Wzorzec analityczny do absorpcyjnej spektrometrii atomowej Niepewność stężenia roztworu
|
|
- Szymon Niewiadomski
- 7 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 Wzorzec analityczny do absorpcyjnej spektrometrii atomowej Niepewność stężenia roztworu Spektrometr do absorpcji atomowej Anna Kujawska 1
2 CRM to wzorce analityczne opatrzone certyfikatem, które certyfikowano zgodnie z procedurą zapewniającą odniesienie do dokładnej realizacji jednostki miary, w której wyrażone są wartości danej wielkości. Każdej wartości certyfikowanej powinna być przypisana niepewność odpowiadająca określonemu poziomowi ufności. Przyjęto poziom ufności 0,95 Niepewność wyrażoną jako niepewność rozszerzoną z podanym współczynnikiem rozszerzenia
3 Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration Międzynarodowy dokument wydany przez EA EA-4/ r. Podstawowe dokumenty Wyrażanie niepewności pomiaru przy wzorcowaniu Tłumaczenie 001 r. Cel EA-4/0 Wyrażanie niepewności pomiaru przy wzorcowaniu Europejska Współpraca w dziedzinie Akredytacji DOKUMENT EA-4/0 Wyrażanie niepewności pomiaru przy wzorcowaniu Przedstawiony dokument opracowano w celu ujednolicenia metod obliczania niepewności pomiaru wykonywanych w laboratoriach akredytowanych w ramach EA 1. Oprócz ogólnych wymagań zawartych w publikacji EAL-R1 dokument ten określa specyficzne wymagania dotyczące sposobu podawania niepewności pomiaru w świadectwach wzorcowania wydawanych przez akredytowane laboratoria. Powinien on również ułatwić jednostkom akredytującym jednolite określanie najlepszej możliwości pomiarowej (best measurement capability), jaką mogą deklarować akredytowane przez nie laboratoria pomiarowe. Zasady przedstawione w niniejszym dokumencie są oparte na zaleceniach Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement [l], wydanego przez siedem międzynarodowych organizacji normalizacyjnych i metrologicznych. Konsekwentne stosowanie wymagań zawartych w EA-4/0 powinno przyczynić się do ogólnego uznawania wyników pomiarów przeprowadzanych w Europie. 1 European cooperation for Accreditation (Europejska Współpraca w dziedzinie Akredytacji) powstała w 1997 r. poprzez połączenie EAL (European cooperation for Accreditation of Laboratories) i EAC (European Accreditation of Certification). Powyższy dokument oznaczony jako EA-4/0 składa się z trzech części, wcześniej opublikowanych oddzielnie jako: EAL-R, EAL-R-S1 i EA-4/0-S. GRUDZIEŃ 1999 strona 1 3
4 Podstawowe dokumenty Guide to the expression of uncertainty in measurement Międzynarodowy dokument wydany przez: BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML 1993 r. Wyrażanie niepewności pomiaru. Przewodnik GUM. Tłumaczenie 1999 r. WWWWWWWWWWWWWWW WYRAŻANIE NIEPEWNOŚCI POMIARU PRZEWODNIK BIPM IEC IFCC ISO IUPAC IUPAP OIML Międzynarodowe Biuro Miar Międzynarodowa Komisja Elektrotechniczna Międzynarodowa Federacja Chemii Klinicznej Międzynarodowa Organizacja Normalizacyjna Międzynarodowa Unia Chemii Czystej i Stosowanej Międzynarodowa Unia Fizyki Teoretycznej i Stosowanej Międzynarodowa Organizacja Metrologii Prawnej Główny Urząd Miar 4
5 Podstawowe dokumenty Quantifying uncertainty in analytical measurement Międzynarodowy dokument wydany przez EURACHEM EURACHEM/CITAC Guide Wyrażanie niepewności pomiaru analitycznego Biuletyn informacyjny POLLAB Nr /37/00
6 Niepewność pomiaru Parametr, związany z wynikiem pomiaru, charakteryzujący rozrzut wartości, które można w uzasadniony sposób przypisać wielkości mierzonej uncertainty of measurement 6
7 Teoria probabilistyczna niepewności pomiaru Niepewność standardowa Metoda typu A Metoda typu B 7
8 Obliczanie niepewności standardowej Metoda typu A Odchylenie standardowe z obserwacji s ( x) s 1 ( x) = ( x x) i n 1 n i= 1 8
9 Obliczanie niepewności standardowej Metoda typu A Rozkład normalny f(x) x u(x) u(x) 1 3 u(x)= s( x )
10 Obliczanie niepewności standardowej Metoda typu A Estymata połączona s p ( x) s p ( x) m = i = 1 s m ( x ) s 1 ( x) = ( x x) i n 1 n i= 1 10
11 Obliczanie niepewności standardowej Metoda typu A Rozkład normalny f(x) x u(x) u(x) 1 3 u(x)= s p (x)
12 Obliczanie niepewności standardowej Metoda typu B rozkład trapezowy Np.: błąd graniczny -b b -u(x) -a u(x) a u ( ) x = a + 6 b
13 Obliczanie niepewności standardowej Metoda typu B rozkład prostokątny Np.: działka elementarna d -u(x) u(x) -d/ d/ ( x) u = d / 3
14 Obliczanie niepewności standardowej Metoda typu B rozkład trójkątny Np.: błąd graniczny kalibracji ± a -a -u(x) u(x) a ( x) u = a 6
15 Obliczanie niepewności standardowej Metoda typu B Niepewność rozszerzona U o znanej wartość k u(x) = U/k 15
16 Niepewność rozszerzona U = k u c (y) k = f (r u, p) 16
17 Obliczanie niepewności rozszerzonej U r = Iloraz udziału r u u u i ( y) ( y) u ( y) u c i u i ( y) największy udział w niepewności złożonej wielkości wejściowej o rozkładzie prostokątnym 17
18 k Współczynnik rozszerzenia k r u do wartości k r u do wartości k r u do wartości 1,96 0,5090 1,85 1,6410 1,74 3,1930 1,95 0,6985 1,84 1,7380 1,73 3,4410 1,94 0,840 1,83 1,8390 1,7 3,7300 1,93 0,980 1,8 1,9460 1,71 4,0740 1,9 1,00 1,81,0600 1,70 4,495 1,91 1,1110 1,80,180 1,69 5,035 1,90 1,1980 1,79,3135 1,68 5,7350 1,89 1,840 1,78,4560 1,67 6,7760 1,88 1,3700 1,77,610 1,66 8,5975 1,87 1,4580 1,76,7845 1,65 1,86 1,5480 1,75,
19 Jak obliczamy złożoną niepewność standardową? u c ( y) 19
20 Niepewność stężenia roztworu wzorcowego obliczona metodą sumowania niezależnych zmiennych losowych : metodą niepewności bezwzględnej metodą niepewności względnej ( ) u c ρ B ( ) w c ρ B 0
21 u Obliczanie niepewności standardowej złożonej u c (y) c Metoda sumowania niezależnych zmiennych losowych ( y) = cu ( x) + + c u ( x ) = cu ( x) c i = 1 y x i Metoda bezwzględna 1 N N współczynnik wrażliwości N i= 1 i i u( x ) i niepewność standardowa wielkości wejściowej 1
22 w Obliczanie niepewności względnej złożonej w c (y) Metoda sumowania niezależnych zmiennych losowych c Metoda względna ( y) = w ( x ) + + w ( ) = ( ) 1 N x w x N i i= 1 ( ) w x i względna niepewność standardowa wielkości wejściowej
23 Etapy procedury obliczania niepewności pomiaru 1 Równanie pomiaru Równanie niepewności pomiaru 3 Wielkości wejściowe 4 Budżet niepewności 5 Niepewność rozszerzona 6 Wynik pomiaru 3
24 Wzorzec analityczny do absorpcyjnej spektrometrii atomowej Niepewność stężenia roztworu Cd(NO 3 ) Cd /06 4
25 Równanie pomiaru Stężenie masowe ρ B ρ B = m V P m V masa próbki zawierającej składnik B objętość roztworu P czystość substancji zawierającej składnik B 5
