ĆWICZENIE NR 6. Gorzelnictwo i wyroby spirytusowe część praktyczna

Transkrypt

1 ĆWICZENIE NR 6 Gorzelnictwo i wyroby spirytusowe część praktyczna GORZELNICTWO Cel ćwiczenia Zapoznanie z procesem zacierania i scukrzania surowców skrobiowych oraz owocowych Wykonanie 1. Przygotowanie zacieru słodkiego i odfermentowanego oraz ich charakterystyka Zacier słodki a) ocena smaku, zapachu, wyglądu b) gęstość zacieru zawartość ekstraktu Do czystego, suchego cylindra wlać przesączony zacier, usunąć pianę, odczytać gęstość przy użyciu cukromierza Brixa. c) oznaczanie kwasowości Odmierzyć 20 cm 3 przesączonego zacieru i przenieść do kolbki stożkowej. Dodawać z biurety kroplami 1M NaOH przy jednoczesnym mieszaniu do momentu zobojętnienia (sprawdzając papierkiem wskaźnikowym lub ph-metrem). Liczba zużytych do miareczkowania cm 3 1 M NaOH wyraża kwasowość zacieru w stopniach Delbrücka ( 0 D) {1 cm 3 1 M NaOH zużyty do zobojętnienia 20 cm 3 zacieru odpowiada 1 0 D}. d) Oznaczanie stopnia scukrzania Pobrać kilka kropel przefiltrowanego zacieru na szkiełko, dodać 2 3 krople roztworu jodu, przykryć drugim szkiełkiem, lekko ścisnąć i oglądać pod lupą lub mikroskopem. Obecność ciemnofioletowych lub niebieskich ziarenek skrobi świadczy o niedostatecznym stopniu scukrzenia. Występowanie jasnożółtych kompleksów, otoczonych z zewnątrz fioletowymi i niebieskimi komórkami świadczy o niedostatecznym rozgotowaniu produktu (skleikowaniu skrobi) wtedy nie osiąga się całkowitego scukrzenia skrobi. e) Oznaczanie obecności czynnej amylazy Część dekstryn ulega hydrolizie do maltozy dopiero w kadziach fermentacyjnych pod wpływem dalszego działania amylaz. Oznaczenie obecności czynnej amylazy pozwala wnioskować, jakie będzie odfermentowanie zacieru. Do probówki odmierzyć pipetą 15 cm 3 roztworu skrobi oraz 5 cm 3 przesączonego zacieru. Przygotowaną próbę dobrze wymieszać i pozostawić na 1 h w łaźni wodnej o temp C. Następnie wyjąć probówkę, dodać 20 kropli roztworu jodu, wymieszać i określić zabarwienie zawartości probówki. Zabarwienie żółte wskazuje na dużą ilość czynnej amylazy, jasno czerwone świadczy o dostatecznej jej ilości, fioletowe lub niebieskie wskazuje, że w badanym zacierze jest niedostateczna ilość aktywnych enzymów amylolitycznych. 1

2 Zacier odfermentowany a) Ocena smaku i zapachu b) Oznaczanie stopnia odfermentowania Pozornego pomiar wykonać podobnie jak w zacierze słodkim, tylko przed włożeniem cukromierza należy usunąć z przesączu CO 2 przez mocne skłócenie zawartości cylindra, Rzeczywistego pozostałość po destylacji dopełnić do pierwotnej objętości (100 cm 3 ) i zmierzyć zawartość ekstraktu. c) Oznaczanie kwasowości Jak przy zacierze scukrzonym. d) Oznaczanie zawartości etanolu Pobrać ilościowo 100 cm 3 przefiltrowanego zacieru odfermentowanego, dodać 100 cm 3 wody destylowanej i, po zmontowaniu zestawu do destylacji prostej, oddestylować 100 cm 3 roztworu do kolby miarowej. Zawartość etanolu zmierzyć areometrem Trallesa (alkoholomierzem). e) Obliczyć wydajność etanolu ze 100 kg przerobionego surowca 2. Oznaczanie etanolu w wywarze i lutrynku metodą chemiczną Zasada oznaczenia: Dwuchromian potasu utlenia alkohol etylowy wg reakcji: 2 K 2 Cr 2 O H 2 SO C 2 H 5 OH = 3 CH 3 COOH + 2 Cr 2 (SO 4 ) K 2 SO H 2 O Nadmiar dwuchromianu potasu odmiareczkowuje się mianowanym roztworem soli Mohra. Sól Mohra reaguje z dwuchromianem potasu wg reakcji: K 2 Cr 2 O FeSO 4 (NH 4 ) 2 SO 4 6 H 2 O + 7 H 2 SO 4 = K 2 SO 4 + Cr 2 (SO 4 ) Fe 2 (SO 4 ) (NH 4 ) 2 SO H 2 O Z ilości zużytego do utlenienia alkoholu roztworu dwuchromianu potasowego i ilości zużytego roztworu podstawowego (lutrynku) oblicza się zawartość alkoholu w próbie. Wykonanie oznaczenia a) nastawienie miana roztworu soli Mohra na dwuchromian potasu Do kolby wlać 20 ml roztworu K 2 Cr 2 O 7 oraz 10 ml stężonego kwasu siarkowego (d = 1,84). Po ostudzeniu roztworu dodawać z biurety roztwór soli Mohra. Roztwór w kolbie zmienia barwę od pomarańczowej poprzez brunatną, brunatnozieloną do zielononiebieskiej. W celu ustalenia końca reakcji, umieszcza się na białej płytce porcelanowej kilka kropli żelazicyjanku potasowego i za pomocą bagietki dodaje kilka kropli cieczy z kolby. Miareczkowanie należy przerwać, gdy mieszanina dwóch kropel przybierze barwę zielonkawoniebieską. Barwa 2

