(12) TŁUMACZENIE PATENTU EUROPEJSKIEGO (19) PL (11) (96) Data i numer zgłoszenia patentu europejskiego:

Transkrypt

1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) TŁUMACZENIE PATENTU EUROPEJSKIEGO (19) PL (11) PL/EP Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (96) Data i numer zgłoszenia patentu europejskiego: (97) O udzieleniu patentu europejskiego ogłoszono: Europejski Biuletyn Patentowy 2007/23 EP B1 (13) T3 (51) Int. Cl. C08G63/183 C08G63/78 C08G63/81 C07C51/00 ( ) ( ) ( ) ( ) (54) Tytuł wynalazku: Proces wytwarzania mieszaniny kwasu karboksylowego i diolu, nadającej się do wykorzystania w produkcji poliestru (30) Pierwszeństwo: US (43) Zgłoszenie ogłoszono: Europejski Biuletyn Patentowy 2005/48 (45) O złożeniu tłumaczenia patentu ogłoszono: Wiadomości Urzędu Patentowego 08/2007 (73) Uprawniony z patentu: EASTMAN CHEMICAL COMPANY, Kingsport, US (72) Twórca (y) wynalazku: PL/EP T3 LIN Robert, Kingsport, US UPSHAW Timothy Alan, Kingsport, US HALL Duane Alan, Kingsport, US PARKER Kenny Randolph, Afton, US (74) Pełnomocnik: Jan Wierzchoń &Partnerzy Biuro Patentów i Znaków Towarowych rzecz. pat. Górczak Jolanta Warszawa skr. pocz. 709 Uwaga: W ciągu dziewięciu miesięcy od publikacji informacji o udzieleniu patentu europejskiego, każda osoba może wnieść do Europejskiego Urzędu Patentowego sprzeciw dotyczący udzielonego patentu europejskiego. Sprzeciw wnosi się w formie uzasadnionego na piśmie oświadczenia. Uważa się go za wniesiony dopiero z chwilą wniesienia opłaty za sprzeciw (Art. 99 (1) Konwencji o udzielaniu patentów europejskich).

2 8111/07/JG Proces wytwarzania mieszaniny kwasu karboksylowego i diolu, nadającej się do wykorzystania w produkcji poliestru Dziedzina wynalazku Przedmiotowy wynalazek dotyczy procesu, za pomocą którego uzyskuje się mieszaninę kwasu karboksylowego i diolu z zawiesiny kwasu karboksylowego i rozpuszczalnika, bez konieczności izolowania zasadniczo suchego stałego kwasu karboksylowego. W szczególności, przedmiotowy wynalazek dotyczy procesu, w którym mieszanina kwas tereftalowy/diol, nadająca się jako materiał wyjściowy do wytwarzania poliestru, jest otrzymywana z zawiesiny kwasu tereftalowego i rozpuszczalnika, bez konieczności izolowania zasadniczo suchego stałego kwasu tereftalowego. Tło wynalazku Z uwagi na potrzebę osiągnięcia efektu polegającego na uzyskiwaniu politereftalanu etylenowego (PET) oraz innych poliestrów, znaczna część literatury patentowej poświęcona jest opisaniu procesów mających na celu przygotowanie mieszaniny kwasu karboksylowego i diolu, nadającej się jako materiał wyjściowy. Zasadniczo wynalazki te opisują specyficzne procedury mieszania z wykorzystaniem oczyszczonego stałego kwasu tereftalowego oraz ciekłego glikolu etylenowego. Dodatkowo, istnieje znaczący wycinek literatury fachowej poświęcony wytwarzaniu oczyszczonego kwasu tereftalowego w postaci proszku, który nadaje się do wykorzystania do produkcji PET oraz innych poliestrów.

3 - 2 - Celem przedmiotowego wynalazku jest opisanie procesu, dzięki któremu mieszaninę kwasu karboksylowego i diolu, nadającą się do wykorzystania jako materiał wyjściowy do wytwarzania poliestru, otrzymuje się z zawiesiny kwasu karboksylowego i rozpuszczalnika, bez potrzeby wyizolowania zasadniczo suchego stałego kwasu karboksylowego. Bardziej szczegółowo, celem przedmiotowego wynalazku jest opisanie procesu, za pomocą którego mieszaninę kwasu tereftalowego i diolu, nadającą się do wykorzystania jako materiał wyjściowy do produkcji poliestru, uzyskuje się z zawiesiny kwasu tereftalowego i rozpuszczalnika, bez potrzeby wyizolowania zasadniczo suchego stałego kwasu tereftalowego. Zwykle, oczyszczony stały kwas tereftalowy wytwarza się w wieloetapowym procesie, w którym uzyskiwany jest surowy kwas tereftalowy. Taki surowy kwas tereftalowy nie ma dostatecznie dobrej jakości, aby mógł być bezpośrednio stosowany jako materiał wyjściowy do wytwarzania PET na skalę komercyjną. Zamiast tego, ten surowy kwas tereftalowy jest zwykle oczyszczany, celem uzyskania oczyszczonego stałego kwasu tereftalowego. Utlenianie fazy ciekłej p-ksylenu daje w efekcie surowy kwas tereftalowy. Surowy kwas tereftalowy jest rozpuszczany w wodzie i uwodorniany, celem przekształcenia 4-karboksybenzaldehydu w kwas p-toluilowy, który jest lepiej rozpuszczalną w wodzie pochodną, a także w celu przekształcania charakterystycznie żółtych związków w bezbarwne pochodne. Każdy spośród 4-karboksybenzaldehydu i kwasu p-toluilowego, w końcowym oczyszczonym produkcie stanowiącym kwas tereftalowy, charakteryzuje się szczególnie niekorzystnym wpływem na proces polimeryzacji, ponieważ działają one jako środek zakończający wzrost łańcucha podczas reakcji kondensacji pomiędzy kwasem tereftalowym i glikolem etylenowym podczas wytwarzania PET. Typowo oczyszczony kwas tereftalowy zawiera, w częściach wagowych, poniżej 25 części na

4 - 3 - milion (ppm) 4-karboksybenzaldehydu oraz poniżej 150 ppm kwasu p-toluilowego. Opracowano pewną liczbę innych procesów, w których stosuje się kwas tereftalowy nadający się do wykorzystania jako materiał wyjściowy do produkcji PET na skalę komercyjną, bez konieczności stosowania uwodornienia. Typowo, procesy takie zwykle obejmują katalizowane utlenianie p-ksylenu w rozpuszczalniku zawierającym kwas octowy, po czym następuje filtrowanie i suszenie kwasu tereftalowego z rozpuszczalnika stanowiącego kwas octowy. Cel, jakim jest wytworzenie mieszaniny kwasu tereftalowego i diolu, możliwej do zaakceptowania dla potrzeb produkcji PET z zawiesiny kwasu tereftalowego i rozpuszczalnika, stwarza zasadniczo odmienny problem niż w przypadku uzyskiwania go z mieszaniny kwasu tereftalowego i wody. Typowo, TPA (kwas tereftalowy) wytwarzany poprzez katalizowane utlenianie p-ksylenu w rozpuszczalniku zawierającym kwas octowy pozwala na uzyskanie zawiesiny kwasu tereftalowego i rozpuszczalnika, zawierającej resztkowy katalizator (np. kobalt, mangan i brom). W typowym sposobie wytwarzania zasadniczo suchego stałego TPA z zawiesiny kwasu tereftalowego i rozpuszczalnika, ta zawiesina kwas tereftalowy/rozpuszczalnik zostaje poddawana filtrowaniu, celem oddzielenia znaczącej ilości ciekłego kwasu octowego od stałego TPA. Resztkowy katalizator jest zwykle oddzielany od zawiesiny kwas tereftalowy/rozpuszczalnik poprzez przemywanie (przepłukiwanie) mokrego placka wolnym od katalizatora kwasem octowym, wodą lub innym rozpuszczalnikiem. Stały TPA zostaje wyizolowany poprzez suszenie. Stwierdzono, że nowy proces według wynalazku pozwala na wykonanie mniejszej liczby etapów niż w aktualnie stosowanych procesach. Podstawową zaletą użytkową przedmiotowego wynalazku jest ograni-

