Ćwiczenie 1. Podstawowe czynności laboratoryjne: strącanie osadów, sączenie, krystalizacja

Transkrypt

1 Ćwiczenie 4. Odczyn roztworów 1 Ćwiczenie 1. Podstawowe czynności laboratoryjne: strącanie osadów, sączenie, krystalizacja Do często wykonywanych czynności w laboratorium chemicznym należą: wytrącanie i roztwarzanie osadów, oddzielanie osadów od roztworu i ich przemywanie, a także sporządzanie roztworów wodnych różnych substancji o określonym stężeniu. Strącanie osadów służy do oddzielania słabo i trudno rozpuszczalnych osadów od rozpuszczalnika lub roztworu. Wytrącanie osadu polega na wydzieleniu trudno rozpuszczalnego związku, np. typu AB(s), podczas dodawania do jednego roztworu, zawierającego jon A, drugiego roztworu, zawierającego jon B (odczynnik strącający). Aby wytrącenie osadu było możliwe, iloczyn stężenia reagujących jonów musi być większy, niż to wynika z iloczynu rozpuszczalności powstającego związku. Otrzymany osad powinien być trudno rozpuszczalny, czysty i w odpowiedniej postaci, która ułatwiałaby jego oddzielenie od roztworu. Roztwór nasycony trudno rozpuszczalnego związku to roztwór, w którym iloczyn stężeń jonów jest równy iloczynowi rozpuszczalności. Roztwór przesycony to roztwór, w którym iloczyn stężeń jonów jest większy od iloczynu rozpuszczalności. W roztworze nasyconym ustala się stan równowagi dynamicznej w jednostce czasu taka sama ilość jonów przechodzi z fazy stałej do roztworu (proces rozpuszczania), co osadza się z roztworu na powierzchni fazy stałej (proces wytrącania) Rozpatrzmy reakcję: A m B n (s) = ma n+ + nb m- Iloczyn rozpuszczalności danej soli K sp to iloczyn stężeń molowych jonów, występujących w roztworze nasyconym, podniesionych do potęg, będących współczynnikami stechiometrycznymi w równaniu dysocjacji danej soli. W naszym przypadku zatem: K sp = [A] m [B] n Iloczyn rozpuszczalności charakteryzuje rozpuszczalność danego trudno rozpuszczalnego elektrolitu w określonej temperaturze, a jego miarą jest więc stężenie elektrolitu w roztworze nasyconym. Rozpuszczalność elektrolitu jest tym większa, im większa jest wartość jego iloczynu rozpuszczalności (w ten sposób możemy porównać jednakże tylko elektrolity danego typu czyli np. AgCl, AgBr i AgI, wiedząc, że K sp (AgCl)=3, , K sp (AgBr)=9, i K sp (AgI)=1, ).

2 Ćwiczenie 4. Odczyn roztworów 2 W zależności od właściwości osadów można podzielić je wg następującego schematu: krystaliczne drobnokrystaliczne, np. CaSO 4 2H 2 O grubokrystaliczne, np. MgNH 4 PO 4 koloidalne serowate, np. AgCl galaretowate, np. Fe(OH) 3 Osad krystaliczny - jest to osad złożony z cząstek o uporządkowanej budowie sieciowej, tworzący podczas rozpuszczania na ogół roztwory rzeczywiste (tj. takie, w których substancja rozpuszczona występuje w postaci pojedynczych atomów, jonów lub cząsteczek mniejszych od 1 nm). Osad koloidalny - złożony jest z cząstek o nie uporządkowanej budowie sieciowej, tworzący podczas rozpuszczania na ogół roztwory koloidalne (galaretowate). Roztwór koloidalny lub, krótko, zol zawiera cząstki o rozmiarach pomiędzy 1 a 200 nm. W roztworze koloidalnym substancja rozpuszczona znajduje się w stanie rozproszenia koloidalnego. Jeżeli cząstki substancji rozproszonej w roztworze są większe od 200 nm, to układ taki nazywamy zawiesiną. Podstawowymi procesami związanymi z osadami koloidowymi, mającymi praktyczne znaczenie w analityce chemicznej, są: koagulacja i peptyzacja. Zależność między tymi procesami można przedstawić schematycznie: Zole ze względu na wielkość cząstek składników przechodzą przez pory filtrów, co jest ich wadą z punktu widzenia analizy chemicznej. Z roztworów koloidalnych można wydzielić większe agregaty (skupiska) cząstek zwane żelami. Żele stanowią wówczas zawiesinę o cząsteczkach większych, które łatwiej pod wpływem sił grawitacyjnych osadzają się (sedymentują) na dnie naczynia. Proces powstawania żelu nosi nazwę koagulacji. Aby uzyskać w tym wypadku osad w najlepszej postaci, nadający się do szybkiego oddzielenia od roztworu i odmycia od zanieczyszczeń, należy przestrzegać następujących zasad przy wytrącaniu : odczynnik strącający należy dodawać powoli przy jednoczesnym mieszaniu; wytrącanie osadu powinno odbywać się w podwyższonej temperaturze;

