ZALENO GRUBOCI WARSTWY AZOTOWANEJ JONOWO OD PROPORCJI SKŁADNIKÓW ATMOSFERY AZOTUJCEJ

Transkrypt

1 Obróbka Plastyczna Metali Nr 1, 25 Materiałoznawstwo i obróbka cieplna mgr in. Szymon Głowacki, mgr in. Andrzej Majchrzak, mgr in. Walerian Majchrzak Instytut Obróbki Plastycznej, Pozna ZALENO GRUBOCI WARSTWY AZOTOWANEJ JONOWO OD PROPORCJI SKŁADNIKÓW ATMOSFERY AZOTUJCEJ Streszczenie Badano wpływ zawartoci azotu w gazowej mieszaninie azotujcej H 2 - N 2 na grubo warstwy azotowanej jonowo w stali i. Grubo warstwy wyznaczano na podstawie wyników pomiaru rozkładu twardoci HK,1 na przekroju azotowanej próbki. Przedstawiono wykres zalenoci umownej gruboci warstwy od zawartoci azotu w atmosferze. Słowa kluczowe: azotowanie jonowe, atmosfera azotujca, proporcje składników, warstwa azotowana, rozkład twardoci HK,1, umowna grubo warstwy 1. Wstp. Metodyka bada Grubo dyfuzyjnie utwardzonej, wierzchniej warstwy stalowych przedmiotów azotowanych jonowo zaley od : - składu chemicznego stali, - parametrów procesu azotowania jonowego, a zwłaszcza temperatury i czasu, - wzajemnych proporcji składników mieszaniny wodorowo-azotowej, stanowicej atmosfer w komorze reakcyjnej urzdzenia do azotowania jonowego. Badano wpływ rónych zawartoci azotu w atmosferze H 2 N 2 na wynik azotowania w urzdzeniu JONIMP 9/5, które od lat wykorzystywane jest przez Instytut Obróbki Plastycznej do bada oraz prac usługowych dla licznych stałych i majcych specjalne wymagania klientów. Do do- wiadcze uyto próbek ze stali do azotowania oraz stali narzdziowej do pracy na gorco. Z materiałów, które daj dobre wyniki azotowania, wykonana jest wikszo przedmiotów, dostarczanych do Instytutu do dyfuzyjnego utwardzania azotem. Skład chemiczny badanych stali podano w tab. I, gdzie dla porównania zamieszczono równie składy chemiczne tych materiałów wg dotychczas stosowanych norm oraz obecnie obowizujcych standardów [1 i 2]. Trzeba doda, e w nowych normach zmienione s take oznaczenia gatunków stali. W tablicy przedstawiono najblisze odpowiedniki badanych stali i według nowych norm Próbki Do bada uyto walcowych próbek o wymiarach Ø18 x 23mm ze stali i Ø19 x 2mm ze stali. Po obróbce skrawaniem, stan powierzchni próbek odpowiadał dokładnemu toczeniu. W kilku próbkach ze stali wykonano osiowo usytuowane, nieprzelotowe otwory Ø4 x 19 mm, przeznaczone do osadzenia kocówki termopary z układu sterowania urzdzeniem JONIMP. Pole azotowanej powierzchni próbek ze stali wynosiło 15,3 cm 2, a ze stali 14,7cm 2. Próbki zahartowano i odpuszczono w hartowni Instytutu, w posiadanym piecu próniowym RVFOQ-224. Parametry obróbki cieplnej były nastpujce :

