Kod: Liczba punktów ECTS: 3. Nazwa w języku angielskim. Instrumental Analysis. Język prowadzenia zajęć. polski. Kierownik i realizatorzy

Transkrypt

1 Kod: Liczba punktów ECTS: 3 Nazwa przedmiotu Nazwa w języku angielskim Język prowadzenia zajęć Poziom studiów Profil studiów Jednostka prowadząca Kierownik i realizatorzy Analiza instrumentalna Instrumental Analysis polski studia I stopnia P, praktyczny Dziekanat W1 Lipp-Symonowicz Barbara, prof. dr hab. inż. Przybyt Małgorzata, dr inż. Stobiecka Agnieszka, dr inż. Leszczyńska Joanna, dr hab. inż. Kucharska Urszula, dr inż. Krystek Jacek, dr inż. Formy zajęć i liczba godzin w semestrze Wyk. 15 Ćw. Lab. 3 Proj. Sem. Inne Suma godzin w semestrze 45 Cel przedmiotu Efekty kształcenia Metody weryfikacji efektów kształcenia Wymagania wstępne Student zdobywa wiedzę dotyczącą podstaw teoretycznych i praktycznych zastosowań nowoczesnych metod instrumentalnych w analizie związków organicznych i nieorganicznych. 1) Student potrafi:definiować podstawowe pojęcia związane metodami instrumentalnymi stosowanymi w analizie związków organicznych i nieorganicznych; opisać znaczenie danych pomiarowych, przeanalizować i wyjaśnić przebieg zastosowanej procedury analitycznej, 2) Student rozumie:rolę wszystkich stosowanych odczynników i podejmowanych czynności; 3) Student zdobywa umiejętności: pracy z wykorzystaniem metod analitycznych celem przeprowadzenia analizy jakościowej i ilościowej, identyfikowania i eliminacji błędów pomiarowych, wyboru technik analitycznych i metod kalibracji, przygotowywania sprawozdania z wykonanych badań i oceny wyniku analizy.4) Student zdobywa także umiejętności praktycznego posługiwania się aparaturą analityczną, identyfikacji zagrożeń dla życia i zdrowia w czasie pracy w laboratorium analitycznym, pracy indywidualnej i grupowej. 5) Student rozumie: znaczenie rzetelności wykonywanych oznaczeń, znaczenie bezpiecznej i higienicznej pracy (zarówno dla siebie jak i dla współpracowników), znaczenie ekologicznych aspektów pracy w laboratorium analitycznym. Kolokwia w czasie semestru w ramach ćwiczeń laboratoryjnych-efekty:1, 2, sprawozdanie z wykonanych doświadczeń laboratoryjnych-efekt:3, pisemne końcowe zaliczenie -efekt:1 obserwacja bezpośrednia w czasie zajęć-efekty:4,5. Znajomość zagadnień matematyki, fizyki, i chemii na poziomie studiów wyższych. Organizacja przedmiotu i treści kształcenia WYKŁAD: 1) Wprowadzenie podstawowych pojęć i definicji w analizie instrumentalnej; definicje analizy instrumentalnej, podział metod instrumentalnych wg. różnych kryteriów. Sposoby wrażania stężeń, jednostki ich wielokrotności i podwielokrotności, sposoby prezentacji wyników w analizie instrumentalnej. Błędy w analizie instrumentalnej. Podstawowe informacje dotyczące aparatury i sprzętu laboratoryjnego stosowanych w analizie instrumentalnej (laboratoryjne szkło miarowe). Sposoby i techniki pobierania i przygotowania próbek realnych do analizy instrumentalnej. 2) Wprowadzenie do spektroskopii. natura promieniowania elektromagnetycznego, kwantowa teoria atomów i cząsteczek, podstawy spektroskopii molekularnej, podział

2 metod spektroskopowych, rodzaje widm, parametry charakteryzujące pasma spektralne - definicje teoretyczne i aspekty praktyczne, czynniki determinujące kształt pasm spektralnych. 3) Procesy absorpcji, emisji i rozpraszania światła: prawo Lamberta-Beera, rozpraszanie światła, rejestracja widm metodą fali ciągłej i metodą transformacji Fouriera, prawdopodobieństwo absorpcji i emisji - współczynniki Einsteina. 4) Spektrofotometria UV-VIS: stany elektronowe w cząsteczkach, widma UV-VIS cząsteczek dwu- i wieloatomowych oraz ich interpretacja, elektronowe widma emisyjne, schemat Jabłońskiego, budowa spektrometrów UV-VIS, rodzaje analiz dokonywanych z wykorzystaniem spektroskopii UV-VIS. 5) Spektroskopia oscylacyjna: model oscylatora harmonicznego i anharmonicznego, rodzaje drgań, widma IR i ich interpretacja, widma Ramana i ich interpretacja, budowa spektrometrów IR i Ramana, zastosowania spektroskopii oscylacyjnej. 