3 Ćwiczenie 4. Odczyn roztworów 3 badany roztwór i dodawany odczynnik powinny być w miarę możliwości roztworami rozcienczonymi. W praktyce laboratoryjnej operację wytrącania osadu można zakończyć dopiero wtedy gdy sprawdzimy całkowitość wytrącenia. W tym celu czeka się na opadnięcie osadu, dodaje kilka kropel, po ściance naczynia, odczynnika strącającego i obserwuje czy nie wytrąca się osad. Jeśli osad nie został całkowicie wytrącony, należy wytrącanie kontynuować (tzw. sprawdzanie całkowitości strącenia). W zależności od tego jaki rodzaj osadu został wytrącony i do jakich celów chcemy go wykorzystać, stosujemy odpowiednią metodę oddzielania. Jeżeli osad jest trudno rozpuszczalny, oddzielamy go od roztworu przez dekantację, sączenie albo wirowanie. Dekantacja polega na zlewaniu cieczy znad osadu, stosuje się jedynie w wypadku osadów gruboziarnistych, ciężkich, łatwo opadających na dno naczynia. Sączenie polega na przepuszczeniu (przefiltrowaniu) mieszaniny przez ciało porowate (bibuła filtracyjna, spiek) o wielkości por odpowiednio dobranych do charakteru osadu. Oddzielanie osadu przez sączenie przeprowadzamy wtedy gdy osad lub roztwór wykorzystywany jest następnie w celach analitycznych. W laboratorium chemicznym stosuje się trzy rodzaje sączków w zależności od wielkości uzyskanych ziaren osadu. W szczególnych przypadkach stosuje się specjalne sączki o różnym stopniu porowatości: do sączenia osadów drobnokrystalicznych, jak np. BaSO 4, CaC 2 O 4, stosuje się sączki o najmniejszych porach. Sączki te nazywa się twardymi i oznacza niebieskim kolorem i numerem 390. do grubokrystalicznych osadów stosuje się sączki średnie oznaczone kolorem żółtym i numerem 389. osady galaretowate, serowate sączy się na sączkach miękkich o największych porach. Sączki te oznacza się kolorem czerwonym lub szarym z numerem 388.

4 Ćwiczenie 4. Odczyn roztworów 4 Rys. Zestaw do sączenia Typowy zestaw do sączenia (Rys. 1) składa się z lejka szklanego analitycznego (tj. z długą nóżką) umieszczonego w kółku metalowym lub statywie do sączenia i zlewki podstawionej pod wyciek z lejka w ten sposób, aby nóżka lejka dotykała ścianki zlewki. W lejku umieszcza się sączek o odpowiedniej wielkości (aby nie wystawał poza górną krawędź lejka, a raczej poniżej ok. 0,5 cm) i twardości, złożony na czworo i przemyty wodą destylowaną. Lejki z długą nóżką umożliwiają szybsze sączenie. Nóżka lejka powinna dotykać ścianki naczynia zbierającego przesącz, aby zapobiec rozpryskiwaniu się kropel spadającej cieczy, jednocześnie nie powinna być zanurzona w roztworze. Sączoną mieszaninę przenosi się na sączek po bagietce przytkniętej do sączka, co również zapobiega rozpryskiwaniu się Aby wytrącony osad mógł być wykorzystany w celach analitycznych, musi być przemyty w celu usunięcia wszelkich zanieczyszczających go jonów. Przemywanie osadów ma na celu usunięcie zanieczyszczeń pozostałych po sączeniu na drodze adsorpcji i można przeprowadzać je kilkoma metodami. Jedną z nich jest przemywanie przez dekantację. W tym przypadku po zlaniu cieczy znad osadu, wlewa się cm 3 roztworu przemywającego, miesza, pozwala osadowi opaść na dno naczynia, a klarowną (przezroczystą) ciecz ponownie zlewa znad osadu (naturalnie przez sączek). Czynności te zwykle powtarza się od 2 do 5 razy (zależy od wymagań stawianych wobec osadu), po czym osad przenosi się na sączek przy pomocy bagietki i tryskawki (z wodą destylowaną). Najczęściej jednak przeprowadza się przemywanie osadu na sączku. Osad przemywa się małymi porcjami roztworu przemywającego, pozwalając każdorazowo cieczy na całkowite przesączenie się przez osad, przed dodaniem następnej porcji. Po kilkakrotnym przemyciu osadu przystępuje się do sprawdzenia, czy przemycie jest dostateczne. W tym celu pobiera się kilka kropli z ostatniej porcji przesączu i przeprowadza odpowiednią reakcję, charakterystyczną dla danego jonu, który

