Wawrzyniak R., Fall J., Wasiak W. Uniwersytet im. A.Mickiewicza, Wydział Chemii, Zakład Chemii Analitycznej
|
|
- Mariusz Białek
- 6 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 Archives of Waste Management and Environmental Protection Archiwum Gospodarki Odpadami ISSN , Vol. 5 (2007), p Odpadowe oleje roślinne jako surowiec do produkcji estrów metylowych kwasów tłuszczowych Wawrzyniak R., Fall J., Wasiak W. Uniwersytet im. A.Mickiewicza, Wydział Chemii, Zakład Chemii Analitycznej Streszczenie Rozwijająca się produkcja biodiesl`a i oleju napędowego z dodatkiem biokomponentów kieruje uwagę na niewykorzystane dotychczas źródło surowców jakim są tłuszcze posmażalnicze i odpadowe oleje roślinne (np. przeterminowane). Średnie tygodniowe zużycie tłuszczu do smażenia w punkcie gastronomicznym oscyluje wokół 50 dm 3. Niewłaściwa ich utylizacja doprowadza do tego, iż dostają się one do sieci ściekowej, gdzie ulegają przemianie do mydeł wapniowych i stwarzają trudności w przesyłaniu i oczyszczaniu ścieków. Dlatego ich zbiórka i dalsze przeróbka na estry metylowe kwasów tłuszczowych (EMKT) ma swoje uzasadnienie zarówno ze względów energetycznych jak i ekologicznych. Aby wykorzystać ten rodzaj tłuszczu w produkcji EMKT należy usunąć z nich po zbiórce jak najszybciej części hydrofilowe (białka, węglowodany). Unika się w ten sposób hydrolizy tłuszczu i tworzeniu się wolnych kwasów tłuszczowych. Innym problemem z jakim można się spotkać jest stały stan skupienia niektórych tłuszczów, zwłaszcza przy dużej zawartości tłuszczów typu Planta. Ponieważ normy europejskie jak i amerykańskie stawiają bardzo wysokie wymagania dotyczące jakości powstałego w reakcji transestryfikacji bioproduktu (EMKT), a badane próbki oleju napędowego z dodatkiem estrów posiadają bardzo złożoną matrycę węglowodorową, wybrano chromatografię gazową jako metodę analityczną. Pozwala ona bowiem zarówno na jakościową jak i ilościową charakterystykę badanego paliwa. W badaniach zastosowano standardowy chromatograf gazowy wyposażony w detektor płomieniowo-jonizacyjny i polarną kolumnę kapilarną. Opracowana metoda pozwala na oznaczanie biokomponentów po dodaniu ich do oleju napędowego. Jednocześnie metodę opracowano tak, aby nadawała się ona nie tylko do analiz estrów kwasów tłuszczowych (pochodzących z oleju rzepakowego) w paliwach, ale aby możliwe było określenie czy dodane estry pochodzą z oleju rzepakowego czy innych roślin. W tym celu przebadano oleje posiadające dodatki biokomponentów otrzymanych w wyniku transestryfikacji popularnych olejów roślinnych, takich jak: kokosowy, kukurydziany, lniany, ryżowy, sezamowy, słonecznikowy, sojowy, z oliwek, z pestek winogron, z pestek dyni oraz ich mieszanin.
2 10 Archiwum Gospodarki Odpadami i Ochrony Środowiska, vol. 5(2007) Zakres oznaczanych stężeń EMKT jest zgodny z zalecanymi zarówno dla norm polskich jak i europejskich. Procedurę określania zawartości biokomponentów w paliwach płynnych, poddano walidacji - wyznaczając poszczególne parametry takie jak: liniowość, granicę wykrywalności, powtarzalność, precyzję pośrednią i niepewność. Badania częściowo sponsorowane przez Grant UAM-AE Nr:PU-II/81(2005). Abstract Vvegetable oil and used vegetable oil as feed for production of fatty acids methyl esters (fame) The Chapter presents the basic problems related to the use of pure and used (after the use for frying) vegetable oils as initial products for obtaining fatty acids methyl esters (FAME) being a biocomponent added to diesel oil. The main reaction used for production of these esters that is transesterification by methanol, has been discussed. Possible variants of the reaction are described and critically analysed. Moreover, a review of the analytical methods used to control the process of transesterification and the products purity has been presented. At present FAME can be produced not only from rapeseed oil but also from the oil obtained from coconut, maize, linseed, rice, sesame, sunflower, soybean, grapeseed, cucurbit seeds, which means that the qualitative and quantitative characterisation of FAME becomes an important problem. The study presented was concerned with analysis of the contents of mono-, di- and trigliceride and glycerol in the products of transesterification of the above mentioned vegetable oils. Determinations were made by gas chromatography using a capillary column 5HT made by Quadrex and 1,2,4-butanetriol and 1,2,3-tricaproylglycerol as internal standards. Prior to the analysis the components to be determined were subjected to derivatisation with N-methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide. The effect of the chemical composition of the oils studied on the character of the process of transesterification was also analysed. 1.Wstęp Rozwijająca się produkcja biodiesl`a i oleju napędowego z dodatkiem biokomponentów kieruje uwagę na niewykorzystane dotychczas źródło surowców jakim są tłuszcze posmażalnicze i odpadowe oleje roślinne (np. przeterminowane). Średnie tygodniowe zużycie tłuszczu do smażenia w punkcie gastronomicznym oscyluje wokół 50 dm 3. Niewłaściwa ich utylizacja doprowadza do tego, iż dostają się one do sieci ściekowej, gdzie ulegają przemianie do mydeł wapniowych i stwarzają trudności w przesyłaniu i oczyszczaniu ścieków. Dlatego ich zbiórka i dalsze przeróbka na estry metylowe kwasów tłuszczowych (EMKT) ma swoje uzasadnienie zarówno ze względów energetycznych jak i ekologicznych [1-3]. Aby wykorzystać ten rodzaj tłuszczu w produkcji EMKT należy usunąć z nich po zbiórce jak najszybciej części hydrofilowe (białka, węglowodany). Unika się w ten sposób hydrolizy tłuszczu i tworzeniu się wolnych kwasów tłuszczowych. Innym problemem z