26 Równanie niepewności pomiaru niepewność bezwzględna u ( ) c u ( m) c u ( V) c u ( P) ρ = + + c B 1 c 1, c i c 3 to współczynniki wrażliwości 3 ρ c = B 1 = m P V c V B = ρ m P = V ρ B c = = 3 P m V 6
27 Wielkości wejściowe m masa próbki zawierającej składnik B V objętość roztworu P czystość substancji zawierającej składnik B 7
28 Równanie wielkości wejściowej - m m = m + δ m + δm + δm + δm m 0 δm 1 δm δm 3 δm 4 masa odważki rozrzut wskazań wagi rozdzielczość wskazań wagi błąd wskazania wagi niepewność błędu wskazań 8
29 s n 1 ( ) 1,00019 i 1, , , ,00017 x3 = i= 1 1,0001 1, , , , ,00019 n 1 1, , , , , , ,00018 Wzór 1,00018 na estymatę m1, , , , , ,00019 s i (x) s p (x) Składowa wielkości wejściowej m rozrzut wskazań δm 1 seria m 1 1,00018 n ( ) x x seria m 1, , , ,0000 1,00017 seria m 3 seria m 4 seria m 5 1, , , , ,00017 połączoną 1, , , , , , , , , , , , , , ,77E-05 1,79E-05 1,86E-05 1,75E-05 1,88E-05 1,81E-05 = 0,0181 mg s p ( x) s = i i= 1 m 9 ( ) x
30 PRZEDMIOT WZORCOWANIA ŚWIADECTWO WZORCOWANIA Waga nieautomatyczna, klasy dokładności 1 analityczna; elektroniczna, znak fabryczny: AG 135; nr fabr. SNR/A ; producent: METTLER- TOLEDO ( Szwajcaria); rok prod.. Charakterystyka wagi: - obciążenie maksymalne: P = 31 g / 101 g d = 0,01 mg - obciążenie minimalne: P = 1 mg - działka elementarna: d = 0,01 mg / 0,1 mg - działka legalizacyjna: e = 1 mg - tara: T = 31 g / 101 g - kalibracja wewnętrzna ZGŁASZAJĄCY Laboratorium Materiałów Odniesienia i Spektrometrii Zakładu Fizykochemii GUM METODA WZORCOWANIA WARUNKI ŚRODOWISKOWE DATA WYKONANIA WZORCOWANIA Składowa wielkości wejściowej m błąd rozdzielczości wskazań δm działka elementarna Zgodna z instrukcją sprawdzania wag nieautomatycznych klasy dokładności 1 analitycznych, wprowadzoną zarządzeniem nr 38 Prezesa GUM z dnia 1 grudnia 1994 r.( Dz. Urz. Miar i Probiernictwa Nr 9, poz. 5 ). Temperatura: (7,4 8,5) C Wilgotność: (50,1 53,4) % Ciśnienie: ( 997,5 997,8) hpa 1 sierpnia 00 r. 30
31 Składowa wielkości wejściowej m δm błąd rozdzielczości wskazań Symbol wielkości Estymata wielkości Niepewność standardowa Rozkład prawdopodobieństwa δm 0 0,009 mg prostokątny 0,01// 3 31
32 Składowa wielkości wejściowej m δm 3 błąd wskazań wagi ŚWIADECTWO WZORCOWNIA wydane przez Laboratorium Pomiarów Masy Zakładu Masy i Siły GUM Obciążenie (g) POWIĄZANIE Z WZORCAMI JEDNOSTKI Błąd wskazań (mg) - 0,01 + 0,01 + 0,07 + 0,08 + 0,1 + 0,16 Niepewność (mg) - 0,01 mg 0,06 Wyniki wzorcowania wagi zostały odniesione do państwowego wzorca jednostki miary masy poprzez zastosowanie wzorców masy I rzędu: nr
33 Składowa wielkości wejściowej m δm 3 błąd wskazań wagi Symbol wielkości Estymata wielkości Niepewność standardowa Rozkład prawdopodobieństwa δm 3 0 0,006 mg prostokątny 0,01/ 3 33
34 Składowa wielkości wejściowej m niepewność błędu wskazań ŚWIADECTWO WZORCOWNIA wydane przez Laboratorium Pomiarów Masy Zakładu Masy i Siły GUM U ( ) = k u y c 0,06 Obciążenie (g) Błąd wskazań (mg) Niepewność (mg) 1-0,01 + 0,01 0, , , ,1 Podano na stronie świadectwa wraz z wartościami niepewności pomiaru ,16 WYNIKI WZORCOWANIA NIEPEWNOŚĆ POMIARU δm 4 k = Niepewność pomiaru została wyznaczona zgodnie z zaleceniami zawartymi w dokumencie EA-4/0 (poprzednio EAL-R). Podane wartości niepewności stanowią niepewność rozszerzoną przy poziomie ufności ok. 95% i współczynniku rozszerzenia k=. 34
35 Składowa wielkości wejściowej m δm 4 niepewność błędu wskazań Symbol wielkości Współczynnik rozszerzenia k = Estymata wielkości ( y) U k u / c = Niepewność standardowa Rozkład prawdopodobieństwa δm 4 0 0,03 mg normalny 0,06 / 35
36 Składowa wielkości wejściowej m Symbol wielkości Estymata wielkości (mg) Niepewność standardowa (mg) Rozkład prawdopodobieństwa δ m 1 0 0,018 normalny δ m 0 0,003 prostokątny δ m 3 0 0,006 prostokątny δ m 4 0 0,030 normalny m 1000,0 0,0356? 0,006 36
37 Iloraz udziału r u r u = u c u i ( y ) ( y ) u ( y ) i r u = 0,0356 0,006 0,006 r u = 0,16 0 r u < 1 normalny 1 r u 10 trapezowy r u > 10 prostokątny 37
38 Symbol wielkości Składowe wielkości wejściowej m r u = 0,16 Estymata wielkości (mg) 0 r u 1 rozkład normalny Niepewność standardowa (mg) Rozkład prawdopodobieństwa δ m 1 0 0,018 normalny δ m 0 0,003 prostokątny δ m 3 0 0,006 prostokątny δ m 4 0 0,030 normalny m 1000,0 0,0356 normalny 38
39 Równanie wielkości wejściowej - V V = V + δ V + δv + δv V 0 δv 1 δv δv 3 objętość kolby powtarzalność eksperymentalna błąd graniczny kalibracji kolby poprawka temperaturowa objętości 39
40 Składowa wielkości wejściowej V δ V 1 powtarzalność Symbol wielkości Estymata wielkości Niepewność standardowa Rozkład prawdopodobieństwa δv 1 0 0, cm 3 normalny Odchylenie standardowe z 5 serii po10 pomiarów * * dane GUM 40
41 Składowa wielkości wejściowej V δv błąd graniczny kalibracji Dopuszczalny błąd graniczny dla kolby pomiarowej 1000 ml podaje norma 41
42 POLSKA NORMA POLSKI KOMITET NORMALIZACYJNY PN-EN ISO 104 marzec 00 Szklany sprzęt laboratoryjny Kolby pomiarowe z jedną kresą Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks 4
43 stronica 7 EN ISO Graniczny dopuszczalny błąd Wymiary podstawowe Tolerancje Wymiary zalecane Pojemność nomimalna Średnica wewnętrzna szyjki Odległość od kreski kalibracy jnej Graniczne dopuszczalne błędy Wysokość całkowita Średnica kolby Średnica podstawy Grubo ść ścianki Złącze ze szlifem ml d 1 mm h mm min. h 1 ± 5 mm d mm (w przybliżeniu) d 3 mm min. s mm min. Klasa A ml Klasa B ml 1 7±1 5 ± 0,05 ± 0, ,7 7/11 7/ ,5±1,5 10 ±0,150 ± 0, ,8 14/15 14/ ± 15 ± 0,50 ± 0, ,8 19/17 19/ ± 15 ± 0,400 ± 0, ,0 4/0 4/ ,5 ±,5 15 ± 0,600 ±1, , 9/ 9/ ±3 15 ±1,00 ±, , 34/3 34/35 k4 k ± 0,400 ml 43
44 błąd graniczny kalibracji Dopuszczalny błąd graniczny dla kolby pomiarowej wynosi ± 0, 400 ml Symbol wielkości Składowa wielkości wejściowej V δv Estymata wielkości Niepewność standardowa Rozkład prawdopodobieństwa δv 0 0,309 cm 3 prostokątny 0,400/ 3 44
45 Symbol wielkości Składowa wielkości wejściowej V δ V 3 poprawka temperaturowa objętości Temperatura odniesienia przy kalibracji szkła pomiarowego wynosi 0 o C Estymata wielkości Niepewność standardowa Rozkład prawdopodobieństwa δv 3 0 0,4850 cm 3 prostokątny Zmiana t ± 4 o C Współczynnik rozszerzalności objętościowej wody 0,840/ 3 α =, C -1 45
46 Składowa wielkości wejściowej V Symbol wielkości Estymata wielkości (cm 3 ) Niepewność standardowa (cm 3 ) Rozkład prawdopodobieństwa δv 1 0 0, normalny δv 0 0,31 prostokątny δv 3 0 0,485 prostokątny V ,573? 0,485 46
