Zastosowanie certyfikowanych materiałów odniesienia w walidacji metod analizy wielopierwiastkowej
|
|
- Kinga Jasińska
- 6 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 Małgorzata Mironiuk *, Katarzyna Chojnacka, Helena Górecka Politechnika Wrocławska Use of certified reference materials in the validation of methods in multielemental analysis Zastosowanie certyfikowanych materiałów odniesienia w walidacji metod analizy wielopierwiastkowej DOI: dx.medra.org/ /przemchem Certified ref. materials were successfully used at various stages of validation of multielemental anal. procedures at detn. of Pb content in sediments samples. Inductively coupled plasma optical emission spectrometry was used as anal. method. Omówiono wykorzystanie certyfikowanych materiałów odniesienia na kolejnych etapach walidacji metod analizy wielopierwiastkowej, na przykładzie oznaczania zawartości Pb w próbkach osadów metodą optycznej spektrometrii emisyjnej ICP. Wykazano zasadność stosowania certyfikowanych materiałów odniesienia na każdym z etapów walidacji. Akredytowane laboratorium chemiczne powinno mieć opracowane metody, które są wiarygodne i odpowiednie do przewidzianego zastosowania oraz spełniają oczekiwania klienta. Mogą to być metody znormalizowane lub też opracowane przez laboratorium 1). Laboratorium jest zobowiązane do zapewnienia wiarygodności wyników badań. Jednym z podstawowych elementów zapewnienia jakości wyników jest walidacja metody analitycznej 2). Walidacja procedury analitycznej jest jednym z głównych elementów systemu kontroli i zapewnienia jakości wyników pomiarów w każdym laboratorium 3). Polega na potwierdzeniu, że wybrane metody spełniają wymagania dotyczące ich zastosowania oraz są w stanie wykryć badaną cechę z odpowiednią precyzją i dokładnością. Obejmuje wyznaczenie parametrów analitycznych, w których spójność pomiarowa oraz niepewność wyniku pomiaru determinują wiarygodność wyników 4). Kluczowe do oceny metody analitycznej są takie parametry, jak selektywność/specyficzność, granica wykrywalności LOD (limit of detection), granica oznaczalności LOQ (limit of quantification), odzysk, zakres roboczy i liniowość, poprawność, precyzja oraz odporność. Kryteria, które uwzględnia się w procesie walidacji zależą od specyfiki danej metody i celu jej stosowania 5). Obecne podejście do walidacji zakłada rozróżnienie metod wymagających pełnej walidacji (metody nowe opracowane przez laboratorium) oraz metod, dla których wystarczające jest przeprowadzenie walidacji częściowej i sprawdzenia (metody znormalizowane). Każda modyfikacja istniejącej metody znormalizowanej lub zwalidowanej wcześniej metody własnej powoduje konieczność rewalidacji. Zakres walidacji powinien być ustalany indywidualnie dla każdej z wdrażanych metod. Przykładowe zakresy walidacyjne sugerowane przez holenderską jednostkę akredytującą Dutch Board przedstawiono w tabeli 1. Walidację czy weryfikację metody pomiarowej można prowadzić, stosując certyfikowane materiały odniesienia. W takim przypadku materiał odniesienia jest traktowany jako próbka, dla której prowadzi się pomiary w danych warunkach laboratoryjnych 6). Matrycowy certyfikowany materiał odniesienia, który zostanie wykorzystany w procesie walidacji powinien składem chemicznym i formą możliwie jak najbardziej przypominać skład próbki rzeczywistej. Zwalidowanie Prof. dr hab. inż. Katarzyna CHOJNACKA notkę biograficzną i fotografię Autorki drukujemy w bieżącym numerze na str Mgr inż. Małgorzata MIRONIUK w roku 2009 ukończyła studia na Wydziale Chemicznym Politechniki Wrocławskiej. Jest zatrudniona w Instytucie Technologii Nieorganicznej i Nawozów Mineralnych Politechniki Wrocławskiej. Specjalność chemia techniczna i systemy jakości w technologii chemicznej. * Autor do korespondencji: Instytut Technologii Nieorganicznej i Nawozów Mineralnych, Politechnika Wrocławska, ul. Smoluchowskiego 25, Wrocław, tel.: (71) , fax: (71) , malgorzata.mironiuk@pwr.wroc.pl Dr Helena GÓRECKA w roku 1969 ukończyła studia na Wydziale Farmaceutycznym Akademii Medycznej we Wrocławiu. Jest adiunktem w Instytucie Technologii Nieorganicznej i Nawozów Mineralnych Politechniki Wrocławskiej i zastępcą kierownika Laboratorium Chemicznego Analizy Wielopierwiastkowej w Zakładzie Chemii dla Rolnictwa tego instytutu. Specjalność chemia analityczna /4(2014)
2 Table 1. The scope of validation required by the Dutch Board 5) Tabela 1. Zakres walidacji wymagany przez holenderską jednostkę akredytującą Dutch Board 5) Badany parametr metody analitycznej przeznaczonej do konkretnego zastosowania jest niezbędne do wykonywania danego oznaczenia. Jako przykład zastosowania certyfikowanych materiałów odniesienia w walidacji metod analizy wielopierwiastkowej w pracy przedstawiono przykład oznaczania ołowiu w próbkach osadów. Zawartość Pb w osadach może się wahać w granicach od kilkunastu do nawet tysiąca mg/kg. Sprawdzono walidację procedury oznaczania metali ciężkich w osadach metodą optycznej spektrometrii emisyjnej ICP z użyciem matrycowych i bezmatrycowych certyfikowanych materiałów odniesienia na przykładzie oznaczania zawartości ołowiu za pomocą spektrometrów plazmowych serii 6500 firmy Thermo Scientific (USA). Część doświadczalna Materiały Jako odczynniki stosowano kwas azotowy 69%, Tracepur, Merck, i kwas chlorowodorowy 36%, Tracepur, Merck. Stosowano też czyste roztwory wzorcowe: Arsenic ICP Standard, ULTRAgradeTM Solution, Ultra Scientific (1±2 ), Manganese ICP Standard, ULTRAgradeTM Solution, Ultra Scientific (2±2 ) oraz Lead ICP Standard, ULTRAgradeTM Solution, Ultra Scientific (1±2 ). Jako matrycowe certyfikowane materiały odniesienia stosowano: Industrial Sludge (National Institute of Standards & Technology, USA), Stream Sediment NCS DC 73371(GSD-1a) (China National Analysis Center for Iron and Steel, China), Sewage Sludge CRM , (RT-Corp, USA) oraz Sewage Sludge 2 CRM (RT-Corp, USA). Certyfikowane materiały odniesienia w postaci czystych roztworów wzorcowych oraz matrycowych materiałów odniesienia wykorzystywano na każdym z etapów walidacji. Metodyka badań Metoda nowa Metoda znormalizowana Metoda modyfikowana Poprawność Powtarzalność Precyzja Granica wykrywalności (LOD) Granica oznaczalności (LOQ) Liniowość Specyficzność Odporność zawsze jeśli istotne nie konieczne Do walidacji metody oznaczania Pb w próbkach osadów