Błędy pomiarowe. Spis treści. Źródła problemów. Źródła problemów. Przyrząd. Źródła błędów. Wybór geometrii pomiarowej. Szkolenie reologiczne

Transkrypt

1 Błędy pomiarowe Szkolenie reologiczne 1 Spis treści Źródła błędów Błędy operatora, sprzętu, próbki Błędy dodatkowe Okno pomiarowe Szczelina pomiarowa Napełnianie Źródło błędów dodatkowych Tarcie w łożysku Pozycjonowanie Skręcanie wałka Przyśpieszanie 2 Źródła problemów Źródła problemów Przyrząd Operator Próbka Pomiar naprężenia Pomiar obrotów Czynniki (A,M) Geometria Wybór układu Rodzaj testu Historia próbki Nakładanie próbki Cząsteczki, ma powietrze Parowanie rozpuszczalnika Reakcje chemiczne Puchnięcie / kurczenie Ustawienie szczeliny Kontrola temperatury Punkt zerowy Ciepło tarcia Ślizganie Elastyczność Taylor vorticis Sedymentacja 3 1

2 Lepkość (mpas) Viscosity (mpas) Najczęstsze źródła błędu Źródła błędów - obliczenia Definicja: Przyrząd: Silnik (naprężenie Md naprężenie ścinające ). Wyświetlana prędkość (prędkość n prędkość ścinania ) Geometria (wartość z instrumentu do wartości bezwzględnej ) Temperatura (warunki otoczenia) 4 Źródła błędów DIN Źródła błędów DIN Geometria +/- 0.5 % ABS - Tolerancja wymiarów (średnica, promień, długość, kąt) - Tolerancja nastawienia (mimośrodowość, nachylenie, odległość) Rozdzielczość n +/- 0.5% ABS - Prędkość jest dobrze rejestrowana w cyfrowych enkoderach (+/-1bit) - Prędkość jest stabilna przy użyciu silników krokowych - Generatory tachometryczne są gorszej jakości Naprężenie M+/- 1% FSD lub +/-0.5 % ABS - +/- 1% dla tradycyjnych przyrządów i +/- 0.5% dla zawansowanych reometrów - Full Scale Deflection wprowadza większy zakres tolerancji 5 Niepewność dla pomiaru lepkości Niepewność pomiaru lepkości Mess-Unsicherheit der Viskosität 560,0 RS300 C35/2 RV1 C35/2 Soll- Visosity 500 mpas +/- 5 % Error 540,0 520,0 500,0 480,0 460,0 440,0 420,0 RS 300 with C35/2 RV 1 with C35/2 400,0 1,E-01 1,E+00 1,E+01 1,E+02 1,E+03 1,E+04 Shear rate (1/s) Prędkość ścinania (1s) ThermoHaake 6 2

3 Shear stress (Pa) Viscosity (mpas) Kryterium wyboru - Zakres pomiarowy - Własności próbki Type - factor [-] - factor [Pa/Nm] Min. Max. Viscosity Viscosity [mpas] [mpas] DG Z40DIN Z20DIN DC60/ C35/ PP PP Z43DIN/E HS Dokładność pomiaru Pomiar względny 1% FSD (im większy zakres pomiarowy tym większy błąd) Pomiar bezwzględny Układ cylindryczny 3% ABS Układ płytka-stożek 5% ABS 8 Okienko pomiarowe in comparison with RS1&PP20+ RS1&PP60 Rheometer 1 Rheometer 2 ThermoHaake Rheometer Measuring Range RS1 RS1 PP20 PP60 1,0E+12 1,E+12 Sensor 1 Sensor 2 1,0E+10 1,E+10 PP20 PP60 RS1 RS1 1,0E+08 1,E+08 PP20 PP A A 10 M 30 M 1,0E+06 1,E+06 Gp (1/s) Gp (1/s) 2,6E-02 min 7,9E-02 min 1,0E+04 1,E+04 1,3E+03 max 3,8E+03 max Eta (mpas) Eta (mpas) 1,0E+02 1,E+02 1,0E+00 min 1,3E-02 min 2,4E+09 max 3,0E+07 max 1,0E+00 1,E+00 Tau (Pa) _ Tau (Pa) _ 1,3E+00 min 4,7E-02 min 6,4E+04 max 2,4E+03 max 1,0E-02 1,E-02 1,0E-04 1,E-04 1,E-04 1,E-03 1,E-02 1,E-01 1,E+00 1,E+01 1,E+02 1,E+03 1,E+04 Shear rate (1/s) 9 3