47 Iloraz udziału r u r u = 0,573 0,485 0,485 r u = 1,59 47
48 r u Symbol wielkości Składowe wielkości wejściowej V = 1,59 Estymata wielkości (cm 3 ) 0 r u < 1 normalny 1 r u 10 trapezowy r u > 10 Niepewność standardowa (cm 3 ) prostokątny Rozkład prawdopodobieństwa δv 1 0 0, normalny δv 0 0,31 prostokątny δv 3 0 0,485 prostokątny V ,573 trapezowy48
49 Równanie pomiaru czystości P P = P + δ P 0 1 P 0 δp 1 czystość podane przez producenta błąd graniczny 49
50 Składowe wielkości wejściowej P Podana przez producenta czystość substancji wynosi 99,95 % Symbol wielkości Estymata wielkości P 0 1,0000 Niepewność standardowa Rozkład prawdopodobieństwa δp 1 0,887 mg/g prostokątny ± 0,0005 0,0005/ 3 50
51 Niepewności standardowe wielkości wejściowych Symbol wielkości Estymata wielkości Niepewność standardowa Rozkład prawdopodobieństwa m V P 1000,0 mg 0,0356 mg normalny 1000 cm 3 0,573 cm 3 trapezowy 1,0000 g/g 0,887 mg/g prostokątny 51
52 Budżet niepewności bezwzględnej Symbol wielkości Estymata wielkości Niepewność standardowa Rozkład prawdopodobieństwa Współczynnik wrażliwości Udział w niepewności złażonej mg/dm 3 m 1 g 0,036 mg normalny V 1 dm 3 0,573 cm 3 trapezowy 1 1/dm 3 c 1 u ( m 0,036 ) -1 g/dm 6 c -0,573 u ( V ) P 1 g/g 0,89 mg /g prostokątny 1 g/dm 3 c 3 0,89 u ( P ) ρ B 1 g/dm 3 0,64 5
53 Zapis niepewności standardowej złożonej u ρ = 1, g/dm 3 z u= 0,64 mg/dm 3 ρ = 1,000 00(64) g/dm 3 gdzie liczba w nawiasach jest wartością u odniesioną do ostatnich cyfr wyniku. ρ = 1,000 00(0,000 64) g/dm 3 gdzie liczba w nawiasach jest wartością u wyrażona w tej samej jednostce, co wynik. ρ = (1, ± 0,000 64) g/dm 3 gdzie liczba zapisana za symbolem ± jest, przedziałem ufności 53 a nie wartością u
54 Niepewność rozszerzona U U = k u c (ρ B ) k - współczynnik rozszerzenia zależny od wartości r u r u = u c u i ( y ) ( y ) u ( y ) i 54
55 Budżet niepewności bezwzględnej Symbol wielkości Estymata wielkości Niepewność standardowa Rozkład prawdopodobieństwa Współczynnik wrażliwości Udział w niepewności złażonej mg/dm 3 m 1 g 0,036 mg normalny V 1 dm 3 0,573 cm 3 trapezowy 1 1/dm 3 c 1 u ( m 0,036 ) -1 g/dm 6 c -0,573 u ( V ) P 1 g/g 0,89 mg /g prostokątny 1 g/dm 3 c 3 0,89 u ( P ) ρ B 1 g/dm 3-0,537 0,64 55
56 Składowe wielkości wejściowej V Symbol wielkości Estymata wielkości (cm 3 ) Niepewność standardowa (cm 3 ) Rozkład prawdopodobieństwa δv 1 0 0, normalny δv 0 0,31 prostokątny δv 3 0 0,485 prostokątny V ,573 trapezowy 0,485 56
57 Iloraz udziału r u r = 0,64 0,485 (0,485) ru =1,15 57
58 Współczynnik rozszerzenia k k k = 1,90 r u do wartości k r u do wartości k r u do wartości 1,96 0,5090 1,85 1,6410 1,74 3,1930 1,95 0,6985 1,84 1,7380 1,73 3,4410 1,94 0,840 1,83 1,8390 1,7 3,7300 1,93 0,980 1,8 1,9460 1,71 4,0740 1,9 1,00 1,81,0600 1,70 4,495 1,91 1,1110 1,80,180 1,69 5,035 1,90 1,1980 1,79,3135 1,68 5,7350 1,89 1,840 1,78,4560 1,67 6,7760 1,88 1,3700 1,77,610 1,66 8,5975 1,87 1,4580 1,76,7845 1,65 1,86 1,5480 1,75,9765 r u =1,15 58
59 Niepewność rozszerzona U k = 1,90 ( ρ ) B 0, 64 u mg /dm 3 c = U = k u c (ρ B ) = 1,90 0,64 mg/dm 3 U = 0,001 g /dm 3 59
60 60 Równanie niepewności pomiaru stężenia ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) B c m c u m c u m c u m c u u δ δ δ δ ρ = ( ) ( ) ( ) ( ) P u c V u c V u c V u c δ δ δ δ Budżet ρ B ( ) ( ) ( ) ( ) P cu V cu m cu u 3 1 B c + + = ρ
61 Symbol wielkości Budżet niepewności bezwzględnej Estymata wielkości m 0 1 g - Niepewność standardowa Rozkład prawdo Współczynnik wrażliwości Udział niepewności δ m 1 0,0 mg norma 1 1/dm 3 0,0 mg/dm 3 δ m 0,003 mg prosto 1 1/dm 3 0,003 mg/dm 3 δ m 3 0,01 mg prosto 1 1/dm 3 0,006 mg/dm 3 δ m 4 0,030 mg norma 1 1/dm 3 0,030 mg/dm 3 V 0 1 dm 3 - δ V 1 0, cm 3 norma -1 g/dm 6-0,31 mg/dm 3 δ V 0,31 cm 3 prosto -1 g/dm 6-0,00 mg/dm 3 δ V 3 0,485 cm 3 prosto -1 g/dm 6-0,485 mg/dm 3 P 0 1 g/g - δ P 1 0,9 g/g prosto ρ Β 1 1 g/dm 3 0,89 mg/dm 3 g/dm 3 0,645 mg/dm 3 r u = 1,15 k = 1,90 U = 1, 61
62 Niepewność stężenia roztworu wzorcowego metodą niepewności względnej 6
63 Równanie niepewności pomiaru Niepewność względna w ( ρ ) = w ( m) + w ( V ) + w ( P) B w( m) w ( V) w( P) względna niepewność masy względna niepewność objętości względna niepewność czystości 63
64 Niepewności standardowe wielkości wejściowych Symbol wielkości Estymata wielkości Niepewność standardowa Rozkład prawdopodobieństwa m V P 1000,0 mg 0,0356 mg normalny 1000 cm 3 0,573 cm 3 trapezowy 1,0000 g/g 0,887 mg/g prostokątny 64
65 Symbol wielkości m V P Budżet niepewności względnej Estymata wielkości 1000 mg Niepewność standardowa Rozkład prawdopodobieństwa Względna niepewność 0,0356 mg normalny 0, cm 3 0,573 cm 3 trapezowy 0, mg/g 0,89 mg/g prostokątny 0,00089 ρ Β 1 g/dm 3? 0, ,
66 Symbol wielkości Składowe wielkości wejściowej V Estymata wielkości (cm 3 ) Niepewność standardowa (cm 3 ) Rozkład prawdopodobieństwa δv 1 0 0,31 prostokątny δv 0 0, normalny δv 3 0 0,485 prostokątny V ,573 trapezowy Niepewność względna największej składowej o rozkładzie prostokątnym wynosi 0,
67 Iloraz udziału r u r u = u c u i ( y) ( y) u ( y) i r u = 0, , r u = 1,15 0,
68 Współczynnik rozszerzenia k k k = 1,90 r u do wartości k r u do wartości k r u do wartości 1,96 0,5090 1,85 1,6410 1,74 3,1930 1,95 0,6985 1,84 1,7380 1,73 3,4410 1,94 0,840 1,83 1,8390 1,7 3,7300 1,93 0,980 1,8 1,9460 1,71 4,0740 1,9 1,00 1,81,0600 1,70 4,495 1,91 1,1110 1,80,180 1,69 5,035 1,90 1,1980 1,79,3135 1,68 5,7350 1,89 1,840 1,78,4560 1,67 6,7760 1,88 1,3700 1,77,610 1,66 8,5975 1,87 1,4580 1,76,7845 1,65 1,86 1,5480 1,75,9765 r u =1,15 68
69 Niepewność rozszerzona U Wyliczona metodą względną k = 1,90 ( ρ ) B 0, 64 u mg /dm 3 c = U = k u c (ρ B ) = 1,90 0,64 mg/dm 3 U = 0,001 g /dm 3 69
70 Zapis wyniku pomiaru ρ B = (1,0000 ± 0,001) g/dm 3 ρ B = 1,0000 g/dm 3 ± 0,001 g/dm 3 k = 1,90; p = 95% 70
71 GŁÓWNY URZĄD MIAR Zakład Fizykochemii ul. Elektoralna, WARSZAWA, skr. P-10 tel. (0-) (0-) fax (0-) ŚWIADECTWO MATERIAŁU ODNIESIENIA k = 1,90 Data wydania: 8 października 003 r. Nr świadectwa: M55-66-S3/03 Strona 1 / NAZWA MATERIAŁU ODNIESIENIA WIELKOŚĆ ODTWARZANA PRZEZ MATERIAŁ ODNIESIENIA PRZEZNACZENIE DATA WAŻNOŚCI MATERIAŁU ODNIESIENIA WZORZEC STĘŻENIA MASOWEGO Cd + (roztwór wodny) Nr GUM 10.0 Nr serii /03 Wartość wielkości odtwarzanej przez materiał odniesienia podano na stronie świadectwa wraz z wartością niepewności rozszerzonej. Niepewność pomiaru została wyznaczona zgodnie z zaleceniami zawartymi w dokumencie EA-4/0 pt. Wyrażanie niepewności pomiaru przy wzorcowaniu. Niepewność rozszerzoną U i współczynnik rozszerzenia k = 1,90 wyznaczono dla poziomu ufności p ok. 95 %. Wzorzec przeznaczony jest do absorpcyjnej spektrometrii atomowej. Służy do sporządzania rozcieńczonych roztworów wzorcowych. Może być również stosowany w fotometrii i kolorymetrii. 31 października 004 r. 71
