NANOSTRUKTURA ŻELIWA SFEROIDALNEGO ZGRZANEGO TARCIOWO. M. KACZOROWSKI 1 R. WINICZENKO 2 Politechnika Warszawska

Transkrypt

1 63/44 Solidification of Metals and Alloys, Year 2000, Volume 2, Book No. 44 Krzepnięcie Metali i Stopów, Rok 2000, Rocznik 2, Nr 44 PAN Katowice PL ISSN NANOSTRUKTURA ŻELIWA SFEROIDALNEGO ZGRZANEGO TARCIOWO M. KACZOROWSKI 1 R. WINICZENKO 2 Politechnika Warszawska STRESZCZENIE W pracy zamieszczono wyniki obserwacji elektronomikroskopowych mikrostruktury żeliwa sferoidalnego ferrytycznego zgrzanego tarciowo za pośrednictwem przekładki ze stali 1H18N9T. Badaniom poddano obszary połączeń, które były poddane swoistemu wyżarzaniu podczas drugiego cyklu zgrzewania. Ustalono, że zgrzewaniu towarzyszy nie tylko dyfuzja węgla w kierunku przekładki ze stali austenitycznej ale również chromu i niklu w kierunku żeliwa. Jakkolwiek zasięg tej ostatniej, oszacowany na podstawie mikroanalizy rentgenowskiej nie przekracza 50 µm to jednak, jak wynika z obserwacji elektronomikroskopowych, jest on większy. Dowodzi tego obecność węglików typu M 23 C 6, M 7 C 3 i M 3 C 2 stwierdzona na podstawie analizy obrazów dyfrakcji elektronowej. Ponadto, wzrost zawartości Cr i Ni prowadzi do utworzenia ziaren austenitu w żeliwie sferoidalnym. 1. WPROWADZENIE Zgrzewanie tarciowe jest metodą spajania, którą od niedawna zaczęto stosować do łączenia żeliwa szarego zarówno z grafitem płatkowym jak i sferoidalnym [1-4]. Celem dotychczasowych prób było z jednej strony uproszczenie konstrukcji odlewów, a tym samym zmniejszenie ilości braków, z drugiej strony otrzymanie połączenia o wytrzymałości mechanicznej umożliwiającej prawidłową eksploatację elementu. Dla ich realizacji w większości wypadków łączenie żeliwa odbywało się za pomocą przekładki ze stali najczęściej niskowęglowej, której zadaniem było uniknięcie tworzenia martenzytu. Otrzymywane połączenia badano za pomocą klasycznej metalografii, wzbogaconej niekiedy badania fraktograficzne, rzadziej rozkład 1 Prof. dr hab. inż. mkaczor@wip.pw.edu.pl. 2 Mgr inż.