4 Viscosity error / Viskositätsfehler (%) Viscosity Error / Viskositätsfehler (%) Błąd ustawienia szczeliny Cone & Plate Gap Error / Platte-Kegel Abstandsfehler 4,5% 4,0% A Winkel 1,0 Radius 30,0mm B Winkel 2,0 Radius 30,0mm 1 3,5% C Winkel 4,0 Radius 30,0mm 3,0% 2,5% 2,0% 2 1,5% 1,0% 0,5% 0,0% Gap error / Abstandsfehler (microns) 4 Cone angle 10 Błąd napełnienia próbki Reduced effective Radius / Einschnürungsfehler 40,0% 35,0% A Winkel 1,0 Radius 10,0mm B Winkel 2,0 Radius 17,5mm C Winkel 4,0 Radius 30,0mm 20 mm 30,0% 25,0% 35 mm 20,0% 15,0% 60 mm 10,0% 5,0% 0,0% 0 0,5 1 1,5 2 Reduced effective radius / Einschnürung (mm) 11 Temperatura w układzie Osłona termiczna ma znaczenie dla pomiarów od około 70 stopni Kompensacja szczeliny ma znaczenie Thermogap Rotory z wkładem ceramicznym w celu zmniejszenia rozszerzalności 12 4

5 Wpływ łożyska powietrznego tarcie w łożysku jakość łożskowania zależna od naprężenia Sztywność osi pomiarowej dla dużych lepkość past Duże przyśpieszenia bezwładność Charakterystyka silnika temperatura silnika zależna od naprężenia prędkość silnika zależna od naprężenia 13 Przygotowanie przyrządu Temperatura otoczenia Powinna być stabilna. Zmiana temperatury otoczenia o kilka stopni Celsjusza wpływa na zmianę szczątkowych oporów w łożysku powietrznym o kilka nnm. Powoduje to większy błąd pomiarowy w przypadku gdy pomiar i naprężenia są w tym samym zakresie Wibracje Mogą również spowodować błędy pomiarowe. Istotne jest, aby systematycznie eliminować i minimalizować wibracje pochodzące od sąsiadujących instrumentów ( urządzeń i maszyn). Potencjalnym źródłem wibracji może być np. termostat, który nie powinien znajdować się na tym samym blacie, co reometr. Nie jest konieczne używanie płyt antywibracyjnych, ale stanowi to dobre rozwiązanie. Pozycja instrumentu Reometr powinien być bardzo starannie wypoziomowany. Nie powinien również znajdować się blisko okna z którego mogą padać promienie słoneczne ani w miejscu narażonym na przeciągi. Może to powodować zmiany naprężeń. Ciśnienie w łożysku powietrznym Powinno być ustawione na standardową wartość, szczególnie dla dokładnych pomiarów. Ciśnienie musi być stałe! 14 Tarcie w łożysku powietrznym Tarcie w łożysku powietrznym jest proporcjonalne do: prędkości obrotowej lepkości powietrza Rozwiązanie: korekcja tarcia Szczelina pomiarowa Wałek obrotowy łożyska Powietrze Niska lepkość i prędkość ścinania 15 5

6 Temperatura w silniku Długie badania z obciążeniem podnoszą temperaturę w silniku Monitoruj temp silnika Dokładne pomiary rozpoczynaj najpierw Urządzenie automatycznie zmienia zakres pomiarowy Badanie wiązania kleju 16 Pozycjonowanie - MSC 17 Pozycjonowanie - MSC Wartość naprężenia zależy od: mimośrodowość obracanego wałka tolerancja magazynowania w łożysku Rozwiązanie: Micro Stress Control Niska lepkość i prędkość ścinania 18 6