3 Archiwum Gospodarki Odpadami i Ochrony Środowiska, vol ) 11 jakim można się spotkać jest stały stan skupienia niektórych tłuszczów, zwłaszcza przy dużej zawartości tłuszczów typu Planta [4, 5]. O przydatności estrów metylowych kwasów tłuszczowych (EMKT) stosowanych jako samodzielne biopaliwo lub komponent olejów napędowych lub opałowych decyduje spełnienie wymagań przedstawionych w dwóch normach. Pierwsza z nich PN-EN (Produkty przetwarzania olejów i tłuszczów. Estry metylowe kwasów tłuszczowych (EMKT). Oznaczanie zawartości estrów i estru metylowego kwasu linolenowego.) pozwala na sprawdzenie czy zawartość czystych estrów metylowych w próbce EMKT jest wyższa od 90% (m/m), oraz czy zawartość kwasu linolenowego (C 18:3 ) zawiera się w przedziale 1 15% (m/m). Oznaczenie zawartości tych składników wykonuje się metodą chromatografii gazowej z wykorzystaniem kolumny kapilarnej pokrytej fazą stacjonarną w postaci glikolu polietylenowego (np. Carbowax 20M, DBwax, CPwax, itp.) i zastosowaniem estru metylowego kwasu heptadekanowego jako wzorca wewnętrznego. Druga z wymienionych norm PN-EN (Paliwa do pojazdów samochodowych. Estry metylowe kwasów tłuszczowych (EMKT) do silników o zapłonie samoczynnym (Diesla). Wymagania i metody badań.) dotyczy wymagań jakie powinny spełniać EMKT, aby mogły być stosowane jako paliwa do pojazdów samochodowych. Ze względu na specyficzny charakter chemiczny estrów metylowych kwasów tłuszczowych w porównaniu z klasycznymi olejami napędowymi, w ich przypadku oprócz parametrów przedstawionych w normie EN 590 (Przetwory naftowe. Oleje napędowe) dodatkowo należy oznaczyć: metodami klasycznymi i instrumentalnymi stabilność oksydacyjną (110 o C), liczbę kwasową i zasadową, zawartość metali grup: I (Na + K) i II (Ca + Mg) oraz zawartość fosforu, metodą kapilarnej chromatografii gazowej zawartość alkoholu metylowego, zawartość estrów metylowych kwasów polienowych, oraz zawartości: monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli, wolnego glicerolu oraz glicerolu ogólnego (z wyjątkiem EMKT uzyskanych z oleju kokosowego i ziaren palmowych). W chwili obecnej opracowane (i wdrożone do praktyki przemysłowej) metody uzyskiwania EMKT pozwalają na otrzymywanie ich nie tylko z oleju rzepakowego, lecz także z olejów: kokosowego, kukurydzianego, lnianego, ryżowego, sezamowego, słonecznikowego, sojowego, z oliwek, z pestek winogron, dyni, co powoduje, że niezwykle ważnym problemem jest ich charakterystyka ilościowa i jakościowa [6-8]. Ponieważ normy europejskie jak i amerykańskie stawiają bardzo wysokie wymagania dotyczące jakości powstałego w reakcji transestryfikacji bioproduktu (EMKT), a badane próbki oleju napędowego z dodatkiem estrów posiadają bardzo złożoną matrycę węglowodorową, wybrano chromatografię gazową jako metodę analityczną. Pozwala ona bowiem zarówno na jakościową jak i ilościową charakterystykę badanego paliwa. W badaniach zastosowano standardowy chromatograf gazowy wyposażony w detektor płomieniowo-jonizacyjny i polarną kolumnę kapilarną. Opracowana metoda pozwala na oznaczanie biokomponentów po dodaniu ich do oleju napędowego. Jednocześnie metodę opracowano tak, aby nadawała się ona nie tylko do analiz estrów kwasów tłuszczowych (pochodzących z oleju rzepakowego) w paliwach, ale aby możliwe było określenie czy dodane estry pochodzą z oleju rzepakowego czy innych roślin. W tym celu przebadano oleje posiadające dodatki biokomponentów otrzymanych w
4 12 Archiwum Gospodarki Odpadami i Ochrony Środowiska, vol. 5(2007) wyniku transestryfikacji popularnych olejów roślinnych, takich jak: kokosowy, kukurydziany, lniany, ryżowy, sezamowy, słonecznikowy, sojowy, z oliwek, z pestek winogron, z pestek dyni oraz ich mieszanin. 2. Część doświadczalna Przed przystąpieniem do badań przepracowanych olejów roślinnych, przeprowadzono szereg eksperymentów na poszczególnych olejach roślinnych w celu optymalizacji warunków analitycznych pozwalających na kontrolę procesu transestryfikacji i analizy składu otrzymywanych produktów i paliw dotowanych biokomponentami. Zakres oznaczanych stężeń EMKT jest zgodny z zalecanymi zarówno dla norm polskich jak i europejskich. Procedurę określania zawartości biokomponentów w paliwach płynnych, poddano walidacji - wyznaczając poszczególne parametry takie jak: liniowość, granicę wykrywalności, powtarzalność, precyzję pośrednią i niepewność. Proces transestryfikacji prowadzono zarówno według procedury jedno- jak i dwuetapowej. W dwuetapowym procesie rozpuszczono 0.88g potasu w 23.5mL metanolu, otrzymując metanolan potasu. Następnie dodano 100mL oleju roślinnego i całość mieszano przez ok. 1 godz. Mieszaninę poreakcyjną pozostawiono do następnego dnia, w celu rozdzielenia się warstwy estrowej od glicerynowej. Następnie usunięto warstwę glicerynową zaś warstwę estrową przeniesiono do kolby okrągłodennej, w której wcześniej otrzymano metanolan potasu i za pomocą mieszadła magnetycznego mieszano całość ok. 1 godz., a więc tak długo, jak zachodziła reakcja transestryfikacji. Gdy warstwa glicerynowa przestała się wydzielać, mieszaninę poreakcyjną przeniesiono ponownie do rozdzielacza, w celu oddzielenia warstwy glicerynowej. Ze względu na silny charakter zasadowy mieszaniny reakcyjnej otrzymane estry uległy zmydleniu. Spowodowało to trudność w rozdzielaniu się warstw. Aby usunąć ten problem, zastosowano stężony kwas fosforowy(v) w celu zobojętnienia mieszaniny poreakcyjnej. Konwersja przy zastosowaniu tego procesu transestryfikacji wyniosła 99.94% podczas gdy w przypadku jednoetapowego była rzędu 95%. Oznaczenie składu otrzymanych estrów wykonano według normy EN 14103: FAT and oil derivatives Fatty Acid Metyl Esters (FAME) Determination of esters and linolenic acid metyl ester contents. W tym celu do kolbki na 10mL odmierzono 0.25mL biokomponentu, dodano 5mL roztworu wzorcowego o stężeniu 10mg ml -1 i uzupełniono heptanem do kreski. Jako wzorzec wewnętrzny zastosowano heptadekanonian metylu. Po każdej operacji dodania kolejnego składnika do kolby całość ważono z dokładnością do g. Wyniki analizy zamieszczono w tabeli 1. Przykładowy chromatogram zamieszczono na rysunku 1. Dla porównania oznaczono skład biodiesel`a zakupionego na stacji paliw (Słowacja). Otrzymany skład po porównaniu z danymi zamieszczonymi w tabeli pozwolił na identyfikację oleju roślinnego, użytego do produkcji tego biodiesel`a - był to olej rzepakowy.