2 472 pierwiastków po obu stronach złącza. Techniki te są jednak niewystarczające dla uzyskania możliwie pełnej informacji o procesach zachodzących w mikroskali. Zadanie takie postawili sobie autorzy niniejszej pracy, w której przeprowadzono systematyczne obserwacje w TEM (ang. Transmission Electron Microscope) zarówno mikroskopowe jak i dyfrakcyjne obszarów położonych od strony, poddanej swoistemu wyżarzaniu podczas realizacji drugiego etapu zgrzewania. 2. MATERIAŁ I METODYKA BADAŃ Materiałem do badań były odlewy z żeliwa sferoidalnego o osnowie ferrytycznej i następującym składzie chemicznym: 3,34 % C, 2,13 % Si, 0,45 % Mn, 0,059 % P, 0,010 % S, 0,047 % Cr, 0,172 % Ni, 0,009 % Mo, 0,046 % Mg. Odlewy miały postać walców o średnicy 20 mm i były zgrzewane za pośrednictwem przekładki ze stali 1H18N9T. Geometrię czół i wymiary próbek były identyczne do podanych w pracy [5]. Łączenie wykonano na zgrzewarce z napędem ciągłym ZT4-13 przy zastosowaniu następujących parametrów procesu: czas tarcia t s =240 s, siła tarcia P t równa sile spęczania P s = 24 kn i czas spęczania t s = 3 s. Proces zgrzewania zrealizowano w dwóch cyklach. W pierwszym zgrzano próbkę żeliwną ze stalą austenityczną a następnie, po przygotowaniu czoła stali, dokonano połączenia z drugim elementem żeliwnym. W dalszej kolejności z obszaru złącza, wycięto elektroiskrowo pręty o średnicy 3 mm, których osie były prostopadłe do płaszczyzny złącza i oddalone o 2,5 mm od powierzchni swobodnej walców. Z prętów wycięto próbki w kształcie dysków o grubości 0,1 mm, które ścieniano jonowo na urządzeniu f-my GATAN. Położenie każdej folii było określone z dokładnością nie mniejszą niż 0,05 mm co umożliwiało lokalizację miejsca obserwacji względem granicy rozdziału żeliw stal 1H18N9T. Cienkie folie obserwowano w TEM f-my Philips EM 300 o napięciu przyśpieszającym U = 100 kv. 3. WYNIKI BADAŃ Już we wcześniejszych pracach [5-6] autorzy zwrócili uwagę na szereg zjawisk, dokonujących się podczas zgrzewania żeliwa sferoidalnego ze stalą. Jedno z nich to transport materii przez granicę rozdziału, drugie to odkształcenie plastyczne obydwu materiałów, zwłaszcza stali. Jest interesujące jak zmienia się struktura w obszarze połączenia w wyniku oddziaływania cieplnego, towarzyszącego drugiemu etapowi zgrzewania? Rys.1. przedstawia zdjęcie mikroskopowe obszaru, znajdującego się po stronie żeliwa w odległości 0,12 mm od płaszczyzny połączenia. Na mikrografii elektronowej są widoczne drobne wydzielenia o kształcie zbliżonym do sześcianów i wielkości rzędu nm. Są one rozmieszczone w miarę równomiernie w osnowie, która co warto nadmienić nie jest ferromagnetyczna a ich gęstość jest rzędu 4 x m -3. Nietrudno zauważyć, że część wydzieleń jest rozmieszczona preferowanie wzdłuż granic ziaren, gdzie warunki ich zarodkowania były najbardziej korzystne. Jak

3 473 wykazała analiza obrazów dyfrakcyji elektronowej SAD (ang. Selected Area Difraction) wydzielenia widoczne na zdjęciach mikroskopowych są węglikami typu M 23 C 6, czego dowodem jest elektronogram pokazany na rys.2a. Obok niego jest pokazanych kilka wydzieleń w ciemnym polu, z wykorzystaniem refleksu od osnowy (rys.2b). Przy większym powiększeniu widać, że w wydzieleniach występuje specyficzny kontrast, który może pochodzić od błędów ułożenia w sieci FCC węglików. Rys.1. Ultradyspersyjne węgliki w żeliwie odległości ok.0,12mm od granicy rozdziału: jasne pole - (a) i ciemne pole z refleksu od węglików - (b). Powiększenie x Fig.1. The ultrafine carbides in ductile iron at distance 0,12 mm from the interface: bright field - (a) and dark field obtained using carbide spot - (b). Magnification x Rys.2. Zdjęcie dyfrakcji elektronowej ukazujące refleksy od węglika M 23 C 6 (a) oraz obraz w ciemnym polu z refleksu od osnowy, ukazujący zaburzenie struktury wydzieleń (b). Powiększenie x Fig.2. Electron diffraction pattern illustrating the spots from Cr 23 C 6 type carbides (a) and dark field micrograph obtained using the matrix spot (b); magnification x