6) Spektroskopia atomowa: fotometria płomieniowa, atomowa spektroskopia emisyjna, atomowa spektroskopia absorpcyjna, typy widm atomowych, zasady pomiaru widm atomowych, wzorce i materiały odniesienia w spektroskopii atomowej, metody pomiarów ilościowych, aparatura spektroskopii atomowej, zastosowania spektroskopii atomowej. 7) Metody elektrochemiczne w analizie instrumentalnej: podział i charakterystyka metod elektrochemicznych. potencjometria; elektrograwimetria klasyczna, polarografia i jej analityczne zastosowania. Kulometria. 8) Metody chromatograficzne: klasyfikacja metod chromatograficznych, wykorzystywanie metod chromatograficznych w analizie w tym w analizie żywności, przygotowywanie próbek do analizy chromatograficznej. 9) Chromatografia cienkowarstwowa; zasada oznaczania metodą chromatografii cienkowarstwowej, płytki chromatograficzne, adsorbenty, fazy ruchome, rozwijanie chromatografu, oznaczenia ilościowe i jakościowe w chromatografii cienkowarstwowej. 1) Chromatografia cieczowa: definicje i pojęcia związane z chromatografią cieczową, budowa chromatografu, fazy ruchome, detektory stosowane w chromatografii cieczowej, parametry wpływające na analizę HPLC, oznaczenia ilościowe i jakościowe w chromatografii cieczowej. 11) Chromatografia gazowa: definicje i pojęcia związane z chromatografią gazową, aparatura, kolumny chromatograficzne, fazy ruchome i stacjonarne, detektory, parametry wpływające na analizę GC, oznaczenia ilościowe i jakościowe w chromatografii gazowej. 12) Rentgenografia. Teoretyczne i praktyczne aspekty wykorzystania promieniowania rentgenowskiego do badania struktury krystalicznej różnego rodzaju materiałów. 13) Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego: kwantowy opis zjawiska NMR, makroskopowa teoria magnetycznego rezonansu jądrowego, przesuniecie chemiczne, analiza widm protonowych, spektroskopia NMR 13C, 14N, 15N, 31P, czasy relaksacji T1 i T2 pomiary widm MNR, zastosowania NMR. 14) Spektrometria masowa: zasada pomiaru widm w spektrometrii masowej, stosowana aparatura, jonizacja, rodzaje jonów w spektrometrii masowej, analizatory i ich rodzaje, zastosowania spektrometrii masowej. 15) Spektroskopia laserowa: podstawy fizyki laserów, typy laserów, wybrane metody spektroskopii rozdzielczej w czasie, zastosowania laserów, zastosowania metod spektroskopii rozdzielczej w czasie, zagrożenia związane z stosowaniem laserów. ĆWICZENIA LABORATORYJNE 1) a)wprowadzenie do ćwiczeń laboratoryjnych; technika laboratoryjna: zasady BHP w laboratorium, odzież ochronna, sposób zachowania się w laboratorium, omówienie kryteriów oceny wykonywanych ćwiczeń laboratoryjnych, metodyka pisania sprawozdań. 1h b) Fotometria płomieniowa: Oznaczenie metali alkalicznych i niektórych metali ziem alkalicznych z wykorzystaniem fotometrii płomieniowej. 2h 2) Absorpcyjnej spektrometria atomowa: Oznaczanie zawartości wybranych metali techniką absorpcyjnej spektrometrii atomowej (AAS) z wykorzystaniem metody krzywej wzorcowej. 3h 3) Polarografia: Polarograficzne oznaczanie metali Oznaczanie metali (np. cynk, miedź, ołów) za pomocą pomiarów polarograficznych. 4) Spektrofotometria IR: Badanie budowy cząsteczkowej i nadcząsteczkowej obiektów polimerowych metodą spektroskopii absorpcyjnej promieniowania IR (FTIR) techniki: prześwietleniowa i ATR (odbiciowa) badania identyfikacyjne rodzaju polimeru, badanie zmian budowy molekularnej warstw powierzchniowych obiektu przed wpływem różnych czynników, np. obróbki plazmą niskotemperaturową, badanie stopnia krystaliczności, badanie orientacji molekularnej w obiekcie polimerowym, identyfikacja i badanie struktury materiałów naniesionych na powierzchnie obiektów o różnej budowie. - 3h 5) WAX:

3 Badanie struktury krystalicznej obiektów polimerowych w ujęciu jakościowym i ilościowym (rodzaj sieci przestrzennej, zjawisko transformacji krystalograficznej, wielkość krystalitów, orientacja krystalitów, stopień krystaliczności). Użycie metod: WAXS. - 3h. 6) SEM-EDAX, AFM: Wykorzystanie skaningowej mikroskopii elektronowej SEM-EDAX oraz mikroskopii sił atomowych (AFM) do oceny efektów modyfikacji powierzchni materiałów polimerowych (np. plazmowania) oraz obecności i lokalizacji na powierzchni materiałów modyfikatorów w skali nano. - 3 godz. 7) Skaningowa mikroskopia elektronowa: Badanie obiektów polimerowych z wykorzystaniem metody skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) Analiza wpływu warunków prowadzenia procesu polimeryzacji na rozmiary cząstek oraz ich właściwości takie jak zdolność pęcznienia czywrażliwość na bodźce zewnętrzne. 3h 8) Spektroflourymetria: Spektrofluorymetryczne oznaczanie niklu (glinu) (histamniy) w żywności. 3h 9) Elekrochemia: Oznaczanie chlorków (siarczanów) metodą miareczkowania strąceniowego z potencjometrycznym wyznaczeniem punktu końcowego. Konduktometryczne (kulometryczne) oznaczanie szczawianów (winianów, mleczanów) w próbkach fermentowanych. 3h 1) Spektroskopia laserowa: zastosowanie metod spektroskopowych do analizy układów biologicznie ważnych. 3h Formy zaliczenia Literatura podstawowa Literatura uzupełniająca Przeciętne obciążenie studenta pracą własną - ze zdefiniowaniem form pracy własnej Kolokwia w czasie semestru w ramach ćwiczeń, sprawozdanie z wykonanych doświadczeń laboratoryjnych oraz końcowe zaliczenie pisemne. Ocena końcowa przedmiotu składa się w 7 % z oceny z zaliczenia pisemnego i w 3% z oceny z laboratorium. (1) Cygański A.: Metody spektroskopowe w analizie chemicznej - PWN Warszawa 24. (2) Cygański A.: Podstawy metod elektroanalitycznych. Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa, 24. (3) Witkiewicz Z.: Podstawy chromatografii. Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, Warszawa, 25. (4) Instrumentalne metody identyfikacji i oznaczania składników żywności cz.i i II pod red. J.Masłowskiej; PŁ Łódź 1997 i (5) Urbańczyk G.W.: Mikrostruktura Włókna - Badanie struktury krystalicznej budowy morfologicznej-wnt Warszawa ) Szczepaniak W.: Metody instrumentalne w analizie chemicznej. Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa, (2) Minczewski J., Marczenko Z.: Chemia analityczna. Tom 3. Analiza instrumentalna. Państwowe Wydawnictwo Naukowe, Warszawa, Udział w konsultacjach 1 Udział w pisemnych i/lub praktycznych formach weryfikacji 1 Uwagi Uwagi własne publikowane Aktualizacja

4 Code ECTS credits: 3 Course name Instrumental Analysis Course name in Polish Analiza instrumentalna Language of instruction polish Level of studies first cycle Type of studies nie zdefiniowano Unit running the programme Dziekanat W1 Course coordinator and academic teachers Lipp-Symonowicz Barbara, prof. dr hab. inż. Przybyt Małgorzata, dr inż. Stobiecka Agnieszka, dr inż. Leszczyńska Joanna, dr hab. inż. Kucharska Urszula, dr inż. Krystek Jacek, dr inż. Form of classes and number of teaching hour per semester Lec. 15 Tut. Lab. 3 Proj. Sem. Other Total number of teaching hour per semester 45 Goal Student gains knowledge of: the theoretical and practical applications of modern instrumental methods in analysis of organic and inorganic compounds Learning outcomes Learning outcomes verification methods Prerequisites 1) Student is able to: define the basic concepts related to instrumental methods used in the analysis of organic and inorganic compounds, describe the importance of measurement data, analyze and explain course of the applied analytical procedure, 2) Student understands the role of all used reagents and all actions, 3) Student gains skills of: using analytical methods to conduct qualitative and quantitative analysis, identifying and eliminating measurements errors, Student acquires skills in selection of analytical techniques and calibration methods, and reports preparation Student acquires also the ability of assess outcome of the analysis, practical use of the equipment, identify hazards associated with work in analytical laboratory, 4) Student acquires skills of individual and group work in the analytical laboratory. 