ĆWICZENIE 1 OZNACZANIE SODU I WAPNIA. FOTOMETRIA PŁOMIENIOWA

Wielkość: px
Rozpocząć pokaz od strony:

Download "ĆWICZENIE 1 OZNACZANIE SODU I WAPNIA. FOTOMETRIA PŁOMIENIOWA"

Transkrypt

1 ĆWICZENIE 1 WSTĘP: OZNACZANIE SODU I WAPNIA. FOTOMETRIA PŁOMIENIOWA W celu oznaczenia sodu metodą spektrofotometrii płomienioej ykorzystuje się rezonansoe linie dubletu: 589,59 nm odpoiadającą przejściu 3 2 S 1/2-3 2 P 1/2 oraz 589,00 nm odpoiadającą przejściu 3 2 S 1/2-3 2 P 3/2. Pomiaró emisji dokonujemy stosując filtr interferencyjny Na 589. Przy oznaczeniu apnia ykorzystać można zaróno linię atomoą 422,7 nm, odpoiadającą przejściu 1S 0-1P 0, jak rónież pasmo cząsteczkoe 622 nm lub rzadziej 554 nm. Należy przy tym pamiętać, że przy długości fali 423 nm trzeba stosoać płomień acetylenoy lub inny o ysokiej temperaturze. Stosując gaz śietlny lub propan-butan mieszaninie z poietrzem oznacza się apń najczęściej na podstaie pasma cząsteczkoego 622 nm. Oznaczanie sodu i apnia odzie przeproadza się oparciu o linie rezonansoe sodu oraz pasmo cząsteczkoe apnia stosując odpoiednie filtry interferencyjne Na 589 i Ca 625. WYKONANIE OZNACZENIA: Z roztoró zaierających 0,1 mol/dm 3 sodu i 0,1 mol/dm 3 apnia przygotoać kolbkach na 50 ml bezpośrednio przed przystąpieniem do pomiaró po około 20 ml zorcó o następujących stężeniach (metodą kolejnych rozcieńczeń) tabela poniżej. Roztór kolbce F zaierający nieznaną ilość jonó sodu i apnia rozcieńczyć odą do kreski. Zmierzyć emisję roztoró zorcoych, otrzymanej próbki oraz ody odociągoej stosując filtry interferencyjne Na 589 i Ca 625. OPRACOWANIE WYNIKÓW: Wyniki pomiaró zapisać formie tabeli, po czym ykreślić artości emisji zaróno dla sodu jak i apnia jako funkcje stężenia ( mg/l) Otrzymane ykresy stanoić będą krzye kalibracyjne. Stężenie sodu i apnia odzie odociągoej odczytać z krzyej kalibracyjnej. Podać masę sodu i apnia otrzymanej próbce. Na + Ca 2+ mol/l mg/l emisja mol/l mg/l emisja 5* * ,8 2* * ,4 1* * ,2 5* ,5 1* ,1 2*10-4 4,6 5* *10-4 2,3 2* *10-5 1,2 próbka próbka oda odociągoa oda odociągoa

2 WYMAGANIA KOLOKWIALNE: 1. Widmo emisyjne a budoa atomu; porónanie z idmem absorpcyjnym 2. Warunki zbudzenia. 3. Aparatura i technika oznaczania fotometrii płomienioej. Uaga! Przed przystąpieniem do ćiczenia należy ykazać się znajomością obsługi fotometru płomienioego i zasad postępoania ze sprężonymi gazami. INSTRUKCJA OBSŁUGI FOTOMETRU PŁOMIENIOWEGO FLAPHO 4 I. Doproadzenie gazó i łączenie przyrządu. 1. Doproadzenie gazó. Uaga! W pierszej kolejności doproadza się poietrze sprężone (szare oznaczenie - niebieski przeód giętki), a następnie doproadza się propan-butan (czerone oznaczeniepomarańczoy przeód giętki). Wstrzymanie dopłyu poietrza sprężonego i propanu odbya się odrotnej kolejności. Doproadzenie poietrza sprężonego otorzyć zaór butli, otorzyć zaór manometryczny, z praej strony przyrządu kręcić górną śrubą dociskoą (9) do przodu aż do oporu, nastaić natężenie przepłyu poietrza sprężonego (około 280 l/h) za pomocą oznaczonej szarym punktem śruby nastaczej (10). Natężenie przepłyu odczytuje się na leym przepłyomierzu (18). Doproadzenie propanu i zapalenie płomienia przestaić przełącznik (15) oznaczone czeronym punktem położenie dla propanu, pooli otierać zaór butli, a następnie zaór manometryczny, z praej strony przyrządu kręcić środkoą śrubą (11) do przodu do oporu, nastaić przepły propanu na około 25 l/h za pomocą oznaczonej czeronym kolorem śruby nastaczej (12), natężenie przepłyu propanu odczytuje się na środkoym przepłyomierzu (17), rónocześnie odstępach około 1 sekundy uruchamia się urządzenie zapłonoe przyciskiem (26), obseroać palnik, a po zapaleniu się płomienia nie uruchamiać ięcej przycisku (26). Przepły gazu palnego zdłaić do ilości około 15 l/h. do chili zapalenia się płomienia przy pierszym uruchamianiu przyrządu mija zykle dłuższy okres czasu, ponieaż przeody giętkie muszą się najpier napełnić gazem palnym. 2. Doproadzenie przyrządu pomiaroego. otór (6) łożyć odpoiedni filtr interferencyjny (Na lub Ca); strona błyszcząca filtru poinna być zrócona kierunku płomienia, po krótkim czasie palenia się płomienia łącza się amperomierze, przekręcając yłącznik siecioy (27) stronę praą.

3 II. Wzorcoanie i ykonanie analizy Uagi: filtr kanału (5) i miernik (8) służą do oznaczania potasu, filtr kanału (6) i miernik (7) - do oznaczania apnia i sodu, przy ymianie filtró interferencyjnych trzeba yłączyć przełącznik siecioy (27), pod miernikami mieszczą się da rzędy przełącznikó. Przełącznikami z oznaczeniem "I" nastaia się natężenia artości zorcoych, natomiast przełączniki z oznaczeniem "O" służą do nastaiania punktu zeroego, pierszej kolejności ykonuje się zorcoanie dla jednego z badanych składnikó po czym po otrzymaniu ynikó dla roztoró badanych, ymienia się filtr i potarza zorcoanie i oznaczanie drugiego składnika Wykonanie zorcoania rurkę ssącą rozpylacza zanurza się zlece z odą dukrotnie destyloaną i potencjometrem punktu zeroego (19) ustaia się miernik na artość zeroą, pod rurkę ssącą rozpylacza podstaia się roztór zorcoy o najyższym stężeniu i za pośrednictem przełącznika stopnioego (24) i gałki obrotoej (21) ustaia się takie zmocnienie, aby przyrząd pomiaroy ykazyał artość "100", ten sposób otrzymuje się pierszy punkt zorcoy, nie zmieniając nastaienia przyrządó dokonuje się pomiaru ychyleń miernika dla pozostałych roztoró zorcoych, między poszczególnymi pomiarami trzeba spradzać (dla osiągnięcia możliie najiększej dokładności) zaróno kompensację podłoża płomienia (punkt zeroy), jak i położenia najyższego punktu zorcoego. Przekładając rurkę ssącą do roztoró o różnym stężeniu bądź do ody należy jej koniec opłukać z zenątrz odą. Wykonanie oznaczenia najpier rozpylać odę dukrotnie destyloaną, a następnie roztór zorcoy najbardziej stężony i dokonać odpoiednich regulacji, rozpylać roztór badany i zanotoać ychylenie miernikó, po oznaczeniu pierszego ze składnikó ymienić filtr i przeproadzać zorcoanie i oznaczanie drugiego składnika. III. Wyłączenie przyrządu. yłączyć fotometr przełącznikiem (27), zasysać odę dukrotnie destyloaną, zatrzymać dopły gazu palnego - propanu (najpier zamyka się zaór butli i czeka się do chili zagaśnięcia płomienia, a następnie zamyka się zaór manometryczny oraz śrubę dociskoą (11) i śrubę nastaczą (12)) podczas następnych 3 minut rozpylać odę destyloaną, zasysać poietrze ciągu następnych 2 minut, yłączyć dopły poietrza sprężonego (kolejność jak przy zamykaniu gazu palnego). Uaga! Nie olno mylić się kolejności zamykania dopłyu gazó, najpier zamyka się dopły gazu palnego (propanu), a dopiero po zgaśnięciu płomienia - dopły poietrza sprężonego.

4 ĆWICZENIE 2 ABSORPCJOMETRIA: OZNACZANIE KMnO 4 WYKONANIE OZNACZENIA: 1. Przygotoać spektrofotometr do pomiaru (g instrukcji obsługi). 2. Do pięciu kolbek o pojemności 50 ml nalać kolejno po 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 ml zorcoego roztoru KMnO 4 o stężeniu 10-3 mol/dm 3 i uzupełnić odą do kreski. Obliczyć stężenia KMnO 4 każdej z tak przygotoanych próbek. 3. Roztór z kolbki numer 5 przelać do kuety i zmierzyć absorbancję KMnO 4 zakresie długości fali od 440 do 640 nm (co 5nm) i ykreślić idmo. 4. Wyznaczyć długość fali max przy której ystępuję maksimum absorbancji. 5. Dla długości fali, przy której ystępuje maksimum absorbancji zmierzyć artość absorbancji szystkich przygotoanych roztoró Otrzymany do analizy roztór kolbce A zaierający nieznaną ilość jonó MnO 4 rozcieńczyć odą do kreski i następnie zmierzyć absorbancję przy max. OPRACOWANIE WYNIKÓW: 1. Narysoać ykres zależności absorbancji od długości fali. 2. Wyznaczyć artość moloego spółczynnika absorbancji dla szystkich roztoró. 3. Wykreślić krzyą zależności absorbancji od stężenia. 4. Z otrzymanej pkt 3 krzyej zorcoej yznaczyć stężenie KMnO 4 analizie. 5. Obliczyć masę KMnO 4 ( mg) analizie. WYMAGANIA KOLOKWIALNE: 1. Podział metod optycznych (długości, fal, mechanizm postaania idma, nomenklatura itp.) 2. Mechanizm postaania idma i bary. 3. Czynniki płyające na kształt linii idmoej. 4. Zastosoanie metod optycznych. 5. Praa absorpcji (I, II, III). 6. Odchylenie od pra absorpcji-chemiczne i instrumentalne. 7. Precyzja oznaczeń fotometrycznych. 8. Metody analizy ilościoej absorpcjometrii. 9. Znajomość zasad ykonyania ćiczenia, ykorzystanych zależności: umiejętność obliczeń.