4 474 Rys.3. pokazuje mikrografię elektronową (rys.3a) oraz obraz dyfrakcyjny (rys.3b) od obszaru położonego w nieopodal. Na pierwszym z nich są widoczne wydzielenia o symetrii identycznej jak te zamieszczone na rys.1. Specyficzna orientacja umożliwiła ujawnienie na nich charakterystycznych prążków moire a (rys.3a) Zamieszczony obok elektronogram (rys.3b) potwierdza, że wydzieleniami tymi są węgliki typu M 23 C 6 w osnowie austenitu, choć stwierdzono także obecność węglików typu Cr 7 C 3 oraz Cr 3 C 2. Warto odnotować, iż wydzielenia są przynajmniej częściowo koherentne z osnowę Fe γ, czego potwierdzeniem jest pokrywanie się kierunków krystalograficznych od wydzieleń i osnowy. Rys.3. Zdjęcie mikroskopowe obszaru odległego ok.0,12 mm od granicy złącza (a: powiększenie x35.000) i obraz dyfrakcyjny od tego obszaru (b). Fig.3. The micrograph of an area at the distance c.a. 0,12 mm from the interface (a: magnification x35.000) and its selected area diffraction pattern (SAD). W odległości ok. 0,27mm od granicy połączenia ze stalą pojawia się mieszanina ferrytu i cementytu (rys.4a). Analiza zdjęć dyfrakcji elektronowej ujawniła, że obok refleksów od ziaren ferrytu o orientacji zbliżonej do (100), znajdują się plamki dyfrakcyjne, które można przypisać węglikom M 3 C 2 i M 23 C 6 (rys.4b). W większej odległości od granicy połączenia nie stwierdzono występowania refleksów innych niż tylko od ferrytu i cementytu.

5 475 Rys.4. Zdjęcie mikroskopowe (a: x60.000) oraz dyfrakcyjne (b) w odległości 0.28 mm od granicy rozdziału żeliwo stal austenityczna. Fig.4. The electron micrograph (a: magnification x60.000) and selected area diffraction pattern (b) at the distance 0,28 mm from the ductile iron stainless steel interface. 4. PODSUMOWANIE WYNIKÓW BADAŃ I WNIOSKI Badania wyraźnie wykazały, że proces zgrzewania tarciowego jest nieodłącznie związany z procesami transportu atomów C, Cr, i Ni przez granicę rozdziału żeliwo sferoidalne stal 1H18N9T. Dyfuzja węgla dotyczy przede wszystkim jego transportu w kierunku stali, w wyniki czego powstają węgliki chromu [5, 6]. Transport atomów Cr i Ni odbywa się przede wszystkim w kierunku żeliwa. Prowadzi on do wzbogacenia żeliwa w pobliżu granicy rozdziału. W tym wypadku rola pierwiastków jest odmienna i polega na wzbogaceniu żelaza w Cr oraz Ni, wskutek czego po stronie żeliwa można stwierdzić obecność ziaren austenitu. Obok tego, dyfuzja chromu prowadzi do utworzenia węglików typu M x C y, w których wartość x i y zależą od odległości od miejsca połączenia. W mniejszej odległości dominują węgliki M 23 C 6, które stopniowo przechodzą w uboższe w Cr węgliki typu M 7 C 3 a następnie M 3 C 2. W odległości rzędu 1 mm węgliki zanikają, czego dowodem są obserwacje mikroskopowe a zwłaszcza obrazy dyfrakcji elektronowej. Interesującym zagadnieniem jest wpływ oddziaływania cieplnego (wyżarzania) na strukturę utworzoną w pierwszym cyklu. Jak wcześniej stwierdzono, swoista obróbka cieplno plastyczna jakiej podlega materiał w obszarze złącza, prowadzi do utworzenia licznych dyslokacji, które ulegają redystrybucji podczas stopniowego chłodzenia. Efektem jest powstanie różnego obrazu struktury dyslokacyjnej, która zmienia się z odległością od granicy rozdziału stal żeliwo. Równocześnie zachodzi dyfuzja: C, Cr i Ni, której zasięg zależy od czasu utrzymywania się wysokiej temperatury. Podczas drugiego cyklu zgrzewania zostają stworzone warunki sprzyjające zarówno zmianie rozkładu dyslokacji w kierunku zmniejszenia ich gęstości jak i zwiększeniu zakresu dyfuzji, wymuszonej dążeniem do zmniejszenia gradientu stężenia. Pomijając, ze względu na szczupłość miejsca głębszą analizę tego zagadnienia można sformułować następujące wnioski: 1. Zgrzewania tarciowego towarzyszy dyfuzja atomów Cr, której zasięg wyraźnie przekracza wartość 50 µm, wyznaczoną za pomocą badań na mikroanalizatorze rentgenowskim. 2. Wzbogacenie warstw żeliwa w pobliżu złącza w chrom i nikiel prowadzi do utworzenia ziaren austenitu, co może sprzyjać zwiększeniu plastyczności połączenia. 3. Dyfuzja Cr w kierunku żeliwa prowadzi do utworzenia ultradyspersyjnych węglików Cr 23 C 6 i Cr 7 C 3 o gęstości rzędu 4x10 17 m -3. Węgliki mają kształt zbliżony do sześcianów o wymiarach rzędu nm. Można oczekiwać, że ich powstanie, zwłaszcza na granicach ziaren, może niekorzystnie wpływać na wytrzymałosć mechaniczną połączeń.

