OTWARCIE PRZEWODU DOKTORSKIEGO. Badania mikrostruktury kopolimerów metakrylowo akrylowych przy uŝyciu spektroskopii NMR.
|
|
- Ludwika Marcinkowska
- 8 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 OTWARCIE PRZEWODU DOKTORSKIEGO Proponowany temat pracy doktorskiej: Badania mikrostruktury kopolimerów metakrylowo akrylowych przy uŝyciu spektroskopii NMR Marcin Pasich Opiekun pracy: Prof. UŚ dr hab. inŝ. Marek Matlengiewicz Uniwersytet Śląski Wydział Matematyki, Fizyki i Chemii Instytut Chemii Zakład Chemii i Technologii Środowiska Katowice 2010
2 SPIS TREŚCI: WSTĘP...3 I. Mikrostruktura łańcucha polimerowego.3 1. Regioregularność, czyli izomeria pozycyjna Taktyczność łańcucha polimerowego...4 II. Podstawy statystyki polimerów.6 1. Homopolimery Kopolimery...7 III. Wpływ mikrostruktury na właściwości fizykochemiczne polimeru.9 IV. Badania mikrostruktury kopolimerów za pomocą spektroskopii NMR...9 CEL I ZAKRES PRACY...14 BADANIA WŁASNE 15 I. Metodyka badań Otrzymywanie polimerów Rejestracja widm 13 C NMR polimerów Badania kalorymetryczne homopolimerów 16 II. Przedstawienie wyników badań Otrzymywanie polimerów Widma 13 C NMR polimerów Porównanie zakresu karbonylowego układów metakrylowo akrylowych Rozkład sekwencji homopolimeru poli(akrylanu metylu) Rozkład sekwencji homopolimeru poli(akrylanu n-propylu) Badania kalorymetryczne homopolimerów..32 PODSUMOWANIE I WNIOSKI. 34 LITERATURA CYTOWANA.35 DOROBEK NAUKOWY.37 śyciorys..38 2
3 WSTĘP I. Mikrostruktura łańcucha polimerowego ZróŜnicowanie budowy przestrzennej łańcucha polimerowego, zwane mikrostrukturą, jest jednym z istotnych czynników wpływających na właściwości makroskopowe polimeru. Metody wykorzystywane do wyznaczania mikrostruktury moŝna podzielić na chemiczne i fizyczne. Do metod chemicznych zaliczamy metody degradacyjne, prowadzące do rozrywania długich łańcuchów na fragmenty o mniejszej masie molowej, które następnie poddawane są analizie fizykochemicznej oraz metody chemicznej transformacji w inne polimery, które moŝna następnie zbadać metodami fizycznymi. Do metod fizycznych zaliczamy przede wszystkim metody spektroskopowe: spektrofotometria UV Vis (słuŝy tylko do badania polimerów zawierających ugrupowania chromoforów sprzęŝonych), spektroskopia IR i Ramana, spektroskopia elektronowa wykorzystująca promieniowanie Rentgena oraz spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego. Spośród wymienionych metod określania mikrostruktury tylko spektroskopia NMR pozwala na szczegółowe przeprowadzenie badań strukturalnych polimerów [1]. Z chemicznego punktu widzenia mikrostruktura jest zdefiniowana jako wewnętrzne ułoŝenie róŝnych sekwencji jednostek monomerycznych w łańcuchu polimerowym. Elementami mikrostruktury są: 1. Regioregularność, czyli izomeria pozycyjna Poprzez ten rodzaj izomerii rozumie się róŝnice wynikające z połoŝenia fragmentów jednostki monomerycznej względem poprzedzającego i następującego fragmentu łańcucha. Przyczyną istnienia tego rodzaju izomerii jest asymetryczna budowa monomeru. Gdy w monomerze wyodrębnimy jego początek głowę i koniec ogon : CH CH 2 głowa R ogon to istnieją trzy sposoby łączenia się takich jednostek monomerycznych: a) głowa ogon CH CH 2 CH CH 2 R R 3
4 b) głowa głowa CH 2 CH CH CH 2 R R c) ogon ogon CH CH 2 CH 2 CH R R Połączeń ogon głowa zazwyczaj nie da się odróŝnić od połączeń głowa ogon. W przypadków polimerów akrylowych, ze względu na trzy czynniki: stabilizację rezonansową utworzonych form, efekt steryczny, czyli zawadę przestrzenną oraz polarność, w większości przypadków zdecydowanie przewaŝa przyłączenie głowa ogon i tylko takie połączenia będą uwzględnione w prowadzonych badaniach mikrostruktury polimeru [1 5]. 2. Taktyczność łańcucha polimerowego Polimer, który posiada jednostki stereoizomeryczne rozmieszczone regularnie nazywamy polimerem taktycznym. Pojęcie stereoregularności jest węŝsze od terminu taktyczności, poniewaŝ do tego, aby polimer był taktyczny wystarczy, by w powtarzalnej jednostce konfiguracyjnej była określona konfiguracja względna, co najmniej jednego centrum chiralnego lub prochiralnego, a nie koniecznie wszystkich, jak to jest wymagane w przypadku polimeru stereoregularnego [1]. W przypadku polimerów syntezowanych z monomerów winylowych istnieją co najmniej dwa moŝliwe układy jednostek stereoregularnych: pierwszy, w którym kaŝdy asymetryczny atom węgla ma tę samą konfigurację układ izotaktyczny: H H H H H CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 R R R R R drugi, gdy kolejne, asymetryczne atomy mają przeciwną konfigurację układ syndiotaktyczny: H R H R H CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 R H R H R 4
5 Istnieje równieŝ trzeci rodzaj połączeń monomerów winylowych układ ataktyczny, w którym kolejne asymetryczne atomy węgla mogą mieć dowolną konfigurację [5, 6]: H H R R H CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 C CH 2 R R H H R Aby bardziej szczegółowo przedstawić mikrostrukturę łańcucha moŝna wykorzystać do tego konfiguracją względną. Gdy podstawowa jednostka konfiguracyjna polimeru zawiera tylko jedno centrum prochiralne, to do jej określenia moŝna zastosować następującą nomenklaturę: jeśli dwa sąsiednie centra stereogeniczne mają identyczną konfigurację, czyli podstawniki R w uŝytej projekcji znajdują się po tej samej stronie płaszczyzny, to taki układ dwóch merów (diada) zwany jest mezo (m): H H CH 2 C CH 2 C CH 2 R R gdy dwa sąsiednie centra stereogeniczne mają konfigurację przeciwną, czyli podstawniki R obecne są po przeciwnych stronach płaszczyzny, to wtedy diada nosi miano racemicznej (r) [1, 5]: H R CH 2 C CH 2 C CH 2 R H Polimer idealnie izotaktyczny zawiera, więc tylko diady mezo ( mmmmmmmm ), a polimer doskonale syndiotaktyczny zawiera wyłącznie diady racemiczne ( rrrrrrrrrrr ) [1, 5]. Sekwencje zawierające trzy centra stereoizomeryczne nazywają się triadami i są układami zbudowanymi z dwóch kolejnych stereodiad: mm, mr, rm i rr; w przypadku dłuŝszych sekwencji, na przykład tetrad czy pentad, następuje połączenie odpowiednio trzech i czterech centrów stereoizomerycznych [5]. 5
6 II. Podstawy statystyki polimerów W wyniku przeprowadzonych badań dotyczących kinetyki reakcji i załoŝeń odnoszących się do mechanizmu polimeryzacji, został opracowany schemat rozkładu prawdopodobieństwa występowania sekwencji, poniewaŝ matematyczny opis powstawania łańcucha jest toŝsamy ze statystycznym opisem rozkładu sekwencji juŝ uformowanego łańcucha [5]. 1. Homopolimery Prawdopodobieństwo przyłączenia jednostki konfiguracyjnej racemicznej (r) moŝna wyrazić, jako P(r), a jednostki mezo (m), jako P(m): N( r) P( r) = (1) N( r + m) N( m) P( m) = (2) N( r + m) N(r), N(m) odpowiednio liczby jednostek racemicznych i mezo, N(r + m) całkowita liczba jednostek racemicznych i mezo. W przypadku rozpatrywania segmentów łańcucha składającego się z triad (na przykład rr) lub tetrad (na przykład rmr) prawdopodobieństwo występowania wymienionych sekwencji jest zdefiniowane w podobny sposób: N( rr) P( rr) = N( mm + mr + rm + rr) (3) N( rmr) P( rmr) = N( mmm + mmr + rmm + rrm + mrr + mrm + rmr + rrr) (4) Dla równań (1 4) moŝna napisać warunki normalizacji, dla kaŝdej sekwencji jednostek konfiguracyjnych: P(r) + P(m) = 1 (5) P(rr) + P(mm) + P(rm) + P(mr) = 1 (6) W statystyce Bernoulliego prawdopodobieństwo występowania diady, na przykład mezo, moŝna wyrazić, jako funkcję tylko jednego parametru P(r), gdyŝ: P(m) = 1 P(r) (7) to samo dotyczy prawdopodobieństwa utworzenia diady racemicznej. Prawdopodobieństwo powstania triady rr wynosi P(r) 2 : P(rr) = P(r) 2 = [1 P(m)] 2 (8) 6