5 ĆWICZENIE 3 OZNACZANIE MIEDZI I ŻELAZA METODĄ MIARECZKOWANIA SPEKTROFOTOMETRYCZNEGO WSTĘP: Metody miareczkoania za pomocą EDTA są jednym z ażniejszych osiągnięć chemii analitycznej, jednakże użyane dotychczas skaźniki nie są idealne. W zasadzie opracoano metody oznaczania iększości metali lecz izualna obseracja punktu końcoego z dużą precyzją stanoi ciąż jedną z najażniejszych trudności. W szeregu przypadkó, trudności te można pokonać śledząc przebieg miareczkoania spektrofotometrycznego. Spektrofotometryczne określenie punktu końcoego jest nie tylko bardziej uniersalne, ale i bardziej czułe niż przypadku zastosoania miareczkoaniu EDTA skaźnikó izualnych. Zastosoanie detekcji spektrofotometrycznej do ykryania punktu końcoego miareczkoania z użyciem EDTA daje możliość oznaczania du lub ięcej jonó rónocześnie tym samym roztorze. Możliie jest to tedy, gdy zachoane są następujące arunki: stałe trałości kompleksó danych kationó z EDTA są odpoiednio duże, stałe te różnią się odpoiednio między sobą, idma kompleksó pozalają na dobór odpoiednich długości fal. WYKONANIE OZNACZENIA: Roztór kolbce M zaierający nieznaną ilość jonó miedzi (II) i żelaza (III) rozcieńczyć odą do kreski. Do trzech zleek o pojemności 25 ml pobrać po 10 ml badanego roztoru i dodać do każdej po 5 ml ody destyloanej. Napełnić biuretę mianoanym roztorem EDTA o stężeniu 0.05 mol/dm 3. Roztór ustaić na mieszadle i ymieszać. Sondę umieścić roztorze i przy długości fali 745 nm ykalibroać aparat na artość 0. Dodaać porcjami po 0.5 ml mianoany roztór EDTA. Odczytó absorbancji dokonyać po ok. 1 minucie po dodaniu EDTA. Miareczkoanie zakończyć po ustabilizoania się artości absorbancji. Podobnie przeproadzić miareczkoania pozostałych próbek.

6 OPRACOWANIE WYNIKÓW: Wyniki zestaić tabeli: próbka 1 próbka 2 próbka 3 EDTA absorbancja EDTA absorbancja EDTA absorbancja Sporządzić ykresy zależności absorbancji od objętości dodanego EDTA, z ykresó odczytać objętości EDTA zużyte na zmiareczkoanie Cu(II) i Fe(III). Na podstaie średniej dla trzech próbek obliczyć zaartość żelaza i miedzi (II) mg otrzymanej analizie. WYMAGANIA KOLOKWIALNE: 1. Znajomość opisu ćiczenia i uzasadnienie celoości postępoania opisanego instrukcji. 2. Praa absorpcji. 3. Kompleksometria - trałość i stałe trałości kompleksó z EDTA, reakcje torzenia kompleksó, zastosoanie EDTA analizie. 4. Krzye miareczkoania kompleksometrycznego - yjaśnić ich kształt. 5. Zasada działania Specola. 6. Obliczenia analizie objętościoej.

7 ĆWICZENIE 4 ph-metryczne MIARECZKOWANIE KWASÓW: OCTOWEGO I SOLNEGO WSTĘP: Miareczkoanie należy przeproadzić metodą potencjometryczną, przez pomiar zmian ph ognia złożonego z nasyconej elektrody kalomeloej i elektrody szklanej odracalnej zględem jonó H +. Aparatura: ph - metr, elektroda zespolona (szklana elektroda skaźnikoa + kalomeloa elektroda porónacza) WYKONANIE OZNACZENIA: Otrzymane roztory kolbkach do analizy na 50 ml, zaierające roztory HCl i CH 3 COOH, rozcieńczyć odą do kreski. Miareczkoanie I i II Przenieść ilościoo 20 ml roztoru przy pomocy pipety do zleki 250 ml, dodać 80 ml ody i miareczkoać zgodnie z instrukcją poniżej. Da miareczkoania ykonać dla roztoru kasu solnego. Miareczkoanie III i I Przygotoać analogicznie roztory do miareczkoania kasu octoego i przeproadzić miareczkoania. Przeproadzenie miareczkoania: Włączyć ph-metr do sieci. Zlekę z miareczkoanym roztorem ustaić na mieszadle, rzucić mieszadełko, umieścić zlece elektrody i łączyć mieszadło. Biuretę napełnić mianoanym roztorem NaOH. Pooli miareczkoać dodając porcjami (po ok. 1ml) roztór NaOH. Po każdym dodaniu roztoru zanotoać objętość i odczytać artość ph.

8 OPRACOWANIE WYNIKÓW: 1. Wyniki zestaić tabeli NaOH ph ph/ 2 ph/ gdzie: 2. Wykreślić zależności: a) ph = f() b) ph/ = f( 1 ) c) 2 ph/ 2 = f( 2 ) ph phn - ph - Z ykresó odczytać punkty końcoe miareczkoania i określić ilość HCl i CH 3 COOH ( milimolach i miligramach) analizie, przyjmując, że spółmierność kolby do pipety ynosi Wyznaczyć punkt końcoy miareczkoania metodą Hahna. 4. Porónać yniki uzyskane z poszczególnych typó krzyych i ocenić przydatność ykonyania poszczególnych ykresó oraz metody Hahna. n n -1 n -1 WYMAGANIA KOLOKWIALNE: 1. Znajomość instrukcji ćiczenia oraz rónań reakcji zachodzących podczas ykonyania ćiczenia. 2. Przebieg krzyych miareczkoania pehametrycznego (yznaczanie punktó końcoych na krzyych). 3. Budoa elektrody szklanej. Zalety, ady, zastosoanie. 4. Błąd sodoy. 5. Umiejętność dokonyania obliczeń dotyczących pehametrii.

9 ĆWICZENIE 5 POTENCJOMETRIA. OZNACZANIE JONÓW FLUORKOWYCH METODĄ DODATKU WZORCA Z ZASTOSOWANIEM JONOSELEKTYWNEJ ELEKTRODY FLUORKOWEJ WSTĘP: Elektrody jonoselektyne są to elektrochemiczne półognia, które selektynie reagują na dany jon lub molekułę obecności innych jonó zaartych roztorze. Zasadniczą częścią elektrody jonoselektynej jest membrana (np. trudno rozpuszczalna sól, szkło, półprzeodnik,ymieniacz jonoy itp.), która z jednej strony kontaktuje się z roztorem enętrznym membrany lub bezpośrednio z przeodnikiem yproadzającym, natomiast z drugiej strony z roztorem badanym. Na granicy faz membrana-roztór badany ytarza się różnica potencjałó zależna od aktyności określonego jonu, który ystępuje fazie roztoru i fazie membrany, mogąc łato przechodzić z jednej fazy do drugiej. Potencjał elektrody jonoselektynej opisuje rónanie Nikolskiego z o RT A E E ln a zb A K A BaB zf gdzie: E o potencjał standardoy elektrody jonoselektynej, zależny od rodzaju membrany i konstrukcji elektrody, a A aktyność jonu oznaczanego, a B aktyność jonu zakłócającego (interferującego), R stała gazoa, T temperatura K, z liczba elektronó biorących udział reakcji elektrodoej, F stała Faradaya, z A, z B artościoość jonu oznaczanego i zakłócającego, K A B spółczynnik selektyności: jon oznaczany jon zakłócający. Przez potencjał elektrody rozumiemy siłę elektromotoryczną ognia zbudoanego z danej elektrody i elektrody odoroej o jednostkoej aktyności jonó odoroych i prężności parcjalnej odoru rónej Pa. W pomiarach potencjałó elektrod, zamiast nieygodnej użyciu i czułej na różne czynniki elektrody odoroej, stosuje się inne elektrody odniesienia, charakteryzujące się stałym potencjałem, niezależnym od składu roztoru badanego. Obecnie najczęściej stosoanymi elektrodami odniesienia są elektroda chlorosrebroa (Ag AgCl Cl ) i kalomeloa (Hg Hg 2 Cl 2 Cl ) Jak ynika z rónania Nikolskiego, jednym z istotniejszych parametró charakteryzujących praktyczną przydatność elektrody jonoselektynej jest spółczynnik

10 selektyności. Niska artość spółczynnika selektyności śiadczy o ysokiej specyficzności elektrody stosunku do jonu oznaczanego obecności jonu zakłócającego. W przypadku elektrod z membranami krystalicznymi spółczynnik selektyności ziązany jest z reakcjami torzenia noych trudno rozpuszczalnych ziązkó, np. dla elektrody chlorkoej, której membranę stanoi sprasoany pod ysokim ciśnieniem trudno rozpuszczalny AgCl, spółczynnik selektyności tej elektrody stosunku do jonó bromkoych jest róny stosunkoi iloczynó rozpuszczalności chlorku i bromku srebra K Cl Br I I r, AgCl r, AgBr Taka artość spółczynnika selektyności oznacza, że trzystukrotnie mniejsze stężenie jonó bromkoych porónaniu z jonami chlorkoymi będzie nosić taki sam udział potencjał elektrody jak jony chlorkoe. W przypadku elektrod z membranami ciekłymi spółczynnik selektyności zależy od ruchliości jonó badanych i zakłócających lub ich asocjató z substancją jonoymienną fazie organicznej membrany oraz od spółczynnikó podziału obu jonó pomiędzy fazę odną i organiczną i stałych asocjacji fazie membrany. Innym parametrem charakteryzującym elektrody jonoselektyne jest nachylenie krzyej kalibracji. Krzyą kalibracji elektrody nazyamy ykres zależności potencjału tej elektrody od logarytmu z aktyności (krzya aktynościoa) lub stężenia (krzya stężenioa) danego jonu. Idealna elektroda poinna mieć tz. "nernstoskie" nachylenie, róne RT/z A F. Często jednak zdarzają się odchylenia od tej artości (najczęściej kierunku artości niższych), ynikające głónie z łaściości membrany i sposobu jej przygotoania. Każda elektroda jonoselektyna charakteryzuje się ściśle określoną granicą oznaczalności, ziązaną z najniższym stężeniem jonu jakie można oznaczać danym układzie. Jako granicę oznaczalności przyjmuje się stężenie oznaczanych jonó, przy którym odchylenie punktó pomiaroych od prostolinioego przebiegu krzyej kalibracji ynosi 18/z A m. Granice oznaczalności dla danej elektrody znacznym stopniu zależą od typu jej membrany i obecności jonó zakłócających.