5 - 4 - czenie kosztów kapitałowych oraz kosztów pracy związanych z wyizolowaniem kwasu tereftalowego w postaci proszku. W konwencjonalnej koncepcji wytwarzania kwasu tereftalowego za pośrednictwem katalizowanego utleniania p-ksylenu w rozpuszczalniku stanowiącym kwas octowy, zawiesina kwasu tereftalowego i rozpuszczalnika jest filtrowana, przemywana, a następnie suszona, celem uzyskania sproszkowanego kwasu tereftalowego, nadającego się do wykorzystania jako materiał wyjściowy do produkcji PET. W jednym z przykładów wykonania przedmiotowego wynalazku, zawiesina kwas tereftalowy/rozpuszczalnik jest filtrowana, celem wytworzenia placka kwasu tereftalowego z rozpuszczalnikiem oraz ciekłego strumienia macierzystego rozpuszczalnika TPA. Placek kwasu tereftalowego z rozpuszczalnikiem jest następnie przemywany (przepłukiwany) wodą, celem odzyskania resztkowego materiału katalizatorów metalicznych oraz celem wytworzenia zwilżonego wodą placka kwasu tereftalowego i ciekłego produktu ubocznego, stanowiącego rozpuszczalnik TPA/woda. Zwilżony wodą placek kwasu tereftalowego zostaje następnie połączony z diolem, celem wytworzenia mieszaniny kwasu tereftalowego i diolu, nadającej się do wykorzystania jako materiał wyjściowy w komercyjnie stosowanym procesie PET. Poprzez ominięcie konwencjonalnych procesów służących wyizolowaniu stałego kwasu tereftalowego, zostaje wyeliminowana konieczność korzystania ze sprzętu niezbędnego do wytwarzania kwasu tereftalowego w postaci proszku. Kolejny nieoczekiwany i pozornie sprzeczny aspekt przedmiotowego wynalazku stanowi korzyść wynikająca z dodawania wody do rozpuszczalników stanowiących kwas octowy i glikol etylenowy. Zasadniczo, w konwencjonalnych procesach wytwarzania kwasu tereftalowego, niezbędne jest usuwanie wody wytworzonej podczas procesu utleniania. Typowo, zastosowanie kwasu octowego jako rozpuszczalnika podczas

6 - 5 - utleniania wymaga przeprowadzenia dodatkowego etapu procesu, w którym kwas octowy oraz woda zostają rozdzielone. Jest to pozornie sprzeczne z koncepcją wytwarzania mieszaniny kwasu octowego i wody, kiedy można tego uniknąć poprzez suszenie kwasu tereftalowego z rozpuszczalnika stanowiącego kwas octowy. Dodatkowo, w procesach przeznaczonych do wytwarzania PET za pośrednictwem estryfikacji TPA z glikolem etylenowym, woda jest wytwarzana jako produkt uboczny reakcji. Zasadniczo, niezbędne jest usuwanie wody wytworzonej w procesie estryfikacji za pośrednictwem dodatkowego etapu procesu, w którym glikol etylenowy oraz woda zostają oddzielone. Jest pozornie sprzecznym z koncepcją, aby wytwarzać mieszaninę glikolu etylenowego i wody, gdy można tego uniknąć poprzez zaniechanie wprowadzania wody z TPA. Niemniej jednak, ta jedna korzyść płynąca z przedmiotowego wynalazku bazuje na przesłance takiej, że systemy oddzielania glikol etylenowy/woda oraz kwas octowy/woda zwykle występują w konwencjonalnych procesach wytwarzania TPA i PET. W przedmiotowym wynalazku, oszczędności związane z wyeliminowaniem suszenia TPA stanowią ważniejszą zaletę, przeważającą przyrostowy spadek wydajności oddzielania glikolu etylenowego i wody plus przyrostowy spadek wydajności oddzielania kwasu octowego i wody. Podsumowanie wynalazku Przedmiotowy wynalazek dotyczy procesu, za pomocą którego uzyskuje się mieszaninę kwasu karboksylowego i diolu z zawiesiny kwasu karboksylowego i rozpuszczalnika, bez potrzeby dokonywania wyizolowania zasadniczo suchego, stałego kwasu karboksylowego. W szczególności, przedmiotowy wynalazek dotyczy procesu wytwarzania mieszaniny kwasu tereftalowego i glikolu etylenowego, nadającej się do wykorzystania jako surowiec w produkcji PET na skalę komercyjną. Wyni-

7 - 6 - kający z tego proces ma mniej etapów niż aktualnie wykorzystywane procesy i może być realizowany przy niższych kosztach kapitałowych. W szczególności, w przedmiotowym wynalazku wykorzystuje się bezpośrednie wypieranie wody za pomocą glikolu etylenowego. Włączenie etapu wypierania przyczynia się do wyeliminowania potrzeby izolowania oczyszczonego stałego kwasu tereftalowego, dzięki czemu eliminuje się potrzebę krystalizacji, oddzielania substancji stałych od ciekłych, a także potrzebę stosowania urządzeń do manipulowania ciałami stałymi, zwykle używanych w komercyjnych procesach oczyszczania kwasu tereftalowego. Celem przedmiotowego wynalazku jest przedstawienie procesu przeznaczonego do wytwarzania mieszaniny kwasu karboksylowego i diolu z zawiesiny kwasu karboksylowego i rozpuszczalnika, bez potrzeby izolowania zasadniczo suchego stałego kwasu karboksylowego. Kolejnym celem przedmiotowego wynalazku jest przedstawienie procesu wytwarzania mieszaniny kwasu tereftalowego i diolu z zawiesiny kwasu tereftalowego i rozpuszczalnika, bez potrzeby izolowania zasadniczo suchego stałego kwasu tereftalowego. Kolejnym celem przedmiotowego wynalazku jest przedstawienie procesu wytwarzania mieszaniny kwasu tereftalowego i glikolu etylenowego z zawiesiny kwasu tereftalowego i rozpuszczalnika, bez potrzeby izolowania zasadniczo suchego stałego kwasu tereftalowego. Kolejnym celem przedmiotowego wynalazku jest przedstawienie procesu wytwarzania mieszaniny kwasu tereftalowego i glikolu etylenowego, bez potrzeby izolowania zasadniczo suchego stałego kwasu tereftalowego, poprzez usuwanie wody ze zwilżonego wodą placka kwasu tereftalowego, dzięki zastosowaniu strefy mieszania kwasu karboksylowego i diolu.

