Ćwiczenie nr 1. Oznaczanie porowatości otwartej, gęstości pozornej i nasiąkliwości wodnej biomateriałów ceramicznych

Transkrypt

1 Ćwiczenie nr 1 Oznaczanie orowatości otwartej, gęstości ozornej i nasiąkliwości wodnej biomateriałów ceramicznych Cel ćwiczenia: Zaoznanie się z metodyką oznaczania orowatości otwartej, gęstości ozornej i nasiąkliwości wodnej biomateriałów ceramicznych. 1. Wrowadzenie Materiały ceramiczne w odróżnieniu od tyowych tworzyw metalicznych zawierają ory (uste rzestrzenie wewnątrz materiału) w ilości od dziesiątych części rocenta do kilkudziesięciu rocent udziału objętościowego. Biomateriały ceramiczne, w niektórych rzyadkach celowo są wytwarzane w ostaci tworzyw o zwiększonej orowatości. Wynika to rzede wszystkim z zastosowania tych materiałów. Przykładami są tutaj biomateriały do regeneracji tkanki kostnej, a także nośniki leków w tzw. teraii celowanej. W zależności od wymagań udział orów może tu dochodzić nawet do 90%. W materiałach ceramicznych wystęują ory otwarte oraz ory zamknięte. Pory otwarte to ory ołączone między sobą i ołączone z owierzchnią materiału. Oznacza to, że materiał zawierający ory otwarte jest rzeuszczalny dla cieczy i gazów. Drugi rodzaj orów to ory zamknięte. Pory zamknięte, to ory izolowane, nie ołączone między sobą. Materiał ceramiczny zawierający wyłącznie ory zamknięte nie jest rzeuszczalny dla cieczy i gazów. Materiały o orowatości zamkniętej mają zastosowanie jako izolacje cielne i akustyczne. W rzyadku orowatych biomateriałów ceramicznych wymagana jest orowatość otwarta, gdyż ory otwarte umożliwiają wzrost tkanki kostnej do wnętrza imlantu. Aktualnie rzyjmuje się, że otymalne rzerastanie tkanką kostną wykazują materiały o wielkości orów µm i rozmiarze ołączeń omiędzy nimi owyżej 50 µm. W rzyadku biomateriałów zwartych wystęowanie orów jest rezultatem trudności technologicznych w uzyskaniu tworzywa ozbawionego orów. Wystęujące w materiale ory w znacznym stoniu wływają na jego właściwości, zwłaszcza mechaniczne, które ulegają obniżeniu wraz ze wzrostem orowatości. Stąd też w rzyadku materiałów ceramicznych kontrola gęstości i orowatości jest często bardzo ważnym arametrem kontroli rocesu wytwórczego

2 i jakości gotowego tworzywa. Różnice omiędzy biomateriałami gęstymi a orowatymi dotyczą również ich odmiennego zachowania się o zanurzeniu w łynie fizjologicznym. Zauważono mianowicie, że orowata bioceramika w takich warunkach ulega starzeniu w wyższym stoniu, niż gęsta. Stwierdzono, że orowate tworzywo korundowe obniża swoją wytrzymałość mechaniczną o 5-40% o czterech tygodniach rzebywania w roztworze soli fizjologicznej. Jednocześnie udowodniono, że imlanty orowate o rzerośnięciu tkanką kostną wyraźnie oleszają swoje właściwości mechaniczne. Na rzykład rzerośnięcie 50-60% orów wszczeów hydroksyaatytowych kością korową owoduje wzrost ich wytrzymałości na zginanie z 2-11 MPa do 40-60MPa. Podstawowe definicje: Gęstość jest to masa jednostkowej substancji w danej temeraturze wyrażona w kg/m lub g/cm. Gęstość rzeczywista (ρ) (fizyczna, bezwzględna) jest to gęstość materiału litego nie zawierającego orów. Gęstość ozorna (ρ ) - to wyrażony w g/cm lub kg/m stosunek masy róbki suchej do objętości róbki łącznie z orami (otwartymi i zamkniętymi). Porowatość otwarta (P o ) - to wyrażony w rocentach stosunek objętości otwartych orów róbki do objętości róbki łącznie ze wszystkimi jej orami. Porowatość całkowita (P c ) - to wyrażony w rocentach stosunek całkowitej objętości orów róbki (otwartych i zamkniętych) do objętości róbki łącznie ze wszystkimi jej orami. Porowatość zamknięta (P Z ) to różnica między orowatością całkowitą i otwartą. Nasiąkliwość (N) to stosunek masy wody wchłoniętej rzez róbkę do masy róbki w stanie suchym, wyrażony w rocentach. Uwagi ogólne: Wyznaczenie gęstości ozornej jest łatwe, gdy róbki materiałów mają ostać re- 2