11 SEM [m] S E pm 18/z [m] E pm SEM pm (-log c M ) Rys. 1. Stężenioa krzya kalibracji elektrody Należy rónież pamiętać, że elektrody jonoselektyne różnią się tz. czasem odpoiedzi. Jest to czas potrzebny do osiągnięcia potencjału rónoagoego przy przeniesieniu elektrody z jednego roztoru do drugiego, różniących się aktynościami jonó potencjałotórczych. Podstaą szystkich metod analitycznych z zastosoaniem elektrod jonoselektynych jest empiryczna postać rónania Nernsta o E E S log a gdzie: E SEM pomiaroego ognia elektrodoego, E o SEM pomiaroego ognia elektrodoego temperaturze 298 K, przy prężności parcjalnej substancji gazoych rónej 1013 hpa i aktyności jonó mierzonych roztorze rónej jedeności, ±S - nachylenie charakterystyki elektrody; (+) dla kationó, (-) dla anionó (dla roztoró odnych temperaturze 25 o C S = m/z A ). Metodę jednokrotnego dodatku zorca można stosoać tedy, gdy znamy nachylenie charakterystyki elektrody S. Podstaą tej metody jest nioskoanie o początkoym stężeniu oznaczanego jonu odmierzonej ilości roztoru próbki na podstaie zmian SEM po dodaniu dokładnie odmierzonej ilości roztoru zorcoego tego jonu. Zmiana SEM ognia ( E) ziązana jest ze stężeniem próbki ( c x ) i zorca ( c ) następującym rónaniem: c x c p E 10 S 1 1

12 a uzględniając efekt rozcieńczenia otrzymujemy: c x c p 10 E S (5) gdzie: p objętość próbki, objętość dodanego zorca. WYKONANIE OZNACZENIA: Przygotoanie aparatury. p p 1 Przed przystąpieniem do oznaczania należy zestaić układ pomiaroy. Elektrodę fluorkoą (skaźnikoą) i elektrodę kalomeloą (odniesienia) umieścić statyie nad mieszadłem magnetycznym, a następnie podłączyć elektrody do potencjometru (REF el. odniesienia). Na mieszadle ustaić zlekę z odą destyloaną (+ mieszadełko) i zanurzyć niej elektrody na głębokość ok. 1 cm. Należy zrócić szczególną uagę, aby mieszadełko nie uderzało elektrody! Włączyć mieszanie i odmyać elektrody do uzyskania potencjału poyżej 200 m. Gdy potencjał przestanie rosnąć należy ymienić odę destyloaną i kontynuoać odmyanie elektrod. Wykonanie krzyej kalibroania. Pobrać (pipetą!) 50 ml ody destyloanej i 50 ml buforu octanoego, lać do zleki na 250ml zaopatrzonej mieszadło, do której należy łożyć opłukane i osuszone elektrody. Uruchomić mieszadło. Poczekać na ustalenie się potencjału. Dodaać z biurety stopnioo: 10 ml roztoru zaierającego 0.01 mg/ml F -, a następnie (do tej samej zleki) 10ml roztoru 0.1 mg/ml F -. Sumaryczne objętości dodaanych roztoró F - (ilość ml znajdująca się naczyńku pomiaroym ) ynoszą: 0.01 mg/ml: 0.1; 0.2; 0.5; 1.0; 2.0; 5.0; 10 ml 0.1 mg/ml: 1.0; 2.0; 5.0 i 10.0 ml. Po każdej dodanej porcji roztoru fluorkó należy poczekać na ustalenie się potencjału i odczytać jego artość. Krzyą kalibroania elektrody ykonuje się układzie spółrzędnych E(m) zależności od log [F - ] (jak na Rys. 1) i należy opisać ją rónaniem. Przy obliczaniu poszczególnych stężeń jonó fluorkoych należy uzględnić stopnioy zrost moli i objętości roztoru badanego.

13 c F gdzie:, c to objętość i stężenie dodaanego roztoru F -, - objętość próbki. Przed przystąpieniem do kolejnego etapu badań należy pamiętać o odmyciu elektrody! c Oznaczanie zaartości jonó fluorkoych odzie mineralnej metodą jednokrotnego dodatku zorca. Otrzymany roztór kolbce do analizy na 50 ml, zaierający jony F -, rozcieńczyć odą do kreski. Przenieść ilościoo 20 ml roztoru przy pomocy pipety do zleki 250 ml, dodać 20 ml buforu octanoego. Do badanego roztoru po zanotoaniu potencjału E 1 dodać 1ml 0.01 mg/ml roztoru F -. Po ustaleniu się potencjału zanotoać jego artość E 2. Stężenie jonó fluorkoych odzie obliczyć ze zoru. c = c 1 2 s (10 1) x E E gdzie:, c to objętości i stężenie dodaanego roztoru zorcoego -objętość próbki badanej S-nachylenie charakterystyki elektrody yznaczonej punkcie Obliczając stężenia oznaczanych jonó należy uzględnić rozcieńczenie próbki trakcie pomiaró. Wyniki oznaczeń podać mg/l. WYMAGANIA KOLOKWIALNE: 1. Potencjał elektrody, metody pomiaru. 2. Elektrody jonoselektyne - podział, budoa, potencjał. 3. Zastosoanie elektrod jonoselektynych. 4. Metody dodatku zorca.

14 ĆWICZENIE 6 KONDUKTOMETRYCZNE OZNACZANIE MIESZANINY KWASÓW: OCTOWEGO I SOLNEGO Aparatura: Konduktometr "Radelkis" typ OK. 102/1 Przygotoanie roztoru: Z kolbki K przenieść ilościoo 20 ml roztoru przy pomocy pipety do zleki na 250 ml, dopełnić 200 ml ody destyloanej. Wykonanie miareczkoania: łączyć konduktometr, odczekać 5 minut, zamocoać elektrodę dzonoą zlekę z miareczkoanym roztorem ustaić na mieszadle, rzucić mieszadełko i ymieszać roztór, zmierzyć przeodnicto (przed zanurzeniem elektrody yłączyć mieszadło) miareczkoać roztorem NaOH dodając po 0,5 ml. miareczkoanie potórzyć. Uaga! W czasie mierzenia przeodnicta mieszadło należy yłączyć. W czasie mieszania elektroda dzonoa poinna być ynurzona z roztoru. Opracoanie ynikó: Dla każdej dodanej objętości policzyć poprakę: - objętość roztoru miareczkoanego, v P v - objętość dodanego odczynnika miareczkującego. Pomnożyć przez poprakę P odczytane artości przeodnicta uzyskując artości niezależne od zmian objętości.

15 Otrzymane yniki zestaić tabeli: Objętość roztoru Przeodnicto miareczkującego [ml] [ms] Popraka Popraiona artość przeodnicta [ms] Wykonać ykres zależności przeodnicta (artość popraiona) od objętości NaOH. Wyznaczyć punkty końcoe miareczkoania i określić ilość HCl i CH 3 COOH ( milimolach i miligramach). Współmierność kolby do pipety ynosi 2,5. WYMAGANIA KOLOKWIALNE: 1. Przeodnicto łaście, moloe i rónoażnikoe. 2. Ruchliość jonó. 3. Mechanizm przeodnicta roztoró silnych i słabych elektrolitó. 4. Podział technik konduktometrycznych. 5. Krzye miareczkoania konduktometrycznego układzie kas-zasada. 6. Krzye miareczkoania konduktometrycznego strącenioego. 6. Zależność przeodnicta od stężenia, temperatury, lepkości i stałej dielektrycznej. 7. Pomiar przeodnicta elektrolitycznego roztoró (mostkoa metoda pomiaru przeodnicta-mostek Wheatstone'a, Kohlrauscha). 8. Znajomość zasad ykonyania ćiczenia.

16 ĆWICZENIE 7 ELEKTROLITYCZNE OZNACZANIE MIEDZI I OŁOWIU. Elektrolityczne oznaczanie miedzi i ołoiu może zachodzić jednocześnie. Miedź ydziela się z roztoru kasu azotoego na katodzie, a tych samych arunkach ołó ydziela się na anodzie postaci dutlenku ołoiu. Stężony kas azotoy płya korzystnie na struktury ydzielonego metalu, jednak zbyt duże jego stężenie może spoodoać rozpuszczanie ydzielonej miedzi. Dlatego pod koniec elektrolizy roztór często rozcieńcza się, a naet można częścioo zobojętnić go amoniakiem. Stosoane podczas elektrolizy elektrody platynoe poinny być odtłuszczone, dlatego też nie należy dotykać ich palcami. Podczas elektrolizy należy od czasu do czasu opłukać ścianki zleki odą z tryskaki. Ogrzeanie cieczy pooduje jej paroanie. Straty roztoru uzupełnia się dodając ody do osiągnięcia początkoego poziomu, aby uniknąć osadzenia soli, utlenienia metalu na odsłoniętej części elektrody, jak rónież zrostu stężenia kasu. Zakończenie elektrolizy rozpoznaje się ten sposób, ze zanurza się elektrody głębiej do roztoru (np. doleając nieco ody do roztoru lub opuszczając elektrody). Jeżeli po upłyie kilkunastu minut noa zanurzona część elektrody nie pokrya się już ydzielanym metalem, oznacza to, że nastąpiło już ilościoe ydzielenie oznaczanego metalu. Po zakończeniu elektrolizy yjmuje się elektrody z roztoru (nie odłączając potencjału), usua zlekę i zanurza elektrody do ody. Po yjęciu elektrod z ody yłącza się napięcie. Wcześniejsze yłączenie prądu może spoodoać rozpuszczenie się miedzi roztorze elektrolitu. Przez cały czas elektrolizy elektrody poinny być umieszczone koncentrycznie, aby nie spoodoać zarcia. Wykonanie ćiczenia roztór kolbce rozcieńczyć odą do 50 ml, przenieść ilościoo 20 ml tego roztoru do zleki na 150 ml, dodać 10 ml stężonego HNO 3 i około 70 ml ody, do zleki z badanym roztorem rzucić mieszalnik, a zlekę umieścić na płycie grzejnej elektrolizera i mieszając ogrzać roztór do około 70 C (początkoo przełącznik "grzanie" ustaiamy pozycji 3, a gdy roztór stanie się gorący pozycji 1 - ystarczającej do utrzymania żądanej temperatury roztoru). elektrody zanurzyć acetonie, ysuszyć suszarce przy temperaturze 120 C (ok. 5 min.) i po ostudzeniu zażyć na adze analitycznej, umocoać elektrody elektrolizerze (iększa elektroda - katoda, mniejsza - anoda), zanurzyć je do roztoru na ysokość ok. 2/3 rozpocząć elektrolizę łączając prąd o natężeniu 1,5-2 A i napięciu 2-4,