72 ŚWIADECTWO wydane przez ρ Cd = (1,0000 ± 0,001) g/dm 3 Laboratorium Materiałów Odniesienia Data wydania: 8 października 003 r. Nr świadectwa: M55-66-S3/03 Strona / WARTOŚĆ Stężenie masowe jonu Cd + ODTWARZANA ρ Cd = ( 1,0000 ± 0,001 ) g / dm 3 Matrycą jest HNO 3 o stężeniu ok. 1 mol / dm 3 METODA WYKONANIA I CHARAKTERYSTYKA MATERIAŁU ODNIESIENIA UŻYTKOWANIE I PRZECHOWYWANIE DOKUMENTY ZWIĄZANE Wzorzec stanowi roztwór jonu Cd + w HNO 3 o stężeniu ok. 1 mol /dm 3. Stężenie masowe jonu metalu oraz niepewność rozszerzona zostały wyliczone według instrukcji wytwarzania [1] i instrukcji szacowania niepewności []. Do rozcieńczania wzorca należy stosować wodę redestylowaną. Rozcieńczone roztwory wzorcowe i roztwory analizowane powinny być przechowywane i badane w identycznych warunkach, z zachowaniem zasady pomiarów porównawczych. Rozcieńczone robocze roztwory wzorcowe powinny być wykorzystane w dniu przygotowania. Wzorzec nie może być stosowany do analizy roztworów niewodnych. Wzorzec należy przechowywać w oryginalnym szczelnie zamkniętym opakowaniu. Opakowanie po wzorcu należy dokładnie opróżnić z substancji przed wyrzuceniem. Uwaga: Substancja żrąca. Unikać zanieczyszczenia oczu, skóry i odzieży. Nie wdychać. [1] Instrukcja postępowania przy wytwarzaniu roztworów wzorcowych do spektrometrii emisyjnej i absorpcyjnej (roztwory wodne), IP/M66/S3/ASA/01. [] Instrukcja szacowania niepewności stężenia masowego roztworów wzorcowych do spektrometrii emisyjnej i absorpcyjnej (roztwory wodne), IN/M66/S3/ASA/01. Wykonawca: Sprawdziła: mgr Anna Kujawska mgr inż. Teresa Stachurska 7
73 Walidacja przedstawionej metody metodami dyskretnymi bazującymi na: - propagacji niepewności poprzez model pomiaru (obliczanie splotów z zastosowaniem FFT ) - propagacji dystrybucji też poprzez model pomiaru (Metoda Monte Carlo) 73
74 Walidacja metody XVIII IMEKO WORLD CONGRESS Metrology for a Sustainable Development September, 17, 006, Rio de Janeiro, Brazil CALCULATION OF UNCERTINTIES IN CHEMICAL MESUREMENTS USING APPROXIMATION AND CONVOLUTION METHODS Marian Jerzy Korczyński 1, Paweł Fotowicz and Anna Kujawska 75
75 Relacja pomiędzy r u a k Paweł Fotowicz Method for calculating the coverage factor in calibration. OIML Bulletin, vol. XLIII, no. 4, October 00 Pomiary, Automatyka, Robotyka nr 10/003 Metoda wyznaczania współczynnika rozszerzenia w procedurach szacowania niepewności pomiaru
76 Analityka: /003 Obliczanie niepewności stężenia masowego roztworu wzorcowego do absorpcyjnej spektrometrii atomowej metodą sumowania niezależnych zmiennych losowych 1/004 Alternatywny sposób obliczania niepewności w chemii analitycznej /004 Porównanie niepewności metody wagowej i objętościowej 4/004 Niepewność wyniku miareczkowania 77
Dr inż. Paweł Fotowicz. Procedura obliczania niepewności pomiaru
Dr inż. Paweł Fotowicz Procedura obliczania niepewności pomiaru Przewodnik GUM WWWWWWWWWWWWWWW WYRAŻANIE NIEPEWNOŚCI POMIARU PRZEWODNIK BIPM IEC IFCC ISO IUPAC IUPAP OIML Międzynarodowe Biuro Miar Międzynarodowa
Bardziej szczegółowoDr inż. Paweł Fotowicz. Przykłady obliczania niepewności pomiaru
Dr inż. Paweł Fotowicz Przykłady obliczania niepewności pomiaru Stężenie roztworu wzorcowego 1. Równanie pomiaru Stężenie masowe roztworu B m V P m masa odważki P czystość substancji V objętość roztworu
Bardziej szczegółowoObliczanie niepewności rozszerzonej metodą analityczną opartą na splocie rozkładów wielkości wejściowych
Obliczanie niepewności rozszerzonej metodą analityczną opartą na splocie rozkładów wejściowych Paweł Fotowicz * Przedstawiono ścisłą metodę obliczania niepewności rozszerzonej, polegającą na wyznaczeniu
Bardziej szczegółowoDOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Szacowanie niepewności oznaczania / pomiaru zawartości... metodą... Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Bardziej szczegółowoProcedura szacowania niepewności
DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM Procedura szacowania niepewności Stron 7 Załączniki Nr 1 Nr Nr 3 Stron Symbol procedury PN//xyz Data Imię i Nazwisko Podpis Opracował Sprawdził Zatwierdził
Bardziej szczegółowoSzkoła Letnia STC Łódź mgr inż. Paulina Mikoś
1 mgr inż. Paulina Mikoś Pomiar powinien dostarczyć miarodajnych informacji na temat badanego materiału, zarówno ilościowych jak i jakościowych. 2 Dzięki temu otrzymane wyniki mogą być wykorzystane do
Bardziej szczegółowoOcena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia
Ocena i wykorzystanie informacji podanych w świadectwach wzorcowania i świadectwach materiałów odniesienia XIX Sympozjum Klubu POLLAB Kudowa Zdrój 2013 Jolanta Wasilewska, Robert Rzepakowski 1 Zawartość
Bardziej szczegółowoNiepewność pomiaru masy w praktyce
Niepewność pomiaru masy w praktyce RADWAG Wagi Elektroniczne Z wszystkimi pomiarami nierozłącznie jest związana Niepewność jest nierozerwalnie związana z wynimiarów niepewność ich wyników. Podając wyniki
Bardziej szczegółowoJAK UNIKAĆ PODWÓJNEGO LICZENIA SKŁADOWYCH NIEPEWNOŚCI? Robert Gąsior
Robert Gąsior Omówię klasyczne, nieco zmodyfikowane, podejście do szacowania niepewności wewnątrz-laboratoryjnej, oparte na budżecie niepewności. Budżet taki zawiera cząstkowe niepewności, które są składane
Bardziej szczegółowoSprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich
Podstawy Metrologii i Technik Eksperymentu Laboratorium Sprawdzenie narzędzi pomiarowych i wyznaczenie niepewności rozszerzonej typu A w pomiarach pośrednich Instrukcja do ćwiczenia nr 4 Zakład Miernictwa
Bardziej szczegółowoOkreślanie niepewności pomiaru
Określanie niepewności pomiaru (Materiały do ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu Materiałoznawstwo na wydziale Górnictwa i Geoinżynierii) 1. Wprowadzenie Pomiar jest to zbiór czynności mających na celu
Bardziej szczegółowoWyznaczanie budżetu niepewności w pomiarach wybranych parametrów jakości energii elektrycznej
P. OTOMAŃSKI Politechnika Poznańska P. ZAZULA Okręgowy Urząd Miar w Poznaniu Wyznaczanie budżetu niepewności w pomiarach wybranych parametrów jakości energii elektrycznej Seminarium SMART GRID 08 marca
Bardziej szczegółowoWydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r.
. POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA POLSKIEGO CENTRUM AKREDYTACJI DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 3 Warszawa, 20.06.2007 r. 1. Wstęp Niniejsza Polityka jest zgodna z dokumentem ILAC-P10:2002
Bardziej szczegółowoRola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych
Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Pasteura 1, 02-093 Warszawa Rola materiałów odniesienia w zapewnieniu jakości wyników pomiarów chemicznych Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide 1 Opracowanie i
Bardziej szczegółowoDOKUMENT EA-4/02. Wyrażanie niepewności pomiaru przy wzorcowaniu. Europejska Współpraca w dziedzinie Akredytacji. Cel
Europejska Współpraca w dziedzinie Akredytacji DOKUMENT EA-4/0 Wyrażanie niepewności pomiaru przy wzorcowaniu Cel Przedstawiony dokument opracowano w celu ujednolicenia metod obliczania niepewności pomiaru
Bardziej szczegółowoWyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.
Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej. Andrzej Hantz Dyrektor Centrum Metrologii RADWAG Wagi Elektroniczne Pomiary w laboratorium
Bardziej szczegółowoSPÓJNOŚĆ POMIAROWA JAKO NARZĘDZIE ZAPEWNIENIA JAKOŚCI. mgr inż. Piotr Lewandowski
SPÓJNOŚĆ POMIAROWA JAKO NARZĘDZIE ZAPEWNIENIA JAKOŚCI mgr inż. Piotr Lewandowski Polskie Centrum Akredytacji Polskie Centrum Akredytacji (PCA) jako jednostka nadzorująca m.in. pracę laboratoriów wzorcujących
Bardziej szczegółowoDokładność pomiaru, a dokładność przyrządu pomiarowego na przykładzie pomiaru masy w laboratorium przy zastosowaniu wagi elektronicznej
XVIII Sympozjum Klubu POLLAB 2012 Wymagania Techniczne Normy PN-EN ISO/IEC 17025 w praktyce laboratoryjnej 4 M I A R O D A J N O Ś Ć W Y N I K Ó W B A D A Ń Dokładność pomiaru, a dokładność przyrządu pomiarowego
Bardziej szczegółowoPOLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r.
. POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 4 Warszawa, 17.11.2011 r. Spis treści 1 Wprowadzenie...3 2 Zakres stosowania...3 3 Cechy spójności pomiarowej...3
Bardziej szczegółowoKaskadowy sposób obliczania niepewności pomiaru
Kaskadowy sposób obliczania niepewności pomiaru Pomiary Automatyka Robotyka 5/2004 Paweł Fotowicz Zaproponowane postępowanie pozwala na wykonywanie szybkich obliczeń niepewności, przy użyciu arkusza kalkulacyjnego.
Bardziej szczegółowoBŁĘDY W POMIARACH BEZPOŚREDNICH
Podstawy Metrologii i Technik Eksperymentu Laboratorium BŁĘDY W POMIARACH BEZPOŚREDNICH Instrukcja do ćwiczenia nr 2 Zakład Miernictwa i Ochrony Atmosfery Wrocław, listopad 2010 r. Podstawy Metrologii
Bardziej szczegółowoStrategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym
Slide 1 Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii Centrum Nauk Biologiczno- Chemicznych Strategia realizacji spójności pomiarów chemicznych w laboratorium analitycznym Ewa Bulska ebulska@chem.uw.edu.pl Slide
Bardziej szczegółowoInterpretacja wyników wzorcowania zawartych w świadectwach wzorcowania wyposażenia pomiarowego
mgr inż. ALEKSANDRA PUCHAŁA mgr inż. MICHAŁ CZARNECKI Instytut Technik Innowacyjnych EMAG Interpretacja wyników wzorcowania zawartych w świadectwach wzorcowania wyposażenia pomiarowego W celu uzyskania
Bardziej szczegółowoTeoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.
Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej
Bardziej szczegółowoPOLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ. Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r.
. POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI POLITYKA DOTYCZĄCA ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ Wydanie 5 Warszawa, 20.01.2015 r. Spis treści 1 Wprowadzenie...3 2 Zakres stosowania...3 3 Cechy spójności pomiarowej...3
Bardziej szczegółowoWYZNACZANIE NIEPEWNOŚCI POMIARU METODAMI SYMULACYJNYMI
WYZNACZANIE NIEPEWNOŚCI POMIARU METODAMI SYMULACYJNYMI Stefan WÓJTOWICZ, Katarzyna BIERNAT ZAKŁAD METROLOGII I BADAŃ NIENISZCZĄCYCH INSTYTUT ELEKTROTECHNIKI ul. Pożaryskiego 8, 04-703 Warszawa tel. (0)
Bardziej szczegółowoWZORCOWANIE PIPET TŁOKOWYCH NA KOMPLEKSOWYM STANOWISKU DO KALIBRACJI PIPET.
WZORCOWANIE PIPET TŁOKOWYCH NA KOMPLEKSOWYM STANOWISKU DO KALIBRACJI PIPET. Podstawowe wymagania dotyczące pipet tłokowych reguluje norma międzynarodowa ISO 8655. ISO 8655-1:2003 Tłokowe naczynia do pomiaru
Bardziej szczegółowoNiepewności pomiarów
Niepewności pomiarów Międzynarodowa Organizacja Normalizacyjna (ISO) w roku 1995 opublikowała normy dotyczące terminologii i sposobu określania niepewności pomiarów [1]. W roku 1999 normy zostały opublikowane
Bardziej szczegółowoŚwiadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja. Anna Warzec
Świadectwa wzorcowania zawartość i interpretacja Anna Warzec WSTĘP Plan wystąpienia ŚWIADECTWO WZORCOWANIA Spójność pomiarowa Wyniki wzorcowania Zgodność z wymaganiami POTWIERDZANIE ZGODNOŚCI WZORCOWANEGO
Bardziej szczegółowoWalidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO. Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB
Walidacja metod wykrywania, identyfikacji i ilościowego oznaczania GMO Magdalena Żurawska-Zajfert Laboratorium Kontroli GMO IHAR-PIB Walidacja Walidacja jest potwierdzeniem przez zbadanie i przedstawienie
Bardziej szczegółowoCHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA
Chemiczne materiały odniesienia Henryka SZEWCZYK Okręgowy Urząd Miar w Łodzi Wydział Chemii Analitycznej i Fizykochemii CHEMICZNE MATERIAŁY ODNIESIENIA W referacie opisano złożoność problemu zapewnienia
Bardziej szczegółowoWalidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru. Wojciech Hyk
Walidacja metod badawczych i szacowanie niepewności pomiaru Wojciech Hyk wojhyk@chem.uw.edu.pl Plan Zagadnienia poruszane na szkoleniu Wstęp do analizy statystycznej Walidacja metody badawczej / pomiarowej
Bardziej szczegółowoKlub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB. Wzorcowania wewnętrzne wyposażenia pomiarowego w praktyce
Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB Wzorcowania wewnętrzne wyposażenia pomiarowego w praktyce Użytkownicy przyrządów pomiarowych w organizacjach zobowiązani są do zachowania spójności pomiarowej.