7 W związku z tym, Ŝe spektroskopia NMR nie jest w stanie określić kierunku wzrostu łańcucha (tzn. z której strony przyłączały się kolejne mery) lub rozróŝnić jego końców, wprowadza się następujący zapis: P( rm ) + P( mr ) = P( rm ) = P( mr ) (9) Dla triady mr moŝna wtedy zapisać następujące równanie: P( mr ) = 2 P(m) P(r) = 2 P(m) [1-P(m)] = 2 [1-P(r)] P(r) (10) a zatem liczba rozróŝnialnych dłuŝszych sekwencji, w porównaniu do liczby wszystkich moŝliwych połączeń, ulega znacznemu zmniejszeniu. Jeśli prawdopodobieństwo powstania kolejnej diady zaleŝy od rodzaju poprzedniej diady (tzn. przyłączenie kolejnego monomeru o określonej konfiguracji jest uzaleŝnione od konfiguracji końca łańcucha), to naleŝy zastosować prawdopodobieństwo warunkowe, wyraŝone poprzez rozkład Markowa pierwszego rzędu: P( rm) P( r/ m) = (11) 2 P( r) P( mr) P( m/ r) = (12) 2 P( m) P( r / m) odpowiada prawdopodobieństwu występowania jednostki mezo zaraz po jednostce racemicznej, P( m / r) odpowiada prawdopodobieństwu występowania jednostki racemicznej zaraz po jednostce mezo. W analogiczny sposób, jak dla statystyki Bernoulliego, moŝna przedstawić równania na warunki normalizacji dla rozkładu Markowa pierwszego rzędu: P(r/r) + P(r/m) = 1 (13) P(m/m) + P(m/r) = 1 (14) Natomiast prawdopodobieństwo P(r) naleŝy obliczyć z prawdopodobieństwa warunkowego wyraŝonego poniŝszym wzorem [6, 7]: P(r) P(r/m) = P(m) P(m/r) (15) 2. Kopolimery W kopolimerach pojawia się dodatkowo moŝliwość róŝnego ułoŝenia kolejnych komonomerów, co daje sekwencje kompozycyjne. Kolejne komonomery (na przykład A i M) moŝna ułoŝyć na róŝne sposoby: b) regularnie: blokowo AAAAAMMMAAAAAMMMAAAAA 7
8 przemiennie AMAMAMAMAMAMAMAMAM c) nieregularnie: przypadkowo AAMAMMMMAAMAMAMMMA Jeśli konfigurację łańcucha moŝna przedstawić, dla przykładu, następująco: rmmrmrmmr to, gdy połączymy powyŝsze obydwa zapisy otrzymamy sekwencję konfiguracyjno kompozycyjną kopolimeru, która moŝe wyglądać następująco: ArMmMmArMmArMmMmArA W praktyce, w kopolimerach moŝe występować kilka szczególnych przypadków: gdy obydwa komonomery A i M nie dają efektów konfiguracyjnych lub efekty te są zbyt słabe i nie da się ich zaobserwować, to zróŝnicowanie budowy łańcucha sprowadza się do rozkładu komonomerów A i M (tylko sekwencje kompozycyjne); jesli izomeria konfiguracyjna jest obecna tylko w przypadku jednego komonomeru (na przykład A), to sekwencje konfiguracyjne będą występować tylko pomiędzy jednostkami tego samego komonomeru, na przykład: MAmAmAMMMAM gdy w komonomerach A i M znajdują się róŝne podstawniki, czyli obydwie jednostki komonomeryczne wniosą do łańcucha zróŝnicowanie konfiguracyjne, to dla kaŝdej sekwencji kompozycyjnej naleŝy uwzględnić wszystkie moŝliwe sekwencje konfiguracyjne [4, 6, 7]: P(ArM) P(MrA) (16) P(AmAmM) P(MmAmA) (17) P(ArAmB) P(BmArA) (18) P(Mm A) = P(Am M) = P(Am M) + P(MmA) (19) P(Mr AmA) = P(Am ArM) = P(Am ArM) + P(MrAmA) (20) Gdy rodzaj przyłączanego komonomeru nie zaleŝy od rodzaju komonomeru znajdującego się na końcu wzrastającego łańcucha, a konfiguracja nowo powstałej diady zaleŝy od końca łańcucha, to naleŝy połączyć obie statystyki, stosując rozkład Bernoulliego dla sekwencji kompozycyjnych i rozkład Markowa pierwszego rzędu dla sekwencji konfiguracyjnych, gdyŝ zaleŝności te są iloczynem prawdopodobieństwa przyłączenia danego komonomeru i prawdopodobieństwa powstania określonej konfiguracji dwóch ostatnich komonomerów [7]. 8
9 III. Wpływ mikrostruktury na właściwości fizykochemiczne polimeru Właściwości fizykochemiczne polimerów akrylowych i metakrylowych w stanie skondensowanym mogą zmieniać się w szerokim zakresie, co jest zdeterminowane wartością temperatury zeszklenia danego polimeru oraz jego średnią masą molową. Temperatura zeszklenia (T g, ang. glass transition temperature) jest zdefiniowana, jako temperatura przejścia polimeru ze stanu elastycznego (kauczukopodobnego) w stan szklisty. PoniŜej temperatury T g polimery są sztywne, kruche i podobne do szkła, natomiast powyŝej tej wartości miękną, stają się ciągliwe, elastyczne, a w przypadku dalszego ogrzewania zaczynają płynąć. Polimetakrylany i poliakrylany cechuje zaleŝność między długością i stopniem rozgałęzienia bocznej alkilowej reszty estrowej a wartością temperatury zeszklenia, to znaczy polimetakrylany mają wyŝsze wartości T g niŝ poliakrylany. Ze wzrostem długości podstawnika n-alkilowego następuje początkowo obniŝenie się wartości T g w obu grupach polimerów, lecz dalszy wzrost liczby atomów węgla w podstawniku (>12 atomów C) powoduje ponowne podwyŝszenie temperatury zeszklenia; natomiast rozgałęzienie podstawnika alkilowego przyczynia się do wzrostu T g w porównaniu z n-alkilowym łańcuchem o identycznej liczbie atomów węgla [8]. Tabela nr 1. Temperatura zeszklenia wybranych homopolimerów Homopolimer: Temperatura zeszklenia, T g [ C]: poli(akrylan n-propylu) 45 poli(akrylan metylu) 6 poli(metakrylan metylu) izotaktyczny 45 poli(metakrylan metylu) ataktyczny 105 poli(metakrylan metylu) syndiotaktyczny 115 IV. Badania mikrostruktury kopolimerów za pomocą spektroskopii NMR Kopolimery metakrylowo akrylowe to układy, którym od wielu lat poświęca się wiele uwagi i zainteresowania. W tabeli nr 2 przedstawiono listę kopolimerów akrylowych i metakrylowych, które były przedmiotem badań w latach siedemdziesiątych, osiemdziesiątych i na początku lat dziewięćdziesiątych, natomiast bardziej szczegółowy przegląd publikacji obejmujący późniejsze lata zostanie przedstawiony w dalszej części tego rozdziału. 9
10 Tabela nr 2. Przegląd kopolimerów badanych spektroskopią NMR, na podstawie [9]. Układ: NMR: Rozkład Taktyczność: Rok: sekwencji: MAA/MMA 1 H C tak tak nie tak EMA/MMA 13 C tak nie 1988 BMA/MMA 13 C tak nie 1991 EMA/BMA 13 C tak nie 1991 AA/MMA 13 C tak nie 1989 MA/MMA 1 H tak tak 1975 BA/MMA 1 H tak tak 1983 HA/MMA 13 C tak 1989 PhA/MA 1 H tak tak 1982 Jak moŝna zauwaŝyć, są to przede wszystkim kopolimery, gdzie jednym z najczęściej spotykanych komonomerów jest metakrylan metylu. Określenia rozkładu sekwencji dokonywano jedynie na poziomie triad, a taktyczność (konfiguracja) nie zawsze była analizowana. Chmielewski i inni [10] zbadali strukturę kopolimerów styrenu i α-metylostyrenu z akrylanem metylu i metakrylanem metylu. W tym celu uŝyto spektrometru JEOL FX 90Q (częstotliwość dla 13 C NMR 22,5 MHz); próbki homo- i kopolimerów rozpuszczono w CHCl 3. Za pasmo analityczne uznano sygnał węgla grupy karbonylowej. Zarówno procesy homopolimeryzacji, jak i kopolimeryzacji prowadzono rodnikowo, stosując jako inicjator 2,2 -azobis(izobutyronitryl). Na podstawie obserwacji pasma karbonylowego przedstawiono rozkład triad kompozycyjnych. Suchopárek i Spěváček [11] dokonali syntezy poli(akrylanu tert-butylu) dwiema metodami. PtBuA I otrzymano w reakcji polimeryzacji przez przeniesienie grupy uŝywając 1- metoksy-1-(trimetylosiloksano)-2-metylopropanu jako inicjatora; a PtBuA II otrzymano w polimeryzacji anionowej, uŝywając jako inicjatora butylolitu. W ten sposób spodziewano się otrzymać homopolimer I ataktyczny, a homopolimer II izotaktyczny. Pomiarów dokonano na spektrometrach: Varian Unity-500 o częstotliwości 499,98 MHz dla 1 H NMR i 125,7 MHz dla 13 C NMR oraz Bruker AC-300 pracujący przy częstotliwości 300,1 MHz ( 1 H NMR) i 75,5 MHz ( 13 C NMR). Próbki rozpuszczono w C 6 D 6 i CDCl 3. Na podstawie sygnału węgla grupy metinowej przeprowadzono analizę rozkładu triad, natomiast z sygnału węgla grupy metylenowej uzyskano informacje o tetradach. Sygnału karbonylowego nie udało się wykorzystać do określenia mikrostruktury. 10