2

3 Rzeczywisty i standardowy skład chemiczny badanych stali Tablica I STAL * badany materiał (analiza chemiczna) ** wg dotychczasowej normy *** odpowiednik wg aktualnej normy Składnik stopowy w % C Si Mn P S Cr Cu Al Mg Ti Mo Ni V *,38,31,46,19,9 1,543,74 1,224 -,44,21,68 - ** wg PN-89/H-843-3,35-,42,17-,37,3-,6,25,25 1,35-1,65,3,7-1,1 -,5,15-,25,25,5 ***41CrAlMo7-1 wg PN-EN 185:23,38-,45 max,4,4-,7 max,25 max,35 1,5-1,8 -,8-1,2 - -,2-, *,34,97,31,22,4 4,481,147,17,3,2 1,231,196 - ** wg PN-86/H-8521,32-,42,8-1,2,2-,5,3,3 4,5-5,5, ,2-1,5,35,3-,5 ***X37CrMoV5-1 wg PN-EN ISO 4957:24,33-,41,8-1,2,25-,5 max,3 max,3 4,8-5, ,1-1,5 -,3-,5

4 hartowanie próbek ze stali : 9 o C/olej, hartowanie próbek ze stali : 1 o C/olej, odpuszczanie próbek z obu stali : 58 o C/1,5 h (chłodzenie w piecu próniowym). Po obróbce cieplnej próbki miały czyst, jasn powierzchni. Ich twardo wynosiła: 1.2. Azotowanie jonowe 37 ± 1 HRC, 51 ± 1 HRC. Przeznaczone do bada próbki umieszczano na trzonie urzdzenia JONIMP, w cile okrelonym, jednakowym we wszystkich dowiadczeniach miej- scu, które stanowił współrodkowy okrg o rednicy 3 mm. Sze próbek, po trzy z kadej stali, układano na obwodzie tego okrgu naprzemiennie (,, ) i w jednakowych odstpach tak, i leały na wierzchołkach równobocznego szeciokta. W jednej z próbek ze stali osadzano kocówk termopary, sterujcej temperatur procesu. Przed azotowaniem, wszystkie próbki były waone z dokładnoci do,1g. Temperatura i czas azotowania jonowego były stałe i wynosiły odpowiednio : T nom = 55 o C, t = 9h. Parametrem zmienianym, ale stałym dla danego dowiadczalnego procesu azotowania jonowego, była zawarto azotu w atmosferze H 2 N 2 w komorze reakcyjnej urzdzenia JONIMP. W kolejnych procesach wynosiła ona, odpowiednio : 3; 5; 9 i 26% N 2. Tablica II Jednostkowy przyrost masy próbki w zalenoci od zawartoci azotu w atmosferze azotowowodorowej w komorze roboczej urz dzenia JONIMP Zawarto azotu w atmosferze H 2 N 2 [%N 2 ] Azotowana stal Oznaczenie próbki Jednostkowy przyrost masy próbki Jm [1-4 g/cm 2 ] 6 IH 8,4 37 IH 1,6 38 IH 9,5 34 WC 13,1 35 WC 12,8 36 WC 13,2 3 IH 13,2 2 IH 14,7 21IH 15,9 14 WC 2,2 15 WC 18,4 16 WC 19,3 2 IH 16,6 12 IH 18,8 13 IH 16,7 7 WC 2,8 8 WC 17,5 9 WC 18,6 4 IH 24,9 28 IH 28,6 3 IH 28, 24 WC 31,1 25 WC 3,4 26 WC 33,3 rednia arytmetyczna Jm 9,5 13, 14,6 19,3 17,4 19, 27,2 31,6

