Chemia Ogólna i Nieorganiczna

Transkrypt

1 Chemia Ogólna i Nieorganiczna laboratorium I rok Biologii Studia stacjonarne I stopnia

2 Tematy ćwiczeń Ćwiczenie 1 Ćwiczenie 2 Ćwiczenie 3 Ćwiczenie 4 Ćwiczenie 5 Ćwiczenie 6 Ćwiczenie 7 Ćwiczenie 8 Ćwiczenie 9 Ćwiczenie 10 Ćwiczenie 11 Ćwiczenie 12 Ćwiczenie 13 Podstawowe czynności laboratoryjne. Reakcje w roztworach wodnych. Stała i stopień dysocjacji. ph kwasów i zasad. Hydroliza soli. Stała i stopień hydrolizy. Roztwory buforowe. Pojemność buforowa i ph buforów. Reakcje utleniania i redukcji. Korozja metali. Kinetyka i kataliza reakcji chemicznych. Iloczyn rozpuszczalności. Podział kationów na grupy analityczne. Podział anionów na grupy analityczne. Alkacymetria. Oznaczanie kwasu octowego. Jony kompleksowe w roztworach wodnych. Związki kompleksowe a sole podwójne. Kompleksonometria. Twardość wody. Roztwory koloidowe.

3 ĆWICZENIE 1 PODSTAWOWE CZYNNOŚCI LABORATORYJNE I. Przegląd sprzętu laboratoryjnego Doświadczenie 1 Zapoznanie się ze sprzętem laboratoryjnym Obejrzeć dokładnie sprzęt laboratoryjny najczęściej stosowany w pracowni Chemii Ogólnej i Nieorganicznej. W sprawozdaniu podać nazwę, zastosowanie oraz rysunek szkicowy.

4 Doświadczenie 2 Zapoznanie się z budową i działaniem palnika Zapalić prawidłowo palnik. Wyregulować dopływ gazu przez odpowiednie odkręcenie tarczy w celu uzyskania prawidłowego płomienia. Uwaga! NIE WOLNO KORZYSTAĆ Z USZKODZONEGO PALNIKA!

5 II. Podstawowe czynności w pracowni Doświadczenie 3 Zapoznanie się z techniką pipetowania Korzystając z pipet o różnej objętości odmierzyć ściśle określoną ilość wody destylowanej, np.: 1 ml, 2 ml, 3 ml. Policzyć liczbę kropli z pipety o objętości 1 ml i 2 ml, a następnie określić, jaką objętość zajmuje jedna kropla. Doświadczenie 4 Posługiwanie się biuretą Napełnić biuretę wodą destylowaną i odmierzyć z biurety następujące objętości wody: 5 ml, 15 ml, 25 ml z dokładnością do 0,1 ml. Wymagania: Zasady udzielania pierwszej pomocy. Znajomość podstawowego sprzętu laboratoryjnego. Budowa i działanie palnika gazowego. Mycie naczyń miarowych. Odczytywanie poziomu cieczy w biurecie. Błąd paralaksy. Podstawowe czynności laboratoryjne.

6 ĆWICZENIE 2 REAKCJE W ROZTWORACH WODNYCH STAŁA I STOPIEŃ DYSOCJACJI ph KWASÓW I ZASAD Doświadczenie 1 Określenie odczynu roztworów za pomocą pehametru Sprzęt i odczynniki: 0,1 mol/l HCl, 0,0001 mol/l HCl, 0,1 mol/l H 3 PO 4, 0,1 mol/l NaOH, 0,0001 mol/l NaOH, 0,1 mol/l NH 3, pehametr Zbadaj ph roztworów kwasów i zasad. Uporządkuj roztwory od największego do najmniejszego stężenia jonów H + w przypadku kwasów i od największego do najmniejszego stężenia jonów OH - w przypadku zasad. Doświadczenie 2 Stała i stopień dysocjacji Sprzęt i odczynniki: 0,1 mol/l i 1 mol/l CH 3 COOH, pehametr Przy pomocy pehametru odczytać ph roztworów kwasu octowego. Na podstawie stężenia i znajomości ph obliczyć stężenie jonów wodorowych, stopień dysocjacji dla różnych stężeń kwasu (w procentach) oraz stałą dysocjacji dla obu roztworów.

7 Doświadczenie 3 Typowe reakcje jonowe Sprzęt i odczynniki: 0,1 mol/l NaOH, 0,1 mol/l HCl, 0,1 mol/l CH 3 COOH, 0,05 mol/l AgNO 3, 0,05 mol/l Pb(NO 3 ) 2, 0,05 mol/l KI, fenoloftaleina Zmieszać parami następujące roztwory substratów: a) NaOH i HCl przed zmieszaniem dodać do roztworu HCl kroplę fenoloftaleiny, następnie zmieszać roztwory i dodawać ostrożnie NaOH aż do zmiany barwy wskaźnika b) CH 3 COOH i NaOH zmieszać roztwory wobec fenoloftaleiny c) AgNO 3 i HCl d) Pb(NO 3 ) 2 i KI Napisz cząsteczkowo i jonowo odpowiednie równania reakcji. Wymagania: Dysocjacja stała i stopień dysocjacji. Prawo rozcieńczeń Ostwalda. Iloczyn jonowy wody, skala ph. Elektrolity mocne i słabe.