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych Raport z walidacji
Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH Walidacja metod analitycznych (według ISO) to proces ustalania parametrów charakteryzujących
Bardziej szczegółowoWprowadzenie do rachunku niepewności pomiarowej. Jacek Pawlyta
Wprowadzenie do rachunku niepewności pomiarowej Jacek Pawlyta Fizyka Teorie Obserwacje Doświadczenia Fizyka Teorie Przykłady Obserwacje Przykłady Doświadczenia Przykłady Fizyka Potwierdzanie bądź obalanie
Bardziej szczegółowoProcedury przygotowania materiałów odniesienia
Procedury przygotowania materiałów odniesienia Ważne dokumenty PN-EN ISO/IEC 17025:2005 Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących ISO Guide 34:2009 General requirements
Bardziej szczegółowoSYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka
SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM Piotr Konieczka 1 2 Jakość spełnienie określonych i oczekiwanych wymagań (zawartych w odpowiedniej normie systemu zapewnienia jakości).
Bardziej szczegółowoOCENA ZGODNOŚCI A METROLOGIA PRZEMYSŁOWA
OCENA ZGODNOŚCI A METROLOGIA PRZEMYSŁOWA ZAPEWNIENIE JAKOŚCI WYPOSAŻENIA POMIAROWEGO NA PRZYKŁADZIE WAG ELEKTRONICZNYCH Jacek Pilecki Kierownik kontroli jakości Pełnomocnik SZJ 2 Ocena zgodności Prawna
Bardziej szczegółowoINFORMACJA NA TEMAT UTRZYMANIA I STOSOWANIA DUŻYCH WZORCÓW MASY DO BADANIA I WZORCOWANIA WAG
Zatwierdzam do stosowania Barbara Lisowska Wiceprezes GUM INFORMACJA NA TEMAT UTRZYMANIA I STOSOWANIA DUŻYCH WZORCÓW MASY DO BADANIA I WZORCOWANIA WAG (Opracowana przez Laboratorium Wag i Dużych Wzorców
Bardziej szczegółowoLABORATORIUM Z FIZYKI
LABORATORIUM Z FIZYKI LABORATORIUM Z FIZYKI I PRACOWNIA FIZYCZNA C w Gliwicach Gliwice, ul. Konarskiego 22, pokoje 52-54 Regulamin pracowni i organizacja zajęć Sprawozdanie (strona tytułowa, karta pomiarowa)
Bardziej szczegółowoP. R. Bevington and D. K. Robinson, Data reduction and error analysis for the physical sciences. McGraw-Hill, Inc., 1992. ISBN 0-07- 911243-9.
Literatura: P. R. Bevington and D. K. Robinson, Data reduction and error analysis for the physical sciences. McGraw-Hill, Inc., 1992. ISBN 0-07- 911243-9. A. Zięba, 2001, Natura rachunku niepewności a
Bardziej szczegółowoNiepewność pomiaru. Wynik pomiaru X jest znany z możliwa do określenia niepewnością. jest bledem bezwzględnym pomiaru
iepewność pomiaru dokładność pomiaru Wynik pomiaru X jest znany z możliwa do określenia niepewnością X p X X X X X jest bledem bezwzględnym pomiaru [ X, X X ] p Przedział p p nazywany jest przedziałem
Bardziej szczegółowoSzacowanie niepewności przy kalibracji ogniw wzorcowych w Centralnym Wojskowym Ośrodku Metrologii
BIULETYN WAT VOL. LVII, NR 2, 2008 Szacowanie niepewności przy kalibracji ogniw wzorcowych w Centralnym Wojskowym Ośrodku Metrologii EMIL WOŹNIAK Centralny Wojskowy Ośrodek Metrologii, 05-220 Zielonka,
Bardziej szczegółowoCentrum Naukowo-Badawcze Ochrony Przeciwpożarowej im. Józefa Tuliszkowskiego Państwowy Instytut Badawczy ul. Nadwiślańska 213, Józefów
Centrum Naukowo-Badawcze Ochrony Przeciwpożarowej im. Józefa Tuliszkowskiego Państwowy Instytut Badawczy ul. Nadwiślańska 213, 05-420 Józefów WYMAGANIA CNBOP-PIB DOTYCZĄCE ZAPEWNIENIA SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ
Bardziej szczegółowoNADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ NA PRZYKŁADZIE WAGI ELEKTRONICZEJ
Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB NADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ NA PRZYKŁADZIE WAGI ELEKTRONICZEJ Andrzej Hantz Centrum Metrologii im. Zdzisława Rauszera RADWAG
Bardziej szczegółowoSpis treści Wstęp Rozdział 1. Metrologia przedmiot i zadania
Spis treści Wstęp Rozdział 1. Metrologia przedmiot i zadania 1.1. Przedmiot metrologii 1.2. Rola i zadania metrologii współczesnej w procesach produkcyjnych 1.3. Główny Urząd Miar i inne instytucje ważne
Bardziej szczegółowoLABORATORIUM METROLOGII. Analiza błędów i niepewności wyników pomiarowych. dr inż. Piotr Burnos
AKADEMIA GÓRICZO - HTICZA IM. STAISŁAWA STASZICA w KRAKOWIE WYDZIAŁ ELEKTROTECHIKI, ATOMATYKI, IFORMATYKI i ELEKTROIKI KATEDRA METROLOGII LABORATORIM METROLOGII Analiza błędów i niepewności wyników pomiarowych
Bardziej szczegółowoŚWIADECTWO WZORCOWANIA 1)
(logo organizacji wydającej świadectwa) (Nazwa, adres, e-mail i nr telefonu organizacji wydającej świadectwo) Laboratorium wzorcujące akredytowane przez Polskie Centrum Akredytacji, sygnatariusza porozumień
Bardziej szczegółowoWZORCOWANIE URZĄDZEŃ DO SPRAWDZANIA LICZNIKÓW ENERGII ELEKTRYCZNEJ PRĄDU PRZEMIENNEGO
Mirosław KAŹMIERSKI Okręgowy Urząd Miar w Łodzi 90-132 Łódź, ul. Narutowicza 75 oum.lodz.w3@gum.gov.pl WZORCOWANIE URZĄDZEŃ DO SPRAWDZANIA LICZNIKÓW ENERGII ELEKTRYCZNEJ PRĄDU PRZEMIENNEGO 1. Wstęp Konieczność
Bardziej szczegółowoMiędzynarodowy słownik metrologii - pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane VIM
Międzynarodowy słownik metrologii - pojęcia podstawowe i ogólne oraz terminy z nimi związane VIM WYMAGANIA TECHNICZNE NORMY PN-EN ISO/17025 W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ - 4 MIARODAJNOŚĆ WYNIKÓW BADAŃ Andrzej
Bardziej szczegółowoSTEROWANIE JAKOŚCIĄ W LABORATORIUM WZORCUJĄCYM INSTYTUTU TECHNIKI BUDOWLANEJ
Bogumiła Zwierchanowska* STEROWANIE JAKOŚCIĄ W LABORATORIUM WZORCUJĄCYM INSTYTUTU TECHNIKI BUDOWLANEJ W artykule opisane zostały działania Laboratorium Wzorcującego ITB, akredytowanego przez Polskie Centrum