5 1.3. Pomiary Po procesie azotowania, który od załadunku do wyładunku wsadu trwał łcznie kilkanacie godzin (wyiskrzanie, podgrzewanie, właciwe azotowanie, chłodzenie) wszystkie próbki były ponownie waone na wadze analitycznej, celem obliczenia jednostkowego przyrostu masy (Jm), bdcego ilorazem zmiany masy próbki przez pole powierzchni azotowanej. Z kadej serii 3. próbek wybierano jedn, której warto Jm była zbliona do redniej obliczonej dla danej serii (tab. II) i na tej próbce wykonywano zgład metalograficzny. Na zgładzie mierzono rozkład twardoci HK,1 w warstwie azotowanej i twardo rdzenia próbki. Wyniki tych pomiarów stanowiły podstaw do wyznaczenia umownej gruboci warstwy (g r+1 ). Twardo HK,1 mierzono w Zakładzie Badania Metali Instytutu za pomoc zmotoryzowanego twardociomierza MICROMET 214 z odczytem na wywietlaczu ciekłokrystalicznym. Pierwszy odcisk na ciece pomiarowej był w odległoci,15 mm od powierzchni próbki, nastpne siedemna- cie w jednakowych, powtarzalnych odstpach. Z wyników pomiarów HK,1 na trzech ciekach, dla kadego zgładu obliczano redni rozkład twardoci w warstwie azotowanej. Z tabelarycznych zestawie wyników pomiaru twardoci sporzdzano wykresy. Przy okrelaniu umownej grubo- ci warstwy azotowanej, jako kryterium przyjto warto twardoci przewyszajc o 1 HK,1 twardo rdzenia próbki (r + 1). Podstaw takiego postpowania daje norma [3], w której podano, e umowna grubo jest definiowana, jako odległo od powierzchni do granicy obszaru, którego twardo równa jest ustalonej twardoci, zwanej twardoci odniesienia. 2. Wyniki bada 2.1. Rozkład twardoci HK,1 w warstwie wierzchniej azotowanych próbek W tablicach III i IV podano rozkłady twardoci HK,1 w warstwach azotowanych oraz twardo rdzeni (r) próbek ze stali i obrabianych przy czterech wymienionych (patrz rozdział 1.2) zawartociach azotu w atmosferze w komorze reakcyjnej urzdzenia JONIMP. Przedstawione w tablicach rozkłady otrzymano z oblicze rednich arytmetycznych twardoci uzyskanych z pomiarów na trzech ciekach (rozdział 1.3). Tablica III Rozkład twardoci HK,1 w warstwie azotowanej na stali w zalenoci od zawartoci azotu w atmosferze Odległo s od powierzchni Twardo HK,1 warstwy azotowanej (rednia arytmetyczna z 3. pomiarów) przy zawartoci azotu w atmosferze : [mm] 3% 5% 9% 26%, , , , , , , , , , , , , , , , , , Twardo HK,1 rdzenia r :

6 Tablica IV Rozkład twardoci HK,1 w warstwie azotowanej na stali w zalenoci od zawartoci azotu w atmosferze Odległo s od powierzchni Twardo HK,1 warstwy azotowanej (rednia arytmetyczna z 3. pomiarów) przy zawartoci azotu w atmosferze : [mm] 3% 5% 9% 26%, , , , , , , , , , , , , , , , , , Twardo HK,1 rdzenia r : Dane z tablic posłuyły do sporzdzenia zbiorczych wykresów zmian twardoci HK,1 w warstwie wierzchniej w funkcji odległoci (s) od powierzchni próbek ze stali (rys. 1) i (rys. 2). Jak wida, rozkłady twardoci uzyskane przy 5 i 9% N 2 nie s znaczco zrónicowane, odpowiednio dla kadej z obu badanych stali. Wyranie nisze twardoci przy powierzchni oraz płytsze warstwy utwardzone otrzymano przy 3-procentowej zawartoci azotu w atmosferze. Najwiksza zawarto N 2 (26%) nie wpłynła na warto maksymalnej twardoci, natomiast spowodowała znaczniejsze utwardzenie na wiksz głboko, w porównaniu z rozkładami twardoci uzyskanymi przy niszych udziałach azotu w atmosferze. Na podstawie wyników pomiarów zebranych w tablicach III i IV wykonano porównawcze wykresy rozkładów twardoci dla obu badanych stali przy czterech zawartociach azotu w atmosferze : 3; 5; 9 i 26% odpowiednio rys Kady z czterech wykresów wskazuje, e w wyniku azotowania jonowego w warstwie powierzchniowej stali uzyskuje si do pewnej głbokoci wysze twardoci HK,1 ni w odpowiadajcym im gruboci warstwach w stali. Zjawisko to mona wiza z odnotowanym w tab. II zrónicowaniem jednostkowych przyrostów masy próbek ze stali i dla tych samych zawartoci azotu w atmosferze. Wida z niej, e w kadym przypadku, Jm, bdce wskanikiem iloci zaabsorbowanego azotu lub inaczej ujmujc miar intensywnoci naazotowania, jest wiksze dla stali ni. Wiksze upakowanie strefy przypowierzchniowej stali azotem powoduje wysze twardoci w tym obszarze w porównaniu z odpowiednim obszarem w stali. Mona te domniemywa, e na efekt ten ma równie wpływ wiksza zawarto w stali dodatków stopowych tworzcych azotki, a take utrudniona dyfuzja azotu w tej stali w porównaniu ze stal. Potwierdzeniem tego przypuszczenia moe by przebieg krzywych HK,1 = f(s) na rys W porównaniu do wykresów dla stali, krzywe dla stali opadaj bardziej stromo od s = w głb materiału i na mniejszej głbokoci przechodz w odcinek poziomy. Dla przykładu, na rys. 5 (9% N 2 ) krzywa dla stali osiga HK,1 bliskie constans w odległoci ok.,4 mm od powierzchni,