8 ĆWICZENIE 3 HYDROLIZA SOLI STAŁA I STOPIEŃ HYDROLIZY Doświadczenie 1 Hydroliza soli, stała i stopień hydrolizy Sprzęt i odczynniki: 1 mol/l CH 3 COONa, 0,5 mol/l Zn(NO 3 ) 2, 0,001 mol/l Fe(NO 3 ) 3, 0,1 mol/l NaHCO 3, papierki wskaźnikowe, pehametr Odmierzyć 2 ml 1 mol/l roztworu CH 3 COONa do czystej, suchej probówki. Przy pomocy papierka wskaźnikowego odczytać ph roztworu. Czynność tę powtórzyć ze wszystkimi wymienionymi roztworami. Następnie zmierzyć ph tych roztworów przy pomocy pehametru. Wyniki zestawić w tabeli. Podać równania reakcji hydrolizy. Dla roztworu 1 mol/l CH 3 COONa obliczyć stałą i stopień hydrolizy.

9 Doświadczenie 2 Wpływ temperatury na stopień hydrolizy (protolizy) Odczynniki: CH 3 COONa (stały), fenoloftaleina Napełnić probówkę do połowy wodą destylowaną i wsypać ok. 1g octanu sodowego. Do roztworu dodać dwie krople fenoloftaleiny i wstawić probówkę do wrzącej łaźni wodnej na 10 minut. Obserwować jak zmienia się zabarwienie fenoloftaleiny w roztworze octanu sodowego po ogrzaniu. Jakie można wyciągnąć wnioski dotyczące zmiany stężenia jonów OH - w roztworze, w jakim kierunku przesuwa się równowaga reakcji hydrolizy? Jaki jest wpływ temperatury na stopień hydrolizy? Wymagania: Hydroliza stała i stopień hydrolizy. Reakcje protolityczne.

10 ĆWICZENIE 4 ROZTWORY BUFOROWE POJEMNOŚĆ BUFOROWA I ph BUFORÓW Doświadczenie 1 Badanie stałości w mieszaninie buforowej Sprzęt i odczynniki: 0,5 mol/l NH 4 Cl, NH 3aq (rozcieńczony), 0,5 mol/l NaOH, 0,5 mol/l HCl, fenoloftaleina, 4 zlewki (50 ml) 1. Sporządzić roztwór buforowy o ph 8,4 w następujący sposób: do zlewki wlać 50 ml NH 4 Cl, dodać 10 kropli fenoloftaleiny, po czym dodawać kroplami roztwór NH 3, do uzyskania różowego zabarwienia. Tak sporządzony roztwór buforowy podzielić na dwie części "a" i "b". 2. Sporządzić roztwór niezbuforowany o ph = 8,4 w następujący sposób: do zlewki wlać 50 ml wody, dodać 10 kropli fenoloftaleiny, po czym dodawać kroplami roztwór NH 3, do uzyskania różowego zabarwienia (o barwie identycznej jak w punkcie 1). Tak sporządzony roztwór podzielić na dwie części "c" i "d". 3. Do zlewek "a" i "c" dodawać kroplami 0,5 mol/l roztwór NaOH do uzyskania czerwonej barwy obu roztworów. Objętość roztworu NaOH dodanego do zlewki "a" odczytać na skali zlewki, natomiast w przypadku "c" policzyć krople dodanej zasady. 4. Do zlewek "b" i "d" dodawać 0,5 mol/l HCl do zaniku różowej barwy. Objętość roztworu HCl dodanego do "b" odczytać na skali zlewki, natomiast w przypadku "d" policzyć krople dodanego HCl. 5. Porównać objętości kwasu i zasady potrzebne do zmiany barwy wskaźnika w roztworze buforowym i niezbuforowanym.

11 Doświadczenie 2 Efekt wspólnego jonu Sprzęt i odczynniki: 1 mol/l CH 3 COOH, 1 mol/l CH 3 COONa, oranż metylowy, pipeta (10 ml), probówki W każdym roztworze buforowym występuje działanie wspólnego jonu, którego obecność cofa dysocjację kwasu (lub zasady) zgodnie z prawem działania mas. Do probówki odmierzyć pipetą 10 ml 1 mol/l roztworu CH 3 COOH, dodać 2 krople oranżu metylowego i nieco 1 mol/l roztworu CH 3 COONa. Zachodzące zmiany zinterpretować na podstawie odpowiedniego równania równowagi.

12 Doświadczenie 3 Badanie zależności pojemności buforowej od stężenia Sprzęt i odczynniki: bufor mrówczanowy o ph = 3,7; 1 mol/l HCl, 1 mol/l NaOH, oranż metylowy, 4 erlenmajerki, biureta, kolby miarowe 1. Do dwóch suchych erlenmajerek (1 i 2) wlać po 5 ml buforu mrówczanowego o ph = 3,7. Do dwóch następnych erlenmajerek (3 i 4) wlać 5 ml 1 mol/l HCl i 5 ml 1 mol/l NaOH. Do wszystkich roztworów dodać po 1 kropli oranżu metylowego. Erlenmajerki 3 i 4 zostawić jako wzorce. Do roztworu 1 dodawać z biurety po 1 porcji 1 mol/l NaOH do barwy żółtej wzorca 4. Do roztworu 2 dodawać z biurety po 1 kropli mol/l HCl do zmiany barwy na różową jak we wzorcu 3. Zanotować liczbę ml dodanego NaOH i HCl. 2. Bufor mrówczanowy rozcieńczyć 10 krotnie w kolbie miarowej. Następnie pobrać po 5 ml do dwóch erlenmajerek i całą operację powtórzyć jak w punkcie Bufor 0,1 mol/l rozcieńczyć 10-krotnie w kolbie miarowej. Pobrać po 5 ml nowego buforu 0,01 mol/l do dwóch suchych erlenmajerek i wykonać operację jak w punkcie 1. Wyniki zestawić w tabeli i porównać z obliczeniami teoretycznymi: Stężenie buforu Ilość zużytego HCl Ilość zużytej NaOH 1 mol/l 0,1 mol/l 0,01 mol/l Wymagania: Roztwory buforowe. Definicja buforu wg Arrheniusa i Bronsteda. Przygotowanie roztworów buforowych. Obliczanie ph buforów. Zależność pojemności buforowej od ph. Przykłady zastosowań.