5 Archiwum Gospodarki Odpadami i Ochrony Środowiska, vol ) 13 sygnał detektora 3e+5 Col 1 vs Col 2 olej sojowy 3e+5 2e+5 2e+5 1e+5 5e+4 Col 4 vs Col 5 palmitynowy C17 oleinowy linolowy stearynowy linolenowy czas [min] Rys. 1. Chromatogram produktów transestryfikacji oleju sojowego (C17 heptadekanonian metylu). Tabela 1. Skład procentowy estrów metylowych dla poszczególnych olejów estry kwasu próbka olej oktanowego dekanowego laurynowego mirystynowego palmitynowego stearynowego oleinowego linolowego linolenowego inne kukurydziany kokosowy lniany ryżowy z oliwek z pestek dyni z pestek winogron rzepakowy sezamowy
6 14 Archiwum Gospodarki Odpadami i Ochrony Środowiska, vol. 5(2007) słonecznikowy sojowy biodiesel ze Słowacji Skład poszczególnych estrów metylowych obliczono na podstawie wzoru: gdzie: A i - powierzchnia piku pochodzącego od danego estru metylowego A w - powierzchnia piku pochodzącego od wzorca wewnętrznego 2.1. Oznaczanie zawartości acygliceroli i gliceryny w produktach trans-estryfikacji. Oznaczanie zawartości mono-, di- i triacygliceroli oraz gliceryny wykonano według normy EN 14105: FAT and oil derivatives Fatty Acid Metyl Esters (FAME) Determination of free and total glicerol and mono-, di-, triglyceride contents Reference metod. Polegało ono na przygotowaniu próbek w następujący sposób. Do kolbki na 10mL odważono 100mg biokomponentu. Następnie za pomocą mikrostrzykawki dodano 80µl standardu wewnętrznego IS1 (1,2,4-butanotriol) o stężeniu 1mg ml -1 oraz 100µl standardu wewnętrznego IS2 (1,2,3-trikaproglicerol) o stężeniu 8mg ml -1. Do kolbki dodano również 100µl MSTFA (N-metylo-N-trimetylosilylotrifluoroacetamid). Kolbę zamknięto, energicznie wstrząśnięto i pozostawiono na 15min w temperaturze pokojowej. Po tym czasie kolbę uzupełniono heptanem. Wyniki oznaczeń zamieszczono w tabeli 2. Przykładowe chromatogramy uzyskane podczas oznaczanie acygliceroli zamieszczono na rysunku 2. Dla porównania wykonano również analizę biodiesel`a zakupionego na terenie Słowacji.
7 Archiwum Gospodarki Odpadami i Ochrony Środowiska, vol ) 15 Rys. 2. Chromatogramy otrzymane podczas oznaczania gliceryny i gliceroli dla oleju sojowego w transestryfikacji jedno i dwuetapowej (MG monoacyglicerole, DG diacyglicerole, TG triacyglicerole, G gliceryna, IS1 standard wewnętrzny, IS2 standard wewnętrzny) Opracowanie metodyki oznaczania biokomponentu w oleju napędowym (ON) W tym celu przygotowano roztwór wzorca wewnętrznego, którym był heptadekanonian metylu, o stężeniu 10mg ml -1 w heptanie. Przygotowano również trzy wyjściowe roztwory standardów: A, B, C o różnym stężeniu poszczególnych (siedmiu) wzorców, oznaczanych estrów metylowych w celu wyznaczenia współczynników korekcyjnych. I tak w roztworze A stężenie każdego z estrów było takie same ( wynosiło po 0.7% m/m). Wzorce odmierzano bezpośrednio do kolby o poj. 10mL, za pomocą strzykawki Hamilton 100µl. Po każdorazowym dodaniu wzorca kolbę ważono z podawaną wcześniej dokładnością. W roztworze B cztery pierwsze estry (laurynowy, mirystynowy, palmitynowy, stearynowy) miały wyższe stężenie (1.2%), a trzy pozostałe (oleinowego, linolowego, linolenowego) niższe (0.2%). Natomiast w roztworze C stężenia czterech pierwszych estrów były niższe od trzech pozostałych (odwrotnie niż wyżej). Roztwór C jak i roztwór B przygotowano
8 16 Archiwum Gospodarki Odpadami i Ochrony Środowiska, vol. 5(2007) analogicznie do roztworu A. Sumaryczne stężenie składników wynosiło ok. 5% - tyle ile przewiduje ustawa o biopaliwach. Następnym etapem było przygotowanie roztworów A, B i C do analizy chromatograficznej. W tym celu odmierzono 1mL każdego z roztworów wyjściowych do kolbek na 10mL. Dodano do nich po 1mL roztworu wzorca wewnętrznego i uzupełniono do kreski heptanem. Próbkę oleju napędowego z 5% dodatkiem estrów metylowych pochodzących z oleju sojowego, przygotowano poprzez odmierzenie do kolbki o pojemności 10mL, 0.5mL estrów metylowych pochodzących z transestryfikacji oleju sojowego i uzupełniono je do kreski diesel em. Tabela 2. Wyniki oznaczeń wykonanych za pomocą normy EN próbka - olej zawartość gliceryny [%(m/m)] zawartość acygliceroli [%(m/m)] mono- di- tri- kukurydziany kokosowy poniżej lniany poniżej ryżowy poniżej z oliwek poniżej z pestek dyni poniżej z pestek winogron poniżej rzepakowy poniżej sezamowy poniżej słonecznikowy poniżej sojowy poniżej sojowy (dwuetapowy) biodiesel ze Słowacji poniżej Do przeprowadzenia analizy chromatograficznej opisanej próbki, odpowiednio ją przygotowano. W tym celu do kolbki na 10mL pobrano 1mL oleju napędowego z biokomponentem i dodano 1mL roztworu wzorca wewnętrznego, a na sam koniec uzupełniono heptanem do kreski. Kolbki po każdej z opisanych tu operacjach ważono z dokładnością g.
9 Archiwum Gospodarki Odpadami i Ochrony Środowiska, vol ) Analiza chromatograficzna Analizę chromatograficzną przeprowadzano na chromatografie gazowym firmy Hewlett Packard 5890 seria II wyposażonym w detektor płomieniowo-jonizacyjny i dozownik typu split-splitless. Rys. 3. Chromatogramy otrzymane w metodzie wzorca wewnętrznego dla diesel`a nie zawierającego biokomponentu i dla diesel`a z dodatkiem biokomponentu. Rozdział prowadzono na kolumnie kapilarnej INOWAX firmy J&W o długości 30, średnicy 0.32mm i grubości filmu 0.5µm. Przepływ gazu nośnego - helu wynosił 2.40mL min -1, a w analizie zastosowano następujący program temperaturowy: 170 C (5min); 6 C/min; 230 C (20min). Przykładowe chromatogramy otrzymane w tej analizie zamieszczono na rysunku Obliczenia Współczynnik korekcyjny obliczono na podstawie trzech chromatogramów mieszanin A, B i C, zawierających wzorce o różnych stężeniach. Ostateczna wartość współczynników dla poszczególnych estrów jest wynikiem średniej arytmetycznej współczynników obliczonych na podstawie wspomnianych chromatogramów, według wzoru :