7 Twardo HK, % 5% 9% 26% 2,2,4,6,8 1 1,2 Odległo s od powierzchni [mm] Rys. 1. HK,1 = f(s) dla stali Twardo HK, % 5% 9% 26% 2,2,4,6,8 1 1,2 Odległo s od powierzchni [mm] Rys. 2. HK,1 = f(s) dla stali Twardo HK, ,2,4,6,8 1 1,2 Odległo s od powierzchni [mm] Rys. 3. HK,1 = f(s), gdy zawarto azotu wynosi 3%

8 12 1 Twardo HK, ,2,4,6 Odległo,8 1 1,2 s od powierzchni [mm] Rys. 4. HK,1 = f(s), gdy zawarto azotu w atmosferze wynosi 5% Rys. 5. HK,1 = f(s), gdy zawarto azotu w atmosferze wynosi 9% 12 1 Twardo HK, ,2,4,6 Odległo,8 1 s od powierzchni [mm] Rys. 6. HK,1 = f(s), gdy zawarto azotu wynosi 26% 1,2

9 a dla stali nastpuje to na głbokoci bliskiej s =,2 mm. Z rys. 3 wynika, e w przypadku obu badanych stali 3-procentowa zawarto azotu w atmosferze nie wystarcza do uzyskania maksymalnych twardoci azotowanej powierzchni Umowna grubo warstwy azotowanej jonowo Przywołujc wczeniej podan definicj umownej gruboci warstwy azotowanej (rozdział 1.3) i przyjmujc, e grubo t wyznacza punkt na krzywej rozkładu twardoci, który odpowiada HK,1 = r + 1, gdzie r oznacza twardo rdzenia, z danych podanych w tablicach III i IV mona łatwo obliczy wartoci g r+1. Mona je te odczyta z wykresów na rys. 3 6, w sposób, który dla przykładu zilustrowano na rys. 5. W wyniku takiego postpowania otrzymano wartoci umownych gruboci warstw azotowanych dla obu stali, bdcych przedmiotami opisanych dowiadcze. Zamieszczono je w tablicy V. Zaczerpnite z tablicy V wartoci umownej gruboci warstwy azotowanej posłuyły do sporzdzenia wykresu na rys. 7, ilustrujcego zaleno g r+1 = f(% N 2 ) dla obu badanych stali. Wida z niego, e dla zawartoci azotu w atmosferze H 2 N 2 mieszczcych si w przedziale 5 26% N 2, jest to, praktycznie rzecz biorc, zaleno liniowa. Wida te, e przy tych samych warunkach procesu, w stali uzyskuje si grubsze warstwy azotowane ni w stali. Umowne gruboci warstw azotowanych jonowo w stalach i w zalenoci od zawartoci azotu w atmosferze H 2 N 2 Tablica V Zawarto azotu w atmosferze [% N 2 ] g r+1 umowna grubo warstwy azotowanej [mm] w stali 3,2,174 5,265,19 9,28,25 26,35,26,4 Umowna grubo warstwy azotowanej g(r+1) [mm],35,3,25,2,15,1, Zawarto azotu w atmosferze [%] Rys. 7. Umowna grubo warstwy g(r+1) w zalenoci od zawartoci azotu w atmosferze