11 De la Fuente i inni [12] przeprowadzili badania statystycznego kopolimeru metakrylanu metylu z akrylanem butylu, który otrzymano na drodze kontrolowanej polimeryzacji rodnikowej, ATRP, w masie. Do analizy spektroskopowej uŝyto trzech próbek o następujących składach komonomerów: 75:25, 50:50, 25:75; które rozpuszczono w CDCl 3. Pomiarów dokonano na spektrometrze Varian Oxford 300, a analiza sygnału węgla grupy karbonylowej pozwoliła na przedstawienie rozkładu sekwencji na poziomie triad. Kim i Harwood [13] zbadali mikrostrukturę kopolimeru metakrylanu metylu z akrylanem metylu. PMMA, PMA i serię kopolimerów o róŝnym składzie zsyntetyzowano stosując polimeryzację w masie, a jako inicjatora uŝyto AIBN. Do rejestracji widm 13 C NMR wykorzystano spektrometr Varian Unity Plus 600, pracujący przy częstotliwości 150 MHz. Opierając się na sygnale grupy α-metylowej i metinowej przeprowadzono analizę rozkładu sekwencji kompozycyjnych na poziomie triad i częściowo na poziomie pentad. Nie podjęto się wnioskowania na temat mikrostruktury polimeru na podstawie pasma karbonylowego, ze względu na nakładanie się sygnałów grupy C=O, pochodzących zarówno od jednostek metakrylanu metylu jak i akrylanu metylu. Dhal i współpracownicy [14] zajęli się badaniem mikrostruktury kopolimeru metakrylanu glicydylu, GMA, z akrylanem izo-butylu i n-butylu. Widma 13 C NMR wykonano na spektrometrze JEOL JNM-FX100 pracującym przy częstotliwości 25,05 MHz, a jako rozpuszczalnika uŝyto CDCl 3. Na podstawie sygnału rezonansowego węgla karbonylowego i węgla grupy metylowej dokonano analizy sekwencji PGMA na poziomie pentad, natomiast piki z obszaru węgla karbonylowego dla PnBA i PiBA dostarczyły informacji jedynie o diadach, co wskazuje, Ŝe otrzymane w tej pracy homopolimery akrylowe były ataktyczne. W przypadku kopolimerów, na podstawie zakresu karbonylowego, udało się przedstawić rozkład sekwencji na poziomie triad. W roku 2000 ukazała się publikacja Matlengiewicza i współpracowników [15], którzy przeprowadzili analizę sygnału β-ch 2 w kopolimerze metakrylanu metylu i akrylanu etylu. Homopolimery: PMMA, PEA i kopolimer zostały otrzymane w wyniku polimeryzacji rodnikowej z zastosowaniem AIBN, a drugą próbkę PMMA otrzymano anionowo stosując fluorenolit, jako inicjator. Widma 13 C NMR zostały wykonane na spektrometrze Bruker DRX 400 przy częstotliwości 100 MHz, z zastosowaniem techniki DEPT, a jako rozpuszczalnika uŝyto CDCl 3. Na podstawie pasma rezonansowego grupy metylenowej dokonano analizy na poziomie diad i tetrad oraz przypisano wartości inkrementów α i β na podstawie przesunięcia chemicznego. 11
12 Brar i współpracownicy [16] podjęli się wyznaczenia mikrostruktury łańcucha polimerowego dla układu metakrylan metylu akrylan etylu stosując techniki jednoi dwuwymiarowe. Kopolimer MMA/EA otrzymano w polimeryzacji rodnikowej w masie, a jako inicjatora uŝyto AIBN. Widma 1D i 2D NMR zarejestrowano w CDCl 3, na spektrometrze 300 MHz Bruker DPX przy częstotliwości odpowiednio 300,13 MHz i 75,5MHz; równieŝ z uŝyciem techniki DEPT. Wykorzystując sygnał węgla grupy metylowej i grupy CH dokonano analizy na poziomie pentad, natomiast stosując metodę DEPT i technikę dwuwymiarowego przedstawiania widm 13 C NMR, na podstawie pasma rezonansowego grupy metylenowej opisano rozkład tetrad, a dla obszaru węgla karbonylowego udało się określić rozkład triad. Kolejną swoją publikację [17] Matlengiewicz poświęcił wnikliwej analizie kopolimerów akrylowych. Kopolimeryzacji rodnikowej (z uŝyciem AIBN, jako inicjatora) poddano takie układy, jak: metakrylan metylu akrylan etylu (50/50), metakrylan metylu akrylan butylu (40/60), metakrylan nonylu metakrylanu metylu (70/30) i akrylan nonylu akrylan dimetyloaminy (50/50). Widma 13 C NMR zostały wykonane w CDCl 3, przy pomocy spektrometru Bruker AM 400 przy częstotliwości 100 MHz. Obserwowano pasmo rezonansowe grupy karbonylowej oraz z pomocą statystyki Bernoulliego i Markowa pierwszego rzędu przedstawiono rozkład pentad konfiguracyjno kompozycyjnych. Nguyen i współpracownicy [18], przedstawili mikrostrukturę łańcucha kopolimeru metakrylanu metylu z akrylanem etylu. Kopolimer zsyntetyzowano rodnikowo uŝywając, AIBN jako inicjatora. Widma 13 C NMR zostały wykonane w CDCl 3, na spektrometrze Bruker AM 400 przy częstotliwości 100 MHz. Obiektem zainteresowania był zakres karbonylowy widma. Na jego podstawie przypisano triady i pentady, następnie zasymulowano widma PMMA/EA o składach 70/30, 50/50 i 30/70 oraz przypisano wartości inkrementów α na podstawie przesunięć chemicznych. Nguyen wraz ze współpracownikami [19] przedstawiła publikację omawiającą zastosowanie inkrementalnej metody wyznaczania rozkładu sekwencji homopolimerów. W tym celu zsyntezowano poli(metakrylan metylu) dwiema róŝnymi metodami: rodnikowo i anionowo (z uŝyciem fluorenolitu, jako inicjatora). Otrzymano w ten sposób odpowiednio homopolimer syndiotaktyczny i izotaktyczny. Widma 13 C NMR zostały zarejestrowane w CDCl 3, na spektrometrze Bruker DRX 400 przy częstotliwości 100 MHz. Przeanalizowano część widma dotyczącą zakresu karbonylowego, przypisano wartości inkrementów α, α 1, β, β 1 i γ na podstawie przesunięć chemicznych sekwencji konfiguracyjnych w syndiotaktycznym 12
13 i izotaktycznym PMMA oraz dla triad, pentad i heptad porównano ze sobą rozkład Markowa pierwszego i drugiego rzędu. Z kolei Matlengiewicz [20] dokonał dokładnej analizy syndiotaktycznego poli(metakrylanu metylu), który otrzymano na drodze polimeryzacji rodnikowej stosując, jako inicjator AIBN. Widma 13 C NMR zarejestrowano na spektrometrze Bruker AM 400, przy częstotliwości 100 MHz uŝywając, jako rozpuszczalnika CDCl 3. Skupiono się głównie na obszarze węgla grupy karbonylowej i dokonano analizy rozkładu sekwencji na poziomie heptad. Następnie porównano ze sobą statystyki: Bernoulliego i Markowa pierwszego rzędu dla triad, pentad i heptad. W roku 2007 ukazały się dwie publikacje Bujaka i współpracowników przedstawiające charakterystykę mikrostrukturalną homopolimerów akrylanu butylu. W pierwszej z nich [21] omówiono syntezę poli(akrylanu n-butylu), PnBA, z zastosowaniem inicjatora rodnikowego AIBN. Zarejestrowano widma 100 MHz 13 C NMR otrzymanych próbek na spektrometrze Bruker Avance 400, stosując jako rozpuszczalnik deuterowany chloroform i deuterowany benzen. Całkując obszar pod pikami grupy α-ch określono rozkład triad konfiguracyjnych (rr, rm i mm) dla PnBA. Analizę mikrostrukturalną tego homopolimeru przeprowadzono w oparciu o sygnał grupy karbonylowej obejmujący zakres od 174 do 174,7 ppm. Stosując statystykę Bernoulliego i Markowa pierwszego rzędu oraz inkrementalną metodę obliczania przesunięcia chemicznego dokonano wyznaczenia mikrostruktury poli(akrylanu n-butylu) na poziomie pentad konfiguracyjnych. Wykorzystując środowisko Matlab (MatchWorks, Inc.) i dane uzyskane z obliczeń statystycznych przeprowadzono symulację sygnału C=O PnBA stosując szerokość połówkową linii 3 i 5 Hz. Druga publikacja Bujaka [22] została poświęcona poli(akrylanowi tert-butylu). Próbki tego homopolimeru uzyskano dwiema metodami: PtBA I zsyntezowano w polimeryzacji jonowej z uŝyciem n-butylolitu, jako inicjatora, a PtBA II otrzymano rodnikowo (jako inicjatora uŝyto AIBN). 100 MHz widma 13 C NMR otrzymanych próbek zarejestrowano na spektrometrze Bruker Avance 400 stosując trzy róŝne deuterowane rozpuszczalniki: chloroform, benzen i aceton. Następnie zebrano i porównano między sobą sygnały karbonylowe PtBA I i PtBA II w róŝnych rozpuszczalnikach, wybierając do dalszej analizy widma zarejestrowane w CDCl 3 i C 6 D 6. Na podstawie sygnału grupy α-ch obliczono zawartość triad konfiguracyjnych. Wykorzystując analogiczną metodę obliczeń, jak dla PnBA, przedstawiono mikrostrukturę PtBA I i PtBA II na poziomie pentad konfiguracyjnych oraz przeprowadzono symulację sygnału karbonylowego stosując szerokość połówkową linii 1, 5 i 10 Hz. 13
14 CEL I ZAKRES PRACY Celem pracy jest określenie mikrostruktury wybranych kopolimerów metakrylowo akrylowych oraz odpowiednich homopolimerów akrylowych. Jako komonomer metakrylowy wybrano metakrylan metylu, a jako komonomery akrylowe wytypowano akrylan metylu oraz akrylany propylu. Badania mikrostrukturalne polimerów zostaną przeprowadzone przy uŝyciu spektroskopii 13 C NMR z wykorzystaniem sygnału węgli karbonylowych (sekwencje nieparzyste: triady, pentady, itd.) i metylenowych (sekwencje parzyste: diady, tetrady, itd.). Przewidywany zakres prac będzie obejmować syntezę homopolimerów akrylanów metylu i propylu oraz odpowiednich kopolimerów metakrylowo akrylowych o zmiennym udziale molowym komonomerów. W kolejnym etapie prac przewidziano rejestrację widm NMR, wytypowanie sygnałów rezonansowych czułych na mikrostrukturę, a następnie szczegółową analizę sygnału karbonylowego homo- i kopolimerów. Informacje uzyskane z badań mikrostrukturalnych tych polimerów posłuŝą do poszukiwania wpływu rozkładu sekwencji na ich właściwości termochemiczne, badane przy uŝyciu róŝnicowej kalorymetrii skaningowej, DSC. 14