10 18 Archiwum Gospodarki Odpadami i Ochrony Środowiska, vol. 5(2007) gdzie: G i - masa oznaczanego estru, (2) G w - masa dodanego do próbki wzorca wewnętrznego, A i - powierzchnia piku oznaczanego estru, A w - powierzchnia piku wzorca wewnętrznego. Tabela 3. Współczynniki korekcyjne wyznaczone dla estrów metylowych kwasów tłuszczowych wyznaczone na podstawie roztworów wzorcowych A, B, C. W nawiasach podano wartości odchyleń standardowych. oznaczany ester współczynnik korekcyjny palmitynowy (0.0179) stearynowy (0.0178) oleinowy (0.0227) Linolowy (0.0268) linolenowy (0.0013) Obliczenia procentowej zawartości poszczególnych estrów metylowych wykonano za pomocą wzoru: (3) gdzie: G w - masa wzorca wewnętrznego dodanego do próbki, G p - masa próbki, A i - powierzchnia piku oznaczanego estru, A w - powierzchnia piku wzorca wewnętrznego, f i - współczynnik korekcyjny oznaczanego estru. Aby uzyskać wynik w procentach objętościowych, skorzystano z poniższego wzoru: gdzie: (4)
11 Archiwum Gospodarki Odpadami i Ochrony Środowiska, vol ) d - gęstość analizowanego diesel`a, g/ml, D 20 d - gęstość oznaczanego estru, g/ml. E 3. Walidacja metodyki Walidacja to proces pozwalający przede wszystkim określić przydatność (zakres stosowania) opracowanej metodyki analitycznej. W niniejszym opracowaniu wyznaczono następujące parametry walidacyjne: liniowość, granicę wykrywalności, powtarzalność, precyzję pośrednią, dokładność oraz niepewność. Całą procedurą przeprowadzono na przykładzie oleju sojowego Liniowość W przypadku metody wzorca wewnętrznego w celu poprawy dokładności wyników stosujemy współczynniki korekcyjne. Wyznaczamy je dla różnych stężeń, dlatego stosunek powierzchni oznaczanego estru do powierzchni wzorca wewnętrznego może posłużyć do sprawdzenia liniowości wskazań detektora. Rys. 4. Stosunek powierzchni estru metylowego kwasu oleinowego do powierzchni wzorca wewnętrznego w zależności od stężenia estru. Tabela 4. Wartości parametrów regresyjnych wyliczonych na podstawie stosunku powierzchni oznaczanego estru do powierzchni wzorca wewnętrznego. W nawiasach podano wartości odchylenia standardowego. oznaczany ester wartości parametrów regresyjnych równania y = bx + a
12 20 Archiwum Gospodarki Odpadami i Ochrony Środowiska, vol. 5(2007) b a r palmitynowy ( ) (0.0110) ( ) stearynowy (0.0171) (0.0131) ( ) oleinowy ( ) ( ) ( ) linolowy (0.0155) ( ) ( ) linolenowy (0.0193) ( ) ( ) 3.2. Granica wykrywalności. W celu wyznaczenia wartość granicy wykrywalności dla poszczególnych estrów przygotowano roztwór ślepej próby. Procedura była następująca: zważono 10mL kolbę; odmierzono do kolby 1mL diesel`a i zważono ją; dodano 1mL roztworu wzorca wewnętrznego i ponownie zważono kolbę; uzupełniono kolbę do kreski heptanem i całość zważono. Na podstawie chromatogramu ślepej próby granicę wykrywalności oszacowano jako trzykrotność wartości sygnału do szumu. Wartości dla wszystkich estrów metylowych są porównywalne i wynoszą %(m/m) Powtarzalność Powtarzalność opracowanej metodyki wyznaczono w oparciu o obliczone wartości odchyleń standardowych oznaczeń zawartości poszczególnych estrów metylowych w oleju napędowym zawierającym biokomponent pochodzący z transestryfikacji oleju sojowego. Pomiary wykonano dla 4 serii, a każda seria składała się z 6 niezależnie przeprowadzonych analiz. Pomiary każdej serii wykonano tego samego dnia. Otrzymane wartości oznaczeń zamieszczono w tabeli 5. Na podstawie analizy zestawionych w niej danych można zauważyć, że powtarzalność wyznaczona jako względne odchylenie standardowe wynosi około 2% Precyzja pośrednia Wielkość precyzji pośredniej obliczono jako względne odchylenie standardowe, które obliczono dla wszystkich uzyskanych wyników, tj. dla 4 serii po 6 wyników. Przy obliczeniach wykorzystano dane z obliczenia powtarzalności metody (tabela 5). Otrzymano następujące wartości, które zestawiono w tabeli 6. Tabela 6. Wielkości precyzji pośredniej obliczone dla poszczególnych estrów otrzymanych z transestryfikacji oleju sojowego w oleju napędowym oraz wartości niepewności rozszerzonej (U) i współczynnika rozszerzenia. oznaczany ester wartość średnia odchylenie standardowe RSD U k palmitynowy
13 Archiwum Gospodarki Odpadami i Ochrony Środowiska, vol ) 21 stearynowy oleinowy linolowy linolenowy Jak można było się spodziewać wielkość precyzji pośredniej przewyższa wartość powtarzalności, gdyż na jej wartość ma wpływ znacznie większa liczba zmiennych (np. czas wykonania pomiarów). Tabela 5. Wyznaczone zawartości poszczególnych estrów metylowych pochodzących z transestryfikacji oleju sojowego w próbce oleju napędowego wyznaczenie powtarzalności. oznaczany ester nr. serii stężenie estru % [w/w] wartość średnia odchyl. standardowe RDS palmitynowy stearynowy oleinowy linolowy linolenowy
14 22 Archiwum Gospodarki Odpadami i Ochrony Środowiska, vol. 5(2007) 3.5. Dokładność Dokładność metody wyznaczono na postawie porównania uzyskanych wyników z wartościami, jakie wyznaczono metodą grawimetryczną przygotowując materiał odniesienia. Ze względu na brak certyfikowanego materiału odniesienia, przygotowano roztwór o znanej zawartości estrów metylowych w oleju napędowym i określono dla niego wartość niepewności. Przed dodaniem biokomponentu do paliwa wyznaczono również metodą chromatograficzną jego skład ilość poszczególnych estrów oraz zawartość mono, di- i triacygliceroli. Aby sprawdzić zgodność uzyskanych wyników posłużono się poniższą zależnością: gdy jest ona spełniona można uznać wynik za zgodny z wartością odniesienia (tabela 7). Tabela 7. Porównanie wartości wyniku pomiaru z wartością odniesienia z uwzględnieniem niepewności dla estrów pochodzących z oleju sojowego. oznaczany ester wartość odniesienia x odn niepewność materiału odniesienia U x x odn palmitynowy stearynowy oleinowy linolowy linolenowy u ( x) + u( xodn) 3.6. Niepewność Niepewność obliczono w oparciu o zalecenia GUM [9, 10]. W obliczeniach posłużono się zalecanym przez GUM programem, tj. GUM Workbrench firmy Metrodata GmbH. Wartość stężenia dla poszczególnych estrów w oleju napędowym obliczono wykorzystując zależność opisaną wcześniej. W obliczeniach wykorzystano wyniki zgromadzone dla wyznaczenia powtarzalności metody. Obliczając wpływ poszczególnych parametrów procesu analitycznego na wartość niepewności całkowitej i dalej rozszerzonej uwzględniono: - wartości standardowych niepewności związanych z wyznaczeniem współczynnika korekcyjnego: czystości stosowanego standardu; masy użytego standardu; masy roztworu zawierającego standard; czystości stosowanego wzorca wewnętrznego; masy użytego wzorca wewnętrznego; masy roztworu zawierającego wzorzec wewnętrzny; pomiaru powierzchni pików pochodzących od standardu i wzorca wewnętrznego.