Bardziej szczegółowoNiepewność rozszerzona Procedury szacowania niepewności pomiaru. Tadeusz M.Molenda Instytut Fizyki, Uniwersytet Szczeciński
Niepewność rozszerzona Procedury szacowania niepewności pomiaru Tadeusz M.Molenda Instytut Fizyki, Uniwersytet Szczeciński Międzynarodowa Konwencja Oceny Niepewności Pomiaru (Guide to Expression of Uncertainty
Bardziej szczegółowoSpis treści. Przedmowa... XI. Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar... 1. Rozdział 2. Pomiar: liczby i obliczenia liczbowe... 16
Spis treści Przedmowa.......................... XI Rozdział 1. Pomiar: jednostki miar................. 1 1.1. Wielkości fizyczne i pozafizyczne.................. 1 1.2. Spójne układy miar. Układ SI i jego
Bardziej szczegółowoMieczysława Giercuszkiewicz-Bajtlik*, Barbara Gworek**
Ochrona Środowiska i Zasobów Naturalnych nr 39, 2009 r. Mieczysława Giercuszkiewicz-Bajtlik*, Barbara Gworek** METODY WYRAŻANIA NIEPEWNOŚCI POMIARU W ANALIZIE CHEMICZNEJ PRÓBEK ŚRODOWISKOWYCH PROCEDURES
Bardziej szczegółowoAnaliza ryzyka w farmacji dla procesów pomiaru masy
RADWAG WAGI ELEKTRONICZNE Analiza ryzyka w farmacji dla procesów pomiaru masy Wstęp W rzeczywistości nie ma pomiarów idealnych, każdy pomiar jest obarczony błędem. Niezależnie od przyjętej metody nie możemy
Bardziej szczegółowoNADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W LABORATORIUM W ŚWIETLE PROPONOWANYCH ZMIAN W DOKUMENCIE CD2 ISO/IEC 17025
NADZÓR NAD WYPOSAŻENIEM POMIAROWYM W LABORATORIUM W ŚWIETLE PROPONOWANYCH ZMIAN W DOKUMENCIE CD2 ISO/IEC 17025 Andrzej Hantz RADWAG Centrum Metrologii Zakres Wyposażenie pomiarowe w laboratorium wprowadzenie
Bardziej szczegółowoNIEPEWNOŚĆ ROZSZERZONA JAKO MIARA NIEDOKŁADNOŚCI W POMIARACH WYBRANYCH WIELKOŚCI ELEKTRYCZNYCH
POZNAN UNIVE RSITY OF TE CHNOLOGY ACADE MIC JOURNALS No 89 Electrical Engineering 2017 DOI 10.21008/j.1897-0737.2017.89.0023 Przemysław OTOMAŃSKI* Marcin LEPCZYK** NIEPEWNOŚĆ ROZSZERZONA JAKO MIARA NIEDOKŁADNOŚCI
Bardziej szczegółowoMATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania
1 MATERIAŁY ODNIESIENIA - kryteria wyboru i zasady stosowania Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.gda.pl
Bardziej szczegółowoSZACOWANIE NIEPEWNOŚCI POMIARU
Janusz LISIECKI Sylwester KŁYSZ Instytut Techniczny Wojsk Lotniczych PRACE NAUKOWE ITWL Zeszyt, s. 47 79, 7 r. DOI 1.478/v141-8--5 SZACOWANIE NIEPEWNOŚCI POMIARU Podano zasady postępowania przy wyznaczaniu
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH
JAK WYZNACZYĆ PARAMETRY WALIDACYJNE W METODACH INSTRUMENTALNYCH dr inż. Agnieszka Wiśniewska EKOLAB Sp. z o.o. agnieszka.wisniewska@ekolab.pl DZIAŁALNOŚĆ EKOLAB SP. Z O.O. Akredytowane laboratorium badawcze
Bardziej szczegółowoLaboratorium Metrologii
Laboratorium Metrologii Ćwiczenie nr 1 Metody określania niepewności pomiaru. I. Zagadnienia do przygotowania na kartkówkę: 1. Podstawowe założenia teorii niepewności. Wyjaśnić znaczenie pojęć randomizacja
Bardziej szczegółowoPODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ
Klub Polskich Laboratoriów Badawczych POLLAB PODSTAWOWA TERMINOLOGIA METROLOGICZNA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Andrzej Hantz Centrum Metrologii im. Zdzisława Rauszera RADWAG Wagi Elektroniczne Metrologia
Bardziej szczegółowoSZACOWANIE NIEPEWNOŚCI WYNIKU BADANIA WYTRZYMAŁOŚCI MATERIAŁÓW BUDOWLANYCH
PRACE INSTYTUTU TECHNIKI BUDOWLANEJ - KWARTALNIK nr 1 (141) 2007 BUILDING RESEARCH INSTITUTE - QUARTERLY No 1 (141) 2007 BADANIA I STUDIA - RESEARCH AND STUDIES Lesław Brunarski* SZACOWANIE NIEPEWNOŚCI
Bardziej szczegółowoMETROLOGIA I CHEMOMETRIA W ANALITYCE ŚRODOWISKA
METROLOGIA I CHEMOMETRIA W ANALITYCE ŚRODOWISKA pod redakcją Dominika Szczukockiego ISBN 978-83-8088-176-1 978-83-8088-176-1 ISBN 788380 881761 881761 99 788380 WUL_160608_Metrologia_Szczukocki_wybr.indd
Bardziej szczegółowoWzorcowanie wzorców masy, odwaŝników i obciąŝników.
Wzorcowanie wzorców masy, odwaŝników i obciąŝników. Wstęp Pomiary masy, obok pomiarów długości, naleŝą do najstarszych pomiarów na świecie. Według zapisów historycznych pierwsze wzmianki dotyczące urządzeń
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
1 JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE Precyzja Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/1 80-95 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoNIEPEWNOŚĆ POMIARU WSPÓŁCZYNNIKA POCHŁANIANIA DŹWIĘKU W KOMORZE POGŁOSOWEJ
PRACE INSTYTUTU TECHNIKI BUDOWLANEJ - KWARTALNIK nr 1 (157) 2011 BUILDING RESEARCH INSTITUTE - QUARTERLY No 1 (157) 2011 BADANIA I STUDIA - RESEARCH AND STUDIES Anna lżewska* Kazimierz Czyżewski** NIEPEWNOŚĆ
Bardziej szczegółowoINFORMACJA DOTYCZĄCA DUŻYCH WZORCÓW MASY
INFORMACJA DOTYCZĄCA DUŻYCH WZORCÓW MASY Opracowana na podstawie Zalecenia Międzynarodowego OIML R111-1 Weights of classes E 1, E 2, F 1, F 2, M 1, M 1-2, M 2, M 2-3 and M 3 ; Part 1: Metrological and
Bardziej szczegółowoMinimalizacja procesu parowania przy wzorcowania pipet tłokowych metodą grawimetryczną poprzez zastosowanie kurtyny parowej.
Andrzej Hantz Centrum Metrologii im. Zdzisława Rrauszera - RADWAG Wagi Elektroniczne Minimalizacja procesu parowania przy wzorcowania pipet tłokowych metodą grawimetryczną poprzez zastosowanie kurtyny
Bardziej szczegółowoZAŁĄCZNIK C do Zarządzenia Nr 12/2015 Dyrektora Okręgowego Urzędu Miar w Gdańsku z dnia 30 września 2015 r.