13 ĆWICZENIE 5 REAKCJE UTLENIANIA I REDUKCJI Doświadczenie 1 Właściwości utleniające manganianu (VII) potasu w zależności od środowiska reakcji Sprzęt i odczynniki: roztwór KMnO 4, 1 mol/l H 2 SO 4, 1 mol/l NaOH, stały KNO 2, probówki Do trzech ponumerowanych probówek wprowadzić 3 4 krople rozcieńczonego roztworu KMnO 4 oraz: do probówki nr krople 1 mol/l H 2 SO 4 do probówki nr krople H 2 O do probówki nr krople 1 mol/l NaOH Do wszystkich probówek wsypać na końcu bagietki krystalicznego azotanu (III) potasu i wymieszać roztwory do całkowitego rozpuszczenia się azotanu (III) potasu. Po 3-4 minutach zwrócić uwagę na zmianę zabarwienia roztworów we wszystkich trzech probówkach (probówki lekko ogrzać). Wyniki umieścić w tabeli: utleniacz reduktor środowisko obserwacje Do każdego przypadku podać równania reakcji utleniania, redukcji oraz równanie sumaryczne.

14 Doświadczenie 2 Właściwości utleniające jodu Sprzęt i odczynniki: 0,5 mol/l roztwór jonów SO 3 2-, 0,1 mol/l roztwór I 2 w KI, skrobia, probówki Do probówki wprowadzić 5 kropli 0,1 mol/l roztworu jodu w KI i 2 krople roztworu skrobi. Do tak przygotowanego roztworu dodawaj kroplami 0,5 mol/l roztworu jonów SO 3 2- licząc dodawane krople. Po dodaniu każdej kropli dokładnie mieszaj roztwór. Koniec reakcji poznaje się po odbarwieniu trwałego niebieskiego zabarwienia. Zapisz poczynione obserwacje oraz podaj równanie zachodzącej reakcji.

15 Doświadczenie 3 Równowaga między jonami chromianowymi (VI) i dichromianowymi (VI). Utleniające właściwości chromu (VI) Sprzęt i odczynniki: 2 mol/l K 2 CrO 4, 2 mol/l K 2 Cr 2 O 7, 2 mol/l NaOH, 2 mol/l H 2 SO 4, 4 mol/l H 2 SO 4, 0,5 mol/l Na 2 SO 3, etanol a) Do probówki wlać około 3 ml 2 mol/l roztworu K 2 CrO 4 i dodać kilka kropli 2 mol/l roztworu H 2 SO 4, do zmiany barwy roztworu z żółtej na pomarańczową. W drugiej probówce przeprowadzić reakcję odwrotną, tzn. do 2 mol/l roztworu K 2 Cr 2 O 7 dodać kilka kropli 2 mol/l roztworu NaOH, do zmiany barwy. b) Do probówki zawierającej 3-4 ml 2 mol/l roztworu K 2 Cr 2 O 7 dodać kilka ml 4 mol/l roztworu H 2 SO 4 i dodać do niego kilka kropli etanolu. Roztwór zabarwi się na kolor zielony, jednocześnie wyczuwalny jest również zapach powstającego w trakcie reakcji aldehydu octowego. c) Do zakwaszonego 4 mol/l roztworem H 2 SO 4 2 mol/l roztworu K 2 Cr 2 O 7 dodać kilka ml wodnego roztworu Na 2 SO 3 i wymieszać roztwór. Zwrócić uwagę na zmianę barwy roztworu z pomarańczowej na zieloną na skutek redukcji jonu Cr 2 O 7 2- do Cr 3+. Wymagania: Utlenianie i redukcja, pojęcie stopnia utlenienia: utleniacz, reduktor: dobieranie współczynników reakcji redoks; normalne potencjały oksydacyjnoredukcyjne: równanie Nernsta dla układów redoks; kierunek reakcji; stopnie utlenienia i właściwości redoks związków manganu i chromu.

16 ĆWICZENIE 6 KOROZJA METALI Doświadczenie 1 Utlenianie żelaza powietrzem w podwyższonej temperaturze (zendrowanie) Sprzęt i odczynniki: płytka żelazna, papier ścierny, palnik gazowy, szczypce Płytkę żelazną oczyścić papierem ściernym, a następnie dokładnie zważyć na wadze analitycznej. Trzymając płytkę w szczypcach, ogrzewać ją przez 10 minut, do czerwonego żaru w utleniającym płomieniu palnika gazowego. Po ostygnięciu, płytkę ponownie zważyć na wadze analitycznej. Wyliczyć przyrost masy płytki Δm. Znając pole powierzchni płytki F gęstość powstałej zendry d oraz przyrost masy płytki Δm, obliczyć grubość powstałej warstwy tlenkowej x. Gdzie: Δm przyrost masy płytki x grubość warstwy [cm] F powierzchnia [cm 2 ] d gęstość powstałego Fe 3 O 4 (d = 5,18 g/ml)