3 żółtopomarańczowa z żelazicyjankiem świadczy o niedomiareczkowaniu próby. Po zakończeniu miareczkowania odczytuje się ilość roztworu soli Mohra zużytą na 20 ml roztworu dwuchromianu potasu. b) analiza próby Do kolby stożkowej odmierzyć 20 ml roztworu dwuchromianu potasowego oraz 10 ml stężonego kwasu siarkowego. Po ostudzeniu mieszaniny w kolbie wlać 25 ml lutrynku. Całość wymieszać i pozostawić na 15 min. Po upływie tego czasu odmiareczkować mianowanym roztworem soli Mohra nadmiar dwuchromianu potasu. Końcowy punkt miareczkowania ustalić analogicznie jak w punkcie 2 a. c) obliczanie wyników Zawartość alkoholu etylowego w badanej próbie obliczyć w % obj. według wzoru: c A = ( b ) 0,01 a d a ilość lutrynku pobrana do oznaczenia b ilość roztworu dwuchromianu potasu dodana do kolby stożkowej cm 3 c ilość roztworu soli Mohra zużyta do odmiareczkowania nadmiaru dwuchromianu potasu d ilość roztworu soli Mohra zużyta przy miareczkowaniu 20 cm 3 roztworu dwuchromianu potasu 3. Oznaczanie etanolu w wywarze i lutrynku metodą piknometryczną 200 cm 3 lutrynku zobojętnić ługiem i oddestylować do piknometru o obj. 50 cm 3. Po oznaczeniu gęstości cieczy w piknometrze odczytuje się z tablic zawartość alkoholu. Odczytany wynik należy podzielić przez 4. 3

4 WYROBY SPIRYTUSOWE Cel ćwiczenia Poznanie metod badania i oceny surówki gorzelniczej, spirytusu i wódek Wykonanie 1. Oznaczanie mocy spirytusu przy użyciu piknometru Czysty i suchy piknometr zważyć na wadze analitycznej. Następnie napełnić go wodą destylowaną o temp C i zważyć na wadze analitycznej. Tak samo postąpić z badanym roztworem (spirytusem). Gęstość spirytusu (d) obliczyć ze wzoru: d = m1 m0 + A m m + A 2 0 m 0 masa piknometru pustego, g, m 1 masa piknometru z badanym spirytusem, g m 2 masa piknometru z wodą, g, A poprawka na ważenie w powietrzu, która jest równa 0,0012 (m 2 m 0 ), gdzie 0,0012 jest gęstością powietrza. Moc spirytusu w % obj. odczytać z tablic. 2. Oznaczanie czasu odbarwiania roztworu nadmanganianu potasowego (próba Langa) Probówkę pomiarową przepłukać badanym spirytusem, po czym napełnić 10 cm 3 spirytusu i wstawić do łaźni wodnej o temp C. Po upływie 15 min dodać dokładnie 1 cm 3 nadmanganianu potasowego (0,02%), zamknąć probówkę korkiem, wymieszać zawartość i ponownie wstawić do łaźni wodnej wraz z roztworem wzorcowym. Ten moment przyjąć jako początek oznaczenia. Następnie obserwować zmianę zabarwienia roztworu, wyjmując co 1 min probówki z łaźni i porównując zabarwienie na białym tle. Czas zrównania się barwy roztworu w kolbce z roztworem wzorcowym przyjąć jako koniec oznaczenia. 3. Oznaczanie metanolu w roztworach alkoholowych przy użyciu kwasu chromotropowego Do probówek ze szlifem rozlać po 1 cm 3 badanych próbek doprowadzonych wcześniej do stężenia dokładnie 5% v/v EtOH. W podobny sposób przygotować wzorce metanolu w 5 % rektyfikacie luksusowym, bezmetanolowym (0%; 0,002%; 0,004%; 0,006%; 0,008%; 0,010%). Do każdej probówki dodać po 0,5 cm 3 roztworu KMnO 4 (30g/dm 3 ), wymieszać i pozostawić na 15 min. Po tym czasie dodać 0,3 cm 3 pirosiarczynu sodu Na 2 S 2 O 5 (c=100g/dm 3 ), spłukując dokładnie ścianki probówek i wymieszać. Statyw z probówkami umieścić w łaźni z lodem. Do bezbarwnego roztworu w probówkach dodawać po 5 cm 3 wymrożonego roztworu kwasu chromotropowego, zakryć probówki korkami i ostrożnie wymieszać. Następnie lekko 4