15 Archiwum Gospodarki Odpadami i Ochrony Środowiska, vol ) 23 - wartości standardowych niepewności związanych z próbką: czystości stosowanego wzorca wewnętrznego; masy użytego wzorca wewnętrznego; masy roztworu zawierającego wzorzec wewnętrzny; masy próbki oleju napędowego zawierającego biokomponenty; pomiaru powierzchni pików pochodzących od oznaczanego estru i od wzorca wewnętrznego. Wartości obliczonej niepewności rozszerzonej jak i współczynnika rozszerzenia wyliczone za pomocą wymienionego powyżej programu zamieszczono w tabeli 6. Literatura [1] Duda A., Łukasik Z., Skręt I., Kossowicz L.: PALIWA, OLEJE, SMARY w eksploatacji, 104, (2003). [2] Duda A., Łukasik Z., Skręt I., Kossowicz L.: PALIWA, OLEJE, SMARY w eksploatacji, 105, (2003). [3] Al.-Widyan M.I., Tashtoush G., Abu-Qudais M.: Fuel Processing Technology, 76, (2002). [4] Syrek H., Weideman A.: Recykling 4(52), (2005) [5] Sitnik L.J.: Czysta Energia 7-8, (2005) [6] W.Górski, W.R.Ostaszewski, B.Wiślicki, PALIWA, OLEJE, SMARY w eksploatacji, 105, 7-13 (2003). [7] Wiślicki B.: PALIWA, OLEJE, SMARY w eksploatacji, 110, (2003). [8] Croudace M.C., Ritz G.P.: PALIWA, OLEJE, SMARY w eksploatacji, 110, (2003). [9] International Organisation for Standarisation, Guide to the Expression of Uncertainty In Measurement (GUM), ISO Geneva [10] Praca zbiorowa: Ocena i Kontrola Jakości Wyników Analitycznych, Wyd. CEEAM, Gdańsk 2004.
16 24 Archiwum Gospodarki Odpadami i Ochrony Środowiska, vol. 5(2007)
Ocena produktów przetwarzania olejów roślinnych pochodzących z małej agrorafinerii metodami chromatograficznymi
Janusz Jakóbiec 1, Zygmunt Burnus 2, Aleksander Mazanek 3 AGH- Akademia Górniczo-Hutnicza w Krakowie, Instytut Nafty i Gazu, Kraków Ocena produktów przetwarzania olejów roślinnych pochodzących z małej
Bardziej szczegółowoESTRY METYLOWE POCHODZENIA ZWIERZĘCEGO JAKO PALIWO ROLNICZE. mgr inż. Renata Golimowska ITP Oddział Poznań
ESTRY METYLOWE POCHODZENIA ZWIERZĘCEGO JAKO PALIWO ROLNICZE mgr inż. Renata Golimowska ITP Oddział Poznań Początek biodiesla w Polsce 2004/2005 uruchamianie Rafinerii Trzebinia 2006 otwieranie się kolejnych
Bardziej szczegółowo4-Metylopent-3-en-2-on
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr4(54), s. 79 84 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 4-Metylopent-3-en-2-on
Bardziej szczegółowoNowa metoda oznaczania sumarycznej zawartości estrów metylowych kwasów tłuszczowych
NAFTA-GAZ lipiec 011 ROK LXVII Zygmunt Burnus Instytut Nafty i Gazu, Kraków Nowa metoda oznaczania sumarycznej zawartości estrów metylowych kwasów tłuszczowych Wstęp Estry metylowe kwasów tłuszczowych
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych Raport z walidacji
Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących
Bardziej szczegółowo1,4-Dioksan metoda oznaczania
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 141 146 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 1,4-Dioksan
Bardziej szczegółowoPOPRAWKA do POLSKIEJ NORMY PN-EN 14214:2004/AC
POPRAWKA do POLSKIEJ NORMY P o l s k i K o m i t e t N o r m a l i z a c y j n y ICS 75.160.20 PN-EN 14214:2004/AC grudzień 2008 Wprowadza EN 14214:2003/AC:2007, IDT Dotyczy PN-EN 14214 Paliwa do pojazdów
Bardziej szczegółowoDisulfid allilowo-propylowy
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr 4(54), s. 57 62 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Disulfid allilowo-propylowy
Bardziej szczegółowo2-(Dietyloamino)etanol
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2012, nr 1(7 ), s. 83 87 2-(Dietyloamino)etanol metoda oznaczania mgr JOANNA KOWALSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa
Bardziej szczegółowoAdypinian 2-dietyloheksylu
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2005, nr 4(46), s. 95-100 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Adypinian 2-dietyloheksylu
Bardziej szczegółowoOTRZYMYWANIE BIODIESLA W PROCESIE TRANSESTRYFIKACJI OLEJU ROŚLINNEGO
OTRZYMYWANIE BIODIESLA W PROCESIE TRANSESTRYFIKACJI OLEJU ROŚLINNEGO CEL ĆWICZENIA: Celem ćwiczenia jest przeprowadzenie procesu zasadowej transestryfikacji oleju roślinnego, wstępne oczyszczenie uzyskanych
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12
Bardziej szczegółowo1,2-Epoksy-3- -fenoksypropan
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 93 98 inż. AGNIESZKA WOŹNICA mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska
Bardziej szczegółowoFenol, o-, m- i p-krezol metoda oznaczania
mgr MAŁGORZATA POŚNIAK Centralny Instytut Ochrony Pracy Fenol, o-, m- i p-krezol metoda oznaczania Numery CAS: 108-95-2, 95-48-7, 108-39-4, 106-44-5 Fenol, o- i p-krezol są to bezbarwne, krystaliczne ciała
Bardziej szczegółowoWprowadzenie. 1. Biopaliwa
Wprowadzenie Obecnie ponad 80% zużywanej energii na świecie jest pozyskiwane z paliw kopalnych, z czego ok. 58% tej ilości przypada na transport. Szacuję się, że przy obecnym tempie eksploatacji złóż,
Bardziej szczegółowoOcena parametryczna biopaliw płynnych
CZAS TECHNOLOGIA Ocena parametryczna biopaliw płynnych dr inż. Wojciech Golimowski w.golimowski@itep.edu.pl ITP Oddział Poznań PALIWA Paliwa kopalne BIOMASA Biopaliwa Węgiel Paliwa stałe Celuloza Ropa
Bardziej szczegółowoSYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka
SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).