15 BADANIA WŁASNE Biorąc pod uwagę dotychczasowe wyniki badań nad układami metakrylowo akrylowymi podjąłem się charakteryzowania mikrostruktury kopolimerów metakrylanu metylu z akrylanami metylu i propylu. Z danych literaturowych wiadomo, Ŝe Kim i Harwood [13] przeprowadzili charakterystykę mikrostrukturalną poli(metakrylanu metylu-co-akrylanu metylu), PMMA/MA, w oparciu o sygnały grupy α-metylowej i metinowej, jednak sygnał grup karbonylowych nie został przez nich poddany analizie. W związku z powyŝszym postanowiłem uzupełnić badania mikrostruktury kopolimeru PMMA/MA o analizę sygnału grup C=O. W trakcie studiów literaturowych dotyczących mikrostruktury kopolimerów metakrylowo akrylowych nie spotkałem się z charakterystyką homopolimerów akrylanu propylu oraz ich kopolimerów z metakrylanem metylu. Biorąc pod uwagę brak informacji o rozkładzie sekwencji konfiguracyjnych w homopolimerach, jak i sekwencji konfiguracyjno kompozycyjnych w kopolimerach zawierających akrylany propylu uznałem za interesujące zbadanie pełnej mikrostruktury tychŝe polimerów. Jako pierwszy, do badań został wytypowany homopolimer akrylanu n-propylu i jego kopolimer z metakrylanem metylu. W następnej kolejności zaplanowano prace badawcze nad poli(akrylanem izopropylu) oraz poli(metakrylanem metylu-co-akrylanem izopropylu), PMMA/iPrA. I. Metodyka badań 1. Otrzymywanie polimerów Synteza homopolimerów Badane homopolimery: poli(metakrylan metylu), PMMA, poli(akrylan metylu), PMA, oraz poli(akrylan n-propylu), PnPrA, otrzymano na drodze polimeryzacji rodnikowej, spodziewając się uzyskać homopolimery syndiotaktyczny [13, 20]. Synteza kopolimerów poli(metakrylanu metylu-co-akrylanu metylu), PMMA/MA i poli(metakrylanu metylu-co-akrylanu n-propylu), PMMA/nPrA Na podstawie równania kopolimeryzacji: d[m] [M] r 1 [M] + [A] = d[a] [A] r2[a] + [M] 15
16 gdzie: r 1 współczynnik reaktywności komonomeru M (metakrylan metylu, MMA), r 2 współczynnik reaktywności komonomeru A (akrylan: metylu (MA), n-propylu (npra)), [M], [A] odpowiednio stęŝenia molowe komonomerów M i A, d[m] stosunek molowy komonomerów M i A w kopolimerze, d[a] wyznaczonego niezaleŝnie przez Alfreya i Goldfingera, Mayo i Lewisa oraz Walla [1, 6, 23] obliczono ilości reagentów niezbędnych do reakcji kopolimeryzacji. Wykorzystano współczynniki reaktywności zamieszczone w publikacji [13], które dla układu PMMA/MA wynoszą r 1(MMA) = 2,60 i r 2(MA) = 0,27. W przypadku kopolimeryzacji poli(metakrylanu metylu-co-akrylanu n-propylu) zastosowano analogiczne warunki, jak w przypadku kopolimeru PMMA/MA. Wartości współczynników reaktywności dla PMMA/nPrA, zostały wyznaczone metodą Finemana Rossa i wynoszą odpowiednio: r 1(MMA) = 2,08, r 2(nPrA) = 0,49. Analogicznie, jak w przypadku homopolimerów kopolimery metakrylowo akrylowe otrzymano na drodze rodnikowej, a dobierając warunki syntezy skorzystano w publikacji Kima i Harwooda [13]. 2. Rejestracja widm 13 C NMR polimerów Widma 13 C NMR zarejestrowano przy częstotliwości 100 MHz na spektrometrze Bruker Avance 400. Sporządzono próbki homo- i kopolimerów o stęŝeniu około 10% w C 6 D 6 i CDCl 3. Rejestrację skanów (NS) przeprowadzono w temperaturze T = 313 K zarówno dla deuterowanego benzenu, jak i deuterowanego chloroformu stosując odstępy między kolejnymi impulsami wynoszące D1 = 4 s. 3. Badania kalorymetryczne homopolimerów Badania DSC przeprowadzono na kalorymetrze Mettler Toledo DSC 822 e. OdwaŜki homopolimerów umieszczano w aluminiowych naczyńkach, które zamykano mechaniczne. Próbki ogrzewano z szybkością 20,00 C/min, potem temperaturę utrzymywano na stałym poziomie przez trzy minuty, następnie chłodzono ze stałą szybkością 20,00 C/min, aby ponownie stabilizować przez trzy minuty w 65 C; następnie próbka była ponownie poddawana ogrzewaniu. Przedstawione krzywe pochodzą z trzeciego przebiegu grzanie chłodzenie. Badania wykonano zgodnie z normami: PN-EN ISO :2009 Tworzywa sztuczne - RóŜnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) - Część 1: Zasady ogólne 16
17 i ISO :1999 Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 2: Determination of glass transition temperature. 1. Otrzymywanie polimerów II. Przedstawienie wyników badań Na podstawie informacji zawartych w publikacjach [13] i [20] przeprowadzono syntezy trzech homopolimerów: PMMA, PMA i PnPrA oraz otrzymano dwie serie kopolimerów metakrylanu metylu z akrylanem metylu i akrylanem n-propylu. PoniŜsze tabele przedstawiają zaleŝność między stopniem konwersji a rzeczywistym składem otrzymanego polimeru. Na podstawie widm 400 MHz 1 H NMR PMMA/nPrA i w oparciu o publikację [9] wyznaczono rzeczywiste udziały molowe komonomerów w tym kopolimerze (F M udział molowy jednostek MMA w kopolimerze). W przypadku kopolimeru PMMA/MA wykorzystano widma 100 MHz 13 C NMR na podstawie, których obliczono rzeczywisty skład kopolimeru [13]. Tabela nr 3. Homopolimeryzacja monomerów akrylowych i metakrylowych Monomer: Stopień konwersji [%]: metakrylan metylu, MMA 66,3 akrylan metylu, MA 80,7 akrylan n-propylu, npra 57,3 Tabela nr 4. Kopolimeryzacja poli(metakrylanu metylu-co-akrylanu metylu) Teoretyczny stosunek molowy Stopień konwersji MMA do MA w kopolimerze: [%]: Rzeczywisty udział molowy jednostek MMA w kopolimerze, F M : 40/60 56,5 0,33 50/50 62,7 0,41 60/40 23,7 0,48 Tabela nr 5. Kopolimeryzacja poli(metakrylanu metylu-co-akrylanu n-propylu) Teoretyczny stosunek molowy Stopień konwersji MMA do npra w kopolimerze: [%]: Rzeczywisty udział molowy jednostek MMA w kopolimerze, F M : 40/60 79,9 0,13 50/50 38,3 0,30 60/40 29,0 0,45 75/25 47,4 0,67 17
18 2. Widma 13 C NMR polimerów Otrzymane próbki polimerów posłuŝyły do przygotowania ok. 10% roztworów, które następnie poddano badaniom magnetycznego rezonansu jądrowego. Na podstawie uzyskanych widm NMR przypisano sygnały rezonansowe odpowiednim węglom z łańcucha polimerowego i poddano wnikliwej analizie zakres karbonylowy. Widmo 13 C NMR poli(metakrylanu metylu) zarejestrowano przy częstotliwości 100 MHz w deuterowanym benzenie. PMMA uwaŝa się za wzorcowy homopolimer, któremu poświęcono najwięcej uwagi spośród wszystkich polimerów metakrylowych, a jego mikrostruktura została szczegółowo zdefiniowana w dostępnej literaturze. Powodem, dla którego widmo NMR tego homopolimeru zostało umieszczone na wstępie jest fakt, iŝ mikrostruktura poli(metakrylanu metylu) została szczegółowo zdefiniowana. CH 3 C CH 2 C O O CH 3 n α-c C=O C 6 D 6 -OCH 3 β-ch 2 α-ch 3 TMS Chemical Shift (ppm) Rysunek 1. Widmo 100 MHz 13 C NMR poli(metakrylanu metylu) zarejestrowane w C 6 D 6 Na rysunku 1 moŝna zaobserwować kilka grup sygnałów pochodzących od węgli o róŝnej rzędowości, obecnych w charakterystycznych zakresach przesunięć chemicznych. Węgle grup metylowych (α-ch 3 ) dają piki w zakresie 15,6 19,6 ppm, następnie pomiędzy 42,0 a 45,9 ppm występują sygnały węgli czwartorzędowych z łańcucha głównego (α-c). Kolejny, charakterystyczny obszar występowania sygnałów pochodzących od węgli grupy estrowej (-OCH 3 ) mieści się między 49,5 a 51,0 ppm, natomiast w przedziale od 51,9 do 54,4 ppm moŝna zaobserwować węgle grupy metylenowej (β-ch 2 ). W zakresie od 174,5 do 177,5 18
19 ppm są obecne sygnały węgli karbonylowych (C=O). Przypisania sygnałów dokonano na podstawie publikacji [5] i uwzględniono róŝnice w przesunięciach chemicznych związane z uŝytym rozpuszczalnikiem. -OCH 3 α-c β-ch 2 α-ch Chemical Shift (ppm) ppm Rysunek 2. Zakres alifatyczny widma 100 MHz 13 C NMR PMMA zarejestrowanego w C 6 D Chemical Shift (ppm) Rysunek 3. Zakres karbonylowy widma 100 MHz 13 C NMR PMMA zarejestrowanego w C 6 D 6 ppm Kolejnym homopolimerem, badanym w niniejszej pracy był poli(akrylan metylu), PMA. Warunki rejestracji były analogiczne, jak w przypadku poli(metakrylanu metylu). CH CH 2 C O O CH 3 n 19