wybrano 8 linii spektralnych o zróżnicowanej czułości i wpływie efektów matrycowych (tabela 2). W tabeli 3 zestawiono oznaczenia materiałów CRM wraz z certyfikowaną zawartością ołowiu, a także zawartość składników matrycowych i pierwiastków (interferentów), których linie mogą całkowicie lub częściowo nakładać się na linie spektralne ołowiu, wywołując w ten sposób interferencje spektralne. Certyfikowane materiały odniesienia przygotowano zgodnie z zaleceniami zawartymi w certyfikatach. Do analizy ICP materiały odniesienia zostały przygotowane zgodnie z procedurą rozkładu próbek rzeczywistych, opracowaną w laboratorium próbki roztwarzano w mieszaninie kwasów azotowego i solnego w piecu mikrofalowym ETHOS ONE, firmy Milestone (Włochy) 7). Tak przygotowane próbki po rozcieńczeniu analizowano metodą ICP-OES, stosując spektrometr plazmowy optyczny 6500 (z plazmą pionową), Thermo Scientific (USA), oraz Spektrometr plazmowy optyczny 6500 Duo (z plazmą pionową i poziomą), Thermo Scientific (USA). Zawartość ołowiu w materiałach CRM oznaczono na podstawie krzywej kalibracji wykonanej na matrycy kwasowej, bez odtwarzania składu matrycowego próbek. W celu dokonania wyboru nebulizatora do walidacji sprawdzono czułość nebulizatorów przeznaczonych dla spektrometrów serii Do spektrometru przypisano nebulizatory typu conical, a do v-groove. Sprawdzenie polegało na pomiarze intensywności (zliczeń) pochodzącej od wzorca As o stężeniu 1 w czasie (Ct/s). Wybór As wynikał z faktu, że spośród pierwiastków o działaniu toksycznym ujętych w walidowanej procedurze jest on pierwiastkiem najbardziej problematycznym w oznaczaniu. Sygnał dla każdego z nebulizatorów mierzono 3-krotnie. Spośród sprawdzonych nebulizatorów typu v-groove wyeliminowano v-groove 5 z powodu znacząco niższej czułości. Do walidacji wybrano nebulizatory, dla których otrzymana wartość sygnału była najmniejsza (słupki koloru czerwonego na rys. 1 i 2). Dzięki temu wyeliminowano efekt spadku czułości metody związany z gorszymi parametrami nebulizatora w przypadku jego wymiany w okresie użytkowania danego spektrometru. Dla wybranych do walidacji nebulizatorów optymalizowano przepływ gazu w zakresie 0 1 L/min. Optymalizację wykonano na wzorcu Pb o stężeniu 0,1 ( ) oraz 1 ( ). Wyznaczony optymalny przepływ gazu nebulizacji wyniósł w przypadku spektrometru 0,40 L/min, a dla spektrometru Table 2. Characteristics of the spectral lines selected for validation Tabela 2. Charakterystyka linii spektralnych wybranych do walidacji Względna intensywność Możliwe interferencje 168, Al 182, Si 216, Mo 220, brak 261, Fe 280, Zn 283, Fe 405, Mn, V Table 3. Content of Pb, matrix components and interferents in the CRM materials Tabela 3. Zawartość Pb, składników matrycowych oraz interferentów w zastosowanych do badań materiałach CRM Zawartość certyfikowana ± niepewność mg/kg Składniki matrycowe, % Pierwiastkiinterferenty, mg/kg Pierwiastek SRM 2782 NCS DC CRM CRM Pb 574±11 31±4 283,95±20,83 300±12 Ca 0,67 2,86 4,48 4,84 K 0,32 2,31 0,45 0,34 Mg 0,26 1,98 0,76 0,83 Na 1,30 2,52 0,17 0,16 P 0,50 0,15 2,01 2,21 S 0,20 0,014 1,36 Al Fe Mn Mo 10 1, Si V Zn /4(2014) 579
3 0,65 L/min. Parametry te ustawiono jako domyślne dla całego procesu kontrolnej walidacji. Przy wdrażaniu metody analitycznej dla spektrometrów optycznych z plazmą pionową niezbędna jest optymalizacja strefy widzenia, gdyż ma ona wpływ na czułość metody i jej odporność na interferencje. Optymalizację strefy widzenia wykonano wyłącznie dla spektrometru na wzorcu Mn o stężeniu 1. Strefę widzenia optymalizowano w zakresie 8 20 mm na 8 liniach analitycznych Mn. Najlepszą czułość uzyskano dla 9 mm. Wartość ta była jednakowa dla wszystkich linii Mn i tę wartość ustalono jako parametr metody (viewing height) dla wszystkich etapów walidacji. Wyznaczono granicę wykrywalności (LOD), stanowiącą najmniejsze stężenie analitu, jakie może zostać wykryte ze statystycznie istotną pewnością. Wartość tę definiowano przez krotność poziomu szumów 3). Za granicę oznaczalności (LOQ) przyjęto najmniejsze stężenie analitu, które można oznaczyć daną metodą pomiarową z odpowiednią dokładnością i precyzją 6). Najczęściej jest ona określana jako 3-krotność granicy wykrywalności 3). Na podstawie analizy ślepych prób (10 prób po 10 pomiarów dla każdej próby) wyznaczono odchylenie standardowe dla każdej z 10 ślepych prób (Sd) oraz maksymalne odchylenie standardowe (Sd maks. ). Granicę wykrywalności LOD zdefiniowano jako 3 Sd maks., a granicę oznaczalności jako 10 Sd maks.. Zakres liniowości (przedział zakresu pomiarowego procedury analitycznej, w którym sygnał wyjściowy zależy liniowo od stężenia analitu 3) ) wyznaczono poprzez wykreślenie zależności sygnału pomiarowego w funkcji stężenia Pb. Do sporządzenia krzywej kalibracji wykorzystano czysty roztwór wzorcowy z certyfikowaną zawartością Pb. Liniowość sprawdzano w zakresie 0, ,5 ( ) oraz 0, ( ), przygotowując 10 serii pomiarowych wzorców dla każdego ze spektrometrów. Wykonano 10 powtórzeń dla każdego wzorca. Jako kryterium akceptacji przyjęto współczynnik korelacji krzywej R > 0,999. Poprawność, czyli zgodność otrzymanego wyniku z wartością odniesienia, wyrażono jako błąd względny metody pomiarowej, zgodnie z zależnością (1): Fig. 1. Test of the conical type nebulizers ( ) Rys. 1. Sprawdzenie nebulizatorów typu conical ( ) Fig. 2. Test of the v-groove type nebulizers ( ) Rys. 2. Sprawdzenie nebulizatorów typu v-groove ( ) Poprawność,% = ś % w której x śr oznacza wartość średnią otrzymaną z całej serii pomiarowej, a x odn wartość odniesienia, deklarowaną certyfikatem. Najlepsza poprawność jest równa zeru. Poprawność wyznaczono, korzystając z wyników analiz odpowiednich materiałów odniesienia z certyfikowaną zawartością Pb. Wykonano analizę materiałów CRM w 10 powtórzeniach. Otrzymaną wartość średnią dla serii pomiarowej porównano z wartością deklarowaną certyfikatem. W pierwszym etapie wykonano pomiary roztworów wzorcowych Pb o różnych stężeniach (okolice granicy wykrywalności oraz górnego zakresu liniowości). Następnie badano poprawność na podstawie analiz matrycowych materiałów CRM. Do wyznaczenia precyzji metody, która określa rozrzut, czyli rozproszenie wyników wokół wartości średniej przy użyciu danej metody badawczej, wykorzystano certyfikowane materiały odniesienia. Dla każdego z materiałów CRM