Bardziej szczegółowo2-Metylonaftalen. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2005, nr 4(46), s. 119-124 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 2-Metylonaftalen
Bardziej szczegółowo(86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: , PCT/AT01/ (87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego:
RZECZPOSPOLITA POLSKA Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 206658 (21) Numer zgłoszenia: 355294 (22) Data zgłoszenia: 05.10.2001 (86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego:
Bardziej szczegółowoMetoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności
Załącznik nr 4 Metoda analityczna oznaczania chlorku winylu uwalnianego z materiałów i wyrobów do żywności 1. Zakres i obszar stosowania Metoda służy do urzędowej kontroli zawartości chlorku winylu uwalnianego
Bardziej szczegółowoParation metylowy metoda oznaczania
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2004, nr 4(42), s. 81-86 dr TERESA NAZIMEK Instytut Medycyny Wsi im. Witolda Chodźki 20-950 Lublin ul. Jaczewskiego 2 Paration metylowy metoda oznaczania Numer
Bardziej szczegółowoROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)
ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) z dnia 6 listopada 2002 r. w sprawie metodyk referencyjnych badania stopnia biodegradacji substancji powierzchniowoczynnych zawartych w produktach, których stosowanie
Bardziej szczegółowoDichlorometan. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr 1(59), s. 135 140 inż. AGNIESZKA WOŹNICA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Dichlorometan
Bardziej szczegółowo2-Toliloamina metoda oznaczania
mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr 4(54), s.91 96 2-Toliloamina metoda
Bardziej szczegółowoROZPORZĄDZENIE MINISTRA GOSPODARKI 1) z dnia 22 stycznia 2009 r. w sprawie wymagań jakościowych dla biopaliw ciekłych 2)
Dz.U.2009.18.98 ROZPORZĄDZENIE MINISTRA GOSPODARKI z dnia 22 stycznia 2009 r. w sprawie wymagań jakościowych dla biopaliw ciekłych (Dz. U. z dnia 4 lutego 2009 r.) Na podstawie art. 3 ust. 2 pkt 2 ustawy
Bardziej szczegółowoBiopaliwo do silników z zapłonem samoczynnym i sposób otrzymywania biopaliwa do silników z zapłonem samoczynnym. (74) Pełnomocnik:
RZECZPOSPOLITA POLSKA Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 197375 (21) Numer zgłoszenia: 356573 (22) Data zgłoszenia: 10.10.2002 (13) B1 (51) Int.Cl. C10L 1/14 (2006.01)
Bardziej szczegółowo2,2 -Iminodietanol. metoda oznaczania C 4 H 11 NO 2. Numer CAS:
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2004, nr 4(42), s. 75-80 mgr inż. KRYSTYNA WRÓBLEWSKA-JAKUBOWSKA Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr med. Jerzego Nofera 00-950 Łódź ul. św. Teresy 8 2,2 -Iminodietanol
Bardziej szczegółowoNitroetan UWAGI WSTĘPNE. Nitroetan jest bezbarwną oleistą cieczą o charakterystycznym,
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2012, nr 1(71), s.117 121 Nitroetan metoda oznaczania inż. AGNIESZKA WOŹNICA dr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy
Bardziej szczegółowoIlościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID
Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca ruch cząsteczek w określonym
Bardziej szczegółowoOrtokrzemian tetraetylu
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr1(63), s. 193 198 mgr JOANNA KOWALSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Ortokrzemian tetraetylu
Bardziej szczegółowo3-(2,3-Epoksypropoksy)propen metoda oznaczania
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2004, nr 4(42), s. 53-59 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 3-(2,3-Epoksypropoksy)propen
Bardziej szczegółowoOznaczanie wolnych steroli roślinnych i zwierzęcych w estrach metylowych kwasów tłuszczowych z wykorzystaniem techniki chromatografii gazowej
NAFTA-GAZ, ROK LXIX, Nr 8 / 2013 Zygmunt Burnus Instytut Nafty i Gazu Oznaczanie wolnych steroli roślinnych i zwierzęcych w estrach metylowych kwasów tłuszczowych z wykorzystaniem techniki chromatografii
Bardziej szczegółowoBudowa tłuszczów // // H 2 C O H HO C R 1 H 2 C O C R 1 // // HC O H + HO C R 2 HC - O C R 2 + 3H 2 O
Tłuszcze (glicerydy) - Budowa i podział tłuszczów, - Wyższe kwasy tłuszczowe, - Hydroliza (zmydlanie) tłuszczów - Utwardzanie tłuszczów -Próba akroleinowa -Liczba zmydlania, liczba jodowa Budowa tłuszczów
Bardziej szczegółowoWpływ dodatku biokomponentów do paliw grzewczych na trwałość ich znakowania i barwienia
NAFTA-GAZ grudzień 2012 ROK LXVIII Aleksander Kopydłowski Instytut Nafty i Gazu, Kraków Wpływ dodatku biokomponentów do paliw grzewczych na trwałość ich znakowania i barwienia Wstęp Od kilku lat obserwuje
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA
Bardziej szczegółowoButa-1,3-dien. Numer CAS:
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2009, nr1(59), s. 105 111 mgr JOANNA KOWALSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Buta-1,3-dien metoda
Bardziej szczegółowoOcena właściwości tribologicznych paliw roślinnych w aspekcie wpływu na proces zużycia aparatury wtryskowej silników o zapłonie samoczynnym
MOTROL, 2009, 11c, 65-69 Ocena właściwości tribologicznych paliw roślinnych w aspekcie wpływu na proces zużycia aparatury wtryskowej silników o zapłonie samoczynnym Piotr Ignaciuk, Leszek Gil, Andrzej
Bardziej szczegółowoJakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej
Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca
Bardziej szczegółowoRys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych
Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH
JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze
Bardziej szczegółowoDOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Bardziej szczegółowoNumer CAS: OCH 3
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2006, nr 4(50), s. 17 22 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Trimetoksyfosfan
Bardziej szczegółowoWpływ wybranych parametrów technologicznych na zawartość estrów glicydylowych w tłuszczach i smażonych produktach
Uniwersytet Przyrodniczy we Wrocławiu Wydział Nauk o Żywności Kierunek: Technologia żywności i żywienia Magda Aniołowska Wpływ wybranych parametrów technologicznych na zawartość estrów glicydylowych w
Bardziej szczegółowoOcena estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) uzyskanych z wybranych surowców *
TOM XXXII ROŚLINY OLEISTE OILSEED CROPS 2011 Hanna Gwardiak, Krzysztof Różycki, Monika Ruszkarska, Joanna Tylus, Wiesława Walisiewicz-Niedbalska Instytut Chemii Przemysłowej im. prof. I. Mościckiego w
Bardziej szczegółowoOKREŚLENIE WPŁYWU RODZAJU UŻYTEGO OLEJU RZEPAKOWEGO DO PRODUKCJI BIOPALIW NA SKŁAD FRAKCYJNY RME
GRZEGORZ WCISŁO *, MACIEJ STRZELCZYK ** OKREŚLENIE WPŁYWU RODZAJU UŻYTEGO OLEJU RZEPAKOWEGO DO PRODUKCJI BIOPALIW NA SKŁAD FRAKCYJNY RME DETERMINATION OF THE EFFECT OF THE USED TYPE OF RAPESEED OIL FOR
Bardziej szczegółowoJAK UNIKAĆ PODWÓJNEGO LICZENIA SKŁADOWYCH NIEPEWNOŚCI? Robert Gąsior
Robert Gąsior Omówię klasyczne, nieco zmodyfikowane, podejście do szacowania niepewności wewnątrz-laboratoryjnej, oparte na budżecie niepewności. Budżet taki zawiera cząstkowe niepewności, które są składane
Bardziej szczegółowon-heptan metoda oznaczania
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2004, nr 4(42), s. 67-73 mgr BARBARA ROMANOWICZ Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr med. Jerzego Nofera 00-950 Łódź ul. św. Teresy 8 n-heptan metoda oznaczania
Bardziej szczegółowoWZÓR RAPORTU DLA KOMISJI EUROPEJSKIEJ. 1. Informacje dotyczące instytucji sporządzającej raport.
