Rentgenowska analiza strukturalna Synteza Fouriera. Synteza Pattersona. Rozwiązywanie modelowych struktur na podstawie analizy map Pattersona.

Transkrypt

1 entgenowska analiza strukturalna Synteza Fouriera. Synteza Pattersona. ozwiązywanie modelowych struktur na podstawie analizy map Pattersona. Zakres materiału do opanowania Tranformacja Fouriera i odwrotna transformacja Fouriera. Przykłady działania transformacji Fouriera na funkcje o rozmaitych kształtach. Splot funkcji i jego właściwości. Funkcja δ Diraca. Matematyczna definicja kryształu Synteza Fouriera vs synteza Pattersona Problem fazowy i jego rozwiązywanie Graficzne przedstawienie czynnika struktury. Wykresy Arganda Literatura: J. Glusker Zarys rentgenografii kryształów P. Luger entgenografia strukturalna monkryształów M. van Meerssche, J. Feneau-Dupont Krystalografia i chemia strukturalna Międzynarodowe Tablice Krystalograficzne tom A, dostępne są w Bibliotece Wydziałowej Część I Transformacje Fouriera wybranych modelowych układów Pierwsza część ćwiczenia poświęcona poszukiwaniu korelacji między modelem a jego transformatą Fouriera. Narzędziem używanym w tej części będzie program aplet FFT autorstwa Nicolas a Schoeni i Gervais ego Chapuis z Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne.. Transformacje Fouriera pojedynczych obiektów. a. Proszę uruchomić aplet FFT i wyłączyć periodyczność obrazu. W narzędziach do rysowania proszę wybrać punkt o ostrych krawędziach i rozmiarze. Proszę zaznaczyć pojedynczy punkt możliwie dokładnie na środku pola do rysowania. Proszę obliczyć transformatę Fouriera klikając w przycisk FFT Jak wygląda transformata Fouriera dla pojedynczego punktu? Jak zmieniają się wartości kąta fazowego? Jak zmienia się obraz transformaty Fouriera jeśli rozmiar punktu zwiększy się do 5 i 5? b. Proszę powtórzyć powyższe podpunkty dla plamek o rozmytych krawędziach Jak zmieniły się obrazy transformat Fouriera w stosunku do tych z punktu a. c. Proszę wybrać punkt o rozmiarze 5 i zaznaczyć pojedynczy punkt lekko przesunięty względem środka pola do rysowania. Jak teraz wygląda przebieg zmienności kąta fazowego?

2 Jak zmieni się przebieg zmienności kąta fazowego jeśli znacznie odsuniemy punkt od środka?. Transformacje Fouriera obiektów periodycznych a. Proszę wybrać punkt o rozmiarze i wykorzystując linie pomocnicze obecne na obszarze do rysowania (przy wciąż wyłączonej periodyczności) narysować regularną siatkę punktów. Jak teraz wygląda transformata Fouriera w porównaniu z transformatą obliczoną dla pojedynczego punktu? Jak zmieni się obraz transformaty jeśli do regularnej siatki punktów zostanie dorysowany jeszcze jeden lub dwa przypadkowo położone? Proszę poeksperymentować z różną ilością i rozmiarami punktów. b. Proszę włączyć periodyczność rysowanego obrazu (od tego momentu wszystkie operacje będą wykonywane przy włączonej periodyczności wyjściowego obrazu) i wykonać podpunkty a b i c. Jak wyglądają transformaty Fouriera dla układów periodycznych? c. Proszę zmienić narzędzie do rysowania na linię o grubości 5 i narysować trójkąt w obrębie komórki elementarnej. Czy można naocznie stwierdzić jakieś korelacje pomiędzy oryginalnym obrazem a jego transformatą Fouriera? d. Proszę narysować zygzak o skoku równym periodowi b. Na przykład taki jak na dołączonym rysunku Jak wygląda transformata Fouriera dla takiego układu Jak zmieni się wygląd transformaty Fouriera jeśli skok zygzaka zmniejszy się dwa razy? Aby pozbyć się barwnej reprezentacji kąta fazowego proszę kliknąć w opcję Magnitude. Proszę porównać uzyskane obrazy transformat Fouriera z rentgenowskim dyfraktogramami DNA uzyskanymi przez osalind Franklin. Czy widać jakieś analogie? 3. Odwrotna transformacja Fouriera. Mapy Pattersona a. Proszę w komórce elementarnej zaznaczyć dwa punkty/atomy o rozmiarze niezbyt od siebie oddalone. Na przykład taki jak na dołączonym rysunku Proszę upewnić się, że w polu Show zaznaczona jest opcja Complex, co oznacza wybór pełnej funkcji czynnika struktury (tzn. zawierającej także fazy). Co dostajemy po wykonaniu na niej odwrotnej syntezy Fouriera (przycisk FFT-)? Proszę wybrać opcję eal part, co oznacza wybór tylko rzeczywistej części funkcji czynnika struktury. Co w tym przypadku dostajemy w wyniku odwrotnej syntezy Fouriera? Proszę wybrać opcję Magnitude, co odpowiada intensywnościom refleksów na dyfraktogramie. Co w tym przypadku dostajemy w wyniku odwrotnej syntezy Fouriera? Co odwzorowują położenia pików na mapie Pattersona? Dlaczego pik w narożniku komórki elementarnej zawsze ma największą intensywność? Dlaczego piki na mapie Pattersona są rozmyte, mimo tego, że do narysowania wyjściowej struktury użyto plamki o ostrych krawędziach?