17 Doświadczenie 2 Porównanie szybkości reakcji chemicznej i elektrochemicznej po utworzeniu ogniwa galwanicznego Sprzęt i odczynniki: 1 mol/l H 2 SO 4, granulki Zn, 2 probówki, drut miedziany, 0,5 mol/l CuSO 4 Do dwóch probówek wlać po około 3 ml kwasu siarkowego o stężeniu 1 mol/l i do każdej z nich wrzucić po jednej granulce cynku. Obserwować intensywność wydzielania się wodoru. Zapisać równanie zachodzącej reakcji chemicznej. W pierwszej probówce granulkę cynku zetknąć z drutem miedzianym. Zapisać, co zauważono na styku drutu miedzianego i granulki cynku oraz dlaczego? Zapisać reakcje zachodzące na katodzie i anodzie. Po dokonaniu obserwacji wyjąć drut miedziany z probówki. Gdy szybkość wydzielania się wodoru w obydwu probówkach wyrówna się, do jednej z nich dodać kilka kropel roztworu CuSO 4. Zapisać, co zauważono w drugiej probówce? Zapisać równanie zachodzącej reakcji chemicznej oraz równania reakcji zachodzących na katodzie i anodzie.

18 Doświadczenie 3 Korozja blachy stalowej (żelaznej) pokrytej nieznanym metalem Sprzęt i odczynniki: 1 mol/l H 2 SO 4, 0,5 mol/l Zn(NO 3 ) 2, 0,5 mol/l Fe(NO 3 ) 2, 1% K 3 [Fe(CN) 6 ], blaszka ocynkowana, blaszka ocynowana, 2 probówki 1. Przeprowadzić reakcje jonów Zn 2+ i Fe 2+ z K 3 [Fe(CN) 6 ]. Zapisać obserwacje oraz równania zachodzących reakcji chemicznych. Podać nazwy systematyczne powstających związków chemicznych. 2. W celu przygotowania rozcieńczonego roztworu kwasu i heksacyjanożelazianu(iii) potasu odmierzyć 5 ml wody destylowanej, dodać 2 krople H 2 SO 4 o stężeniu 1 mol/l oraz ok. 0,5 ml roztworu heksacyjanożelazianu(iii) potasu K 3 [Fe(CN) 6 ]. 3. Do przygotowanego w punkcie 2. roztworu wrzucić blaszkę żelazną pokrytą nieznanym metalem. 4. Po upływie około 15 minut zapisać, jakie zmiany zaobserwowano na obrzeżach blaszek i dlaczego. Stwierdzić, czy płytka żelazna pokryta była metalem o wyższym (cyna), czy niższym (cynk) potencjale od żelaza. Zapisać reakcje zachodzące na katodzie i anodzie, a także równania reakcji chemicznych odpowiedzialnych za powstanie zabarwienia na blaszce. Wymagania: Rodzaje korozji (chemiczna, elektrochemiczna, ogólna, wżerowa). Zendrowanie żelaza. Mechanizm korozji elektrochemicznej. Ogniwa (galwaniczne, stężeniowe, niejednakowego napowietrzenia). Zjawisko polaryzacji i depolaryzacji. Wpływ różnych czynników na procesy korozyjne. Sposoby ochrony przed korozją.

19 ĆWICZENIE 7 KINETYKA I KATALIZA REAKCJI CHEMICZNYCH Doświadczenie 1 Wpływ stężenia na szybkość reakcji w układzie jednorodnym Sprzęt i odczynniki: 8 probówek, 4 pipety, stoper, 1mol/L H 2 SO 4, 1 mol/l Na 2 S 2 O 3 Do kolejnych probówek odmierzyć następujące objętości roztworów: nr Objętość roztworu [ml] Na 2 S 2 O 3 H 2 O H 2 SO 4 H 2 O 1a b a b a b a b Następnie zlewamy kolejno parami roztwory o równych stężeniach, rozpoczynając od bardziej stężonych 4a, 4b itd. Mierzymy dokładnie czas stoperem do pojawienia się pierwszego zmętnienia. Opracowanie wyników: 1. Podać równanie reakcji. 2. Zanotować temperaturę pomiarów. 3. Podać wyjściowe stężenia Na 2 S 2 O 3 i H 2 SO Wyniki przedstawić w tabeli, obliczyć stężenie roztworu, czas reakcji i prędkość początkową. Nr probówki 4a i 4b 3a i3b 2a i2b 1a i1b Stężenie roztworu [mol/l] Czas reakcji [s] Prędkość pocz. reakcji [mol L -1 s -1 ] Porównać i uzasadnić otrzymane wyniki dotyczące czasu i prędkości reakcji od stężenia substratów.