WZÓR RAPORTU DLA KOMISJI EUROPEJSKIEJ 1. Informacje dotyczące instytucji sporządzającej raport. Data sporządzenia raportu Instytucja odpowiedzialna za sporządzenie raportu Adres instytucji Nr telefonu:
Bardziej szczegółowoWALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI
WALIDACJA - ABECADŁO. 1 OGÓLNE ZASADY WALIDACJI Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoNaftalen metoda oznaczenia
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2002, nr 4(34), s. mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut OchronyPracy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Naftalen metoda oznaczenia Numer CAS: 91-20-3 Metodę
Bardziej szczegółowoANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II
ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II Ćwiczenie 1 Przygotowanie próbek do oznaczania ilościowego analitów metodami wzorca wewnętrznego, dodatku wzorca i krzywej kalibracyjnej 1. Wykonanie
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA
CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA CHROMATOGRAFIA GAZOWA Chromatografia jest fizycznym sposobem rozdzielania gdzie rozdzielane składniki rozłożone są między dwiema fazami, Z których: jedna jest nieruchoma
Bardziej szczegółowo2-(Dibutyloamino)etanol
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2006, nr 1(47), s. 33-38 mgr inż. KRYSTYNA WRÓBLEWSKA-JAKUBOWSKA Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med. Jerzego Nofera 90-950 Łódź ul. św.teresy 8 2-(Dibutyloamino)etanol
Bardziej szczegółowoProcedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Stron 7 Załączniki Nr 1 Nr Nr 3 Stron Symbol procedury PN//xyz Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Bardziej szczegółowoOZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych
Bardziej szczegółowon-butan Numer CAS: 106-97-8 CH3 CH2 CH2 CH3 n-butan, metoda analityczna, metoda chromatografii gazowej, powietrze na stanowiskach
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s. 107 112 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 n-butan metoda
Bardziej szczegółowoPOLITECHNIKA BIAŁOSTOCKA
POLITECHNIKA BIAŁOSTOCKA KATEDRA ZARZĄDZANIA PRODUKCJĄ Instrukcja do zajęć laboratoryjnych z przedmiotu: Towaroznawstwo Kod przedmiotu: LS03282; LN03282 Ćwiczenie 1 WYZNACZANIE GĘSTOSCI CIECZY Autorzy:
Bardziej szczegółowoSylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005)
Uniwersytet Śląski w Katowicach str. 1 Kierunek i poziom studiów: Chemia, drugi Sylabus modułu: Moduł przedmiotów specjalizacyjnych B (0310-CH-S2-005) Nazwa wariantu modułu: Walidacja metod analitycznych
Bardziej szczegółowopętla nastrzykowa gaz nośny
METODA POPRAWY PRECYZJI ANALIZ CHROMATOGRAFICZNYCH GAZÓW ZIEMNYCH POPRZEZ KONTROLOWANY SPOSÓB WPROWADZANIA PRÓBKI NA ANALIZATOR W WARUNKACH BAROSTATYCZNYCH Pracownia Pomiarów Fizykochemicznych (PFC), Centralne
Bardziej szczegółowoTECHNICZNE ASPEKTY WYTWARZANIA BIOPALIW ROLNICZYCH Z UWZGLĘDNIENIEM ZAGOSPODAROWANIA TŁUSZCZÓW ODPADOWYCH
TECHNICZNE ASPEKTY WYTWARZANIA BIOPALIW ROLNICZYCH Z UWZGLĘDNIENIEM ZAGOSPODAROWANIA TŁUSZCZÓW ODPADOWYCH mgr inż. Renata Golimowska ITP Oddział Poznań BIODIESEL Estry metylowe kwasów tłuszczowych (ang.
Bardziej szczegółowoPropan. Numer CAS: 74-98-6 CH3-CH2-CH3
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr 1(63), s. 199 204 inż. AGNIESZKA WOŹNICA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Propan metoda
Bardziej szczegółowoKonwersja biomasy do paliw płynnych. Andrzej Myczko. Instytut Technologiczno Przyrodniczy
Konwersja biomasy do paliw płynnych Andrzej Myczko Instytut Technologiczno Przyrodniczy Biopaliwa W biomasie i produktach jej rozkładu zawarta jest energia słoneczna. W wyniku jej: spalania, fermentacji
Bardziej szczegółowo1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH
1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1.1. przygotowanie 20 g 20% roztworu KSCN w wodzie destylowanej 1.1.1. odważenie 4 g stałego KSCN w stożkowej kolbie ze szlifem 1.1.2. odważenie 16 g wody destylowanej
Bardziej szczegółowoCH 3 (CH 2 ) 3 CH(CH 2 CH 3 )CH 2 OH. Numer CAS:
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2004, nr 4(42), s. 61-66 mgr inż. ANNA JEŻEWSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 2-Etyloheksan-1-ol
Bardziej szczegółowo2-Cyjanoakrylan metylu metoda oznaczania
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2006, nr 4(50), s. 11 16 mgr JOANNA KOWALSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 2-Cyjanoakrylan metylu
Bardziej szczegółowoPOLITECHNIKA GDAŃSKA
POLITECHNIKA GDAŃSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA TECHNOLOGII CHEMICZNEJ Chemia środowiska OTRZYMYWANIE ESTRÓW METYLOWYCH KWASÓW TŁUSZCZOWYCH Z OLEJU RZEPAKOWEGO: RAFINOWANEGO I POSMAŻALNICZEGO M. Joskowska,
Bardziej szczegółowoANALIZY LABORATORYJNE
ANALIZY LABORATORYJNE LABORATORIUM ZAKŁADÓW AZOTOWYCH CHORZÓW S.A. OFERUJE MOŻLIWOŚĆ PRZEPROWADZENIA ANALIZ WEDŁUG ADEKWATNYCH METODYK BADAWCZYCH. Zebrane wieloletnie doświadczenie z zakresu badań nad
Bardziej szczegółowoWPŁYW PRZEESTRYFIKOWANIA ENZYMATYCZNEGO NA JAKOŚCIOWE PARAMETRY ŻYWIENIOWE OLEJÓW ROŚLINNYCH
BROMAT. CHEM. TOKSYKOL. XLII, 2009, 3, str. 344 348 Magdalena Wirkowska, Joanna Bryś, Katarzyna Tarnowska, Bolesław Kowalski WPŁYW PRZEESTRYFIKOWANIA ENZYMATYCZNEGO NA JAKOŚCIOWE PARAMETRY ŻYWIENIOWE OLEJÓW
Bardziej szczegółowoSKŁAD KWASÓW TŁUSZCZOWYCH WYBRANYCH OLEJÓW JADALNYCH
ROCZN. PZH, 2003, 54, NR 3, 263 267 MAREK DANIEWSKI, BOHDAN JACÓRZYŃSKI, AGNIESZKA FILIPEK, JAROSŁAW BALAS, MAŁGORZATA PAWLICKA, EUGENIA MIELNICZUK SKŁAD KWASÓW TŁUSZCZOWYCH WYBRANYCH OLEJÓW JADALNYCH
Bardziej szczegółowoWoltamperometryczne oznaczenie paracetamolu w lekach i ściekach
Analit 6 (2018) 45 52 Strona czasopisma: http://analit.agh.edu.pl/ Woltamperometryczne oznaczenie lekach i ściekach Voltammetric determination of paracetamol in drugs and sewage Martyna Warszewska, Władysław
Bardziej szczegółowoWalidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB
Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie
Bardziej szczegółowoNARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA
1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy
Bardziej szczegółowoTeoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.
Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej
Bardziej szczegółowoLotne związki organiczne
mgr IVAN MAKHNIASHVILI mgr JOANNA KOWALSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr 1(51), s.
