 20 st.c. Ile wynosi ta róŝnica wyraŝona w K (st. Kelwina)? A. 273 B. -20 C. 293 D. 20 Czy racjonalne jest ocenianie właściwości uŝytkowych materiałów przez badania przy obciąŝeniu

Bardziej szczegółowo

PRACOWNIA CHEMII. Wygaszanie fluorescencji (Fiz4)

PRACOWNIA CHEMII. Wygaszanie fluorescencji (Fiz4) PRACOWNIA CHEMII Ćwiczenia laboratoryjne dla studentów II roku kierunku Zastosowania fizyki w biologii i medycynie Biofizyka molekularna Projektowanie molekularne i bioinformatyka Wygaszanie fluorescencji

Bardziej szczegółowo

INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH INSTYTUT MASZYN I URZĄDZEŃ ENERGETYCZNYCH Politechnika Śląska w Gliwicach INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH BADANIE TWORZYW SZTUCZNYCH OZNACZENIE WŁASNOŚCI MECHANICZNYCH PRZY STATYCZNYM ROZCIĄGANIU

Bardziej szczegółowo

Reflekcyjno-absorpcyjna spektroskopia w podczerwieni RAIRS (IRRAS) Reflection-Absorption InfraRed Spectroscopy

Reflekcyjno-absorpcyjna spektroskopia w podczerwieni RAIRS (IRRAS) Reflection-Absorption InfraRed Spectroscopy Reflekcyjno-absorpcyjna spektroskopia w podczerwieni RAIRS (IRRAS) Reflection-Absorption InfraRed Spectroscopy Odbicie promienia od powierzchni metalu E n 1 Równania Fresnela E θ 1 θ 1 r E = E odb, 0,

Bardziej szczegółowo

Laboratorium Podstaw Biofizyki

Laboratorium Podstaw Biofizyki CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest zbadanie procesu adsorpcji barwnika z roztworu oraz wyznaczenie równania izotermy Freundlicha. ZAKRES WYMAGANYCH WIADOMOŚCI I UMIEJĘTNOŚCI: widmo absorpcyjne, prawo Lamberta-Beera,

Bardziej szczegółowo

SN-8 Kwas acetylosalicylowy SE-3 2,4,6-Tribromofenol. SN-10 Bromek izopropylu SE-5 p-nitroacetanilid. SN-11 Bromek izobutylu* SE-7 Fenol

SN-8 Kwas acetylosalicylowy SE-3 2,4,6-Tribromofenol. SN-10 Bromek izopropylu SE-5 p-nitroacetanilid. SN-11 Bromek izobutylu* SE-7 Fenol Materiały pomocnicze z chemii organicznej dla studentów (ocena czystości wybranych preparatów metodą NMR) Ewa Dudziak, Michał Białek 2016 W pliku: Sposób przygotowania próbki Tabele NMR Sygnały typowych

Bardziej szczegółowo

STABILNOŚĆ TERMICZNA TWORZYW SZTUCZNYCH

STABILNOŚĆ TERMICZNA TWORZYW SZTUCZNYCH KATERA TELGII PLIMERÓW IŻYIERIA PLIMERÓW LABRATRIUM: STABILŚĆ TERMIZA TWRZYW SZTUZY pracował: dr inż. T. Łazarewicz 1 1. WPRWAZEIE TERETYZE Temperatura w której rozpoczyna się rozkład związków stanowi

Bardziej szczegółowo

POLITECHNIKA GDAŃSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA TECHNOLOGII POLIMERÓW

POLITECHNIKA GDAŃSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA TECHNOLOGII POLIMERÓW POLITECHNIKA GDAŃSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA TECHNOLOGII POLIMERÓW PRZETWÓRSTWO TWORZYW SZTUCZNYCH I GUMY Lab 8. Wyznaczanie optimum wulkanizacji mieszanek kauczukowych na reometrze Monsanto oraz analiza

Bardziej szczegółowo

PL B1. Sposób wytwarzania klejów samoprzylepnych, zwłaszcza do łączenia ze sobą niskoenergetycznych materiałów

PL B1. Sposób wytwarzania klejów samoprzylepnych, zwłaszcza do łączenia ze sobą niskoenergetycznych materiałów PL 212558 B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 212558 (13) B1 Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (21) Numer zgłoszenia: 391906 (22) Data zgłoszenia: 23.07.2010 (51) Int.Cl.