8 - 7 - W związku z powyższym, zastrzegany wynalazek dotyczy procesu przeznaczonego do wytwarzania mieszaniny kwasu karboksylowego i diolu, przy czym wymieniony proces obejmuje dodawanie diolu do zwilżonego wodą placka kwasu karboksylowego w strefie mieszania kwasu karboksylowego i diolu, celem usuwania pewnej części wody i uzyskania wymienionej mieszaniny kwasu karboksylowego i diolu, przy czym wymieniony kwas karboksylowy wybiera się z grupy obejmującej kwas tereftalowy, kwas izoftalowy, kwas naftalenodikarboksylowy, kwas trimelitowy oraz ich mieszaniny. Dalsze oraz szczególnie korzystne przykłady wykonania przedmiotowego wynalazku zostały podane w zastrzeżeniach zależnych. W pierwszym przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku przedstawia się proces wytwarzania mieszaniny kwasu karboksylowego i diolu, przy czym proces ten obejmuje dodawanie diolu do zwilżonego wodą placka kwasu karboksylowego w strefie mieszania kwasu karboksylowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody i wytworzenia mieszaniny kwas karboksylowy/diol. W kolejnym przykładzie wykonania wynalazku przedstawia się proces wytwarzania mieszaniny kwasu karboksylowego i diolu, przy czym proces ten obejmuje następujące etapy: (a) usuwanie, w pierwszym urządzeniu do oddzielania substancji stałych i ciekłych, zanieczyszczeń z zawiesiny kwas karboksylowy/rozpuszczalnik, celem wytworzenia placka kwasu karboksylowego z kwasem octowym oraz ciekłego strumienia macierzystego rozpuszczalnika, (b) usuwanie zasadniczej części rozpuszczalnika, w drugim urządzeniu do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, z placka kwasu karboksylowego z kwasem octowym, celem wytworzenia zwilżonego wodą placka kwasu karboksylowego i ciekłego produktu ubocznego rozpuszczalnik/woda,

9 - 8 - (c) dodawanie diolu do zwilżonego wodą placka kwasu karboksylowego w strefie mieszania kwasu karboksylowego i diolu, celem usunięcia części wody i wytworzenia mieszaniny kwas karboksylowy/diol. W kolejnym przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku przedstawia się proces wytwarzania mieszaniny kwasu karboksylowego i diolu, przy czym proces ten obejmuje następujące etapy: (a) usuwanie rozpuszczalnika z zawiesiny kwasu karboksylowego i rozpuszczalnika, w strefie rozdzielania substancji stałych i ciekłych; przy czym zasadnicza część rozpuszczalnika w zawiesinie kwasu karboksylowego i rozpuszczalnika zostaje zastąpiona wodą, celem wytworzenia zwilżonego wodą placka kwasu karboksylowego, (b) dodawanie diolu do tego zwilżonego wodą placka kwasu karboksylowego, w strefie mieszania kwasu karboksylowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody i wytworzenia mieszaniny kwas karboksylowy/diol. W kolejnym przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku przedstawia się proces wytwarzania mieszaniny kwasu tereftalowego i diolu, przy czym ten proces obejmuje dodawanie diolu do zwilżonego wodą placka kwasu tereftalowego, w strefie mieszania kwasu tereftalowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody i wytworzenia mieszaniny kwas tereftalowy/diol. W kolejnym przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku przedstawia się proces wytwarzania mieszaniny kwasu tereftalowego i diolu, przy czym proces ten obejmuje następujące etapy: (a) usuwanie, w pierwszym urządzeniu do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, zanieczyszczeń z zawiesiny kwas tereftalowy/rozpuszczalnik, celem wytworzenia placka kwasu tereftalowego z kwasem octowym,

10 - 9 - (b) usuwanie zasadniczej części rozpuszczalnika, w drugim urządzeniu do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, celem wytworzenia placka kwasu tereftalowego z kwasem octowym i wytworzenia zwilżonego wodą placka kwasu tereftalowego. (c) dodawanie diolu do zwilżonego wodą placka kwasu tereftalowego, w strefie mieszania kwasu tereftalowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody i wytworzenia mieszaniny kwas tereftalowy/diol. W kolejnym przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku przedstawia się proces wytwarzania mieszaniny kwasu tereftalowego i diolu, przy czym proces ten obejmuje następujące etapy: (a) usuwanie rozpuszczalnika z zawiesiny kwasu tereftalowego i rozpuszczalnika w strefie rozdzielania substancji stałych oraz ciekłych; przy czym zasadnicza część rozpuszczalnika w tej zawiesinie kwas tereftalowy/rozpuszczalnik zostaje zastąpiona wodą, celem wytworzenia zwilżonego wodą placka kwasu tereftalowego, (b) dodawanie diolu do tego zwilżonego wodą placka kwasu tereftalowego w strefie mieszania kwasu tereftalowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody i wytworzenia mieszaniny kwas tereftalowy/diol. W kolejnym przykładzie przedmiotowego wynalazku przedstawia się proces wytwarzania mieszaniny kwasu karboksylowego i diolu z zawiesiny kwasu karboksylowego i rozpuszczalnika, bez potrzeby izolowania zasadniczo suchego stałego kwasu karboksylowego. W kolejnym przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku przedstawia się proces wytwarzania mieszaniny kwasu tereftalowego i diolu z zawiesiny kwasu tereftalowego i rozpuszczalnika, bez potrzeby izolowania zasadniczo suchego stałego kwasu tereftalowego. W kolejnym przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku przedstawia się proces wytwarzania mieszaniny kwasu tereftalowego i diolu, przy czym proces ten obejmuje następujące etapy:

11 (a) usuwanie, w pierwszym urządzeniu do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, zanieczyszczeń z zawiesiny kwas tereftalowy/rozpuszczalnik, celem wytworzenia placka kwasu tereftalowego z kwasem octowym, przy czym to pierwsze urządzenie do rozdzielania substancji stałych i ciekłych działa w temperaturze wynoszącej pomiędzy około 40 C do około 155 C. (b) usuwanie zasadniczej części rozpuszczalnika w drugim urządzeniu do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, celem wytworzenia placka kwasu tereftalowego z kwasem octowym i wytworzenia zwilżonego wodą placka kwasu tereftalowego; przy czym to drugie urządzenie do rozdzielania substancji stałych i ciekłych działa w temperaturze pomiędzy około 40 C a około 155 C. (c) dodawanie diolu do tego zwilżonego wodą placka kwasu tereftalowego, w strefie mieszania kwasu tereftalowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody i wytworzenia mieszaniny kwas tereftalowy/diol; przy czym to dodawanie odbywa się w temperaturze pomiędzy około 40 C a 290 C; zaś diolem jest glikol etylenowy. W kolejnym przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku przedstawia się proces wytwarzania mieszaniny kwasu tereftalowego i diolu, przy czym proces ten obejmuje następujące etapy przeprowadzane w porządku jak określono: (a) usuwanie, w pierwszym urządzeniu do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, zanieczyszczeń z zawiesiny kwas tereftalowy/rozpuszczalnik, celem wytworzenia placka kwasu tereftalowego z kwasem octowym; przy czym to pierwsze urządzenie do rozdzielania substancji stałych i ciekłych działa w temperaturze wynoszącej pomiędzy około 40 C a około 155 C. (b) usuwanie zasadniczej części rozpuszczalnika, w drugim urządzeniu do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, celem wytworzenia

