Politechnika Koszalińska

Transkrypt

1 Politechnika Dotacje na innowacje PROJEKT WSPÓŁFINANSOWANY PRZEZ UNIĘ EUROPEJSKĄ Z EUROPEJSKIEGO FUNDUSZU ROZWOJU REGIONALNEGO W RAMACH PROGRAMU INNOWACYJNA GOSPODARKA, Instytut Mechatroniki, Nanotechnologii i Technik Próżniowych Zastosowanie metody Taguchi planowania eksperymentów do optymalizacji procesu technologią ASPN noży strugarskich wykonanych ze stali szybkotnącej. J. Walkowicz, J. Staśkiewicz, K. Szafirowicz, D. Jakrzewski, G. Grzesiak, M. Stępniak 3rd International EJC-PISE Workshop Plasma based technologies for tool industry and biomedical engineering Koszalin - Kołobrzeg,

2 Plan referatu 1. Wprowadzenie: azotowanie, struktury warstw azotowanych, technologie. 2. Metoda Taguchi planowania eksperymentu: teoria eksperymentu, współczynniki stosunku sygnału do szumu (S/N), planowanie eksperymentów (tablice ortogonalne) i analiza wyników. 3. : urządzenie, plan eksperymentu, wyznaczenie wpływu parametrów procesu ASPN na właściwości warstw, eksperymenty weryfikujące. 4. Wnioski.

3 Układ równowagi Fe-N [1] α roztwór stały azotu w żelazie α, do 0,11%wag. N (ferryt azotowy); roztwór stały azotu w żelazie, do 2,8%wag. N (austenit azotowy); α przesycony roztwór azotu w żelazie α (martenzyt azotowy); roztwór stały na bazie azotku Fe 4 N, 5,30 5,75%wag. N; roztwór stały na bazie azotku Fe 2-3 N, 4,50 11,0%wag. N; - azotek Fe 2 N; 11,07 11,18%wag. N. [1] Zofia Wolarek, Wnikanie, transport i absorpcja wodoru przez azotowane żelazo, Rozprawa doktorska, IChF PAN, Warszawa 2007.

4 Zestawienie rodzajów warstw tworzących się na żelazie [1] wydzielenia fazy γ w osnowie metalu (warstwa wewnętrznego), 2. faza γ i jej wydzielenia, 3. mieszanina faz ε i γ i wydzielenia fazy γ, 4. faza ε, mieszanina faz ε i γ oraz wydzielenia fazy γ. [1] Zofia Wolarek, Wnikanie, transport i absorpcja wodoru przez azotowane żelazo, Rozprawa doktorska, IChF PAN, Warszawa 2007.

5 Azotowanie plazmowe w układzie diodowym (DCPN) [2] Regulator przepływu Przepływ Ściana komory (anoda) Gaz roboczy Azotowane detale Katoda Zasilacz DC Wylot z pompy próżniowej Termopara [2] Paul Hubbard, Characterisation of a Commercial Active Screen Plasma Nitriding System, Doctor s thesis, Department of Applied Physics, RMIT University, Australia, 2007.

6 Azotowanie plazmowe z aktywnym ekranem (ASPN, TCPN) [2] Regulator przepływu Gaz roboczy Przepływ Ściana komory (anoda) Elementy azotowane Aktywny ekran (katoda) Izolator Izolator Zasilacz DC Wylot z pompy próżniowej Termopara [2] Paul Hubbard, Characterisation of a Commercial Active Screen Plasma Nitriding System, Doctor s thesis, Department of Applied Physics, RMIT University, Australia, 2007.

7 Urządzenie ASPN zbudowane i uruchomione w IMNiTP Nagrzewanie: 1. Skład, 2. Ciśnienie, 3. Sumaryczny przepływ, 4. Szybkość przyrostu prądu zasilacza głównego. Azotowanie: 1. Skład, 2. Ciśnienie, 3. Sumaryczny przepływ, 4. Temperatura, 5. Czas, 6. Napięcie BIAS. Studzenie: 1. Skład, 2. Ciśnienie, 3. Sumaryczny przepływ.