Bardziej szczegółowo

Zalecenia projektowe i montaŝowe dotyczące ekranowania. Wykład Podstawy projektowania A.Korcala

Zalecenia projektowe i montaŝowe dotyczące ekranowania. Wykład Podstawy projektowania A.Korcala Zalecenia projektowe i montaŝowe dotyczące ekranowania Wykład Podstawy projektowania A.Korcala Mechanizmy powstawania zakłóceń w układach elektronicznych. Głównymi źródłami zakłóceń są: - obce pola elektryczne

Bardziej szczegółowo

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wpływ stężenia kwasu na szybkość hydrolizy estru

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wpływ stężenia kwasu na szybkość hydrolizy estru Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Wpływ stężenia kwasu na szybkość hydrolizy estru ćwiczenie nr 25 opracowała dr B. Nowicka, aktualizacja D. Waliszewski Zakres zagadnień obowiązujących do

Bardziej szczegółowo

R L. Badanie układu RLC COACH 07. Program: Coach 6 Projekt: CMA Coach Projects\ PTSN Coach 6\ Elektronika\RLC.cma Przykłady: RLC.cmr, RLC1.

R L. Badanie układu RLC COACH 07. Program: Coach 6 Projekt: CMA Coach Projects\ PTSN Coach 6\ Elektronika\RLC.cma Przykłady: RLC.cmr, RLC1. OAH 07 Badanie układu L Program: oach 6 Projekt: MA oach Projects\ PTSN oach 6\ Elektronika\L.cma Przykłady: L.cmr, L1.cmr, V L Model L, Model L, Model L3 A el ćwiczenia: I. Obserwacja zmian napięcia na

Bardziej szczegółowo

SPRAWDZIAN NR 1 ROBERT KOPERCZAK, ID studenta : k4342

SPRAWDZIAN NR 1 ROBERT KOPERCZAK, ID studenta : k4342 TECHNIKI ANALITYCZNE W BIZNESIE SPRAWDZIAN NR 1 Autor pracy ROBERT KOPERCZAK, ID studenta : k4342 Kraków, 22 Grudnia 2009 2 Spis treści 1 Zadanie 1... 3 1.1 Szereg rozdzielczy wag kobiałek.... 4 1.2 Histogram

Bardziej szczegółowo

METODY CHEMOMETRYCZNE W IDENTYFIKACJI ŹRÓDEŁ POCHODZENIA

METODY CHEMOMETRYCZNE W IDENTYFIKACJI ŹRÓDEŁ POCHODZENIA METODY CHEMOMETRYCZNE W IDENTYFIKACJI ŹRÓDEŁ POCHODZENIA AMFETAMINY Waldemar S. Krawczyk Centralne Laboratorium Kryminalistyczne Komendy Głównej Policji, Warszawa (praca obroniona na Wydziale Chemii Uniwersytetu

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie F1. Filtry Pasywne

Ćwiczenie F1. Filtry Pasywne Laboratorium Podstaw Elektroniki Instytutu Fizyki PŁ Ćwiczenie F Filtry Pasywne Przed zapoznaniem się z instrukcją i przystąpieniem do wykonywania ćwiczenia naleŝy opanować następujący materiał teoretyczny:.

Bardziej szczegółowo

Analiza wyników egzaminu gimnazjalnego w województwie pomorskim w latach

Analiza wyników egzaminu gimnazjalnego w województwie pomorskim w latach Barbara Przychodzeń Analiza wyników egzaminu gimnazjalnego w województwie pomorskim w latach 2012-2013 W 2012 roku po raz pierwszy został przeprowadzony egzamin gimnazjalny według nowych zasad. Zmiany

