O próżni czyli o niczym. Jerzy Zachorowski marzec 2008

Transkrypt

1 O próżni czyli o niczym Jerzy Zachorowski marzec

2 Półkule magdeburskie Otto von Guericke, 1654, sztych z Experimenta Nova,

3 3 An Experiment on a Bird in an Air Pump by Joseph Wright of Derby, 1768

4 Wartości liczbowe Ciśnienie atmosferyczne Ciśnienie w hpa (mbar) Liczba cząsteczek na cm 3 Średnia droga swobodna Liczba zderzeń z powierzchnią (cm -2 s -1 ) 1013,25 2, nm Próżnia niska ,1 100 µm Próżnia średnia ,1 100 mm Próżnia wysoka (HV) cm 1 km Próżnia bardzo wysoka (UHV) Próżnia ekstremalnie wysoka (XHV) km 10 5 km km Przestrzeń kosmiczna km

5 Jednostki 1 bar = 10 5 Pa (N/m 2 ) = 750 Tr (mmhg) 1 Tr = 133 Pa 1 kg/m 2, 1 atm. techn. (at) = kg/cm 2 = bar 1 atm. fiz. (atm) = 760 Tr = bar 5

6 Przepływ molekularny Przepływ molekularny gdy średnia droga swobodna > rozmiar zbiornika l p Iloczyn: wielkość stała dla gazu np.: dla N 2 5, m mbar. Przepływ molekularny, gdy l > d p d > 10-2 m Pa 6

7 Pompowanie Wydajność pompowania C = -dq/dt = - d(pv)/dt jednostki: tor litr/s, Pa m 3 /s = W Szybkość pompowania jednostki: litr/s, m 3 /s Ilość gazu S = -dv/dt C = S p Objętość 7

8 Przewodność Dla zbiornika: C Z = S Z p Z Dla pompy: C P = S P p P Natężenie przepływu: I = G (p Z p P ); G przewodność Zbiornik p Z Jeśli nie ma strat: C Z = I = C P 1 G = 1 S Z 1 S P, I G = 1 S Z p = Z 1 S P p P C = S 1 +, G Z Z S C S eff P P, S G = S + G = 1+ S S G Pompa p P 8

9 Przewodność c.d. Szeregowy układ przewodów: 1/G = 1/G 1 + 1/G 2 + Równoległy układ przewodów: G = G 1 +G 2 + 9

10 Przewodność c.d. Otwór o powierzchni kołowej: G otw [m 3 /s] = 366 r 2 Rura o przekroju kołowym: G R [m 3 /s] = 976,2 r 3 /l Rura z uwzględnieniem otworu: G R [m 3 /s] = 976,2 r 3 /(l+8/3 r) 10

11 Szybkość pompowania Pompa: S = 300 l/s, Rura Ø=25 mm, L = 70 mm G = 28 l/s, Zawór kątowy NW25 G = 10 l/s, S eff = 7 l/s Stosunek ciśnień: p Z /p P = 300/7 = 43 11

12 Praktyczne rady Bardzo łatwo zepsuć przewodnictwo, Element o najmniejszym przewodnictwie określa efekt całkowity (reguła najsłabszego ogniwa), Wszystkie przewody powinny mieć duże średnice i być możliwie krótkie. 12

13 Lepiej tak niż tak Połączenie o dużej przewodności Połączenie o małej przewodności 13

14 Odpompowanie zbiornika Ilość gazu, którą musimy usunąć: Q Gaz w zbiorniku, Przecieki Desorpcja z powierzchni Przenikalność przez ścianki i uszczelnienia 14

15 Ciśnienie parcjalne 15

16 Nieszczelność Dziura o średnicy ¼ mm w ściance 3 mm: potrzeba S = l/s, aby utrzymać p = 10-6 Tr. Uwaga na sztuczne nieszczelności : np. powietrze uwięzione w gwintowanym otworze z wkręconą śrubą bardzo powoli się wydostaje do komory próżniowej. 16

17 Desorpcja Zależy od materiału, stanu przygotowania Q = q des A np. stal nierdzewna, wyczyszczona q des = 2, mbar l/cm 2 s po przygotowaniu, wygrzaniu: q des = mbar l/cm 2 s Jednocząsteczkowa warstwa pary wodnej na powierzchni zbiornika o poj. 22,4 l (1 mol): po odparowaniu ciśnienie 10-2 Tr. 17

18 Przenikalność Szkło przenikalne dla H 2, He, Metale przenikalne dla H 2, 18

19 Pompy Pompa nie zasysa gazu! Jeśli cząsteczka dostanie się do pompy, to zostanie usunięta. Pozostałe cząsteczki: szybki ruch termiczny, zderzenia ze ściankami wypełniają objętość komory. 19