8 Nagrzewanie: Opracowanie procesu 1. ciśnienie p = 2 mbar 2. skład Q Ar /Q H2 = 80%/20% 3. sumaryczny przepływ Q S = 1000 ml/min 4. szybkość przyrostu prądu DI1/Dt = 0,5 A/10 min zasilacza głównego Studzenie: 1. ciśnienie p = 2 mbar 2. skład Q Ar = 100% 3. przepływ Q = 800 ml/min Azotowanie: 1. Skład QN 2 /QH 2 /QAr 20% QN 2 90% 2. Ciśnienie 2 mbar p 4 mbar 3. Sumaryczny przepływ 400 ml/min Q S 1600 ml/min 4. Temperatura 450ºC T azot. 550ºC 5. Czas 4h t 6h (7h) 6. Napięcie BIAS -100V UBIAS -250V Liczba optymalizowanych parametrów: P = 6 Liczba wartości parametrów zastosowanych w eksperymentach: L = 3 Liczba eksperymentów koniecznych do optymalizacji procesu: L P = 3 6 = 729 Planowanie eksperymentu!!!

9 Teoria eksperymentu Teoria eksperymentu (Design of Experiment DOE ) [3] interdyscyplinarna dziedzina nauki z pogranicza metrologii, matematyki stosowanej, statystyki i informatyki, której celem jest uzyskanie odpowiedzi na pytanie: jak zaplanować doświadczenie, aby przy możliwie najmniejszych kosztach uzyskać jak najwięcej użytecznej informacji. S signal factors Metoda TAGUCHI N noise factors [3] J. Pietraszek, Metoda Taguchi optymalizacji jakości, StatSoft Polska 1999.

10 Współczynniki stosunku sygnału do szumu (S/N) Celem metodyki Taguchiego jest minimalizacja zmienności działania produktu w odpowiedzi na czynniki zakłócające, czyli szumowe (N noise factors), przy jednoczesnej maksymalizacji zmienności w odpowiedzi na czynniki sygnału (S signal factors). Utrata jakości jest kwadratową funkcją odchylenia parametrów produktu od wartości nominalnych Celem działań nad poprawą jakości produktów powinno być minimalizowanie kwadratów odchyleń (wariancji) parametrów produktu od wartości nominalnych

11 Współczynniki stosunku sygnału do szumu (S/N) Statystyki S/N (η) zaproponowane przez Taguchiego (1987) dla powszechnie spotykanych problemów inżynierskich: Im mniejsze - tym lepsze (gdy celowe jest zminimalizowanie pewnych niepożądanych cech produktu): n liczba pomiarów dla konkretnego produktu, y analizowana cecha produktu. dla i = 1 do n (liczba zmiennych) Im większe - tym lepsze (gdy celowe jest zmaksymalizowanie pewnych pożądanych cech produktu): n liczba pomiarów dla konkretnego produktu, y analizowana cecha produktu. dla i = 1 do n (liczba zmiennych)

12 Planowanie eksperymentów, tablice ortogonalne Tablice ortogonalne Taguchiego - system stablicowanych planów eksperymentu (tablic), które umożliwiają obliczenie maksymalnej liczby nieobciążonych (ortogonalnych) efektów głównych przy minimalnej liczbie układów planu [4]. N = L P =2 3 = 8 [4] Wiele tablic ortogonalnych Taguchiego jest identycznych np. z planami frakcyjnymi dwuwartościowymi, planami Placketta-Burmana, planami Boxa-Behnkena, planami kwadratów łacińskich itd.

13 Planowanie eksperymentów, tablice ortogonalne N = L P = 3 4 = 81

14 TAGUCHI-01_L9 (P=4, L=3) 1. 9 eksperymentów TAGUCHI-02_L4 (P=3, L=2) 2. 4 eksperymenty 3. TAGUCHI-03_L9 (P=4, L=3) 9 eksperymentów 2. TAGUCHI-04_L9 (P=3, L=2) 4 eksperymenty 26 eksperymentów + 8 eksp. weryfikujących

15 Parametry stałe: TAGUCHI-03_L9 (P = 4, L = 3) Nagrzewanie: 1. Ciśnienie p = 2 mbar 2. Skład Q Ar /Q H2 = 80%/20% 3. Sumaryczny przepływ Q S = 1000 ml/min 4. Szybkość przyrostu prądu zasilacza głównego DI 1 /Dt = 0,5 A/10 min 5. Końcowa temperatura próbki T min = T azot (temperatura ) Studzenie: 1. Ciśnienie p = 2 mbar 2. Skład Q Ar = 100% 3. Przepływ Q = 800 ml/min Azotowanie: 1. Ciśnienie p = 2 mbar 2. Sumaryczny przepływ Q S =1600 [ml/min] Parametry zmienne (faza ): Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%] Napięcie BIAS [V] Temperatura Tazot [ºC] Wartość /50/ Wartość /50/ Wartość /25/