Bardziej szczegółowo

Monitorowanie stabilności oksydacyjnej oleju rzepakowego na

Monitorowanie stabilności oksydacyjnej oleju rzepakowego na Monitorowanie stabilności oksydacyjnej oleju rzepakowego na różnych etapach procesu termooksydacji metodą spektrofotometrii UV-VIS Jolanta Drabik, Ewa Pawelec Celem pracy była ocena stabilności oksydacyjnej

Bardziej szczegółowo

KALORYMETRYCZNA OCENA WPŁYWU POLISTYRENU NA KRYSTALIZACJĘ POLIPROPYLENU

KALORYMETRYCZNA OCENA WPŁYWU POLISTYRENU NA KRYSTALIZACJĘ POLIPROPYLENU ARTUR KOŚCIUSZKO *, PAULINA JAKUBOWSKA, ARKADIUSZ KLOZIŃSKI **, TOMASZ STERZYŃSKI *** KALORYMETRYCZNA OCENA WPŁYWU POLISTYRENU NA KRYSTALIZACJĘ POLIPROPYLENU THE CALORIMETRIC STUDIES OF AN INFLUENCE OF

Bardziej szczegółowo

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Lepkościowo średnia masa cząsteczkowa polimeru. opiekun ćwiczenia: dr A.

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Lepkościowo średnia masa cząsteczkowa polimeru. opiekun ćwiczenia: dr A. Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Lepkościowo średnia masa cząsteczkowa polimeru ćwiczenie nr 21 opiekun ćwiczenia: dr A. Kacperska Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Związki

Bardziej szczegółowo

KOOF Szczecin: www.of.szc.pl

KOOF Szczecin: www.of.szc.pl 3OF_III_D KOOF Szczecin: www.of.szc.pl XXXII OLIMPIADA FIZYCZNA (198/1983). Stopień III, zadanie doświadczalne D Źródło: Nazwa zadania: Działy: Słowa kluczowe: Komitet Główny Olimpiady Fizycznej; Waldemar

Bardziej szczegółowo

Natalia Gorynia-Pfeffer STRESZCZENIE PRACY DOKTORSKIEJ

Natalia Gorynia-Pfeffer STRESZCZENIE PRACY DOKTORSKIEJ Natalia Gorynia-Pfeffer STRESZCZENIE PRACY DOKTORSKIEJ Instytucjonalne uwarunkowania narodowego systemu innowacji w Niemczech i w Polsce wnioski dla Polski Frankfurt am Main 2012 1 Instytucjonalne uwarunkowania

Bardziej szczegółowo

Opis modułu kształcenia Technologia tworzyw sztucznych

Opis modułu kształcenia Technologia tworzyw sztucznych Opis modułu kształcenia Technologia tworzyw sztucznych Nazwa podyplomowych Nazwa obszaru kształcenia, w zakresie którego są prowadzone studia podyplomowe Nazwa kierunku, z którym jest związany zakres podyplomowych

Bardziej szczegółowo

RJC A-B A + B. Slides 1 to 27

RJC A-B A + B. Slides 1 to 27 Reakcje Rodnikowe rodniki substytucja addycja polimeryzacje A-B A + B Slides 1 to 27 Reakcje Organiczne... powstawanie i rozrywanie wiązań kowalencyjnych. Addycja A + B AB Podstawienie AB + C A + BC Eliminacja

Bardziej szczegółowo

Przyspieszenie separacji faz w zmiennym polu elektrycznym

Przyspieszenie separacji faz w zmiennym polu elektrycznym Przyspieszenie separacji faz w zmiennym polu elektrycznym Niejednorodne układy polimer / ciekły kryształ ze względu na zastosowania techniczne cieszą się niesłabnącym zainteresowaniem. Polimery są dodawane

Bardziej szczegółowo

Chemia materiałów nazwa przedmiotu SYLABUS A. Informacje ogólne

Chemia materiałów nazwa przedmiotu SYLABUS A. Informacje ogólne materiałów nazwa SYLABUS A. Informacje ogólne Elementy składowe sylabusu Nazwa jednostki prowadzącej kierunek Nazwa kierunku studiów Poziom kształcenia Profil studiów Forma studiów Rodzaj Rok studiów /semestr