20 C=O C 6 D 6 -OCH 3 α-ch β-ch 2 TMS ppm 0 Rysunek 3. Widmo 100 MHz 13 C NMR poli(akrylanu metylu) zarejestrowane w C 6 D 6 Na widmie 100 MHz 13 C NMR PMA moŝna wyróŝnić kilka grup sygnałów, analogicznie, jak w przypadku PMMA. Sygnały węgli grup metylenowych (β-ch 2 ) moŝna zaobserwować w granicach 33,3 35,1 ppm, a w przedziale od 39,4 do 41,2 ppm obecne są piki pochodzące od sygnałów węgli α-ch, z łańcucha polimerowego. Charakterystyczny, pojedynczy pik przy 50,17 ppm pochodzi od węgli grup -OCH 3, a odosobniony sygnał w zakresie od 173,0 174,0 ppm naleŝy do węgli grup karbonylowych homopolimeru. Przypisania sygnałów dokonano na podstawie publikacji [13] i odniesiono do wzorca TMS. -OCH 3 α-ch β-ch ppm Chemical Shift (ppm) Rysunek 4. Zakres alifatyczny widma 100 MHz 13 C NMR PMA zarejestrowanego w C 6 D 6 20
Uniwersytet Śląski Wydział Matematyki, Fizyki i Chemii Instytut Chemii Zakład Chemii i Technologii Środowiska MARCIN PASICH
Uniwersytet Śląski Wydział Matematyki, Fizyki i Chemii Instytut Chemii Zakład Chemii i Technologii Środowiska MARCIN PASICH Badania mikrostruktury kopolimerów metakrylanu metylu z akrylanami metylu i propylu
Bardziej szczegółowor Uniwersytet Śląski Wydział Matematyki, Fizyki i Chemii Instytut Chemii Zakład Chemii Materiałów i Technologii Chemicznej Marcin Pasich
r Uniwersytet Śląski Wydział Matematyki, Fizyki i Chemii Instytut Chemii Zakład Chemii Materiałów i Technologii Chemicznej Marcin Pasich ROZPRAWA DOKTORSKA Badania mikrostruktury kopolimerów metakrylanu
Bardziej szczegółowoUNIWERSYTET ŚLĄSKI WYDZIAŁ MATEMATYKI, FIZYKI I CHEMII INSTYTUT CHEMII ZAKŁAD CHEMII I TECHNOLOGII ŚRODOWISKA PIOTR BUJAK ROZPRAWA DOKTORSKA
UNIWERSYTET ŚLĄSKI WYDZIAŁ MATEMATYKI, FIZYKI I CHEMII INSTYTUT CHEMII ZAKŁAD CHEMII I TECHNOLOGII ŚRODOWISKA PIOTR BUJAK ROZPRAWA DOKTORSKA Charakterystyka mikrostrukturalna wybranych kopolimerów akrylowych
Bardziej szczegółowoBadania NMR mikrostruktury kopolimerów akrylanów butylu z metakrylanami metylu i tert-butylu
Uniwersytet Śląski Wydział Matematyki, Fizyki i Chemii Instytut Chemii Zakład Chemii Materiałów i Technologii Chemicznej ROZPRAWA DOKTORSKA Maria Siołek Badania NMR mikrostruktury kopolimerów akrylanów
Bardziej szczegółowoBadania właściwości struktury polimerów metodą róŝnicowej kalorymetrii skaningowej DSC
Badania właściwości struktury polimerów metodą róŝnicowej kalorymetrii skaningowej DSC Cel ćwiczenia Zapoznanie studentów z badaniami właściwości strukturalnych polimerów w oparciu o jedną z metod analizy
Bardziej szczegółowoZestaw pytań egzaminu inŝynierskiego przeprowadzanego w Katedrze Fizykochemii i Technologii Polimerów dla kierunku CHEMIA
Zestaw pytań egzaminu inŝynierskiego przeprowadzanego w Katedrze Fizykochemii i Technologii Polimerów dla kierunku CHEMIA 1. Metody miareczkowania w analizie chemicznej, wyjaśnić działanie wskaźników 2.
Bardziej szczegółowoBADANIE ZMIAN ZACHODZĄCYCH W MASACH Z BENTONITEM POD WPŁYWEM TEMPERATURY METODĄ SPEKTROSKOPII W PODCZERWIENI
BADANIE ZMIAN ZACHODZĄCYCH W MASACH Z BENTONITEM POD WPŁYWEM TEMPERATURY METODĄ SPEKTROSKOPII W PODCZERWIENI BADANIE ZMIAN ZACHODZĄCYCH W MASACH Z BENTONITEM POD WPŁYWEM TEMPERATURY METODĄ SPEKTROSKOPII
Bardziej szczegółowoOpis modułu kształcenia Otrzymywanie związków wielkocząsteczkowych
Opis modułu kształcenia Otrzymywanie związków wielkocząsteczkowych Nazwa podyplomowych Nazwa obszaru kształcenia, w zakresie którego są prowadzone studia podyplomowe Nazwa kierunku, z którym jest związany
Bardziej szczegółowoINADEQUATE-ID I DYNAMICZNY NMR MEZOJONOWYCH. 3-FENYLO-l-TIO-2,3,4-TRIAZOLO-5-METYUDÓW. Wojciech Bocian, Lech Stefaniak
INADEQUATEID I DYNAMICZNY NMR MEZOJONOWYCH 3FENYLOlTIO2,3,4TRIAZOLO5METYUDÓW Wojciech Bocian, Lech Stefaniak Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01224 Warszawa PL9800994 WSTĘP Struktury
Bardziej szczegółowoSPEKTROSKOPIA NMR. No. 0
No. 0 Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego, spektroskopia MRJ, spektroskopia NMR jedna z najczęściej stosowanych obecnie technik spektroskopowych w chemii i medycynie. Spektroskopia ta polega
Bardziej szczegółowoUniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Wydział
Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, II stopień, I rok Sylabus modułu: LABORATORIUM SPECJALIZACYJNE A Kod modułu: 0310-CH-S2-006 Nazwa wariantu modułu: Specjalizacja
Bardziej szczegółowoDifferential Scaning Calorimetry D S C. umożliwia bezpośredni pomiar ciepła przemiany
Różnicowa kalorymetria skaningowa DSC Differential Scaning Calorimetry D S C umożliwia bezpośredni pomiar ciepła przemiany Próbkę badaną i próbkę odniesienia ogrzewa się (chłodzi) wg założonego programu
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 3 Pomiar równowagi keto-enolowej metodą spektroskopii IR i NMR
Ćwiczenie 3 Pomiar równowagi keto-enolowej metodą spektroskopii IR i NMR 1. Wstęp Związki karbonylowe zawierające w położeniu co najmniej jeden atom wodoru mogą ulegać enolizacji przez przesunięcie protonu
Bardziej szczegółowoFotochromowe kopolimery metakrylanu butylu zawierające pochodne 4-amino-N-(4-metylopirymidyn-2-ilo)benzenosulfonamidu i sposób ich otrzymywania
PL 224153 B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 224153 (13) B1 Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (21) Numer zgłoszenia: 411794 (22) Data zgłoszenia: 31.03.2015 (51) Int.Cl.
Bardziej szczegółowoSpektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego - wprowadzenie
Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego - wprowadzenie Streszczenie Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego jest jedną z technik spektroskopii absorpcyjnej mającej zastosowanie w chemii,
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR
Ćwiczenie 2 Przejawy wiązań wodorowych w spektroskopii IR i NMR Szczególnym i bardzo charakterystycznym rodzajem oddziaływań międzycząsteczkowych jest wiązanie wodorowe. Powstaje ono między molekułami,
Bardziej szczegółowoFIZYKOCHEMICZNE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH. Witold Danikiewicz
FIZYKOCEMICZNE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYC Witold Danikiewicz Instytut Chemii Organicznej PAN ul. Kasprzaka 44/52, 01-224 Warszawa Interpretacja widm NMR, IR i MS prostych cząsteczek Czyli
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 14. Maria Bełtowska-Brzezinska KINETYKA REAKCJI ENZYMATYCZNYCH
Ćwiczenie 14 aria Bełtowska-Brzezinska KINETYKA REAKCJI ENZYATYCZNYCH Zagadnienia: Podstawowe pojęcia kinetyki chemicznej (szybkość reakcji, reakcje elementarne, rząd reakcji). Równania kinetyczne prostych
Bardziej szczegółowoSTABILNOŚĆ TERMICZNA SPOIW POLIAKRYLANOWYCH NA PRZYKŁADZIE SOLI SODOWEJ KOPOLIMERU KWAS MALEINOWY-KWAS AKRYLOWY
WYDZIAŁ ODLEWNICTWA AGH ODDZIAŁ KRAKOWSKI STOP XXXIII KONFERENCJA NAUKOWA z okazji Ogólnopolskiego Dnia Odlewnika 2009 Kraków, 11 grudnia 2009 r. Beata GRABOWSKA 1, Mariusz HOLTZER 2, Artur BOBROWSKI 3,
Bardziej szczegółowoWykład 2. (godz. 2 - ) Masy cząsteczkowe, masy molowe, rozkład mas cząsteczkowych (molowych), mikrostruktura makrocząsteczek.
Wykład 2. (godz. 2 - ) Masy cząsteczkowe, masy molowe, rozkład mas cząsteczkowych (molowych), mikrostruktura makrocząsteczek. CEMIA MAKCZĄSTECZEK (PLIMEÓW) Masa cząsteczkowa (Mc) jest masą określonej cząsteczki,
Bardziej szczegółowoKopolimery statystyczne. Kopolimery blokowe. kopolimerów w blokowych. Sonochemiczna synteza -A-A-A-A-A-A-A-B-B-B-B-B-B-B-B-B-B- Typowe metody syntezy:
1 Sonochemiczna synteza kopolimerów w blokowych Kopolimery statystyczne -A-B-A-A-B-A-B-B-A-B-A-B-A-A-B-B-A- Kopolimery blokowe -A-A-A-A-A-A-A-B-B-B-B-B-B-B-B-B-B- Typowe metody syntezy: Polimeryzacja żyjąca
Bardziej szczegółowo1. Jaką funkcję w procesach polimeryzacji wolnorodnikowej pełnią niŝej wymienione związki?: (5 pkt.)
Imię i nazwisko:... Suma punktów:...na 89 moŝliwych 1. Jaką funkcję w procesach polimeryzacji wolnorodnikowej pełnią niŝej wymienione związki?: (5 pkt.) O...... O O O O O... N 2... H O O... 2. Jakie 3
Bardziej szczegółowoJak analizować widmo IR?