3 Proszę w polu Image zaznaczyć opcję Mask. Jak na obraz generowany przez odwrotną syntezę Fouriera (dla wszystkich trzech funkcji Complex, eal part i Magnitude ) zmniejszanie maski? b. Proszę w komórce elementarnej zaznaczyć dwa punkty/atomy o rozmiarze symetryczne względem środka komórki elementarnej Czy i ewentualnie jak, zmieniły się odwrotne transformaty Fouriera dla funkcji Complex, eal part i Magnitude? c. Proszę w komórce elementarnej zaznaczyć trzy punkty/atomy a następnie wygenerować mapę Pattersona dla takiej struktury. Czy możliwe jest zbudowanie poprawnego modelu struktury na podstawie tej mapy? d. Teraz proszę zmienić natężenie barwy (w warunkach tego ćwiczenia odpowiada ona gęstości elektronowej) dla dwóch z trzech atomów i ponownie wygenerować mapę Pattersona. Jak zmieniła mapa Pattersona? e. Proszę poeksperymentować z większą ilością punktów/atomów (np. 5, 8,, ) w komórce elementarnej. Czy wciąż da się na podstawie mapy Pattersona dla takich układów zbudować poprawny model struktury? Część II ozwiązywanie jednowymiarowych modelowych układów na podstawie analizy map Pattersona Druga część ćwiczenia polega na rozwiązaniu kliku wybranych przykładów modelowych struktur w oparciu o wiedzę na temat właściwości czynników struktury, syntezy Fouriera i syntezy Pattersona. Narzędziem używanym w tej części będzie program KYSD autorstwa prof. Lewińskiego. Mimo, że jest to program pracujący w trybie DOS sposób jego obsługi jest na tyle klarowny, że nie wymaga dodatkowych objaśnień. 4. Model struktury zawierający dwa jednakowe atomy. Proszę uruchomić program KYSD podając jako nazwą problemu DWAEQC. Należy zapoznać się ze znanymi na wstępie parametrami struktury Na podstawie analizy mapy Pattersona proszę zaproponować model struktury. Proszę krótko opisać tok rozumowania prowadzący do ustalenia modelu wyjściowego. Na czym polega rozwiązanie struktury przy użyciu metody Pattersona? Parametry modelu wyjściowego wraz ze wskaźnikiem rozbieżności należy zapisać w tabeli wg poniższego wzoru w wierszu oznaczonym liczbą porządkową. Proszę krok po kroku udokładnić model struktury kierując się wskazówkami odczytywanymi z różnicowych map Fouriera. Każdy etap udokładniania należy zapisać w tabeli. Jak obliczana są mapa Fouriera i różnicowa mapa Fouriera? Jakich informacji dostarczają różnicowe mapy Fouriera? Czy mapy Fouriera dostarczają w tym przypadku użytecznych informacji w trakcie

4 Atom C Atom C 5. Model struktury zawierający trzy jednakowe atomy. Tym razem należy uruchomić program KYSD podając jako nazwą problemu TZYEQC. Sposób postępowania jest analogiczny jak dla DWAEQC. Atom C Atom C Atom C3 6. Model struktury zawierający trzy różne atomy. Nazwą problemu TZYC. Sposób postępowania zasadniczo jest podobny jak w poprzednich punktach, należy jednak zauważyć, że jeden z tych atomów to wodór zawierający tylko jeden elektron i to położenia pozostałych dwóch atomów w przeważającym stopniu determinują czynniki struktury. Czy w tym przypadku mapy Fouriera dostarczają użytecznych informacji w trakcie Atom C Atom O Atom H 7. Model struktury zawierający trzy różne atomy w tym jeden ciężki. Nazwą problemu TZYC. Sposób postępowania jest podobny jak w poprzednich punktach, należy jednak tym razem jeden z atomów determinuje czynniki całej struktury. Czy w tym przypadku mapy Fouriera dostarczają użytecznych informacji w trakcie Atom S Atom C Atom H

5 Obraz dyfrakcyjny formy B DNA Interpretacja krystalograficzna