Bardziej szczegółowo

KLASYFIKACJI I BUDOWY STATKÓW MORSKICH

KLASYFIKACJI I BUDOWY STATKÓW MORSKICH PRZEPISY KLASYFIKACJI I BUDOWY STATKÓW MORSKICH ZMIANY NR 3/2012 do CZĘŚCI IX MATERIAŁY I SPAWANIE 2008 GDAŃSK Zmiany Nr 3/2012 do Części IX Materiały i spawanie 2008, Przepisów klasyfikacji i budowy statków

Bardziej szczegółowo

dr hab. inż. Józef Haponiuk Katedra Technologii Polimerów Wydział Chemiczny PG

dr hab. inż. Józef Haponiuk Katedra Technologii Polimerów Wydział Chemiczny PG 3. POLIMERY AMORFICZNE dr hab. inż. Józef Haponiuk Katedra Technologii Polimerów Wydział Chemiczny PG Politechnika Gdaoska, 2011 r. Publikacja współfinansowana ze środków Unii Europejskiej w ramach Europejskiego

Bardziej szczegółowo

Repetytorium z wybranych zagadnień z chemii

Repetytorium z wybranych zagadnień z chemii Repetytorium z wybranych zagadnień z chemii Mol jest to liczebność materii występująca, gdy liczba cząstek (elementów) układu jest równa liczbie atomów zawartych w masie 12 g węgla 12 C (równa liczbie

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 11 Wybrane metody fizykochemiczne badania polimerów

Ćwiczenie 11 Wybrane metody fizykochemiczne badania polimerów Zakład Technologii Chemicznej Wydział Chemii Uniwersytetu Warszawskiego Pracownia Nowych ateriałów Ćwiczenie 11 Wybrane metody fizykochemiczne badania polimerów Opracowali: dr Elżbieta egiel, dr hab. inż.

Bardziej szczegółowo

Piroliza odpadowych poliolefin

Piroliza odpadowych poliolefin Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Chemii, Technologii Nieorganicznej i Paliw Minimalizacja odpadów Technologia chemiczna Dąbrowa Górnicza sem. VI Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Piroliza

Bardziej szczegółowo

Źródła danych: Wyniki pomiarów. Dane technologiczne

Źródła danych: Wyniki pomiarów. Dane technologiczne Przygotowanie danych dotyczących wielkości emisji do modelowania rozprzestrzenia się zanieczyszczeń w atmosferze przy uŝyciu pakietu oprogramowania Operat-2000 Przystępując do modelowania emisji naleŝy

Bardziej szczegółowo

KONDUKTOMETRIA. Konduktometria. Przewodnictwo elektrolityczne. Przewodnictwo elektrolityczne zaleŝy od:

KONDUKTOMETRIA. Konduktometria. Przewodnictwo elektrolityczne. Przewodnictwo elektrolityczne zaleŝy od: KONDUKTOMETRIA Konduktometria Metoda elektroanalityczna oparta na pomiarze przewodnictwa elektrolitycznego, którego wartość ulega zmianie wraz ze zmianą stęŝenia jonów zawartych w roztworze. Przewodnictwo

Bardziej szczegółowo

Metody rezonansowe. Magnetyczny rezonans jądrowy Magnetometr protonowy

Metody rezonansowe. Magnetyczny rezonans jądrowy Magnetometr protonowy Metody rezonansowe Magnetyczny rezonans jądrowy Magnetometr protonowy Co należy wiedzieć Efekt Zeemana, precesja Larmora Wektor magnetyzacji w podstawowym eksperymencie NMR Transformacja Fouriera Procesy

Bardziej szczegółowo

WPŁYW PROCESU TARCIA NA ZMIANĘ MIKROTWARDOŚCI WARSTWY WIERZCHNIEJ MATERIAŁÓW POLIMEROWYCH

WPŁYW PROCESU TARCIA NA ZMIANĘ MIKROTWARDOŚCI WARSTWY WIERZCHNIEJ MATERIAŁÓW POLIMEROWYCH WOJCIECH WIELEBA WPŁYW PROCESU TARCIA NA ZMIANĘ MIKROTWARDOŚCI WARSTWY WIERZCHNIEJ MATERIAŁÓW POLIMEROWYCH THE INFLUENCE OF FRICTION PROCESS FOR CHANGE OF MICROHARDNESS OF SURFACE LAYER IN POLYMERIC MATERIALS