20 Pompy 20

21 Pompa turbomolekularna Wynalazek: 1958, W. Becker, firma Pfeiffer, Prędkość łopatki > prędkość termiczna cząsteczek. Obroty: obr./min (łożyska!) Kompresja: ~10 8 dla N 2, mniej dla H 2, He. Próżnia: mbar. Wymaga pompy wstępnej. 21

22 Pompa jonowa Napięcie: kilka kv 1. Magnes stały 2. Obudowa 3. Tytanowa katoda 4. Macierz komórek anodowych 5. Doprowadzenie wys. napięcia Prąd: µa-ma (zależy od ciśnienia) Próżnia: mbar Czas życia: mbar 100x 10-8 mbar 22

23 Mechanizm działania Gazy aktywne chemicznie: N 2, O 2, H 2 : Dysocjowane i jonizowane w wyładowaniu, przyspieszone do katody N, O: wybijają tytan z katody, są neutralizowane i wiązane chemicznie H: dyfunduje w tytan (głównie w katodzie) Małe molekuły: H 2 O, CO, CO 2, CH 4, NH 3, NO Dysocjowane i jonizowane w wyładowaniu, przyspieszone do katody, C: wiązany na powierzchni jako wolny węgiel 23

24 Mechanizm działania Gazy szlachetne: He, Ne, Ar, Kr, Xe: Jonizowane w wyładowaniu, przyspieszone do katody wybijają tytan z katody, są neutralizowane i więzione w napylanym tytanie He: dyfunduje w tytan 24

25 Pompa tytanowa sublimacyjna Prąd (50A) przepuszczany przez drut tytanowy Tytan odparowuje i osiada warstwami na wewnętrznej powierzchni komory, H 2, O 2, N 2, H 2 O pompowane (wiązane chemicznie), metan, gazy szlachetne nie. 25

26 Non-Evaporable Getters (NEG) Stopy Zr-V-Fe lub Zr-Al: w powietrzu pokryte tlenkami (wymagają wygrzania (aktywowania) w próżni). Pompują: H 2 (odwracalnie), CO, CO 2, O 2, N 2, H 2 O (nieodwracalnie), gazy szlachetne nie. 26

27 Połączenia próżniowe Niska i średnia próżnia uszczelki elastomerowe Flansze quick-connect ( KF ) łatwe w użyciu, do wielokrotnego wykorzystania Smary wysokopróżniowe, o niskiej prężności par mogą być użyte 27

28 Uszczelki elastomerowe Buna-N: tanie, do ~100ºC, Viton: najczęściej używane, do ~180ºC, Uwaga na jakość powierzchni pod uszczelką! Rysy na metalu nieszczelności. Wygrzanie w próżni przed zainstalowaniem odgazowanie. Smarowanie uszczelek: puryści nie, pragmatycy tak, możliwie najcieniej, nigdy gołymi palcami. 28

29 Połączenia próżniowe Wysoka i ultra wysoka próżnia: materiały: stal lub aluminium - spawane, żadnych elastomerów ani smarów! Uszczelki z czystej miedzi (OFHC) Flansze z ostrą krawędzią Conflat Plastyczna deformacja metalu uszczelki tylko jednokrotnie używana! Okienka, połączenia metal-szkło: specjalne konstrukcje ze względu na ew. naprężenia w szkle. 29

30 Armatura CF 30

31 Budowa aparatury Procedura: 1. mycie części: myjka ultradźwiękowa i mydło 2. płukanie: woda dejonizowana, aceton, metanol 3. wygrzewanie dla odparowania rozpuszczalników (400 C w powietrzu) 4. montaż komory: uwaga na śruby (posrebrzane lub smarowane dwusiarczkiem molibdenu) 5. odpompowanie komory do ~10-8 mbar : pompa turbomolekularna + membranowa 6. wygrzewanie 31

32 Wygrzewanie 1. osłonić komórki szklane 2. założyć taśmy grzewcze i termopary 3. rozgrzewać do 300 C (nie szybciej niż 50 C/h) równomierna temperatura (różnice < 30 C) 4. grzać także dyspensery metalu i druty pompy sublimacyjnej Ti 5. odgazować dyspensery i druty Ti 6. wygrzać pompę turbo i pompę jonową 7. wygrzewać przez 12h z pompą turbo 32

33 Wygrzewanie c.d. 8. zamknąć zawór do pompy turbo 9. wygrzewać przez 2 dni z pompą jonową 10. ochładzać aparaturę przez 6 8 godzin 11. ostatecznie ciśnienie < mbar 33

34 Pomiar ciśnienia 34

35 Szukanie nieszczelności Wyszukanie i poprawienie nieszczelności skomplikowanym układzie może doprowadzić do szaleństwa!! Próżnia wstępna: podejrzane miejsce spryskać acetonem i obserwować wskazanie miernika Piraniego (cieplnoprzewodnościowego) Próżnia wysoka i UHV helowy wykrywacz nieszczelności: podłączyć spektrometr masowy i natryskiwać helem podejrzane miejsca. 35

36 Historia wygrzewania 36

37 Historia wygrzewania 37