20 Doświadczenie 2 Wpływ katalizatora i inhibitora na szybkość reakcji Sprzęt i odczynniki: probówki, pipety, papier ścierny, cynk metaliczny, 1 mol/l H 2 SO 4, 0,1 mol/l CuSO 4, nasycony roztwór HgCl 2 Do 3 probówek odmierzyć po 2 ml H 2 SO 4 i dodać do każdej po jednej granulce cynku. Następnie do probówki pierwszej dodać 4 krople CuSO 4, a do drugiej 2-4 krople nasyconego roztworu HgCl 2. Porównać szybkość wydzielania się gazu we wszystkich trzech probówkach bezpośrednio po wrzuceniu cynku oraz w ciągu 10 minut. Wytłumaczyć wpływ CuSO 4 i HgCl 2 na szybkość reakcji. Napisać równanie reakcji. Doświadczenie 3 Autokataliza Sprzęt i odczynniki: probówki, 0,1 mol/l (NH 4 ) 2 C 2 O 4, 0,5 mol/l MnSO 4, stęż. H 2 SO 4, 0,1 mol/l KMnO 4 Do dwóch ponumerowanych probówek wlać po 5 ml (NH 4 ) 2 C 2 O 4 i po 1 ml H 2 SO 4. Do pierwszej wlać 2 krople MnSO 4 i do obu probówek dodać możliwie równocześnie po 2 krople KMnO 4. Obydwa roztwory zamieszać i obserwować szybkość zanikania fioletowego zabarwienia. Zwrócić uwagę, w której probówce reakcja przebiega szybciej. W ciągu kilku minut śledzić zmianę szybkości reakcji w drugiej probówce. Wymagania: Szybkość reakcji chemicznych definicja, jednostki. Wpływ temperatury na szybkość reakcji. Reguła van t Hoffa. Wpływ stężenia reagentów na szybkość reakcji. Stała równowagi. Prawo działania mas. Zasada przekory La Chateliera. Teoria zderzeń aktywnych i kompleksu aktywnego. Pojęcie katalizatora i inhibitora. Kataliza homogeniczna i heterogeniczna. Autokataliza. Mechanizm działania katalizatorów. Przykłady działania katalizatorów w przemyśle.

21 ĆWICZENIE 8 ILOCZYN ROZPUSZCZALNOŚCI PODZIAŁ KATIONÓW NA GRUPY ANALITYCZNE Doświadczenie 1 Wytrącanie trudno rozpuszczalnych soli Sprzęt i odczynniki: 0,1 mol/l AgNO 3, 0,5 mol/l CuCl 2, 0,5 mol/l NiCl 2, 0,5 mol/l Pb(NO 3 ) 2, 1 mol/l Na 2 HPO 4, 1 mol/l NaOH, 1 mol/l Na 2 CO 3, 0,5 mol/l K 2 Cr 2 O 7, 1 mol/l HCl Stosując odpowiednie odczynniki wytrącić w probówkach osady następujących związków: Ag 3 PO 4, Cu(OH) 2, NiCO 3 i PbCrO 4. Do wytrąconych osadów dodać 1 mol/l roztwór HCl i sprawdzić ich rozpuszczalność. Podać równania reakcji wytrącania osadów: Ag 3 PO 4, Cu(OH) 2, NiCO 3, PbCrO 4. Napisać równania reakcji rozpuszczania w/w osadów w 1 mol/l roztworze HCl.

22 Doświadczenie 2 Reakcje grupowe kationów Sprzęt i odczynniki: 3 mol/l HCl, 3 mol/l NH 3 H 2 O, 1 mol/l (NH 4 ) 2 CO 3, 4 mol/l NH 4 Cl, tioacetamid (AKT) Przeprowadź reakcje kationów Ag +, Cu 2+, Fe 2+, Ba 2+, Na + odczynnikami. z podanymi poniżej a) Do 5 probówek odmierz kolejno po 10 kropli roztworów odpowiednich kationów. Dodaj 10 kropli 3 mol/l roztworu HCl. Ogrzewaj ostrożnie na łaźni wodnej. b) Przygotuj analogiczną jak w punkcie a) serię roztworów. Dodaj kroplami 3 mol/l roztworu HCl do uzyskania środowiska kwaśnego (wobec papierka uniwersalnego), a następnie 15 kropli tioacetamidu (AKT) i ogrzewaj na łaźni wodnej. c) Przygotuj ponownie serię roztworów, tak jak w punkcie poprzednim. Do każdej probówki dodaj 10 kropli roztworu NH 4 Cl, 15 kropli 3 mol/l roztworu NH 3 H 2 O, a następnie 15 kropli tioacetamidu. Ogrzewaj roztwory na łaźni wodnej. d) Przygotuj serię roztworów, tak jak poprzednio. Do każdej probówki dodaj 10 kropli 4 mol/l roztworu NH 4 Cl, 15 kropli 3 mol/l roztworu NH 3 H 2 O, a następnie kilka kropli roztworu (NH 4 ) 2 CO 3. Ogrzewaj na łaźni wodnej. e) Wyniki doświadczeń zanotuj w tabeli, podając, w których przypadkach powstają osady i jakie są ich barwy. Podaj równania zachodzących reakcji oraz wnioski dotyczące kolejności rozdziału grup analitycznych.

23 Doświadczenie 3 Reakcja jonów NH 4 + z odczynnikiem Nesslera i mocnymi zasadami Sprzęt i odczynniki: 2 mol/l NaOH, 2 mol/l NH 3 H 2 O, odczynnik Nesslera (zasadowy roztwór K 2 [HgI 4 ]), wodny roztwór soli NH 4 +, papierki wskaźnikowe + 1. Do probówki wprowadzić 5 kropli jonów NH 4 i dodać 3-4 krople odczynnika Nesslera. Obserwować wytrącanie się osadu. 2. Do probówki zawierającej 10 kropli jonów NH + 4 dodać 5 kropli roztworu NaOH. Probówkę ogrzewać na łaźni wodnej. Do wylotu probówki zbliżyć zwilżony wodą destylowaną papierek wskaźnikowy. Obserwować jego zabarwienie. Następnie wprowadzić do probówki bagietkę zwilżoną kwasem solnym tak, aby nie dotykała ścianek i obserwować pojawiające się dymy. Wymagania: Czynniki wpływające na rozpuszczalność (wpływ wspólnego jonu i efekt solny). Zastosowanie reguły przekory w procesie wytrącania i rozpuszczania osadów (zapisywanie równań reakcji w postaci cząsteczkowej i jonowej). Definicja iloczynu rozpuszczalności. Zależność między rozpuszczalnością a iloczynem rozpuszczalności. Iloczyn rozpuszczalności termodynamiczny i stężeniowy. Podział kationów na grupy analityczne, odczynniki grupowe. Pisanie cząsteczkowo i jonowo równań reakcji charakterystycznych kationów.