Bardziej szczegółowo

Instrukcja. Laboratorium

Instrukcja. Laboratorium Instrukcja Laboratorium Temperatura mięknięcia tworzyw według metody Vicat str. 1 TEMPERATURA MIĘKNIĘCIA Temperatura przy której materiał zaczyna zmieniać się z ciała stałego w masę plastyczną. Przez pojęcie

Bardziej szczegółowo

Zastosowanie spektroskopii NMR do określania struktury związków organicznych

Zastosowanie spektroskopii NMR do określania struktury związków organicznych Zastosowanie spektroskopii NMR do określania struktury związków organicznych Atomy zbudowane są z jąder atomowych i powłok elektronowych. Modelowo można stwierdzić, że jądro atomowe jest kulą, w której

Bardziej szczegółowo

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wyznaczanie ciepła właściwego cieczy metodą kalorymetryczną

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wyznaczanie ciepła właściwego cieczy metodą kalorymetryczną Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Wyznaczanie ciepła właściwego cieczy metodą kalorymetryczną opracowanie ćwiczenia: dr J. Woźnicka, dr S. Belica ćwiczenie nr 38 Zakres zagadnień obowiązujących

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie: "Obwody prądu sinusoidalnego jednofazowego"

Ćwiczenie: Obwody prądu sinusoidalnego jednofazowego Ćwiczenie: "Obwody prądu sinusoidalnego jednofazowego" Opracowane w ramach projektu: "Informatyka mój sposób na poznanie i opisanie świata realizowanego przez Warszawską Wyższą Szkołę Informatyki. Zakres

Bardziej szczegółowo

WPŁYW DODATKÓW STOPOWYCH NA WŁASNOŚCI STOPU ALUMINIUM KRZEM O NADEUTEKTYCZNYM SKŁADZIE

WPŁYW DODATKÓW STOPOWYCH NA WŁASNOŚCI STOPU ALUMINIUM KRZEM O NADEUTEKTYCZNYM SKŁADZIE WYDZIAŁ ODLEWNICTWA AGH Oddział Krakowski STOP XXXIV KONFERENCJA NAUKOWA Kraków - 19 listopada 2010 r. Marcin PIĘKOŚ 1, Stanisław RZADKOSZ 2, Janusz KOZANA 3,Witold CIEŚLAK 4 WPŁYW DODATKÓW STOPOWYCH NA

Bardziej szczegółowo

Badania elementów kominowych

Badania elementów kominowych Badania elementów kominowych Łukasz Grobelny Instytut Inżynierii Materiałów Polimerowych i Barwników w Toruniu, Oddział Zamiejscowy Farb i Tworzyw w Gliwicach, ul. Chorzowska 50A, 44-100 Gliwice Zleceniodawca:

Bardziej szczegółowo

PRACOWNIA PODSTAW SPEKTROSKOPII MOLEKULARNEJ

PRACOWNIA PODSTAW SPEKTROSKOPII MOLEKULARNEJ PRACOWNIA PODSTAW SPEKTROSKOPII MOLEKULARNEJ Kierowniczka pracowni: dr hab. Magdalena Pecul-Kudelska, (pok. 417), e-mail mpecul@chem.uw.edu.pl, tel 0228220211 wew 501; Spis ćwiczeń i osoby prowadzące 1.

Bardziej szczegółowo

PL 212143 B1. ZACHODNIOPOMORSKI UNIWERSYTET TECHNOLOGICZNY W SZCZECINIE, Szczecin, PL 20.12.2010 BUP 26/10

PL 212143 B1. ZACHODNIOPOMORSKI UNIWERSYTET TECHNOLOGICZNY W SZCZECINIE, Szczecin, PL 20.12.2010 BUP 26/10 PL 212143 B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 212143 (13) B1 Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (21) Numer zgłoszenia: 388271 (22) Data zgłoszenia: 15.06.2009 (51) Int.Cl.