12 placka kwasu tereftalowego z kwasem octowym i wytworzenia zwilżonego wodą placka kwasu tereftalowego; przy czym to drugie urządzenie do rozdzielania substancji stałych oraz ciekłych działa w temperaturze pomiędzy około 40 C do około 155 C. (c) dodawanie diolu do tego zwilżonego wodą placka kwasu tereftalowego, w strefie mieszania kwasu tereftalowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody i wytworzenia mieszaniny kwasu tereftalowego i diolu; przy czym to dodawanie odbywa się w temperaturze pomiędzy około 40 C a 290 C; przy czym diolem jest glikol etylenowy. Te oraz inne cele staną się bardziej zrozumiałe dla innych specjalistów w tej dziedzinie po przeczytaniu niniejszego ujawnienia. Opis wynalazku W pierwszym przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku, zilustrowanym na figurze 1, przedstawia się proces wytwarzania mieszaniny 108 kwasu karboksylowego i diolu, przy czym proces ten obejmuje dodawanie diolu 107 do zwilżonego wodą placka 106 kwasu karboksylowego w strefie 130 mieszania kwasu karboksylowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody i wytworzenia mieszaniny 108 kwasu karboksylowego i diolu. Strefa 130 mieszania kwasu karboksylowego i diolu, diol 107, mieszanina 108 kwasu karboksylowego i diolu oraz zwilżony wodą placek 106 kwasu karboksylowego zostały opisane kolejno w drugim przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku. W drugim przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku, zilustrowanym na figurze 1, przedstawiono proces wytwarzania mieszaniny 108 kwasu karboksylowego i diolu. Proces ten obejmuje następujące etapy. Etap (1) obejmuje usuwanie, w pierwszym urządzeniu 110 do rozdzielania substancji stałych oraz ciekłych, zanieczyszczeń z zawiesiny

13 kwasu karboksylowego i rozpuszczalnika, celem wytworzenia placka kwasu karboksylowego z rozpuszczalnikiem 103 oraz ciekłego strumienia 102 macierzystego rozpuszczalnika. Przewód 101 zawiera zawiesinę kwasu karboksylowego i rozpuszczalnika, zawierającą kwas karboksylowy, zanieczyszczenia oraz rozpuszczalnik. Te zanieczyszczenia obejmują resztkowy katalizator (typowo, lecz nie stanowi to żadnego ograniczenia, kobalt, mangan lub brom). Stosowne rozpuszczalniki obejmują, lecz nie stanowi to żadnego ograniczenia, alifatyczne kwasy monokarboksylowe, korzystnie zawierające 2 do 6 atomów węgla, lub kwas benzoesowy oraz ich mieszaniny, a także mieszaniny tych związków z wodą. Korzystnie, na rozpuszczalnik składa się głównie kwas octowy i/lub pewna ilość wody. Proporcja kwasu octowego do wody może wynosić w zakresie od 50:50 do 99:1 kwasu octowego do wody w odniesieniu do masy układu, bardziej korzystnie w zakresie wynoszącym 85:15 do 95:5, a najkorzystniej w zakresie wynoszącym 90:10 do 95:5. Stosowne kwasy karboksylowe obejmują, lecz nie stanowi to żadnego ograniczenia, kwas tereftalowy, kwas izoftalowy, kwas naftalenodikarboksylowy, kwas trimelitowy oraz ich mieszaniny. Zawiesinę 101 kwasu karboksylowego i rozpuszczalnika stanowi w zakresie wynoszącym 10-40% wagowych kwas karboksylowy. Korzystnie zawiesinę 101 kwasu karboksylowego i rozpuszczalnika stanowi w zakresie wynoszącym 25-35% wag. kwas karboksylowy. Najkorzystniej, zawiesinę 101 kwasu karboksylowego i rozpuszczalnika stanowi w zakresie wynoszącym 30-35% wag. kwas karboksylowy. Zawiesina kwasu karboksylowego i rozpuszczalnika znajdująca się w przewodzie 101 zostaje następnie wprowadzona do pierwszego urządzenia 110 do rozdzielania substancji stałych oraz ciekłych, w którym to urządzeniu zasadnicza część ciekłego macierzystego rozpuszczalnika zostaje odzy-

14 skana w przewodzie 102. Ten ciekły macierzysty rozpuszczalnik 102 zawiera zasadniczą część rozpuszczalnika. Pierwsze urządzenie 110 do rozdzielania substancji stałych oraz obejmuje dowolne urządzenie nadające się do skutecznego rozdzielania ciał stałych oraz ciekłych. To pierwsze urządzenie 110 do rozdzielania substancji stałych oraz ciekłych może obejmować typowe urządzenia, lecz bez nakładania przez to żadnych ograniczeń, takie jak wirówki, urządzenia cyklonowe, obrotowe filtry bębnowe, filtry taśmowe, prasy filtracyjne, itp. To pierwsze urządzenie 110 do oddzielania substancji stałych oraz ciekłych może działać w zakresie temperatur wynoszącym w przybliżeniu 40 C do 155 C. Korzystnie, to pierwsze urządzenie 110 do oddzielania substancji stałych i może działać w zakresie temperatur wynoszącym w przybliżeniu 80 C do 150 C. Najkorzystniej, to pierwsze urządzenie 110 do oddzielania substancji stałych oraz ciekłych może działać w zakresie temperatur wynoszącym w przybliżeniu 90 C do 150 C. Wytwarzany jest placek kwasu karboksylowego z rozpuszczalnikiem 103, przy czym wilgotność kompozycji tego placka kwasu karboksylowego z rozpuszczalnikiem 103 jest w zakresie 0,5-30% wag. wilgotności, korzystnie w zakresie 1-20% wilgotności, a najkorzystniej w zakresie 1-5% wilgotności. Ewentualnie, resztkowy rozpuszczalnik może być usuwany w etapie wypierania gazem, celem zminimalizowania zanieczyszczania rozpuszczalnika przemywaniem. Etap (2) obejmuje usuwanie zasadniczej części rozpuszczalnika, w drugim urządzeniu 120 do rozdzielania substancji stałych oraz ciekłych, z placka kwasu karboksylowego z rozpuszczalnikiem 103, celem wytworzenia zwilżonego wodą placka 106 kwasu karboksylowego oraz ciekłego produktu ubocznego 105 zawierającego rozpuszczalnik i wodę. Placek kwasu karboksylowego z rozpuszczalnikiem 103 jest następnie poddawany przemywaniu lub płukaniu za pomocą wody lub za-