wykonano 10 niezależnych pomiarów zawartości Pb w warunkach powtarzalności i odtwarzalności wewnątrzlaboratoryjnej (dwóch różnych analityków). Wyniki uzyskane dla warunków odtwarzalności wyrażono jako odchylenie standardowe względne, zgodnie z równaniem (2): Odtwarzalność,% = w którym Sd odt oznacza odchylenie standardowe odtwarzalności, a X śr wartość odniesienia, deklarowaną certyfikatem. Precyzję wyznaczono z wyników analiz bezmatrycowych i matrycowych materiałów CRM. Wyznaczone parametry walidacyjne wykorzystano do ostatecznej selekcji linii analitycznych. Wybrano 5 linii spektralnych, które dopuszczono do stosowania w ustalonym zakresie. Cztery z nich: 216,999{455}, 216,999{456}, 220,353{153} oraz 220,353{453} zdefiniowano dla obu spektrometrów. Linie o długości fali 220,353 odznaczały się najwyższą spośród badanych linii czułością i były wolne od interferencji. Linię 405,783{83} stosowano wyłącznie dla spektrometru do oznaczania wysokich stężeń Pb, ze względu na stosunkowo małą czułość. Podczas analiz wykonywanych z użyciem linii 216,999 oraz 405,783 zwracano uwagę na zawartość Mo, Mn i V w badanej próbce, gdyż linie analityczne tych pierwiastków mogą powodować interferencje. Wyznaczoną granicę oznaczalności oraz liniowość wykorzystano do ustalenia zakresów pomiarowych dla wybranych linii analitycznych, osobno dla każdego ze spektrometrów. Zakres pomiarowy został określony jako przedział od wartości granicy oznaczalności LOQ (przy zaokrągleniu w górę do jednej cyfry znaczącej) do najwyższego stężenia analitu, dla którego system pomiarowy wykazywał wzrost sygnału. Analizę zawartości ołowiu w matrycowych CRM wykonano na wyselekcjonowanych liniach analitycznych. Krzywą kalibracji sporządzono na matrycy kwasowej. Odzysk Pb wyznaczono z równania (3): w którym C lab oznacza wartość wyznaczoną w laboratorium, a C CRM wartość deklarowaną certyfikatem. W celu rozpatrzenia praktycznych aspektów wykorzystania danych walidacyjnych przygotowano 3 równoległe próbki analityczne osadu ściekowego, które roztworzono w mieszaninie kwasu solnego i azotowego 7). Na podstawie analizy półilościowej (przegląd widma) ustalono skład matrycy badanej próbki osadu, a także poziom stężenia ołowiu oraz zawartość interferentów (tabela 4). Zawartość Pb w próbce osadu była na poziomie 135 mg/kg, co daje ok. 1 mg/kg w roztworze badanej próbki (-krotne rozcieńczenie zastosowane na etapie roztwarzania próbki). Zawartość Pb na tym poziomie była oznaczalna w obu spektrometrach. Uwzględniając skład matrycy w krzywej kalibracyjnej, wykonano analizę ilościową zawartości ołowiu z użyciem obu spektrometrów (, ). Do określenia zawartości ołowiu użyto linii analitycznych wyselekcjonowanych w procesie walidacyjnym. ś % Odzysk,% = % (1) (2) (3) /4(2014)
4 Table 4. Content of lead, matrix components and interferents in the tested sediment sample Tabela 4. Zawartość ołowiu, składników matrycowych i interferentów w badanej próbce osadu Ołów Składnik matrycowy Interferent mg/kg pierwiastek zawartość, % pierwiastek zawartość, mg/kg Ca 6,17 Al K 0,25 Fe Mg 0,54 Mn Na 0,069 Mo 18 P 2,52 Si 205 S 0,62 V 22 Zn 903 Wyniki badań i dyskusja W tabelach 5 14 przy długościach linii analitycznych zamieszczono wartości w nawiasach klamrowych. Są to tzw. rzędy widma, które wynikają ze zjawiska dyfrakcji. W przypadku optyki Echelle, która została zastosowana w spektrometrach serii 6000 wprowadzony jest dodatkowy pryzmat, który umożliwia uzyskanie widma dwuwymiarowego 7). Dla większości linii (o tej samej długości fali) prawie zawsze występują linie w dwóch rzędach, a w obszarze zakładki (zakres długofalowy i krótkofalowy) mogą wystąpić trzy linie tego samego pierwiastka o tej samej długości, ale o różnych rzędach. Rzędy widma zaczynają się od kilkunastu, a kończą na kilkuset. Podanie rzędu widma wraz z długością fali jest niezbędne do pełnej identyfikacji linii analitycznej. Otrzymane wartości Sd maks., LOD i LOQ dla oraz zestawiono w tabeli 5. Wyraźnie widoczne są różnice w czułościach poszczególnych linii analitycznych oraz pomiędzy aparatami w obrębie tej samej linii, w zależności od rzędu widma. Zdecydowanie niższe granice oznaczalności uzyskiwano dla spektrometru z plazmą poziomą. Dużą wartość granicy oznaczalności uzyskano dla dla linii spektralnej 168,215{500}. Linię tę wyłączono z dalszych etapów walidacji kontrolnej. W tabeli 6 przedstawiono wyznaczony zakres liniowości. Poprawność (błąd względny) przedstawiono w tabelach 7 i 8, osobno dla każdego ze spektrometrów. Table 5. Maximum standard deviation (Sd max ), limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ), Tabela 5. Maksymalne odchylenie standardowe (Sd maks. ), granica wykrywalności (LOD) i oznaczalności (LOQ), Sd maks. LOD LOQ Sd maks. LOD LOQ 168,215 {500} 0, ,0050 0,0167 0, ,6731 2, ,215 {501} 0, ,0041 0,0138 0, ,4464 1, ,205 {485} 0, ,0020 0,0066 0, ,0275 0, ,205 {486} 0, ,0028 0,0092 0, ,0467 0, ,999{155} 0, ,0144 0,0479 0, ,2070 0, ,999{156} 0, ,0150 0,0500 0, ,2459 0, ,999 {455} 0, ,0057 0,0189 0, ,0831 0, ,999 {456} 0, ,0094 0,0314 0, ,0702 0, ,353 {153} 0, ,0026 0,0088 0, ,0244 0, ,353 {453} 0, ,0011 0,0035 0, ,0087 0, ,418 {129} 0, ,0118 0,0392 0, ,1622 0, ,199 {120} 0, ,0218 0,0726 0, ,1863 0, ,306 {119} 0, ,0117 0,0390 0, ,1766 0, ,783 {83} 0, ,0076 0,0254 0, ,1444 0,4814 Table 6. Linearity range Tabela 6. Wyznaczony zakres liniowości otrzymany zakres korelacja, liniowości, R otrzymany korelacja, zakres liniowości, R 168,215 {500} 0, ,5 0, ,215 {501} 0, ,5 0,9999 0, , ,205 {485} 0, ,5 0,9999 0, , ,205 {486} 0, ,5 0,9998 0, , ,999{155} 0,001 12,5 0,9997 0, , ,999{156} 0, ,5 0,9996 0, , ,999 {455} 0, ,5 0,9991 0, , ,999 {456} 0, ,5 0,9993 0, , ,353 {153} 0, ,5 0,9992 0, , ,353 {453} 0, ,5 0,9998 0, , ,418 {129} 0,005 12,5 0,9992 0, , ,199 {120} 0,1 12,5 0,9998 0, , ,306 {119} 0, ,9995 0, , ,783 {83} 0,005 12,5 0,9996 0, ,9996 Table 7. Accuracy based on the non-matrix CRM materials for, % Tabela 7. Poprawność w oparciu o bezmatrycowe materiały CRM dla, % 0,001 0,005 0,01 0, ,215 {500} -0,900 7,06 6,72 1,86-7,09 2,11 168,215 {501} 25, ,0-13,3 7,41-3,97 182,205 {485} ,950-14,8-1,69-0, ,205 {486} ,9 6,46-2,10-0, ,999{155} ,9-30,3-1,67 0, ,999{156} ,1 1,63 3,25 216,999 {455} 488 2,48 7,18-20,3-1,22 0, ,999 {456} ,7-6,03-3,08-1,98 0, ,353 {153} 5,50-4,54 8,64 3,25-0,497 0, ,353 {453} 2,70-7,72-4,01-5,85-0,327 1,77 261,418 {129} ,24 31,4 18,5-2,25 0, ,199 {120} ,4-17,7-0,0971 2,10 283,306 {119} -60, ,58-4,72-1,76 405,783 {83} -149, ,1 11,5-2,64 2,33 Table 8. Accuracy based on the non-matrix CRM materials for, % Tabela 8. Poprawność w oparciu o o bezmatrycowe materiały CRM dla, % 0,01 0,05 0,1 0,5 125 µg/ ml 250 µg/ ml 168,215 {500} ,32 4,30 0,63 0,499 0,912 0, ,215 {501} 32,4-3,10 6,80 7,64 1,51 0,912 0, ,205 {485} 11,3-0,42-8,69-2,82 1,37 1,74 1,24 182,205 {486} -5,80-99,5 0,370-2,60 0,456 1,12 0, ,999{155} ,45-1,66 1,98 2,28 1,43 216,999{156} 353-1,34-2,72-9,01 1,23 1,76 1,28 216,999 {455} 201 6,42-4,57-1,67 1,06 1,56 1,25 216,999 {456} -0,500-5,36-22,8-6,83 0,213 0,888-0, ,353 {153} 2,90 2,10-8,71-5,34 0,960 1,33 0, ,353 {453} ,11-11,7 1,83 1,75 0, ,418 {129} ,72-2,08 1,53 2,06 1,18 280,199 {120} ,34-9,71 0,625 1,43 0, ,306 {119} -6,20-0,460 5,4 1,94 2,05 2,03 1,24 93/4(2014) 581