Bardziej szczegółowo

4. Stereoizomeria. izomery. konstytucyjne różne szkielety węglowe, różne grupy funkcyjne różne położenia gr. funkcyjnych

4. Stereoizomeria. izomery. konstytucyjne różne szkielety węglowe, różne grupy funkcyjne różne położenia gr. funkcyjnych 4. Stereoizomeria izomery konstytucyjne różne szkielety węglowe, różne grupy funkcyjne różne położenia gr. funkcyjnych stereoizomery zbudowane z takich samych atomów atomy połączone w takiej samej sekwencji

Bardziej szczegółowo

9. Dyskretna transformata Fouriera algorytm FFT

9. Dyskretna transformata Fouriera algorytm FFT Transformata Fouriera ma szerokie zastosowanie w analizie i syntezie układów i systemów elektronicznych, gdyż pozwala na połączenie dwóch sposobów przedstawiania sygnałów reprezentacji w dziedzinie czasu

Bardziej szczegółowo

IDENTYFIKACJA JAKOŚCIOWA NIEZNANEGO ZWIĄZKU ORGANICZNEGO

IDENTYFIKACJA JAKOŚCIOWA NIEZNANEGO ZWIĄZKU ORGANICZNEGO IDENTYFIKACJA JAKOŚCIOWA NIEZNANEGO ZWIĄZKU ORGANICZNEGO Schemat raportu końcowego w ramach ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu Badanie struktury związków organicznych 1. Symbol kodujący identyfikowaną

Bardziej szczegółowo

Teoria błędów pomiarów geodezyjnych

Teoria błędów pomiarów geodezyjnych PodstawyGeodezji Teoria błędów pomiarów geodezyjnych mgr inŝ. Geodeta Tomasz Miszczak e-mail: tomasz@miszczak.waw.pl Wyniki pomiarów geodezyjnych będące obserwacjami (L1, L2,, Ln) nigdy nie są bezbłędne.

Bardziej szczegółowo

Fizykochemia i właściwości fizyczne polimerów

Fizykochemia i właściwości fizyczne polimerów Studia podyplomowe INŻYNIERIA MATERIAŁÓW POLIMEROWYCH Edycja II marzec - listopad 2014 Fizykochemia i właściwości fizyczne polimerów WYKORZYSTANIE SKANINGOWEJ KALORYMETRII RÓŻNICOWEJ DSC DO ANALIZY WYBRANYCH

Bardziej szczegółowo

Ćw.6. Badanie własności soczewek elektronowych

Ćw.6. Badanie własności soczewek elektronowych Pracownia Molekularne Ciało Stałe Ćw.6. Badanie własności soczewek elektronowych Brygida Mielewska, Tomasz Neumann Zagadnienia do przygotowania: 1. Budowa mikroskopu elektronowego 2. Wytwarzanie wiązki

Bardziej szczegółowo

RECENZJA. Rozprawy doktorskiej mgr inż. Agnieszki Stępień

RECENZJA. Rozprawy doktorskiej mgr inż. Agnieszki Stępień Warszawa, 15.03.2015 Dr hab. inż. Joanna Ryszkowska, prof. PW Zakład Materiałów Ceramicznych i Polimerowych Wydział Inżynierii Materiałowej Politechniki Warszawskiej RECENZJA Rozprawy doktorskiej mgr inż.

Bardziej szczegółowo

ZASTOSOWANIE SPEKTROSKOPII NMR W MEDYCYNIE

ZASTOSOWANIE SPEKTROSKOPII NMR W MEDYCYNIE ZASTOSOWANIE SPEKTROSKOPII NMR W MEDYCYNIE LITERATURA 1. K.H. Hausser, H.R. Kalbitzer, NMR in medicine and biology. Structure determination, tomography, in vivo spectroscopy. Springer Verlag. Wydanie polskie:

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział

Bardziej szczegółowo

TEORIA OBWODÓW I SYGNAŁÓW LABORATORIUM

TEORIA OBWODÓW I SYGNAŁÓW LABORATORIUM TEORIA OBWODÓW I SYGNAŁÓW LABORATORIUM AKADEMIA MORSKA Katedra Telekomunikacji Morskiej ĆWICZENIE 7 BADANIE ODPOWIEDZI USTALONEJ NA OKRESOWY CIĄG IMPULSÓW 1. Cel ćwiczenia Obserwacja przebiegów wyjściowych