5) Student understands the importance of measurements reliability, the importance of safe and hygienic work (both for himself and for colleagues), the importance of ecological aspects of work in the analytical laboratory. Tests during laboratory exercises-effects:1,2; written reports on all experiments-effect:3; written exam on the lecture material-effect:1, directe observation during exercises-effects:4,5 Mathematics, physics, and chemistry - basic courses Course organisation and content LECTURE 1. Methods of concentrations expressing, units and sub-multiples, results presentation in instrumental analysis. Errors in instrumental analysis. Basic information about the instruments and laboratory equipment used in instrumental analysis (laboratory volumetric glassware).methods and techniques of sampling and sample preparation for real instrumental analysis. 2. Introduction to spectroscopy. the nature of electromagnetic radiation, the quantum theory of atoms and molecules, the basis of molecular spectroscopy, the distribution of spectroscopic methods, types of spectra, the parameters characterizing the spectral bands - the definitions of theoretical and practical aspects, factors determining the shape of spectral bands.

5 3. Processes of absorption, emission and scattering of light: the Lambert-Beer law, the light scattering, the registration of spectra by continuous wave and Fourier transform methods, the probability of absorption and emission - Einstein coefficients. 4. UV-VIS spectrophotometry: electron states in molecules, UV-VIS spectra diatomic and polyatomic molecules and their interpretation, electron emission spectra, Jablonski energy diagram, the construction of UV-VIS spectrometers, the types of analysis carried out using UV-VIS spectroscopy. 5. Vibrational spectroscopy: a model for harmonic and anharmonic oscillator, types of vibrations, IR spectra and their interpretation, Raman spectra and their interpretation, the layout of the IR and Raman spectrometers, the application of vibrational spectroscopy. 6. Atomic spectroscopy: flame atomic emission spectrometry, atomic emission spectroscopy, atomic absorption spectroscopy, the types of atomic spectra, atomic spectra measurement principles, standards and reference materials in atomic spectroscopy, quantitative measurement methods, the atomic spectroscopy equipment, the application of atomic spectroscopy. 7. Electrochemical methods of instrumental analysis: distribution and characterization of electrochemical methods. Potentiometry; electrogravimetry classical polarography and its analytical application. Coulometry. 8. Chromatographic methods: Classification of chromatographic methods, applications of chromatographic methods in analysis, including food analysis, sample preparation in chromatography. 9. Tthin-layer chromatography, principles of determination by thin layer chromatography chromatographic plates, adsorbents, mobile phases, the chromatogram development, quantitative and qualitative analysis in thin-layer chromatography 1. Liquid Chromatography: definitions and concepts associated with liquid chromatography, the construction of the chromatograph, mobile phases, detectors used in liquid chromatography, the parameters affecting the HPLC analysis, quantitative and qualitative determinations in liquid chromatography. 11. Gas chromatography: definitions and concepts associated with gas chromatography, equipment, chromatography columns, mobile and stationary phases detectors, parameters affecting the GC analysis, quantitative and qualitative determinations in gas chromatography. 12. Radiography. Theoretical and practical aspects of using X-rays to study the crystalline structure of various materials. 13. Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy: the quantum description of NMR phenomenon, the macroscopic theory of nuclear magnetic resonance, the chemical shift, analysis of proton spectra, 13C, 14N, 15N, 31P NMR spectroscopy, relaxation times T1 and T2 measurements, applications of NMR spectroscopy. 