7 MSC kiedy ważne Pomiar zawsze w zakresie: Używam kilka / jeden rotor? Które MSC używam? Uwagi M>20µNm MSC nie jest niezbędne M>5µNm Jeden Kilka MSC urządzenia MSC urządzenia Częstotliwość: raz MSC urządzenia w ciągu roku jest wystarczające M>1µNm Jeden MSC urządzenia Częstotliwość: raz MSC urządzenia od czasu do czasu ( 1 w miesiącu) Kilka MSC rotora Częstotliwość: raz urządzenia MSC rotora od czasu do czasu ( 1 w miesiącu) M<1µNm Jeden Kilka MSC urządzenia MSC rotora, Wpływ temperatury otoczenia & temperatury silnika, kalibracja niezbędna przed każdym pomiarem 19 Sztywność osi pomiarowej Jeżeli próbka jest bardzo sztywna i wysokie naprężenie działa na wałek to można zaobserować skręcanie Rozwiązanie: kompensacja skręcenia Naprężenie Wałek 20 Korekcja inercji 21 7

8 Shear Stress (Pa) Przyśpieszanie Wyniki testów mogą się zmieniać przez bezwładność instrumentu, układu pomiarowego i próbki. Krytyczne są Szybki wzrost (w zakresie sekund <20) Test pełzania Skoki (opóźnienie około 40 ms) Test oscylacyjny (wysokie częstotliwości > 20 Hz) Rozwiązanie: Określenie bezwładności korekcja. 22 Korekcja inercji Bez korekcji inercji 10 1 Z korekcją inercji , Shear Rate (1/s) 23 Błąd ustawienia punktu zerowego Wyniki testów mogą się zmieniać ponieważ: Zmieniła się temperatura Odkręcono i wyczyszczono rotor Czyszczono dolną płytkę pomiarową lub cylinder Dokręcając rotor lub cylinder pomiarowy 24 8

9 HAAKE RheoWin Pro 2.6 [Pa] HAAKE RheoWin Pro 2.6 [Pa] HAAKE RheoWin Pro 2.6 T [ C] ƒ [Pas] ƒ [Pas] ƒ [Pas] Błąd ustawienia punktu zerowego Krzywa płynięcia i lepkości Dodatni punkt zerowy 100 Z korektą 350 [Pa] Ujemny punkt zerowy t [s] 25 Ciepło tarcia Fr-heat1 = f (Á) ƒ = f (Á) T = f (Á) 3000 Flow and viscosty curve Viscosity 20.5 Shear stress Temperature Á [1/s] 26 Kawitacja (przemiana ciecz-gaz) Spalt-cr = f (Á) ƒ = f (Á) Spalt-cs 100 = f (Á) ƒ = f (Á) CS Flow curve CR CS CR Á [1/s] 27 9

10 [Pa] HAAKE RheoWin Pro 2.6 ƒ [Pas] Poślizg pomiar CS/CR Gleit-cr = f (Á) ƒ = f (Á) Gleit-cs1000 = f (Á) ƒ = f (Á) CR Flow curve CS CR CS Á [1/s] 28 Wypełnianie szczeliny - procedura 29 Wypełnianie szczeliny Krzywa płynięcia i lepkości 30 10

11 Podsumowanie Procedura pomiarowa Zastosowanie procedury pomiarowej Sprawdzanie dostawcy konieczność znania całej procedury pomiarowej Kontrola jakości pomiar ma rozróżnić produkt dobry od złego Odwzorowanie procesu technologicznego Dobór temperatury, prędkości ścinania, czas pomiaru Kryteria akceptacji Pomiar lepkości w punkcie dwie próby - ten sam wynik na produkcji różnice Zakres nie powinien być węższy niż dokładność pomiaru Elementy składowe Dobra procedura daje zadowalającą powtarzalność eliminacja błędów przypadkowych 31 Podsumowanie Wynik pomiaru zależy od: Temperatury Stabilne warunki pomiaru Odpowiednia temperatura (im wyższa lepkość tym większy wpływ) Objętości próby Niedolanie (mniejsza lepkość); Przelanie (większa lepkość) Historii próby i sposób przygotowania Jeśli procedura nie eliminuje tego powtarzalność jest gorsza Chemiczne/fizyczne własności Sieciowanie, parowanie, sedymentacja, wielkość cząstek Sensowny dobór warunków pomiarowych dla procedury 32 Pytania? Dziękuje za uwagę 33 11