Bardziej szczegółowo

1. Podstawowe pojęcia

1. Podstawowe pojęcia 1. Podstawowe pojęcia Sterowanie optymalne obiektu polega na znajdowaniu najkorzystniejszej decyzji dotyczącej zamierzonego wpływu na obiekt przy zadanych ograniczeniach. Niech dany jest obiekt opisany

Bardziej szczegółowo

Kombinacje elementów symetrii. Klasy symetrii.

Kombinacje elementów symetrii. Klasy symetrii. Uniwersytet Śląski Instytut Chemii Zakładu Krystalografii ul. Bankowa 14, pok. 133, 40-006 Katowice tel. 0323591503, e-mail: izajen@wp.pl, opracowanie: dr Izabela Jendrzejewska Laboratorium z Krystalografii

Bardziej szczegółowo

Studia I stopnia kierunek: chemia Załącznik nr 3

Studia I stopnia kierunek: chemia Załącznik nr 3 Studia I stopnia kierunek: chemia Załącznik nr 3 Matryca efektów kształcenia określa relacje między efektami kształcenia zdefiniowanymi dla programu kształcenia (efektami kierunkowymi) i efektami kształcenia

Bardziej szczegółowo

Nazwy pierwiastków: A +Fe 2(SO 4) 3. Wzory związków: A B D. Równania reakcji:

Nazwy pierwiastków: A +Fe 2(SO 4) 3. Wzory związków: A B D. Równania reakcji: Zadanie 1. [0-3 pkt] Na podstawie podanych informacji ustal nazwy pierwiastków X, Y, Z i zapisz je we wskazanych miejscach. I. Suma protonów i elektronów anionu X 2- jest równa 34. II. Stosunek masowy

Bardziej szczegółowo

WYZNACZANIE CECH PUNKTOWYCH SYGNAŁÓW POMIAROWYCH

WYZNACZANIE CECH PUNKTOWYCH SYGNAŁÓW POMIAROWYCH PODSTAWY SYGNAŁÓW POMIAROWYCH I METROLOGII WYZNACZANIE CECH PUNKTOWYCH SYGNAŁÓW POMIAROWYCH WSTĘP TEORETYCZNY Sygnałem nazywamy przebieg dowolnej wielkości fizycznej mogącej być nośnikiem informacji Opis

Bardziej szczegółowo

ZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH. Witold Danikiewicz. Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa

ZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH. Witold Danikiewicz. Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa ZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH Witold Danikiewicz Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa CZĘŚĆ I PRZEGLĄD METOD SPEKTRALNYCH Program wykładów Wprowadzenie:

Bardziej szczegółowo

A B. Modelowanie reakcji chemicznych: numeryczne rozwiązywanie równań na szybkość reakcji chemicznych B: 1. da dt. A v. v t

A B. Modelowanie reakcji chemicznych: numeryczne rozwiązywanie równań na szybkość reakcji chemicznych B: 1. da dt. A v. v t B: 1 Modelowanie reakcji chemicznych: numeryczne rozwiązywanie równań na szybkość reakcji chemicznych 1. ZałóŜmy, Ŝe zmienna A oznacza stęŝenie substratu, a zmienna B stęŝenie produktu reakcji chemicznej

Bardziej szczegółowo

Spektroskopia ramanowska w badaniach powierzchni

Spektroskopia ramanowska w badaniach powierzchni Spektroskopia ramanowska w badaniach powierzchni z Efekt Ramana (1922, CV Raman) I, ν próbka y Chandra Shekhara Venketa Raman x I 0, ν 0 Monochromatyczne promieniowanie o częstości ν 0 ulega rozproszeniu

Bardziej szczegółowo

Osteoarthritis & Cartilage (1)

Osteoarthritis & Cartilage (1) Osteoarthritis & Cartilage (1) "Badanie porównawcze właściwości fizykochemicznych dostawowych Kwasów Hialuronowych" Odpowiedzialny naukowiec: Dr.Julio Gabriel Prieto Fernandez Uniwersytet León,Hiszpania