16 TAGUCHI-03_L9 (P = 4, L = 3) Plan procesów: kolejność standardowa Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%] Napięcie BIAS [V] Temperatura Tazot [ºC] Proces /50/ Proces /50/ Proces /25/ Proces /50/ Proces /50/ Proces /25/ Proces /50/ Proces /50/ Proces /25/

17

18

19 TAGUCHI-03_L9 (P = 4, L = 3) Proces 1 Proces 2 Proces 3 Proces 4 Proces 5 Proces 6 Proces 7 Proces 8 Proces 9 Parametry procesów Skład Czas fazy Napięcie QN2/QH2/Q BIAS [V] [h] Ar [%/%/%] 4 25/50/ /50/ /25/ /50/ /50/ /25/ /50/ /50/ /25/ Temperatura Tazot [ºC] Całkowita grubość warstwy [µm] Grubość strefy azotków [µm] Pozycja 1b Twardość powierzchniowa po azotowaniu HV10śr Maksymalna twardość warstwy HV0,05max Współczynnik odporności na kruche pękanie (KIc) 50,7 0, ,677 79,6 4, ,630 93,6 5, ,550 69,0 0, ,737 60,2 3, ,610 73,9 3, ,103 69,9 0, , ,1 2, ,303 73,7 3, ,750

20 TAGUCHI-03_L9 (P = 4, L = 3) Proces 1 Proces 2 Proces 3 Proces 4 Proces 5 Proces 6 Proces 7 Proces 8 Proces 9 Parametry procesów Skład Czas fazy Napięcie QN2/QH2/Q BIAS [V] [h] Ar [%/%/%] 4 25/50/ /50/ /25/ /50/ /50/ /25/ /50/ /50/ /25/ Temperatura Tazot [ºC] Całkowita grubość warstwy [µm] Grubość strefy azotków [µm] Pozycja 1b Twardość powierzchniowa po azotowaniu HV10śr Maksymalna twardość warstwy HV0,05max Współczynnik odporności na kruche pękanie (KIc) 50,7 0, ,677 79,6 4, ,630 93,6 5, ,550 69,0 0, ,737 60,2 3, ,610 73,9 3, ,103 69,9 0, , ,1 2, ,303 73,7 3, ,750

21 Thickness [µm] Surface hardness HV10 Maximal microhardness HV0.05 Intensity [a.u.] Microhardness HV0.05 Politechnika ' (2 =48.05 ; d=2.194å) M 6 C (2 =49.7 ; d=2.13å) α-fe (2 =52.4 ; d=2.0274å) M 6 C (2 =54.3 ; d=1.96å) ' (2 =56.2 ; d=1.90å) Process 1 Process 2 Process 3 Process 4 Process 5 Process 6 Process 7 Process 8 Process Process 1 Process 2 Process 3 Process 4 Process 5 Process 6 Process 7 Process 8 Process Angle 2 [ ] Distance [µm] 120,0 100,0 80,0 60,0 40,0 20,0 0,0 50,7 4,7 74,9 5,9 87,7 0,0 69,0 3,7 56,5 3,3 0,5 70,6 69,4 2,6 102,5 3,4 70, , ,63 14, , ,61 15, , ,30 14, ,00 16,50 16,00 15,50 15,00 14,50 14,00 13,50 Fracture toughness K Ic 0, Process number Process number 13,00 Diffusion zone Compound zone Kic HV10 HV0.05max

22

23 Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%] Napięcie BIAS [V] Temperatura Tazot [ºC] Wartość /50/ Wartość /50/ Wartość /25/

24 Intensity [a.u.] Microhardness HV0.05 Politechnika Plan procesów: TAGUCHI-03_L9 procesy weryfikujące Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%] Napięcie BIAS [V] Temperatura Tazot [ºC] Sumaryczny przepływ QS [ml/min] Ciśnienie p [mbar] Proces W1 6 25/50/ Proces W3 6 25/25/ α-fe (2 =52.4 ; d=2.0274å) M 6 C (2 =49.7 ; d=2.13å) M 6 C (2 =54.3 ; d=1.96å) Process V1 Process V Process V1 Process V Angle 2 [ ] Distance [µm]

25 Plan procesów: TAGUCHI-03_L9 procesy weryfikujące Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%] Napięcie BIAS [V] Temperatura Tazot [ºC] Sumaryczny przepływ QS [ml/min] Ciśnienie p [mbar] Proces W1 6 25/50/ Proces W3 6 25/25/ K Ic = 14.74