5 Wyniki badania poprawności na podstawie analiz Pb w matrycowych materiałach CRM zestawiono w tabeli 9. Odrzucono wartości parametrów poprawności, które były zbyt wysokie. Jako kryterium dla tego etapu badań przyjęto poprawność poniżej (±)20%. Na podstawie wyznaczonych parametrów poprawności wyeliminowano całkowicie z dalszych badań dla obu spektrometrów linię analityczną 216,999{156} oraz linie 261,418{129}, 280,199{120}, 283,306{119}. Bardzo duża wartość poprawności wyznaczona dla tych linii analitycznych związana była najprawdopodobniej z dużą zawartością Al i Fe w próbkach, które interferując z ołowiem, wpływały na wynik oznaczenia. Dodatkowo dla wyłączono linię 216,999{155}. Wyniki otrzymane dla warunków odtwarzalności wewnątrzlaboratoryjnej zestawiono w tabelach Zakresy pomiarowe ustalone dla Pb przedstawiono w tabeli 13. Otrzymane wartości odzysku były zróżnicowane nie tylko na poszczególnych liniach, ale także różniły się dla każdego ze spektrometrów (rys. 3 i 4). Wszystkie otrzymane wartości można było uznać za zadowalające. Dla najgorszy odzysk otrzymano dla materiału NCS SC 73371, w którym zawartość ołowiu była dość niska. W pozostałych materiałach odzysk kształtował się na poziomie %. Table 9. Accuracy based on the Pb content analysis in CRM materials, % Tabela 9. Poprawność na podstawie analiz Pb w matrycowych materiałach CRM, % NCS DC CRM ,215 {500} -21,0-6, ,44-12,7-168,215 {501} -21,0 1,14-0,29 13,1-0,539 1,11-16,3-3,09 182,205 {485} bd* , ,4-182,205 {486} 259-0, ,0-10,6-0,225-18,0-1,28 216,999{155} -6,06-0, ,5 15,6-11,3 0,229-7,07 0, ,999{156} -6,89 0, ,05-1,06-0,095-5,52-0, ,999 {455} -1,45-0,190-19,8-2,67-19,4 0,451-27,5 0, ,999 {456} -2,28-0, ,8-3,47 0,269 1,22-8,97 0, ,353 {153} -27,8-0,057-17,0 8,32-4,42 0,454-14,7-0, ,353 {453} -2,63 0,620-0,826-5,29-0,548 0,261-0,377 0, ,418 {129} 314-0, ,4 40,8-2,94 1,68 280,199 {120} -4,90-0,138 bd* ,306 {119} 93,5 0, ,77 49,0-19,9 23,6 405,783 {83} -5,30 0,218 99,0-4,16-3,70 0, ,4-0,890 * bd brak danych Table 10. Reproducibility based on the analysis of Pb in non-matrix CRM materials for, % Tabela 10. Odtwarzalność na podstawie analizy Pb w bezmatrycowych materiałach CRM dla, % 0,001 0,005 0,01 µg/ ml 0, ,215 {500} ,1 31,5 16,2 0,316 0, ,215 {501} ,0 44,6 15,4 0,481 0, ,205 {485} ,8 11,9 0,138 0, ,205 {486} ,8 23,8 9,7 0,366 0, ,999 {455} 38,1-59,1 17,7 10,2 0,195 0, ,999 {456} ,2 38,2 25,8 0,390 0, ,353 {153} ,6 10,3 0,505 0, ,353 {453} 51,7 34,2 8,70 8,80 0,221 0, ,783 {83} ,9 17,2 0,437 0,280 Uzyskanie odzysku prawie -proc. pozwalało przypuszczać, że walidowana metoda badawcza zapewniała dobrą dokładność wyników. Na rys. 5 przedstawiono wyniki analizy próbki osadu ściekowego uzyskane na poszczególnych liniach analitycznych, dla każdego ze spektrometrów. Widoczne są wyraźne różnice w zawartości ołowiu na poszczególnych liniach analitycznych. W przypadku obu spektrometrów tendencja była taka sama: większą zawartość oznaczano na liniach 216,999, a mniejszą na 220,353. Określenie, która z oznaczonych zawartości Pb była prawidłowa możliwe było Table 11. Reproducibility based on the analysis of Pb in non-matrix CRM materials for, % Tabela 11. Odtwarzalność na podstawie analizy Pb w bezmatrycowych materiałach CRM dla, % 0,01 0,05 0,1 0,5 µg/ 125 µg/ ml ml ,215 {501} ,9 0,878 1,04 1,04 182,205 {485} ,6 2,80 0,465 0,461 0, ,205 {486} ,0 7,00 0,403 0,440 0, ,999{155} ,7 0,669 0,785 0, ,999 {455} 77, ,5 7,83 0,339 0,396 0, ,999 {456} ,4 7,69 0,374 0,476 0, ,353 {153} ,0 3,65 0,663 0,883 0, ,353 {453} 96, ,04 1,89 0,362 0,415 0, ,783 {83} ,6 76,2 10,5 0,652 0,942 0,454 Table 12. Reproducibility based on the analysis of Pb in matrix CRM materials, % Tabela 12. Odtwarzalność na podstawie analizy Pb w matrycowych materiałach CRM, % NCS DC CRM Table 13. Measurement ranges for Pb (content of the sample solution) Tabela 13. Zakresy pomiarowe dla Pb (zawartość w roztworze badanej próbki) Zakres pomiarowy, od do od do 216,999{455} 0,02 12,5 0, ,999{456} 0,04 12,5 0, ,353{153} 0,009 12,5 0, ,353{453} 0,004 12,5 0, ,738{83} - - 0, ,215 {500} 0,669-7,28-0,898-0, ,215 {501} 0,681 0,798 1,67 78,0 0,541 2,92 0,565 2,40 182,205 {485} bd* ,572-0, ,205 {486} 0,323 0, ,4 1,201 2,33 0,357 3,01 216,999{155} - 1,36-41,8-3,17-3,23 216,999 {455} 0,352 0,581 4,79 49,8 0,763 1,50 0,268 1,00 216,999 {456} 0,482 0,621 8,63 69,4 0,745 1,52 0,445 0, ,353 {153} 0,294 0,940 2,33 21,5 0,469 1,11 0,339 1,26 220,353 {453} 0,328 0,675 1,07 53,0 0,410 0,886 0,116 0, ,783 {83} -1,56 1,07 3,22 3,00 0,258 1,21 0,317 1,26 * bd brak danych /4(2014)