5 Ćwiczenie 4. Odczyn roztworów 5 stanowił zanieczyszczenie osadu. Osady amorficzne należy zwykle przemywać więcej razy aniżeli krystaliczne. Procesem przeciwnym do wytrącania osadów jest ich roztwarzanie w odpowiednio dobranych rozpuszczalnikach. W laboratorium chemicznym jako rozpuszczalniki stosuje się przede wszystkim wodę i roztwory wodne innych substancji np. roztwory kwasów lub zasad. Często zamiast słowa roztwarzanie zwyczajowo używa się słowa rozpuszczanie, chociaż jest to określenie prawidłowo użyte tylko w przypadku czysto fizycznego procesu przeprowadzania substancji stałej do roztworu. Jeżeli substancja przechodzi z fazy stałej do roztworu w wyniku reakcji chemicznej danej substancji z rozpuszczalnikiem to jest to proces roztwarzania. Mówimy więc o rozpuszczaniu cukru czy soli kuchennej w wodzie, ale o roztwarzaniu wodorotlenku żelaza w kwasie solnym czy miedzi w kwasie azotowym. Podczas procesów roztwarzania osadów często wykorzystuje się działanie reguły przekory Le Chateliera-Brauna, wg której układ, na który działa jakiś bodziec, odpowiada w taki sposób aby przeciwdziałać bodźcowi. Reguła przekory dotyczy układów w stanie równowagi, na które działa czynnik zewnętrzny. W roztworach wodnych mamy zawsze do czynienia z tworzeniem się równowag dynamicznych. Nawet najtrudniej rozpuszczalne osady są w pewnym stopniu rozpuszczone i zdysocjowane. A m B n (s) = ma n+ + nb m- Równowaga ta w normalnych warunkach jest niemalże całkowicie przesunięta w lewo. Może jednak zostać zakłócona przez reakcję dodatkowego odczynnika z obecnymi jonami, co powoduje usunięcie ich ze środowiska reakcji. W ten sposób może nastąpić roztworzenie osadu na skutek zachodzących reakcji np. kompleksowania, redoks, czy też tworzenia dobrze rozpuszczalnych lecz słabo zdysocjowanych związków. Krystalizacja Kryształ to trwale związany, w określonych warunkach fizykochemicznych, zespół atomów, jonów lub cząsteczek, rozmieszczonych w trzech (nie leżących w jednej płaszczyźnie) kierunkach, przy czym ich średnie położenia wyznaczają sieć przestrzenną. Wzrost kryształu odbywać się może poprzez krystalizację, czyli proces przejścia cieczy w stan krystaliczny. Krystalizacja może przebiegać jednak nie tylko z roztworu, ale również z fazy gazowej (resublimacja). Ponadto możemy mieć do czynienia z krystalizacją w stanie stałym (np. przejściem ze struktury amorficznej do krystalicznej). W celu otrzymania kryształów najczęściej oziębia się roztwór do temperatury krzepnięcia, a następnie przechładza (zachodzi wówczas zarodkowanie). Gdy stopień przechłodzenia rośnie, wzrost szybkości tworzenia zarodków maleje, ponieważ wzrasta lepkość roztworu. W dalszym etapie zachodzi proces krystalizacji i dalszy wzrost kryształu. Wyróżnia się przy tym dwa rodzaje zarodkowania:

6 Ćwiczenie 4. Odczyn roztworów 6 homogeniczne (jednorodne), które polega na tworzeniu się zarodka w fazie ciekłej, oraz heterogeniczne gdy np. zarodek jest sztucznie umieszczany w roztworze. Rys. Proces krystalizacji (kolejno): roztwór nasycony, zarodkowanie i wzrost krystzałów Szybkość zarodkowania w zarodku homogenicznym jest bardzo mała, po czym zwiększa się dopóty, dopóki przechłodzenie nie osiągnie wartości krytycznej by następnie gwałtownie się zmniejszyć. Natomiast w przypadku zarodka heterogenicznego, przy stałym przechłodzeniu, zarodkowanie zachodzi najłatwiej, gdy objętość zarodka jest minimalna. Z tego też względu zarodek heterogeniczny osiąga wielkość krytyczną przy znacznie mniejszym przechłodzeniu aniżeli kulisty zarodek homogeniczny o tej samej objętości. Wzrost monokryształów może następować z roztworów. Szybkość wzrostu zależy wówczas od wartości parametrów kinetycznych i rośnie wraz ze wzrostem nasycenia oraz stężenia równowagowego roztworu. Zbyt duże przesycenie roztworu może prowadzić do dyslokacji. Aby tego uniknąć stosuje się podwyższenie temperatury, co zwiększa szybkość wzrostu monokryształów. Z kolei w przypadku zbyt małej rozpuszczalności, szybkość wzrostu kryształów jest z reguły mała. Zwiększenie intensywności mieszania również przyspiesza szybkość wzrostu, a jednocześnie może wpływać na zmniejszenie ilości defektów. Jednakże przy dużych szybkościach mieszania pojawia się burzliwy ruch roztworu, który powoduje wzrost liczby inkluzji. Tak więc, dla uzyskania kryształów dobrej jakości, trzeba dobrać odpowiednio wysokie przesycenie, temperaturę roztworu oraz efektywne mieszanie. Należy pamiętać, że niekiedy podczas procesu mogą pojawić się dodatkowe problemy związane ze wzrostem ciśnienia par nad roztworem oraz pasożytniczym zarodkowaniem. Trudności te można zmniejszyć prowadząc krystalizację z wrzących roztworów. Rozpuszczalniki, jakie się stosuje przy wzroście kryształów powinny być dobrane w taki sposób, aby cechowały się: - odpowiednią rozpuszczalnością substancji, - odwracalnością rozpuszczalności, - właściwym (użytecznym) pokrojem otrzymanych z nich kryształów,

7 Ćwiczenie 4. Odczyn roztworów 7 - brakiem agresywności w stosunku do aparatury (krystalizatora), - niską lepkością, - możliwie niskimi kosztami przy dużej czystości. Ogrzewanie Ogrzewanie jest jedną z podstawowych czynności wykorzystywanych podczas rekrystalizacji osadów. Główne sposoby prowadzenia tego procesu to: ogrzewanie gazowe (za pomocą palników gazowych), ogrzewanie elektryczne (m.in. z użyciem płaszczy grzejnych), ogrzewanie z użyciem palników spirytusowych/naftowych, ogrzewanie z wykorzystaniem łaźni wodnych (ew. olejowych) Palniki gazowe W pracowni studenckiej Katedry Chemii Nieorganicznej stosuje się palniki gazowe. W przypadku palników Bunsena dopływ powietrza reguluje się za pomocą zamocowanego na dyszy przekręcanego pierścienia (kołnierza) z dwoma otworami, co umożliwia regulację szybkości zasysania powietrza i co za tym idzie temperaturę płomienia. W przypadku palnika Teclu dopływ powietrza reguluje się przekręcając krążek osadzony na gwintowanej dyszy. Powoduje to jego podniesienie lub opuszczenie, co zmniejsza lub zwiększa przepływ powietrza. Dzięki tak zmodyfikowanej względem palnika Bunsena regulacji dopływu powietrza do kominka, maksymalna temperatura płomienia gaz-powietrze wynosi ok C. W celu uzyskania jeszcze wyższej temperatury stosuje się palnik Mécera (Mékera, Meckera). Jest to zmodyfikowana odmiana palnika Bunsena, wykorzystywana głównie do prażenia próbek w analizie wagowej. Palnik ten różni się od typowego palnika Bunsena szerokim wylotem dyszy u szczytu której jest zamocowana siatka, powodująca rozbicie płomienia na szereg drobnych płomyków, które palą się bardziej równomiernie, dzięki czemu można uzyskać nie tylko większą powierzchnię ogrzewania, ale i temperaturę do ok C.