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu
ĆWICZENIE 4 Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu 1. Wprowadzenie Zbyt wysokie stężenia fosforu w wodach powierzchniowych stojących, spiętrzonych lub wolno płynących prowadzą do zwiększonego przyrostu
Bardziej szczegółowoCH 2 BrCl. Numer CAS:
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2004, nr 4(42), s. 25-30 mgr BARBARA ROMANOWICZ Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr med. Jerzego Nofera 00-950 Łódź ul. św. Teresy 8 Bromochlorometan metoda oznaczania
Bardziej szczegółowoBenzotiazol C 7 H 5 SH. Numer CAS:
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2004, nr 4(42), s. 19-24 mgr EWA KOZIEŁ Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 Benzotiazol metoda oznaczania
Bardziej szczegółowo1,3-Dichloropropan-2-ol
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2010, nr1(63), s.113 124 mgr BARBARA ROMANOWICZ dr JAN GROMIEC Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med. Jerzego Nofera 91-348 Łódź ul. św. Teresy od Dzieciątka
Bardziej szczegółowoNumer CAS: H C O C H
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr 1(51), s. 121 125 mgr BARBARA ROMANOWICZ Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med. Jerzego Nofera 91-348 Łódź ul. św. Teresy od Dzieciątka Jezus 8 Eter
Bardziej szczegółowoFtalan benzylu butylu
mgr BARBARA ROMANOWICZ Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med. Jerzego Nofera 91-348 Łódź ul. św. Teresy od Dzieciątka Jezus 8 Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2007, nr 1(51), s. 127 132 Ftalan
Bardziej szczegółowoWYBRANE WŁAŚCIWOŚCI FIZYKOCHEMICZNE I UŻYTKOWE ESTRÓW METYLOWYCH KWASÓW TŁUSZCZOWYCH OLEJU RZEPAKOWEGO JAKO PALIWA SILNIKOWEGO
Inżynieria Rolnicza 9(107)/2008 WYBRANE WŁAŚCIWOŚCI FIZYKOCHEMICZNE I UŻYTKOWE ESTRÓW METYLOWYCH KWASÓW TŁUSZCZOWYCH OLEJU RZEPAKOWEGO JAKO PALIWA SILNIKOWEGO Janusz Jakóbiec Instytut Nafty i Gazu w Krakowie
Bardziej szczegółowo2-Cyjanoakrylan etylu
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2011, nr 1(67), s. 73 78 mgr JOANNA KOWALSKA Centralny Instytut Ochrony Pracy Państwowy Instytut Badawczy 00-701 Warszawa ul. Czerniakowska 16 2-Cyjanoakrylan etylu
Bardziej szczegółowoBADANIA LEPKOŚCI KINEMATYCZNEJ BIOPALIW POCHODZENIA ZWIERZĘCEGO
Problemy Inżynierii Rolniczej nr 4/2008 Wojciech Golimowski, Alicja Nowak Instytut Budownictwa, Mechanizacji i Elektryfikacji Rolnictwa Oddział w Poznaniu BADANIA LEPKOŚCI KINEMATYCZNEJ BIOPALIW POCHODZENIA
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI
CHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI Wstęp Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczanie stężenia n-propanolu w metanolu metodą kalibracji. Metodą kalibracji oznaczamy najczęściej jeden
Bardziej szczegółowoTECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-
TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)- - narzędzie dla poprawy jakości wyników analitycznych Jacek NAMIEŚNIK i Piotr KONIECZKA 1 Wprowadzenie Wyniki analityczne uzyskane w trakcie
Bardziej szczegółowoStreszczenie. Rozprawy doktorskiej. Badania transestryfikacji olejów roślinnych metodą okresową w aspekcie wykorzystania warstwy glicerynowej
mgr inż. Mariusz Sulewski Streszczenie Rozprawy doktorskiej Badania transestryfikacji olejów roślinnych metodą okresową w aspekcie wykorzystania warstwy glicerynowej Proces transestryfikacji olejów roślinnych
Bardziej szczegółowoNAFTA-GAZ wrzesień 2009 ROK LXV
NAFTA-GAZ wrzesień 2009 ROK LXV Dariusz Sacha Instytut Nafty i Gazu, Kraków Kierunki rozwoju metod oznaczania stabilności oksydacyjnej paliw do silników o zapłonie samoczynnym W artykule przedstawiono
Bardziej szczegółowoRECENZJA ROZPRAWY DOKTORSKIEJ
dr hab. Izabela Siebielska, prof. PK Katedra Gospodarki Odpadami Wydział Inżynierii Lądowej, Środowiska i Geodezji Politechnika Koszalińska RECENZJA ROZPRAWY DOKTORSKIEJ Tytuł rozprawy : BADANIA TRANSESTRYFIKACJI
Bardziej szczegółowoZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII GAZOWEJ DO OCENY ROLNICZYCH BIOPALIW TYPU RME I CSME ZE WZGLĘDU NA UKŁAD ESTRÓW KWASÓW TŁUSZCZOWYCH
Inżynieria Rolnicza 9(118)/2009 ZASTOSOWANIE CHROMATOGRAFII GAZOWEJ DO OCENY ROLNICZYCH BIOPALIW TYPU RME I CSME ZE WZGLĘDU NA UKŁAD ESTRÓW KWASÓW TŁUSZCZOWYCH Grzegorz Wcisło Katedra Energetyki i Automatyzacji
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Dokładność i poprawność Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:
Bardziej szczegółowoKALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA
KALIBRAJA ważny etap procedury analitycznej 1 Dr hab. inż. Piotr KONIEZKA Katedra hemii Analitycznej Wydział hemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 8-233 GDAŃK e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoWpływ paliw estrowych na procesy utleniania oleju silnikowego w czasie eksploatacji
NAFTA-GAZ, ROK LXXIII, Nr 1 / 2017 DOI: 10.18668/NG.2017.01.05 Monika Ziółkowska Przemysłowy Instytut Motoryzacji Wpływ paliw estrowych na procesy utleniania oleju silnikowego w czasie eksploatacji W artykule
Bardziej szczegółowoFUNCTIONAL AGRIMOTOR TESTING SUPPLIED BY THE VEGETABLE ORIGIN FUELS BADANIE FUNKCJONALNE SILNIKA ROLNICZEGO ZASILANEGO PALIWAMI POCHODZENIA ROŚLINNEGO
Journal of KES Internal Combustion Engines 25, vol. 12, 3-4 FUNCTIAL AGRIMOTOR TESTING SUPPLIED BY THE VEGETABLE ORIGIN FUELS Marek Reksa Politechnika Wrocławska Instytut Konstrukcji I Eksploatacji Maszyn
Bardziej szczegółowometoda oznaczania bromopropan, analiza powietrza, stanowisko pracy, chromatografia gazowa. bromopropane, air analysis, workplace, gas chromatography.
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2006, nr 1(47), s. 19-25 mgr BARBARA ROMANOWICZ Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med. Jerzego Nofera 90-950 Łódź ul. św.teresy 8 Bromopropan metoda oznaczania
Bardziej szczegółowoPrzemysłowe laboratorium technologii ropy naftowej i węgla II
Przemysłowe laboratorium technologii ropy naftowej i węgla II Ćw. 3. Analiza frakcji paliwowych metodą GC Prowadzący Dr inż. Sylwia Hull Wrocław, 2018 Chromatografia jest to technika analityczna służąca
Bardziej szczegółowo4,4 -Metylenodianilina
Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy 2005, nr 1(43), s.27-32 mgr inż. KRYSTYNA WRÓBLEWSKA-JAKUBOWSKA Instytut Medycyny Pracy im. prof. dr. med. Jerzego Nofera 90-950 Łódź ul. św. Teresy 8 4,4 -Metylenodianilina
Bardziej szczegółowoWpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowoWysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej
Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie
Bardziej szczegółowo