24 ĆWICZENIE 9 PODZIAŁ ANIONÓW NA GRUPY ANALITYCZNE Aniony dzielimy na siedem grup analitycznych. Podział oparty jest na reakcjach anionów z AgNO 3 i BaCl 2 oraz na rozpuszczaniu strąconych osadów w 1 mol/l roztworze HNO 3. Doświadczenie 1 Reakcje grupowe anionów Sprzęt i odczynniki: wodne roztwory soli (sodu lub potasu) następujących anionów: Cl -, NO 2 -, CO 3 2-, PO 4 3-, NO 3 -, SO 4 2-, SiO 3 2-, 0,1 mol/l AgNO 3, 0,1 mol/l BaCl 2, 2 mol/l HNO 3. Przeprowadź odpowiednie reakcje grupowe anionów w opisany poniżej sposób: a) do 7 ponumerowanych probówek odmierz 10 kropli roztworów soli (do każdej probówki inny). Rozcieńcz dwukrotnie wodą destylowaną i dodaj 5 kropli roztworu AgNO 3. Zapisz obserwacje w tabeli. Następnie do każdej probówki dodaj po ok. 1 ml 2 mol/l HNO 3. Zapisz obserwacje. b) Przygotuj serię roztworów identyczną jak w punkcie a). Do każdej probówki dodaj po kilka kropli BaCl 2. Zapisz obserwacje. Następnie dodaj do każdej probówki po 1 ml 2 mol/l roztworu HNO 3. Zapisz obserwacje. Wyciągnij wnioski odnośnie rozpuszczalności soli srebra i baru w kwasie azotowym(v) oraz możliwości wykrycia i oznaczenia określonych niemetali. W sprawozdaniu podaj równania reakcji strącania osadów oraz ich rozpuszczania pod wpływem roztworu HNO 3. Podaj wnioski dotyczące podziału anionów na grupy analityczne oraz możliwości rozdziału poszczególnych anionów.

25 Doświadczenie 2 Reakcje wybranych anionów z niektórymi odczynnikami Sprzęt i odczynniki: wodne roztwory soli (sodowych lub potasowych) następujących anionów: Cl -, NO 2 -, CO 3 2-, PO 4 3-, NO 3 -, SO 4 2-, SiO 3 2-, S 2-, 0,1 mol/l KI, 0,1 mol/l I 2 w KI, 3 mol/l H 2 SO 4 Przeprowadź reakcje w opisany poniżej sposób: a) Wykrywanie reduktorów reakcja z roztworem jodu w KI Do 7 ponumerowanych probówek odmierz po 10 kropli roztworów soli (do każdej probówki inny). Rozcieńcz dwukrotnie wodą destylowaną. Do każdej probówki dodaj kilka kropli 3 mol/l H 2 SO 4, w celu zakwaszenia roztworu, a następnie dodaj 1 ml roztworu I 2 w KI i 1 ml kleiku skrobiowego. Zapisz obserwacje i wyciągnij wnioski na temat właściwości redoks badanych jonów. b) Wykrywanie utleniaczy reakcja z KI Przygotuj kolejną serię roztworów soli identyczną jak w punkcie a. Dodaj 1 ml roztworu KI i 1 ml kleiku skrobiowego. Zapisz obserwacje i wyciągnij wnioski na temat właściwości redoks badanych jonów. Wymagania: Podział anionów na grupy analityczne. Rozpuszczalność soli srebrowych i barowych badanych anionów w kwasie azotowym(v). Reakcje charakterystyczne anionów, wykrywanie reduktorów i utleniaczy (reakcje z manganianem(vii) potasu, jodem, jodkiem potasu), reakcje niektórych anionów z kwasami.

26 ĆWICZENIE 10 ALKACYMETRIA OZNACZANIE KWASU OCTOWEGO Doświadczenie 1 Przygotowanie i nastawianie miana 0,1 mol/l NaOH na kwas solny Sprzęt i odczynniki: HCl roztwór mianowany, wodny roztwór oranżu Metylowego 0,1%, ok. 0,1 mol/l roztwór NaOH, 3 erlenmajerki 250 ml, pipety 20 (25) ml Do trzech lub czterech erlenmajerek o pojemności 250 ml odmierza się pipetą 20 ml 0,1 mol/l kwasu solnego, dodaje po dwie krople roztworu oranżu metylowego i miareczkuje roztworem wodorotlenku sodu, którego stężenie molowe ma być wyznaczone, aż do pierwszego pojawienia się barwy żółtej (nie cebulkowej). Wyniki poszczególnych oznaczeń nie powinny się różnić między sobą więcej niż o 0,2%, tzn. w tym przypadku o 0,08 ml. Stężenie molowe roztworu NaOH oblicza się ze wzoru: V z C z = V k C k gdzie: C z szukane stężenie zasady (NaOH) V z objętość zużytego roztworu zasady C k stężenie kwasu V k objętość kwasu