15 sadniczo wody z resztkowymi ilościami rozpuszczalnika, w urządzeniu 120 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, przy czym zasadnicza część początkowego rozpuszczalnika zostaje zastąpiona wodą, celem wytworzenia zwilżonego wodą placka 106 kwasu karboksylowego. Wilgotność tego zwilżonego wodą placka 106 kwasu karboksylowego wynosi korzystnie około 0,5-30%, bardziej korzystnie 1-20%, a najkorzystniej 1-5%. Resztkowa wilgotność zwilżonego wodą placka 106 kwasu karboksylowego powinna wynosić mniej niż około 2% rozpuszczalnika w odniesieniu do masy. Dodatkowo, zwilżony wodą placek kwasu karboksylowego powinien zawierać mniej niż 1% jakichkolwiek metali (np. kobaltu, manganu, itp.), typowo wykorzystywanych jako katalizatory podczas utleniania p-ksylenu, w mieszaninie zawiesiny w przewodzie 101, jako pozostających w zwilżonym wodą placku 106 kwasu karboksylowego. Woda do przemywania jest wprowadzana do drugiego urządzenia 120 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych za pośrednictwem przewodu 104. Woda do przemywania powinna, na zasadzie ciągłości, mieć pewną masową prędkość podawania, z ciałami stałymi występującymi w 103 w zakresie wynoszącym około 0,1:1 do 1,5:1, korzystnie w zakresie wynoszącym 0,1:1 do 0,6:1, najkorzystniej w zakresie wynoszącym 0,2:1 do 0,4:1. Nie istnieją ograniczenia temperatury czy ciśnienia wody do przemywania, włączając w to zastosowanie wody odparowanej, pary wodnej lub połączenia wody i pary wodnej, jako płynu do przemywania. Drugie urządzenie 120 do rozdzielania substancji stałych oraz ciekłych może obejmować typowe urządzenia, lecz bez nakładania przez to żadnych ograniczeń, takie jak wirówki, urządzenia cyklonowe, obrotowe filtry bębnowe, filtry taśmowe, prasy filtracyjne, itp. Drugie urządzenie 120 do rozdzielania substancji stałych oraz ciekłych może działać w za-

16 kresie temperatur wynoszącym od w przybliżeniu 40 C do 155 C. Korzystnie, drugie urządzenie 120 do rozdzielania substancji stałych oraz ciekłych może działać w zakresie temperatur wynoszącym od w przybliżeniu 80 C do 150 C. Najkorzystniej, to drugie urządzenie 120 do rozdzielania substancji stałych oraz ciekłych może działać w zakresie temperatur wynoszącym od około 90 C do 150 C. Ewentualnie, ciekły produkt uboczny rozpuszczalnik/woda z drugiego urządzenia 105 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych jest oddzielany od ciekłego strumienia macierzystego rozpuszczalnika wytwarzanego przez pierwsze urządzenie 102 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych. Etap (3) obejmuje dodawanie diolu 107 do zwilżonego wodą placka 106 kwasu karboksylowego w strefie 130 mieszania kwasu karboksylowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody ze zwilżonego wodą placka 106 kwasu karboksylowego i wytworzenia mieszaniny 108 kwasu karboksylowego i diolu. Na koniec, zwilżony wodą placek 106 kwasu karboksylowego, który obecnie jest zasadniczo wolny od rozpuszczalnika, zostaje połączony z diolem 107 w strefie 130 mieszania kwasu karboksylowego, celem wytworzenia mieszaniny 108 kwasu karboksylowego i diolu nadającej się do zastosowania przy wytwarzaniu PET oraz innych poliestrów w urządzeniu 130. Przewód 109 jest wykorzystywany do usuwania części wody ze zwilżonego wodą placka 106 kwasu karboksylowego. Nie istnieją żadne szczególne ograniczenia w odniesieniu do urządzenia 130, za wyjątkiem tego, że musi ono zapewniać bezpośredni kontakt pomiędzy zwilżonym plackiem 106 kwasu karboksylowego i diolem 107, celem wytworzenia mieszaniny 108 kwas karboksylowy/diol. Przykłady takich urządzeń obejmują, lecz nie należy przez to nakładać żadnych ograniczeń, następujące urządzenia: naczynie z mieszadłem, mikser statyczny,

17 przenośnik śrubowy, reaktor(y) estryfikacyjne PET, itp. (Uwaga: do wprowadzania zwilżonego wodą placka kwasu karboksylowego do urządzenia 130 można wykorzystać pompę strumieniową parową do substancji stałych.) Nie istnieją także żadne specjalne ograniczenia w odniesieniu do zakresu temperatur, w jakich może działać urządzenie 130. Niemniej jednak jest korzystnym, aby temperatura urządzenia 130 nie przekraczała w przybliżeniu 280 C, a są to temperatury zwykle występujące w reaktorach estryfikacji PET. Diol znajdujący się w przewodzie 107 jest wprowadzany w taki sposób, aby wypierać wodę jako dominującą ciecz zawiesiny. Można tego dokonać poprzez wprowadzanie diolu za pośrednictwem przewodu 107 jako nasyconej cieczy w temperaturze dostatecznej do odparowywania wody. Korzystnie, diol w przewodzie 107 zostaje wprowadzony jako nasycone lub przegrzane opary. Diol znajdujący się w przewodzie 107 wybrany jest z grupy obejmującej glikol etylenowy, glikol dietylenowy, glikol n-butylenowy, glikol i-butylenowy, glikol n-propylenowy, 1,4- butanodiol, cykloheksanodimetanol oraz ich mieszaniny. Korzystnie diolem w przewodzie 107 jest glikol etylenowy. Należy zauważyć, że w systemie zilustrowanym na figurze 1 zasadniczo suchy stały kwas karboksylowy nie jest wytwarzany. Podstawową zaletą ekonomiczną wynikającą z braku wytwarzania suchego stałego kwasu karboksylowego jest możliwość wyeliminowania urządzeń niezbędnych do manipulowania ciałami stałymi (np. układów przenośników, silosów, itp.). W trzecim przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku, zilustrowanym na figurze 1, przedstawia się proces wytwarzania mieszaniny 108 kwasu karboksylowego i diolu, przy czym proces ten obejmuje następujące etapy: Etap (1) obejmuje usuwanie rozpuszczalnika z zawiesiny 101 kwas karboksylowy/rozpuszczalnik w strefie 140 rozdzielania substancji