3 gularnych brył, n.: rostoadłościanów, walców lub rętów. Masę róbki wyznaczamy rzy użyciu wagi, a objętość róbki wyznaczamy orzez ustalenie wymiarów danej bryły. W rzyadku róbek o nieregularnym kształcie gęstość ozorną wyznacza się w oarciu o rawo Archimedesa, które ozwala na omiar objętości róbki bez odwoływania się do jej wymiarów geometrycznych. Próbka zwieszona na szalce wagi i zanurzona w cieczy orócz siły ciężkości doznaje działania siły wyoru, która jest równa ciężarowi cieczy o objętości zanurzonego ciała (albo ciężarowi cieczy wyartej rzez to ciało). Metoda ta nazywana jest metodą Archimedesa lub metodą ważenia hydrostatycznego, a w rzyadku stosowania wody metodą ważenia w wodzie i oisana jest w normie PN-EN Wykonanie oznaczeń 2.2. Oznaczenie nasiąkliwości, orowatości i gęstości ozornej. Próbki do oznaczenia nasiąkliwości, orowatości i gęstości ozornej wycina się z wyalonych kształtek w ten sosób, aby rzynajmniej trzy ściany stanowiły świeży rzełom. Po urzednim oczyszczeniu z yłu wszystkie róbki należy wysuszyć, a nastęnie zważyć (m 1 ). Do badań bierze się zwykle - 5 róbek, charakteryzujących artię wyrobów lub wykonanych w tych samych warunkach laboratoryjnych. Nastęnie należy z róbek usunąć owietrze i nasycić je cieczą. Do nasycania róbek stosuje się wodę destylowaną lub inną ciecz nie reagującą z danym materiałem (nafta, toluen, alkohol etylowy it.). Nasycania róbek rzerowadza się orzez gotowanie ich w cieczy. W tym celu zważone róbki umieszcza się w naczyniu z cieczą, tak, aby były one rzykryte co najmniej 2 - cm warstwą cieczy i gotuje w ciągu 2 godzin uzuełniając ciecz w miarę jej wyarowywania. Nastęnie róbki chłodzi się w cieczy do temeratury okojowej. Nasycone róbki oddaje się hydrostatycznemu ważeniu (m ) w cieczy, którą zostały nasycone. W tym celu należy ustawić od szalką wagi zlewkę z cieczą, a róbkę zawiesić na ramieniu wagi w taki sosób, aby cała róbka zanurzona była w cieczy. Nastęnie róbki wyjmuje się z cieczy i usuwa z owierzchni jej nadmiar rzez wytarcie wilgotnym łótnem, o czym róbki niezwłocznie się waży (m 2 ). Wszystkie ważenia należy rzerowadzić z dokładnością do 0,02 g. Nasiąkliwość (N), gęstość ozorną (ρ ) i orowatość otwartą ( o ) oblicza się wg wzorów:

4 m2 m1 N 100% (2) m m 1 1 c, g / cm () m2 m m2 m1 o 100% (4) m m 2 gdzie: m 1 - masa róbki wysuszonej, g, m 2 - masa róbki nasyconej cieczą, g, m - masa róbki nasyconej cieczą i zważonej w cieczy, g, ρ c - gęstość cieczy stosowanej do nasycenia i ważenia hydrostatycznego, g/cm. Jako wynik ostateczny odać średnią arytmetyczną z co najmniej trzech równoległych omiarów. Porowatość całkowitą ( c ) oblicza się w oarciu o wyliczone wartości gęstości ozornej (ρ c ) i gęstości rzeczywistej (ρ) wg wzoru: c 100% (5) Jak widać z owyższego wzoru, orowatość całkowitą materiału można obliczyć na odstawie oznaczeń jego gęstości rzeczywistej i gęstości ozornej Aaratura i rzyrządy 1. Suszarka laboratoryjna, 2. Waga z dokładnością ±0,01 g ołączona z urządzeniem do hydrostatycznego ważenia,. Eksykator, 4. Naczynie z siatką metalową do nasycania róbek rzez gotowanie, 5. Termometr z odziałką 0,5 C.. Zagadnienia do oracowania 1. Pojęcie gęstości rzeczywistej, ozornej, orowatości i nasiąkliwości. 2. Metodyka oznaczania gęstości ozornej.. Rola orów w biomateriałach ceramicznych. 4. Srawozdanie 4

5 Srawozdanie z rzerowadzonego ćwiczenia owinno zawierać: nazwiska wykonawców, datę i tytuł rzerowadzonego ćwiczenia; nazwę badanych materiałów rodzaj aaratury i odczynników wykorzystanych w ćwiczeniu; warunki omiarów; oracowanie wyników (n. wyznaczone wielkości rzedstawione w formie tabeli danych); analiza i omówienie wyników. 5. Literatura uzuełniająca 5.1. Norma PN-EN Biocybernetyka i inżynieria biomedyczna 2000, Tom 4 Biomateriały od redakcją Macieja Nałęcza. Redaktorzy tomu: S. Błażewicz, L. Stoch. Akademicka Oficyna Wydawnicza EXIT. Str i