14. Mass spectrometry: principles of mass spectrocopy measurements, equipment, the ionization, types of ions in mass spectrometry, types of mass analyzers, applications of mass spectrometry. 15. Laser spectroscopy: a basic physics of lasers, types of lasers, selected methods of time-resolved spectroscopy, applications of time-resolved laser spectroscopy, hazards associated with laser use. LABORATORY 1) a)introduction to laboratory exercises, the laboratory technology: principles of safety in the analytical laboratory, the protective clothing and the behavior in laboratory, assessment criteria, the methodology of reports writing. (1h) b) Flame atomic emission spectrometry: Determination of alkali metals and some alkaline earth metals using flame atomic emission spectrometry. 2h 2) Atomic absorption spectrometry: Determination of selected metals by atomic absorption spectrometry (AAS) by a standard curve method. 3h 3) Polarography: Polarographic determination of metals. Determination of metals (zinc, copper, lead) by polarographic measurements. 3h 4) The study of molecular and supermolecular structure of polymer objects by IR absorption spectroscopy (FTIR). Transmission and reflectance (ATR) methods of IR spectroscopy. Identification of the polymer type, the study of molecular structure changes in the surface layers of the polymer object under the influence of various factors, such as low-temperature plasma treatment, the testing of the crystallinity degree, the study of molecular orientation in the polymer object, the identification and study of materials deposited on objects surfaces of different structure. - 3h 5) WAX: Examination of the crystal structure of polymeric objects in qualitative and quantitative terms (the lattice type, the phenomenon of crystallography transformation, the crystallite size, the crystallite orientation, the degree of crystallinity). Using methods: WAXS. - 3h.

6 6) SEM-EDAX, AFM: Applications of scanning electron microscopy SEM-EDAX and atomic force microscopy (AFM) to assess the effects of surface modification for nanoscale modified polymeric materials - 3 h. 7) Scanning electron microscopy: The study of polymer objects using the method of scanning electron microscopy (SEM) Analysis of the impact of the polymerization process conditions on particle size and their properties such as swelling capacity and sensitivity to external stimuli 3h 8) Spectrofluorimetry: Spectrofluorimetric determination of nickel (aluminum) (histamine) in food. 3h 9) Electrochemistry: Determination of chloride (sulphate) by precipitation titration potentiometric determination of the endpoint. Conductivity (coulometric) Determination of oxalate (tartrate, lactate) in fermented samples. 3h 1) Laser spectroscopy: application of spectroscopic methods for the analysis of biological important systems. 3h Form of assessment Basic reference materials Other reference materials Average student workload outside classroom Tests during exercises; written reports on all experiments; written exam on the lecture material. The final grade consists in 7% of the exam grade and in 3% of the laboratory grade. (1) Cygański A.: Metody spektroskopowe w analizie chemicznej - PWN Warszawa 24. (2) Cygański A.: Podstawy metod elektroanalitycznych. Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa, 24. (3) Witkiewicz Z.: Podstawy chromatografii. Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, Warszawa, 25. (4) Instrumentalne metody identyfikacji i oznaczania składników żywności cz.i i II pod red. J.Masłowskiej; PŁ Łódź 1997 i (5) Urbańczyk G.W.: Mikrostruktura Włókna - Badanie struktury krystalicznej budowy morfologicznej-wnt Warszawa ) Szczepaniak W.: Metody instrumentalne w analizie chemicznej. Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa, (2) Minczewski J., Marczenko Z.: Chemia analityczna. Tom 3. Analiza instrumentalna. Państwowe Wydawnictwo Naukowe, Warszawa, Participation in consultations 1 Participation in written and/or practical forms of assesment 1 Comments Published comments Aktualizacja