18 stałych i ciekłych; przy czym zasadnicza część rozpuszczalnika w zawiesinie 101 kwas karboksylowy/rozpuszczalnik zostaje wymieniona przez wodę, celem wytworzenia zwilżonego wodą placka 106 kwasu karboksylowego. W etapie (1) drugie urządzenie 120 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych oraz pierwsze urządzenie 110 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, jak opisano w drugim przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku, mogą zostać połączone w taki sposób, aby tworzyły pojedyncze urządzenie nadające się do przeprowadzania obu tych operacji rozdzielania substancji stałych i ciekłych. Zostało to zilustrowane w sposób schematyczny na figurze 1, gdzie wskazano strefę wypierania 140 substancja stała-ciecz, za pomocą bloku o zarysie nakreślonym linią przerywaną wokół urządzeń 110 oraz 120. Usuwanie rozpuszczalnika z zawiesiny 101 kwas karboksylowy/rozpuszczalnik w strefie 140 rozdzielania substancji stałych i ciekłych, celem utworzenia zwilżonego wodą placka kwasu karboksylowego, może odbywać się za pośrednictwem dowolnych środków znanych w tej dziedzinie. Strefa 140 rozdzielania substancji stałych i ciekłych obejmuje dowolne urządzenie nadające się do wykonywania obu tych operacji, to jest operacji przeprowadzanej w pierwszym urządzeniu 110 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych oraz operacji przeprowadzanej w drugim urządzeniu 120 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, jak opisano w drugim przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku. Urządzenie w strefie 140 rozdzielania substancji stałych i ciekłych może obejmować typowe urządzenia, lecz bez nakładania przez to żadnych ograniczeń, takie jak wirówki, urządzenia cyklonowe, filtry i temu podobne, a także ich połączenia. Etap (2) obejmuje dodawanie diolu 107 do zwilżonego wodą placka 106 kwasu karboksylowego w strefie 130 mieszania kwasu karboksy-

19 lowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody i wytworzenia mieszaniny 108 kwas karboksylowy/diol. Etap (2) jest identyczny jak etap (3) opisany w drugim przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku. W czwartym przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku, zilustrowanym na figurze 2, przedstawia się proces wytwarzania mieszaniny 208 kwasu tereftalowego i diolu, przy czym proces ten obejmuje dodawanie diolu 207 do zwilżonego wodą placka 206 kwasu karboksylowego w strefie 230 mieszania kwasu tereftalowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody i wytworzenia mieszaniny 208 kwasu tereftalowego i diolu. Strefa 230 mieszania kwasu tereftalowego i diolu, diol 207, mieszanina 208 kwasu tereftalowego i diolu oraz zwilżony wodą placek 206 kwasu tereftalowego zostały opisane kolejno w piątym przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku. W piątym przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku, zilustrowanym na figurze 2, przedstawiony został proces wytwarzania mieszaniny 208 kwasu tereftalowego i diolu. Proces ten obejmuje następujące etapy. Etap (1) obejmuje usuwanie, w pierwszym urządzeniu 210 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, zanieczyszczeń z zawiesiny 201 kwas tereftalowy/rozpuszczalnik, celem wytworzenia placka kwasu tereftalowego z rozpuszczalnikiem 203 oraz ciekłego strumienia 202 macierzystego rozpuszczalnika TPA. Przewód 201 zawiera zawiesinę kwasu tereftalowego i rozpuszczalnika, zawierającą kwas tereftalowy, zanieczyszczenia oraz rozpuszczalnik. Te zanieczyszczenia zawierają resztkowy katalizator (typowo, lecz bez nakładania przez to żadnych ograniczeń, kobalt, mangan lub brom). Stosowne rozpuszczalniki obejmują, lecz bez stosowania przez to

20 żadnych ograniczeń, alifatyczne kwasy monokarboksylowe, korzystnie zawierające 2 do 6 atomów węgla, lub kwas benzoesowy oraz ich mieszaniny, a także mieszaniny tych związków z wodą. Korzystnie, rozpuszczalnik składa się głównie z kwasu octowego i/lub pewnej ilości wody. Proporcja kwasu octowego do wody może być w zakresie od 50:50 do 99:1 kwasu octowego do wody w odniesieniu do masy, bardziej korzystnie w zakresie 85:15 do 95:5, a najkorzystniej w zakresie 90:10 do 95:5. Zawiesinę 201 kwas tereftalowy/rozpuszczalnik stanowi w zakresie wynoszącym około 10-40% wag. kwas tereftalowy. Korzystnie, zawiesinę 201 kwas tereftalowy/rozpuszczalnik stanowi w zakresie wynoszącym 25-35% wag. kwas tereftalowy. Najkorzystniej, zawiesinę 201 kwas tereftalowy/rozpuszczalnik stanowi w zakresie wynoszącym 30-35% wag. kwas tereftalowy. Zawiesina kwas tereftalowy/rozpuszczalnik w przewodzie 201 jest następnie wprowadzana do pierwszego urządzenia 210 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, przy czym zasadnicza część ciekłego macierzystego rozpuszczalnika jest odzyskiwana w przewodzie 202. Ten ciekły macierzysty rozpuszczalnik 202 zawiera zasadniczą część rozpuszczalnika. Pierwsze urządzenie 210 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych jest dowolnym urządzeniem nadającym się do skutecznego rozdzielania substancji stałych i ciekłych. To pierwsze urządzenie 210 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych może obejmować typowe urządzenia, lecz bez stosowania przez to żadnych ograniczeń, takie jak: wirówki, urządzenia cyklonowe, obrotowe filtry bębnowe, filtry taśmowe, prasy filtracyjne, itp. Pierwsze urządzenie 210 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych może działać w zakresie temperatur wynoszącym od około 40 C do 155 C. Korzystnie, to pierwsze urządzenie 210 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych może działać w zakresie temperatur wynoszącym od w przybliżeniu 80 C do 150 C. Najkorzystniej, to

21 pierwsze urządzenie 210 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych może działać w zakresie temperatur wynoszącym od około 90 C do 150 C. Placek kwasu tereftalowego z rozpuszczalnikiem 203 jest wytworzony, gdy wilgotność kompozycji kwasu tereftalowego z rozpuszczalnikiem jest w zakresie 0,5-30% wilgotności, korzystnie w zakresie 1-10% wilgotności, najkorzystniej w zakresie 1-5% wilgotności. Ewentualnie, resztkowy rozpuszczalnik może być usuwany poprzez zastosowanie etapu wypierania gazowego, celem zminimalizowania zanieczyszczenia rozpuszczalnika poprzez przemywanie. Etap (2) obejmuje usuwanie zasadniczej części rozpuszczalnika, w drugim urządzeniu 220 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, z placka kwasu tereftalowego z rozpuszczalnikiem 203, celem wytworzenia zwilżonego wodą placka 206 kwasu tereftalowego oraz płynnego produktu ubocznego 205 TPA rozpuszczalnik/woda. Placek kwasu tereftalowego z rozpuszczalnikiem 203 jest następnie poddawany przemywaniu lub przepłukiwaniu za pomocą wody w drugim urządzeniu 220 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, przy czym zasadnicza część początkowego rozpuszczalnika zostaje zastąpiona wodą, celem wytworzenia zwilżonego wodą placka 206 kwasu tereftalowego. Ten zwilżony wodą placek 206 kwasu tereftalowego zawiera korzystnie w zakresie wynoszącym 0,5-30% wilgotności, bardziej korzystnie w zakresie wynoszącym około 1-20% wilgotności, a najkorzystniej w zakresie 1-5% wilgotności. Resztkowa wilgotność w zwilżonym wodą placku 206 kwasu tereftalowego powinna wynosić poniżej około 2% rozpuszczalnika w odniesieniu do masy. Dodatkowo, ten zwilżony wodą placek kwasu tereftalowego powinien zawierać poniżej 1% jakichkolwiek metali (np. kobaltu, manganu. itp.), typowo wykorzystywanych jako katalizatory podczas utleniania p-ksylenu, w mieszaninie za-

