Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego

Transkrypt

1 Katedra Chem Fzyczej Uwersytetu Łódzkego Wyzaczae współczyka podzału Nersta w układze: woda aceto chloroform metodą refraktometryczą opracowała dr hab. Małgorzata Jóźwak ćwczee r 0 Zakres zagadeń obowązujących do ćwczea. Współczyk załamaa śwatła.. Wyprowadzee prawa podzału Nersta.. Współczyk podzału w układach rzeczywstych.. Zastosowae współczyka podzału w laboratorum przemyśle. Lteratura. Praca zborowa pod redakcją Woźckej J. Pekarskego H., Ćwczea laboratoryje z chem fzyczej, Wydawctwo UŁ, Łódź 00.. Sobczyk L., Ksza A., Gater K., Koll A., Eksperymetala chema fzycza, PWN, Warszawa 9.. Buchowsk H., Ufalsk W., Roztwory, z cyklu Wykłady z chem fzyczej, WNT, Warszawa 99.. Brdčka R., Podstawy chem fzyczej, PWN, Warszawa 90.. Praca zborowa pod red. Belańskego A., Chema fzycza, PWN, Warszawa 90.. Sobczyk L., Ksza A., Chema fzycza dla przyrodków, PWN, Warszawa 9.. Pgoń K., Ruzewcz Z., Chema fzycza, PWN, Warszawa 90.. Tomass W., Jakowska H., Chema fzycza, WNT, Warszawa Bursa S., Chema fzycza, PWN, Warszawa 99.

2 Celem ćwczea jest wyzaczee stałej podzału acetou pomędzy wodę chloroform metodą pomaru współczyka załamaa śwatła. Odczyk chemcze sprzęt laboratoryjy: woda, aceto, chloroform, 0 kolbek (0 cm ), 0 probówek z korkam, statyw, ppety (0 cm ), ppety ( cm ), wkraplacz, gruszka gumowa. Układ pomarowy Ogóly schemat budowy refraktometru zaurzeowego jest przedstawoy a rysuku. Częśc wymee refraktometru to pryzmat zaurzeowy (A) oraz termopryzmat (B) przedstawoe a rysuku. A B Rys.. Refraktometr zaurzeowy. Rys.. Pryzmat zaurzeowy (A) termopryzmat (B). śruba drobego przesuwu; kompesator dyspersyjy; perśceń łączący; bolce do uchwytu; pryzmat ośwetlający; pryzmat pomarowy; perśceń do umeszczea termometru; otwór do umeszczaa badaej próbk; Schemat optyczy begu prome śwetlych w refraktometrze zaurzeowym z termopryzmatem przedstawoo a rysuku. Ozaczea zastosowae a tym schemace są powązae z umeracją przyjętą a wcześejszych rysukach.

3 Rys.. Schemat optyczy begu prome w refraktometrze zaurzeowym z zastosowaem termopryzmatu. Wykoae ćwczea przedstawee wyków pomarów. W 0 poumerowaych kolbkach o pojemośc 0 cm przygotować roztwory acetou w wodze. Objętośc acetou wody podae są w tabel wyków pomarów. Całkowta objętość roztworów powa wyosć V r cm. W kolbce r 0 umeścć cm wody destylowaej.. Z kolbek 0 pobrać 0 cm roztworu acetou w wodze wlać do kolejo poumerowaych probówek umeszczoych w statywe.. Do każdej probówk dodać 0 cm chloroformu.. Probówk zamkąć korkam pokrywą statywu. Całość sle wytrząsać przez 0 mut, a astępe odstawć a godzę. Zaotować temperaturę pomaru t.. W tym czase wykoać pomar współczyka załamaa śwatła przed podzałem r z roztworów zajdujących sę w kolbkach 0 oraz wody, wykorzystując refraktometr zaurzeowy z termopryzmatem T. W tym celu ależy: a) włączyć lampę sodową do sec skerować śwatło a pryzmat ośwetlający (). b) próbkę badaej ceczy wprowadzć poprzez specjaly otwór () przy użycu wkraplacza, do przestrze mędzy pryzmatem ośwetlającym () pomarowym (). c) odczytać a główej skal refraktometru zaurzeowego (0), wdoczej w okularze, położee l graczej mędzy jasym cemym polem, odpowadające współczykow załamaa r z. (Jeżel p. la gracza zajduje sę mędzy kreskam, ależy śrubą drobego przesuwu () przesuąć ją a wartość ższą, tz.. Następe, a dzesętej skal śruby drobego przesuwu odczytać wartość, która odpowada dzesętej częśc współczyka załamaa, p.. W rezultace, zmerzoa wartość współczyka załamaa śwatła w skal refraktometru zaurzeowego r z wyos,). Do pomarów ależy używać suchego wkraplacza. Po każdym wykoaym pomarze pryzmaty wkraplacz ależy osuszyć.