17 po około minutach elektrolizy yjąć elektrody z roztoru, nie odłączać przyłożonego napięcia, obseroać skazania miernikó a do roztoru dodać ok. 2 g (NH 4 ) 2 SO 4 zanurzyć pononie elektrody do roztoru i proadzić dalszą elektrolizę ciągu 1/2 godziny, dodać do roztoru ok. 10 ml ody, na noo zanurzonej części elektrod nie poinien ydzielać się żaden osad, po zakończonej elektrolizie yjąć elektrody z roztoru, zanurzyć je odzie i dopiero po przepłukaniu odłączyć potencjał od elektrod, przemyć elektrody acetonie przez zanurzenie i łożyć do suszarki o temp. 120 C po ok. 5 min. yjąć elektrodę pokrytą miedzią, elektrodę pokrytą PbO 2 suszyć dodatkoo temp. 140 C ok. 10 min. po ostudzeniu ażyć elektrody na adze analitycznej, elektrody należy oczyścić przez zanurzenie do kasu azotoego rozcieńczonego odą stosunku 1:1, zaierającego nieielką ilość ody utlenionej, miarę potrzeby kas należy lekko podgrzać, elektrody płukać acetonie i ysuszyć suszarce, obliczyć masy miedzi i ołoiu otrzymanej do analizy próbce. Wymagania kolokialne znajomość zasad ykonyanego ćiczenia i uzasadnienie szystkich czynności ykonyanych podczas elektrolizy, reakcje zachodzące podczas elektrolizy i rozpuszczanie osadó z elektrody, praa elektrolizy i arunki ich stosoania, teoria (mechanizm) elektrolizy aparatura do elektrolizy nadnapięcie, polaryzacja chemiczna i stężenioa, pły mieszania i ogrzeania roztoru na ielkość prądu i polaryzację elektrod arunki rozdzielania elektrolitycznego (kulometria potencjostatyczna i amperostatyczna) bufory potencjału elektroliza i ognia.

18 ĆWICZENIE 8 POLAROGRAFICZNE OZNACZANIE JONÓW Cd 2+ ĆWICZENIE WSTĘPNE: 1. Uruchomić polarograf. 2. Do naczynka elektrolitycznego lać 10 ml roztoru elektrolitu podstaoego + 1 ml 0,1% roztoru żelatyny + 1 ml roztoru zorcoego Cd 2+ i odtleniać ciągu 10 minut. 3. Zbiornik z rtęcią ustaić na ysokości ok.40 cm i zarejestroać polarogram przy tłumieniu 1 i odpoiednio dobranej czułości. 4. Podnosić zbiornik do góry co 10 cm i po ustaleniu się czasu trania kropli (ok.3 sek.) zarejestroać kolejne polarogramy. 5. Na podstaie ilości oscylacji określić czas trania kropli dla poszczególnych ysokości. 6. Wyznaczyć potencjał półfali i ielkość prądu granicznego dla poszczególnych krzyych ( A). 7. Sporządzić ykresy: i d = f(h 1/2 ); h - ysokość zbiornika, i d = f(t k 1/6 ); t k - czas trania kropli. WYKONANIE ĆWICZENIA: Do naczynka polarograficznego proadzić 10 ml elektrolitu podstaoego. Usunąć tlen z roztoru przepuszczając odór ( czasie około 10 min.) i zarejestroać polarogram elektrolitu podstaoego zakresie od -0,2 do -1,8. Następnie proadzić do roztoru 1 ml żelatyny i 1 ml roztoru zorcoego jonó Cd 2+ zarejestroać fale polarograficzną tym samym zakresie potencjałó na tle polarogramu elektrolitu podstaoego. Do kolbki z roztorem badanym dodać 1 ml roztoru żelatyny i uzupełnić 1 M buforem amonoym do kreski. Po ymieszaniu proadzić roztór do naczynka polarograficznego i po odtlenieniu (ok. 10 min.) Następnie zarejestroać na noym odcinku papieru fale dobierając taką czułość, aby zajmoała praie całą szerokość papieru. Przy rejestracji na papierze należy zapisyać szelkie informacje dotyczące arunkó rejestracji. OPRACOWANIE WYNIKÓW: 1. Zmierzyć: potencjały półfali jonó kadmu oraz ysokości tych fal ysokości fal i d przeliczyć na mikroampery, podać stężenia Cd 2+ roztorze zorcoym po uzględnieniu szystkich stosoanych czasie prac przygotoaczych rozcieńczeń.

19 potencjały półfali dla kationu badanej próbce, artości i d dla tego kationu i przez porónanie go z artością prądu granicznego zorca yznaczyć ze zykłej proporcji stężenie kationu badanej próbce, przeliczyć stężenie na masę kationu zaartej otrzymanej do analizy próbce. Wyniki należy zestaić tabeli : Kation Stężenie [mol/dm 3 ] E 1/2 [m] i d [ A] Cd 2+ próbka Uagi praktyczne. 1. Rtęć z naczynka należy yleać do naczynia ze zlekami rtęci. Rozlane eentualnie krople rtęci należy zebrać za pomocą zaamalgoanego drucika miedzianego i strząsnąć do zleki s rtęcią i odnym roztorem kasu inoego. 2. Po zakończonym ćiczeniu należy odłączyć elektrody od polarografu, odłączyć przeód z argonem od naczynka polarograficznego po uprzednim zamknięciu kranem dopłyu argonu. Kapilarę po przepłukaniu odą należy umieścić na takiej ysokości stosunku do zbiornika aby z kapilary nie kapała rtęć. 3. Kran doproadzający argon należy otierać ostrożnie tak, aby nie dopuścić do ypryśnięcia roztoru z naczynka. Intensyność strumienia argonu poinna być taka, aby można było liczyć poszczególne pęcherzyki gazu. WYMAGANIA KOLOKWIALNE: schemat najprostszego układu polarograficznego, prądy ystępujące polarografii i przyczyny ich ystępoania, mechanizm postaania fali polarograficznej i parametry ją opisujące, charakterystyka KER, zakres potencjałoy stosoania polarografii, ograniczenia stosoalności i ich przyczyny, rónanie Ilkoviča, yproadzenie i zastosoanie rónania fali polarogarficznej, zastosoanie polarografii analizie ilościoej, jakościoej i do badania z. kompleksoych, sposoby odtleniania roztoru, znajomość zasad obchodzenia się z rtęcią.

20 ĆWICZENIE 9 CHRONOWOLTAMPEROMETRYCZNE OZNACZNIE JONÓW Pb 2+ ĆWICZENIE WSTĘPNE 1. Do naczynka lać 10 ml 0,1M HNO 3 i 50 l 5*10-3 M roztoru zaierającego Pb Odtlenić roztór przepuszczając przez niego odór przez 10 minut. 3. Zarejestroać krzye chronooltamperometryczne od potencjału -100 do -700m stosując szybkość polaryzacji róną: 20, 50, 100, 200, 300, 500, 1000, 2000 m/s. 4. Wyznaczyć E P i E P/2 oraz i P z każdej z krzyych. 5. Wykonać ykres i P = f( 1/2 ). Numer krzyej Szybkość polaryzacji (m/s) E P (m) E P/2 (m) i P ( A) WYKONANIE ĆWICZENIA: Do naczynia pomiaroego lać 10 ml 0,1M HNO 3. Umieścić naczynku iszącą kroploą elektrodę rtęcioą (WKER), elektrodę kalomeloą i blaszkę platynoą. Odtlenić roztór przepuszczając przez niego odór czasie 10 min. Zarejestroać krzyą chronooltamperometryczną stosując potencjał startu -100m, szybkość polaryzacji 200 m/s. Następnie proadzić do naczynia 50 l 5*10-3 M Pb 2+ i odtleniać 5 min. Strącić 2-3 krople rtęci i zarejestroać chronooltamperogram stosując analogiczne parametry rejestracji jak poprzednio. Dodaać kolejno 100, 200, 500 l roztoru 5*10-3 M Pb 2+ i rejestroać krzye chronooltamperometryczne. Po dodaniu każdej noej porcji roztoru przepuszczać przez naczynko odór czasie 5 min. Przed rejestracją każdej krzyej stracić 2-3 krople rtęci. Otrzymany kolbce roztór uzupełnić do kreski 0,1M HNO 3. Po ymieszaniu proadzić roztór do naczynka (doolna objętość) i po odtlenieniu zarejestroać krzyą chronooltamperometryczną, stosując analogiczne parametry jak poprzednio. OPRACOWANIE WYNIKÓW: Zmierzyć potencjały i prądy pikó na szystkich krzyych. Obliczyć stężenie jonó Pb 2+ odpoiadające poszczególnym roztorom zorcoym. Wyniki umieścić tabeli.

21 Wykonać krzyą zorcoą dla roztoró 1-4 i na jej podstaie yznaczyć stężenie jonó Pb 2+ analizie. Podać masę jonó Pb 2+ otrzymanej do analizy próbce. Numer roztoru Stężenie Pb 2+ mol/dm 3 E P (m) i P ( A) analiza Wymagania kolokialne: Róanie Randlesa - Ševčika. Podobieństa i różnice między krzyymi polarograficzną i chronooltamperometryczną rejestroanymi dla tego samego depolaryzatora. Parametry charakteryzujące ilościoo i jakościoo depolaryzator chronooltamperometrii. Chronooltamperometria cykliczna. Parametry płyające na zrost prądu piku chronooltamperometrii. Rodzaje elektrod stosoanych chronooltamperometrii. Chronooltamperometria inersyjna: Różnice pomiędzy metodą chronooltamperometrii klasycznej i chronooltamperometrii ze stępnym zatężaniem. Dobór potencjału i czasu zatężania. Czynniki płyające na ielkość otrzymanego piku po stępnym zatężaniu. Substancje, które można oznaczyć metodą chronooltamperometrii ze stępnym zatężaniem. Sposoby zatężania depolaryzatoró na elektrodach. Metody ziększania czułości chronooltamperometrii. Literatura J. Garaj "Fizyczne i fizykochemiczne metody analizy" str A. Cygański "Metody elektroanalityczne" Z. Galus, Teoretyczne podstay elektroanalizy chemicznej str.41-46, , Podręczniki analizy instrumentalnej

ĆWICZENIE 1 OZNACZANIE SODU I WAPNIA. FOTOMETRIA PŁOMIENIOWA

ĆWICZENIE 1 OZNACZANIE SODU I WAPNIA. FOTOMETRIA PŁOMIENIOWA ĆWICZENIE 1 WSTĘP: OZNACZANIE SODU I WAPNIA. FOTOMETRIA PŁOMIENIOWA W celu oznaczenia sodu metodą spektrofotometrii płomieniowej wykorzystuje się rezonansowe linie dubletu: 589,59 nm odpowiadającą przejściu