Jak analizować widmo IR? Literatura: W. Zieliński, A. Rajca, Metody spektroskopowe i ich zastosowanie do identyfikacji związków organicznych. WNT. R. M. Silverstein, F. X. Webster, D. J. Kiemle, Spektroskopowe
Bardziej szczegółowoOpis modułu kształcenia Chemia, technologia otrzymywania oraz materiałoznawstwo polimerów i tworzyw sztucznych
Opis modułu kształcenia Chemia, technologia otrzymywania oraz materiałoznawstwo polimerów i tworzyw sztucznych Nazwa podyplomowych Nazwa obszaru kształcenia, w zakresie którego są prowadzone studia podyplomowe
Bardziej szczegółowoUniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Wydział
Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, II stopień, I rok Sylabus modułu: LABORATORIUM SPECJALIZACYJNE A Kod modułu: 0310-CH-S2-006 Nazwa wariantu modułu: Specjalizacja
Bardziej szczegółowoMasy cząsteczkowe, rozkład mas cząsteczkowych, mikrostruktura. Wykład 2 i 3
Masy cząsteczkowe, rozkład mas cząsteczkowych, mikrostruktura Wykład 2 i 3 CEMIA MAKCZĄSTECZEK (PLIMEÓW) Masa cząsteczkowa (Mc) jest masą określonej cząsteczki, wyrażoną w atomowych jednostkach masy, gramach
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE NR 5 ANALIZA NMR PRODUKTÓW FERMENTACJI ALKOHOLOWEJ
ĆWICZENIE NR 5 ANALIZA NMR PRODUKTÓW FERMENTACJI ALKOHOLOWEJ Uwaga: Ze względu na laboratoryjny charakter zajęć oraz kontakt z materiałem biologicznym, studenci zobowiązani są uŝywać fartuchów i rękawiczek
Bardziej szczegółowoFormularz opisu przedmiotu (formularz sylabusa) dotyczy studiów I i II stopnia. Kinetyka i Mechanizmy polireakcji
Załącznik nr 1 do zarządzenia nr 11 Rektora UW z dnia 19 lutego 2010 r. w sprawie opisu w Uniwersyteckim Katalogu Przedmiotów zamieszczonym w Uniwersyteckim Systemie Obsługi Studiów (USOS) i zgodnym ze
Bardziej szczegółowoWyznaczanie stopnia krystaliczności wybranych próbek polimerów wykorzystanie programu WAXSFIT
1 ĆWICZENIE 3 Wyznaczanie stopnia krystaliczności wybranych próbek polimerów wykorzystanie programu WAXSFIT Do wyznaczenia stopnia krystaliczności wybranych próbek polimerów wykorzystany zostanie program
Bardziej szczegółowoAnaliza i monitoring środowiska
Analiza i monitoring środowiska CHC 017003L (opracował W. Zierkiewicz) Ćwiczenie 1: Analiza statystyczna wyników pomiarów. 1. WSTĘP Otrzymany w wyniku przeprowadzonej analizy ilościowej wynik pomiaru zawartości
Bardziej szczegółowoKatedra Elektrotechniki Teoretycznej i Informatyki
Katedra Elektrotechniki Teoretycznej i Informatyki Przedmiot: Badania nieniszczące metodami elektromagnetycznymi Numer Temat: Badanie materiałów kompozytowych z ćwiczenia: wykorzystaniem fal elektromagnetycznych
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 3 ANALIZA JAKOŚCIOWA PALIW ZA POMOCĄ SPEKTROFOTOMETRII FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)
POLITECHNIKA ŁÓDZKA WYDZIAŁ INśYNIERII PROCESOWEJ I OCHRONY ŚRODOWISKA KATEDRA TERMODYNAMIKI PROCESOWEJ K-106 LABORATORIUM KONWENCJONALNYCH ŹRÓDEŁ ENERGII I PROCESÓW SPALANIA Ćwiczenie 3 ANALIZA JAKOŚCIOWA
Bardziej szczegółowoRJC # Alk l a k ny n Ster St eoi er zom eoi er zom y er Slides 1 to 30
Alkany Stereoizomery Slides 1 to 30 Centrum asymetryczne (stereogeniczne) Atom węgla o hybrydyzacji sp 3 połączony z czterema róŝnymi podstawnikami tworzy centrum asymetryczne (stereogeniczne). Chiralność
Bardziej szczegółowoOptyczna spektroskopia oscylacyjna. w badaniach powierzchni
Optyczna spektroskopia oscylacyjna w badaniach powierzchni Zalety oscylacyjnej spektroskopii optycznej uŝycie fotonów jako cząsteczek wzbudzających i rejestrowanych nie wymaga uŝycia próŝni (moŝliwość
Bardziej szczegółowoĆwiczenie. dq dt. mc p dt
Ćwiczenie WYZNACZANIE CIEPŁA WŁAŚCIWEGO POLIMERU BIOKOMPATYBILNEGO METODĄ TEMPERATUROWO-MODULOWANEJ SKANINGOWEJ KALORYMETRII RÓŻNICOWEJ (TMDSC) I STANDARDOWEJ DSC. I. Cel ćwiczenia: W ramach zajęć zaplanowano:
Bardziej szczegółowoWyznaczanie stałej szybkości reakcji wymiany jonowej
Wyznaczanie stałej szybkości reakcji wymiany jonowej Ćwiczenie laboratoryjne nr 4 Elementy termodynamiki i kinetyki procesowej Anna Ptaszek Elementy kinetyki chemicznej Pojęcie szybkości reakcji Pojęcie
Bardziej szczegółowoTitle: Wpływ kompleksów typu [sigma] oraz [my] na mikrostrukturę polibutadienu otrzymywanego w procesie polimeryzacji anionowej
Title: Wpływ kompleksów typu [sigma] oraz [my] na mikrostrukturę polibutadienu otrzymywanego w procesie polimeryzacji anionowej Author: Radosław Kozak Citation style: Kozak Radosław (2017). Wpływ kompleksów
Bardziej szczegółowoAdsorpcja błękitu metylenowego na węglu aktywnym w obecności acetonu
Adsorpcja błękitu metylenowego na węglu aktywnym w obecności acetonu Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zbadanie procesu adsorpcji barwnika z roztworu, wyznaczenie równania izotermy Freundlicha oraz wpływu
Bardziej szczegółowoAnaliza Organiczna. Jan Kowalski grupa B dwójka 7(A) Własności fizykochemiczne badanego związku. Zmierzona temperatura topnienia (1)
Przykład sprawozdania z analizy w nawiasach (czerwonym kolorem) podano numery odnośników zawierających uwagi dotyczące kolejnych podpunktów sprawozdania Jan Kowalski grupa B dwójka 7(A) analiza Wynik przeprowadzonej
Bardziej szczegółowoRachunek prawdopodobieństwa projekt Ilustracja metody Monte Carlo obliczania całek oznaczonych
Rachunek prawdopodobieństwa projekt Ilustracja metody Monte Carlo obliczania całek oznaczonych Autorzy: Marta Rotkiel, Anna Konik, Bartłomiej Parowicz, Robert Rudak, Piotr Otręba Spis treści: Wstęp Cel
Bardziej szczegółowoLaboratorium optycznego przetwarzania informacji i holografii. Ćwiczenie 4. Badanie optycznej transformaty Fouriera
Laboratorium optycznego przetwarzania informacji i holografii Ćwiczenie 4. Badanie optycznej transformaty Fouriera Katedra Optoelektroniki i Systemów Elektronicznych, WETI, Politechnika Gdańska Gdańsk
Bardziej szczegółowoMagnetyczny rezonans jądrowy
Magnetyczny rezonans jądrowy Widmo NMR wykres absorpcji promieniowania magnetycznego od jego częstości Częstość pola wyraża się w częściach na milion (ppm) częstości pola magnetycznego pochłanianego przez
Bardziej szczegółowo1. Jaką funkcję w procesach polimeryzacji wolnorodnikowej pełnią niŝej wymienione związki?: (5 pkt.) O 2
Imię i nazwisko:... Suma punktów:...na 89 moŝliwych 1. Jaką funkcję w procesach polimeryzacji wolnorodnikowej pełnią niŝej wymienione związki?: (5 pkt.) OH H O O CN N N CN O 2 N C 2. Jakie 3 wady i 3 zalety
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 3,4. Analiza widmowa sygnałów czasowych: sinus, trójkąt, prostokąt, szum biały i szum różowy
Ćwiczenie 3,4. Analiza widmowa sygnałów czasowych: sinus, trójkąt, prostokąt, szum biały i szum różowy Grupa: wtorek 18:3 Tomasz Niedziela I. CZĘŚĆ ĆWICZENIA 1. Cel i przebieg ćwiczenia. Celem ćwiczenia
Bardziej szczegółowoRozkład prędkości statków na torze wodnym Szczecin - Świnoujście
KASYK Lech 1 Rozkład prędkości statków na torze wodnym Szczecin - Świnoujście Tor wodny, strumień ruchu, Zmienna losowa, Rozkłady dwunormalne Streszczenie W niniejszym artykule przeanalizowano prędkości
Bardziej szczegółowo5. W jaki sposób moŝna regulować cięŝar cząsteczkowy polimerów kondensacyjnych? (3 pkt.)
1. Jaką funkcję w procesach polimeryzacji wolnorodnikowej pełnią niŝej wymienione związki?: (5 pkt.) N N N N 2. Jakie 3 wady i 3 zalety ma metoda polimeryzacji suspensyjnej? (6 pkt.) 3. Proszę podać zalety
Bardziej szczegółowoSpinWorks. Manual dla studentów III roku Chemii, licencjat - Spektrochemia
SpinWorks Program SpinWorks służy do procesowania widm NMR jedno- i dwuwymiarowych. Umożliwia również symulację widm NMR. SpinWorks jest programem darmowym. Można go pobrać ze strony: www.columbia.edu/cu/chemistry/groups/nmr/spinworks.html.