4 . Po upływe godzy, z każdej probówk pobrać próbkę górej warstwy wodego roztworu acetou zmerzyć jej współczyk załamaa śwatła po podzale r z.. Po zakończeu pomarów roztwory wylać do specjalej butl z apsem zlewk. Puste probówk umeścć w statywe do góry dem (bez dodatkowego myca wodą) Tabela wyków pomarów: r kolbk objętość acetou V [cm ] objętość wody [cm ] stężee acetou w wodze przed podzałem c [mol dm - ] współczyk załamaa r z przed podzałem współczyk załamaa r z po podzale stężee acetou w wodze po podzale c [mol dm - ] ,,0,,0,,0,,0,,0 cm,,0,,0,,0,,0 0, 0,0 rówae prostej r z a + bc Opracowae dyskusja wyków pomarów Do opracowaa wyków pomarów stałej podzału acetou pomędzy wodę chloroform moża zastosować rówae które po zlogarytmowau przyjmuje postać: c Kc () ( c ) lg c lg Kc + lg c () gdze: c stężee substacj rozpuszczoej w faze wodej, c stężee substacj rozpuszczoej w faze orgaczej, M M stosuek średej masy cząsteczkowej substacj rozpuszczoej w faze orgaczej do masy cząsteczkowej tej substacj w faze wodej, K c współczyk podzału.

5 Jeżel zatem w układze współrzędych lg c f(lg c ) zależość okaże sę lą prostą, to z wykresu moża odczytać jej wyraz woly lg K c oraz achylee ; tym samym oblczyć stałe K c. W celu uzyskaa wyżej wspomaej zależośc, ezbęda jest zajomość stężea acetou po podzale zarówo w warstwe wodej c, jak w warstwe chloroformu c. Wyzaczae stężea acetou w wodze po podzale c.. Oblczyć stężee molowe acetou c w wodze przed podzałem korzystając z zależośc: c dv 000 [mol dm - ] () M V gdze: d gęstość acetou, V jego objętość (dae zaczerpąć z tabel wyków), M masa molowa acetou, V r objętość roztworu ( cm ). Gęstość acetou d [g cm - ] w temperaturze pomaru t oblczyć korzystając z rówaa: d 0,0 0,00t. Wykreślć krzywą kalbracyją r z f(c ) roztworów acetou w wodze przed podzałem, która w badaym zakrese jest lą prostą.. Metodą ajmejszych kwadratów oblczyć współczyk prostej: r z a + bc (). Wykorzystując zmerzoe wartośc współczyka załamaa śwatła roztworów po podzale r z, oblczyć a podstawe rówaa prostej () stężea molowe acetou w wodze po podzale c. r Wyzaczae stężea acetou w warstwe tetrachloroetyleu po podzale c.. Stężee acetou w warstwe orgaczej c wyraża zależość: c V [mol dm - ] ()