Bardziej szczegółowo

Przewaga klasycznego spektrometru Ramana czyli siatkowego, dyspersyjnego nad przystawką ramanowską FT-Raman

Przewaga klasycznego spektrometru Ramana czyli siatkowego, dyspersyjnego nad przystawką ramanowską FT-Raman Porównanie Przewaga klasycznego spektrometru Ramana czyli siatkowego, dyspersyjnego nad przystawką ramanowską FT-Raman Spektroskopia FT-Raman Spektroskopia FT-Raman jest dostępna od 1987 roku. Systemy

Bardziej szczegółowo

PL 198188 B1. Instytut Chemii Przemysłowej im.prof.ignacego Mościckiego,Warszawa,PL 03.04.2006 BUP 07/06

PL 198188 B1. Instytut Chemii Przemysłowej im.prof.ignacego Mościckiego,Warszawa,PL 03.04.2006 BUP 07/06 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 198188 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 370289 (51) Int.Cl. C01B 33/00 (2006.01) C01B 33/18 (2006.01) Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22)

Bardziej szczegółowo

2. Wyznaczenie parametrów dynamicznych obiektu na podstawie odpowiedzi na skok jednostkowy, przy wykorzystaniu metody Küpfmüllera.

2. Wyznaczenie parametrów dynamicznych obiektu na podstawie odpowiedzi na skok jednostkowy, przy wykorzystaniu metody Küpfmüllera. 1. Celem projektu jest zaprojektowanie układu regulacji wykorzystującego regulator PI lub regulator PID, dla określonego obiektu składającego się z iloczynu dwóch transmitancji G 1 (s) i G 2 (s). Następnym

Bardziej szczegółowo

Jan Drzymała ANALIZA INSTRUMENTALNA SPEKTROSKOPIA W ŚWIETLE WIDZIALNYM I PODCZERWONYM

Jan Drzymała ANALIZA INSTRUMENTALNA SPEKTROSKOPIA W ŚWIETLE WIDZIALNYM I PODCZERWONYM Jan Drzymała ANALIZA INSTRUMENTALNA SPEKTROSKOPIA W ŚWIETLE WIDZIALNYM I PODCZERWONYM Światło słoneczne jest mieszaniną fal o różnej długości i różnego natężenia. Tylko część promieniowania elektromagnetycznego

Bardziej szczegółowo

SPRAWOZDANIE z grantu obliczeniowego za rok 2011

SPRAWOZDANIE z grantu obliczeniowego za rok 2011 Zakład Chemii Nieorganicznej i Strukturalnej Wydział Chemiczny Politechnika Wrocławska SPRAWOZDANIE z grantu obliczeniowego za rok 2011 Teoretyczne badania związków kompleksowych i metaloorganicznych,

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. Zagadnienia: spektroskopia absorpcyjna, prawa absorpcji, budowa i działanie. Wstęp. Część teoretyczna.

Ćwiczenie 1. Zagadnienia: spektroskopia absorpcyjna, prawa absorpcji, budowa i działanie. Wstęp. Część teoretyczna. Ćwiczenie 1 Metodyka poprawnych i dokładnych pomiarów absorbancji, wyznaczenie małych wartości absorbancji. Czynniki wpływające na mierzone widma absorpcji i wartości absorbancji dla wybranych długości

Bardziej szczegółowo

Kierunek i poziom studiów: Chemia, drugi Sylabus modułu: Spektroskopia (0310-CH-S2-016)

Kierunek i poziom studiów: Chemia, drugi Sylabus modułu: Spektroskopia (0310-CH-S2-016) Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, drugi Sylabus modułu: Spektroskopia () 1. Informacje ogólne koordynator modułu prof. dr hab. Henryk Flakus rok akademicki 2013/2014

Bardziej szczegółowo

Przejścia promieniste

Przejścia promieniste Przejście promieniste proces rekombinacji elektronu i dziury (przejście ze stanu o większej energii do stanu o energii mniejszej), w wyniku którego następuje emisja promieniowania. E Długość wyemitowanej

Bardziej szczegółowo