22 wiesiny znajdującej się w przewodzie 201, jako pozostających w zwilżonym wodą placku 206 kwasu tereftalowego. Woda do przemywania zostaje wprowadzona do urządzenia 220 za pośrednictwem przewodu 204. Woda do przemywania powinna charakteryzować się, na zasadzie ciągłości, prędkością przepływu masy w proporcji do ciał stałych w 203 w zakresie wynoszącym około 0,1:1 do 1,5:1, korzystnie w zakresie 0,1:1 do 0,6:1, najkorzystniej w zakresie 0,2:1 do 0,4:1. Nie istnieją ograniczenia co do temperatury czy ciśnienia wody do przemywania, włączając w to zastosowanie wody odparowanej, pary wodnej lub też połączenia wody i pary wodnej jako środka do przemywania. Drugie urządzenie 220 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych może obejmować typowe urządzenia, lecz bez stosowania przez to żadnych ograniczeń, takie jak: wirówki, urządzenia cyklonowe, obrotowe filtry bębnowe, filtry taśmowe, prasy filtracyjne, itp. To drugie urządzenie 220 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych może działać w zakresie temperatur wynoszącym od około 40 C do 155 C. Korzystnie, to drugie urządzenie 220 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych może działać w zakresie temperatur wynoszącym od około 80 C do 150. Najkorzystniej, to drugie urządzenie 220 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych może działać w zakresie temperatur wynoszącym od około 90 C do 150 C. Ewentualnie, ciekły produkt uboczny rozpuszczalnik/woda z drugiego urządzenia 205 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, jest oddzielany od ciekłego strumienia macierzystego rozpuszczalnika wytwarzanego przez pierwsze urządzenie 202 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych. Etap (3) obejmuje dodawanie diolu 207 do zwilżonego wodą placka kwasu tereftalowego 206 w strefie 230 mieszania kwasu tereftalowe-

23 go i diolu, celem usunięcia pewnej części wody ze zwilżonego wodą placka 206 kwasu tereftalowego i wytworzenia mieszaniny 208 kwas tereftalowy/diol. Na koniec, zwilżony wodą placek 206 kwasu tereftalowego, który jest już zasadniczo wolny od rozpuszczalnika, zostaje połączony z diolem 207, celem wytworzenia mieszaniny kwasu tereftalowego i diolu nadającej się do zastosowania w produkcji PET oraz innych poliestrów, w urządzeniu 230. Przewód 209 jest wykorzystywany do usuwania części wody ze zwilżonego wodą placka 206 kwasu karboksylowego. Nie istnieją żadne szczególne ograniczenia w odniesieniu do urządzenia 230, za wyjątkiem tego, że musi ono zapewniać uzyskiwanie bezpośredniego kontaktu pomiędzy zwilżonym wodą plackiem 206 kwasu tereftalowego i diolem 207, celem wytworzenia mieszaniny 208 kwas tereftalowy/diol. Przykłady takich urządzeń obejmują, lecz bez nakładania przez to żadnych ograniczeń, następujące: naczynie z mieszadłem, mikser statyczny, przenośnik śrubowy, reaktor(y) estryfikacji PET, itp. (Uwaga: do wprowadzania zwilżonego wodą placka kwasu tereftalowego do urządzenia 230 można wykorzystywać pompę strumieniową parową). Nie istnieją także żadne szczególne ograniczenia w odniesieniu do zakresu temperatur, w jakich może działać urządzenie 230. Niemniej jednak jest korzystnym, aby temperatura urządzenia 230 nie przekraczała w przybliżeniu 280 C, czyli temperatur zwykle stosowanych w reaktorach estryfikacji PET. Diol znajdujący się w przewodzie 207 jest wprowadzany w taki sposób, aby wypierać wodę jako dominującą ciecz tworzącą zawiesinę. Można tego dokonywać poprzez wprowadzanie diolu za pośrednictwem przewodu 207 jako cieczy nasyconej w temperaturze, która jest dostateczna do odparowywania wody. Korzystnie, diol w przewodzie 207 jest wprowadzany jako opary nasycone lub przegrzane. Diol znajdujący się w

24 przewodzie 207 jest wybierany z grupy obejmującej glikol etylenowy, glikol dietylenowy, glikol n-butylenowy, glikol i-butylenowy, glikol n-propylenowy, 1,4-butanodiol, cykloheksanodimetanol oraz ich mieszaniny. Korzystnie, diolem w przewodzie 207 jest glikol etylenowy. Należy zauważyć, że w ramach układu zilustrowanego na figurze 1 nie jest wytwarzany zasadniczo suchy stały kwas tereftalowy. Podstawową zaletą ekonomiczną faktu, że suchy stały kwas tereftalowy nie zostaje wytworzony, jest wyeliminowanie urządzeń do manipulowania ciałami stałymi (np. układów przenośnikowych, silosów, itp.). W szóstym przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku, zilustrowanym na figurze 2, przedstawiony został proces wytwarzania mieszaniny 208 kwas tereftalowy/diol. Proces ten obejmuje następujące etapy: Etap (1) usuwania rozpuszczalnika z zawiesiny 201 kwasu tereftalowego i rozpuszczalnika, w strefie 240 rozdzielania substancji stałych i ciekłych; przy czym zasadnicza część rozpuszczalnika w zawiesinie 201 kwas tereftalowy/rozpuszczalnik zostaje zastąpiona wodą, celem wytworzenia zwilżonego wodą placka 206 kwasu tereftalowego. W etapie (1) drugie urządzenie 220 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych oraz pierwsze urządzenie 210 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, jak opisano w drugim przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku, mogą zostać połączone i tworzyć pojedyncze urządzenie nadające się do dokonywania obu tych rozdzieleń substancji stałych i ciekłych. Zostało to zilustrowane w sposób schematyczny na figurze 2, przedstawiającej strefę wypierania 240 substancja stała-ciecz, za pomocą bloku o zarysie nakreślonym linią przerywaną wokół urządzeń 210 oraz 220. Usuwanie rozpuszczalnika z zawiesiny 201 kwas karboksylowy/rozpuszczalnik w strefie 240 rozdzielania substancji stałych i ciekłych, celem otrzymania zwilżonego wodą placka kwasu terefta-

25 lowego, może być dokonywane za pomocą dowolnych środków znanych w stanie techniki. Strefa 240 rozdzielania substancji stałych i ciekłych zawiera dowolne urządzenie nadające się do wykonywania obu tych operacji, to jest operacji przeprowadzanej przez pierwsze urządzenie 210 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, jak również operacji przeprowadzanej przez drugie urządzenie 220 do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, jak opisano w drugim przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku. Urządzenie zastosowane w strefie 240 rozdzielania substancji stałych i ciekłych może obejmować typowe urządzenia, lecz bez nakładania przez to żadnych ograniczeń, następującego typu: wirówki, urządzenia cyklonowe, filtry i temu podobne, a także ich kombinacje. Etap (2) obejmuje dodawanie diolu 207 do zwilżonego wodą placka 206 kwasu tereftalowego w strefie 230 mieszania kwasu tereftalowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody i wytworzenia mieszaniny 208 kwas tereftalowy/diol. Etap (2) jest identyczny z etapem (3) opisanym w piątym przykładzie wykonania przedmiotowego wynalazku. Jolanta Górczak Rzecznik patentowy