8 Ćwiczenie 4. Odczyn roztworów 8 Rys. 1. Budowa palnika Bunsena Rys. 2. Budowa palnika Teclu Rys. 3. Budowa palnika Mekera Zasady pracy z palnikiem. Należy w pierwszej kolejności zapalić zapałkę (zapalniczkę) a następnie otworzyć zawór doprowadzający gaz. Gaz zapala się dopiero po chwili gdy wyparte zostanie powietrze z komina palnika. Zapałkę wprowadzać w strumień gazu od dołu. Należy tak wyregulować dostęp powietrza, aby płomień nie przeskakiwał. Może się to przydarzyć wskutek spadku ciśnienia gazu. Należy wówczas odciąć dopływ gazu i ponownie zapalić przy mniejszym strumieniu gazu. W przypadku braku instalacji gazowej w laboratorium można się również spotkać z palnikami w postaci butli, do której dołączony jest palnik. Przy jego użytkowaniu obowiązują omówione powyżej zasady. Istnieje również możliwość stosowania palnika spirytusowego. Należy jednak pamiętać, że nie umożliwia on uzyskania tak wysokiej temperatury płomienia, jak w przypadku palników gazowych. Palnik taki napełnia się

9 Ćwiczenie 4. Odczyn roztworów 9 spirytusem, obcina równo knot, a następnie zapala. Palnika takiego nie należy odpalać od innego źródła ognia, jak również nie uzupełnia się medium opałowym palącej się lampki. W celu zgaszenia płomienia należy nakryć go kapturkiem. W trakcie przechowywania palnik powinien być szczelnie zamknięty, aby ograniczyć parowanie spirytusu. Ogrzewanie za pomocą łaźni chemicznej Łaźnia to sprzęt laboratoryjny pośredniczący w ogrzewaniu lub chłodzeniu naczyń laboratoryjnych (wraz z ich zawartością). Łaźnia jest naczyniem wypełnionym odpowiednim medium. Substancja ta jest zwykle ogrzewana zewnętrznym źródłem ciepła w celu przekazywania tego ciepła dalej, poprzez ścianki naczynia laboratoryjnego do podgrzewanej substancji. Naczynie laboratoryjne jest zanurzone lub też otoczone substancją przekazującą ciepło z możliwie wszystkich stron. Do zalet tego typu ogrzewania należy zapewnienie równomiernego przepływu ciepła w skali całej powierzchni naczynia, co dodatkowo zwiększa zwykle wydajność prowadzenia procesu. Znajomość temperatury pracy danego medium stosowanego w łaźni umożliwia taki jego dobór, aby zabezpieczyć naczynie przed przegrzaniem. Do mediów najczęściej stosowanych w laboratorium należy woda oraz oleje. Łaźnia wodna umożliwia ogrzewanie naczynia laboratoryjnego wodą podgrzewaną za pomocą zewnętrznego źródła ciepła do temperatury ok. 100 C. Łaźnia olejowa umożliwia ogrzewanie do temperatury wrzenia odpowiednio dobranego oleju - mineralnego (do ok. 160 C) lub silikonowego (do 250 C) Ćwiczenie 1. Część eksperymentalna