27 Doświadczenie 2 Oznaczanie zawartości CH 3 COOH w roztworze Jest to przykład oznaczania słabego kwasu. Sprzęt i odczynniki: roztwór kwasu octowego, wodny roztwór fenoloftaleiny 0,1%. Otrzymaną próbkę kwasu octowego rozcieńcza się w kolbie miarowej wodą destylowaną. Określoną część otrzymanego roztworu przenosi się pipetą do erlenmajerki o pojemności 250 ml, dodaje 5 kropli 0,1% fenoloftaleiny i miareczkuje 0,1 mol/l roztworem wodorotlenku sodu do słabo różowego zabarwienia utrzymującego się przez ok. 20 sek. Masa równoważnikowa CH 3 COOH 60,053. Ilość CH 3 COOH w próbce (x) oblicza się według wzoru: V x z Cz 60,053 W 1000 gdzie: V z objętość zużytej zasady (w ml) C z stężenie zasady 60,053 masa równoważnikowa CH 3 COOH W współmierność kolby i pipety Wymagania: Wyznaczanie współmierności. Roztwory mianowane i substancje wzorcowe stosowane w alkacymetrii, przebieg krzywych miareczkowania alkacymetrycznego, ph w poszczególnych punktach miareczkowania, PK i PR miareczkowania, zasada działania stosowanych wskaźników alkacymetrycznych. Nastawianie miana kwasu solnego i wodorotlenku sodu.

28 ĆWICZENIE 11 JONY KOMPLEKSOWE W ROZTWORACH WODNYCH. ZWIĄZKI KOMPLEKSOWE A SOLE PODÓWJNE Doświadczenie 1 Związek o kationie kompleksowym: siarczan (VI) tetraaminamiedzi (II) Sprzęt i odczynniki: 0,5 mol/l CuSO 4, stęż. NH 3 Do około 8 ml roztworu CuSO 4 dodać stężonego roztworu amoniaku, aż do rozpuszczenia się powstającego początkowo osadu. Doświadczenie 2 Związek o anionie kompleksowym tetrajodortęcian (II) potasu Sprzęt i odczynniki: 2 mol/l NaOH, 0,5 mol/l Hg(NO 3 ) 2, 0,5 mol/l KI Do dwóch probówek wlać po kilka kropli roztworu azotanu (V) rtęci (II). Jedną probówkę pozostawić jako porównawczą, a do drugiej dodać roztworu KI, aż do całkowitego rozpuszczenia tworzącego się początkowo osadu. Następnie do obydwu probówek dodać 2 mol/l roztworu NaOH. Porównać rezultaty obu eksperymentów.

29 Doświadczenie 3 Wymiana ligandów w jonie kompleksowym Sprzęt i odczynniki: 0,5 mol/l Fe(NO 3 ) 3, stęż. HCl, 2 mol/l KSCN, 2 mol/l NaF Do probówki wlać 5 kropli 0,5 mol/l roztworu Fe(NO 3 ) 2, dodać 3 krople stężonego HCl, następnie 1 kroplę 2 mol/l roztworu KSCN, na końcu 10 kropli 2 mol/l roztworu NaF. Obserwować zmiany barwy zachodzące podczas dodawania kolejnych odczynników. Doświadczenie 4 Sole podwójne a związki kompleksowe Sprzęt i odczynniki: 0,25 mol/l Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2, 0,25 mol/l K 4 [Fe(CN) 6 ], tioacetamid (AKT), 1,5 mol/l NaOH, probówki a) Do jednej probówki dodać 5 kropli 0,25 mol/l Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2, a do drugiej dodać 5 kropli 0,25 mol/l K 4 [Fe(CN) 6 ]. Do obu probówek dodać po 6 kropli tioacetamidu. b) Wykonać identycznie jak a) lecz zamiast tioacetamidu dodać po kropli 1,5 mol/l NaOH. Zaobserwować i zanotować zmiany w probówkach pod wpływem odczynnika strącającego. Napisać reakcję dysocjacji KAl(SO 4 ) 2, Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2, K 4 [Fe(CN) 6 ]. Wyjaśnić różnicę w przebiegu tych reakcji. Napisać równania reakcji do wykonanych doświadczeń. Wymagania: Związki kompleksowe definicja, podział, nomenklatura. Równowaga w roztworach związków kompleksowych stała trwałości i nietrwałości. Związki kompleksowe a sole podwójne.

30 ĆWICZENIE 12 KOMPLEKSONOMETRIA TWARDOŚĆ WODY Doświadczenie 1 Sporządzanie mianowanego roztworu EDTA (0,02 mol/l) Sól dwusodowa kwasu etylenodiaminotetraoctowego (komplekson III) - Na 2 H 2 Y. 2H 2 O, powszechnie oznaczana skrótem EDTA (tym samym skrótem oznaczany jest także sam kwas - komplekson II), tworzy trwałe połączenia wewnątrz kompleksowe niemal ze wszystkimi kationami metali. Związek ten można więc stosować do oznaczeń analitycznych praktycznie wszystkich kationów i wielu anionów. Sól bezwodna (Na 2 H 2 Y) jest higroskopijna, natomiast dwuwodna jest trwała w dużym zakresie wilgotności powietrza. Dlatego roztwory mianowane należy przygotowywać przez odważenie soli dwuwodnej, wysuszonej uprzednio do stałej masy w temperaturze 80 C. Sprzęt i odczynniki: stały Na 2 H 2 Y. 2H 2 O, kolba miarowa o pojemności 1 L, Aby sporządzić l L roztworu o stężeniu 0,02 mol/l należy odważyć na wadze analitycznej ok. 7,5 g EDTA (MNa 2H 2Y. 2H 2O = 372,254 g), przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności l l i po rozpuszczeniu dopełnić wodą destylowaną do kreski. Dokładne stężenie roztworu obliczyć z odważki. Należy zwrócić uwagę na to aby woda użyta do sporządzenia tego roztworu była zdejonizowana.