26 Zastrzeżenia patentowe 1. Proces wytwarzania mieszaniny kwasu karboksylowego i diolu, przy czym wymieniony proces obejmuje dodawanie diolu do zwilżonego wodą placka kwasu karboksylowego, w strefie mieszania kwasu karboksylowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody i wytworzenia wymienionej mieszaniny kwasu karboksylowego i diolu, przy czym wymieniony kwas karboksylowy wybiera się z grupy obejmującej kwas tereftalowy, kwas izoftalowy, kwas naftalenodikarboksylowy, kwas trimelitowy oraz ich mieszaniny. 2. Proces według zastrz. 1, w którym wymieniony diol wybiera się z grupy obejmującej glikol etylenowy, glikol dietylenowy glikol n-butylenowy, glikol i-butylenowy, glikol n-propylenowy, 1,4-butanodiol, cykloheksanodimetanol oraz ich mieszaniny. 3. Proces według zastrz. 1, w którym wymieniona strefa mieszania kwasu karboksylowego z diolem zawiera co najmniej jedno urządzenie wybrane z grupy obejmującej naczynie z mieszadłem, mikser statyczny, podajnik śrubowy oraz reaktor estryfikacji PET. 4. Proces według któregokolwiek z zastrz. 1 do 3, do wytwarzania mieszaniny kwasu karboksylowego i diolu, przy czym wymieniony proces obejmuje następujące etapy: (a) usuwanie, w pierwszym urządzeniu do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, zanieczyszczeń z zawiesiny kwas karboksylowy/roz-

27 puszczalnik, celem wytworzenia placka kwasu karboksylowego z kwasem octowym oraz ciekłego strumienia macierzystego rozpuszczalnika; (b) usuwanie zasadniczej części rozpuszczalnika, w drugim urządzeniu do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, z wymienionego placka kwasu karboksylowego z kwasem octowym, celem wytworzenia zwilżonego placka kwasu karboksylowego oraz ciekłego produktu ubocznego rozpuszczalnik/woda; (c) dodawanie diolu do wymienionego zwilżonego wodą placka kwasu karboksylowego, w strefie mieszania kwasu karboksylowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody i wytworzenia wymienionej mieszaniny kwas karboksylowy/diol. 5. Proces według któregokolwiek z zastrz. 1 do 3, do wytwarzania mieszaniny kwasu karboksylowego i diolu, przy czym wymieniony proces obejmuje następujące etapy: (a) usuwanie rozpuszczalnika z zawiesiny kwasu karboksylowego i rozpuszczalnika, w strefie rozdzielania substancji stałych i ciekłych; przy czym zasadnicza część rozpuszczalnika w wymienionej zawiesinie kwas karboksylowy/rozpuszczalnik zostaje zastąpiona wodą, celem wytworzenia zwilżonego wodą placka kwasu karboksylowego; (b) dodawanie diolu do wymienionego zwilżonego wodą placka kwasu karboksylowego, w strefie mieszania kwasu karboksylowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody i wytworzenia wymienionej mieszaniny kwas karboksylowy/diol. 6. Proces według któregokolwiek z zastrz. 1 do 3, do wytwarzania mieszaniny kwasu tereftalowego i diolu, przy czym wymieniony proces obejmuje dodawanie diolu do zwilżonego wodą placka kwasu tereftalowego, w strefie mieszania kwasu tereftalowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody i wytworzenia wymienionej mieszaniny kwas tereftalowy/diol.

28 Proces według zastrz. 6, w którym wymienionym diolem jest glikol etylenowy. 8. Proces według zastrz. 6 albo 7, w którym wymienione dodawanie odbywa się w temperaturze pomiędzy 40 C a 290 C. 9. Proces według któregokolwiek z zastrz. 1 do 3, do wytwarzania mieszaniny kwasu tereftalowego i diolu, przy czym wymieniony proces obejmuje następujące etapy: (a) usuwanie, w pierwszym urządzeniu do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, zanieczyszczeń z zawiesiny kwasu tereftalowego i rozpuszczalnika, celem wytworzenia placka kwasu tereftalowego z kwasem octowym; (b) usuwanie zasadniczej części rozpuszczalnika, w drugim urządzeniu do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, z wymienionego placka kwasu tereftalowego z kwasem octowym, celem wytworzenia zwilżonego wodą placka kwasu tereftalowego; oraz (c) dodawania diolu do wymienionego zwilżonego wodą placka kwasu tereftalowego, w strefie mieszania kwasu tereftalowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody i wytworzenia wymienionej mieszaniny kwas tereftalowy/diol. 10. Proces według zastrz. 9, w którym wymienione pierwsze urządzenie do rozdzielania substancji stałych i ciekłych działa w temperaturze pomiędzy 40 C do 155 C. 11. Proces według zastrz. 10, w którym wymienione drugie urządzenie do rozdzielania substancji stałych i ciekłych działa w temperaturze pomiędzy 40 C do 155 C. 12. Proces według zastrz. 9 albo 11, w którym wymienione dodawanie odbywa się w temperaturze pomiędzy 40 C do 290 C.

29 Proces według zastrz. 9, w którym wymienionym diolem jest glikol etylenowy. 14. Proces według któregokolwiek z zastrz. 1 do 3, do wytwarzania mieszaniny kwas tereftalowy/diol, przy czym proces ten obejmuje następujące etapy: (a) usuwanie rozpuszczalnika z zawiesiny kwasu tereftalowego i rozpuszczalnika, w strefie rozdzielania substancji stałych i ciekłych; przy czym zasadnicza część rozpuszczalnika w wymienionej zawiesinie kwas tereftalowy/rozpuszczalnik zostaje zastąpiona wodą, celem wytworzenia zwilżonego wodą placka kwasu karboksylowego; (b) dodawanie diolu do wymienionego zwilżonego wodą placka kwasu tereftalowego, w strefie mieszania kwasu tereftalowego i diolu, celem usunięcia pewnej części wody i wytworzenia wymienionej mieszaniny kwas tereftalowy/diol. 15. Proces według zastrz. 14, w którym wymieniona strefa wypierania substancja stała-ciecz działa w temperaturze pomiędzy 40 C do 155 C. 16. Proces według zastrz. 14, w którym wymienione dodawanie odbywa się w temperaturze pomiędzy 40 C a 290 C. 17. Proces według któregokolwiek z zastrz. 1 do 3, do wytwarzania mieszaniny kwasu tereftalowego i diolu, przy czym wymieniony proces obejmuje następujące etapy: (a) usuwanie, w pierwszym urządzeniu do rozdzielania substancji stałych i ciekłych, zanieczyszczeń z zawiesiny kwasu tereftalowego i rozpuszczalnika, celem wytworzenia placka kwasu tereftalowego z kwasem octowym; przy czym wymienione pierwsze urządzenie do rozdzielania substancji stałych i ciekłych działa w temperaturze pomiędzy 40 C do 155 C;