6 dzięki wykorzystaniu wyników analiz certyfikowanych materiałów odniesienia, charakteryzujących się możliwie najbardziej zbliżoną do badanej próbki zawartością analitu oraz składników matrycowych. W celach porównawczych do kontroli jakości badań użyto tych samych matrycowych materiałów CRM, które były wykorzystywane w procesie walidacji. Otrzymane wyniki, w postaci odzysku zawartości Pb Odzysk, % ,999 {455} 220,353 {153} 216,999 {456} 220,353 {453} NCS DC CRM Fig. 3. Recovery of Pbin matrix CRM materialsfor Rys. 3. Odzysk Pb dla matrycowych materiałów CRM dla Table 14. Recovery of Pb for certified reference materials, % Tabela 14. Odzysk Pb dla certyfikowanych materiałów odniesienia, % NCS DC CRM ,999 {455} 109,58 118,12 177,42 138,72 132,07 105,30 111,33 106,33 216,999 {456} 144,08 135,89 174,19 119,35 135,24 107,41 166,67 103,33 220,353 {153} 92,68 102,44 45,16,00 96,85 99,31,00 98,33 220,353 {453} 95,30,87 45,16 93,95 96,50,02 101,00 96,00 405,783 {83} - 98,26 - <LOQ* - 88,75-97,33 *<LOQ zawartość ołowiu poniżej granicy oznaczalności zestawiono w tabeli 14. Najbardziej odpowiednie do kontroli jakości badań próbki osadu były certyfikowane materiały odniesienia oznaczone oraz CRM Potwierdziły to wyniki badań odzysku uzyskane w obu spektrometrach. Wartości odzysku różniły się na poszczególnych liniach analitycznych, podobnie jak w przypadku badanej próbki osadu. Zdecydowanie zbyt wysoki odzysk otrzymano dla linii analitycznych 216,999, co pozwala sądzić, że zawartość Pb w badanej próbce osadu oznaczona na tych liniach analitycznych mogła być zawyżona. Na rys. 6 i 7 przedstawiono piki Pb uzyskane na dwóch liniach 216,999. Są to piki Pb w próbce osadu ściekowego (kolor Odzysk, % ,999 {455} 220,353 {153} 405,783 { 83} 216,999 {456} 220,353 {453} NCS DC CRM Fig. 4. Recovery of Pb in matrix CRM materials for Rys. 4. Odzysk Pb dla matrycowych materiałów CRM dla Fig. 6. Peak of Pb on the 216,999{455} analytical line Rys. 6. Pik Pb na linii analitycznej 216,999{455} Zawartość Pb, mg/kg {455} {456} {153} {453} {83} Fig. 5. Pb content in sediment sample Rys. 5. Zawartość Pb w próbce osadu oznaczona na obu spektrometrach Fig. 7. Peak of Pb on the 216,999{456} analytical line Rys. 7. Pik Pb na linii analitycznej 216,999{456} 93/4(2014) 583
7 Fig. 8. Peak of Pb on the 405,783{83} analytical line Rys. 8. Pik Pb na linii analitycznej 405,783{483} czerwony) oraz w próbkach dwóch materiałów CRM oraz CRM (linia fioletowa i zielona). Analiza kształtu pików ołowiu może pomóc w identyfikacji interferencji, które negatywnie wpływają na wyniki oznaczeń na tych liniach analitycznych. Na obu rysunkach widoczna jest duża interferencja Mo. Występowała ona zarówno w badanej próbce osadu, jak i w materiałach CRM, zawyżając zawartości ołowiu. Stężenie ołowiu oznaczone na obu liniach 216,999 nie było zatem prawdziwe. Podobnie było w przypadku linii 405,783{83}. Na rys. 8 przedstawiono pik ołowiu otrzymany na tej linii analitycznej. Widoczną interferencję spektralną zidentyfikowano jako Fe. Najbardziej widoczna była ona w badanej próbce osadu. Nie wpływała natomiast znacząco na oznaczaną zawartość Pb w materiałach CRM oraz CRM Ponieważ w badanej próbce osadu zawartość Fe była 3-krotnie większa niż w materiałach CRM, można było podejrzewać, że zawartość ołowiu oznaczona na tej linii również była zawyżona. Poprawnie Pb był zatem oznaczany wyłącznie na liniach 220,353, przedstawionych na rys. 9 i 10. Na liniach analitycznych 220,353 nie występowały widoczne w oglądanym obszarze interferencje spektralne. Odzysk zawartości Pb z matrycowych materiałów CRM był zadowalający. W związku z tym zawartość ołowiu oznaczoną na liniach analitycznych 220,353 uznano za poprawną. Podsumowanie i wnioski Analizując wyniki walidacji, wyznaczono parametry walidacyjne oraz dokonano selekcji linii analitycznych. Eliminacja linii analitycznych była związana z małą czułością oraz wpływem interferencji spektralnych. Linie analityczne wybrane na podstawie danych walidacyjnych stanowiły bazę metody analitycznej. Poprawność użycia danej linii analitycznej powinna być jednak dodatkowo weryfikowana przy każdej analizie, w zależności od matrycy analizowanej próbki, zawartości analitu i możliwych interferencji, co wykazano na przykładzie oznaczania ołowiu w próbce osadu ściekowego dostarczonego przez klienta. Wykazano także zasadność użycia certyfikowanych materiałów odniesienia już po zakończonym procesie walidacji, do kontroli jakości badań. Fig. 9. Peak of Pb on the 220,353{153} analytical line Rys. 9. Pik Pb na linii analitycznej 220,353{153} Badania wykonano w ramach projektu Opracowanie i atestacja nowych typów materiałów odniesienia niezbędnych do uzyskania akredytacji europejskiej przez polskie laboratoria zajmujące się analityką przemysłową MODAS 9). Otrzymano: Fig. 10. Peak of Pb on the 220,353{453} analytical line Rys. 10. Pik Pb na linii analitycznej 220,353{453} LITERATURA 1. PN-EN ISO/IEC 17025:2005, Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących. 2. O. McPolin, Validation of analytical methods for pharmaceutical analysis, Mourne Training Services, United Kingdom Mat. szkoleniowe XVII Sympozjum Klubu Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB, Wymagania techniczne normy PN-EN ISO/IEC w praktyce laboratoryjnej 3, Walidacja, Kołobrzeg/Krynica Zdrój Mat. szkoleniowe XVII Sympozjum Klubu Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB, Wymagania techniczne normy PN-EN ISO/IEC w praktyce laboratoryjnej 3, Walidacja, Kołobrzeg/Krynica Zdrój 2011, s Trends Anal. Chem. 1999, 18, nr 9+10, E. Bulska, Metrologia chemiczna. Sztuka prowadzenia pomiarów, Wydawnictwo Malamut, Warszawa dostęp 25 października Dokumentacja systemu zarządzania Akredytowanego Laboratorium Chemicznego Analiz Wielopierwiastkowych we Wrocławiu, certyfikat akredytacji nr AB października 2013 r /4(2014)
JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH
JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze
Bardziej szczegółowoWalidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB
Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie
Bardziej szczegółowoAna n l a i l za z a i ns n tru r men e t n al a n l a
Analiza instrumentalna rok akademicki 2014/2015 wykład: prof. dr hab. Ewa Bulska prof. dr hab. Agata Michalska Maksymiuk pracownia: dr Marcin Wojciechowski Slide 1 Analiza_Instrumentalna: 2014/2015 Analiza
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych Raport z walidacji
Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących
Bardziej szczegółowoWALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI
WALIDACJA - ABECADŁO. 1 OGÓLNE ZASADY WALIDACJI Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoWalidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie
Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania
Bardziej szczegółowoNARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA
1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoProcedury przygotowania materiałów odniesienia
Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements
Bardziej szczegółowoSYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka
SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).