bez VAT i kosztów z 3 pobierane za wykonanie wzorcowania, sprawdzenia i ekspertyzy przyrządu pomiarowego przez pracowników Wydziału Termodynamiki (6W3) i Obwodowych Urzędów Miar (6UM1 6UM9) I Wzorcowania
Bardziej szczegółowoBadania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach metodą AAS przykłady wykorzystania wyników
Waldemar Korol, Grażyna Bielecka, Jolanta Rubaj, Sławomir Walczyński Instytut Zootechniki PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Badania biegłości w zakresie oznaczania składników mineralnych w paszach
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12
Bardziej szczegółowoNARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA
1 NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-952 GDAŃSK e-mail: kaczor@chem.pg.gda.pl
Bardziej szczegółowoProdukcja (C)RMs. Zgodnie z ISO 34 i 35
Produkcja (C)RMs Całościowy proces obejmujący: - prawidłowe przygotowanie materiału, - wykazanie jego jednorodności i trwałości - charakterystykę dokładności i spójności pomiarowej wszystkie składniki
Bardziej szczegółowow laboratorium analitycznym
Wzorce i materiały odniesienia w laboratorium analitycznym rola i zasady stosowania Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska Terminologia
Bardziej szczegółowoWstęp WALDEMAR MODZELEWSKI, MIROSŁAW OTULAK
BIULETYN WAT VOL. LVII, NR 2, 2008 Przekazywanie jednostki miary momentu siły w Centralnym Wojskowym Ośrodku Metrologii przy zastosowaniu procedury wzorcowania DKD jako przykład nowego podejścia do obliczania
Bardziej szczegółowoUTRZYMANIE WDROŻONEGO SYSTEMU ZARZĄDZANIA W LABORATORIUM WZORCUJĄCYM ITB W ROKU 2011
PRACE INSTYTUTU TECHNIKI BUDOWLANEJ - KWARTALNIK BUILDING RESEARCH INSTITUTE - QUARTERLY 2(162)2012 Bogumiła Zwierchanowska* UTRZYMANIE WDROŻONEGO SYSTEMU ZARZĄDZANIA W LABORATORIUM WZORCUJĄCYM ITB W ROKU
Bardziej szczegółowoAnaliza niepewności pomiarów
Teoria pomiarów Analiza niepewności pomiarów Zagadnienia statystyki matematycznej Dr hab. inż. Paweł Majda www.pmajda.zut.edu.pl Podstawy statystyki matematycznej Histogram oraz wielobok liczebności zmiennej
Bardziej szczegółowoWalidacja metod analitycznych
Kierunki rozwoju chemii analitycznej Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji Małgorzata Jakubowska Katedra Chemii Analitycznej WIMiC AGH oznaczanie coraz niŝszych w próbkach o złoŝonej matrycy
Bardziej szczegółowospójność pomiarowa PN-EN ISO/IEC 17025:2005 DAB-07 DA-05 DA-06 = wiedza i umiejętność jej wykorzystania
spójność pomiarowa w laboratorium analitycznym Wojciech Kupś wkups@poczta.onet.pl 1 PN-EN ISO/IEC 17025:2005 KOMPETENCJE = wiedza i umiejętność jej wykorzystania DAB-07 DA-05 DA-06 WYMAGANIA NALEŻY ODNIEŚĆ
Bardziej szczegółowoŚWIADECTWO WZORCOWANIA
(logo organizacji wydającej świadectwa) (Nazwa, adres, e-mail i nr telefonu organizacji wydającej świadectwo) Laboratorium wzorcujące akredytowane przez Polskie Centrum Akredytacji, sygnatariusza porozumień
Bardziej szczegółowoMateriały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości
Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania, możliwości Szkoła Naukowa Materiały Odniesienia a Wzorce Analityczne Politechnika Poznańska, 19.04.2006 Bolesław Jerzak Materiały odniesienia wymagania, oczekiwania,
Bardziej szczegółowoŚWIADECTWO WZORCOWANIA
LP- MET Laboratorium Pomiarów Metrologicznych Długości i Kąta ul. Dobrego Pasterza 106; 31-416 Kraków tel. (+48) 507929409; (+48) 788652233 e-mail: lapmet@gmail.com http://www.lpmet..pl LP-MET Laboratorium
Bardziej szczegółowoWstęp do teorii niepewności pomiaru. Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński
Wstęp do teorii niepewności pomiaru Danuta J. Michczyńska Adam Michczyński Podstawowe informacje: Strona Politechniki Śląskiej: www.polsl.pl Instytut Fizyki / strona własna Instytutu / Dydaktyka / I Pracownia
Bardziej szczegółowoMetodyka szacowania niepewności w programie EMISJA z wykorzystaniem świadectw wzorcowania Emiotestu lub innych pyłomierzy automatycznych
mgr inż. Ryszard Samoć rzeczoznawca z listy Ministra Ochrony Środowiska Zasobów Naturalnych i Leśnictwa nr. 556 6-800 Kalisz, ul. Biernackiego 8 tel. 6 7573-987 Metodyka szacowania niepewności w programie
Bardziej szczegółowoMATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ. Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska
MATERIAŁY ODNIESIENIA W PRAKTYCE LABORATORYJNEJ Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 1 Terminologia materiał odniesienia certyfikowany materiał odniesienia
Bardziej szczegółowoWymagania dla wag stosowanych do wzorcowania pipet tłokowych
Wymagania dla wag stosowanych do wzorcowania pipet tłokowych RADWAG Wagi Elektroniczne Do przeprowadzenia procedury wzorcowania pipety tłokowej metodą grawimetryczną niezbędna jest odpowiednia waga, dla
Bardziej szczegółowoPodstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych
Podstawy opracowania wyników pomiarów z elementami analizy niepewności pomiarowych dla studentów Chemii 2007 Paweł Korecki 2013 Andrzej Kapanowski Po co jest Pracownia Fizyczna? 1. Obserwacja zjawisk i
Bardziej szczegółowoSposób wykorzystywania świadectw wzorcowania do ustalania okresów między wzorcowaniami
EuroLab 2010 Warszawa 3.03.2010 r. Sposób wykorzystywania świadectw wzorcowania do ustalania okresów między wzorcowaniami Ryszard Malesa Polskie Centrum Akredytacji Kierownik Działu Akredytacji Laboratoriów
Bardziej szczegółowoSPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy
SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy Autor Andrzej Uzarczyk 1. Nadzór nad wyposażeniem pomiarowo-badawczym... 11 1.1. Kontrola metrologiczna wyposażenia pomiarowego...
Bardziej szczegółowoDokładność pomiaru: Ogólne informacje o błędach pomiaru
Dokładność pomiaru: Rozumny człowiek nie dąży do osiągnięcia w określonej dziedzinie większej dokładności niż ta, którą dopuszcza istota przedmiotu jego badań. (Arystoteles) Nie można wykonać bezbłędnego
Bardziej szczegółowoWalidacja metody analitycznej podejście metrologiczne. Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie
Walidacja metody analitycznej podejście metrologiczne Waldemar Korol Instytut Zootechniki-PIB, Krajowe Laboratorium Pasz w Lublinie Walidacja potwierdzenie parametrów metody do zamierzonego jej zastosowania
Bardziej szczegółowoWzorce chemiczne w Głównym Urzędzie Miar
Wzorce chemiczne w Głównym Urzędzie Miar dr Agnieszka Zoń, dr Władysław Kozłowski, mgr inż. Dariusz Cieciora Zakład Fizykochemii GUM physchem@gum.gov.pl Warszawa, 2 kwietnia 2014 r. Metrologia chemiczna
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Dokładność i poprawność Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12 80-233 GDAŃSK e-mail:
Bardziej szczegółowoOpracował dr inż. Tadeusz Janiak
Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości
Bardziej szczegółowoĆwiczenie z fizyki Doświadczalne wyznaczanie ogniskowej soczewki oraz współczynnika załamania światła
Ćwiczenie z fizyki Doświadczalne wyznaczanie ogniskowej soczewki oraz współczynnika załamania światła Michał Łasica klasa IIId nr 13 22 grudnia 2006 1 1 Doświadczalne wyznaczanie ogniskowej soczewki 1.1
Bardziej szczegółowoPOLITECHNIKA BIAŁOSTOCKA
POLITECHNIKA BIAŁOSTOCKA KATEDRA ZARZĄDZANIA PRODUKCJĄ Instrukcja do zajęć laboratoryjnych z przedmiotu: Towaroznawstwo Kod przedmiotu: LS03282; LN03282 Ćwiczenie 1 WYZNACZANIE GĘSTOSCI CIECZY Autorzy:
Bardziej szczegółowoPiotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny
Spójnie o spójności pomiarowej Piotr Konieczka Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska 2 3 4 5 6 System jakości wyniku analitycznego MIARODAJNY WYNIK ANALITYCZNY NIEPEWNOŚĆ SPÓJNOŚĆ
Bardziej szczegółowoMetrologia: definicje i pojęcia podstawowe. dr inż. Paweł Zalewski Akademia Morska w Szczecinie
Metrologia: definicje i pojęcia podstawowe dr inż. Paweł Zalewski Akademia Morska w Szczecinie Pojęcia podstawowe: Metrologia jest nauką zajmująca się sposobami dokonywania pomiarów oraz zasadami interpretacji
Bardziej szczegółowoRozcieńczanie, zatężanie i mieszanie roztworów, przeliczanie stężeń
Rozcieńczanie, zatężanie i mieszanie roztworów, przeliczanie stężeń Materiały pomocnicze do zajęć wspomagających z chemii opracował: dr Błażej Gierczyk Wydział Chemii UAM Rozcieńczanie i zatężanie roztworów
Bardziej szczegółowo