6 476 Badania były finansowane ze środków pracy statutowej Nr 504/G/1104/0195/008 w Instytucie Technologii Materiałowych PW LITERATURA [1] P.Tolke: Schweissen von Eisen Kohlenstoff Gusswerstoffen. Zeischrift fur Schweisstechnik, nr 10 (1975)s [2] H. Richter, A. Palzkill: Ubertragung von Mikroreibschweissversuchen auf bauteilgrosse Proben am Beispiel der Werkstoffkombination / Gusseisen mit Kugelgrafit, Schweissen und Schneiden, nr 37(1985) s.60. [3] M. Dette, J. Hirsch : Reibschweissen von Konstruieren aus Kugelgraphitguss mit Stahlteilen, Schweissen und Schneiden, 42 (1990)s.42. [4] T. Shinoda, S. Endo, Y. Kato: Friction welding of cast iron and stainless steels, Welding International, Vol. 13 (1999)p.89. [5] R. Winiczenko, T. Tokarski, M.Kaczorowski: Wpływ struktury osnowy metalowej na jakość połączeń żeliwo sferoidalne-stal 1H18N9T w złączu zgrzewanym tarciowo, Prace ZO ITMaT, PW, z.xxiii (1998)s.17. [6] M. Kaczorowski, R. Winiczenko: Procesy towarzyszące zgrzewaniu tarciowemu żeliwa sferoidalnego ze stalą 1H18N9T, Prace II Między. Konf., nt.: Nauka dla Przemysłu Odlewniczego, Kraków THE NANOSTRUCTURE OF FRICTION WELDED DUCTILE IRON SUMMARY The results of electron microscopy observations of the microstructure of friction welded ferritic ductile iron are presented. The joining was carried out using 1H18N9T stainless steel intermediate layer. The study concentrated in the areas, which were specifically annealed at the second stage of the friction welding process. It was concluded, that the process of joining was accompanied with diffusion of the carbon into the stainless steel and also Cr and Ni atoms into ductile iron. Although, the distance of the later evaluated on the basis the microanalysis measurements did not exceed 50 µm, the results of TEM observation shoved that it has to be considerable higher. This conclusion was confirmed by the analysis of many electron diffraction patterns, which shoved the presence of M 23 C 6, M 7 C 3 and Cr 3 C 2 type carbides even at the distance of about 0.2 mm. Moreover, the substantial increase of Cr and Ni content caused the formation of austenite grains in ductile iron. Reviewed by prof. Zbigniew Górny