Bardziej szczegółowoRola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych
Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Przykład walidacji procedury analitycznej Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK
Bardziej szczegółowoParametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski
Parametry krytyczne podczas walidacji procedur analitycznych w absorpcyjnej spektrometrii atomowej. R. Dobrowolski Wydział Chemii Uniwersytet Marii Curie Skłodowskiej pl. M. Curie Skłodowskiej 3 0-03 Lublin
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy
Bardziej szczegółowoAnaliza i monitoring środowiska
Analiza i monitoring środowiska CHC 017003L (opracował W. Zierkiewicz) Ćwiczenie 1: Analiza statystyczna wyników pomiarów. 1. WSTĘP Otrzymany w wyniku przeprowadzonej analizy ilościowej wynik pomiaru zawartości
Bardziej szczegółowoZasady wykonania walidacji metody analitycznej
Zasady wykonania walidacji metody analitycznej Walidacja metod badań zasady postępowania w LOTOS Lab 1. Metody badań stosowane w LOTOS Lab należą do następujących grup: 1.1. Metody zgodne z uznanymi normami
Bardziej szczegółowoProblemy z korygowaniem tła w technice absorpcyjnej spektrometrii atomowej
Problemy z korygowaniem tła w technice absorpcyjnej spektrometrii atomowej Ewa Górecka, Dorota Karmasz, Jacek Retka* Wprowadzenie Technika absorpcyjnej spektrometrii atomowej (AAS) jest jedną z najczęściej
Bardziej szczegółowoDOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja
CHROMATOGRAFIA GAZOWA analiza ilościowa - walidacja 1 Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃSK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoProcedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Stron 7 Załączniki Nr 1 Nr Nr 3 Stron Symbol procedury PN//xyz Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Bardziej szczegółowoSterowanie jakości. cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego
Sterowanie jakości cią w laboratorium problem widziany okiem audytora technicznego Ewa Bulska Piotr Pasławski W treści normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 zawarto następujące zalecenia dotyczące sterowania
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych stęŝeń w próbkach o złoŝonej
Bardziej szczegółowoKontrola i zapewnienie jakości wyników
Kontrola i zapewnienie jakości wyników Kontrola i zapewnienie jakości wyników QA : Quality Assurance QC : Quality Control Dobór systemu zapewnienia jakości wyników dla danego zadania fit for purpose Kontrola
Bardziej szczegółowoTeoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.
Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej
Bardziej szczegółowoWalidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk
Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru Wojciech Hyk wojhyk@chem.uw.edu.pl Plan Zagadnienia poruszane na szkoleniu Wstęp do analizy statystycznej Walidacja metody badawczej / pomiarowej
Bardziej szczegółowoStrategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym
Slide 1 Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Centrum Nauk Biologiczno- Chemicznych Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide
Bardziej szczegółowoŹródła błędów i ich eliminacja w technice ICP.
Źródła błędów i ich eliminacja w technice ICP. Irena Jaroń Centralne Laboratorium Chemiczne Państwowy Instytut Geologiczny, Rakowiecka 4, 05-975 Warszawa Atomowa spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w
Bardziej szczegółowoAUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016
AUDYT TECHNICZNY PROCEDURY BADAWCZEJ OD PRZYJĘCIA ZLECENIA DO RAPORTU Z BADAŃ DR INŻ. PIOTR PASŁ AWSKI 2016 KOMPETENCJE PERSONELU 1. Stan osobowy personelu technicznego, czy jest wystarczający (ilość osób
Bardziej szczegółowoMETODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE. DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska
METODY BADAWCZE W OBSZARACH REGULOWANYCH PRAWNIE DOCTUS Szkolenia i Doradztwo dr inż. Agnieszka Wiśniewska NORMA PN-EN ISO/IEC 17025:2005 5 WYMAGANIA TECHNICZNE 5.4 METODY BADAŃ I WZORCOWAŃ ORAZ ICH WALIDACJA
Bardziej szczegółowodr inż. Agnieszka Wiśniewska DOCTUS Szkolenia i Doradztwo
dr inż. Agnieszka Wiśniewska DOCTUS Szkolenia i Doradztwo Każda usługa wykonana w laboratorium charakteryzuje się jakąś jakością, tj. jakością na określonym poziomie. Jakość wykonywanych badań wpływa na
Bardziej szczegółowoAnaliza środowiskowa, żywności i leków CHC l
Analiza środowiskowa, żywności i leków CHC 0307 l Ćwiczenie : Analiza próbek pochodzenia roślinnego - metale; analiza statystyczna Dobra Praktyka Laboratoryjna w analizie śladowej Oznaczanie całkowitych
Bardziej szczegółowoŚlesin Zastosowanie nebulizerów ultradźwiękowych NOVA-1 i NOVAduo
Ślesin 2009 Zastosowanie nebulizerów ultradźwiękowych NOVA-1 i NOVAduo Krzysztof Jankowski 1 Andrzej Ramsza 2 Edward Reszke 3 Agata Karaś 4 Wanda Sokołowska 4 Michał Strzelec 1 Anna Andrzejczuk 1 Anna
Bardziej szczegółowoSylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005)
Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, drugi Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005) Nazwa wariantu modułu: Walidacja metod analitycznych
Bardziej szczegółowoStrona1. Wydział Chemii Prof. dr hab. Danuta Barałkiewicz.
Strona1 Recenzja pracy doktorskiej mgr Jarosława OSTROWSKIEGO pt: Badanie nawozów mineralnych i podłoży ogrodniczych na zawartość wybranych pierwiastków z zastosowaniem techniki absorpcji i emisji atomowej
Bardziej szczegółowoMATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania
1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl
Bardziej szczegółowoOcena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia
Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia XIX Sympozjum Klubu POLLAB Kudowa Zdrój 2013 Jolanta Wasilewska, Robert Rzepakowski 1 Zawartość
Bardziej szczegółowoANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5
ANALITYKA I METROLOGIA CHEMICZNA WYKŁAD 5 PARAMETRY METOD ANALITYCZNYCH Dokładność (accuracy) - stopień zgodności pomiędzy wynikiem pomiaru a wartością referencyjną (którą może być wartość prawdziwa, oszacowana
Bardziej szczegółowoWALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII JONOWEJ
XVII Sympozjum Klubu POLLAB Wymagania Techniczne Normy PN-EN ISO/IEC 17025 w praktyce laboratoryjnej 3 WALIDACJA WALIDACJA METODY OZNACZANIA WYBRANYCH ANIONÓW I KATIONÓW W WODZIE I ŚCIEKACH ZA POMOCĄ CHROMATOGRAFII
Bardziej szczegółowoTECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-
TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- - narzędzie dla poprawy jakości wyników analitycznych Jacek NAMIEŚNIK i Piotr KONIECZKA 1 Wprowadzenie Wyniki analityczne uzyskane w trakcie
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Dokładność i poprawność Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:
Bardziej szczegółowoMetody przygotowywania próbek do celów analitycznych. Chemia analityczna
START Metody przygotowywania próbek do celów analitycznych 1 Chemia analityczna Dr inż. Jerzy Górecki Katedra Chemii Węgla i Nauk o Środowisku WEiP D -11 p. 202 gorecki@agh.edu.pl Specjacja rtęci INFORMACJE
Bardziej szczegółowoWyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.
Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Andrzej Hantz Dyrektor Centrum Metrologii RADWAG Wagi Elektroniczne Pomiary w laboratorium
Bardziej szczegółowoZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274
ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI 01-382 Warszawa, ul. Szczotkarska 42 Wydanie nr 13 Data wydania: 25 sierpnia 2016 r. Nazwa i adres INSTYTUT
Bardziej szczegółowoRÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH
RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Równoważność metod??? 2 Zgodność wyników analitycznych otrzymanych z wykorzystaniem porównywanych
Bardziej szczegółowoSTATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów
STATYSTYKA MATEMATYCZNA narzędzie do opracowywania i interpretacji wyników pomiarów Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Statystyka matematyczna - część matematyki
Bardziej szczegółowoZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274
``` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` ``
Bardziej szczegółowoZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 274
``` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` `` ``` `` ``` ``` `` ``` ``
Bardziej szczegółowoKALIBRACJA BEZ TAJEMNIC
KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 S w S x C x -? C w 3 Sygnał wyjściowy detektora funkcja
Bardziej szczegółowoOPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii
OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH sem.vii Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY
Bardziej szczegółowoKALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA
KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoMiędzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002
Międzylaboratoryjne badania porównawcze wyznaczania skłonności powierzchni płaskiego wyrobu do mechacenia i pillingu wg PN-EN ISO 12945:2002 ZOFIA MOKWIŃSKA 1. Wprowadzenie Zjawisko pillingu i mechacenia
Bardziej szczegółowoLINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU
LINIOWOŚĆ METODY OZNACZANIA ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI NA PRZYKŁADZIE CHROMATOGRAFU Tomasz Demski, StatSoft Polska Sp. z o.o. Wprowadzenie Jednym z elementów walidacji metod pomiarowych jest sprawdzenie liniowości
Bardziej szczegółowoAkredytacja metod badawczych jako podstawa potwierdzenia kompetencji wykonywania badań w laboratoriach
Anna Krawczuk WROCŁAWSKIE CENTRUM BADAŃ EIT+ Akredytacja metod badawczych jako podstawa potwierdzenia kompetencji wykonywania badań w laboratoriach WROCŁAWSKIE CENTRUM BADAŃ EIT+ AKREDYTACJA DEFINICJA
Bardziej szczegółowoIdentyfikacja problemów jakości wyników w laboratorium chemicznym na wybranych przykładach
XVIII Sympozjum Klubu POLLAB Identyfikacja problemów jakości wyników w laboratorium chemicznym na wybranych przykładach Michał Kuryło e-mail: michal.kurylo@wp.pl Plan prezentacji Regularne korzystanie
Bardziej szczegółowoKrzywa kalibracyjna krok po kroku (z prezentacją wideo)
Krzysztof Nyrek Krzywa kalibracyjna krok po kroku Krzysztof Nyrek* Większość laboratoriów wykorzystuje krzywą kalibracyjną do codziennych pomiarów. Jest więc rzeczą naturalną, że przy tej okazji pojawia
Bardziej szczegółowoWarsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin 21-22 maja 2012 r.
Waldemar Korol, Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Warsztaty Eurachem pt. Walidacja, spójność pomiarowa, pomiar niepewności. Wyzwania dla analityków u progu XXI wieku BAM, Berlin
Bardziej szczegółowoNiepewność kalibracji
Niepewność kalibracji 1. czystość roztworów kalibracyjnych 2. niepewność wielkości certyfikowanej wzorca 3. przygotowanie wagowe i objętościowe 4. selektywność instrumentu pomiarowego 5. stabilność instrumentu
Bardziej szczegółowoCHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA
Chemiczne materiały odniesienia Henryka SZEWCZYK Okręgowy Urząd Miar w Łodzi Wydział Chemii Analitycznej i Fizykochemii CHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA W referacie opisano złożoność problemu zapewnienia
Bardziej szczegółowoW polskim prawodawstwie i obowiązujących normach nie istnieją jasno sprecyzowane wymagania dotyczące pomiarów źródeł oświetlenia typu LED.
Pomiary natężenia oświetlenia LED za pomocą luksomierzy serii Sonel LXP W polskim prawodawstwie i obowiązujących normach nie istnieją jasno sprecyzowane wymagania dotyczące pomiarów źródeł oświetlenia
Bardziej szczegółowoEfekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej
Uniwersytet w Białymstoku Wydział Biologiczno-Chemiczny Efekty interferencyjne w atomowej spektrometrii absorpcyjnej Beata Godlewska-Żyłkiewicz Elżbieta Zambrzycka Ślesin 26-28.IX.2014 Jak oznaczyć zawartość
Bardziej szczegółowoOznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS
Oznaczanie zawartości rtęci całkowitej w tkankach kormorana czarnego i wybranych gatunków ryb z zastosowaniem techniki CVAAS Piotr Konieczka 1, Małgorzata Misztal-Szkudlińska 2, Jacek Namieśnik 1, Piotr
Bardziej szczegółowoŚwiadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja. Anna Warzec
Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja Anna Warzec WSTĘP Plan wystąpienia ŚWIADECTWO WZORCOWANIA Spójność pomiarowa Wyniki wzorcowania Zgodność z wymaganiami POTWIERDZANIE ZGODNOŚCI WZORCOWANEGO
Bardziej szczegółowow laboratorium analitycznym
Wzorce i materiały odniesienia w laboratorium analitycznym rola i zasady stosowania Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Terminologia
Bardziej szczegółowoMetody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych. Ewa Bulska. Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii
Metody znormalizowane vs. metody własne: w aspekcie zasad metrologii i wymagań akredytacyjnych Ewa Bulska Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Ślesin, 2006 Slide 2 Różnice
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych
Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych Literatura: 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia pomiarów. Malamut, Warszawa 2008,
Bardziej szczegółowoI. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH
ZAŁĄCZNIK Nr 5 METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH
Bardziej szczegółowoKONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW
KONTROLA I ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYNIKÓW POMIARÓW ANALITYCZNYCH Dr hab. inż. Piotr Konieczka e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl 1 Wprowadzenie Postępowanie analityczne - PROCEDURA ANALITYCZNA ETAPY PROCEDURY
Bardziej szczegółowoAnaliza ryzyka w farmacji dla procesów pomiaru masy
RADWAG WAGI ELEKTRONICZNE Analiza ryzyka w farmacji dla procesów pomiaru masy Wstęp W rzeczywistości nie ma pomiarów idealnych, każdy pomiar jest obarczony błędem. Niezależnie od przyjętej metody nie możemy
Bardziej szczegółowoWALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH
WALIDACJA METODYK ANALITYCZNYCH Dr inż. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 1 Walidacja metody (method validation) proces oceny metody analitycznej prowadzony
Bardziej szczegółowoBadania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne
Badania biegłości laboratorium poprzez porównania międzylaboratoryjne Dr inż. Maciej Wojtczak, Politechnika Łódzka Badanie biegłości (ang. Proficienty testing) laboratorium jest to określenie, za pomocą
Bardziej szczegółowoSterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium
Sterowanie jakością badań i analiza statystyczna w laboratorium CS-17 SJ CS-17 SJ to program wspomagający sterowanie jakością badań i walidację metod badawczych. Może działać niezależnie od innych składników
Bardziej szczegółowoANALIZA SYSTEMU POMIAROWEGO (MSA)
StatSoft Polska, tel. 1 484300, 601 414151, info@statsoft.pl, www.statsoft.pl ANALIZA SYSTEMU POMIAROWEGO (MSA) dr inż. Tomasz Greber, Politechnika Wrocławska, Instytut Organizacji i Zarządzania Wprowadzenie
Bardziej szczegółowoNajczęściej popełniane błędy w procesie walidacji metod badawczych
Najczęściej popełniane błędy w procesie walidacji metod badawczych Maria Szafran Główny Specjalista Działu Akredytacji Laboratoriów Badawczych Polskie Centrum Akredytacji Metody badań proces wdrożenia
Bardziej szczegółowoWyniki operacji kalibracji są często wyrażane w postaci współczynnika kalibracji (calibration factor) lub też krzywej kalibracji.
Substancja odniesienia (Reference material - RM) Materiał lub substancja której jedna lub więcej charakterystycznych wartości są wystarczająco homogeniczne i ustalone żeby można je było wykorzystać do
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych
Ćwiczenie 10 Walidacja miareczkowej metody oznaczania kwasu askorbowego W preparatach farmaceutycznych Literatura: 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia pomiarów. Malamut, Warszawa 2008,
Bardziej szczegółowoRADA UNII EUROPEJSKIEJ. Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365
RADA UNII EUROPEJSKIEJ Bruksela, 10 czerwca 2008 r. (11.06) (OR. en) 10575/08 ENV 365 PISMO PRZEWODNIE od: Komisja Europejska data otrzymania: 9 czerwca 2008 r. do: Sekretariat Generalny Rady Dotyczy:
Bardziej szczegółowoTeresa Topolnicka, Instytut Chemicznej Przeróbki Węgla. Michał Iwaniec, StatSoft Polska Sp. z o.o.