5 uchylić korki i wstawić statyw do łaźni wodnej o temp C, na 20 min. Po tym czasie szybko chłodzić próby do temp C i zmierzyć absorbancję, przy długości fali 570 nm. Po przygotowaniu krzywej wzorcowej, dokonać odczytu zawartości MeOH w badanych próbach. 4. Oznaczanie metanolu i alkoholi fuzlowych metodą chromatograficzną Demonstracja oznaczeń metodą chromatografii gazowej przy użyciu aparatu Hewlett Packard model 9801, z detektorem płomieniowo jonizacyjnym. 5. Oznaczanie kwasowości Odmierzyć pipetą 50 cm 3 spirytusu i 50 cm 3 wody do kolby kulistej, wrzucić kilka kawałków porcelany, połączyć z pionowo ustawioną chłodnicą kulkową, ustawić na łaźni wodnej i łagodnie ogrzewać przez 0,5 h. Następnie zabezpieczyć wylot chłodnicy rurką z wapnem sodowanym, szybko ochłodzić kolbę i zawartość jej zmiareczkować 0,1 M roztworem NaOH, wobec fenoloftaleiny. Zwartość kolby po miareczkowaniu przeznaczyć do oznaczenia zawartości estrów. Kwasowość spirytusu (x) obliczyć ze wzoru: 0, 006 a a 3 x = = [ g / dm spirytusu100%] V b b a objętość 0,1 M roztworu NaOH zużytego do miareczkowania, cm 3, b moc badanego spirytusu, % obj., V p objętość próbki spirytusu, V p = 50 cm 3 0,006 współczynnik przeliczeniowy NaOH na kwas octowy. 6. Oznaczanie zawartości estrów p Do kolbki ze spirytusem badanym po oznaczeniu kwasowości dodać ściśle określoną ilość (10 cm 3 ) 0,1 M NaOH. Zawartość kolby utrzymywać w stanie wrzenia pod chłodnicą zwrotną, na łaźni wodnej przez 1 h, następnie zabezpieczyć wylot chłodnicy rurką z wapniem sodowanym i ochłodzić kolbę. Dodać 10 cm 3 0,1 M roztworu kwasu solnego i nadmiar kwasu odmiareczkować 0,1 M NaOH. Zawartość estrów (x) obliczyć ze wzoru: 0, 0088 V , 8 V 2 3 x = = [ g / dm spirytusu100%] M V M p V objętość 0,1 M NaOH użyta do zmydlania estrów, cm 3, M moc spirytusu %obj., 0,0088 współczynnik przeliczeniowy roztworu NaOH na octan etylu. V p objętość próbki spirytusu, V p = 50 cm 3 7. Oznaczanie zawartości związków karbonylowych, furfuralu i alkoholi fuzlowych metodą kolorymetryczną do samodzielnego opracowania Opracowanie wyników Przedstawić w formie sprawozdania. 5

6 Literatura 1. BN , Pasze wywar gorzelniczy. 2. Dziennik Ustaw Dz.U , art. 122 z dnia 7 października 2002r. 3. Jarosz K., Jarociński J.: Gorzelnictwo i drożdżownictwo, WSiP, Warszawa Kreipe H.: Getreide und Kartoffelbrennerei, E. Ulmer, Stuttgart Pieper H.J., Bruchmann E.E.,Kolb E.: Technologie der Obstbrennerei, Verlag E. Ulmer, Stuttgart PN 90 A 79528, Spirytus surowy. 7. PN-93-A-79528/04, Spirytus (alkohol etylowy). Metody badań. Oznaczanie zawartości związków karbonylowych. 8. PN-93-A-79528/08, Spirytus (alkohol etylowy). Metody badań. Oznaczanie zawartości estrów. 9. PN-93-A-79529, Wódki gatunkowe. Pobieranie próbek i metody badań. 10. PN A 79522, Spirytus rektyfikowany. 11. Wüstenfeld H., Haeseler G.: Trinkbranntweine und Liköre, P.Parey, Berlin