Bardziej szczegółowo

Instrukcje. Analiza Instrumentalna. Ochrona Środowiska I stopień 2 rok

Instrukcje. Analiza Instrumentalna. Ochrona Środowiska I stopień 2 rok Instrukcje Analiza Instrumentalna Ochrona Środowiska I stopień 2 rok ĆWICZENIE 1 OZNACZANIE SODU I WAPNIA. FOTOMETRIA PŁOMIENIOWA WYKONANIE OZNACZENIA: Z roztworów zawierających 0,1 mol/dm 3 sodu i 0,1

Bardziej szczegółowo

OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIARÓW PRZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOROTLENKU SODU METODĄ MIARECZKOWANIA KONDUKTOMETRYCZNEGO

OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIARÓW PRZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOROTLENKU SODU METODĄ MIARECZKOWANIA KONDUKTOMETRYCZNEGO OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIAÓW PZEWODNICTWA. OZNACZANIE STĘŻENIA WODOOTLENKU SODU METODĄ MIAECZKOWANIA KONDUKTOMETYCZNEGO Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu

Bardziej szczegółowo

Potencjometryczna metoda oznaczania chlorków w wodach i ściekach z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej

Potencjometryczna metoda oznaczania chlorków w wodach i ściekach z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej Potencjometryczna metoda oznaczania chlorków w wodach i ściekach z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej opracowanie: dr Jadwiga Zawada Cel ćwiczenia: poznanie podstaw teoretycznych i praktycznych metody

Bardziej szczegółowo

WYZNACZANIE KRYTYCZNEGO STĘŻENIA MICELIZACJI PRZEZ POMIAR NAPIĘCIA POWIERZCHNIO- WEGO METODĄ MAKSYMALNEGO CIŚNIENIA BANIEK

WYZNACZANIE KRYTYCZNEGO STĘŻENIA MICELIZACJI PRZEZ POMIAR NAPIĘCIA POWIERZCHNIO- WEGO METODĄ MAKSYMALNEGO CIŚNIENIA BANIEK Ćiczenie nr IXb WYZNACZANIE KRYTYCZNEGO STĘŻENIA MICELIZACJI PRZEZ POMIAR NAPIĘCIA POWIERZCHNIO- WEGO METODĄ MAKSYMALNEGO CIŚNIENIA BANIEK I. Cel ćiczenia Celem ćiczenia jest eksperymentalne yznaczenie

Bardziej szczegółowo

ANALIZA INSTRUMENTALNA

ANALIZA INSTRUMENTALNA ANALIZA INSTRUMENTALNA TECHNOLOGIA CHEMICZNA STUDIA NIESTACJONARNE Sala 522 ul. Piotrowo 3 Studenci podzieleni są na cztery zespoły laboratoryjne. Zjazd 5 przeznaczony jest na ewentualne poprawy! Możliwe

Bardziej szczegółowo

Wykonanie ćwiczenia 3. NAPIĘCIE POWIERZCHNIOWE POMIAR NAPIĘCIA POWIERZCHNIOWEGO CIECZY METODĄ STALAGMOMETRYCZNĄ

Wykonanie ćwiczenia 3. NAPIĘCIE POWIERZCHNIOWE POMIAR NAPIĘCIA POWIERZCHNIOWEGO CIECZY METODĄ STALAGMOMETRYCZNĄ Wykonanie ćiczenia 3. NAPIĘCIE POWIERZCHNIOWE POMIAR NAPIĘCIA POWIERZCHNIOWEGO CIECZY METODĄ STALAGMOMETRYCZNĄ Zadania: 1. Zmierzyć napięcie poierzchnioe odnych roztoró kasó organicznych lub alkoholi (do

Bardziej szczegółowo

WYMAGANIA DO KOLOKWIUM

WYMAGANIA DO KOLOKWIUM Aktualizacja 1 X 2016r. ĆWICZENIE 1 Absorpcjometria. Jednoczesne oznaczanie Cr 3+ i Mn 2+ w próbce. 1. Podział metod optycznych (długości fal, mechanizm powstawania widma, nomenklatura itp.), 2. Mechanizm

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 8 (studenci biotechnologii) Potencjometria Potencjometryczne wyznaczanie PK miareczkowania słabego kwasu

Ćwiczenie 8 (studenci biotechnologii) Potencjometria Potencjometryczne wyznaczanie PK miareczkowania słabego kwasu Ćwiczenie 8 (studenci biotechnologii) Potencjometria Potencjometryczne wyznaczanie PK miareczkowania słabego kwasu Potencjometria Klasyczne miareczkowanie od miareczkowania potencjometrycznego różni się

Bardziej szczegółowo

Metody Badań Składu Chemicznego

Metody Badań Składu Chemicznego Metody Badań Składu Chemicznego Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki Kierunek: Inżynieria Materiałowa (NIESTACJONARNE) Ćwiczenie 5: Pomiary SEM ogniwa - miareczkowanie potencjometryczne. Pomiary

Bardziej szczegółowo

Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej

Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej Spektrofotometryczne wyznaczanie stałej dysocjacji czerwieni fenolowej Metoda: Spektrofotometria UV-Vis Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest zapoznanie studenta z fotometryczną metodą badania stanów równowagi

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 2 KONDUKTOMETRIA

ĆWICZENIE 2 KONDUKTOMETRIA ĆWICZENIE 2 KONDUKTOMETRIA 1. Oznaczanie słabych kwasów w sokach i syropach owocowych metodą miareczkowania konduktometrycznego Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie zawartości słabych kwasów w sokach

Bardziej szczegółowo

Miareczkowanie kulometryczne

Miareczkowanie kulometryczne KULOMETRIA Oznaczanie reduktorów metodą miareczkowania kulometrycznego amperostatycznego Dr Dorota Gugała-Fekner, Zakład Chemii Analitycznej i Analizy Instrumentalnej, Wydział Chemii UMCS w Lublinie Materiały

Bardziej szczegółowo

POLITECHNIKA POZNAŃSKA ZAKŁAD CHEMII FIZYCZNEJ ĆWICZENIA PRACOWNI CHEMII FIZYCZNEJ

POLITECHNIKA POZNAŃSKA ZAKŁAD CHEMII FIZYCZNEJ ĆWICZENIA PRACOWNI CHEMII FIZYCZNEJ WARTOŚĆ ph ROZTWORÓW WODNYCH WSTĘP 1. Wartość ph wody i roztworów Woda dysocjuje na jon wodorowy i wodorotlenowy: H 2 O H + + OH (1) Stała równowagi tej reakcji, K D : wyraża się wzorem: K D = + [ Η ][

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego

Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego Oznaczanie żelaza i miedzi metodą miareczkowania spektrofotometrycznego Oznaczanie dwóch kationów obok siebie metodą miareczkowania spektrofotometrycznego (bez maskowania) jest możliwe, gdy spełnione są

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE OZNACZANIE ZAWARTOŚCI MANGANU W GLEBIE WPROWADZENIE Przyswajalność pierwiastków przez rośliny zależy od procesów zachodzących między fazą stałą i ciekłą gleby oraz korzeniami roślin. Pod względem stopnia

Bardziej szczegółowo

TWARDOŚĆ WODY. Ca(HCO 3 ) HCl = CaCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2. Mg(HCO 3 ) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2

TWARDOŚĆ WODY. Ca(HCO 3 ) HCl = CaCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2. Mg(HCO 3 ) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2 TWARDOŚĆ WODY Ćwiczenie 1. Oznaczanie twardości przemijającej wody wodociągowej Oznaczenie twardości przemijającej wody polega na miareczkowaniu określonej ilości badanej wody roztworem kwasu solnego o

Bardziej szczegółowo

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS

OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące

Bardziej szczegółowo

ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA

ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA ABSORPCYJNA SPEKTROMETRIA ATOMOWA Ćwiczenie 1. Badanie wpływu warunków pomiaru na absorbancję oznaczanego pierwiastka Ustalenie składu gazów płomienia i położenia palnika Do dwóch kolbek miarowych o pojemności

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie zawartości fluorków w naparze herbacianym z wykorzystaniem potencjometrii bezpośredniej

Oznaczanie zawartości fluorków w naparze herbacianym z wykorzystaniem potencjometrii bezpośredniej Oznaczanie zawartości fluorków w naparze herbacianym z wykorzystaniem potencjometrii bezpośredniej Celem tego ćwiczenia laboratoryjnego jest zbadanie zawartości jonów fluorkowych w naparach herbacianych

Bardziej szczegółowo

STĘŻENIE JONÓW WODOROWYCH. DYSOCJACJA JONOWA. REAKTYWNOŚĆ METALI

STĘŻENIE JONÓW WODOROWYCH. DYSOCJACJA JONOWA. REAKTYWNOŚĆ METALI Ćwiczenie 8 Semestr 2 STĘŻENIE JONÓW WODOROWYCH. DYSOCJACJA JONOWA. REAKTYWNOŚĆ METALI Obowiązujące zagadnienia: Stężenie jonów wodorowych: ph, poh, iloczyn jonowy wody, obliczenia rachunkowe, wskaźniki

Bardziej szczegółowo

Miareczkowanie potencjometryczne

Miareczkowanie potencjometryczne Miareczkowanie potencjometryczne Miareczkowanie potencjometryczne polega na mierzeniu za pomocą pehametru zmian ph zachodzących w badanym roztworze pod wpływem dodawania do niego mol ściśle odmierzonych

Bardziej szczegółowo

Instrukcje. Metody instrumentalne w analizie chemicznej. Chemia I stopień 2 rok

Instrukcje. Metody instrumentalne w analizie chemicznej. Chemia I stopień 2 rok Instrukcje Metody instrumentalne analizie chemicznej Chemia I stopień 2 rok ĆWICZENIE 1 OZNACZANIE SODU I WAPNIA. FOTOMETRIA PŁOMIENIOWA WYKONANIE OZNACZENIA: Z roztoró zaierających 0,1 mol/dm 3 sodu i

Bardziej szczegółowo

Spis treści. Wstęp... 9

Spis treści. Wstęp... 9 Spis treści Wstęp... 9 1. Szkło i sprzęt laboratoryjny 1.1. Szkła laboratoryjne własności, skład chemiczny, podział, zastosowanie.. 11 1.2. Wybrane szkło laboratoryjne... 13 1.3. Szkło miarowe... 14 1.4.