10 Ćwiczenie 4. Odczyn roztworów 10 Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z podstawowymi technikami wykorzystywanymi do strącania, rozpuszczania, roztwarzania osadów, a także podczas sączenia i krystalizacji. Doświadczenie 1. Typy osadów. Przygotuj 4 probówki. Do pierwszej wlej po ok. 1 cm 3 rozcieńczonych roztworów Ba(NO 3 ) 2 oraz H 2 SO 4 Do drugiej nalej ok. 1 cm 3 rozcieńczonego roztworu MgCl 2, nalej kilka kropli NH 3aq oraz NH 4 Cl, a następnie wkraplaj Na 2 HPO 4 Do trzeciej dodaj po ok. 1 cm 3 rozcieńczonych roztworów AgNO 3 i HCl Do czwartej nalej po ok. 1 cm 3 rozcieńczonych roztworów Fe(NO 3 ) 3 i NaOH Jakie są produkty przeprowadzonych przez Ciebie reakcji? Jakiej konsystencji są otrzymane osady? Uzupełnij odpowiednimi opisami: krystaliczne (drobno-, grubokrystaliczne), koloidalne (serowate, galaretowate) nr probówki wzór związku typ osadu kolor osadu Doświadczenie 2. Strącanie i rekrystalizacja jodku ołowiu(ii) Rozpuszczalne jodki np. KI wytrącają z roztworu soli ołowiu(ii) np. Pb(NO 3 ) 2 żółtozłocisty krystaliczny osad jodku ołowiu(ii), PbI 2 Do probówki nalać kilka kropel roztworu KI, a następnie dodaj kilka kropel roztworu Pb(NO 3 ) 2. Obserwować pojawienie się krystalicznego osadu PbI 2, uzupełnić równanie zachodzącej reakcji Pb(NO 3 ) 2 + KI = Rozpuścić na gorąco wytrącony osad. W tym celu należy sporządzić łaźnię wodną. Umieść zlewkę z wodą (napełnioną do ok. 2/3 objętości) na siatce umieszczonej na trójnogu i ogrzewaj za pomocą palnika gazowego. W zlewce umieść probówkę z osadem. Obserwuj zmiany 1. Następnie należy przeprowadzić krystalizację rozpuszczonego jodku ołowiu. Oziębianie 1 Jodek ołowiu jest trudno rozpuszczalny w zimnej wodzie, nieco lepiej rozpuszcza się w wodzie gorącej (ok. 0,46 g PbI 2 / 100 g wody w 100 C)

11 Ćwiczenie 4. Odczyn roztworów 11 probówki przeprowadź pod strumieniem zimnej bieżącej wody. Uważnie obserwuj zachodzące zmiany. Co się dzieje? Dlaczego? Jaki jest pokrój powstających kryształów?... Otrzymany osad oddziel od roztworu. W tym celu przygotuj zestaw do sączenia. Doświadczenie 3. Strącanie i roztwarzanie osadu węglanu miedzi(ii) Do probówki należy nalać kilka cm 3 soli miedzi, np. Cu(NO 3 ) 2. Następnie dodawać po kropli węglan sodu, Na 2 CO 3. Obserwuj pojawienie się osadu zasadowego węglanu miedzi(ii), Cu 2 (OH) 2 CO 3, zgodnie z zapisem: 2 Cu(NO 3 ) Na 2 CO 3 + H 2 O = Cu 2 (OH) 2 CO NaNO 3 + CO 2 Wytrącony osad oddziel poprzez sączenie przez lejek analityczny z sączkiem, umieszczony w statywie. Przesącz zbieraj do zlewki. Jaki kolor ma osad? Jakiego typu jest to osad. Uzyskane wyniki z doświadczenie 2 i 3 porównaj, zapisując obserwacje w tabeli doświadczenie wzór związku kolor osadu typ osadu 2 3 Wytrącony osad przemyj dwukrotnie wodą destylowaną. Osad przenieś do czystej zlewki. Roztwórz wytrącony osad w kwasie, np. kwasie solnym, HCl zgodnie z zapisem: Cu 2 (OH) 2 CO HCl = 2 CuCl 2 + CO H 2 O Obserwuj zachodzące zmiany. Jaki kolor ma uzyskany roztwór? Doświadczenie 4. Strącanie osadów z roztworów soli trudno rozpuszczalnych Przygotuj dwie probówki. W pierwszej umieść po1 cm 3 roztworów Pb(NO 3 ) 2 i HCl. Do drugiej nalej po 1 cm 3 roztworów Pb(NO 3 ) 2 i K 2 CrO 4. Oddziel obydwa osady od roztworów za pomocą sączenia. Następnie do obydwu uzyskanych przesączy dodaj po kilka kropel roztworu KI. Zapisz poczynione obserwacje.