31 Doświadczenie 2 Oznaczanie twardości wody Zasada metody polega na kompleksometrycznym oznaczeniu sumarycznej zawartości kationów wapnia i magnezu w wodzie. Miareczkowanie mianowanym roztworem EDTA prowadzi się w obecności czerni eriochromowej T jako wskaźnika, który tworzy z oznaczanymi kationami związek kompleksowy o czerwonym zabarwieniu. Kompleks ten jest mniej trwały niż kompleksy wapnia i magnezu z EDTA. W trakcie miareczkowania następuje wiązanie wolnych jonów Ca 2+ i Mg 2+ przez EDTA, a w końcowej fazie wypieranie ich z kompleksu ze wskaźnikiem w wyniku czego uwalnia się także wolny wskaźnik, zabarwiający roztwór na niebiesko - ta zmiana zabarwienia roztworu świadczy o osiągnięciu punktu końcowego miareczkowania. Sprzęt i odczynniki: 3 kolby stożkowe 250 ml, biureta 50 ml, pipety 20 (25) ml, bufor amoniakalny o ph=10, czerń eriochromowa T Z otrzymanej w butelce próbki wody przenosimy do kolb stożkowych na 250 ml bez rozcieńczania, odmierzając biuretą, trzy porcje po 50 ml. Do każdej porcji dodajemy ok. 2 ml amoniakalnego roztworu buforowego o ph=10, szczyptę czerni eriochromowej T i miareczkujemy mianowanym 0,02 mol/l roztworem EDTA do uzyskania czysto niebieskiego zabarwienia. Twardość ogólną badanej wody wyrażamy w stopniach niemieckich: 1 niemiecki = 10 mg CaO/L, na podstawie wzoru: gdzie: V' EDTA - objętość roztworu EDTA zużytego do zmiareczkowania jonów wapnia i magnezu (ml) C EDTA - stężenie roztworu EDTA (mol/l = mmol/ml) V - objętość próbki miareczkowanej wody (ml) M CaO = 56, 08 - masa molowa CaO (g/mol = mg/mmol) Wymagania: Kompleksony i ich kompleksy. Właściwości EDTA. Trwałość kompleksów kationów z EDTA. Wskaźniki stosowane w kompleksonometrii. Krzywe miareczkowania kompleksonometrycznego. Typy miareczkowań kompleksonometrycznych.

32 ĆWICZENIE 13 ROZTWORY KOLOIDOWE Doświadczenie 1 Otrzymywanie zoli chlorku srebrowego o różnych ładunkach powierzchniowych Sprzęt i odczynniki: 0,1 mol/l roztwór AgNO 3, 0,1 mol/l roztwór NaCl, probówki Do jednej probówki wprowadzić 2 ml 0,1 mol/l roztworu azotanu (V) srebra AgNO 3 oraz 4 ml 0,1 mol/l roztworu chlorku sodu NaCl. Następnie do drugiej probówki należy wprowadzić 4 ml 0,1 mol/l roztworu azotanu (V) srebra AgNO 3 oraz 2 ml 0,1 mol/l roztworu chlorku sodu NaCl. Porównać zmiany zachodzące w obu probówkach. Napisać w formie cząsteczkowej równanie zachodzącej reakcji. W obydwu przypadkach przedstawić postać miceli i ładunek cząstki koloidowej otrzymanego produktu.

33 Doświadczenie 2 Otrzymywanie roztworu wodorotlenku żelaza (III) metodą hydrolizy soli żelaza (III) Sprzęt i odczynniki: roztwór FeCl 3, zlewki Do zlewki o pojemności 50 ml wlać ml wody destylowanej i ogrzać do wrzenia. Do wrzącej wody dodać 5 ml roztworu FeCl 3. Otrzymany roztwór gotować w ciągu kilku minut. Zlewkę z otrzymanym zolem wodorotlenku żelaza (III) zachować do dalszych ćwiczeń. Napisać w formie jonowej i cząsteczkowej równania hydrolizy FeCl 3. Które jony powinny adsorbować się na powierzchni cząstek koloidowych wodorotlenku żelaza (III)? Podać postać miceli i ładunek cząstki koloidowej tego wodorotlenku.

34 Doświadczenie 3 Koagulacja roztworu wodorotlenku żelaza (III) Sprzęt i odczynniki: zol wodorotlenku żelaza (III), roztwór NaCl, roztwór Na 2 SO 4, nasycony roztwór NaCl Do 3 probówek dodać po około 5 ml zolu wodorotlenku żelaza (III) otrzymanego w doświadczeniu 3. Następnie dodać: do probówki 1: 1-2 krople roztworu NaCl do probówki 2: 1-2 krople roztworu Na 2 SO 4 do probówki 3: tyle nasyconego roztworu NaCl, aby wystąpiło zmętnienie roztworu Obserwować, który z dodanych odczynników spowodował zmętnienie zolu wodorotlenku żelaza (III). Wyjaśnić, od czego zależy zdolność do koagulacji. Wymagania: Roztwory koloidowe: podział i metody otrzymywania. Trwałość i właściwości roztworów koloidowych. Budowa miceli. Punkt izoelektryczny roztworu koloidowego. Działanie ochronne koloidów.