Bardziej szczegółowo

Metody badań składu chemicznego

Metody badań składu chemicznego Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki Kierunek: Inżynieria Materiałowa Metody badań składu chemicznego Ćwiczenie : Elektrochemiczna analiza śladów (woltamperometria) (Sprawozdanie drukować dwustronnie

Bardziej szczegółowo

A4.05 Instrukcja wykonania ćwiczenia

A4.05 Instrukcja wykonania ćwiczenia Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego A4.05 nstrukcja wykonania ćwiczenia Wyznaczanie współczynników aktywności soli trudno rozpuszczalnej metodą pomiaru rozpuszczalności Zakres zagadnień obowiązujących

Bardziej szczegółowo

WPROWADZENIE DO ANALIZY INSTRUMENTALNEJ POTENCJOMETRIA

WPROWADZENIE DO ANALIZY INSTRUMENTALNEJ POTENCJOMETRIA WPROWADZENIE DO ANALIZY INSTRUMENTALNEJ POTENCJOMETRIA Metody potencjometryczne wykorzystują zależność między stężeniem (a ściślej aktywnością) oznaczanego jonu w roztworze i potencjałem elektrycznym odpowiedniej

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 2. Charakteryzacja niskotemperaturowego czujnika tlenu. (na prawach rękopisu)

Ćwiczenie 2. Charakteryzacja niskotemperaturowego czujnika tlenu. (na prawach rękopisu) Ćwiczenie 2. Charakteryzacja niskotemperaturowego czujnika tlenu (na prawach rękopisu) W analityce procesowej istotne jest określenie stężeń rozpuszczonych w cieczach gazów. Gazy rozpuszczają się w cieczach

Bardziej szczegółowo

K1. KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE STRĄCENIOWE I KOMPLEKSOMETRYCZNE

K1. KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE STRĄCENIOWE I KOMPLEKSOMETRYCZNE K1. KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE STRĄCENIOWE I KOMPLEKSOMETRYCZNE Postępowanie analityczne, znane pod nazwą miareczkowania konduktometrycznego, polega na wyznaczeniu punktu końcowego miareczkowania

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 Oznaczanie chlorków metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem rtęci(ii)

Bardziej szczegółowo

Porównanie precyzji i dokładności dwóch metod oznaczania stężenia HCl

Porównanie precyzji i dokładności dwóch metod oznaczania stężenia HCl Porównanie precyzji i dokładności dwóch metod oznaczania stężenia HCl Metoda 1: Oznaczanie stężenia HCl metodą miareczkowania potencjometrycznego (strąceniowe) Wyposażenie: - miernik potencjału 1 szt.

Bardziej szczegółowo

WYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI SŁABEGO KWASU ORGANICZNEGO

WYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI SŁABEGO KWASU ORGANICZNEGO 10 WYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI SŁABEGO KWASU ORGANICZNEGO CEL ĆWICZENIA Poznanie podstawowych zagadnień teorii dysocjacji elektrolitycznej i problemów związanych z właściwościami kwasów i zasad oraz

Bardziej szczegółowo

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1) z dnia 6 listopada 2002 r. w sprawie metodyk referencyjnych badania stopnia biodegradacji substancji powierzchniowoczynnych zawartych w produktach, których stosowanie

Bardziej szczegółowo

MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ

MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ 4 MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ CEL ĆWICZENIA Poznanie podstawowego sprzętu stosowanego w miareczkowaniu, sposoby przygotowywania

Bardziej szczegółowo

1. za pomocą pomiaru SEM (siła elektromotoryczna róŝnica potencjałów dwóch elektrod) i na podstawie wzoru wyznaczenie stęŝenia,

1. za pomocą pomiaru SEM (siła elektromotoryczna róŝnica potencjałów dwóch elektrod) i na podstawie wzoru wyznaczenie stęŝenia, Potencjometria Potencjometria instrumentalna metoda analityczna, wykorzystująca zaleŝność pomiędzy potencjałem elektrody wzorcowej, a aktywnością jonów lub cząstek w badanym roztworze (elektrody wskaźnikowej).

Bardziej szczegółowo

Bufory ph. Pojemność buforowa i zakres buforowania

Bufory ph. Pojemność buforowa i zakres buforowania Bufory ph. Pojemność buforowa i zakres buforowania 1. Wstęp Roztworami buforowymi nazywane są roztwory wodne, składające się z mieszaniny słabego kwasu i sprzężonej z nim zasady (protonodawca protonobiorca),

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAGI REAKCJI KOMPLEKSOWANIA

RÓWNOWAGI REAKCJI KOMPLEKSOWANIA POLITECHNIK POZNŃSK ZKŁD CHEMII FIZYCZNEJ ĆWICZENI PRCOWNI CHEMII FIZYCZNEJ RÓWNOWGI REKCJI KOMPLEKSOWNI WSTĘP Ważną grupę reakcji chemicznych wykorzystywanych w chemii fizycznej i analitycznej stanowią

Bardziej szczegółowo

Ć W I C Z E N I E 5. Kinetyka cementacji metali

Ć W I C Z E N I E 5. Kinetyka cementacji metali Ć W I C Z E N I E Kinetyka cementacji metali WPROWADZENIE Proces cementacji jest jednym ze sposobów wydzielania metali z roztworów wodnych. Polega on na wytrącaniu jonów metalu bardziej szlachetnego przez

Bardziej szczegółowo

HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE

HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE Ćwiczenie 9 semestr 2 HYDROLIZA SOLI. ROZTWORY BUFOROWE Obowiązujące zagadnienia: Hydroliza soli-anionowa, kationowa, teoria jonowa Arrheniusa, moc kwasów i zasad, równania hydrolizy soli, hydroliza wieloetapowa,

Bardziej szczegółowo

Celem dwiczenia są ilościowe oznaczenia metodą miareczkowania konduktometrycznego.

Celem dwiczenia są ilościowe oznaczenia metodą miareczkowania konduktometrycznego. Konduktywność elektrolityczna [S/cm] 16. Objętościowe analizy ilościowe z konduktometryczną detekcją punktu koocowego Konduktometria jest metodą elektroanalityczną polegającą na pomiarze przewodnictwa

Bardziej szczegółowo

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7 CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 7 Wykorzystanie metod jodometrycznych do miedzi (II) oraz substancji biologicznie aktywnych kwas askorbinowy, woda utleniona.

Bardziej szczegółowo

ELEMENTY ANALIZY INSTRUMENTALNEJ. Ćwiczenie 2 Temat: Potencjometria bezpośrednia i pośrednia (miareczkowanie potencjometryczne) POTENCJOMETRIA

ELEMENTY ANALIZY INSTRUMENTALNEJ. Ćwiczenie 2 Temat: Potencjometria bezpośrednia i pośrednia (miareczkowanie potencjometryczne) POTENCJOMETRIA ELEMENTY ANALIZY INSTRUMENTALNEJ Ćwiczenie 2 Temat: Potencjometria bezpośrednia i pośrednia (miareczkowanie potencjometryczne) POTENCJOMETRIA Metody potencjometryczne wykorzystują zależność między stężeniem

Bardziej szczegółowo

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a

PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO. ĆWICZENIE 3a PODSTAWY LABORATORIUM PRZEMYSŁOWEGO ĆWICZENIE 3a Analiza pierwiastkowa podstawowego składu próbek z wykorzystaniem techniki ASA na przykładzie fosforanów paszowych 1 I. CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 13. ANALIZA INSTRUMENTALNA Miareczkowanie Potencjometryczne

ĆWICZENIE 13. ANALIZA INSTRUMENTALNA Miareczkowanie Potencjometryczne ĆWICZENIE 13 ANALIZA INSTRUMENTALNA Miareczkowanie Potencjometryczne Oznaczanie kwasu ortofosforowego w Coca-Coli za pomocą miareczkowania potencjometrycznego roztworem wodorotlenku sodu DZIAŁ: Potencjometria

Bardziej szczegółowo

Polarografia jest metodą elektroanalityczną, w której bada się zależność natężenia prądu płynącego przez badany roztwór w funkcji przyłożonego do

Polarografia jest metodą elektroanalityczną, w której bada się zależność natężenia prądu płynącego przez badany roztwór w funkcji przyłożonego do Polarografia Polarografia jest metodą elektroanalityczną, w której bada się zależność natężenia prądu płynącego przez badany roztwór w funkcji przyłożonego do elektrod napięcia lub w funkcji potencjału

Bardziej szczegółowo

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Adsorpcja kwasu octowego na węglu aktywnym. opracowała dr hab. Małgorzata Jóźwiak

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Adsorpcja kwasu octowego na węglu aktywnym. opracowała dr hab. Małgorzata Jóźwiak Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Adsorpcja kwasu octowego na węglu aktywnym opracowała dr hab. Małgorzata Jóźwiak ćwiczenie nr Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Charakterystyka

Bardziej szczegółowo

ELEKTROGRAWIMETRIA. Zalety: - nie trzeba strącać, płukać, sączyć i ważyć; - osad czystszy. Wady: mnożnik analityczny F = 1.

ELEKTROGRAWIMETRIA. Zalety: - nie trzeba strącać, płukać, sączyć i ważyć; - osad czystszy. Wady: mnożnik analityczny F = 1. Zasada oznaczania polega na wydzieleniu analitu w procesie elektrolizy w postaci osadu na elektrodzie roboczej (katodzie lub anodzie) i wagowe oznaczenie masy osadu z przyrostu masy elektrody Zalety: -

Bardziej szczegółowo

LABORATORIUM Z KATALIZY HOMOGENICZNEJ I HETEROGENICZNEJ WYZNACZANIE STAŁEJ SZYBKOŚCI REAKCJI UTLENIANIA POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY

LABORATORIUM Z KATALIZY HOMOGENICZNEJ I HETEROGENICZNEJ WYZNACZANIE STAŁEJ SZYBKOŚCI REAKCJI UTLENIANIA POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA FIZYKOCHEMII I TECHNOLOGII POLIMERÓW WYZNACZANIE STAŁEJ SZYBKOŚCI REAKCJI UTLENIANIA JONÓW TIOSIARCZANOWYCH Miejsce ćwiczenia: Zakład Chemii Fizycznej, sala

Bardziej szczegółowo

Imię i nazwisko studenta:...

Imię i nazwisko studenta:... Imię i nazwisko studenta:..... Grupa:.. SPOSÓB WYKONANIA ANALIZY WYNIKI POMIARÓW ph - przygotować ph-metr i elektrodę do pomiaru - przelać do małej zlewki badaną próbę wody - zlewkę z próbą umieścić na

Bardziej szczegółowo

Akademickie Centrum Czystej Energii. Ogniwo paliwowe

Akademickie Centrum Czystej Energii. Ogniwo paliwowe Ogniwo paliwowe 1. Zagadnienia elektroliza, prawo Faraday a, pierwiastki galwaniczne, ogniwo paliwowe 2. Opis Główną częścią ogniwa paliwowego PEM (Proton Exchange Membrane) jest membrana złożona z katody

Bardziej szczegółowo

Ć W I C Z E N I E 6. Nadnapięcie wydzielania wodoru na metalach

Ć W I C Z E N I E 6. Nadnapięcie wydzielania wodoru na metalach HYDROMETALURGIA METALI NIEŻELAZNYCH 1 Ć W I C Z E N I E 6 Nadnapięcie wydzielania wodoru na metalach WPROWADZENIE ażdej elektrodzie, na której przebiega reakcja elektrochemiczna typu: x Ox + ze y Red (6.1)

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAGI W ROZTWORACH ELEKTROLITÓW.