10 35 Jednostkowy przyrost masy [g/cm kw. x 1] Zawarto azotu w atmosferze [%] Liniowy () Liniowy () Rys. 8. Linie trendu naniesione na wykres zalenoci jednostkowego przyrostu masy od zawartoci azotu w atmosferze 2.3. Praktyczne znaczenie Jm Interesujce jest porównanie wykresu na rys. 7 z przedstawionymi na rys. 8 krzywymi zalenoci Jm = f(% N 2 ), które wykrelono na podstawie wyników pomiarów zebranych w tab. II. Na krzywe te nałoono proste trendu, które, jak wida, s niemal równoległe i nie odbiegaj znaczco od przebiegu tych zalenoci. Rys. 7 i 8 utwierdzaj we wczeniejszym mniemaniu [4], e moliwe jest wnioskowanie o grubo- ci warstwy azotowanej na podstawie znajomoci Jm wyznaczonego w podobnych warunkach procesu azotowania jonowego. W oparciu o te rysunki, dla warunków opisanych dowiadcze, mona zbudowa prosty wykres zalenoci g r+1 = f(jm), umoliwiajcy orientacyjne okrelenie gruboci warstwy azotowanej na podstawie znajomoci jednostkowego przyrostu masy próbki obrabianej z danym wsadem. 3. Wnioski 1. Zmieniajc zawarto azotu w atmosferze H 2 N 2 w komorze roboczej urzdzenia do azotowania jonowego JO- NIMP 9/5 w zakresie od 3 do 26% przy azotowaniu stali i stwierdzono, e wraz ze zwikszaniem udziału N 2 ronie grubo warstwy azotowanej. 2. Mona przyj, e dla obu badanych stali zalenoci umownej gruboci warstwy azotowanej od zawartoci azotu w atmosferze w przedziale od 5 do 26% N 2 s liniowe. 3. W wyniku azotowania jonowego w temperaturze 55 o C przez 9 h w atmosferze H 2 N 2, w której udział azotu wynosi 3%, w stali otrzymuje si utwardzon warstw o gruboci,2 mm, a w stali,17 mm; przy zawartoci 26% azotu w atmosferze, uzyskuje si warstwy azotowane o gruboci, odpowiednio,,35 mm i,26 mm. 4. Na podstawie znajomoci jednostkowego przyrostu masy próbki obrabianej cieplno-chemicznie z wsadem mona orientacyjnie okreli grubo warstwy azotowanej. Literatura 1. PN-EN 185:23. Stale do azotowania. Warunki techniczne dostawy. 2. PN-EN ISO 4957:24. Stal narzdziowa. 3. PN-82/H-455. Obróbka cieplno-chemiczna. Warstwy azotowane. Badania. 4. Sz. Głowacki, W. Majchrzak, A. Majchrzak: Praktyczna metoda wyznaczania gruboci warstwy azotowanej. Obróbka Plastyczna Metali 24 nr 2 s

11 Prac zrealizowano w ramach działalnoci statutowej finansowanej przez Komitet Bada Naukowych: Praca BC Wpływ proporcji dozowanych gazów na budow warstwy azotowanej jonowo w urzdzeniu JONIMP 9/5 DEPENDENCE OF ION NITRIDED CASE THICKNESS UPON PROPORTION OF NITRIDING ATMOSPHERE CONSTITUENTS Abstract The effect of nitrogen percentage in H 2 N 2 nitriding gas mixture on a thickness of ion nitrided case in two grades of steel marked and was investigated. Case thickness was determined on the base of results of HK.1 hardness distribution measurement on a cross-section of nitrided sample. The diagram of dependence of conventional case thickness upon nitrogen contents in nitriding atmosphere is presented. Key words: ion nitriding, nitriding atmosphere, constituents proportions, nitrided case, HK.1 hardness distribution, conventional case thickness