6 gdze: jest lczbą mol acetou, która przeszła (a skutek podzału acetou pomędzy obe warstwy) do tetrachloroetyleu, zaś (0 +V ) ozacza objętość warstwy orgaczej po podzale (złożoej z 0 cm V acetou). tetrachloroetyleu Aby uzyskać oraz V ależy powązać te welkośc ze stężeem acetou w faze wodej po podzale c otrzymaym a podstawe zmerzoych wcześej wartośc współczyka załamaa śwatła (wzór ). Objętość warstwy wodej po podzale wyos: (0 V ), zaś lczba mol acetou w warstwe wodej po podzale: ( ). Zatem, stężee acetou w faze wodej po podzale c moża przedstawć rówaem: c ( ) 000 ( ) V M 0 d [mol dm - ] () Lczbę mol acetou zawartą w 0 cm wodego roztworu acetou o stężeu c, która ulega podzałow pomędzy wodę tetrachloroetyle wyraża zależość: Objętość acetou po podzale V przedstawa rówae: 0c 0, 0c () 000 V M () d Na podstawe zależośc () () moża wyprowadzć rówaa (9) (0) pozwalające oblczyć oraz V (w powązau z uzyskaym a drodze dośwadczalej wartoścam c ): V M c d ( 000 0c ) 000d M( 000 0c ) 000d M c (9) (0). W celu wyzaczea stężea acetou w warstwe orgaczej c (wzór ) ależy oblczyć kolejo:, oraz V z rówań (), (9) (0).

7 . Wyk oblczeń zameścć w poższej tabel. Wyzaczae stałych K c. Oblczyć wartośc lg c oraz lg c wykreślć zależość lg c f(lg c ).. Z wykresu odczytać lg K c. Oblczyć stałe K c.. Na podstawe welkośc stałej w rówau Nersta ależy wycągąć wosk dotyczące asocjacj acetou w chloroforme. Tabela wyków oblczeń. r próbk c [mol dm - ] c [mol dm - ] [mole] [mole] V [cm ] c [mol dm - ] lgc lgc 9 0 Stałe rówaa Nersta / log K c K c Uwaga: Stosując te sam układ pomarowy oraz te sam sposób oblczeń, współczyk podzału Nersta moża wyzaczyć róweż w przypadku układu woda zopropaol chloroform. Zależość gęstośc zo-propaolu od temperatury wyraża rówae: d 0,0 0,00t Przelczee współczyka załamaa śwatła ze skal refraktometru zaurzeowego a bezwzględy współczyk załamaa śwatła Za pomocą odpowedch tabel (Wagers Tabelle zum Etachrefraktometer, IV Auflage VEB C. Zess, Jea 9) moża przelczyć wartość współczyka załamaa wyrażoą w skal refraktometru zaurzeowego r z a bezwzględą wartość

8 współczyka załamaa D. Dla używaego w tym ćwczeu pryzmatu T przelczea te podae są w tabel. Tabela. Współczyk załamaa śwatła wyrażoy w skal refraktometru zaurzeowego r z przy zastosowau termopryzmatu T odpowadające mu wartośc współczyka załamaa śwatła D. r z D r z D r z D r z D r z D ,0,0,0,,99,,9,9,,,,,,,,0,0,0,00,9,9, ,9,,,,,9,,0,0,,9,,,,,,,,0,,, ,0,0,9,9,90,,,99,,,,0,,,,00,,,,0,, ,,9,,,0,0,009,9,9,9,,9,,,0,,,9,,,, ,9,9,0,,,0,,,0,0,009,90,9,9,,,,,9,,,,9 Przelczea współczyka załamaa śwatła ze skal refraktometru zaurzeowego a bezwzględy współczyk załamaa śwatła moża dokoać stosując wzór: D a + [(b a)/0]c gdze: a wartość współczyka załamaa śwatła odpowadająca lczbe r z odczytaej a główej skal refraktometru zaurzeowego, b wartość współczyka załamaa D dla astępej lczby całkowtej po lczbe r z, c wartość odczytaa a dzesętej skal śruby drobego przesuwu. Jeżel p. odczytaa a refraktometrze zaurzeowym wartość refrakcj r z wyos,, to szukaa wartość współczyka załamaa śwatła D będze rówa: D,0 + [(,0,0)/0],0 0,000,09

9 W tabel podao współczyk załamaa śwatła wody destylowaej wyrażoy w skal refraktometru zaurzeowego r z odpowadające mu wartośc współczyka załamaa śwatła D w różych temperaturach. Dae te służą do dokładego wykalbrowaa aparatu (wykouje to pracowk techczy). Tabela. Wartośc współczyka załamaa śwatła wody destylowaej w zależośc od temperatury. temperatura [ o C] r z D temperatura [ o C] r z D 9 0,90,0,0,0.,,,0,99,90,00,,0,,00,,,,, 9