RÓWNOWAGI W ROZTWORACH ELEKTROLITÓW. RÓWNOWAGI W ROZTWORACH ELEKTROLITÓW. Zagadnienia: Zjawisko dysocjacji: stała i stopień dysocjacji Elektrolity słabe i mocne Efekt wspólnego jonu Reakcje strącania osadów Iloczyn rozpuszczalności Odczynnik

Bardziej szczegółowo

Metody otrzymywania kwasów, zasad i soli. Reakcje chemiczne wybranych kwasów, zasad i soli. Ćwiczenie 1. Reakcja otrzymywania wodorotlenku sodu

Metody otrzymywania kwasów, zasad i soli. Reakcje chemiczne wybranych kwasów, zasad i soli. Ćwiczenie 1. Reakcja otrzymywania wodorotlenku sodu V. Metody otrzymywania kwasów, zasad i soli. Reakcje chemiczne wybranych kwasów, zasad i soli Zagadnienia Kwasy i metody ich otrzymywania Wodorotlenki i metody ich otrzymywania Sole i metody ich otrzymywania

Bardziej szczegółowo

Obliczenia chemiczne. Zakład Chemii Medycznej Pomorski Uniwersytet Medyczny

Obliczenia chemiczne. Zakład Chemii Medycznej Pomorski Uniwersytet Medyczny Obliczenia chemiczne Zakład Chemii Medycznej Pomorski Uniwersytet Medyczny 1 STĘŻENIA ROZTWORÓW Stężenia procentowe Procent masowo-masowy (wagowo-wagowy) (% m/m) (% w/w) liczba gramów substancji rozpuszczonej

Bardziej szczegółowo

(1) Przewodnictwo roztworów elektrolitów

(1) Przewodnictwo roztworów elektrolitów (1) Przewodnictwo roztworów elektrolitów 1. Naczyńko konduktometryczne napełnione 0,1 mol. dm -3 roztworem KCl w temp. 298 K ma opór 420 Ω. Przewodnictwo właściwe 0,1 mol. dm -3 roztworu KCl w tej temp.

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych

ĆWICZENIE B: Oznaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych ĆWICZEIE B: znaczenie zawartości chlorków i chromu (VI) w spoiwach mineralnych Cel ćwiczenia: Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości rozpuszczalnego w wodzie chromu (VI) w próbce cementu korzystając

Bardziej szczegółowo

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 3 OZNACZANIE CHLORKÓW METODĄ SPEKTROFOTOMETRYCZNĄ Z TIOCYJANIANEM RTĘCI(II)

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie parametrów równania Tafela w katodowym wydzielaniu metali na elektrodzie platynowej

Wyznaczanie parametrów równania Tafela w katodowym wydzielaniu metali na elektrodzie platynowej Ćwiczenie 2. Wyznaczanie parametrów równania Tafela w katodowym wydzielaniu metali na elektrodzie platynowej 1. Przygotowanie do wykonania ćwiczenia. 1.1. Włączyć zasilacz potencjostatu i nastawić go na

Bardziej szczegółowo

Ć W I C Z E N I E 7 WPŁYW GĘSTOŚCI PRĄDU NA POSTAĆ OSADÓW KATODOWYCH MIEDZI

Ć W I C Z E N I E 7 WPŁYW GĘSTOŚCI PRĄDU NA POSTAĆ OSADÓW KATODOWYCH MIEDZI Ć W I C Z E N I E 7 WPŁYW GĘSTOŚCI PRĄDU NA POSTAĆ OSADÓW KATODOWYCH MIEDZI WPROWADZENIE Osady miedzi otrzymywane na drodze katodowego osadzania z kwaśnych roztworów siarczanowych mogą charakteryzować

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 8 Wyznaczanie stałej szybkości reakcji utleniania jonów tiosiarczanowych

Ćwiczenie 8 Wyznaczanie stałej szybkości reakcji utleniania jonów tiosiarczanowych CHEMI FIZYCZN Ćwiczenie 8 Wyznaczanie stałej szybkości reakcji utleniania jonów tiosiarczanowych W ćwiczeniu przeprowadzana jest reakcja utleniania jonów tiosiarczanowych za pomocą jonów żelaza(iii). Przebieg

Bardziej szczegółowo

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW Wstęp W przypadku trudno rozpuszczalnej soli, mimo osiągnięcia stanu nasycenia, jej stężenie w roztworze jest bardzo małe i przyjmuje się, że ta

Bardziej szczegółowo

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Spektrofotometryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza(iii) opiekun mgr K. Łudzik ćwiczenie nr 26 Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Prawo Lamberta

Bardziej szczegółowo

II. ODŻELAZIANIE LITERATURA. Zakres wiadomości obowiązujących do zaliczenia przed przystąpieniem do wykonania. ćwiczenia:

II. ODŻELAZIANIE LITERATURA. Zakres wiadomości obowiązujących do zaliczenia przed przystąpieniem do wykonania. ćwiczenia: II. ODŻELAZIANIE LITERATURA 1. Akty prawne: Aktualne rozporządzenie dotyczące jakości wody do picia i na potrzeby gospodarcze. 2. Chojnacki A.: Technologia wody i ścieków. PWN, Warszawa 1972. 3. Hermanowicz

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych

ĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych ĆWICZENIE 2 Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych Część doświadczalna 1. Metody jonowymienne Do usuwania chromu (VI) można stosować między innymi wymieniacze jonowe. W wyniku przepuszczania

Bardziej szczegółowo

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM

Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Materiał obowiązujący do ćwiczeń z analizy instrumentalnej II rok OAM Ćwiczenie 1 Zastosowanie statystyki do oceny metod ilościowych Błąd gruby, systematyczny, przypadkowy, dokładność, precyzja, przedział

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria

ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA DZIAŁ: Alkacymetria ZAGADNIENIA Prawo zachowania masy i prawo działania mas. Stała równowagi reakcji. Stała dysocjacji, stopień dysocjacji

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie stałej dysocjacji i masy molowej słabego kwasu metodą potencjometryczną

Wyznaczanie stałej dysocjacji i masy molowej słabego kwasu metodą potencjometryczną 1. Wprowadzenie Wyznaczanie stałej dysocjacji i masy molowej słabego kwasu metodą potencjometryczną W wodzie, kwasy ulegają dysocjacji zgodnie z poniższym (uproszczonym) równaniem: Stałą równowagi tej

Bardziej szczegółowo

Równowagi w roztworach elektrolitów

Równowagi w roztworach elektrolitów Do doświadczeń stosować suche szkło i sprzęt laboratoryjny. Po użyciu szkło i sprzęt laboratoryjny należy wstępnie opłukać, a po zakończonych eksperymentach dokładnie umyć (przy użyciu detergentów) i pozostawić

Bardziej szczegółowo

Analiza miareczkowa. Alkalimetryczne oznaczenie kwasu siarkowego (VI) H 2 SO 4 mianowanym roztworem wodorotlenku sodu NaOH

Analiza miareczkowa. Alkalimetryczne oznaczenie kwasu siarkowego (VI) H 2 SO 4 mianowanym roztworem wodorotlenku sodu NaOH ĆWICZENIE 8 Analiza miareczkowa. Alkalimetryczne oznaczenie kwasu siarkowego (VI) H 2 SO 4 mianowanym roztworem wodorotlenku sodu NaOH 1. Zakres materiału Pojęcia: miareczkowanie alkacymetryczne, krzywa

Bardziej szczegółowo

LABORATORIUM Z PODSTAW BIOFIZYKI ĆWICZENIE NR 4 1. CEL ĆWICZENIA

LABORATORIUM Z PODSTAW BIOFIZYKI ĆWICZENIE NR 4 1. CEL ĆWICZENIA 1. CEL ĆWICZENIA Pomiar potencjału dyfuzyjnego roztworów o różnych stężeniach jonów oddzielonych membranami: półprzepuszczalną i jonoselektywną w funkcji ich stężenia. Wykorzystanie równania Nernsta do

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym Ćwiczenie 6 Oznaczanie SO w powietrzu atmosferycznym Dwutlenek siarki bezwodnik kwasu siarkowego jest najbardziej rozpowszechnionym zanieczyszczeniem gazowym, występującym w powietrzu atmosferycznym. Głównym

Bardziej szczegółowo

1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH

1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1.1. przygotowanie 20 g 20% roztworu KSCN w wodzie destylowanej 1.1.1. odważenie 4 g stałego KSCN w stożkowej kolbie ze szlifem 1.1.2. odważenie 16 g wody destylowanej

Bardziej szczegółowo

OBLICZANIE WYNIKÓW ANALIZ I

OBLICZANIE WYNIKÓW ANALIZ I OBLICZANIE WYNIKÓW ANALIZ I 1. Ile gramów zasady sodowej zawiera próbka roztworu, jeżeli na jej zmiareczkowanie zużywa się średnio 53,24ml roztworu HCl o stężeniu 0,1015mol/l? M (NaOH) - 40,00 2. Ile gramów

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie kwasu fosforowego w Coca-Coli

Oznaczanie kwasu fosforowego w Coca-Coli Oznaczanie kwasu fosforowego w Coca-Coli Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. Miareczkowanie jest jedną z podstawowych czynności laboratoryjnych. Polega

Bardziej szczegółowo

Polarymetryczne oznaczanie stężenia i skręcalności właściwej substancji optycznie czynnych

Polarymetryczne oznaczanie stężenia i skręcalności właściwej substancji optycznie czynnych Polarymetryczne oznaczanie stężenia i skręcalności właściwej substancji optycznie czynnych Część podstawowa: Zagadnienia teoretyczne: polarymetria, zjawisko polaryzacji, skręcenie płaszczyzny drgań, skręcalność

Bardziej szczegółowo

Precypitometria przykłady zadań

Precypitometria przykłady zadań Precypitometria przykłady zadań 1. Moneta srebrna o masie 05000 g i zawartości 9000% srebra jest analizowana metodą Volharda. Jakie powinno być graniczne stężenie molowe roztworu KSCN aby w miareczkowaniu

Bardziej szczegółowo

ĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu

ĆWICZENIE 4. Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu ĆWICZENIE 4 Oczyszczanie ścieków ze związków fosforu 1. Wprowadzenie Zbyt wysokie stężenia fosforu w wodach powierzchniowych stojących, spiętrzonych lub wolno płynących prowadzą do zwiększonego przyrostu

Bardziej szczegółowo

MODUŁ. Elektrochemia

MODUŁ. Elektrochemia MODUŁ Warsztaty badawczo-naukowe: Elektrochemia 1. Zakładane efekty kształcenia modułu Poznanie podstawowych pojęć z zakresu elektrochemii takich jak: przewodnictwo, półogniwo (elektroda), ogniwo, elektroliza,

Bardziej szczegółowo

POLITECHNIKA POZNAŃSKA ZAKŁAD CHEMII FIZYCZNEJ ĆWICZENIA PRACOWNI CHEMII FIZYCZNEJ

POLITECHNIKA POZNAŃSKA ZAKŁAD CHEMII FIZYCZNEJ ĆWICZENIA PRACOWNI CHEMII FIZYCZNEJ ZALEŻNOŚĆ STAŁEJ SZYBKOŚCI REAKCJI OD TEMPERATURY WSTĘP Szybkość reakcji drugiego rzędu: A + B C (1) zależy od stężenia substratów A oraz B v = k [A][B] (2) Gdy jednym z reagentów jest rozpuszczalnik (np.