12 Ćwiczenie 4. Odczyn roztworów 12 probówka wzór osadu obserwacje po dodaniu KI 1 2 Doświadczenie 5. Strącania osadów w zależności od stężenia reagentów Przygotuj trzy probówki. W każdej z nich należy umieścić po 1 kropli roztworu Pb(NO 3 ) 2. Do pierwszej nalać wody destylowanej do ½ objętości, do drugiej uzupełnić wodą do 4/5 wysokości, zaś do trzeciej wody nie dodawać. Następnie do każdej z probówek dodać po jednej kropli roztworu HCl i wymieszać bagietką zawartość. Zanotować obserwacje. W której z probówek wytrącił się osad? Podaj wyjaśnienie obserwowanego zjawiska. Doświadczenie 6. Roztwarzanie osadu działanie reguły przekory W probówce umieść 1 cm 3 roztworu AgNO 3, a następnie dodaj kilka kropli roztworu HCl. Obserwować zachodzące zjawiska, podać wzór powstającego związku. Następnie dodać kroplami ok. 1 cm 3 NH 3aq. Amoniak wiążąc jony Ag + w kompleks narusza równowagę dysocjacji związku wypadającego w postaci osadu. Układ zachowuje się wówczas wg reguły przekory La Chateriera-Brauna i uzupełnia ubytek związanego w formę kompleksu jonu srebra(i) poprzez roztworzenie kolejnej porcji osadu. Napisać równanie zachodzących reakcji: W drugiej probówce umieść 1 cm 3 roztworu Pb(NO 3 ) 2, a następnie dodaj podobną objętość roztworu Na 2 SO 4. Obserwować zachodzące zjawiska, podać wzór powstającego związku. Następnie dodać kroplami roztwór octanu amonu, CH 3 COONH 4 aż do roztworzenia osadu. Obecne w roztworze jony Pb 2+ (nawet trudno rozpuszczalne osady są w roztworze w minimalnym stopniu zdysocjowane) są wiązane przez aniony octanowe w dobrze rozpuszczalną, ale słabo zdysocjowaną sól. Układ ten również zachowuje się zatem wg reguły przekory, uzupełniając ubytek jonów Pb 2+ związanych przez CH 3 COO - poprzez roztworzenie kolejnych porcji pierwotnie powstałego osadu. Zapisać równanie zachodzących reakcji: 1. 2.

13 Ćwiczenie 4. Odczyn roztworów 13 Zagadnienia teoretyczne 1. Jaki warunek musi być spełniony, aby wytrącić osad? 2. Czym różni się proces roztwarzania od rozpuszczania? 3. Jakie są typy osadów? 4. W jaki sposób przeprowadza się sączenie. 5. Jakie są typy palników gazowych i na czym polegają podobieństwa i różnice między nimi? 6. Do jakich operacji stosujemy naczynia szklane, a do jakich ceramiczne? 7. Co to jest iloczyn rozpuszczalności? 8. W jaki sposób można realizować ogrzewanie substancji chemicznych w laboratorium chemicznym? 9. O czym mówi reguła przekory? 10. Narysować zestaw do sączenia. 11. Czym różnią się roztwory koloidalne od rzeczywistych? 12. Jakie są rodzaje mediów oraz ich zastosowanie w łaźniach chemicznych? 13. Jak zrobić prosty model łaźni wodnej? 14. Podaj przykład wykorzystywania reguły La Chateriera-Brauna w praktyce laboratoryjnej do roztwarzania osadów. Zadanie Frakcjonowane strącanie halogenków srebra. Roztwór zawiera jednocześnie 0,003 mol/dm 3 NaI, 0,005 mol/dm 3 NaBr i 0,008 mol/dm 3 NaCl. Do tego roztworu stopniowo dodawano stężonego roztworu azotanu srebra. Oblicz, która z soli srebra (AgCl, AgBr czy AgI) wytrąci się jako pierwsza i określ zakresy stężeń jonów Ag +, w których będą się wytrącać poszczególne sole. Iloczyny rozpuszczalności (dla I=0,1): K sp (AgCl)=3, , K sp (AgBr)=9, , K sp (AgI)=1,