StatSoft Polska, tel. 12 428 43 00, 601 41 41 51, info@statsoft.pl, www.statsoft.pl ZASTOSOWANIE PROGRAMU STATISTICA DO AUTOMATYCZNEJ WALIDACJI METOD BADAWCZYCH I POMIAROWYCH W ZESPOLE LABORATORIÓW INSTYTUTU
Bardziej szczegółowoJAK UNIKAĆ PODWÓJNEGO LICZENIA SKŁADOWYCH NIEPEWNOŚCI? Robert Gąsior
Robert Gąsior Omówię klasyczne, nieco zmodyfikowane, podejście do szacowania niepewności wewnątrz-laboratoryjnej, oparte na budżecie niepewności. Budżet taki zawiera cząstkowe niepewności, które są składane
Bardziej szczegółowoBadania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników
Waldemar Korol, Grażyna Bielecka, Jolanta Rubaj, Sławomir Walczyński Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach
Bardziej szczegółowoJAKOŚĆ WYNIKU ANALITYCZNEGO W ANALIZIE SPEKTROCHEMICZNE - WYBRANE ASPEKTY
JAKOŚĆ WYNIKU ANALITYCZNEGO W ANALIZIE SPEKTROCHEMICZNE - WYBRANE ASPEKTY Wiesław Żyrnicki (wieslaw.zyrnicki@pwr.wroc.pl) Politechnika Wrocławska, Wydział Chemiczny Zakład Chemii Analitycznej Sympozjum
Bardziej szczegółowoAspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES
Aspekty metrologiczne analizy próbek środowiskowych metodą FAAS i ICP-OES Piotr Pasławski Państwowy Instytut Geologiczny Centralne Laboratorium Chemiczne Pomiar chemiczny i jego niepewność W 0 Substancja
Bardziej szczegółowoOznaczanie zawartości siarki w bioetanolu służącym jako komponent benzyn silnikowych
NAFTA-GAZ grudzień 010 ROK LXVI Sylwia Jędrychowska Instytut Nafty i Gazu, Kraków Oznaczanie zawartości siarki w bioetanolu służącym jako komponent benzyn silnikowych Wstęp Bioetanol to odwodniony alkohol
Bardziej szczegółowoRozwiązanie n1=n2=n=8 F=(4,50) 2 /(2,11) 2 =4,55 Fkr (0,05; 7; 7)=3,79
Test F =służy do porównania precyzji dwóch niezależnych serii pomiarowych uzyskanych w trakcie analizy próbek o zawartości analitu na takim samym poziomie #obliczyć wartość odchyleń standardowych dla serii
Bardziej szczegółowoPOLITECHNIKA WROCŁAWSKA
POLITECHNIKA WROCŁAWSKA Prace wykonane w ramach projektu: Opracowanie i atestacja nowych typów materiałów odniesienia niezbędnych do uzyskania akredytacji europejskiej przez polskie laboratoria zajmujące
Bardziej szczegółowoAudyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora. Piotr Pasławski 2008
Audyt techniczny w laboratorium widziane okiem audytora Piotr Pasławski 2008 Odniesienie do wymagań normy PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Pkt. 4.4 normy Przegląd zapytań, ofert i umów - procedura przeglądu zleceń
Bardziej szczegółowoWalidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C
Sprawozdanie z ćwiczenia nr 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Imię i nazwisko: Grupa. Data:.. Punkty Raport z walidacji-suplementy
Bardziej szczegółowoKoszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII
Koszty zapewnienia jakości badań / pomiarów a funkcjonowanie laboratoriów w otoczeniu biznesowym, jako kompromis JAKOŚCI i EKONOMII Aleksandra Burczyk Centralne Laboratorium Pomiarowo Badawcze Sp. z o.o.
Bardziej szczegółowoBadania międzylaboratoryjne z zakresu właściwości elektrostatycznych materiałów nieprzewodzących stosowanych w górnictwie
mgr inż. ŁUKASZ ORZECH mgr inż. MARCIN TALAREK Instytut Techniki Górniczej KOMAG Badania międzylaboratoryjne z zakresu właściwości elektrostatycznych materiałów nieprzewodzących stosowanych w górnictwie
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 3++ Spektrometria promieniowania gamma z licznikiem półprzewodnikowym Ge(Li) kalibracja energetyczna i wydajnościowa
Ćwiczenie 3++ Spektrometria promieniowania gamma z licznikiem półprzewodnikowym Ge(Li) kalibracja energetyczna i wydajnościowa Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie się - z metodyką pomiaru aktywności
Bardziej szczegółowoABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA
ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA Ćwiczenie 1. Badanie wpływu warunków pomiaru na absorbancję oznaczanego pierwiastka Ustalenie składu gazów płomienia i położenia palnika Do dwóch kolbek miarowych o pojemności
Bardziej szczegółowoOpracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO,
Zakład Przechowalnictwa i Przetwórstwa Owoców i Warzyw Opracowanie metodyk METODYKA OZNACZANIA KWASU ASKORBINOWEGO, KWASU JABŁKOWEGO I KWASU CYTRYNOWEGO W JABŁKACH, GRUSZKACH I BRZOSKWINIACH Autorzy: dr
Bardziej szczegółowoStudia Doktoranckie na Wydziale Towaroznawstwa UEP Sylabus przedmiotu
Studia Doktoranckie na Wydziale Towaroznawstwa UEP Sylabus przedmiotu Nazwa przedmiotu: Nadzór nad rynkiem w UE, system akredytacji Blok zajęciowy fakultatywny Forma zajęć wykład Wymiar godzinowy 10 h
Bardziej szczegółowoMagdalena Jabłońska-Czapla Eligiusz Kowalski Jerzy Mazierski
ROLA ZANIECZYSZCZEŃ PUNKTOWYCH W DYSTRYBUCJI WYBRANYCH METALI W ZBIORNIKU WODOCIĄGOWYM GOCZAŁKOWICE. Magdalena Jabłońska-Czapla Eligiusz Kowalski Jerzy Mazierski Instytut Podstaw Inżynierii Środowiska
Bardziej szczegółowoSPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy
SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy Autor Andrzej Uzarczyk 1. Nadzór nad wyposażeniem pomiarowo-badawczym... 11 1.1. Kontrola metrologiczna wyposażenia pomiarowego...
Bardziej szczegółowoKARTA PRZEDMIOTU. I stopień, stacjonarna Obowiązkowy TAK. Ćwiczenia Laboratoriu m. egzamin / zaliczenie na ocenę* 0.5 1
Politechnika Wrocławska WYDZIAŁ CHEMICZNY KARTA PRZEDMIOTU Nazwa w języku polskim Nazwa w języku angielskim Kierunek studiów (jeśli dotyczy): Specjalność (jeśli dotyczy): Stopień studiów i forma: Rodzaj
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 7. Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C
Ćwiczenie 7 Walidacja metody redoksymetrycznego oznaczania kwasu askorbowego w suplementach diety i w moczu osób suplementowanych witaminą C Literatura 1. Bulska E. Metrologia chemiczna, sztuka prowadzenia
Bardziej szczegółowoZastosowanie materiałów odniesienia
STOSOWANIE MATERIAŁÓW ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ 1 Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-33 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoKalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska
Kalibracja w spektrometrii atomowej - marzenia, a rzeczywistość Z. Kowalewska Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Przemysłu Rafineryjnego S.A., ul. Chemików 5, 09-411 Płock, zofia.kowalewska@obr.pl Marzenia chemika
Bardziej szczegółowoWymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich. dr Marek Dobecki - IMP Łódź
Wymagania dotyczące badania czynników chemicznych w środowisku pracy w normach europejskich dr Marek Dobecki - IMP Łódź 1 DOSTĘPNE NORMY EUROPEJSKIE: BADANIA POWIETRZA NA STANOWISKACH PRACY PN-EN 689:2002
Bardziej szczegółowo