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie 1. Technika ważenia oraz wyznaczanie błędów pomiarowych. Ćwiczenie 2. Sprawdzanie pojemności pipety

Ćwiczenie 1. Technika ważenia oraz wyznaczanie błędów pomiarowych. Ćwiczenie 2. Sprawdzanie pojemności pipety II. Wagi i ważenie. Roztwory. Emulsje i koloidy Zagadnienia Rodzaje wag laboratoryjnych i technika ważenia Niepewność pomiarowa. Błąd względny i bezwzględny Roztwory właściwe Stężenie procentowe i molowe.

Bardziej szczegółowo

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW

WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW WPŁYW SUBSTANCJI TOWARZYSZĄCYCH NA ROZPUSZCZALNOŚĆ OSADÓW Wstęp Mianem rozpuszczalności określamy maksymalną ilość danej substancji (w gramach lub molach), jaką w danej temperaturze można rozpuścić w określonej

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAGA CIECZ PARA W UKŁADZIE DWUSKŁADNIKOWYM

RÓWNOWAGA CIECZ PARA W UKŁADZIE DWUSKŁADNIKOWYM RÓWNOWAGA CIECZ PARA W UKŁADZIE DWUSKŁADNIKOWYM Cel ćwiczenia: wyznaczenie diagramu fazowego ciecz para w warunkach izobarycznych. Układ pomiarowy i opis metody: Pomiary wykonywane są metodą recyrkulacyjną

Bardziej szczegółowo

Wyznaczanie stałej dysocjacji pk a słabego kwasu metodą konduktometryczną CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA. Tabela wyników pomiaru

Wyznaczanie stałej dysocjacji pk a słabego kwasu metodą konduktometryczną CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA. Tabela wyników pomiaru Wyznaczanie stałej dysocjacji pk a słabego kwasu metodą konduktometryczną Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest wyznaczenie stałej dysocjacji pk a słabego kwasu metodą konduktometryczną. Zakres wymaganych

Bardziej szczegółowo

Elektrochemia - prawa elektrolizy Faraday a. Zadania

Elektrochemia - prawa elektrolizy Faraday a. Zadania Elektrochemia - prawa elektrolizy Faraday a Zadania I prawo Faraday a Masa substancji wydzielonej na elektrodach podczas elektrolizy jest proporcjonalna do natężenia prądu i czasu trwania elektrolizy q

Bardziej szczegółowo

ODCZYN WODY BADANIE ph METODĄ POTENCJOMETRYCZNĄ

ODCZYN WODY BADANIE ph METODĄ POTENCJOMETRYCZNĄ ODCZYN WODY BADANIE ph METODĄ POTENCJOMETRYCZNĄ Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego. 1. Wprowadzenie 1.1. Odczyn wody Odczyn roztworu określa stężenie,

Bardziej szczegółowo

REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE WYBRANYCH KATIONÓW

REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE WYBRANYCH KATIONÓW REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE WYBRANYCH KATIONÓW Chemia analityczna jest działem chemii zajmującym się ustalaniem składu jakościowego i ilościowego badanych substancji chemicznych. Analiza jakościowa bada

Bardziej szczegółowo

Reakcje utleniania i redukcji Reakcje metali z wodorotlenkiem sodu (6 mol/dm 3 )

Reakcje utleniania i redukcji Reakcje metali z wodorotlenkiem sodu (6 mol/dm 3 ) Imię i nazwisko.. data.. Reakcje utleniania i redukcji 7.1 Reaktywność metali 7.1.1 Reakcje metali z wodą Lp Metal Warunki oczyszczania metalu Warunki reakcji Obserwacje 7.1.2 Reakcje metali z wodorotlenkiem

Bardziej szczegółowo

Obliczanie stężeń roztworów

Obliczanie stężeń roztworów Obliczanie stężeń roztworów 1. Ile mililitrów stężonego, ok. 2,2mol/l (M) roztworu NaOH należy pobrać, aby przygotować 800ml roztworu o stężeniu ok. 0,2 mol/l [ M ]? {ok. 72,7ml 73ml } 2. Oblicz, jaką

Bardziej szczegółowo

PEHAMETRIA I ROZTWORY BUFOROWE

PEHAMETRIA I ROZTWORY BUFOROWE 4. PEHAMETRIA I ROZTWORY BUFOROWE 1. Sporządzanie i oznaczanie buforu octanowego Pehametria jest analizą instrumentalną, słuŝącą do potencjometrycznego bezpośredniego pomiaru wskaźnika stęŝenia jonów H

Bardziej szczegółowo

WYBRANE TECHNIKI ELEKTROANALITYCZNE

WYBRANE TECHNIKI ELEKTROANALITYCZNE WYBRANE TECHNIKI ELEKTROANALITYCZNE seminarium dr inż. Piotr Konieczka, mgr inż. Agnieszka Kuczyńska Katedra Chemii Analitycznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska Techniki elektroanalityczne: 1.pomiar

Bardziej szczegółowo

K05 Instrukcja wykonania ćwiczenia

K05 Instrukcja wykonania ćwiczenia Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego K05 Instrukcja wykonania ćwiczenia Wyznaczanie punktu izoelektrycznego żelatyny metodą wiskozymetryczną Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Układy

Bardziej szczegółowo

Oznaczanie chlorowodoru w powietrzu atmosferycznym

Oznaczanie chlorowodoru w powietrzu atmosferycznym Ćwiczenie 4 Oznaczanie chlorowodoru w powietrzu atmosferycznym Chlorowodór jest bezbarwnym gazem, dobrze rozpuszczalnym w wodzie. StęŜony roztwór tego gazu w wodzie (kwas solny) dymi na powietrzu. Dymiący

Bardziej szczegółowo

KATALITYCZNE OZNACZANIE ŚLADÓW MIEDZI

KATALITYCZNE OZNACZANIE ŚLADÓW MIEDZI 6 KATALITYCZNE OZNACZANIE ŚLADÓW MIEDZI CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studenta z zagadnieniami katalizy homogenicznej i wykorzystanie reakcji tego typu do oznaczania śladowych ilości jonów Cu 2+. Zakres obowiązującego

Bardziej szczegółowo

ANALIZA MIARECZKOWA. ALKACYMERIA

ANALIZA MIARECZKOWA. ALKACYMERIA Grażyna Gryglewicz ANALIZA MIARECZKOWA. ALKACYMERIA l. Wiadomości ogólne Analiza miareczkowa jest jedną z ważniejszych metod analizy ilościowej. Metody analizy miareczkowej polegają na oznaczeniu ilości

Bardziej szczegółowo

CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów z chemią 14 grupy pierwiastków układu okresowego

CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów z chemią 14 grupy pierwiastków układu okresowego 16 SOLE KWASU WĘGLOWEGO CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studentów z chemią 14 grupy pierwiastków układu okresowego Zakres obowiązującego materiału Węgiel i pierwiastki 14 grupy układu okresowego, ich związki

Bardziej szczegółowo

KONDUKTOMETRIA. Konduktometria. Przewodnictwo elektrolityczne. Przewodnictwo elektrolityczne zaleŝy od:

KONDUKTOMETRIA. Konduktometria. Przewodnictwo elektrolityczne. Przewodnictwo elektrolityczne zaleŝy od: KONDUKTOMETRIA Konduktometria Metoda elektroanalityczna oparta na pomiarze przewodnictwa elektrolitycznego, którego wartość ulega zmianie wraz ze zmianą stęŝenia jonów zawartych w roztworze. Przewodnictwo

Bardziej szczegółowo

Spektroskopia molekularna. Ćwiczenie nr 1. Widma absorpcyjne błękitu tymolowego

Spektroskopia molekularna. Ćwiczenie nr 1. Widma absorpcyjne błękitu tymolowego Spektroskopia molekularna Ćwiczenie nr 1 Widma absorpcyjne błękitu tymolowego Doświadczenie to ma na celu zaznajomienie uczestników ćwiczeń ze sposobem wykonywania pomiarów metodą spektrofotometryczną

Bardziej szczegółowo

RÓWNOWAŻNIKI W REAKCJACH UTLENIAJĄCO- REDUKCYJNYCH

RÓWNOWAŻNIKI W REAKCJACH UTLENIAJĄCO- REDUKCYJNYCH 8 RÓWNOWAŻNIKI W REAKCJACH UTLENIAJĄCO- REDUKCYJNYCH CEL ĆWICZENIA Wyznaczenie gramorównoważników chemicznych w procesach redoks na przykładzie KMnO 4 w środowisku kwaśnym, obojętnym i zasadowym z zastosowaniem

Bardziej szczegółowo

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 8. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Fajansa

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 8. Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Fajansa CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ Ćwiczenie 8 Argentometryczne oznaczanie chlorków metodą Fajansa Ćwiczenie obejmuje: 1. Oznaczenie miana roztworu AgNO 3 2. Oznaczenie

Bardziej szczegółowo

Ćwiczenie II Roztwory Buforowe

Ćwiczenie II Roztwory Buforowe Ćwiczenie wykonać w parach lub trójkach. Ćwiczenie II Roztwory Buforowe A. Sporządzić roztwór buforu octanowego lub amonowego o określonym ph (podaje prowadzący ćwiczenia) Bufor Octanowy 1. Do zlewki wlej

Bardziej szczegółowo