Bardziej szczegółowoProgram MC. Obliczyć radialną funkcję korelacji. Zrobić jej wykres. Odczytać z wykresu wartość radialnej funkcji korelacji w punkcie r=
Program MC Napisać program symulujący twarde kule w zespole kanonicznym. Dla N > 100 twardych kul. Gęstość liczbowa 0.1 < N/V < 0.4. Zrobić obliczenia dla 2,3 różnych wartości gęstości. Obliczyć radialną
Bardziej szczegółowoIR II. 12. Oznaczanie chloroformu w tetrachloroetylenie metodą spektrofotometrii w podczerwieni
IR II 12. Oznaczanie chloroformu w tetrachloroetylenie metodą spektrofotometrii w podczerwieni Promieniowanie podczerwone ma naturę elektromagnetyczną i jego absorpcja przez materię podlega tym samym prawom,
Bardziej szczegółowoWyznaczanie stopnia krystaliczności wybranych próbek polimerów wykorzystanie programu WAXSFIT
1 ĆWICZENIE 3 Wyznaczanie stopnia krystaliczności wybranych próbek polimerów wykorzystanie programu WAXSFIT Do wyznaczenia stopnia krystaliczności wybranych próbek polimerów wykorzystany zostanie program
Bardziej szczegółowoSpektroskopia. Spotkanie pierwsze. Prowadzący: Dr Barbara Gil
Spektroskopia Spotkanie pierwsze Prowadzący: Dr Barbara Gil Temat rozwaŝań Spektroskopia nauka o powstawaniu i interpretacji widm powstających w wyniku oddziaływań wszelkich rodzajów promieniowania na
Bardziej szczegółowoWIECZOROWE STUDIA NIESTACJONARNE LABORATORIUM UKŁADÓW ELEKTRONICZNYCH
POLITECHNIKA WARSZAWSKA Instytut Radioelektroniki Zakład Radiokomunikacji WIECZOROWE STUDIA NIESTACJONARNE Semestr III LABORATORIUM UKŁADÓW ELEKTRONICZNYCH Ćwiczenie Temat: Badanie wzmacniacza operacyjnego
Bardziej szczegółowoZAAWANSOWANE METODY USTALANIA BUDOWY ZWIĄZKÓW ORGANICZNYCH
ZAAWANSWANE METDY USTALANIA BUDWY ZWIĄZKÓW RGANICZNYC Witold Danikiewicz Instytut Chemii rganicznej PAN ul. Kasprzaka /52, 0-22 Warszawa Interpretacja widm NMR, IR i MS prostych cząsteczek Czyli jak powiązać
Bardziej szczegółowoSpektroskopia. Spotkanie drugie UV-VIS, NMR
Spektroskopia Spotkanie drugie UV-VIS, NMR Spektroskopia UV-Vis 2/32 Promieniowanie elektromagnetyczne: Ultrafioletu ~100-350 nm światło widzialne ~350-900 nm Kwanty energii zgodne z róŝnicami poziomów
Bardziej szczegółowoModuły kształcenia. Efekty kształcenia dla programu kształcenia (kierunku) MK_06 Krystalochemia. MK_01 Chemia fizyczna i jądrowa
Matryca efektów kształcenia określa relacje między efektami kształcenia zdefiniowanymi dla programu kształcenia (efektami kierunkowymi) i efektami kształcenia zdefiniowanymi dla poszczególnych modułów
Bardziej szczegółowoKOMPOZYCJE BIOPOLIMEROWE Z UDZIAŁEM POLISACHARYDÓW JAKO SPOIWA ODLEWNICZE
Beata GRABOWSKA 1 WYDZIAŁ ODLEWNICTWA AGH ODDZIAŁ KRAKOWSKI STOP XXXIII KONFERENCJA NAUKOWA z okazji Ogólnopolskiego Dnia Odlewnika 2009 Kraków, 11 grudnia 2009 r. KOMPOZYCJE BIOPOLIMEROWE Z UDZIAŁEM POLISACHARYDÓW
Bardziej szczegółowoInformacje uzyskiwane dzięki spektrometrii mas
Slajd 1 Spektrometria mas i sektroskopia w podczerwieni Slajd 2 Informacje uzyskiwane dzięki spektrometrii mas Masa cząsteczkowa Wzór związku Niektóre informacje dotyczące wzoru strukturalnego związku
Bardziej szczegółowoĆwiczenie F1. Filtry Pasywne
Laboratorium Podstaw Elektroniki Instytutu Fizyki PŁ Ćwiczenie F Filtry Pasywne Przed zapoznaniem się z instrukcją i przystąpieniem do wykonywania ćwiczenia naleŝy opanować następujący materiał teoretyczny:.
Bardziej szczegółowoPRACOWNIA CHEMII. Wygaszanie fluorescencji (Fiz4)
PRACOWNIA CHEMII Ćwiczenia laboratoryjne dla studentów II roku kierunku Zastosowania fizyki w biologii i medycynie Biofizyka molekularna Projektowanie molekularne i bioinformatyka Wygaszanie fluorescencji
Bardziej szczegółowoSN-8 Kwas acetylosalicylowy SE-3 2,4,6-Tribromofenol. SN-10 Bromek izopropylu SE-5 p-nitroacetanilid. SN-11 Bromek izobutylu* SE-7 Fenol
Materiały pomocnicze z chemii organicznej dla studentów (ocena czystości wybranych preparatów metodą NMR) Ewa Dudziak, Michał Białek 2016 W pliku: Sposób przygotowania próbki Tabele NMR Sygnały typowych
Bardziej szczegółowoWSPÓŁCZYNNIK GOTOWOŚCI SYSTEMU LOKOMOTYW SPALINOWYCH SERII SM48
TECHNIKA TRANSPORTU SZYNOWEGO Andrzej MACIEJCZYK, Zbigniew ZDZIENNICKI WSPÓŁCZYNNIK GOTOWOŚCI SYSTEMU LOKOMOTYW SPALINOWYCH SERII SM48 Streszczenie W artykule wyznaczono współczynniki gotowości systemu
Bardziej szczegółowoprof. dr hab. inż. Krystyna Czaja Opole, luty 2019 r. Katedra Technologii Chemicznej i Chemii Polimerów
prof. dr hab. inż. Krystyna Czaja Opole, luty 2019 r. Katedra Technologii Chemicznej i Chemii Polimerów e-mail: krystyna.czaja@uni.opole.pl OPINIA o rozprawie doktorskiej mgr Joanny WOLSKIEJ zatytułowanej:
Bardziej szczegółowoInstytut Politechniczny Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa. Diagnostyka i niezawodność robotów
Instytut Politechniczny Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa Diagnostyka i niezawodność robotów Laboratorium nr 4 Modelowanie niezawodności prostych struktur sprzętowych Prowadzący: mgr inż. Marcel Luzar Cel
Bardziej szczegółowoStatystyka hydrologiczna i prawdopodobieństwo zjawisk hydrologicznych.
Statystyka hydrologiczna i prawdopodobieństwo zjawisk hydrologicznych. Statystyka zajmuje się prawidłowościami zaistniałych zdarzeń. Teoria prawdopodobieństwa dotyczy przewidywania, jak często mogą zajść
Bardziej szczegółowoPL B1. UNIWERSYTET IM. ADAMA MICKIEWICZA W POZNANIU, Poznań, PL BUP 24/17
RZECZPOSPOLITA POLSKA (2) OPIS PATENTOWY (9) PL () 229709 (3) B (2) Numer zgłoszenia: 49663 (5) Int.Cl. C07F 7/30 (2006.0) Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 05.2.206 (54)
Bardziej szczegółowoRóŜnica temperatur wynosi 20 st.c. Ile wynosi ta róŝnica wyraŝona w K (st. Kelwina)? A. 273 B. -20 C. 293 D. 20
RóŜnica temperatur wynosi 20 st.c. Ile wynosi ta róŝnica wyraŝona w K (st. Kelwina)? A. 273 B. -20 C. 293 D. 20 Czy racjonalne jest ocenianie właściwości uŝytkowych materiałów przez badania przy obciąŝeniu
Bardziej szczegółowoReflekcyjno-absorpcyjna spektroskopia w podczerwieni RAIRS (IRRAS) Reflection-Absorption InfraRed Spectroscopy
Reflekcyjno-absorpcyjna spektroskopia w podczerwieni RAIRS (IRRAS) Reflection-Absorption InfraRed Spectroscopy Odbicie promienia od powierzchni metalu E n 1 Równania Fresnela E θ 1 θ 1 r E = E odb, 0,
Bardziej szczegółowoNMR (MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY) dr Marcin Lipowczan
NMR (MAGNETYCZNY REZONANS JĄDROWY) dr Marcin Lipowczan Spis zagadnień Fizyczne podstawy zjawiska NMR Parametry widma NMR Procesy relaksacji jądrowej Metody obrazowania Fizyczne podstawy NMR Proton, neutron,
Bardziej szczegółowoLaboratorium Podstaw Biofizyki
CEL ĆWICZENIA Celem ćwiczenia jest zbadanie procesu adsorpcji barwnika z roztworu oraz wyznaczenie równania izotermy Freundlicha. ZAKRES WYMAGANYCH WIADOMOŚCI I UMIEJĘTNOŚCI: widmo absorpcyjne, prawo Lamberta-Beera,
Bardziej szczegółowoKombinatoryczna analiza widm 2D-NOESY w spektroskopii Magnetycznego Rezonansu Jądrowego cząsteczek RNA. Marta Szachniuk
Kombinatoryczna analiza widm 2D-NOESY w spektroskopii Magnetycznego Rezonansu Jądrowego cząsteczek RNA Marta Szachniuk Plan prezentacji Wprowadzenie do tematyki badań Teoretyczny model problemu Złożoność
Bardziej szczegółowoSTABILNOŚĆ TERMICZNA TWORZYW SZTUCZNYCH
KATERA TELGII PLIMERÓW IŻYIERIA PLIMERÓW LABRATRIUM: STABILŚĆ TERMIZA TWRZYW SZTUZY pracował: dr inż. T. Łazarewicz 1 1. WPRWAZEIE TERETYZE Temperatura w której rozpoczyna się rozkład związków stanowi
Bardziej szczegółowoSPEKTROSKOPIA NMR PODEJŚCIE PRAKTYCZNE DR INŻ. TOMASZ LASKOWSKI CZĘŚĆ: II
SPEKTROSKOPIA NMR PODEJŚIE PRAKTYZNE ZĘŚĆ: II DR INŻ. TOMASZ LASKOWSKI O TO JEST WIDMO? WIDMO NMR wykres ilości kwantów energii promieniowania elektromagnetycznego pochłanianego przez próbkę w funkcji
Bardziej szczegółowoSpektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych
Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych Wstęp Spektroskopia jest metodą analityczną zajmującą się analizą widm powstających w wyniku oddziaływania promieniowania elektromagnetycznego
Bardziej szczegółowoPOLITECHNIKA GDAŃSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA TECHNOLOGII POLIMERÓW