26 Plan procesów: TAGUCHI-03_L9 procesy weryfikujące Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%] Napięcie BIAS [V] Temperatura Tazot [ºC] Sumaryczny przepływ QS [ml/min] Ciśnienie p [mbar] Proces W1 6 25/50/ Proces W3 6 25/25/ K Ic = 16.17

27 TAGUCHI-04_L4 (P=3, L=2) 1. Temperatura T azot = 500ºC 2. Napięcie BIAS U BIAS = -100V 3. Sumaryczny przepływ QS =1400 [ml/min] Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr Ciśnienie [mbar] [%/%/%] Wartość /30/50 2 Wartość 2 5,5 25/25/50 3,5 Parametry procesów Pozycja 1b kolejność standardowa Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%/%] Ciśnienie [mbar] Całkowita grubość warstwy [µm] Grubość strefy azotków [µm] Twardość powierzchniowa po azotowaniu HV10śr Maksymalna twardość warstwy HV0,05max Współczynnik odporności na kruche pękanie (KIc) Proces 1 Proces 2 Proces 3 Proces /30/ ,0 0, , /25/50 3,5 11,0 0, ,78 5,5 20/30/50 3,5 16,4 0, ,72 5,5 25/25/ ,3 0, ,50

28 TAGUCHI-04_L4 (P=3, L=2) 1. Temperatura T azot = 500ºC 2. Napięcie BIAS U BIAS = -100V 3. Sumaryczny przepływ QS =1400 [ml/min] Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr Ciśnienie [mbar] [%/%/%] Wartość /30/50 2 Wartość 2 5,5 25/25/50 3,5 Parametry procesów Pozycja 1b kolejność standardowa Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%/%] Ciśnienie [mbar] Całkowita grubość warstwy [µm] Grubość strefy azotków [µm] Twardość powierzchniowa po azotowaniu HV10śr Maksymalna twardość warstwy HV0,05max Współczynnik odporności na kruche pękanie (KIc) Proces 1 Proces 2 Proces 3 Proces /30/ ,0 0, , /25/50 3,5 11,0 0, ,78 5,5 20/30/50 3,5 16,4 0, ,72 5,5 25/25/ ,3 0, ,50

29 Grubość warstwy (im większy tym lepszy) Twardość powierzchniowa (im większy tym lepszy) Współczynnik K Ic (im większy tym lepszy) Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr Ciśnienie [mbar] [%/%/%] Wartość /30/50 2 Wartość 2 5,5 25/25/50 3,5

30 TAGUCHI-04_L4 procesy weryfikujące Plan procesów: Czas fazy [h] Skład QN2/QH2/QAr [%/%] Napięcie BIAS [V] Temperatura Tazot [ºC] Sumaryczny przepływ QS [ml/min] Ciśnienie p [mbar] Proces 4 5,5 25/25/ Proces W1 6 25/25/ ,5 Proces W2 6,5 25/25/ ,3 Proces W3 7 25/25/ , ,0µm 941HV 0,05 16,4µm 992HV 0,05 38,78 38,72 K Ic ,0µm 1185HV 0,05 48,3µm 1318HV 0,05 32,0µm 1213HV 0,05 34,7µm 1251HV 0,05 42,5µm 1218HV 0, ,33 16,50 21,35 18,76 17, T04/01 T04/02 T04/03 T04/04 T04/W1 T04/W2 T04/W3

31 Wnioski 1. Wybrana metoda azotowanie plazmowe z aktywnym ekranem (ASPN) potwierdziła swoją przydatność do noży strugarskich wykonanych ze stali SW7M. 2. Zastosowana metoda planowania eksperymentu z wykorzystaniem schematu Taguchi i tablic ortogonalnych umożliwiła drastyczne ograniczenie liczby eksperymentów (procesów) niezbędnych do opracowania zespołu parametrów technologicznych. 3. Opracowana technologia ASPN umożliwia precyzyjne kształtowanie struktury i właściwości warstw azotowanych wytwarzanych na stali SW7M (struktura, grubość, twardość, kruchość). 4. Ostateczna weryfikacja i optymalizacja wytworzonych warstw pod kątem przydatności do pracy musi być dokonana w ramach testów produkcyjnych (ostrzenie, eksploatacja). Badania zrealizowano w ramach projektu Hybrydowe technologie modyfikacji powierzchni narzędzi do obróbki drewna, Nr umowy UDA-POIG /08-03., Działanie 1.3., Poddziałanie , współfinansowanego przez Unię Europejską z Europejskiego Funduszu Rozwoju Regionalnego w ramach Programu Innowacyjna Gospodarka,