POLITECHNIKA GDAŃSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA TECHNOLOGII POLIMERÓW PRZETWÓRSTWO TWORZYW SZTUCZNYCH I GUMY Lab 8. Wyznaczanie optimum wulkanizacji mieszanek kauczukowych na reometrze Monsanto oraz analiza
Bardziej szczegółowoMonitorowanie stabilności oksydacyjnej oleju rzepakowego na
Monitorowanie stabilności oksydacyjnej oleju rzepakowego na różnych etapach procesu termooksydacji metodą spektrofotometrii UV-VIS Jolanta Drabik, Ewa Pawelec Celem pracy była ocena stabilności oksydacyjnej
Bardziej szczegółowoZalecenia projektowe i montaŝowe dotyczące ekranowania. Wykład Podstawy projektowania A.Korcala
Zalecenia projektowe i montaŝowe dotyczące ekranowania Wykład Podstawy projektowania A.Korcala Mechanizmy powstawania zakłóceń w układach elektronicznych. Głównymi źródłami zakłóceń są: - obce pola elektryczne
Bardziej szczegółowoINSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH
INSTYTUT MASZYN I URZĄDZEŃ ENERGETYCZNYCH Politechnika Śląska w Gliwicach INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH BADANIE TWORZYW SZTUCZNYCH OZNACZENIE WŁASNOŚCI MECHANICZNYCH PRZY STATYCZNYM ROZCIĄGANIU
Bardziej szczegółowoDOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Bardziej szczegółowoWYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI p-nitrofenolu METODĄ SPEKTROFOTOMETRII ABSORPCYJNEJ
Ćwiczenie nr 13 WYZNCZNIE STŁEJ DYSOCJCJI p-nitrofenolu METODĄ SPEKTROFOTOMETRII BSORPCYJNEJ I. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest wyznaczenie metodą spektrofotometryczną stałej dysocjacji słabego kwasu,
Bardziej szczegółowoKatedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wpływ stężenia kwasu na szybkość hydrolizy estru
Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Wpływ stężenia kwasu na szybkość hydrolizy estru ćwiczenie nr 25 opracowała dr B. Nowicka, aktualizacja D. Waliszewski Zakres zagadnień obowiązujących do
Bardziej szczegółowoInstytut Politechniczny Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa. Diagnostyka i niezawodność robotów
Instytut Politechniczny Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa Diagnostyka i niezawodność robotów Laboratorium nr 6 Model matematyczny elementu naprawialnego Prowadzący: mgr inż. Marcel Luzar Cele ćwiczenia:
Bardziej szczegółowoKONKURS CHEMICZNY dla uczniów gimnazjów województwa lubuskiego 5 marca 2010 r. zawody III stopnia (wojewódzkie)
KONKURS CHEMICZNY dla uczniów gimnazjów województwa lubuskiego 5 marca 2010 r. zawody III stopnia (wojewódzkie) Witamy Cię na trzecim etapie Konkursu Chemicznego. Przed przystąpieniem do rozwiązywania
Bardziej szczegółowoPL B1. Sposób wytwarzania klejów samoprzylepnych, zwłaszcza do łączenia ze sobą niskoenergetycznych materiałów
PL 212558 B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 212558 (13) B1 Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (21) Numer zgłoszenia: 391906 (22) Data zgłoszenia: 23.07.2010 (51) Int.Cl.
Bardziej szczegółowoXPS (ESCA) X-ray Photoelectron Spectroscopy (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)
XPS (ESCA) X-ray Photoelectron Spectroscopy (Electron Spectroscopy for Chemical Analysis) Wykorzystuje miękkie promieniowanie rentgenowskie o E > 100eV, pozwalające na wybicie elektronów z orbitali rdzenia
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 3 Pomiar równowagi keto-enolowej metodami spektroskopii IR i NMR
Ćwiczenie 3 Pomiar równowagi keto-enolowej metodami spektroskopii IR i NMR 1. Wstęp Związki karbonylowe zawierające w pozycji α co najmniej jeden atom H wykazują tautomerię polegającą na wymianie tego
Bardziej szczegółowoSzkło. T g szkła używanego w oknach katedr wynosi ok. 600 C, a czas relaksacji sięga lat. FIZYKA 3 MICHAŁ MARZANTOWICZ
Szkło Przechłodzona ciecz, w której ruchy uległy zamrożeniu Tzw. przejście szkliste: czas potrzebny na zmianę konfiguracji cząsteczek (czas relaksacji) jest rzędu minut lub dłuższy T g szkła używanego
Bardziej szczegółowoAnaliza wyników egzaminu gimnazjalnego w województwie pomorskim w latach
Barbara Przychodzeń Analiza wyników egzaminu gimnazjalnego w województwie pomorskim w latach 2012-2013 W 2012 roku po raz pierwszy został przeprowadzony egzamin gimnazjalny według nowych zasad. Zmiany
Bardziej szczegółowoMETODY CHEMOMETRYCZNE W IDENTYFIKACJI ŹRÓDEŁ POCHODZENIA
METODY CHEMOMETRYCZNE W IDENTYFIKACJI ŹRÓDEŁ POCHODZENIA AMFETAMINY Waldemar S. Krawczyk Centralne Laboratorium Kryminalistyczne Komendy Głównej Policji, Warszawa (praca obroniona na Wydziale Chemii Uniwersytetu
Bardziej szczegółowoTEORIA OBWODÓW I SYGNAŁÓW LABORATORIUM
TEORIA OBWODÓW I SYGNAŁÓW LABORATORIUM AKADEMIA MORSKA Katedra Telekomunikacji Morskiej ĆWICZENIE 3 BADANIE CHARAKTERYSTYK CZASOWYCH LINIOWYCH UKŁADÓW RLC. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia są pomiary i analiza
Bardziej szczegółowoPRODUKTY CHEMICZNE Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie zawartości oksygenatów w paliwach metodą FTIR
PRODUKTY CHEMICZNE Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie zawartości oksygenatów w paliwach metodą FTIR WSTĘP Metody spektroskopowe Spektroskopia bada i teoretycznie wyjaśnia oddziaływania pomiędzy materią będącą zbiorowiskiem
Bardziej szczegółowoMetody analizy fizykochemicznej związków kompleksowych"
Metody analizy fizykochemicznej związków kompleksowych" Aleksandra Dąbrowska (4 h) Wykład 1: Spektroskopia IR i UV-Vis w analizie chemicznej związków chemicznych Wprowadzenie metoda analityczna; sygnał
Bardziej szczegółowoKatedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Lepkościowo średnia masa cząsteczkowa polimeru. opiekun ćwiczenia: dr A.
Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Lepkościowo średnia masa cząsteczkowa polimeru ćwiczenie nr 21 opiekun ćwiczenia: dr A. Kacperska Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Związki
Bardziej szczegółowoPiroliza odpadowych poliolefin
Politechnika Śląska Wydział Chemiczny Katedra Chemii, Technologii Nieorganicznej i Paliw Minimalizacja odpadów Technologia chemiczna Dąbrowa Górnicza sem. VI Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Piroliza
Bardziej szczegółowoKALORYMETRYCZNA OCENA WPŁYWU POLISTYRENU NA KRYSTALIZACJĘ POLIPROPYLENU
ARTUR KOŚCIUSZKO *, PAULINA JAKUBOWSKA, ARKADIUSZ KLOZIŃSKI **, TOMASZ STERZYŃSKI *** KALORYMETRYCZNA OCENA WPŁYWU POLISTYRENU NA KRYSTALIZACJĘ POLIPROPYLENU THE CALORIMETRIC STUDIES OF AN INFLUENCE OF
Bardziej szczegółowoSpektroskopia molekularna. Spektroskopia w podczerwieni
Spektroskopia molekularna Ćwiczenie nr 4 Spektroskopia w podczerwieni Spektroskopia w podczerwieni (IR) jest spektroskopią absorpcyjną, która polega na pomiarach promieniowania elektromagnetycznego pochłanianego
Bardziej szczegółowoR L. Badanie układu RLC COACH 07. Program: Coach 6 Projekt: CMA Coach Projects\ PTSN Coach 6\ Elektronika\RLC.cma Przykłady: RLC.cmr, RLC1.
OAH 07 Badanie układu L Program: oach 6 Projekt: MA oach Projects\ PTSN oach 6\ Elektronika\L.cma Przykłady: L.cmr, L1.cmr, V L Model L, Model L, Model L3 A el ćwiczenia: I. Obserwacja zmian napięcia na
Bardziej szczegółowoXX KONKURS CHEMICZNY KLAS TRZECICH GIMNAZJALNYCH ROK SZKOLNY 2012/2013
IMIĘ I NAZWISKO PUNKTACJA SZKOŁA KLASA NAZWISKO NAUCZYCIELA CHEMII I LICEUM OGÓLNOKSZTAŁCĄCE Inowrocław 25 maja 2013 Im. Jana Kasprowicza INOWROCŁAW XX KONKURS CHEMICZNY KLAS TRZECICH GIMNAZJALNYCH ROK
Bardziej szczegółowodr hab. inż. Katarzyna Jaszcz Gliwice Katedra Fizykochemii i Technologii Polimerów Wydział Chemiczny, Politechnika Śląska
P O L I T E C H N I K A Ś L Ą S K A WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA FIZYKOCHEMII I TECHNOLOGII POLIMERÓW ul. ks. M. Strzody 9 44-100 GLIWICE tel.: +48 32 237-1509 faks: +48 32 237-1509 e-mail: rch4@polsl.pl
Bardziej szczegółowoXXIII KONKURS CHEMICZNY DLA GIMNAZJALISTÓW ROK SZKOLNY 2015/2016
IMIĘ I NAZWISKO PUNKTACJA SZKOŁA KLASA NAZWISKO NAUCZYCIELA CHEMII I LICEUM OGÓLNOKSZTAŁCĄCE Inowrocław 21 maja 2016 Im. Jana Kasprowicza INOWROCŁAW XXIII KONKURS CHEMICZNY DLA GIMNAZJALISTÓW ROK SZKOLNY
Bardziej szczegółowo